TW202347933A

TW202347933A - 積層鐵芯

Info

Publication number: TW202347933A
Application number: TW112112855A
Authority: TW
Inventors: 福地美菜子; 竹田和年
Original assignee: 日商日本製鐵股份有限公司
Priority date: 2022-04-06
Filing date: 2023-04-06
Publication date: 2023-12-01
Also published as: WO2023195464A1

Abstract

本發明之積層鐵芯具備：複數個互相積層之電磁鋼板；與絕緣被膜，其設置於在積層方向相鄰之前述電磁鋼板彼此之間，分別將前述電磁鋼板彼此接著；且前述絕緣被膜之硬度為200~300MPa。

Description

積層鐵芯

本發明涉及積層鐵芯。本案係依據2022年4月6日於日本提申之日本特願2022-063474號主張優先權，並於此援引其內容。

作為使用於旋轉電機之鐵芯(鐵心)，已知一種複數個電磁鋼板互相接合而積層之積層鐵芯。作為接合電磁鋼板彼此之方法已知的是歛合或熔接。然而，於歛合或熔接中，會因加工時之機械應力、熱應力以及層間短路造成電磁鋼板的磁特性劣化，而有積層鐵芯的性能降低的情形。因此，近年來，藉由接著之接合方法作為歛合、熔接以外的接合方法而受到矚目。由於使用接著劑之接合不會如歛合這般對鋼板施以加工，因此在積層而接合後之積層鐵芯(接著積層鐵芯)中可抑制磁特性劣化。

作為可將電磁鋼板彼此接著之接著劑，例如專利文獻1所示已知一種體積變化少且具優異耐熱性、耐油性及耐藥品性之環氧樹脂。另一方面，為了使環氧樹脂硬化必須設為較高溫，故而恐會在接著時對鋼板施加應力而使鐵損劣化。因此，例如專利文獻2~7中提出使用胺甲酸酯樹脂作為可在較環氧樹脂更低溫下接著之接著劑。

先前技術文獻專利文獻專利文獻1：日本專利特開2022-000888號公報專利文獻2：日本專利特開2017-179233號公報專利文獻3：日本專利特開2017-186542號公報專利文獻4：日本專利特開平6-182929號公報專利文獻5：日本專利特開平6-271834號公報專利文獻6：日本專利特開平7-268051號公報專利文獻7：日本專利特開2002-293864號公報

發明欲解決之課題然而，已知在使用上述接著劑之接合時，一般而言，接著強度越高的樹脂會越硬，且伴隨硬化收縮會對鋼板賦予應變而招致磁特性劣化。亦即，可認為接著強度與磁特性影響相反。因此，迄今要在接著積層鐵芯中兼顧高接著強度與優異磁特性並非易事。由此，本發明之課題在於提供一種具有高接著強度與優異磁特性之積層鐵芯(接著積層鐵芯)。

用以解決課題之手段本案發明人等針對藉由具有接著能力之絕緣被膜積層複數個電磁鋼板而成之積層鐵芯，研討了兼顧高接著強度與優異磁特性之方法。結果發現，於絕緣被膜控制以奈米壓痕儀所測定之µm等級的硬度，藉此可兼顧高接著強度與優異磁特性。另外還發現，藉由將絕緣被膜之溶膠份的重量平均分子量設為預定範圍，藉此，抑制磁特性劣化與提升接著強度兩者之平衡可更提升。

本發明係基於上述知識見解而作成。本發明主旨如下。 [1]本發明一實施形態之積層鐵芯具備：複數個互相積層之電磁鋼板；與絕緣被膜，其設置於在積層方向相鄰之前述電磁鋼板彼此之間，分別將前述電磁鋼板彼此接著；且前述絕緣被膜之硬度為200~300MPa。 [2]如[1]之積層鐵芯，其中前述絕緣被膜之溶膠份的重量平均分子量亦可為10000~100000。 [3]如[1]或[2]之積層鐵芯，其中前述複數個電磁鋼板在以SEM-EBSD測定從表面起算1/2板厚深度之平行軋延面的面時，將{hkl}＜uvw＞方位之晶粒相對於全部視野的面積率記載為Ahkl-uvw，此時A411-011亦可為15.0%以上。 [4]如[3]中任一項之積層鐵芯，其中前述電磁鋼板之化學組成亦可如下：以質量%計含有：C：0.0100%以下、Si：1.50%~4.00%、sol.Al：0.0001%~1.0000%、S：0.0100%以下、N：0.0100%以下、選自於由Mn、Ni及Cu所構成群組中之1種以上：合計2.50%~5.00%、Co：0.000%~1.000%、Sn：0.000%~0.400%、Sb：0.000%~0.400%、P：0.000%~0.400%及選自於由Mg、Ca、Sr、Ba、Ce、La、Nd、Pr、Zn及Cd所構成群組中之1種以上：合計0.0000%~0.0100%；令以質量%計之Mn含量為[Mn]、Ni含量為[Ni]、Cu含量為[Cu]、Si含量為[Si]、sol.Al含量為[sol.Al]、P含量為[P]時，滿足以下式(1)；且剩餘部分由Fe及不純物所構成； (2×[Mn]+2.5×[Ni]+[Cu])-([Si]+2×[sol.Al]+4×[P])≧1.50%　　　・・・(1)。

發明效果根據本發明之上述態樣，可提供一種具有高接著強度與優異磁特性之積層鐵芯。

用以實施發明之形態如圖1所示，本發明一實施形態之積層鐵芯(本實施形態之積層鐵芯)具備：複數個互相積層之電磁鋼板21；與絕緣被膜22，其設置於在積層方向相鄰之前述電磁鋼板21、21彼此之間，分別將前述電磁鋼板21、21彼此接著；且前述絕緣被膜之硬度為200~300MPa。於以下各別說明。

