TW202344590A - 解聚合方法及系統 - Google Patents

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德 海登 賽門 真 喬瑟夫 凡
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Abstract

本發明提供用於自聚合物回收單體之解聚合方法且該解聚合方法包含以下連續步驟：將含有該聚合物之饋入材料熱解至熱解反應器中以便產生氣體流、將來自該熱解反應器之該氣體流導引至經組態以用於自該氣體流移除雜質的分離器及將來自該分離器之該氣體流導引至冷凝器以冷凝該氣體流中所含之該單體。該分離器中之該氣體流之溫度維持等於或高於該單體之沸點溫度。

Description

解聚合方法及系統
本發明係關於用於自含有聚合物之饋入材料回收單體的解聚合領域，該單體為該聚合物之組分。
更特定言之，其係關於一種包含熱解饋入材料，亦即加熱饋入材料以便在實質上不存在氧氣之情況下至少部分地使饋入材料汽化的熱解聚合方法。饋入材料之熱解產生包括單體之蒸氣的氣體流。
此類解聚合方法中產生之問題為除汽化單體以外，由熱解產生之氣體流可含有雜質，諸如粉塵、霧狀液滴、剩餘聚合物鏈、寡聚物及/或污染物。
此類雜質可改變位於熱解反應器下游之解聚合系統之組分，因此不利地影響生產力，或污染例如以粗單體或油狀單體形式自汽化單體擷取之單體。
JP3210323及DE3146194各自揭示一種用於自聚合物回收單體之解聚合方法，其包含以下步驟：將含有聚合物之饋入材料熱解至熱解反應器中以便產生含有單體蒸氣之氣體流及使氣體流穿過分離器以便自氣體流移除雜質。
WO2016/030460揭示一種用於自聚合物回收單體之解聚合方法，其包含以下步驟：將含有聚合物之饋入材料熱解至熱解反應器中以便產生含有單體蒸氣之氣體流及使氣體流穿過含有經配置以使長鏈組分流回至熱解反應器之多孔板的接觸器。
US10731080揭示一種用於自聚合物回收單體之解聚合方法，其包含以下步驟：使含有聚合物之廢棄材料熱解以產生氣體流，在淬滅設備中使自熱解反應器輸出之氣體流淬滅以自氣體流移除寡聚物及將寡聚物導引回至熱解反應器。
WO2014/040634揭示一種用於回收塑膠廢料之方法及設備。該方法包含在催化劑及吸附劑之存在下在熱解反應器中在包含介於350℃與500℃之間的溫度下熱解塑膠廢料、在包含分離器及旋風分離器之氣固分離系統中進行分離、在電分離器中純化氣體及在冷凝器中冷卻氣體以在管道中獲得經純化之液體產物。剩餘氣體流經由管道傳送至再生裝置。將氣體傳送回至饋入熱解反應器之擠出機且將較重粒子輸送回至熱解反應器。
EP3031881揭示一種熱解處理來自食品包裝之再循環的聚合物廢料之方法及一種用於進行此類方法之系統。該方法包含熱反應器中之塑膠廢料之熱解、收集腔室中之分離、旋風分離器中之分離、油刷洗器中之分離及冷凝。熱反應器之出口處的溫度包含介於600℃與800℃之間。
US10301235揭示用於回收廢棄塑膠之系統及方法。更特定言之，一種解聚合聚苯乙烯之方法，該方法包含以下步驟：在熱解反應器中熱解饋料，在淬滅設備中淬滅熱解氣體以使投送回至熱解反應器之寡聚物冷凝下來，將氣體流排出至冷凝器以便冷凝苯乙烯以獲得苯乙烯油。
本發明之目標中之一者為提出一種允許產生具有令人滿意的品質及令人滿意的生產力之單體，尤其粗單體或熱解油的解聚合方法。
為此，本發明提出一種用於自聚合物回收單體之解聚合方法，該解聚合方法包含以下連續步驟： -將含有該聚合物之饋入材料熱解至熱解反應器中以便產生氣體流； -將來自該熱解反應器之該氣體流導引至經組態以用於自該氣體流移除雜質的分離器； -將來自該分離器之該氣體流導引至冷凝器以冷凝該氣體流中所含之該單體； 其中該分離器中之該氣體流之溫度維持等於或高於該單體之沸點溫度。
將分離器內部之氣體流的溫度維持在單體之沸點溫度或高於沸點溫度允許汽化將在分離器內部冷凝之任何或大部分單體。
較佳地，溫度應足夠低以促進氣體流中存在或可再次由分離器中之單體形成的任何二聚體或三聚體冷凝至分離器中。
在一特定實施例中，有可能在分離器內部捕獲霧狀液滴以改良效率，而不堵塞分離器。此將能夠收集在進入分離器之氣體流中輸送的細粉塵粒子周圍產生之霧狀液滴。
根據特定實施例，解聚合方法包含以下視情況存在之單獨或以任何技術上可行的組合形式獲得的特徵中之一者或若干者： -分離器中之氣體流的溫度至少在分離器之下游區段中低於單體之二聚體之沸點溫度及/或低於單體之三聚體之沸點溫度； -分離器之內部流動通道之最大橫截面的面積為在操作時進入分離器之氣體流之質量流率的至少0.001倍，該面積係以平方公尺(m 2)表述且該質量流率係以公斤/小時(kg/h)表述； -分離器中之內部流動通道之最大橫截面的面積為分離器中之最小橫截面之面積的至少十倍； -分離器中之氣體流之線速度低於最大線速度； -最大線速度為0.50 m/s，尤其為0.15 m/s，再尤其為0.10 m/s； -分離器之內部流動通道之最大橫截面的面積係依據熱解反應器之最大饋入速率、聚合物之解聚合溫度及聚合物之莫耳重量而選擇，使得入口管道之下游區段中之氣體流的線速度低於熱解反應器之最大饋入速率下之最大線速度； -分離器中之氣體流之滯留時間包含介於1 s與30 s之間，較佳介於5 s與25 s之間，再較佳介於10 s與20 s之間； -該方法包含噴射自分離器內部之冷凝器擷取之液體單體，該液體單體係噴射至氣體流中； -將冷單體噴射至分離器中以使得噴射至分離器中之冷單體的質量比率等於或低於饋入至分離器之化合物之總質量比率的93%，再較佳等於或低於83%，再較佳等於或低於73%，再較佳等於或低於63%，再較佳等於或低於53%； -將液體單體噴射至分離器中以使得噴射至分離器中之液體單體的質量比率等於或大於饋入至分離器之化合物之總質量比率的10%，再較佳等於或大於20%，較佳等於或大於30%，再較佳等於或大於40%，再較佳等於或大於50%； -氣體流在分離器內部逐漸減緩； -當考慮氣體流之流動方向時，分離器之內部流動通道之橫截面逐漸增加； -分離器包含沿中心軸延伸之分離腔室，該分離器經組態以使氣體流在分離腔室中循環流動； -分離器具有用於接收由熱解反應器產生之氣體流的入口管道，該入口管道通向分離腔室； -入口管道圍繞分離腔室延伸； -該方法包含藉由在分離器內部提供內部除霧裝置來聚結存在於氣體流中之霧狀液滴。
本發明亦係關於一種解聚合系統，其經組態以用於實施如前述申請專利範圍中任一項之解聚合方法以自聚合物回收單體，該解聚合系統包含： -熱解反應器，其用於熱解含有該聚合物之饋入材料以便由該饋入材料產生氣體流； -分離器，其用於接收來自該熱解反應器之該氣體流且自該氣體流移除雜質； -冷凝器，其用於接收來自該分離器之該氣體流以冷凝該氣體流中所含之該單體； 其中該解聚合系統經組態以使得在操作時，該分離器中之該氣體流之溫度維持等於或高於該單體之沸點溫度。
圖1上所說明之解聚合系統10經組態以用於實施自含有聚合物之饋入材料回收單體的解聚合方法，該單體為該聚合物之組分。
