TW311952B - - Google Patents

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經濟部中央榡隼局員工消費合作社印製 3US52 A7 — B7 i、發明説明（1 ) 本發明係有闞於級維處理组合物’及·其製備方法。更特 定而言，本發明掲示有機官能性之矽嗣乳液’及其所具有 之有利特性，如光滑性、柔軟性、抗壓縮性和對如纖雄和 嫌物之基質的排水性。 —般知道可以使用有機聚矽氧烷處理纺織纖維’使之具 有各種有用的性質，如排水性、柔軟性、潤滑性、抗起球 性、優良水洗和乾洗耐久性、及其類似性質。有機聚矽氧 垸達成該性質之用途已被確定，但仍有改善纖维上述及其 他所須性質的需要。特別需要的是製自經處理織维之織物 的抗起球性。特別是存在一種.需要，當也改善施用有機聚 矽氧烷姐合物之處理過程時*也改菩潘维之性質。這種加 速纖雄的處理過程，是最迫切需要的。 典型用於達成所需加工及最终用途性質之先前技藝的姐 合物和處理方法，見於：美國專利第3 , 876 , 459號；美國 專利第4,177,176號；美國專利第4,098,701號；歐洲專 利公開第0 358 329A號；美國專利第5,063,260號；歐洲 專利公開第0 41 5 254A號；美國專利第4,954,401號；美 國專利第4,954,597號；美國專利第5,082,735號；美國 專利第4,954,554號；美國專利第5,095,067號；美國專 利第 5,104,927 號。 然而，這些參考資料並未揭示一種包括有不飽和乙酸酯 、至少一種有機氫矽氧烷、金鼷催化劑、有機矽化合物， 和一或多種表面活性劑或溶劑之缴維處理姐合物成分，其 加諸坊纈纖維在此所描述之有利特性。 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) Α4規格（210Χ297公釐） I----------> -裝-- ί請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) 訂 線 311852 A7 _ _ B7 五、發明説明（2 ) 本發明介绍處理基質之姐合物及其改菩方法，該基質如 潘維和織物’可加強基質之性質。更特定而言，本發明為 纖維處理姐合物’其包括：（A)烯丙酯、乙烯酯或不飽和 乙酸酯；（B)有機氫砂氧烷；（c)金屬催化劑和（D)有機 矽化合物。 堪發規熱活化交聯性姐合物，包括有不飽和乙酸酯、有 機氫矽氧烷、金騙催化劑、有機矽化合物之摻合物，係用 於作為纖维和織物的處理，可加諸如光滑性、柔软性、抗 壓縮性和排水性等性質。本姐合物維持其流體狀態，直到 到達活化溫度發生交聯。 經濟部中央標準局員工消費合作社印製 I I— m n m n n n - n n _ m---T 、-'tv (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 本發明進一步係有翮於處理基質的方法。該方法包括之 步驟有：Π)將下列成分混合：（A)不飽和乙酸酯，（B)至 少一種有機氫-矽氧烷，（C)金鼷催化劑，（D)有機矽化合 物，每分子平均至少有一儷基團係選自包括羥基、羧基、 酯基、胺基、乙醯氧基、硫代基、烷氧基、丙烯酸酯基、 瑁氧基、氟基、醚基、具有2至20個碳原子之烯烴基或鹵 烴基、及由其所形成混合物之族群，和（E)選自包括一或 多種表面活性劑和一或多種溶劑之族群的分散劑，（II)施 用如（I)之混合物至基質上，和（III)將基質加熱。包括較 佳用最及所構成之具體實施例的成分（A)、（B)、（C)、 ί D )和（E )已如上述。 本發明也提供一種製備纖維處理姐合物的方法，其包括 :(Π將下列成分混合：（A )不飽和乙酸酯，（Β )至少一種 有機氣砂氯烷，（C)金屬催化劑，（D>有機矽化合物，每分 -5- 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210X 297公釐） S11S52 μ B7 五'發明説明（3 ) 子平均至少有一個基團係選自包括羥基、羧基、酯基、胺 基、乙醯氧基、硫代基、烷氧基、丙烯酸酯基、環氧基、 氟基、酸基、具有2至20個碳原子之烯烴基或鹵烴基、及 由其所形成混合物之族群，和（E)選自包括一或多種表面 活性劑和一或多種溶劑之族群的分散劑。再者，成分（A) 、（B)、（C)、（D)和（E)已如上述。 本發明進一步係有關於一種製備纖維處理姐合物的方法 ，其包括：（I)將下列成分混合：（D )有機矽化合物，每 分子平均至少有一個基團係選自包括羥基、羧基、酯基、 胺基、乙醯氧基、硫代基、焼，氧基、丙烯酸醏基、環氧基 、氟基、醚基、具有2至20個碳原子之烯烴基或鹵烴基、 及由其所形成混合物之族群，和（E)選自包括一或多種表 面活性劑和一或多種溶劑之族群的分散劑；（II)將下列成 分之混合物加入（I)之混合物中：（A)不飽和乙酸酯，（B) 至少一種有機氫矽氧烷•和（C)金鼷催化劑。在加入混合 物（I I)至混合物（I)前，先將步驟（I I)之混合物乳化。成 分（Al、（B)、（C)、（D)和（E)已如上述。 本發明之目的在於提供缴維處理姐合物，其可加諸如光 滑性、柔软性、抗壓縮性和對纖維和織物之排水性等性質 經濟部中央標準局貝工消費合作社印裝 nn In m In I i I (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 。本姐合物也是一種無毒且在低溫固化之穩定乳液的成分 〇 本發明纖維處理姐合物中的成分（A )，可為烯丙酯、乙 烯酯，如丁酸烯丙酯、乙酸烯丙酯、乙酸沉香酯、甲基丙 烯酸烯丙酯、乙酸乙烯酯、丙烯酸烯丙酯、丁酸乙烯酯、 -6 - 本紙張尺度適用中國國家橾準（CNS ) A4規格（210X 297公釐） 經濟部中央標準局負工消費合作社印製 A7 B7 五、發明説明（4 ) 乙酸異丙烯酯、三氟乙酸乙烯酯、乙酸2 -甲基-1- 丁烯酯 、己酸乙烯2-乙醋、己酸乙烯3,5,5 -三甲酯、3_丁烯酸烯 丙酯、碳酸雙（2 -甲基烯丙）酯、丁二酸雙烯丙酯、雙烯丙 基胺基甲酸乙酯、及其他已知之烯丙酯。較佳之不飽和乙 酸酯係選自包括乙酸烯丙酯、乙酸沉香酯、和乙酸異丙烯 酯之族群。 成分（A)之用量視有機氫矽氧烷、金羼催化劑和有機矽 化合物之用量而定。較佳（A)之用量為0.1至50重量百分 比。更佳（A)之用量為2至10重量百分比，該重量百分比 係基於組合物之结1重量。 