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Description
經濟部中央標準局典工消費合作社印製 1)02425 五、發明説明(I ) 發明節圃 本發明一般係關於一種防止用在製造二氛乙烷( EDC)的裝備受污染之方法,EDC係依序地被用來製 造氣乙烯單髏(VCM)。特定言之,本發明偽關於防止 二氛乙烷製造条統的直接氛化裝置或氛氣化裝置受污染。 先前抟越說明 在氛乙烯單體製造中,係在一直接氛化裝置或一氛氣 化裝置中令乙烯、氣及HCi?—起反應以生成二氯乙烷( EDC),然後再將EDC於裂化裝置中加工而形成 VCM。平常工廠都包括有再循環設備以回收來自於各個 裝置底部的額外之EDC,並藉此增加全EDC回收率。 嚴重的污染會發生在各個用來處理液態E DC的裝置 中。舉例説明,在主要的EDC回收裝置中,污染是發生 在蒸皤塔板及傳送設備,特別是甑式爐中。EDC的污染 以在該主要的EDC回收裝置、EDC回收焦油蒸蹓釜及 E D C再循環焦油蒸餾釜中液相E D C時特別嚴重。對於 污染而言,若只蓮轉幾天後就需要鬪閉工廠是不尋常的。 頃相信污染是由於高度氛化及/或氣化的聚合物質之 故,因這些物質在EDC液流中不相容。 根據本發明,傜使用一油溶性(較佳的是過驗化的) 烷基芳族磺酸鎂及/或二羧酸與馬來酐之反應産物( PIBAS—PAM)做為EDC製造設備的防污劑。 有機磺酸或烷基芳基磺酸鹽已被用於多種蓮轉中。美 ΐ尺度遑用中家#毕圖〒4规格(210X297公》) _ 81. 5. 20.000(H) A 6 B6 (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) 裝. 訂- 線< 經濟部中央標準局员工消費合作社印製 L024S5 A6 __B_6_ 五、發明説明^ ) 國專利第3, 328, 283號掲示了有機磺酸或烷基芳 基磺酸鹽與部份酯(partial ester) —起使用。美國專利 第3,328, 284號掲示出烷基芳族一磺酸鹽與氣烷 化之酚化合物一起使用。掲示於這些專利中之烷基芳基磺 酸鹽译用做為石油加工時的防污劑而不會減輕E DC製造 時所遭遇的污染型態。 過齡化烷基芳基磺酸鹽已用做為傳熱油的防污劑。然 而,傳熱油是精煉油,不能含有如EDC製造時所遭受到 的聚合防污劑形式,所以此類過鹸化磺酸鹽的應用並不待 別與本發明相關。先前技藝中傳送油之專利包括美國專利 第 3,554, 914 號、,3, 920, 572 號及 3, 958,624 號。 防污劑可減少硪質沈積之方法包括那些掲示於U.S· Re. Pateht 26, 330號中,其中煉油廠裝置内沈稹 之形成可藉由將少置百分比丙烯酸化胺(係令經烴取代琥 珀酸與一伸烷基胺反應而製備)摻合於原料中而抑制住。 美國專利第4, 1 95, 976號掲示了一糸統,其中加 工設備被煉油廠蓮轉中油流污染,可藉令0. 001到 2wt%之聚異丁烯基琥珀酐與2, 2—二取代一2—胺 基一醇之雙-噁唑琳反應産物,如參-羥基甲胺基甲烷摻 入進料中而減低。這些參閲文没有一個是與抑制在EDC 及/或VCM製造操作中所遇到的污染型態(即具有氣及 氛之脂肪族聚合物)有關聯。通常煉油廠蓮轉之污染是由 瀝青烯(其是由聚縮合芳族所組成)污染所引起。 (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) 裝· 訂- 線· 本紙張尺度遑用中家«毕(CNS) T4规格(210 x 297公釐) 81. 5 . 20.000(H) -4 - ^02425 A 6 B6 經濟部中央操準局S工消費合作社印製 五、發明説明¢3 ) 發明摘沭 頃發現,藉令一有效量之改良防污劑加入於EDC回 收裝置或蒸餾裝置中,可實質地減少氣化/氧化的聚合物 質之污染。