TWI331545B - Pressure swing adsorption process with improved recovery of high-purity product - Google Patents
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Description
1331545 5 9 九、發明說明: 發明所屬之技術領域 本發明係關於一種用於分離大量氣體混合物和純化含 有低濃度的不希望組份的氣流的變壓吸附方法。 ' 先前技術 變壓吸附是用於分離大量氣體混合物和純化含有低濃 φ 度的不希望組份的氣流的公知方法。爲了更廣範圍的原料 氣、操作條件、産物純度和產物產量,已經對這種方法進 行了發展和修改。許多變壓吸附系統利用兩個或更多以循 • 環順序運行的吸附劑床,以在所選擇的床經歷包含吸附、 ' $壓、排空、淨化、壓力均化、再增壓和別的相關步驟的 不同步驟時維持不變的産物流速。人們要求採用了衆多操 7步驟的多吸附劑床以獲得對諸如氫、碳氧化物類、合成 乳、輕質烴和類似物的有價值氣體産物的高純度和/或產 # * :爲了包括攜帶型醫學氧集中器的各種應用,採用了這 —操作步驟的多吸附劑床也被用來從空氣中回收氧。 k二變壓吸附方法中的許多部分地在低於大氣壓的壓 . 力下運行,它們在本領域中被描述爲諸如真空變壓吸附 (VSA)或壓力-真空變壓吸附(PVSA)方法。在本說明書 不s運仃壓力水平如何,變壓吸附(psA)被用作松 述所有類型的循環吸附系統的通用術語。 β 〃在變壓吸附方法循環中,需要用於淨化和再增壓步 乳體由別的操作步驟獲得的氣體供應。再增麼可以通過利 1331545 用最终産物氣、床間壓力均化獲得的申間氣、原料氣或它 們的結合來實現。可以通過來自別的床的中間減壓氣和/或 $過最終産物氣來提供淨化。 原料再增壓被公開於有代表性的美國專利第4,4〇6, 675號和第5, 540, 758號中,以及歐洲專利公開第〇354259 號中。產物氣用於淨化和/或再增壓的使用存在於代表性的 美國專利第5,328,503號、第5,41卜578號、第5,429, 666號和第5, 656, 067號中。美國專利第5 , 33〇 , μ 號和第5, 203, 888號公開了採用了增壓原料氣或産物氣 的床再増壓。 爲了增加産物產量,人們期望在變壓吸附方法中最小化 用來淨化和再增壓的産物氣的量。由於原料氣組成、産物 吨度要求以及産物產量要求,在許多情況下這可能很困 難:在大多數變壓吸附方法中,例如,在産物純度和産物 產量之間有-個折衷,纟中増加的産物純度是由産物產量 的降低來實現的。在本領域中有對允許在更高産物純度水 平下増加的産物產量的改進的方法循環的需求,這種需求 &下14的發明提出並定義於隨後的中請專利範圍中。 發明内容 本發明的第一個實施古斗、】 脚耳苑方式包括在變壓吸附方法中採用 在循環操作步驟下運杆&夕 、, 連订的夕個平行吸附劑床(adsorbent bed) 以從包含至少一種較弱可吸附組份(less strongly —c〇mponent)和至少一種較強可吸附組份—代 6 1331545 strongly adsorbable component)的原料氣混合物中回收較 弱可吸附組份的操作步驟,其中每個吸附劑床有原料端 (feed end)和産物端(product end) ’其中每個床至少經受原 料/産物步驟(feed/product step)、一個或更多減壓步驟、其 中富集了較弱可吸附組份的淨化氣被引入到床的産物端並 且淨化排出氣(purge effluent gas)被從床的原料端抽出的淨 化步驟、以及一個或更多再增壓步驟。操作步驟包含在除 第二吸附劑床中原料/產物步驟期間之外的任何時間,把至 少一部分從第一吸附劑床抽出的淨化排出氣引入到第二吸 附劑床的原料端。 