解聚合方法包含以下連續步驟：在經組態以用於由含有聚合物之饋入材料產生氣體流的熱解反應器12中熱解饋入材料，該氣體流含有作為聚合物之組分的單體，該單體呈氣態；將來自熱解反應器12之氣體流導引至經組態以用於自氣體流移除雜質的分離器14；及將來自分離器14之氣體流導引至經組態以用於將氣體流中所含的呈氣態之單體冷凝成呈液態之單體的冷凝器16。
在實施解聚合方法期間，操作熱解以使得向分離器14提供之氣體流含有呈氣態之單體，其在下文中亦稱為「氣態單體」。
在實施解聚合方法期間，由冷凝器16提供之冷凝物含有呈液態之單體或熱解油，其在下文中亦稱為「液體單體」或「冷單體」。
解聚合系統10包含以此次序串聯流體連接之熱解反應器12、分離器14及冷凝器16。
解聚合系統10之其他組件可視情況併入熱解反應器12與分離器14之間或分離器14與冷凝器16之間或冷凝器16下游，如此將在下文詳述。
熱解反應器12包含用於接收饋入材料的反應器入口12A及用於提供由饋入材料之熱解產生之氣體流的反應器出口12B。
熱解反應器12經組態以用於在高溫下加熱反應器入口12A處接收之饋入材料以便汽化饋入材料，以產生反應器出口12B處提供之氣體流。
視情況，熱解反應器12經組態以用於機械地處理饋入材料。除加熱饋入材料以外，機械地處理饋入材料促進產生氣體流。
機械地處理熱解反應器12中之饋入材料可例如包括攪拌及/或擠出饋入材料。因此，熱解反應器12例如經組態以用於攪拌饋入材料及/或擠出饋入材料。
熱解反應器12例如經組態為加熱螺桿擠出機，尤其加熱雙螺桿擠出機。
加熱螺桿擠出機包含管狀機筒、在機筒內部延伸且以旋轉形式驅動用於沿管狀腔室擠出饋入材料的至少一個螺桿，及用於加熱機筒中所含之饋入材料之加熱系統。加熱雙螺桿擠出機為包含兩個在機筒中並排延伸之螺桿之加熱螺桿擠出機，螺桿之螺紋較佳地互相嚙合，該等螺桿為同向旋轉(在相同方向上圍繞其各別軸旋轉)或反向旋轉(在對置方向上圍繞其各別軸旋轉)。
分離器14包含用於接收由熱解反應器12產生之氣體流的分離器氣體入口14A及用於提供待導引至冷凝器16之氣體流的分離器氣體出口14B。
分離器14具有用於自分離器氣體入口14A至分離器氣體出口14B之氣體流的內部流動通道。內部流動通道具有鄰近分離器氣體入口14A之上游區段及鄰近分離器氣體出口14B之下游區段。
內部流動通道具有實質上垂直於內部流動通道內部之氣流截取之橫截面。橫截面具有面積(亦即，橫截面範圍之量度)。
分離器14之內部流動通道之橫截面的面積可沿內部流動通道為恆定的或沿內部流動通道變化。
在下文中，分離器14之內部流動通道之「最大橫截面」係指分離器14之內部流動通道的區段，其具有作為最大面積之橫截面。
視情況，分離器14包含用於收集與分離器14中之氣體流分離之雜質的雜質出口14C。
本發明之分離器不為標準旋風分離器。應理解標準旋風分離器為具有30 m/s至45 m/s之範圍內之氣體入口速度的設備。
冷凝器16包含用於接收由分離器14提供之氣體流的冷凝器入口16A及用於提供冷凝物(亦即，已在冷凝器16中冷凝之產物)的冷凝器出口16B。
冷凝器16經組態以用於冷凝冷凝器入口16A處接收之氣體流且提供冷凝物出口16B處之冷凝物。
冷凝器16視情況包含用於提供在不冷凝之情況下穿過冷凝器16之非冷凝產物的氣體出口16C。
實施解聚合方法以使得分離器14中之氣體流處於等於或高於單體之沸點溫度的溫度下。
由熱解產生之氣體流在逐漸冷卻之情況下沿分離器14之入口流動通道行進。分離器14中之氣體流之溫度在分離器14之下游區段中最低。
因此，換言之，實施解聚合方法以使得分離器14之下游區段中之氣體流的溫度等於或高於單體之沸點溫度。
此將促進存在於氣體流中之任何液體單體蒸發成氣態單體且此將防止單體聚合。
氣體流可含有二聚體或三聚體，亦即兩種單體或三種單體之鏈。此類二聚體或三聚體可歸因於熱解期間之不完全解聚合或單體之聚合。
一般而言，單體之二聚體及三聚體之沸點溫度嚴格地高於單體之沸點溫度。
較佳地，實施解聚合方法以使得分離器14之下游區段中之氣體流的溫度處於嚴格地低於單體之二聚體之沸點溫度及/或低於單體之三聚體之沸點溫度的溫度下。
此將引起存在於氣體流中之大部分二聚體及/或三聚體在分離器14中冷凝，由此保留分離器14中之二聚體及三聚體且限制或避免其流動至冷凝器16。
解聚合方法例如藉由聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)實施，該聚甲基丙烯酸甲酯係指甲基丙烯酸甲酯(MMA)之均聚物或共聚物，其包含至少50重量%、較佳至少60重量%、更佳至少70重量%、有利地至少80重量%且更有利地至少90重量%之甲基丙烯酸甲酯。
在PMMA (聚合物)及MMA (單體)之情況下，MMA之沸點溫度為大致100℃且二聚體及三聚體之沸點溫度分別為大致200℃及300℃。
因此，在此情況下，實施解聚合方法以使得分離器14之下游區段中之氣體流的溫度包含介於100℃與280℃之間，尤其在140℃與180℃之間。
在實施解聚合方法期間，分離器14內部之氣流的絕對壓力較佳包含介於0.35巴與5巴之間，較佳介於0.5巴與4巴之間，再較佳介於1巴與3巴之間。
有利地，解聚合方法包含將已自冷凝器16擷取之液體單體噴射至分離器14中，該液體單體噴射至氣體流中，且較佳朝向氣體流。
視情況，解聚合方法包含將由冷凝器16回收之一部分液體單體噴射至分離器14中。
在此情況下，解聚合系統10經組態以用於將由冷凝器16回收之一部分液體單體噴射至分離器14中。
本發明之解聚合方法不包含對於任何液體或來自熱解反應器之任何固體組分均不向熱解反應器再注射或再饋入的步驟。
解聚合系統10包含例如單體返回管線18，其經組態以用於收集由冷凝器16提供之液體單體且將液體單體噴射於分離器14內部。
視情況，解聚合方法包含自冷凝器16之出口至冷凝器16之入口，將冷凝器16之液體出口16B處收集的液體單體再注射至進入冷凝器16之入口16A之氣體中的步驟。
此允許降低進入冷凝器16之氣體之溫度且增加冷凝器16之效率。
在此情況下，解聚合系統10包含經組態以用於收集冷凝器16之液體出口16B處之液體單體且將此液體單體再注射至冷凝器16之氣體入口16A中的再注射管線19。
視情況，解聚合方法包含純化由冷凝器16提供之冷凝物以自由冷凝器16提供之冷凝物移除固體粒子的步驟。
在此情況下，解聚合系統10包含經組態以用於自由冷凝器16提供之冷凝物移除固體粒子的純化裝置20。
噴射至分離器14中之液體單體可為經純化液體單體，其經純化以在噴射至分離器14中之前移除固體粒子；或直接噴射至分離器中之原始液體單體，如由冷凝器16所提供。
相應地，在解聚合系統10中，單體返回管線18饋入有由純化裝置20提供之經純化冷凝物，如圖1上所說明，或者單體返回管線18饋入有直接由冷凝器16提供之原始冷凝物。
較佳地，將液體單體噴射至分離器14中，使得噴射至分離器14中之液體單體之質量比率與氣體流之質量比率的比率等於或低於93%，再較佳等於或低於83%，再較佳等於或低於73%，再較佳等於或低於63%，再較佳等於或低於53%。
較佳地，將液體單體噴射至分離器14中，使得噴射至分離器14中之液體單體之質量比率比氣體流之質量比率等於或大於10%，再較佳等於或大於20%，較佳等於或大於30%，再較佳等於或大於40%，再較佳等於或大於50%。
