TWI383017B - 金屬淬火組成物 - Google Patents

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Description

金屬淬火組成物
本發明之目的在於提出一種水性的金屬淬火組成物。此水性的組成物可用於將例如鋼和鋁合金淬火。此水性組成物包含1)丙烯醯胺及/或甲基丙烯醯胺、2)丙烯酸及/或甲基丙烯酸及3)一或多種疏水性烷基烷氧基化烯丙醚之三元共聚物。
水性的淬火介質，或淬火劑介質，包含可與水相容的聚合物，例如澱粉、環氧烷聚合物或聚丙烯酸酯類。這些淬火介質係被揭露於如U.S.6,689,227、4,381,205及5,766,505中。
U.S.3,939,016及3,996,076敎示一種水性的淬火組成物之用途，該組成物包含聚丙烯酸、聚甲基丙烯酸、丙烯酸與甲基丙烯酸之共聚物或其鹽類。
令人驚訝地，已發現經疏水性基團改性的聚丙烯酸類共聚物提供極佳的水性金屬淬火組成物。
本發明係關於處理經加熱金屬部分之淬火組成物，該組成物包含水及聚丙烯酸類三元共聚物，其包含丙烯醯胺及/或甲基丙烯醯胺單體單元、丙烯酸及/或甲基丙烯酸單體單元及烷烷基氧基化烯丙醚單體單元，其中酸基團係呈鹼金屬鹽的形式及其中烷基烷氧基化烯丙醚單體具有下化學式：
其中，n為1至約30的整數，R為伸乙基、伸丙基或伸丁基，及G為8至30個碳原子的烷基。
本發明亦關於一種淬火經加熱金屬部分之方法，此方法包括製備一種淬火組成物，該組成物包含水及聚丙烯酸類三元共聚物，其包含丙烯醯胺及/或甲基丙烯醯胺單體單元、丙烯酸及/或甲基丙烯酸單體單元及烷基烷氧基化烯丙醚單體單元。其中酸基團係呈鹼金屬鹽的形式及烷氧基化烷基烯丙醚單體具有下化學式：
其中，n為1至約30的整數，R為伸乙基、伸丙基或伸丁基，及G為8至30個碳原子的烷基團；以及將經加熱金屬部分浸入淬火組成物一段時間以完成淬火。
本發明亦關於一種聚丙烯酸類三元共聚物。於聚丙烯酸類三元共聚物中，酸基團係呈酸形式或呈鹼金屬鹽形式。烷基烷氧基化烯丙醚為例如：烷基乙氧基化烯丙醚、烷基丙氧基化烯丙醚、烷基丁氧基化烯丙醚或為烷氧基化物之混合物。
烷基烷氧基化烯丙醚單體係以下化學式表示： 其中疏水性基團G以例如8至30個碳原子之烷基存 在，伸乙基為1,2-伸乙基；伸丙基為1,2-或1,3-伸丙基；以及伸丁基為1,2-、1,3-或1,4-伸丁基。
8至30個碳原子之烷基為直鏈狀或支鏈狀。舉例來說，烷基為1,1,3,3，-四甲基丁基、1-甲基庚基、3-甲基庚基、正辛基、2-乙基己基、1,1,3-三甲基己基、1,1,3,3-四甲基戊基、壬基、癸基、十一烷基、1-甲基十一烷基、十二烷基、1,1,3,3,5,5-六甲基己基、正十三烷基、正十四烷基、正十五烷基、正十六烷基、正十七烷基、正十八烷基、正二十烷基或正二十二烷基。
根據一較佳具體實例，R表示1,2-伸乙基，n為約10至約20的整數，烷基G具12至24個碳原子。基團G較佳為硬脂基。根據另一較佳具體實例，定義重複單元數目的下標n為10或20及R為乙氧基。
於三元共聚物中丙烯醯胺及/或甲基丙烯醯胺：丙烯酸及/或甲基丙烯酸單體單元之重量：重量比為約9：1至約1：9，例如約7：1至約1：7、約5：1至約1：5、約4：1至約1：4、約3：1至約1：3或約2：1至約1：2。舉例來說，丙烯醯胺及/或甲基丙烯醯胺：丙烯酸及/或甲基丙烯酸單體單元之重量：重量比係從約2：1至約3：1。
烷基烷氧基化烯丙醚單體單元構成至高達三元共聚物單體單元之約25重量%，例如高達約15%、高達約12%、高達約10%或高達約5%。