另一個實施方式涉及用於從包含至少一種較弱可吸附 組份和至少一種較強可吸附組份的原料氣混合物中回收較 弱可吸附組份的變壓吸附方法,其令方法包括在許多個吸 附劑床中實施循環操作步驟,每個床有原料端、産物端和 選擇性吸附較強可吸附組份的吸附材料(ads〇rbent materiai),在循環操作步驟中每個床依次運行,該循環操 作步驟包括原料/產物步驟、其中氣體在減壓時被從床中抽 出的—個或更多減壓步驟'其中富集了較弱可吸附组份的 淨化氣被引人到床的產物端並且淨化排出氣被從床的原料 淨化㈣’以及其中氣體在增料被引人床中的 個或多個再增壓步驟一個再增壓步驟包含在除第二吸 附劑床中原料/産物步驟期間之外的任何時間,把至少―部 :從第-個床的原料端抽出的淨化排出氣引入到第二個床 7 1331545 中另外的減壓氣由一部分從第四吸附劑床抽出經歷了原料 /産物步驟的産物氣提供’以及把淨化排出氣引入第一吸附 劑床原料端’其中淨化排出耽由至少一部分從第二吸附劑 床的原料端排空的經歷了淨化步驟的氣體提供;以及 (9) 以循環方式重複步驟(1)至(8)。 本發明的一個相關實施方式包括用於分離包含至少一 種較強可吸附組份和至少一種較弱可吸附組份的原料氣的 變壓吸附系統,該系統包含: (a) 衆多吸附容器(adsorbervessel),每個吸附容器 有原料端、産物端以及含有至少一種適於選擇吸附較強可 吸附組份的吸附劑的吸附材料床; (b) 管線和閥’其適於把原料氣引入每個吸附容器 的原料端並從每個吸附容器的産物端抽出富集了較弱可吸 附組份的産物氣;以及 (c) 管線和閥’其適於把來自第一吸附容器産物端 虽集了較弱可吸附組份的減壓氣轉移到第二吸附容器産物 端並在除第三吸附容器中原料/産物步驟期間之外的任何 時間把來自第二吸附容器原料端的淨化排出氣轉移進第三 吸附容器原料端。 本發明的另一個相關實施方式包括用於分離包含至少 —種較強可吸附組份和至少一種較弱可吸附組份的原料氣 的變壓吸附系統。該系統包含: (a)四個吸附容器,每個吸附容器有原料端、産物端以 及含有至少一種適於選擇吸附較強可吸附組份的吸附劑的 9 1331545 吸附材料床以及 (b)管線和閥,其適於: (1 )把原料氣引入第— 吸附容器&附谷器的原料端並從第一 及附办益的産物端抽出富 (7) . ^ ^較弱可吸附組份的産物氣; 12) 把—部分富集 it ^ ~ ^ m ^ — 吸附組份的産物氣轉移 進第一及附谷器的産物端; (3)從第一吸附容器
^ ., ^ , 厘物鳊抽出減壓氣並把抽出 的減壓乳引入第三吸附容器的產物端; )㈣% ^ 4 11的産物端抽出減壓氣並把抽出 的減壓氣引入第四吸附容器的產物端·, ⑴利用真空聚或鼓風機(Μ〇叫從第一吸附容器的 原料端抽出氣體並把抽出的氣體作爲廢氣排放; (6)把淨化氣引入第一吸附容器的産物端,其中當從 原料端排空第一吸附容器並把至少一部分排空的淨化排出 氣引入第四吸附容器的原料端時,淨化氣由第二吸附容器 提供; (7)通過把再增壓氣引入第一吸附容器的産物端增 壓第一吸附容器’其中再增壓氣由第三吸附容器提供;以 及 (8) 通過把從第四吸附容器獲得的産物氣引入第— 吸附容器的産物端並把淨化排出氣引入第一吸附容器的原 料端來增壓第一吸附容器,其中淨化排出氣獲自第二吸附 容器。 1331545 實施方式 本發明的實施方式利用變壓吸附方法循環來分離氣體 ,合物’纟中至少一部分來自吸附劑床經歷了淨化步驟的 淨化排出氣被用來在除別的吸附劑床原料/産物步驟期間 之外的任何時間再增壓另-個吸附劑床。例如,利用衆曰多 按照改進的方法循環運行的吸附室’該方法可以用來增加 空氣中高純度氧的產量。 ,田月〗A開中,術浯産物氣意思是從吸附劑床抽出並被 $到(有或沒有中間儲存)終端使用的有足夠産物純度的 氣體。原料/産物步驟的^義爲把原料氣引人床的原料端和 從床的産物端抽出産物氣。雖然在這個步驟期間壓力可能 '曰力而這個步驟不同於下面定義的再增壓步驟。