TW202349077A - 具有液晶原配體之聚合物基質及包含其之光閘 - Google Patents

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Abstract

本發明揭示一種光閘，其包含具有透明電極層之第一基底元件、具有透明電極層之第二基底元件及具有改良的分散性之聚合物基質。該聚合物基質包含至少一種液晶原配體奈米粒子複合物及至少一種液晶化合物。

Description

具有液晶原配體之聚合物基質及包含其之光閘
本發明係關於一種具有摻雜有無機奈米粒子之液晶化合物的聚合物基質，該等無機奈米粒子在其表面上具有液晶原配體以改良其分散性。另外，本發明係關於一種包含該聚合物基質以降低乳化聚合物分散液晶(PDLC)中之驅動電壓的光閘。
在窗戶領域中，智慧型窗戶係習知機械光閘、百葉窗或液壓遮陽方法之有吸引力的替代物。已努力使智慧型窗戶最佳化以控制光波，例如紫外光、可見光及紅外光穿過窗戶。此類控制可能係為了提供隱私、減少來自環境日光之熱量及控制紫外光之有害影響。目前，聚合物分散液晶(PDLC)係一項常用於智慧型窗戶應用中之重要技術。
PDLC光閘涉及向列型液晶自置於兩個具有透明電極之平行基板之間的液晶及聚合物之均質混合物中的相分離。相分離之向列型液晶形成分散於聚合物基質內的微域/液滴。在關閉狀態下，包含於此等微滴內之液晶係隨機定向的，導致其在聚合物基質與液晶之間的折射率不匹配，從而導致不透明(光散射狀態)。當外部電場施加至光閘時，液晶定向以使得聚合物基質與液晶之間的折射率對齊且產生透明狀態。
PDLC之缺點包括由於基於液晶之裝置中經常存在之雜質離子而需要大且連續的電壓，從而降低效能及效率。PDLC中雜質離子之存在可改變此類液晶裝置之裝置效能及效率。即使液晶材料在其使用之前經極徹底純化，仍存在此等非所需雜質。
因此，需要藉由降低驅動電壓及/或減少液晶材料及裝置中存在之雜質離子的不利影響來降低由液晶裝置消耗的功率。
解決所提出之問題的新穎方法涉及將液晶原配體奈米粒子複合物添加至液晶組合物中，以實現液晶化合物中改良之分散性-從而使PDLC裝置之驅動電壓降低。本發明描述一種光閘，其包含具有透明電極層之第一基底元件；具有透明電極層之第二基底元件；及置於該第一基底元件與該第二基底元件之間且與該第一基底元件及該第二基底元件電連通的聚合物基質。
一些實施例包括聚合物基質。在一些實施例中，聚合物基質包含至少一種液晶原配體奈米粒子複合物及至少一種液晶化合物。
在一些實施例中，液晶原配體奈米粒子複合物包含烷基胺配體或芳基胺配體。在一些實施例中，液晶原配體奈米粒子複合物包含貴金屬奈米粒子。在一些實施例中，貴金屬奈米粒子包含金奈米粒子。在一些實施例中，液晶原配體奈米粒子複合物可包含半導體材料。在一些實施例中，半導體材料包含氧化銦錫。
在一些實施例中，液晶原配體奈米粒子複合物之濃度在聚合物基質總重量之約0.01 wt%至約5 wt%之間。在一些實施例中，聚合物基質可進一步包含烷基胺間隔基或烷基硫醇間隔基。在一些實施例中，烷基胺間隔基與液晶原配體奈米粒子複合物或烷基硫醇間隔基與液晶原配體奈米粒子複合物之比率可在約2:1至約1:2之間。
在一些實施例中，至少一種液晶化合物可包含聚合物分散液晶。在一些實施例中，至少一種液晶化合物包含乳化聚合物分散液晶。
在一些實施例中，至少一種液晶化合物可包含樹脂。
下文更詳細地描述此等及其他實施例。
本發明之一些實施例包括一種光閘，其包含可用於窗口類型應用中以獲得能效及隱私的聚合物基質。本發明之聚合物基質可包含至少一種液晶原配體奈米粒子複合物及至少一種液晶化合物。本發明包括液晶原配體奈米粒子複合物，其用於改良無機粒子之分散性及捕獲存在於液晶介質內之雜質離子，由此降低光閘中之驅動電壓。因此，本發明之光閘係節能的。本發明亦描述一種可藉由施加電磁場在不透明光散射狀態與透明狀態之間切換的光閘。
依本文所使用，術語「透明」係指不吸收大量可見光輻射或不反射大量可見光輻射的結構，實際上，其對可見光輻射係透明的。
依本文所使用，術語「約」可包括可在不改變彼值的基本功能的情況下變化的任何數值。當與範圍一起使用時，「約」亦揭示由兩個端點之絕對值定義的範圍。術語「約」可指加或減所指示數之10%。
依本文所使用，術語「聚合物基質」為此項技術中之術語，係指至少一種液晶原配體奈米粒子複合物與至少一種液晶化合物之黏稠組合物或混合物。基質可含有溶劑、交聯劑及其他可聚合單體。
依本文所使用，術語「液晶原配體奈米粒子複合物」係指藉由共價鍵表面結合液晶原配體之奈米粒子。
本發明包括一種光閘，其包含一對相對的透明電極。在一些實施例中，相對的透明電極可限定電極平面。一些實施例包括光閘，其中該光閘可包含聚合物基質。在一些實施例中，聚合物基質可置於透明電極之間，例如夾在透明電極之間。在一些實施例中，聚合物基質可與透明電極電連通。在一些實施例中，聚合物基質可包含至少一種液晶原配體奈米粒子組合物。在一些實施例中，聚合物基質可包含至少一種液晶化合物。在一些實施例中，至少一種液晶化合物具有液晶在聚合物基質中相分離之結構。
一些本發明之光閘組件描述於美國專利公開案第2022/0035197號中，其以全文引用之方式併入本文中。本發明之光閘之說明性第一實施例展示於圖1中。諸如光閘 100之光閘通常包含：具有透明電極層之第一基底元件，諸如第一基底元件 10；具有透明電極層之第二基底元件，諸如第二基底元件 20；及夾在具有透明電極層之基底元件 10與 20之間且與該對相對透明電極電連通的聚合物基質，諸如聚合物基質 30。
在一些實施例中，具有透明電極層之第一基底元件 10包含第一透明基底材料，諸如透明基底材料 12；配置於其一側上之第一透明電極層，諸如透明電極層 14；及配置於透明基底材料之相對於聚合物基質 30之相對側上的第一硬塗層，諸如層 16。具有透明電極層之第一基底元件 10可包含第一透明基底材料 12與第一透明電極層 14之間的第二硬塗層(未圖示)而非第一硬塗層 16，或除了第一硬塗層 16之外。在一些實施例中，具有第一透明電極層 14之第一基底元件 10可不包含第一硬塗層 16及第二硬塗層兩者。在一些實例中，具有第一透明電極層 14之第一基底元件 10較佳包括第一硬塗層 16，且更佳包括第一硬塗層 16及第二硬塗層兩者。在一些實施例中，儘管未圖示，但配向膜可根據驅動模式配置於透明電極層之表面上。
第一透明電極層 14可包含金屬氧化物。金屬氧化物可包括但不限於氧化銦錫(ITO)、氧化鋅(ZnO)或氧化錫(SnO 2)。在一些實施例中，金屬氧化物可為非晶形金屬氧化物或結晶金屬氧化物。在其他實施例中，第一透明電極層 14可由金屬奈米線形成，諸如銀奈米線(AgNW)、碳奈米管(CNT)、有機導電膜、金屬層或其層合物。在一些實施例中，第一透明電極層 14可根據預期目的經圖案化為所需形狀。
第一透明電極層 14之厚度較佳可為約0.01 μm至約0.1 μm、約0.01-0.045 μm、約0.01-0.02 μm、約0.02-0.03 μm、約0.03-0.04 μm、約0.04-0.05 μm、約0.05-0.06 μm、約0.06-0.07 μm、約0.07-0.08 μm、約0.08-0.09 μm、約0.09-0.1 μm或由此等值中之任一者界定之範圍內的任何厚度。
第一透明基底材料 12沒有特別限制，且可使用任何適合之透明基底材料。在一些實施例中，第一透明基底材料 12包括但不限於玻璃基底材料、聚合物基底材料或聚對苯二甲酸伸乙酯(PET)基底材料。
在一些實施例中，當透明基底材料 12包括聚合物基底材料時，通常使用含有熱塑性樹脂作為主要組分的聚合物膜。熱塑性樹脂之一些非限制性實例包括但不限於：環烯類樹脂，諸如聚降𦯉烯；丙烯酸類樹脂；聚酯類樹脂；聚碳酸酯樹脂；及纖維素類樹脂。在一些實施例中，可較佳使用環烯類樹脂或丙烯酸類樹脂。彼等樹脂膜中之各者具有相對較高脆性同時具有可撓性，且因此膜可容易地經彎曲而折斷。在一些實施例中，熱塑性樹脂可單獨或以組合形式使用。
第一透明基底材料 12之厚度較佳為約20 μm至約200 μm、約30-100 μm、約20-40 μm、約40-60 μm、約60-80 μm、約80-100 μm、約100-120 μm、約120-140 μm、約140-160 μm、約160-180 μm、約180-200 μm或由此等值中之任一者界定之範圍內的任何厚度。
第一硬塗層 16及第二硬塗層可賦予光閘 100抗刮擦性及表面光滑度。在一些實施例中，硬塗層 16包含任何適合的可UV固化樹脂之固化層。可UV固化樹脂之非限制性實例包含丙烯酸類樹脂、聚矽氧類樹脂、聚酯類樹脂、胺基甲酸酯類樹脂、醯胺類樹脂、環氧類樹脂或其組合。在一些實例中，硬塗層可藉由以下方式形成：將包含此類可UV固化樹脂之單體或寡聚物及光聚合起始劑的應用液體施加至第一透明基底材料 12，隨後乾燥，且用UV光照射乾燥應用層以固化應用層。
硬塗層之厚度較佳為0.4 μm至40 μm，更佳1 μm至10 μm。在一個實施例中，硬塗層之厚度(當形成第一硬塗層及第二硬塗層時之總厚度)可設定為第一透明基底材料 12之厚度的1%至20%，較佳2%至15%。
具有透明電極層之第一基底元件 10的霧度較佳為約20%或更小，更佳為約10%或更小，或再更佳為約0.1%至10%。具有透明電極層之第一基底元件 10的總透光率較佳為約30%或更大，更佳為約60%或更大，或再更佳為約80%或更大。
在一些實施例中，具有透明電極層之第二基底元件 20包含第二透明基底材料，諸如透明基底材料 22；配置於其一側上之第二透明電極層，諸如透明電極層 24；及配置於透明基底材料之相對側上的第三硬塗層，諸如層 26。具有透明電極層之第二基底元件 20可包含第二透明基底材料 22與第二透明電極層 24之間的第四硬塗層(未圖示)而非第三硬塗層 26，或除了第三硬塗層 26之外。在一些實施例中，具有第二透明電極層 24之第二基底元件 20可不包含第三硬塗層 26及第四硬塗層兩者。在一些實例中，具有第二透明電極層 24之第二基底元件 20較佳包括第三硬塗層 26，且更佳包括第三硬塗層 26及第四硬塗層兩者。在一些實施例中，儘管未圖示，但配向膜可根據驅動模式配置於透明電極層之表面上。
具有透明電極層之第二基底元件 20的霧度較佳為約20%或更小，更佳為約10%或更小，且再更佳為約0.1%至約10%。具有透明電極層之第二基底元件 20的總透光率較佳為約30%或更大，更佳為約60%或更大，或再更佳為約80%或更大。
依上文關於第一透明電極層 14、第一透明基底材料 12、第一硬塗層 16及第二硬塗層之詳細描述可分別應用於第二透明電極層 24、第二透明基底材料 22、第三硬塗層 26及第四硬塗層。具有透明電極層之第二基底元件 20可具有與具有透明電極層之第一基底元件 10之組態相同的組態或可具有不同組態。
在一些實施例中，光閘 100包含聚合物基質 30。在一些實施例中，聚合物基質 30包含至少一種液晶原配體奈米粒子複合物及至少一種液晶化合物。
在一些實施例中，液晶原配體奈米粒子複合物之液晶原配體可包含烷基胺配體及/或芳基胺配體。在一些實施例中，液晶原配體可包含經取代之芳基。在一些實施例中，經取代之芳基可包含胺基官能基。在一些實施例中，經取代之芳基可包含C 2至C 12烷氧基。在一些實施例中，經取代之芳基可為經取代之1,1'-聯苯]-4-甲腈。在一些實施例中，經取代之1,1'-聯苯]-4-甲腈可具有下式： (式1)； 其中R 1可為 、-H、或-F；其中m可為2-4個(例如2個芳基)；其中X可為-O-或-S-；n可為約5至約15 (例如10)；且其中R 2可為-COOH、-C=CH 2、-OH；-SH、-NH 2、-N 3或可用於促進與下文所描述之各別選定奈米粒子共價鍵結的任何官能基。
在另一實施例中，液晶原奈米粒子複合物之液晶原配體可包含下式： (式2)； 其中X可為-O-或-S-；其中n可在約5至約15之間(例如10)；且R獨立地選自-COOH、-C=CH 2、-OH；-SH、-NH 2及/或-N 3。在一些實施例中，液晶原配體奈米粒子可包含： ML-1； ML-2； ML-3； ML-4； ML-5； ML-6，或其任何組合，其中n及X依上文所定義。
在一些實施例中，液晶原配體奈米粒子複合物之液晶原配體可包含經取代之芳基或經取代之環己基。在一些實施例中，經取代之芳基可為經取代之1,1'-聯苯。在一些實施例中，液晶原配體奈米粒子複合物可包含： ML-7； ML-8； ML-9； ML-10； ML-11； 或其任何組合；其中R 3可為-COOH、-C=CH 2、-OH；-SH、-NH 2、-N 3或可用於促進與各別選定奈米粒子共價鍵結的任何官能基。
在一些實施例中，聚合物基質 30可包含複數個間隔基。在一些實施例中，聚合物基質 30可包含烷基胺間隔基。在一些實施例中，烷基胺間隔基可包含C 3-C 12烷基胺，例如己胺( )。在一些實施例中，烷基胺間隔基之碳鏈之長度可為3、4、5、6、7、8、9、10、11或12個碳原子。
在一些實施例中，聚合物基質 30可包含烷基硫醇間隔基。在一些實施例中，烷基硫醇間隔基可包含C 3-C 12烷基硫醇，例如己硫醇( )。在一些實施例中，烷基硫醇間隔基之碳鏈之長度可為3、4、5、6、7、8、9、10、11或12個碳原子。
在一些實施例中，間隔基之長度可經選擇以改良液晶化合物中液晶原配體奈米粒子複合物之分散性。間隔基之長度亦可或替代地基於液晶之類型及官能基之選擇來選擇。依圖2中所示，包含間隔基之液晶原配體奈米粒子複合物可在液晶化合物中實現改良之分散性。依圖3中所描繪，不具有液晶原配體奈米粒子複合物之表面修飾的聚合物基質 30可增加液晶化合物中之聚集及相分離。依圖4中可見，可藉由乳化液晶化合物進一步改良分散性。
在一些實施例中，組分之相對量可經調節以改良液晶化合物中液晶原配體奈米粒子複合物之分散性。在一些實施例中，液晶原配體與烷基胺間隔基之相對莫耳量可在約2:1至約1:2之間(例如1:1)。在一些實施例中，液晶原配體與烷基硫醇間隔基之相對莫耳量可在約2:1至約1:2之間(例如1:1)。
在一些實施例中，液晶原配體奈米粒子複合物包含奈米粒子。在一些實施例中，奈米粒子共價結合至前述液晶原配體及/或其類似物。在一些實施例中，奈米粒子可為導電的。在一些實施例中，奈米粒子可包含金屬。在一些實施例中，奈米粒子可為貴金屬奈米粒子。在一些實施例中，貴金屬奈米粒子可包含金、銀或鉑奈米粒子，或其組合。在一些實施例中，奈米粒子可包含半導體材料。在一些實施例中，半導體材料可為氧化銦錫(ITO)、二氧化鋯(ZiO 2)、二氧化鈦(TiO 2)或其組合。在一些實施例中，奈米粒子可包含鐵電材料。在一些實施例中，鐵電材料可為BaTiO 3。在一些實施例中，前述奈米粒子之平均直徑可為約50 nm至約70 nm、約50-55 nm、約55-60 nm、約60-65 nm、約65-70 nm或約60 nm，或在由此等值中之任一者界定之範圍內的任何平均直徑。在一些實施例中，奈米粒子係針對其導電及鐵電特性加以選擇。在一些實施例中，奈米粒子係由於能夠適應液晶原配體之結合而經選擇。在一些實施例中，-SH適合且容易與金奈米粒子結合，且-NH 2適合且容易與氧化銦錫奈米粒子結合。
在一些實施例中，液晶原配體奈米粒子複合物係由於能夠改良液晶組合物中之無機奈米粒子的分散性而經選擇。無機奈米粒子之特徵可在於具有藉由捕獲通常存在於液晶組合物內之雜質離子來降低裝置之驅動電壓的能力。藉由增加無機奈米粒子之分散性，由無機奈米粒子捕獲之雜質離子的數目增加，此又可進一步降低裝置之驅動電壓。
在一些實施例中，液晶原配體奈米粒子複合物包含相互作用的末端基團。在一些實施例中，相互作用的末端基團可包含 。咸信相互作用的末端基團能夠使離子基團與分散於聚合物基質 30內之雜質離子(例如基質內以其他方式存在或產生之無機離子，例如Na +、NH 4 +、K +、Mg 2+、Ca 2+、Zn 2+、Al 3+、F -、Cl -、NO 3 -、NO 2 -、Br -及/或SO 4 2-)相互作用，例如吸附及/或結合。在一些實施例中，液晶原配體奈米粒子複合物可包含飽和或不飽和芳基，例如末端基團可為氫基。
在一些實施例中，液晶原配體奈米粒子複合物之wt%可在聚合物基質 30之總重量之約0.001 wt%至約10 wt%範圍內，或約0.01 wt%至約10 wt%、約0.1 wt%至約10 wt%、約0.01 wt%至約1 wt%、約1 wt%至約2 wt%、約2 wt%至約3 wt%、約3 wt%至約4 wt%、約4 wt%至約5 wt%、約5 wt%至約6 wt%、約6 wt%至約7 wt%、約7 wt%至約8 wt%、約8 wt%至約9 wt%、約9 wt%至約10 wt%、或約0.001 wt%、約0.01 wt%、約0.1 wt%、約1 wt%、約2 wt%、約3 wt%、約4 wt%、約5 wt%、約6 wt%、約7 wt%、約8 wt%、約9 wt%、約10 wt%或在由此等中之任一者界定之範圍內的任何wt%。
在一些實施例中，聚合物基質 30可包含至少一種液晶化合物。聚合物基質 30可藉由任何適當方法製備。在一些實施例中，聚合物基質 30可藉由混合且攪拌分散相之液晶化合物及溶解於水中之水溶性聚合物(水相)或基質形成之樹脂(乳膠)而獲得。製備液晶化合物之細節描述於例如美國專利公開案第2022/0035197號、美國專利公開案第2021/0394504號、專利合作條約公開案第WO2021065731號、日本專利第07019315號中，其皆以全文引用之方式併入本文中。
一些實施例包括一種用於製備乳液型PDLC層(例如聚合物基質 30)之方法，其包含藉由將含有聚合物樹脂及液晶化合物之乳液塗佈液體施加至透明導電膜中之一者的透明電極層表面，且乾燥塗層以在電極上形成聚合物樹脂基質而形成塗層。在一些實施例中，乳液塗佈液體較佳為含有連續相之聚合物樹脂與塗佈溶劑之混合溶液及分散相之液晶化合物的乳液。藉由塗佈及乾燥乳化塗佈液體，可形成具有液晶化合物分散於樹脂基質中之結構的PDLC層。在一些實例中，PDLC元件藉由將另一透明導電膜層壓於PDLC層上而獲得。
可使用任何適合的液晶化合物。在一些實施例中，至少一種液晶化合物可包含近晶相液晶化合物。在一些實施例中，至少一種液晶化合物可包含膽固醇型液晶化合物。在一些實施例中，至少一種液晶化合物可包含聚合物分散液晶化合物。在一些實施例中，聚合物分散液晶化合物包含乳化聚合物分散液晶。
在另一實施例中，至少一種液晶化合物可包含向列型液晶化合物。由於極佳透明度特性，較佳使用向列型液晶化合物。向列型液晶化合物之實例包括聯苯化合物、苯甲酸苯酯化合物、環己基苯化合物、氧偶氮苯化合物、偶氮苯化合物、甲亞胺化合物、聯三苯化合物、苯甲酸聯苯酯化合物、環己基聯苯化合物、苯基吡啶化合物、環己基嘧啶化合物、膽固醇化合物及其類似化合物。
在一些實施例中，至少一種液晶化合物可包含樹脂。任何合適的樹脂可用於液晶化合物中。例如，可使用聚胺基甲酸酯樹脂、聚乙烯樹脂、聚丙烯樹脂、聚丙烯酸樹脂及其類似樹脂。亦可使用水溶性聚合物，諸如甲基丙烯酸酯/丙烯腈共聚物、胺基甲酸酯/丙烯酸酯共聚物或丙烯酸酯/丙烯腈共聚物。
液晶化合物及樹脂之總量以聚合物基質 30之100重量份計較佳為約30重量份至約70重量份，且更佳為約40重量份至約60重量份。若其在此範圍內，則可獲得穩定的乳液塗佈液體。
在一些實施例中，液晶化合物與樹脂(樹脂/液晶化合物)之相對重量可為約10/90、約20/80、約30/70、約40/60、約50/50、約60/40、約70/30、約80/20或約90/10，且更佳約30/70至約70/30。咸信，若液晶化合物之比例太大，則液晶乳液可能變得不穩定，且液滴尺寸可能隨時間推移變粗。
液晶化合物可進一步含有交聯劑。若使用交聯劑，則聚合物基質 30可形成交聯結構。任何適合的交聯劑可用作交聯劑。交聯劑之非限制性實例包括吖型交聯劑、異氰酸酯型交聯劑以及類似交聯劑。交聯劑之wt%以聚合物基質 30之100重量份計可為約0.5 wt%至約10 wt%、約0.5-1 wt%、約1-5 wt%、約5-10 wt%、約0.8至5 wt%或在由此等值中之任一者界定之範圍內的任何wt%。
在填充光閘 100時，聚合物基質 30之黏度較佳為約20 mPas至約400 mPas，更佳為約30-300 mPas或甚至更佳為約40-200 mPas。咸信當黏度小於20 mPas時，當乾燥溶劑(水)時，溶劑之對流增加，且聚合物基質 30之厚度可能變得不穩定。亦咸信當黏度超過400 mPas時，存在聚合物基質 30之珠粒可能不穩定的可能性。聚合物基質 30之黏度可用藉由Anton Paar製造之流變儀MCR302量測。在20℃下測定本發明之剪切黏度值，且使用1000/秒之剪切速率。
可用於本發明光閘 100中之液晶化合物之一些實例包括但不限於：E7、E8、E44、QY-PDLC8、MLC-2109、MLC-2125、MLC-2132、MLC-2133、MCL-2134 MLC-15600-000、MLC-15600-100、MLC-3003、MLC-3012、及MLC-3016 (Merck KGaA、Germany)、NIT1044 (Nitto Denko Corporation)或JM1000XX (Chisso Corporation, Japan)。至少一種液晶化合物之濃度可藉由自100減去對掌性摻雜劑、反應性液晶原組合物及UV光引發劑之總量來計算。至少一種液晶化合物之wt%可在聚合物基質 30之總重量之約50 wt%至約99 wt%範圍內，或約50 wt%至約55 wt%、約55 wt%至約60 wt%、約60 wt%至約65 wt%、約65 wt%至約70 wt%、約70 wt%至約75 wt%、約75 wt%至約80 wt%、約80 wt%至約85 wt%、約85 wt%至約90 wt%、約90 wt%至約95 wt%、約95 wt%至約99 wt%、約52 wt%、約53 wt%、約54 wt%、約71 wt%、約72 wt%、約73 wt%、約74 wt%、約82 wt%、約83 wt%、約84 wt%、約85 wt%、約86 wt%、約87 wt%、約88 wt%或在由此等值中之任一者界定之範圍內的任何wt%。
在一些實施例中，聚合物基質 30可包含反應性液晶原組合物。在一些實施例中，反應性液晶原組合物可包含至少一種反應性液晶原。在一些實施例中，反應性液晶原組合物包含至少一種可聚合單體。在一些實施例中，反應性液晶原組合物可包含光引發劑。在一些實施例中，至少一種反應性液晶原可為LC242 (BASF, Germany)。在一些實施例中，至少一種反應性液晶原可為RM257 (Merck KGaA, Germany)。反應性液晶原組合物或可聚合單體之選擇不受特別限制，且可使用任何適合的液晶原組合物或可聚合單體。
在一些實施例中，至少一種反應性液晶原組合物可具有在約0.1 wt%至約40 wt%範圍內的聚合物基質 30之總重量濃度。在一更加實施例中，至少一種反應性液晶原組合物可具有在約1 wt%至約35 wt%之間的濃度。在又一更佳實施例中，至少一種反應性液晶原組合物可具有在約4 wt%至約15 wt%之間的濃度。至少一種反應性液晶原組合物可為約0.1 wt%至約1 wt%、約1 wt%至約5 wt%、約5 wt%至約10 wt%、約10 wt%至約15 wt%、約15 wt%至約20 wt%、約20 wt%至約25 wt%、約25 wt%至約30 wt%、約30 wt%至約35 wt%、約35 wt%至約40 wt%、約1 wt%、約2 wt%、約3 wt%、約4 wt%、約5 wt%、約6 wt%、約7 wt%、約8 wt%、約9 wt%、約10 wt%、約11 wt%、約12 wt%、約13 wt%、約14 wt%、約15 wt%、約16 wt%、約17 wt%、約18 wt%、約19 wt%、約20 wt%、約21 wt%、約22 wt%、約23 wt%、約24 wt%、約25 wt%、約26 wt%、約27 wt%、約28 wt%、約29 wt%、約30 wt%、約31 wt%、約32 wt%、約33 wt%、約34 wt%、約35 wt%、約36 wt%、約37 wt%、約38 wt%、約39 wt%、約40 wt%或在由此等值中之任一者界定之範圍內的任何wt%。
在一些實施例中，光閘 100之聚合物基質 30可包含光引發劑。在一些實施例中，光引發劑可為紫外線(UV)光引發劑。在一些實施例中，UV光引發劑可包含IrgaCure® 651或Irgacure® TPO (BASF Chemical Co., Ludwigshafen, Germany)。光引發劑之選擇不受限制，光引發劑可為UV或熱活化引發劑等，且可根據光閘 100之應用而選擇任何適合之光引發劑。
UV光引發劑之wt%為以至少一種反應性液晶原之總重量及之wt%，因此1 wt%為至少一種反應性液晶原之總量的1% (例如，若UV光引發劑為1 wt%且至少一種反應性液晶原為4.7 wt%，則UV光引發劑為聚合物基質 30之總重量之4.7 wt%或0.047 wt%的1%)。UV光引發劑之wt%以至少一種反應性液晶原之總重量計可在約0.035 wt%至約5 wt%、約0.03 wt%至約4 wt%、約0.035 wt%至約3 wt%、約0.4 wt%至約2 wt%、約0.5 wt%至約1 wt%範圍內、約0.1 wt%、約0.15 wt%、約0.2 wt%、約0.25 wt%、約0.3 wt%、約0.35 wt%、約0.4 wt%、約0.45 wt%、約0.5 wt%、約0.55 wt%、約0.6 wt%、約0.65 wt%、約0.7 wt%、約0.75 wt%、約0.8 wt%、約0.85 wt%、約0.9 wt%、約0.95 wt%、約1 wt%、約2 wt%、約3 wt%、約4 wt%、約5 wt%或在由此等值中之任一者界定之範圍內的任何wt%。
本文所描述之光閘可用於控制通過窗戶之光及/或熱之量的方法。本文所描述之光閘可進一步用於提供隱私、減少來自環境日光之熱量及控制紫外光之有害影響。
依本文所使用，除非另外指定，否則使用序數形容詞「第一」及「第二」描述共同物件僅指示正參照類似物件之不同執行個體，且並不意欲暗示如此描述之物件必須處於給定序列，無論係時間、空間、等級上抑或以任何其他方式。
術語「可(may)」或「可(may be)」應被視作「為(is)」或「不為(is not)」或者「進行(does)」或「不進行(does not)」或「會(will)」或「不會(will not)」等之簡寫形式。例如，表述「導熱複合物可進一步包含背襯層」應解釋為例如「在一些實施例中，導熱複合物進一步包含背襯層」或「在一些實施例中，導熱複合物不進一步包含背襯層」。
除非另外指示，否則本說明書及實施例中所使用之表示成分之數量、特性(諸如分子量)、反應條件等之所有數目應理解為在所有情況下均由術語「約」修飾。依本文所使用，術語「約」可包括可在不改變彼值的基本功能的情況下變化的任何數值。當與範圍一起使用時，「約」亦揭示由兩個端點之絕對值定義的範圍。術語「約」可指加或減所指示數之10%。
因此，除非有相反指示，否則本說明書及所附實施例中所闡述之數值參數為近似值，其可視設法獲得之所需特性而變化。至少，不應試圖限制等同原則之應用。在實施例之範疇內，各數值參數應至少根據所報告之有效數位之數目且藉由應用一般捨入技術來理解。
對於所揭示之程序及/或方法，在程序及方法中執行之功能可以不同次序實施，依可能由上下文所指示。此外，所概述之步驟及操作僅作為實例提供，且一些步驟及操作可為視情況存在的，合併成較少步驟及操作，或擴展成額外步驟及操作。
本發明有時可說明包含於其他不同組件內或與其他不同組件連接的不同組件。此類所描繪架構僅為實例，且可實施達成相同或類似功能性之許多其他架構。
本發明及所附實施例(例如所附實施例之主體)中所使用之術語通常意欲作為「開放」術語(例如，術語「包括(including)」應解釋為「包括但不限於」，術語「具有」應解釋為「至少具有」，術語「包括(includes)」應解釋為「包括但不限於」等)。另外，若引入特定數目之要素，則此可解釋為意謂至少所述數目，如可由上下文所指示(例如，不具有其他修飾語的「兩個敍述物」之基本敍述意謂兩個或更多個敍述物之至少兩個敍述物)。如本發明中所使用，呈現兩個或更多個替代性術語之任何分離性詞語及/或片語應理解為涵蓋包括該等術語中之一者、該等術語中之任一者或兩個術語之可能性。例如，片語「A或B」：應理解為包括「A」或「B」或「A及B」的可能性。
除非本文另外指示或與上下文明顯矛盾，否則在描述本發明之上下文中(尤其在以下實施例之上下文中)使用的術語「一(a)」、「一(an)」、「該(the)」及類似指示物均解釋為涵蓋單數及複數兩者。本文中所提供的任何及所有實例或代表性語言(例如「諸如」)的使用僅意欲更好地說明本發明，且並不對任何實施例的範疇造成限制。本說明書中之任何語言均不應理解為指示任何未體現之要素為實踐本發明所必需的。
本文中所揭示的替代要素或實施例之分組不應解釋為限制。各群組成員可個別地或以與群組之其他成員或本文中發現之其他要素的任何組合來指代及體現。預期群組中之一或多個成員可出於便利性及/或專利性原因而包括於群組中或自群組刪除。當任何此類包括或刪除發生時，本說明書被認為依所修改地含有群組，因此滿足附加實施例中所使用之所有馬庫什(Markush)群組的書面描述。
本文描述某些實施例，包括本發明人已知用於實施本發明之最佳模式。當然，此等所描述實施例之變化形式在一般熟習此項技術者閱讀前述描述後將變得顯而易見。本發明人預期熟習此項技術者適當時採用此類變化，且本發明人意欲以不同於本文中特定描述之方式來實踐本發明。因此，實施例包括依可適用法律所准許的實施例中所敍述之主題的所有修改及等效物。此外，除非本文另外指示或另外與上下文明顯矛盾，否則涵蓋上文所描述之要素在其所有可能變化形式中之任何組合。總之，應理解，本文所揭示之實施例說明實施例之原理。可採用之其他修改在實施例之範疇內。因此，藉助於實例但非限制，可根據本文中之教示內容來利用替代性實施例。因此，實施例不限於恰好依所展示及描述之實施例。
在下文中，將更詳細地描述實施例及方法。 實施例 實施例1一種光閘，其包含： 具有透明電極層之第一基底材料； 具有透明電極層之第二基底材料；及 包含至少一種液晶原配體奈米粒子複合物及至少一種液晶化合物之聚合物基質，其中該聚合物基質置於該第一基底材料與該第二基底材料之間。 實施例2如實施例1之光閘，該液晶原配體奈米粒子複合物包含烷基胺配體或芳基胺配體。 實施例3如實施例2之光閘，該液晶原配體奈米粒子複合物包含以下通式之配體： ；其中X可為-O-或-S-，其中n可在約5至約15之間，其中R獨立地選自-COOH、-C=CH 2、-OH、-SH、-NH 2及/或-N 3。 實施例4如實施例2之光閘，該液晶原配體奈米粒子包含以下結構中之一者： 、 、 、 及/或 ；其中n可在約5至約15之間，且其中X可為-O-或-S-。 實施例5如實施例1之光閘，該液晶原配體奈米粒子複合物包含以下式中之一者： 、 、 、 、 或其組合，其中R獨立地選自-COOH、-C=CH 2、-OH、-SH、-NH 2及/或-N 3。 實施例6如實施例1之光閘，該液晶原配體奈米粒子複合物包含貴金屬奈米粒子。 實施例7如實施例6之光閘，該貴金屬奈米粒子包含金奈米粒子。 實施例8如實施例1之光閘，該液晶原配體奈米粒子複合物包含半導體材料。 實施例9如實施例8之光閘，該半導體材料包含氧化銦錫。 實施例10如實施例1之光閘，其中該液晶原配體奈米粒子複合物之濃度在該聚合物基質之總重量的約0.01 wt%至約5 wt%之間。 實施例11如實施例1之光閘，該聚合物基質進一步包含烷基胺間隔基或烷基硫醇間隔基，其中該烷基胺間隔基與該液晶原配體奈米粒子複合物或該烷基硫醇間隔基與液晶原配體奈米粒子複合物之比率在約2:1至約1:2之間。 實施例12如實施例1之光閘，該至少一種液晶化合物包含聚合物分散液晶。 實施例13如實施例1之光閘，該至少一種液晶化合物包含乳化聚合物分散液晶。 實施例14如實施例1之光閘，該至少一種液晶化合物包含樹脂。 實例
已發現，相比於其他形式之光閘，包含依本文中所描述之聚合物基質之光閘的實施例具有改良之效能。此等益處由以下實例進一步證實，該等實例僅意欲說明本發明，但並不意欲以任何方式限制範疇或基礎原理。 合成液晶原配體 - 奈米粒子
合成不同類型之液晶原配體以特異性結合於不同奈米粒子之表面上。此處吾等使用硫醇-液晶原配體與金奈米粒子及胺-液晶原配體與ITO奈米粒子作為實例。 合成液晶原配體 (ML-1) ：
在攪拌下將4'-苯基苯酚(1.0當量)、1,12-二溴十二烷(3.0當量)及K 2CO 3(3.0當量)置放於裝有丙酮的單頸圓底燒瓶中。將所得懸浮液加熱回流超過20小時，隨後置於真空下。將所得固體分散於二氯甲烷(DCM)中，隨後用Di-H 2O洗滌以移除其餘鹽。減壓濃縮濾液，隨後藉由管柱層析(1:1二氯甲烷-己烷)純化，得到所需化合物1。
使50 mM化合物1 (1.0當量)於無水乙醇中之溶液及硫脲(2.3當量)回流20小時。在溶液冷卻至室溫後過濾固體，且隨後自熱乙醇結晶，得到所需化合物2。
將化合物2 (1.0當量，42 mM)及氫氧化鉀(KOH，1.3當量)分散於體積比質量為1:3之乙醇與水之混合物中。使反應混合物在氬氣保護下回流7小時。在冷卻至室溫後，用濃乙酸將混合物酸化至pH=4且再攪拌2小時。減壓濃縮混合物，得到白色殘餘物。使殘餘物分配於二氯甲烷與水之間。收集有機層且經CaCl 2乾燥，且隨後濃縮，得到所需ML-1。
合成具有4-(N,N-二甲胺基)吡啶(DMAP)之水分散性金奈米粒子以用於進一步液晶原配體結合。將四氯金酸溶解於80 ml水中，濃度為32 mM。在音波處理下，將四辛基溴化銨溶解於200 ml甲苯中，濃度為56 mM，且隨後在劇烈攪拌下添加至前述金溶液中。反應30分鐘後，金已轉移至有機相。隨後，將60 ml濃度為661 mM之硼氫化鈉水溶液逐滴添加至混合物中，在幾分鐘內得到紫褐色，且劇烈攪拌隔夜。分離有機層且用水洗滌，得到所得紫色溶液。隨後，紫色溶液用甲苯稀釋至500 ml且轉移至2公升漏斗中。將500 ml 50 mM DMAP水溶液小心地倒入漏斗中。移出底部水層且稀釋至500 ml，且隨後在4℃下儲存以供將來使用。將25 ml AuNP水溶液冷凍乾燥，且隨後稱重，得到0.3 mg/ml之金濃度。
將合成之ML-1及1-己烷硫醇溶解於丙酮中，濃度為0.3 mM。在劇烈攪拌下，將50 ml DMAP-AuNP溶液直接添加至20 ml上述溶液中。隔夜後，藉由離心(12000 rpm，10 min，10℃)分離反應混合物中形成之深色沈澱物。隨後將奈米粒子再分散於最少量之二氯甲烷中，且用冷卻之乙醇沈澱，且隨後藉由離心(12000 rpm，10 min，10℃)分離。重複此步驟4次以上，直至移除多餘液晶原配體。經分離之奈米粒子(在附圖中亦稱為「ML-Au」)經乾燥且在室溫下儲存以供進一步使用。 合成液晶原配體 (ML-2) ：
在攪拌下將鄰苯二甲醯亞胺(1.0當量)、1,12-二溴十二烷(3.0當量)及K 2CO 3(3.0當量)置放於裝有丙酮的單頸圓底燒瓶中。將所得懸浮液加熱回流超過20小時，隨後真空濃縮。將所得固體分散於DCM中，隨後用Di-H 2O洗滌以移除其餘鹽。減壓濃縮濾液，隨後藉由管柱層析(1:3乙酸乙酯-己烷)純化，得到所需化合物3。
將化合物3 (1.0當量)及4'-羥基聯苯4-甲腈(2.0當量)及K 2CO 3(3.0當量)分散於丙酮中且在60℃之溫度下回流超過20小時。在約-80 kPa至約-90 kPa之減壓下濃縮後，將所獲得之固體分散於DCM中，隨後用Di-H 2O洗滌以移除其餘鹽。在約-80 kPa至約-90 kPa之減壓下濃縮濾液，隨後藉由管柱層析(1:1二氯甲烷-己烷)純化，得到所需化合物4。
使化合物4 (1.0當量)及單水合肼(13.0當量)於乙醇中之溶液回流4小時。在冷卻至室溫後，減壓濃縮混合物。將5-10 ml二氯甲烷添加至殘餘物中，且隨後過濾以移除未溶解化合物。減壓濃縮二氯甲烷之澄清溶液，得到所需化合物ML-2。
隨後在音波處理下將50 mg/ml ITO奈米粒子分散至均苯三甲酸/乙醇溶液中(2.1 g於50 ml中)。在平緩攪拌下將混合物在室溫下保持3天。隨後藉由離心(10000 rpm，10 min)收集ITO奈米粒子，且在音波處理下用乙腈重複洗滌。最後將樣品在凍乾下乾燥，得到具有羧基修飾之ITO奈米粒子(COOH-ITO)。
在音波處理下，使40 mg COOH-ITO奈米粒子分散於二氯甲烷(5 ml)中。隨後在攪拌下添加80 mg ML-2以及720 mg二環己基碳化二亞胺及144 mg 4-二甲胺基吡啶。將所得溶液在室溫下攪拌3天用於偶合。隨後用二氯甲烷稀釋混合物，且離心(10000 rpm，10 min)以分離奈米粒子。奈米粒子用二氯甲烷洗滌多次，直至移除多餘未反應之化學物質。在冷凍乾燥後獲得經液晶原配體修飾之ITO奈米粒子(ML-2-ITO或ML-ITO)。 合成液晶原配體 (ML-8) ：
在攪拌下將鄰苯二甲醯亞胺(1.0當量)、1,12-二溴十二烷(3.0當量)及K 2CO 3(3.0當量)置放於裝有丙酮的單頸圓底燒瓶中。將所得懸浮液加熱回流超過20小時，隨後真空濃縮。將所得固體分散於DCM中，隨後用Di-H 2O洗滌以移除其餘鹽。減壓濃縮濾液，隨後藉由管柱層析(1:3乙酸乙酯-己烷)純化，得到所需化合物3。
在攪拌下將化合物3 (1.0當量)、3,4,5-三氟苯酚(1.5當量)及K 2CO 3(3.0當量)置放於裝有丙酮的單頸圓底燒瓶中。將所得懸浮液加熱回流超過20小時，隨後真空濃縮。將所得固體分散於DCM中，隨後用Di-H 2O洗滌以移除其餘鹽。在約-80 kPa至約-90 kPa之減壓下濃縮濾液，隨後用矽膠管柱層析(二氯甲烷)純化，得到所需化合物5。
使化合物5 (1.0當量)及單水合肼(13.0當量)於乙醇中之溶液回流4小時。在冷卻至室溫後，減壓濃縮混合物。將5-10 ml二氯甲烷添加至殘餘物中，且隨後過濾以移除未溶解化合物。減壓濃縮二氯甲烷之澄清溶液，得到所需化合物ML-8。
在音波處理下，使40 mg COOH-ITO奈米粒子分散於二氯甲烷(5 ml)中。隨後在攪拌下添加80 mg ML-8以及720 mg二環己基碳化二亞胺及144 mg 4-二甲胺基吡啶。將所得溶液在室溫下攪拌3天用於偶合。隨後用二氯甲烷稀釋混合物，且離心(10000 rpm，10 min)以分離奈米粒子。奈米粒子用二氯甲烷洗滌多次，直至移除多餘未反應之化學物質。在冷凍乾燥後獲得液晶原配體奈米粒子(ML-8-ITO或FML-ITO)。 製備可塗佈 PDLC 調配物
將50重量份之水性脂族聚胺基甲酸酯乳膠(由Zeneca製造，商品名「Neorez® R-967」，包括35重量%之乳膠粒子)添加至50重量份之液晶化合物(商品名「JM1000XX」，由Chisso Corporation製造)。此後，使用Excel自動均質機(由Nippon Seiki Co., Ltd.製造)攪拌混合物，同時將攪拌部分維持在40℃，獲得液晶化合物1 (乳化液晶化合物)。液晶化合物1之黏度為65 mPas。 製造 PDLC 光閘 製備方法
