TW202411265A - 感光性樹脂組成物、乾膜、硬化物及電子零件 - Google Patents
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Abstract
提供能夠兼具低翹曲及回焊步驟後的高反射率之感光性樹脂組成物等。其特徵在於含有(A)具有芳香環的二醇與脂肪族二異氰酸酯所衍生的含羧基之胺基甲酸乙酯樹脂、(B)二官能的(甲基)丙烯酸酯、(C)光聚合起始劑、(D)環氧樹脂及(E)呈白色的著色劑。
Description
本發明是有關於感光性樹脂組成物、乾膜、硬化物及電子零件。
近年，印刷電路板使用於直接安裝於可攜式終端、電腦、電視等的液晶顯示器的背光或照明器具的光源等之低電力而發光的發光二極體(LED)的用途逐漸增加。用於此種用途的印刷電路板為了更有效率地利用LED的光，要求高反射率，將LED安裝於印刷電路板時能夠提升整體的照度的焊料光阻膜。專利文獻1~4揭示使用於此種焊料光阻膜的白色硬化性樹脂組成物。
[先前技術文獻]
[專利文獻]
專利文獻1：日本特開2009-149878號公報
專利文獻2：日本專利第4538521號公報
專利文獻3：日本專利第4538484號公報
專利文獻4：日本專利第4340272號公報
[發明欲解決之課題]
液晶顯示器是由將藉由施加電壓改變偏光狀態的液晶及偏光膜組合所構成的光衰減器，及設置於其後方的背光模組所構成。以往的液晶顯示器中，長久以來使用背光模組為全面均勻地發光的形式，藉由因應背景的明暗分割發光區塊的分割驅動方式，與只在需要亮度的位置使LED點燈的區域調光(local dimming)技術組合而改善對比的提升的技術開發正在進行中。分割驅動方式中，使用導光板將排列於畫面邊緣的LED的光引導至畫面整體的側光式(edge)LED背光，藉由將LED安裝於畫面的背面(直下)而實現，分割數從數十到100前後者已經產品化。
分割數小的情況時，光滲漏至本來應該顯示黑暗的區域使明亮區的輪廓變得模糊的暈輪效應(halo effect)成為醒目，無法獲得足夠的影像美感。因此近年來，從提升對比的觀點而言，有提案將LED的尺寸縮小至約1mm以下的Mini LED以覆蓋於基板的方式排列的直下式Mini LED背光。
以安裝於背光模組的Mini LED的個數的增加、擴大電路密度、實現薄型的背光等為目標，預設除了以往使用的FR4等的PCB基板之外，往後使用容易將TFT設置為平面而容易實現主動矩陣構成的玻璃基板、能夠貢獻於曲面實現、薄型化的可撓式基板(FPC)的機會也會擴大。
製造此種直下式LED背光模組時，將具備絕緣性及高反射率的白色感光性樹脂組成物塗佈於上述玻璃基板的全面，經過曝光、顯影、熱硬化的各步驟，形成設置Mini LED的圖案。之後，藉由回焊步驟，為了於形成的圖案的開口部焊接Mini LED，再次經過熱步驟。
再者，如上述的直下式LED背光模組，例如，為了製造用於大型液晶顯示器或者用於小型顯示器的多倒角，背光用的玻璃基板也成為例如第8世代(2160mm×2460mm)般的大小。因此，使用具備絕緣性及高反射率的白色感光性樹脂組成物形成上述的Mini LED設置用圖案的情況時，將白色感光性樹脂組成物塗佈於玻璃基板的面積也增大。再者，為了顯示器的薄型化、輕量化，玻璃基板本身也從以往的約3mm、薄化至1mm以下的0.7mm、0.5mm。因為此種塗佈面積的增加及玻璃的薄型化，由圖案形成時的各步驟，其後的回焊步驟的加熱導致的白色感光性樹脂組成物的收縮，有玻璃基板成為容易翹曲的問題。
如同前述，以往的白色感光性樹脂組成物使用於顯示器的背光模組，由於因回焊步驟後的翹曲導致基板彎曲，有無法因應顯示器的薄型化、輕量化等的問題。再者，顯示器的背光用途也要求回焊步驟後的高反射率的維持，以往的白色感光性樹脂組成物，有難以兼具低翹曲及回焊步驟後的高反射率的問題。
本發明是有鑑於此種以往技術的問題點而完成者，其目的在於提供能夠兼具低翹曲及回焊步驟後的高反射率之感光性樹脂組成物，及使用其之乾膜、硬化物以及電子零件。
[用以解決課題之手段]
本發明人為了實現上述目的進行深入研究。結果發現，藉由使用包含具有芳香環的二醇與脂肪族二異氰酸酯所衍生的含羧基之胺基甲酸乙酯樹脂及二官能的(甲基)丙烯酸酯的組成物，能夠兼具回焊步驟後的高反射率及低翹曲，能夠解決上述課題，而完成本發明。
亦即，本發明的感光性樹脂組成物，其特徵在於，含有(A)具有芳香環的二醇與脂肪族二異氰酸酯所衍生的含羧基之胺基甲酸乙酯樹脂、(B)二官能的(甲基)丙烯酸酯、(C)光聚合起始劑、(D)環氧樹脂、(E)呈白色的著色劑及(F)不具有芳香環的含羧基之胺基甲酸乙酯樹脂。在此，本發明中，(甲基)丙烯酸酯是總稱丙烯酸酯、甲基丙烯酸酯及此等的混合物的用語，關於其他類似的表示方法亦相同。
本發明的感光性樹脂組成物中，具有芳香環的二醇較佳為雙酚A系環氧烷加成物二醇，再者，(E)呈白色的著色劑較佳為氧化鈦。
本發明的乾膜，其特徵在於，由本發明的感光性樹脂組成物乾燥而成。再者，本發明的硬化物，其特徵在於，由本發明的感光性樹脂組成物或本發明的乾膜所獲得。進而，本發明的電子零件，其特徵在於，具有硬化物。
[發明的效果]
根據本發明，能夠提供能夠兼具低翹曲及回焊步驟後的高反射率的感光性樹脂組成物，使用其之乾膜、硬化物以及電子零件。
如同前述，本發明的感光性樹脂組成物包含(A)具有芳香環的二醇與脂肪族二異氰酸酯所衍生的含羧基之胺基甲酸乙酯樹脂、(B)二官能的(甲基)丙烯酸酯及(F)不具有芳香環的含羧基之胺基甲酸乙酯樹脂，藉此，能夠兼具回焊步驟後的高反射率及低翹曲。此為藉由包含不具有芳香環的含羧基之胺基甲酸乙酯樹脂而實現高反射率，藉由包含(A)具有芳香環的二醇與脂肪族二異氰酸酯所衍生的含羧基之胺基甲酸乙酯樹脂及(B)二官能的(甲基)丙烯酸酯而實現低翹曲。以下，詳細地說明關於構成本發明的感光性樹脂組成物的各構成要素。
[(A)具有芳香環的二醇與脂肪族二異氰酸酯所衍生的含羧基之胺基甲酸乙酯樹脂]
本發明的感光性樹脂組成物中，作為對於應力緩和有效的含羧基之胺基甲酸乙酯樹脂，含有(A)具有芳香環的二醇與脂肪族二異氰酸酯所衍生的含羧基之胺基甲酸乙酯樹脂(urethane resin)。(A)具有芳香環的二醇與脂肪族二異氰酸酯所衍生的含羧基之胺基甲酸乙酯樹脂，較佳為具有脂肪族二異氰酸酯的聚異氰酸酯(a)與具有芳香環的二醇(b)反應形成的胺基甲酸乙酯鍵，進一步具有包含聚碳酸酯多元醇(c)與二羥甲基烷酸(d)反應所形成的胺基甲酸乙酯鍵，且具有藉由上述二羥甲基烷酸(d)所導入的羧基。反應時，亦可加入作為反應停止劑(末端封端劑)之單羥基化合物(e)。
(A)具有芳香環的二醇與脂肪族二異氰酸酯所衍生的含羧基之胺基甲酸乙酯樹脂，可例如將脂肪族二異氰酸酯的聚異氰酸酯(a)、具有芳香環的二醇(b)、聚碳酸酯多元醇(c)、二羥甲基烷酸(d)及單羥基化合物(e)全部混合使其進行反應，或者使脂肪族二異氰酸酯的聚異氰酸酯(a)、具有芳香環的二醇(b)、聚碳酸酯多元醇(c)及二羥甲基烷酸(d)進行反應，接著使其與作為反應停止劑的功能之單羥基化合物(e)反應。
