CN110997628B - 用于尿素的合成的方法和设备 - Google Patents

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Abstract

一种用于尿素的合成的设备，包括：合成段(101)，其中氨(1)与二氧化碳(2)反应以产生含有尿素和氨基甲酸铵的水溶液(3)；至少一个回收段，进料有所述减压的水溶液且为两相状态，所述回收段包括处理所述两相溶液的分离器(104、108)；预分解器(105、109)、分解器(106、110)和冷凝器(107、111)，其中在所述分离器中和在所述分解器中获得的气态流在所述回收段的所述冷凝器中冷凝。

Description

用于尿素的合成的方法和设备
技术领域
本发明涉及一种用于尿素的合成的方法和设备。本发明还涉及一种用于改进用于尿素的合成的现有设备的方法。
背景技术
用于从氨和二氧化碳合成尿素的设备通常包含高压合成段和至少一个低压回收段。此类设备描述于文献中，例如，在梅森的“尿素”(乌尔曼工业化学百科全书，Wiley-VCHVerlag，2010)中。
高压合成段典型地包括至少反应器、汽提器和冷凝器，它们形成合成环圈且实质上在约120巴-180巴的相同压力下运行。
氨和二氧化碳在前述反应器中反应以生成基本上含有尿素、未转化的氨基甲酸铵和游离氨的水溶液。将这个溶液发送到汽提器，在所述汽提器处，未转化的氨基甲酸铵被分解成氨和二氧化碳。
在汽提器的输出端处获得尿素更浓缩的水溶液和含有氨和二氧化碳的气流。将这个水溶液发送到所述回收段，同时气体至少部分在冷凝器中冷凝，并将因此获得的冷凝物再循环回到反应器。
现有技术的一些设备包括连续布置的中压回收段和低压回收段。所述回收段各包括用于未反应的氨基甲酸酯的分解的段和冷凝器，且分别在约12巴-30巴和2巴-10巴的压力下运行。
在低压段的输出端处获得具有约65％-75％的浓度的尿素的水溶液。举例来说，将所述溶液发送到蒸发段，在所述蒸发段将它浓缩以产生尿素熔融物，且将尿素熔融物例如进料到修整(成形)段，以便按小粒或小球的形式提供固体尿素。
在合成段的出口处获得的尿素水溶液中的水的含量由在尿素合成反应中生成的水和通过将冷凝物再循环回到反应器供应的水确定。
所述尿素水溶液中含有的大量水与尿素在氨基甲酸酯分解段中分离，且在蒸发段中有另一个量。将前一个量再循环回到合成段，从而导致在反应器的流出物中的较大量的氨基甲酸铵中和因此在用于氨基甲酸酯离解的较大蒸汽消耗中减少的转化成尿素。另一方面，使后一个量进行废水处理，并主要地净化处理过的水，同时只将其受控制的极小量再循环回到低压回收段的冷凝器以确保氨和二氧化碳的冷凝。
此外，尤其在涉及合成段的容量增大的改进运行期间，中压和低压回收段变为设备的瓶颈。在这情形中，这些回收段接收尿素溶液的较大流动速率，和因此显著更高量的待分解的氨基甲酸酯。由于回收段的装置(分解器、冷凝器等)通常接近其最大容量，因此这些段不能应对合成段的增大的容量。
较大装置的安装将导致非常高的成本，且因此并不非常有吸收力。存在尝试去增大尿素设备的容量同时减少对回收段的修改以便减少成本的动机。为此，在现有技术中，也已经提议在分解器的上游插入预分解器。然而，甚至这种解决方案也并不完全令人满意，因为所述预分解器经受高负荷，且因此为成本高的装置。此外，预分解器的安装并不实质上减少循环到合成段的水量，如所知道的，这是不合需要的。
发明内容
本发明提议改善技术和降低用于增大尿素设备的容量的投资成本。明确地说，本发明提议改善用于增大具备预分解器的尿素设备的回收段的容量的技术。还需要使在分解段中分离的水量最小化。
这些目标是通过用于从氨和二氧化碳合成尿素的设备来达成，所述设备包括：
合成段，氨与二氧化碳在其中反应，从而在合成压力下生成尿素；