減壓 的定義爲伴隨著降低床壓力氣體從吸附劑床的抽出。可以 通過從超大氣壓力(superatomospheric pressure)直接向大 氣排氣或把氣體轉移到處於更低壓力的另外的處理容器或 封閉體積中來獲得減壓。也可以通過排空(eva謙ti〇n)獲得 2壓,它被定義爲通過真空泵或鼓風機從床抽出氣體。排 空可以在床壓的任何範圍進行,但是一般在負壓下,也就 是真二下進行。再增壓被定義爲在除原料/産物步驟其間之 外的任何時間把氣體引入包含吸附劑床的容器,伴隨著增 力床壓來自一個容器的減壓氣被用作另一個容器尹的增 壓氣的轉移在本領域通常被稱爲壓力均化(pressure equalization),但是兩個床中的壓力在這個步驟的末端不一 定變的相同。 1331545 淨化(purge)被定義爲當淨化排出氣從容器原料端抽出 時淨化氣到容器産物端的引入。淨化可以在降低床壓時、 增加床壓時、固定床壓時或它們的任意結合時進行。當有 益産物是較弱可吸附組份時,在負大氣壓力 (subatmospheric pressure)下淨化一般最有效。淨化氣(當 被用於變壓吸附方法來從包含至少一種較弱可吸附組份和 至少一種較強可吸附組份的原料氣混合物中回收較弱可吸 附組份時)被定義爲任何富集了較弱可吸附組份的氣體。 淨化排出氣中較強可吸附組份的濃度比在淨化氣中高。淨 化再增壓被定義爲在除原料/産物步驟期間之外的任何時 間把至少一部分來自吸附劑床的原料端經歷了淨化步驟的 淨化排出氣轉移到另一個床的原料端經歷再增壓步驟。 應用於變壓吸附方法中的氣流的術語“富集,,意思是 氣μ含有比在原料氣中該組份的濃度高的組份濃度。空隙 空間氣被定義爲吸收容器中包含於空隙或粒間體積的未吸 附氣體’包含管線和容器死體積中未被吸收劑佔用的氣 大氣二氣是直接從環境大氣獲得的未壓縮空氣。 了利選擇性定律描述了給定吸收劑對在包含
兩種組份 二組份分離出第一組份的選擇性。亨 爲在選定條件下第一組份吸附在吸附 數一在同樣條件下第二組份吸附在同 定律常數的比率。亨利定律常數被定 力函數的吸附的組份量的等溫線的起 1331545 術語“較強可吸附的” # “較弱可吸附的,,,當被用來 描述通過變壓或真空變壓吸附方法來分離的氣體混合物中 的組份時,描述了在吸附劑床中吸附材料上的氣體混合物 .+的組份的相對吸附性能。在平均的方法溫度和壓力下, 吸附材料對較強可吸附組份(作爲純組份)的平衡吸附能 ,力比對較弱可吸附組份(作爲純組份)的平衡吸附能^。 這裏所用的非限定冠詞個”(“a”)和“一個” 籲 (“an”)當被用於記載於說明書和巾請專利範圍中的本 發明實施方式中的任何特徵時表示一個或更多。除非特別 指出這種限定的情況下’ “一個,,(“a” )和“一個” - (“an” )的使用並不限定其意思爲單個特徵。在單個名 詞或多個名詞或名詞句前的限定冠詞“ the,,表示一個特 別指定的特徵或多個特別指定的特徵並且可能具有一個或 多個内涵,這依賴於使用它的上下文。形容詞“任何” (“ any” )表示一個、一些或不加選擇的任何量的全部。 # 位於第一實體和第二實體之間的術語“和/或”表示(j ) 第一實體、(2)第二實體和(3)第一實體和第二實體這三 者之一。 這裏所用的通用術語“變壓吸附,,(pSA)適於所有在 最大和最小壓力之間運行的吸附分離系統。最大壓力典型 • 地是超大氣壓的,最小壓力可以是超大氣壓的或負(低於) 大氣壓的。當最小壓力是低於大氣壓並且最大壓力是超大 氣壓時,系統一般被稱爲壓力真空變壓吸附(PVSA )系統。 當最大壓力處於或低於大氣壓並且最小壓力低於大氣壓 13 1331545 時’系統一般被稱爲真空變壓吸附(VSA )系統。 在所有貫施方式中’原料氣包含至少一種較強可吸附組 伤和至/ 種較弱可吸附組份,以及通過對較強可吸附組 份的吸附而相對於原料氣產物氣富集了較弱可吸附組份。 