TW460578B - Production of detergent granulates - Google Patents

Description

a 60578 A' __________ 1Γ 五、發明説明（1 ) 本發明係有關於製備粒狀淸潔劑組成物的方法。 —-I - - - - -- 11 I-J·- fn I J . J^^-Γ ^HJ . ("先阽^竹而之^"禾^再^':^4'々) 長久以來，此技藝已知用噴霧乾燥來製成淸潔劑粉。 但是此噴霧乾燥法既需高成本又耗費高能源，所以使得產 品變得很昂貴。 近來較有興趣以主要爲混合之方法，不使用噴霧乾燥 來製造粒狀淸潔劑產品。這些混合技術賦予製程很大的彈 性’當由單一工廠製造各種不同組成之粉末時，可在起始 之粉末階段後再加入各種成份。 有一種已知的混合法，無關噴霧.乾燥，使用中等速度 粒化器（一普通例子即口頭慣稱爲「梨鏵」（ploughshare )者）’選擇性地再配合高速混合器（一普通例子即口語 慣稱爲「再循環器」（r/cycler )者，此名稱之由來係因其 再循環冷却系統）。此類方法的典型例子述於吾人之E P - A- 367 339、EP-A-390 251 與 EP-A-420 317。這些中速與高速混合器對處 理物造成相當大的剪力（shear)。 直到最近才開始發展使用低剪力之混合器或粒化器。 有一種方法使用氣體流化低剪力粒化器，並沒有用到噴霧 乾燥。此裝置中，將氣體（通常是空氣）吹過粒狀固體而 在其上噴灑液體成份。氣體流化粒化器有時稱爲「流化床 」粒化器或混合器。但是嚴格說來，此並非精確，因爲該 混合器町在相當高的氣體流連下操作而不形成典型之「發 泡」流化床。 雖然低剪力粒化器對整體密度有良好控制，仍想要有 本纸&尺度述用中( CNS ) ( 2丨0> G '~~——^〜 占 60578 五、發明説明（2 ) 較大彈性，特別是製造較低整體密度粉末時。低剪力粒化 法有限大變異。 印度專利1 6 6 3 0 7號（Un】lever )揭示應用內部 再循環流化床，並解釋若使用習知流化床會導致製程中發 生結塊與黏稠現象。 東德專利 1 4 0 9 8 7 ( VEB Waschmmelwerk )揭示 粒狀淸洗與淸潔組成物之連續製法，其中，液體非離子界 面活性劑或陰離子界面活性劑之酸性先質被噴灑至流化之 粉狀組份原料（builder material )，特別是具有高含量第 1 I相之三聚磷酸鈉（S T P P )，而得到整體密度爲 530 — 580g/L 之產物。 例如，W〇 96/04359 ( Unilever )掲示製 備低整體密度粉末之方法，藉由在流化區令中和劑（如鹼 性淸潔劑成份）與陰離子界面活性劑之液態酸先質接觸而 形成淸潔劑顆粒。 吾人發現於低剪力粒化器中將液體結合劑噴灑至粉狀 及/或粒狀固體時，噴霧的液滴與固體顆粒的相對大小決 定了顆粒大小，整體密度與方法的產率。所以本發明提出 一種淸潔劑顆粒之製法’包括於低剪力粒化器中將液體結 合劑之液滴噴灑至粒狀固體原料上’其中液體結合劑之 d 3 . 2平均液滴直徑不超過全部固體原料中d 3 . 2粒徑爲 2 0 // m至2 0 0 # m部份之d 3，2平均粒徑的1 0倍， 較好不超過5倍，更好不超過2倍’最好不超過，惟若超 過9 0 w t %固體原料之d 3 . 2平均粒徑低於2 〇 # m， 本纸張尺度逑用中®因家代率{ CNS ) Λ4此犯ί ϊ -5- " ' :^?""'背而之^"vvJriri^《:,i"p 裝-----

