TWI357778B - Organic lighting emitting element, organic lightin - Google Patents
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Description
1357778 (1) 玖、發明說明 【發明所屬之技術領域】 本發明爲，關於具有加電場可得發光之有機化合物之 有機電激發光元件（以下，記爲「有機發光元件」）。 【先前技術】 有機發光兀件爲’具有可依自發光視認性的好處、面 發光薄型化、輕量性，低電壓驅動、及多色·全彩顯示上 述之類的特性’以次世代之顯示元件而受注目，被期待於 平面顯示器之應用。 於現在的有機發光元件之基本構造爲，在1987年依 柯達公司的Tang等人報告（參照日本非特許文獻】） (曰本非特許文獻1 ) C.W.Tang and S. A .V ans1yke , "Organic electroluminescent diodes’’，Applied Physics Letters, Vol. 5 1, N o . 1 2,9 1 3 - 9 1 5 (1 987) 在非特許文獻1爲，以有機薄膜之厚度爲100nm程 度之均勻的超薄膜，且選擇對於可使有機薄膜載子 (carrier)注入障壁變小的電極材料，更且依導入異質 (hetero)構造（二層構造），達成於5.5V下有]00cd/m2之充 分的亮度。 且於非特許文獻1之有機發光元件爲，可以說電洞之 輸送是由電洞輸送層實行，電子之輸送及發光是由電子輸 送性發光層實行，.層之機能分離爲想法的原點。此之機能 -5- (2) (2)1357778 分離之槪念，更發展向電洞輸送層與電子輸送層之間挟持 發光層的雙異質構造（三層構造）之構想（參照日本非特許 文獻2) (曰本非特許文獻2)
Chihaya ADACHI, Shozuo TOKITO, Tetsuo TSUTSUI and Shogo SAITO, KElectroluminescence in Organic Film with Three-Layered Structure”， Japanese Journal of Applied Physics, Vol.27 ,No.2, L2 6 9 - L 2 7 1 ( 1 9 8 8 ) 層之機能分離之有利點爲，一種類之有機材料不必同 時具有各樣之機能（如發光性、載子輸送性、來自電極之 載子注入性），因此使用於元件之材料之分子設計等的， 可有廣幅的自由度（例如，不必探索不合理的雙極材料）。 於是，各個搭配發光特性好的材料、載子注入性優良的材 料之類，有效的利用材料之有利點，變爲可以容易的提高 之發光效率。所以，現在的有機發光元件爲採取多層型之 構造者很多。 利用此之層之機能分離之多層型有機發光元件中，有 用因爲離子化電位大而電洞難以注入之電子輸送性材料， 即有電洞阻擋性之電子輸送材料（以下，記爲「電洞阻擋 材料」）作爲電洞阻擋層使用之構造。 如上述，電洞阻擋層之離子化電位大，注入電洞於電 洞阻擋層非常困難。因此’已被注入發光層之電洞載子， 不能進入鄰接的電洞阻擋層’而被關在發光層內。如此於 發光層內，電洞·電子載子之密度變高，載子之再結合爲 -6 - (4) (4)1357778 要的關鍵。 如此，電洞阻擋材料是能非常的有效利用的材料，但 成爲電子輸送性高，而且電洞阻擋性亦良好的材料，在現 在的狀況很遺憾的有相當的限定。以其之少數例子，例如 曰本非特許文獻3、日本非特許文獻4都用的2, 9-二甲 基-4, 7-二苯基-1，1〇-啡啉（以下記爲「BCP」），其他1，3-雙[(4-三級丁苯基）·1，3,4-噁唑]次苯（以下，記爲OXD· 7)、3-苯基-4-(1、萘）-5-苯基-1,2,4·三唑（以下，記爲 「TAZ」之類被列舉出來，無論何者皆是蒸鍍薄膜之結晶 化急遽，在適用到實際之裝置的狀況中對信賴性帶來大量 的不良影響。例如，用BCP的三重態發光元件之元件壽 命（亮度之半衰期）爲，在初期亮度5 00cd/m2時爲170小 時，難謂達非常實用化的水準。 (參照日本非特許文獻5)。 (曰本非特許文獻5 )
Tetsuo TSUTSUI, Moon-Jae YANG, Masayuki YAHIRO, Kenji NAKAMURA, Teruichi WATANABE,
