TW202402978A - 透明多孔質形成塗料及透明多孔質形成塗料的製造方法 - Google Patents
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Abstract
本發明提供一種透明多孔質形成塗料及透明多孔質形成塗料的製造方法，該透明多孔質形成塗料可適宜採用於噴霧塗敷，且可製造具有優異透明性之透明多孔質薄膜。本發明實施形態之透明多孔質形成塗料包含；粒子；及分散該粒子之分散介質；該塗料中之粒子之濃度為0.1質量%~6.0質量%；且該分散介質包含有具有150℃以上之沸點的第1分散介質。
Description
本發明涉及透明多孔質形成塗料及透明多孔質形成塗料的製造方法。
已知可於各種光學構件上設置折射率小於光學構件之透明多孔質薄膜，來任意控制包含其等之光學製品的光學特性。所述透明多孔質薄膜例如係將含膠狀矽化合物之粉碎物與分散介質的矽膠塗料塗敷於基材而製造(例如參照專利文獻1)。以往由製造效率之觀點來看，這種透明多孔質薄膜係藉由模具塗敷於長條狀基材上而製造，並從基材剝離後貼附於光學構件來使用。但，近年來光學製品之用途多樣化，而研討將透明多孔質薄膜直接形成於光學構件上。光學構件可為符合用途之各種形狀(異形、碎片狀等)，因此期望將塗料噴霧塗敷於對象物來形成透明多孔質膜。但，將專利文獻1中記載之矽膠塗料用於噴霧塗敷時，會有透明多孔質薄膜之透明性降低之情形。
先前技術文獻
專利文獻
專利文獻1：日本專利特開2017-25277號公報
發明欲解決之課題
本發明是為了解決上述以往課題而成之發明，其主要目的在於提供一種透明多孔質形成塗料及其製造方法，該透明多孔質形成塗料可適宜採用於噴霧塗敷，且可製造具有優異透明性之透明多孔質薄膜。
用以解決課題之手段
本發明實施形態之透明多孔質形成塗料包含；粒子；及分散該粒子之分散介質；該透明多孔質形成塗料中之粒子之濃度為0.1質量%~6.0質量%；且該分散介質包含有具有150℃以上之沸點的第1分散介質。
在一實施形態中，上述分散介質中之上述第1分散介質之含有比率為3質量%~100質量%。
在一實施形態中，上述粒子為矽化合物的多孔質粒子。
本發明另一面向之透明多孔質形成塗料的製造方法，包含有以下步驟：在親水性介質中粉碎被粉碎物，而調製粒子分散於親水性介質中之溶膠液的步驟；及，將該溶膠液中所含之親水性介質取代成含具有150℃以上之沸點的第1分散介質的分散介質，且將該透明多孔質形成塗料中之粒子之濃度調整成0.1質量%~6.0質量%的步驟。
發明效果
本發明實施形態之透明多孔質形成塗料可適宜應用於噴霧塗敷，且可製造具有優異透明性之透明多孔質薄膜。
以下說明本發明之實施形態，惟本發明不受該等實施形態所限。
A.透明多孔質形成塗料之概略內容
一實施形態之透明多孔質形成塗料包含有粒子與分散粒子之分散介質。透明多孔質形成塗料中之粒子之濃度為0.1質量%以上，宜為1.0質量%以上，較宜為2.0質量%以上，且為6.0質量%以下，宜為5.0質量%以下。分散介質包含有具有150℃以上之沸點的第1分散介質。第1分散介質之沸點係在1大氣壓下之沸點，宜為155℃以上，較宜為165℃以上，且例如為200℃以下，宜為190℃以下。根據所述構成，透明多孔質形成塗料中之粒子濃度在上述範圍內，且分散介質中所含之第1分散介質之沸點在上述下限以上，因此即使藉由噴霧塗敷從透明多孔質形成塗料製造透明多孔質薄膜，仍可對透明多孔質薄膜賦予優異之透明性，且可提升透明多孔質薄膜之表面平滑性。