本發明之成分（B)至少一種有機氫矽化合物，其不具有 脂族不飽和基，且其包含有兩涸或多個由二價基所連接之 矽原子，每個矽原子平均有一到兩個與矽鍵结之單價機基 ，旦平均至少有一個，.且每個分子較佳具有兩個或多個與 矽鐽結之氫原子。更佳*該有機氫矽氧烷平均包含有三個 至多個與矽鐽结之氫原子，如5 、10、20、40、70和100 〇 較佳之有機氫聚矽氧烷•其平均單位式為 ，式中R1為不含脂族不飽和之單價基 。下標b之值為0.001至1 ，且下標a + b之值為1至3 ， 如1.2 、1.9和2.5 。有機氫聚矽氧烷之矽氧烷單位為如 式之 R33Si01/2 、 R23HSiO,/2、 R23Si〇2/2 、 R3HSi02/2 、R3Si0.n、HSiOw：；和SiO〇2。該矽氧烷單位可以任何 分子排列结合之，如線型、支璉型、環型和由其所结合之 -7- 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210X 297公釐） ---------t II (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 訂 經濟部中央標準局員工消费合作社印裝 A7 ----__ 五、發明説明（5 ) 销’ Μ提供本發明成分（B)之有櫬氫聚矽氧烷。 本發明組合物之較佳有機氫聚矽氧烷實質上為如式之 X“Si〇(XRS丨0)eSiR2X之線型有機氫聚矽氧烷，式中R為 不含脂族不飽和之具有1至20個碳原子單價烴或鹵烴基。 單價烴基包括烷基，如甲基、乙基、丙基、丁基、己基和 辛基；環脂基，如環己基；芳基，如苯基、甲苯基和二甲 笨基；芳烷基，如苄基和苯乙基。更佳本發明之簞價烴基 為申基和苯基。不含脂族不飽和基之單價鹵烴基包括任何 如上述之不含脂族不飽和基之軍價烴基，且至少有一個氫 原子被鹵原子所取代，如氟、/氛、或漠。較佳之單價齒煙 基，如式CnFh^CHaCHz-，式中下標η為1至1〇,例如， CPaChCHzjtli^FeCHzCHz- 。R基視需要可為相同或不同 。另外，每個X為氫原子或R基。有機氫聚矽氧烷中至少 兩個X基必須為氫原子。確定之c值視R基之數目和本質 而定；然而，對R基只包括甲基之有機氫聚矽氧焼，c值 為〇至1000。 本發明有機氫矽氧烷之例子包括HMe2SiO(MeSi(n。-
SiMe?H、 （HMe2SiO)4Si、環-(MeHSiO)c、 （CF3CH2CH2)-MeHSi0fMe(CF3CH2CH2)Si0}oSiHMe(CH2CH2CF3)、 Me3Si0(MeHSi0USiMe3、HMe2Si0(Me2Si0)o.Be-(MeHSiO)〇.5cSiMe2H ' HMe2SiO(Me2SiO)〇.Bo-(MePhSiO)„.1f,(MeHSiO)〇.4〇SiMezH - Me3Si〇- (MkSi0)o.3„(MeHSi0)〇.7〇SiMe3 和 MeSi(0SiMe2H)3。 更佳本發明之線型有機氫聚矽氧烷•為如式之 -8 - 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS )及4規格（210X 297公ϋ * -II......I 1^1 n 1^1 11 1^1 - - ^~~> US.-云 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 3! /.、 A7 B7 五、 發明説明（6) YMf^Si〇(Me2Si〇)P(MeYSiOKSiMe2Y ，式中 Y 為氫原子或 甲基。每分子平均至少有兩個Υ必須為氫原子。下標ρ和 q可為0或更多，而P + q之總合可等於C或〇至1〇〇〇。美 _專利第4,154,714號揭示了更佳之有機氫聚矽氧烷。 特佳之成分（B)可為甲基氫矽氧烷*其選自包括雙（三 申綦申矽烷氧基）二甲基二氫二矽氧烷、二笨基二甲基二 砂氧烷、二笨基四（二甲基甲矽氧烷基）二矽氧烷、七甲基 氡三矽氧烷、六甲基二氫三矽氧烷、甲基氫環矽氧烷、甲 基三（二甲基氫甲矽烷氧基）矽烷、五甲基五氫環五矽氧焼 、五甲基氫二矽氧垸、苯基三,(二甲基氫甲矽烷氧基）矽焼 、聚甲基氫矽氧烷、四（二甲基氫甲矽烷氧基）矽烷、四甲 基四氫環四矽氧烷、四甲基二氫二矽氧烷和甲基氫二甲基 砂氧烷之共聚物之族群。 用於本發明之成分（B)的用量視不飽和乙酸酯、金屬催 ib劑、和有機矽化合物之用量而定。對本發明目的而言， 成分（B)較佳為40至99.9重量百分比，更佳為70至90重量 百分比，該重量百分比係基於姐合物之總重量。 本發明之成分（C)為金屬催化劑。金靨催化劑•較佳為 VTIT族之催化劑及由其所形成之複合物。VIII族金靨催化 劑意指鐡、鈷、鎳、釕、铑、鈀、餓、銥和鉑。成分（C) 之金屬催化劑可為含鉛催化劑，因為其為最廣為利用及使 用的。含鉛催化劑可為鉑金臑，視需要可沉積於載體上· 如矽膠或粉末狀木炭；或鉑族金鼷之化合物及禊合物。本 發明較佳之含鉑催化劑成分，為氯鉑酸之型式，可為常用 -9- 本紙張尺度適用中國國家樣準（CNS ) A4規格（210X297公釐） --------批衣-------IT------^ (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) 經濟部中央標準局員工消費合作杜印製 經濟部中央標準局員工消费合作社印裝 A7 _B7_ 五、發明説明（7 ) 之六水合物型式或如美國專利第2,823,218號所教示之水 合物型式。特別有用之氯鉑酸為得自與脂族不飽和有機矽 化合物之反應的組合物，該脂族不飽和有機矽化合物如美 國專利第3,419,593號所揭示之二乙烯基四甲基二矽氧烷 ，因其在有機矽糸统中有易分散性。其他有用於本發明之 鉑催化劑包括有揭示於美國專利第3,159,601號；第 3,1 59,602 號；第 3,220,972 號；第 3,296,291 號；第 3,516,946 號；第3,814,730 號和第 3,928,629 號。本發 明之姐合物中，成分（C)之較佳VIII族金屬催化劑為 RhCU、RhB「3、Rhl3和由其所，形成之複合物；其他逋合之 催化劑系统如ClRh(PPh3)3和由其所形成之複合物； H2PtCle ; 1,3 -二乙烯基四甲基二矽氧烷和HzPtCU之複 合物；H2PtCU之炔複合物。用於成分（C)之催化劑糸統 ，更徹底的清單見於美國專利第4,746,750號。VIII族金 _催化劑可與如THF (四氫呋喃）之溶劑複合。 也適合作為本發明成分（C)之催化劑，如揭示於1993年 12月30日之尚待批淮的美國專利第08/176,168號申請案之 新頚鍩催化劑，其轉譆給與本發明相同之受讓人。