再者，例如將聚碳酸酯多元醇(c)、具有芳香環的二醇(b)、二羥甲基烷酸(d)及作為反應停止劑功能的單羥基化合物(e)全部混合，使其與脂肪族二異氰酸酯的聚異氰酸酯(a)反應亦可。
反應可藉由在室溫~100℃進行攪拌、混合而以無觸媒進行，為了提高反應速度於70~100℃進行加熱為佳。再者，作為上述(a)~(d)成分的反應比率(莫耳比)為(b):(c)= 1:9~9:1、較佳為2:8~8:2；(b+c):(d)=95:5~5:95、較佳為80:20~15:85；(a):(b+c+d)=1:1~2:1、較佳為1:1~1.5:1；(a+b+c+d):(e)=1:0.01~0.5、較佳為1:0.02~0.3的比例為適當。
作為脂肪族二異氰酸酯的聚異氰酸酯(a)，能夠使用通常周知的各種聚異氰酸酯，不限於特定的化合物。作為脂肪族二異氰酸酯的聚異氰酸酯(a)的具體例，能夠列舉例如，六亞甲基二異氰酸酯、三甲基六亞甲基二異氰酸酯等二異氰酸酯。此等的聚異氰酸酯能夠使用1種或組合2種以上。此等之中，較佳為三甲基六亞甲基二異氰酸酯。使用此等的二異氰酸酯的情況時，能夠獲得焊接耐熱性優良的硬化物。
作為具有芳香環的二醇(b)，較佳為雙酚A型環氧烷加成物二醇。具體而言能夠列舉，雙酚A的環氧乙烷(ethylene oxide)加成物、環氧丙烷(propylene oxide)加成物、環氧丁烷(butylene oxide)加成物等，此等之中，雙酚A的環氧丙烷加成物從提升焊接耐熱性的觀點而言為佳。
作為聚碳酸酯多元醇(c)，較佳為聚碳酸酯二醇(polycarbonate diol)。作為聚碳酸酯二醇，能夠列舉含有1種或2種以上的源自直鏈狀脂肪族二醇的重複單元作為構成單元之聚碳酸酯二醇(c-1)、含有1種或2種以上的源自脂環式二醇的重複單元作為構成單元之聚碳酸酯二醇(c-2)或者含有源自此等雙方之二醇的重複單元作為構成單元之聚碳酸酯二醇(c-3)。
作為含有源自直鏈狀脂肪族二醇的重複單元作為構成單元之聚碳酸酯二醇(c-1)的具體例，能夠列舉例如，1,6-己二醇所衍生的聚碳酸酯二醇、1,5-戊二醇與1,6-己二醇所衍生的聚碳酸酯二醇、1,4-丁二醇與1,6-己二醇所衍生的聚碳酸酯二醇、3-甲基-1,5-戊二醇與1,6-己二醇所衍生的聚碳酸酯二醇。
作為含有源自脂環式二醇的重複單元作為構成單元之聚碳酸酯二醇(c-2)的具體例，能夠列舉例如，1,4-環己烷二甲醇所衍生的聚碳酸酯二醇。
作為含有源自直鏈狀脂肪族二醇與脂環式二醇雙方的二醇的重複單元作為構成單元之聚碳酸酯二醇(c-3)的具體例，能夠列舉例如，1,6-己二醇與1,4-環己烷二甲醇所衍生的聚碳酸酯二醇。
含有源自直鏈狀脂肪族二醇的重複單元作為構成單元之聚碳酸酯二醇有低翹曲性、可撓性優良的傾向。再者，含有源自脂環式二醇的重複單元作為構成單元的聚碳酸酯二醇有結晶性高、耐鍍錫性、焊接耐熱性優良的傾向。從上述的觀點而言，此等聚碳酸酯二醇能夠組合2種以上使用，或者能夠使用包含源自直鏈狀脂肪族二醇與脂環式二醇的雙方的二醇的重複單元作為構成單元之聚碳酸酯二醇。使低翹曲性、可撓性，及焊接耐熱性、耐鍍錫性良好的平衡地表現，較佳為使用直鏈狀脂肪族二醇與脂環式二醇的共聚合比例為質量比3:7~7:3的聚碳酸二醇。
聚碳酸酯二醇較佳為數量平均分子量200~5,000，聚碳酸酯二醇為作為構成單元含有源自直鏈狀脂肪族二醇與脂環式二醇的重複單元，直鏈狀脂肪族二醇與脂環式二醇的共聚合比例為質量比3:7~7:3的情況時，數量平均分子量較佳為400~2,000。
二羥甲基烷酸(d)是具有羧基的二羥基脂肪族羧酸，作為其具體例能夠列舉二羥甲基丙酸、二羥甲基丁酸等。藉由使用二羥甲基烷酸(d)，能夠容易將羧基導入胺基甲酸乙酯樹脂中。
作為單羥基化合物(e)，是成為聚胺基甲酸乙酯的末端封端劑之物，只要分子中具有1個羥基的化合物即可，能夠列舉脂肪族醇(e-1)、單(甲基)丙烯酸單羥基酯化合物(e-2)等。
作為脂肪族醇(e-1)的具體例，能夠列舉甲醇、乙醇、丙醇、異丁醇等，作為單(甲基)丙烯酸單羥基酯化合物(e-2)的具體例，能夠列舉丙烯酸2-羥基乙酯等。
作為如同上述(A)具有芳香環的二醇與脂肪族二異氰酸酯所衍生的含羧基之胺基甲酸乙酯樹脂，是使用使(A)(a)聚異氰酸酯、(b)雙酚A系環氧烷加成物二醇、(c)聚碳酸酯二醇及(d)二羥甲基烷酸反應而獲得的含羧基之胺基甲酸乙酯樹脂的情況時，藉由併用二官能的(甲基)丙烯酸酯，有更抑制翹曲(低翹曲)的效果因此為佳。
(A)具有芳香環的二醇與脂肪族二異氰酸酯所衍生的含羧基之胺基甲酸乙酯樹脂的重量平均分子量較佳為500~100,000、進而較佳為8,000~50,000。在此，重量平均分子量是以凝膠滲透層析法所測定的聚苯乙烯換算值。(A)具有芳香環的二醇與脂肪族二異氰酸酯所衍生的含羧基之胺基甲酸乙酯樹脂的重量平均分子量未滿500，則有損害硬化膜的延伸性、可撓性以及強度之事項，另一方面，超過100,000，則變得堅硬，有降低可撓性之虞。
(A)具有芳香環的二醇與脂肪族二異氰酸酯所衍生的含羧基之胺基甲酸乙酯樹脂的酸價較佳為5~150mgKOH/g的範圍、進而較佳為10~100mgKOH/g。酸價未滿5mgKOH/g，則與熱硬化性成分的反應性降低，有損害耐熱性之事項。另一方面，酸價超過150mgKOH/g，則有硬化膜的耐鹼性、電氣特性等的作為光阻的特性降低的情況。又，樹脂的酸價是遵照JIS K5407而測定的值。
(A)具有芳香環的二醇與脂肪族二異氰酸酯所衍生的含羧基之胺基甲酸乙酯樹脂的摻合量為，相對於(A)具有芳香環的二醇與脂肪族二異氰酸酯所衍生的含羧基之胺基甲酸乙酯樹脂及(F)不具有芳香環的含羧基之胺基甲酸乙酯樹脂的總量100質量份(本發明的感光性樹脂組成物包含後述的(G)其他的含羧基樹脂的情況時，(A)成分、(F)成分以及(G)成分也加總的總量100質量份)，較佳為3質量份~50質量份、更佳為5質量份~30質量份、進而較佳為5質量份~15質量份。
(A)具有芳香環的二醇與脂肪族二異氰酸酯所衍生的含羧基之胺基甲酸乙酯樹脂及(F)不具有芳香環的含羧基之胺基甲酸乙酯樹脂的摻合量的比率(F)/(A)，較佳為1.0~32.3、更佳為2.3~20.0。
[(B)二官能的(甲基)丙烯酸酯]
本發明的感光性樹脂組成物包含二官能的(甲基)丙烯酸酯。由於(甲基)丙烯酸酯具有乙烯性不飽合基，藉由活性能量線照射進行光硬化，有助於本發明的感光性樹脂組成物之對於鹼性水溶液的不溶解化。(甲基)丙烯酸酯本發明的(B)二官能的(甲基)丙烯酸酯為二官能，因此形成交聯結構，特別是與(A)成分併用，能滿足硬化塗膜的柔軟性及提升硬度之所謂的相反的物性。又，由於如三官能以上的(甲基)丙烯酸酯般的每單位分子量的官能基數多，則聚合收縮率變得更大，必須將摻合量設為預定的範圍。
具體而言，將本發明的感光性樹脂組成物中所包含的(甲基)丙烯酸酯整體作為100質量份時，(B)二官能的(甲基)丙烯酸酯的摻合量較佳為15質量份~100質量份、更佳為30質量份至100質量份。三官能以上的(甲基)丙烯酸酯的摻合量，將本發明的感光性樹脂組成物中所包含的(甲基)丙烯酸酯整體作為100質量份時，若為40質量份~80質量份，則即使含有也能抑制翹曲。四官能以上的(甲基)丙烯酸酯，將本發明的感光性樹脂組成物中所包含的(甲基)丙烯酸酯整體作為100質量份時，若為5質量份以下，能夠抑制翹曲。