＜絕緣被膜＞ [硬度] 本實施形態之積層鐵芯1所具備之絕緣被膜22可確保絕緣性，並且係藉由接著而將在積層方向相鄰之電磁鋼板21、21彼此接合。絕緣被膜是一種如下的絕緣被膜：在形成於電磁鋼板(因不具有絕緣被膜，故有時會稱為母材鋼板)表面的時間點，會具有加熱硬化性之接著能力。在母材鋼板上形成具有接著能力之絕緣被膜，並將複數片具有該絕緣被膜之電磁鋼板積層，然後進行加熱壓接，藉此各電磁鋼板會透過接著而被接合。此時，接著強度越高的樹脂一般會越硬，且伴隨硬化收縮會對鋼板賦予應變而招致磁特性劣化。因此，要以高水準兼顧高接著強度與優異磁特性並非易事。在本實施形態之積層鐵芯1中，控制絕緣被膜22之以奈米壓痕儀所測定之µm等級的硬度，藉此可抑制磁特性劣化同時可提高接著強度。具體而言，係將絕緣被膜之硬度設為200~300MPa。絕緣被膜之硬度小於200MPa時，無法獲得充分的接著強度(例如10.0MPa以上)。另一方面，絕緣被膜之硬度若大於300MPa，磁特性劣化會很明顯。

絕緣被膜之硬度可按以下要點求算。例如，從剝離數片後之積層鐵芯以精密刀具進行裁切，藉此以可觀察絕緣被膜剖面的方式取出試樣。將試樣之絕緣被膜之加熱壓接部分之厚度方向的中央部進行CP加工(離子研磨加工)來製作測定用試料。使用HYSITRON公司製之TRIBOINDENTER或等同於TRIBOINDENTER之奈米壓痕儀，於室溫(25℃)下將荷重設為250µN來測定硬度。針對5點進行測定，並將其等之平均值作為絕緣被膜之硬度。

[溶膠份的重量平均分子量] 在本實施形態之積層鐵芯1所具備之絕緣被膜22中，絕緣被膜之溶膠份的重量平均分子量(Mw)宜為10000~100000。藉由將溶膠份的重量平均分子量設為10000以上，便可做出具有剛性的樹脂結構而能獲得充分的接著強度。又，藉由將溶膠份的重量平均分子量設為100000以下，樹脂便不會變得太硬而可抑制磁特性劣化，亦即藉由將溶膠份的重量平均分子量設為預定範圍，藉此，抑制磁特性劣化與提升接著強度兩者之平衡可更提升。絕緣被膜之溶膠份的重量平均分子量較宜為20000~70000，更宜為30000~50000。在本案中是規定溶膠份的重量平均分子量而不規定絕緣被膜全體之重量平均分子量，其原因在於接著劑之未交聯部的重量平均分子量會影響磁特性。

絕緣被膜之溶膠份的重量平均分子量例如可透過下列來測定：從剝離數片後之積層鐵芯以精密刀具切出已固化的絕緣被膜(作為接著劑發揮功能)，將該已固化的絕緣被膜浸漬於含有10mM溴化鋰之N,N-二甲基甲醯胺中24小時而作成測定試料，然後該測定試料使用TOSOH CORPORATION製之高速GPC系統HLC-8320GPC等GPC(Gel Permeation Chromatography：凝膠滲透層析儀)進行測定。此時之條件如下。管柱：PLgel 5µm Guard、PLgel 5µm MIXED-C×2(Polymer Laboratories) 移動相：含有10mM溴化鋰之N,N-二甲基甲醯胺流速：1.0mL/分鐘管柱溫度：40℃ 資料處理：EcoSEC-WorkStation

絕緣被膜係以丙烯酸樹脂為90重量%以上為宜，該丙烯酸樹脂在硬化後會具有一定程度之剛硬性而能確保接著強度，且因硬化對鋼板帶來之壓縮應力很少。作為其他成分，亦可包含樹脂、無機鹽或無機微粒子。作為其他成分之樹脂例如有環氧樹脂、胺甲酸酯樹脂、酚樹脂等。無機鹽例如有磷酸鹽、鉻酸鹽、硼酸鹽等。無機微粒子可舉例譬如二氧化矽、氧化鈦、氧化鎂、氫氧化鋯等。主要構成絕緣被膜之丙烯酸樹脂其種類無特別限定。

於本實施形態之積層鐵芯中，亦可於電磁鋼板21與絕緣被膜22之間具有另一個具絕緣性之被膜作為基底層。在此情況下，絕緣被膜係隔著基底層將電磁鋼板彼此接著。基底層並無限定，可使用公知之被膜，但為了提高絕緣性同時避免接著強度降低，宜為塗佈譬如含鉻酸處理劑、含磷酸鹽處理劑等一般處理劑並進行烘烤而形成之被膜。基底層有助於提升鐵心之在所積層之鋼板間的絕緣性。欲獲得該效果時，宜將膜厚設為0.1µm以上。另一方面，若基底層之膜厚很厚，密著性便容易降低而容易剝開。因此，基底層厚度宜為1.0µm以下。

絕緣被膜之厚度若過厚，則因硬化應力所致之磁特性劣化會增大；若絕緣被膜之厚度過薄，則會因成為接著對象之電磁鋼板其表面粗糙度的影響導致接著面積明顯降低，接著強度恐會不足。因此，令接著部厚度以單位µm計為A時，A與成為接著對象之電磁鋼板其表面以JISB0601(2013)規定的算術平均粗糙度Ra宜滿足以下式(3)。 3.0×Ra≦A≦3.0　(3)

絕緣被膜之厚度A例如可利用Kett Electric Laboratory Co. Ltd.製之電磁膜厚計LE-370或等同於該電磁膜厚計之電磁膜厚計，並以JISK5600-1-7(2014)所示之磁測法進行測定。又，電磁鋼板表面之算術平均粗糙度Ra例如可使用小坂研究所製之表面粗糙度測定機SE3500或等同於該表面粗糙度測定機之觸針式粗糙度計來測定。此時，測定方向設為板寬方向(C方向)，測定長度設為8mm，速度設為0.1mm/秒，截止值設為0.8mm。在例如形成積層鐵芯後這種於電磁鋼板表面存在絕緣被膜或基底層的情況下，欲測定電磁鋼板表面之算術平均粗糙度時，從電磁鋼板表面去除絕緣被膜或基底層後再進行測定即可。絕緣被膜譬如可浸漬於DMF(二甲基甲醯胺)中10~60分鐘而藉此去除。又，基底層譬如可浸漬於20%NaOH水溶液中1~10分鐘而藉此去除。

＜電磁鋼板＞本實施形態之積層鐵芯1所具備之電磁鋼板若為公知之電磁鋼板(方向性電磁鋼板或無方向性電磁鋼板)即可，但在預想會應用於馬達等時係以無方向性電磁鋼板為宜。另外，要做成無方向性電磁鋼板時，宜具有譬如以下之集合組織及化學組成。

