TW202338038A - 可生物降解層壓膜及由其製成之容器 - Google Patents

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Abstract

一種具有層結構A/B之可生物降解層壓膜，其中0.5至7 µm厚的層A包含聚胺甲酸酯或丙烯酸酯黏著劑；且其中5至150 µm厚的層B包含脂族聚酯及/或脂族-芳族聚酯，其中該脂族-芳族聚酯包含下列： b1-i)    基於組分b1-i及b1-ii，30至70 mol %的脂族C6-C18二羧酸； b1-ii)   基於組分b1-i及b1-ii，30至70 mol %的芳族二羧酸； b1-iii)  基於組分b1-i及b1-ii，98至100 mol %的1,3-丙二醇或1,4-丁二醇； b1-iv)  基於組分b1-i至b1-iii，0至2重量%的增鏈劑及/或分枝劑。 本發明進一步關於一種食品及/或飲料容器，其包含基材及可生物降解層壓膜塗層，如其所述。

Description

可生物降解層壓膜及由其製成之容器
本發明關於一種具有層結構A/B之可生物降解層壓膜，其中該0.5至7 µm厚層A包含聚胺甲酸酯或丙烯酸酯黏著劑；且其中該5至150 µm厚層B包含脂族聚酯及/或脂族-芳族聚酯，其中該脂族-芳族聚酯包含下列： b1-i) 基於組分b1-i及b1-ii，30至70 mol %的C6-C18二羧酸； b1-ii) 基於組分b1-i及b1-ii，30至70 mol %的對苯二甲酸； b1-iii)    基於組分b1-i及b1-ii，98至100 mol %的1,3-丙二醇或1,4-丁二醇； b1-iv)    基於組分b1-i及b1-iii，0至2重量%的增鏈劑及/或分枝劑。
此外，本發明關於以上所提及之層壓膜用於塗佈基材（諸如尤其是紙材或紙板）之用途。
具體而言，本發明關於使用該膜至基材上以配置食品或飲料容器之用途。容器可係硬質、半硬質或可撓的。
包裝尤其係用於食品及飲料業中。其等通常由以合適黏著劑黏合在一起之多個複合膜所組成，該等經黏合膜之至少一者係聚合物膜。對於可藉由在使用後進行堆肥而予以處置之可生物降解複合膜包裝具有高度需求。
目前文獻中已採取過各種方法：
WO 2010/034712描述一種使用可生物降解聚合物來擠製塗佈紙材之程序。原則上，此程序中不使用黏著劑。因為對紙材黏著性、機械性質、阻隔性質、及紙材複合物之生物降解受限，可由WO 2010/034712中所述之程序獲得的經塗佈紙材並不適用於所有應用。
WO 2012/013506描述水性聚胺甲酸酯分散液黏著劑用於生產部分可工業堆肥之複合膜之用途。工業堆肥廠中之降解會在高濕度下，於某些微生物存在下及在約55℃之溫度下進行。針對可撓性包裝，對於其可生物降解性的要求持續增加，所以現今經常要求許多應用具備可家庭堆肥性。WO 2012/013506中所述之複合膜不足以滿足此標準，且在其機械性質及阻隔性質方面亦不適用於所有可撓性包裝應用。
因此，本發明之目的在於提供在可生物降解性方面有所改善之層壓膜，較佳的是可家庭堆肥的，具有良好的對基材（較佳地對紙材）黏著性，且亦符合其他要求。
出乎意料的是，本文開頭所述之層壓膜符合這些標準。
以下更詳細描述本發明。
層A亦可稱為黏著劑層且提供層B與基板之間的黏合。層A具有0.5至7 µm之厚度且含有聚胺甲酸酯或丙烯酸酯黏著劑。
較佳地，層A中之黏著劑基本上由分散於水中之至少一種聚胺甲酸酯作為聚合黏合劑及可選地添加劑（諸如填料、增稠劑、消泡劑等）所組成，如WO 2012/013506中所詳細描述。WO 2012/013506（對其作出明示引用）中所述之聚胺甲酸酯黏著劑的基本特徵係列出於下：
聚合黏合劑較佳地係存在為水中的分散液或亦水與水溶性有機溶劑之混合物中的分散液，該等水溶性有機溶劑之沸點較佳地低於150℃（1巴）。尤其較佳的是水作為唯一溶劑。水或其他溶劑未包括在用於黏著劑之組成的重量數據中。
較佳地，聚胺甲酸酯分散液黏著劑係可生物降解的。在本申請案中之意義內的可生物降解性係例如給出為，如果以 CO2形式釋出之氣體碳對所使用材料之總碳含量的比率在20天後係至少30%、較佳地至少60或至少80%，此係根據ISO 14855 (2005)標準所測量。
聚胺甲酸酯在一方面較佳地主要由聚異氰酸酯（尤其是二異氰酸酯）所組成，而在另一方面主要由作為反應物之聚酯二醇及雙官能性羧酸所組成。較佳地，聚胺甲酸酯包含至少40重量%、更佳地至少60重量%、且非常尤其較佳地至少80重量%的二異氰酸酯、聚酯二醇、及雙官能性羧酸所組成。