特別是六官能以上的(甲基)丙烯酸酯的情況時，由於每單位分子量的官能基數增多，聚合收縮率增大，翹曲惡化，本發明的感光性樹脂組成物中，將本發明的感光性樹脂組成物中所包含的(甲基)丙烯酸酯整體作為100質量份時，較佳為未滿1質量份。
作為(B)二官能的(甲基)丙烯酸酯，具體而言能夠列舉，乙二醇、甲氧基四乙二醇、聚乙二醇、丙二醇等的二醇(glycol)的二丙烯酸酯類；己二醇、三羥甲基丙烷、新戊四醇、二新戊四醇、參-羥基乙基三聚異氰酸酯等的多元醇或此等的環氧乙烷(ethylene oxide)加成物、環氧丙烷加成物、或者ε-己內酯加成物等的二丙烯酸酯類；苯氧基丙烯酸酯、雙酚A二丙烯酸酯及此等的酚類的環氧乙烷加成物或者環氧丙烷加成物等的二丙烯酸酯類；甘油二環氧丙基醚、甘油三環氧丙基醚、三羥甲基丙烷三環氧丙基醚、三環氧丙基三聚異氰酸酯等的環氧丙基醚的二丙烯酸酯類；不限於上述，將聚醚多元醇、聚碳酸酯二醇、羥基末端聚丁二烯、聚酯多元醇等的多元醇直接丙烯酸酯化，或者透過二異氰酸酯進行胺基甲酸乙酯丙烯酸酯化的二丙烯酸酯類及三聚氰胺二丙烯酸酯、及/或對應上述二丙烯酸酯的各二甲基丙烯酸酯類。
進而，能夠列舉於甲酚酚醛清漆型環氧樹脂等的多官能環氧樹脂，使其與二丙烯酸反應之環氧基二丙烯酸酯樹脂，進一步於此環氧基二丙烯酸酯樹脂的羥基，與新戊四醇三丙烯酸酯等丙烯酸羥基酯與異佛爾酮二異氰酸酯等二異氰酸酯的半胺基甲酸乙酯化合物反應的環氧基胺基甲酸乙酯二丙烯酸酯化合物等。此種環氧基二丙烯酸酯系樹脂不會降低指觸乾燥性，能夠提升光硬化性。
(B)二官能的(甲基)丙烯酸酯的摻合量，相對於(A)具有芳香環的二醇與脂肪族二異氰酸酯所衍生的含羧基之胺基甲酸乙酯樹脂及(F)不具有芳香環的含羧基之胺基甲酸乙酯樹脂的總量100質量份(本發明的感光性樹脂組成物包含後述的(G)其他的含羧基樹脂的情況時，(A)成分、(F)成分以及(G)成分也加總的總量100質量份)，適當為5~100質量份、更佳為5~70質量份的比例。前述摻合量為5質量份以上的情況時，提升光硬化性，經由活性能量線照射後的鹼顯影，圖案形成成為良好，因此為佳。另一方面，100質量份以下的情況時，對於鹼性水溶液的溶解性良好，塗膜不易脆化，因此為佳。
[(C)光聚合起始劑]
本發明的感光性樹脂組成物能夠使用周知常用的(C)光聚合起始劑。(C)光聚合起始劑可單獨使用，亦可併用2種以上，具有光褪色(photobleaching)效果者為佳。光褪色效果是指，光聚合起始劑吸收光產生自由基時，開裂的分子的共軛鍵切斷，紫外線區域的吸光度降低，成為不妨礙紫外線向內部穿透。作為具有光褪色效果的(C)光聚合起始劑的較佳例，能夠列舉單醯基氧化膦系光聚合起始劑、雙醯基氧化膦系光聚合起始劑。作為單醯基氧化膦系光聚合起始劑，能夠列舉2,4,6-三甲基苯甲醯基二苯基氧化膦、2,6-二甲氧基苯甲醯基二苯基氧化膦、2,6-二氯苯甲醯基二苯基氧化膦、2,4,6-三甲基苯甲醯基苯基次磷酸甲酯、2-甲基苯甲醯基二苯基氧化膦、三甲基乙醯基(pivaloyl)苯基次磷酸異丙酯等。其中，2,4,6-三甲基苯甲醯基二苯基氧化膦為容易取得。
作為雙醯基氧化膦系光聚合起始劑，能夠列舉雙-(2,6-二氯苯甲醯基)苯基氧化膦、雙-(2,6-二氯苯甲醯基)-2,5-二甲基苯基氧化膦、雙-(2,6-二氯苯甲醯基)-4-丙基苯基氧化膦、雙-(2,6-二氯苯甲醯基)-1-萘基氧化膦、雙-(2,6-二甲氧基苯甲醯基)苯基氧化膦、雙-(2,6-二甲氧基苯甲醯基)-2,4,4-三甲基戊基氧化膦、雙-(2,6-二甲氧基苯甲醯基)-2,5-二甲基苯基氧化膦、雙-(2,4,6-三甲基苯甲醯基)苯基氧化膦、(2,5,6-三甲基苯甲醯基)-2,4,4-三甲基戊基氧化膦等。其中，雙-(2,4,6-三甲基苯甲醯基)苯基氧化膦(IGM ResinsB.V.製、商品名；Omnirad 819)為容易取得。
再者，光聚合起始劑的摻合量，相對於(A)具有芳香環的二醇與脂肪族二異氰酸酯所衍生的含羧基之胺基甲酸乙酯樹脂及(F)不具有芳香環的含羧基之胺基甲酸乙酯樹脂的總量100質量份(本發明的感光性樹脂組成物包含後述的(G)其他的含羧基樹脂的情況時，(A)成分、(F)成分及亦加上(G)成分的總量100質量份)，較佳為1~30質量份、更佳為2~25質量份。摻合量為上述範圍內，塗膜的光硬化性良好，曝光、顯影後的圖案形成亦良好。
[(D)環氧樹脂]
本發明的感光性樹脂組成物中，為了提升硬化物的耐熱性，能夠使用周知常用的(D)環氧樹脂。(D)環氧樹脂能夠使用單獨或2種以上的混合物。
作為環氧樹脂的具體例，能夠列舉例如，雙酚A型環氧樹脂、氫化雙酚A型環氧樹脂、溴化雙酚A型環氧樹脂、雙酚F型環氧樹脂、雙酚S型環氧樹脂、酚醛清漆型環氧樹脂、酚系酚醛清漆型環氧樹脂、甲酚酚醛清漆型環氧樹脂、N-環氧丙基型環氧樹脂、雙酚A的酚醛清漆型環氧樹脂、聯茬酚型環氧樹脂、聯苯酚型環氧樹脂、螯合物型環氧樹脂、乙二醛型環氧樹脂、含胺基環氧樹脂、橡膠改質環氧樹脂、二環戊二烯酚型環氧樹脂、二環氧丙基酞酸樹脂、雜環環氧樹脂、四環氧丙基茬醯基乙烷樹脂、聚矽氧改質環氧樹脂、ε-己內酯改質環氧樹脂等。再者，為了賦予難燃性，亦可使用將氯、溴等的鹵素、磷等原子導入其結構中之物。
本發明的感光性樹脂組成物中(D)環氧樹脂的摻合量，相對於(A)具有芳香環的二醇與脂肪族二異氰酸酯所衍生的含羧基之胺基甲酸乙酯樹脂及(F)不具有芳香環的含羧基之胺基甲酸乙酯樹脂的總量100質量份(本發明的感光性樹脂組成物包含後述的(G)其他的含羧基樹脂的情況時，(A)成分、(F)成分亦加上(G)成分的總量100質量份)，期望為5~150質量份、較佳為10~80質量份的比例。摻合量若為上述範圍內，感光性樹脂組成物的硬化塗膜的焊接耐熱性良好，再者，作為印刷電路基板的絕緣保護膜使用的情況時的各種特性，特別是電絕緣性也良好。
[(E)呈白色的著色劑]
本發明的感光性樹脂組成物中，(E)呈白色的著色劑是為了使硬化塗膜白色化而使用，能夠列舉氧化鈦、氧化鋅、鈦酸鉀、氧化鋯、氧化銻、鉛白、硫化鋅、鈦酸鉛、鈦酸鋇等。作為本發明的(E)呈白色的著色劑，從抑制因熱導致的變色的效果高而言，較佳為使用氧化鈦。作為氧化鈦，能夠使用藉由硫酸法、氯化法製造之物、金紅石(rutile)型氧化鈦、銳鈦礦(anatase)型氧化鈦、或者施加以含水金屬氧化物的表面處理、施加以有機化合物的表面處理的氧化鈦。此等的氧化鈦之中，較佳為金紅石型氧化鈦。由於銳鈦礦型氧化鈦相較於金紅石型白色度高，因此經常被使用。然而，由於銳鈦礦型氧化鈦具有光觸媒活性，有引起硬化性樹脂組成物中的樹脂的變色之事項。相較於此，雖然金紅石型氧化鈦在白色度上相較於銳鈦礦型稍微不佳，但由於幾乎不具有光活性，能夠獲得安定的焊料光阻膜。作為金紅石型氧化鈦，夠使用周知的金紅石型之物。具體而言，能夠使用Fuji Titanium Industry (股)製TR-600、TR-700、TR-750、TR-840、石原產業(股)製R-550、R-580、R-630、R-820、CR-50、CR-60、CR-90、Titan Kogyo (股)製KR-270、KR-310、KR-380等。此等的金紅石型氧化鈦之中，從在組成物中的分散性、保存安定性的觀點而言，特佳為使用表面以含水氧化鋁或氫氧化鋁處理的氧化鈦。
