TW202411445A - 濺射靶、層疊膜的製造方法、層疊膜以及磁記錄介質 - Google Patents

濺射靶、層疊膜的製造方法、層疊膜以及磁記錄介質 Download PDF

Info

Publication number
TW202411445A
TW202411445A TW112130058A TW112130058A TW202411445A TW 202411445 A TW202411445 A TW 202411445A TW 112130058 A TW112130058 A TW 112130058A TW 112130058 A TW112130058 A TW 112130058A TW 202411445 A TW202411445 A TW 202411445A
Authority
TW
Taiwan
Prior art keywords
sputtering target
magnetic
metal oxide
metal
sputtering
Prior art date
Application number
TW112130058A
Other languages
English (en)
Inventor
清水正義
増田愛美
岩淵靖幸
本田和也
Original Assignee
日商Jx金屬股份有限公司
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by 日商Jx金屬股份有限公司 filed Critical 日商Jx金屬股份有限公司
Publication of TW202411445A publication Critical patent/TW202411445A/zh

Links

Classifications

    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B22CASTING; POWDER METALLURGY
    • B22FWORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
    • B22F1/00Metallic powder; Treatment of metallic powder, e.g. to facilitate working or to improve properties
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C22METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22CALLOYS
    • C22C1/00Making non-ferrous alloys
    • C22C1/04Making non-ferrous alloys by powder metallurgy
    • C22C1/05Mixtures of metal powder with non-metallic powder
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C22METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22CALLOYS
    • C22C1/00Making non-ferrous alloys
    • C22C1/10Alloys containing non-metals
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C22METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22CALLOYS
    • C22C19/00Alloys based on nickel or cobalt
    • C22C19/07Alloys based on nickel or cobalt based on cobalt
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C22METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22CALLOYS
    • C22C32/00Non-ferrous alloys containing at least 5% by weight but less than 50% by weight of oxides, carbides, borides, nitrides, silicides or other metal compounds, e.g. oxynitrides, sulfides, whether added as such or formed in situ
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C22METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22CALLOYS
    • C22C5/00Alloys based on noble metals
    • C22C5/04Alloys based on a platinum group metal
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C23COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23CCOATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C14/00Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material
    • C23C14/06Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material characterised by the coating material
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C23COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23CCOATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C14/00Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material
    • C23C14/22Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material characterised by the process of coating
    • C23C14/34Sputtering
    • GPHYSICS
    • G11INFORMATION STORAGE
    • G11BINFORMATION STORAGE BASED ON RELATIVE MOVEMENT BETWEEN RECORD CARRIER AND TRANSDUCER
    • G11B5/00Recording by magnetisation or demagnetisation of a record carrier; Reproducing by magnetic means; Record carriers therefor
    • G11B5/62Record carriers characterised by the selection of the material
    • G11B5/68Record carriers characterised by the selection of the material comprising one or more layers of magnetisable material homogeneously mixed with a bonding agent
    • G11B5/70Record carriers characterised by the selection of the material comprising one or more layers of magnetisable material homogeneously mixed with a bonding agent on a base layer
    • G11B5/706Record carriers characterised by the selection of the material comprising one or more layers of magnetisable material homogeneously mixed with a bonding agent on a base layer characterised by the composition of the magnetic material
    • GPHYSICS
    • G11INFORMATION STORAGE
    • G11BINFORMATION STORAGE BASED ON RELATIVE MOVEMENT BETWEEN RECORD CARRIER AND TRANSDUCER
    • G11B5/00Recording by magnetisation or demagnetisation of a record carrier; Reproducing by magnetic means; Record carriers therefor
    • G11B5/84Processes or apparatus specially adapted for manufacturing record carriers
    • G11B5/851Coating a support with a magnetic layer by sputtering
    • HELECTRICITY
    • H01ELECTRIC ELEMENTS
    • H01FMAGNETS; INDUCTANCES; TRANSFORMERS; SELECTION OF MATERIALS FOR THEIR MAGNETIC PROPERTIES
    • H01F10/00Thin magnetic films, e.g. of one-domain structure
    • H01F10/08Thin magnetic films, e.g. of one-domain structure characterised by magnetic layers
    • H01F10/10Thin magnetic films, e.g. of one-domain structure characterised by magnetic layers characterised by the composition
    • H01F10/12Thin magnetic films, e.g. of one-domain structure characterised by magnetic layers characterised by the composition being metals or alloys
    • H01F10/16Thin magnetic films, e.g. of one-domain structure characterised by magnetic layers characterised by the composition being metals or alloys containing cobalt
    • HELECTRICITY
    • H01ELECTRIC ELEMENTS
    • H01FMAGNETS; INDUCTANCES; TRANSFORMERS; SELECTION OF MATERIALS FOR THEIR MAGNETIC PROPERTIES
    • H01F41/00Apparatus or processes specially adapted for manufacturing or assembling magnets, inductances or transformers; Apparatus or processes specially adapted for manufacturing materials characterised by their magnetic properties
    • H01F41/14Apparatus or processes specially adapted for manufacturing or assembling magnets, inductances or transformers; Apparatus or processes specially adapted for manufacturing materials characterised by their magnetic properties for applying magnetic films to substrates
    • H01F41/18Apparatus or processes specially adapted for manufacturing or assembling magnets, inductances or transformers; Apparatus or processes specially adapted for manufacturing materials characterised by their magnetic properties for applying magnetic films to substrates by cathode sputtering