通過下述的減壓、排空和淨化步驟把較強可吸附組份從吸 附劑上除去。原料氣可以低於、處於或高於大氣壓。 可以採用衆多以循環步驟運行的吸附劑床來實施本發 月的實施方式並用丨分離任何包含較強可吸附組份和較弱 可吸附組份的氣體混合物。這些實施方式可以用於包括 和VSA的任何pSA分離方法中。因此用來再增壓的 淨化排出氣的使用可以應用於任何psA、心或ΜΑ用 ==體混合物的分離。下述的特定實施方式特別適於 H中或別的帶有氩和/或氮的氧混合物巾回收氧產 辦這些實施方式可以提供純度在97體積% 99體積%以上的氧氣產物。 和了此在 本發明一個示範性實祐 表16^„ 貫包方式抓用了四個吸附劑床,通過 表1的循環步驟和表2的 戾的®表對其進行了闡釋。對於第一 床下面的表1給出了每 r母個痛環步驟的說明,其中第—至第 四床相應於表2的床!至4。 至第 循環步驟說明 步驟數 循環步驟 說 明 1 原料/產物 把原料氣引入第一床的原料端並從第一床的産 物端抽出產物氣 2 原料/産物+提 供産物再增壓 把原料氣引入第一床的原料端,從第一床的產物 端抽出産物氣,以及利用一部分産物氣來再增壓 第二床經歷步驟8 3 提供壓力均化 從第一床的産物端抽出減壓氣並把抽出氣引入 第三床的産物端經歷步驟7 4 提供淨化 從第一床的産物端抽出減壓氣並把抽出氣引入 第四床的産物端經歷步驟6 5 排空 通過使用真空泵或鼓風機從第一床的原料端抽 出氣體並把抽出氣作爲廢氣排放 6 接受淨化+排 空/提供淨化再 增壓 把淨化氣引入第一床的産物端,其中當從原料端 排空第一床並把至少一部分排空的淨化排出氣 引入到第四床的原料端經歷步驟8時,淨化氣由 第二床經歷步驟4提供 7 接受壓力均化 通過把再增壓氣引入第一床的産物端來增壓 一床,其中再增壓氣由經歷步驟3的第三床提供 8 接受産物再增 壓+接受淨化 再增壓 通過把步驟2中獲自第四床的産物氣引入第二^ 的産物端並把淨化排出氣引入第一床的原料端 來増壓第一床,其中所述淨化排出氣獲自經歷步 驟6的第三床 1331545 A 2 循環圖表 -----—. 床 ---— 循環步驟 1 —^ 1 —-- 2 3 4 5 6 7 8 2 7 8 1 2 3 4 5 6 3 5 6 7 8 1 2 3 4 4 3 4 5 6 7 8 1 2 時間區間 ---—____ T1 T2 T3 T4 T5 T6 T7 T8 在步驟4和/或步驟4之後步驟5之前的至少一部分期 間T以核用—個可選排放步驟(bi〇wd〇wn step),其中廢氣 被從床的原料端直接排放到大氣中直到床達到接近大氣 壓’在這一點排空步驟5開始。 圖1顯示了床1的示意流量圖來闡釋該床經歷了順序的 重複步驟1至8。在如圖2所示的交錯的時間周期(time penod)期間,床2,3和4經歷同樣的步驟順序。圖2闡釋 了在時間周期T1和T2期間床1,2,3和4之間的氣流關 係。在時間周期丁3至丁8期間,四個床之間類似的氣流關 係順序發生。採用適當的壓力/真空變壓吸附系統可以實施 适個方法循環,該系統包含原料壓縮機或鼓風機、真空泵 或鼓風機、吸附劑、四個吸附容器、管線和流動控制系統。 匕種PVSA系統在吸附氣體分離領域中是衆所周知的。如 果可以獲得適當壓力下的原料氣,那麼就不需要原料壓縮 機或鼓風機。可以通過本領域公知的任何適當的閥和多頭 1331545 峰 e系來控制原料氣、產物氣和床間 剎田^加w 例如,系統可以 】用夕個控制器操縱的球閥來影響適當的循環步驟。可選 的’-個或更多旋轉閥可以用於這個目的。例如這裏可 使用的示範性的旋轉閥例子描述於㈣5年8月5日提出的 美國專财請系列帛1()/197 ’ 859號中,通過參考將該申 請結合於此。 雖然上面的實施方式闡釋了採用四個床的ΜΑ循 環’然而包含使用來自-個床的淨化排出氣來再增壓別的 床的特徵的別的循環也是可行的。例如,在有適當的循環 步驟下可以使用兩或三個床,但是可能需要一個或更多氣 體儲存槽。