se^oao A7 B7 五、發明説明（ 表6 : 驗次序 濃度C重量5C Τ/Τ0 t/s 伸長率S： 強度 5%模數 cN/tex cH/tex 1 - 22 4 5.8 34 31 2 10.0 22 4 5.6 30 28 3 10.0 60 4 6.3 31 27 4 12.0 22 4 5.8 31 28 5 12.0 60 4 5.9 29 26 在表6的比較例1中，預先乾燥纱加料通過溫度22它 的水浴。根據表6的試驗2至5 ,可知乾燥纱用NaOH水 溶液處理，導致強度值和5¾伸長率時模數均較低。本發 明方法製成的纱（表5 )之特點是，不僅減少原纖化，而 且紡織性能亦幾乎不變。 元件符號說明 (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) 訂 經濟部中央標準局員工消費合作社印製 3 4 PVC塊 導引紗 水 陶磁桿 玻璃桿 重量 -16- 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210X297公釐） 經濟部中央標隼局員工消費合作社印«. A7 B7 五、發明説明（） 本發明係開於纖維素纱之裂法，利用鐵維素在叔胺氣 化物内之溶液紡製，溶液可含水和/或安定劑·形成纗 維或細絲，並經凝固、洗滌和乾燥》 W0 95/24 5 2 4掲示一種所諝Lyo cell纱所製成编鐵布之 顔色特性改進方法。Lyocell纱是溶纺缕維素纱，由餓 維素在有機溶劑内之溶液纺製而成。溶剤基本上為叔胺 氣化物，例如N-甲基嗎啉-N-氧化物（ΝΜΜ0)β按照W095/ 2 4 5 2 4，由上述餓維素纱製成的编織布，經鹼化過程， 即以驗性溶液處理。此齡化原則上和棉織布常用者相當 ，宜採用在室溫或稍高溫度（例如35°C以下）而濃度10至 30%重量之NaOH水溶液β其次，编鐵布進行水洗。為將 鹼液中和，布以稀酸水溶液處理，重複洗滌除去酸，再 乾燥。按照W0 9 5 /2 4 5 2 4的實施例，分別採用濃度1U和 253!重量的HaOH水溶液，在室溫處理Lyocell纱製成的 编織布，超過45秒。所得编織布染色後，顯示色調較未 鹼化為深。雖然洗5次後的驗化布外觀較未驗化布為佳， 而鹼化布的纱，原纗較未鹸化布為短，顯示對布，即先 經乾燥的纱，進行的此項鹺化特別導致纺戡性能，尤其 是強度的劣化。 所以，本發明之目的，在於提供一種纗維素纱之製法 ，利用缕維素在叔胺氣化物内的溶液纺製，溶液可含水 和/或安定劑，形成绻維或細絲，經凝固、洗滌和乾燥 ，於是使用此法至少可減少上述缺點。 此目的是以上述製法逹成，即纱在乾燥之前，以鹺性 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210X2.97公釐） (請先聞讀背面之注意事項再填寫本頁) -訂 A7 B7 經 央 準 % 貝 工 消 費 合 作 社 五、發明説明 ( ) 1 1 1 水 溶 液 處 理 20秒 以 下 〇 1 1 I 由 下 詳 述 9 本 發 明 製 法 一 方 面 可 用 來 有 效 減 少 Ly OC ell 1 1 纱 的 原 m 化 〇 此 外 9 此 法 省 畤 又 省 成 本 9 因 可 直 接 整 合 /--V 請 I 先 1 於 纱 之 製 法 内 9 對 所 得 紡 織 布 不 需 外 處 理 步 驟 〇 鬩 讀 1 1 由 於 纱 用 m 水 溶 液 處 理 $ 纱 的 白 度 水 準 增 加 〇 其 優 點 背 面 1 I 之 1 I 是 要 用 來 製 造 所 諝 Γ 白 色 物 品 J 時 9 纱 不 痛 再 經 漂 白 9 注 I 1 I 或 染 成 極 淺 色 調 〇 項 再 1 用 鹼 水 溶 液 處 理 以 1- 15秒 為 佳 9 以 1- 10秒 尤 佳 9 而 以 f 寫 本 裝 I 2- 6 秒 最 好 〇 以 使 用 Na 0H或 Κ0Β 溶 液 為 佳 〇 驗 在 水 溶 頁 V_✓ 1 I 液 内 之 辰 度 介 於 0 . 