Taishi TSUJI, Yoshinori FUKUDA, Takeo WAKIMOTO and Satoshi MIYAGUCHI, “High Quantum Efficiency inorganic Light-Emitting Devices with Iridium-Complex as a Triplet Emissive Center’’，Japanese Journal of Applied Physics, Vol.38, No.l2B, L1 502-L1 504 (1 999) 一方面，爲了克服此點，有將較難結晶化材料之雙 (2-甲基-8-喹啉鹽）-(4-羥基-聯苯基）-鋁（以下，記爲 (5) (5)1357778 「BAlqj )適用於電洞阻擋層而製作三重態發光元件之 例（參照日本非特許文獻6)。 (曰本非特許文獻6)
Teruichi WATANEBE, Kenji NAKAMURA. Shin KAWAMI, Yoshinori FUKUDA, Taishi TUJI5 Takeo WAKIMOTO and Satoshi MIYAHUCHI, “Optimization of driving lifetime durability in organic LED devices using Ir complex” Proceeding SPIE, Vol 4 1 05, 1 75 (2000) 在非特許文獻6中，報告使用B CP做爲電洞阻擋層 之狀況，亮度之半衰期（初期亮度600-I 2005 00cd/m2)在 7 00小時以下，對使用BAlq之狀況，亮度之半衰期 (初期亮度570cd/m2)約至4000小時，乃爲飛躍性的延 長。 然而’比起使用BCP的元件，使用BAlq的元件，反 而導致效率相當低下。此意味著，BAlq比BCP更難以結 晶化（膜質安定），但電洞阻擋性不良。 而且，於三重態發光元件中，有報告使用各種的電洞 阻擋性之材料，比較各個元件亮度之半衰期之資料。（參 照曰本非特許文獻7)。 (曰本非特許文獻7)
Raymond C.KWONG, Matthew R.NUGENT, Lech MICHALSKI，Tan NGO，Kama】a RAJAN，Yeh-Jiun TUNG, Michael S . WEAVER,Theodore X.ZHOU,Michael HACK, Mark E.THOMPSON, Stephen R.FORREST and Julie (6) (6)1357778 J.BROWN, 41 High operational stability of electrophosphorescent devices”，Applied Physics Letters, Vol. 8 1 , No. 1 , 1 62-164 (2002) 在曰本非特許文獻7中所示，使用電洞阻擋性非常高 的TPBI，元件之發光效率非常高而元件的亮度半衰期， 比使用BAlq的元件的亮度半衰期，相差十分地低。 依此等報告地，在電洞阻擋性高的材料適用於電洞阻 擋層的元件，亮度半衰期長，能得高信賴性者，至今無如 此之報告。以此之原因爲，僅舉BCP之例地，有稱「使 用於電洞阻擋層材料之結晶化激烈」之點。總之，欠缺薄 膜狀態之膜質之安定，因此不能得高信賴性。 由以上之情事，同時兼具電洞阻擋性的高程度、和膜 質之安定之電洞阻擋層被期望著。 【發明內容】 從而於本發明爲，以提供有優良電洞阻擋性上、膜胃 亦良好的電洞阻擋層爲課題。而且，依用此等之物，以胃 供在高效率下高驅動安定性之有機發光元件爲課題。 (解決課題的方法） 本發明爲，僅管使用先前之容易結晶化電洞阻撞材料 爲電洞阻擋層，依添加與前述電洞阻擋材料相異的材, 不下降電洞阻擋性能，使適用電洞阻擋層元件之信賴生_ 高之物。 -10- (7) (7)1357778 從而本發明爲，在至少有陽極、和陰極、和設於前述 陽極和前述陰極間之發光層、和接於前述發光層之陰極側 設置之電洞阻擋層，之有機發光元件中，前述電洞阻擋層 爲’有比前述發光層之離子化電位更大離子化電位的電洞 阻檔材料、及對前述電洞阻擋材料相異一種類，或爲複數 種類之材料，因而作成之物爲其特徵。 尙且，在本明細書中謂「有機發光元件」爲，即稱呼 具有施加電場可得發光之有機化合物之有機電激發光元 件。例如’僅由複數之有機化合物所爲之物亦可，至少一 種類以上之有機化合物與無機化合物混合成之物亦可。 此之狀況，添加於電洞阻擋材料之材料，不會妨礙至 發光層之電子載體的良好效率輸送。因此，添加材料爲可 輸送電子載體之η型無機半導體和n型有機半導體爲理 想。 從而本發明爲’在至少有陽極' 和陰極、和設於前述 陽極和前述陰極間之發光層、和接於前述發光層之陰極側 設置之電洞阻擋層’之有機發光元件中，前述電洞阻擋層 爲，有比前述發光層之離子化電位更大離子化電位的電洞 阻擋材料、及對前述電洞阻擋材料相異之η型有機半導 體’因而作成之物爲其特徵。 