在一實施形態中，分散介質中之第1分散介質之含有比率例如為3質量%以上，宜為5質量%以上，較宜為40質量%以上，且例如為100質量%以下，宜為90質量%以下，較宜為60質量%以下。第1分散介質之含有比率若在上述範圍內，便可更提升藉由噴霧塗敷所製造之透明多孔質薄膜之透明性。
分散介質可僅由第1分散介質構成，亦可除第1分散介質外還含有第2分散介質。
以下，具體說明透明多孔質形成塗料所含有之粒子及分散介質。
B.粒子
粒子係由適於製造透明多孔質薄膜之任意材料構成。構成粒子之材料可採用例如國際公開第2004/113966號、日本專利特開2013-254183號公報、日本專利特開2012-189802號公報及日本專利特開2017-25277號公報中記載之材料。該材料可為有無機物及有機物這兩者。
構成粒子之無機物可列舉例如含有Si之矽化合物、含有Mg之鎂化合物、含Al之鋁化合物、含有Ti之鈦化合物、含Zn之鋅化合物、含Zr之鋯化合物。
構成粒子之有機物可列舉例如有機聚合物；聚合性單體(例如(甲基)丙烯酸系單體及苯乙烯系單體)；硬化性樹脂(例如(甲基)丙烯酸系樹脂、含氟樹脂及胺甲酸酯樹脂)。
構成該等粒子之材料可單獨或組合來使用。
所述材料中又宜舉無機物，較宜舉矽化合物。矽化合物具體上可列舉：二氧化矽系化合物；水解性矽烷類、以及其部分水解物及脫水縮合物；含矽烷醇基之矽化合物；使矽酸鹽接觸酸或離子交換樹脂而得之活性二氧化矽。矽化合物中，又宜舉含有矽烷醇基之矽化合物。
本發明實施形態中「粒子」(例如後述多孔質粒子)之形狀無特別限定，例如可為球狀亦可為其他形狀。粒子可採用任意適當之形狀。粒子形狀可舉例如球狀、板狀、針狀、串繩狀及葡萄串狀。串繩狀粒子可舉例如複數個具有球狀、板狀或針狀形狀之粒子連接成串珠狀之粒子、短纖維狀粒子(例如日本專利特開2001-188104號公報中記載之短纖維狀粒子)及該等之組合。串繩狀粒子可為直鏈狀亦可為支鏈狀。葡萄串狀粒子可舉例如複數個球狀、板狀及針狀粒子凝集而成葡萄串狀者。粒子形狀可藉由例如穿透型電子顯微鏡觀察來確認。
粒子宜具有空隙(孔)。粒子較宜可舉中空粒子(中空奈米二氧化矽・奈米球粒子)、多孔質粒子，更宜可舉多孔質粒子。
在一實施形態中，粒子為矽化合物之多孔質粒子。根據所述構成，可穩定製造具有所期望光學特性之透明多孔質薄膜。矽化合物之多孔質粒子宜為已將膠狀矽化合物在介質(代表上為親水性介質)中粉碎而得之膠狀矽化合物的粉碎體。關於粉碎體容於後詳述。
在一實施形態中，粒子(代表上為粉碎體)之體積平均粒徑例如為0.05µm以上，宜為0.10µm以上，較宜為0.20µm以上，更宜為0.40µm以上，且例如為2.00µm以下，宜為1.50µm以下，較宜為1.00µm以下。體積平均粒徑係表示透明多孔質形成塗料中之粒子(粉碎物)的粒度參差，例如可藉由動態光散射法、雷射繞射法等粒度分布評估裝置及掃描型電子顯微鏡(SEM)、穿透型電子顯微鏡(TEM)等電子顯微鏡等來測定。