本發明的感光性樹脂組成物中(E)呈白色的著色劑的摻合量，相對於(A)具有芳香環的二醇與脂肪族二異氰酸酯所衍生的含羧基之胺基甲酸乙酯樹脂及(F)不具有芳香環的含羧基之胺基甲酸乙酯樹脂的總量100質量份(本發明的感光性樹脂組成物含有後述的(G)其他的含羧基樹脂的情況時，(A)成分、(F)成分及G)成分亦相加的總量100質量份)，期望為50~500質量份的範圍、較佳為100~450質量份、更佳為150~450質量份。(E)呈白色的著色劑的摻合量若為上述範圍內，能夠形成良好的白色硬化塗膜，組成物的黏度亦不會過高，塗佈、成形性良好，硬化物也不會變脆。
[(F)不具有芳香環的含羧基之胺基甲酸乙酯樹脂]
本發明的感光性樹脂組成物含有(F)不具有芳香環的含羧基之胺基甲酸乙酯樹脂，能夠抑制因熱導致的變色，能夠獲得高反射率的塗膜。
(F)不具有芳香環的含羧基之胺基甲酸乙酯樹脂，能夠列舉較佳為非芳香族之具有異氰酸酯基的化合物、1分子中具有2個以上的醇性羥基的化合物與1分子中具有1個的醇性羥基的化合物進行反應而獲得之含羧基之胺基甲酸乙酯樹脂。(F)不具有芳香環的含羧基之胺基甲酸乙酯樹脂，其材料不包含具有芳香環的二醇(b)、含有源自脂環式二醇的重複單元作為構成單元的聚碳酸酯二醇(c-2)、含有源自直鏈狀脂肪族二醇與脂環式二醇的雙方的二醇的重複單元作為構成單元的聚碳酸酯二醇(c-3)，此等之外，能夠以與(A)具有芳香環的二醇與脂肪族二異氰酸酯所衍生的含羧基之胺基甲酸乙酯樹脂相同的方法進行合成。
作為非芳香族之具有異氰酸酯基的化合物，能夠列舉不具有芳香環的聚異氰酸酯，具體而言，能夠列舉上述的脂肪族二異氰酸酯的聚異氰酸酯(a)。
再者，聚異氰酸酯只要不具有芳香環，不限定於脂肪族二異氰酸酯的聚異氰酸酯(a)，也能夠使用例如，異佛爾酮二異氰酸酯、環己烷-1,3-二亞甲基二異氰酸酯、環己烷-1,4-二亞甲基二異氰酸酯的聚異氰酸酯。
作為1分子中具有2個以上的醇性羥基的化合物，較佳為聚碳酸酯二醇、具有羧基及2個以上的醇性羥基的化合物。作為聚碳酸酯二醇，較佳為含有1種或2種以上的源自直鏈狀脂肪族二醇的重複單元作為構成單元的聚碳酸酯二醇(c-1)，作為具體例如同上述。作為具有羧基及2個以上的醇性羥基的化合物，較佳為二羥甲基烷酸(d)，作為具體例如同上述。
作為1分子中具有1個的醇性羥基的化合物，較佳為上述的單羥基化合物(e)，具體例如同上述。
作為(F)不具有芳香環的含羧基之胺基甲酸乙酯樹脂，使用將不具有芳香環的聚異氰酸酯、含有1種或2種以上的源自直鏈狀脂肪族二醇的重複單元作為構成單元的聚碳酸酯二醇(c-1)、二羥甲基烷酸(d)及單羥基化合物(e)進行反應而獲得之含羧基之胺基甲酸乙酯樹脂的情況時，能夠抑制因熱導致的變色，具有獲得更高反射率的塗膜的效果，因此為佳。
本發明的感光性樹脂組成物中(F)不具有芳香環的含羧基之胺基甲酸乙酯樹脂的摻合量，相對於(A)具有芳香環的二醇與脂肪族二異氰酸酯所衍生的含羧基之胺基甲酸乙酯樹脂及(F)不具有芳香環的含羧基之胺基甲酸乙酯樹脂的總量100質量份(本發明的感光性樹脂組成物含有後述的(G)其他的含羧基樹脂的情況時，(A)成分、(F)成分及G)成分亦相加的總量100質量份)，較佳為50質量份~97質量份、更佳為60質量份~95質量份。
[(G)其他的含羧基樹脂(排除(A)具有芳香環的二醇與脂肪族二異氰酸酯所衍生的含羧基之胺基甲酸乙酯樹脂以及(F)不具有芳香環的含羧基之胺基甲酸乙酯樹脂)]
本發明的感光性樹脂組成物，作為(G)其他的含羧基樹脂，亦可包含排除(A)具有芳香環的二醇與脂肪族二異氰酸酯所衍生的含羧基之胺基甲酸乙酯樹脂以及(F)不具有芳香環的含羧基之胺基甲酸乙酯樹脂的含羧基樹脂。
本發明的感光性樹脂組成物中的(G)其他的含羧基樹脂的摻合量，相對於包含(A)具有芳香環的二醇與脂肪族二異氰酸酯所衍生的含羧基之胺基甲酸乙酯樹脂以及(F)不具有芳香環的含羧基之胺基甲酸乙酯樹脂及(G)其他的含羧基樹脂的總量100質量份中，為50質量份以下、較佳為20質量份以下。若為此範圍的摻合量，則不損害本發明的感光性樹脂組成物的效果，也能夠獲得由(G)其他的含羧基樹脂造成的效果。
作為(G)其他的含羧基樹脂，能夠使用周知常用的含羧基樹脂，從藉由與(A)成分以及(F)成分的含羧基之胺基甲酸乙酯樹脂併用，能夠更加地抑制因熱導致的變色，獲得高反射率的硬化塗膜，較佳為下述列舉的含羧基樹脂。
(1)(a)含羧基(甲基)丙烯酸系共聚合樹脂及(b)1分子中具有環氧乙烷(oxirane)環與乙烯性不飽合基的化合物進行反應所獲得之具有羧基的共聚合系樹脂。
(2)(甲基)丙烯酸酸等不飽和羧酸及選自苯乙烯、α-甲基苯乙烯、(甲基)丙烯酸低級烷基酯、異丁烯等的含不飽和基化合物的共聚合所獲得之具有苯乙烯骨架的含羧基樹脂(寡聚物以及聚合物的任一者皆可)。再者，低級烷基是指碳原子數1~5的烷基。
本發明的感光性樹脂組成物中，為了促進熱硬化反應，進一步提升密著性、耐藥品性、耐熱性等的特性，能夠調配熱硬化觸媒。作為此種熱硬化觸媒，能夠列舉例如，咪唑、2-甲基咪唑、2-乙基咪唑、2-乙基-4-甲基咪唑、2-苯基咪唑、4-苯基咪唑、1-氰基乙基-2-苯基咪唑、1-(2-氰基乙基)-2-乙基-4-甲基咪唑等咪唑衍生物；二氰二胺、苯甲基二甲基胺、4-(二甲基胺基)-N,N-二甲基苯甲胺、4-甲氧基-N,N-二甲基苯甲胺、4-甲基-N,N-二甲基苯甲胺等胺化合物、己二酸二醯肼(Adipic acid dihydrazide)、癸二酸二醯肼等肼(hydrazine)化合物；三苯基膦等磷化合物等。再者，作為市售品，能夠列舉例如四國化成工業(股)製的2MZ-A、2MZ-OK、2PHZ、2P4BHZ、2P4MHZ(皆為咪唑系化合物的商品名)、SAN-APRO(股)製的U-CAT(註冊商標)3503N、U-CAT3502T(皆為二甲基胺的嵌段異氰酸酯化合物的商品名)、DBU、DBN、U-CATSA102、U-CAT5002(皆為二環式脒化合物及其鹽)等。特別是不限於此等，只要是環氧樹脂、氧環丁烷(oxetane)化合物的熱硬化觸媒、或者促進環氧基及/或氧環丁烷基與羧基的反應之物即可，可單獨使用亦可混合2種以上使用。再者，也能夠使用胍胺(guanamine)、乙胍胺(Acetoguanamine)、苯并胍胺、三聚氰胺、2,4-二胺基-6-甲基丙烯醯基氧基乙基-S-三嗪、2-乙烯基-2,4-二胺基-S-三嗪、2-乙烯基-4,6-二胺基-S-三嗪･異三聚氰酸加成物、2,4-二胺基-6-甲基丙烯醯基氧基乙基-S-三嗪･異三聚氰酸加成物等S-三嗪衍生物，較佳為將此等也作用為密著性賦予劑之化合物與熱硬化觸媒併用。