該防污劑可溶在EDC回收裝置的液鱧底部以 保護與底部液體接觸的設備,包括再煮鍋、熱交換器、移 液吸管、加熱蛇管、及其類似物。通常渣些設備是在 100到400T溫度下蓮轉,較佳的是200到 3 5 0 °F 〇 適用於本發明之防污劑包含了下列中任一個: (A) 油溶性丙烯酸化胺,其為(i )與C <到C ; 〇 單一不飽和二羧酸物質反應過之具分子量3 0 0到 5000的C2到(:;。單烯之烯聚合物,及(i i)選自 胺、胺醇及彼等之混合物的鹼性反應劑的反應混合物;或 者 (B) 油溶性(較佳地為過鹼化)之烷基芳族磺酸鎂 ;或 (C) 10到90重量百分比之防污劑A與90到 10重量百分比之防污劑B的摻合物。 用於EDC製造蓮轉中較佳的防污劑是如上文所述之 防污劑摻合物C。該防污劑係以10到500PPM禳度 較佳地為25到300ΡΡΙΠ,立即於該EDC進料重置 ,加入於粗EDC進料液流中。該防污劑之沸點低於 EDC,因此還能留在裝置底部以保護再煮鍋、塔板、管 (請先閲讀背面之注意事項再填窝本頁) 裝· 訂· 線· 本纸張尺度遑用中羼家猱準(CNS) T4規格(210x297公釐) -5 81. 5 . 20.000(H) 經濟部中央楳準局兵工消費合作社印製 1,02425 五、發明説明鉍) 子、吸管等。 較桂具艚窨掄例說明 如上文所提及,該用於本發明方法之防污劑如下:丙 烯酸化胺(本文係表示為防污劑A);磺酸鎂(本文像表 示為防污劑B),或二者之摻合物(本文像表示為防污劑 C)。此三種防污劑將個別地分開描述。 丙烯酴仆.胺(防污酬A ) 此丙烯酸化胺係如下的反應産物 (a) 具有分子量為300到5000之匚2到 單烯聚合物,並用到C 〃單一不飽和二羧酸物質來取 代;及 (b) 鹼性胺反應劑,較佳者為聚烷胺。 該用於本發明之經二羧酸物質(亦即酸或酐、或酯) 取代的長鏈烴聚合物通常包括有長鐽聚烯,並較佳地用毎 莫耳聚烯有1. 05到1. 25莫耳α或/3未飽和C,到 Cu二羧酸,或彼之酐或酯,如順式丁烯二酸、衣康酸、 馬來酸、馬來酐、氣馬來酸、順式丁烯二甲酯、氯馬來酐 等來取代。 與該不飽和二羧酸反應之烯聚合物是那些含有主要契 耳量為C2到C〃,亦即C2到(:3單烯的聚合物。此類 聚合物包括乙烯、丙烯、丁烯、異丁烯、戊烯、辛烯_1 一、苯乙烯等。該等聚合物可為均聚物,如聚異丁烯,以 (請先閲讀背面之注意事項再填窝本頁) 装::訂::線‘ 參紙張足度遑用中家«毕(CNS)甲4規格(210x297公釐) -6 81. 5 . 20.000(H) A 6 B6 ,〇a4! 五、發明説明(5 ) (請先閲讀背面之注意ί項再填窝本頁} 及二或多種此類烯之共聚物,如乙烯共聚物等。其他的共 聚物包括那些有較少莫耳量之共聚物單體,亦即,1到 1 0莫耳%的— Cie非一共扼二嫌者,例如異丁播與 丁二烯之共聚物;或是乙烯、丙烯、及1,4一六二烯之 共聚物等。 在某些倩況下,該烯共聚物可完全地飽和,舉例説明 如經由Ziesler-Natta合成藉用氫做為缓和劑以控制分子 量所製成之乙烯一丙烯共聚物。 該等烯共聚物之數均分子置係在約3 0 0到約 5000的範圍内,較佳地是在約400與約2000之 間。較有用的嫌共聚物之數均分子量是在約500到約 1200的範圍内,並在毎一聚合物鍊中有約一値端雙鍵 。更有用的起始物質是聚異丁烯。此類聚合物之數均分子 量可用數種已知技巧來測量。 烯聚合物與C4不飽和二羧酸、酐或酯之反應方法在 此項技蓊中已廣為人知。舉例說明,可參閲美國專利第 3, 3 6 1 , 6 7 3 號; 3 , 0 8 7 , 4 3 6 號 3, 7 1 2 , 8 9 2 號; 3 , 2 7 2 , 7 4 6 號 3, 2 4 5 , 7 0 7 號; 3 , 2 3 1 , 5 8 7 號 3 , 9 1 2, 7 6 4 號; 4 , 1 1 0 , 3 4 9 號 4, 2 3 4 , 4 3 5 號。 