在一實施形態中，在粒子(代表上為粉碎體)之粒度分布中，粒徑0.05µm~1µm之粒子例如為50質量%~99.9質量%，宜為80質量%~99.8質量%，較宜為90質量%~99.7質量%，且粒徑1µm~2µm之粒子例如為0.1質量%~50質量%，宜為0.2質量%~20質量%，較宜為0.3質量%~10質量%。粒度分布係表示透明多孔質形成塗料中之粒子(粉碎物)的粒度參差，例如可藉由粒度分布評估裝置或電子顯微鏡來測定。
所述粒子之含有比率係調整成使透明多孔質形成塗料中之粒子之濃度成為上述範圍。相對於分散介質100質量份，粒子之含有比率例如為0.1質量份以上，宜為0.5質量份以上，且例如為50質量份以下，宜為30質量份以下。
C.分散介質
分散介質包含有具有上述下限以上之沸點的第1分散介質。第1分散介質可列舉例如：二甲亞碸(DMSO)；乙二醇單乙基醚乙酸酯、乳酸乙酯等酯類；二乙二醇乙基甲基醚、二乙二醇二甲基醚、二丙二醇二甲基醚、二丙二醇單甲基醚、二乙二醇二乙基醚、二乙二醇單甲基醚、二乙二醇丁基甲基醚、三丙二醇二甲基醚、三乙二醇二甲基醚、二乙二醇單丁基醚、乙二醇單苯基醚、三乙二醇單甲基醚、二乙二醇二丁基醚、三乙二醇丁基甲基醚、聚乙二醇二甲基醚、四乙二醇二甲基醚、聚乙二醇二甲基醚、聚乙二醇單甲基醚等醚類。
該等第1分散介質可單獨或組合來使用。該等第1分散介質之中，又宜舉酯類及醚類，較宜可舉二乙二醇乙基甲基醚、乙二醇單乙基醚乙酸酯。
在一實施形態中，分散介質除了第1分散介質外，還包含有具有下述範圍之沸點的第2分散介質。第2分散介質之沸點例如低於150℃，宜為130℃以下，較宜為110℃以下，且例如為80℃以上，宜為90℃以上。
第2分散介質可列舉例如：乙醇、異丙醇、丁醇、三級丁醇、異丁醇、2-甲氧基乙醇(甲賽璐蘇)等醇類；乙酸乙酯、乙酸丁酯等酯類；二異丙基醚、丙二醇單甲基醚等醚類；丙酮、甲基乙基酮、甲基異丁基酮等酮類；甲苯等芳香族烴類。該等第2分散介質可單獨或組合來使用。該等第2分散介質中，又較宜可舉醇類，更宜可舉異丁醇、2-甲氧基乙醇。
分散介質中之第2分散介質之含有比率例如為0質量%以上，宜為5質量%以上，較宜為40質量%以上，且例如為97質量%以下，宜為95質量%以下，較宜為60質量%以下。第2分散介質之含有比率若在上述範圍內，便可將透明多孔質形成塗料之黏度穩定調整在適合噴霧塗敷之範圍內。
D.透明多孔質形成塗料的製造方法
接著，說明本發明一實施形態之透明多孔質形成塗料的製造方法。透明多孔質形成塗料的製造方法包含有以下步驟：在親水性介質中粉碎被粉碎物，而調製粒子分散於親水性介質中之溶膠液的步驟；及，將該溶膠液中所含之親水性介質取代成上述分散介質，且將粒子之濃度調整成上述範圍的步驟。若依上述在粉碎被粉碎物後取代溶劑，便可維持粒子之分散性。
該方法中，首先調製作為粒子之原料的被粉碎物。被粉碎物之調製方法可舉例如日本專利特開2017-25277號公報中記載之方法。本說明書中係援用該公報整體之記載作為參考。更具體來說，係將上述粒子之材料(代表上為矽化合物)的前驅物在親水性介質中膠化。
親水性介質可舉例如異丙醇(IPA)、乙醇、甲醇、丁醇、丙酮、二甲基甲醯胺(DMF)、二甲亞碸(DMSO)，宜可舉IPA及DMSO。親水性介質可單獨或組合來使用。又，親水性介質亦可經與水混合。
藉此，調製由上述粒子之材料構成之被粉碎物(代表上為膠狀矽化合物)。被粉碎物(代表上為膠狀矽化合物)在親水性介質中，例如係在20℃~50℃下熟成10小時以上。