此等熱硬化觸媒可單獨或混合2種以上使用，其摻合量以通常的量的比例即充分，例如，相對於(A)具有芳香環的二醇與脂肪族二異氰酸酯所衍生的含羧基之胺基甲酸乙酯樹脂及(F)不具有芳香環的含羧基之胺基甲酸乙酯樹脂的總量100質量份(本發明的感光性樹脂組成物含有(G)其他的含羧基樹脂的情況時，(A)成分、(F)成分及亦加上(G)成分的總量100質量份)，較佳為0.1~20質量份、更佳為0.5~15.0質量份。
本發明的感光性樹脂組成物中，為了使(A)~(F)以及(G)的各成分容易地溶解或分散，或為了調整為適合塗佈的黏度，能夠使用有機溶劑。作為有機溶劑，能夠列舉例如，甲苯、二甲苯、乙基苯、硝基苯、環己烷、異佛爾酮、二乙二醇二甲醚、乙二醇二乙醚、卡必醇乙酸酯、丙二醇甲基醚乙酸酯、丙二醇乙基醚乙酸酯、二丙二醇甲基醚乙酸酯、甲氧基丙酸甲酯、甲氧基丙酸乙酯、乙氧基丙酸甲酯、乙氧基丙酸乙酯、乙酸乙酯、乙酸正丁酯、乙酸異戊酯、乳酸乙酯、丙酮、甲基乙基酮、環己酮、N,N-二甲基甲醯胺、N,N-二甲基乙醯胺、N-甲基吡咯啶酮、γ-丁內酯、二甲基亞碸、氯仿及二氯甲烷等。有機溶劑的摻合量能夠因應所期望的黏度適當地設定。
本發明的感光性樹脂組成物因應需求為了提升與聚醯亞胺等基材的密著性，能夠含有周知常用的巰基化合物、密著促進劑。作為巰基化合物，能夠列舉2-巰基丙酸、三羥甲基丙烷參(2硫基丙酸酯)、2-巰基乙醇、2-胺基硫酚、3-巰基-1,2,4-三唑、3-巰基-丙基三甲氧基矽烷等的含巰基矽烷偶合劑等。作為密著促進劑，例如，苯并咪唑、苯并㗁唑(benzoxazole)、苯并噻唑、2-巰基苯并咪唑、2-巰基苯并㗁唑、2-巰基苯并噻唑、3-嗎啉基甲基-1-苯基-三唑-2-硫酮、5-胺基-3-嗎啉基甲基-噻唑-2-硫酮、2-巰基-5-甲基硫基-噻二唑、三唑、四唑、苯并三唑、羧基苯并三唑、含胺基苯并三唑、乙烯基三嗪等。此等可各自單獨使用，亦可組合2種以上使用。其摻合量為 (A)具有芳香環的二醇與脂肪族二異氰酸酯所衍生的含羧基之胺基甲酸乙酯樹脂及(F)不具有芳香環的含羧基之胺基甲酸乙酯樹脂的總量每100質量份(本發明的感光性樹脂組成物含有(G)其他的含羧基樹脂的情況時，(A)成分、(F)成分及亦加上(G)成分的總量100質量份)，為10質量份以下的範圍為適當。此等化合物的摻合量為上述範圍內的情況時，此等的化合物與交聯反應所必須的(D)環氧樹脂的環氧基不會進行超過需要的反應，交聯密度不會降低。
由於高分子材料的多數為一旦開始氧化，則接連地發生連鎖的氧化劣化，導致高分子素材的功能降低，本發明的硬化性樹脂組成物為了防止氧化，能夠添加(1)使發生的自由基無效化之自由基捕捉劑或/及(2)將發生的過氧化物分解為無害的物質，使其不產生新的自由基之過氧化物分解劑等的抗氧化劑。
作為以自由基捕捉劑發揮功能的抗氧化劑，能夠列舉例如，4-t-丁基兒茶酚、2-t-丁基氫醌、氫醌單甲醚、2,6-二-t-丁基-p-甲酚、2,2-亞甲基-雙(4-甲基-6-t-丁基酚)、1,1,3-參(2-甲基-4-羥基-5-t-丁基苯基)丁烷、1,3,5-三甲基-2,4,6-參(3,5-二-t-丁基-4-羥基苯甲基)苯、1,3,5-參(3’,5’-二-t-丁基-4-羥基苯甲基)-S-三嗪-2,4,6-(1H,3H,5H)三酮等酚系、甲萘醌(metaquinone)、苯醌等醌系化合物、雙(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)-癸二酸酯等胺系化合物等。
自由基捕捉劑可為市售品，能夠列舉例如，ADK STAB (註冊商標)AO-30、ADK STAB AO-330、ADK STAB AO-20、ADK STAB LA-77、ADK STAB LA-57、ADK STAB LA-67、ADK STAB LA-68、ADK STAB LA-87(皆為(股)ADEKA製)、Irganox(註冊商標) 1010、Irganox1035、Irganox 1076、Irganox 1135、Tinuvin(註冊商標) 111FDL、Tinuvin 123、Tinuvin 144、Tinuvin 152、Tinuvin 292、Tinuvin 5100(皆為BASF Japan(股)製)等。
作為以過氧化物分解劑發揮功能的抗氧化劑，能夠列舉例如，亞磷酸三苯酯等磷系化合物、新戊四醇四月桂基硫基丙酸酯、二月桂基硫基二丙酸酯、二硬脂醯基3,3’-硫基二丙酸酯等硫系化合物等。過氧化物分解劑可為市售品，能夠列舉例如，ADK STAB TPP(ADEKA(股)製)、ADK STAB AO-412S(ADEKA(股)製)、SUMILIZER (註冊商標)TPS(住友化學(股)製)等。抗氧化劑可單獨使用1種或組合2種以上使用。
本發明的感光性樹脂組成物除了抗氧化劑之外，能夠使用紫外線吸收劑。作為此種紫外線吸收劑，能夠列舉二苯基酮衍生物、苯甲酸酯衍生物、苯并三唑衍生物、三嗪衍生物、苯并噻唑衍生物、桂皮酸衍生物、鄰胺苯甲酸酯衍生物、二苯甲醯基甲烷衍生物等。
作為二苯基酮衍生物，能夠列舉例如，2-羥基-4-甲氧基-二苯基酮2-羥基-4-甲氧基二苯基酮、2-羥基-4-n-辛氧基(octoxy)二苯基酮、2,2’-二羥基-4-甲氧基二苯基酮及2,4-二羥基二苯基酮等。
作為苯甲酸酯衍生物，能夠列舉例如，柳酸2-乙基己酯、柳酸苯酯、p-t-丁基柳酸苯酯、2,4-二-t-丁基苯基-3,5-二-t-丁基-4-羥基苯甲酸酯及十六基-3,5-二-t-丁基-4-羥基苯甲酸酯等。
作為苯并三唑衍生物，能夠列舉例如，2-(2’-羥基-5’-t-丁基苯基)苯并三唑、2-(2’-羥基-5’-甲基苯基)苯并三唑、2-(2’-羥基-3’-t-丁基-5’-甲基苯基)-5-氯苯并三唑、2-(2’-羥基-3’,5’-二-t-丁基苯基)-5-氯苯并三唑、2-(2’-羥基-5’-甲基苯基)苯并三唑及2-(2’-羥基-3’,5’-二-t-戊基苯基)苯并三唑等。
作為三嗪衍生物，能夠列舉例如，羥基苯基三嗪、雙乙基己基氧基苯酚甲氧基苯基三嗪等。
紫外線吸收劑亦可為市售之物，能夠列舉例如，TinuvinPS、Tinuvin 99-2、Tinuvin 109、Tinuvin 384-2、Tinuvin 900、Tinuvin 928、Tinuvin 1130、Tinuvin 400、Tinuvin 405、Tinuvin 460、Tinuvin 479(皆為BASF Japan(股)製)等。
本發明的感光性樹脂組成物，進一步依照需求，以提升密著性、硬度、耐熱性等特性為目的，能夠含有選自由無機填料及有機填料所成群組之至少一種的填料。作為無機填料，能夠列舉硫酸鋇、碳酸鈣、氧化矽、非晶形二氧化矽 (amorphous silica)、滑石、黏土、水滑石、雲母粉等，作為有機填料，能夠列舉矽粉(silicon powder)、耐隆粉(nylon powder)、氟粉(fluorine powder)等。上述填料之中，低吸濕性、低體積膨脹性特別優良的為二氧化矽。二氧化矽無論熔融、結晶性，亦可為此等的混合物，特別是經偶合劑等進行表面處理的二氧化矽的情況時，能夠提升電絕緣性而為佳。填料的平均粒徑期望為25μm以下、更佳為10μm以下、進而較佳為3μm以下。此等無機及/或有機填料的摻合量為， (A)具有芳香環的二醇與脂肪族二異氰酸酯所衍生的含羧基之胺基甲酸乙酯樹脂及(F)不具有芳香環的含羧基之胺基甲酸乙酯樹脂的總量每100質量份(本發明的感光性樹脂組成物含有(G)其他的含羧基樹脂的情況時，(A)成分、(F)成分及亦加上(G)成分的總量100質量份)，以150質量份以下為適當，較佳為50質量份以下的比例。填料的摻合量若為上述比例，硬化塗膜的耐折性良好。
