466128 A7 B7 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 五、發明説明（/) 發明領域 本發明係有關於由無機氧化物與水調配之漿料與供給 該調配後之漿料至硏磨裝置之方‘法，以及實現該方法之系 統。又，本發明係有關於由無機化合物與水調配之漿料與 _供給該調配後之漿料至用於製造半導體裝置之硏磨裝置的 方法，以及實現該方法之系統。 發明背景 近年來分散無機氧化物粒子於水中而成之漿料被使用 於超LSI等半導體裝置的硏磨，將該漿料調製成所希望之 組成、所希望之濃度、所希望之純度等之後，套裝於桶罐 等之運送用容器中，再運送至半導體裝置之硏磨-製造廠 商》 .然.而’將硏磨用漿料_裝於桶罐等之運送容器中.，再 運送至半導.體裝置之硏磨-製，造.廠商，會有下述⑷-(d)的問 . . ' 題。. (a)於輸送時或保管時，槳料會乾燥同時漿料中無機粒子 复，該結果導致漿料的濃度或純度以及漿 料中的無機粒子之粒徑會與調製時不同而變成無法得到 所希望之硏磨特性。爲了避免該問題，要完全進行輸送 時或保管時之漿料的品質管理，或必須進行於半導體裝 置-製造者再次進&麗逍之M jft、精製、分析之品.1疏jg。 然而如此一來對於漿料製準者或半導體裝置之硏磨-製造 者的成本變得非常高。 (b〉+所#望之硏磨特挂決率於作爲硏磨對象之半導體裝置 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（2i〇x29i7公釐） ^Q,?!!丨 ^___!--y----------- (請先聞讀背面之注意事項再填寫本頁} 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 46612 8 A7 B7 五、發明説明（么） 等的種類•因此，對應於任一種硏磨對象，必須制定漿 料之組成 '濃度、純度' pH値等。然而針對訂單供之槳 料|造省供給由半導體裝置之硏磨-製造者所制定之組 成、濃度、純度、pH値等的漿料至製造半導體裝置之硏 磨-製造者的方法則成本非常高。另一方面如調製成特定 之硏磨特性（組成、濃度、純度、PH値等）的漿料’以 半導體裝置之硏磨-製造者之庫存來供給的方法，則保管 期間容易變長而易於發生前述之問題。 (c) 安定性不佳之漿料容易於保管時或運送中發生品質變 化，因此即使在當製造之後的硏磨性能非常地優異，但 於保管時或運送中發生品質變化而使硏磨性能變差，此 結果導致不能在產業中使用。 (d) 由於一般硏磨用漿料的濃5-30%的41程度，量變 得很多，運輸成本則變大。 發明槪述 本發明鑑於上述之問題，以達致不需要於輸送或保管 時嚴密地進行漿料品質管制所必須的成本之目的。又，可 達致對於半導體裝置之硏磨-製造系統可適時地供_給_^_4 的漿料之目的。又，可達致使不安定之漿料.在_工業的使用 變爲可行之-目的。又，可達致使硏磨用漿料不會惡化半導 體裝置之製造設備無塵度之目的。 本發明之硏磨用漿料的製造方法爲連續地進行：分散 無機氧化物於水中而得到漿料之步驟，過濾所得漿料的步 驟，將過濾後漿料供應給硏磨裝置之步驟。 -4- 本紙張尺度適用中國國家樣準（CNS ) A视ig· ( 21〇χ297公釐) " (請先閲讀背面之注意事項再填寫本ί}
46612 8 at ___B7 五、發明説明（Z ) 本發明之硏磨用漿料之製造方法在上述供給步驟之 後，在用所供給之漿料來硏磨半導體裝置之時，同時地連 續地進行檢驗硏磨後半導體裝置硏磨狀態之步驟。 本發明之硏磨用漿料之製造系統具有分散於無機氧化 物與水捏合時所得之無機氧化物於水中之漿料的分散裝 置，以及裝設於該分散裝置之後段用來過濾從該分散裝置 送來之漿料的過濾裝置，以及裝設於該過濾裝置之後段用 來供給從該過濾裝置送來之漿料至硏磨裝置的供給裝置。 本發明之硏磨用漿料之製造系統爲於上述供給裝置之 後段，又裝設有使用從該供給裝置連續地供給之漿料來硏 磨半導體裝置之硏磨裝置。. 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 於本發明所使用之無機氧化物，舉例表示有氧化矽、 氧化鋁、氧化鈦、.