以及 經濟部中央標準局员工消費合作社印製 用來中和該經二羧酸物質取代烴聚合物之可用的胺化 合物包括在分子量中有約2到30値(即3到20値)總 磺原子數及約1到12値(即2到8値)氮原子之單一胺 t紙張尺度遑用中國家《準(CNS)甲4規格(210x297公*) 7 - 81. 5. 20,000(H) S:02425 A 6 B6 五、發明説明(6 ) 和聚胺。這些胺可為烴胺或含有其他基,如羥基、烷氧基 、聚胺基、睛基、咪唑啉基及其類似物之烴胺。較有用的 是具有1到6個羥基,較佳為1到3値羥基之羥基胺。較 佳的胺為包括如下列通式之脂肪糸飽和胺: -N-R I R' (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) R-N-R', xl R-N-(CH2) - - N-(CH2)x-
I ^ I I
R" R, H 其中R、R/、及R 〃個別地選自氫、Cz到〇25直鏈或 支鏈烷基、C i到C 烷氣基、C 2到0: 6烯基、C 2到 Ce伸烷基、C;?到C:2羥胺伸烷基、及C;到C:2烷胺 基(:2到(:6伸烷基。毎一個X可相同或各異,並表示為 2到6,較佳者是2到4;而t為0到10之數,較佳者 為2到7。 經濟部中央標準局兵工消費合作社印製 合適之胺化合物的非限制實例包括:1, 2—二胺乙 烷;1, 3 —二胺丙烷;1, 4 一二胺丁烷;1,6 -二 胺己烷;聚乙撑胺,如二乙撑三胺;三乙撑四胺;四乙撺 五胺;聚丙撑胺如1, 2-丙撑二胺;二一 (1, 2—丙 撑)三胺;二(1, 3 —丙撑)三胺;N, N —二甲基一 1,3 —二胺丙烷;N, N — (2 —胺乙基)乙二胺;N ,N —二一 (2 —羥乙基)一 1,3 -丙二胺;3 —十二 烷氣基丙胺;N—十二基一1, 3—丙烷二胺;參羥甲胺 基乙烷(THAM);二異丙醇胺;二乙酵胺;三乙酵胺 ;單一、二及三一牛脂胺;胺基嗎啉如N- (3-胺丙基 81. 5. 20,000(A) 本紙張尺度逍用+ 家樣準(CNS)甲4規格(210x297公*) -8 - Μ 0342 Α6 Β6 五、發明説明(7 ) )皭啉;等。 其他可用之胺化合物包括脂環二胺如1, 4 一二(胺 甲基)環己烷、雜環氮化合物如咪唑啉,及N-胺烷基孤 嗪。此類胺之非限制實例包括2 —十五基眯唑基;N —( 2 —胺乙基)一呱嗪。 可用之胺也包括如下列化學式之聚氣伸烷基聚胺: (i) NH2 —一伸烷基一 (一 0-伸烷基一)》— N Η 2 其中m為約3到70之值,較佳者為10到35 ;及 (i i) R —-( — 一伸烷基一 _ ( 一一 ◦一 一伸烷 基)η - — NHa ) α 其中η為1到4 0之值,但必須是所有η值的结和為約3 到70而較佳地是從約6到35,而R表示最高10個碩 原子之經取代飽和烴,其中取代基的數目由a (其為3到 6之數)來代表。在化學式(i)或(i i)中之伸烷基 是含有2到7値,較佳的是2到4値碩原子之直鍵或支鏈 經濟部中央樣準局灵工消费合作社印製 Ο 該聚氣伸烷基聚胺較佳地是聚氣伸烷基二胺及聚氧伸 烷基三胺,彼等之數均分子量範圍從約200到約 4000,而較佳的是從約400到約2000。較佳的 聚氣伸烷基聚胺包括有數均分子置從2 0 0到2 0 0 0之 聚氣乙撑及聚氣丙撑二胺以及聚氣丙撑三胺。該等聚氣伸 烷基聚胺已商品化,舉例說明可由Jefferson Chemical 81. 5 . 20.000(H) (請先閲讀背面之注意事項再填窝本頁) 本紙張尺度遑用中家樣準(CNS) T 4规格(210x297公釐) -9 - 經 中 央 標 準 局 貝 工 消 費 合 作 社 印 製 五、發明説明(8 )
