TW524775B - Apparatus and process for the preparation of salt melts - Google Patents

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Hans Leonhard Ohrem
Susanne Brzezinski
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Merck Patent Gmbh
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Description

524775 A7 B7 五、發明說明（1 ) 本發明係關於一種藉由管式反應器和連續攪拌式反應 器來產製鹽類熔融物及其混合物的設備和方法，其中，熔 解起始物並以其進行反應，反應產物之後通過用以純化的 管柱。 鹽類（如·· N a A 1 C 1 4 )熔融物有多種用途。鹽類 熔融物可以作爲儲熱器的儲存介質，作爲熱傳導劑（如： 於加熱浴中），用以鍍上和純化熔融金屬，用於高溫熔解 材料的電塗或作爲原電池組的熔融電解質，此述於G B 2，046，506。這些鹽的其他可能用途是用於可充 電鈉電池。此鹽用於操作溫度介於1 3 0 °C和2 0 0 °C之 間的電池（K.M.Abraham，D.M.Pasquariello，J.Electrochem. Soc.,1 37,1 1 89- 1 1 90(1990))。 D E 3419279描述一種電化學電池，其中， 陰極基質摻有鹵化鈉/鹵化鋁鹽熔融電解質。 一個較新的應用是” Z E B R A電池”。此高溫電池由在 N a A 1 C 1 4熔融物中之液態鈉電極、Θ -鋁電解質和過 渡金屬氯化物電極構成（B.Cleaver，V.S.Sharivker，J.
Electrochem.Soc·，142,3409-3413(1995))。 D E 37 1 89 20描述藉由在熔融物中添加純金 屬和鹼金屬鹵化物而製備鹽類熔融物。此反應槽於高於鹽 類熔融物之熔點操作。此工作實例中，鹼金屬鹵化物是 N a C 1 ，熔融的鹼金屬是鈉，而隔離器是广一氧化鋁。 因爲使用純鈉，所以，必須特別小心，例如，操作於保護 性氣體下進行。因爲必須要避免隔離器被所形成的副產物 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公釐） (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 裝 %· 524775 A7 B7 五、發明說明（3) 始物的導熱性欠佳，所以用以熔解鹽混合物的熱轉移極差 ，此導致停留時間極長。 (請先閱讀背面之注咅？事項再填寫本頁) 以連續方式實施反應的另一可能性是使用連續攪拌反 應器。此，粒化的起始物可以加至經攪拌的熔融物中。此 有助於對流傳熱，此大幅增進起始物的加熱。特別地，使 用昇華鹽作爲起始物時，溫度必須低於昇華溫度，以免系 統超壓。連續攪拌反應器的一個嚴重的問題在於停留時間 分佈。此使得排出的產物流中總是有高比例未反應掉的起 始物存在。 本發明的目的是要提出一種用以製備純鹽類熔融物的 連續法，此方法排除了環境的不利影響、降低所須能量並 有助於得到最適空間-時間產率。另一目的是要在可能的 最短時間內製造大量鹽類熔融物。 以用於製備通式如下的鹽類熔融物及其混合物的設備 達到本發明之目的 M D X 4 ( I ) 其中， Μ 是 Li、Na、K、Rb_Cs， D 是 Al、Ga、In 或 T1，而 X 是 F、Cl、Br 或 I， 其基本上含括可加熱的攪拌式反應器（1 )和位於下 游的管式反應器（4)，其中，攪拌式反應器（1)因爲 槽的形狀而含有一個不含固體的區域，且管式反應器（4 )或其進料管線延伸進入此不含固體的區域。 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公釐） 524775 A7 B7 五、發明說明（4) 本發明另係關於藉由使式 D X 3 ( I I )的金屬鹵 (請先閱讀背面之注咅？事項再填寫本頁) 化物與式MX ( I I I )的鹼金屬鹽在前述設備中反應 而產製通式（I )之鹽類熔融物及其混合物的方法。 此程序產物適合作爲電化學電池中的熔融電解質，作 爲儲熱器中的儲存介質，作爲熱傳導劑（如：於加熱浴中 )，用以除去和純化熔融金屬，用於高溫熔解材料之電塗 覆或作爲可充電鈉電池和原電池組的熔融電解質。 令人訝異地，已經發現到··適當地組合連續攪拌式反 應器和多個管式反應器，能夠連續產製具所欲品質的鹽類 熔融物。 此方法可以使用嫻於此技術者認爲適用之連續可加熱 的攪拌式反應器進行。用於攪拌時，可以使用所有適當的 攪拌器，如：螺旋槳，斜槳、盤、輪葉、交錯槳、脈衝式 或葉片式攪拌器。此攪拌器應有助於反應器壁和鹽或熔融 物之間之良好的傳熱。 攪拌式反應器通常製自不銹鋼。腐蝕性的鹽類熔融物 會以腐飩方式損及此材料。 經濟部智慧財產局員X消費合阼钍印製 已經發現主要成份爲鎳合金的攪拌式反應器特別適用 於鹽和鹽類熔融物之加工。反應器外殼上之相當低的機械 應力意謂鎳亦可作爲槽材料。也能夠使用玻璃製的反應器 。