至少一个回收段，其在低于所述合成压力的回收压力下运行；
管线，其将含有尿素的水溶液供应到所述至少一个回收段，所述管线包括适于通过形成两相流来对所述水溶液减压的至少一个截断部件；
其中所述至少一个回收段包括：
分离器，其接收所述两相流并将气态相与液体相分离，从而生成含有氨和二氧化碳的第一气态流，和含有水、尿素和氨基甲酸铵的液体流；
预分解器，其接收来自所述分离器的所述液体流，并且其中所述氨基甲酸铵的至少一部分被分解，从而获得含有残余氨基甲酸铵的流出物；
分解器，其接收所述预分解器的所述流出物，并且其中所述残余氨基甲酸铵的至少一部分被分解以产生含有氨和二氧化碳的第二气态流和含有尿素的水溶液，
冷凝器，其中所述第一气态流和所述第二气态流至少部分被冷凝。
所述前述截断部件优选地是阀。
在所述合成段内部，所述氨与所述二氧化碳反应以产生含有尿素和氨基甲酸铵的水溶液。
在一些实施例中，将含有尿素的水溶液供应到所述至少一个回收段的所述管线可为来自合成段的管线，例如，供应合成反应器或汽提器的所述流出物。在其它实施例中，所述管线来自在较高压力下运行的回收段。举例来说，所述管线可将来自第一回收段的所述分解器的含有尿素的水溶液供应到跟着的回收段的所述分离器。
所述预分解器的所述流出物优选地为两相状态，且包括处于所述液体相中的水、尿素和残余氨基甲酸铵和在所述气态相中的氨和二氧化碳。
氨基甲酸铵的溶液是在所述冷凝器中获得，有利地将所述溶液再循环回到所述合成段。
在一些实施例中，所述合成段包括基本上在相同压力下运行的多个装置，从而形成合成环圈。优选地，所述合成环圈包括反应器、汽提器和冷凝器。
所述合成压力优选地是在120巴-180巴下运行。
在所述合成环圈的所述汽提器(如果有所设置)中，借助于热添加(例如，借助于蒸汽)来离解所述氨基甲酸铵。在本发明的实施例中，所述合成环圈包括也进料有充当汽提剂的二氧化碳流的汽提器(CO2汽提)。在其它实施例中，在不添加CO2的情况下执行汽提(所谓的自汽提或热汽提)。本发明还适用于其合成段不包括汽提器的设备。
根据本发明的实施例，所述设备包括连续布置并在渐减压力下运行的多个回收段。第一回收段接收离开所述合成段(例如，离开合成环圈的汽提器)的所述水溶液；所述第一个后的各回收段在更低压力下处理离开前一段的所述水溶液。
在第一实施例中，所述第一回收段包括所述前述分离器、预分解器、分解器和冷凝器。结果，所述设备包括将来自所述合成的所述水溶液供应到所述第一回收段的所述分离器的管线。
在第二实施例中，所述回收段中的每一个分别包括分离器、预分解器、分解器和冷凝器。在这个实施例中，所述设备有利地包括将所述水溶液从所述合成段供应到所述第一回收段的第一管线，和将水溶液从一个回收段的所述分解器供应到所述跟着的回收段的所述分离器的另外管线。
根据优选实施例中，所述设备分别包括连续的两个回收段，即，中压段和低压段。优选地，所述中压段在约12巴-30巴下运行，且所述低压段在约2巴-10巴下运行。在一些实施例中，提供在从50巴到80巴的中到高压下运行的回收段。所述中到高压回收段优选地与中压段和/或低压段组合。
优选，所述至少一个回收段的所述分离器和所述预分解器是单独的设备，即，它们容纳到相应的压力壳内。在一些实施例中，所述分离器和所述预分解器也可有利地组合在单个装置。与所述预分解器组合的所述分离器有利地位于所述预分解器(的顶部)上方。所述组合的分离器与预分解器可容纳于同一壳内部。
优选地，所述预分解器为管束交换器，它使用蒸汽作为热交换流体。
本发明的另外方面涉及一种用于从氨和二氧化碳合成尿素的方法和一种根据随附权利要求书的改进方法。
本发明提供若干个与现有技术相比的优势。
首先，在预分解器上游的分离器的存在减少了预分解器的材料和热负荷。因此，与现有技术的设备相比，所述预分解器可按较小尺寸设计。
