TW202409160A - 預浸體、纖維強化複合材料以及纖維強化複合材料的製造方法 - Google Patents
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Abstract
本發明提供一種維持韌性、強度及彈性係數得到了改善的纖維強化複合材料、以及用於獲得所述纖維強化複合材料的預浸體。本發明的預浸體包含至少含有下述成分（A）～成分（C）的基質樹脂組成物以及碳纖維。成分（A）：環氧樹脂。成分（B）：脂肪族聚碳酸酯樹脂。成分（C）：硬化劑。
Description
本發明主要是有關於一種預浸體、纖維強化複合材料以及纖維強化複合材料的製造方法。
本申請案基於2022年7月26日在日本提出申請的日本專利特願2022-119013號而主張優先權，將其內容引用於此。
基質樹脂與強化纖維組合而成的纖維強化複合材料因輕量性、剛性、耐衝擊性等優異而被用於各種用途。特別是碳纖維強化複合材料由於輕量且高強度、高剛性，因此被用於釣竿或高爾夫球桿等體育或休閒用途、汽車用途或飛機用途等廣泛的領域。
作為纖維強化複合材料的基質樹脂，先前就對碳纖維的含浸性或硬化後的物性顯現優異而言，大多使用包含熱硬化性樹脂的基質樹脂。特別是環氧樹脂與二氰二胺、咪唑、脲化合物等硬化劑組合而成的基質樹脂被廣泛使用。
為了實現更高強度且高剛性的碳纖維強化複合材料，謀求一種可有效率地顯現碳纖維的特性（高強度或高彈性係數）的基質樹脂。
在專利文獻1中提出了一種複合材料，藉由包含環氧樹脂、芳香族的聚碳酸酯樹脂、二氰二胺及其硬化促進劑來反映增強纖維所具有的拉伸強度。
在專利文獻2中，提出了一種預浸體，藉由為了將環氧樹脂組成物的黏度調整至實用區域，包含至少一部分結晶化的芳香族型的聚碳酸酯樹脂，從而能夠實際使用，且取得了剛性或韌性、柔軟性的平衡。
在專利文獻3中，提出了一種碳纖維強化熱塑性預浸體，藉由使用至少包含源自包含特定結構的二羥基化合物的結構單元的聚碳酸酯樹脂，從而改善了樹脂對碳纖維的含浸性。
[現有技術文獻]
[專利文獻]
[專利文獻1]日本專利特開平2-92919號公報
[專利文獻2]日本專利特開2012-21112號公報
[專利文獻3]日本專利特開2014-133841號公報
[發明所欲解決之課題]
本發明的目的之一是有關於提供一種維持韌性、強度以及彈性係數得到了改善的纖維強化複合材料、以及用於獲得維持韌性、強度以及彈性係數得到了改善的纖維強化複合材料的熱硬化性預浸體。
本發明包括以下的實施方式。
[1]一種預浸體，包含至少含有下述成分（A）～成分（C）的基質樹脂組成物以及碳纖維。
成分（A）：環氧樹脂
成分（B）：脂肪族聚碳酸酯樹脂
成分（C）：硬化劑
[2]如[1]所述的預浸體，其中，作為所述成分（B），包含玻璃轉移點（Tg）為80℃以上的脂肪族聚碳酸酯樹脂。
[3]如[1]或[2]所述的預浸體，其中，所述成分（B）的脂肪族聚碳酸酯樹脂包含源自下述式（1）所表示的二羥基化合物的結構單元。
[化1]
[4]如[1]～[3]中任一項所述的預浸體，其中所述成分（B）的脂肪族聚碳酸酯樹脂包含源自選自由如下化合物所組成的群組中的至少一種脂環式二羥基化合物的結構單元，即1,2-環己烷二甲醇、1,3-環己烷二甲醇、1,4-環己烷二甲醇、三環癸烷二甲醇、五環十五烷二甲醇、2,6-十氫萘二甲醇、1,5-十氫萘二甲醇、2,3-十氫萘二甲醇、2,3-降冰片烷二甲醇、2,5-降冰片烷二甲醇以及1,3-金剛烷二甲醇。
[5]如[1]～[4]中任一項所述的預浸體，其中，作為所述成分（C），包含選自二氰二胺類、脲化合物、醯肼化合物以及咪唑類的群組中的至少一種。
[6]如[5]所述的預浸體，其中，作為所述成分（C），包含咪唑類。
[7]如[1]～[6]中任一項所述的預浸體，其中，相對於全部環氧樹脂100質量份，所述基質樹脂組成物包含5質量份以上且40質量份以下的所述脂肪族聚碳酸酯樹脂。
[8]如[1]～[7]中任一項所述的預浸體，其中，相對於全部環氧樹脂100質量份，所述基質樹脂組成物包含8質量份以上且30質量份以下的所述脂肪族聚碳酸酯樹脂。
[9]如[1]～[8]中任一項所述的預浸體，其中，所述基質樹脂組成物與所述碳纖維的質量比（[基質樹脂組成物的質量]/[碳纖維的質量]）為0.25～9。
[10]如[1]～[9]中任一項所述的預浸體，其中，將基質樹脂組成物含浸於沿一個方向拉齊的碳纖維片材中。
[11]如[1]～[10]中任一項所述的預浸體，其中，所述基質樹脂組成物的生物質度為5%以上。
[12]一種纖維強化複合材料，其是將如[1]～[11]中任一項所述的預浸體硬化而得。
[13]一種纖維強化複合材料的製造方法，在100℃～160℃下對如[1]～[11]中任一項所述的預浸體進行壓製。
[14]一種預浸體，由至少包含環氧樹脂、含有源自下述式（1）所表示的二羥基化合物的結構單元的聚碳酸酯樹脂、以及咪唑類的基質樹脂組成物含浸碳纖維基材而成。
[化2]
[15]如[14]所述的預浸體，其中，作為所述成分（B），包含玻璃轉移點（Tg）為80℃以上的脂肪族聚碳酸酯樹脂。
[16]如[14]或[15]所述的預浸體，其中，所述聚碳酸酯樹脂更包含源自選自由如下化合物所組成的群組中的至少一種脂環式二羥基化合物的結構單元，即1,2-環己烷二甲醇、1,3-環己烷二甲醇、1,4-環己烷二甲醇、三環癸烷二甲醇、五環十五烷二甲醇、2,6-十氫萘二甲醇、1,5-十氫萘二甲醇、2,3-十氫萘二甲醇、2,3-降冰片烷二甲醇、2,5-降冰片烷二甲醇以及1,3-金剛烷二甲醇。
[17]如[14]～[16]中任一項所述的預浸體，其中，相對於全部環氧樹脂100質量份，所述基質樹脂組成物包含5質量份以上且30質量份以下的所述聚碳酸酯樹脂。
[18]如[14]～[17]中任一項所述的預浸體，其中，所述碳纖維機材為沿一個方向拉齊的碳纖維片材。
[19]如[14]～[18]中任一項所述的預浸體，其中，所述基質樹脂組成物的生物質度為5%以上。
[發明的效果]
根據本發明的一態樣，可獲得維持韌性、強度及彈性係數得到了改善的纖維強化複合材料、以及用於獲得維持韌性、強度及彈性係數得到了改善的纖維強化複合材料的預浸體。
[預浸體]
本發明的一實施方式是有關於一種預浸體。實施方式的預浸體包含至少含有下述成分（A）～成分（C）的基質樹脂組成物以及碳纖維。
成分（A）：環氧樹脂
成分（B）：脂肪族聚碳酸酯樹脂
成分（C）：硬化劑
[基質樹脂組成物]
基質樹脂組成物至少包含所述成分（A）、成分（B）以及成分（C）。基質樹脂組成物亦可更包含其他熱塑性樹脂或添加劑。預浸體中所含的基質樹脂組成物可設為熱硬化性基質樹脂組成物，熱硬化性基質樹脂組成物藉由加熱而形成交聯結構。
基質樹脂組成物的生物度較佳為5%以上，更佳為10%以上，進而佳為20%以上。
基質樹脂組成物的生物質度可根據原料的生物質度、調配時的投入比率、合成反應或聚合反應時的投入比率算出，亦可藉由
14C測定法對所獲得的樹脂組成物進行直接分析。
基於
14C測定法的生物質度的測定可藉由如下方式進行，即由藉由依據美國材料及試驗學會（American Society for Testing and Materials，ASTM）-D6866的放射性碳（
14C）測定法獲得的
14C含量的值算出。由於在大氣中的二氧化碳以一定比例包含
14C，因此已知吸收大氣中的二氧化碳而成長的植物中亦包含一定量的
14C。另一方面，亦已知化石燃料中幾乎不含
14C。因此，藉由對總碳原子中所含的
14C的比例進行測定，可算出生物質度。
[成分（A）]