進一步發現到：利用嫻於此技術者已經知道的材料（如 :PTFE/PFA、琺瑯或陶瓷材料）塗覆於表面，可 以保護與鹽或鹽類熔融物接觸之攪拌式反應器的金屬零件 ，使其不會受到腐蝕和磨蝕損害。 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公爱） 524775 A7 B7 五、發明說明（5) 要改善攪拌式反應器的效率，必須防止固體進入反應 器溢流中。令人訝異地，已經發現到：藉由反應器的沉積 區可達到此目的。此沉積區設計成有進料管線用於來自低 處的混合物且大至足以使得流動混合物中的固體得以沉積 。類似的要求是位於下游的可加熱管式反應器材料與攪拌 式反應器相同。除了鋼、鎳和鎳合金之外，經ρ τ F E / P F A、琺瑯或陶瓷材料塗覆的反應器亦適用。 基本優點在於攪拌式反應器與管式反應器倂用。位於 下游的管式反應器可以設定於高溫。此使得在有限的停留 時間內，未溶解的鹼金屬鹽溶解並與熔融物於較高溫度反 應。 攪拌式反應器與管式反應器中之反應可以在大氣氧存 在時進行，或者，視情況地在保護性氣體環境（如，氮、 C〇2、惰性氣體）中於減低的壓力、大氣壓或甚至於超大 氣壓下，於50 °C至800 °C (大氣壓）進行。於超大氣 壓或減低的壓力下進行時，鹽的熔點相對改變。. 此加工應於低於起始物之昇華溫度下進行。較佳情況 中，於較高溫度進行，因爲此時鹽的溶解度明顯較佳。 鹽在攪拌式反應器和在管式反應器中加工的期間內， 可以使用加熱帶或雙重護套加熱而設定最適溫度計劃。 此方法可以視所須地以連續或不連續方式進行。 實施此方法時，所用的金屬鹵化物是鋁、鍺、銦或鉈 的氟化物、氯化物、溴化物或碘化物或它們的混合物。適 當的鹼金屬鹽是鋰、鈉、鉀、鉚或鉋的氟化物、氯化物、 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公釐） (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁)
tmt ϋ mmmmmm tmmm tmmmm ϋ 一於OJ· ϋ ϋ I -Bai ϋ in I %_ 逄齊gr皆慧材轰笱員11省費合泎 524775 A7 ___B7 五、發明說明（6) 溴化物或碘化物或它們的混合物。 進一步解釋本發明的一般實例並示於附圖中。；附圖1 是攪拌式反應器1，其具有固體供給裝置2和3、管式反 應器4和位於下游的管柱或塔5和6。' 欲製備符合式（I )的鹽及其混合物，起始物可以經 由固體供給裝置（2 )和（3 )分別引至反應器中。起始 物也可以預先混合過的形式以相同比例經由單一供給裝置 引入。此塡充亦可於惰性氣體下進行。 具有攪拌器之可加熱的攪拌式反應器（1 )含有液態 鹽類熔融物。此熔融物的體積視所須停留時間和所須輸出 量而定。材料在攪拌式反應器中於高於鹽之熔點且低於相 關金屬鹵化物之昇華溫度的溫度反應。 使用溢流管或電動幫浦使反應器的塡充量維持穩定。 爲了不要使固態起始物進入溢流中，此反應器含有沉積區 ，此沉積區具有進料管線用於下方的混合物且此管線大至 足以使得流出的混合物中的固體得以沉積。此區沒有進料 來自液體表面且足以篩選來自攪拌器的擾流。或者，可以 使用迴轉式滾筒，於其中心處排出產物，其離心力分離固 體。經由幫浦產生足夠流率時，旋風機亦適用於此處。 爲了要提高效率，將管式反應器接於攪拌式反應器下 游。 管式反應器中的溫度可以高於攪拌式反應器中的溫度 。此使得未溶解的鹼金屬鹽能夠溶解於熔融物中並提高產 率。 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公釐） (請先閱讀背面之注音？事項再填寫本頁) !«裝 _i mmmmm ammmmm amat 一華口、· ϋ ϋ memmm 524775 A7 B7 五、發明說明（7 ) (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 管式反應器以直立式排列比較有利。此避免固體沉積 於容器壁上。此外，因爲物質藉由重力運送，因此不須使 用幫浦。 此熔融物因爲與水或大氣中的濕氣接觸而被污染。形 成的氫鹵化物通過充滿適當金屬顆粒的管柱或塔（5 )。 此熔融物以由底向頂部通過管柱或塔爲佳。此鹵化氫與金 屬反應而形成DX3。欲進一步加工，此金屬鹵化物通過另 一管柱或塔（6 )。通過管柱或塔的流體與類似地由底部 到達頂部的鹼金屬鹽Μ X —起引出。此金屬鹵化物D X 3在 此處與鹼金屬鹽MX反應而形成所欲鹽DMX4。 流經管柱或塔（5 )和（6 )不一定要由底部至頂部 ，但此方式有著金屬顆粒D和金屬鹵化物顆粒D X 3 (其會 因爲反應而變小）不會因流體而被迫逼近篩網板而堵塞篩 網的優點。雖然如此，以此方式確保管柱中的均勻流體（ 塞狀流）。均勻流體是在管柱中完成反應的基本要求。 下列實例用以更進一步說明本發明，但不適合用以將 本發明限定於此處所述特徵。 實例 實例1 : N a A 1 C 1 4之製備： 欲製備1公斤/小時NaA 1 C 14，373 · 8克/ 小時N a C 1經由固體供給裝置引至可加熱的攪拌式反應 器中，6 2 6 · 2克/小時A 1 C 1 3經由另一固體供給裝 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公釐） :化- 524775 A7 ___ B7 五、發明說明（8) (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 置引入。