而且，在至少有陽極、和陰極、和設於前述陽極和前 述陰極間之發光層、和接於前述發光層之陰極側設置之電 洞阻擋層，之有機發光元件中’前述電洞阻擋層爲，有比 前述發光層之離子化電位更大離子化電位的電洞阻擋材 -11 - (8) (8)1357778 料 '和η型無機半導體，因而作成之物爲其特徵。 在此，η型有機半導體和η型無機半導體添加於電洞 阻擋材料時，也爲了防止電洞阻擋層之電洞阻擋性能低 下、元件之發光效率低下，選擇添加至電洞阻擋材料之材 料之情事，也爲重要的方法。 因此，添加η型有機半導體之狀況，添加的η型有機 半導體爲，有比前述發光層之離子化電位更大離子化電 位’且有比發光層之能隙値更大的能隙値者爲理想。而 且’於本明細書，對能隙値，指於薄膜吸收光譜的吸收端 之能量値。 而且，添加η型無機半導體之狀況爲，前述η型無機 半導體之價電子帶之上端，表示有比前述發光層之離子化 電位更大値，或前述η型無機半導體之能隙値，比前述發 光層之能隙値更大者爲理想。 從而本發明爲，在至少有陽極、和陰極、和設於前述 陽極和前述陰極間之發光層、和接於前述發光層之陰極側 設置之電洞阻擋層，之有機發光元件中，前述電洞阻擋層 爲，有比前述發光層更大離子化電位的電洞阻擋材料、及 有比前述發光層更大離子化電位的η型有機半導體，因而 作成之物爲其特徵。 而且，以其他之方法，在至少有陽極' 和陰極、和設 於前述陽極和前述陰極間之發光層、和接於前述發光層之 陰極側設置之電洞阻擋層，之有機發光元件中，前述電洞 阻擋層爲，有比前述發光層更大離子化電位的電洞阻擋材 -12 - (9) (9)1357778 料、及有比前述發光層之能隙値更大的能隙値的n型有機 半導體，因而作成之物爲其特徵。 而且本發明爲，在至少有陽極、和陰極、和設於前述 陽極和前述陰極間之發光層、和接於前述發光層.之陰極側 設置之電洞阻擋層，之有機發光元件中，前述電洞阻擋層 爲，有比前述發光層更大離子化電位的電洞阻擋材料、和 價電子帶之上端有比前述發光層之離子化電位更大値的η 型無機半導體，因而作成之物爲其特徵。 而且’以其他之方法’在至少有陽極、和陰極、和設 於前述陽極和前述陰極間之發光層、和接於前述發光層之 陰極側設置之電洞阻擋層，之有機發光元件中，前述電洞 阻擋層爲，有比前述發光層更大離子化電位的電洞阻擋材 料、及有比前述發光層之能隙値更大的能隙之値的η型無 機半導體，因而作成之物爲其特徵。 更且以其他之方法，在至少有陽極、和陰極、和設於 前述陽極和前述陰極間之發光層、和接於前述發光層之陰 極側設置之電洞阻擋層，之有機發光元件中，前述電洞阻 擋層爲，由有比前述發光層更大離子化電位的電洞阻擋材 料、和與前述電洞阻擋材料相異之η型有機半導體、而作 成，前述電洞阻擋層之離子化電位之値比前述發光層離子 化電位之値大〇 . 4 e V以上爲其特徵。 而且’在至少有陽極、和陰極、和設於前述陽極和前 述陰極間之發光層、和接於前述發光層之陰極側設置之電 洞阻擋層’之有機發光元件中，前述電洞阻擋層爲，由有 -13- (10) (10)1357778 比前述發光層更大離子化電位的電洞阻擋材料、和與前述 電洞阻擋材料相異之η型有機半導體、而作成，前述電洞 阻擋層之離子化電位之値爲5.8eV以上爲其特徵。 而且於本發明爲，在至少有陽極、和陰極、和設於前 述陽極和前述陰極間之發光層、和接於前述發光層之陰極 側設置之電洞阻擋層，之有機發光元件中，前述電洞阻擋 層爲，由有比前述發光層更大離子化電位的電洞阻擋材 料、和η型無機半導體、而作成，前述電洞阻擋層之離子 化電位之値比前述發光層離子化電位之値大0.4eV以上爲 其特徵。 而且，以其他之方法，在至少有陽極、和陰極、和設 於前述陽極和前述陰極間之發光層、和接於前述發光層之 陰極側設置之電洞阻擋層，之有機發光元件中，前述電洞 阻擋層爲’由有比前述發光層更大離子化電位的電洞阻擋 材料、和η型無機半導體 '而作成，前述電洞阻擋層之離 子化電位之値爲5 . 8 e V以上爲其特徵。 (發明之效果） 在實施本發明，因爲可提供有優良的電洞阻擋性上、 成膜性亦良好之電洞阻擋層，可製作在高效率下驅動安定 性高之有機發光元件。 【實施方式】 以下將詳細的說明有關於本發明之實施形態。且，有 -14 - (11) (11)1357778 機發光元件，爲了取出發光，至少陽極、或陰極之一方爲 透明者爲佳，而在本實施例之形態，記述了在基板上形成 透明的陽極，由陽極側取出光之元件構造。實際上也可適 用形成陰極於基板上，由陰極側取出光之構造、和由與基 板反側取出光的構造、由電極之兩側取出光之構造。 本發明中’適用電洞阻擋層之元件，元件之電洞阻擋 層是由電洞阻擋材料、和其以外之材料所成者爲特徵。 在構想高信賴性之有機發光元件時，不可或缺者爲， 元件中所使用的材料爲穩定的非結晶薄膜形態。於有機發 光兀件有機層爲由非結晶薄膜形成，其之薄膜之厚度僅數 十nm ’連各層合計爲l〇〇nm之程度。