該新穎 鍩催化劑複合物通常為組合物，該姐合物包含有铑催化劑 、如乙酸沉香酯之不飽和乙酸酯、和具有3至多個碳原子 之醇類，其包括二酵、每分子至少有一個0H基之呋喃、和 每分子至少有一個0H基之哌喃。 用於本發明成分（C)之VIII族金騸催化劑的用量’並不 勉強設限，其易由習知技藝者之常規實驗所決定。然而’ ~10_ 本紙張尺度適用中國國家橾準（CNS ) A4規格（210X297公釐） --------批衣------1T------^ (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) 經濟部中央標準局員工消費合作社印製 A7 B7 五、發明説明（8 ) 發規更有效之金鼷催化劑的湄度相對於成分（A>不飽ΪΠΖ* 酸酯之重量為百萬分之一至百萬分之二千。 另也適當作為成分（C)金鼷催化劑者為包封金羼催化劑 。包封金騸催化劑可為微囊包封液體或溶解性之固化催化 劑，其係由至少一涸溶解性含羥基之乙烯性不飽和有楗化 合物在光起始劑存在下，由該化合物、視需要選用之表面 活性劑、和固化有機矽氧烷姐合物之液體或溶解性固化催 化酬，行光引發聚合反應製備而成，該催化劑揭示於美國 專利第5,066,699號和第5,077,249號。較佳之包封金屬 催化劑為微囊包封，其藉由將溶液在300至400奈米範圍 下之紫外線照射製備而得，該溶液包括（1)至少一涸衍生 自羧酸丙炔酸之有機矽氧烷，其係K芳烴基且至少兩個乙 烯性不飽和碳原子為終端，和（2)液體或溶解性氫矽化催 化劑，如美國專利第5, 194,460號和第5,279, 898號所描 述之催化劑。 微囊包封固化催化劑在本發明之纖維處理姐合物中的用 最*典型並不受限，只要其量足Μ加速成分（A)和成分 (Β )間之固化反應。因為微囊包封固化催化劑之小顆粒尺 寸，故成分（C)可能使用相當於小至1重量百分比，大至 10重最百分比的濃度。 本發明組合物之成分（D>為有槠矽化合物，其於每分子 中平均至少有一個基團係選自包括羥基、羧基、酯基、胺 棊、乙醯氧基、硫代基、烷氧基、丙烯酸酯基、環氧基、 氟基、醚基、具有2至20涸碳原子之烯烴基或鹵烴基、及 -η - 本紙張尺度適用中國國家_標準（CNS ) Α4規格（210X297公釐） --------批衣------1Τ------- ^ (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) 經濟部中央標準局員工消費合作社印裝 A7 _____ B7 五、發明説明（9 ) 由其所形成混合物之族群。對本發明目的而言，較佳之成 分（D)為如式之化合物，其選自包括（i) R13Si〇(RzSiO)Jl(R1RSiO)ySiR13 * (ϋ) miOdSiOUUISiOUSiRzR1，（iii) RR^SiOUzSiOUiPRSiOUSiRRS 之族群，式中 R 為具有 1至20個碳原子之單價烴或鹵烴基，R1為選自包括羥基、 羯基、酯基、胺基、乙醯氧基、硫代基、烷氧基、丙烯酸 酷基、瑁氧基、氟基、醚基、具有2至20個碳原子之烯烴 或鹵烴基、及由其所形成混合物之族群，X為0至3000之 值’且y為1至100之值。 成分（D)之R軍價基可包含高至20個碳原子，且包括不 含有脂族不飽和之鹵烴基和烴基。單價烴基包括烷基、如 甲基、乙基、丙基、丁基、己基和辛基；環脂基，如環己 基；芳基，如苯基、甲苯基和二甲苯基；芳烷基，如苄基 和笨乙基。更佳本發明之含矽成分之單價烴基為甲基和苯 基。單價鹵烴基包括任何如上述之單價烴基，且至少有一 個氫原子被鹵原子所取代，如氟、氛、或溴。較佳之單價 鹵烴基，如式C„F2n*：iCH2CH2-，式中下標η為1至10，例 如，CF3CH2CH2-和C4F«CH2CH2- 。R基視需要可為相同或 不同，且至少所有R基之至少50%為甲基。 R1之官能基係選自包括羥基、羧基、酯基、胺基、乙醮 氣基、疏代基、烷氧基、丙烯酸酯基、環氧基、氟基、醚 箪、具有2至20個碳原子之烯烴基或鹵烴基、及由其所形 成混合物之族群。逋於本發明姐合物之羥基包括有羥烷基 -12- 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210X 297公釐） n I! - I .......... ....... I n - I -- -- (請先閱讀背面之注意事項再填寫本育) 31 A7 B7 五、發明説明（10 ) 、羥芳基、羥環烷基、羥環芳基。本發明姐合物中R1，較 佳之羥基（0H)如羥基、羥丙基、羥丁基、羥苯基、羥甲苯 基、羥乙苯基、和羥瑁己基之族群。 用於R1之羧基包括有羧烷基、羧芳基、羧環烷基、羧環 芳棊。本發明中R1，較佳之羧基包括有羧基、羧甲基、羧 乙基、羧丙基、羧丁基、羧苯基、羧甲苯基、羧乙苯基、 和羧環己基之族群。 酯基也可用於上式之R1。該酯基可包括烷酯基、芳酯基 '環烷酯基、環芳酯基。較佳之酯基選自包括有乙酸乙酯 、乙酸甲酯、乙酸正丙酯、乙.酸正丁酯、乙酸苯酯、乙酸 苄SS、笨甲酸異丁酯、苯甲酸乙酯、丙酸乙酯、硬脂酸乙 酯、三甲基乙酸乙酯、月桂酸甲酯和棕櫚酸乙酯之族群。 用於R1之胺基例如包括有如式之NR2 ，式中R為氫或具 有1至20個碳原子之單價烴基，如胺烷基、胺芳基、胺環 烷基和胺環芳基。本發明較佳之胺基例如胺基、胺丙基、 乙二胺丙基、胺苯基、胺十八烷基、胺環己基、丙二胺丙 基、二甲基胺基和二乙基胺基。 用於本發明姐合物R1之乙醣氧基例如包括如式- C00CH3 ’如乙醯氧烷基、乙醯氧芳基、乙酿氧環氧基、和乙醯氧 環芳基。本發明組合物中較佳之乙醚氧基包括有乙醢氧基 、乙醯氧乙基、乙醯氧丙基、乙醢氧丁基、乙醢氧苯基、 和乙醯氧環己基之族群。 用於R1之硫代基例如包括有如式SR，式中R為氬或具有 -13- 本紙張尺度適用中國國家標準（CN'S ) A4規格（210X 297公釐） I —-------裝------訂----- (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 經濟部中央標準局員工消費合作社印製 經濟部中央標準局負工消费合作社印製 Α7 Β7 五、發明説明（11 ) 1罕20個碳原子之單價烴基，如硫烷基、碲芳基、硫環烷 基、和硫環芳基。較佳之硫代基包括硫化氫、硫丙基、甲 基硫丙基、硫苯基、和甲硫基之族群。 氣基例如包括有氣烷基、氟芳基Λ氣環烷基、和氟環烷 基。用於本發明姐合物|^之氟基較佳包括有氟基、氟丙基 、氣 丁基、3,3,3~ 三氟丙基、和 3,3,4,4,5,5,6, 6,6 -九氟 己棊之族群。 