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Mechanical Engineering (AREA)
  • Metallurgy (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Power Engineering (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Manufacturing & Machinery (AREA)
  • Manufacturing Of Magnetic Record Carriers (AREA)
  • Physical Vapour Deposition (AREA)

Abstract

一種能夠維持磁記錄介質的磁性層中的高矯頑力,同時能夠提高磁性粒子間的磁分離性的濺射靶。該濺射靶,含有Co以及Pt作為金屬成分,含有NbO 2作為金屬氧化物成分。或者,該濺射靶,含有Co以及Pt作為金屬成分,且具有含Co、Nb和O三者的相。

Description

濺射靶、層疊膜的製造方法、層疊膜以及磁記錄介質
本發明涉及一種濺射靶及使用濺射靶的層疊膜的製造方法,進一步涉及一種層疊膜、以及磁記錄介質。
在硬碟驅動器中,在垂直於記錄表面的方向上記錄磁性的垂直磁記錄方式已被實際應用,該方式與迄今為止的面內磁記錄方式相比能夠實現高密度的記錄,因此被廣泛採用。
垂直磁記錄方式的磁記錄介質,大致上,是在鋁或玻璃等的基板上依次層疊密合層、軟磁性層、晶種層(Seed層)、Ru層等基底層、中間層、磁性層以及保護層而構成。其中,磁性層,在下部,存在在以Co為主要成分的Co-Pt系合金等中,分散有SiO 2或其他金屬氧化物的顆粒膜,具有較高的飽和磁化Ms和磁各向異性Ku。另外,在磁性層的下方側進行層疊的中間層,由在Co-Cr-Ru系合金等中分散有同樣的金屬氧化物的組織結構構成,並且有時為了得到非磁性而含有較多的Ru、Cr等。
在這樣的磁性層以及中間層中,成為非磁性材料的上述金屬氧化物,朝向在垂直方向上取向的Co合金等磁性粒子的粒界析出,讓磁性粒子間的磁性的相互作用降低,由此實現雜訊特性的提高、以及高記錄密度。
需要說明的是,通常,磁性層和中間層等各層,使用具有規定的組分或組織的濺射靶,朝向基板上進行濺射從而進行成膜並形成。作為這種技術,以往有在專利文獻1(日本特許第5960287號公報)中記載的技術等。
現有技術文獻 專利文獻 專利文獻1:日本專利第5960287號公報
發明要解決的技術問題
值得一提的是,為了實現硬碟驅動器的高密度化,需要增大磁各向異性Ku用以確保磁記錄介質中所形成的記錄層的熱穩定性,並且需要記錄層內的磁性粒子的高磁分離性用以得到高解析度。
但是,在上述那樣的實現了高磁各向異性Ku並且飽和磁化Ms較高的磁性層中,磁性粒子之間的交換結合很牢固,因此磁性粒子間的磁分離性不足。另一方面,如果為了提高磁分離性而大量添加金屬氧化物,則金屬氧化物會進入磁性粒子內且磁性粒子的結晶性變差,與之伴隨地飽和磁化Ms以及磁各向異性Ku降低,且矯頑力Hc降低。另外,為了提高磁各向異性Ku,有提高成膜時的基板溫度的方法,但是這也會導致磁性粒子間的磁分離性降低且矯頑力Hc降低。為了實現高密度化,兼具記錄層的高矯頑力Hc和記錄層內的磁性粒子間的磁分離性很重要。
本發明鑒於上述問題點而完成,在一實施方式中,要解決的技術問題是提供一種能夠維持磁記錄介質的磁性層中的矯頑力Hc較高,同時提高磁性粒子間的磁分離性的濺射靶。另外,本發明在另一實施方式中,其目的在於提供一種使用這樣的濺射靶的層疊膜的製造方法、層疊膜以及磁記錄介質。
解決技術問題的方法
本發明人經過深入研究結果發現,作為在磁性層的磁性材料的Co合金中分散的非磁性材料的金屬氧化物,以特性的形態含有作為氧化物的Nb,能夠顯著地改善磁性粒子間的磁分離性。另外發現,由此能夠維持以Co-Pt為主體的磁性層的較高的矯頑力Hc。本發明基於上述知識而完成,如下文進行示例。
本發明提供一種濺射靶,其中,含有Co以及Pt作為金屬成分,含有NbO 2作為金屬氧化物成分。
在其中一項實施例中,NbO 2的含量為0.5mol%~30mol%。
本發明又一實施例提供一種濺射靶,其中,含有Co以及Pt作為金屬成分,且具有含Co、Nb和O三者的相。
在其中一項實施例中,當使用X射線衍射裝置進行測定時,在2θ=30.27°±1°觀察到了衍射峰。