在驅動時，因爲在 此施加接近ιον之電壓，爲了展現耐高電場、穩定的元 件特性，而要求無破洞且均勻緻密的非結晶薄膜形態。 保持此一均勻緻密的非結晶薄膜，是關聯到有機發光 元件之信賴性提高’因此「如何能抑制非結晶薄膜之凝 集·結晶化」即成爲課題。 非結晶薄膜之凝集·結晶化激烈的材料，可列舉有， 玻璃轉移低且分子間相互作用力強的材料。以此等之材料 作成薄膜時’一旦由無秩序排列非結晶狀態，朝向有秩序 的結晶狀態’則導致分子的排列改變容易發生，而在膜中 形成部分的結晶。於是電流會向該結晶部分集中流入，導 致元件的破壞。 爲了抑制薄膜之凝集.結晶化，使用難以結晶化之材 料’有以此爲最佳的解決方法’但如此〜來也有無法充分 -15- (12) (12)1357778 發揮材料優良特性之狀況。例如，電子輸送性非常優良， 但是薄膜之結晶化卻很激烈的材料，是有很多存在，但此 等之材料現在難以適用於有機發光元件之材料，避免適用 在元件上。 在此著眼於依摻雜（doping)技術信賴性之提高。報 告指出’於先前有機發光元件，發光層之色素摻雜技術可 使兀件之信賴性提尚。依適用接雜分子而信賴性提高之主 要原因各式各樣，但以共通主要原因可舉出爲薄膜形狀之 均勻化.非晶質化。有報告指出，藉由A1 q 3薄膜之構形 中摻雜Rubrene’觀測到作成更加平滑的膜，藉由膜質之 提升而改善和層疊於其上之陰極之導通，其和元件信賴性 提高是有關連的。 如此，在以單一分子構成的薄膜中摻雜相異材料，可 謀求薄膜之膜質提高。此之技術不只適用於發光層也可適 用於他層。即使迄今不適用於有機發光元件的結晶化激烈 材料，也能考慮將其使用於元件中。 於是，在本發明之元件構造爲，藉由將該摻雜技術所 致之膜質形狀單一化·非晶質化，應用於電洞阻擋 (ho】 e-blocking)層，就算使用儘管有載子輸送性、電洞 阻擋性之類優良物性但結晶化激烈的電洞阻擋材料時，仍 可謀求元件之信賴性提高。 此時，選擇添加於電洞阻擋材料之摻雜材料爲必要 的。 首先，電洞阻撞層爲，必需局效率地輸送電子載子至 -16- (13) (13)1357778 鄰接的發光層。於是，電洞阻擋層必需有電子輸送性。因 此’如本發明之元件，即使是添加其他材料於電洞阻擋材 料之電洞阻擋層，也必須要有電子輸送性。本來，於電洞 阻擋材料單體之電洞阻擋層中，由於電洞阻擋材料本身， 就是具有電子輸送性材料故能輸送電子載子。因此不可因 在其中添加其他材料，就使得其原本之電子輸送性下降。 因此，添加於電洞阻擋層之材料，理想爲，有輸送電 子載子能力的η型有機半導體、或η型無機半導體者。 且，電洞阻擋層本來的機能爲，以將電洞封閉在發光 層內之效果爲目標。此效果之大小爲，依發光層之離子化 電位與電洞阻擋層之離子化電位之差之大小來決定。 因此，在適用於本發明之電洞阻擋層中，亦希望能具 有離子化電位能大到充分阻擋電洞，且可將電洞載子封閉 在發光層內。 爲此，必須考慮添加於電洞阻擋材料之材料自身之電 洞阻擋性能。爲此，添加於電洞阻擋材料之材料，例如， 若添加材料爲η型有機半導體，電洞阻擋材料同樣，有比 發光層大離子化電位之材料爲理想，而且，若添加材料爲 η型無機半導體，其之η型無機半導體之價電子帶之上端 之値，比發光層離子化電位大者爲理想。 第2圖爲，使用於本發明之元件，記錄材料之電位能 之位置狀態之圖。（a)爲添加η型有機半導體之狀況，（b) 爲添加η型無機半導體之狀況之圖。變爲如此圖能量之位 置關係地，選擇添加材料爲佳。總之，添加η型有機半導 -17- (14) (14)1357778 體（a)之狀況，I pA<I pB<I pc、或變爲 I pA<I pc<I pB 地， 然後添加n型無機半導體（b)之狀況爲，I pA<I pB<E vc、 或變爲I pA<E ve <1 PB地選擇添加材料爲佳。而且，表示 上述之1 Pa爲發光層之離子化電位、I Pb爲電洞阻擋材料 之離子化電位、I pc爲添加η型有機半導體之離子化電 位、E ve爲添加η型有機半導體之離子化電位（於是，在 此爲相當於價電子帶之上端之値與真空位準之能量差）》 添加以如此地條件選擇的η型有機半導體和η型無機 半導體之電洞阻擋層之離子化電位爲，阻擋電洞但是有充 分的大小者才變爲可能。於是，因爲充分阻擋電洞，發光 層之離子化電位、和此之電洞阻擋層之離子化電位之差爲 〇.4eV以上爲理想。 而且，電洞阻擋層之離子化電位若很大，確實阻擋電 洞，變爲可在發光層使載子之再結合實行，但此之依載子 之再結合之激子必須避免由發光層向電洞阻擋層移動。總 之，電洞阻擋層必須有關閉激子於發光層內之效果。 爲此，電洞阻擋層之能隙之値，比發光層之能隙之値 大者爲理想。 