Compan.y,Inc.,以、、Jeffamines D-230、D-400、 D-1000、D-2000、T-403 "等商品名購得。 該胺可很快地與該二羧酸物質,亦即烯基琥珀酐反應 ,其偽藉由令一含有5到95重置%二羧酸物質之油溶液 加熱至100到250它,較佳地125到175t:通常 逹1到10,亦即2到6小時直至所得之水曇除去為止。 進行加熱是要幫助醯亞胺或醯亞胺與醯胺之混合物形成, 而不要醯胺及鹽形成。反應比例可相當地變化,端視反應 劑、過量之胺、形成鍵之型態等而定,通常是每莫耳二羧 酸部份之含置,亦即接枝馬來酐含置有0. 2到2,較佳 地約3到1.◦,亦即0. 4到◦. 8莫耳的胺。例如, 當烯欲轉化成醯胺與醛亞胺之混合物時,可將1. 10其 耳馬來酐加入於1莫耳之欲與足量馬來酐反應的烯中,並 較佳地使用約.55莫耳之具兩主要基的胺,也就是說毎 莫耳二羧酸部份有〇. 5莫耳胺。 較佳的胺防污劑是那些衍生於經琥珀酐基取代並與聚 乙撑胺(如四乙撑五胺、五乙撑六胺)、聚氣乙撑及聚氧 丙撑胺(如聚氣丙撑二胺、參甲醇胺甲烷、及彼等之组合 者)反應之聚異丁烯。如美國專利第3, 804, 763 號所示,更佳的分散劑組合物之一包含了(a)經琥珀酐 基取代聚異丁烯並與(b)羥基化合物,如季戊四酵,( c)聚氣伸烷基聚胺,如聚氧丙撑二胺,及(d)聚氣伸 烷基聚胺,如聚乙撑二胺和四乙撑五胺反應之组合物,此 組合物是每莫耳(a)使用値別約.3到約2某耳的(b
請 先 閲 讀 背 面 之 注 意 事 項 再 填 窝 本 I 裝 訂 線 -10 - 81. 5 . 20.000(H) 經濟部中央標準局貝工消费合作社印製 202425 A6 ___B6_ 五、發明説明⑤) )和(d)及約.3到約2莫耳的(^)。另一値較佳的 組合,如美國專利第3,362,5 1 1號所示,包含了 (a)聚異丁烯基琥珀酐與(b)聚伸烷基聚胺,如四乙 撑一五胺,及(c)多羥基醇或聚一羥基一取代之脂肪族 一级胺,如季戊四醇或參甲醇胺甲烷之組合。 磋iHi (防污割B ) 磺酸鎂係從磺酸或其混合物,或彼等之金屬鹽中製得 。合適的油溶性磺酸較佳地為芳族化合物。更合適之磺酸 是平常表示為”磺酸石油〃、芳基磺酸及烷芳基磺酸之油 溶性石油磺酸。此類酸之實例為二月桂基苯磺酸、月桂基 鯨蟠基苯磺酸、經石蝤取代苯磺酸,如聚丁烯烷基化苯磺 酸及聚丙烯烷基化苯磺酸。其他合適的實例包括經二石蟠 取代一苯磺酸、乙醯基氱苯磺酸、鯨蟠基一酚二硫化物之 磺酸、鯨蠘基一酚單硫化物之磺酸以及十六烷氣基癸醛基 苯磺酸。很多油溶性磺酸都在文獻中詳細地被描述者。例 如,參閲美國專利第2, 616, 604號; 2, 626, 207號;及2, 767, 209號。該等 中性磺酸鹽可過鹼化而較佳地具有下列化學式 (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) 裝. 線-
本紙張尺度遑《中國家樣準(CNS) T4规格(210x297公釐) 81. 5. 20,000(H) 02425 五、發明説明(10) 其中R表示具有12到45値碩原子,較佳地在16到 30個碩原子之間,最佳地從18到28値碩原子之烷基 或鹵烷基。R最好是具有兩個同物糸之直鏈脂肪族烴基, 但也可是支鏈或混合烷基。該磺酸鹽之苯環除了 R外還可 有其他取代基如烷基、羥基、鹵基、硝基或造些基的混合 物。用於製備該等磺酸鹽之磺酸典型實例除了上文提及的 烷基苯磺酸之外,還包括烷基二甲苯基磺酸以及二烷基苯 磺酸如二一十二烷基苯磺酸。 該中性烷基芳基磺酸鎂之分子量的範困從2 0 0到 3000,而以600到2000較佳,對該烷基苯磺酸 鹽而言以600到1200為最佳。