TW384397B - Process for determining the dye uptake of textile fibers - Google Patents

Description

發明説明（1 本發明係關於測定纺織纖維之染料吸收之方法 地是聚酯紡織纖維。 測定纺織纖維之染料吸收之習知，長期使用之方法係使 用比較試驗’其中係測定具有不同之標準染料吸收之各種 纖維樣品。因此將小片不同樣品之紗線編織成襪子。接 著，襪子在標準條件下，以有限物質之染料染色，即，其 間编織襪與溶解染料之液體接觸之時間太短，以致於無法 使染料完全浸飽襪子，或完全吸收槽中之染料。另外，其 問題爲此試驗使用纖維物質緩慢吸收之染料，且此測定係 在相對低溫下進行。染料吸收再藉由與鄰接之紗線樣品比 較，指示紗線樣品之染料吸收爲極佳，不良或普通最後評 估。 此已知之方法之主要缺點爲： -所得之結果爲相對 -此測定依進行此試驗之人員而定 -此方法複雜且時間/人工密集 -只可見到染料吸收比較大的差異 明類地’可能藉由使用計光設備（例如HunterLab光譜計） 去除本測定中存在之主要元件，但此情形中，襪子编織構 造經發現對測定具有主要之影響。 因此’極需要快速且簡單地測定纺織織維之染料吸收之 方法’依此方式將可在纖維樣品間進行絕對之比較。本發 明之方法可符合此要求。 本發明中之纖維物質係以高強度之單色光照射，且一部 本紙張尺度逋用中固國家樣準（CNS ) A4規格（210x297公釐） (請先聞讀背面之注f項再填寫本頁〕 ^ϋ HI n> · -訂

-^αί. /IV 經濟部中央揉準局貝工消费合作社印笨 A7 ____B7_ 五、發明説明（2 ) 份之散射光經捕獲，且通到光敏感之感應器，得到Raman 光譜，在使用發現之Raman光譜之方法中，可計算得染料 吸收之定量測量。 此應用中，纖維一詞係指人纖以及短纖，單纖，及紗線 (單纖之组合p 依本發明之方法對於所存在之纖維物質之形狀並不敏 感。因此平順紗線及捲曲紗線之染料吸收均可測定。再 者’纖維物質可能經捲繞，即在線抽上，或其可能經過額 外之處理’其亦可能測定織物中之纖維之染料吸收。另 外，其亦可能在不透明或不鮮餸纖維物質上之染料吸收。 存在之纖維物質應有的唯一條件爲其需足量至可依再現 之方式，在散射光之協助下測量猜確之Raman光譜。若只 使用少量之纖維物質，此意指需選擇較長的測量時間，以 得到足夠精確之Raman光譜測量。 熟習本技藝者將了解製造可用之高強度單色光之各種方 式。依本發明之測定中，較好使用配合雷射協助產生之單 色光，因爲此光爲單色，且依高強度之雷射能量而定。 當選擇用於照射纖維物質之光之波長時，換言之，當照 射光之波長増加時，散射光之強度減少，且發光現象在照 射之影響下由纖維物質呈現。二現象不相容，其對於測定 之精確均具負面影響。散射光強度之減少（即Raman訊號） 約爲1 / λ 4之比例，其中λ爲照射光之波長。發生發光現 象之波長依纖維物質之化學組成而定。因此當照射大部份 之纖維物質時，散射光減弱太強係見於光之波長超過900 -5- 本紙張尺度逋用中國固家揉準（CNS ) Α4规格（210X297公釐） ------------ (請先閲讀背面之注$項再填窝本頁) -訂 Α7 Β7 五、發明説明（3 ) nm時’同時當光之波長低於600 nm時，可發現強的發 光°在大部份之纖維物質之情形下，當使用簡單之散射 Raman光讀時，所發現之照射光之波長區之最適範圍爲 600 至 900 nm。 相對地’纖維物質可以以波長超過90〇 n m之光照射0 然而’此情形下，偵測散射光將需要目前只適用於實驗室 條件下之特殊設備（FTRaman光譜計）。 本發明之方法中，一部份之散射光係在透鏡之協助下遭 捕獲’且濾除已照射纖維物質之光。經散射，過濾之光再 通過分散介質（針對散射之波長分離），到達感光偵測器， 且與可記錄Raman光譜之周遭設備結合《適用於本方法之 分散介質之實例爲棱鏡，格子及全息格子。可使用感光偵 測器，例如，CCD -照相機，或光電倍增器。熟習本技術 者已知此等不同之組件應如何相連以記錄Raman光講。 對於各個測量，重點爲需精確的知道用於照射纖維之單 色光之波長。而且，重點爲需適當的調整用於記錄Raman 光譜之設備之波長刻度。 經濟部中央標準局貝工消费合作社印笨 (請先閎讀背面之注$項再填寫本頁) 、1Τ t. 本發明中所用之有利方法係使用緊密且沒有界面之分散 介質及感光偵測器，此係針對本發明使用之大規模製造之 纖維物質。 特別有利的方法中，係使用設備之單一组合，以產生雷 射光束’且測量Raman光譜。此Raman設備之組合一實例 爲由Kaiser Optical系統公司製造之HoloProbe VPT System™。此設備之組合中，雷射光係由組合通到欲測量 -6- 本紙張尺度適用中國國家橾準（CNS ) A4規格（210X297公釐） 經濟部中央梂準局貝工消費合作社印装 _ B7__ 五、發明説明（4 ) 之纖維物質中，例如，藉由光纖電纜，且散射（或過濾）之 光係由纖維物質通到組合中，例如藉由光纖電纜，且此組 合亦含有分散介質，感光偵測器，及連接此等組件之各種 設備。 爲使結果有較大之再現性，較好將Raman設備裝置在溫 度及濕度均保持在特定限制之中之空間中。依此裝置，雷 射光及反射光可藉光（光纖）電纜通到欲測量之纖維物質， 因爲其並不需要使欲測量之纖維物質亦存在於溫度及濕度 均維持在特定限制之中之空間内。 爲測定染料之吸收，當得到之Raman光譜呈現之噪訊比 超過2000時係足夠，噪聲係定義爲"子波平順"前後之光 譜間差異之標準偏差，且訊號600-2000 cm·1之波長區中之 最高値。"子波平順"之情形中，係假設Raman光譜係由資 訊訊號及噪聲訊號形成。此光譜係使用所謂之子波基礎之 線性結合表現。噪訊比係定義爲600-2000 cm·1之波長區中 資訊光譜中最高値對噪聲之比。