在其中一項實施例中,當在以下條件下進行測定時,在2θ=30.27°±1°觀察到了衍射峰: (1)濺射靶的分析位置,是相對於濺射面垂直的切斷面; (2)使用Cu-Kα作為X射線源; (3)管電壓為40kV; (4)管電流為30mA; (5)發散狹縫為1°; (6)發散縱向限制狹縫為10mm; (7)散射狹縫為8mm; (8)光接收狹縫為開放狀態; (9)測角器使用試料水準型; (10)掃描速度為10°/min; (11)掃描步幅為0.01°; (12)測定範圍為2θ=20°~80°; (13)背景除去使用擬合方式; (14)所述分析位置,使用#2000的耐水研磨紙進行研磨,然後,使用粒徑0.3μm的氧化鋁磨粒分散於其中的漿料進行拋光研磨; (15)對所述分析位置中的、平坦且凹凸很小的表面進行測定。
在其中一項實施例中,作為金屬氧化物成分,還含有TiO 2、SiO 2、Cr 2O 3、B 2O 3、CoO以及Co 3O 4中的至少一種金屬氧化物,所述濺射靶中的金屬氧化物的總含量為20vol%~60vol%。
在其中一項實施例中,Pt的含量為2mol%~25mol%。
本發明另一實施例提供一種層疊膜的製造方法,包括:在含有Ru的基底層上,通過使用了前述的濺射靶的濺射,形成磁性層。
本發明另一實施例提供一種層疊膜,具有:含有Ru的基底層,在所述基底層上形成的、含有Co以及Pt作為金屬成分的磁性層;所述磁性層,含有NbO 2作為金屬氧化物成分。
在其中一項實施例中,所述磁性層,作為金屬氧化物成分,還含有TiO 2、SiO 2、Cr 2O 3、B 2O 3、CoO以及Co 3O 4中的至少一種的金屬氧化物。
本發明又一實施例提供一種磁記錄介質,含有前述的層疊膜。
發明的效果
根據本發明的一實施方式,能夠提供一種能夠維持磁記錄介質的磁性層中的矯頑力較高,同時能夠提高磁性粒子間的磁分離性的濺射靶。另外,根據本發明的另一實施方式,能夠提供一種使用了這樣的濺射靶的層疊膜的製造方法、層疊膜以及磁記錄介質。
本發明不限於在下文中說明的各實施方式,在不脫離其要旨的範圍內,能夠對組成要素進行變形並具體化。另外,能夠通過適當地組合各實施方式中公開的多個組成要素,從而形成各種發明。
接著,對本發明的實施方式進行說明。本發明不限於以下的實施方式,應當理解的是,在不脫離本發明的趣旨的範圍內,基於本領域技術人員的通常的知識,能適當地進行設計的改變、改良等。
本實施方式的濺射靶,其特徵在於,含有Co以及Pt作為金屬成分,含有NbO 2作為金屬氧化物成分。更具體地,本實施方式的濺射靶,具有含Nb氧化物的金屬氧化物分散於Co與Pt的合金的組織結構。需要說明的是,在本說明書中提及金屬氧化物成分的情況下,除非特別否定,否則是對作為濺射靶的原材料的金屬氧化物進行的說明。
該濺射靶,特別地,優選用於垂直磁記錄方式的磁記錄介質的位於中間層上的磁性層的形成。這種情況下,在通過使用該濺射靶進行濺射而成膜的磁性層中,上述的金屬成分構成磁性粒子,並且,含NbO 2的金屬氧化物成為非磁性材料,且均勻地分佈在沿垂直方向進行取向的磁性粒子的周圍,有效地降低了磁性粒子間的磁相互作用。
(1.組分)
濺射靶的金屬成分,主要由Co構成,另外含有Pt。特別地,金屬成分是含有Pt的Co合金。
Pt的含量,優選為2mol%~25mol%。當Pt的總含量過多時,有磁各向異性降低、磁性粒子的結晶性變差的可能性,另一方面,與Co相比的Pt的總含量的比例過低時,有磁各向異性不足的可能性。需要說明的是,例如,能夠通過ICP進行分析,基於該分析結果求出濺射靶中的Pt的含量。
本實施方式的濺射靶,還能夠含有Cr、Ru、Ti、Cu、Ta、W、V、Rh等作為非磁性金屬成分。通過還含有這樣的金屬,具有能夠在維持磁性粒子的結晶性的狀態對飽和磁化和磁各向異性進行調節的優點。需要說明的是,雖然這樣的金屬的大部分通常以金屬成分的方式含有,但是在下文所述的製造時的燒結中會氧化,因此一部分以金屬氧化物的方式含有。
並且,本實施方式的濺射靶,作為金屬氧化物成分,至少含有NbO 2。通過含有NbO 2,能夠在維持矯頑力的同時提高磁性粒子間的磁分離性。
雖然不意在用理論限制本發明,但是Nb的氧化物具有如下優點:其具有合適的與Co的浸潤性,即便缺少一部分的氧也能成為穩定的氧化物,因此氧化物不會進入磁性粒子內而是在磁性粒子的周圍以均勻的寬度形成粒界。本發明人還觀察到如下現象:使用氧化數較小的Nb氧化物時,優點變明顯。可認為這是由於,可與Co形成複合氧化物因此與Co的浸潤性變好。因此,通過含有Nb的氧化物之中的氧化數較小的NbO 2,能夠實現現有技術所無法達成的磁性粒子間的磁分離性。