備有螺旋槳攪拌器和油熱雙層護套的此玻璃攪拌 式反應器含有溫度低於A 1 C 1 3之昇華溫度（1 8 0°C) 但高於鹽之熔融溫度（1 5 6 °C )的液態鹽類熔融物。劇 烈攪拌一方面使得液態熔融物與受熱的反應器壁充分接觸 ，另一方面使得液態熔融物與冷起始物充分接觸。此造成 良好的熱轉移，因此，平均停留時間約5分鐘。 以溢流管使得反應器的塡充時間維持穩定。此處藉由 連通管式反應器（4 )的下降流體而排除被未反應掉的材 料所污染的產物。因爲管式反應器中設定提高的溫度（此 處爲2 0 0 °C )，所以未溶解的N a C 1可以在熔融物中 反應。直立式排列的管式反應器避免留下固體沉積物。此 外，因爲物質運送藉重量進行，所以不須使用幫浦。 此熔融物可能因爲被水污染而形成鹵化氫。此可藉由 在兩個塡滿銘顆粒（5 )和N a C 1 ( 6 )的下降液流管 柱中之反應而移除。在管柱中，流體由底部至頂部，首先 ，鹵化氫可以與鋁反應而形成A 1 C 1 3，之後在第二個管 柱中與鹽Na C 1反應而形成產物NaA 1 C 1 4。 元件對照表 1 攪拌式反應器 2 固體供給裝置 3 固體供給裝置 4 管式反應器 5 位於下游的管柱 6 位於下游的管柱 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公釐） -ΊΊ -

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  1. 524175- 公 告 A8 B8 C8 D8 修正sd
    經 濟 部 智 慧 財 產 局 消 費 合 作 社 印 製 申#專利範圍 附件2 a 第89 1 05064號專利申請案 中文申請專利範圍修正本 民國90年9月修1E 1 · 一種用以製備通式如下的鹽類熔融物及其混合物的 設備： M D X 4 ( I ) 其中， Μ是 Li 、Na、K、Rb 或 Cs， D 是 A1、Ga、In 或 ΤΙ ，而 X 是 F、Cl、Br 或 I， 其特徵在於其基本上是由可加熱的攪拌式反應器（1 )和位於下游的管式反應器（4 )所組成，其中攪拌式反 應器（1 )因爲槽的形狀而具有一個不含固體的區域，且 管式反應器（4 )或其進料管線延伸進入此不含固體的區 域。 2 ·如申請專利範圍第1項之設備，其中管式反應器 (4 )係垂直配置。 3 ·如申請專利範圍第1或2項之設備，其中在攪拌 式反應器（1 )之上游處設置用於控制性添加或混合起始 物的固體供給單元（2，3 )。 4 ·如申請專利範圍第1或2項之設備，其中在管式〜 反應器（4 )之下游處設置一純化單元（5，6 )，此純 化單元（5，6 )由塡充金屬顆粒（D )的管柱或塔（5 )和塡充鹼金屬鹽（Μ X )的管柱或塔所構成。 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) Α4規格（210Χ297公釐） ---------Φ------訂------H- C请先閱讀背面之注意事項存填寫本貢) 524775 A8 B8 C8 D8六、申請專利範圍 5 · —種藉由使式D X 3 ( I I )的金屬鹵化物與式 MX ( I I I )的鹼金屬鹽反應而製備通式如下之鹽類熔 融物的方法 M D X 4 ( I ) 其中， Μ是 Ll、Na、K、Rb或Cs， D 是 A1 、Ga、In 或 Τ1 ，而 X 是 F、Cl、Br 或 I ， 其特徵在於：此反應係於如申請專利範圍第1至5項 之設備中進行，其中此反應先於攪拌式反應器（1 )中進 行，之後於管式反應器（4 )中進行。 6 ·如申請專利範圍第5項之方法，其中，鹽在擾拌 式反應器（1 )和管式反應器（4)中於不同溫度下反應 〇 ^ - 7 .如申請專利範圍第5或6項之方法，其中% 反應溫度介於5 0和8 0 0 t之間。 8 .如申請專利範圍第5或6項之方法，其中該& _ 以連續方式進行。 (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) 、IT. 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210 X 297公釐）
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Families Citing this family (20)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
GB0300427D0 (en) * 2003-01-09 2003-02-05 Univ Strathclyde Pharmaceutical composition
GB0707938D0 (en) * 2007-04-25 2007-05-30 Univ Strathclyde Precipitation stabilising compositions
GB0724498D0 (en) * 2007-12-15 2008-01-30 Univ Strathclyde Slow release compositions