成分（A）的環氧樹脂只要為具有環氧基的化合物則並無特別限制。作為此種環氧樹脂，例如可列舉：雙酚A型環氧樹脂；雙酚F型環氧樹脂；雜環型環氧樹脂（例如分子內包含由異山梨醇衍生的環結構、三異氰脲酸酯環、噁唑啶酮環的環氧樹脂）；由例如甲酚酚醛清漆、苯酚酚醛清漆、雙酚A酚醛清漆衍生的酚醛清漆型環氧樹脂；縮水甘油胺型環氧樹脂（例如三縮水甘油基胺基苯酚、四縮水甘油二胺基二苯基甲烷、二縮水甘油基苯胺、二縮水甘油基甲苯胺、四縮水甘油基二甲苯二胺）；由聚羧酸（例如二聚酸、三聚酸、間苯二甲酸、對苯二甲酸、鄰苯二甲酸、氫鄰苯二甲酸）衍生的縮水甘油酯型環氧樹脂；雙酚S型環氧樹脂；由例如間苯二酚、兒茶酚、氫醌、二氫化蒽衍生的苯二酚（Benzenediol）型環氧樹脂；由例如二氫蒽氫醌、二羥基二苯醚、硫代二苯酚、二羥基萘、三羥基苯基甲烷、四苯酚基乙烷衍生的芳香族型環氧樹脂；雙苯氧基乙醇芴型環氧樹脂；雙酚芴型環氧樹脂；雙甲酚芴型環氧樹脂。此外，例如亦可使用藉由烯丙基的氧化而製造的具有環氧乙烷環的樹脂。作為環氧樹脂，較佳為雙酚A型環氧樹脂、雙酚F型環氧樹脂、雜環型環氧樹脂、縮合環型環氧樹脂、酚醛清漆型環氧樹脂、縮水甘油胺型環氧樹脂、縮水甘油酯型環氧樹脂。
作為成分（A），可調配液狀的環氧樹脂或固體的環氧樹脂。液狀的環氧樹脂為25℃下為液狀的環氧樹脂。液狀的環氧樹脂主要有助於提高成分（B）或其他熱塑性樹脂的溶解性、以及提高基質樹脂組成物的硬化物的強度或彈性係數、耐熱性。
液狀的環氧樹脂在25℃下的黏度較佳為500 Pa·s以下，更佳為300 Pa·s以下。另外，較佳為0.1 Pa·s以上。例如，可為0.1 Pa·s以上且500 Pa·s以下，可為0.1 Pa·s以上且300 Pa·s以下。若將黏度設為所述範圍，則可使環氧樹脂組成物的作業性良好。
黏度的測定可藉由如下方式進行測定，即藉由旋轉式流變儀對試樣施加週期性的變形（應變），對由此產生的應力以及相位差進行檢測。
相對於基質樹脂組成物中所含的全部環氧樹脂100質量份，液狀的環氧樹脂的調配量較佳為設為5質量份以上。液狀的環氧樹脂的調配量的下限更佳為8質量份以上，進而佳為15質量份，特佳為25質量份，最佳為28質量份。另外，液狀的環氧樹脂的調配量的上限較佳為80質量份，更佳為75質量份，進而佳為70質量份。所述上限及下限可任意地組合。例如，可為5質量份以上且80質量份以下，可為8質量份以上且75質量份以下，可為15質量份以上且70質量份以下。若液狀的環氧樹脂的調配量為下限值以上，則成分（B）或其他熱塑性樹脂成分的溶解變得容易，所獲得的樹脂硬化物的強度、彈性係數優異。另一方面，若液狀的環氧樹脂的調配量為上限值以下，則可獲得韌性優異的樹脂硬化物。
另外，藉由調配固體的環氧樹脂，可提高室溫下的黏度，預浸體容易處理。固體環氧樹脂是指常溫下為固體、且藉由加熱而進行液狀化的環氧樹脂。固體的環氧樹脂較佳為軟化點50℃以上的環氧樹脂。就樹脂硬化物具有優異的韌性而言，軟化點較佳為55℃以上，更佳為60℃以上。另一方面，就可適當地保持樹脂硬化物的耐熱性、獲得懸垂性（模具形狀追隨性）優異的預浸體並且可獲得無空隙的纖維強化複合材料而言，較佳為150℃以下，更佳為145℃以下。所述上限及下限可任意地組合。例如，可為50℃以上且150℃以下，可為55℃以上且150℃以下，可為60℃以上且140℃以下。
相對於基質樹脂組成物中所含的全部環氧樹脂100質量份，固體的環氧樹脂的調配量較佳為設為95質量份以下。固體的環氧樹脂的調配量的上限更佳為90質量份，進而佳為80質量份，特佳為70質量份，最佳為60質量份。另外，固體的環氧樹脂的調配量的下限較佳為5質量份，更佳為8質量份，進而佳為10質量份。所述上限及下限可任意地組合。例如，可為5質量份以上且80質量份以下，可為8質量份以上且95質量份以下，可為10質量份以上且90質量份以下。若固體的環氧樹脂的調配量為所述範圍內，則可獲得預浸體的黏性、懸垂性（模具形狀追隨性）、以及不存在含浸不良所致的預浸體內的空隙的情況、強度以及彈性係數以及耐熱性、以及韌性優異的纖維強化複合材料。
在使成分（B）或其他熱塑性樹脂預先溶解於環氧樹脂中的情況下，藉由使用雙酚型環氧樹脂或縮水甘油胺型環氧樹脂作為環氧樹脂，溶解順利地進行，所獲得的溶解物的黏度亦容易調整。該些環氧樹脂可單獨或組合使用。
在欲提高纖維強化複合材料的耐熱性的情況下，可使用酚醛清漆型環氧樹脂或縮水甘油胺型環氧樹脂。
在欲提高纖維強化複合材料的生物質度的情況下，可使用由源自生物質的酸衍生的縮水甘油酯型環氧樹脂、由天然物或非可食生物質製造的縮水甘油醚型環氧樹脂、由源自生物質的異山梨醇衍生的雜環型環氧樹脂。
另外，亦可適宜地使用使用了由生物燃料的副產物即甘油衍生的表氯醇的環氧樹脂。無論是源自天然物或生物質的骨架，還是源自非天然物或非生物質的骨架，表氯醇均可適宜地附加使用。
在欲提高纖維強化複合材料的韌性的情況下，可使用包含噁唑啶酮環的雜環型環氧樹脂或包含異山梨醇結構的縮合環型環氧樹脂。
另一方面，亦可使用預先使所述液狀的環氧樹脂與後述的多胺預備反應而成的環氧樹脂。由於此種環氧樹脂在環氧樹脂中具有三級胺結構，因此顯示出反應性優異的傾向。進而，藉由使用芳香族多胺作為多胺，可獲得使強度或彈性係數以及反應性並存的環氧樹脂，因此可根據所要求的預浸體特性來使用。
[成分（B）]
藉由基質樹脂組成物包含成分（B），可獲得維持韌性、並且強度或彈性係數優異的纖維強化複合材料。脂肪族聚碳酸酯樹脂為在其分子鏈中不包含芳香族結構的樹脂。由於為脂肪族，因此可防止由預浸體中的基質樹脂組成物中所含的硬化劑所引起的脂肪族聚碳酸酯樹脂的劣化，從而可防止貯存時預浸體的處理性的惡化。
脂肪族聚碳酸酯樹脂可藉由先前公知的方法進行製造。例如可列舉使用光氣的溶液聚合法、與碳酸二酯反應的熔融聚合法，較佳為在聚合觸媒的存在下使二羥基化合物與毒性更低的碳酸二酯反應的熔融聚合法。
作為碳酸二酯，可使用一般公知的材料，例如可例示：碳酸二苯酯、碳酸二甲苯酯等取代碳酸二苯酯；碳酸二甲酯；碳酸二乙酯；碳酸二-第三丁酯。較佳為碳酸二苯酯、取代碳酸二苯酯，進而佳為碳酸二苯酯。
作為熔融聚合法中的聚合觸媒（酯交換觸媒），可使用先前公知的材料，例如，可使用鹼金屬化合物以及鹼土金屬化合物中的一者或兩者。亦可與鹼金屬化合物以及鹼土金屬化合物中的一者或兩者一起輔助性地併用例如鹼性硼化合物、鹼性磷化合物、鹼性銨化合物、胺系化合物等鹼性化合物。特佳為僅使用鹼金屬化合物以及鹼土金屬化合物中的一者或兩者。
作為二羥基化合物，可使用具有下述式（1）所表示的結構的化合物、脂環式二羥基化合物、其他二羥基化合物。就不降低纖維強化複合材料的Tg的觀點而言，脂肪族聚碳酸酯樹脂較佳為包含源自下述式（1）所表示的二羥基化合物的結構單元。
[化3]
構成脂肪族聚碳酸酯樹脂的結構單元的成分比（莫耳比）可以任意的比例選擇，其比例以「源自式（1）所表示的二羥基化合物的結構單元：源自脂環式二羥基化合物的結構單元」計而較佳為1：99～99：1（莫耳%），更佳為10：90～90：10（莫耳%）。藉由使用源自式（1）所表示的二羥基化合物的結構單元，容易提高樹脂的分子量，由於Tg亦變高，因此可提高纖維強化複合材料的韌性。藉由使用源自脂環式二羥基化合物的結構單元，可抑制著色或吸水，從而抑制纖維強化複合材料的尺寸變化所導致的機械物性降低。
再者，在不大幅度地損害性能的範圍內，例如，出於提高可撓性、降低黏度、調整極性的意圖，亦可包含其他二羥基化合物。
作為式（1）所表示的化合物，可列舉亦包括其異構體在內的異山梨醇、異甘露糖醇（isomannide）、異艾杜糖醇（isoidide），可單獨使用一種，亦可將兩種以上組合。就經濟性或獲取的容易性而言，較佳為由作為資源的豐富存在且容易能夠獲取的澱粉製造的山梨糖醇來源的異山梨醇。