將15 mg ITO奈米粒子稱重且添加於20 ml玻璃小瓶中。將5 ml DCM添加至ITO奈米粒子，且音波處理5分鐘至肉眼觀測到淺綠色分散液。添加1 g液晶化合物1且輕緩攪拌直至完全溶解。隨後將分散液在冰浴下探針音波處理以獲得較佳分散液(60%振幅，2s開啟及2s關閉，8 min) (參數可根據奈米粒子之類型最佳化)。隨後將一根攪拌棒放入混合物中，且在500 rpm下敞開蓋攪拌混合物隔夜以蒸發溶劑。隨後將混合物在室溫下真空置放30分鐘至1小時以蒸發所有溶劑。 LC 化合物之乳液
乳化劑儲備溶液為10%且稀釋至1%以供使用。取LC-NP混合物/1 g液晶化合物1，且置放於3 ml注射器中。隨後取另一個3 ml注射器以將1 ml 1%乳化劑收集至注射器中。將過濾器置放於兩個注射器中間，推動及拉動40次以獲得乳化液晶化合物1。 PDLC 裝置製造
使用槽模(邊緣厚度(寬度) 3 mm)或邁爾棒(Mayer Rod)，將乳化液晶化合物1塗佈(施加及乾燥)於第一透明導電膜上。由此，形成具有20 μm之厚度的乳化液晶層。隨後，將第二透明導電膜層壓且堆疊於乳化液晶層上，且獲得光控制層膜。另外，在PET基底材料上形成由ITO層構成之透明導電層作為第一透明導電膜及第二透明導電膜。 光學 ( 霧度 ) 量測：
光閘之光學特性係藉由在存在及不存在電場之情況下量測允許穿過各製造閘之光來表徵。使用霧度計(Nippon Denshoku NDH 7000；NDK，Japan)量測樣品之透光率資料，將各各別樣品置放於裝置內。在無任何樣品存在之情況下直接量測光源，得到總透射光之基線量測結果。隨後，將樣品直接置放於光徑中，使發射光穿過樣品。隨後將樣品置放於霧度計中，樣品經由電線連接至電壓源(3PN117C可調變壓器；Superior Electric, Farmington, CT, USA)，一根電線連接至各端子及裝置上之各別ITO玻璃基板，使得在電壓源通電或施加電壓時，電場將施加在裝置上。隨後，量測透射穿過樣品之發射光，起初不施加電壓，且隨後再次施加不同量值之電壓，電壓量值在0伏至60伏範圍內，以5伏增量進行量測；在不同時間進行霧度量測。圖5至圖10描繪各種實例之霧度水平相對於施加電壓之曲線。 相關申請之交叉引用
本申請案主張2022年3月29日提交之美國臨時申請案第63/325,089號之優先權，其以全文引用之方式併入。
10:第一基底元件 12:第一透明基底材料 14:第一透明電極層 16:第一硬塗層 20:第二基底元件 22:第二透明基底材料 24:第二透明電極層 26:第三硬塗層 30:聚合物基質 100:光閘
圖 1為光閘之可能實施例的截面視圖。
圖 2為描繪液晶原配體之實施例之分散性的影像。
圖 3為描繪液晶原配體之實施例之分散性的影像。
圖 4為描繪液晶原配體之實施例之分散性的影像。
圖 5為描繪光閘之實施例之效能的曲線。
圖 6為描繪光閘之實施例之效能的曲線。
圖 7為描繪光閘之實施例之效能的曲線。
圖 8為描繪光閘之實施例之效能的曲線。
圖 9為描繪光閘之實施例之效能的曲線。
圖 10為描繪光閘之實施例之效能的曲線。

Claims (15)

  1. 一種光閘，其包含： 具有透明電極層之第一基底元件； 具有透明電極層之第二基底元件；及 包含液晶原配體奈米粒子複合物及液晶化合物之聚合物基質，其中該聚合物基質置於該第一基底元件與該第二基底元件之間。
  2. 如請求項1之光閘，其中該液晶原配體奈米粒子複合物包含烷基胺配體或芳基胺配體。
  3. 如請求項1或2之光閘，其中該液晶原配體奈米粒子複合物包含以下通式之配體： ；其中X可為-O-或-S-，其中n可為約5至約15，且其中R可為-COOH、-C=CH 2、-OH、-SH、-NH 2或-N 3。
  4. 如請求項1之光閘，其中該液晶原配體奈米粒子複合物包含： 、 、 、 、 或其組合；其中n可為約5至約15，且其中X可為-O-或-S-。
  5. 如請求項1之光閘，其中該液晶原配體奈米粒子複合物包含： ； ； ； ； 或其組合，其中R可為-COOH、-C=CH 2、-OH、-SH、-NH 2或-N 3。
  6. 如請求項1之光閘，其中該液晶原配體奈米粒子複合物包含貴金屬奈米粒子。
  7. 如請求項6之光閘，其中該貴金屬奈米粒子包含金(Au)奈米粒子。
  8. 如請求項1之光閘，其中該液晶原配體奈米粒子複合物包含半導體材料。
  9. 如請求項8之光閘，其中該半導體材料包含氧化銦錫(ITO)奈米粒子。
  10. 如請求項1之光閘，其中該液晶原配體奈米粒子複合物之濃度為該聚合物基質之總重量的約0.01 wt%至約5 wt%。
  11. 如請求項1之光閘，其中該聚合物基質進一步包含間隔基化合物。
  12. 如請求項11之光閘，其中該間隔基化合物包含烷基胺間隔基或烷基硫醇間隔基，其中該烷基胺間隔基與該液晶原配體奈米粒子複合物或該烷基硫醇間隔基與該液晶原配體奈米粒子複合物之相對量為約2:1至約1:2。
  13. 如請求項1之光閘，其中該液晶化合物包含聚合物分散液晶。
  14. 如請求項1之光閘，其中該液晶化合物包含乳化聚合物分散液晶。
  15. 如請求項1之光閘，其中該液晶化合物包含樹脂。
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