TJ 經M部中央標卑局只K消合竹"-印" 460578 五、發明説明（3 ) 則所有固體原料之d3 2平均粒徑將視爲2〇Aim，若超 過9 Owt%固體原料之d3 2平均粒徑超過2 0 〇em ’則所有固體原料之d 3 . 2平均粒徑視爲2 Ο Ο μ m。 本發明文中，「顆粒淸潔劑產品」包括可販賣之顆粒 完成產物，以及製成完成產物之顆粒成份或輔劑，例如， 藉由後來加入或與另外任何形式之成份或輔劑混合。所以 ’文中定義之顆粒淸潔劑產品可含有或不含有淸潔劑原料 ’如，合成界面活性劑及/或皂。最低的要求爲應合至少 一類顆粒淸潔劑產物的習知成份原料，如界面活性劑（包 括皂）、組份（builder )、漂白劑或漂白系統成份、酵素 、酵素安定劑或酵素安定系統之成份、土壤抗再沈積劑、 螢光劑或光學增亮劑、抗腐蝕劑、抗發泡原料、香料或色 素。 文中所周「粉末」指基本上由各原料之粒（grain )或 其混合物所組成之原料。「顆粒」（granule )則指附聚後 之粉末原料的小粒子。本發明方法之終產物包括高百分比 之顆粒。但是亦可再於此產物中再加入額外顆粒或粉末原 料。本發明固體原料爲顆粒狀，但可加以粉化及/或呈顆 Φ」— 粒。 文中所述固體原料之d 3 . 2平均粒徑指固體在剛被加 入低剪力粒化製程前之d 3 . 2平均直徑。例如，下述爲如 何將預混器中之部份預粒化固體饋入低剪力粒化器中。應 非常注意到「固體原料」指所有來自預混器而饋入低剪力 粒化製程之原料，但不包括所有加至預混器及/或低剪力 S i'. ii ； CNS ) ( 210：. ?^；：； ；· >..... -1 ----1 - I-----· f - 1i n 沿人*-----1 I- ---1. ___,. --Λ —ϋ - I ...... I -·· - -i SI - I I E n I ._f , ^ 60578 五、發明説明（4 ) 粒化器之任一製程中或之後的固體。例如，在粒化後加至 低剪力粒化器之層化劑（1 a y e r i n g a g e n t )或助流劑並不屬 於固體原料。 本發明方法可以批次或連續方式來進行。不論本發明 氣體流化粒化法爲批次或連續，可於液體結合劑噴灑中的 任一時刻加入顆粒固體原料。最簡單的方式係令固體原料 先加入低剪力粒化器中，然後同時噴灑液體結合劑。但是 ，部份之顆粒固體起始物可於處理開始時加入低剪力粒化 器中，剩餘者則於後來加入，且可分成—次或多次或是連 續加入。但所有固體應爲「固體原料」定義者。 固體原料之d 3 . 2直徑由，例如，習知雷射繞射法（ 如’利用Helos Sympatec儀器）或是熟習此技藝人士公知之 篩網法來測量。 經"部中失螵球局〔=(-消泠合竹.71印^ 固體原料的粒徑分布宜爲低於5 w t %者之粒徑大於 2 5 0 /xm。較好’至少3 〇w t%者之粒徑低於1 〇〇 # ΠΊ，最好，低於7 5 A m。但是本發明亦可使用較大的 固體原料（即，>5%者大於，另外，<30 %小於1 0 0 " m或7 5 m )，不過此舉將會使終產物 中未附聚起始物之晶體產生機率升高。所以，可使用較便 宜的原料而得到成本獲益。在任一例子中，顆粒固體起始 物之平均粒徑應低於5 0 0 V m，使淸潔劑粉末具有特別 想要之低整體密度。固體原料中所謂的平均粒徑指d 3 . 2 平均粒徑。 極大d 3 . 2平均液滴直徑較好爲2 0 0 # m，例如， 本紙張尺度適用中國闼家代氓（CXS ) Λ40:.彷ί 2!0λ ' . 7~. 60578 五、發明説明（s ) 1 ’更好爲1 2〇#m，更好是100//1Ή，最 好是8 〇 y rn。另外，極小d 3 ' 2液滴直徑爲2 0 w m， 更好爲3 ◦ 4m，最好爲4 0 。應瞭解文中所述任何 裝 並沒有限定那些極大d 3 . 2平均液滴直徑得與任 何特定極小d 3 , 2平均液滴直徑配對。所以，例如，較佳 範圍可爲 150 — 20#m，150 — 30em，150 -40#m’ 1 2 0 - 2 0 ,α m > 1 20-30#m …… …等等。 d3'2平均液滴直徑宜由，例如，熟習此技藝人士公 知2雷射相杜卜勒風速計或雷射光散射儀（如，Malvern或 Sympatec 供應者）。 、va' . 本發明不限於使用任一特定種類的低剪力粒化器，若 選用氣體流化類型，則可將液體結合劑噴灑在流化固體雲 霧之上及/或下及/或之中。 本發明亦包括由本發明方法製成之顆粒淸潔劑組成物 〇 本發明不僅控制終產物之粒子大小與整體密度，亦避 免了不規則形狀粒子的產生。再者，能夠在確保流化持續 進fj下控制製程’特別是（雖然並非一定）當低剪力粒化 器爲氣體流化類型時。 較好’但並非一定’本發明方法中之低剪力粒化器爲 氣體粒化類型，包括流化區使液體結合劑能夠噴灑在固體 原料上。但是亦可使用旋轉鼓或碗混合器/粒化器。 可將低剪力粒化器（無論是何種型式）調成令細粒（ 本紙張尺度適中國围家枕準（CNS ) Λ4_ϋ ( 2|〇χϋ fj T~ 'V8~- 460578 五、發明説明（6 ) 「fines」，即極小粒徑之粉未或半顆粒原料）再循環，而 回到低剪力粒化器及/或任何預混器入口或任一操作階段 中。