作為脂環式羥基化合物，可使用先前公知的原料，例如可使用包含5員環結構或6員環結構的化合物。另外，6員環結構可藉由共價鍵而固定為椅子形或者舟形。作為脂環式羥基化合物，例如可列舉：1,2-環己烷二甲醇、1,3-環己烷二甲醇、1,4-環己烷二甲醇、三環癸烷二甲醇、五環十五烷二甲醇、2,6-十氫萘二甲醇、1,5-十氫萘二甲醇、2,3-十氫萘二甲醇、2,3-降冰片烷二甲醇、2,5-降冰片烷二甲醇、1,3-金剛烷二甲醇，該些亦可為各種取代基被修飾的化合物。即，成分（B）的脂肪族聚碳酸酯樹脂較佳為包含源自選自由如下化合物所組成的群組中的至少一種脂環式二羥基化合物的結構單元，即1,2-環己烷二甲醇、1,3-環己烷二甲醇、1,4-環己烷二甲醇、三環癸烷二甲醇、五環十五烷二甲醇、2,6-十氫萘二甲醇、1,5-十氫萘二甲醇、2,3-十氫萘二甲醇、2,3-降冰片烷二甲醇、2,5-降冰片烷二甲醇以及1,3-金剛烷二甲醇。
進而，作為脂環式羥基化合物，例如亦可使用將如下等芳香族雙酚類加氫後將芳香核氫化而得的二羥基化合物，即2,2-雙(4-羥基苯基)丙烷（雙酚A）、2,2-雙(4-羥基-3,5-二甲基苯基)丙烷、2,2-雙(4-羥基-3,5-二乙基苯基)丙烷、2,2-雙(4-羥基-(3,5-二苯基)苯基)丙烷、2,2-雙(4-羥基-3,5-二溴苯基)丙烷、2,2-雙(4-羥基苯基)戊烷、2,4'-二羥基-二苯基甲烷、雙(4-羥基苯基)甲烷、雙(4-羥基-5-硝基苯基)甲烷、1,1-雙(4-羥基苯基)乙烷、3,3-雙(4-羥基苯基)戊烷、1,1-雙(4-羥基苯基)環己烷、雙(4-羥基苯基)碸、2,4'-二羥基二苯基碸、雙(4-羥基苯基)硫醚、4,4'-二羥基二苯基醚、4,4'-二羥基-3,3'-二氯二苯基醚、4,4'-二羥基-2,5-二乙氧基二苯基醚、9,9-雙(4-(2-羥基乙氧基)苯基)芴、9,9-雙(4-(2-羥基乙氧基-2-甲基)苯基)芴、9,9-雙(4-羥基苯基)芴、9,9-雙(4-羥基-2-甲基苯基)芴。再者，鑒於芳香核的氫化時的製程經濟性，二羥基化合物亦可包含未氫化的芳香族雙酚類。在此情況下，未氫化的芳香族雙酚類的含有比例在二羥基化合物100質量%中較佳為10質量%以下，更佳為5質量%以下，進而佳為1質量%以下。
脂環式羥基化合物可單獨使用一種，亦可將兩種以上組合。較佳為環己烷二甲醇類、三環癸烷二甲醇類、金剛烷二醇類、五環十五烷二甲醇類，就獲取的容易性、處理的容易性而言，較佳為1,4-環己烷二甲醇、1,3-環己烷二甲醇、1,2-環己烷二甲醇、三環癸烷二甲醇。
作為其他二羥基化合物，例如可列舉：乙二醇、1,3-丙二醇、1,2-丙二醇、1,4-丁二醇、1,3-丁二醇、1,2-丁二醇、1,5-戊二醇、1,6-己二醇、1,7-庚二醇、1,8-辛二醇、1,9-壬二醇、1,10-癸二醇、1,12-十二烷二醇、氫化二亞油基二醇、氫化二油基二醇等直鏈脂肪族二羥基化合物、或1,3-丁二醇、2-甲基-1,3-丙二醇、新戊二醇、2-乙基-1,6-己二醇、2,2,4-三甲基-1,6-己二醇、3-甲基-1,5-戊二醇、2-正丁基-2-乙基-1,3-丙二醇、2,2-二乙基-1,3-丙二醇、2,4-二乙基-1,5-戊二醇、1,2-己二醇、1,2-辛二醇、2-乙基-1,3-己二醇、2,3-二異丁基-1,3-丙二醇、2,2-二異戊基-1,3-丙二醇、2-甲基-2-丙基-1,3-丙二醇等分支脂肪族二羥基化合物、二乙二醇、三乙二醇、四乙二醇等氧化伸烷基二醇類。
作為直鏈脂肪族二羥基化合物，較佳為1,3-丙二醇、1,4-丁二醇、1,6-己二醇、1,9-壬二醇、1,10-癸二醇，作為分支脂肪族二羥基化合物，較佳為3-甲基-1,5-戊二醇、2-正丁基-2-乙基-1,3-丙二醇、2,2-二乙基-1,3-丙二醇、2,4-二乙基-1,5-戊二醇。
脂肪族聚碳酸酯樹脂的玻璃轉移點（Tg）較佳為80℃以上，更佳為90℃以上。玻璃轉移點的測定可應用實施例中記載的方法。若為80℃以上，則在將預浸體成形時，可抑制升溫中黏度急劇降低所導致的樹脂溢出，從而抑制纖維強化複合材料的玻璃轉移點（Tg）的降低、或加熱環境下的機械物性降低。再者，在成分（B）為結晶性的情況下，玻璃轉移點是指軟化點。
可藉由對製造脂肪族聚碳酸酯樹脂時使用的單體種類或其調配比例進行調整、對聚合溫度進行調整、對添加劑的添加量進行調整等的方法將玻璃轉移點（Tg）調整至所述範圍。
作為與成分（B）的玻璃轉移點（Tg）相關的物性，已知有聚合度（具體而言為分子量），且若聚合度提高至一定程度以上則可由還原黏度來表示。除低玻璃轉移點、低聚合度（低分子量）的聚碳酸酯二醇等的特例以外，成分（B）的聚合度（具體而言為分子量）藉由還原黏度進行測定。
脂肪族聚碳酸酯樹脂的還原黏度的下限通常為0.2 dL/g，較佳為0.3 dL/g，更佳為0.35 dL/g。藉此，所獲得的基質樹脂組成物在常溫下的黏性或耐熱性的降低得到抑制，除此以外硬化後的基質樹脂組成物的斷裂韌性或機械物性提高。另外，還原黏度的上限通常為1.2 dL/g，較佳為1 dL/g，更佳為0.8 dL/g。藉此，在液狀樹脂中的溶解變得容易。還原黏度的測定可應用實施例中記載的方法。
所述上限及下限可任意地組合。例如，可為0.2 dL/g以上且1.2 dL/g以下，可為0.3 dL/g以上且1 dL/g以下，可為0.35 dL/g以上且0.8 dL/g以下。
就提高纖維強化複合材料的韌性或提高強度或彈性係數的觀點而言，作為成分（B）整體的調配量，相對於全部環氧樹脂成分100質量份，較佳為1質量份以上，更佳為3質量份以上，進而佳為5質量份以上。就對碳纖維的含浸性或積層預浸體時的處理性的觀點而言，成分（B）整體的調配量相對於全部環氧樹脂成分100質量份而言較佳為40質量份以下，更佳為30質量份以下，進而佳為20質量份以下，特佳為14質量份以下。
所述上限及下限可任意地組合。例如，相對於全部環氧樹脂成分100質量份，可為1質量份以上且40質量份以下，可為1質量份以上且30質量份以下，可為3質量份以上且20質量份以下，可為5質量份以上且14質量份以下。
就提高纖維強化複合材料的韌性或提高強度或彈性係數的觀點而言，成分（B）整體的調配量在基質樹脂組成物100質量%中較佳為0.5質量%以上，更佳為5質量%以上。就對強化纖維的含浸性或積層預浸體時的處理性的觀點而言，成分（B）整體的調配量相對於基質樹脂組成物100質量%而較佳為35質量%以下，更佳為30質量%以下，特佳為20質量%以下。
所述上限及下限可任意地組合。例如，在基質樹脂組成物100質量%中，可為0.5質量%以上且35質量%以下，可為0.5質量%以上且30質量%以下，可為5質量%以上且20質量%以下。
在運動用途或汽車構件等中使用纖維強化複合材料的情況下，亦可以提高斷裂韌性、衝擊吸收、加工時的彈簧特性等為目的，相對於基質樹脂組成物100質量%而將成分（B）整體的調配量設為8質量%以上且40質量%以下。
本發明的基質樹脂組成物中所含的成分（B）可利用一般公知的分析方法、或者藉由將該些分析方法組合而以高精度進行分析。例如，亦可將凝膠滲透層析法（Gel Permeation Chromatography，GPC）分析或凍結粉碎後的溶媒提取加以組合。
根據紅外吸收光譜法，作為源自碳酸酯鍵的羰基的吸收，在1760 cm
-1～1780 cm
-1附近觀測到波峰。
根據核磁共振（nuclear magnetic resonance，NMR）分析，可獲得成分（B）的結構單位的訊號，因此可自訊號的模式或位移等可知是否組入至聚合物結構中。
根據反應熱分解氣相層析-質譜法（Gas Chromatography-Mass Spectrometry，GC-MS），可檢測結構單元，因此可藉由將相當於結構單元的化合物作為樣品，將NMR的訊號加以比較來提高準確度。