5 和 20X 重 量 之 間 9 以 10 -1 4Χ重 量 為 1 1 I 佳 0 鹺 水 溶 液 可 另 含 無 機 或 有 機 助 剤 9 諸 如乳 化 劑 鹽 1 1 甘 油 等 〇 添 加 此 等 界 面 活 性 物 質 9 可 加 速 纱 和 細 絲 或 1 訂 m 維 以 驗 水 溶 液 潤 濕 〇 此 外 9 加 鹽 f 諸 如 食 鹽 f 或 甘 油 1 9 可 減 少 纱 表 面 以 m 水 溶 液 處 理 時 的 損 壊 〇 1 1 處 理 溫 度 證 明 以 0- 6 0eC 為 宜 $ 20 -6 0 eC為佳， 40, 6 0eC 1 更 好 〇 I 1 除 觀 察 本 發 明 處 理 時 間 短 之 外 » 基 本 上 是 對 未 預 先 乾 1 燥 的 纱 進 行 水 溶 液 處 理 〇 所 以 9 處 理 以 在 纱 洗 滌 後 進 1 | 行 為 佳 〇 亦 可 在 洗 雔 之 前 9 即 凝 固 之 後 以 齡 水 溶 液 進 1 1 行 處 理 > 但 有 礙 從 洗 滌 水 回 收 叔 胺 氣 化 物 9 因 為 在 隨 後 1 洗 滌 步 驟 中 9 叔 胺 氣 化 物 和 餘 性 溶 液 會 進 入 洗 滌 水 内 〇 1 用 水 溶 液 處 理 後 * 纱 應 在 酸 性 水 溶 液 9 諸 如 乙 酸 溶 1 1 液 内 中 和 又洗滌， 再乾燥。 1 I 用 做 m 維 素 的 溶 剤 $ 宜 以 -4 N- 甲 基 暍 啉 -N -氣化物（Ν Μ Μ 0 ) 1 1 1 1 1 本紙張尺度適用中國國家橾準（CNS ) A4规格（2丨0>OV v着 經濟部中央標準局貝工消費合作社印装 A7 B7 五、發明説明（) 做為叔胺氣化物，而纖維素溶液可含鞣酸丙酯為安定劑· 以 Stoe & CIE G^bH所製之繞射計（45kV; 40iA, Cu K«)和同一家公司的位置萑敏性檢測器進行廣角.X射線 散射澍量，於此，研究中的纱平行捲在小機架上，在透射 中進行拥量，顯示對於鐵維素在UMM0内而未經齡水溶液 處理過的水溶液纺製之雄維素纱，在（1 - 1 〇 )和（〇 2 0 )峰 的赤道反射，重II形成總峰部，對傾別結晶方向，並無 分別顯箸的最大值。 用鐮水溶液處理之未預先乾燥的纱（即本發明之纱）和 預先乾燥的纱造成此等峰最大值的分開· 此項效果的主要理由是，增加撖晶變數L 。此 (1-10) 結晶尺寸尤其受到用龄水溶液處理的影塑。未經齡水溶 液處理的纱，L(1_1())值在3-4na範圍。纱用鹼水溶液處 理造成提高50X。 使用廣角X射線散射可戡察到用鹺水溶液處理對結構 參數的影響，此影饗對於本發明之纱和預先乾燥隨後用 鹼水溶液處理的纱而言實際上相同。所以，更出乎意外 的是，本發明之纱舆隨後以齡水溶液處理的乾燥纱相較 ，顯示形成原纖的傾向較低而強度不減。 想睦試勝雔晉 為澍量纖維素纖維形成原纖的傾向，使用圖簡示的濕 磨試驗裝置》濕磨試驗裝置基本上包含元件1至6 ,詳 後。纱2固定於PVC塊1 。導引纱2於直徑6Β»的轉動 玻璃桿5上可發生磨擦應力，玻璃桿5附設直徑2. 5·β 丨中國國家標準（CNS ) Α4規格（210X297公釐） ： 柬 訂· (請先聞讀背面之注意事項再填寫本頁) 經濟部中央標準局貝工消費合作社印装 A7 _B7_: 五、發明説明（） 的陶瓷桿4。