聚胺甲酸酯可係非晶或半結晶的。如果聚胺甲酸酯係半結晶的，則熔點較佳地係低於80℃。較佳地，聚胺甲酸酯為此目的以基於聚胺甲酸酯之高於10重量%、高於50重量%、或至少80重量%之量含有聚酯二醇。尤其合適的是以商品名Epotal®銷售的BASF SE聚胺甲酸酯分散液。
整體而言，聚胺甲酸酯較佳地係建構自： a)  二異氰酸酯， b)  二醇，其中 b1) 基於二醇(b)之總量，10至100 mol%係聚酯二醇且具有500至5000 g/mol之分子量， b2) 基於二醇(b)之總量，0至90 mol%具有60至500 g/mol之分子量， c)  至少一種選自二羥羧酸及二胺羧酸之雙官能性羧酸， d)  可選地進一步多價化合物，其不同於單體(a)至(c)且含有為醇系羥基、一級或二級胺基、或異氰酸酯基之反應性基團，及 e)  可選地單價化合物，其不同於單體(a)至(d)且含有為醇系羥基、一級或二級胺基、或異氰酸酯基之反應性基團。
特定而言，如PCT/EP2021/054570中所述之層A中的可家庭堆肥黏著劑係較佳的。PCT/EP2021/054570（在本文中對其作出明示引用）中所述之聚胺甲酸酯黏著劑的基本特徵係列出於下：
PCT/EP2021/054570之水性聚胺甲酸酯分散液黏著劑適用於製造在家庭堆肥條件(25 ± 5℃)下可生物降解之複合膜，其中至少一層B及第二基材係使用聚胺甲酸酯分散液黏著劑A來黏合，且
其中該等基材之至少一者係在家庭堆肥條件下可生物降解之聚合膜，且其中至少60重量%的聚胺甲酸酯由下列所組成： (a)至少一種二異氰酸酯 (b)至少一種聚酯二醇，及 (c)至少一種選自二羥羧酸及二胺羧酸之雙官能性羧酸；
其中該聚胺甲酸酯具有低於20℃之玻璃轉移溫度，且其或不具有高於20℃之熔點，抑或具有高於20℃之熔點但低於10 J/g之熔融焓，且
其中較佳地聚胺甲酸酯黏著劑之層A在家庭堆肥條件下在360天內大於90重量%分解為 CO2及水；且其中較佳地聚胺甲酸酯黏著劑之層A係可家庭堆肥的，且
其中較佳地，如果在25 ± 5℃下進行有氧堆肥至多180天之期間後，材料之原始乾重的至多10%係以＞ 2 mm之篩網級分存在，則自其生產之層壓膜A/B在家庭堆肥條件下係可生物降解的。
較佳地，包含聚胺甲酸酯黏著劑之膜、層B、及/或基材、及/或複合膜係可家庭堆肥的。
尤其合適的是以商品名Epotal®銷售的來自BASF SE之聚胺甲酸酯分散液。
根據本發明之層B具有5至150 µm之層厚度，且包含脂族聚酯及/或脂族-芳族聚酯，該脂族-芳族聚酯包含下列： b1-i)      基於組分b1-i及b1-ii，30至70 mol %的 C6-C18二羧 酸； b1-ii) 基於組分b1-i及b1-ii，30至70 mol %的對苯二甲酸； b1-iii)    基於組分b1-i及b1-ii，98至100 mol %的1,3-丙二醇或1,4-丁二醇； b1-iv)    基於組分b1-i及b1-iii，0至2重量%的增鏈劑及/或分枝劑
脂族聚酯係理解為意指例如在WO 2010/034711（此處對其作出明示引用）中所更詳細描述之聚酯。
WO 2010/034711之聚酯(i)通常具有下列結構： i-a)   基於組分i-a至i-b，80至100 mol %的丁二酸； i-b)   基於組分i-a至i-b，0至20 mol %的一或多種 C6-C20二羧酸； i-c)   基於組分i-a至i-b，99至102 mol %、較佳地99至100 mol %的1,3-丙二醇或1,4-丁二醇； i-d)   基於組分i-a至i-c，0至1重量%的增鏈劑及/或分枝；
WO 2010/034711之聚酯i的合成較佳地係在個別組分之直接聚縮合反應中進行。在此情況下，二羧酸衍生物係於轉酯化催化劑存在下與二醇一起直接反應而形成高分子量之聚縮合物。在另一方面，共聚酯亦可藉由聚丁二酸丁二醇酯(PBS)與 C6-C20 二羧酸於二醇存在下之轉酯化而獲得。鋅、鋁、及尤其是鈦催化劑常用作為催化劑。鈦催化劑（諸如正鈦酸四(異丁基)酯及尤其是鈦酸四異丁酯(TBOT)）相較於文獻中常用之錫、銻、鈷、及鉛催化劑（諸如二辛酸錫）具有優點，該催化劑或該催化劑之下游產物殘留在產品中的殘餘量係較不具毒性的。此狀況在可生物降解聚酯之情況下尤其重要，因為其會直接釋放至環境中。
此外，所提及之聚酯可藉由JP 2008-45117及EP-A 488 617中所述之方法來製備。已證明下列是有利的：先使組分a至c反應以形成具有50至100 mL/g、較佳地60至80 mL/g之VZ的預聚酯，接著使其與增鏈劑i-d（例如與二異氰酸酯或與含環氧化物之聚甲基丙烯酸酯）於增鏈反應中反應，以形成具有100至450 mL/g、較佳地150至300 mL/g之VZ的聚酯i。
