TW202337964A - 含有聚矽氧鏈之聚合物、含有聚矽氧鏈之聚合物之製造方法、塗布組成物、阻劑組成物及物品 - Google Patents
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Abstract
本發明提供一種含有聚矽氧鏈之聚合物,其具有對塗膜賦予高平滑性與抑制針痕不均(ピンムラ)效果的調平劑功能。具體來說,該含有聚矽氧鏈之聚合物係將具有含以下述通式(A)所示結構的基之聚合性單體(1)、具有從碳原子數1~18的烷基、碳原子數6~18的芳香族基及含聚氧伸烷基鏈之基中所選出的1種以上基之聚合性單體(2)作為聚合成分,其中該聚合性單體(1)在該聚合成分中所佔的比例係在20重量%以下,該含有聚矽氧鏈之聚合物的重量平均分子量係在15,000以上。
Description
本發明係關於含有聚矽氧鏈之聚合物、含有聚矽氧鏈之聚合物之製造方法、塗布組成物、阻劑組成物及物品。
調平劑係為了把將塗料組成物、阻劑組成物等塗布組成物加以塗裝所得到的塗膜平滑化而添加。具體來說,藉由在塗布組成物中添加調平劑,調平劑會於塗膜表面配向使塗膜的表面張力降低,能夠得到將所得到的塗膜平滑化之作用。表面經過平滑化之塗膜,能夠改善凹陷和不均的產生。
調平劑被使用於例如汽車用塗料中,含有調平劑的塗料組成物可對所得到的塗膜表面賦予高平滑性,能夠給汽車外觀帶來光澤。
作為該調平劑,有人提出了聚矽氧系調平劑,也有人提出了具有較短的聚矽氧鏈之調平劑(例如專利文獻1)、較長的聚矽氧鏈之調平劑(例如專利文獻2)。
調平劑的用途多樣,例如也可使用在用於製作液晶顯示器用彩色濾光片之彩色光阻組成物。於製造彩色濾光片時,通常包括下述等步驟:將彩色光阻組成物藉由旋轉塗布、狹縫塗布等塗敷方法塗敷在玻璃基板上,將乾燥後的塗膜使用遮罩進行曝光,接下來進行顯影而形成著色圖案。此時,於塗膜的平滑性不佳而有膜厚不均這樣的情形,或有塗敷不均、凹陷等這樣的情形下,有會發生畫素的色彩不均之虞。
藉由將調平劑添加進彩色光阻組成物中,使所得到的塗膜之平滑性提升,紅(R)、綠(G)、藍(B)的畫素及形成在這些畫素間的黑色矩陣(BM)之表面能夠表現出高平滑性,能夠成為色彩不均少的彩色濾光片。
[先前技術文獻]
[專利文獻]
專利文獻1 日本特開2003-226834號公報
專利文獻2 日本特開2018-532824號公報
[發明欲解決之課題]
如上所述,將含有調平劑的塗布組成物塗敷於基材上而成之塗膜,能夠表現出高平滑性。為了將塗膜中的溶劑蒸發,此塗膜通常係在減壓乾燥裝置內乾燥,在該乾燥裝置腔室內,基材上的塗膜係被支撐在支持針上乾燥。此時,支持針與基材接觸的部分與除其之外的部分會產生溫度差,有因乾燥速度的差而產生針痕不均(ピンムラ)(乾燥不均)之問題。此針痕不均即便是在添加了調平劑之情形也難以解決。
本發明所欲解決之課題係提供一種含有聚矽氧鏈之聚合物,其具有對塗膜賦予高平滑性與抑制針痕不均效果的調平劑功能。
[用以解決課題之手段]
本發明人為了解決上述課題而戮力研究,結果發現針對將具有特定聚矽氧鏈的聚合性單體作為聚合成分之含有聚矽氧鏈之聚合物,藉由將具有該聚矽氧鏈的聚合性單體在聚合成分中的比例設定在特定範圍,且將該含有聚矽氧鏈之聚合物的重量平均分子量設定在特定範圍,則含有聚矽氧鏈之聚合物會給塗膜帶來高平滑性與抑制針痕不均效果,進而完成了本發明。
也就是說,本發明係關於一種含有聚矽氧鏈之聚合物,其係將具有含以下述通式(A)所示結構的基之聚合性單體(1)、具有從碳原子數1~18的烷基、碳原子數6~18的芳香族基及含聚氧伸烷基鏈之基中所選出的1種以上基之聚合性單體(2)作為聚合成分,其中該聚合性單體(1)在該聚合成分中所佔的比例係在20重量%以下,該含有聚矽氧鏈之聚合物的重量平均分子量係在15,000以上。
(上述式(A)中,
R
11係各自獨立地為碳原子數1~6之烷基,
x係表示重複數,數量平均值為20以上。)
[發明之效果]
藉由本發明,能提供一種含有聚矽氧鏈之聚合物,其具有對塗膜賦予高平滑性與抑制凹陷效果的調平劑功能。
[用以實施發明的形態]
以下說明本發明一實施形態。本發明並非限定於以下實施形態,於不損害本發明之效果的範圍,可予以適當更動來實施。
本說明書中「(甲基)丙烯酸」係意指丙烯酸與甲基丙烯酸中的任一者或兩者。
[含有聚矽氧鏈之聚合物]
本發明之含有聚矽氧鏈之聚合物(以下也簡稱為「本發明之聚合物」)係將具有含以下述通式(A)所示結構的基之聚合性單體(1)、具有從碳原子數1~18的烷基、碳原子數6~18的芳香族基及含聚氧伸烷基鏈之基中所選出的1種以上基之聚合性單體(2)作為聚合成分,該含有聚矽氧鏈之聚合物中,該聚合性單體(1)在該聚合成分中所佔的比例係在20重量%以下,重量平均分子量係在15,000以上。
(上述式(A)中,
R
11係各自獨立地為碳原子數1~6之烷基,
x係表示重複數,數量平均值為20以上。)
本發明中「聚合性單體」係意指具有聚合性不飽和基之化合物,而作為聚合性單體(1)及聚合性單體(2)所具有的聚合性不飽和基,可舉出:(甲基)丙烯醯基、(甲基)丙烯醯氧基、(甲基)丙烯醯胺基、乙烯醚基、烯丙基、苯乙烯基、順丁烯二醯亞胺基等含有C=C的基。這些之中,從原料易取得性、聚合反應性佳來看,較佳為(甲基)丙烯醯基、(甲基)丙烯醯氧基。
聚合性單體所具有的聚合性不飽和基的數量可為1個,也可為2個以上。
本發明中「聚合成分」係意指構成聚合物之成分,不包含不構成聚合物之溶劑與聚合起始劑等。
含以該通式(A)所表示的結構之基,較佳為以下述通式(A1)所表示之基。
(上述式(A1)中,
R
11係各自獨立地為碳原子數1~6之烷基,
R
12係各自獨立地為碳原子數1~6之烷基,
R
13係碳原子數1~6之烷基,
x係表示重複數,數量平均值為20以上。)
於該通式(A)及(A1)中,R
11、R
12及R
13較佳為甲基。
於該通式(A)及(A1)中,本發明之聚合物中x的數量平均值係在20以上,較佳係在30~300之範圍,更佳係在40~200之範圍,再佳係在50~150之範圍。
又,本發明中「x的數量平均值」對於構成本發明之聚合物的聚合性單體(1)來說,係意指每1個聚合性單體中矽氧烷鍵的重複單元的數量的平均。
本發明之聚合物中x的數量平均值,能從本發明之聚合物的數量平均分子量算出。
於該通式(A)及(A1)中,藉由將本發明之聚合物中x的數量平均值的下限設在20以上,即使聚合性單體(1)的比例在20重量%以下,本發明之聚合物也能展現高的表面張力降低能力,能將該塗敷液中所含的溶劑均勻蒸發而抑制針痕不均。