如此再循環之細粒，特別是，但不限於，連續操作之 低剪力粒化器中者，可被再循環而作爲助流劑及/或層化 劑（如下文說明）。本發明另一方面提出一種製造顆粒淸 潔劑產物的方法，包括於低剪力粒化器中令流化固體原料 與液體結合劑噴霧接觸，萃取粒化中之細粒且將其再加入 製程中而作爲助流劑或層化劑。較好這些細粒爲淘選後之 物質，即，存在於由氣體流化室出來的空氣中。 再者，當低剪力粒化器爲氣體流化類型時，有時較好 再配有振動床。 · 本發明之方法較佳類別爲，液體結合劑包括陰離子界 面活性劑之酸先質，顆粒固體原料包括無機鹼性物。 酸先質可爲，例如，線型烷基苯磺酸鹽（L A S )或 一級烷基硫酸鹽（P A S )陰離子界面活性劑或任何類型 之陰離子界面活性劑之酸先質。 適合作爲無機鹼物質者包括鹼金屬碳酸鹽與碳酸氫鹽 ，例如，其鈉鹽。 中和劑之量而能夠完全中和酸性成份。若需要，可使 用超過化學計量之中和劑以確保完全中和。若需要，可使 用過量中和劑以確保完全中和或提供另一作用，例如，作 爲淸潔劑組份，如，若中和劑包括碳酸鈉。 液體結合劑可另含有或再含有一或多種其他液體物質 ’如’液體非離子界面活性劑及/或無機溶劑。酸先質之 太紙張尺度通用中 g g 家坨K ( CNS } 2 ίο 公 ++「'了二 .. '~~一 4 β〇578 五、發明説明（7 ) 總量通常要儘可能的高，且現任何其他液體中的成份與下 述考量因素而定。所以，酸先質可佔液體結合劑之至少 9 8 w t % (如，至少9 5 "w t % ) >但亦可爲結口 w!)之 〕先η·π"ίη^而之"-v-r 項^'s ) 至少7 5 w t %，至少5 0 w t %或至少2 5 w t % °甚 至可以佔結合劑之，例如，5 w t %或以下。當然若需要 ，亦可整個將酸先質省略。 當於液體結合劑中’液體非離子界面活性劑與陰離子 界面活性劑酸先質並存時’所有酸先質比上非離子界面活 性劑之重量比通常爲20 : 1至1 : 20。但是’此比値 可爲，例如，15:1或以下’ 10:1或以下’或5: 1或以下。另外，非離子界面活性劑可爲主成份’而使該 比値爲1 : 5或以上，1 : 1 0或以上，或1 : 1 5或以 上。該比値亦可爲5 : 1至1 : 5。 經浐"中央撐级^h-T消资合竹a印" 製造含陰離子界面活性劑之顆粒時，有時不想藉中和 酸先質而將所有陰離子界面活性劑加入。有些可以呈鹼金 屬鹽形式，溶在液體結合劑中或者作爲固體’而任意地加 入。此時，以此鹽形式加入之陰離子界面活性劑的最大量 (表爲低剪力粒化器輸出產物中全部陰離子界面活性劑的 重量百分比）較好不超過7 0%，更好不超過5 0%，最 好，不超過4 0 %。 亦可於顆粒中加入皂，藉由加入脂肪酸（溶在液體結 合劑溶液中或作爲固體）而達成。所以該固體亦得包括無 機鹼性中和劑而與脂肪酸反應成皂。 液體結合劑應完全或大致非水性，易言之’水含量不 本纸乐尺度这用中醋:( CNS ) Λ叫—了1〇 - ' 4 ^〇578 Λ: _ ίΡ 五、發明説明（8 ) 超過25wt%，較好不超過1 〇wt%。但若需要，可 加入一定數量之水以利中和反應。典型而言’加入之水量 佔終產物之0 . 5至2w t %。這些水較好在加入酸先質 前或同時或間隔加入。 另外，亦可用水性液體結合劑，特別是製造用來再與 其他成份混合之輔劑產品時（最後用於製造完全調配之淸 潔劑產品）。此類輔劑通常1不同於形成液體結合劑之成 份，主要由一或少數幾種常見於淸潔劑組成物中之成份所 組成，例如，界面活性劑或組份，如，沸石或三聚磷酸鈉 。但是並不排除使用水性液體結合劑來粒化大致完全調配 之產物。典型之水性液體結合劑包括鹼金屬的矽酸鹽、水 溶性丙烯酸/順丁烯二酸聚合物（如，Sokalan CP5 )等之 水溶液。 本發明方法精製過程中，粒狀固體原料可與液體結合 劑之第一部份在，例如，低或中或高剪力混合器.（即，預 混器）中接觸而形成部份粒化物，然後於低剪力粒化器中 令其被液體結合劑之第二部份噴灑而形成粒化淸潔劑產品 c 在上述二階段粒化法中，較好，但不限於，僅於部份 粒化預混器與流化步驟中加入全部之液體結合劑。當然， 有些部份亦可於部份粒化預混及/流化之中或之前加入。 此外，這些液體結合劑的量在第一與第二階段中亦可變化 預混器中之粒化程度（即，部份粒化）與低剪力粒化 本紙乐尺度適用中枕率（CNS } Λ则厂(2]〇ϋϋ — _ A6^S7q 五、發明説明（9 ) 器中之粒化量較好依終產物所需密度而定。各階段中加入 之液體結合劑的量可如下變化： (!)若需要低粉末密度，即，350 — 65〇g/ L，時 (a )較好於預混器中加入5 - 7 5 w t %全部 之液體結合劑； 裝 (b )剩餘之9 5 — 2 5 w t %較好加入低剪力 粒化器中。 (i i)若需要較高粉末密度，HP，550 — I 300g/L 時，