接著，在親水性介質中以任意適當之方法粉碎被粉碎物(代表上為膠狀矽化合物)。此外，親水性介質亦可為與水混合而成之混合介質。粉碎方法無特別限制，當被粉碎物為膠狀矽化合物時，宜可舉使用均質機之高壓無介質。
藉此，調製上述粒子分散在親水性介質中之溶膠液。
接著，藉由任意適當之方法將溶膠液中所含之親水性介質取代成上述分散介質。溶劑之取代方法無特別限制，可舉例如傾析、掃流過濾(cross-flow flitration)、動態過濾器。該等取代方法宜實施複數次。此外，視需要，使用上述分散介質將粒子之濃度調整至上述範圍內。又，親水性介質為與水混合而成之混合介質時，亦可以親水性介質(代表上為碳數3以下之醇類)取代混合介質後，將該親水性介質取代成上述分散介質。
藉由以上，而製造包含上述粒子及上述分散介質之透明多孔質形成塗料。
E.噴霧塗敷
上述透明多孔質形成塗料可適宜採用噴霧塗敷。噴霧塗敷中，上述透明多孔質形成塗料可噴霧至作為對象物之基材(代表上為光學薄膜等光學構件)上，而於基材上形成塗膜。基材形狀無特別限制。從基材之厚度方向觀看之形狀，可舉例如矩形等多角形；圓形；橢圓形；具有凹部及/或凸部之異形。又，基材之表面形狀亦無特別限制。
在一實施形態中，透明多孔質形成塗料係以使固體成分濃度變化率滿足下述式(1)之方式對基材進行噴霧塗敷。
1.3≦固體成分濃度變化率≦60・・・(1)
(式(1)中，固體成分濃度變化率係表示：噴霧塗敷後10秒時間點之塗膜中之固體成分濃度相對於噴霧塗敷前之透明多孔質形成塗料中之固體成分濃度)。
固體成分濃度變化率若滿足上述式(1)，便可謀求進一步提升透明多孔質薄膜之透明性，且可謀求減少透明多孔質薄膜之厚度不均。
噴霧塗敷前之透明多孔質形成塗料中之固體成分濃度例如為0.1質量%以上，宜為1.0質量%以上，較宜為2.0質量%以上，且例如為6.0質量%以下，宜為3.0質量%以下。
噴霧塗敷後10秒時間點之塗膜中之固體成分濃度係從噴頭停止噴霧塗料後10秒時間點之塗膜中之固體成分濃度，例如為3.7質量%以上，宜為4.5質量%，且例如為6.5質量%以下。
在一實施形態中，噴霧塗敷後10秒時間點之塗膜之黏度[mPa・s]滿足下述式(2)。
0.0549e
1.2x≦噴霧塗敷後10秒時間點之塗膜之黏度≦0.0549e
3.3x・・・(2)
(式(2)中，e表示自然底數(Napier's constant)；x表示噴霧塗敷後10秒時間點之塗膜中之固體成分濃度)。
塗膜之黏度若滿足上述式(2)，便可充分兼顧提升透明多孔質薄膜之透明性及降低厚度不均。
噴霧塗敷中，可適當調整用以噴霧透明多孔質形成塗料之噴頭與基材之間的距離(塗敷距離)。噴頭與基材之間的距離若變大，上述固體成分濃度變化率會變大；噴頭與基材之間的距離若變小，上述固體成分濃度變化率便會變小。噴頭與基材之間的距離(塗敷距離)例如為50mm以上，宜為100mm以上，且例如為500mm以下，宜為300mm以下。
在一實施形態中，噴霧塗敷係噴頭在基材之面方向上移動的同時噴霧透明多孔質形成塗料。噴霧塗敷之霧化壓力例如為100kPa~1000kPa，噴霧塗敷之塗佈量例如為0.1mL/分鐘~20mL/分鐘，噴霧時噴頭之移動速度例如為1mm/秒~1000mm/秒。
