TWI242557B - Process for preparing melamine - Google Patents
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Description
(1) 1242557 玖、發明說明 【發明所屬之技術領域】 本發明係關於製備三聚氰胺的方法,其包含第一個冷 卻步驟,含有NH3、002和H20的混合物自此步驟釋出,
其中Z •此混合物和NH3液流餵至吸收區; •此混合物與NH3液流於吸收區中彼此接觸,形成氣 態nh3和胺基甲酸銨溶液; _ 【先前技術】 •自吸收區分別排出氣態nh3和胺基甲酸銨溶液。 由 Ullmann’s Encyclopedia of Industrial Chemistry,第 6版,2001 Electronic Release 第 4·1·3 節,"Melamine and Gu an amine(三聚氰胺和guana mine) ”知道相同類型的方法 。此外,在此已知方法中,混合物被施用於吸收區之前, 施以部分冷凝步驟。 · 如前述者,已知方法的混合物中含有NH3、C02和 H20。混合物中的此C02和一部分NH3主要源自於尿素形 成三聚氰胺的反應,其過程如下: 6CO(NH2)2— C3N6H6 + 6NH3 + 3C〇2 通常,nh3在三聚氰胺合成期間內作爲流化氣體和霧 化氣體,亦可使NH3處於混合物中。流化氣體用以使得合 成觸媒處於流化狀態。霧化氣體用以使尿素於合成反應器 中霧化。混合物中的H2o主要源自於第一個冷卻步驟, -6 - (2) (2)1242557 含水流體於此處作爲反應產物的冷卻介質,h20於此時部 分蒸發。 前述已知吸收區(設計爲管柱)用以自混合物分離氣態 ΝΗ3 ’並使其自吸收區排出。移除排出的Νη3氣流且一般 回到三聚氰胺合成反應器以作爲流化氣體和/或霧化氣體 。一部分氣態ΝΗ 3通過滌氣器,其目的是要分離和排出所 謂的惰性化合物,如:Η2和Ν2。 已知吸收區亦用以自ΝΗ3和自實質上混合物中的所有 C02和Η20形成胺基甲酸銨溶液並排出此溶液。移除排出 的胺基甲酸銨溶液,之後,通常於下游步驟中,自排出的 胺基甲酸銨溶液釋出C02和ΝΗ3(以此形式或水含量少得 多的胺基甲酸銨溶液形式),此方法中,釋出實質上純淨 的水流(其通常是廢水流)並排放。如已知者,尿素合成效 率隨著原料中的水量提高而降低。釋出的C02和一部分釋 出的nh3(此形式或水含量少得多的胺基甲酸銨溶液形式) 可以作爲製備尿素的原料或用以產製硝酸銨或硫酸銨。釋 出的NH3的剩餘部分可於已知方法中液化並循環至吸收區 作爲NH3液流的一部分。 已知方法的一個缺點在於回收的NH3再自胺基甲酸銨 溶液循環至吸收區,須要大量能量,如:水蒸汽形式。 【發明內容】 本發明的目的是要降低施用於排出的胺基甲酸銨溶液 之下游步驟的能量消耗。 -7- (3) 1242557 根據本發明之方法確保每單位時間內,經由胺基甲酸 銨溶液移出的NH3比已知方法來得少。因此,能夠降低用 以再循環至吸收單元之在下游步驟中釋出的NH3量,此能 夠節省能量,如:水蒸汽消耗。根據本發明之方法的另一 優點在於每單位時間內,自胺基甲酸銨溶液移除的h20 量比已知方法來得少。此得以降低進行下游步驟以自移除 的胺基甲酸銨溶液釋出C02和NH3之設備(如:用以製備 尿素者)的液體載量。