-丁 . -L1°L (a )較好於預混器中加入7 5_9 5wt%全 部之液體結合劑： (b )剩餘之2 5 — 5w t %較好加入低剪力粒 化器中。

若使甩初始預混器進行部份粒化，適宜之混合器爲高 剪力Lodige ® CB或中速混合器，如，Lodige ® KM。其他 適宜設備包括Drais ® T160系列（DraisWerkeGmbH，德 國，製造）；Littleford混合器（具有內藏切刀）與渦輪式 硏磨混合器（在旋轉軸上有數個葉片）。低或高剪力混合 粒化器具有攪拌及/或切割作用（各獨立運作）。較佳低 高剪力混合器/粒化機爲Fukae ® FS-G系列；Diosna ® V 系列（Dierks & Sohne，德國）；PharmaMatrix ® ( T. K

Fielder Ltd.，英國）。其他應可用於本發明方法之混合器爲 Fuji ® VG-C 系列（Fuji Sangyo Co.，日本）；Roto ® ( 本紙伕尺度试用中国闻象代卑{ cns ) ( oxw鳶· -T2~ —~- 4^n578 五、發明説明（1〇 )

Zanche.ua & Co.srl，義大利）與 Schugi ® Flexomix 粒化器 ο 若以氣體流化粒化器作爲低剪力粒化器，則較好於超 臨界空氣速率爲約0 · 1_1 . 2ms— 1時操作，可在正 或負相對壓力下，且空氣入口溫度由一 1 0°或5 °C至 80 °C，或者在某些例子中·高至200 t。一般床中之 操作溫度爲室溫至6 0 t。較好，超臨界空氣速率爲至少 0 . 45ms_1，更好至少〇 · 5ms— 1。較好超臨界空 氣速率爲0 . 8 — 1 . 2ms — ^ 丁 -=° 選擇性地，可於任一適當階段加入「層化劑」（ layering agent )或「助流劑」，以改良產物的顆粒性，例 如*防止顆粒附聚及/或成塊。任何層化劑、助流劑的存 在量較宜爲顆粒產物之0 . 1至1 5wt%，且較好爲 0 . 5 至 5 w t %。 適宜層化劑/助流劑（不論是否以再循環加入）包括 晶狀或不定形鹼金屬矽酸鹽、矽酸鋁，包括沸石、Dicamol 、方解石、砂藻土、砂石，例如，沈殿较石、氯化物，如 ，氯化鈉、硫酸鹽，如，硫酸鎂、碳酸鹽，如，碳酸鈣， 以及磷酸鹽，如，三聚磷酸鈉。可隨所需地使用這些物質 之混合物。 通常可於製程的適宜階段令液體結合劑中再包括其他 成份或是於固體中和劑中再混入其他成份。但是，固體成 份可於事後再加入粒狀淸潔劑產物中。 除了隨意地可於中和步驟中產生的陰離子界面活性劑 本紙張尺度適用中S則:㈣（CNS ) Λ* —-Ϊ3~ - 6〇578 五、發明説明（彳1 ) 外’可於適當時機加入其他如上述之陰離子界面活性劑或 非離子界面活性劑、或是陽離子、兩性（zwitterionic及 amphoteric )或半極性界面活性劑或其混合物。通常，適宜 界面活性劑包括「Surface active agents and detergents」 ν〇Π，Schwartz與Perry著，中所一般說明者。如上所述， 亦可存在有由飽和或不飽和脂肪酸（例如，具有Cl。至 C】8平均碳原子者）衍生之皂。 裝 淸潔活性成份’若存在的話，較宜佔最終粒狀淸潔劑 產物之5至40wt%，較好爲1 0至30wt%。 完整的淸潔劑組成總是包含淸潔組份，其可與固體原 料一同引入及/或後來才加入。此組份亦可構成中和劑， •1Τ· 例如’碳酸鈉，此例中，要使用足夠的量才能發揮兩種功 效。 一般而言，粒狀產物中淸潔組份的總量宜爲5至9 5 w t % ’例如，1 〇至8 〇 w t %，較好爲1 5至. 6 5wt%，更好爲 1 5 至 5〇wt%。 可存在之無機組份包括碳酸鈉，若需要，可倂有碳酸 經笔部中央桴^^^^消费合：^社印^· 鈉之晶種，如GB—A—1437950揭示者。若於製 程中加入陰離子酸先質，則須用過量之碳酸鈉來與其中和 〇 其他適宜組份包括晶狀與不定形的矽酸鋁，例如， GB — A—1 47 320 1 揭示之沸石；GB — A — 1 4 7 3 2 0 2揭示之不定彤的矽酸鋁：以及GB — 1 4 7 0 2 5 0揭示之混石晶狀/不定形矽酸鋁；以及 本紙依尺度適用中國S家榡卑（CNS ) Λ4彳t，柏i 2KI.OVW1; - 14 - 460578 五、發明説明（12 ) EP — B - 1 6 4 5 1 4揭示之層狀的矽酸鹽。