玻璃桿5舆PVC塊1距離80··β玻璃桿5 連同陶瓷桿4以25rp*速度轉動。紗2以3克之重量6 保持緊張，以水3噴漏保持潮濕β重量6和玻璃桿5的 距離60·*。在以下實施例中，濕磨轼驗分別進行1和2 分鐘，上述裝置産生之原纗的明確而再現性形成利用受 到磨損的纱段之顯微評定而評等為1至6分。 為評鑑磨損所發生原纖之形成，已證明引進初鈒和二 级原纖化的術語有助益。 初级原纖化指只在纖維表面觀察到原纖。 二级原纖化指在較深的細絲層也觀察到原纖。二级原 纗化愈進行，原纖變愈長且愈厚。 使用上述術語，分數1至6評分表示如下。 -分數1表示絲毫沒有原纖化 -分數2表示稍微初级原截化 -分數3表示顯著初级原纖化 -分數4表示稍撤二级原纖化 -分數5表示顯著二级原鑷化 -分數6表示初级和二级原截化損及纖維全面，一如 未處理纱所見β 以下實施例各進行濕磨試驗5次，計算平均分數。 實施例 以下實施例各由纗雒素在ΝΜΜ0和水中的溶液紡製50支 鐵維或細絲。餓維或細絲通過空氣間除後，在水浴中 凝固。細絲組合以形成纱（75dtex, f50)並洗滌。纱用鹺 本紙張尺度適用中國國家橾準（CNS ) Α4規格（210X297公嫠） ---------- Μ裝-------訂---------0 (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) A7 _ B7_ 五、發明説明（） 性水溶掖處理，是在（UOH溶液浴内處理。下表中列有其 他試驗條件，諸如纱的狀態-乾燥或未乾燥，齡溶掖的 ί重量濃度，以Ό計的浴溫T ,在浴内以秒計的滞留時 間》樣品的原雜化按上述試驗和評分，為決定原纖化， 進行濕磨試驗1和2分鐘》表内各案例均含五次拥量程 序的平均原纖化分數》 啻掄箱Μ 試驗1 ，未受NaOH水溶液處理的乾燥纱接受濕磨試驗 。此纱顯示進行試驗1分鐘後的原纗化分數5 ，而進行 試驗2分鐘後的分數6。原先乾燥之纱（試驗2至6 )和 原先未乾燥之纱，卽所諝原先潮濕之纱（試驗7至11), 浸於NaOH水溶液浴内，随後在60X乙酸浴内中和，經洗 滌，在室溫乾燥〇試驗數據综合於表1。 (餚先聞讀背面之注意事項再填寫本頁) 装· 訂 經濟部中央標準局員工消費合作社印装 本紙張尺度適用中國K尊轤釀（< η% | ««t格（210X297公釐） A7 B7 五、發明説明（） 經濟部中央標準局貝工消費合作社印製 表1 : 試驗次序 狀態 濃度C重量X 1 乾燥 未處理 2 乾燥 12.0 3 乾燥 12.0 4 乾燥 12.0 5 乾燥 12.0 6 乾燥 12.0 7 未乾燥 12.0 8 未乾燥 12.0 9 未乾燥 12.0 10 未乾燥 12.0 11 未乾燥 12.0 表 1 數 據 表 示 原 先 乾 燥 内 處 理 2 和 3 秒 的 原 纖 化 試 驗 1 ) 並 無 改 進 〇 % 方 條 件 下 » 在 浴 内 滞 留 時 間 就 原 先 乾 燥 之 纱 而 較 導 致 原 纖 化 的 改 進 9 但 未 暫 處 理 所 示 程 度 〇 官 m 例 2 T/°C t/s 分 數 1分鐘 2分鐘 - - 5 6 60 2 5 6 60 5 5 6 60 10 4 5 60 30 3 6 60 600 2 4 60 2 3 5 60 5 2 3 60 10 2 3 60 30 2 3 60 600 2 3 纱 浸 在 60°C 的 12% Na 0H溶 液 浴 行 為 9 較 之 未 處 理 纱 ( 表 1 中 面 * 原 先 潮 濕 之 纱 表 示 在 同 樣 少 到 2 秒 » 原 m 化 亦 大 為 減 少 長 的 滞 留 時 間 (超過約30秒）也 到 原 先 潮 濕 之 纱 施 以 本 發 明 之 -8 ~ (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) ''取. 