該聚合性單體(1),較佳為以下述通式(1-1)所表示之化合物。
(上述通式(1-1)中,
R
11、R
12、R
13及x分別與上述通式(A)及(A1)之R
11、R
12、R
13及x相同,
R
15係氫原子或甲基,
L
1係2價有機基。)
L
1之2價有機基,較佳為單鍵、碳原子數1~50之伸烷基或碳原子數1~50之伸烷基氧基。
作為L
1之碳原子數1~50之伸烷基,可舉出:亞甲基、伸乙基、伸正丙基、伸正丁基、伸正戊基、伸正己基、伸正庚基、伸正辛基、伸正壬基、伸正癸基、伸正十二烷基、伸異丙基、2-甲基伸丙基、2-甲基伸己基、四甲基伸乙基等。
L
1之碳原子數1~50之伸烷基,較佳為碳原子數1~15之伸烷基,更佳為碳原子數1~5之伸烷基,再佳為亞甲基、伸乙基、伸正丙基或伸異丙基。
L
1之碳原子數1~50之伸烷基氧基係例如將上述伸烷基中的1個-CH
2-取代為-O-而成之基。
L
1之碳原子數1~50之伸烷基氧基,較佳為碳原子數1~15之伸烷基氧基,更佳為碳原子數1~8之伸烷基氧基,再佳為亞甲基氧基、伸乙基氧基、伸丙基氧基、氧伸丙基、伸丁基氧基、氧伸丁基、伸戊基氧基、伸庚基氧基、或伸辛基氧基。
於L
1之2價有機基為碳原子數1~50之伸烷基或碳原子數1~50之伸烷基氧基之情形,也可將這些2價有機基的一部分-CH
2-替換為羰基(-C(=O)-)、伸苯基、醯胺鍵或胺甲酸酯鍵,此外也可將碳原子取代為羥基等。
聚合性單體(1)能藉由已知方法製造,也能使用市售產品。
本發明聚合物的聚合成分之具有從碳原子數1~18之烷基、碳原子數6~18之芳香族基及含聚氧伸烷基鏈之基中所選出的1種以上基之聚合性單體(2)具有例如確保相溶性之功能。
聚合性單體(2)所具有的碳原子數1~18之烷基可為直鏈狀烷基、分枝狀烷基及環狀烷基中的任一種,作為具體範例可舉出:甲基、乙基、正丙基、異丙基、正丁基、第三丁基、正己基、環己基、正辛基、十六烷基等。
聚合性單體(2)所具有的碳原子數1~18之烷基也可以被1個以上羥基、苯基、苯氧基等取代基取代。
聚合性單體(2)所具有的碳原子數1~18之烷基包含例如碳原子數1~18之羥基烷基、碳原子數7~18之苯基烷基、碳原子數7~18之苯氧基烷基。
聚合性單體(2)所具有的碳原子數1~18之烷基,較佳為碳原子數1~8之烷基。
作為聚合性單體(2)所具有的碳原子數6~18之芳香族基,可舉出:苯基、萘基、蒽-1-基、菲-1-基等。
聚合性單體(2)所具有的碳原子數6~18之芳香族基可進一步被羥基、烷基、烷氧基等取代基取代,包含例如被碳原子數1~6的烷基取代之苯基。
聚合性單體(2)所具有的含聚氧伸烷基鏈之基,係指包含氧伸烷基重複部分之1價基或包含氧伸烷基重複部分之2價連結基。
聚合性單體(2)為例如從下述中所選出的1種以上即可:具有碳原子數1~18的烷基之聚合性單體、具有碳原子數6~18的芳香族基之聚合性單體、及具有含聚氧伸烷基鏈之基之聚合性單體,作為聚合性單體(2)較佳為必須包含具有含聚氧伸烷基鏈之基之聚合性單體。
作為具有碳原子數1~18之烷基且聚合性不飽和基為(甲基)丙烯醯基之聚合性單體(2),可舉出例如:(甲基)丙烯酸甲酯、(甲基)丙烯酸乙酯、(甲基)丙烯酸正丙酯、(甲基)丙烯酸異丙酯、(甲基)丙烯酸正丁酯、(甲基)丙烯酸第二丁酯、(甲基)丙烯酸異丁酯、(甲基)丙烯酸第三丁酯、(甲基)丙烯酸正戊酯、(甲基)丙烯酸正己酯、(甲基)丙烯酸正庚酯、(甲基)丙烯酸正辛酯、(甲基)丙烯酸2-乙基己酯、(甲基)丙烯酸癸酯、(甲基)丙烯酸十二烷基酯、(甲基)丙烯酸十八烷基酯、(甲基)丙烯酸異十八烷基酯等(甲基)丙烯酸的碳原子數1~18之烷基酯;(甲基)丙烯酸二環戊烯氧基乙酯、(甲基)丙烯酸異莰氧基乙酯、(甲基)丙烯酸異莰酯、(甲基)丙烯酸金剛烷酯、(甲基)丙烯酸二甲基金剛烷酯、(甲基)丙烯酸二環戊酯、(甲基)丙烯酸二環戊烯酯等(甲基)丙烯酸的碳原子數1~18之橋聯環狀烷基酯等。
作為具有碳原子數1~18之羥基烷基且聚合性不飽和基為(甲基)丙烯醯基之聚合性單體(2),可舉出例如:(甲基)丙烯酸2-羥乙酯、(甲基)丙烯酸2-羥丙酯、(甲基)丙烯酸2-羥丁酯、(甲基)丙烯酸4-羥酯、1,4-環己二甲醇單(甲基)丙烯酸酯、(甲基)丙烯酸2,3-二羥丙酯等。
作為具有碳原子數7~18之苯基烷基或碳原子數7~18之苯氧基烷基且聚合性不飽和基為(甲基)丙烯醯基之聚合性單體(2),可舉出例如:(甲基)丙烯酸苯基甲酯、(甲基)丙烯酸2-苯氧基甲酯、(甲基)丙烯酸2-苯氧基乙酯、(甲基)丙烯酸2-羥基-3-苯氧基丙酯等。
作為具有含聚氧伸烷基鏈之基且聚合性不飽和基為(甲基)丙烯醯基之聚合性單體(2),可舉出例如:聚丙二醇單(甲基)丙烯酸酯、聚乙二醇單(甲基)丙烯酸酯、聚伸丙二醇單(甲基)丙烯酸酯、聚伸丁二醇單(甲基)丙烯酸酯、聚(乙二醇/丙二醇)單(甲基)丙烯酸酯、聚乙二醇/聚丙二醇單(甲基)丙烯酸酯、聚(乙二醇/伸丁二醇)單(甲基)丙烯酸酯、聚乙二醇/聚伸丁二醇單(甲基)丙烯酸酯、聚(丙二醇/伸丁二醇)單(甲基)丙烯酸酯、聚丙二醇/聚伸丁二醇單(甲基)丙烯酸酯、聚(丙二醇/1,2-丁二醇)單(甲基)丙烯酸酯、聚丙二醇/聚1,2-丁二醇單(甲基)丙烯酸酯、聚(乙二醇/1,2-丁二醇)單(甲基)丙烯酸酯、聚乙二醇/聚1,2-丁二醇單(甲基)丙烯酸酯、聚(四乙二醇/1,2-丁二醇)單(甲基)丙烯酸酯、聚四乙二醇/聚1,2-丁二醇單(甲基)丙烯酸酯、聚1,2-丁二醇單(甲基)丙烯酸酯、聚(乙二醇/伸丙二醇)單(甲基)丙烯酸酯、聚乙二醇/聚伸丙二醇單(甲基)丙烯酸酯、聚(丙二醇/伸丙二醇)單(甲基)丙烯酸酯、聚丙二醇/聚伸丙二醇單(甲基)丙烯酸酯、聚(伸丙二醇/伸丁二醇)單(甲基)丙烯酸酯、聚伸丙二醇/聚伸丁二醇單(甲基)丙烯酸酯、聚(1,2-丁二醇/伸丙二醇)單(甲基)丙烯酸酯、聚1,2-丁二醇/聚伸丙二醇單(甲基)丙烯酸酯、(甲基)丙烯酸2-羥乙酯、(甲基)丙烯酸2-羥丙酯、(甲基)丙烯酸2-羥丁酯、(甲基)丙烯酸4-羥丁酯、聚(1,2-丁二醇/伸丁二醇)單(甲基)丙烯酸酯、聚1,2-丁二醇/聚伸丁二醇單(甲基)丙烯酸酯等。
又,上述「聚(乙二醇/丙二醇)」係意指乙二醇與丙二醇的隨機共聚物,「聚乙二醇/聚丙二醇」係意指乙二醇與丙二醇的嵌段共聚物。