亦可存在 有無機矽酸鹽組份，例如，原磷酸鹽、焦磷酸鹽與三聚磷 酸鹽。但基於環保理由，不宜使用。 矽酸鋁（不論是作爲層化劑及/或倂入顆粒整體）之 總量宜爲1 0至6 0 w t %，較好爲1 5至5 ◦ w t %。 在大部份之市售顆粒淸潔劑組成物中，所芾沸石爲沸石A 。但是較好可用EP — A - 3 8 4070所述及所請之極 大鋁沸石P(沸石MAP)。沸石MAP爲P型鹼金屬矽 層鋁，其Si/A丨比値不超過1 . 33，較好不超過 1.15，更好不超過1.07。 經".部中次桴"-^πν:消贽合竹社印緊 可存在之有機組份包括多元羧酸酯，如，聚丙烯酸酯 、丙烯酸系/順丁烯二酸共聚物、與丙烯酸系亞膦酸酯（ acrylic phosphinates );多元羧酸酯單體，如，檸檬酸酯、 葡糖酸酯、氧二丁二酸酯、甘油單一、二一與三—丁二酸 酯、羧甲氧基丁二酸酯、羧甲氧基丙二酸酯、二毗啶甲酸 酯、羥乙亞胺基二乙酸酯、烷基與烯基丙二酸酯與丁二酸 酯；與磺化脂肪酸鹽。以順丁烯二酸、丙烯酸與乙酸乙烯 酯之共聚物最佳，因爲其爲生物可降解，所以爲環保所接 受。但上列並非用於限制。 特佳有機組份爲檸檬酸酯，適用量爲5至3 〇w t % ，較好爲1 0至2 5 w t % ;以及丙烯酸系聚合物，特別 是丙烯酸系/順丁燔二酸共聚物，適用量爲0.5至15 w t %，較好爲1至1 〇 w t %。亦可爲其他目的使用低 量的檸檬酸酯。此組份較好呈鹼金屬鹽形式，特別是鈉鹽 本紙张尺度適用中國®家忭準（CNS ) Λ㈣「i 210〆ϋ; '「..... 4 60 578 五、發明説明（13 ) 〇 若適當，該組份系統亦可包括晶狀層狀矽酸鹽，例如 ，SKS-6 ( Hoechst )，或包括沸石，例如，沸石A、或選 擇性地包括鹼金屬矽酸鹽。 本發明方法所得粒狀組成物亦可包括顆粒塡料（或任 何不幫助淸洗之其他较份），其宜包括無機鹽，例如，硫 酸鈉與氯化鈉。此塡料的量佔粒狀產物之5至7 0 w t % 〇 本發明亦包括由本發明方法製成之粒狀淸潔劑產物（ 在任何後續添加成份之前）。此產物之整體密度視製程之 本質而定。若製程中不涉及以預混器進行部份粒化，通常 可得到3 5 0 _ 7 5 0 g / L之最終整體密度。如上所述 ，使用預混器1視採用選項（i )或（1 1 )，將使最終 整體密度各爲3 50-6 5 Og/L或5 5 ◦ — 1 300 g / L。但是本發明所得粒狀淸潔劑產物亦可以其粒子大 小範圍作爲特徵。較好不超過1 0 w t %的顆粒之直徑> 1 . 4mm，更好不超過5wt%者之直徑>1 ，4mm 。亦較好不超過2 0 w t %的顆粒之直徑> 1 m m。最後 ，本案顆粒亦可用水銀孔隙度計而與其他方法製成之顆粒 加以區別。前述技術無法可靠地測出各個未附聚粒子的孔 隙度，但用來特性化（charactering )顆粒則是很理想的 c 依本發明製成之完全調配淸潔劑組成物可包括，例如 1淸潔劑活性成份與組份1以及選擇性地一或多種助流劑 本紙张尺度，述用中國國家代绝-(CNS 1 Λ4扎枋；：10, -16 - 60578 五、發明説明（14 ) —' 、塡料與其他少量成份，如’色素、香料、螢光劑、漂白 劑、酵素。 現在以下述非限制性實例舉例說明本發明。 實例 實例1 實例I至V中 化空氣壓力爲2 . L A S -納 碳酸鈉 S T P P 沸石4 A 水 ’以 Spraying Systems 噴嘴 S U 2 2 5或5巴，製備下列配方： 2 4 w t % 3 2 w t % 3 2 w t % 1 0 w t % 2 w t % 霧 .裝 T- 霧 實例 V I 中，以 Spraying Systems 噴嘴 S U E .2 5 化空氣壓力爲3 . 5，製備下列配方： ί 3 w t % 9 w t % 8 w t % S T P ( Rhodiaphos H5 )