其結果是,可於比已知方法較小的 設備中及以較低能量消耗進行該下游步驟,此可節省成本 【實施方式】 根據本發明之方法包含第一個冷卻步驟用以冷卻基本 上源自於三聚氰胺合成反應器並含有三聚氰胺、NH3和 co2的氣流。來自三聚氰胺合成反應器的流體與冷卻劑接 觸。此冷卻劑包含基本上由之後會討論的胺基酸甲酸溶液 構成的流體。此外,此冷卻劑通常亦基本上包含由水構成 的流體,此處通常使用源自於回收區的水流。冷卻劑流亦 可分別或聯合施用於第一個冷卻步驟。來自三聚氰胺合成 反應器的流體與冷卻劑接觸,其形成溶液(含有於含水相 中之溶解的三聚氰胺)或漿狀物(含有於含水相中的三聚氰 胺晶體)及含有NH3、co2和H20的一般氣態混合物。溶 液或漿狀物自第一個冷卻步驟排出並餵至回收區,於其中 形成三聚氰胺晶體(有須要時)並分離。該混合物通常是氣 (4) 1242557 態且通常含有超過40重量%NH3、低於50重量%C02和低於 40重量%H20,壓力通常介於0. IMPa和4MPa之間,被餵 至吸收區。此外,NH3液流亦被餵至吸收區。除非特別聲 明,此處和之後所述的%是指重量%。 在根據本發明之吸收區中,混合物與NH3液流接觸。 此形成NH3氣流,幾乎所有C02和H20成爲液相。欲有助 於C02轉變成液相,基本上由水構成的額外流體可以餵至 吸收區中。餵至吸收區所須NH3液流量和基本上由水構成 的額外流體量主要由排放的NH3氣流所須純度而定。通常 須要純度是99%或以上。排放的氣態NH3所須純度越高, 所須NH3液流和基本上由水構成的額外流體量越高。 基本上由NH3組成的NH3氣流可能含有不超過約1重 量%其他化合物,如:C02、H20、N2和H2,其自吸收區 排出。根據本發明之方法中,一部分排出的氣態NH3在第 二個冷卻步驟中被液化並回到吸收區;剩餘部分被移除並 如前述者,通常在三聚氰胺合成反應器中作爲流化氣體和 /或霧化氣體。根據本發明之方法的一個優點在於氣態 NH3可以直接作爲流化氣體和/或霧化氣體,和使用的 NH3以液態供應時不同,此處不須蒸發步驟。第二個冷卻 步驟中的液化處理可藉目前已知方式完成,如:利用熱交 換器。根據本發明之方法的一個優點在於:因爲已有液態 NH3可資利用,所以可降低餵至吸收區的新進液態NH3量 。根據本發明之方法的另一優點在於因爲凝結溫度比nh3 低得多而使得不易液化的惰性化合物(如:n2和h2)能夠輕 (5) 1242557 易地與液化NH3分離並以惰性氣體抽出而移除。惰性抽出 流體通常仍會含有殘餘量的nh3。希望移除此殘餘量nh3 ,可以使惰性抽出氣流通過滌氣器,但此滌氣器比前述已 知方法的滌氣器小得多。 於吸收區中形成和排除的液相基本上由胺基甲酸銨溶 液構成。此意謂胺基甲酸銨水溶液可能另含有其他化合物 ,如:自由溶解的nh3、自由溶解的co2和碳酸氫銨。根 據本發明之方法中,一部分排除的胺基甲酸銨溶液回到第 一個冷卻步驟;剩餘部分被移除。回送的胺基甲酸銨溶液 作爲第一個冷卻步驟的冷卻劑,其會大量蒸發成nh3、 C02和H20,因此會被此混合物所吸收,於第一個冷卻步 驟中釋出並餵至吸收區;以此方式,根據本發明之方法形 成循環流介於第一個冷卻步驟和吸收區之間。 移除的胺基甲酸銨溶液通常是移除尿素轉化成三聚氰 胺之反應生成的co2的最重要介質。結果是,移除的胺基 甲酸銨溶液中的co2(此形式或離子)量通常是在製備三聚 氰胺的方法中之操作吸收區的重要控制參數,也是操作根 據本發明之吸收區的重要控制參數。