藉此，於基材上形成一塗膜，該塗膜是用以形成多孔質層(空隙層)之前驅物即空隙結構。此外，以下主要係說明粒子為膠狀化合物之粉碎物之情況。惟，粒子為膠狀化合物之粉碎物以外之情況亦同樣地可形成塗膜。粒子為膠狀化合物之粉碎物時，於塗膜形成適宜之空隙結構的理由例如推測如下。惟，透明多孔質薄膜之形成方法不受該推測所限。
上述粒子(多孔質粒子)係將膠狀矽化合物粉碎所得者，故粉碎前之膠狀矽化合物之三維結構係呈分散成三維基本結構之狀態。並且，在上述方法中，係藉由將膠狀矽化合物之破碎物噴霧塗敷於基材上，而形成以三維基本結構為主體的多孔性結構之前驅物。亦即，根據上述方法，會形成一種與膠狀矽化合物之三維結構不同之藉由噴霧塗敷粉碎物而形成之新的多孔結構(三維基本結構)。因此，最後所得之透明多孔質薄膜可實現例如能發揮與空氣層相同程度機能之低折射率。
接著，使基材上之塗膜加熱乾燥，而於基材上形成透明多孔質薄膜。加熱溫度例如為60℃以上，宜為70℃以上，較宜為80℃以上，且例如為200℃以下，宜為120℃以下，較宜為100℃以下。加熱時間若可將塗膜充分乾燥便無特別限制。
在一實施形態中，在該步驟中，塗膜所含之複數個粒子間會發生交聯反應。因此，三維基本結構會被固定化。藉此，即便最後所得之透明多孔質薄膜為具有空隙之結構，仍可維持充分之強度與可撓性。
藉由以上，而於基材上形成透明多孔質薄膜。
F.透明多孔質薄膜
透明多孔質薄膜例如可為孔結構呈連續狀態之開放性發泡結構體。開放性發泡結構體係指孔結構係以三維型態連結，亦可說是孔結構之內部空隙呈連續狀態。藉由透明多孔質薄膜具有開放性發泡結構，可提高空隙率。透明多孔質薄膜宜具有開放性發泡結構包含複數個細孔分布之單塊(monolith)結構。單塊結構係指例如階層結構，其包含存在奈米尺寸之微細空隙之結構與該奈米空隙集結而成之開放性發泡結構。形成單塊結構時，例如係以微細空隙賦予膜強度，同時以粗大的開放性發泡空隙賦予高空隙率，而可兼顧膜強度與高空隙率。
透明多孔質薄膜可為奈米多孔薄膜(具體而言為90%以上之微細孔的直徑在10
-1nm~10
3nm之範圍內的透明多孔質薄膜)。
透明多孔質薄膜之空隙率例如大於10體積%，宜為20體積%以上，較宜為30體積%以上，更宜為35體積%以上，且例如為60體積%以下，宜為55體積%以下，較宜為50體積%以下，更宜為45體積%以下。空隙率若在所述範圍內，便可將透明多孔質薄膜之折射率設為適當範圍，且可確保預定之機械強度。空隙率係從以橢圓偏光計測定之折射率之值，利用勞洛公式(Lorentz‐Lorenz's formula)算出空隙率之值。
透明多孔質薄膜之空隙(孔)的尺寸係指空隙(孔)之長軸的直徑及短軸的直徑中之長軸的直徑。空隙(孔)的尺寸例如為2nm~500nm。空隙(孔)的尺寸例如為2nm以上，宜為5nm以上，較宜為10nm以上，更宜為20nm以上。另一方面，空隙(孔)的尺寸例如為500nm以下，宜為200nm以下，較宜為100nm以下。空隙(孔)的尺寸的範圍例如為2nm~500nm，宜為5nm~500nm，較宜為10nm~200nm，更宜為20nm~100nm。空隙(孔)的尺寸可視目的及用途等調整成所期望的尺寸。空隙(孔)的尺寸可利用BET試驗法來定量化。