視情況，作為液體單體之噴射的替代方案或補充，解聚合方法包含將液態水噴射於分離器14內部。該益處類似於將液體單體噴射於分離器14內部之益處。
當可能係該情況時，再噴射至冷凝器之氣體入口16A中的液體單體可為經純化液體單體，其經純化以在再注射至冷凝器16中之前移除固體粒子；或直接如由冷凝器16所提供。
相應地，在解聚合系統10中，再注射管線19饋入有由純化裝置20提供之經純化冷凝物，如圖1上所說明，或者再注射管線19饋入有直接由冷凝器16提供之原始冷凝物。
本發明之解聚合系統不包含既不用於液體亦不用於固體之朝向熱解反應器的再注射管線或其類似者。
熱解反應器12經組態以用於以最大質量流率處理饋入材料，且因此以最大質量流率提供氣體流。
此外，在分離器14之內部流動通道之任何區段中，在分離器14中流動之氣體流具有線速度，其經測定為時間單位的由熱解反應器12產生之氣體之體積除以分離器14之內部流動通道之該區段之橫截面的面積。
較佳地，實施解聚合方法以使得分離器14中之氣體流的線速度至少在具有最大橫截面之分離器14之內部流動通道之區段中低於最大線速度。
在一特定實施例中，具有最大橫截面之分離器14之內部流動通道的區段為分離器14之內部流動通道之下游區段。
在一個實施例中，尤其若聚合物為PMMA，則最大線速度為0.50 m/s，較佳為0.15 m/s，尤其為0.10 m/s。
分離器14之內部流動通道之任何區段中之氣體流的線速度隨氣體流之質量流率或氣體流之體積流率及分離器14之內部流動通道之該區段之橫截面的面積而變。質量流率與該氣體流在操作壓力下之體積流率及質量密度有關。
氣體流之體積流率隨熱解反應器12之饋入速率、聚合物之解聚合溫度及聚合物之莫耳重量而變。
有利地，分離器14之內部流動通道之最大橫截面的面積係例如依據熱解反應器12之最大饋入速率、聚合物之解聚合溫度及聚合物之莫耳重量而選擇，使得分離器14之內部流動通道之最大橫截面中的氣體流之線速度低於熱解反應器之最大饋入速率下之最大線速度。
較佳地，分離器14之內部流動通道之最大橫截面的面積為由熱解反應器12提供之氣體流之最大質量流率的至少0.001倍，面積係以平方公尺(m 2)表述且最大質量流率係以公斤/小時(kg/h)表述。
較佳地，分離器14之內部流動通道之最大橫截面的面積為分離器14中之最小橫截面之面積的至少十倍。
此等參數允許限制分離器14中氣體流之線速度，因此有利於由氣體流攜帶之粉塵及液滴的沈積且因此有利於自氣體流分離此等液滴。實際上，氣體流之線速度愈低，愈不容易由氣體流攜帶液滴及粉塵。
有利地，解聚合方法包含在分離器14內部逐漸減緩氣體流。
此例如藉由自分離器氣體入口14A至分離器氣體出口14B，逐漸增加分離器14之內部流動通道之橫截面來獲得。
在此情況下，分離器14之內部流動通道之下游區段為具有最大橫截面之分離器14之內部流動通道的區段。
有利地，分離器14中之氣體流之滯留時間包含介於1 s與30 s之間，較佳介於5 s與25 s之間，再較佳介於10 s與20 s之間。
滯留時間為氣體流自分離器入口14A流動至分離器出口14B所需的時間。
滯留時間隨分離器14之內部流動通道之長度、平均溫度、質量流率或體積流率及分子量且因此分離器14之體積而變。
由熱解反應器12產生之氣體流可含有由霧狀液滴形成之霧狀物。霧狀液滴可在存在於氣體流中之粉塵粒子周圍形成。粉塵粒子可歸因於含有意欲解聚合之聚合物之饋入材料中之雜質。存在於氣體流中之霧狀液滴可包含攜帶至存在於氣體流中之粉塵粒子上的液體單體、液體二聚體或液體三聚體。
有利地，解聚合方法包含將氣體流除霧(例如在使氣體流穿過除霧器或除霧裝置之情況下)及/或使氣體流凝華(亦即，在使氣體流穿過凝華器或凝華裝置之情況下)。
除霧不同於將呈氣態之單體冷凝為呈液態之單體。除霧包括收集已經存在於氣體流中之呈液態之液滴，如呈霧形式之液滴。
除霧係例如藉由有利於氣體流中存在之霧狀液滴的聚結，例如藉由界定迫使液滴彼此更接近地流動且接著聚結的小通道來獲得。
除霧係例如藉由提供至少一個除霧裝置進行，各除霧裝置經組態以用於有利於霧狀液滴之聚結以使得霧狀液滴變得太重而不能藉由氣體流輸送。
各除霧裝置可包含旋風分離器效應室、至少一個柵格、至少一個網狀物、至少一個發泡件、至少一個多孔單石及/或至少一個用於例如藉由有利於霧狀液滴之聚結來捕獲霧狀液滴的擋板。
除霧可例如在分離器14內部，在分離器14與冷凝器16之間或在冷凝器16下游進行。
視情況，解聚合方法包含將分離器14內部之氣體流除霧。
在此情況下，分離器14包含位於分離器14內部之內部除霧裝置。
視情況，解聚合方法包含將分離器14下游及冷凝器16上游(亦即，在分離器14與冷凝器16之間)的氣體流除霧。
在此情況下，解聚合系統10包含在分離器14與冷凝器16之間串聯配置之上游除霧裝置22，上游除霧裝置22經組態以用於捕獲存在於氣體流中之霧狀液滴。
上游除霧裝置22配置於熱解反應器12下游及分離器14上游。
視情況，解聚合方法包含將冷凝器16下游之氣體流除霧。
在此情況下，解聚合系統10包含配置於冷凝器16下游之下游除霧裝置24，下游除霧裝置24經組態以用於移除存在於氣體流中之液滴。
凝華不同於除霧，因為其提供保留呈固體之氣體流之氣態部分。
凝華包含使氣體流穿過含有薄片或散熱片之腔室，該等薄片或散熱片經冷卻以使得待與氣體流之其餘部分分離的產物在其三相點周圍或低於其三相點凝華且以結晶形式黏附至薄片或散熱片。
凝華器逐漸裝入有呈結晶形式之分離產物且可藉由加熱排出以使得結晶之分離產物熔融。需要可加熱所捕獲之分離產物以在無聚合之情況下熔融。
在解聚合PMMA之情況下，提供凝華器可適合於移除可由PET污染物產生且存在於氣體流中之鄰苯二甲酸二甲酯之對苯二甲酸。
提供凝華器為適當的，例如在聚烯烴(如PE)存在污染風險之情況下，該等聚烯烴可產生具有高熔點且可捕獲於冷凝器16中之蠟。
凝華單元可包含兩個並行地流體連接之凝華器，使得兩個凝華器中之一者可維持操作而排出另一者，因此允許解聚合系統10之連續操作。
視情況，解聚合方法包含使氣體流穿過凝華器以捕獲存在於氣體流中之污染物。
在提供凝華器之情況下，後者較佳安裝於分離器14與冷凝器16之間。
如圖1上所說明，解聚合系統10包含至少一個凝華器25，各凝華器25提供於分離器14與冷凝器16之間以處理自分離器14流動至冷凝器16之氣體流。
解聚合系統10包含例如在分離器14與冷凝器16之間彼此並行地提供之兩個凝華器25，使得各凝華器25可在另一者經排出時處理氣體流。
視情況，解聚合方法包含排空由冷凝器16提供之非冷凝產物。
在此情況下，解聚合系統10包含用於排空非冷凝產物之排空裝置26。排空裝置26經配置以在冷凝器16之氣體出口16B處接收由冷凝器16提供之氣體流。
若提供下游除霧裝置24，則下游除霧裝置24較佳串聯配置於冷凝器16與排空裝置26之間。
適用於實施解聚合方法之解聚合系統10的分離器14說明於圖2上。
分離器14包含經組態以用於使氣體流在分離器入口14A與分離器出口14B之間循環之內部流動通道30。
在一個實例中，如圖2上所說明，熱解反應器出口12B直接通向分離器入口14A，使得由熱解反應器12產生之氣體流直接地自熱解反應器出口12B流出。