Coiflet函數可當作子波基礎。爲了表現起見，可製成具 有例如套裝統計軟體Spins及"軟性起點"之Coiflet C12波 皺縮函數之光譜應用。爲了數學操作上更詳細之敘述，使 用之參考爲D. Donoho及I. Johnstone之"藉子波收縮之理想 空間選擇"（1992，史坦佛大學統計部門之技術報告），G. Strang 及 N_ Truong 之"子波及過滤層"（1996，Wellesley-Cambridge，及 B. Walczak 及 D.L. Massart，"化學計量及有 用之實驗系統"3 6 ( 1997)，81-94。 本紙張尺度適用中國國家棣準（CNS ) Α4規格（210X297公釐） (請先閲讀背面之注意事項再填寫本页) α. 訂 經濟部中央標準局貝工消费合作社印褽 S84337 二五、發明説明（5 ) 爲使定量計算可由測量之Raman光譜進行，測量之光譜 需經歷許多已知之處理步驟。此等步驟可由其個別功能區 別，如製備，規格化，數據還原及調校。 對於各個此等處理步驟，許多算術上之操作均爲已知， 製備 規格化 數據還原 調校 無 無 無 MLR 第一次偏差 變化 PCA PCR 第二次偏差 平均 FSQ PLS 過濾 最高 波長選擇 ANN 平均 表面 子波Tr. PPREG 基準線校正 MSC 萃取 PLS成份 平均 其中 ANN=人造中立網路 FSQ =完全光譜之定量化 MLR=多重線性回歸 MSC:多重訊號校正 PCA=理論成份分析 PCR=理論成份回歸 PLS =部份最小立方 P P RE G=計劃追腙回歸 Wavelet Tr. =子波傳送 -8 - 本紙張尺度適用中國國家梂準（CNS ) A4規格（210 X 297公釐） (請先《讀背面之注意事項再填寫本頁) α. 訂 .or· 經濟部中央揉準局属工消费合作社印装 S8 碰 7 at _ B7 五、發明説明（6 ) 進行上述處理步驟後，使用發現之光譜測定未知物質之 許多構造參數，且使其與相同化學組合物之已知纖維物質 之光譜比較經發現爲可能。針對紡織聚酯，在纖維物質之 密度及染料吸收間發現清楚之關連。 當染料吸收之測量可經選擇時，則所謂之染料吸收指數 定義如下：

D-D DI= - ^ *1〇

n ~D

^MAX "MW 其中 D =由Raman光譜所測得之纖維物質之密度，

Dmin=纖維物質之最小密度，例如，pET纖維物質 Dmin= 1355公斤/立方公尺，

Dmax=纖維物質之最大密度，例如，pet纖維物質 Dmax= 1405公斤/立方公尺。 爲了可自發現之Raman光譜計算染料吸收之定量測量， 首先需建立許多纖維物質之Raman光譜及其染料吸收間之 關係。纖維物質之染料吸收及Raman光譜之組合爲已知， 且亦稱爲校正組合。 此校正較好經選擇，使其含有染料吸收需要使用厌腿仙 光譜定量化之樣品中發生之所有變化。實務中，此校正組 將由30-80種樣品组成。 爲了可使用校正組以使未知樣品之染料吸收定量化，校 正組之各種樣品需依上述之染料吸收方法測量其Raman光 ---------— (請先聞讀背面之注$項再填寫本頁) 、ΤΓ'