進而，本發明的感光性樹脂組成物中只要不損害本發明的效果，亦可添加前述成分以外的其他添加劑。作為添加劑，能夠列舉有機膨土、蒙脫土等周知常用的增黏劑，聚矽氧系、氟系、高分子系等消泡劑及/或調平劑，玻璃纖維、碳纖維、氮化硼纖維等纖維強化材等。進而，依照需要能夠添加周知常用的熱聚合抑制劑，咪唑系、噻唑系、三唑系等矽烷偶合劑，分散劑、消泡劑、可塑劑、發泡劑、阻燃劑、抗靜電劑、抗老化劑、抗菌･防黴劑等。
熱聚合抑制劑能夠使用於用於防止聚合性化合物之熱的聚合或隨時間的聚合。作為熱聚合抑制劑，能夠列舉例如，4-甲氧基酚、氫醌、烷基或芳基取代氫醌、t-丁基兒茶酚、五倍子酚、2-羥基二苯基酮、4-甲氧基-2-羥基二苯基酮、氯化亞酮、氯醌(chloranil)、萘胺、β-萘酚、2,6-二-t-丁基-4-甲酚、2,2’-亞甲基雙(4-甲基-6-t-丁基酚)、吡啶、硝基苯、二硝基苯、苦味酸(picric acid)、4-甲苯胺、亞甲基藍、銅與有機螯合物劑反應物、柳酸甲酯及酚噻嗪(phenothiazine)、亞硝基化合物、亞硝基化合物與鋁(Al)的螯合物等。
(感光性樹脂組成物的調配、使用方法)
具有如同上述的組成的感光性樹脂組成物能夠藉由將前述各成份或者進一步依照需要的後述成份使用混合機，例如分散機、捏揉機、三滾筒研磨機、珠粒磨機等，進行溶解或分散而獲得。此時，亦可使用對於環氧基、酚性羥基為惰性的溶劑。作為此種惰性溶劑，較佳為前述有機溶劑。
本發明的感光性樹脂組成物除了能夠以簾幕式塗佈法、滾筒塗佈法、噴霧塗佈法及浸沾式塗佈(dip coating)法等通常周知的各種方法塗佈於印刷基板之外，也能夠使用於乾膜或預浸體(prepreg)等各式各樣的形態、用途。根據其使用方法、用途能夠使用各式各樣的溶劑，視情況則不僅是良溶劑也可以使用不良溶劑。
本發明的感光性樹脂組成物，例如以前述有機溶劑調整為適合塗佈方法的黏度，藉由浸沾式塗佈法、淋塗法、輥塗法、棒塗法、網版印刷法、簾幕式塗佈法等方法塗佈於基材上，藉由以約60~100℃的溫度，使組成物中所包含的有機溶劑揮發乾燥(預乾燥)，能夠形成無黏性(take-free)的塗膜。之後以接觸式(或非接觸式)，透過形成圖案的光罩藉由選擇性地活性能量線曝光或者經由雷射直寫曝光機直接圖案曝光，未曝光部分以稀鹼性水溶液進行顯影，形成光阻圖案。進而，例如在約140~180℃的溫度以5分鐘~60分鐘進行加熱使其熱硬化(後硬化)，藉此使(A)具有芳香環的二醇與脂肪族二異氰酸酯所衍生的含羧基之胺基甲酸乙酯樹脂、(F)不具有芳香環的含羧基之胺基甲酸乙酯樹脂的羧基(或者進一步酚性羥基)，與熱硬化性成分的(D)環氧樹脂(或者包含的情況時為進一步其他的熱硬化性成分的環狀(硫基)醚基)進行反應，形成除了對於基材的密著性、耐折性、低翹曲性、無電解鍍金耐性、焊接耐熱性、電絕緣性等特性之外，良好地達成柔軟性與高反射率為高程度地平衡，且隨時間的反射率降低少的白色硬化塗膜。
作為上述基材，除了玻璃基板之外，事先形成電路的印刷電路板、可撓式印刷電路板之外，能夠使用紙-酚樹脂、紙-環氧樹脂、玻璃布-環氧樹脂、玻璃-聚醯亞胺、玻璃布/不織布-環氧樹脂、玻璃布/紙-環氧樹脂、合成纖維-環氧樹脂、使用氟樹脂･聚乙烯･PPO･氰酸酯等複合材的全部等級的(FR-4等)銅積層板、聚醯亞胺薄膜、PET薄膜、陶瓷基板、晶圓板等。
塗佈本發明的感光性樹脂組成物後進行的揮發乾燥或熱硬化(後硬化)，能夠使用熱風循環式乾燥爐、IR爐、加熱板、對流烘箱等(使用具備經由蒸氣而空氣加熱方式的熱源，使乾燥機內的熱風逆流接觸的方法及噴嘴向支持體噴氣的方式)而進行。
作為上述活性能量線照射所使用的曝光機，能夠使用直接寫入裝置(例如經由電腦之CAD數據以直接雷射描繪影像的雷射直寫影像裝置)、搭載金屬鹵素燈的曝光機、搭載(超)高壓汞燈的曝光機、搭載短弧汞燈的曝光機或者使用(超)高壓汞燈等的紫外線燈的直接寫入裝置。作為活性能量線，只要使用最大波長為350~450nm的範圍的雷射光，氣體雷射、固體雷射任一者皆可。再者，其曝光量因膜厚等而不同，一般為5~800mJ/cm
2、較佳為5~500mJ/cm
2的範圍內。作為上述直接寫入裝置，能夠使用例如日本ORBOTECH(股)製之物，只要是能夠發振最大波長為350~450nm的雷射光之裝置，亦可使用任何裝置。
作為上述顯影方法，能夠經由浸漬法、噴淋法(shower method)、噴霧法、塗刷法等，作為顯影液，能夠使用氫氧化鉀、氫氧化鈉、碳酸鈉、碳酸鉀、磷酸鈉、矽酸鈉、氨、胺類等的鹼性水溶液。
本發明的感光性樹脂組成物，除了以液狀直接塗佈於基材的方法之外，也能夠以預先於聚對苯二甲酸乙二酯等薄膜(第1薄膜)將感光性樹脂組成物塗佈･乾燥而形成的具有樹脂層的乾膜的形態使用。將本發明的感光性樹脂組成物作為乾膜使用的情況時，如同下述。
乾膜具有依序積層有第1薄膜、樹脂層及因應需要所使用的可剝離的第2薄膜之結構。此樹脂層為例如將感光性樹脂組成物塗佈於第1薄膜或第2薄膜，進行乾燥而獲得之層。於第1薄膜形成樹脂層後，將第2薄膜積層於其上，或於第2薄膜形成樹脂層，於此積層體積層第1薄膜而獲得乾膜。
作為第1薄膜，能夠使用2~150μm的厚度的聚酯薄膜等熱可塑性薄膜。
樹脂層是將感光性樹脂組成物以刮刀塗佈機、模唇塗佈機(Lip Coater)、逗號式塗佈機(Comma Coater)、塗膜機等，於第1薄膜或第2薄膜以10~150μm的厚度均一地塗佈、乾燥而形成。
作為第2薄膜，能夠使用聚乙烯薄膜、聚丙烯薄膜等，與樹脂層之間的接著力比第1薄膜更小為佳。
使用乾膜於基板上製作保護膜(永久保護膜)，是將第2薄膜剝離，將樹脂層及形成有電路的基材重疊，使用積層機等使其貼合，於形成有電路的基材上形成樹脂層。對於所形成的樹脂層，若與前述同樣地進行曝光、顯影、加熱硬化，能夠形成硬化塗膜。第1薄膜在曝光前或曝光後的任一時間點剝離即可。
實施例
以下顯示實施例及比較例具體說明本發明，惟，本發明不受限於下述實施例。
(塗料A-1((A)具有芳香環的二醇與脂肪族二異氰酸酯所衍生的含羧基之胺基甲酸乙酯樹脂)的合成)
於具備攪拌裝置、溫度計、冷凝器的反應容器，裝入作為多元醇成分之1,5-戊二醇及1,6-己二醇所衍生的聚碳酸酯二醇(數量平均分子量800) 288g (0.36mol)、雙酚A型環氧丙烷加成物二醇(ADEKA(股)製、BPX33、數量平均分子量500) 45g (0.09mol)、作為二羥甲基烷酸之二羥甲基丁酸81.4g (0.55mol)及作為分子量調整劑(反應停止劑)之n-丁醇11.8g (0.16mol)、作為溶劑之卡必醇乙酸酯(DAICEL(股)製) 250g，在60℃溶解全部的原料。邊攪拌多元醇成分，邊以滴下漏斗滴下作為聚異氰酸酯之三甲基六亞甲基二異氰酸酯200.9g (1.08mol)。滴下完成後，在80℃邊攪拌反應持續進行，以紅外線吸收光譜確認異氰酸酯基的吸收光譜(2280cm