基於酸組分a及b，所使用之酸組分i-a係80至100 mol %、較佳地90至99 mol%、且更佳地92至98 mol%丁二酸。丁二酸可藉由石油化學方式來獲得且較佳地自可再生原料獲得，如例如EPA 2185682中所述。EPA 2185682揭示一種生物技術程序，其用於使用來自巴斯德氏菌科( Pasteurellaceae)類別之微生物自不同碳水化合物起始生產丁二酸及1,4-丁二醇。
基於酸組分i-a及i-b，酸組分i-b係以0至20 mol%、較佳地1至10 mol%、且更佳地2至8 mol%使用。
所謂C6-C20二羧酸i-b尤其意指己二酸、丁二酸、壬二酸、癸二酸、十三烷二酸、及/或C18二羧酸。較佳的是丁二酸、壬二酸、癸二酸、及/或十三烷二酸。以上提及之酸可自可再生原料獲得。例如，癸二酸可自蓖麻油獲得。此類聚酯之特徵在於極佳的生物降解行為 [文獻：Polym. Degr. Stab. 2004, 85, 855-863]。
二羧酸i-a及i-b可作為游離酸使用或呈酯形成衍生物之形式使用。特定而言，二-C1-至C6-烷酯（諸如二甲酯、二乙酯、二正丙酯、二異丙酯、二正丁酯、二異丁酯、二(三級丁)酯、二正戊酯、二異戊酯、或二正己酯）可提及為酯形成衍生物。亦可使用二羧酸之酐。二羧酸或其酯形成衍生物可單獨使用或作為混合物使用。
二醇1,3-丙二醇及1,4-丁二醇亦可自可再生原料獲得。亦可使用兩種二醇之混合物。因為所形成之共聚物有較高的熔融溫度及較佳的結晶，較佳的是1,4-丁二醇作為二醇。
通常，在聚合開始時，以1.0:1至2.5:1且較佳地1.3:1至2.2:1之二醇對二酸比率將二醇（組分i-c）對酸（組分i-a及i-b）進行調整。在聚合期間會將過量二醇抽走，所以在聚合結束時獲得大約等莫耳之比率。所謂大約等莫耳意指0.98至1.00之二酸/二醇比率。
在一個實施例中，基於組分i-a至i-b之總重量，使用0至1重量%、較佳地0.1至0.9重量%、更佳地0.1至0.8重量%的分枝劑i-d及/或增鏈劑i-d'，分枝劑i-d及/或增鏈劑i-d'之%基於組分i-a至i-b之總重量，分枝劑i-d及/或增鏈劑i-d'係選自由下列所組成之群組：多官能性異氰酸酯、三聚異氰酸酯異氰酸酯、 唑啉(oxazoline)、羧酸酐（諸如馬來酸酐）、環氧化物（尤其是含有環氧化物之聚(甲基)丙烯酸酯）、至少三官能性之醇、或至少三官能性之羧酸。原則上，不使用分枝劑，僅使用增鏈劑。
合適的雙官能性增鏈劑包括甲苯-2,4-二異氰酸酯、甲苯-2,6-二異氰酸酯、2,2'-二苯基甲烷二異氰酸酯、2,4'-二苯基甲烷二異氰酸酯、4,4'-二苯基甲烷二異氰酸酯、萘-1,5-二異氰酸酯或二甲苯二異氰酸酯、1,6-二異氰酸己二酯、異佛爾酮二異氰酸酯、或亞甲基-雙(4-異氰酸基環-己烷)。異佛爾酮二異氰酸酯及尤其是1,6-六-二異氰酸己二酯係尤其較佳的。
脂族聚酯i尤其係指諸如聚丁二酸丁二酯(PBS)、聚丁二酸-共-己二酸丁二酯(PBSA)、聚丁二酸-共-癸二酸丁二酯(PBSSe)、聚丁二酸-共-壬二酸丁二酯(PBSAz)、或聚丁二酸-共-十三烷二酸丁二酯(PBSBr)之聚酯。脂肪族聚酯PBS及PBSA係例如由Mitsubishi以名稱BioPBS®銷售者。更新的發展係描述於WO 2010/034711中。
聚酯i通常具有在5000至100000範圍中、尤其在10000至75000 g/mol範圍中、較佳地在15000至50000 g/mol範圍中之數量平均分子量(Mn)、30000至300000、較佳地60000至200000 g/mol之重量平均分子量(Mw)、及1至6、較佳地2至4之Mw/Mn比率。黏度數值係在30至450、較佳地100至400 g/mL範圍中（以鄰二氯苯/酚（重量比50/50）測量）。熔點係在85至130範圍中、較佳地在95至120℃範圍中。根據DIN EN 1133-1之MVR範圍係在8至50範圍中且尤其是15至40 cm 3/10 min（190℃，2.16 kg）。
層B脂族聚酯亦包括聚羥烷酸酯，諸如聚己內酯(PCL)、聚-3-羥丁酸酯(PHB)、聚-3-羥丁酸酯-共-3-羥戊酸酯(P(3HB)-co-P(3HV))、聚-3-羥丁酸酯-共-4-羥丁酸酯(P(3HB)-co-P(4HB))、及聚-3-羥丁酸酯-共-3-羥己酸酯(P(3HB)-co-P(3HH))，而尤其是使用聚乳酸(PLA)。
具有以下性質概況之聚乳酸b2係較佳的：
熔融體積速率（0.5至100且尤其是5至50 cm 3/10分鐘之MVR，此根據ISO 1133-1 EN且在190℃及2.16 kg下）
低於240℃之熔點；
高於55℃之玻璃點(Tg)
低於1000 ppm之水含量
低於0.3%之殘餘單體含量（乳酸交酯）。
高於80 000道耳頓之分子量。