另一优势由回收段的冷凝器的较低材料和热负荷给出。
分离器的存在也导致水的更适当分离。相对于现有技术，引导到冷凝器的含有氨和二氧化碳的气态相和离开冷凝器的氨基甲酸铵溶液自身含有较少水。
这较少量的水导致将氨基甲酸酯溶液再循环回到合成段的泵的较低消耗。此外，由于再循环到合成段的水量较少，增大了到尿素的转化。合成段中的较少水量导致在反应器的流出物中的较少量的氨基甲酸酯，且因此导致针对氨基甲酸酯离解和试剂的回收、在回收段中和(如果存在)在合成环圈的汽提器中的较小蒸汽消耗。
接下来的详细描述涉及优选实施例，通过非限制性实例来描述所述优选实施例。
附图说明
图1展示根据本发明的优选实施例的用于尿素的合成的设备的框图。
图2展示分离器与预分解器是两个单独的装置的第一布局。
图3展示分离器与预分解器在单个装置中组合的第二布局。
具体实施方式
图1以示意性形式展示用于尿素的合成的设备100，所述合成起始于氨和二氧化碳。这个设备100基本上包括高压合成环圈101、中压回收段MP、低压回收段LP、蒸发段102和修整段103。
合成环圈101在约120巴-180巴的压力下运行，回收段MP在约12巴-30巴的压力下运行，且回收段LP在约2巴-10巴的压力下运行。
合成环圈101包括反应器、汽提器、洗涤器和冷凝器(未展示)。回收段MP包括分离器104、预分解器105、分解器106和冷凝器107。类似地，回收段LP包括分离器108、预分解器109、分解器110和冷凝器111。
设备100基本上如下运行。
将氨1和二氧化碳2进料到合成环圈101，在这里，它们反应以产生基本上包括尿素和未转化的氨基甲酸铵的水溶液3。
来自合成环圈101的溶液3在阀112中减压。离开所述阀112的溶液4为两相液体/气体状态，且包括处于液体相中的水、尿素和氨基甲酸酯和在气态相中的氨和二氧化碳。将所述溶液4发送到段MP的分离器104，所述分离器分离在顶部的气态相与在底部的液体相，从而获得第一气态流5和液体流6。
将所述第一气态流5与离开分解器106的第二气态流12混合，因此形成流22。然后将所述流22发送到段MP的冷凝器107，在这里，将它冷凝以产生含有氨基甲酸铵的溶液7。使所述溶液7再循环回到合成环圈101。在变型中，将气态流5与12单独地发送到冷凝器107。
将液体流6发送到段MP的预分解器105，在这里，其中含有的氨基甲酸铵部分被分解。所述预分解器105优选地为管束热交换器，其中将液体相6引入于管侧上，且将蒸汽8引入于壳侧上，从而提供冷凝的蒸汽9。
分离器104与预分解器105可为两个单独的装置(图2)，或可组合于单个装置中(图3)。
将预分解器的流出物10进料到分解器106，在分解器106，进一步分解氨基甲酸铵。在分解器106的输出端，获得以下：含有尿素和残余氨基甲酸铵的水溶液11，其进一步在回收段LP中处理；和含有氨和二氧化碳的第二气态流12，将其发送到冷凝器107作为流22，以便生成含有氨基甲酸铵的前述溶液7。
将水溶液11在阀113中减压，且离开所述阀113的溶液13为两相状态，所述两相状态包括处于液体相中的水、尿素和氨基甲酸酯和在气态相中的氨和二氧化碳。将所述溶液13发送到段LP的分离器108，所述分离器分离在顶部的气态相14与在底部的液体相15。
将气态相14与离开分解器110的气态流18混合以提供引导到段LP的冷凝器111的流23。所述冷凝器111还进料有来自设备(未展示)的水处理段的水流24。在冷凝器111的输出端，获得冷凝物16，优选地将它发送到段MP的冷凝器107，以便促进气态流22的冷凝。在变型中，将气态流14与18单独地进料到冷凝器111。