Sokolan CP5 水 實例I至V中，液體（即，L A S )加至流化固體的 速率由1 3 0變化至5 9 0 g/分鐘。實例V I中’液體 (即，C P 5之2 0 %水溶液）加至流化S T P粉末的速 率爲4〇0g/分鐘。 本紙張尺度遥用中國因家枵卑（CNS )以化私ί+ 17- 578 to vr： 五、發明説明（15 ) d 固體部份之 實例I至VI中，20"111至200/2 2平均粒徑皆爲6 9 a m。 表1記錄3對所得粉末之影 表1 實例 I II III IV V VI 噴嘴 SU22 SU22 SU22 SU22 SU22 SUE25 LAS添加速率 [gmin'1] 130 400 590 130 400 CP5(20% 溶液） 添加速率 [gmm'1] 400 霧化壓力 [bar] 2.5 2.5 2.5 5 5 3.5 液滴大小’ [β m] 45.1 57.4 61.6 38.8 45.3 65 整體密度 [g/1] 457 528 596 471 475 530 粗份 > 1 4 0 0 // m [W t% ] 3.6 8.4 20.6 0.1 0.4 0.54 RRd" [β m] 460 640 689 338 4 86 515 if： 尤 1]； & Π-Hi . % 歩 本不、 Ιί ii