較佳的聚乳酸係來自NatureWorks之結晶聚乳酸類型，諸如Ingeo® 6201 D、6202 D、6251 D、3051 D、及3251 D、且尤其是4043 D及4044 D，以及來自Total Corbion之聚乳酸，諸如Luminy® L175及LX175 Corbion，和來自Hisun之聚乳酸，諸如Revode® 190或110。Total Corbion（諸如Luminy® L175及LX175 Corbion）及來自Hisun之聚乳酸（諸如Revode® 190或110），但非晶聚乳酸等級亦可係合適的，諸如來自NatureWorks之Ingeo® 4060 D。
層B中之脂族-芳族聚酯b1係理解為線性、經增鏈之聚酯且可選地為經分枝及經增鏈之聚酯，如例如WO 96/15173至15176或WO 98/12242（對其作出明示引用）中所述。亦考慮不同的部分芳族聚酯之摻合物。有趣的近期發展係基於可再生原料（參見WO 2010/034689）。特定而言，聚酯b1包括諸如ecoflex® (BASF SE)之產品。
較佳之聚酯b1包括含有作為必需組分之聚酯： b1-i) 基於組分b1-i)及b1-ii)，30至70 mol %、較佳地40至60且更佳地50至60 mol%的脂族二羧酸或其混合物、較佳地如下所述：己二酸且尤其是壬二酸、癸二酸、及十三烷二酸， b1-ii) 基於組分b1-i)及b1-ii)，30至70 mol %、較佳地40至60且更佳地40至50 mol%的芳族二羧酸或其混合物、較佳地如下所述：對苯二甲酸， b1-iii)    基於組分b1-i)及b1-ii)，98至100 mol %的1,4-丁二醇及1,3-丙二醇；及 b1-iv)    基於組分b1-i)至b1-iii)，0至2重量%、較佳地0.1至1重量%的增鏈劑、尤其是二或多官能性異氰酸酯、較佳地二異氰酸己二酯、及可選地分枝劑，較佳的是：三羥甲丙烷、新戊四醇且尤其是甘油。
脂族二酸及對應衍生物b1-i通常是具有6至18個碳原子、較佳地9至14個碳原子者。其可係線性及分枝的兩者。
實例為：己二酸、壬二酸、癸二酸、十三烷二酸、及辛二酸（軟木酸）。二羧酸或其酯形成衍生物可單獨使用或作為其二或多者之混合物使用。
較佳地，使用己二酸、壬二酸、癸二酸、十三烷二酸、或其各別酯形成衍生物或其混合物。尤其較佳的是壬二酸或癸二酸或其各別酯形成衍生物或其混合物。
特定而言，下列脂族-芳族聚酯係較佳的：聚己二酸-共對苯二甲酸丁二酯(PBAT)、聚己二酸-共-壬二酸-對苯二甲酸丁二酯(PBAAzT)、聚己二酸-共-癸二酸-對苯二甲酸丁二酯(PBASeT)、聚壬二酸-共對苯二甲酸丁二酯(PBAzT)、及聚癸二酸-共對苯二甲酸丁二酯(PBSeT)，以及這些聚酯之混合物。
因為較佳的可家庭堆肥性（根據Australian Standard AS 5810-2010及ISO 14855-1 (2012)），聚己二酸-共-壬二酸-對苯二甲酸丁二酯(PBAAzT)、聚己二酸-共-癸二酸-對苯二甲酸丁二酯(PBASeT)、聚壬二酸-共-對苯二甲酸丁二酯(PBAzT)、及聚癸二酸-共對苯二甲酸丁二酯(PBSeT)，以及聚己二酸-共對苯二甲酸丁二酯(PBAT)與聚壬二酸-共-對苯二甲酸丁二酯(PBAzT)及聚癸二酸-共對苯二甲酸丁二酯(PBSeT)之摻合物。
芳族二羧酸或其酯形成衍生物b1-ii可單獨使用或作為其二或多者之混合物使用。對苯二甲酸或其酯形成衍生物（諸如對苯二甲酸二甲酯）係尤其較佳的。
二醇b1-iii（1,4-丁二醇及1,3-丙二醇）可作為可再生原料獲得。亦可使用所述二醇之混合物。
原則上，使用0至1重量%、較佳地0.1至1.0重量%且更佳地0.1至0.3重量%的分枝劑（基於聚酯之總重量）及/或0至1重量%、較佳地0.1至1.0重量%的增鏈劑(b1-vi)（基於聚酯之總重量）。較佳地，使用二或多官能性異氰酸酯（較佳地二異氰酸己二酯）作為增鏈劑，且使用多元醇（諸如較佳地三羥甲丙烷、新戊四醇、及尤其是甘油）作為分枝劑。
聚酯b1通常具有在5000至100000範圍中、尤其在10000至75000 g/mol範圍中、較佳地在15000至38000 g/mol範圍中之數量平均分子量(Mn)，30000至300000、較佳地60000至200000 g/mol之重量平均分子量(Mw)，及1至6、較佳地2至4之Mw/Mn比率。黏度數值係在50至450、較佳地80至250 g/mL範圍中（以鄰二氯苯/酚（重量比50/50）測量）。熔點係在85至150範圍中、較佳地在95至140℃範圍中。