[集合組織] 為了在電磁鋼板中獲得低鐵損及高磁通密度，會控制集合組織。例如，藉由使下述組織(α纖維)發達，磁特性便會提升；該組織(α纖維)在鋼板板面內具有易磁化軸而有利於提升磁特性，且其可藉由製造鋼板之必要步驟即熱軋延及冷軋延中的軋延加工而較容易提高聚集。具體而言，有效作法係形成＜110＞方向大致平行軋延方向(RD)的組織。另一方面，{100}＜011＞方位其磁特性對於應力之變化會變大，具體上係當壓縮應力作用時之磁特性劣化(應力敏感性)會變大。相對於此，藉由使{411}＜011＞這種特殊方位發達，會更加改善磁特性(尤其是在從軋延方向起算45°方向之磁特性)。因此，宜控制下述集合組織：以附有電子背向散射繞射機能之掃描型電子顯微鏡(SEM-EBSD)測定從表面起算1/2板厚深度之平行軋延面的面時的集合組織。具體而言，將上述測定所得之{hkl}＜uvw＞方位(裕度10°以內)之晶粒相對於全部視野的面積率記載為Ahkl-uvw，此時之A411-011(以下有時稱為{411}＜011＞率)宜設為15.0%以上。 {411}＜011＞率較宜為25.0%以上，更宜為30.0%以上，又更宜為35.0%以上，尤宜為40.0%以上。上限無特別限定，但由製造負荷之觀點亦可設為80.0%以下。

特定方位晶粒的面積率可藉由以下方法測定。亦即，特定方位晶粒的面積率係使用OIM Analysis7.3(TSL公司製)，以下述測定條件進行觀察且以附有電子背向散射繞射(EBSD：Electron Back Scattering Diffraction)機能之掃描型電子顯微鏡(SEM：Scanning Electron Microscope)進行測定，從測定區域中提取目標之特定方位(容許值設定為10°，以下記載為裕度10°以內)。將該提取之面積除以測定區域之面積，並求算百分比。將該百分比作為特定方位晶粒的面積率。本實施形態中，有時會將「具有{hkl}＜uvw＞方位(裕度10°以內)之結晶方位之晶粒相對於測定區域的面積率」、「具有{hkl}方位(裕度10°以內)之結晶方位之晶粒相對於測定區域的面積率」分別簡稱為「{hkl}＜uvw＞率」、「{hkl}率」。關於結晶方位之記述，裕度係定為10°以內。

供求算各方位晶粒的面積率的測定條件詳情如下。・測定裝置：SEM之型號「JSM-6400(JEOL公司製)」，EBSD檢測器之型號「HIKARI(TSL公司製)」或與其相同之裝置・步驟間隔：5.0µm ・倍率：100倍・測定對象：從表面起算1/2板厚深度之平行軋延面的面・測定區域：1000µm以上×1000µm以上之矩形區域

(化學組成) 又，本實施形態之積層鐵芯所具備之電磁鋼板其化學組成無限定，在公知範圍內即可，惟欲獲得上述{411}＜011＞率而獲得優異之磁特性時，宜設為以下所示之化學組成。於以下說明中，各元素的含量單位「%」只要無特別說明則意指「質量%」。又，使用「~」表示之數值範圍意指包含「~」前後所記載之數值作為下限值及上限值之範圍。

本實施形態之積層鐵芯所具備之電磁鋼板宜具有可產生一定程度之肥粒鐵-沃斯田鐵變態(以下稱為α-γ變態)的化學組成(即便不會全體皆變態成γ，仍會於加熱時產生固定量之γ的化學組成)，該化學組成含有：C：0.0100%以下、Si：1.50%~4.00%、sol.Al：0.0001%~1.0000%、S：0.0100%以下、N：0.0100%以下、選自於由Mn、Ni及Cu所構成群組中之1種以上：合計2.50%~5.00%、Co：0.000%~1.000%、Sn：0.000%~0.400%、Sb：0.000%~0.400%、P：0.000%~0.400%及選自於由Mg、Ca、Sr、Ba、Ce、La、Nd、Pr、Zn及Cd所構成群組中之1種以上：合計0.0000%~0.0100%，且剩餘部分由Fe及不純物所構成。而且，Mn、Ni、Cu、Si、sol.Al及P之含量宜滿足後述之預定條件。不純物可舉例礦石或廢料等原材料所包含者、於製造步驟中所包含者。

(C：0.0100%以下) C係一種會析出微細碳化物而阻礙晶粒成長，因而提高鐵損或引起磁老化的元素。因此，C含量越低越好。這種現象在C含量大於0.0100%時會很明顯。因此，C含量宜設為0.0100%以下。C含量較宜為0.0050%以下，更宜為0.0025%以下。C含量之下限無特別限定，但基於精煉時之脫碳處理成本，C含量宜設為0.0005%以上。

(Si：1.50%~4.00%) Si係一種會增大電阻並減少渦電流損耗而減低鐵損、或者會增大降伏比而提升對鐵心之衝壓加工性的元素。若Si含量小於1.50%，便無法充分獲得該等效果。因此，欲獲得上述效果時，Si含量宜設為1.50%以上。另一方面，Si含量大於4.00%時，磁通密度會降低，因硬度過度上升而衝壓加工性降低，或者冷軋延會變得困難。因此，Si含量宜設為4.00%以下。

(sol.Al：0.0001%~1.0000%) sol.Al係一種會增大電阻並減少渦電流損耗而減低鐵損的元素。sol.Al亦為有助於提升磁通密度B50相對於飽和磁通密度之相對大小的元素。在此，所謂的磁通密度B50係5000A/m之磁場中的磁通密度。sol.Al含量小於0.0001%時，無法充分獲得該等作用效果。又，Al還具有在製鋼中促進脫硫的效果。因此，sol.Al含量宜設為0.0001%以上。sol.Al含量較宜為0.0010%以上，更宜為0.1000%以上。另一方面，sol.Al含量大於1.0000%時，磁通密度會降低。因此，sol.Al含量宜設為1.0000%以下。

(S：0.0100%以下) S並非必要元素，而係例如作為不純物被含有於鋼中的元素。S會作為微細MnS析出，而阻礙退火中之再結晶及晶粒的成長。因此，S含量越低越好。由所述之阻礙再結晶及晶粒成長所造成之鐵損增加及磁通密度降低的情形，在S含量大於0.0100%時會很明顯。因此，S含量宜設為0.0100%以下。S含量之下限無特別限定，但基於精煉時之脫硫處理成本，S含量宜設為0.0003%以上。