氧化銷、氧化錬氧化鉻，、:氧化鍺.、氧 化:釩 '氧化_鎢_ _、，氧化鐵氧化姉_、.'氧化_鐘、.氧化.鲜等之金 屬氧化物。該等之中特別以氧化矽、氧化鋁、氧化鈦、氧 化鈽爲佳。於本申請發明中所使用之無機氧化物是以四氯 化矽與氫和氧反應後加水分解以合成二氧化矽之熱解法 (高溫火焰加水分解法），或者在熔點以上加熱金屬以產 '生金屬之蒸氣再與氧氣反應合成無機氧化物之奈若菲司技 術公司法（金屬蒸發氧化法）等之以氣相法合成之無機氧 化物，其由於純度高而佳。又，於本發明中所使用之無機 氧化物亦可使用以加水分解金屬醇鹽來合成無機氧化物的 溶膠-凝膠法所合成之無機氧化物。以熱解法所合成之無 機氧化物由於在高純度上比.較廉價而更佳。又，混合使用 本紙張尺度適用中國國家標準（CMS ) Μ規格（2I0X297公釐） Α7 Β7 4 6 612 8 五、發明説明（4) 一種以上之無機氧化物亦可》 圖式簡單說明 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 第1圖顯示本發明系統之整體構造模式圖。 第2圖爲舉例表示於無塵室內設置已密封裝入套裝中 之第1圖系統內各裝置時，在同一套裝內裝置之組合的說 明圖。 . 第3圖爲顯示行星式之捏合機原理，（a)爲上視圖，（b) 爲側面圓。 第4圊（a)爲以模式顯示之中空圓筒形狀之深型罐狀過 濾器之斜視圖，第4圖（b_)爲說明深型過濾器之厚度方向之 孔滴構造及孔徑變化之模式圖。 第5圖（a)爲顯示使用第4圖之深型過濾器之過濾系統 .之一個範例的構造圓，第5圖（b)爲以模式顯示的袋式之深 型過濾器之.斜視.圖1::/ 第6圖（a)爲正面目視轉動式造粒機之模式剖面圖，第 6圖（b)爲顯示施力於轉動式造粒機內底部之迴轉圓板上之 粒子之說明圖.，第ό圖(4爲顯示在該迴轉圓板上之粒子轉 動狀態說明圖。 發,明之詳細說明 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製. 以下爲本發明之詳細說明。 [1]整體構造 第1圖展示的是本發明系統之整體構造範例。 圖示之系統包括：以無機氧化物與水捏合來製造無機 粒子漿料的分散裝置，以及裝設於分散裝置之後段用來過 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS > Α4規格（210Χ297公釐) A7 B7 經濟部智慧財產局員工消費合作杜印製 46612 8 五、發明説明（y) 濾從分散裝置送來之漿料的過濾裝置，以及裝設連接於過 濾裝置之後段用來供給從過濾裝置送來之漿料至硏磨裝置 的供給裝置’以及裝設連接於供給裝置之後段並使用從供 給裝置所供給之漿料來硏磨半導體裝置之硏磨裝置。 忿„散_裝·露具有加料斗21及送料器29及分散槽22及稀 釋槽23。於加料斗21中投入無機氧化物作爲原料，送料 器29則供給由加料斗21所投入並運送至分散槽22之原 料至分散槽22 ’分散槽22則以由送料器29所供給之原料 與由純水槽24供給之純水攪拌來製造無機粒子之漿料； 稀釋槽23係以由純水槽24供給之純水來稀釋從分散槽22 送來之漿料，又添加由KOH槽26供給之氣氧化鉀KOH。 將於後述相關於分散裝置之具體實例與機能。 過濾裝置25具有深型之罐狀過減器.、深型之舞式過渡 器、板框型過濾器等之過濾器。將於後述相關於具備有深 .... ·. 型過濾器之過濾裝置。 供給裝置32則供給從過濾裝置送來之漿料於複數個 (圖示之實例爲5個）CMP硏磨裝置33a〜33e。CMP爲化 學機械抛光之簡稱。將於後述相關於漿料供給裝置32之 具體實例。 硏磨裝置33a~33e則使用從供給裝置送來之漿料來硏 磨半導體裝置。將於後述相關於硏磨裝置33(33a〜33e)。 在上述之加料斗21、送料器29'分散槽22、稀釋槽23、 過濾器裝置25以及漿料供給裝置32中，爲了防止漿料中 發生金.屬污染，以於內..壁或攪拌翼等之與液體或粒子接觸 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210X297公釐） (請先閲讀背面之注$項再填寫本頁)