因此，於本發明之元件，添加於電洞阻擋材料之材料 爲，例如，若添加材料爲η型有機半導體，有比發光層之 能隙値大之能隙値之材料爲理想，而且，若添加材料爲η 型無機半導體，則期望此之η型無機半導體之能隙値比發 光層之能隙値大。 第3圖爲，使用於本發明之元件之材料之’記錄能量 -18- (15) (15)1357778 線圖之圖。表示（a)爲添加η型有機半導體之狀況，（b)爲 爲添加η型無機半導體之狀況。成爲此之圖之能量線圖地 選擇添加材料爲佳。於是，發光層、電洞阻擋材料、添加 η型有機半導體之，各個之最高被占分子軌域能階（HOMO 能階）和最低空的分子軌域能階（LUMO能階）之能隙値，各 以A、B、C。表示，和能隙値A、B、C。之大小關係爲A <B<C。、或爲A<C。<B地選擇添加材料爲佳。且，添加η 型無機半導體之價電子帶之上端之値與傳導帶之底之値之 能隙（亦稱作band gap)之値以Ci表示、與能隙値A、Β、 Ci之大小關係爲，A<B<Ci，或爲A<Ci <B地選擇添加材 料爲佳。更且，上述各能隙値爲，相當於吸收光譜之吸收 端之能量之値。 添加以如此地條件選擇之η型有機半導體和η型無機 半導體之電洞阻擋層爲，充分發揮於發光層關閉激子之效 果。而且，因爲關閉激子於發光層，此電洞阻擋層之能隙 値爲5.8eV以上爲理想。 接著，有關本發明之元件構造 '元件之製作方法、及 使用材料，更具體的例示。 第1圖爲，圖示本發明之基本的元件構造，層疊於基 板101上爲陽極102，在其上爲由電洞注入材料所爲之電 洞注入層103'由電洞輸送材料所爲之電洞輸送層104、 發光層1 0 5、由電洞阻擋材料及與該相異材料所爲之電洞 阻擋層106'由電子輸送材料所爲之電子輸送層]〇7、由 電子注入材料所爲之電子注入層108、然後是陰極]09之 -19- (16) (16)1357778 元件構造。於此，發光層爲，也有僅由一種類之發光 材料形成者，而就算由2種類上以之材料形成亦可。而 且，本發明之元件之構造，不限定於此種構造。 如此，以元件構造，可利用適用一般被利用之電洞阻 擋層於有機發光元件。而且，在第1圖所示層疊各機能層 之層疊構造之外，用高分子化合物之元件，在文獻4敘述 地利用在發光層由三重態激態發光之三重態發光材料之高 效率元件之類，變化涉及多方面。依電洞阻擋層控制載子 之再結合領域，依發光領域分爲二個之領域能得可應用之 白色發光元件之類。 於第1圖所示本發明之元件製作方法，首先，在有陽 極102 (I TO)之基板ιοί依序蒸鍍電洞注入材料、電洞輸 送材料、發光材料’接著同時蒸鑛電洞阻擋材料及與該相 異材料一種類’或複數種類之材料。接著蒸鑛電子輸送材 料、電子注入材料，最後以蒸鍍陰極109形成。共同蒸 鍵對電洞阻檔材料添加材料時之濃度比爲，已被形成電洞 阻擋層106若滿足在上述記錄條件，對電洞阻擋材料添 加材料之濃度比即使反轉也沒關係。最後實行封裝，得本 發明之有機發光元件^ 接著’對電洞注入材料' 電洞輸送材料、電子輸送材 料、電子注入材料 '發光材料、電洞阻擋材料、添加於電 洞阻檔材料之材料' 陰極之材料以下列舉公共的材料。 以電洞注入材料爲’若出自有機化合物卟啉系之化合 物、和苯二甲藍素（以下記爲「H2Pc」）、銅苯二甲藍素 -20- (17) (17)1357778 (以下記爲「Cu Pc」）之類爲有效。而且，比所使用電洞輸 送材料離子化電位之値小，並且、若有電洞輸送機能之材 料’此亦可作爲電洞注入材料使用。在導電性高分子化合 物施以化學摻雜材料亦有，列舉摻雜聚苯乙烯磺酸（以下 記爲「PSS」）之聚苯乙烯二氧塞吩（以下記爲 「PEODT」）、和聚苯胺之類。而且，絕緣體之高分子化 合物亦在陽極平坦化之點爲有效，聚亞醯胺（以下記爲 「PI」）被良好使用。更且，無機化合物也被使用，有金 和鉑之類的金屬薄膜之外、氧化鋁（以下記爲「氧化鋁」） 的超薄膜之類。 作爲電洞輸送材料最被廣泛使用者爲，芳香胺系 (即’有苯環·氮之結合物）之化合物。以廣泛被利用的材 料爲，4,4’·雙（二苯胺基）-聯苯（以下記爲「TAD」）、和爲 其之誘導體4,4’-雙[N-(3-二甲苯基）-N-苯基·胺基卜聯苯 (以下記爲「TPD」）、4,4’ -雙[N-(] -萘）-苯胺基卜聯苯 (以下記爲「α-NPD」）。4,4，，4，，-三（M，N-二苯胺基）-三苯 基胺（以下記爲「TDATA」）、4,4，，4，，-三[N-(3-甲苯基）-N-苯胺基]三苯基胺（以下記爲「MTDATA」）之類的星型芳香 胺化合物被列舉。 以電子輸送材料爲，經常使用金屬錯合物，有先前敘 述之 Alq、BAlq、三（4 -甲基·8 -卩奎啉鹽）鋁（以下記爲 「Almq」）、雙（10-羥基苯[h]_嗤啉鹽）鈹（以下記爲 「BeBq」）之類的有鸣啉骨架或苯幷咱啉骨架之金屬錯合 物之項。