聚酯b1根據EN ISO 1133-1 EN（190°C，2.16 kg重）之MVR（熔融體積速率）通常係0.5至20、較佳地5至15 cm 3/10 min。根據DIN EN 12634之酸值通常係0.01至1.2 mg KOH/g、較佳地0.01至1.0 mg KOH/g且尤其較佳地0.01至0.7 mg KOH/g。
原則上，基於層B之總重量，0至25重量%、尤其是3至20重量%的至少一種選自由下列所組成之群組的礦物填料b3：白堊、石墨、石膏、導電碳黑、氧化鐵、硫酸鈣、白雲石、高嶺土、二氧化矽（石英）、碳酸鈉、碳酸鈣、二氧化鈦、矽酸鹽、矽灰石、雲母、蒙脫土、及滑石。較佳的礦物填料係二氧化矽、高嶺土、及硫酸鈣，而尤其較佳的是：碳酸鈣及滑石。
層B之較佳實施例包括： b1)   60至100重量%的脂族-芳族聚酯，其選自由下列所組成之群組：聚己二酸-共對苯二甲酸丁二酯、聚壬二酸-共對苯二甲酸丁二酯、及聚癸二酸-共對苯二甲酸丁二酯； b2)   0至15重量%、較佳地3至12重量%的聚羥烷酸酯、較佳地聚乳酸； b3)   0至25重量%、較佳地3至20重量%的礦物填料。
在一個實施例中，層B不含有任何潤滑劑或離型劑。此實施例顯示與層厚度最高達150 µm之層A有極佳的相容性，所以層壓膜對基材（諸如紙材或尤其是紙板）的黏著性非常好。此係藉由在嘗試又使膜自紙材或紙板脫離時發生纖維撕裂的狀況來顯示。
在進一步實施例中，基於層B之總重量，層B含有0.05至0.3重量%的潤滑劑或離型劑，諸如芥子酸醯胺、或較佳地硬脂酸醯胺。此實施例顯示與層厚度最高達50 µm之層A有極佳的相容性，所以層壓膜對基材（諸如紙材或尤其是紙板）的黏著性非常好。此係藉由在嘗試又使膜自紙材或紙板脫離時發生纖維撕裂的狀況來顯示。在另一方面，如果在層B中使用潤滑劑或離型劑（諸如二十二酸醯胺），則觀察到與層A的相容性不佳。
此外，根據本發明之組分i至v的化合物可含有所屬技術領域中具有通常知識者已知之其他添加劑。例如，塑膠技術中慣用的添加劑，諸如穩定劑；成核劑，諸如以上已提及之礦物填料b3亦或結晶聚乳酸；離型劑，諸如硬脂酸鹽（尤其是硬脂酸鈣）；塑化劑（塑化劑），諸如檸檬酸酯（尤其是乙醯檸檬酸三丁酯）；甘油酸酯（諸如三乙醯甘油或乙二醇衍生物）；界面活性劑，諸如聚山梨醇酯、或月桂酸酯；抗靜電劑；UV吸收劑；UV穩定劑；消泡劑；顏料或較佳地Fa. BASF SE之可生物降解染料Sicoversal®。添加劑係以0至2 wt.%、尤其是0.1至2 wt.%（基於層B）之濃度使用。塑化劑可以0.1至10 wt.%存在於根據本發明之層B中。
食品業中的大多數食品及/或飲料對於氧氣阻隔或氣味阻隔均有高要求。此處，具有額外阻隔層C的分層結構已證明是有利的。合適的層結構係例如A/B/C/B，其中層A及B具有先前所提及之意義且層C係由聚乙醇酸(PGA)、乙烯乙烯醇(EVOH)、或較佳地聚乙烯醇(PVOH)所組成之阻隔層。
阻隔層C通常具有2至10 µm之厚度且較佳地由聚乙烯醇所組成。合適的PVOH係例如來自Mitsubishi Chemicals之G-polymer、尤其是G-polymer BVE8049。由於PVOH對生物聚合物層B之黏著性不足，阻隔層較佳地包含個別層C'/C/C'，而層C'代表助黏劑層。合適的助黏劑係例如來自Mitsubishi Chemicals之共聚物BTR-8002P。助黏劑層通常具有2至6 µm之厚度。在這些情況下，層壓膜具有例如A/B/C'/C/C'/B或B'之整體層結構。
另一種合適的層結構係A/B/C/B'，層A、B、及C具有以上所給出之意義，並且層B'具有10至100 µm之層厚度且除了以上針對層B所提及之組分外尚含有0.2至0.5重量%（基於層B'之總重量）的芥子酸醯胺、硬脂酸醯胺、或較佳地二十二酸醯胺作為潤滑劑或模具離型劑。
根據本發明之層壓膜係用於選自下列者之群組的基材之複合膜層壓：可生物降解膜、金屬膜、金屬化膜、賽璐玢、或較佳地紙材產品。
為本發明之目的，用語「紙材產品」包括所有類型的紙材及紙板。
適用於生產該等紙材產品之纖維包括所有常用類型，例如機械紙漿、經漂白及未漂白化學紙漿、來自任何一年生作物及廢紙（包含呈破碎形式者，有塗層或無塗層）之紙漿。以上纖維可單獨使用或作為其任何混合物使用以生產製造紙材產品之紙漿。例如，用語木材紙漿包括磨木漿、熱磨機械漿(TMP)、化學熱磨機械漿(CTMP)、壓縮木漿、半化學紙漿、高產率化學紙漿、及磨漿機紙漿(RMP)。例示性化學紙漿包括硫酸鹽紙漿、亞硫酸鹽紙漿、及蘇打紙漿。適用於紙漿生產之合適一年生植物的實例包含稻米、小麥、甘蔗、及洋麻。
通常將0.01至3重量%、較佳地0.05至1重量%的上漿量（在每種情況下基於紙材乾物質之固體含量）添加至紙漿中，根據所要完成紙材之所欲上漿程度而有所變化。紙材亦可含有其他物質，例如澱粉、顏料、染料、光亮劑、除生物劑、紙材強化劑、固定劑、消泡劑、保留劑、及/或除水助劑。