本發明成分（D)之適當的卜為烷氧基，其包括有烷氧垸 基、综氧芳基、燒氧環烷基、和烷氧環芳基。（^較佳之烷 氧基如甲氧基、乙氧基、丁氧.基、第三丁氧基、丙氧基、 異丙氧基、甲氧苯基、乙氧苯基、甲氧丁基、和甲氧丙基 之族群。 本發明成分（D)之適當的”為環氧基，其包括有環氧烷 基、環氧芳基、環氧環烧基、和環氧環芳基。^較佳之環 氧基如環氧化物基、表氛醇基、環氧乙烷基、環氧丁综基 、環氧環己烷基、環氧乙基己醇基、環氧丙酵基、和環氧 樹脂基之族群。 適當的R1為丙烯酸酯基，包括如丙稀氧基、丙稀氧院基 、丙烯氧芳基、丙烯氧環烷基、和丙烯氧壤芳基。適當之 R1較佳係選自包括丙烯氧乙基、丙稀氧乙氧基、丙稀氧丙 基、丙烯氧丙氧基、甲基丙烯氧乙基、申棊丙稀氧乙氧基 、甲基丙烯氧丙基、和甲基丙烯氧丙氧基之族群。 辭基也可用於上式之Ri。該醚基可包栝烷醚基、芳艇基 、環烷擀基、和環芳醚基。適當之Ri較佳係選自包括甲基 -1 4 - 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) Λ4規格（210 X 297公釐） I-------- ^------、玎|----- *線 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 經濟部中央標準局員工消費合作社印製 311S52 at _B7_ 五、發明説明（12 ) 乙基勝、甲基丙基链、乙基甲基键、乙基乙基醚、乙基丙 基醚、甲基笨基醚、乙基苯基醚、異丙基笨基醚、第三丁 基丙基辭、甲基環己基醚、和乙基環己基醚之族群。 烯烴基之R1可為2至20個碳原子。較佳之烯烴基係選自 包括乙烯基、和如式-R (CH2)-CH = CH2之較高级烯基’式中 R 為-(C Η 2 ) n-或-(C H 2 ) P C H = C Η -，且 ra 為 1 ，2 或 3 ，η 為3或6 ，且ρ為3 ’ 4或5 °如式IHCHakCHeHz之較 高级烯基，至少包括6個碳原子。例如•當R為 -(CH2)n-時，較高级烯基包括有5_己烯基、6-庚烯基、 7一辛烯基、8_壬烯基、9-癸烯，基、和10-十一烯基。當R 為-((：1^)1>(^ =(：卜時，較高级烯基包括4,7-辛二烯基、 5.8 -壬二烯基、5,9 -癸二烯基、6,11-十二碳二烯基和 4.8 -子二稀基。較佳稀基係選自包括5_己稀基、7 -辛稀基 、9-癸烯基、和5,9-癸二烯基之族群，當纪為-((^2)„-時 ，更佳之基團只包括終端不飽和基’其中最佳為乙烯基和 5 -己烯基。 用於本發明成分（D)之較佳聚二有機矽氧烷之特定例子 包括有，
ViMe2S iO (Me2S iO) XS iMe2Vi,
HexMe2SiO (Me2SiO) x (MeHexS iO) ySiMe2Hex,
ViMe2SiO (Me2SiO) x (MeViSiO) ySiMe2Vi,
HexMe2S iO (Me2S iO) i96 (MeHexS iO) 4S iMe2Hex,
HexMezSiO (Me2SiO) 198 (MeHexS iO) 2SiMe2Hex,
HexMe2S iO (Me2S iO) 151 (MeHexS iO) 3SiMe2Hex,
ViMe2SiO(Me2SiO)96(MeViSiO)2SiMe2Vi, HexMe2SiO(Me2SiO)XSiMe2Hex, PhMeViSiO (Me2SiO) XSiPhMeVi, HexMe2SiO (Me2SiO) 13〇SiMe2Hex, -15- 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210X297公釐） ---------^------IT------ (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) A7 Β7 五、發明説明（13 )
ViMePhSiO(Me2SiO)U5SiPhMeVi, ViMe2SiO(Me2SiO)299SiMe2Vi, ViMe2SiO (Me2SiO)800SiMe2Vi, ViMe2SiO(Me2SiO)300SiMe2Vi, ViHe2SiO (Me2SiO) 198SiMe2Vi, M乙烯基二甲基甲矽烷氧基為終端之聚（（3,3,3 -三氟丙基 )甲基甲矽烷氧基）五矽氧烷、以乙烯基甲基甲矽烷氧基為 终端之具有（3,3,4,4,5 ,5,6,6,6 -九氟丁基）甲基甲矽烷氧 基官能基之聚二甲基矽氧垸、K乙烯基二甲基甲矽烷氧基 為終端之具有（3,3,3 -三氟丙基）甲基甲矽烷氧基官能基之 聚二甲基十二奶氧烷、以二甲基氫化甲矽烷氧基為終端之 聚（3,3,3-三氟丙基）甲基甲矽焼氧基五矽烷氧烷、Μ二甲 基羥基甲矽烷氧基為终端之聚二甲基矽氧烷、和Κ二甲基 羥基甲矽烷氧基為終端之二甲基（胺乙基胺丙基）甲基矽氧 烧，式中Me、Vi、Hex和Ph分別為甲基、乙稀基、5 -己稀 基和笨基。 用於本組合物之成分（D)的用量視有基氫矽氧烷、金屬 催化劑和不飽和乙酸酯之用量而定。較佳之成分（D)有機 W化合物的用量為1至99重量百分比，更佳為70至95重量 百分比，該重量百分比係基於姐合物之總重量而定。 經濟部中央標準局員工消費合作社印裝 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 本發明組合物可進一步包括（E)成分之分散劑，其係選 自包括一或多種表面活性劑和一或多種溶劑之族群。該 (乳化_)表面活性劑，較佳為非-離子性或陽離子性型態 ，目.可分別使用或结合兩個或多個來使用。用來製備穩定 水溶件乳液之適當乳化劑參見先前技蕤。適當作為本發明 成分（R)之非-離子性表而活性劑包括有聚氧乙烯烷基酸 -1. β- 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) Α4規格（210Χ297公釐） 經濟部中央標準局員工消費合作社印製 A7 B7 五、發明説明（U) 、聚氧乙烯烷基酚醚、聚氧乙烯月桂基醚、和如Br_iJTM 3 5 L、B r i j τ M 3 0和Tw e e η τ M 8 0 (卜內門洋鹼美國公司’ 維明頓，德拉威州19879)之聚氧乙烯脫水山梨糖醇簞油酸 _、聚氧乙烯烷基酯、聚氧乙烯脫水山梨糖醇烷基酯、聚 乙二醇、聚丙二醇、如Tergitol®1 TMN-6(來自聯合電石 化學及塑料公司，工業化學部門，丹伯利，CT 06 817-0001)之乙氧化三甲基壬醇、和經聚氧化亞烷基二 醇改質的聚矽氧烷表面活性劑。適當作為本發明成分（E) 之陽離子性表面活性劑包括有如烷基三甲基氫氧化銨、= 烷基二甲基氫氧化銨、甲基聚氧乙烯椰基氛化銨和二棕櫊 基羥乙基甲基硫酸銨之四级銨鹽。較佳可结合兩者或三者 非離子性表面活性劑*或可结合陽離子表面活性劑和一或 兩者非離子性代表面活性劑，用來製備本發明之乳液。 成分（E)之較佳表面活性劑的例子為醇和酚與環氧乙烷 之反應產物，該環氧乙烷如壬酚和辛酚的聚乙氧化醚、和 聚乙二酵之三羥甲基_、如甘油單硬脂酸酯和脫水山梨糖 醇單月梓酸酯之醇和脂肪酸的單酯、.和如下通式所表示之 乙氧化胺