(N：0.0100%以下) N係會通過TiN或AlN等微細析出物的形成而使磁特性劣化的元素。因此，N含量越低越好。這種磁特性之劣化在N含量大於0.0100%時會很明顯，故N含量宜設為0.0100%以下。N含量之下限無特別限定，但基於精煉時之脫氮處理成本，N含量宜設為0.0010%以上。

(選自於由Mn、Ni及Cu所構成群組中之1種以上：合計2.50%~5.00%) 該等元素係用以產生α-γ變態之必要元素。宜含有合計2.50%以上之該等元素中之至少1種。另一方面，若該等元素之含量合計大於5.00%，則不僅成本會很高，亦會有磁通密度降低的情形。因此，宜將該等元素中之至少1種設為合計5.00%以下。 Mn、Ni、Cu各自的含量並無限定，但在比電阻的觀點上，Mn含量宜為1.50%以上。

又，作為產生α-γ變態且獲得良好磁特性之條件，進一步滿足以下條件。亦即，令Mn含量(質量%)為[Mn]、Ni含量(質量%)為[Ni]、Cu含量(質量%)為[Cu]、Si含量(質量%)為[Si]、sol.Al含量(質量%)為[sol.Al]、P含量(質量%)為[P]時，宜滿足以下式(1)。 (2×[Mn]+2.5×[Ni]+[Cu])-([Si]+2×[sol.Al]+4×[P])≧1.50%　　　・・・(1) 不滿足前述式(1)時，不會產生α-γ變態，或者就算產生α-γ變態，變態點仍高，因而會有即便應用後述之製造方法，仍無法獲得充分的磁通密度的情形。

電磁鋼板之化學組成基本上包含上述元素，且剩餘部分由Fe及不純物(上述以外之不純物)所構成，但亦可在以下所示範圍內含有Co、Sn、Sb、P、Mg、Ca、Sr、Ba、Ce、La、Nd、Pr、Zn及Cd中之1種以上來取代剩餘部分之Fe的一部分。該等元素亦可不一定要含有，故下限為0%。又，該等元素就算不刻意添加而作為不純物來含有仍可被容許。

(Co：0.000%~1.000%) Co係會提高磁通密度的元素。因此，可視需求含有Co。另一方面，若包含過多Co，成本會很高。因此，Co含量宜設為1.000%以下。

(Sn：0.000%~0.400%、Sb：0.000%~0.400%) Sn、Sb係會改善冷軋延、再結晶後之集合組織，使磁通密度提升之元素。因此亦可視需求含有該等元素。欲賦予磁特性等之進一步的效果時，宜含有選自於由0.020%~0.400%之Sn及0.020%~0.400%之Sb所構成群組中之1種以上。另一方面，若包含過多該等元素，鋼便會脆化。故，Sn含量、Sb含量皆設為0.400%以下。

(P：0.000%~0.400%) P係會有效確保再結晶後之鋼板硬度的元素。另外，P亦為具有對磁特性較佳之影響的元素。因此亦可含有P。欲獲得該等效果時，宜將P含量設為0.020%以上。另一方面，若包含過多P，鋼便會脆化。因此，P含量宜設為0.400%以下。

(選自於由Mg、Ca、Sr、Ba、Ce、La、Nd、Pr、Zn及Cd所構成群組中之1種以上：合計0.0000%~0.0100%) Mg、Ca、Sr、Ba、Ce、La、Nd、Pr、Zn及Cd這類元素會在鑄造熔鋼時與熔鋼中的S進行反應而生成硫化物、氧硫化物或該等二者之析出物。以下，有時會將Mg、Ca、Sr、Ba、Ce、La、Nd、Pr、Zn及Cd統稱為「粗大析出物生成元素」。粗大析出物生成元素之析出物的粒徑為1µm~2µm左右，遠遠大於MnS、TiN、AlN等微細析出物的粒徑(100nm左右)。因此，該等微細析出物會附著於粗大析出物生成元素之析出物上，而變得難以阻礙在中間退火等之退火中之再結晶及晶粒成長。為了充分獲得該等作用效果，該等元素合計宜為0.0005%以上。較宜為0.0010%以上。另一方面，若該等元素合計大於0.0100%，則硫化物、氧硫化物或該等二者的總量會過多，而會阻礙在中間退火等之退火中之再結晶及晶粒的成長。因此，粗大析出物生成元素之含量宜設為合計為0.0100%以下。

化學組成只要藉由鋼之一般分析方法來測定即可。例如，化學組成使用ICP-AES(感應耦合電漿原子發射光譜法；Inductively Coupled Plasma-Atomic Emission Spectrometry)來測定即可。具體而言，係在根據事先做成之檢量線的條件下，利用預定之測定裝置測定由鋼板採取之試驗片，藉此鑑定出化學組成。C及S係採用燃燒-紅外線吸收法進行測定，N則採用非活性氣體熔解-熱傳導率法來測定即可。當電磁鋼板之表面具有絕緣被膜時，可在藉由研磨或電動研磨機(minitor)等機械性去除後再供於分析。

本實施形態之積層鐵芯不論製造方法為何，若具有上述特徵便能獲得其效果。然而，若依以下方法便能穩定製造，故較理想。 (I)絕緣被膜形成步驟，係於電磁鋼板表面形成具有接著能力之絕緣被膜 (II)積層步驟，係視需求將形成絕緣被膜後之電磁鋼板衝壓為預定形狀後，將複數片該電磁鋼板積層並加熱壓接，藉此製成積層鐵芯以下，說明較佳條件。未說明之條件可應用公知條件。

＜絕緣被膜形成步驟＞於絕緣被膜形成步驟中，對於由母材鋼板所構成之電磁鋼板形成具有接著能力之絕緣被膜。絕緣被膜可僅形成於單面，亦可形成於兩面。絕緣被膜的形成係藉由在母材鋼板塗佈處理液後進行烘烤而進行。於烘烤時，以單位℃計令絕緣被膜之硬化溫度為Tr(℃)時，係以材料之到達溫度Tmax(℃)低於200℃且滿足以下式(4)之方式加熱材料。又，宜將升溫速度設為6.0℃/秒以下，且將材料溫度為Tr以上之時間tr設為30~60秒。 Tr+30≦Tmax≦Tr+50　(4)