另外，藉由與碳酸酯基鄰接的H的訊號的展寬，可獲得成分（B）的分子量、還原黏度及玻璃轉移點。再者，此時，可藉由將類似物質作為樣品而提高精度。
[成分（C）]
成分（C）為硬化劑，所述成分（C）只要為有助於成分（A）的環氧基的硬化的化合物則並無特別限制。硬化劑較佳為包含選自由二氰二胺類、脲化合物、咪唑類以及醯肼化合物所組成的群組中的至少一種硬化劑。該些中，就硬化物或成形板的玻璃轉移點變高的方面或縮短成形時間的觀點而言，特佳為咪唑類。另外，以上的硬化劑可單獨使用一種，亦可併用兩種以上。亦可包含胺類作為其他硬化劑。
二氰二胺類例如可使用二氰二胺或與成分（A）中所列舉的環氧樹脂進行了預備反應而得的物質。
二氰二胺類可單獨使用一種，亦可併用兩種以上。
作為脲化合物，例如可列舉脲基與芳香環鍵結的芳香族脲、脲基與脂肪族鏈鍵結的脂肪族脲。
作為脂肪族脲，可列舉下述式（2）所表示的脲。
R
1-NH-CO-NR
2R
3…（2）
（式（2）中，R
1表示氫原子、或碳數1～6的烷基，R
2以及R
3分別獨立地表示碳數1～6的烷基）
作為烷基，例如可列舉甲基、乙基、丙基、丁基、異丙基、第三丁基，特佳為甲基、乙基。
作為脂肪族脲，例如可列舉：由異佛爾酮二異氰酸酯與二甲基胺所獲得的二甲基脲、由間苯二甲胺二異氰酸酯與二甲基胺所獲得的二甲基脲、由六亞甲基二異氰酸酯與二甲基胺所獲得的二甲基脲。
作為芳香族脲，可列舉：苯基二甲基脲、亞甲基雙(苯基二甲基脲)、甲苯雙(二甲基脲)等芳香族二甲基脲。
作為芳香族二甲基脲，例如可列舉：4,4'-亞甲基雙(苯基二甲基脲)（4,4'-methylenebis(phenyldimethylurea)，MBPDMU）、3-苯基-1,1-二甲基脲（3-phenyl-1,1-dimethylurea，PDMU）、3-(3,4-二氯苯基)-1,1-二甲基脲（3-(3,4-Dichlorophenyl)-1,1-dimethylurea，DCMU）、3-(3-氯-4-甲基苯基)-1,1-二甲基脲、2,4-雙(3,3-二甲基脲基)甲苯（甲苯二甲基脲（toluene bis dimethyl urea，TBDMU））。就硬化促進能力或對樹脂硬化物賦予耐熱性等的方面而言，更佳為苯基二甲基脲、亞甲基雙(苯基二甲基脲)、甲苯雙(二甲基脲)，就供應的容易性、或容易在短時間內硬化的方面、可顯現出樹脂硬化物的高耐熱性的方面而言，特佳為DCMU、PDMU、TBDMU。
脲化合物可單獨使用一種，亦可併用兩種以上。
作為咪唑類，例如可使用咪唑衍生物、咪唑加成物、包合咪唑、微膠囊型咪唑、使穩定劑配位而成的咪唑化合物。咪唑類於其結構中所具有的含有非共價電子對的氮原子使環氧基活化，因此可促進硬化。
作為咪唑衍生物，例如可列舉：2-甲基咪唑、2-乙基-4-甲基咪唑、2-十一基咪唑、2-十七基咪唑、1,2-二甲基咪唑、2-苯基咪唑、2-苯基-4-甲基咪唑、1-苄基-2-苯基咪唑、1-苄基-2-甲基咪唑、1-氰基乙基-2-甲基咪唑、1-氰基乙基-2-乙基-4-甲基咪唑、1-氰基乙基-2-十一基咪唑、1-氰基乙基-2-苯基咪唑、1-氰基乙基-2-乙基-4-甲基咪唑鎓偏苯三酸酯、1-氰基乙基-2-十一基咪唑鎓偏苯三酸酯、1-氰基乙基-2-苯基咪唑鎓偏苯三酸酯、2,4-二胺基-6-(2'-甲基咪唑基-(1'))-乙基-均三嗪、2,4-二胺基-6-(2'-十一基咪唑基-(1'))-乙基-均三嗪、2,4-二胺基-6-(2'-乙基-4-甲基咪唑基-(1'))-乙基-均三嗪、2,4-二胺基-6-(2'-甲基咪唑基-(1'))-乙基-均三嗪/異三聚氰酸加成物、2-苯基咪唑/異三聚氰酸加成物、2-甲基咪唑/異三聚氰酸加成物、1-氰基乙基-2-苯基-4,5-二(2-氰基乙氧基)甲基咪唑、2-苯基-4,5-二羥基甲基咪唑、2-苯基-4-甲基-5-羥基甲基咪唑。
咪唑加成物、包合咪唑、微膠囊型咪唑或者使穩定劑配位而成的咪唑化合物是對該些咪唑衍生物加以修飾者。該些藉由對咪唑衍生物進行加成處理、基於異分子的包合處理、微膠囊處理或者使穩定劑配位來抑制活性，在低溫區域顯現出優異的適用期，並且硬化或硬化促進能力高。
咪唑類可單獨使用一種，亦可併用兩種以上。
作為醯肼化合物，可列舉芳香族醯肼化合物以及脂肪族醯肼化合物。
作為芳香族醯肼化合物，例如可列舉：水楊酸醯肼、苯甲酸醯肼、1-萘甲酸醯肼、對苯二甲酸二醯肼、間苯二甲酸二醯肼、2,6-萘甲酸二醯肼、2,6-吡啶二醯肼、1,2,4-苯三醯肼、1,4,5,8-萘甲酸四醯肼、均苯四甲酸四醯肼。
作為脂肪族醯肼化合物，例如可列舉：甲醯肼、乙醯肼、丙酸醯肼、草酸二醯肼、丙二酸二醯肼、琥珀酸二醯肼、戊二酸二醯肼、己二酸二醯肼、庚二酸二醯肼、癸二酸二醯肼、1,4-環己烷二醯肼、酒石酸二醯肼、蘋果酸二醯肼、亞胺基二乙酸二醯肼、N,N'-六亞甲基雙胺基脲、檸檬酸三醯肼、氮基乙酸三醯肼、環己烷三羧酸三醯肼、1,3-雙(肼基羰基乙基)-5-異丙基乙內醯脲等具有乙內醯脲骨架、較佳為纈胺酸乙內醯脲骨架（乙內醯脲環的碳原子被異丙基取代的骨架）的二醯肼化合物、三(1-肼基羰基甲基)異氰脲酸酯、三(2-肼基羰基乙基)異氰脲酸酯、三(2-肼基羰基乙基)異氰脲酸酯、三(3-肼基羰基丙基)異氰脲酸酯、雙(2-肼基羰基乙基)異氰脲酸酯。
醯肼化合物可單獨使用一種，亦可併用兩種以上。
作為胺類，並無特別限定，例如可列舉：鏈狀脂肪族多胺（例如二伸乙基三胺、四伸乙基五胺、六亞甲基二胺、1,3-戊二胺、2-甲基五亞甲基二胺）、脂環式多胺（例如異佛爾酮二胺、4,4'-亞甲基雙環己胺、4,4'-亞甲基雙(2-甲基環己胺)、雙(胺基甲基)降冰片烷、1,2-環己烷二胺、1,3-雙胺基甲基環己烷）、芳香族多胺（例如間二甲苯二胺、4,4'-亞甲基二苯胺、4,4'-亞甲基雙(2-甲基苯胺)、4,4'-亞甲基雙(2-乙基苯胺)、4,4'-亞甲基雙(2-異丙基苯胺)、4,4'-亞甲基雙(2-氯苯胺)、4,4'-亞甲基雙(2,6-二甲基苯胺)、4,4'-亞甲基雙(2,6-二乙基苯胺)、4,4'-亞甲基雙(2-異丙基-6-甲基苯胺)、4,4'-亞甲基雙(2-乙基-6-甲基苯胺)、4,4'-亞甲基雙(2-溴-6-乙基苯胺)、4,4'-亞甲基雙(N-甲基苯胺)、4,4'-亞甲基雙(N-乙基苯胺)、4,4'-亞甲基雙(N-第二丁基苯胺)、4,4'-二胺基二苯碸、3,3'-二胺基二苯碸、4,4'-環亞己基二苯胺、4,4'-(9-亞芴基)二苯胺、4,4'-(9-亞芴基)雙(N-甲基苯胺)、4,4'-二胺基苯甲醯苯胺、4,4'-氧基二苯胺、2,4-雙(4-胺基苯基甲基)苯胺、4-甲基-間苯二胺、2-甲基-間苯二胺、N,N'-二-第二丁基-對苯二胺、2-氯-對苯二胺、2,4,6-三甲基-間苯二胺、2,4-二乙基-6-甲基-間苯二胺、4,6-二乙基-2-甲基-間苯二胺、4,6-二甲基-間苯二胺、三亞甲基雙(4-胺基苯甲酸酯)）。
該些胺類可作為加成物或嵌段體而使用。
就可使環氧樹脂充分地硬化而言，作為成分（C）整體的調配量，相對於全部環氧樹脂成分100質量份，較佳為0.5質量份以上，更佳為1.0質量份以上。另外，就貯存穩定性優異而言，相對於全部環氧樹脂成分100質量份，較佳為40質量份以下，更佳為20質量份以下，特佳為10質量份以下。
所述上限及下限可任意地組合。例如，相對於全部環氧樹脂成分100質量份，可為0.5質量份以上且40質量份以下，可為0.5質量份以上且20質量份以下，可為1.0質量份以上且10質量份以下。
在使用二氰二胺類的情況下，就成形時的處理性的觀點而言，可併用脲化合物或咪唑類。
將二氰二胺類與脲化合物併用時的質量比（二氰二胺類/脲化合物）例如可設為1～2。
將二氰二胺類與咪唑類併用時的質量比（二氰二胺類/咪唑類）例如可設為0.01～1。
將二氰二胺類、脲化合物與咪唑類併用時的質量比（咪唑類/脲化合物）可設為0.01～10。