(CH2CH20)aH /
R" "N \
(CH2CH20)bH 式中R””為12至18個碳原子之烷基，且a + b之和為2至 15。矽嗣表而活性劑也適合作為本發明之成分（E)。較佳 -17- 本纸張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210X297公釐） ---------裝— (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) 訂 A7 B7 五、發明説明（l5 ) 之矽_表面活性劑包括有如聚烷基聚醚矽氧烧之聚键 ’和包括矽酮二醇聚合物及其共聚物之矽_二醇表面活性 劑，正如美國專利第4 , 9 3 3 , 0 0 2號所揭示。為乳化矽氧综 ’乳化劑可Μ傳統配方之比例來使用，基於姐合物缌重量 而言，典塱為1至30重量百分比。 溶劑也可用於本發明之成分（Ε )。較佳之成分（Ε )包括 烴溶劑，如二氛甲燒（nethy丨ene chloride)和乙腈。較佳 分散劑之成分（E)為水和一或多種描述如上之表面活性劑 的混合物。本發明组合物之乳化的實行，較佳係藉由加入 一或多種乳化劑、水和成分（A)、（B)、（C)和（D)來進行之 。然後將所得之組合物，施予高剪力K完成乳化。 本發明成分（E)之用量視有機氫矽氧烷、金靥催化劑、 不飽和乙酸酯和有機矽化合物之用量而定。較佳之分散劑 成分（E)用量為0.25至99重量百分比。更佳為1至95重量 百分比，該重量百分比係基於姐合物之结[重量。當使用表 而活性劑時，較佳之用量為0.25至20重量百分比’當使用 溶劑時，較佳用最為7〇至99.5重量百分比，該重量百分比 係基於組合物之缌重量。 經濟部中央標準局員工消費合作社印製 組合物包栝成分（A)、（B)、（C)、（D)、及視需要選用之 任何表面活性_或溶劑，其可藉由適當腌用技術施用 於缴維上，例如由軋染、或咱霧、或由浴染法。為本發明 之目的，姐合物可由溶劑施用之，但較佳之姐合物胞用法 係由水溶液介質施用，例如水溶液介質。因此，任何有機 溶劑’均可用來製備溶劑-基之姐合物，據瞭解該溶劑較 -1 8 - 本紙張尺度.4/?]巾) Λ4規格（21Gx297公慶） 經濟部中央標準局員工消費合作社印繁 A7 B7 五、發明説明（16 ) 佳易在室溫至低於100 C下揮發。該溶劑可包含二氯甲焼 、乙腈、甲笨、二甲苯、松節油、氯烴及其類似物。該處 理溶液可只將成分與溶劑混合在一起而製備之。處理溶液 之濃度將視矽氧烷所須施用於基質上的程度、Μ及施用的 方法而定。然而，相信姐合物最有效的量*基於該纖維或 鎌物，在該纖维（織物）所得到之矽酮姐成物的範圍在 0. 05至10重最％。根據本發明之處理，該缴雄常用化纖、 針織或煸織之織物。其可浸於本發明水溶性乳液中，藉此 本姐合物可選擇性地沉積於继维上。所沉積於纖維上之组 合物，也可藉由增加水溶性乳液之溫度來促使其進行，通 常溫度在20至60t：之範圍較佳。 水溶性乳液也可藉由傳统技術製備之。本組合物可藉由 均勻混合成分（A)、（B)、（C)和（D)K及任何視需要選用之 成分，K任何順序進行之。因此可在利用本發明纖維處理 組合物前，立即在一個混合步驟中混合所有的成分。更佳 係先乳化成分（A )、（ B )和（C)，然後乳化成分（D)，再將兩 俩乳液结合使用。本發明乳液可為巨乳液或微乳液，也可 包栝視需要選用之成分，例如防凍添加劑、防腐劑、農藥 、有機軟化劑、抗靜雷劑、染料和胆火劑、較佳之防腐劑 包栝有Kathon® LX (5-氛-2-甲基-4 -異噻唑啉-3-酮，由 羅門哈斯所提供，費城，PA 19〗06>、Giv-gard® DXN (6乙摘氧基-2，4 - ~甲基I-二嗯院，由Givaudan公司提 供 ’ Π i ft.on NJ 0701 4)、Tektamer*® A. D.(由 Ca lgon公 司提供，匹玆堡，PA 152300 >、Nuosept® 91,95 (由美 -19- 本紙张尺度適用中國國家標準（CNS ) Λ4規格（210X297公釐） 批衣1T^ (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 經濟部中央標準局員工消費合作杜印製 A7 B7 五、發明説明（17 ) 國^15公司提供’卩^〇3七3¥3¥,^1<]〇8854>、〇01'1113卜611(® (由Sutton實驗室所提供之耻哩咱腺（diazolidinyl urea)和對羥基苯甲酸酯，占丹，NJ 07928)、Proxel®» (由卜内門洋鹼美國公司所提供，維明頓，德拉威州 19 897)、對羥基苯甲酸甲酯、對羥基苯甲酸丙酯、山梨酸 、苯甲酸和十二燒酸二經丙基酷（lauricidin)。 繼鑲將本發明矽氧烷姐合物施用於基質上，然後將矽氧 烷固化。較佳將經處理纖維曝露於高溫下K促進固化，較 佳為5 0至2 0 0 t。 本發明姐合物可施用於不同.基質上，如動物_維，如羊 毛；潘維素纖維，如棉；和合成織維，如耐綸、聚酯和丙 烯酸纖维；或該等材料之摻合物*如聚酯/棉之摻合物。 也可用來處理皮革、紙和石音板。纖維可處理任何形式， 例如針織和编織和布匹。也可處理任意缴維之凝固體，Μ 作為枕頭及其類似物之填充材料，如纖维填料。 成分（A)、（B)、（C)和（D)之組合物，在最終抽出式之浴 染施用法中之用量為0.05至25重量百分比，軋染法則為5 毫克/升至80毫克/升、且噴霧法則為5毫克/升至600 毫克/升。闬於本方法之姐合物，特別適合由水溶性載體 _用罕撖維或織物中。姐合物對缴維為高靈敏度。當Μ水 溶性乳液_用時，可選擇性地沉積於該纖維上。該性質使 本合物特別適合由柚出式步驟來處理水溶液浴。該步驟 為習知枝链者所熟知。本發明姐合物提供廣溫度範圍來使 嫌維1E繊物快速固化。