所生產之複合膜較佳具有下列結構： (i)        紙材，其具有30至600 g/m2、較佳地40至400 g/m2、更佳地50至150 g/m2之基礎重量， ii)     根據本發明之層壓膜，其具有5.5至300 µm、較佳地10至150 µm、且尤其偏好為15至100 µm之總厚度。
可將廣泛各種材料用於紙層，例如白色或棕色kraftliner、紙漿、廢紙、波紋板、或網布。
紙膜複合物之總厚度通常介於31與1000 g/m2之間。80至500 µm之紙膜複合物較佳地可藉由層壓來生產，而50至300 µm之紙膜複合物尤其較佳地係藉由擠製塗佈。
在根據本發明之層壓膜內，基材（例如紙材）能夠防護礦物油及其他類型的油，以及防護油脂及水分，因為層壓膜會發揮相應的阻隔效應。在另一方面，當層壓膜用於食品包裝時，食品受到保護免於接觸存在於例如廢紙中之礦物油及礦物質，因為層壓膜會發揮此阻隔效應。此外，因為層壓膜可對自身以及紙材、紙板、賽璐玢、及金屬造成密封，其能夠實現咖啡杯、飲料紙盒、或冷凍產品紙盒的生產。尤其適用於食品及/或飲料容器者係膠囊、囊包(pod)、小袋(pouch)、匣盒(cartridge)、或類似者，且較佳地包含咖啡及/或茶。
複合膜尤其適用於生產用於乾燥食品（例如咖啡、茶、湯粉、醬粉）之紙袋；用於液體之紙袋；管狀層壓體；紙質手提袋、用於冰淇淋、糖果（例如巧克力及穀物棒）之紙層壓體及共擠製物、及紙膠帶；紙杯、優格罐；調理食品托盤；捲起紙板（罐、桶）、用於外包裝之濕強度紙盒（酒瓶、雜貨）；塗層紙板水果箱；速食盤；主食托盤；飲料紙盒及用於液體（諸如清潔劑及清潔產品）之紙盒、用於冷凍產品之紙盒、冰淇淋包裝（例如，冰淇淋杯、包裹材料）例如冰淇淋杯、用於錐形冰淇淋之包裹材料）；紙標籤；花盆及植物盆。
根據本發明所生產之複合膜尤其適用於生產包裝，尤其是用於食品包裝。
因此，本發明提供本文中所述之層壓膜用於製造在家庭堆肥條件下可生物降解之複合膜之用途，且其中該複合膜係可家庭堆肥之可撓性包裝的一部分。
本發明之一項優點在於根據本發明使用之層壓膜實現不同物質（諸如基材及層B彼此）的良好黏著性黏合，從而使經黏合之複合物具有高強度。此外，根據本發明所生產之層壓膜展現良好的可生物降解性，且尤其是可家庭堆肥性。
針對本發明之目的，如果物質或物質之混合物在180天後具有至少90%的生物降解程度百分比（根據DIN EN 13432），則此物質或物質之混合物即滿足「可生物降解」特性。
一般而言，生物降解會導致聚酯（摻合物）在合理且可偵測之期間內分解。降解可為酵素性、水解性、氧化性的、及/或因為暴露於電磁輻射（諸如UV輻射），且通常由微生物（諸如細菌、酵母、真菌、及藻類）之作用而造成。可生物降解性可例如藉由將聚酯與堆肥混合且儲存特定時間來定量。例如，根據DIN EN 13432（參考ISO 14855），在堆肥期間讓 無 CO2之空氣流動通過熟堆肥並使其經歷已定義之溫度程序。此處，可生物降解性係由樣本之淨CO2釋放（在扣除無樣品之堆肥的 CO2 釋放之後）對樣本之最大 CO2 釋放（自樣本之碳含量計算得到）的比率而定義為生物降解程度百分比。可生物降解聚酯（摻合物）通常只要在幾天堆肥後便會顯示清楚的降解跡象，諸如真菌生長、破裂及坑洞形成。
其他用於判定可生物降解性之方法係描述於例如ASTM D 5338及ASTM D 6400-4中。
本發明較佳地提供在家庭堆肥條件(25 ±5℃)下可生物降解之層壓膜或含有這些層壓膜之經層壓膜。家庭堆肥條件意指層壓膜或複合膜在360天內多於90重量%降解為 CO2及水。
可家庭堆肥性係根據Australian Standard AS 5810-2010或French Standard NF T 51-800或ISO 14855-1 (2012)「Determination of ultimate aerobic biodegradability of plastics under controlled composting conditions - Method by analysis of evolved carbon dioxide」(塑膠在受控堆肥條件下之最終有氧可生物降解性的判定-藉由分析逸出二氧化碳之方法」在環境溫度(28 ±2℃)而非ISO Standard 14855-1 (2012)中所述之58℃溫度下進行測試來模擬家庭堆肥條件。 特徵：
玻璃轉移溫度係藉由微差掃描熱量法（ASTM D 3418-08，第二加熱曲線之「中點溫度」，加熱速率20 K/min）來判定。