較佳地，當熱解反應器12具有至少一個擠出螺桿時，擠出螺桿插入或突出至分離器入口14A中以避免雜質堵塞反應器出口12B。
換言之，熱解反應器出口12B直接流體連接至分離器入口14A，使得由熱解反應器12產生之氣體流直接自直接連接至分離器入口14A之熱解反應器出口12B流動而無需由任何其他流體傳導元件傳遞。
分離器14包含例如圍繞中心軸A延伸之分離腔室32，分離器14經組態以使得氣體流圍繞中心軸A在分離腔室32中循環流動。
分離器14因此經組態以用於在分離腔室32中實施旋風分離器效應。
利用此類組態，氣體流在分離腔室32之邊緣處流動較快且在分離腔室32之中心處流動較慢，藉此存在於氣體流中之雜質傾向於停留在分離腔室32之邊緣處。
分離器14包含例如入口管道34，其經組態以用於接收由熱解反應器12產生之氣體流。入口管道34自界定入口管道34之上游末端之分離器入口14A延伸。入口管道34形成分離器14之內部容積30之上游區段。
鑒於促進氣體流在分離腔室32中之循環流動，入口管道34例如顯現至分離腔室32中以便向分離腔室32中之氣體流賦予圍繞中心軸A之旋轉移動。
在一特定實施例中，入口管道34通向分離腔室32以使得氣體流沿著入口方向顯現在分離腔室32中，該入口方向與相對於中心軸A徑向之徑向方向界定非零角度。
在分離器14不具有入口管道34之變體中，分離器入口14A例如通向分離腔室32以便向分離腔室32中之氣體流賦予圍繞中心軸A之旋轉移動。
在一特定實施例中，分離器入口14A例如通向分離腔室32以使得氣體流沿著入口方向顯現在分離腔室32中，該入口方向與相對於中心軸A徑向之徑向方向界定非零角度。
有利地，入口管道34圍繞中心軸A延伸。此允許在入口管道34中獲得旋風分離器或旋轉效應。
分離器14較佳經組態以用於在分離腔室32之中心處收集氣體流且將在分離腔室32之中心處收集的氣體流提供至分離器出口14B。
分離器14包含例如位於分離腔室32之中心處的收集管36，收集管36沿著中心軸A延伸且具有用於分離腔室32中存在之氣體流進入收集管36的至少一個入口開口38，收集管36流體連接至分離器出口14B用於將收集之氣體流提供至分離器出口14B。
收集管36例如提供有至少一個入口區段40，各入口區段40包含圍繞收集管36之入口區段40沿圓周分佈的一個入口開口38或若干入口開口38。
收集管36例如提供有複數個沿著收集管36分佈之入口區段40，各入口區段40包含圍繞收集管36之入口區段40沿圓周分佈的一個入口開口38或若干入口開口38。
在一較佳實施例中，收集管36提供有至少一個截頭圓錐形擋板42，各截頭圓錐形擋板42具有連接至收集管36之較小直徑之上邊緣及自由的較大直徑之下邊緣，擋板42圍繞各別入口區段40延伸。
較佳地，各入口區段40與圍繞此入口區段40延伸之各別截頭圓錐形擋板42結合。
較佳地，各截頭圓錐形擋板42之上邊緣位於對應入口區段40之各入口開口38上方，該截頭圓錐形擋板42之下邊緣位於對應入口區段40之各入口開口38下方。
各截頭圓錐形擋板42迫使氣體流在進入對應入口區段40之入口開口38之前在截頭圓錐形擋板42之下邊緣下方流動。
各截頭圓錐形擋板42有利於雜質落在分離腔室32之底部及/或沈積至截頭圓錐形擋板42上。
較佳地，各入口開口38具有包含介於3與79 mm²之間，且較佳介於12與51 mm²之間的面積。
較佳地，各入口開口38具有圓形輪廓，其直徑包含介於2與10 mm之間，較佳介於4與8 mm之間。
較佳地，入口開口38之累積面積(亦即，所有入口開口38之總和或面積)佔分離器14之內部流動通道30之上游區段的橫截面之面積的0.01倍與0.1倍之間。
在圖2之分離器14中，分離器14之內部流動通道30的上游區段對應於入口管道34之上游末端。
有利地，分離器14經組態以使得分離器14之最大橫截面位於分離器14之下游區段中。
在如圖2上所說明之分離器14中，分離器14之下游區段由分離腔室32界定。
在分離器14包含入口管道34及分離腔室32之一個實例中，入口管道34具有自接收氣體流之入口管道34的上游末端至通向分離腔室32之入口管道34的下游末端逐漸增加之橫截面。
氣體流因此在入口管道34中逐漸減緩直至氣體流達至分離腔室32。
入口管道34具有例如在下游方向上逐漸增加之高度及/或在下游方向上沿著入口管道34逐漸增加之寬度，以便增加入口管道34之橫截面在下游方向上之面積。
有利地，如圖2上所說明，分離器14經組態以用於將氣體流中之液體單體噴射於分離器14內部。分離器14經組態以用於將氣體流中之一個或若干個噴射流(spray jet)噴射於分離器14內部。
為此目的，分離器14包含至少一個用於將液體單體噴射於分離器14內部之噴射噴嘴44。各噴射噴嘴44經組態以用於噴射噴射流。
各噴射流之方向可平行或垂直或傾斜於氣流。在一個實例中，各噴射流面向氣流，亦即朝向氣體流之上游噴射。
各噴射噴嘴44流體連接至冷凝器16，更具體言之流體連接至返回管線18。
各噴射噴嘴44經配置以例如將液體單體噴射於分離腔室32中。
如圖2上所說明，分離器14包含例如經配置以在分離腔室32之入口處(亦即，其中入口管道34連接至分離腔室32)，在此沿氣體流之上游方向上噴射液體單體的噴射噴嘴44。
有利地，分離器14整合位於分離器14內部之內部除霧裝置46以沈積由氣體流輸送之霧狀液滴。
內部除霧裝置46包含例如至少一個柵格48，其跨越分離器14之橫截面延伸以使得氣體流流動穿過柵格48之開口。
在分離器14包含入口管道34之一個實例中，各柵格48例如位於入口管道34內部。
如圖2上所說明，分離器14包含兩個配置於入口管道34中之柵格48。兩個柵格48沿著入口管道34彼此相隔一距離安置。
入口管道34定界於下表面50與上表面52之間。
在一個實例中，傾斜管道下表面50及/或傾斜管道上表面52。
特定言之，傾斜管道下表面50及/或傾斜管道上表面52，使得入口管道34之橫截面自入口管道34之上游末端朝向入口管道34之下游末端增加。
如圖2上所說明，傾斜管道下表面50以使得其自入口管道34之上游末端朝向入口管道34之下游末端下降。沈積於管道下表面50上之霧狀液滴將傾向於藉由重力朝向分離腔室流動。
在一個實例中，入口管道34圍繞分離腔室32，在分離腔室32之圓周之至少一部分上延伸。
如圖3上所說明，入口管道34圍繞分離腔室32，圍繞中心軸A以大致270˚延伸。
在操作中，氣體流在進入分離器14時為熱的，且氣體流之溫度在行進通過分離器14時往往會由於熱損失而降低，即使分離器14為適當絕熱的。若提供將液體單體噴射至分離器14中，則此噴射往往會由於噴射至熱氣流中之液體單體之汽化而進一步冷卻分離器14中之氣體流。
部分環繞分離腔室32之入口管道34有益於使氣體流在分離器14中，尤其在分離腔室32中維持足夠熱。
如圖4上所說明，在一個例示性實施例中，分離器14包含底部部件60及與底部部件60裝配以形成分離器14之頂部部件62。
底部部件60包含底部64及自底部64之邊緣向上延伸之周邊壁66，周邊壁66界定上部開口68及內部容積70。周邊壁66提供有界定分離器14之分離器入口14A的側開口。周邊壁66例如為圓柱形的且具有圓形橫截面。