回到第一個冷卻步驟 之排出之胺基甲酸銨溶液的比例以由存在於移除的胺基甲 酸銨溶液(此形式或離子形式)中之co2量決定爲佳。此處 將移除的胺基甲酸銨溶液中的co2量稱爲移除的co2。回 到第一個冷卻步驟的胺基甲酸銨溶液的重量除以移除的 C02重量所得値以介於0.01和5之間爲佳,介於0.3和2.0之 間較佳,介於0.7和1 . 7之間最佳。 -10- (6) 1242557 排出的氣態nh3經液化,其亦可以相對於移除的co2 量表示。排出的氣態nh3重量(經液化者)除以移除的co2 重量所得値以介於0.01和5之間爲佳,介於0. 1和2.0之間較 佳,介於0.5和1 . 5之間最佳。 吸收區可爲任何已知設計,如:附盤的管柱,其構造 使得形成的胺基甲酸銨溶液和形成的NH3氣流可被分別排 出。 欲於吸收區形成胺基甲酸銨溶液,通常須要自混合物 排熱。因此,餵至吸收區之前,較佳情況中,對混合物施 以第三個冷卻步驟,於其中部分凝結,藉此形成液相和氣 相。另一較佳實施例中,自混合物分離液相。之後能夠自 來自吸收區的胺基甲酸銨溶液分別移除此液相,或者使其 全數或一部分回到第一個冷卻區。實施該第三個冷卻步驟 的一個優點在於此步驟之操作成爲決定吸收區釋放的氣態 nh3量的調整工具,這是因爲並非混合物中所有混合物都 成比例地冷凝之故;特別地,H20較易凝結,此使得比較 容易分離吸收區中的氣態nh3。 根據本發明之方法的另一較佳實施例中,對至少一部 分排放之必須於第二個冷卻步驟中液化的氣態nh3施以壓 縮步驟。其優點在於:氣態NH3的冷凝溫度提高,此簡化 了冷凝程序。較佳情況中,氣態NH3壓力提高至至少 1 .5MPa,以1.8MPa或更高爲佳,如:2MPa或以上。此意 謂優點在於NH3於所述壓力的冷凝溫度超過設備冷卻水循 環的一般操作溫度。此較佳實施例可簡便地與前述較佳實 -11 - (7) 1242557 施例(如:施以部分冷凝)合倂。 於吸收區形成的此胺基甲酸銨溶液含有NH3和NH3衍 生的化合物(如:銨離子)及〇〇2和co2衍生的化合物(如: 胺基甲酸離子或碳酸鹽離子)。這兩者之間的重量比以胺 基甲酸銨溶液·的N/C比表示。根據本發明之方法的另一實 施例中,使一部分排出的胺基甲酸銨溶液回到第一個冷卻 步驟並將氣態NH3和/或混合物分別引至第二和第三個冷 卻步驟,使得胺基甲酸銨溶液的N/C比降至1.4或以下。 N/C以降至1.3或以下爲佳,1.25或以下更佳,1.2或以下 最佳。此實施例中,較佳情況中,第三個冷卻步驟包含前 述混合物於進入吸收區之前的部分冷凝步驟,形成液相和 氣相。較佳情況中,之後自混合物分離液相。較佳情況中 ,一部分排放的氣態NH3在第二個步驟中被液化並回到吸 收區,此如前述者。此處,如前述較佳情況中,對至少一 部分排出且欲液化的氣態NH3施以壓縮步驟。 附圖1中,來自三聚氰胺合成反應器的氣流經管線1 02 餵至冷卻槽1 04中並以冷卻劑(由含水流體構成,由管線 106供應)和胺基甲酸銨溶液(於下文中討論,由管線108供 應)冷卻。冷卻期間內,形成三聚氰胺漿狀物,其經由管 線1 10排出,含有NH3、C02和H20的氣態混合物經由管 線1 12至吸收器1 14。吸收器1 14裝載來自管線1 16的NH3液 流和來自管線1 1 8的輔助流(基本上是水)。能夠將管線1 1 6 和1 1 8倂成一個管線。使混合物與液態NH3和輔助流接觸 ,形成NH3氣流(其經由管線120排出)和胺基甲酸銨溶液(