先前技链之姐合物有較高固化溫度 -20- 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（2丨0X297公釐） 裝 訂 银 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 3UG52 A7 B7 _ 五、發明説明（18 ) 範圍*比501高，至200 t。此外，纖維具有較優良之平 滑性，且固化後沒有油膩感。本發明組合物提供黏性，在 40 °C下超過2 4小時之優良浸浴壽命，優良水洗性或乾洗耐 久性、及對唱霧施行有優良適當性。 使用杜邦·®未經平滑之纖維填充產品，即Η ο 1 1 〇 f i 1 T-808 ，來測試纖維平滑性，進而評估本發明之矽酮乳液 。將一HHoIlofil® Τ-808，浸於經稀釋之乳液中。然後 使之經過一個滾輥，以得到100 %纖維吸液率，即完成之 缴維填料的重量為起始纖維填料的2倍重量。在室溫乾燥 後*完成樣品在175 t：加熱2-.2 5分鐘。所製得之完成的继 維填料’通常包含有約與乳液相同程度之矽酮含量。 纖維填料之平滑性係藉由纖維墊磨檫（staple pad f「icti0n)測最之，其由拉引特定重量經過缴維填料之纖 維塾所需之力決定之。該缴維墊磨擦，係由力對所用之重 最的比例定義之。4.5公斤（1〇磅）重量用作本發明之磨擦 酒丨最。典型儀器包括有磨擦桌。該桌固定在InstronTM拉 力湖儀之十字頭上。該磨擦桌和待测之重量物覆以以公 司之Eme「y Paper #320，所Μ纖維墊和桌上待測之重量物 Fh1 Φ有相對移動。特別是所有的移動均係因继維彼此滑動 的。待測之重最物附著於不銹鋼線上，該不锈鋼線經 過固定在Inst「οητΜ测試儀之基座的滑輪上。不銹鋼線的 另一端則繫緊於instronTM測試镅之測力傳感器上。 T % Wife例用來說明本發明之姐合物及其製備方法。下 识丨實晰例’ THP為四氫呋喃、THFA為四氫呋喃甲酵（四氫 -21- 本紙張尺度.制巾1]國家縣（CNS ) Λ4規格（21GX 297公釐） 裂 訂 線 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 經濟部中央標準局員工消費合作社印裝 經濟部中央標準局員工消費合作社印裝 A7 B7 i '發明説明（19 ) 梅酵）和TPRh為（Ph3P)RhCU (三三苯基磷）铑氯化物）） 〇 誃宵施例，使用不同有機矽化合物以製備本發明之组合 物。每個有機矽化合物被描述且被設計成相關内容。該内 容如表了和II所顯示之有機矽化合物的使用型態。 A - 9,500 mPa· s (cps)乙稀基二甲基甲砂烧氧基為终 端之聚二甲基矽氧烷。 B - 40,000 mPa.s (cps)含有30%乙烯基甲基甲矽烷 氧寒懸掛基部份之聚二甲基矽氧烷。
Cl - 65微米之直徑顆粒尺寸.的矽嗣水乳液，其包含有乙 烯基二甲基甲矽烷氧基為終端之聚（（3,3,3-三氟丙基）甲 基甲矽烷氧基）五矽氧烷。 C2 - 2微米之直徑顆粒尺寸的矽酮水乳液，其包含有乙 餚基二甲基甲矽烷氧基為终端之聚（（3,3,3-三氟丙基）甲 基甲的烷氧基）五矽氧烷。 0-包含3 0,000|«卩3.3(〇?5)乙稀基二甲基甲砂院氧 基為终端之聚二甲基矽氧烷之矽酮水乳液，其含有30% (3,3,4,4, 5,5,6,6,6 -九氟丁基）-甲基甲矽烷氧基）部份。 E -包含乙烯基二甲基甲矽烷氧基為终端之聚二甲基十 二烷基矽氧烷之矽酮水乳液，其含有40 % (3,3,3-三氟丙 基）甲基甲矽烷氧基部份。 17_包含10,0〇〇111?3.8(0口3)乙稀基甲基甲砂院氧基 為終端之聚二甲基矽氧烷之矽酮水乳液，其含有30%(3， 3 , 4 . 4 , 5 . 5 . 6 , 6 , fi -九氟丁基）-甲基甲矽烷氧基）部份° -22- 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) Λ4規格（210X 297公釐） --------^------、訂-----,^ (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) 經濟部中央標準局員工消費合作社印裝 Α7 Β7 五、發明説明（20 ) G 笛含二甲基氣化甲砂烧氧基為終端之聚（（3，3，3_二 氟丙基）甲基甲矽烷氧基）五矽氧烷的矽酮水乳液。 Η - 1,5 00,000 niPa· s (cps)二甲基經基甲矽焼氧基為 終端之聚二甲基矽氧烷的矽顏水乳液。 1-包括1 2,500|11卩3，3(〇{>3)二甲基羥基甲矽烧氧基 為終端之聚二甲基矽氧烷的矽_水乳液。 J -包括4,,000 mPa’s (cps)二甲基控基甲砂综氧基 為終端之聚二甲基（胺基-乙胺丙基）甲基矽氧烷的矽酮水 乳液。 K - 250 mPa · s (cps)含有.8 %烷基硫羧基懸掛基部份 之聚二甲基矽氧烷。 實 為說明本發明組合物之有效性，須進行下列測試，準備 兩種催化劑，铑催化劑和微囊包封固化催化劑。將1克 RhCU. 6H20 (三氛化铑六水合物）或TPRh溶解於120克 THP 、THFA或乙酸沉香酯（linalyl acetate)中Μ製備铑 催化劑溶液。將1 〇克和1克之铂催化劑分別溶解於90克和 99克乙酸沉番酯中，Μ製備鉑催化劑溶液，該鉑催化劑係 根據美願專利第5，194,460號之實施例3而製備。 將乙酸酯材料加入玻璃容器中。Κ圓邊、三葉Η之絜輪 涓合機溫和地攪拌’將上述製備催化劑的任一種加入乙酸 酯中，目.混合茛到混合物為均匀狀態。下一步，將1 00克 在25 t下钻度為30毫米2/秒（厘史托克）、具有如式之 MuSifHMeHSiOWoSiMe3之Μ三甲基甲矽烷基為終端的聚 -2 3 - 本纸張尺度適用中國國家標準（CNS ) Α4規格（210X297公釐） ---------- 裝------訂------線 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) A7 -------B7__ 五、發明説明（21 ) 甲皋氣矽氛烷的有機矽化合物（如表I ，用量亦如表I所 表示）的混合物加入上述混合物中，且溫和攪拌直到混合 物再次為均勻吠態。繼纘將1.78克聚氧乙烯月桂醚表面活 性劑或二氯甲烷溶劑（在實施例7中，將Μ溶液取代表面 活性劑），和38克包含高至0.22克防腐劑（山梨酸）之水加 入绲合物中。在中等攪拌速率攪拌20至30分鐘後，再開始 搡作混合物。然後透過高剪力装置加工混合物，以產生本 發明所申請之乳液。乳液之顆粒尺寸範圍為0.7至3.0微 米，且乳液之.出值範圍為3.0至4.5之間。 由已知之商品化整理建立實.胞例1至10的相對等鈒，其 係根據上述纖维墊磨擦測試之光滑性數值。沒有整理，级 數為1 、商品化整理，级數為6 、優等整理，則级數為 1 0。表I列有：有機矽化合物的用量、有機矽化合物的型 態、乙酸沉香酯的用量、催化劑的用量、催化劑的型態、 毎侗樣品所花之固化時間（以分鐘計）、和每個樣品之功效 〇