而且，有雙[2-(2 -經基苯基）-苯基D惡π坐鹽]幹 -21 - (18) (18)1357778 (以下記爲「Zn(BOX)2j )、雙[2-(2-羥基苯基）-苯基 鹽]鋅（以下記爲「Zn(BTZ)2」）之類的噁唑系、疊氮系配 位體之金屬錯合物。更且，在金屬錯合物以外也有， (4_聯苯基 ）-5-(4-三級-丁基苯基）-1，3,4-噁唑（以下§己 爲「PBD」）、0XD-7之類之噁唑系誘導體、TAZ、3.(4 三級-丁基苯基）-4·(4-乙基苯基）-5-(4-聯苯基 ）-152,4_二 唑（以下記爲「p-EtTAZ」）之類的三唑系誘導體、4,7_二 苯基-1,10-啡咐 （bathophenanthroline)(以下記爲 ^ BPhen」）、BCP之類的啡啉誘導體有電子輸送性。 以電子注入材料爲，可用在上述電子輸送材料。_ 他’氟化鈣、氟化鋰、氟化絶之類的金屬鹵化物、和氧化 鋰之類之鹼金屬氧化物地絕緣體者、超薄膜經常用之。$ 且’鋰乙醯丙酮鹽（以下記爲「Li(acac)」）和8-α奎啉鹽_ 鋰（以下記爲「Liq」）之類的鹼金屬錯合物亦爲有效。 以發光材料爲，先前所述 Alq、Almq' BeBq、 BAlq、Zn(B0X)2、Zn(BTZ)2之類之金屬錯合物之外，各 種螢光色爲有效。以螢光色素爲，有青色之4,4，-雙（2,2-二苯基-乙烯基）-聯苯、和赤橙色之4·(二氰亞甲基）-2-甲 基-6-(p-二甲胺苯基）_41^_吡喃之類。而且三重態發光元件 也可以’以鉑或銥作爲中心金屬之錯體爲主體。以三重態 發光材料’三（2·苯基吡啶）銥、雙（2-(4，-甲苯基）吡啶鹽-N， C )乙醯丙酮酸錢（以下記爲racac】r(tpy)2j ，2, 3, 7, 8， 1 2，】3，1 7，1 8 -辛乙基-2 1 Η，2 3 Η卟啉-鉑之類被知悉。 以電洞阻擋材料爲，上述BAlq、0XD-7、ΤΑΖ、ρ- -22- (19) (19)1357778
EtTAZ、BPhen ' BCP之類，而離子化電位大者爲有效。 添加於電洞阻撞材料之材料爲，以η型有機半導體 爲’上述電子輸送材料爲合適。以η型無機半導體爲，列 舉氧化鋅、硫化鋅 '氧化錫' 氧化銦之類。 有以上述地各機能之材料，各個搭配，依於本發明之 有機發光元件之適用’在適用電洞阻擋層之元件，亦可製 作高信賴性之有機發光元件。 (實施例） 在本實施例爲’於第1圖所示具體的例示本發明之有 機發光元件。 [實施例1] 首先，於陽極102之ΙΤΟ以1 OOnm程度成膜於玻璃 基板1 01 ’以電洞注入材料CuPc蒸鍍20nm爲電洞注入層 103。其後’以電洞輸送材料α_ΝΡΕ)蒸鍍30nm，作成電 洞輸送層1 04。 製作電洞輸送層後，作以三重態發光材料 lr(tpy)2acac爲主體材料，4,4，-N，N，-二咔唑-聯苯（以下 記爲「CBP」）大約2:23之比率（重量比）地實行共蒸鍍。 總之，在CBP約8 wt%之濃度下Ir(tpy)2acac變爲被分 散。此之共蒸鍍膜以30nm成膜。此爲發光層105。 形成發光層105後，電洞阻擋材料BCP與η型有機 半導體PBD成爲93:7之比率（重量比）地實行共蒸鍍。總 -23- (20) (20)1357778 之’在BCP約7.0 wt%濃度下PBD變爲被分散。此之蒸 鍍膜以20nm成膜。此爲電洞阻擋層1〇6。 次而’以電子輸送材料A]q作爲電子輸送層1〇7以 2 0 nm成膜。電子注入層1〇8，以氟化鈣（簡稱：CaF)蒸鍍 2nm ’最後陰極1 〇9以A1成膜150nm。依此，可得本發 明之有機發光元件。 第4圖爲圖示在此元件初期特性之圖。 [比較例1 ] 本比較例爲實施例1之比較例。適用先前之電洞阻擋 層製作有機發光元件，與本發明之元件比較該時侯之特 性。 首先，於陽極102之ITO以l〇〇nm程度成膜於玻璃 基板101 ’以電洞注入材料CuPc蒸鑛2〇nm爲電洞注入層 1 03。其後’以電洞輸送材料α _NPE)蒸鍍30nm，作成電 洞輸送層1 〇 4。 製作電洞輸送層後，作以三重態發光材料 Ir(tpy)2acac爲主體材料’ CBP大約2:23之比率（重量比） 地實行共蒸鍍。總之’在CBP約8 wt%之濃度下 IrGpyhacac變爲被分散。此之共蒸鍍膜以3〇nm成膜。此 爲發光層1 05。 其後’電洞阻擋材料僅以B CP成膜20nm，此爲電洞 阻檔層1 〇 6。 次而’以電子輸送材料Alq作爲電子輸送層107以 -24 - (21) (21)1357778 2 0 n m成膜。電子注入層1 〇 8，以氟化鈣（簡稱：C a F)蒸鍍 2nm，最後陰極109以A1成膜150nm。 第5圖爲圖示在此元件初期特性之圖。 看第4圖與第5圖比較，實施例1 '比較例1之元件 爲，同樣l〇〇〇cd/m2時之驅動電壓約8V、電流效率約 2 5 c d / A，表示大約同樣之初期特性。