五 經濟部智暮財產局員工消費合作社印製. A7 B7 發明説明（6 ) 部位施行聚滕其.酸.酯、鐵m龍、環》泰歡脂.等t內.酿專氮化 銷.等..之，.觀.奪內襯來提高耐...磨-耗-性I佳/。 ti]套裝 第2圖爲舉例表示密封裝入套裝中之分散裝置（加料 斗21，送料器29、分散槽22及稀釋槽23)、過濾裝置25 ' 供給裝置32及CMP硏磨裝置33時之組合。此處在套裝時’ 分散裝置、過濾裝置25、供給裝置32及CMP硏磨裝置33 之馬達等機械部份或所供給之原料爲產生粉塵之起因’所 以蠤了防裝置之場所周邊的無塵環境惡化.，既密封 上述之，又施行具備將上述粉塵排出外部機能之手 段。 於第2调⑷中，加料斗21及過濾器29及分散槽22 被一起密封裝入套裝P1.1中。又，個別將稀釋槽23單獨 密封裝入套裝ΡΪ2 .及過濾裝置.25單獨密封裝入套裝P13 中。又，個別將漿料供給裝置32單獨密封裝入套裝P21 及CMP硏磨裝置33a~33e密封裝入套裝P22中。 第2.圖（b)與第2圖（a)之組合大略相同，不同點是一 起將稀釋槽23與過裝置25裝入套裝P14中。 第2圖（c)與第2圖（a)和第2圖（b)之組合不同點是一 起將加料斗21直到過濾裝置25密封裝入套裝P15中。 該等之各套裝是設置於無塵室之內或之外。又，各套 裝是以具..爾g風..示_之.旅氣置.將扁各套裝舟產今奋-趾邀粉塵 排出無麈室_之..外.所，後麻...。 又，個別將連接分散槽22與稀釋槽23的連接管、連 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁)
46612 8 A7 ____B7_ 五、發明説明（7 ) 接稀釋槽23與過濾裝置25的連接管、連接過濾裝置25 與漿料供給裝置32的連接管、以及連接漿料供給裝置32 與CMP硏磨裝置33的連接管密封起來。 又，如在第2圖中以虛線B所示，例如將一直到漿料 供給裝置32之各裝置配置於無塵室外或C1等級之無塵 室’而CMP硏磨裝置則以配置於相較於等級C1高等級之 等級C2所構成爲佳。在該等情況下，具有減少高度無塵 度之無塵室容積的效果。 再者，密封裝入各套裝內的裝置類之組合並不限於如 第.2(a)-第（c)所示之組合，以針對設備之面積適宜地來變 更〆隹。, . 办原料 加料斗21中雖然投入原料爲無機氧化物.，鼠藏 例如以'挺用:备:水-體狀之氣 相法無機氧化物作爲原料爲佳。含水固體狀之無機氧化物 可加入特定量的水於無機氧化物（形狀爲粒狀、板狀、塊. 狀等）中以增加其整體密度，例如所請於氣相法無機氧化 物100重量份中，添加水40~300重量份，以添加水來增 力^^隨籤餘物‘之I輕縣J上尬mil範遞-可 安定地經過長時間的保管，而且大-幅丧书.低屬-處·理僻凇 麈座凰生 添加水於無機氧化物粒子中得到含水固體狀之無機氧 化物爲原料的方法，並不限定於上述的方法。 例如以裝設有攪拌機之混合槽中每次添加入少.量無^ -9- 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4规格（210X297公釐） -n. n ----- I a^i I! - ^^1 ^^1 - ^^1 I (讀先閲讀背面之注意事項再镇寫本頁) ，訂- -4:. 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製_ 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製. 4 661 2 8 A7 ____B7_ 五、發明説明（ί ) 氧化物和水之同時進行輕微攪拌，可製得含水固體狀無機 氧化物。該援拌如過強，所供給之無機氧化物則形成非含 水固體狀昀漿赴因此必須注意攪拌強度不要過 強。例如若以攪拌翼的迴轉來進行攪拌的情況下，應注意 於攪拌翼之迴轉速度。以攪拌製得含水固體狀物質之攪拌 型的造粒機者，例如大川原製作公司所製造的流動噴射造 粒機（Flow Jet Granulator)或奈良製作公司所製造的高速 攪拌型混合造粒機NMG-P、NMG-H、NMG-L型。 