頂部部件62包含用於關閉上部開口68之蓋72及自蓋72朝下延伸以在利用蓋72關閉上部開口68之後裝配於底部部件60內部的內部結構74。內部結構74經組態以在底部部件60之內部容積70內部界定分離腔室32及入口管道34。
內部結構74包含：隔離壁76，其沿著中心軸A自蓋72朝下延伸用於內部定界分離腔室32且外部定界由周邊壁66分離之入口管道34；及管道元件78，將圍繞隔離壁76延伸用於定界入口管道34之下表面50，入口管道34之上表面52藉由蓋72之下表面之周圍區域定界。
隔離壁76具有界定分離腔室32之側壁的內面及界定入口管道34之側壁的外面76B。
鑒於沿著中心軸A，隔離壁76圍繞中心軸A，在圖3上大致以270°延伸。
入口管道34定界於隔離壁76、周邊壁66、管道元件78及蓋72之間。
周邊壁66提供有用於連接至熱解反應器12之出口的連接器67。連接器67之輪廓以點線表示為S，以展示其相對於入口管道34之上游末端之位置。
蓋72垂直於中心軸A且管道元件78圍繞中心軸A延伸，其中管道元件78之頂部表面相對於中心軸A傾斜以使得入口管道34之高度自入口管道34之上游末端至入口管道34之出口末端逐漸增加，且入口管道34之橫截面自入口管道34之上游末端至入口管道34之出口末端逐漸增加。
管道元件78例如圍繞分離腔室32之中心軸A螺旋形地延伸。
鑒於沿著中心軸A，隔離壁76例如沿著圓之一部分或沿著螺旋之一部分延伸，同時在由隔離壁76定界之入口管道34之下游方向上更接近於中心軸A。
隔離壁76之圓形延伸例如用於界定在入口管道34之下游方向上具有恆定寬度的入口管道34，且隔離壁76之螺旋形延伸例如用於界定在入口管道34之下游方向上具有漸進增加之寬度的入口管道34。
底部部件60之底部64界定分離腔室32之下表面。
底部64提供有用於排空與分離器中之氣體流分離之雜質的排空開口80。
較佳地，底部64經成形用於使雜質藉由重力朝向排空開口80落下。如圖4上所說明，底部64為截頭圓錐形的，朝下逐漸變窄至排空開口80。
視情況，分離器14包含經組態以用於裝配在底部部件60下方用於收集落入排空開口80中之雜質的收集罐82。
較佳地，收集罐82可移除地連接至底部64。因此，可移除收集罐82用於排空收集罐82。
視情況，排空開口80配備有經配置以選擇性地關閉或打開排空開口80之閥門83，例如滑閥。此允許在分離器14仍處於操作中時關閉閥門83之後斷開收集罐82。
收集罐82可配備有氣體淨化管線及/或收集罐82可經主動地冷卻以允許安全地移除該氣體淨化管線且替換該氣體淨化管線。
在一個實例中，分離器14提供有經組態以用於將分離器14中沈積之產物刮擦至排空開口的刮擦裝置。刮擦裝置經組態以例如用於刮擦分離器14之底部。
如圖2及圖4上所說明，刮擦裝置84例如經組態以用於將沈積於底部部件60之底部64上的產物朝向排空開口80刮擦。
分離器14不限於圖2至圖4上所說明之實例，其他變體或選項為可能的。
圖5 (在該圖上提及類似元件之數字相同)之分離器14不同於圖2至圖4之分離器，不同之處在於入口管道34藉由在垂直於中心軸A之平面中延伸的下表面50及經傾斜以自入口管道34之上游末端上升至入口管道34之下游末端的上表面52定界。
圖5之分離器14不同於圖2至圖4之分離器，不同之處在於噴射裝置42經配置以在鄰近於中心軸A之位置處，尤其圍繞中心軸A噴射液體單體。噴射裝置42包含例如複數個圍繞中心軸A分佈之噴射噴嘴44。
若收集管36如圖5上所說明提供，則噴射裝置42例如經組態以用於圍繞收集管36噴射液體單體。
將自冷凝器16擷取之液體單體噴射至分離器14中可適用於防止隨時間推移提供於分離器14內部之一個或若干個除霧柵格48之堵塞，尤其藉由將液體單體噴射至除霧柵格48上。
圖6 (其中類似元件之元件符號相同)之分離器14包含經定向以將自冷凝器16擷取之液體單體噴射至提供於分離器14之入口管道34中的最下游除霧柵格48上的噴射噴嘴44。
視情況，如圖6上所說明，分離器14包含經配置以將自冷凝器16擷取之液體單體噴射於分離器14之入口管道34中提供的最上游除霧柵格48之表面上的一個或若干個噴射噴嘴44。
視情況，如圖6上所說明，分離器14包含經配置以將自冷凝器16擷取之液體單體噴射於定界於提供於分離器14之入口管道34中之兩個除霧柵格48之間的中間空間中的一個或若干個噴射噴嘴44，較佳地其中將液體單體噴射至此等兩個除霧柵格48中之一者或兩者上。
視情況，如圖6上所說明，分離器14包含分離器之下游區段中提供之除霧柵格48，尤其環繞收集管36之除霧柵格48。
此除霧柵格48例如以管狀形狀配置且圍繞收集管36裝配，使得氣體流必須穿過此除霧柵格以到達收集管36。
由於在熱解反應器12中解聚合之原材料之雜質，進入分離器14之氣體流可含有固體粒子。
視情況，分離器14提供有至少一個固體粒子收集器90，其較佳配置於分離器14之入口管道34中，較佳在分離器14之入口管道34中提供之除霧柵格48的上游。
各固體粒子收集器90包含例如藉由收集管道94連接至分離器14之收集罐92，使得固體粒子藉由重力落入收集罐92中。收集管道94例如連接至分離器14之入口管道34之下壁50。
收集罐92較佳可移除地連接至分離器14。此允許在固體粒子收集於其中時排空收集罐92或用新收集罐置換收集罐92。
較佳地，各固體粒子收集器90位於經控制以將其中之溫度維持等於或高於單體之沸點溫度的氣候測試箱96中。
分離器14可提供有一個或若干個固體粒子收集器90。
如圖6上所說明，分離器14提供有兩個固體粒子收集器90，其在沿著分離器14之入口管道34之各別位置處各自連接至分離器14之入口管道34。
當提供複數個固體粒子收集器90時，各固體粒子收集器可在分離器14之入口管道34中提供之複數個除霧柵格48中之各別者的上游連接至分離器14之入口管道34。
如圖6上所說明，分離器14提供有延伸跨越分離器14之入口管道34的兩個除霧柵格48，及在此等兩個除霧柵格48中之各別者上游各自連接至分離器14之入口管道34的兩個固體粒子收集器90。
將固體粒子收集器90中之一者在最上游除霧柵格48上游連接至分離器14之入口管道34，且固體粒子收集器90連接至兩個除霧柵格48之間的分離器14之入口管道34。
當提供複數個固體粒子收集器90時，其可容納於相同氣候測試箱96中。
如圖6上所說明，分離器14提供有配置於相同氣候測試箱96中之兩個固體粒子收集器90。
如圖7及圖8上所說明，有利地，分離器14經組態有可移除式入口模組100，該可移除式入口模組100包含界定待連接至熱解反應器12之出口12B之入口管道34之入口部分的入口管102及連接至入口管102之固體粒子收集器90。入口模組100較佳包含連接至入口管102之氣候測試箱96。
入口管102之一端例如提供有用於可移除地連接至分離器14之其餘部分的第一凸緣104及用於可移除地連接至熱解反應器12之出口12B的第二凸緣106。
如圖9上所說明，分離器14可包含在入口管道34與腔室32之間的接合處延伸跨越內部流動通道30之除霧柵格48。
除霧柵格例如提供於頂部部件62上，附接於隔離壁76及管道元件78上。