空隙(孔)的尺寸可利用BET試驗法來定量化。具體上，係於比表面積測定裝置(Micromeritics公司製：ASAP2020)之毛細管中投入0.1g之試樣(所形成之空隙層)後，在室溫下進行減壓乾燥24小時，將空隙結構內之氣體脫氣。然後，藉由使上述試樣吸附氮氣，繪出吸附等溫線求出細孔分布。藉此可評估空隙尺寸。
透明多孔質薄膜之折射率例如為1.25以下，宜小於1.20，較宜為1.19以下，更宜為1.18以下，代表上為1.10以上。在未特別說明之前提下，折射率係指波長550nm下測定之折射率。
透明多孔質薄膜之全光線透射率例如為85%~99%，宜為87%~98%，較宜為89%~97%。透明多孔質薄膜之霧度例如小於5%，宜小於3%，較宜小於1%。另一方面，霧度例如為0.1%以上。霧度例如可以如下之方法來測定。
將透明多孔質薄膜裁切成50mm×50mm尺寸並設置於霧度計(村上色彩技術研究所公司製：HM-150)上，測定霧度。關於霧度值可從以下式算出。
霧度(%)=[漫透射率(%)/全光線透射率(%)]×100(%)
透明多孔質薄膜之厚度例如為30nm~5µm，宜為200nm~4µm，較宜為400nm~3µm，更宜為600nm~2µm。透明多孔質薄膜之厚度若在所述範圍內，透明多孔質薄膜便可對可見光~紅外線區域之光有效展現全反射功能。
以下，說明透明多孔質薄膜之具體構成之一例。本實施形態之透明多孔質薄膜係由一種或複數種能形成微細空隙結構的結構單元構成，且該結構單元彼此係已透過觸媒作用而化學性鍵結。結構單元之形狀可舉例如粒狀、纖維狀、棒狀、平板狀。結構單元可僅具有1種形狀，亦可組合具有2種以上形狀。以下主要針對透明多孔質薄膜為上述粒子彼此化學性鍵結而成之多孔體的空隙層之情況進行說明。
所述透明多孔質薄膜在上述乾燥步驟中，例如可藉由使粒子彼此化學性鍵結來形成。在一實施形態中，透明多孔質薄膜包含膠狀化合物的粉碎物，且該粉碎物彼此已化學性鍵結。透明多孔質薄膜中之粉碎物彼此化學性鍵結(化學鍵結)之形態無特別限制，可舉例如交聯鍵結、共價鍵、氫鍵等。使用膠狀矽化合物的粉碎物時，因該粒子具有三維樹狀結構，故在塗膜(含膠狀矽化合物的粉碎物之溶膠塗膜)中藉由該樹狀粒子沉降及堆積，可容易形成開放性發泡結構。又，所述透明多孔質薄膜中，例如在粉碎膠狀矽化合物時，藉由將粉碎後之粒子之粒度分布控制成所期望的尺寸，可形成單塊結構。
又，透明多孔質薄膜(空隙層)中，例如所含之矽原子宜已矽氧烷鍵結。舉具體例來說，空隙層所含之全部矽原子中，未鍵結之矽原子(亦即殘留矽烷醇)之比率例如小於50%，宜為30%以下，較宜為15%以下。
實施例
以下，藉由實施例來具體說明本發明，惟本發明不受該等實施例所限。又，各特性之測定方法如以下所述。又，只要無特別註記，實施例中之「%」及「份」即為質量基準。
(1)可否吐出
將各實施例及各比較例中所得之透明多孔質形成塗料與作為基材之無鹼玻璃安裝於噴霧塗佈機(API Corporation製，製品名API-240)上。噴頭(噴嘴)與無鹼玻璃之間的距離為100mm。
接著，在霧化壓力100kPa及塗佈量7mL/分鐘之塗敷條件下，對無鹼玻璃噴霧塗敷透明多孔質形成塗料。按下述基準評估噴物塗敷可否吐出。將其結果列示於表1。
○：可以肉眼確認透明多孔質形成塗料之霧化。
×：無法以肉眼確認透明多孔質形成塗料之霧化。
又，將所得透明多孔質薄膜之霧度列示於表1。
[實施例1~6及比較例1、2]