三元共聚合物的組成的典型例子，以重量計，為65： 30：5丙烯醯胺：丙烯酸：烷基烷氧基化烯丙醚及20：70：10丙烯醯胺：丙烯酸：烷基烷氧基化烯丙醚。丙烯醯胺及丙烯酸可部分或全部分別由甲基丙烯醯胺及甲基丙烯酸取代。
三元共聚合物的丙烯酸單元係呈鹼金屬鹽的形式，可由與鹼金屬氫氧化物中和獲得。鹼金屬為例如鈉或鉀。
三元共聚物之重量平均分子量介於約10000至約100000之間，例如介於約20000至約80000之間，例如介於約30000至約70000之間，例如介於約40000至約50000之間。
上述所定義之三元共聚物係以自由基聚合反應製備。
術語包含單體單元，意為單體單元係呈其聚合形式。
淬火組成物包含三元共聚物溶於水中之溶液。三元共聚物構成淬火組成物重量之約0.5%至約15%之間，例如介於淬火組成物重量之約1%至約12%之間，又如介於淬火組成物重量之約3%至約7%之間。這些含量較傳統聚合物淬火劑為低。
三元共聚物可被以濃縮的水溶液儲存，其可被稀釋以製備淬火組成物。三元共聚物佔濃縮溶液重量至高達約50%，例如三元共聚物佔濃縮溶液重量至高達約40%，例如三元共聚物佔濃縮溶液重量之約10%至約40%之間，例如佔濃縮溶液重量之約30%至約40%之間。
適合以本發明組成物淬火之金屬為例如工具鋼及鋁合金。亦即，金屬為例如鋼、合金鋼、鋁或鋁合金。金屬物 體係於本發明組成物中藉由由例如約850℃或以上之溫度降至低於約100℃之溫度以下熱淬火。
舉例來說，浸漬係以淬火組成物於約室溫下進行。
上述所定義之三元共聚物係與非疏水改性的(丙烯醯胺及或甲基丙烯醯胺)/(丙烯酸及或甲基丙烯酸)共聚物一起使用，或與其他已知的金屬淬火聚合物如聚(環氧烷)聚合物、聚丙烯酸酯類、聚乙烯吡咯烷酮或聚乙基唑啉一起使用。
本發明之淬火組成物可包含其他添加劑，例如揭露於U.S.6,689,227、4,381,205、5,766,505、3,939,016及3,996,076中者。這類可選用的添加劑包括腐蝕抑制劑、銹抑制劑、銅去活劑、抗氧化劑、有機矽消泡劑、著色劑、防腐劑如甲醛及溶解的二氧化碳。
本發明之淬火組成物提供一種類似於由礦物油淬火浴所知悉之提高的冷卻速率分佈圖形。於選擇特定之本發明三元共聚物及特定處理速率時，有可能使低合金鋼硬化達到以往僅從高合金鋼得知的硬度特性。同時地，淬火特性防止工具鋼的脆性。相較於其他已知的水性淬火技術，此有利的冷卻分佈圖形容許鋼工具較佳的深度硬化。此外，當移出鋼工具時，聚合物從浴中的拖帶是顯著地降低。
以下實施例進一步解說本發明。若無特別的註明，份數及百分率係以重量計。
製備實施例1：
在一個配備機械攪拌器、配置成迴流的冷凝器、溫度計及供逐漸添加單體與起始劑之注入口的樹脂鍋中，加入 2476 g的水。製備兩種分開的進料：單體進料，包含682.8 g的水、1356.3 g的丙烯醯胺(51.61%)、373.2 g的丙烯酸(80.38%)、4.2 g的TETRALON A(6%)及4.8 g的次磷酸鈉；及起始劑進料，包含2.5 g溶於100 g水中的過硫酸銨。TETRALON A為乙二胺四醋酸的鈉鹽水溶液。
利用熱油浴使樹脂鍋內容物迴流。加入1ml 10%過硫酸銨溶液，接著利用蠕動幫浦以固定控制的速率分別加入單體及起始劑溶液。單體係於2小時期間添加而起始劑溶液則於2.5小時期間添加，同時於整個聚合期間維持迴流。待添加完成後，保持迴流另30分鐘，之後將聚合物團冷卻至40℃，然後以50%氫氧化鉀溶液中和至大約pH 7。所得到的聚合物具31.2%的固體含量，以凝膠滲透層析法測量得其重量平均分子量為89400。
製備實施例2：