RU2379101C1 (ru) * 2008-11-26 2010-01-20 Учреждение Российской академии наук Институт неорганической химии им. А.В. Николаева Сибирского отделения РАН Вращающийся стеклянный реактор
KR101166308B1 (ko) 2010-07-29 2012-07-19 (주) 여진 염 연속 용해장치
CN102967494B (zh) * 2012-10-30 2015-04-08 中国科学院上海应用物理研究所 熔盐样品制备装置、制得的熔盐样品及其制备、析晶方法
RU2015137297A (ru) * 2013-02-05 2017-03-14 Эвс Инт Лтд Устройство для регенерации припоя и соответствующий способ
WO2014122049A1 (de) 2013-02-08 2014-08-14 Basf Se Abtrennung von metall- oder metalloidverbindungen aus der gasphase durch komplexierung
CN104282955A (zh) * 2013-07-09 2015-01-14 中国科学院上海硅酸盐研究所 制备可熔融电解质的方法及其装置
CN104282954B (zh) * 2013-07-09 2016-09-07 中国科学院上海硅酸盐研究所 制备可熔融电解质的方法及其装置
US9567232B1 (en) 2015-08-20 2017-02-14 General Electric Company Method for preparing sodium chloro-aluminate
CN107189766B (zh) * 2017-06-08 2020-12-11 中国科学院上海应用物理研究所 一种惰性环境熔盐制备、转运的装置与方法
EP3775113B1 (en) 2018-04-09 2023-06-14 Shell Internationale Research Maatschappij B.V. A process for producing hydrogen and solid carbon products
CN109097001B (zh) * 2018-09-25 2021-03-19 中国科学院上海应用物理研究所 一种多组分氯化物共晶熔盐的制备方法
CN110423899B (zh) * 2019-07-24 2023-07-04 山东习尚喜新材料科技股份有限公司 一种利用氯化钾连续化处理废金属钠的装置及工艺
CN110575791B (zh) * 2019-09-24 2025-05-23 昊华气体有限公司 一种适用于熔融盐电解质配料和转移的设备及其使用方法
CN110817913A (zh) * 2019-09-29 2020-02-21 浙江安力能源有限公司 一种钠盐电池高纯四氯铝酸钠的制备方法
US11181325B2 (en) * 2019-12-23 2021-11-23 Valgroup S.A. System for the production of molten salt used as a heat transfer medium for a pyrolysis system
CN112891973B (zh) * 2021-01-15 2022-09-13 中国科学院上海应用物理研究所 一种降低卤化物熔盐中氧含量的方法
CN116371337A (zh) * 2023-05-04 2023-07-04 广东长信精密设备有限公司 一种富集液提取系统及方法

Family Cites Families (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
FR2168912A1 (en) 1972-01-26 1973-09-07 Rhone Poulenc Sa Alkali haloaluminates prepn - prod used in metal sulphides and sulphoselenides prodn
US3761578A (en) 1972-03-09 1973-09-25 S Anderson Method of preparing purified lithium aluminum chloride
US4117207A (en) * 1977-10-14 1978-09-26 Nardi John C Molybdenum chloride-tetrachloroaluminate thermal battery
JPS55139767A (en) * 1979-04-09 1980-10-31 Esb Int Corp Primary nonnaqueous battery with pure cadmium oxide cathode
GB8613798D0 (en) 1986-06-06 1986-07-09 Lilliwyte Sa Electrolyte

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