以不用攪拌機之製造無機氧化物的含水固體狀物質方 法有使用轉趣或疯° 以第6圖（a.)模式表示轉動式造粒機之構造：轉動式造 粒機爲於圓筒51內之底部中設置迴轉圓板52’既以於該 迴轉圓.板52上供給:無機氧化物，.又以噴霧等方式供給水 進行含水固體狀之無櫸氧化物豳::子之食粒襄置:。適宜地設 定迴轉圓板52之傾斜度、迴轉數、設置深度’必要時應 於迴轉圓板52上面設置溝槽，而以適宜地構成該溝槽之 • .， 深度、形狀、.方向、間隔等，可製得粒徑一致之所希望尺 寸的含水固體狀無機氧化物粒子。第6圖（b)顯示施於迴轉 圓板52上粒子之力，第6圖（c)顯示某粒子之轉動狀態。 於迴轉圓板52上同時噴霧供給水於粒狀尺寸不一致之無 機氧化物粒子上，施以如第6圖（b)所示之迴轉圓板52之 迴轉方向（接線方向）之力與離心力方向（半徑方向）之 力的合力。因此如第6圖（c)所示之各個尺寸不一致之含水 固體狀無機氧化物粒子_，蓽複進行順著合力A的方向、順 -10 - 本紙張尺度適用中國國家標準（C.NS ) A4規格（210X2.97公釐） (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁)
4 6 61 2 8 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 A7 B7__五、發明説明（) ~ _ 著內部周圍方向碰撞圓筒51之內壁面、一再地碰撞圓筒51 之內壁面之運動；即，以各個粒子之自轉與全體之公轉重 複進疔如拉住繩子般之渦流運動。又，此時於迴轉圓板52 上之溝槽中碰撞而受到衝擊以及剪斷而慢慢地球形化。如 此一來，可得粒徑比較一致之粒狀物。 轉動式造粒機者爲不二POWDER公司製之造粒機或栗 本鐵工公司所製之型造粒機等；又，、轉動式造粒機之方式 爲連續製得粒狀物之方式即以批式製得之方式° 流動式造粒機是在以.送風所形成之Ml層中連續投.入-’與霧化之微粒水滴接觸而進行凝集造 粒。流動式造粒機者例如大川原製作公司所製之混合造粒 機，另外亦於同機中進行乾燥步驟。 • ·. - . ·. · . . . ..筚等裝置於必要時應、屬X.減少金屬污染.，.以於液體接. 觸部位及#體接觸部位施行聚Μ甲酸.醋、鐵氟龍環氧樹 • . . 1 · ^' - . . 脂等之內襯或塗，，或者氧化锆等之佳。 上述的裝置爲製得作爲含水固體狀之無機氧化物的場 合時所使用之裝置，然而並無對含水固體狀無機氧化物之 粒子形狀有所限制，例如板狀或塊狀等亦可。 製造考水固體狀無機氧化物爲粒狀之情形時’該粒徑 爲 0.5〜ΙΟΟιηπιΦ，而以 1〜30ππηΦ 爲佳，而以 更+_' 又，該整體密度以0.3〜3 g/cm3爲佳’以〇.4~2 g/cm3 更好，尤其特別以0,4〜1.5 g/cra3之範圍更隹° 含水固體狀無機氧化物之製造中所用的水’可使用必 要純度之離子交換水等。. - * -11- (請先閲讀背面之注$項再填寫本頁) 訂 -ηΊ·· 本紙張从適用中國國家標準（C.NS ) A4規格（21〇χ297公釐） A7 B7 >!46 61 2 8 五、發明説明（（〇) 水之用量則因無機氧化物之種類、無機氧化物粒子之 平均粒徑、或該比表面積等而異，例如相對於氣相法無機 氧化物粒子100重量份爲40〜300重量份，而以50〜200重 量份爲佳，以60〜150重量份較佳，在由於無機氧化物粒 子之平均粒徑小而使比表面積大的情形時，需要多量的 水；如水量較40重量份爲少，則不能製得所希望的食冰 固.體盧物，或者不能充分增加所得之含水固體狀 .無機氧化物之整體密度；又如水量較40重量份爲少時| 由於所製造的物質迕處理時會由於發生過多粉塵，對於在 使用於半導體裝置目的之CMP硏磨裝置之前段不佳。水 量如超過300重量份則所製造之物質不能變成固體狀而不 佳。 還有，應於必要時而且在製造後.之用途沒有日照的障 • +、 圍中，亦可於含水固體狀無機氧化物中添加酸或鹼 [4]分散步驟及裝置 [4-1]槪要 分散無機氧化物粒子於水性介質中以製得水性漿料的 分散步驟爲例如將含水固體狀無機氧化物與所適切地添加 的水性介質於以副迴轉軸帶動迴轉攪拌翼，同時以主迴轉 軸帶動迴轉副迴轉軸之迴轉方式的捏合機之捏合槽內進行 攪拌。由於爲了該捏合機粉塵不致在無塵室內飛散，故以 密封裝入套裝中爲佳。還有，以副迴轉軸帶動迴轉攪拌翼 同時以主迴轉軸帶動迴轉副迴轉軸之迴轉方式，一般稱爲 -12- 本紙張Λ度適用中國國家標华（CNS )八4^格（210X297公釐） (請先閱讀背面之注^^項再填寫本頁) 佳。