如果期望另外的壓力均化步驟,那麼可以使用 超過四個床。 上述方法特別適於從空氣或帶有氯和/或氣的別的氧混 合物中回收高純氧(即包含超過97體積%氧),其中淨化 排出再增壓步驟容許至》10%的氧回收。另外,使用淨化 排出氣來再增壓床❹了用來再增壓的産減的量。由於 産物氣處於比淨化排出氣高的壓力…淨化排出再增壓的採 用節約了壓縮能並降低了整個方法的能量需求。同樣,上 述方法容許使用與PVSA系統中一般使用的吸附劑相比具 有較低的1亨利定律選擇十生的吸附劑來從空氣或別的含氧 氣體中回收氧。本發明各個實施方式使用的吸附劑對於較 強可吸附組份相對較弱可吸附組份來說可以具有低於大約 2.0,可能低於大約1<5的亨利定律選擇性。在分離空氣獲 得高純度氧産物中,較強可吸附組份是氬,較弱可吸附組 1331545 份是氧。 上述方法可以使用任何選擇性吸附氮和/或氬的吸附劑 或吸附劑的複合來從空氣或別的帶有氬和/或氮的氧混合 物中回枚氧。用於本方法來從這些氣體混合物的任何一個 中回收氧的示範性吸附劑床可以包含:包括活性氧化鋁、 NaX、NaKLSX (低二氧化石夕χ) 5戈其結合的吸附劑的組合
作爲除去水、二氧化碳和別的雜質的預處理區,接著是非 必需的LiX或LiLSX沸石的層,然後是AgULSX沸石的 層。可以用於本方法的示範性的A Lsx 美國專利第6,432,17〇號中,通過參考將其結合於^。、 在用於從空t中回收高純度氧的纟實施方式進展期 間’我們意識到在淨化步驟的後半段期間淨化排出氣中的 氧濃度比在環境空氣中高。由於真空泵可以在任何期望的 排放壓力運行,如上所述的那樣排放的淨化排出氣可以用 來再增壓。至少-部分淨化排出氣被用來在除該床的原料/ 産物步驟之外的任何時間來再增壓吸附劑床,如果希望的 話’所有淨化排出氣可以用來再增壓。
在-個典型的用來從空氣中回收氧的pvsA方法中,淨 化與原料比(P/F)被維持在或接近選定的設計值,讓值依 賴於包括氧純度的不同的操作參數。淨化與原料比(听) 被定義爲在-個循環期間從床的原料端抽出的實際氣 積與在該循環期間被引人到床的原料端的實際氣體體 比。實際體積被定義爲利用摩爾流速、溫度和屡 值對特定步驟的全過程積分的值。可以參考圖…p/J 1331545 ♦ 6期間從床1的原料端抽出的實際氣 1 ’ 2和8期間被引入床1的原料端的 比。 從工Ό回收氧中的淨化與原料比通常大於大約5並 且對於高於97體積%得氧產物純度可能大於大約2 5。所 需的P/F比隨産物純度增加而增加。僅僅通過排出排空流 或通過排出排空流和淨化排出流的第-料(其可能具有
比解釋爲在步驟5和 體體積之和與在步驟 貫際氣體體積之和的 低氧濃度),可以維持期望的p/F比。然後淨化排出流的剩 餘部分可以用來再增壓。除了在原料/産物步驟把原料氣引 入床中期間之外’冑用全部或一部分淨化排出流用於再增 壓有助於把比原料氣氧濃度高的氣流再循環人床中。通過 使用淨化排出再增|^程度上抵消了對於具有低選擇性 吸附劑爲了高純度産物採用高p/F比對氧産物產量極 影響。 在表1和2的循環中,通過同時把淨化排出氣引入床的 原料端和把產物氣引入床的産物端來實施再增壓步驟8。 I選的,産物端再增壓的實施完全可以在淨化氣再增壓之 前或之後,或者如期望的那樣產物端再增壓的周期可以與 淨化氣再增壓的周期重疊。 下面的實施例闡釋了本發明的實施方式,但是並没有把 本發明限定於其中描述的任何具體的細節。 實施例1 用SIMPAC模擬了 VPSA方法,SIMPAC是一種細緻的 吸附方法模擬裝置。SIMPAC考慮了多組份吸附等溫線、 1331545 各種物質轉移模型、多個吸附層以及總的方法流程圖。 SIMPAC的更多詳情討論於Kumar等人的也曼 (Chemical Engineering Science),49 卷,18 期,3ΐΐ5·3ΐυ 頁。