訂 .10, 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210X297公釐） 經濟部中央標準局貝工消費合作社印裝 A7 __B7_ ' 五、發明説明（) 為決定由於處理而導致，織維素在鹺性水溶液内之溶 解度所造成纱的重量損失，乾燥纱用NaOH溶液處理，以 乙酸中和，水洗，在65 Ό真空内乾燥過夜。由處p前後 秤重而測定纱的重量損失β由於未處理钞顧示在處理前 有某程度的白度，其乃承受如同未處理纱的乾燥條件。 未處理纱的失重歸功於失去之水份是4.6¾重置。在測定 NaOH溶液處理紗的總失重時，要把此水份損失考慮在内 。各處理條件和歸因於用NaOH溶液處理的失重，列於表2。 -9- 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS > A4«l鐮：i〇« 公* ) (請先鬩讀背面之注意事項再填寫本頁)
五、發明説明（） 表2 : 試驗次序濃度c重量χ A7 B7 經濟部中央標準局員工消費合作社印製 1 7.0 2 7.0 3 7.0 4 7.0 5 7.0 6 7.0 7 7.0 8 7.0 9 9.0 10 9.0 11 9.0 12 9.0 13 9.0 14 9.0 15 9.0 16 9.0 17 9.0 18 11.0 19 11.0 20 11.0 21 11.0 22 11.0 23 11.0 24 11.0 25 11.0 26 12.0 27 12.0 28 12.0 29 12.0 30 12.0 31 12.0 32 12.0 33 12.0 34 12.0 T/°G t/s 失重，X重量 22 5 22 10 22 40 22 60 60 5 60 10 60 40 60 60 22 2 22 5 22 10 22 40 22 60 60 5 60 10 60 40 60 60 22 5 22 10 22 40 22 60 60 5 60 10 60 40 60 60 22 2 22 5 22 10 22 40 22 60 60 5 60 10 60 40 60 60
(請先間讀背面之注意事項再填寫本頁) ,本------1T------β----in —10" 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) Α4規格（210Χ297公釐） Α7 Β7 五、發明説明（） (請先閔讀背面之注意事項再填寫本頁) 表2内諸轼驗顯示纖雒素溶解於NaOH溶掖的失重，在 高溫（60°C)比在低溫（22Ό)少，並隨處理時間而遞増。 失重亦視NaO Η濃度而定。表2所示諸試驗中，最大失重 -8.6Χ重量發生在濃度93：重董，粗度22-C,處理時間60 秒（表2内試驗13)。 重大之失重由經濟觀黠而肓是不利的，且鹼溶液如在 精製後要循環至製程，則有礙其0收。溶化的纗維素在 鹼水溶液内愈久愈濃。溶化纖雒素本身難以從齡水溶液 分離。溶化纖維素可例如利用離心或過濾分離，但必然 提高成本且損失_溶液，故目標要滅少失重，使鐵維素 在齡水溶液内之溶化盡量少。 此外，失重對纱性能有不良影雄，導致細絲或纖維斷 裂，並形成纗維屑，從而對纱的作業性有負面影曄，而 降低品質》