4661 2 8 A7 B7 五、發明説明（〆） 行星方式。 %-2]行星方式之捏合機 第3圖爲以模式顯示行星方式之捏合機，（a)爲上視圖、 (b)爲側面圖。如圖所示，在行星方式之捏合機捏合槽1〇 內，設置在以箭頭方向迴轉於副迴轉軸a的周圍之攪拌翼 11a以及在以箭頭方向迴轉於副迴轉軸b的周圍之攪拌翼 lib，同時設置在以箭頭方向迴轉於該2支副迴轉軸a' b .的周圍之主迴轉軸c:即行星方式之捏合機爲攪拌翼在副 迴轉軸之周圍迴轉（自轉），而且副迴轉軸在主迴轉軸之 周圍迴轉（公轉）所構成之捏合機。 由於如上述所設置之攪泮翼11a、Ub進行複雜的軌跡 運動，所以捏合槽內之流體可均勻地揑合，則充分地分裂 凝集體，該結果使多-量的無撒氧化物於比較少量的液體中. - · .. .... . . 高效率地分散:成爲可行的。 在第3圖中所顯示的2支副迴轉軸分別爲a和b，然 而取代2支副迴轉軸設置爲1支副迴轉軸亦可，而設置3 支以上副迴轉軸亦可。又，當設置多數.支副迴轉軸 時，等間隔設置各副迴轉軸亦可，設置爲非等間隔亦可。 又，在第3圖中雖然是個別於副迴轉軸a與b設置2 片之攪拌翼，各副迴轉軸設置1片攪拌翼亦可，設置3片 以上攪拌翼亦可。 又，在與具有攪拌翼之副迴轉軸之同軸上或在與具有 攪拌翼之副迴轉軸之不同軸上設置高速迴轉翼，而以該高 速迴轉翼更能提昇分裂、分散凝集體之能力。 -13- 本紙張Λ度適用中國國家標準{ CNS ) A4規格（210 X 297公釐） I ..----- -I- _ -I 1--- fi (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) *•11 .1> β -η 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 4661 2 8 A7 B7 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製· 五、發明説明（/上） 又’雖然在第3圓中所顯示的是主迴轉軸c或副迴轉 軸a、b之任一的俯視均爲逆時鐘方向迴轉，然而設定主 迴轉軸c與副迴轉軸a與b之迴轉方向互爲相反方向來改 變攪拌翼之運動軌跡亦可。 又1雖然在第3圖中所顯示的是攪拌葉11a、lib在兩 端之間爲彎曲同時扭轉（所謂旋轉形狀），然而只要所使· 用之攪拌翼形狀爲如能使捏合槽中的流體均勻地捏合、凝 集體能充分地分裂、而該結果可使多量的粉體於比較少量 的液體中高效率地分散的形狀時，採用其他形狀亦可/ 滿足上述要求之行星方式之捏合機者以使用萬能捏合 攪拌機（DELTON公司製）、萬能攪拌機（POWLEK公司製）、 KPM強力攪祥機（栗本鐵工所公司製）、行星式捏合攪祥 .... · 機（足澤公司製）、T. K·高黏度分散攪拌機（特殊撵化工 - ·. - 業公司製）'行星式分散微（淺田鐵工公司製）等爲佳 特別是以組合攪拌葉與高速迴轉翼.（分散機）而成之裝置 以及τ. κ.高黏度分散攪拌機能在短時間將多量之粉體於 比較少量之液體中均勻化地分散爲佳。 爲了提高漿料於分散後之均勻性，亦可更使用其他捏 合機之分散裝置進行分散處理，此情況例如可適當地使用 可雷司型高速攪拌分散機、均勻機、高壓均勻機、或玻璃 珠硏磨機等。 [4-3]分散時的濃度 於上述分散步驟中之水性漿料中濃度爲30~70之重量 % ，以35~60重量％爲佳，·而以40~50重量％更佳。無機 -14- 本纸張尺度適用中國國家標準（CNS ) Α4規格（210X297公楚） ： (請先間讀背面之注意事項再填寫本頁) 4661 2 8 A7 B7 五、發明説明（/3 ) 粒子濃度如少於30重量％ ，則會因分散效率差而於所得 漿料中殘留多量凝集物，該結果不僅會發生於保管中沉降 分離之不便，也有增加黏度之膠化的不便。