作為具有碳原子數1~18之烷基且聚合性不飽和基為乙烯基醚基之聚合性單體(2),可舉出例如:甲基乙烯基醚、乙基乙烯基醚、正丙基乙烯基醚、異丙基乙烯基醚、正丁基乙烯基醚、異丁基乙烯基醚、第三丁基乙烯基醚、正戊基乙烯基醚、正己基乙烯基醚、正辛基乙烯基醚、正十二烷基乙烯基醚、2-乙基己基乙烯基醚、環己基乙烯基醚等烷基乙烯基醚、環烷基乙烯基醚;2-羥乙基乙烯基醚、3-羥丙基乙烯基醚、4-羥丁基乙烯基醚、5-羥戊基乙烯基醚、6-羥己基乙烯基醚、1-羥丙基乙烯基醚、2-羥丙基乙烯基醚、1-羥丁基乙烯基醚、2-羥丁基乙烯基醚、3-羥丁基乙烯基醚、3-羥基-2-甲基丙基乙烯基醚、4-羥基-2-甲基丁基乙烯基醚、4-羥基環己基乙烯基醚、環己烷-1,4-二甲醇單乙烯基醚等。
作為具有碳原子數1~18之烷基且聚合性不飽和基為烯丙基之聚合性單體(2),可舉出例如:2-羥乙基烯丙基醚、4-羥丁基烯丙基醚、丙三醇單烯丙基醚等。
作為具有碳原子數6~18的芳香族基之聚合性單體(2)可舉出例如:苯乙烯、α-甲基苯乙烯、對甲基苯乙烯、對甲氧基苯乙烯等。
作為具有碳原子數1~18之烷基且聚合性不飽和基為(甲基)丙烯醯胺基之聚合性單體(2),可舉出例如:N,N-二甲基丙烯醯胺、N,N-二乙基丙烯醯胺、N-異丙基丙烯醯胺、二丙酮丙烯醯胺、丙烯醯啉等。
作為具有碳原子數1~18之烷基且聚合性不飽和基為順丁烯二醯亞胺基之聚合性單體(2),可舉出例如:N-甲基順丁烯二醯亞胺、N-乙基順丁烯二醯亞胺、N-丙基順丁烯二醯亞胺、N-丁基順丁烯二醯亞胺、N-己基順丁烯二醯亞胺、N-辛基順丁烯二醯亞胺、N-十二烷基順丁烯二醯亞胺、N-十八烷基順丁烯二醯亞胺、N-環己基順丁烯二醯亞胺等。
聚合性單體(2)較佳為以下述通式(2-1)所表示之化合物及/或(2-2)所表示之化合物。這些化合物在將本發明之聚合物作為調平劑使用之情形中能賦予相溶性。
(上述通式(2-1)及(2-2)中,
R
21為碳原子數1~18之烷基,
R
22為氫原子或甲基,
R
23為氫原子或碳原子數1~18之烷基,
R
24為氫原子或甲基,
n為在1~4範圍之整數,m為在1~200範圍之整數。)
於上述式(2-2)中,括弧內的C
nH
2nO的n係每個重複單元可互為相同也可互為不同。又,在n為2種以上之情形,2種以上重複單元可為隨機聚合也可為嵌段聚合。
於上述通式(2-1)及(2-2)中,R
21及R
23的碳原子數1~18之烷基較佳為碳原子數1~8之烷基。
於上述通式(2-2)中,m較佳為在2~50範圍之整數,更佳為在3~20範圍之整數。
聚合性單體(2)較佳為以下述通式(2-3)所表示之化合物。
(上述通式(2-3)中,
R
25係各自獨立地為碳原子數1~6之烷基或碳原子數1~6之烷氧基,
R
26為氫原子或甲基,
l為0~5之整數。)
聚合性單體(2)能用已知方法製造。
另外,聚合性單體(2)也可使用市售產品。例如,作為具有含聚氧伸烷基鏈的基且聚合性不飽和基為(甲基)丙烯醯基之聚合性單體(3-2)的市售產品,可舉出:新中村化學工業股份有限公司製的「NK ESTER M-20G」、「NK ESTER M-40G」、「NK ESTER M-90G」、「NK ESTER M-230G」、「NK ESTER AM-90G」、「NK ESTER AMP-10G」、「NK ESTER AMP-20G」、「NK ESTER AMP-60G」;日油股份有限公司製的「Blemmer PE-90」、「Blemmer PE-200」、「Blemmer PE-350」、「Blemmer PME-100」、「Blemmer PME-200」、「Blemmer PME-400」、「Blemmer PME-4000」、「Blemmer PP-1000」、「Blemmer PP-500」、「Blemmer PP-800」、「Blemmer 70PEP-350B」、「Blemmer 55PET-800」、「Blemmer 50POEP-800B」、「Blemmer 10PPB-500B」、「Blemmer NKH-5050」、「Blemmer AP-400」、「Blemmer AE-350」等。
本發明之聚合物只要是將聚合性單體(1)與聚合性單體(2)作為聚合成分之聚合物即可,其聚合模式沒有特別限定。
本發明之聚合物可為聚合性單體(1)與聚合性單體(2)的隨機共聚物,也可為聚合性單體(1)與聚合性單體(2)的嵌段共聚物,較佳為聚合性單體(1)與聚合性單體(2)的嵌段共聚物。
於本發明之聚合物為聚合性單體(1)與聚合性單體(2)的嵌段共聚物之情形,聚合性單體(1)的聚合物嵌段與聚合性單體(2)的聚合物嵌段的數量及連接順序沒有特別限定,例如也可為聚合性單體(1)的聚合物嵌段與聚合性單體(2)的聚合物嵌段連接而成的二嵌段共聚物。
聚合成分中,聚合性單體(1)可為單獨1種聚合性單體(1),也可為彼此結構不同的2種以上聚合性單體(1)。
同樣地,聚合成分中的聚合性單體(2)可為單獨1種聚合性單體(2),也可為彼此結構不同的2種以上聚合性單體(2)。
聚合成分中聚合性單體(1)的含有比例(聚合性單體(1)/聚合成分的總量)在20重量%以下即可,較佳在18質量%以下,更佳在15重量%以下,再佳在12重量%以下。藉由聚合成分中聚合性單體(1)的含有比例在此範圍能得到優良的調平性。
聚合成分中聚合性單體(1)的含有比例的下限沒有特別限定,例如在3重量%以上,較佳在4重量%以上,更佳在5重量%以上。
聚合性單體(1)的含有比例,能藉由在製造本發明之聚合物時聚合性單體(1)的原料添加比來調整。
聚合成分中聚合性單體(1)與聚合性單體(2)的質量比,例如聚合性單體(1):聚合性單體(2)=3:97~20:80,較佳為5:95~15:85,更佳為5:95~12:88。
本發明之聚合物中以該通式(A)所表示之基的含有比例(式(A)所表示之基的質量總和/含有聚矽氧鏈之聚合物的質量)為例如3~20質量%,較佳為3~18質量%,更佳為5~15質量%,再佳為5~12質量%,特佳為7~10質量%。
以該通式(A)所表示之基的含有比例,能藉由在製造本發明之聚合物時所使用的聚合性單體(1)的原料添加比來調整。
聚合成分只要包含聚合性單體(1)與聚合性單體(2)即可,可以是實質上由聚合性單體(1)與聚合性單體(2)構成,也可以是僅由聚合性單體(1)與聚合性單體(2)構成。
其中「實質上…構成」係意指聚合成分中的聚合性單體(1)與聚合性單體(2)合計的含有比例係在例如80質量%以上、90質量%以上、95質量%以上或98質量%以上。
本發明之聚合物較佳為不含氟原子。藉由無氟原子之聚合物,使對環境的累積性變低,能降低環境負荷。
本發明之聚合物較佳為不含反應性官能基。
本發明中「反應性官能基」係指能與其它官能基反應形成交聯結構的官能基,可舉出異氰酸酯基、環氧基、羧基、醯鹵基、酸酐基等。