該實施例中的循環類似於表W 2中描述的循環,但5 是沒有淨化再增壓,也就是說,步驟6期間從床排空的; 有淨化氣流出被排放而不是用來再增壓另一個床。用等價 實際體積的原料氣代替步驟8中的淨化再增壓流以在床2 口端維持類似的壓力經歷。每個循環步驟具有175秒的持 續時間,總循環時間爲14秒.四個吸附劑床的每一個具有 42.7毫米的直徑,*包含位於惰性材料的原料端代表用來 除去水和二氧化碳的吸附劑的厚度爲43毫米的第一層、厚 度爲25毫米的LiLSX第二層以及厚度爲145毫米的挑 Ag-交換的LiLSX第三層。採用2 57大氣壓的最大空氣原 料壓力和5.05的原料端壓力比(最大原料壓比最小i排空' 壓),系統在3TC的原料溫度下運行,獲得128標準升^分 ⑶Pm)的純度爲99.〇摩爾%的氧。淨化與原料比(上面 定義的)爲3.33,氧氣産物產量是2〇 85〇/^ 實施例1中每個給定床入口端的壓力經歷列於圖3中。 實施例2 重複實施例1對表丨和2描述的循環的模擬,1中包括 步驟8的淨化再增壓而不是原料再增壓。淨化與原料比類 似,爲3 3 0。氧產量増加到2 3.4 3 %。 實施例2中每個給定床入口端的壓力分佈圖列於圖3 中。 20 實施例3 按照表1和2中描述的循遌.審> ^ 備每運仃四床中試VPSA裝置以 獲得循環的試樣結果資料。每 咸士 母個循環步驟具有1.75秒的持 續時間。申試裝置由以環形模 t模式排列的ό個柱體組成,每 ㈣㈣㈣和産物端帶有電磁閥排。閥與柱體環内的金 请連接。通道相交於圓筒内以確保所有柱體間相等的 流動路徑°該元件是完全儀錶的以保證物質平衡閉合並提 供溫度、壓力和各種流的流速。可變程式邏輯控制器操作 循環並記錄資料。每個床包含於具有42.7毫米内徑的柱體 中》四個吸附劑層設置於每個柱體中,包括位於原料端包 含厚度爲26毫米的20X28目活性氧化鋁的第一層、 包含厚度爲)7.0毫米平均粒徑爲〇 6毫米的μ沸石的第 一層’包含具# 25毫米的厚度和〇4毫米的平均粒徑的低 鐘石夕石X滞石的第三層以及包含厚度爲145 〇毫米的
AgLiLSX(平均粒徑肖〇 4毫㈣鄉銀離子交換的鐘低石夕 石X沸石)的第四層。 採用37傍/平方英寸(絕對壓力)大氣壓的最大空氣原料 壓力和5.5的原料端壓力比(最大原料壓比最小排空壓), 中試裝置在接近3 It:的原料著床溫度下運行,獲得〇7〇標 準升/分(Slpm)的純度爲98·9摩爾%的氧。氧産物產量是 15.5%。 實施例3中每個給定床入口端的壓力分佈圖列於圖3 圖式簡單說明 1331545 圖1是本發明實施方式的PSA循環步驟期間氣流到達 和離開吸附劑床的示意圖。 圖2是在圖1實施方式的PSA循環步驟中的兩個時間 區間’之中四個吸附劑床之間氣流關係的示意圖。 圖3是對於實施例1,2和3在任何給定床的入口端的 壓力對照時間圖表。 主要元件之符號說明 1,2, 3, 4..吸附劑床
22
Claims (1)
1331545 十、申請專利範圍:行年?月细修(<)正替換I 年月修正> 1、-種變麼吸附方法,其採用以循環操作步驟運行的 多個平行吸附劑床以從包含至少—種較弱可吸附組份和至 少-種較強可吸附組份的原料氣混合物收較弱可吸附 組份,其中每個吸附劑床有原料端和產物端,其中每個床 至少經受原料/産物步驟、一個或更多減壓步驟、其中富集 了較弱可吸附組份的淨化氣被引入到床的産物端並且淨化 排出氣被從床的原料端抽出的淨化步驟,以及一個或更多 再增壓步驟,其特徵在於一操作步驟,所述操作步驟包含 把至少一部分來自第一吸附劑床的原料端的淨化排出氣引 入到第二吸附劑床的原料端以再增壓第二吸附劑床。 2如申凊專利範圍帛i項的方法其中淨化氣由從第 二吸附劑床的産物端抽出的減壓氣提供。 3如申凊專利範圍第1項的方法,其中通過泵從第一 吸附劑床的原料端抽出淨化排出氣並且至少一部分泵排放 被引入到第二吸附劑床的原料端。 4、 如申請專利範圍第3項的方法,其中在至少一部分 操作步驟期間’第二吸附劑床中的壓力比第一吸附劑床中 的壓力大。 5、 如申請專利範圍第4項的方法,其中在至少一部分 操作步驟期間,第一吸附劑床中的壓力低於大氣壓。 6、 如申請專利範圍第1項的方法,其中每個吸附劑床 包含具有低於大約2〇的亨利定律選擇性的吸附劑,其中 所述7利疋律選擇性是對於所述較強可吸附組份相對所述 23 1331545 (2010年7月修正;) 較弱可吸附組份來說的。 7'如申請專利範圍第6項的方法,其中所述較強可吸 附組份相對較弱可吸附組份的亨利定律選擇性低於大約