無機粒子濃度 如高於70重量％以上，則會施加於裝置的負荷過大而變 得無法維持攪拌動作；以該狀態繼續不合理的攪拌動作及 無機粒子過度地分散，該結果也會有再凝集而產生多量10 β jn以上之粗大粒子。 44-4]無機氧化物之添加方法 在製造娥料時，所希望的是將無機氧化物以連續式或 間歇式的添加於水中並進行攪拌。最初時同時將所需要量 的無機氧化物添加進去，亦會發生裝置負荷過大而使攪拌 動作停止的問題，故以監看捏合穣之電流値（負荷）同時 以連‘續式或間接式添加含水固體狀物質以免導致過負荷爲 - - . · . ;·. · ...... ·. 佳。無機氧化物之供給裝置.爲利用自然落下之裝:置或例如 以螺桿輸送之裝置。 於漿料之製造時使用非粉末之含水固體狀無機氧化 物，比較於使用粉未之無機氧化物之情形，由於不產生細 微粉末，在製造-硏磨半導體裝置之製造者中對於無塵環 境爲非常重要考量的製造者而言是非常好的。又，使用含 水固體狀無機氧化物及可縮短無機氧化物添加之所需時 間，可實質地改善裝置之作業效率。 -Γ4-5]鹼或酸之添加 添加鹼或酸於上述之漿料中，由於提昇最終所得的無 機粒子之漿料的安定性而佳。添加駿之情況爲最終稀釋後 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210X297公釐） (請先閲讀背面之注項再填寫本頁) 訂 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製h 4 6 6 1 2 Β Α7 Β7 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 五、發明説明（β) 所得之無機粒子漿料之pH値以m範圍爲佳：添如驗 之情況爲最終稀釋後所得之硏磨用漿料之pH値以7~12之 範圍爲佳。pH値較_ ,2..爲低_時滅較. ..12爲高時.*...則„無機.氣化 粒子變爲.屈-溶解及凝集而不佳。 酸或鹸的添加可於任意時期時間添加於水性漿料中， 預先可於無機氧化物之添加中、無機氧化物之添加後、捏 合中、或捏合後之任何時期中添加酸或鹼，於捏合中或捏 合後之稀釋前添加於水性介質中，以於捏合中或捏合後之 稀釋（將於後就稀釋說明）前添加爲佳，於捏合中或捏合 後之稀釋前添加，由於酸或鹼的添加可防止於水性漿料中 產生凝集物。 酸則可使用鹽酸、硝酸、硫酸 '磷酸等之無機酸，或 醋酸'酞酸、丙烯酸、甲基丙烯酸、丁烯酸、聚丙烯酸、 馬來酸、山梨酸等之有機酸，其中以具有丨價酸之鹽酸、 硝酸、醋酸爲佳。 鹸則可使用氫氧化鈣、氫氧化鈉、氫氧化鋰' 氨等無 機鹸基、乙烯基二胺、三乙烯基胺、對二氮己環等之胺類 等。 必要時應可混合供給裝置32之漿料與氧化劑、螯合 劑、pH調節劑等之1或2種以上之藥品。 ί4-6]稀釋 以上述方法所得之漿料，應於必要時在捏合步驟後進 行稀釋，在第1圖之系統中稀釋爲既進行由ΚΟΗ槽26供 給氫氧化鉀ΚΟΗ，又由純水槽24供給純水於稀釋槽23。 -16- (請先Μ讀背面之注項再填寫本頁) 4 ^τ 本紙張尺度適用中國國家標隼（〇'«)人4規格（210\297公釐） 4661 2 8 A7 _______B7 ____ 五、發明説明（/j：) (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) 以行星方式之捏合機進行分散的情形下，稀釋的程度以已 分散之無機氧化物粒子之種類或捏合時之濃度而異’如以 水性介質之稀釋，希望降低濃度較於捏合時濃度低.5 %以上，如以捏合步驟時濃度相同，不但會由於高黏度而 使處理困難，而且同時因黏度增加而發生所謂膠化形成之 問題= [4-7]用於分散步驟之裝置的其他實例 除了前述的行星方式之捏合機，作爲分散槽22者例 如可使用以流體相撞分散之鬲壓均勻機。高壓均勻機者可 爲如同榮商事公司提供之馬特卡烏林均勻機、日本精機製 作所公司製之皮帶式均勻機、三保工業公司製之微滴化 機、月島機械公司置之奈米化機、白水化.學工業公司製之 ΌΕΝίηΡΥ、如曰本.BEE公司提#(之系統組織構、.如伊藤 1產檄公司提供之終端機等。