熔點及熔融焓係根據DIN 53765 (1994)（熔點=峰值溫度）來判定，方式為以20 K/min加熱，在加熱聚胺甲酸酯膜至120℃之後，以20 K/min冷卻至23℃，在那裡退火20小時。 來源材料 層A)之組分 a-1)  來自BASF SE之Epotal® Eco 3702，水性聚胺甲酸酯分散液（參見PCT/EP2021/054570） a-2)  來自BASF SE之Epotal® P 100 eco，水性聚胺甲酸酯分散液（參見WO 2010/034712） 層B)之組分 組分b1)： b1-1) 聚己二酸-共對苯二甲酸丁二酯：來自BASF SE之ecoflex® F C1200（在2.5-4.5 cm 3/10 min下之MVR (190℃，2.16 kg) b1-2) 聚癸二酸-共對苯二甲酸丁二酯：來自BASF SE之ecoflex® FS C2200（在3-5 cm 3/10 min下之MVR (190℃，5 kg) 組分b2) b2-1) 聚乳酸：(PLA)來自NatureWorks之Ingeo® 4044 D (MVR 1.5-3.5 cm 3/10 min (  190℃，2.16 kg)) 組分b3) b3-1) 來自Elementis公司之Plustalc H05C b3-2) 來自Omya公司之碳酸鈣 組分b4) b4-1) 芥子酸醯胺：來自Croda International Plc.之Crodamide™ ER b4-2) 來自Croda公司之硬脂酸醯胺Crodamide SRV b4-3) 來自Croda公司之二十二酸醯胺Crodamide BR 組分b5) b5-1) Joncryl® ADR 4468，來自BASF SE之甲基丙烯酸環氧丙酯 層C)之組分 c-1 (C')  來自Mitsubishi Chemicals之BTR-8002P助黏劑 c-2   來自Mitsubishi Chemicals之G-polymer BVE8049 PvOH 層B)之配製
在Coperion MC 40擠製機上生產表1所列出之化合物。出口處之溫度係設定為250℃。接著在水下將擠製物造粒。在造粒之後，將丸粒在60℃下乾燥。 表1：層B之組成
   b1-1 b1-2 b2-1 b3-1 b3-2 b4-1 b4-2 b4-3 b5-1
   重量% 重量% 重量% 重量% 重量% 重量% 重量% 重量% 重量%
I    71,9 8 6 14          0.1
II 88,4    9    2,4 0,1       0.1
III 90,7    9          0,2    0.1
IV 87,7    9 3       0.2    0.1
V    75,8 9 15          0.2   
VI    75,8 9 15       0.2      
VII    75,6 9 15       0,4      
VIII    76 9 15               
表2：層壓膜之組成
實例 A B C‘ C C‘ B/B' 評定*
   4 µm µm 表1 4 µm 8 µm 4 µm 17 µm   
1 a-1) 17 VIII             +
2 a-1) 100 VIII             +
V-3 a-1) 200 VIII             -
4 a-1) 17 VIII c-1 c-2 c-1 VIII +
5 a-1) 12 I             +
6 a-1) 12 II             +
7 a-1) 12 III             +
8 a-1) 12 IV             +
V-9 a-1) 60 IV             -/+
V-10 a-1) 17 V             -
11 a-1) 17 VI             +
12 a-1) 17 VI c-1 c-2 c-1 V +
V-13 a-1) 17 VII             -
*層壓膜對基材（紙材）之黏著性係判定如下：
將基膜B固定於實驗室塗佈桌上並使具有電暈預處理之側朝上，然後使用刮刀將欲測試之黏著劑直接塗佈至膜上。將黏著劑A用熱風鼓風機乾燥2分鐘，接著在滾筒層壓站中在70℃下用手滾筒將層壓膜施加並壓至不同厚度（50 gsm至130 gsm）的紙上，滾輪速度為5 m/min且層壓壓力為6.5巴。接著使用切割模板將層壓物切割成15毫米寬條帶，然後使其經歷各種儲存週期。在儲存之後，在拉伸測試機上將層壓條帶拉開並記錄拉開所需的力。測試係在拉伸測試機上以90度之角度及100 mm/min之拉開速度執行。將測試條帶的一側分開，將現在為鬆開狀態的末端其中之一夾在上方夾具中，將另一個末端夾在拉伸測試機的下方夾具中，然後開始測試。