在本實施方式的濺射靶中,NbO 2的含量,與濺射靶的原材料的總組分相比,優選為0.5mol%~30mol%。通過NbO 2的含量為0.5mol%以上,能夠可靠地得到提高磁性粒子間的磁分離性的效果。另一方面,NbO 2的含量,基於效果達到上限和確保磁性膜的飽和磁化、磁各向異性並得到較高矯頑力的觀點,優選為30mol%以下。基於該觀點,NbO 2的含量優選為20mol%以下,更優選為10mol%以下。
另外,本實施方式的濺射靶,作為金屬氧化物成分,除了NbO 2之外,還能夠含有TiO 2、SiO 2、Cr 2O 3以及B 2O 3中的至少一種。由此,除了上述NbO 2產生的效果之外,還能夠得到TiO 2、SiO 2、Cr 2O 3或B 2O 3的金屬氧化物產生的效果。另外,作為金屬氧化物成分,能夠含有CoO以及Co 3O 4。通過添加這些Co氧化物,能夠提高NbO 2產生的效果。
在含有除了NbO 2以外的如上述的金屬氧化物的情況下,濺射靶中存在的金屬氧化物,即,構成濺射靶的組織結構的金屬氧化物的總含量,優選為20vol%~60vol%。如果金屬氧化物的總含量為20vol%以上,則能夠充分地確保磁性粒子間的磁分離性。另一方面,如果金屬氧化物的總含量為60vol%以下,則能夠防止矯頑力的降低。基於該理由,金屬氧化物的總含量,更優選為30 vol %~55vol%。需要說明的是,例如,使用SEM獲得濺射靶的表面的圖像,通過EDS分析將圖像中的粒子分類成金屬粒子和金屬氧化物粒子,基於金屬粒子與金屬氧化物粒子的面積比,能夠估算出濺射靶中存在的金屬氧化物的體積率。另外,金屬氧化物的含量,不僅有觀察濺射靶的表面的方法,還能夠基於原料粉的密度、重量等進行估算。基於原料粉的算出方法,如下文所述。
(2.濺射靶的製造方法)
上述的濺射靶,能夠使用粉末燒結法進行製造,其具體例如下所述。
首先,作為金屬粉末,準備Co粉末、Pt粉末,並根據需要準備上述的其他金屬的粉末。金屬粉末,不僅可以是單一元素,也可以是合金的粉末,基於能夠實現均勻的混合且能夠防止偏析和粗大結晶化的觀點,優選其粒徑在1μm~10μm的範圍內。在金屬粉末的粒徑大於10μm的情況下,存在下文所述的氧化物粒子沒有均勻地分散的可能性,另外,在小於1μm的情況下,存在由於金屬粉末的氧化的影響濺射靶偏離所需要的組分的可能性。
另外,作為氧化物粉末,至少準備NbO 2粉末,並根據需要準備從TiO 2、SiO 2、Cr 2O 3以及B 2O 3所構成的群組中選擇的至少一種粉末。氧化物粉末,優選粒徑在1μm~30μm的範圍內。由此,在與上述的金屬粉末混合進行加壓燒結時,能夠讓氧化物粒子更加均勻地分散在金屬相中。在氧化物粉末的粒徑大於30μm的情況下,加壓燒結後可能生成粗大的氧化物粒子,另一方面,在小於1μm的情況下,可能發生氧化物粉末彼此的聚集。
接著,將上述的金屬粉末以及氧化物粉末稱量成所需的組分。這裡,例如,以NbO 2粉末相對於濺射靶的原材料的總組分為0.5mol%~30mol%的方式,進行稱量。需要說明的是,優選以NbO 2粉末為0.5mol%~20mol%的方式進行稱量,更優選稱量為0.5mol%~10mol%。另外,在進行稱量時,例如,以Pt粉末相對於原材料的總組分為2mol%~25mol%的方式,稱量Pt粉末。進一步,在進行稱量時,以濺射靶中金屬氧化物的總含量為20vol%~60vol%的方式,稱量作為原料使用的氧化物粉末。並且,使用球磨機等公知的手法,對稱量後的金屬粉末以及氧化物粉末進行混合並粉碎。此时,優選讓惰性氣體充滿在混合・粉碎中使用的容器的内部,盡可能地抑制原料粉的氧化。由此,能夠得到規定的金屬粉末和氧化物粉末均勻地混合的混合粉末。
之後,將如此得到的混合粉末,在真空氣氛或惰性氣氛下進行加壓並燒結,成型為圓盤狀等規定的形狀。這裡,能夠使用熱壓燒結法、熱等靜壓燒結法、等離子體放電燒結法等各種各樣的加壓燒結方法。其中,基於提高燒結體的密度的觀點,熱壓燒結法是有效的。
燒結時的保持溫度,在700℃~1500℃的溫度範圍內,特別優選為800℃~1400℃。並且,在該範圍的溫度下保持的時間,優選為1小時以上。另外,燒結時的施加壓力,優選為10MPa~40MPa,更優選為25MPa~35MPa。由此,能夠製作維持高密度的同時氧化物粒子更加均勻地分散在金屬相中的燒結體。
對於上述的通過加壓燒結得到的燒結體,通過使用車床等進行形成所需的形狀的切削和其他的機械加工,能夠製造濺射靶。
(3.濺射靶的組織結構)
本實施方式的濺射靶,作為原材料的金屬氧化物成分含有NbO 2,與該特徵對應地,濺射靶的特徵之一是,具有含Co、Nb和O三者的相。