-12- (8) 1242557 其經由管線1 2 2排出)。經由管線} 2 2排出的胺基甲酸銨溶 液分流:一部分經由管線124移除,另一部分經由管線108 到達槽104。經由管線120排出的氣態NH3分流:一部分經 由管線1 2 6移除,一般作爲流化氣體和/或霧化氣體供三 聚氰胺合成反應器使用,另一部分經由管線1 2 8供應至冷 凝器130。在冷凝器130中,NH3被液化,經由管線132加 至管線133供應的液態NH3中,之後,液態NH3餵至吸收 器1 1 4。未於冷凝器1 3 0中液化的化合物(如:Ν2和H2及少 量NH3)以惰性抽氣流形式經由管線134排出。 附圖2中,相較於附圖1的實施例,氣態混合物含有 NH3、C02和H20,其經由管線212自冷卻槽204排出,餵 至冷凝器23 6。在冷凝器23 6中,發生部分冷凝,形成液相 和氣相。此液相和氣相經由管線23 8至吸收器214。 附圖3中,相較於附圖2,分離器340插置於冷凝器336 和吸收器3 1 4之間。在冷凝器3 3 6中因部分冷凝而形成的液 相和氣相經由管線3 3 8餵至分離器34〇。液相經由管線342 排出並與經由管線3 2;2來自吸收器3 1 4的胺基甲酸銨溶液合 倂。合倂流經由管線344排出,之後,此流分流:一部分 餵至冷卻槽,一部分被移除。來自分離器的氣相經由管線 3 46餵至吸收器314。 附圖4中,相較於附圖1,欲液化之排出的NH3氣流經 由管線4 2 8至壓縮器4 4 8。之後’經壓縮的氣態N Η3經由管 線4 5 0 至冷凝器4 3 0中,於此處液化。提咼的壓力使得較 容易使ΝΗ3液化’這是因爲壓力提商時’ ΝΗ3冷凝温度提 -13- 1242557 Ο) 高之故。 附圖5所示實施例中,無任何將氣態NH3流予以液化 及使其回到吸收器的設備存在,也沒有任何使一部分來自 吸收器的胺基甲酸銨溶液回到冷卻槽的設備存在。此外, 一部分自吸收器5 14經由管線520排出的NH3氣流經由管線 5 5 2進入滿氣單元,以分離惰性化合物。 以實例和比較例爲基礎地闡明根據本發明之方法。實 例根據附圖2所示實施例進行。比較例根據附圖5所示實施 例進行。結果請參考附表1和附表2。附表中,未以胺基甲 酸銨表示,而是以轉化的C02和NH3量表示。 結果顯示,含三聚氰胺的進料氣流(經由202和502)的 量和組成相同,移除的C02(經由224和524)和移除的氣態 NH3(經由226和526)實質上等量,單位時間內經由胺基甲 酸銨溶液排出的NH3量(經由224和524)於實例中比比較例 中小得多(分別是7噸/小時和9噸/小時)。因此,下游步 驟中用以自移除的胺基甲酸銨溶液釋出NH3的水蒸汽消耗 自15噸/小時水蒸汽(經由524移除胺基甲酸銨溶液)降至 1 2噸/小時水蒸汽(經由224移除胺基甲酸銨溶液)。 此外,移除的H20量(分別經由224和5 24)於實例中明 顯低於比較例中(分別是8 · 6噸/小時和1 3噸/小時);利用 排出的C02和NH3(如,用以合成尿素時),得以節省能量 〇 同樣地,於實例中必須供應的液態NH3量(經由23 3 ) 比於比較例中必須供應的液態NH3量(經由5 16)低得多(分 -14- (10) 1242557 別是3噸/小時和9噸/小時)。 