表2最後一欄中標示的評定(+)表示：觀察到纖維撕裂。
最後一欄中標示之評定(-)：未觀察到纖維撕裂。
表2中所給出之測試顯示，層內未含有離型劑b4之層壓膜展現出非常良好的對基材紙材黏著性，一直到高達大約150 µm之層壓膜總層厚度皆是如此。如果使用芥子酸醯胺b4-1或硬脂酸醯胺b4-2作為離型劑至最高0.3 wt.%之濃度，可達到非常良好的對基材紙材黏著性，一直到高達大約50至60 µm之層壓膜總層厚度皆是如此。在另一方面，如果以0.2至0.3 wt.%之濃度使用二十二酸醯胺b4-3，在17 µm之層壓膜厚度下對紙材黏著性即已不足夠。 家庭堆肥測試
可家庭堆肥性係根據French Standard NF T 51-800或ISO 14855-1 (2012)「Determination of ultimate aerobic biodegradability of plastics under controlled composting conditions - Method by analysis of evolved carbon dioxide」在環境溫度(28 ±2℃)下而非所述之58℃溫度下進行測試來模擬家庭堆肥條件。
在以上條件下研究實例4及12之大約60 µm厚層壓膜的可家庭堆肥性，並且分別在116天及157天之後觀察到膜完全(＞90%)降解。因此，這些膜符合根據Australia Standard AS 5810-2010及ISO 14855-1 (2012)之可家庭堆肥性的標準。因此，可假定具有層結構A/B及下列之層B組成：I、V至VIII（參見表1）的較薄膜亦為可家庭堆肥的。

Claims (11)

  1. 一種具有層結構A/B之可生物降解層壓膜，其中0.5至7 µm厚的層A包含聚胺甲酸酯或丙烯酸酯黏著劑；且其中5至150 µm厚的層B包含脂族聚酯及/或脂族-芳族聚酯，其中該脂族-芳族聚酯包含下列： b1-i) 基於組分b1-i及b1-ii，30至70 mol %的脂族C6-C18二羧酸； b1-ii) 基於組分b1-i及b1-ii，30至70 mol %的芳族二羧酸； b1-iii)    基於組分b1-i及b1-ii，98至100 mol %的1,3-丙二醇或1,4-丁二醇； b1-iv)    基於組分b1-i至b1-iii，0至2重量%的增鏈劑及/或分枝劑。
  2. 如請求項1之層壓膜，其中層B包含： b1) 60至100重量%的脂族-芳族聚酯，其選自由下列所組成之群組：聚己二酸-共對苯二甲酸丁二酯、聚壬二酸-共對苯二甲酸丁二酯、及聚癸二酸-共對苯二甲酸丁二酯； b2) 0至15重量%、較佳地3至12重量%的聚羥烷酸酯、較佳地聚乳酸； b3) 0至25重量%、較佳地3至20重量%的礦物填料。
  3. 如請求項1或2之層壓膜，其中層A係由水性聚胺甲酸酯分散液所形成，其中至少60重量%的該聚胺甲酸酯包含： a1)  至少一種二異氰酸酯： a2)  至少一種聚酯多元醇(polyesterol)； a3)  至少一種選自由二羥羧酸及二胺羧酸所組成之群組的雙官能性羧酸；且 其中該聚胺甲酸酯之玻璃轉移溫度低於20℃或該聚胺甲酸酯之熔點不高於20℃且具有低於10 J/G之熔融焓。
  4. 如請求項1至3中任一項之層壓膜，其中層B具有10至50 µm之層厚度，且基於層B之總重量含有0.05至0.3重量%的芥子酸醯胺、或較佳地硬脂酸醯胺。
  5. 一種具有層結構A/B/C/B之可生物降解層壓膜，其中層A及B具有如請求項1至4中所給出之意義，並且層C係由聚乙二醇酸、乙烯乙烯醇、或較佳地聚乙烯醇所組成之阻隔層。
  6. 如請求項5之層壓膜，其中該阻隔層由個別層C'/C/C'組成且層C包含聚乙烯醇且C'係助黏層。
  7. 一種具有層結構A/B/C/B'之可生物降解層壓膜，該層A、B、及B'具有如請求項1至4中所給出之意義，並且層B'具有10至100 µm之層厚度且基於層B'之總重量含有0.2至0.5重量%的芥子酸醯胺、硬脂酸醯胺、或較佳地二十二酸醯胺。
  8. 一種如請求項1至7中任一項之層壓膜用於選自由下列所組成之群組的基材之複合膜層壓之用途：可生物降解膜、金屬薄膜、金屬化膜、賽璐玢、或較佳地紙材或紙板。
  9. 一種包含基材及可生物降解層壓膜塗層之食品及/或飲料容器，該可生物降解層壓膜係如請求項1至7中任一項。
  10. 如請求項9之食品及/或飲料容器，其中該基材係紙材或紙板，該容器在內部包含咖啡或茶產品。
  11. 如請求項9至10中任一項之食品及/或飲料容器，其係構型為膠囊、囊包(pod)、小袋(pouch)、匣盒、或類似者。
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