又，亦可使用如玻璃珠硏磨 機之分散機；玻璃珠之材料者以無鹼玻璃、三氧化二鋁' 锆石、氧化鍺、二氧化鈦、氧化矽爲佳。 過濾步驟及裝置 [5-1]過濾器 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製- 爲Ύ從如前述之分散無機氧化物粒子於水中而得之硏 磨用水性漿料中.將粗大粒子..完_金^去^接下來要以過濾器 過濾該漿料。並無特別限定所使用之過濾器，例如可使用 深型之罐狀過濾器或板框型過濾器等。於第丨圖之系統中， 設置連接於分散槽23 (分散裝置之構成要素）之後段的是 具有深型罐狀過濾器之深型過濾裝置，而過濾袋式之過濾 -17- 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210X297公釐） ··，r Vv. a ·. ··，r Vv. a ·. A7 B7 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 46612 8 五、發明説明（/ ί>) 器爲由IPS公司提供之製品。 深型之過濾器中，其過濾材質之孔洞構造可爲於入口 側粗而於出口側細，而且從入口側隨著向出口側以連續式 或階段地變細之一體成型之過濾器。由於深型之過濾器之 過濾材質非常厚（例如：〇.2~2cm)，可從通過該過濾材質 之流體中捕捉多量之異物。 .例如第4圖（b)中所示，深型之過濾器之孔洞構造爲於 流體之進入（入口）側粗大而排出（出口）側細小，而且 設計如從進入側隨著向排出側以連續式或階段地（階段爲 1階段亦可2階段以上亦可）變細之一體構造的厚度d 之過濾材質。如該孔洞構造.，於粗大粒子中之較大粒子於 進入側附近被捕捉，而比較小之粒子則於排出側附近被捕 捉，整體而言，粗大粒子於過滤器之厚的方向（流體通過 * 的方向）之各部份中被捕捉：。該結果爲確實進行粗大粒子 之捕捉，同時不難估計該方法具有可延長過濾器壽命之效 果。 又，如於第4圖（b)中所示，深型之過濾器爲使用雖纖 維粗大但設計爲於流體之進入（入口）側粗而排出（出口） 側細之過濾材質。在該纖維構造中，空隙率在由流體之進 入側至排出側之各部份變成大約一樣，於此，空隙率爲於 垂直於流體通過方向之平面內之平均單位剖面的空隙比 例。由於該等空隙率大約一樣，流體通過時之壓力損失變 小而粗大粒子之捕捉條件於流體之通過方向變成大約一 樣，進而可使用較爲低壓式樣之幫浦。 -18 私紙張尺度適用中國國家標準（C.NS ) A4規格（210X297公釐） (諳先聞讀背面之注意事項再填寫本頁)
4661 2 8 A7 B7_ 五、發明説明（丨7 ) (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁} 深型之過濾器亦可爲如第4圖（a)所示之圓筒形之罐狀 過濾器201，亦可爲如第5圖（b)所示之袋狀型式之過濾器 202。在圓筒形之過濾器201的情況時，具有可設計過濾 材質之厚度爲所希望厚度之優點。另一方面，袋狀型式202 之情況時，由於可設置在流體由袋內向袋外通過型式之過 濾器200部份（參照第5圖（a))內，於過JS·器 202之替換時_^属省^ 一起和被過濾物除去之效果^。 如於第5圖（a)所示於過濾器200部份內組裝如深型過 濾器之過濾器，可従添加無機氧化物於水性介質中分散之 水性漿料除去粗大粒子。 還有，可由適當地選擇過濾器之孔洞構造來控制除去 之粗大粒子之粒徑。 - · · [5-2]過濾裝置 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製- 第5.圖(a)所示的是第1圖之過濾裝置25所使用可行 之過濾裝置系統之構造。圖示之系統中，從稀釋槽23送 來之漿料貯存於槽102內後*從該槽102送出以幫浦P壓 送至過濾器部.份200中，以於該過濾器部200中組裝之過 濾器201 (或202 )過濾之後，經由閥VI再返回容器桶1〇2 內，重複進行該循環操作將漿料內之粗大粒子完全除去 後，關閉閥VI同時打開閥V2,將粗大粒子除去後之漿料 貯存於蓉器桶300內。