将液体相15发送到段LP的预分解器109。将预分解器109的流出物19进料到分解器110，从而获得具有约65％-75％的浓度的尿素的水溶液17。在所述分解器110的输出端，还获得气态相18，又将它发送到冷凝器111。
类似于段MP的分离器104和预分解器105，段LP的分离器108和预分解器109也可为两个单独的装置，或组合于单个装置中。
然后将尿素溶液17发送到蒸发段102，在蒸发段102，它被浓缩以产生尿素熔融物20。然后将所述尿素熔融物20进料到粒化或小球化段103，以便生成呈小粒及/或小球的形式的固体尿素21。
实验数据
水溶液离开处于204℃和143巴下的合成段101。所述溶液具有以下组成：
游离氨+等价氨：24'322kg；
等价CO2：6'395kg；
水：24'516kg；
尿素：41'667kg。
术语「等价氨」表示转化成氨基甲酸铵的氨，且术语「等价CO2」表示转化成氨基甲酸铵的CO2。
比较例(在改进前)
对连续地包括MP回收段和LP分解器的设备进行参考。MP段包括MP预分解器和MP分解器。
MP预分解器 MP分解器
P<sub>出</sub>(巴) 17.2 17.2
T<sub>出</sub>(℃) 152 159
Q(Gcal/h) 3.91 1.81
来自MP分解器的气态流 来自LP分解器的气态流
氨 21'501kg 3'380
CO<sub>2</sub> 5'460kg 867kg
水 4'208kg 1'490kg
惰性气体 436kg -
T(℃) 152 127
P(巴) 17.2 3.5
本发明的实施例(在改进后)
对连续地包括MP回收段和LP分解器的设备进行参考。MP段包括分离器、MP预分解器和MP分解器。
Figure DA00022500293954687416
Figure BDA0002250029390000071
Figure BDA0002250029390000081
由此可见：
Figure BDA0002250029390000082
在改进过的设备中，来自MP段和LP分解器的气态流说明719kg的总的水减少，这是一个大的量。
这是归因于在MP回收段中安装了分离器，在于MP分解器中提供热量前，分离器分离气态相。结果，来自MP段的气态相较冷(145℃)，且因此具有低含量的水，水是最不挥发性的组分。
以下总结根据本发明的改进过的设备的优势。
首先，再循环到合成的水量比未改进的设备少719kg。明确地说：在合成反应器的入口处的水/CO2比率减小约7％；CO2转化增大约0.5％，且HP蒸汽消耗减小约4％(23kg/MT)；
此外，到预分解器的热负荷减少15％，且到MP冷凝器的热负荷减少10％。

Claims (13)

1.一种用于从氨和二氧化碳合成尿素的设备，包括：
合成段(101)，用于将氨(1)和二氧化碳(2)在合成压力下合成尿素；
至少一个回收段(MP、LP)，所述回收段在低于所述合成压力的回收压力下运行；
管线，所述管线将含有尿素的水溶液(3、11)供应到所述至少一个回收段，所述管线包括：适于通过形成两相流(4、13)来对所述水溶液减压的至少一个截断部件(112、113)；
其中所述至少一个回收段(MP、LP)包括：
分离器(104、108)，所述分离器接收所述两相流(4、13)并将气态相与液体相分离，从而生成含有氨和二氧化碳的第一气态流(5、14)，和含有水、尿素和氨基甲酸铵的液体流(6、15)；
预分解器(105、109)，所述预分解器接收来自所述分离器的所述液体流(6、15)，并且其中所述氨基甲酸铵的至少一部分被分解，从而获得含有残余氨基甲酸铵的流出物(10、19)；
分解器(106、110)，所述分解器接收所述预分解器(105、109)的所述流出物(10、19)，并且其中所述残余氨基甲酸铵的至少一部分被分解以提供含有氨和二氧化碳的第二气态流(12、18)和含有尿素的水溶液(11、17)；