-1)消失而結束反應。添加卡必醇乙酸酯使固形份成為50質量%，獲得含稀釋劑的黏稠液體的聚胺基甲酸乙酯樹脂、塗料A-1。獲得的聚胺基甲酸乙酯樹脂的重量平均分子量為18,300，固形份的酸價為50.3mgKOH/g。又，平均分子量是使用凝膠載體液相層析(HLC-8120 GPC 東曹(股)製)之換算為聚苯乙烯之值而求取。
(塗料A-2((A)具有芳香環的二醇與脂肪族二異氰酸酯所衍生的含羧基之胺基甲酸乙酯樹脂)的合成)
於具備攪拌裝置、溫度計、冷凝器的反應容器，裝入作為多元醇成分之1,5-戊二醇及1,6-己二醇所衍生的聚碳酸酯二醇(數量平均分子量800) 180g (0.225mol)、雙酚A型環氧丙烷加成物二醇(ADEKA(股)製、BPX33、數量平均分子量500) 112.5g (0.225mol)、作為二羥甲基烷酸之二羥甲基丁酸 81.4g (0.55mol)、及作為分子量調整劑(反應停止劑)之n-丁醇11.8g (0.16mol)、作為溶劑之卡必醇乙酸酯(DAICEL(股)製) 250g，在60℃溶解全部的原料。邊攪拌多元醇成分，邊以滴下漏斗滴下作為聚異氰酸酯的三甲基六亞甲基二異氰酸酯 200.9g (1.08mol)。滴下完成後，在80℃邊攪拌反應持續進行，以紅外線吸收光譜確認異氰酸酯基的吸收光譜(2280cm
-1)消失而結束反應。添加卡必醇乙酸酯使固形份成為50質量%，獲得含稀釋劑的黏稠液體的聚胺基甲酸乙酯樹脂、塗料A-2。獲得的聚胺基甲酸乙酯樹脂的重量平均分子量為18,000，固形份的酸價為50.0mgKOH/g。又，平均分子量是使用凝膠載體液相層析(HLC-8120 GPC 東曹(股)製)之換算為聚苯乙烯之值而求取。
(塗料B-1((F)不具有芳香環的含羧基之胺基甲酸乙酯樹脂)的合成)
於具備攪拌裝置、溫度計、冷凝器的反應容器，置入1,5-戊二醇及1,6-己二醇所衍生的聚碳酸酯二醇(旭化成(股)製、TJ5650J、數量平均分子量800) 2400g (3mol)、二羥甲基丙酸 603g (4.5mol)、及作為單羥基化合物之丙烯酸2-羥基乙酯 238g(2.6mol)。接著，置入作為聚異氰酸酯之異佛爾酮二異氰酸酯1887g (8.5mol)，邊攪拌邊加熱至60℃而停止，當反應容器內的溫度開始降低的時間點，再次加熱於80℃持續地攪拌，以紅外線吸收光譜確認異氰酸酯基的吸收光譜(2280cm
-1)消失而結束反應。添加卡必醇乙酸酯使固形份成為50質量%，獲得固形份酸價50mgKOH/g的塗料B-1。
(塗料B-2((F)不具有芳香環的含羧基之胺基甲酸乙酯樹脂)的合成)
於具備攪拌裝置、溫度計、冷凝器的反應容器，置入作為具有2個以上的醇性羥基的化合物之1,5-戊二醇與1,6-己二醇所衍生的聚碳酸酯二醇(旭化成(股)T5650J、數量平均分子量800) 2400g (3.0mol)、二羥甲基丁酸603g (4.5mol)、及作為單羥基化合物之丙烯酸2-羥基乙酯238g (2.6mol)。接著，置入作為具有非芳香族之異氰酸酯基的化合物之六亞甲基二異氰酸酯 1512g (6.5mol)，邊攪拌邊加熱至60℃而停止，當反應容器內的溫度開始降低的時間點，再次加熱於80℃持續地攪拌，以紅外線吸收光譜確認異氰酸酯基的吸收光譜(2280cm
-1)消失而結束反應。接著，添加卡必醇乙酸酯使固形份成為50質量%，獲得含稀釋劑的黏稠液體的含羧基之胺基甲酸乙酯樹脂、塗料B-2。獲得的含羧基之胺基甲酸乙酯樹脂的固形份的酸價為49.8mgKOH/g。
(塗料C-1((A)’具有非源自二醇之芳香環的含羧基之胺基甲酸乙酯樹脂)的合成)
於具備攪拌裝置、溫度計、冷凝器的反應容器，置入作為具有2個以上的醇性羥基的化合物之1,5-戊二醇與1,6-己二醇所衍生的聚碳酸酯二醇(數量平均分子量800) 360g (0.45mol)、二羥甲基丁酸 81.4g (0.55mol)、及作為分子量調整劑(反應停止劑)之n-丁醇11.8g (0.16mol)。接著，置入作為芳香族異氰酸酯之甲苯二異氰酸酯187.9g (1.08mol)，邊攪拌邊加熱至60℃而停止，當反應容器內的溫度開始降低的時間點，再次加熱於80℃持續地攪拌，以紅外線吸收光譜確認異氰酸酯基的吸收光譜(2280cm
-1)消失而結束反應。接著，添加卡必醇乙酸酯使固形份成為50質量%，獲得含稀釋劑的黏稠液體的含羧基之胺基甲酸乙酯樹脂、塗料C-1。獲得的含羧基之胺基甲酸乙酯樹脂的固形份的酸價為49.5mgKOH/g。
(塗料D-1((G)其他的含羧基樹脂)的合成)
於具備溫度計、攪拌機、滴下漏斗以及回流冷凝器的燒瓶，將作為溶劑之二丙二醇單甲醚325.0質量份加熱至110℃，將甲基丙烯酸174.0質量份、ε-己內酯改質甲基丙烯酸(平均分子量314) 174.0質量份、甲基丙烯酸甲酯77.0質量份、二丙二醇單甲醚222.0質量份以及作為聚合觸媒之過氧-2-乙己酸三級-丁酯(日油(股)製、Perbutyl-O)12.0質量份的混合物，花費3小時滴下，進一步在110℃攪拌3小時，使聚合觸媒失活，獲得樹脂溶液。將此樹脂溶液冷卻後，加入DAICEL(股)製的Cyclomer M100 289.0質量份、三苯基膦3.0質量份以及氫醌單甲醚1.3質量份，升溫至100℃，藉由攪拌進行環氧基的開環加成反應，獲得固形份45.5質量%、固形份酸價為79.8mgKOH/g的塗料D-1。
(塗料D-2((G)其他的含羧基樹脂)的合成)
於具備攪拌機及冷卻管的2,000ml燒瓶，加入三丙二醇單甲醚377g，在氮氣氣流下加熱至90℃。將苯乙烯104.2g、甲基丙烯酸246.5g、二甲基2,2’-偶氮雙(2-甲基丙酸酯)(富士軟片和光純藥(股)製：V-601)20.7g混合溶解，花費4小時滴入燒瓶。如此進行獲得含羧基樹脂溶液。此含羧基樹脂溶液為固形份酸價為120mgKOH/g、固形份為50%、分子量為20,000。又，獲得的含羧基樹脂的質量平均分子量是由島津製作所(股)製幫浦LC-6AD及將昭和電工(股)製管柱Shodex(註冊商標)KF-804、KF-803、KF-802三根連接的高速液相層析而測定。
(感光性樹脂組成物的調配)
使用獲得的各塗料(A-1)、(A-2)、(B-1)、(B-2)、(C-1)、(D-1)以及(D-2)，將表1所示的各種的成分以表記的比例(質量份)摻合，在攪拌機進行預備混合後，以三滾筒研磨機進行混練，調配實施例1~12以及比較例1~7的感光性樹脂組成物。除非另有說明，表中的值為質量份。再者，各塗料以及其他的成分的表中的值，是以固形份表記。
(*1) (A)成分：上述所合成的塗料A-1
(*2) (A)成分：上述所合成的塗料A-2
(*3) (F)成分：上述所合成的塗料B-1
(*4) (F)成分：上述所合成的塗料B-2
(*5) (A)’成分：上述所合成的塗料C-1
(*6) (A)’成分：日本化藥(股)製具有雙酚A骨架的含羧基之胺基甲酸乙酯樹脂 商品名：UXE-3000