烷基及磺酸鹽在苯環 上之位置相互關連者但並沒有界定。二级烷基也可使用。 該烷基苯磺酸鎂較佳地是用鹼土金屬,以鎂為佳過鹼化。 該用於本發明之經鎂過鹺化的烷基苯磺酸鎂可藉由文 獻中所示方法製備,方法之一的實例如下列: (a) 藉由簡單的烷基化方法令苯與一烯烴反應; (b) 令該烷基苯磺化以生成中性的烷基苯磺酸鎂; 經濟部中央樣準局员工消費合作社印製 (c) 用鎂令該烷基苯磺酸過鹺化以生成總齡值( TBN)在50與700毫克 Κ0Η/克之間,較佳地 在300與600毫克 KOH/克間的産物。 令磺酸鹽過鹼化以生成過驗化齡土金属磺酸鹽的多種 方法乃在文獻中有報導。 掲示於美國專利第1, 551, 820號的此方法之 一僳使用醇化鎂做為以鎂過齡化時之中間物。此一鎂過齡 81. 5. 20,000⑻ (請先閲讀背面之注意事項再填窝本頁) 本紙張尺度遑用中國家《準(CNS) T4规格(2丨0x297公*) -12 - Α6 Β6 024^5 五、發明説明(11) 化路徑目前並沒有被廣泛使用。 (請先閲讀背面之注意事項再填窝本頁) 最常用來製備過鹼化磺酸鎂之步驟是使用氣化鎂,通 常是如下所述: 1) 將下列物質加入於一可為脂条、芳糸或氣化了的 惰性揮發性溶劑中, a) 油溶性磺酸或彼之鹽, b) 可生成該所需産量之足夠的氧化鎂, c) 含羥基化合物(如甲醇), d )水, e )非一揮發性的油稀釋劑,以及 f)促進劑。 2) 在溫度為5 0°F到該混合物的回流溫度下,用二 氣化硪處理上述之混合物直到二氣化硪之吸收確實停止, 通常0. 5到1. 1荚耳,或更常地是0. 6到0. 9莫 耳的二氣化碩會披毎莫耳的經鎂過鹸化之混合物吸收。 經濟部中央標準局負工消費合作社印製 3 )然後藉蒸餾法在典型地1 6 0 t:下除去揮發性组 份,最後使該混合物在真空下以確實完全地除去揮發物。 4)接著用過濾或分離除去未反應的固臞。 5 )進一步地添加油稀釋劑以得到該所箱産物。 很多不同的促il劑可用來促進反應使易生成過鹹化磺 酸鎂。某些這類促進劑的角色並不完全了解,但沒有他們 時反應速率及反應程度則會實質地減低。典型的促進劑包 括胺(如乙二胺)、氨或銨化合物、羧酸、羧酸之胺鹽、 及琥珀酐衍生物。這些促進劑係描述於專利文獻中。 本紙張尺度逍用中諷家樣準(CNS)甲4規格(2]0χ297公釐) -13 - 81. 5 . 20.000(H) 經濟部中央標準局貝工消费合作社印戴 ^03425 五、發明説明(12) 在上述方法中使用足夠置之磺酸或彼之鹽,以及足置 的氧化鎂並配合一種促進劑之使用可産生高鹸度之具總驗 值為50到700,較佳為300到600毫克 KOH /克的過鹼化磺酸鎂。 胺防污割lilfi防污割磋酴镟:>梭会物(防污割C) 防污劑C僳藉如下所述令防污劑Α與Β混合物而製備 :10到90重量%防污劑A與90到10重量%防污劑 B,較佳地為20到80重量%防污劑A與80到20重 量%防污劑B,而最佳者為30到70重S%A與70到 3 0重量炻B。此混合物是在溶劑如煤油中進行,其中該 活性份之濃度是從10到50重量%,而較佳地是25到 3 5重量%的範圍内。 葎轉: 在蓮轉中,該防污劑(A、B或C)傜被諏配在合適 之溶劑如煤油中,然後放入EDC生産条统中以保護在溫 度為200到4〇0°F下暴露於粗EDC中的裝備。此調 配物可包括其他添加劑如抗氣化劑、抗一聚合劑、金羼減 活化劑。該防污劑之濃度可從1◦到500pPm,較佳 地是2 5到3 0 0 p pm相對於E DC進料液流之重置。 該防污劑放的位置將包括粗二氛乙烷進料到E DC回 收塔(其通常都是在200到400°F下蓮作),也可包 括該進料到在2 0 0到4 0 Ot:運作之E DC焦油蒸蹓釜 (請先閲讀背面之注意Ϋ項再蜞窝本頁) -裝· 訂· 本紙張尺度遑用中覊家螓準(CNS)甲4规格(210x297公釐) _ 14 一 81. 