在使用醯肼化合物的情況下，可併用脲化合物或咪唑類。
將醯肼化合物與脲化合物併用時的質量比（醯肼化合物/脲化合物）例如可設為1.0～2.0。
將醯肼化合物與咪唑類併用時的質量比（醯肼化合物/咪唑類）例如可設為0.01～1.0。
[熱塑性樹脂]
基質樹脂組成物中，藉由包含作為其他成分的熱塑性樹脂（是指成分（B）以外的樹脂），能夠對極性進行控制而借助層分離的抑制或層分離的誘發、熔融引力的控制來達成成形性的提高。
作為熱塑性樹脂，並不限定於以下物質，例如可列舉：聚醯胺、聚酯、成分（B）以外的聚碳酸酯、聚醚碸、聚苯醚、聚苯硫醚、聚醚醚酮、聚醚酮、聚醯亞胺、聚四氟乙烯、聚醚、聚烯烴、聚芳酯、聚碸、聚丙烯腈苯乙烯、聚苯乙烯、聚丙烯腈、聚甲基丙烯酸甲酯、丙烯腈-丁二烯-苯乙烯共聚物（acrylonitrile butadiene styrene copolymer，ABS）、丙烯腈-乙烯丙烯橡膠-苯乙烯共聚物（acrylonitrile ethylene propylene rubber styrene copolymer，AES）、丙烯腈-丙烯酸橡膠-苯乙烯共聚物（acrylonitrile acrylic rubber styrene copolymer，ASA）、聚氯乙烯、聚乙烯甲醛樹脂、苯氧基樹脂以及將該些熱塑性樹脂嵌段共聚而獲得的樹脂。
再者，在不大幅損害性能的範圍內亦可包含芳香族聚碳酸酯樹脂，但就所獲得的纖維強化複合材料的強度以及彈性係數的觀點而言，較佳為不包含芳香族聚碳酸酯樹脂。
就可抑制成形時樹脂溢出而言，更佳為聚醚碸、聚乙烯甲醛樹脂、苯氧基樹脂。
熱塑性樹脂可單獨使用一種，亦可將兩種以上組合使用。
作為熱塑性樹脂的含量，可相對於全部環氧樹脂100質量份而在30質量份以下的範圍內進行調整。就抑制成形時的樹脂流動的觀點而言，較佳為將成分（B）與熱塑性樹脂的合計值調整為相對於全部環氧樹脂100質量份而為1質量份以上且30質量份以下，更佳為2質量份以上且25質量份以下。
[添加劑]
作為添加劑，例如可列舉：穩定劑以及抑制劑、阻燃劑、脫模劑、無機質填料、有機質填充劑、有機顏料、無機顏料。
作為穩定劑以及抑制劑，可自各種視點選定，例如，就抑制水解的觀點而言，可列舉直鏈狀碳二醯亞胺化合物或環狀碳二醯亞胺化合物，就硬化劑的穩定化的觀點而言，可列舉使用包合化合物的穩定劑、或使用硼酸化合物的穩定劑。
作為阻燃劑，可列舉：磷系阻燃劑（例如含磷的環氧樹脂、紅磷、磷腈化合物、磷酸鹽類、磷酸酯類）、作為無機系阻燃劑的水合金屬化合物系（例如氫氧化鋁、氫氧化鎂）、無機氧化物（例如銻化合物、硼酸鋅、錫酸鋅、Mo化合物、ZrO、硫化鋅、沸石、氧化鈦奈米填料系）。
作為脫模劑，例如可列舉：矽油、潤濕分散劑、消泡劑、脫泡劑、天然蠟類、合成蠟類、直鏈脂肪酸的金屬鹽、酸醯胺、酯類、石蠟類。
作為無機質填充劑，例如可列舉：結晶質二氧化矽、非晶質二氧化矽、熔融二氧化矽、矽酸鈣、氧化鋁、碳酸鈣、滑石、硫酸鋇等粉體；玻璃纖維；長條形碳纖維。
作為有機質填充劑，例如可列舉：纖維素纖維、亞麻纖維、苧麻纖維、大麻纖維、木質粉。有機質填充劑的纖維可為連續纖維形態、奈米纖維形態或研磨纖維形態，亦可實施表面親水性處理或疏水性處理。
添加劑可單獨使用一種，亦可併用兩種以上。
在欲抑制成形時的樹脂溢出的情況下，可使用結晶性二氧化矽、非晶質二氧化矽。結晶性二氧化矽或非晶質二氧化矽的粒徑越小，樹脂溢出的抑制效果越提高。就安全性的觀點而言，更佳為非晶質二氧化矽。另外，在欲提高生物質度的情況下，可使用由天然原料製造的非晶質二氧化矽。
[基質樹脂組成物的製造方法]
基質樹脂組成物例如可藉由將以上所述的各成分混合而獲得。作為各成分的混合方法，可列舉使用混合機（例如三輥磨機、行星式混合機、捏合機、均質機、均質分散機（homodisper））的方法。
基質樹脂組成物例如可如後述般含浸於碳纖維基材中而用於預浸體的製造。30℃下的基質樹脂組成物的黏度可設為100 Pa·s～1,000,000 Pa·s。
[碳纖維]
碳纖維在預浸體中以碳纖維基材（碳纖維的集合體）的形式存在。碳纖維可為在單一方向上排列而成者，亦可為隨機排列而成者。
作為碳纖維基材的形態，例如可列舉碳纖維的織物、碳纖維的不織布、碳纖維的長纖維沿一個方向拉齊而得的片材（單向（Unidirectional，UD）片材）。就可將比強度或比彈性係數高的纖維強化複合材料成形的觀點而言，碳纖維較佳為UD片材，就容易處理的觀點而言，碳纖維較佳為碳纖維的織物。
碳纖維基材的單位面積重量可設為10 g/m
2以上且4000 g/m
2以下。
預浸體中亦可包含碳纖維以外的強化纖維，例如可使用玻璃纖維、聚芳醯胺纖維、硼纖維。
碳纖維的纖維直徑可設為3 μm～15 μm。
碳纖維基材中使用的碳纖維束中的碳纖維的根數較佳為1,000～70,000根。
就纖維強化複合材料的剛性的觀點而言，碳纖維的股線拉伸強度較佳為1.5 GPa～9 GPa。
就纖維強化複合材料的剛性的觀點而言，碳纖維的股線拉伸彈性係數較佳為150 GPa～260 GPa。
碳纖維的股線拉伸強度以及股線拉伸彈性係數是依據日本工業標準（Japanese Industrial Standards，JIS）R 7601：1986而測定的值。
[預浸體的製造方法]
預浸體例如可藉由將以上所述的基質樹脂組成物含浸於碳纖維基材中而獲得。
作為使基質樹脂組成物含浸於碳纖維基材中的方法，並不限定於以下方法，例如可列舉：將基質樹脂組成物溶解於溶媒（例如甲基乙基酮、甲醇）中而加以低黏度化後使其含浸於碳纖維基材中的濕式法；將基質樹脂組成物藉由加熱而低黏度化後使其含浸於碳纖維基材中的熱熔（hot melt）法（乾式法）。
濕式法是將碳纖維基材浸漬於基質樹脂組成物的溶液中後進行提拉、並使用烘箱等使溶媒蒸發的方法。
熱熔法具有如下方法：使藉由加熱而低黏度化的基質樹脂組成物直接含浸於碳纖維基材中；以及暫且將基質樹脂組成物塗佈於脫模紙等基材的表面而製作膜，自碳纖維基材的兩側或單側重疊所製作的膜並進行加熱加壓，藉此使樹脂含浸於碳纖維基材中。塗佈於脫模紙等基材的表面而獲得的塗佈層可在未硬化的狀態下用於熱熔法，亦可在使塗佈層硬化後用於熱熔法。
藉由熱熔法，實質上不存在殘留於預浸體中的溶媒，因此較佳。
使基質樹脂組成物含浸於碳纖維基材中時的溫度可設為50℃～120℃，就抑制成分（B）的劣化的觀點而言，較佳為較成分（B）的玻璃轉移點低10℃以上的溫度。
就提高纖維強化複合材料的機械物性以及與碳纖維的接著性的觀點而言，預浸體中的基質樹脂組成物的含量相對於預浸體的總質量而較佳為15質量%～50質量%，更佳為20質量%～45質量%，進而佳為25質量%～40質量%。
[纖維強化複合材料]
纖維強化複合材料藉由將預浸體硬化而獲得。即，纖維強化複合材料包含預浸體所含的基質樹脂組成物的硬化物以及碳纖維。作為纖維強化複合材料，亦可設為將兩張以上的預浸體積層而成的積層體的硬化物。纖維強化複合材料例如藉由如下方法進行成形而獲得，即，將兩張以上的所述預浸體積層後，對所獲得的積層體施加壓力的同時使基質樹脂組成物加熱硬化。
作為成形方法，並不限定於以下方法，例如可列舉：壓製成形法、高壓釜成形法、套袋（bagging）成形法、包覆帶（wrapping tape）法、內壓成形法、片材纏繞（sheet wrap）成形法、在強化纖維的長絲或預成型體中含浸環氧樹脂組成物並硬化而獲得成形品的樹脂轉注成形（Resin Transfer Molding，RTM）、VaRTM（Vacuum assisted Resin Transfer Molding：真空樹脂含浸製造法）、長絲纏繞（filament winding）、樹脂膜浸漬（Resin Film Infusion，RFI）。