(*7) 相當於(G)成分的說明(1)所記載的其他的含羧基樹脂：上述所合成的塗料D-1
(*8) 相當於(G)成分的說明(2)所記載的其他的含羧基樹脂：上述所合成的塗料D-2
(*9) (G)成分：日本化藥(股)製具有雙酚B骨架的含羧基樹脂 商品名：ZFR-1401H
(*10) (B)成分：新中村化學工業(股)製雙酚A型二官能甲基丙烯酸酯 商品名：BPE-900
(*11) (B)成分：新中村化學工業(股)製雙酚A型二官能丙烯酸酯 商品名：A-BPE-4
(*12) 三官能的(甲基)丙烯酸酯：東亞合成(股)製三羥甲基丙烷EO改質三丙烯酸酯 商品名：M-350
(*13) 六官能的(甲基)丙烯酸酯：日本化藥(股)製二新戊四醇六丙烯酸酯 商品名：DPHA
(*14) (C)成分：2,4,6-三甲基苯甲醯基二苯基氧化膦 醯基氧化膦系光聚合起始劑
(*15) 信越化學工業(股)製聚矽氧系消泡劑 商品名：KS-66
(*16) BYK JAPAN(股)製濕潤分散劑 商品名：Disperbyk-111
(*17) BASF Japan(股)製酚系抗氧化劑 商品名：Irganox1010
(*18) Mitsubishi Chemical(股)製二氰二胺 商品名：DICY7
(*19) (E)成分：石原產業(股)製金紅石型氧化鈦 商品名：CR-90
(*20) (D)成分：Mitsubishi Chemical(股)製雙酚A型環氧樹脂 商品名：jER828
對於依此進行所獲得的實施例1~12以及比較例1~7的感光性樹脂組成物，進行下述的評價。將此等的結果合併顯示於表1中。
(評價用基板的製作)
將實施例1~12以及比較例1~7的感光性樹脂組成物於經由拋光進行前處理的銅實心基板上，以網版印刷乾燥後的膜厚成為30μm的方式進行全面塗佈。之後，以80℃的熱風循環式乾燥爐乾燥30分鐘後，使用搭載金屬鹵素燈的曝光裝置(HMW-680-GW20: ORC MANUFACTURING (股)製)，以900mJ/cm
2的曝光量進行曝光，顯影(30℃、0.2MPa、1質量%Na
2CO
3水溶液)進行60秒。之後，於熱風循環式乾燥爐以150℃、60分鐘的條件使其硬化，形成硬化塗膜，製作評價用基板。
(解析度的評價)
製作評價用基板時，使用L/S(線寬/線距(line/space)) =100/300μm以及150/250μm的負片。顯影後，評價關於100μm以及150μm的線條。解析度的評價基準如同下述。
◎：基板上150μm以及100μm的任一者的線條均形成，未觀察到圖案的缺損。
○：基板上形成150μm的線條，100μm的線條觀察到圖案的缺損。
×：基板上150μm以及100μm任一者的線條均未殘留。
(耐熱性的評價)
於上述所獲得的各評價用基板塗佈松香系助焊劑，於事先設定為260℃的焊錫槽中浸漬10秒鐘。接著，以變性酒精清洗助焊劑後，以目視評價硬化塗膜的膨脹･剝離。耐熱性的評價基準如同下述。
○：硬化塗膜沒有膨脹以及剝離。
×：硬化塗膜有膨脹以及剝離。
(反射率的評價)
以分光測色儀(柯尼卡美能達(股)製、型號：CM-5)測定形成於上述所獲得的各評價用基板上的硬化塗膜的450nm的反射率。評價結果顯示於表1中的「硬化後」之行。反射率的評價基準如同下述。
◎：反射率為90%以上。
○：反射率為86%以上、未滿90%。
×：反射率為未滿86%。
再者，關於上述評價用基板，使用回焊裝置(Eightech Tectron(股)製NIS-20-82C)，以最高溫度260℃、10秒的設定進行1次回焊步驟。之後，以上述評價同樣的基準進行反射率的測定、評價。評價結果顯示於表1中的「回焊後」之行。
(翹曲的評價)
製作上述評價用基板時，將各感光性樹脂組成物塗佈於18μm的銅箔上，以乾燥後的膜厚成為30μm的方式形成塗膜。之後，以80℃的熱風循環式乾燥爐乾燥30分鐘後，使用搭載金屬鹵素燈的曝光裝置(HMW-680-GW20: ORC MANUFACTURING (股)製)，以900mJ/cm
2的曝光量進行固形曝光(solid exposure)，顯影(30℃、0.2MPa、1wt% Na
2CO
3水溶液)進行60秒。將獲得的形成於銅箔上的塗膜，各銅箔切出5cm×5cm片，於熱風循環式乾燥爐以150℃進行60分鐘加熱硬化後回復至室溫。將切出的5×5cm片的附於各銅箔的硬化塗膜(以下稱為樣本)靜置於操作台1小時後，以尺測量從操作台的表面至樣本的四個端點的高度，進行總計，各樣本進行3次同樣的試驗，求取3次試驗的平均值。評價結果顯示於表1中的「硬化後」之行。翹曲的評價基準如同下述。
又，此翹曲的評價中，作為評價用基板的基材使用銅箔，而不是本發明的課題所列舉的玻璃。由於玻璃比銅箔不易翹曲，若以與上述樣本同樣尺寸進行同樣的試驗，則翹曲的值過小而非常難以進行評價的判定。因此，為了使評價的判定明確，使用翹曲大的銅箔進行試驗。認為若在此翹曲的評價基準為良好的翹曲降低效果，則在玻璃的情況時也有充分的翹曲降低效果。
◎：高度合計為未滿20mm。
○：高度合計為20mm以上、未滿40mm。
△：高度合計為40mm以上、未滿60mm。
×：高度合計為60mm以上。
再者，關於上述評價用基板，使用回焊裝置(Eightech Tectron公司製NIS-20-82C)，以最高溫度260℃、10秒的設定進行1次回焊步驟。之後，以與上述評價同樣的基準測定反射率，進行評價。評價結果顯示於表1中的「回焊後」之行。
(無電解鍍金耐性的評價)
製作上述評價用基板時，於經硫酸處理之銅厚18μm的電路圖案基板上，使用L/S(線寬/線距(line/space)) =100/300μm的負片，形成光阻圖案(硬化塗膜)。之後，對於獲得的評價用基板，使用市售的無電解鍍鎳浴及無電解鍍金浴，以鎳5μm、金0.03μm的條件進行鍍金，評價有無光阻圖案的剝離、有無鍍層滲透後，以帶剝離(Tape peeling)評價有無光阻圖案的剝離。無電解鍍金耐性的評價基準如同下述。
○：未觀察到鍍層滲透，光阻圖案的剝離。
△：鍍後可觀察到些微滲透，帶剝離後也可觀察到光阻圖案的剝離。
×：鍍後有光阻圖案的剝離。
如同上述可知，根據本發明，可提供能夠兼具低翹曲及回焊步驟後的高反射率的感光性樹脂組成物。
Claims (6)
- 一種感光性樹脂組成物，其特徵在於，包含： (A)由具有芳香環的二醇與脂肪族二異氰酸酯所衍生的含羧基之胺基甲酸乙酯樹脂， (B)二官能的(甲基)丙烯酸酯， (C)光聚合起始劑， (D)環氧樹脂， (E)呈白色的著色劑，及 (F)不具有芳香環的含羧基之胺基甲酸乙酯樹脂。
- 如請求項1所述的感光性樹脂組成物，其中前述具有芳香環的二醇進一步為雙酚A系環氧烷加成物二醇。
- 如請求項1所述的感光性樹脂組成物，其中前述(E)呈白色的著色劑為氧化鈦。
- 一種乾膜，其特徵在於，由請求項1所述的感光性樹脂組成物乾燥而成。
- 一種硬化物，其特徵在於，由請求項1所述的感光性樹脂組成物或請求項4所述的乾膜所獲得。
- 一種電子零件，其特徵在於，具有請求項5所述的硬化物。
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