5. 20.000(H) ,024 五、發明説明(13) 。a粗二氣乙烷〃一詞像表示從氯氣化裝置之氛化作用中 離開的未纯化EDC。粗EDC同時也表示EDC焦油蒸 餾釜用的進料液流。這些裝置可視為是蒸餾的分離裝置其 將該粗E D C氣流分離成一架空的已純化E DC液流及一 具有污染置之氣化或氣氧化聚合物質的含有EDC,1, 1, 2—三氣乙烷、六氣乙烷、六氣苯的底部液流。在 EDC值低於約30重置%時該底部之污染會很嚴重,若 EDC值在20重置%或更低則更駸重。該底部若在高 EDC值下,則EDC可充當為該等污染物質的溶劑。因 此本發明可允許該E DC裝置在相對於該底部之低E DC 值及高EDC回收率下有效地蓮轉。該防污劑作用為該底 部中污染物質的分散劑,藉此抑制其内的污染。本發明可 使該E DC裝置在1 0 — 2 5重置%的該底部E DC值下 有相當長時間的蓮轉。 窨驗 經濟部中央標準局兵工消費合作社印製 (請先閲讀背面之注意事項再填窝本頁) 為了證明防污劑在該欲蓮轉中的有效性,使用了一熱 污染試驗裝置(TFT)來模擬粗EDC之污染。在 TFT試驗中,將一液體流循環到一裝有碩鏑加熱管的熱 交換器中。此加熱管可加熱100_1000T之金屬溫 度。高污染之液體流將會在加熱器表面形成沈積,因而導 致降低了該於試驗期間測置的液體出口溫度。液饈出口溫 度之減低表示污染的測得。(也就是說在入口與出口間的 溫度增加)。 本紙張尺度遑用中國家《準(CNS)甲4规格(210X297公釐) -15 - 81. 5. 20.000(H) A6 B6 五、發明説明(14) 該用在此類試驗的防污劑是醛化胺,為(a)分子置 900,且經琥珀酐取代之聚異丁烯,及(b)聚胺的反 應産物。此一反應産物乃表示為PIBSA—PAM。 該等TFT試驗是在400T下進行。PIBSA — PAM以200 p pm濃度在EDC中的結果顯現於表I 中。
表I 防污劑型態 無 A A 防污劑P P Μ 無 2 0 0 2 0 0 試驗時間(分) 執污染(△ T,F) 15 15 2 6 30 18 3 10 45 19 7 12 60 24 12 14 經濟部中央標準局貝工消費合作社印製 (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) 使用防污劑C (66重置%過鹼化磺酸鎂及33重量% PIBSA—PAM)來進行在VCM工廠中EDC焦油 蒸皤釜上的額外試驗。該防污劑C在粗EDC中之濃度為 200ppm而試驗溫度為300T。此試驗結果列於表 I中。當用來保持蓮轉溫度之能置超過時,即中止每一個 試驗。 本紙張尺度逍用中國家«準(CNS) 嫌格(210X297公*) -16 - 81. 5 . 20.000(H) A6 B6 五、發明説明(15)
表I 防污劑型態 Jttrr. m C C C C 防污劑(PPm) JnT m 200 200 200 200 蓮轉時間(天) 3 10 8 12 14 欲加工之粗EDC 液流之磅數 300 690 730 900 1200 (1000 磅) 上述試驗證明了本發明所用之防污劑的有效性。該改 良結果的原因並不完全明瞭,但頃相倍是由於能有效地分 散在該粗EDC中不相容的副産物之故。該等不相容的副 産物包括高度氣化/氛化之聚合物質(如聚烯)。 (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) 經濟部中央橾準局貝工消費合作社印製 本紙張尺度遑Λ中颺屬家樣準(CNS) T 4規格(210x297公釐) -17 - 81. 5. 20.000(H)
Claims (1)