較佳地，除霧柵格48為弓形的，使得除霧柵格在上游方向上凸出。除霧柵格48具有例如兩個直線豎直側邊及弓形的頂部邊緣及底部邊緣。此提供較大自由橫截面用於使氣體穿過除霧柵格48。
如圖9上所說明，亦在腔室32內部及收集管36周圍提供管狀除霧柵格48以覆蓋收集管36。
實例已在包含熱解反應器12及分離器14以及冷凝器16之解聚合單元中實施。
熱解反應器12以雙螺桿擠出機提供，其中螺桿共同旋轉且螺桿互相嚙合。
雙螺桿擠出機包括延伸穿過機筒之螺桿、提供加熱能量之電加熱器(其安裝在機筒周圍)及亦安裝於機筒中之用於溫度控制之熱電偶。機筒例如由機筒區段形成。
雙螺桿擠出機且特別地其加熱器經組態以用於沿著螺桿產生溫度剖面，其中在沿著螺桿之中間區段處具有最大剖面溫度。
雙螺桿擠出機為具有47 mm螺桿直徑之TEX44。對於工業生產線，可根據所需饋入速率使用具有96.5 mm螺桿直徑之TEX90。由Japan Steel Works, Ltd出售TEX擠壓機，其亦提供較大單元。
將待解聚合之材料藉由重力螺桿饋送器饋入至料斗筒處之雙螺桿擠出機中。提供至重力螺桿饋送器之材料先前壓碎為約5至10 mm之大小。
雙螺桿擠出機沿著其長度具有熔融區段，隨後為解聚合區段。
在操作中，藉由來自螺桿之剪切應力及來自加熱器之熱量將材料在所擠壓之雙螺桿之熔融區域中熔融，接著將熔融材料輸送至解聚合區段。
熱解反應器12之解聚合區段可達成550℃之溫度。此一般意謂熱解反應器之解聚合區段中之溫度為550℃或更低。較佳地，熱解反應器之解聚合區段中之溫度在350℃與540℃之間，更佳在400℃與520℃之間且甚至更佳在450℃與510℃之間。
在解聚合區段處，聚合物在來自螺桿之剪切應力(機械能)輔助下，藉由加熱器能量解聚合，且轉化成移至下游設備之MMA單體氣體。
呈壓碎粒子形式之PMMA混合物經由重力饋送器饋入。兩個至四個獨立饋送器裝載有鑄造、注射及/或擠出PMMA。
在本發明之比較實例及實例期間使用以下操作條件：熱解反應器12中之材料之饋入速率包含介於50與100 kg/h之間，熱解反應器12之螺桿之旋轉速度為每分鐘約800轉數且熱解反應器12中之最大剖面溫度為500℃或更低或甚至490℃或更低。
在下文詳述之比較實例中，分離器14為死端且在解聚合期間產生之氣體經由出口管道抽取，該出口管道位於熱解反應器12之出口與分離器14之間。
分離器14呈具有圓柱形側壁及半球形底部之貯槽形狀。熱解反應器12之擠出螺桿相對於圓柱形側壁徑向定向。將熱解反應器12之擠出螺桿插入至分離器入口14A中以避免雜質堵塞反應器出口12B。圓柱形貯槽具有817 mm內部直徑及665 mm內部高度。分離器14之內部容積為300公升。
使用熱電偶量測分離器14內部之氣體之溫度。
在下文詳述之根據本發明之實例中，熱解反應器12及冷凝器16相同，但分離器14不同於比較實例之分離器，不同之處在於熱解反應器12連接至分離器14以使得螺桿沿切線方向相對於側壁66之中心軸A定向，如同圖3上所說明之實例。
另外，如圖3上所說明，分離器14提供為內部裝備有分離壁76之貯槽，該分離壁76在貯槽內部界定腔室32及圍繞腔室32延伸的自分離器14之入口至腔室32之入口管道34，分離壁76沿著具有300 mm之半徑之圓柱形表面延伸，如圖2上所說明之收集管36居中提供於腔室32中。入口管道34之橫截面的面積自分離器14之入口至腔室32自約344 cm²變為約470 cm²。
提供第一熱電偶用於量測入口管道34中途之氣流之溫度，且接近於其中液體積聚之腔室32之底部提供第二熱電偶，以量測液體之溫度，或在不存在液體之情況下量測氣流在入口管道34末端處之溫度。
比較實例1 將呈80/20質量比之鑄造及擠出PMMA薄片之有色混合物饋入至解聚合單元中。解聚合單元首先在470℃下以60 kg/h之饋入速率操作，持續約1小時。接著使溫度升高至490℃且在此條件下操作解聚合單元，持續1小時及30分鐘。中斷解聚合，且在2 h之後重新開始且在490℃下再操作1小時及30分鐘。
冷凝器16之效率隨時間推移降低，如經出口管線中之溫度之增加所偵測。冷凝MMA之溫度亦逐漸升高且達至最大預設限值，此時關閉實驗工廠。
解構冷凝器16以供檢測。冷凝器管上方之分配器板完全用黑色粉塵覆蓋。完全堵塞冷凝器16之二十四個套管中之七者。用溶劑清潔套管用於以下測試。
在此測試期間，分離器14中之溫度在30℃與50.7℃之間變化。起初升高冷凝器之入口處之溫度且穩定在365℃與393℃之間。
藉由氣相層析使用內標及校準量測甲基丙烯酸甲酯及甲醇含量。發現其分別為93 +/- 2 wt%及0.4 wt%。
根據本發明之實例2 解聚合單元饋入有含有PMMA之鑄造材料且以70及90 kg/h之饋入速率使用持續約2小時。在其間不清潔解聚合單元之情況下，解聚合單元在500℃及1.5巴下重新啟動，且首先以80 kg/h之饋入速率持續約30分鐘，接著增加至90 kg/h持續約1小時，且接著進一步使其增加至100 kg/h持續測試之其餘部分。解聚合單元在此等條件下在1.5巴之壓力下操作約30分鐘，接著將壓力降低至1.0巴持續30分鐘且進一步降低至0.5巴並且在此等條件下保持另外30分鐘。
在所有此順序期間，解聚合設備極其穩定。冷凝MMA保持低於15℃，且真空管線中之溫度保持低於20℃。根據製程參數之量測，不存在冷凝器16之效率損失的跡象。
一旦冷凝器入口側已冷卻，則用內視鏡攝影機檢測解聚合設備。分配器板為潔淨的，無痕量固體沈積，且冷凝器套管中無一者堵塞。
在此測試期間，在入口管道34中量測之分離器14中之溫度起初極快速地升高至148℃，接著升高至308℃，以最終穩定低於335℃。分離器之底部處之溫度起初自81.6℃升高至94.4℃且穩定低於105℃。此表明第二溫度探針在分離器14之底部處於液相中，且MMA處於其沸點或其可與其他雜質形成之共沸物中之一者的沸點。
起初升高冷凝器16之入口處之溫度且穩定在250℃與277℃之間。
藉由氣相層析使用內標及校準量測甲基丙烯酸甲酯及甲醇含量。發現其分別為93 +/- 2 wt%及0.4 wt% (基於測試期間之四次獨立量測)。
因此，利用根據本發明之設置，單元可在無任何問題之情況下操作若干小時，同時使生產力自60 kg/h增加至100 kg/h，且不影響產物中之MMA及甲醇含量。
比較實例3 將黑色鑄造PMMA (亦稱為煙熏鑄造PMMA (smokey cast PMMA))及白色鑄造PMMA (用於熱成型浴槽)饋入至解聚合單元。使用第一饋送器以50 kg/h之饋入速率饋入煙熏鑄造PMMA，且使用第二饋送器以50 kg/h之饋入速率饋入白色鑄造PMMA。
解聚合單元在430℃下加熱，且饋入煙熏鑄造PMMA持續約1小時，接著饋入白色鑄造PMMA持續約1小時及20分鐘。解聚合單元之溫度接著在再操作解聚合單元60分鐘之情況下升高至470℃。
不存在冷凝器16之操作條件之偏差的跡象。然而，解構冷凝器16，以用於目視檢查分佈板及冷凝器套管。在分佈板上方之冷凝器頭部中積聚精細灰綠色粉末之層。氣體仍可流動至冷凝器16，但緩慢地堵塞解聚合單元。
在煙熏鑄造PMMA之處理期間，分離器14中之溫度在24℃與28.8℃之間變化。起初升高冷凝器16之入口處之溫度且穩定在280℃與347℃之間。