此外,根據本發明之惰性抽氣流經由2 3 4排放且於此 實例中含有0.001至0.1噸/小時惰性化合物(如:仏和h2) ,其含有極少量NH3 (0,0 2噸/小時),相較於比較例中所 須的處理,流體經由管線5 5 2排出,比較例中的惰性化合 物量亦爲0.001至0.1噸/小時,但含有極多NH3 (5噸/小 時),前者使得分離惰性化合物容易得多。 結果亦指出自根據本發明之吸收區經由222排出的胺 基甲酸銨流的N/C比是10/8(即I.2 5),此値比自比較例中 之吸收區經由522排出的胺基甲酸銨流的N/C比(9/6,即 1·5)低得多。 1242557 8寸 SO LL 6寸II 8 orn 0 οοεζ001 s9 ςοο ς 6寸 SO 000 Δ寸Π9 8Ζ Ο 8$ 1 ο οso ο 寸 ε(Ν
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Claims (1)
1242557 1 ; Λ、. :.W. . r,1): -------------拾、丰請專利範圍 附件4A : 第92 1 025 66號專利申請案 中文申請專利範圍替換本 民國9 3年1 0月29日修正 1 . 一種製備三聚氰胺的方法,其包含第一個冷卻步驟 ,含有NH3、C02和H20的混合物自此步驟釋出,其中: (a) 此混合物和NH3液流餵至吸收區; (b) 此混合物與NH3液流於吸收區中彼此接觸,形成 氣態NH3和胺基甲酸銨溶液; (c) 自吸收區分別排出氣態NH3和胺基甲酸銨溶液, (d) —部分排出的胺基甲酸銨溶液回到第一個冷卻步 驟, 其特徵在於移除一部分排出的胺基甲酸銨溶液,其中 移除的胺基甲酸銨溶液包含移除的C Ο 2,及其特徵在於使 一部分排出的氣態NH3於第二個冷卻步驟中液化並回到吸 收區,其中經液化之排出的氣態NH3的重量除以移除的 C02的重量在〇.01及5之間。 2 ·如申請專利範圍第I項之方法,其中混合物在餵至 吸收區之前,施以第三個冷卻步驟,其中發生部分冷凝情 況,藉此形成液相和氣相。 3 .如申請專利範圍第2項之方法,其中自混合物分離 液相。 4 ·如申請專利範圍第丨至3項中任何一項之方法,其中 對欲液化的至少一部分排出氣態NH3施以壓縮步驟。 1242557 (2) 5 . —種製備三聚氰胺的方法,其包含第一個冷卻步驟 ,含有NH3、C〇2和h20的混合物自此步驟釋出,其中: (a) 此混合物和NH3液流餵至吸收區; (b) 此混合物與NH3液流於吸收區中彼此接觸,形成 具N/C比的氣態NH3和胺基甲酸銨溶液; (c) 自吸收區分別排出氣態NH3和胺基甲酸銨溶液, 其特徵在於~部分排出的胺基甲酸銨溶液回到第一個 冷卻步驟及氣態NH3和/或混合物分別回到第二和第三個 冷卻步驟,而使得胺基甲酸銨溶液中的N/C比降低至1.4 或以下。 6 .如申請專利範圍第5項之方法,其中N/C比降至1 . 3 或以下。 7 .如申請專利範圍第5項之方法,其中N/C比降至1.2 或以下。 8 .如申請專利範圍第5項之方法,其中第三個冷卻步 驟包含混合物餵至吸收區之前,混合物進行的部分冷凝步 驟,形成液相和氣相。 9 .如申請專利範圍第8項之方法,其中自混合物分離 出液相。 10.如申請專利範圍第5或8項之方法,其中一部分排 出的氣態NH3於第二個冷卻步驟中液化並回到吸收區。 1 1 .如申請專利範圍第1 0項之方法,其中對至少一部 分排出之欲於第二個冷卻步驟中液化的氣態NH3施以壓縮 步驟。 -2-
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