- Μ 024¾¾ 本年\> /曰六、申請專利範圍 附件1(a) 第81103526號專利申請案 中文申請專利範困修正本 民國81年12月修正 1 . 一種回收二氮乙烷的方法,其中來自於氯化裝置 或氯氣化裝置之未加工的二氛乙烷(E DC)進料液流被 蒸皤分離成已純化二氯乙烷之塔頂液流和一含有污染量之 氯化及/或氧化聚合物質之底部未加工的EDC液流,其 用來抑制該底部液流受污染的改良處包括:將一抑制量的 選自如下之防污剤放入於該未加工的二氛乙烷底部液流中 (A) 為(i)與C4到〇1。單一不飽和二羧酸或酸 酐物質反應過之具分子量約300到5000的C2 —C 1。單烯之烯聚合物與(i i )鹼性反應劑胺之反應産物; (B) 10到90重量% (A)與90到10重量% 之具下式之磺酸鎂 (請先Μ讀背面之注意事項再填窝本頁) _裝. 訂· 經濟部中央*準扃霣工消费合作社印製Mg* 其中R是含1 2到4 5値碩原子之烷基。 2. 如申請専利範圍第1項之方法,其中該酸物質傷 馬來酐。 3. 如申請專利範園第2項之方法,其中該烯聚合物 本紙張尺度適用中®國家標準(CNS)甲4規格(210 X 297公釐) 81.9.10,000 經濟部中央標準為貝工消#合作杜印髮 A7 B7 C7 D7 六、申請專利範園 像聚異丁烯。 4. 如申請專利範圍第1項之方法,其中該鹼性反應 劑像一聚胺。 5. 如申請專利範圍第4項之方法,其中該聚胺含有 2到60値碩原子及1到12個氮基。 6. 如申請專利範困第4項之方法,其中該聚胺像一 聚烷胺,其烷基含有2到6個碩原子,並且該聚烷胺毎分 子含有2到8値氮原子,同時其中每莫耳琥珀酸基有 0. 2到2莫耳之該胺與之反應。 7. 如申請專利範困第1項之方法,其中磺酸鎂是過 鹼化的。 8. 如申請專利範圍第7項之方法,其中該烷基含有 12到45値硪原子。 9. 如申請專利範圍第7項之方法,其中該烷基含有 1 6到30個碩原子。 10·如申讅專利範圍第1項之方法,該過齡化磺酸 鎂是用碩酸酸來使之過鹹化,以得到驗度為50到700 毫克 KOH/克。 1 1 .如申請專利範圍第1 0項之方法,其中該過驗 化磺酸鹽之鹼度(總鹸值)為3 0 0到6 0 0毫克 K 0 H/克。 12.如申讅專利範圍第1項之方法,其中該磺酸鎂 具有如下化學式: (請先閱讀背面之注意事項再蜞窝本頁) ••裝 訂. 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS)甲4規格(210 X 297公釐) 81.9.10,000 -2 - ,034 Γ‘‘ : O' A7 B7 C7 D7 六、申請專利範困’ Θ so. Mg- 其中R表示具有12到45個硪原子之烷基。 13.—種製造氣乙烯單鼸的方法,其中二氯乙烷像 由氣化作用或氯氣化作用中製備然後再轉化成氯乙烯,其 用來抑制在2 0 0到4 0 0 °F溫度範園下暴霉於未加工二氣乙 烷中之裝備受污染的改良方法包括:將一有效董之用來抑 制在2 0 0到4 0 0°F下溫度範園下暴露於未加工的二氯 乙烷中裝備受污染的防污劑加入於該未加工的二氣乙烷液 流中,該防污劑包含了如下列之摻合物 (a) 10到9 0重量%之能分散在未加工的二氣乙 烷液流中之污染物質的丙烯酸化聚胺,與 (b) 90到10重置%之如下式的過鹼化磺酸鎂so; Mg· (請先閱讀背而之注意事項再填寫本買> «濟部中央樣準房Λ工消费合作杜*-* (其中R表示具有12到45個硪原子之烷基)。 14.如申請専利範圍第13項之方法,其中該聚肢 是與聚一乙撑胺縮合之聚異丁烯琥珀酐。 本紙張尺度適用中团國家樣準(CNS)甲4規格(210 X 297公釐) -3 - 81.9.10,000
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