藉由氣相層析使用內標及校準量測甲基丙烯酸甲酯及甲醇含量。發現其分別為96 +/-2 wt%及0.2wt%。
在白色鑄造PMMA之處理期間，分離器14中之溫度在32℃與49.7℃之間變化。起初升高冷凝器16之入口處之溫度且穩定在335℃與337℃之間。
藉由氣相層析使用內標及校準量測甲基丙烯酸甲酯及甲醇含量。發現其分別為94 +/- 2 wt%及0.2 wt%。
根據本發明之實例4 解聚合單元饋入有煙熏鑄造PMMA且在470℃下操作。首先，解聚合單元在1小時內以漸升至100 kg/h之饋入速率操作，且接著在100 kg/h下穩定1小時30分鐘。饋入速率接著降低至90 kg/h且在此等條件下保持20分鐘，進一步降低至80 kg/h且在此等條件下保持20分鐘，且接著增加回至90 kg/h且在此等條件下保持5小時。
在無效率損失之任何跡象下，處理總計733 kg之PMMA。解聚合單元上之壓降為穩定的且不存在冷凝器16之效率損失之跡象。
在此測試期間，入口管道34中之分離器14中之溫度起初極快速地升高至141℃，接著升高至290℃，以最終穩定低於314℃。分離器14之底部處之溫度起初自110℃升高至282℃且穩定低於299℃。此表明溫度探針在分離器14之底部處於氣相中，且液相中之MMA不在分離器14之底部中積聚。
起初升高冷凝器16之入口處之溫度且穩定在261℃與265℃之間。
藉由氣相層析使用內標及校準量測甲基丙烯酸甲酯及甲醇含量。發現其分別為96 +/- 2 wt%及0.2 wt% (基於測試期間之7次獨立量測)。
利用根據本發明之設置，單元可在無任何問題之情況下操作若干小時，同時使饋入速率自50 kg/h增加至90 kg/h，且不影響產物中之MMA及甲醇含量。
在第二天，在不中間清潔冷凝器16及分離器14之情況下，將503 kg之透明薄片擠出材料在穩定條件下以70 kg/h之饋入速率，在470℃之溫度下處理且持續7小時30分鐘(包括漸升至穩定條件)。未偵測到冷凝器16之效率損失之跡象。
在第二天，解聚合單元係藉由與比較實例3中極其相同之白色鑄造PMMA及前一天之透明薄片擠出PMMA的受控混合物操作。解聚合單元以70 kg/h之饋入速率及在470℃之溫度下操作。
根據以下順序操作解聚合單元：使用純白色鑄造PMMA持續約1小時，接著使用5 wt%透明薄片擠出PMMA及95 wt%白色鑄造PMMA之混合物持續1小時，接著使用10 wt%透明薄片擠出PMMA及90 wt%白色鑄造PMMA之混合物持續1小時，接著使用20 wt%透明薄片擠出PMMA及80 wt%白色鑄造PMMA之混合物持續1小時，接著使用30 wt%透明薄片擠出PMMA及70 wt%白色鑄造PMMA之混合物持續1小時，接著使用65 wt%透明薄片擠出PMMA及35 wt%白色鑄造PMMA持續1小時，且最後使用100%透明薄片擠出PMMA持續1小時。在該順序期間處理總共572 kg之PMMA。
結束時，未偵測到解聚合單元之堵塞跡象。然而，解構解聚合單元以供檢測。冷凝器16顯示黏性材料沈積之小跡象，該黏性材料含有為白色鑄造PMMA之顏料的TiO 2。當使用本發明之設計時，單元安全且穩定地操作很長的時間。
在此測試期間，分離器14之入口管道34中之溫度起初極快速地升高，接著穩定在250℃與320℃之間。分離器14之底部處之溫度起初自58℃升高至94℃且穩定低於147℃。此表明溫度探針起初在分離器14之底部處於液相中，且MMA不在分離器14之底部中積聚且蒸發。起初升高冷凝器16之入口處之溫度且穩定在200℃與238℃之間。
藉由氣相層析使用內標及校準量測甲基丙烯酸甲酯及甲醇含量。發現其分別為97 +/- 2 wt%及0.2 wt%。
利用根據本發明之設置，解聚合單元可在無任何問題之情況下操作若干小時，同時使饋入速率自50 kg/h增加至70 kg/h，且產物中之MMA含量自94 wt%改良至97 wt%。
解聚合方法及用於實施解聚合方法之對應解聚合系統10允許由含有對應聚合物之饋入材料產生液體單體，獲得令人滿意的純度且使解聚合系統10之運行時間最大化。
實際上，提供分離器14允許捕獲可存在於氣體流中之雜質且避免此等雜質堵塞位於分離器14下游之解聚合系統10之組件。
在特定溫度範圍內操作分離器允許避免單體在分離器14中之任何冷凝及聚合。此進一步允許將冷的液體單體噴射於分離器14內部用於控制分離器14內部之氣體流之溫度。
分離器14之一些特定配置(諸如氣體流之有限線速度、分離腔室32、具有不同橫截面及/或圍繞分離腔室32延伸之入口管道14、具有特定結構之收集管36及/或內部除霧裝置46)允許高效捕獲雜質，同時管理氣體流之溫度且允許氣態單體流動至分離器出口14B以饋入冷凝器16。
獨立於上文所呈現之解聚合方法，分離器為有利的。
因此，本發明亦係關於一種用於解聚合系統之分離器，該分離器經組態以用於接收氣體流且自氣體流移除雜質， 該分離器包含以下單獨或以任何技術上可行的組合形式獲得之特徵中之一者或若干者： -分離器包含分離腔室及具有用於接收氣體流之上游末端及通向分離腔室之下游末端的入口管道； -入口管道經組態以用於逐漸降低氣體流自上游末端朝向入口管道之下游末端的線速度； -入口管道之橫截面之面積自上游末端至下游末端增加； -入口管道具有自入口管道之上游末端至下游末端增加的高度及/或自入口管道之上游末端至下游末端增加的寬度； -入口管道由下表面及上表面定界，該下表面與該上表面之間的距離自入口管道之上游末端至下游末端增加； -下表面及上表面中之至少一者圍繞中心軸以螺旋形式延伸； -下表面為傾斜的，藉此沈積於下表面上之液體流動至分離腔室； -上表面為傾斜的； -分離器包含用於排空沈積於分離器內部之產物的排空開口及經組態以用於將沈積於分離器內部之產物朝向排空開口刮擦的刮擦裝置； -排空開口提供於分離器之底壁上； -入口管道圍繞分離腔室延伸，該分離腔室至少部分由入口管道包圍； -隔離壁將入口管道與分離腔室分離； -隔離壁為圓筒之一部分； -鑒於沿著分離腔室之中心軸，隔離壁延伸長的圓形之一部分或螺旋形之一部分； -分離器包含底部部件及待裝配至另一者上之頂部部件，底部部件包含底部及自底壁之邊緣向上延伸之周邊壁，周邊壁界定上部開口及內部容積，頂部部件包含用於關閉上部開口之蓋及自蓋朝下延伸之內部結構，該內部結構用於在利用蓋關閉上部開口之後插入底部部件之內部容積中且用於界定內部容積內部之入口管道及分離腔室； -分離器包含分離腔室中延伸之收集管，收集管包含至少一個入口區段，各入口區段包含用於分離腔室中存在之氣體進入收集管中的至少一個入口開口； -分離器包含配置於收集管上之擋板，各擋板圍繞各別入口區段延伸； -各擋板為朝下加寬之截頭圓錐形，各擋扳具有固定至收集管上之上邊緣及自由下邊緣。
引向本申請案之項目已根據撥款協議No 820687接受來自歐盟地平線2020年研究與創新計劃(European Union's Horizon 2020 research and innovation program)的資助。