本發明之聚合物的重量平均分子量(Mw)係在15,000以上,較佳在20,000以上,更佳在20,500以上。
本發明之聚合物的重量平均分子量(Mw)的上限沒有特別限定,依序以100,000以下、90,000以下、70,000以下、50,000以下為較佳。
本發明之聚合物的重量平均分子量(Mw)的數值係以實施例中所記載之方法測定。
[含有聚矽氧鏈之聚合物之製造方法]
本發明之聚合物之製造方法沒有特別限定,能用已知方法製造。
本發明之聚合物係基於自由基聚合法、陽離子聚合法、陰離子聚合法等聚合反應機構,能以溶液聚合法、總體聚合法、乳化聚合法等來製造聚合成分。例如若是自由基聚合法,能藉由將聚合成分加入有機溶劑中,添加通用的自由基聚合起始劑,來製造本發明之聚合物。
上述所得到的聚合物為隨機共聚物。
作為上述聚合起始劑,可使用各種東西,可舉出例如:過氧化2-乙基己酸第三丁酯、過氧化苯甲醯、過氧化二醯等過氧化物、偶氮二異丁腈、偶氮二異丁酸二甲酯、苯基偶氮三苯基甲烷等偶氮化合物、Mn(acac)
3等金屬螯合物等。
視需要,可使用十二硫醇、2-巰基乙醇、巰乙酸乙酯、巰乙酸辛酯等鏈轉移劑,或使用γ-巰丙基三甲氧基矽烷等具有偶合基的硫醇化合物,作為鏈轉移劑等的添加劑。
作為上述有機溶劑,可舉出例如:乙醇、異丙醇、正丁醇、異丁醇、第三丁醇等醇類、丙酮、甲乙酮、甲基異丁基酮、甲基戊基酮等酮類、醋酸甲酯、醋酸乙酯、醋酸丁酯、乳酸甲酯、乳酸乙酯、乳酸丁酯等酯類、2-側氧丙酸甲酯、2-側氧丙酸乙酯、2-側氧丙酸丙酯、2-側氧丙酸丁酯、2-甲氧基丙酸甲酯、2-甲氧基丙酸乙酯、2-甲氧基丙酸丙酯、2-甲氧基丙酸丁酯等單羧酸酯類、二甲基甲醯胺、二甲亞碸、N-甲基吡咯啶酮等極性溶劑、甲基賽珞蘇、賽珞蘇、丁基賽珞蘇、丁卡必醇、乙基賽珞蘇乙酸酯等醚類、丙二醇、丙二醇單甲醚、丙二醇單甲醚乙酸酯、丙二醇單乙醚乙酸酯、丙二醇單丁醚乙酸酯等丙二醇類及其酯類、1,1,1-三氯乙烷、三氯甲烷等鹵素系溶劑、四氫呋喃、二㗁烷等醚類、苯、甲苯、二甲苯等芳香族類、還有全氟辛烷、全氟三正丁胺等氟化惰性液體類等。
這些溶劑能以單獨1種使用也能將2種以上併用。
本發明之聚合物,較佳為:開始於反應系統中添加聚合性單體(1),於添加聚合性單體(1)開始後,將聚合性單體(2)及聚合起始劑加入反應系統中而開始聚合,使聚合性單體(1)的添加比聚合性單體(2)及聚合起始劑還要先結束。
藉由像這樣以此種方式聚合本發明之聚合物能讓未反應的聚矽氧鏈盡可能地變少,因為藉此能抑制在塗裝時因添加劑的原因而備受擔心的塗膜缺點。
於聚合性單體(1)中有時會包含具有環狀矽氧烷結構的化合物之雜質,只要在添加至反應系統前將聚合性單體(1)蒸餾、將反應後的聚合物蒸餾等,以將具有環狀矽氧烷結構的化合物去除即可。蒸餾能用已知方法實施,例如能以薄膜蒸餾實施。
本發明之聚合物也能藉由對聚合成分進行活性自由基聚合、活性陰離子聚合等活性聚合來加以製造。
上述活性自由基聚合係活性聚合末端被原子或原子團所保護的休眠物種可逆地產生自由基,並與單體反應,藉以進行生長反應,而即使第一單體被消耗掉,生長末端也不會失去活性,可與逐次追加的第二單體反應,得到嵌段聚合物。作為此種活性自由基聚合之例,可舉出:原子轉移自由基聚合(ATRP)、可逆加成-裂解型自由基聚合(RAFT)、經由氮氧自由基之自由基聚合(NMP)、使用有機碲之自由基聚合(TERP)等。這些之中,沒有特別限制使用哪個方法,從控制容易性來看較佳為ATRP。ATRP係以有機鹵化物、鹵化磺醯化合物等作為聚合起始劑,以包含過渡金屬化合物與配位子之金屬錯合物作為觸媒,而被聚合。
作為能使用於ATRP的聚合起始劑之具體例,可舉出:1-氯-2-苯乙烷、1-溴-2-苯乙烷、三氯甲烷、四氯化碳、2-氯丙腈、α,α’-二氯二甲苯、α,α’-二溴二甲苯、六(α-溴甲基)苯、碳原子數1~6的2-鹵化羧酸(例如2-氯丙酸、2-溴丙酸、2-氯異丁酸、2-溴異丁酸等)的碳原子數1~6之烷基酯等。
作為碳原子數1~6的2-鹵化羧酸之碳原子數1~6的烷基酯的更具體之例,可舉出例如:2-氯丙酸甲酯、2-氯丙酸乙酯、2-溴丙酸甲酯、2-溴異丁酸乙酯等。
能使用於ATRP之過渡金屬化合物係以M
n+X
n來表示。
作為以M
n+X
n來表示之過渡金屬化合物的過渡金屬M
n+,可從包含Cu
+、Cu
2+、Fe
2+、Fe
3+、Ru
2+、Ru
3+、Cr
2+、Cr
3+、Mo
0、Mo
+、Mo
2+、Mo
3+、W
2+、W
3+、Rh
3+、Rh
4+、Co
+、Co
2+、Re
2+、Re
3+、Ni
0、Ni
+、Mn
3+、Mn
4+、V
2+、V
3+、Zn
+、Zn
2+、Au
+、Au
2+、Ag
+及Ag
2+之群組中選出。
以M
n+X
n來表示之過渡金屬化合物的X可從包含鹵素原子、碳原子數1~6的烷氧基、(SO
4)
1/2、(PO
4)
1/3、(HPO
4)
1/2、(H
2PO
4)、三氟甲磺酸鹽(triflate)、六氟磷酸鹽、甲基磺酸鹽、芳磺酸鹽(較佳為苯磺酸鹽或甲苯磺酸鹽)、SeR
11、CN及R
12COO之群組中選出。其中,R
11表示烯丙基、直鏈狀或分枝狀的碳原子數1~20(較佳為碳原子數1~10)之烷基,R
12表示氫原子、能以鹵素取代1~5次(較佳為以氟或氯取代1~3次)之直鏈狀或分枝狀的碳原子數1~6之烷基(較佳為甲基)。
以M
n+X
n來表示之過渡金屬化合物的n係表示金屬上的形式電荷,為0~7之整數。
作為能配位鍵結至上述過渡金屬化合物的過渡金屬之配位子化合物,可舉出:具有能透過σ鍵與過渡金屬配位之含有1個以上氮原子、氧原子、磷原子或硫原子的配位子之化合物、具有能透過π鍵與過渡金屬配位之含有2個以上碳原子的配位子之化合物、具有能透過μ鍵或η鍵與過渡金屬配位之配位子的化合物。
作為上述過渡金屬錯合物沒有特別限定,作為較佳者可舉出:7、8、9、10、11族之過渡金屬錯合物,而作為再佳者可舉出:0價的銅、1價的銅、2價的釕、2價的鐵或2價的鎳之錯合物。
作為能使用在ATRP之觸媒的具體範例,於中心金屬為銅的情形下,可舉出:與2,2’-聯吡啶及其衍生物、1,10-啡啉及其衍生物、伸丁二胺、五甲基二伸乙三胺、六甲基參(2-胺乙基)胺等之多胺等之配位子之錯合物。又,作為2價釕錯合物,可舉出:二氯參(三苯膦)釕、二氯參(三丁膦)釕、二氯(環辛二烯)釕、二氯苯釕、二氯雙(4-甲基異丙基苯)釕、二氯(降冰片二烯)釕、順式二氯雙(2,2’-聯吡啶)釕、二氯參(1,10-啡啉)釕、羰基氯氫化物參(三苯膦)釕等。此外,作為2價的鐵錯合物,可舉出:雙三苯膦錯合物、三氮雜環壬烷錯合物等。