烘烤時之材料之到達溫度Tmax(℃)若為200℃以上，樹脂恐會氧化。又，若Tmax高於Tr+50℃，會因過度硬化造成應力增大，以致磁特性劣化；若Tmax低於Tr+30℃，則會因硬化不足導致接著強度降低。又，升溫速度若大於6.0℃/秒，便不會適當地進行硬化而接著強度不足。一般認為，若要放慢升溫速度，就必須增長爐長或降低產線速度，在設備限制或生產性的觀點上並不理想。然而，在本實施形態之積層鐵芯之製造方法中，係基於放慢升溫速度來獲得上述效果之新穎知識見解，反而放慢了升溫速度。

在此，硬化溫度Tr定為：剛體擺錘型物性試驗器所測定之對數衰減率會伴隨硬化而降低之溫度。一旦隨著硬化反應進行而顯現交聯結構，擺錘的運動就會受到限制，擺錘之擺動周期會急遽降低。因此，可根據擺錘之擺動周期的變化來決定硬化溫度Tr。對數衰減率可依據ISO12013-2，藉由使用圓柱邊緣之剛體擺錘的剛體擺錘試驗以升溫速度10℃/秒進行測定。藉由測定對數衰減率，可評估被膜之動態黏彈性。對數衰減率可使用例如A&D製之RPT-3000W或等同於其之剛體擺錘型物性試驗器進行測定。對數衰減率之測定溫度範圍可適當設定，例如可設為室溫(25℃)至300℃。

關於形成具有接著能力之絕緣被膜所使用的處理液，宜為丙烯酸樹脂以固體成分換算計為整個處理液的90重量%以上，該丙烯酸樹脂在硬化後會具有一定程度之剛硬性而能確保接著強度，且因硬化對鋼板帶來之壓縮應力很少。亦可包含樹脂、無機鹽或無機微粒子作為其他成分。樹脂例如有環氧樹脂、胺甲酸酯樹脂、酚樹脂等。無機鹽例如有磷酸鹽、鉻酸鹽、硼酸鹽等。無機微粒子例如有二氧化矽、氧化鈦、氧化鎂、氫氧化鋯等。惟，無機微粒子若為發泡性微粒子，則絕緣被膜會產生氣泡而被膜密著性降低，因此不使用發泡性之無機微粒子。又，由接著強度的觀點，無機微粒子宜設為0.05質量%以下。

處理液所含之丙烯酸樹脂無特別限定。丙烯酸樹脂所用之單體可例示譬如：丙烯酸、甲基丙烯酸等不飽和羧酸、(甲基)丙烯酸甲酯、(甲基)丙烯酸乙酯、(甲基)丙烯酸正丁酯、(甲基)丙烯酸異丁酯、(甲基)丙烯酸環己酯、(甲基)丙烯酸2-乙基己酯、(甲基)丙烯酸2-羥乙酯、(甲基)丙烯酸羥丙酯等(甲基)丙烯酸酯。所謂的(甲基)丙烯酸酯意指丙烯酸酯或甲基丙烯酸酯。丙烯酸樹脂可單獨使用1種，亦可將2種以上併用。

＜積層步驟＞於積層步驟中，係視需求將形成絕緣被膜後之電磁鋼板衝壓為所要求之預定形狀(應用於定子鐵芯、轉子鐵芯等時所要求之形狀)，之後進行加熱壓接，藉此製成積層鐵芯。此時，為了令製成積層鐵芯後之絕緣被膜的硬度為200~300MPa，宜將壓接力設為10~60kgf/cm ²，且將壓接溫度Tp(℃)設為可成立以下式(2)之條件。 Tr+60≦Tp≦Tr+100　(2)

又，欲於所積層之電磁鋼板中將A411-011做成15.0%以上時，可應用具有以下步驟之製造方法。以下，在本實施形態中，Ar3溫度、Ar1溫度及Ac1溫度(單位皆為℃)係使用按以下方法所求出者。 Ar3溫度及Ar1溫度係從以1℃/秒之平均冷卻速度冷卻中之鋼材(鋼板)的熱膨脹變化求算，Ac1溫度係從以1℃/秒之平均加熱速度加熱中之鋼材(鋼板)的熱膨脹變化求算。

＜熱軋延步驟＞於熱軋延步驟中，對於滿足預定之化學組成(宜為上述化學組成)的鋼材實施熱軋延而製造熱軋延鋼板。熱軋延步驟具備加熱過程與軋延過程。

鋼材例如係藉由一般之連續鑄造所製造之扁胚，且上述化學組成之鋼材可以周知之方法製造。例如，係以轉爐或電爐等製造熔鋼。對於所製造之熔鋼以脫氣設備等進行二次精煉，製成具有上述化學組成之熔鋼(於後續步驟中，化學組成實質上不會變化)。使用熔鋼以連續鑄造法或造塊法來鑄造扁胚。亦可將所鑄造之扁胚進行分塊軋延。

在加熱過程中，宜將具有上述化學組成之鋼材加熱至1000~1200℃。具體而言，係將鋼材裝入加熱爐或均熱爐中，在爐內加熱。於加熱爐或均熱爐中在上述加熱溫度下維持之維持時間無特別限定，例如為1~200小時。

在軋延過程中，對於經加熱過程加熱之鋼材實施複數個道次之軋延，而製造熱軋延鋼板。在此，「道次」意指鋼板通過具有一對工作輥之1個軋延軋台而受到軋縮。譬如，熱軋延可使用包含排成一列的複數個軋延軋台(各軋延軋台具有一對工作輥)之串聯式軋延機來實施串聯式軋延，並實施複數個道次的軋延，亦可實施具有一對工作輥之可逆式軋延，並實施複數個道次的軋延。由生產性之觀點，宜使用串聯式軋延機來實施複數個軋延道次。

軋延過程(粗軋延及精整軋延)中之軋延宜在γ區(Ar3溫度以上)之溫度下進行。亦即，宜以通過精整軋延之最終道次時之溫度(精整軋延溫度FT(℃))為Ar3溫度以上之方式進行熱軋延。