在一個配備機械攪拌器、配置成迴流的冷凝器、溫度計及供逐漸添加單體與起始劑之注入口的樹脂鍋中，加入1200 g的工業級變性酒精和42 g的硬脂基20 mol乙氧基化物烯丙醚。製備兩種分開的進料：單體進料，包含1318.5 g的水、286.8 g的丙烯酸(83.68%)、1003.7 g的丙烯醯胺(51.61%)及3.3 g的TETRALON A(6%)；及起始劑進料，包含1.24 g溶於100 g水中的過硫酸銨。
利用熱油浴使樹脂鍋內容物迴流，並添加7.6 ml的10%過硫酸銨溶液，接著利用蠕動幫浦以固定控制的速率分別 添加單體及起始劑溶液。單體係於2小時期間添加而起始劑溶液則於2.5小時期間添加，同時於整個聚合期間維持迴流。待添加完成後，保持迴流另30分鐘，然後藉真空蒸餾除去乙醇。將剩餘的聚合物水溶液以50%氫氧化鉀溶液調整至大約pH 7。此得到具有38.6%固體含量和以凝膠滲透層析法測量所得43600之重量平均分子量的聚合物。
製備實施例3：
利用如製備實施例2中所述的程序及設備重複實驗，但使用42g的硬脂基10 mol乙氧基化物烯丙醚作為疏水性單體。
由根據製備實施例1-3所製得之聚合物製備水性金屬淬火組成物。
應用試驗：
典型的淬火組成物配方如下(總數為100重量%)
淬火劑試驗係根據ISO 9950(=IP 414)標準，利用英高鎳600圓柱形探針/深度計Peckly，以850℃的起始探針溫度及40℃的淬火劑浴溫度進行。使用幫浦攪動系統以確保淬火劑繞著探針的均勻渦流。最大的冷卻速率及300℃之冷 卻速率係以每小時800 I的循環速率測量。
根據實施例1製得之聚合物係當作對照組，且為典型的目前可得的丙烯酸類淬火聚合物。實施例2及3的改性聚合物證實最大的冷卻速率被保留，但觀察到於300℃之冷卻速率中有顯著地降低，使得聚合物能適合高硬化性淬火。在混合改性聚合物與對照組成物同樣也觀察到增效效應。

Claims (10)

  1. 一種淬火經加熱金屬部分的方法，該方法包括製備一種淬火組成物，該淬火組成物包含水及聚丙烯酸類三元共聚物，該三元共聚物包含：丙烯醯胺及/或甲基丙烯醯胺單體單元；丙烯酸及/或甲基丙烯酸單體單元；及烷基烷氧基化烯丙醚單體單元，其中酸基團係呈鹼金屬鹽的形式且其中該烷基烷氧基化烯丙醚單體具有下化學式： 其中，n為1至30的整數，R為伸乙基、伸丙基或伸丁基，及G為8至30個碳原子之烷基；以及將該經加熱金屬部分浸入淬火組成物一段時間以完成淬火。
  2. 如申請專利範圍第1項之方法，其中R是1,2-伸乙基或1,2-伸丙基。
  3. 如申請專利範圍第1項之方法，其中n是從10至20的整數，及G為12至24個碳原子的烷基。
  4. 如申請專利範圍第1項之方法，其中丙烯醯胺及/或甲基丙烯醯胺：丙烯酸及/或甲基丙烯酸單體單元之重量：重量比為4：1至1：4。
  5. 如申請專利範圍第1項之方法，其中丙烯醯胺及/或甲基丙烯醯胺：丙烯酸及/或甲基丙烯酸單體單元之重 量：重量比為2：1至3：1。
  6. 如申請專利範圍第1項之方法，其中烷基烷氧基化烯丙醚單體單元係佔該三元共聚物重量至高達10%。
  7. 如申請專利範圍第1項之方法，其中烷基烷氧基化烯丙醚單體單元係佔該三元共聚物重量至高達5%。
  8. 如申請專利範圍第1項之方法，其中該三元共聚物的重量平均分子量係介於20000至80000之間。
  9. 如申請專利範圍第1項之方法，其中該三元共聚物為組成物重量之0.5%至15%之間。
  10. 如申請專利範圍第1項之方法，其中組成物進一步包括選自由(丙烯醯胺及/或甲基丙烯醯胺)/(丙烯酸及/或甲基丙烯酸)共聚物、聚(環氧烷)聚合物、聚丙烯酸酯類、聚乙烯基吡咯烷酮與聚乙基唑啉組成之群組之聚合物。
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