表 I
有期阽化会物I 買拖例 ㈣用量叾酸沉香酷 鹿化SU 帛化0) 固化 等级 (克） （克） （克） 型SS (分） I 裝— I i ~~訂 線 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 經 濟 1 A 10 10 0.1 RhCl3/ THF 5 10 部 中 央 2 Cl 3 3 0.1 RhCl3, THF 10 10 3 C2 3 3 0.1 RhCl3, THF 10 8 標 準 局 4 A 10 10 0·3 10%Pt,沉番基 8 11 5 B 10 0 0.3 l%Pt,沉香基 3 11 員 r 6 D 2.5 0 0.3 l%Pt,沉呑基 15 9 消 7 E 3 0 0.3 l%Pt,沉番苺 10 9 費 合 8 F 3 0 0.3 l%Pt,沉番苺 10 11 作 社 印 製 9 G .2 0 0.3 l%Pt,沉番菴 14 11 10 K 10 4 0.1 -24- RhCl3/ THFA 10 10 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) Λ4規格（210X297公釐） 經濟部中央榡準局員工消費合作社印製 3 以 5S A7 B7 五、發明説明（22 ) 表T顯示本發明有機矽化合物固化成纖維處理姐合物， 將有優良的平滑性级數。 實HUT丄3. 另一個纖維處理姐合物製備如下：將33克在25C下30奄 米2/秒（厘史托克）、具有如式之Me3SiO(MeHSiO)7〇SiMe3 之Μ三甲基甲矽烷基為终端的聚甲基氫矽氧烷的有機矽化 合物，2克乙酸沉香酯，和0.03克TPRh和60克内包含有 4.8克非離子性聚氧乙烯月桂醚表面活性劑之水，混合並 攪拌，Μ製備第一溶液。然後該混合物透過高剪力裝置加 工，直到獲得所需之顆粒尺寸，的乳液。 將3 5克有機矽化合物（如表Π)，60克内包含有4.8克非 離子聚氧乙烯月桂醚表面活性劑，和含有0.3克防腐劑 (山梨酵）之水，混合並攪拌，Μ製備第二溶液。然後該混 合物透過高剪力装置加工，直到獲得所需之顆粒尺寸的乳 液。 在實施例1 1和1 2中，1 0份第一溶液和90份第二溶液混合 ’並將所得之混合物攪拌之。實腌例13中，3份第一溶液 和97份第二溶液混合，並將所得之混合物播拌之。乳液之 典型顆粒尺寸低於300奈米（ηιη)，且pH值範圍為3.0至 9 · 5之間。 再次如上述建立鈒數。表I I列有：有機矽化合物的型態 、毎俩樣品所花之固化時間（以分鐘計）、和每涸樣品之功 效。 -25 - 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) Λ4規格（210X297公釐） —：-------ά-------IT------線 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) A7 B7 經濟部中央標隼局員工消費合作社印製 五、發明説明（23 )
表 II 實_例 有機矽化合物型態 ----— 固化（分） 等级 ” Η 10 11 12 I 10 12 ” J 10 10 胃11顯示當使用不同種類催化劑型態和有機矽化合f 本發明組合物均有優良的平滑性级數。 比复實, 如下方法先製備第一溶液。約2重量％之兩種部份水解 程度為88%、且在25¾下4 %水溶液黏度分別為5和24 Pa· s (cp)的水解PVAs (聚乙烯酵）水溶液混合物，和約 〇· 3重量％之聚氧乙烯（1〇)壬酚表面活性劑，與28重量％ 之水混合。下一步，將13.5重量％具有如式 Me3Si〇(MeHSiO)s(Me2SiO)3SiMe3 之有機氫聚矽氧烷，和 28重最％之以二甲基乙烯基甲矽烷氧基為終端、黏度為 350 mPa. s (cp)之聚二甲基甲基乙烯基矽氧烷，混合並 播样之。然後，將PVA-表面活性劑混合物加入矽氧烷混合 物中，並攪拌之。再將該混合物經過膠體研磨機處理，並 M28重最％包括農槩之水稀釋，以形成乳液。 第二溶液製備如下：約2重量％之兩種部份水解程度為 88%、&在25C下4 %水溶液黏度分別為5和24 mPa · s (cP)的水解PV As (聚乙烯酵）水溶液混合物，和約0. 3重 -26- 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210X297公釐） 裝-------訂------線 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 經濟部中央標準局員工消費合作社印裝 ^i9S2_^_ 五、發明説明（24 ) 最％之聚氧乙烯（10)壬酚表面活性劑’與28重量％之水混 合。下一步，將40重量％以二甲基乙烯基甲矽烷氧基為終 端、黏度為3 50 mPa· s (cP)之聚二甲基甲基乙烯基矽氧 烷，和1 %含鉑催化劑，混合並攪拌之。然後，將P V A -表 而活性劑混合物加入矽氧烷混合物中’並攪拌之。再將該 混合物經過膠體研磨機處理，並以28重量％包括農藥之水 稀釋，Μ形成乳液。 下一步，將7·5克第一乳液、7.5克第二乳液、和85克 水混合在一起，並將所得乳液攪拌之。 該矽酮乳液在10分鐘内固化.*並根據纖维墊磨擦測試來 決定該樣品的级數。所得之矽醑乳液之级數在4至5之間 Ο 比後施„@L2_ 根據美國專利第4, 954, 554號所揭示者，去製備矽酮乳 液。如下方法製備第一乳液。38重量％以二甲基乙烯基甲 矽烷氧基為終端、黏度為450毫米秒（厘史托克）之聚二 甲基矽氧烷，和2重量％如式Me3SiO(MeHSiO)5-(Me2SiO)3SiMe3之有機氫聚矽氣烷和黏度為85毫米2/秒（ 厣史托克）二甲基矽氧烷-甲基氫矽氧烷之混合物，混合 並攢拌之。將2重量％之中等水解程度為96%、且在25C 下4 %水溶液黏度為30 nPa. s (cP>的水解PVA水溶液、 表面活性劑、和29電最％水，混合並攪拌之。下一步，將 P V A -表面活性劑混合物加入矽氧烷混合物中，並攪拌之。 再將該湄合物經過膠體研磨機處理，並Μ 29重屋％包括雇 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210 X 297公釐） I---------^-------11-----· ^ (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) ^1952 A7 B7 五、發明説明（25 ) 藥之水稀釋，Μ形成乳液。 第二乳液製備如下：將2重量％之中等水解程度為96% 、且在25t：下4 %水溶液黏度為30 raPa· s (cP)的水解 pVA水溶液、表面活性劑、和51重量％水混合。下一步* 將40重量％以二甲基乙烯基甲矽烷氧基為終端、黏度為 450 rapa. s (cp)之聚二甲基矽氧烷，和1 %含鉑催化劑 •混合並撈拌之。然後，將PVA-表面活性劑混合物加入矽 氧烷混合物中，並攪拌之。再將該混合物經過膠體研磨機 處理*並加入7重量％包括農藥的水，以形成乳液。 下一步，將7 · 5克第一乳液..、7.5克第二乳液、和85克 水潖合在一起，並將所得乳液攪拌之。 該矽_乳液在10分鐘內固化，並根據缴維墊賻擦測試來 決定：該樣品的鈒數。所得之矽酮乳液之级數在5至6之間 。因此’本發明之組合物比習知技藝之矽_乳液有較優越 的性能。 ----------¾衣-------1T--1----m (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) 經濟部中央標準局員工消費合作社印裝 本紙張尺度適用巾1S1]家縣（cns ) Μ規格（训X297公廣）

Claims (1)

  1. 專利申請案 中文由讅丨筋園铨7FA(8fi生1日） 修王) 卜Λ β ! ί·2δ補充j 六、申請專利範圍~~W 1. 辑含有機官能性矽氣烷之纖維處理姐合物的方法 *其包括： 將下列成分混合： (A) 稀丙酯、乙烯_或不飽和乙酸_， (B) 至少一種有機氳矽氧烷， (C) VIII族金靥之催化劑，和 (D) 有櫬矽化合物.，每分子平均至少有一倨基圏係選自 包括淫基、狻基、酯基、胺基、乙醯氧基、磺代基、烷 氧基、丙烯酸酯基、環氧基、氟基、醚基、具有2至 20届碳原子之烯烴基或鹵烴基、及由其所形成混合物之 族群，和 (E) 選自包括表面活性商（和溶劑之族群的分散劑。 2. 根據申請專利範团第1項之方法，其中在加入（A)、 (B)及（C)之混合物至（D)及（E)之混合物前，先將（D)及 (E)之混合物乳化。 經濟部中央標準局員工消費合作社印裝 (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) 3. 根據申請專利範圃第1項之方法，其中（A)係選自包括 丁酸烯丙醮、乙酸烯丙酷、乙酸沉香酯、甲基丙烯_烯 丙酯、乙_乙烯_、丙烯酸烯丙_、丁酸乙烯酯、乙酸 異丙烯酯、三氟乙酸乙烯酯、乙酸2-甲基-1- 丁烯酸、 己酸乙烯2-乙醸、己酸乙烯3,5,5-三甲酯、3-丁烯酸烯 丙醱、碳酸雙（2-甲基烯丙）酯、丁二酸雙烯丙酯和雙烯 丙基胺基甲酸乙酷之族群。 4. 根據申請專利範匾第1項之方法*其中（B)係選自包括 雙（三甲基甲矽烷氧基）-二甲基二氫二矽氧烷、二苯基 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210X297公釐） 311S52 公告本 A8 B3 C8 HR -f Λ «Sii. L 2 8 ' ^ -5-m X» 經濟部中央標準局負工消費合作社印製 六、申請專利範圍 二甲基二矽氧烷、二笨基四（二甲基甲矽氧焼基）二砂氣 烷、七甲基氫三矽氧烷、六甲基二氫三矽氧烧、甲基氧 環矽氧烷、甲基三（二甲基氫甲矽烷氧基）砂燒、五甲基 五氲環五矽氧烷、五甲基氫二矽氧烷、笨基三（二甲基 氫甲矽烷氧基）矽烷、聚甲棊氫矽氧烷、四（二甲基氧 甲矽烷氧基）矽烷、四甲基四氫環四矽氧综'四甲基= 氫二矽氧烷和甲基S二甲基矽氧烷之共聚物。 5. 根據申謫專利範圍第1項之方法，其中（C)係選自包括 RhCU、ClRh(PPh3)3、H2PtCU 、1.3-二乙嫌四甲基二 矽氧烷*H2PtCU之複合物、和H2PtCU之块複合物的 族群。 6. 根據申請專利範圔第1項之方法，其中（C)為微囊包封 固化催化劑。 7. 根據申諝專利範圍第1項之方法，其中（D)係選自Μ下 之化合物：乙烯基二甲基甲矽烷氧基為終媾之聚二甲基 矽氧烷A ;含有30%乙烯基甲基甲矽烷氧基懸掛基部 份之聚二甲基矽氧烷B ;矽嗣水乳液，其包貪有乙烯 基二甲基甲矽烷氧基為终端之聚（（3,3.3-三氟丙基）甲 基甲矽烷氧基）五矽氧烷C1& C2 •，乙烯基二甲基甲 矽垸氧基為终端之聚二甲基矽氧烷之矽围水乳液，其含 有30% (3,3,4,4.5,5,6,6,6-九氟丁基）-甲基甲矽烷氧 基）部份D& F ;包含乙烯基二甲基甲矽烷氧基為终 逋之聚二甲基十二烷基矽氧烷之矽嗣水乳液*其含有 40% (3,3, 3-三氟丙基）甲基甲矽烷氧基部份E ;包含 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210X297公釐） -------1 1^------1T----- (請先閲讀背面之注意事^-'具填寫本頁) 311§52~ 公告本 Λ8 il f A A .铉. 六、士請專利範圍 二甲基氬化甲矽烷氧基為终端之聚（（3,3,3-三氟丙基） 甲基甲矽烷氧基）五矽氧烷的矽酮水乳液G ，·二甲基羥 基甲矽烷氧基為终蟪之聚二甲基矽氧烷的矽醑水乳液 Η & I ;二甲基羥基甲矽烷氧基為终端之聚二甲基（胺 基-乙胺丙基）甲基矽氧烷的矽嗣水乳液J ;以及含有 8%烷基碕羧基懸掛基部份之聚二甲基矽氧烷Κ 。 8. 根據申請專利範匾第1項之方法•其中（Ε)係選自聚氧 乙烯烷基醚、聚氧乙烯烷基酚醚、聚氧乙烯烷基酷、聚 氧乙烯脫水山梨酵烷酯、聚乙二酵、聚丙二酵、羥聚氧 化亞烷基二酵改質的聚矽氧烷、烷基三甲基氫氧化銨、 二烷基二甲基氫氧化铵、甲基聚氧乙烯可可基氛化銨和 二棕W基羥乙基甲基疏酸銨、壬酚和辛酚之聚乙氧化醚 、聚乙二酵之三羥甲基醚、酵和脂肪酸之單酯、乙氧化 胺、二氯甲烷和乙腈之群族。 --------1 —------IT-----▲ (請先閲讀背面之注意事啰再填寫本頁) 經濟部中央橾準局負工消費合作社印製 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) Μ規格（210Χ297公釐）
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