雖然不意在用理論限制本發明,但是可推測:使用具有含Co、Nb和O三者的相的靶來製作的薄膜中的磁性粒子,在其周圍能夠以均勻的寬度形成氧化物的粒界,由此能夠提高磁性粒子間的磁分離性。這樣的相,是含有NbO 2作為金屬氧化物成分的濺射靶中所特有的相。
含Co、Nb和O三者的相,例如,能夠通過X射線衍射法(XRD)確認。即,在使用Cu-Kα的XRD圖譜中,在大約2θ=30.27°±1°附近具有衍射峰。雖然在下文所述的圖2的說明中,指出該衍射峰與CoNb 2O 6的峰對應,但是可以認為,其有可能例如是CoNb 2O 6-δ(δ>0),也就是說,有可能成為氧略少的狀態。將包括這些在內的相,當作含Co、Nb和O三者的相。可認為該相,是Co與NbO 2進行反應而形成的。
如此,在本實施方式中,作為對原材料中含有NbO 2作為金屬氧化物成分進行驗證的方法,有確認有無含Co、Nb和O三者的相的方法。
需要說明的是,雖然在具有含Co、Nb和O三者的相的情況下,能夠推斷作為原材料的金屬氧化物含有NbO 2,但是例如,當原材料的NbO 2在製造的過程中沒有如此與其他的金屬成分和/或氧化物進行反應時,理論上,存在檢測不出含Co、Nb和O三者的相的可能性。另外,在濺射靶含有NbO 2作為金屬氧化物成分的情況下,通過XRD有可能檢測出與NbO 2對應的衍射峰。至少在這樣的情況下,可以說在濺射靶中存在構成其組織結構的NbO 2。但是,在對原材料粉末進行燒結的過程中,幾乎全部的NbO 2都與其他的金屬成分和/或氧化物進行反應,並形成其他的化合物,因此存在從濺射靶中檢測不出與NbO 2對應的衍射峰的可能性。
(4.層疊體)
層疊膜,至少具有基底層,和在基底層上形成的磁性層。更詳細地,基底層,含有Ru,通常由Ru構成,或者是主要成分為Ru。
磁性層,含有Co以及Pt作為金屬成分,含有Nb氧化物作為金屬氧化物成分。通過磁性層含有Nb氧化物,能夠提高磁性粒子間的磁分離性。該磁性層,能過通過具有上文所述的NbO 2相和/或含Co、Nb和O三者的相的濺射靶,在基底層上通過濺射進行成膜,從而形成。
因此,磁性層,與上述的濺射靶同樣地,NbO 2的含量優選為0.5mol%~30mol%,在還含有從TiO 2、SiO 2、Cr 2O 3、B 2O 3、CoO以及Co 3O 4所構成的群組中選擇的至少一種金屬氧化物作為金屬氧化物成分的情況下,也包括NbO 2的金屬氧化物的總含量優選為20vol%~60vol%,優選含有2mol%~25mol%的Pt,優選還含有0.5mol%~20mol%的Cr和/或Ru作為金屬成分。
層疊膜的各層,能夠使用具有與這些層分別對應的組分以及組織的濺射靶,通過磁控濺射裝置等進行成膜,從而形成。
另外,層疊膜的磁性層,能夠在基底層上,通過上文所述的使用濺射靶的濺射進行成膜,從而形成。
(5.磁記錄介質)
磁記錄介質,具備如上文所述的層疊膜,該層疊膜具有基底層和在基底層上形成的磁性層。通常,在鋁或玻璃等的基板上依次形成軟磁性層、基底層、磁性層以及保護層等,從而製造磁記錄介質。
實施例
接著,試著製作本發明的濺射靶,對使用其成膜的磁性層的效果進行確認,並在下文中進行說明。但是,這裡的說明僅僅以例示為目的,並非意在限定於此。
使用各種濺射靶,製造層疊膜。使用磁控濺射裝置(佳能anelva製造的C-3010)在玻璃基板上按照Cr-Ti(6nm)、Ni-6W(5nm)、Ru(「LowP-Ru」是指在低氣壓(1Pa)下進行濺射的Ru,「HighP-Ru」是指在高氣壓(10Pa)下進行濺射的Ru。兩者的膜厚分別為10nm,總膜厚為20nm。)的順序進行成膜後,在Ar3.0Pa的氣氛下以300W對表1所示的濺射靶進行濺射,形成膜厚為11nm的磁性膜,之後形成Ru(3nm)膜作為用於防止氧化的保護膜(OC),由此形成各層。這裡,圖1中用「Mag」表示的磁性層,是使用如表1所示的組分不同的各濺射靶而形成的。各濺射靶的金屬部組分是相同的,金屬成分中以CoPt合金的方式含有27at%的Pt。作為金屬氧化物成分,雖然實施例1~3含有NbO 2,但是比較例1以及2不含有NbO 2。需要說明的是,氧化物的體積率,是根據原料粉的密度、重量,估算出濺射靶整體的體積和氧化物的體積,並通過它們的比值,從而計算出的。如此,能夠基於原料粉計算出氧化物的體積率。
對於各實施例以及比較例的層疊膜,測定矯頑力Hc以及作為磁性粒子的磁分離性較高的指標的磁性團簇尺寸Dn。測定方法分別如下。
對於製造的層疊膜,使用neoark公司製造的polar Kerr裝置(BH-810MS),沿相對於膜垂直的方向施加外部磁場(H)並測定克爾旋轉角(θ)製作磁滯曲線。最大施加磁場為±20kOe,磁場掃描速度為0.5kOe/秒。對所取得的磁滯曲線(主磁滯曲線:Major hysteresis curve)進行分析並求出矯頑力Hc。