作為最大限度地發揮基質樹脂組成物的特徵的成形法，較佳為高壓釜成形。就有效利用基質樹脂組成物的特徵的同時、生產性高、容易獲得優質的纖維強化複合材料的觀點而言，較佳為壓製成形法。
在藉由壓製成形法來製造纖維強化複合材料的情況下，較佳為將預浸體或積層預浸體而製成的預成型體夾於預先製備為硬化溫度的模具中進行加熱加壓，使預浸體或預成型體硬化。壓製成形時的模具內的溫度較佳為100℃～160℃。另外，較佳為在1 MPa～15 MPa的條件下使預浸體或預成型體硬化1分鐘～20分鐘。
[實施例]
藉由實施例，對本發明進行更詳細的說明。
（使用原料）
[成分（A）]
·jER828：液狀雙酚A型環氧樹脂、環氧當量189 g/eq、三菱化學公司製造。
·SR綠帕克斯（GreenPoxy）28：液狀雙酚A型環氧樹脂、環氧當量180 g/eq、生物質度28%、西科曼（Sicomin）公司製造。
·jER604：液狀縮水甘油胺型環氧樹脂、環氧當量120 g/eq、三菱化學公司製造。
·艾比克隆（EPICLON）N-670：固體甲酚酚醛清漆型環氧樹脂、環氧當量210 g/eq、迪愛生（DIC）股份有限公司。
[成分（B）]
·B-1：源自異山梨醇的結構單元/源自1,4-環己烷二甲醇的結構單元=70/30莫耳%、Tg：120℃、還原黏度0.43 dl/g、生物質度59%、三菱化學公司製造的杜拉彼歐（DURABIO）D7340R。
·B-2：源自異山梨醇的結構單元/源自三環癸烷二甲醇的結構單元=70/30莫耳%、Tg：124℃、還原黏度0.35 dl/g、生物質度53%、三菱化學公司製造的杜拉彼歐（DURABIO）T7430IR。
[熱塑性樹脂]
·YP-70：雙酚A型/F型共聚苯氧基樹脂、日鐵化學&材料公司製造。
[成分（C）]
·DCMU：3-(3,4-二氯苯基)-1,1-二甲基脲、保土谷化學公司製造的DCMU-99。
·DICY：二氰二胺、三菱化學公司製造的jER 固化 DICY15。
·2MZA-PW：2,4-二胺基-6-[2'-甲基咪唑-(1')]-乙基-均三嗪、四國化成工業公司製造。
·2MAOK-PW：2,4-二胺基-6-[2'-甲基咪唑基-(1')]-乙基-均三嗪/異三聚氰酸加成物、四國化成工業公司製造。
·PN-40：咪唑加成物、軟化溫度110℃、味之素精細化學（Ajinomoto Fine-Techno）公司製造的阿米固（Amicure）PN-40。
[添加劑]
·L-07N：包含硼酸酯化合物的組成物、四國化成工業公司製造。
·埃及卡魯二氧化矽（Ethical silica）：非晶質二氧化矽、M.I.T公司製造的稻殼埃及卡魯二氧化矽（Ethical silica）。
[碳纖維]
·碳纖維：PAN系碳纖維、三菱化學股份有限公司製造、帕依絡費魯（PYROFIL）TR50S15L。
（樹脂板的製造）
將基質樹脂組成物利用玻璃板夾住，並配置於熱風爐中後，以2℃/min自室溫升溫至130℃，達到130℃後進而保持120分鐘，藉此獲得厚度2 mm的樹脂板。
（預浸體以及成形板的製造）
使用輥塗機以規定的單位面積重量將基質樹脂組成物塗敷於脫模紙上，製造樹脂膜後，在調整為規定的單位面積重量的包含碳纖維的碳纖維片材的兩面，重疊所獲得的樹脂膜，並藉由加熱輥使樹脂含浸於碳纖維中，從而獲得一方向的預浸體。
將所獲得的預浸體切成300 mm×300 mm，按照纖維方向均朝向相同方向的方式進行積層，藉此獲得積層體。利用高壓釜將所述積層體在壓力0.04 MPa下以2℃/分鐘進行升溫，在80℃保持60分鐘後，在壓力0.6 MPa下以2℃/分鐘進行升溫，在130℃保持90分鐘並使其加熱硬化，從而獲得厚度2.0 mm～2.2 mm的成形板。
（玻璃轉移點（Tg）的測定）
脂肪族聚碳酸酯樹脂的玻璃轉移點是使用示差掃描熱量計DSC6220（SII奈米科技（SII Nano Technologies）公司製造）進行了測定。
將約10 mg的樹脂試樣放入至所述公司製造的鋁盤中並密封，在50 mL/分鐘的氮氣流下以升溫速度20℃/分鐘自30℃升溫至200℃。保持溫度3分鐘後以20℃/分鐘的速度冷卻至30℃。在30℃下保持3分鐘，再次以20℃/分鐘的速度升溫至200℃。根據藉由第二次的升溫而獲得的示差掃描熱量法（Differential Scanning Calorimetry，DSC）資料，求出低溫側的基線向高溫側延長的直線與在玻璃轉移的階梯狀變化部分的曲線的梯度成為最大的點引出的切線的交點的溫度、即外推玻璃轉移開始溫度，並將其作為玻璃轉移點。
關於樹脂板以及成形板的玻璃轉移點，使用流變儀（日本TA儀器（TA Instruments Japan）公司製造，ARES-RDS）以測定頻率1 Hz、升溫速度5℃/分鐘進行測定，將tanδ的波峰作為玻璃轉移點。試驗片是將厚度2 mm的樹脂板加工成長55 mm、寬12.5 mm而得者。
（還原黏度的測定）
脂肪族聚碳酸酯樹脂的還原黏度按照下述的方法進行測定。
使用溶媒使聚碳酸酯樹脂溶解，製作濃度0.60 g/dl的聚碳酸酯溶液。作為溶媒，使用二氯甲烷。
還原黏度的測定是使用中央理化公司製造的烏別洛特（UbbeloHde）型黏度計「DT-504型自動黏度計」在溫度20.0℃±0.1℃下進行。由溶媒的通過時間t0以及溶液的通過時間t並根據下式（α）算出相對黏度ηrel，由相對黏度ηrel並根據下式（β）計算出比黏度ηsp（單位：g·cm
-1·sec
-1）。再者，式（β）中的η0為溶媒的黏度。然後，利用比黏度ηsp除以聚碳酸酯溶液的濃度c（g/dL），計算出還原黏度η（η=ηsp/c）。所述值越高，意味著分子量越大。
ηrel=t/t0 ···（α）
ηsp=（η-η0）/η0=ηrel-1 ···（β）
（樹脂板的彎曲試驗）
自厚度2 mm的樹脂板切出6張寬8 mm、長60 mm的試驗片，使用萬能試驗機（英斯特朗（Instron）公司製造，英斯特朗（Instron）5965）在下述條件下對強度、彈性係數進行測定，並求出6張的平均值。再者，在部分試驗中亦對斷裂伸長率以及屈服伸長率進行了測定。此處，斷裂伸長率以及屈服伸長率的值高表示韌性優異。
十字頭速度；2 mm/分鐘、跨距間距離：對硬化樹脂板的厚度進行實際測量，並設為（厚度×16）mm。
（成形板的彎曲試驗）
將所獲得的成形板切成以下的形狀而作為試驗片。
·0°彎曲試驗用試驗片：長100 mm×寬12.7 mm、L/d=40
·90°彎曲試驗用試驗片：長60 mm×寬12.7 mm、L/d=16
再者，0°彎曲試驗用試驗片加工成碳纖維相對於試驗片的長度方向平行，90°彎曲試驗用試驗片加工成碳纖維相對於試驗片的長度方向大致正交。
針對所獲得的試驗片，使用英斯特朗（Instron）公司製造的萬能試驗機，在溫度23℃、濕度50%RH的環境下使用三點彎曲夾具（壓頭R=5 mm、支撐件R=3.2 mm），將支撐件間距離（L）在0°彎曲試驗中設為40，在90°彎曲試驗中設為16。另外，將支撐件間距離（L）與試驗片的厚度（d）之比設為L/d，在十字頭速度（分速）=（L2×0.01）/（6×d）的條件下進行彎曲試驗，從而獲得0°以及90°下的強度、彈性係數以及斷裂應變。
（實施例1～實施例17、比較例1～比較例3）
按照表1～表3中記載的組成，將jER828或SR綠帕克斯（GreenPoxy）28、以及硬化劑按照固體成分與液狀成分的質量比成為1：2的方式計量至容器中，並進行攪拌從而獲得混合物。使用三輥磨機（井上製作所股份有限公司）將所獲得的混合物進一步精細混合，從而獲得硬化劑母料。