五、發明説明（7 ) 譜及測定其密度及染料吸收。 爲了定量化染料吸收’較好Raman光譜係在0-2000 cm1 之區中記錄，且解析度S4 cm·1，且噪訊比大於或等於 2000，且光譜之基準線係針對背景照射校正。 上述化學計量處理步驟之不同組合均可用於計算未知紗 線樣品之密度及DI(使用測量之Raman光譜）。 例如，测量數據可在波長區爲1600-1800 cm·1之測量光譜 之下，藉由使其表面積標準化還原及規模化，且校正校正 組之密度，及使用PLS-1 (具有一輸出變數，即密度之pls 分析）分析還原且規格化光譜。重複使用校正組中之樣品 之80 %數據，針對各確認之樣品均經無規選擇，使其可 能使用剩餘20 %樣品之數據，用於表現之確認〇此方法 亦已知爲"交又確認"。 另外，全部光譜均可使用Fourier轉換分析定量化，其中 所用光譜之校正（藉PLS-1分析）方法係由分析之6 〇最低電 係數製得。上述表現之"交又確認"亦可依此方法使用。 相對地，測量光譜中之數據可藉由全部光譜區中光譜表 面積之標準化規格化且還原，此方法中，數據可藉由使用 主要成份分析（PCA)進一步還原，此情形中，光譜係使用 多變數分析技術，如ANN校正。亦可使用之此方法係由 上述之"交又確認"模式製成。 實例 以各種製造方法製備含60針之不同線性密度之非織物 聚酯之紡織紗。使用各細線之一部份紗，使用敘述中提供 -10- 本纸張尺度逋用中國國家標準（CNS ) A4規格（210X2.97公釐） \| ^ -------ic! (請先聞讀背面之注f項再填寫本頁) 訂 經濟部中央揉準爲真工消费合作社印裝 Α7 Β7 五、發明説明（8 ) 之染料吸收法評估染料吸收。一部份之物質除去細線後， 以藉Kaiser Holoprobe 785™之助產生之雷射光（能量120 m W)掃描細線上之細紗表面測量其餘物質之Raman光譜。 一部份之散射光經捕獲，具在785 nm下過濾後回經至 Kaiser Holoprobe 785™，以測量 Raman 光譜0 此6 0紗之樣品尚具有許多測量之構造參數。紗樣品組 中，僅發現有三種測量之構造參數有改變。使用數據之統 計分析，樣品染料吸收之變化可追踪回歸至一主要成份之 變化。測量樣品之密度係針對主要成份之參數化選擇。使 用化學計量技術，其證明藉Raman光譜之助使非常精確的 計算樣品密度成爲可能及其染料吸收。 使用上述之技術亦發現可能進行紡織聚酯紗之染料吸收 非常精確之測量。 -11 - 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210X297公釐）

Claims (1)

1. A8 B8 C8 D8 """ _ 申請專利範固 ^ 一種測定纖維物質之染料吸收之方法，其特點為織維物 質以高強度之單色光照七，且一部份之散射光經捕獲， 且通至光敏感之感應器，得到Raman光譜，在使用發現之 . Raman光譜之方法中，可計算染料吸收之定量測量。 2. 根據申請專利範園第1項之方法，其特點為高強度單色光 係由雷射產生。 3. 根據前面申請專利範圍第1或2項之方法，其特點為單色 光之波長範圍係在6.00至900 nm。 4. 根據前面申請專利範固第丨或2項之方法，其特點為纖維 物質含有聚酯纺織纖維。 5. 根據前面申請專利範固第丨或]項之方法，其特點為纖維 物質係捲繞在線軸上。 (请先閱讀背面之注f項再填寫本頁) 裝· 訂 線 經濟部中央揉率局貝工消费合作社印裝 -12 本纸張尺度逋用中國國家標準（CNS ) A4规格（210X297公釐） V: A8 B8 C8 D8 """ _ 申請專利範固 ^ 一種測定纖維物質之染料吸收之方法，其特點為織維物 質以高強度之單色光照七，且一部份之散射光經捕獲， 且通至光敏感之感應器，得到Raman光譜，在使用發現之 . Raman光譜之方法中，可計算染料吸收之定量測量。 2. 根據申請專利範園第1項之方法，其特點為高強度單色光 係由雷射產生。 3. 根據前面申請專利範圍第1或2項之方法，其特點為單色 光之波長範圍係在6.00至900 nm。 4. 根據前面申請專利範固第丨或2項之方法，其特點為纖維 物質含有聚酯纺織纖維。 5. 根據前面申請專利範固第丨或]項之方法，其特點為纖維 物質係捲繞在線軸上。 (请先閱讀背面之注f項再填寫本頁) 裝· 訂 線 經濟部中央揉率局貝工消费合作社印裝 -12 本纸張尺度逋用中國國家標準（CNS ) A4规格（210X297公釐） V: