TW202426711A - 銅箔表面的平滑化方法及所製得的銅箔 - Google Patents
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Abstract
一種銅箔表面的平滑化方法及所製得的銅箔，其中，銅箔表面的平滑化方法包括以下步驟。提供銅箔。對銅箔進行第一電解拋光製程。對銅箔進行酸洗製程。對銅箔進行第二電解拋光製程。
Description
本發明是有關於一種銅箔表面的處理方法，且特別是有關於一種銅箔表面的平滑化方法。
銅箔的低信號耗損性是訊號完整性維持之關鍵。當信號高頻高速化時，信號傳輸越來越集中於銅箔表層，故銅箔表層的型態與信號傳輸的完整性相關聯。當銅箔表層的粗糙度越高（即平滑性越低），傳輸信號的駐波與反射益發嚴重，導致信號傳輸路徑變長，信號損耗增加。
為了降低銅箔表層的粗糙度，現有技術會在銅箔表面進行拋光，可例如是機械式拋光（如研磨）或電解拋光，其中，電解拋光對降低銅箔表面的粗糙度有所限制。具體而言，在進行電解拋光的過程中，當銅箔表面累積高於一定電荷量時，此時會發生過渡拋光或孔蝕（pitting）的現象，使得銅箔的表面粗糙度反而會上升。因此，開發一種新的銅箔表面的平滑化方法，為目前業界努力的目標。
本發明提供一種銅箔表面的平滑化方法，可有效降低銅箔表面的粗糙度，並降低孔蝕現象的發生。
本發明的銅箔表面的平滑化方法，包括以下步驟。提供銅箔。對銅箔進行第一電解拋光製程。對銅箔進行酸洗製程。對銅箔進行第二電解拋光製程。
在本發明的一實施例中，上述進行酸洗製程是在第一電解拋光製程之後且在第二電解拋光製程之前，且酸洗製程的步驟包括：以pH值為-1至2的酸液清洗銅箔。
在本發明的一實施例中，上述的酸液包括磷酸或硫酸，且以酸液的總重量計，硫酸或磷酸的含量為2重量%（wt%）至20重量%。
在本發明的一實施例中，上述的第一電解拋光製程的步驟包括：將銅箔置於拋光液中以進行電解拋光。拋光液包括含氮有機助劑，且以拋光液的總重量計，含氮有機助劑的含量為0.0001重量%至1重量%。
在本發明的一實施例中，上述的含氮有機助劑包括尿素、2-巯基苯并噁唑（2-Mercaptobenzoxazole；MBO）、苯并三唑（Benzotriazole）、4-羧酸基苯并三唑（4-Carboxybenzotriazole）、5-胺基四唑（5-Aminotetrazole）、3-胺基三唑（Triazol-3-amine）或其組合。
在本發明的一實施例中，上述的第一電解拋光製程的電流密度為5安培/平方分米（A/dm
2）至100安培/平方分米，且拋光秒數為5秒至40秒。
在本發明的一實施例中，上述的第二電解拋光製程的電流密度為5安培/平方分米至80安培/平方分米，且拋光秒數為5秒至40秒。
在本發明的一實施例中，上述的平滑化方法更包括以下步驟。在進行第二電解拋光製程之後，對銅箔進行鈍化處理。
在本發明的一實施例中，上述進行第二電解拋光製程的拋光秒數小於第一電解拋光製程的拋光秒數，且進行第二電解拋光製程的電流密度低於第一電解拋光製程的電流密度。
本發明的銅箔，為上述任一項的平滑化方法所製得的銅箔成品，其中銅箔成品的表面的平均粗糙度小於1微米。
基於上述，本發明透過在第一電解拋光製程與第二電解拋光製程之間增加酸洗製程，可清除電解過程中所產生的氧化銅或/及部份沈積的磷酸銅，因此可在銅箔表面累積較高電荷量的情況下，有效降低銅箔表面的平均粗糙度，並降低孔蝕現象的發生。
以下，將詳細描述本發明的實施例。然而，這些實施例為例示性，且本發明揭露不限於此。
在本文中，由「一數值至另一數值」表示的範圍，是一種避免在說明書中一一列舉該範圍中的所有數值的概要性表示方式。因此，某一特定數值範圍的記載，涵蓋該數值範圍內的任意數值以及由該數值範圍內的任意數值界定出的較小數值範圍，如同在說明書中說明文寫出該任意數值和該較小數值範圍一樣。
圖1為本發明實施例的銅箔表面的平滑化方法流程圖。請參照圖1，執行步驟S100，提供銅箔。銅箔可例如是圓盤狀、塊狀、片狀或其他不規則形狀，但不以此為限。
接著，執行步驟S102，對銅箔進行第一電解拋光製程。亦即，將銅箔置入拋光液中進行第一次的電解拋光。在一些實施例中，第一電解拋光製程的條件可例如是電流密度為5安培/平方分米（A/dm
2）至100安培/平方分米，且拋光秒數為5秒至40秒。在另一些實施例中，電流密度可約為30安培/平方分米至50安培/平方分米，且拋光秒數可約為10秒至20秒。當電流密度小於5安培/平方分米且拋光秒數小於5秒時，幾乎沒有拋光效果（即，無法減少銅箔表面的粗糙度）。當電流密度大於100安培/平方分米且拋光秒數大於40秒時，則可能會發生嚴重的過度拋光與大量的孔蝕現象，造成銅箔表面的粗糙度大幅增加，甚至高於未經電解拋光處理的銅箔表面的平均粗糙度。再者，當電流密度在30安培/平方分米至50安培/平方分米，且拋光秒數為10秒至20秒時，可有效避免過度拋光與孔蝕現象。值得注意的是，在一些實施例中，當拋光秒數超過20秒時（例如是30秒），此時銅箔表面的平均粗糙度可大於拋光秒數為10秒至20秒之間的銅箔表面的平均粗糙度。上述結果可能表示在第20秒之後的拋光，可能會造成孔蝕現象的發生。此處，推測當拋光超過20秒時，可能會有部份銅被氧化或在銅箔表面上有磷酸銅的沈澱。由於被非純銅物質所披覆的地方將無法被拋光，因此其他露出的銅面的部位可能將持續被電解，進而產生孔蝕現象。
在本發明的實施例中，拋光液可選擇性地包括含氮有機助劑。含氮有機助劑會與表面銅形成金屬錯合物，可用於降低過度拋光的發生。在一些實施例中，含氮有機助劑例如可包括尿素、2-巯基苯并噁唑（2-Mercaptobenzoxazole，MBO）、苯并三唑（Benzotriazole）、4-羧酸基苯并三唑（4-Carboxybenzotriazole）、5-胺基四唑（5-Aminotetrazole）以及3-胺基三唑（Triazol-3-amine）或其組合，但不以此為限。在一些實施例中，以拋光液的總重量計，含氮有機助劑的含量為0.0001重量%（wt%）至1重量%；較佳地，含氮有機助劑的含量為0.0001重量%至0.5重量%。當含氮有機助劑的含量小於0.0001重量%時，可能因濃度太低而不具效果。當含氮有機助劑的含量大於1重量%時，可能會降低拋光的速率且不利於改善表面粗糙度。
接著，請再參考圖1，執行步驟S104，對銅箔進行酸洗製程。具體來說，在完成第一電解拋光製程後，先將銅箔取出，經水清洗以移除拋光液後，將銅箔置入酸液中以進行酸洗製程。在本實施例中，進行酸洗製程是在第一電解拋光製程之後且在執行後續的第二電解拋光製程之前。在一些實施例中，酸洗製程的步驟可包括：以pH值為-1至2的酸液清洗銅箔，換言之，酸洗製程是以酸性溶液對經第一電解拋光製程處理過後的銅箔進行清洗。
在一些實施例中，酸液可包括磷酸或硫酸，但不以此為限。在本發明的實施例中，以酸液的總重量計，硫酸的含量可約為2重量%至20重量%；較佳地，硫酸的含量約可為5重量%至15重量%。當硫酸的含量小於2重量%時，酸液可能不具有使銅箔表面平滑化的效果（即，增加此酸洗製程的步驟，可能不會對表面租糙度的降低有所助益）。在此步驟中，可透過酸來去除（溶解）銅箔表面的氧化銅，進而可降低銅箔表面的粗糙度。
接著，執行步驟S106：對銅箔進行第二電解拋光製程。具體來說，在完成酸洗製程且經水洗以移除酸液後，再將銅箔置於拋光液中，對銅箔進行第二次的電解拋光。第二電解拋光製程的條件可與第一電解拋光製程的條件相同或不同。在一些實施例中，當第二電解拋光製程的拋光秒數與電流密度，皆小於（或低於）第一電解拋光製程的拋光秒數與電流密度時，可具有較佳的拋光效果。在一些實施例中，第二電解拋光製程的電流密度可約為5安培/平方分米至80安培/平方分米，且拋光秒數可約為5秒至40秒。當電流密度小於5安培/平方分米且拋光秒數小於5秒時，幾乎沒有拋光效果（即，無法減少銅箔表面的粗糙度）。當電流密度大於80安培/平方分米且拋光秒數大於40秒時，則可能會發生嚴重的過度拋光與大量的孔蝕現象。
此外，在第二電解製程中所使用的拋光液之組成與比例，可與在第一電解製程中所使用的拋光液之組成與比例相同或不同，本發明於此不加以限制。
接著，執行步驟S106：對銅箔進行鈍化處理，以形成最終所需的銅箔成品。具體來說，在完成第二電解拋光製程後，先將銅箔取出，經水洗以移除拋光液後，再對銅箔進行鈍化處理，接著，再將銅箔經水洗後，即可得到所需的銅箔成品。至此，本發明的銅箔表面的平滑化方法已完成。
在本實施例中，透過在第一電解拋光製程與第二電解拋光製程之間增加酸洗製程，可在較高的電荷通量下有效降低銅箔表面的平均粗糙度，並避免孔蝕現象的發生。舉例來說，在經上述處理後，銅箔的表面的平均粗糙度（Rz）可等於或小於1微米或介於0.2微米至1微米之間。
以下，藉由實驗例來詳細說明本發明的銅箔表面的平滑化方法。然而，下述實驗例並非用以限制本發明。特別說明的是，在下述實驗例中所使用的銅箔，其原始表面的平均粗糙度約為1.5微米至2.0微米。
實驗例
1.
電解拋光製程中的拋光秒數測試與拋光助劑選用
樣品處理：將銅箔置入酸液中進行酸洗製程。接著，取出銅箔並經水洗後，將銅箔置入拋光液中進行電解拋光製程，其中電解拋光製程的電流密度為50 A/dm
2，拋光秒數如表1所示，分別為20秒（實例1）或40秒（實例2至實例5）。接著，取出銅箔並經水洗並進行鈍化處理，以獲得待測試的銅箔成品。在本實驗例中，酸液為10 wt%的硫酸溶液。拋光液為483公克/公升（g/L）的磷酸溶液，並分成不含拋光助劑的磷酸溶液（實例1、實例2）或含有不同拋光助劑（100 mg/L的硫脲（實例3）、100 mg/L的明膠（實例4）、1 g/L的尿素（實例5））的磷酸溶液。
樣品表面的平均粗糙度（Rz）分析：使用KEYENCE型號VK-X1000雷射顯微鏡，且在倍率1000倍下，測量銅箔成品之表面的平均粗糙度（Rz），所得數值為三點平均。結果如表1所示。
表1
| 實例1 | 實例2 | 實例3 | 實例4 | 實例5 | |
| 磷酸(g/L) | 483 | 483 | 483 | 483 | 483 |
| 硫脲(mg/L) | - | - | 100 | - | - |
| 明膠(mg/L) | - | - | - | 100 | - |
| 尿素(g/L) | - | - | - | - | 1 |
| 電流密度(A/dm 2) | 50 | 50 | 50 | 50 | 50 |
| 拋光秒數(sec) | 20 | 40 | 40 | 40 | 40 |
| 平均粗糙度(μm) | 0.629 | 0.993 | 1.284 | 1.058 | 0.726 |
在本實驗例中，銅箔原始表面的平均粗糙度約為1.5微米。由表1中的實例1與實例2可知，在電流密度為50 A/dm
2下，拋光秒數為20秒時（實例1），可有效降低銅箔成品表面的平均粗糙度，增加銅箔成品表面的平滑性。然而，當拋光秒數持續至第40秒時（實例2），銅箔成品表面的平均粗糙度反而增加。以顯微鏡觀之，相較於實例2，實例1的銅箔成品的表面較為平整，而實例2的銅箔成品的表面會出現孔蝕現象（結果未示出）。此外，由表1中的實例2至實例5可知，相較於無添加拋光助劑（實例2）、以硫脲作為拋光助劑（實例3）或以明膠作為拋光助劑（實例4），以尿素作為拋光助劑添加於拋光液中（實例5），可有效降低表面的平均粗糙度，有助於電解拋光製程的拋光效果。
實驗例
2.
二次電解拋光製程
樣品處理：完成第一電解拋光製程的銅箔
直接進行第二電解拋光製程，接著依序對銅箔進行水洗與鈍化處理，以獲得待測試的銅箔成品。在本實驗例中，第一次電解拋光製程的電流密度為50 A/dm
2，拋光秒數為20秒。第二次電解拋光製程的電流密度如下表2所示，分別為50 A/dm
2（實例6）、40 A/dm
2（實例7）或30 A/dm
2（實例8），拋光秒數為20秒。
樣品表面的平均粗糙度（Rz）分析：使用KEYENCE型號VK-X1000雷射顯微鏡，且在倍率1000倍下，測量銅箔成品之表面的平均粗糙度（Rz），所得數值為三點平均。結果如表2所示。
表2
| 實例6 | 實例7 | 實例8 | |
| 第一電解拋光製程的電流密度(A/dm 2) | 50 | 50 | 50 |
| 第二電解拋光製程的電流密度(A/dm 2) | 50 | 40 | 30 |
| 銅箔表面的平均粗糙度(μm) | 1.102 | 1.139 | 1.183 |
在本實驗例中，銅箔原始表面的平均粗糙度為1.5微米。由表1的實例1與表2的實例6至實例7可知，當銅箔完成第一次的電解拋光製程後（實例1，Rz約為0.629微米），僅經水洗就進行第二次的拋光製程，將無法降低表面的平均粗糙度，反而使得銅箔成品的表面的平均粗糙度增加（實例6，Rz約為1.102微米；實例7，Rz為1.139微米；實例8，Rz約為1.183微米）。
實驗例
3.