精整軋延溫度FT意指在熱軋延步驟中之上述軋延過程中，於進行最終道次之軋縮之軋延軋台出口側的鋼板表面溫度(℃)。精整軋延溫度FT譬如可利用設置於進行最終道次之軋縮之軋延軋台出口側的測溫計來進行測溫。精整軋延溫度FT意指譬如在軋延方向將鋼板全長分成10等分而劃出10區間時，排除前端的1區間與後端的1區間後之部分之測溫結果的平均值。

＜冷卻步驟＞於冷卻步驟中，將熱軋延步驟後(完成精整軋延後)之鋼板(熱軋延鋼板)冷卻。藉由該冷卻會從沃斯田鐵變態為肥粒鐵，藉此可以高應變獲得適度微細的晶粒。關於冷卻條件，宜在通過精整軋延之最終道次後0.10秒之後(經過0.10秒以上後)開始冷卻，且在3秒後以熱軋延鋼板之表面溫度成為300℃以上且Ar1溫度以下之方式進行冷卻(不在之後立即急冷)。以所述方式避免在之後立即急冷，因而不需要特殊之急冷裝置，而亦會是製造(成本)上之優點。又，熱軋延鋼板之集合組織若在之後立即急冷，便會成為未再結晶沃斯田鐵進行變態後之組織，而容易在後續進行之精退火後的組織中成為在{100}＜011＞方位聚集之集合組織。另一方面，可推測若不在之後立即進行急冷，則會成為部分再結晶沃斯田鐵進行變態後之組織，而在後續之精退火後之組織中容易在{411}＜011＞方位聚集。亦即，為了提高{411}＜011＞率，重要作法係使部分再結晶沃斯田鐵進行變態，故宜不在之後立即進行急冷。又，冷卻條件宜設為會使冷軋延前之熱軋延鋼板中的平均結晶粒徑成為3~10µm的條件。以沒有被過度微細化之適宜結晶粒徑而言，若在後續施行冷軋延，於中間退火後α纖維便會發達，而在後續之平整、精退火後可使通常不易發達之{411}＜011＞方位發達。另一方面，若晶粒過度粗大化，在冷軋延、中間退火後α纖維便不易發達，而有無法獲得所期望之{411}＜011＞率的情形。為了將冷軋延前之熱軋延鋼板中的平均結晶粒徑做成3~10µm，只要在通過精整軋延之最終道次後3秒以內設為Ar1溫度以下之溫度即可。另一方面，冷卻停止溫度若低於300℃，則熱軋延鋼板中的平均結晶粒徑恐會過度微細化。因此，宜將冷卻停止溫度設為300℃以上。

熱軋延鋼板溫度(尤其是精整軋延溫度)、通過精整軋延之最終道次後3秒後之熱軋延鋼板表面溫度係按以下方法進行測定。於用於製造電磁鋼板之熱軋延設備產線中，在熱軋延機之下游配置有冷卻裝置及輸送產線(例如輸送滾筒)，且於熱軋延機之實施最終道次的軋延軋台之送出側配置有用以測定熱軋延鋼板之表面溫度的測溫計，亦於配置於軋延軋台之下游的輸送滾筒上沿著輸送產線排列有複數個測溫計，在此情況下，熱軋延溫度、通過精整軋延之最終道次後3秒後之熱軋延鋼板表面溫度利用配置於熱軋延設備產線的測溫計來測定即可。冷卻係使用配置於實施最終道次之軋延軋台之下游的冷卻裝置來進行。一般會配置複數個水冷裝置，於各水冷裝置之送入側皆配置有測溫計。冷卻裝置例如可為周知之水冷裝置，亦可為周知之強制氣冷裝置。冷卻裝置係以水冷裝置為宜。水冷裝置之冷卻液可為水，亦可為水與空氣的混合流體。

＜冷軋延步驟＞在冷軋延步驟中，對熱軋延鋼板進行冷軋延而獲得冷軋延鋼板。為了使冷軋延後之α纖維發達，在冷軋延步驟前宜不對於熱軋延鋼板進行熱軋板退火。此處所謂的熱軋板退火，意指例如加熱溫度為Ac1溫度以下且300℃以上之熱處理。冷軋延譬如可使用包含排成一列的複數個軋延軋台(各軋延軋台具有一對工作輥)之串聯式軋延機來實施串聯式軋延，並實施複數個道次的軋延。又，亦可藉由具有一對工作輥之森吉米爾軋延機等實施可逆式軋延，並實施1個道次或複數個道次之軋延。由生產性之觀點，宜使用串聯式軋延機來實施複數個道次之軋延。

於冷軋延中，不於冷軋延途中實施退火處理而實施冷軋延。例如，在實施可逆式軋延且以複數個道次實施冷軋延的情況下，係於冷軋延之道次與道次之間不穿插退火處理而實施複數個道次之冷軋延。若於道次與道次之間進行退火，於後述步驟中便無法使所期望之方位發達。冷軋延亦可使用可逆式軋延機，且僅以1個道次實施冷軋延。又，當實施使用串聯式軋延機之冷軋延時，係以複數個道次(各軋延軋台中之道次)連續實施冷軋延。

為了使α纖維發達，在本實施形態中宜將冷軋延之軋縮率RR1(%)設為75~95%。軋縮率RR1較宜為78~92%。在此，軋縮率RR1定義如下。軋縮率RR1(%)=(1-在冷軋延中之最終道次之軋延後的板厚/在冷軋延中之第1道次之軋延前的板厚)×100

＜中間退火步驟＞於中間退火步驟中，對冷軋延步驟後之鋼板(冷軋延鋼板)進行中間退火。於本實施形態中，宜以300℃/秒以上之升溫速度升溫(加熱)至600℃~Ac1溫度以下之退火溫度(中間退火溫度T1)(℃)來進行退火。至退火溫度之升溫速度若小於300℃/秒，便無法產生充分的回復，而恐無法獲得所期望之集合組織。升溫速度宜為400℃/秒以上。升溫速度越快，在集合組織的形成上越適宜，但要獲得大於2000℃/秒之升溫速度時需要特別的裝置或控制等，成本會大幅增加，因此亦可將升溫速度設為2000℃/秒以下。較宜為1000℃/秒以下。升溫速度可藉由將室溫(例如25℃)至退火溫度之溫度變化除以升溫所需時間來算出。又，中間退火之退火溫度若高於Ac1溫度，一部分的鋼板組織便會變態為沃斯田鐵，而因隨著變態而來的結晶方位變化，導致在後續之平整軋延及精退火時{411}＜011＞方位晶粒無法充分成長，而有磁通密度不會提高之情形。另一方面，若中間退火之溫度過低，便無法產生再結晶，在後續之平整軋延及精退火時{411}＜011＞方位晶粒無法充分成長，而有磁通密度不會提高之情形。因此，中間退火溫度T1(℃)宜設為600℃以上。中間退火溫度T1(℃)係定為在退火爐的取出口附近的板溫(表面之溫度)。在中間退火步驟之中間退火溫度T1(℃)下的維持時間為熟知此項技藝之人士所周知之時間即可。在中間退火溫度T1(℃)下的維持時間例如為5~60秒，但不限於此。另外，中間退火時的氣體環境無特別限定，例如係使用以體積率計含有20%之H ₂且剩餘部分由N ₂所構成之環境氣體(乾燥)。中間退火後之鋼板冷卻速度無特別限定，例如為5.0~60.0℃/秒。