以細微粉末不會在無塵室內飛散之 方式，將該過濾裝置密封裝入於套裝內爲佳《還有，第5 圖（a)中所示之循舉式系統爲使用一次通過之系統亦可，即 槽102之漿料以過濾器200部分來過濾時，經由閥V2送 -19 - 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210X297公釐） 46612 8 A7 B7 五、發明説明（/》） 入槽300之系統爲佳。一次通過方式之情況時，以空氣壓 力等加壓用來過濾之槽來取代加壓幫浦P亦可。 還有，亦可組合使用離心分離法，組合使用該方法之 情況時，不難估計具有可延長該壽命。再來，於上游測組 合使用孔洞構造大之過濾器，由進一步估計之保護深型過 爐而可延長該壽命。 〆]供給步驟與裝置 於供給步驟中所使用之漿料供給裝置32是將從過濾 裝置25送來之無機粒子之漿料送至設置於後段的CMP硏 磨裝置33a~33e，於該裝置中不最望_5„有_玉..純|握入漿料 中*豕不希望星機粒子之凝>。因此，希望於與液體 接觸之部位上施行內襯或1層（聚胺甲酸酯/鐵弗龍/環氧 樹脂等之內襯或塗層、氧化錆等之陶瓷內襯）。又，爲了 • , 防止滯留狀態的無機粒子之凝集，希望具輝攪拌的手段（例 如：螺旋槳等）。又，希望以細微粉末不飛散於無塵室內 之方式將供給裝置密封裝入套裝內。再來，希望漿料供給 裝置32具備檢測該裝置32內之漿料濃度之手段。 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 [7/]單位時間平均之最大供給量與分散/過濾能力 , 於本實例之系統中，從漿料供給裝置32送至硏磨裝 置33a~33e之無機粒子漿料的單位時間平均之最大供給 量，最終是基於在以研磨裝置33a~33e之硏磨步驟所必須 之硏磨用漿料之單位時間平均的最大消耗量、分散裝置22 之單位時間平均之分散能力、及過濾裝置25之單位時間 平均之過濾能力來-決定，具體而言，分散裝置之尺寸（分 -20- 本紙張歧適用中國國家標準（CNS )八4規格（210Χ297公釐） A7 B7 16612 8 五、發明説明（/7〉 (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁} 散槽22之容量）或過濾裝置25之能力來決定。硏磨甩漿 料之最大消耗量例如爲5升/分鐘程度，而分散槽22之容 量雖因所供給之原料而異，例如針對於上述之最大消耗量 之容量爲50L程度，於該情.況下之過濾器尺寸爲2.5吋Φ X20吋之1支罐狀之程度。 [趵硏磨狀態之檢測與回饋 CMP硏磨裝置33a~33e是使用硏磨用漿料來硏磨（平 坦化）半導體裝置等之硏磨對象的裝置表面至所希望之平 滑度。於本實例之系統中，於硏磨裝置33設置爲了檢測 硏磨狀態之手段（無圖示），以使用該檢測.手段來監看半 導體裝置之硏磨狀態，使得調整原料、分散步驟、稀釋程 度、過濾步驟' 於漿料供給裝置中之攪拌等，以及最適之 硏磨成爲可行的》 [9]分析裝置 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 在設置於本實例之硏磨用漿料之製造系統中的各個裝 置上，亦可設置分析裝置。設置於分散步驟、過濾步驟及 /或供給步驟中的分析裝置爲溫度、pH、密度、粘度、粒 徑、粗大粒子數之各測定裝置，以設置1種或多數種類之. 該等測定裝置，可製造以較精密控制之漿料並可供給於 CMP硏磨裝置33。 符號表 21 加料斗 22 分散槽- -21 - 本紙張尺度適用中國國家標準（C.NS )八妨^格（21〇Χ297公釐） A7 B7 4 6 612 8 五、發明説明（>〇) 23 稀釋槽 25 過濾裝置 32 漿料供給裝置 33a~33e CMP硏磨裝置 (#先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 訂_ ΊΓ· 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 -22- 本紙張Λ度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210Χ297公釐）