接著,外加磁場一旦達到20kOe後,掃描磁場到-Hc,之後再次將外加磁場掃描到20kOe,求出次磁滯曲線(Minor hysteresis curve)。接著,求出對主回線(Major loop)和次回線(Minor loop)進行微分的dθ/dH。將橫軸重新設為用計算式換算後的有效磁場(Heff)。
有效磁場(Heff)=H-退磁場Hd
當以有效磁場為橫軸繪製根據主回線求出的dθ/dH和根據次回線求出的dθ/dH時,在dθ/dH增大的位置曲線重合,由此確定該退磁場的值Hd。
接著,通過玉川製作所製作的試料振動型磁力計(VSM),測定飽和磁化Ms。
退磁場係數Nd通過下式求出。
退磁場係數Nd=Hd/(4πMs)
使用所求出的Nd和試料的磁性膜的膜厚t,通過下式求出磁性團簇尺寸Dn。
磁性團簇尺寸Dn=t×(1-Nd 21/2/Nd
表1
金屬部組分 含有氧化物種類 氧化物整體 體機率(Vol%) NbO 2氧化物體機率(Vol%) NbO 2氧化物比例(mol%) 矯頑力Hc (kOe) 磁性團簇尺寸Dn (nm)
實施例1 Co-27Pt B 2O 3、TiO 2、SiO 2、CoO、Cr 2O 3、NbO 2 42 5.8 2.9 9.2 12.2
實施例2 Co-27Pt B 2O 3、TiO 2、SiO 2、CoO、Cr 2O 3、NbO 2 42 5.4 2.8 9.0 10.9
實施例3 Co-27Pt B 2O 3、TiO 2、SiO 2、CoO、Cr 2O 3、NbO 2 37.5 5.3 2.5 8.7 11.5
比較例1 Co-27Pt B 2O 3、TiO 2、SiO 2、CoO、Cr 2O 3 42 0 0 8.6 14.7
比較例2 Co-27Pt B 2O 3、TiO 2、SiO 2、CoO、Cr 2O 3 37.5 0 0 8.3 13.2
如表1所示,在含有NbO 2的實施例1~3中,可得到比較的高的矯頑力Hc以及比較的低的磁性團簇尺寸Dn,能夠在維持矯頑力較高的同時,提高磁性粒子間的磁分離性。與之相對,在不含有NbO 2的比較例1、2中,雖然其他的成分大致相同,但是在矯頑力Hc以及磁性團簇尺寸Dn的方面較差。
另外,關於實施例3,在圖2中示出了靶的XRD的測定結果。XRD的分析條件如下所述。
用X射線衍射裝置(Rigaku Ultima IV)分析濺射靶時的測定方法,能夠遵循JIS K0131:1996,測定條件能夠如下設定。
濺射靶的分析位置:相對於濺射面垂直的切斷面
X射線源:Cu-Kα
管電壓:40kV
管電流:30mA
發散狹縫:1°
發散縱向限制狹縫:10mm
散射狹縫:8mm
光接收狹縫:開放狀態
測角器:試料水準型
掃描速度:10°/min
掃描步幅:0.01°
測定範圍(2θ):20°~80°
背景去除:擬合方式(詳細地說,是進行簡易峰值搜索,並去除峰值部分之後,對剩餘的資料擬合多項式的方式。背景去除,基於X射線分析軟體(理學株式會社製造,綜合粉末X射線分析軟體PDXL2)實施。)
需要說明的是,對於所述分析位置,使用#2000的耐水研磨紙進行研磨,然後,使用粒徑為0.3μm的氧化鋁磨粒分散於其中的漿料進行拋光研磨,並且對上述分析位置中的、平坦且凹凸很小的面進行測定。需要說明的是,「平坦且凹凸很小的面」,並不是嚴格的標準,僅僅是當存在妨礙分析的凹凸的情況下,避開該部分的意思。
對於得到的XRD圖譜,使用X射線分析軟體(理學株式會社製造,綜合粉末X射線分析軟體PDXL2)進行分析。其結果是,如根據圖2可知,在2θ=30.27°±1°附近能夠觀察到衍射峰。將所觀察到的衍射峰的位置,與JCPDS卡片的No.01-072-0482的CoNb 2O 6的衍射峰的位置的資料進行比對,能夠確認所觀察到的峰的位置,與JCPDS卡片No.01-072-0482的主峰(2θ=30.27°)的位置對應。即,能夠確認具有含Co、Nb和O三者的相。需要說明的是,雖然圖2中沒有觀察到與NbO 2對應的衍射峰,但是可認為其原因是如上文所述的、原材料的NbO 2的幾乎全部都在燒結的過程中與金屬成分和/或氧化物進行了反應。
以上所述僅為本發明較佳可行實施例而已,舉凡應用本發明說明書及申請專利範圍所為之等效變化,理應包含在本發明之專利範圍內。
[本發明] 無
圖1是顯示出通過本發明的實施例製造的層疊膜的層結構的示意圖。 圖2是顯示出本發明的實施例中的靶的使用XRD測量的結果的圖。