接著，在表1～表3記載的組成內，將除去了硬化劑母料中使用的成分的jER828或SR綠帕克斯（GreenPoxy）28、以及熱塑性樹脂或成分（B）計量至燒瓶中，使用油浴階段性地升溫至180℃，並均勻混合。其後緩緩冷卻至100℃後對表1～表3中記載的未調配的環氧樹脂進行計量，並均勻混合。最後，緩緩冷卻至60℃左右，並加入所述硬化劑母料且進行混合均勻化，從而獲得基質樹脂組成物。
使用所獲得的基質樹脂組成物，並按照樹脂板的製造方法獲得樹脂板。將對所獲得的樹脂板進行彎曲試驗以及玻璃轉移點（Tg）的測定的結果示於表1～表3中。再者，比較例1的樹脂板的基於彎曲試驗的斷裂伸長率以及屈服伸長率依次為8.5%以及7.9%，實施例1的所述伸長率依次為7.9%以及7.6%，實施例2的所述伸長率依次為8.2%以及7.7%。另外，比較例3的所述伸長率依次為8.4%以及7.4%，實施例13的所述伸長率依次為8.6%以及6.9%，實施例16的所述伸長率依次為8.2%以及6.5%。
繼而，按照預浸體以及成形板的製造方法，獲得預浸體以及成形板。再者，將預浸體製造時的纖維單位面積重量、樹脂單位面積重量、所獲得的預浸體的樹脂含有率以及成形板的積層張數示於表4中。將對所獲得的成形板進行彎曲試驗以及玻璃轉移點（Tg）測定的結果示於表4中。再者，比較例2及實施例1、實施例11、實施例12中將纖維體積含有率（Vf）換算成60%，比較例3及實施例16中將Vf換算成50%。
[表1]
| 比較例 1 | 比較例 2 | 實施例 1 | 實施例 2 | 實施例 3 | 實施例 4 | 實施例 5 | |||
| 基質樹脂組成物 （質量份） | 成分（A） | jER828 | 71.6 | 70.2 | 70.2 | 71.6 | 71.6 | 71.6 | 71.6 |
| SR綠帕克斯（GreenPoxy）28 | - | - | - | - | - | - | - | ||
| N-670 | 27.8 | 27.8 | 27.8 | 27.8 | 27.8 | 27.8 | 27.8 | ||
| jER604 | - | - | - | - | - | - | - | ||
| 熱塑性樹脂 | YP-70 | 18.8 | 18.8 | - | - | - | - | - | |
| 成分（B） | B-1 | - | - | - | 15.0 | - | - | - | |
| B-2 | - | - | 18.8 | - | 12.0 | 15.0 | 15.0 | ||
| 成分（C） | DCMU | - | - | - | - | - | - | - | |
| DICY | 2.4 | 2.4 | 2.4 | 2.4 | 2.4 | 2.4 | 1.0 | ||
| 2MZA-PW | 6.0 | 6.0 | 6.0 | 6.0 | 6.0 | 6.0 | 6.0 | ||
| 2MAOK-PW | - | - | - | - | - | - | - | ||
| PN-40J | - | - | - | - | - | - | - | ||
| 添加劑 | L-07N | - | 6.0 | 6.0 | - | - | - | - | |
| 埃及卡魯二氧化矽（Ethical silica） | - | - | - | - | - | - | - | ||
| 基質樹脂組成物的生物質度 | 0% | 0% | 8% | 7% | 5% | 6% | 7% | ||
| 樹脂板 | 彎曲試驗 | 強度（MPa） | 137 | 137 | 176 | 167 | 162 | 164 | 166 |
| 彈性係數（GPa） | 3.0 | 3.1 | 3.4 | 3.3 | 3.3 | 3.5 | 3.7 | ||
| Tg（℃） | 178 | 178 | 156 | 157 | 168 | 160 | 169 |
[表2]
| 實施例 6 | 實施例 7 | 實施例 8 | 實施例 9 | 實施例 10 | 實施例 11 | 實施例 12 | |||
| 基質樹脂組成物 （質量份） | 成分（A） | jER828 | 71.6 | 71.6 | 70.2 | 70.2 | - | - | - |
| SR綠帕克斯（GreenPoxy）28 | - | - | - | - | 68.2 | 98.0 | 70.2 | ||
| N-670 | 27.8 | 27.8 | 27.8 | 27.8 | 29.8 | - | 27.8 | ||
| jER604 | - | - | - | - | - | - | - | ||
| 熱塑性樹脂 | YP-70 | - | - | - | - | - | - | - | |
| 成分（B） | B-1 | - | - | - | - | - | - | - | |
| B-2 | 15.0 | 15.0 | 15.0 | 15.0 | - | 35.0 | 20.0 | ||
| 成分（C） | DCMU | - | - | - | - | - | - | - | |
| DICY | 0.5 | 0.0 | 4.8 | 2.4 | 2.4 | 2.4 | 2.4 | ||
| 2MZA-PW | 6.0 | 6.0 | 3.0 | - | 3.0 | 6.0 | 6.0 | ||
| 2MAOK-PW | - | - | - | 7.0 | - | - | - | ||
| PN-40J | - | - | - | - | 3.0 | - | - | ||
| 添加劑 | L-07N | - | - | - | - | - | 6.0 | 6.0 | |
| 埃及卡魯二氧化矽（Ethical silica） | - | - | - | - | - | - | 6.5 | ||
| 基質樹脂組成物的生物質度 | 7% | 7% | 7% | 7% | 18% | 31% | 26% | ||
| 樹脂板 | 彎曲試驗 | 強度（MPa） | 158 | 152 | 170 | 173 | 165 | 167 | 177 |
| 彈性係數（GPa） | 3.5 | 3.3 | 3.3 | 3.4 | 3.4 | 3.6 | 3.9 | ||
| Tg（℃） | 170 | 167 | 148 | 136 | 141 | 120 | 152 |
[表3]
| 比較例 3 | 實施例 13 | 實施例 14 | 實施例 15 | 實施例 16 | 實施例 17 | |||
| 基質樹脂組成物 （質量份） | 成分（A） | jER828 | 70.2 | 70.2 | 70.2 | 70.2 | 70.2 | 70.2 |
| SR綠帕克斯（GreenPoxy）28 | - | - | - | - | - | - | ||
| N-670 | 27.8 | 27.8 | 27.8 | 27.8 | 27.8 | - | ||
| jER604 | - | - | - | - | - | 27.8 | ||
| 熱塑性樹脂 | YP-70 | 18.8 | - | - | - | - | - | |
| 成分（B） | B-1 | - | 12.0 | 15.0 | 18.8 | - | 15.0 | |
| B-2 | - | - | - | - | 18.8 | - | ||
| 成分（C） | DCMU | 3.1 | 3.1 | 3.1 | 3.1 | 3.1 | 3.1 | |
| DICY | 4.7 | 4.7 | 4.7 | 4.7 | 4.7 | 4.7 | ||
| 2MZA-PW | - | - | - | - | - | - | ||
| 2MAOK-PW | - | - | - | - | - | - | ||
| PN-40J | - | - | - | - | - | - | ||