冷凝器(107、111)，其中所述第一气态流(5、14)和所述第二气态流(12、18)至少部分被冷凝。
2.根据权利要求1所述的设备，其中所述分离器(104、108)和所述预分解器(105、109)被分别设置于单独的加压壳内。
3.根据权利要求1所述的设备，其中所述分离器(104、108)和所述预分解器(105、109)在单个装置中组合且设于同一加压壳内。
4.根据前述权利要求1所述的设备，包括连续布置并在渐减压力下运行的多个回收段(MP、LP)。
5.根据权利要求4所述的设备，包括在第一压力下运行的第一回收段(MP)和在低于所述第一压力的第二压力下运行的第二回收段(LP)。
6.根据权利要求4或5所述的设备，其中各回收段均包括分离器(104、108)、预分解器(105、109)、分解器(106、110)和冷凝器(107、111)。
7.一种用于从氨和二氧化碳合成尿素的方法，包括以下步骤：
在合成压力下使所述氨(1)与所述二氧化碳(2)反应，从而获得含有尿素和氨基甲酸铵的水溶液(3)，且使所述水溶液经受用于未转化试剂的回收阶段，其中所述回收阶段包括：
将含有尿素的水溶液(4、13)供应到在低于所述合成压力的回收压力下运行的回收段，所述水溶液为两相状态；
使所述两相溶液(4、13)的气态相与液体相分离，从而获得含有氨和二氧化碳的第一气态流(5、14)，和含有水、尿素和氨基甲酸铵的液体流(6、15)；
使所述液体流(6、15)进行预分解步骤，其中所述氨基甲酸铵的至少一部分被分解，从而获得含有残余氨基甲酸铵的流出物(10、19)；
使所述流出物(10、19)进行分解步骤，其中所述残余氨基甲酸铵的至少一部分被分解以产生含有氨和二氧化碳的第二气态流(12、18)和含有尿素的水溶液(11、17)；
使所述第一气态流(5、14)和所述第二气态流(12、18)进行冷凝步骤，从而获得冷凝物(7、16)的流；
将所述冷凝物(7、16)再循环回到所述合成阶段。
8.根据权利要求7所述的方法，包括连续布置并在渐减压力运行的多个回收阶段。
9.根据权利要求8所述的方法，包括在低于所述合成压力的第一回收压力下运行的第一回收阶段和在低于所述第一回收压力的第二回收压力下运行的第二回收阶段，所述第一回收阶段和所述第二回收阶段是连续地运行。
10.根据权利要求9所述的方法，其中所述合成阶段是在120巴-180巴的压力下操作，所述第一回收阶段在16巴-30巴的压力下运行，且所述第二回收阶段在2巴-10巴的压力下运行。
11.根据权利要求9所述的方法，包括在50巴-80巴的压力下运行的回收阶段。
12.根据权利要求7所述的方法，其中所述预分解步骤和所述分解步骤分别在预分解器和分解器内部进行，所述预分解器和分解器设置于同一加压壳中或两个单独的加压壳中。
13.一种用于改进从氨和二氧化碳合成尿素的设备的方法，其中所述设备包括：
合成段(101)，其中氨(1)与二氧化碳(2)在合成压力下反应；
至少一个回收段(MP、LP)，所述至少一个回收段(MP、LP)在低于所述合成压力的回收压力下运行且其进料有含有尿素的两相溶液(4、13)；
其中所述至少一个回收段(MP、LP)包括预分解器(105、109)、分解器(106、110)和冷凝器(107、111)；
所述方法包括在所述回收段的所述预分解器(105、109)上游安装分离器(104、108)，所述分离器进料有所述两相溶液(4、13)；
所述分离器(104、108)生成引导到在进一步下游的所述预分解器(105、109)的液体流，和引导到所述回收段的所述冷凝器(107、111)的气态流。
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