起初，纱在NaOΗ溶液内處理時，預計會失重，然而， 顯然本發明製法的短暫處理時間，使纱失重遠較處理40 至6 0秒者為低，而且舆乾燥纗維的處理相較，可得遠為 較佳的原纗化分數。 經濟部中央標準局員工消費合作社印裝 謇掄俐3 將一条列未乾燥钞浸在NaOH溶掖10秒，随即以60¾乙 酸中和，水洗，在室溫乾燥^ NaO Η濃度，處理溫度，處 理過樣品的原纖化行為，綜合於表3 。 -11-
本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) Α4規格（210X297公釐J A7 B7 五、發明説明（) 經濟部中央標準局貝工消費合作社印裝 表3 ·· 試驗次序 :狀態 濃度C重量X T/°C t/s 分 1分鐘 數 2分鐘 1 未乾燥 0.5 22 10 3 6 2 未乾燥 0.5 60 10 4 6 3 未乾燥 1.0 22 10 3 6 4 未乾燥 1.0 60 10 4 6 5 未乾燥 3.0 22 10 3 6 6 未乾燥 3.0 60 10 2 5 7 未乾燥 5.0 22 10 2 6 8 未乾燥 5.0 60 10 2 5 9 未乾燥 7.0 22 10 2 5 10 未乾燥 7.0 60 10 2 4 11 未乾燥 10.0 22 10 2 4 12 未乾燥 10.0 60 10 2 3 13 未乾燥 12.0 22 10 2 3 14 未乾燥 12.0 60 10 2 3 15 未乾燥 15.0 22 10 2 4 16 未乾燥 15.0 60 10 2 4 17 未乾燥 20.0 22 10 3 5 18 未乾燥 20.0 60 10 2 5 -12- (請先閲讀背面之注意事項再填窝本I·) 取· 訂 ·! 本纸張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210X297公嫠） 經濟部中央標準局貝工消費合作社印裝 A7 B7 五、發明説明（） 表3中諸試驗顯示即使在NaOH低濃度，對原先朝濕之 纱也會達成原纗化改良。然而處理秒時，在l〇P約15X 重量可得最佳原绡化分數。在濃度203!重董時，原纖化分 數惡化，尤其是濕磨試驗超過2分鐘所得者，故在本發 明範圍内，濃度以10至14%重量範圍為佳〇 w m m a 實施例1至3内，纱在HaOΗ水浴内浸一段時間，所以 是在無張力狀態以驗水溶液處理，而在實施例4内，是 将乾燥纱（試驗1至4 )和原先未乾燥纱（試驗5至13), 連缠抽拉通過NaOH水浴。舆實施例1至3相對的是，在 賁施例4内的處理並非無張力，而是纱受到2至10cU的 張力。 張力應超過10cN,然而，由於纱另外會造成伸展，而 減少降低原鐵化的所需效果。 此項處理方法特別有利，7¾因本發明的纱處理可直接 整合於製法内。意即凝固後的纱在製程中連鑛抽拉通過 HaOH浴，隨後經中和浴和洗滌，最後乾燥並捲取。為進 行試驗1至4的比較，使用習知方法製纱，即經凝固、 洗滌、乾燥和捲取，再從捲軸抽拉通過NaOHS。對原先 潮濕和乾燥之纱二者而言，在浴中滞留時間為4秒。在 6035乙酸内進行中和。随後，纱經洗滌，在180*C乾燥β 此等研究結果，综合於表4 。 -1 3- 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) Α4規格（210X297公嫠） (請先鬩讀背面之注意事項再填寫本頁) 訂- •丨®. 