| 添加劑 | L-07N | - | - | - | - | - | - | |
| 埃及卡魯二氧化矽（Ethical silica） | - | - | - | - | - | - | ||
| 基質樹脂組成物的生物質度 | 0% | 6% | 7% | 9% | 8% | 7% | ||
| 樹脂板 | 彎曲試驗 | 強度（MPa） | 159 | 179 | 159 | 162 | 180 | 179 |
| 彈性係數（GPa） | 3.4 | 3.9 | 3.8 | 3.9 | 3.7 | 3.7 | ||
| Tg（℃） | 147 | 120 | 115 | 107 | 116 | 125 |
[表4]
| 比較例 2 | 實施例 1 | 實施例 11 | 實施例 12 | 比較例 3 | 實施例 16 | |||
| 預浸體製造條件 | 纖維單位面積重量 （g/m 2） | 125 | 125 | 125 | 125 | 125 | 125 | |
| 樹脂單位面積重量 （g/m 2） | 26.8 | 26.8 | 26.8 | 26.8 | 41.7 | 41.7 | ||
| 樹脂含有率 （重量%） | 30 | 30 | 30 | 30 | 40 | 40 | ||
| 成形板 積層張數 | 積層張數 （張） | 18 | 18 | 18 | 18 | 16 | 16 | |
| 成形板 | 0°彎曲試驗 | 強度（MPa） | 1915 | 2048 | 1915 | 2080 | 1601 | 1707 |
| 彈性係數（GPa） | 121 | 125 | 123 | 127 | 104 | 103 | ||
| 斷裂伸長率 （%） | 1.7 | 1.8 | 1.7 | 1.8 | 1.7 | 1.8 | ||
| 90°彎曲試驗 | 強度（MPa） | 110 | 162 | 163 | 145 | 140 | 177 | |
| 彈性係數（GPa） | 8.1 | 8.8 | 8.5 | 8.8 | 7.3 | 8.2 | ||
| 斷裂伸長率 （%） | 1.4 | 1.8 | 1.9 | 1.6 | 2.0 | 2.3 | ||
| Tg（℃） | 162 | 150 | 124 | 155 | 124 | 116 |
如表1～表3所示，根據實施例1～實施例12與比較例1～比較例2的比較、以及實施例13～實施例17與比較例3的比較，藉由基質樹脂組成物包含成分（B），樹脂板的強度以及彈性係數提高。另外，根據相對於實施例1以及實施例2而言的比較例1的斷裂伸長率以及屈服伸長率的比較、以及相對於實施例13以及實施例16而言的比較例3的所述伸長率的比較，可知在維持樹脂板的韌性的同時強度及彈性係數提高。再者，成分（C）包含咪唑類的實施例1～實施例12的樹脂板的玻璃轉移點高，成形時的處理性優異。
進而，如表4所示，根據實施例1、實施例11以及實施例12與比較例1～比較例2的比較、以及實施例16與比較例3的比較，藉由基質樹脂組成物包含成分（B），所獲得的成形板在維持韌性的同時強度以及彈性係數提高。特別是在90°彎曲試驗中藉由基質樹脂組成物包含成分（B），強度以及彈性係數顯著提高。90°彎曲試驗不僅取決於基質樹脂組成物的性能，而且取決於碳纖維與基質樹脂的界面的密接性。即，可以說藉由基質樹脂組成物包含成分（B），除了基質樹脂組成物的強度以及彈性係數之外，還提高了碳纖維與基質樹脂的密接性。再者，成分（C）包含咪唑類的實施例1以及實施例12的成形板的玻璃轉移點高，成形時的處理性優異。
再者，藉由將實施例中使用的jER828替換為例如SR綠帕克斯（GreenPoxy）29（液狀雙酚A型環氧樹脂、環氧當量186 g/eq、生物質度30%、西科曼（Sicomin）公司製造），可將實施例1～實施例13、實施例16、或比較例1～比較例3的生物質度提高15%～20%。
[產業上的可利用性]
先前說明的實施方式的預浸體以及纖維強化複合材料可用於包括運輸用設備（包括汽車、摩托車以及自行車）的主體或零件、體育用品、休閒用品、家電製品的零件、農業機械器具的零件、建材等的各種結構材料。
Claims (19)
- 一種預浸體，包含至少含有下述成分（A）～成分（C）的基質樹脂組成物以及碳纖維， 成分（A）：環氧樹脂 成分（B）：脂肪族聚碳酸酯樹脂 成分（C）：硬化劑。
- 如請求項1所述的預浸體，其中，作為所述成分（B），包含玻璃轉移點Tg為80℃以上的脂肪族聚碳酸酯樹脂。
- 如請求項1或2所述的預浸體，其中，所述成分（B）的脂肪族聚碳酸酯樹脂包含源自下述式（1）所表示的二羥基化合物的結構單元。
- 如請求項3所述的預浸體，其中所述成分（B）的脂肪族聚碳酸酯樹脂更包含源自選自由如下化合物所組成的群組中的至少一種脂環式二羥基化合物的結構單元，即1,2-環己烷二甲醇、1,3-環己烷二甲醇、1,4-環己烷二甲醇、三環癸烷二甲醇、五環十五烷二甲醇、2,6-十氫萘二甲醇、1,5-十氫萘二甲醇、2,3-十氫萘二甲醇、2,3-降冰片烷二甲醇、2,5-降冰片烷二甲醇以及1,3-金剛烷二甲醇。
- 如請求項1所述的預浸體，其中，作為所述成分（C），包含選自二氰二胺類、脲化合物、醯肼化合物以及咪唑類的群組中的至少一種。
- 如請求項5所述的預浸體，其中，作為所述成分（C），包含咪唑類。
- 如請求項1所述的預浸體，其中，相對於全部環氧樹脂100質量份，所述基質樹脂組成物包含5質量份以上且40質量份以下的所述脂肪族聚碳酸酯樹脂。
- 如請求項1所述的預浸體，其中，相對於全部環氧樹脂100質量份，所述基質樹脂組成物包含8質量份以上且30質量份以下的所述脂肪族聚碳酸酯樹脂。
- 如請求項1或2所述的預浸體，其中，所述基質樹脂組成物與所述碳纖維的質量比即[基質樹脂組成物的質量]/[碳纖維的質量]為0.25～9。
- 如請求項1或2所述的預浸體，其中，將基質樹脂組成物含浸於沿一個方向拉齊的碳纖維片材中。
- 如請求項1或2所述的預浸體，其中，所述基質樹脂組成物的生物質度為5%以上。
- 一種纖維強化複合材料，其是將如請求項10所述的預浸體硬化而得。
- 一種纖維強化複合材料的製造方法，在100℃～160℃下對如請求項10所述的預浸體進行壓製。
- 一種預浸體，由至少包含環氧樹脂、含有源自下述式（1）所表示的二羥基化合物的結構單元的聚碳酸酯樹脂、以及咪唑類的基質樹脂組成物含浸碳纖維基材而成。
- 如請求項14所述的預浸體，其中，作為所述成分（B），包含玻璃轉移點Tg為80℃以上的脂肪族聚碳酸酯樹脂。
- 如請求項14或15所述的預浸體，其中，所述聚碳酸酯樹脂更包含源自選自由如下化合物所組成的群組中的至少一種脂環式二羥基化合物的結構單元，即1,2-環己烷二甲醇、1,3-環己烷二甲醇、1,4-環己烷二甲醇、三環癸烷二甲醇、五環十五烷二甲醇、2,6-十氫萘二甲醇、1,5-十氫萘二甲醇、2,3-十氫萘二甲醇、2,3-降冰片烷二甲醇、2,5-降冰片烷二甲醇以及1,3-金剛烷二甲醇。
- 如請求項14或15所述的預浸體，其中，相對於全部環氧樹脂100質量份，所述基質樹脂組成物包含5質量份以上且30質量份以下的所述聚碳酸酯樹脂。
- 如請求項14或15所述的預浸體，其中，所述碳纖維機材為沿一個方向拉齊的碳纖維片材。
- 如請求項14或15所述的預浸體，其中，所述基質樹脂組成物的生物質度為5%以上。
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| JP2022-119013 | 2022-07-26 |
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