二次電解拋光製程之間加入酸洗製程
樣品處理：完成第一次拋光後的銅箔先以酸液進行酸洗製程。接著經水洗後，將銅箔置於拋光液中進行第二次電解拋光製程，而後依序對銅箔進行水洗與鈍化處理，以獲得待測試的銅箔成品。在本實驗例中，酸液為10 wt%的硫酸溶液。拋光液為483公克/公升（g/L）的磷酸包括有拋光助劑（1 g/L的尿素）。第一電解拋光製程與第二電解拋光製程的電流密度皆為50 A/dm
2，相應的拋光秒數如表3所示。
樣品表面的平均粗糙度（Rz）分析：使用KEYENCE型號VK-X1000雷射顯微鏡，且在倍率1000倍下，測量銅箔成品之表面的平均粗糙度（Rz），所得數值為三點平均。結果如表3所示。
表3
| 實例9 | 實例10 | 實例11 | 實例12 | |
| 磷酸(g/L) | 483 | 483 | 483 | 483 |
| 尿素(g/L) | 1 | 1 | 1 | 1 |
| 電流密度(A/dm 2) | 50 | 50 | 50 | 50 |
| 第一電解拋光製程的拋光秒數(sec) | 20 | 20 | 20 | 15 |
| 第二電解拋光製程的拋光秒數(sec) | 10 | 15 | 20 | 15 |
| 銅箔表面的平均粗糙度(μm) | 0.600 | 0.523 | 0.713 | 0.723 |
在本實驗例中，銅箔原始表面的平均粗糙度為1.5微米。由表3可知，在第一電解拋光製程與第二電解拋光製程之間插入以10 wt%的硫酸溶液為酸液的酸洗製程。可有效降低銅箔成品表面的平均粗糙度（實例9、實例10、實例11、實例12），此外，以顯微鏡觀之，實例9至實例12的銅箔成品的表面，幾乎都無孔蝕現象（表面的平均粗糙度可進一步下降）。
此外，相較於第一電解製程的條件與第二電解製程的條件相同（實例11、實例12），當第二電解拋光製程的拋光秒數小於第一電解拋光製程的拋光秒數（實例9、實例10）時，可獲得更好的銅箔表面平滑化效果
綜上所述，在本發明中，透過在第一電解拋光製程與第二電解拋光製程之間增加酸洗製程，可清除電解過程中所產生的氧化銅或/及部份沈積的磷酸銅，因此可在銅箔表面累積較高電荷量的情況下，有效降低銅箔表面的平均粗糙度，並降低孔蝕現象的發生。
雖然本發明已以實施例揭露如上，然其並非用以限定本發明，任何所屬技術領域中具有通常知識者，在不脫離本發明的精神和範圍內，當可作些許的更動與潤飾，故本發明的保護範圍當視後附的申請專利範圍所界定者為準。
S100、S102、S104、S106、S108:步驟
圖1為本發明實施例的銅箔表面的平滑化方法的流程示意圖。
S100、S102、S104、S106、S108:步驟
Claims (10)
- 一種銅箔表面的平滑化方法，包括： 提供銅箔； 對所述銅箔進行第一電解拋光製程； 對所述銅箔進行酸洗製程；以及 對所述銅箔進行第二電解拋光製程。
- 如請求項1所述的平滑化方法，其中進行所述酸洗製程是在所述第一電解拋光製程之後且在所述第二電解拋光製程之前，且所述酸洗製程的步驟包括：以pH值為-1至2的酸液清洗所述銅箔。
- 如請求項2所述的平滑化方法，其中所述酸液包括磷酸或硫酸，且以所述酸液的總重量計，所述磷酸或所述硫酸的含量為2重量%至10重量%。
- 如請求項1所述的平滑化方法，其中所述第一電解拋光製程的步驟包括：將所述銅箔置於拋光液中以進行電解拋光，其中所述拋光液包括含氮有機助劑，且以所述拋光液的總重量計，所述含氮有機助劑的含量為0.0001重量%至1重量%。
- 如請求項4所述的平滑化方法，其中所述含氮有機助劑包括尿素、2-巯基苯并噁唑、苯并三唑、4-羧酸基苯并三唑、5-胺基四唑、3-胺基三唑或其組合。
- 如請求項1所述的平滑化方法，其中所述第一電解拋光製程的條件包括：電流密度為5安培/平方分米至100安培/平方分米，且拋光秒數為5秒至40秒。
- 如請求項1所述的方法，其中所述第二電解拋光製程的條件包括：電流密度為5安培/平方分米至80安培/平方分米，且拋光秒數為5秒至40秒。
- 如請求項1所述的平滑化方法，其中進行所述第二電解拋光製程的拋光秒數小於所述第一電解拋光製程的拋光秒數，且進行所述第二電解拋光製程的電流密度低於所述第一電解拋光製程的電流密度。
- 如請求項1所述的平滑化方法，更包括： 在進行所述第二電解拋光製程之後，對所述銅箔進行鈍化處理。
- 一種如請求項1至請求項9中任一項所述的平滑化方法所製得的銅箔成品，其中所述銅箔成品的表面的平均粗糙度等於或小於1微米。
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