經涣部中丈^4,^.-,!二消贽合竹.Η印V * d 3 , 2平均粒徑

Rosin Rammler分布之η値如下計算：將粒子大小分布套 入下式之η方分布式：

R

100 X exp

D 其中R爲大於某大小D之粉末的總和百分比 D :爲平均顆粒大小（對應於R R d ) η爲粒子大小分布之度量 -18- 本纸伕尺度適用中國Βϋϋ:枕準（CNS ) 2Ι0α?Ο 4 60578 Λ 7 ____________________^_______________________ 五、發明説明（Ί6 ) D ^與η爲符合所量粒子大小分布之Rosin Rammler値 ° η愈大表示粒子大小分布愈窄，^愈小表不粒子大小分 布愈寬。 實例2 .裝· 液滴大小以雷射光散射法測量。5 5 t時以噴嘴，速 率9 0 k g/小時，將la S酸送出。距離噴嘴尖端3 2 c m處’測量良好形成之噴霧中心的d 3 . 2液滴大小。霧 化空氣壓大1、2與3 · 5巴時，各測得d 3，2液滴大小 爲 51.4' 47. ◦與 29. 9"m。 丁 經庐部中央標y,·局Π;: .-1¾费合竹奴印1ΐ

Claims (1)

1. 460578 Λ8 B8 C8 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 穴、申請專利範圍丨知::V iv ； ;f . . i i v-2 ^ j 附件：i(A) ............... J !-----------------------J 第87 1 1 7208號專利申請案 中文申請專利範圍修正本 民國90年2月修正 1 . 一種製造顆粒淸潔劑產物之方法，此方法包括於 低剪力粒化器中將液體結合劑液滴噴灑至粒狀固體原料上 ，其中液體結合劑之d3. 2平均液滴直徑不超過固體原料 中d3.2粒徑爲2 0 jum至2 0 0 //m部份之d3.2平均 粒徑的1 0倍，惟若超過9 〇w t %固體原料之（13.2平 均粒徑低於2 0 /i m，則所有固體原料之d 3 . 2平均粒徑 將視爲20/im，若超過90wt%固體原料之（13.2平 均粒徑超過2 0 0 // m，則所有固體原料之d 3 . 2平均粒 徑視爲2 0 0 # m。 2 .如申請專利範圍第1項之方法，其中液體結合劑 之d 3 . 2平均液滴直徑不超過該d 3 . 2平均粒徑的5倍。 3 .如申請專利範圍第1項之方法，其中液體結合劑 之d 3. 2平均液滴直徑不超過該03. 2平均粒徑的2倍。 4 .如申請專利範團第1項之方法，其中液體結合劑 之（13 2平均液滴直徑不超過該d 3.2平均粒徑。 5 .如申請專利範圍第1或2項之方法，其中最小 d3 2平均液滴直徑是2 0 //m。 6.如申請專利範圍第1或2項之方法，其中最小 d3 2平均液滴直徑是3 0 。 7 .如申請專利範圍第1或2項之方法，其中最小 本紙張尺度逍用中阐國家揉準（CNS ) A4規格（210X297公釐） ---------^------π------^ (請先閲讀背面之注iw.項再嗔寫本頁) 460578 A8 B8 C8 D8 六、申請專利範圍 d32平均液滴直徑是40ym。 8 .如申請專利範圍第1或2項之方法，其中最大 d；?.2平均液滴直徑是1 5 0 /zm。 9 ,如申請專利範圍第1或2項之方法，其中最大 廿3.2平均液滴直徑是1 2 0 Aim。 1 0 _如申請專利範圍第1或2項之方法，其中最大 d 3 2平均液滴直徑是1 〇 0 m。 1 1 .如申請專利範圍第1或2項之方法，其中最大 ds.2平均液滴直徑是8 0 //m。 1 2 .如申請專利範圍第1或2項之方法，其中低剪 力粒化器爲氣體流化粒化器。 