於活性自由基聚合中,較佳為使用溶劑。
作為在活性自由基聚合中使用之溶劑,可舉出例如:醋酸乙酯、醋酸丁酯、丙二醇單甲醚乙酸酯等酯系溶劑;二異丙基醚、二甲氧基乙烷、二乙二醇二甲醚等醚系溶劑:二氯甲烷、二氯乙烷等鹵素系溶劑;甲苯、二甲苯等芳香族系溶劑;甲乙酮、甲基異丁基酮、環己酮等酮系溶劑;甲醇、乙醇、異丙醇等醇系溶劑;二甲基甲醯胺、二甲亞碸等非質子性極性溶劑等。
上述溶劑可為單獨1種使用也可將2種以上併用。
於以活性聚合來製造本發明之聚合物的情形,能例如以如下所示之方法1~3中的任一種來製造。
方法1:於聚合起始劑、過渡金屬化合物、能與該過渡金屬配位鍵結的配位子化合物及溶劑之存在下,使聚合性單體(1)與聚合性單體(2)進行活性自由基聚合(較佳為原子轉移自由基聚合)之方法。
方法2:於聚合起始劑、過渡金屬化合物、能與該過渡金屬配位鍵結的配位子化合物及溶劑之存在下,使聚合性單體(1)進行活性自由基聚合(較佳為原子轉移自由基聚合),得到聚合性單體(1)的聚合物嵌段後,將聚合性單體(2)加入反應系統中進一步使聚合性單體(2)對聚合性單體(1)的聚合物嵌段進行活性自由基聚合(較佳為原子轉移自由基聚合)之方法。
方法3:於聚合起始劑、過渡金屬化合物、能與該過渡金屬配位鍵結的配位子化合物及溶劑之存在下,使聚合性單體(2)進行活性自由基聚合(較佳為原子轉移自由基聚合),得到聚合性單體(2)的聚合物嵌段後,將聚合性單體(1)加入反應系統中進一步使聚合性單體(1)對聚合性單體(2)的聚合物嵌段進行活性自由基聚合(較佳為原子轉移自由基聚合)之方法。
上述活性自由基聚合時的聚合溫度較佳在室溫至120℃之範圍。
於藉由活性自由基聚合來製造本發明之聚合物時,在所得到的聚合物中,會因於聚合中所使用的過渡金屬化合物而有金屬殘留之情形。殘留在所得到的聚合物中之金屬,只要於聚合結束後使用活性氧化鋁等來去除即可。
[塗布組成物]
本發明之聚合物係能夠適當地作為塗布組成物的調平劑來使用,本發明之塗布組成物包含本發明之聚合物。本發明之聚合物能夠作為不含氟原子之無氟原子的調平劑,所以其係對於環境的累積性低且環境負擔小的調平劑。
本發明之塗布組成物所含有的本發明之聚合物的含量會因為基底樹脂的種類、塗裝方法、目標膜厚等而有所不同,相對於100質量份的塗布組成物之固形分(例如基底樹脂),較佳為0.0001~10質量份,更佳為0.001~5質量份,再佳為0.01~2質量份。本發明之聚合物的含量只要在該範圍,則可充分降低表面張力,能夠得到目標的調平性,能抑制塗裝時之起泡等不良狀況的發生。
本發明之塗布組成物的用途沒有特別限定,只要是尋求調平性之用途則無論是哪種用途都能使用。本發明之塗布組成物例如可作為各種塗料組成物或感光性樹脂組成物來使用。
於將本發明之塗布組成物作為塗料用組成物時,作為該塗料用組成物,可舉出例如:石油樹脂塗料、蟲膠塗料、松香系塗料、纖維素系塗料、橡膠系塗料、漆塗料、Cashew樹脂塗料、油性汽車塗料等使用了天然樹脂之塗料;酚樹脂塗料、醇酸(alkyd)樹脂塗料、不飽和聚酯樹脂塗料、胺樹脂塗料、環氧樹脂塗料、乙烯樹脂塗料、丙烯酸樹脂塗料、聚胺酯樹脂塗料、聚矽氧樹脂塗料、氟樹脂塗料等使用了合成樹脂之塗料等。
藉由將本發明之聚合物添加至上述塗料用組成物中,能賦予所得到的塗膜平滑性。
於塗料用組成物中,可視需要而適當添加顏料、染料、碳等之著色劑;二氧化矽、二氧化鈦、氧化鋅、氧化鋁、二氧化鋯、氧化鈣、碳酸鈣等之無機粉末;高級脂肪酸、聚丙烯酸樹脂、聚乙烯等之有機微粉末;耐光性提升劑、耐候性提升劑、耐熱性提升劑、抗氧化劑、增黏劑、抗沉降劑等之各種添加劑。
關於本發明之塗布組成物的塗布方法,只要是已知常用的塗布方法,則可以使用任一方法,可舉出例如:狹縫塗布機、狹縫&旋轉塗布機、旋塗機、輥塗機、靜電塗裝、棒式塗布機、凹版塗布機、模塗機、刀塗機、噴墨、浸塗、噴塗、淋塗、網版印刷、凹版印刷、膠版印刷、反轉塗裝等之方法。
感光性樹脂組成物係經由照射可見光、紫外光等光來改變樹脂的溶解性、黏度、透明度、折射率、傳導性、離子滲透性等物性之物質。
感光性樹脂組成物之中,阻劑組成物(光阻組成物、彩色濾光片用彩色光阻組成物等)也需要高度的調平性。阻劑組成物通常係藉由旋轉塗布而在矽晶圓上或蒸鍍有各種金屬之玻璃基板上塗敷成1~2μm左右的厚度。此時,若塗敷膜厚有波動、產生塗敷不均等,則圖案的直線性與再現性會降低,而產生得不到具有目標精度的阻劑圖案之問題。又,在這些問題以外也還有滴入痕跡、整體不均、相較於中心部分邊緣部分膜厚化之突緣現象等各種與調平相關的問題。
本發明之塗布組成物,因本發明之聚合物能發揮高度的調平性形成均勻的塗膜(硬化物),所以在使用作為阻劑組成物之情形能解決如上所述之問題。
在將本發明之塗布組成物作為光阻組成物之情形,該光阻組成物除了包含本發明之聚合物以外還包含鹼溶性樹脂、放射線感應性物質(感光性物質)、溶劑等。
光阻組成物所包含之鹼溶性樹脂,係對阻劑圖案化化時所使用的顯影液之鹼性溶液可溶之樹脂。
作為鹼溶性樹脂可舉出例如:將苯酚、甲酚、二甲酚、間苯二酚、1,3,5-苯三酚、對苯二酚等芳香族羥基化合物衍生物與甲醛、乙醛、苯甲醛等醛化合物加以縮合所得到之酚醛清漆樹脂;鄰乙烯基苯酚、間乙烯基苯酚、對乙烯基苯酚、α-甲基乙烯基苯酚等乙烯基苯酚化合物衍生物之聚合物或共聚物;丙烯酸、甲基丙烯酸、(甲基)丙烯酸羥乙酯等(甲基)丙烯酸系聚合物或共聚物;聚乙烯醇;透過這些各種樹脂的一部分羥基將重氮醌基、疊氮萘醌基、芳香族疊氮基、芳香族肉桂醯基等放射線感應基導入而成之改性樹脂;於分子中含有羧酸、磺酸等酸性基之胺酯樹脂等。
這些鹼溶性樹脂可以單獨1種使用,也可以將2種以上併用。
光阻組成物所包含的放射線感應性物質,係通過照射紫外線、遠紫外線、準分子雷射光、X射線、電子線、離子線、分子線、γ線等之能量線而改變鹼溶性樹脂對顯影液的溶解性之物質。
作為放射線感應性物質可舉出例如:重氮醌系化合物、重氮系化合物、疊氮系化合物、鎓鹽化合物、鹵化有機化合物、鹵化有機化合物與有機金屬化合物之混合物、有機酸酯化合物、有機醯胺化合物、有機醯亞胺化合物、聚(烯烴碸)化合物等
作為上述重氮醌系化合物,可舉出例如:2-重氮-1-苯醌-4-磺酸酯、2-重氮-1-萘醌-4-磺酸酯、2-重氮-1-萘醌-5-磺酸酯、1-重氮-2-萘醌-4-磺酸酯、1-重氮-2-萘醌-5-磺酸酯、還有2-重氮-1-苯醌-4-磺醯氯、2-重氮-1-萘醌-4-磺醯氯、2-重氮-1萘醌-5-磺醯氯、1-重氮-2-萘醌-4-磺醯氯、1-重氮-2-萘醌-5-磺醯氯等重氮醌衍生物之磺醯氯等。