8、一種變壓吸附方法,用於從包含至少一種較弱可吸 附組份和至少一種較強可吸附組份的原料氣混合物中回收 較弱可吸附組份’其中該方法包含:在多個吸附劑床中實 施循環操作步驟,每個床有原料端、産物端和選擇性吸附 所述較強可吸附組份的吸附材料,在循環操作步驟中每個 床依次運行,該循環操作步驟包括原料/産物步驟其中氣 體在減壓時被從床中抽出的一個或更多減壓步驟、其中富 集了較弱可吸附組份的淨化氣被引人到床的産物端並且淨 化排出氣被從床的原料端抽出的淨化步驟,以及其中氣體 在增壓時被引入床中的-個或多個再增屋步驟,其中一個 再增壓步驟包含把至少一部分從篦 Λ 丨刀從第一吸附劑床的原料端抽
出的淨化排出氣引入到第二吸附劑床的原料端以再增厘第 二吸附劑床。 9、如申請專利範圍第8項的方法,其中通過從第三吸 附劑床的産物端抽出的減麗氣提供淨化氣給第一床的産物 端。 10如中。月專利範圍第8項的方法,其中通過泵從第一 吸附劑床的原料端抽出淨化排出氣並且至少-部分泵排放 被引入到第二吸附劑床的原料端。 11、如巾請專利範圍第1()項的方法,其中在至少一部 24 1331545 (2010年7月修正) 第一吸附劑床中的壓力比第一吸附劑床 分操作步驟期間, 中的壓力大。 12、 如申請專利範圍第11項的方法,其中在至少一部 分操作步驟期間,第一吸附劑床中的壓力低於大氣壓。 13、 如申請專利範圍第8項的方法,其中吸附材料包含 對於較強可吸附組份相對較弱可吸附組份來說具有低於大 約2.0的亨利定律選擇性的吸附劑。 14、 如申請專利範圍第13項的方法,其中所述較強可 吸附組份相對較弱可吸附組份的亨利定律選擇性低於大約 種變壓吸附方法’用於分離包含至少一種較強可 吸附組份和至少一種較弱可吸附組份的原料氣,該方法包 含步驟: (1 ) 把原料氣引入含有優先吸附較強可吸附組份的 吸附材料的第一吸附劑床的原料端,從第一吸附劑床的 産物端抽出富集了較弱可吸附組份的産物氣; (2 ) 持續把原料氣引入第一吸附劑床並從第一吸附 劑床抽出産物氣’以及把一部分産物氣引入第二吸附劑 床的産物端經歷再增壓步驟; (3) 停止把原料氣引入第一吸附劑床和從第一吸附 劑床抽出産物氣,從它的産物端抽出減壓氣,以及把從 它的産物端抽出的減壓氣引入第三吸附劑床的産物端 經歷再增壓步驟; (4) 抽出來自第一吸附劑床產物端的另外的減壓氣 25 (2010年7月修正) 並把從那抽出的減壓氣引入第四吸附劑床的産物端經 歷淨化步驟; (5)排空來自第一吸附劑床原料端的氣體; (6 )在持續從其原料端排空氣體時把淨化氣引入第一 吸附劑床産物端,以及把至少一部分從其原料端排空的 氣體引入第四吸附劑床的原料端經歷再增壓步驟; (7)把再增壓氣引入第一吸附劑床的産物端,其中再 增壓氣由從第三吸附劑床抽出經歷了減壓步驟的減壓 氣提供; (8 )把另外的減壓氣引入第一吸附劑床産物端,其中 另外的減壓氣由一部分從第四吸附劑床抽出經歷了原 料/産物步驟的産物氣提供,以及把淨化排出氣引入第— 吸附劑床原料端,其中淨化排出氣由至少一部分從第二 吸附劑床原料端排空的經歷了淨化步驟的氣體提供;以 及 (9)以循環方式重複步驟至(8)。 16、如申請專利範圍第15項的方法,其中原料氣包含 氧、氣和氬。 其中原料氣是空 其中原料氣是空 其中原料氣中至 17、如申請專利範圍第16項的方法 氣並且産物氣包含至少97摩爾0/。