10:解聚合系統 12:熱解反應器 12A:反應器入口 12B:反應器出口 14:分離器 14A:分離器氣體入口 14B:分離器氣體出口 14C:雜質出口 16:冷凝器 16A:冷凝器入口/氣體入口 16B:冷凝器出口/液體出口 16C:氣體出口 18:單體返回管線 19:再注射管線 20:純化裝置 22:上游除霧裝置 24:下游除霧裝置 25:凝華器 26:排空裝置 30:內部流動通道/內部容積 32:分離腔室 34:入口管道 36:收集管 38:入口開口 40:入口區段 42:截頭圓錐形擋板/噴射裝置 44:噴射噴嘴 46:內部除霧裝置 48:柵格/除霧柵格 50:下表面/下壁 52:上表面 60:底部部件 62:頂部部件 64:底部 66:周邊壁/側壁 67:連接器 68:上部開口 70:內部容積 72:蓋 74:內部結構 76:隔離壁/分離壁 76B:外面 78:管道元件 80:排空開口 82:收集罐 83:閥門 84:刮擦裝置 90:固體粒子收集器 92:收集罐 94:收集管道 96:氣候測試箱 100:可移除式入口模組 102:入口管 104:第一凸緣 106:第二凸緣 A:中心軸
在閱讀僅藉助於非限制性實例且參考隨附圖式給出的以下描述之後，將更好地理解本發明及其優勢，其中： -圖1為說明用於實施自含有聚合物之饋入材料回收單體之解聚合方法之解聚合系統的示意圖，該單體為該聚合物之組分； -圖2為可用於圖1之解聚合系統中之分離器的圖解側視圖； -圖3為圖2之替代性分離器的圖解俯視圖； -圖4為圖3之分離器的圖解分解側視圖； -圖5為分離器的圖解側視圖； -圖6為分離器的圖解側視圖； -圖7為提供有入口收集器之分離器的圖解俯視圖； -圖8為入口收集器的圖解側視圖； -圖9為分離器的圖解分解圖。
10:解聚合系統
12:熱解反應器
12A:反應器入口
12B:反應器出口
14:分離器
14A:分離器氣體入口
14B:分離器氣體出口
14C:雜質出口
16:冷凝器
16A:冷凝器入口/氣體入口
16B:冷凝器出口/液體出口
16C:氣體出口
18:單體返回管線
19:再注射管線
20:純化裝置
22:上游除霧裝置
24:下游除霧裝置
25:凝華器
26:排空裝置

Claims (27)

  1. 一種用於自聚合物回收單體之解聚合方法，該解聚合方法包含以下連續步驟： 將含有該聚合物之饋入材料熱解至熱解反應器中以便產生氣體流； 將來自該熱解反應器之該氣體流導引至經組態以用於自該氣體流移除雜質的分離器； 將來自該分離器之該氣體流導引至冷凝器以冷凝該氣體流中所含之該單體； 其中該分離器中之該氣體流之溫度維持等於或高於該單體之沸點溫度。
  2. 如請求項1之解聚合方法，其中該分離器中之該氣體流的溫度至少在該分離器之下游區段中低於該單體之二聚體之沸點溫度及/或低於該單體之三聚體之沸點溫度。
  3. 如請求項1或2之解聚合方法，其中該分離器之內部流動通道之最大橫截面的面積為在操作時進入該分離器之該氣體流之質量流率的至少0.001倍，該面積係以平方公尺(m 2)表述且該質量流率係以公斤/小時(kg/h)表述。
  4. 如前述請求項中任一項之解聚合方法，其中該分離器中之該內部流動通道之最大橫截面的面積為該分離器中之最小橫截面之面積的至少十倍。
  5. 如前述請求項中任一項之解聚合方法，其中該分離器中之該氣體流之線速度低於最大線速度。
  6. 如請求項5之解聚合方法，其中該最大線速度為0.50 m/s，尤其為0.15 m/s，再尤其為0.10 m/s。
  7. 如前述請求項中任一項之解聚合方法，其中該分離器之內部流動通道之最大橫截面的面積係依據該熱解反應器之最大饋入速率、該聚合物之解聚合溫度及該聚合物之莫耳重量而選擇，使得入口管道之下游區段中之該氣體流的線速度低於該熱解反應器之最大饋入速率下之最大線速度。
  8. 如前述請求項中任一項之解聚合方法，其中該分離器中之該氣體流之滯留時間包含介於1 s與30 s之間，較佳介於5 s與25 s之間，再較佳介於10 s與20 s之間。
  9. 如前述請求項中任一項之解聚合方法，其包含噴射自該分離器內部之該冷凝器擷取之液體單體，該液體單體係噴射至該氣體流中。
  10. 如請求項9之解聚合方法，其中將冷單體噴射至該分離器中以使得噴射至該分離器中之冷單體之質量比率等於或低於93%，再較佳等於或低於83%，再較佳等於或低於73%，再較佳等於或低於63%，再較佳等於或低於53%。
  11. 如請求項9或10之解聚合方法，其中將液體單體噴射至該分離器中以使得噴射至該分離器中之液體單體之質量比率等於或大於10%，再較佳等於或大於20%，較佳等於或大於30%，再較佳等於或大於40%，再較佳等於或大於50%。
  12. 如前述請求項中任一項之解聚合方法，其中該氣體流在該分離器內部逐漸減緩。
  13. 如前述請求項中任一項之解聚合方法，其中當考慮該氣體流之流動方向時，該分離器之該內部流動通道之橫截面逐漸增加。
  14. 如前述請求項中任一項之解聚合方法，其中該分離器包含沿中心軸延伸之分離腔室，該分離器經組態以使該氣體流在該分離腔室中循環流動。
  15. 如請求項14之解聚合方法，該分離器具有用於接收由該熱解反應器產生之氣體流的入口管道，該入口管道通向該分離腔室。
  16. 如請求項15之解聚合方法，其中該入口管道圍繞該分離腔室延伸。
  17. 如前述請求項中任一項之解聚合方法，其包含藉由在該分離器內部提供內部除霧裝置(demisting device)來聚結存在於該氣體流中之霧狀液滴。
  18. 如前述請求項中任一項之解聚合方法，其中該熱解反應器中之溫度為550℃或更低。
  19. 如前述請求項中任一項之解聚合方法，其中該熱解反應器為加熱螺桿擠出機且較佳為加熱雙螺桿擠出機。
  20. 如前述請求項中任一項之解聚合方法，其中該聚合物為甲基丙烯酸甲酯(MMA)之均聚物或共聚物，其包含至少50重量%、較佳至少60重量%、更佳至少70重量%、有利地至少80重量%且更有利地至少90重量%之甲基丙烯酸甲酯。
  21. 如前述請求項中任一項之解聚合方法，其中該單體為甲基丙烯酸甲酯。
  22. 如前述請求項中任一項之解聚合方法，其中該分離器內部之氣流的絕對壓力包含介於0.35巴與5巴之間。
  23. 如前述請求項中任一項之解聚合方法，其中該方法包含在該分離器內部噴射液態水之步驟。
  24. 一種解聚合系統，其經組態以用於實施如前述請求項中任一項之解聚合方法以自聚合物回收單體，該解聚合系統包含： 熱解反應器，其用於熱解含有該聚合物之饋入材料以便由該饋入材料產生氣體流； 分離器，其用於接收來自該熱解反應器之該氣體流且自該氣體流移除雜質； 冷凝器，其用於接收來自該分離器之該氣體流以冷凝該氣體流中所含之該單體； 其中該解聚合系統經組態以使得在操作時，該分離器中之該氣體流之溫度維持等於或高於該單體之沸點溫度。
  25. 如請求項24之解聚合系統，其中該熱解反應器為雙螺桿擠出機。
  26. 如請求項24或25之解聚合系統，其中該系統經組態以用於將由該冷凝器回收之一部分液體單體噴射至該分離器中。
  27. 如請求項24至26中任一項之解聚合系統，其中該解聚合系統包含經組態以用於在該冷凝器之液體出口處收集液體單體且將此液體單體再注射至該冷凝器之氣體入口中的再注射管線。
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