＜平整軋延步驟＞在平整軋延步驟中，於常溫、大氣中對中間退火步驟後之冷軋延鋼板實施軋延(冷軋延)。此處之平整軋延例如係使用上述森吉米爾軋延機為代表之可逆式軋延機、或串聯式軋延機。於平整軋延步驟中，不在途中實施退火處理而實施軋延。例如，在實施可逆式軋延且以複數個道次實施平整軋延的情況下，於道次之間不穿插退火處理而實施。亦可使用可逆式軋延機，且僅以1個道次實施平整軋延。又，當實施使用串聯式軋延機之平整軋延時，係以複數個道次(各軋延軋台中之道次)連續實施軋延。本實施形態係在藉由熱軋延及冷軋延於鋼板導入應變後，藉由中間退火暫時減低已導入鋼板中之應變。然後，實施平整軋延。藉此，於中間退火中會減少因冷軋延而被導入過多之應變，並且藉由實施中間退火可抑制於鋼板板面中{111}晶粒優先產生再結晶，而會使{411}＜011＞結晶方位晶粒殘留。然後，在平整軋延中會於鋼板中之各晶粒導入適當之應變量，而做成容易在後續步驟之精退火中產生藉由脹大(bulging)所帶來之晶粒成長之狀態。平整軋延之軋縮率RR2宜設為10~15%。軋縮率RR2若小於10%，則應變量會太小，藉由脹大所帶來之晶粒成長所花費之精退火時間會變長。另一方面，軋縮率RR2若大於15%，則應變量太大，會產生一般晶粒成長而不會產生脹大，以致在精退火中{411}＜148＞或{111}＜112＞會成長。

在此，軋縮率RR2定義如下。軋縮率RR2(%)=(1-在平整軋延中之最終道次之軋延後的板厚/在平整軋延中之第1道次之軋延前的板厚)×100

在平整軋延中之道次次數可為僅1個道次(亦即僅1次之軋延)，亦可為複數個道次之軋延。於本實施形態中實施之平整軋延與在精退火後進行之平整軋延的效果大幅不同。按預定之條件依序進行熱軋延、冷卻、冷軋延、中間退火、平整軋延及精退火，藉此可獲得預定之組織。

＜精退火步驟＞於精退火步驟中，係對於平整軋延步驟後之鋼板進行在750℃以上且Ac1溫度以下之退火溫度T2(℃)下維持2小時以上之退火。當將精退火溫度T2(℃)設為低於750℃時，恐不會充分產生藉由脹大所帶來之晶粒成長。此時，{411}＜011＞方位之聚集度會降低。另一方面，精退火溫度T2(℃)若高於Ac1溫度，則一部分的鋼板組織會變態為沃斯田鐵，且不會產生藉由脹大所帶來之晶粒成長，而無法獲得所期望之{411}＜011＞率。又，當退火時間少於2小時時，即便精退火溫度T2(℃)為750℃以上且Ac1溫度以下，仍不會充分產生藉由脹大所帶來之晶粒成長，而{411}＜011＞方位之聚集度恐會降低。另一方面，精退火之退火時間無特別限定，但即便退火時間超過10小時效果仍會飽和，故亦可設為10小時以下。

升溫至精退火步驟中之精退火溫度T2的升溫速度TR2若為熟知此項技藝之人士所周知之升溫速度即可。可舉例40℃/小時以上且小於200℃/小時，惟不限於該範圍。

升溫速度TR2係依以下方法求算。於具有上述化學組成且經實施上述熱軋延至平整所得之鋼板安裝熱電偶，而做成試樣鋼板。對於安裝有熱電偶之試樣鋼板實施升溫，測定從開始升溫至到達精退火溫度T2之時間。根據所測定之時間來求算升溫速度TR2。

精退火步驟時之氣體環境無特別限定。於精退火步驟時之氣體環境中，例如做成以體積率計含有20%H ₂且剩餘部分由N ₂所構成之環境氣體(乾燥)、或100%氫(H ₂)氣體環境等即可。精退火後之鋼板冷卻速度無特別限定。冷卻速度例如為5~20℃/秒。

在電磁鋼板之製造方法中，譬如亦可在上述製造步驟中，於冷卻步驟後且冷軋延步驟前實施噴擊及/或酸洗。以噴擊而言，係對於熱軋延後之鋼板實施噴擊，破壞於熱軋延後之鋼板表面所形成之鏽皮而將其去除。以酸洗而言，係對於熱軋延後之鋼板實施酸洗處理。酸洗處理例如係將鹽酸水溶液做成酸洗浴來利用。藉由酸洗，可去除於鋼板表面所形成之鏽皮。亦可在冷卻步驟後且冷軋延步驟前實施噴擊，接著再實施酸洗。另外，可在冷卻步驟後且冷軋延步驟前實施酸洗，而不實施噴擊。亦可在冷卻步驟後且冷軋延步驟前實施噴擊，而不實施酸洗處理。噴擊及酸洗為任意步驟。因此，亦可不實施噴擊步驟及酸洗步驟這兩者。

＜基底層形成步驟＞本實施形態之電磁鋼板之製造方法亦可在精退火步驟後，藉由塗覆而在精退火後之鋼板(電磁鋼板)表面形成被膜(基底層)。例如，藉由塗佈含鉻酸處理劑、含磷酸鹽處理劑等一般處理劑並進行烘烤來形成被膜即可。