的氧。 18 '如申請專利範圍第16項的方法 氣並且産物氣包含至少99摩爾0/〇的氧。 19、如申請專利範圍第16項的方法 少10%的氧被回收於産物氣中。 1331545 日修(吏)正替肖胃 20、知由·^由 '―*1---- J (2010年7月修正) 申§月專利範圍第16項的方法,| 含一種或其中吸附材料包 次更夕選自由銀交換絲光沸石、銀 交換低妙X、·& TT 換X ’弗石、銀 交換低硬X 4;ε以及部分銀 吸附劑。 夕χ'弗石組成的組的 s月寻刊範圍第 含對於氬相對氧來說W… *中吸附材料e 乳來說具有低於大約2 G的亨 的吸附劑。 ^ %伴Γ3
22、如申請專利範圍第“項的方法 亨利定律選擇性低於大約15。 其中虽j相對氧的 一種較強可 ,包含: 、産物端以 23、一種變壓吸附系統,用於分離包含至少 吸附組伤和至少一種較弱可吸附組份的原料氣 (a)多個吸附容器,每個吸附容器有原料端 及含有至少一種適於選擇吸附較強可吸附組份的吸附 劑的吸附材料床; ⑻管線和Μ,其適於把原料氣引入每個吸附容器的原 • 料端並從每個吸附容器的産物端抽出富集了較弱可吸 附組份的産物氣;以及 (c)管線和閥,其適於把來自第一吸附容器産物端富集 了較弱可吸附組份的減壓氣轉移到第二吸附容器産物 . 端並把來自第二吸附容器原料端的淨化排出氣轉移進 - 第二吸附容器原料端以再增壓第三吸附劑床。 24、如申請專利範圍第23項的變壓吸附系統,包含管 線和閥,其適於把一部分富集了較弱可吸附組份的産物氣 轉移進第三吸附容器的産物端。 27 1331545 f伴7月u日修{更)正替換頁 - ___J (2010年7月修正) 25、 如申請專利範圍第23項的變壓吸附系統,包含泵, 其適於把來自第二吸附容器原料端的淨化排出氣轉移進第 三吸附容器原料端。 26、 一種變壓吸附系統,用於分離包含至少一種較強可 吸附組份和至少一種較弱可吸附組份的原料氣,包含: (a) 四個吸附容器’每個吸附容器具有原料端、産 物端以及含有至少一種適於選擇吸附較強可吸附組份 的吸附劑的吸附材料床以及 (b) 管線和閥,其適於: (1) 把原料氣引入第一吸附容器的原料端並從 第一吸附容器的産物端抽出富集了較弱可吸附組份 的產物氣; (2) 把一部分富集了較弱可吸附組份的産物氣 轉移進第二吸附容器的産物端; (3) 從第一吸附容器的産物端抽出減壓氣並把 抽出的減壓氣引入第三吸附容器的産物端; (4) 從第一吸附容器的産物端抽出減壓氣並把 抽出的減壓氣引入第四吸附容器的産物端; (5) 利用真空泵或鼓風機從第一吸附容器的原 料端抽出氣體並把抽出的氣體作爲廢氣排放; (6) 把淨化氣引入第一吸附容器的産物端,其中 當從原料端排空第一吸附容器並把至少一部分排空 的淨化排出氣引入第四吸附容器的原料端時,淨化 氟由第二吸附容器提供; 28 1331545 (2010年7月修正) ⑺ 通過把再增壓氣引入第一吸附容器的産物 端增壓第一吸附容器,其中再增壓氣由第三吸附容 器提供;以及 (8) 通過把從第四吸附容器獲得的産物氣引入 • 第一吸附容器的産物端並把淨化排出氣引入第一吸 * 附容器的原料端來增壓第一吸附容器,其中淨化排 出氣獲自第二吸附容器。 I 27、如申請專利範圍第26項的變壓吸附系統,包含果, 其適於把來自第一吸附容器原料端的淨化排出氣轉移進第 四吸附容器原料端。 28、 如申請專利範圍第27項的變壓吸附系統,其中吸 附劑適於從空氣中選擇性吸附氮和氬,且具有對於氮相對 氧來說低於大約2.0的亨利定律選擇性。 29、 如申請專利範圍第27項的變壓吸附系統,其中吸 附材料包含一種或更多選自由銀交換絲光沸石 銀交換X Φ 沸石、銀交換低矽X沸石以及部分銀交換鋰低矽χ沸石组 成的組的吸附劑。 ' 29
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