作為上述重氮系化合物,可舉出例如:對重氮基二苯基胺與甲醛或乙醛之縮合物的鹽、六氟磷酸鹽、四氟硼酸鹽、屬過氯酸鹽或過碘酸鹽與上述縮合物的反應產物之重氮樹脂無機鹽、如USP3,300,309號說明書中所記載之屬上述縮合物與磺酸類的反應產物之重氮樹脂有機鹽等。
作為上述疊氮系化合物,可舉出例如:疊氮查酮酸(azidochalcone acid)、二疊氮苯亞甲基甲基環己酮類、疊氮亞桂皮基苯乙酮類、芳香族疊氮化合物、芳香族二疊氮化合物等。
作為上述鹵化有機化合物,可舉出例如:含鹵素之㗁二唑系化合物、含鹵素之三系化合物、含鹵素之苯乙酮系化合物、含鹵素之二苯甲酮系化合物、含鹵素之亞碸系化合物、含鹵素之碸系化合物、含鹵素之噻唑系化合物、含鹵素之㗁唑系化合物、含鹵素之三唑系化合物、含鹵素之2-吡喃酮(pyrone)系化合物、含鹵素之脂肪族烴系化合物、含鹵素之芳香族烴系化合物、含鹵素之雜環狀化合物、磺醯鹵化物系化合物等。
除了上述以外,參(2,3-二溴丙基)磷酸酯、參(2,3-二溴-3-氯丙基)磷酸酯、氯四溴甲烷、六氯苯、六溴苯、六溴環十二烷、六溴聯苯、三溴苯基烯丙基醚、四氯雙酚A、四溴雙酚A、雙(溴乙基醚)四溴雙酚A、雙(氯乙基醚)四氯雙酚A、參(2,3-二溴丙基)異三聚氰酸酯、2,2-雙(4-羥基-3,5-二溴苯基)丙烷、2,2-雙(4-羥乙氧基-3,5-二溴苯基)丙烷等被使用作為鹵素系阻燃劑之化合物、二氯苯基三氯乙烷等被使用作為有機氯系農藥之化合物等也被例示為鹵化有機化合物。
作為上述有機酸酯可舉出例如:羧酸酯、磺酸酯等。又,作為上述有機醯胺可舉出:羧醯胺、磺醯胺等。此外,作為有機醯亞胺可舉出:羧醯亞胺、磺醯亞胺等。
作為放射線感應性物質可使用單獨1種,也可將2種以上併用。
光阻組成物中,相對於100質量份的鹼溶性樹脂,放射線感應性物質的含量較佳在10~200質量份之範圍,更佳在50~150質量份之範圍。
作為光阻組成物用之溶劑,可舉出例如:丙酮、甲乙酮、環己酮、環戊酮、環庚酮、2-庚酮、甲基異丁基酮、丁內酯等酮類;甲醇、乙醇、正丙醇、異丙醇、正丁醇、異丁醇、第三丁醇、戊醇、庚醇、辛醇、壬醇、癸醇等醇類;乙二醇二甲醚、乙二醇二乙醚、二㗁烷等醚類;乙二醇單甲醚、乙二醇單乙醚、乙二醇單丙醚、丙二醇單甲醚、丙二醇單乙醚、丙二醇單丙醚等醇醚類;甲酸乙酯、甲酸丙酯、甲酸丁酯、醋酸甲酯、醋酸乙酯、醋酸丁酯、醋酸丙酯、丙酸甲酯、丙酸乙酯、丙酸丙酯、丙酸丁酯、丁酸甲酯、丁酸乙酯、丁酸丁酯、丁酸丙酯、乳酸乙酯、乳酸丁酯等酯類、2-側氧丙酸甲酯、2-側氧丙酸乙酯、2-側氧丙酸丙酯、2-側氧丙酸丁酯、2-甲氧基丙酸甲酯、2-甲氧基丙酸乙酯、2-甲氧基丙酸丙酯、2-甲氧基丙酸丁酯等一元羧酸酯類;賽珞蘇乙酸酯、甲賽珞蘇乙酸酯、乙賽珞蘇乙酸酯、丙賽珞蘇乙酸酯、丁賽珞蘇乙酸酯等賽珞蘇酯類;丙二醇、丙二醇單甲醚、丙二醇單乙醚乙酸酯、丙二醇單乙醚乙酸酯、丙二醇單丁醚乙酸酯等丙二醇類;二乙二醇單甲醚、二乙二醇單乙醚、二乙二醇二甲醚、二乙二醇二乙醚、二乙二醇甲乙醚等二乙二醇類;三氯乙烯、氟氯烷(Freon)溶劑、HCFC、HFC等鹵化烴類;全氟辛烷的各種完全氟化溶劑類、甲苯、二甲苯等芳香族類;二甲基乙醯胺、二甲基甲醯胺、N-甲基乙醯胺、N-甲基吡咯啶酮等極性溶劑。
這些溶劑可以單獨1種使用,也可以將2種以上併用。
於將本發明之塗布組成物作為彩色光阻組成物之情形,該彩色光阻組成物除了包含本發明之聚合物以外還包含鹼溶性樹脂、聚合性化合物、著色劑等。
作為彩色光阻所包含之鹼溶性樹脂,能使用與上述光阻組成物所包含的鹼溶性樹脂相同之物。
彩色光阻組成物所包含之聚合性化合物,係能通過照射例如紫外線等活性能量線來進行聚合或交聯反應的具有光聚合性官能基之化合物。
作為上述聚合性化合物,可舉出例如:(甲基)丙烯酸等不飽和羧酸、單羥基化合物與不飽和羧酸之酯、脂肪族多羥基化合物與不飽和羧酸之酯、芳香族多羥基化合物與不飽和羧酸之酯、藉由不飽和羧酸與多元羧酸及前述脂肪族多羥基化合物、芳香族多羥基化合物等多元羥基化合物的酯化反應所得到之酯、使多異氰酸酯化合物與含有(甲基)丙烯醯基的羥基化合物進行反應而得的具有胺酯骨架之聚合性化合物、具有酸基之聚合性化合物等。
聚合性化合物可使用單獨1種,也可將2種以上併用。
作為上述脂肪族多羥基化合物與不飽和羧酸之酯,可舉出例如:乙二醇二(甲基)丙烯酸酯、參乙二醇二(甲基)丙烯酸酯、三(羥甲)丙烷三(甲基)丙烯酸酯、三(羥甲)乙烷三(甲基)丙烯酸酯、新戊四醇二(甲基)丙烯酸酯、新戊四醇三(甲基)丙烯酸酯、新戊四醇四(甲基)丙烯酸酯、二新戊四醇四(甲基)丙烯酸酯、二新戊四醇五(甲基)丙烯酸酯、二新戊四醇六(甲基)丙烯酸酯、丙三醇(甲基)丙烯酸酯等(甲基)丙烯酸酯。
另外,還可舉出將這些丙烯酸酯的(甲基)丙烯酸部分替代為伊康酸之伊康酸酯、替代為巴豆酸之巴豆酸酯、或替代為馬來酸之馬來酸酯等。
作為上述芳香族多羥基化合物與不飽和羧酸之酯,可舉出例如:對苯二酚二(甲基)丙烯酸酯、間苯二酚二(甲基)丙烯酸酯、1,2,3-苯三酚三(甲基)丙烯酸酯等。
由不飽和羧酸、多元羧酸及多元羥基化合物的酯化反應所得到之酯可為單一物質也可為混合物。作為此種酯可舉出例如:由(甲基)丙烯酸、鄰苯二甲酸及乙二醇所得到之酯;由(甲基)丙烯酸、馬來酸及二乙二醇所得到之酯;由(甲基)丙烯酸、對苯二甲酸及新戊四醇所得到之酯;由(甲基)丙烯酸、己二酸、丁二醇及丙三醇所得到之酯等。
作為上述使多異氰酸酯化合物與含有(甲基)丙烯醯基的羥基化合物進行反應而得到的具有胺酯骨架之聚合性化合物,可舉出:伸己二異氰酸酯、三甲基伸己二異氰酸酯等脂肪族二異氰酸酯;環己烷二異氰酸酯、異佛酮二異氰酸酯等脂環式二異氰酸酯;甲苯二異氰酸酯、亞甲基二苯基二異氰酸酯等芳香族二異氰酸酯,與(甲基)丙烯酸2-羥乙酯、3-羥[1,1,1-三(甲基)丙烯醯氧甲基]丙烷等具有(甲基)丙烯醯基之羥基化合物之反應物。
作為上述具有酸基之聚合性化合物,例如:脂肪族多羥基化合物與不飽和羧酸之酯,較佳為使非芳香族羧酸酐對脂肪族多羥基化合物的未反應羥基進行反應而使其具有酸基之多官能聚合性化合物。作為使用於調製該多官能聚合性化合物之脂肪族多羥基化合物,較佳為新戊四醇或二新戊四醇。
上述多官能聚合性化合物的酸價,從使顯影性、硬化性等變好來看,較佳在0.1~40之範圍,更佳在5~30之範圍。在將2種以上的具有酸基之多官能聚合性化合物併用之情形,以及在將具有酸基之多官能聚合性化合物與沒有酸基之多官能聚合性化合物併用之情形,聚合性化合物的混合物之酸價較佳調整至上述之範圍內。