Claims (11)

  1. 一種濺射靶,其中,含有Co以及Pt作為金屬成分,含有NbO 2作為金屬氧化物成分。
  2. 如請求項1所述的濺射靶,其中,NbO 2的含量為0.5mol%~30mol%。
  3. 一種濺射靶,含有Co以及Pt作為金屬成分,且具有含Co、Nb和O三者的相。
  4. 如請求項3所述的濺射靶,其中,當使用X射線衍射裝置進行測定時,在2θ=30.27°±1°觀察到衍射峰。
  5. 如請求項4所述的濺射靶,其中,在下述條件下進行測定時,在2θ=30.27°±1°觀察到衍射峰: (1)濺射靶的分析位置,是相對於濺射面垂直的切斷面; (2)使用Cu-Kα作為X射線源; (3)管電壓為40kV; (4)管電流為30mA; (5)發散狹縫為1°; (6)發散縱向限制狹縫為10mm; (7)散射狹縫為8mm; (8)光接收狹縫為開放狀態; (9)測角器使用試料水準型; (10)掃描速度為10°/min; (11)掃描步幅為0.01°; (12)測定範圍為2θ=20°~80°; (13)背景除去使用擬合方式; (14)所述分析位置,使用#2000的耐水研磨紙進行研磨,然後,使用粒徑為0.3μm的氧化鋁磨粒分散於其中的漿料進行拋光研磨; (15)對所述分析位置中的、平坦且凹凸很小的表面進行測定。
  6. 如請求項1或3所述的濺射靶,其中,作為金屬氧化物成分,還含有TiO 2、SiO 2、Cr 2O 3、B 2O 3、CoO以及Co 3O 4中的至少一種金屬氧化物,所述濺射靶中的金屬氧化物的總含量為20vol%~60vol%。
  7. 如請求項1或3所述的濺射靶,其中,Pt的含量為2mol%~25mol%。
  8. 一種層疊膜的製造方法,包括:在含有Ru的基底層上,使用如請求項1或3所述的濺射靶進行濺射,形成磁性層。
  9. 一種層疊膜,具有:含有Ru的基底層,在所述基底層上形成的、含有Co以及Pt作為金屬成分的磁性層;所述磁性層,含有NbO 2作為金屬氧化物成分。
  10. 如請求項9所述的層疊膜,其中,所述磁性層,作為金屬氧化物成分,還含有TiO 2、SiO 2、Cr 2O 3、B 2O 3、CoO以及Co 3O 4中的至少一種的金屬氧化物。
  11. 一種磁記錄介質,含有如請求項9或10所述的層疊膜。
TW112130058A 2022-09-06 2023-08-10 濺射靶、層疊膜的製造方法、層疊膜以及磁記錄介質 TW202411445A (zh)