實施例藉由鑄造熔鋼，製作出具有表1所示之化學組成的鑄錠。於表1中，式(1)左邊表示前述式(1)之左邊的值。又，Mg等粗大析出物生成元素表示選自於由Mg、Ca、Sr、Ba、Ce、La、Nd、Pr、Zn及Cd所構成群組中之1種以上的合計。鋼板編號e係α穩定且不會產生α-γ變態之成分系統。在將該製出之鑄錠加熱至1150℃並維持1小時後，進行熱軋延，且以精整軋延溫度FT為表2所示溫度之方式進行精整軋延。於熱軋延完成後(通過最終道次後)，至開始冷卻之時間設為如表2所示，並以從開始冷卻起3秒後之鋼板溫度為表2所示溫度之方式進行冷卻，然後在該溫度下停止冷卻。對於以上述方式進行而獲得之熱軋延鋼板，不進行熱軋板退火而藉由酸洗去除鏽皮，並以表2所示之軋縮率RR1進行冷軋延而做成板厚為0.30mm之鋼板。然後，在以體積率計由氫20%且氮80%所構成之氣體環境中，以表2所示之升溫速度加熱至表2所示之中間退火溫度T1，並進行在T1下維持30秒之中間退火。以表2所示之軋縮率RR2對於中間退火後之鋼板進行平整軋延。接著，在氫100%之氣體環境中，將平整軋延後之鋼板在升溫速度100℃/小時、表1所示之精退火溫度T2下進行精退火。此時，係將在精退火溫度T2之維持時間設為2小時。於完工退火後，按表3所示之條件進行烘烤，而於鋼板表面形成絕緣被膜。

從以上述方法所得之具有絕緣被膜之電磁鋼板裁切出2片30mm×60mm的鋼板，並以10mm×30mm的面積重疊之方式將鋼板在板厚方向上重疊。然後，按表3所示之條件進行熱壓接。

針對熱壓接後之電磁鋼板，透過上述方法測定絕緣被膜之厚度、硬度及重量平均分子量。

另外，在上述之外，從表面具有絕緣被膜之電磁鋼板裁切出2片30mm×60mm之鋼板，並以10mm×30mm的面積重疊之方式將鋼板在板厚方向上重疊。然後，按表3所示之條件進行熱壓接。

[接著強度] 接著強度係按以下方法測定。＜分析裝置＞ Autograph AGS-10kNX ＜測定條件＞拉伸形態：剪切拉伸試驗拉伸溫度：25℃ 拉伸速度：10mm/分鐘測定係以n=5進行拉伸試驗至斷裂為止，並將至斷裂為止之最大強度的平均值作為接著強度。將結果列示於表4。若接著強度為10.0MPa以上，便判斷為具有充分的接著強度。

另外，在上述之外，從表面具有絕緣被膜之電磁鋼板裁切出3片55mm×55mm之鋼板，並將其中2片鋼板以整面重疊之方式塗佈接著劑後，將鋼板在板厚方向上重疊。然後，按表3所示之條件進行熱壓接。

[磁特性] 按以下方法測定所得之電磁鋼板的磁特性劣化比率。首先，針對於切出後所疊合之2片鋼板以外的1片鋼板，依據JISC2556(2015)測定從軋延方向起算0°方向及90°方向之鐵損W10/400(W/Kg)，並將其平均值作為在無接著時之鐵損W1。然後，針對接著後之電磁鋼板，依據JISC2556(2015)測定從軋延方向起算0°方向及90°方向之鐵損W10/400(W/Kg)，並將其平均值作為接著後之鐵損W2。根據下式，由該W1、W2算出鐵損劣化率Wa(%)。 Wa=(W2-W1)/W1×100 將結果列示於表4。若Wa為10.0%以下，則判斷為已抑制磁特性劣化。

[表1]

[表2]

[表3]

[表4]

由表1~4可知，作為本發明例之製造編號1~5中，電磁鋼板之組成、製造條件以及絕緣被膜之組成、製造條件在本發明範圍內，絕緣被膜之硬度在本發明範圍內，而接著強度高且磁特性劣化很小。相對於此，作為比較例之製造編號6~16不具有預定之絕緣被膜，而接著強度或磁特性劣化比率低於目標。

產業上之可利用性根據本發明，可提供一種具有高接著強度與優異磁特性之積層鐵芯。該鐵芯可使用於旋轉電機等，產業上之可利用性很高。

1:積層鐵芯 21:電磁鋼板(母材鋼板) 22:絕緣被膜

圖1係展示本實施形態之積層鐵芯之側視圖之例的圖。

1:積層鐵芯

21:電磁鋼板(母材鋼板)

22:絕緣被膜

Claims

一種積層鐵芯，具備：複數個互相積層之電磁鋼板；與絕緣被膜，其設置於在積層方向相鄰之前述電磁鋼板彼此之間，分別將前述電磁鋼板彼此接著；且前述絕緣被膜之硬度為200~300MPa。
如請求項1之積層鐵芯，其中前述絕緣被膜之溶膠份的重量平均分子量為10000~100000。
如請求項1或2之積層鐵芯，其中前述複數個電磁鋼板在以SEM-EBSD測定從表面起算1/2板厚深度之平行軋延面的面時，將{hkl}＜uvw＞方位之晶粒相對於全部視野的面積率記載為Ahkl-uvw，此時A411-011為15.0%以上。
如請求項3之積層鐵芯，其中前述電磁鋼板之化學組成以質量%計含有： C：0.0100%以下、 Si：1.50%~4.00%、 sol.Al：0.0001%~1.0000%、 S：0.0100%以下、 N：0.0100%以下、選自於由Mn、Ni及Cu所構成群組中之1種以上：合計2.50%~5.00%、 Co：0.000%~1.000%、 Sn：0.000%~0.400%、 Sb：0.000%~0.400%、 P：0.000%~0.400%及選自於由Mg、Ca、Sr、Ba、Ce、La、Nd、Pr、Zn及Cd所構成群組中之1種以上：合計0.0000%~0.0100%；令以質量%計之Mn含量為[Mn]、Ni含量為[Ni]、Cu含量為[Cu]、Si含量為[Si]、sol.Al含量為[sol.Al]、P含量為[P]時，滿足以下式(1)；且剩餘部分由Fe及不純物所構成； (2×[Mn]+2.5×[Ni]+[Cu])-([Si]+2×[sol.Al]+4×[P])≧1.50%　　　・・・(1)。