1 3 如申請專利範圍第1或2項之方法，其中之液 體結合劑包括陰離子界面活性劑之酸前驅物，固體原料包 括無機鹼性物。 1 4 .如申請專利範圍第1或2項之方法，其中於預 混器中令第一部份之液體結合劑與固體原料混合形成部份 粒狀固體物，然後於低剪力粒化器中令其被第二部份之液 體結合劑噴灑而完成粒化。 1 5 .如申請專利範圍第1 4項之方法，其中顆粒淸 潔劑產物之整體密度爲350~650g/L，其中 (a )於預混器中加入5 - 7 5 w t %全部之液體結 合劑： (b )剩餘之9 5 - 2 5 w t %則加入低剪力粒化器 中。 本紙張尺度適用中因西家梯準（CNS ) A4規格（2丨以烈7公釐）-2 ---------^— {請先閲讀背面之注意事項再填寫氺頁) 訂 線 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 460578 A8 B8 C8 D8 六、申請專利範圍 1 6 .如申請專利範圍第1 4項之方法，其中顆粒淸 潔劑產物之整體密度爲5 5 0- 1 3 0 0 g/L，其中 (a )於預混器中加入7 5 — 9 5 w t %全部之液體 結合劑； (b )剩餘之2 5 — 5 w t %則加入低剪力粒化器中 0 1 7 .如申請專利範圍第1項之方法1其中在粒化過 程中提取微細粒子，並將之再導入製程中以作爲助流劑或 層化劑。 1 8 · —種顆粒淸潔劑產物，其係由如申請專利範圍 第1項之方法製備。 ---------装------1T------.^ *- (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 本纸張尺度適用中國國家揉丰（CNS ) A4規格（2丨0><297公釐）_3 460578 Λ8 B8 C8 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 穴、申請專利範圍丨知::V iv ； ;f . . i i v-2 ^ j 附件：i(A) ............... J !-----------------------J 第87 1 1 7208號專利申請案 中文申請專利範圍修正本 民國90年2月修正 1 . 一種製造顆粒淸潔劑產物之方法，此方法包括於 低剪力粒化器中將液體結合劑液滴噴灑至粒狀固體原料上 ，其中液體結合劑之d3. 2平均液滴直徑不超過固體原料 中d3.2粒徑爲2 0 jum至2 0 0 //m部份之d3.2平均 粒徑的1 0倍，惟若超過9 〇w t %固體原料之（13.2平 均粒徑低於2 0 /i m，則所有固體原料之d 3 . 2平均粒徑 將視爲20/im，若超過90wt%固體原料之（13.2平 均粒徑超過2 0 0 // m，則所有固體原料之d 3 . 2平均粒 徑視爲2 0 0 # m。 2 .如申請專利範圍第1項之方法，其中液體結合劑 之d 3 . 2平均液滴直徑不超過該d 3 . 2平均粒徑的5倍。 3 .如申請專利範圍第1項之方法，其中液體結合劑 之d 3. 2平均液滴直徑不超過該03. 2平均粒徑的2倍。 4 .如申請專利範團第1項之方法，其中液體結合劑 之（13 2平均液滴直徑不超過該d 3.2平均粒徑。 5 .如申請專利範圍第1或2項之方法，其中最小 d3 2平均液滴直徑是2 0 //m。 6.如申請專利範圍第1或2項之方法，其中最小 d3 2平均液滴直徑是3 0 。 7 .如申請專利範圍第1或2項之方法，其中最小 本紙張尺度逍用中阐國家揉準（CNS ) A4規格（210X297公釐） ---------^------π------^ (請先閲讀背面之注iw.項再嗔寫本頁)