Applications Claiming Priority (2)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP2022-141684 2022-09-06
JP2022141684 2022-09-06

Publications (1)

Publication Number Publication Date
TW202411445A true TW202411445A (zh) 2024-03-16

Family

ID=90192262

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
TW112130058A TW202411445A (zh) 2022-09-06 2023-08-10 濺射靶、層疊膜的製造方法、層疊膜以及磁記錄介質

Country Status (2)

Country Link
TW (1) TW202411445A (zh)
WO (1) WO2024053176A1 (zh)

Family Cites Families (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2004206805A (ja) * 2002-12-25 2004-07-22 Fuji Electric Device Technology Co Ltd 磁気記録媒体およびその製造方法
JP5941331B2 (ja) * 2012-04-27 2016-06-29 株式会社日立製作所 磁気記録媒体および磁気記憶装置
US10347471B2 (en) * 2012-11-13 2019-07-09 Jx Nippon Mining & Metals Corporation NbO2 sintered compact, sputtering target comprising the sintered compact, and method of producing NbO2 sintered compact
TWI679291B (zh) * 2017-09-21 2019-12-11 日商Jx金屬股份有限公司 濺鍍靶、積層膜之製造方法、積層膜及磁記錄媒體

Also Published As

Publication number Publication date
WO2024053176A1 (ja) 2024-03-14

Similar Documents

Publication Publication Date Title
US20150107991A1 (en) Fe-Pt-Based Sputtering Target Having Nonmagnetic Substance Dispersed Therein
CN107430872A (zh) 磁记录介质的制造方法
TWI608113B (zh) Sputtering target
JP2024040256A (ja) スパッタリングターゲット、積層膜の製造方法および、磁気記録媒体の製造方法
JP2023144067A (ja) スパッタリングターゲット、グラニュラ膜および垂直磁気記録媒体
US20120114975A1 (en) Sputtering Targets And Recording Materials Of Hard Disk Formed From The Sputtering Target
TWI593810B (zh) Sputtering target
TW202411445A (zh) 濺射靶、層疊膜的製造方法、層疊膜以及磁記錄介質
TWI812869B (zh) 磁性記錄媒體用濺鍍靶
TWI780331B (zh) 濺鍍靶、磁性膜及垂直磁記錄媒體
JP6128417B2 (ja) 軟磁性下地層
JP7513667B2 (ja) スパッタリングターゲット、積層膜の製造方法および、磁気記録媒体の製造方法
TWI681067B (zh) 濺鍍靶、磁性膜和磁性膜的製造方法
CN111183243B (zh) 溅射靶、磁性膜和磁性膜的制造方法
TWI671418B (zh) 濺鍍靶、積層膜之製造方法、積層膜及磁記錄媒體
JP6876115B2 (ja) Co−Pt−Re系スパッタリングターゲット、その製造方法及び磁気記録層
TWI542720B (zh) 磁性合金濺鍍靶材及用於磁記錄媒體的記錄層
TW202031916A (zh) 垂直磁性記錄媒體
JP2018172762A (ja) スパッタリングターゲット、磁性膜および、磁性膜の製造方法