作為上述具有酸基之聚合性化合物的具體範例,可舉出:二新戊四醇六丙烯酸酯、二新戊四醇五丙烯酸酯及二新戊四醇五丙烯酸酯之以琥珀酸酯作為主成分之混合物,該混合物以ARONIX TO-1382(東亞合成股份有限公司製)的名稱銷售。
作為上述以外的聚合性化合物,可舉出:伸乙基二(甲基)丙烯醯胺等(甲基)丙烯醯胺;鄰苯二甲酸二烯丙酯等烯丙酯;鄰苯二甲酸二乙烯酯等具有乙烯基之化合物等。
彩色光阻組成物中,聚合性化合物的含量較佳在彩色光阻組成物總固形分中的5~80質量%之範圍,更佳在10~70質量%之範圍,再佳在20~50質量%之範圍。
作為彩色光阻組成物的著色劑,只要是能染色的物質即沒有特別限定,例如可為顏料也可為染料。
顏料使用有機顏料、無機顏料中的哪一種皆可。作為上述有機顏料可使用紅色顏料、綠色顏料、藍色顏料、黃色顏料、紫色顏料、橙色顏料、棕色顏料等各色相的顏料。又,作為有機顏料的化學結構,可舉出例如:偶氮系、酞青系、喹吖酮系、苯并咪唑酮系、異吲哚啉酮系、二㗁系、陰丹士林系、苝系等。而作為上述無機顏料,可舉出例如:硫酸鋇、硫酸鉛、二氧化鈦、鉻黃、三氧化二鐵(Bengala)、氧化鉻等。
又,下述「C.I.」係表示色指數。
作為上述紅色顏料,可舉出例如:C.I.顏料紅1、2、3、4、5、6、7、8、9、12、14、15、16、17、21、22、23、31、32、37、38、41、47、48、48:1、48:2、48:3、48:4、49、49:1、49:2、50:1、52:1、52:2、53、53:1、53:2、53:3、57、57:1、57:2、58:4、60、63、63:1、63:2、64、64:1、68、69、81、81:1、81:2、81:3、81:4、83、88、90:1、101、101:1、104、108、108:1、109、112、113、114、122、123、144、146、147、149、151、166、168、169、170、172、173、174、175、176、177、178、179、181、184、185、187、188、190、193、194、200、202、206、207、208、209、210、214、216、220、221、224、230、231、232、233、235、236、237、238、239、242、243、245、247、249、250、251、253、254、255、256、257、258、259、260、262、263、264、265、266、267、268、269、270、271、272、273、274、275、276等。在這些之中,較佳為C.I.顏料紅48:1、122、168、177、202、206、207、209、224、242或254,更佳為C.I.顏料紅177、209、224或254。
作為上述綠色顏料,可舉出例如:C.I.顏料綠1、2、4、7、8、10、13、14、15、17、18、19、26、36、45、48、50、51、54、55、58等。在這些之中,較佳為C.I.顏料綠7、36或58。
作為上述藍色顏料,可舉出例如;C.I.顏料藍1、1:2、9、14、15、15:1、15:2、15:3、15:4、15:6、16、17、19、25、27、28、29、33、35、36、56、56:1、60、61、61:1、62、63、66、67、68、71、72、73、74、75、76、78、79等。在這些之中,較佳為C.I.顏料藍15、15:1、15:2、15:3、15:4、或15:6,更佳為C.I.顏料藍15:6。
作為上述黃色顏料,可舉出例如:C.I.顏料黃1、1:1、2、3、4、5、6、9、10、12、13、14、16、17、24、31、32、34、35、35:1、36、36:1、37、37:1、40、41、42、43、48、53、55、61、62、62:1、63、65、73、74、75,81、83、87、93、94、95、97、100、101、104、105、108、109、110、111、116、117、119、120、126、127、127:1、128、129、133、134、136、138、139、142、147、148、150、151、153、154、155、157、158、159、160、161、162、163、164、165、166、167、168、169、170、172、173、174、175、176、180、181、182、183、184、185、188、189、190、191、191:1、192、193、194、195、196、197、198、199、200、202、203、204、205、206、207、208等。在這些之中,較佳為C.I.顏料黃83、117、129、138、139、150、154、155、180或185,更佳為C.I.顏料黃83、138、139、150或180。
作為上述紫色顏料,可舉出例如:C.I.顏料紫1、1:1、2、2:2、3、3:1、3:3、5、5:1、14、15、16、19、23、25、27、29、31、32、37、39、42、44、47、49、50等。在這些之中,較佳為C.I.顏料紫19或23,更佳為C.I.顏料紫23。
作為上述橙色顏料,可舉出例如:C.I.顏料橙1、2、5、13、16、17、19、20、21、22、23、24、34、36、38、39、43、46、48、49、61、62、64、65、67、68、69、70、71、72、73、74、75、77、78、79等。在這些之中,較佳為C.I.顏料橙38或71。
使用在液晶顯示裝置及有機EL顯示裝置中的彩色濾光片之3原色的各畫素由於是紅(R)、綠(G)、藍(B),故以上述紅色顏料、綠色顏料及藍色顏料作為主成分,而為了提升色彩再現性的目的,也可使用黃色、紫色、橙等色的有機顏料作為色相調整。
上述有機顏料的平均粒徑,為了提高彩色液晶顯示裝置及有機EL顯示裝置的亮度,較佳在1μm以下,更佳在0.5μm以下,再佳在0.3μm以下。較佳係將有機顏料分散處理成這些平均粒徑再使用。
上述有機顏料的平均一次粒徑較佳在100nm以下,更佳在50nm以下,再佳在40nm以下,特佳在10~30nm之範圍。
又,有機顏料的平均粒徑係以動態光散射式粒徑分析儀測定出,可使用例如日機裝股份有限公司製的Nanotrac粒度分布測定裝置「UPA-EX150」、「UPA-EX250」等測定。
作為於使用彩色光阻組成物來形成黑色矩陣(BM)之情形的著色劑,只要是黑色即沒有特別限定,可舉出:碳黑、燈黑、乙炔黑、骨黑、熱裂解碳黑、槽黑、爐黑、石墨、四氧化三鐵、鈦黑等。在這些之中,從遮光率、圖像特性的官點來看較佳為碳黑、鈦黑。