(1)矽化合物之膠化
使矽化合物之前驅物的甲基三甲氧基矽烷(MTMS)0.95g溶解至2.2g之二甲亞碸(DMSO)中而調製出混合液A。於該混合液A中添加0.5g的0.01mol/L之草酸水溶液，在室溫(23℃)下進行30分鐘攪拌使MTMS水解，而生成含參(羥)甲基矽烷的混合液B。
於5.5g之DMSO中添加28質量%之氨水0.38g及純水0.2g後，再追加上述混合液B，並在室溫(23℃)下攪拌15分鐘進行參(羥)甲基矽烷之膠化，而獲得含膠狀矽化合物之混合液C。
(2)熟成處理
將依上述調製出之含膠狀矽化合物之混合液C直接在40℃下培育20小時，進行熟成處理。
(3)粉碎處理
接著，將依上述進行熟成處理後之膠狀矽化合物(被粉碎物)進行粉碎處理(高壓無介質粉碎)。粉碎處理(高壓無介質粉碎)係使用均質機(SMT Corporation製，商品名「UH-50」)，於5cc之旋蓋瓶中秤量混合液D中之凝膠狀化合物1.85g及IPA 1.15g後，在50W、20kHz之條件下進行2分鐘粉碎。
透過該粉碎處理，上述混合液C中之膠狀矽化合物被粉碎，藉此混合液C成為粉碎物(矽化合物之多孔質粒子)之溶膠液D。
接著，於粉碎物之溶膠液D中添加表1所列示之分散介質並輕微攪拌後，於室溫下靜置6小時，將凝膠中之分散媒及觸媒傾析。進行3次相同之傾析處理，進行溶劑置換。
藉由以上方式而獲得透明多孔質形成塗料。將該塗料中之粉碎物之濃度(粒子濃度)列示於表1。以動態光散射式NANOTRAC粒度分析計(日機裝公司製，UPA-EX150型)確認表示該塗料中所含粉碎物之粒度參差的體積平均粒徑，結果得0.50~0.70。
[表1]
此外，以下記載表中簡稱之詳細內容。
IBA：異丁醇，東京化成工業公司製
EDM：二乙二醇乙基甲基醚，東邦化學工業公司製
EMEA：乙二醇單乙基醚乙酸酯，東京化成工業公司製
由表1明顯可知，根據本發明實施例，藉由使分散介質含有沸點為150℃以上之第1分散介質，並將塗料中之粒子濃度調整至6質量%以下，便可進行噴霧塗敷，而可實現一種低霧度且外觀優異之透明多孔質薄膜。
產業上之可利用性
本發明實施形態之透明多孔質形成塗料可適宜用於製造可用於各種光學製品之透明多孔質薄膜。
(無)
Claims (4)
- 一種透明多孔質形成塗料，包含：粒子；及分散前述粒子之分散介質； 前述透明多孔質形成塗料中之前述粒子之濃度為0.1質量%~6.0質量%；且 前述分散介質包含具有150℃以上之沸點的第1分散介質。
- 如請求項1之透明多孔質形成塗料，其中前述分散介質中之前述第1分散介質之含有比率為3質量%~100質量%。
- 如請求項1或2之透明多孔質形成塗料，其中前述粒子是矽化合物的多孔質粒子。
- 一種透明多孔質形成塗料的製造方法，包含以下步驟： 於親水性介質中粉碎被粉碎物，而調製粒子分散之溶膠液的步驟；及 將前述溶膠液中所含之親水性介質取代成含具有150℃以上之沸點的第1分散介質的分散介質，且將前述粒子之濃度調整成0.1質量%~6.0質量%的步驟。
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Also Published As
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