從而，實施 例1之本發明之元件爲，可了解於先前之電洞阻擋層BCP 中，儘管添加η型有機半導體PBD，電洞阻擋性之類之特 性全然不會惡化之情事。 [實施例2] 接著，以與實施例1相異的材料、元件構造製作本發 明之有機發光元件。 首先，於陽極]02之ΙΤΟ以1 OOnm程度成膜於玻璃 基板1 01，以電洞注入材料CuPc蒸鑛20nm爲電洞注入層 103。其後，以電洞輸送材料α-NPD蒸鍍30nm，作成電 洞輸送層〗〇4。接著，電子輸送性發光材料三（8-鸣啉鹽） 鋁（簡稱Alq)蒸鍍50nm，作爲發光層105» 而後，電洞阻擋材料BCP與η型有機半導體PBD成 爲49:1之比率（重量比）地實行共蒸鍍。總之，在BCP約 2 wt%濃度下PBD變爲被分散。此之蒸鍍膜以20nm成 膜。此爲電洞阻擋層1 06。此之狀況，因爲此之電洞阻擋 層1〇6現也有電子輸送機能，也可兼作電子輸送層 1 07 〇 -25- (22) (22)1357778 接著作爲電子注入層1 〇 8，以氟化鈣（簡稱：C a F)蒸鍍 2nm’最後陰極109以A1成膜150nm。依此，可得本發 明之有機發光元件。 [比較例2 ] 本比較例爲實施例2之比較例。適用先前之電洞阻擋 層製作有機發光元件，以該時侯之特性與實施例2之有機 發光元件之特性作比較。 首先，於陽極102之ITO以100 nm程度成膜於玻璃 基板101 ’以電洞注入材料CuPc蒸鍍20nm爲電洞注入層 1 03。其後，以電洞輸送材料α -NPD蒸鏟30nm，作成電 洞輸送層1〇4。接著，電子輸送性發光材料三（8·曈啉鹽） 鋁（簡稱A]q)蒸鍍5 0nm，作爲發光層105。 其後，電洞阻擋材料僅以BCP成膜20 nm，此爲電洞 阻擋層〗06兼電子輸送層107。 接著作爲電子注入層108，以氟化鈣（簡稱：CaF)蒸鍍 2nm，最後陰極109以AI成膜150nm。 實施例2、比較例2之元件爲，同樣1 00 Ocd/m2時之 驅動電壓約1 〇 V，電流效率約4.4 c d / A，表示大槪同樣之 初期特性。從而實施例2之本發明元件爲，先前之電洞阻 擋層BCP中，雖然添加η型有機半導體PBD，但電洞阻 擋性之類之特性全部不會惡化。 接著，圖示實施例2之元件之信賴性試驗結果於第6 圖之（a)、比較例2之元件之試驗結果於第6圖之（b)。任 -26- (25) (25)rJI357778 極713之材料爲，希望使用工作係數大的材料。 例如，I T 0 (銦錫氧化物）膜、銦綷氧化物（I z 〇)膜、氮化駄 膜、鉻膜、鎢酸鹽膜、鋅膜、鉑膜之類之單層膜之外、對 以氮化鈦和鋁爲主成分膜之層疊，可使用以氮化鈦和鋁爲 主成分膜和氮化鈦之3層構造。尙且，作爲層疊構造、和 作爲配線之阻抗亦低’能得到良好的導體接觸（Ohmic Contact)，更且可使作爲陽極的機能。 而且’電場發光膜716爲’依用蒸鍍罩之蒸鍍法、或 噴墨法形成。在電場發光膜716中，以用磷光性化合物於 其之一部，其他’以可編組使用的材料，有低 分子系材料也好、高分子材料也好。而且，以使用於電場 發光膜的材料，通常，使用有機化合物單層或層疊之狀況 較多，在本發明，亦包含在由有機化合物爲膜之一部中用 無機化合物的構成。 更且，以使用於電場發光膜716上形成第2之電極 (陰極）7】7的材料爲，若使用工作係數小的材料（Al、Ag、 Li、Ca、或此等之合金 MgAg、Mgln、AlLi' CaF2、或 CaN)也可。更且，在電場發光膜716產生之光透過第2之 電極717之狀況，使用以第2之電極（陰極）717，薄的膜 厚之金屬薄膜、和透明導電膜（ITO(氧化銦氧化錫合金）、 氧化銦氧化鋅合金（Ιη203-Ζη0)、氧化鋅（ZnO)等）之層疊爲 佳。 更且按照以密封劑70 5使封裝基板704貼合元件基板 7 1 〇，元件基板7 01 '封裝基板7 04、及密封劑7 0 5包圍的 -29- 1357778 (30) 7 12 電流控制用TFT 7 13 第1之電極 7 14 絕緣物 7 16 電場發光膜 7 17 第2之電極 7 18 有機發光元件 723 η-通道型TFT 724 P-通道型TFT 8 10 1 框體 8 102 支撐台 8 103 顯示部 8 104 揚聲器部 8 105 視訊輸入端子 8 2 0 1 本體 8202 框體 8203 顯示部 8204 鍵盤 820 5 外部連接埠 8206 指標滑鼠 83 0 1 本體 83 02 顯示部 83 03 開關 83 04 操作鍵 8 3 0 5 紅外線埠 1357778 (31) 8 4 0 1 本體 84 02 框體 A8403 顯示部 B 8404 顯示部 84 0 5 讀入部 84 0 6 操作鍵 84 0 7 揚聲器部 8 5 0 1 本體 8 5 02 顯不部 8 5 0 3 支持臂部 860 1 本體 8 602 顯示部 8 603 框體 8 604 外部連接埠 8 60 5 遠端控制收信部 8 60 6 收像部 8 607 電池 8 60 8 音聲輸入部 8 609 操作鍵 86 10 接眼部 8 70 1 本體 8 702 框體 8 703 顯示部 8 7 04 音聲輸入部 -35 - 1357778 (32) 8 7 05 音聲輸出部 8 7 06 操作鍵 8 7 07 外部連接埠 8 7 0 8 天線 36-