經濟部中央標準局貝工消費合作社印裝 ..S8_0 A7 B7 五、發明説明（) 表4 : 試驗次序 =狀態 濃度C重量X T/°C t/s 分 數 1分鐘 2分鐘 1 乾烽 10.0 22 4 6 - 2 乾燥 10.0 60 4 6 - 3 乾燥 12.0 22 4 6 - 4 乾燥 12.0 60 4 6 5 未乾燥 10.0 22 4 2 4 6 未乾燥 10.0 40 4 1 3 7 未乾燥 10.0 60 4 2 3 8 未乾燥 11.0 22 4 2 3 9 未乾燥 11.0 40 4 3 4 10 未乾燥 11.0 60 4 3 4 11 未乾燥 12.0 22 4 3 4 12 未乾燥 12.0 40 4 3 4 13 未乾燥 12.0 60 4 3 4 表 4 所 列 試 驗 η 明 9 在 按 照 本發 明處 理 未 乾 燥纱 中 » 即 使 使 用 此 連 绩 法 亦 可 減 少 原 繼化 〇預 先 乾 燥 纱處 理 得 不 到 改 進 $ 而 無 論 濃 度 和 處 理 溫度 如何 • 可 得 原纖 化 分 數 6 〇 表 5 和 表 6 含 本 發 明 製 成 纱 (表5 )和 對 照 纱 (表6 ) 之紡 雜 性 能 〇 連 m 進 行 水 溶 液 處 理， 如實 施 例 4 所述 〇 -14- — — — — — — — — 私| I — — II 訂—--I-------- (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) 拿紙·〆、螬4朽中«國家樣隼（CNS ) A4規格（210X297公釐） S8S030 A7 B7 五、發明説明（） 表5 : 試驗次序 濃度C重量X Τ/Ό 1 - 22 2 7.0 22 3 7.0 60 4 10.0 22 5 10.0 60 6 12.0 22 7 12.0 60 表5 内試驗1為 比較 t/s 伸長率X 強度 5X.模數 cH/tex cN/tex 4 8.0 35 27 4 9.0 37 26 4 7.5 33 26 4 7.3 34 28 4 6.7 33 28 4 7.7 35 27 4 7.8 36 28 而非NaOH水溶液浴。根據 纱的紡織性能，顯示無重 發明方法而降低。 攀 採 用 纱 抽 拉 通 過 22 t! 水 浴 試 驗 2 至 7 • 可 見 本 發 明 製 大 變 化 0 尤 其 是 強 度 並 未 因 經濟部中央標準局負工消費合作社印裝 -15- (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁)
本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) Α4規格（210X297公釐）
se^oao A7 B7 五、發明説明（ 表6 : 驗次序 濃度C重量5C Τ/Τ0 t/s 伸長率S： 強度 5%模數 cN/tex cH/tex 1 - 22 4 5.8 34 31 2 10.0 22 4 5.6 30 28 3 10.0 60 4 6.3 31 27 4 12.0 22 4 5.8 31 28 5 12.0 60 4 5.9 29 26 在表6的比較例1中，預先乾燥纱加料通過溫度22它 的水浴。根據表6的試驗2至5 ,可知乾燥纱用NaOH水 溶液處理，導致強度值和5¾伸長率時模數均較低。本發 明方法製成的纱（表5 )之特點是，不僅減少原纖化，而 且紡織性能亦幾乎不變。 元件符號說明 (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) 訂 經濟部中央標準局員工消費合作社印製 3 4 PVC塊 導引紗 水 陶磁桿 玻璃桿 重量 -16- 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210X297公釐）