Claims (1)
1357778 第092136256號專利申請案中文申請專利範圍修正本 民國100年3月30日修正 拾、申請專利範圍 1. 一種有機發光元件，係屬於具有：陽極、和陰極、 和設於前述陽極和前述陰極間之發光層、和接於前述發光 層之陰極側而設置之電洞阻擋層之有機發光元件，其特徴 爲前述電洞阻擋層，係含有：帶有比前述發光層之離子化 φ電位更大之離子化電位的電洞阻擋材料、及異於前述電洞 阻擋材料之一種類或複數種類的η型無機半導體；電洞阻 擋層之能隙値係大於發光層之能隙値。 2. 一種有機發光元件，係屬於具有：陽極、和陰 '極、和設於前述陽極和前述陰極間之發光層、和接於前述 •發光層之陰極側而設置之電洞阻擋層之有機發光元件，其 特徴爲，前述電洞阻擋層，係含有：帶有比前述發光層之 離子化電位更大之離子化電位的電洞阻擋材料、及異於前 φ述電洞阻擋材料之一種類或複數種類的η型無機半導體； 前述η型無機半導體之離子化電位之値係大於前述發光層 之離子化電位之値；電洞阻擋層之能隙値係大於發光層之 能隙値。 3. 一種有機發光元件，係屬於具有：陽極、和陰 極、和設於前述陽極和前述陰極間之發光層、和接於前述 發光層之陰極側而設置之電洞阻擋層之有機發光元件’其 特徴爲，前述電洞阻擋層，係由：帶有比前述發光層之離 子化電位更大離子化電位的電洞阻擋材料、及一種類或複 1357778 數種類的η型無機半導體；電洞阻擋層之能隙値係大於發 光層之能隙値；前述η型無機半導體之離子化電位之値係 大於前述發光層之離子化電位之値；前述η型無機半導體 係爲從氧化鋅、硫化鋅、氧化錫、氧化銦。 4. 如申請專利範圍第1、2或3項之有機發光元件， 其中，前述η型無機半導體之最高被占分子軌域能階和最 低空的分子軌域能階之能隙値，比前述發光層之最高被占 分子軌域能階和最低空的分子軌域能階之能隙値爲大。 5. 如申請專利範圍第1、2或3項之有機發光元件， 其中，前述η型無機半導體之吸收端之能量之値，比前述 發光層之吸收端之能量之値爲大。 6. 如申請專利範圍第1、2或3項之有機發光元件， 其中，前述η型無機半導體之離子化電位之値，比前述發 光層之離子化電位之値爲大。 7. 如申請專利範圍第1、2或3項之有機發光元件， 其中，前述η型無機半導體之價電子帶之上端之値和傳導 帶之底之能隙値，比前述發光層之最高被占分子軌域能階 和最低空的分子軌域能階之能隙値爲大。 8. 如申請專利範圍第1、2或3項之有機發光元件’ 其中，前述η型無機半導體之吸收端之能量之値，比前述 發光層之吸收端之能量之値爲大。 9. 如申請專利範圍第1、2或3項之有機發光元件’ 其中，前述電洞阻擋層之離子化電位之値，比前述發光層 之離子化電位之値，大〇.4eV以上。 1357778 10. 如申請專利範圍第1、2或3項之有機發光元 件，其中，前述電洞阻擋層之離子化電位之値爲5.8eV以 上。 11. 如申請專利範圍第1、2或3項之有機發光元 件，其中，前述電洞阻擋材料爲3入19、0乂0-7、丁八2、？-EtTAZ、BPhen、BCP 之任何一者。 12. 一種發光裝置，其特徵爲，使用了申請專利範圍 第1、2或3項的有機發光元件。 13. —種電氣器具，其特徵爲，使用了申請專利範圍 第12項的發光裝置。 14. 如申請專利範圍第13項之電氣器具，其中，前 記電氣器具係屬於攝影機、數位相機，護目鏡型顯示器、 導航系統' 音響再生裝置、筆記型電腦、遊戲機器、攜帶 資訊終端、具備記錄媒體之影像再生裝置之任何一者。
-3- 1357778 第 092136256 號窠·—·"—*------------------- ， 圖式修正頁民4 1雖年月1用唆(更輝潑換貞
< 1357778 第8圖 (a) ?103 /8101 8104
8104 8105 8102 (〇 )
8407 \ 8406 8405 8404 8301 8302
8305 8304 (e)
8503 8502 8501 8608 8704
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