另外,混合2種以上有機顏料,藉由混色作成黑色的組合也沒關係。
作為上述碳黑的市售產品,例如,三菱化學股份有限公司製的可舉出:MA7、MA8、MA11、MA100、MA100R、MA220、MA230、MA600、#5、#10、#20、#25、#30、#32、#33、#40、#44、#45、#47、#50、#52、#55、#650、#750、#850、#950、#960、#970、#980、#990、#1000、#2200、#2300、#2350、#2400、#2600、#3050、#3150、#3250、#3600、#3750、#3950、#4000、#4010、OIL7B、OIL9B、OIL11B、OIL30B、OIL31B等;Evonik Degussa Japan股份有限公司製的可舉出:Printex3、Printex3OP、Printex30、Printex30OP、Printex40、Printex45、Printex55、Printex60、Printex75、Printex80、Printex85、Printex90、Printex A、Print ex L、Printex G、Printex P、Printex U、Printex V、PrintexG、SpecialBlack550、SpecialBlack 350、SpecialBlack250、SpecialBlack100、SpecialBlack6、SpecialBlack5、SpecialBlack4、Color Black FW1、Colo r Black FW2、Color Black FW2V、Color Black FW18、Color Black FW18、Color Black FW200、Color Black S160、Color Black S170等;Cabot Japan股份有限公司製的可舉出:Monarch120、Monarch280、Monarch460、Monarch800、Monarch880、Monarch900、Monarch1000、Monarch1100、Monarch1300、Monarch1400、Monarch4630、REGAL99、REGAL99R、REGAL415、REGAL415R、REGAL250、REGAL250R、REGAL330、REGAL400R、REGAL55R0、REGAL660R、BLACK PEARLS480、PEARLS130、VULCAN XC72R、ELFTEX-8等;Columbian Carbon公司製的可舉出:RAVEN11、RAVEN14、RAVEN15、RAVEN16、RAVEN22RAVEN30、RAVEN35、RAVEN40、RAVEN410、RAVEN420、RAVEN450、RAVEN500、RAVEN780、RAVEN850、RAVEN890H、RAVEN1000、RAVEN1020、RAVEN1040、RAVEN1060U、RAVEN1080U、RAVEN1170、RAVEN1190U、RAVEN1250、RAVEN1500、RAVEN2000、RAVEN2500U、RAVEN3500、RAVEN5000、RAVEN5250、RAVEN5750、RAVEN7000等。
上述碳黑之中,作為具有彩色濾光片的黑色矩陣所需要之高光學濃度及高表面電阻率者,較佳為被覆了樹脂之碳黑。
作為上述鈦黑的市售產品,可舉出例如三菱綜合材料股份有限公司製的鈦黑10S、12S、13R、13M、13M-C等。
作為使用來形成黑色矩陣(BM)之情形的著色劑,也可混合2種以上有機顏料,藉由混色作成黑色,可舉出將紅色、綠色及藍色等三色顏料混合而成的黑色顏料。
作為能混合使用來調製黑色顏料之色料,可舉出:維多利亞純藍(C.I.42595)、金胺O(C.I.41000)、Cathilon Brilliant Flavine (鹼性13)、玫瑰紅6GCP(C.I.45160)、玫瑰紅B(C.I.45170)、番紅OK70:100(C.I.50240)、羊毛罌紅X(C.I.42080)、No.120/Lionol黃(C.I.21090)、Lionol黃GRO(C.I.21090)、Symuler永固黃8GF(C.I.21105)、聯苯胺黃4T-564D(C.I.21095)、Symuler永固紅4015(C.I.12355)、Lionol紅7B4401(C.I.15850)、Fastogen藍TGR-L(C.I.74160)、Lionol藍SM(C.I.26150)、Lionol藍ES(C.I.顏料藍15:6)、Lionogen紅GD(C.I.顏料紅168)、Lionol綠2YS(C.I.顏料綠36)等。
作為能混合使用來調製黑色顏料之其它色料,可舉出例如:C.I.黃色顏料20、24、86、93、109、110、117、125、137、138、147、148、153、154、166、C.I.橙色顏料36、43、51、55、59、61、C.I.紅色顏料9、97、122、123、149、168、177、180、192、215、216、217、220、223、224、226、227、228、240、C.I.紫色顏料19、23、29、30、37、40、50、C.I.藍色顏料15、15:1、15:4、22、60、64、C.I.綠色顏料7、C.I.棕色顏料23、25、26等。
於使用碳黑作為黑色顏料之情形,碳黑的平均一次粒徑較佳在0.01~0.08μm之範圍,從顯影性佳來看更佳在0.02~0.05μm之範圍。
碳黑的粒子形狀不同於有機顏料等,係以稱為一次粒子相互熔接之結構的狀態存在,另外,會有藉由後處理在粒子表面形成細微的細孔之情形。因此,為了表示碳黑的粒子形狀,通常除了以與上述有機顏料相同之方法所求得的一次粒子之平均粒徑以外,較佳測定DBP吸收量(JIS K6221)與以BET法求得之比表面積(JIS K6217),作為一次結構與細孔量的指標。
碳黑的鄰苯二甲酸二丁酯(以下簡稱為「DBP」)吸收量較佳在40~100cm
3/100g之範圍,從分散性・顯影性佳來看更佳在50~80cm
3/100g之範圍。碳黑的以BET法求得之比表面積較佳在50~120m
2/g之範圍,從分散穩定性佳來看更佳係在60~95m
2/g之範圍。
作為彩色光阻組成物中的著色劑之染料,可舉出例如:偶氮系染料、蒽醌系染料、酞青系染料、醌-亞胺系染料、喹啉系染料、硝基系染料、羰基系染料、亞甲基系染料等。
作為上述偶氮系染料可舉出例如:C.I.酸性黃11、C.I.酸性橙7、C.I.酸性紅37、C.I.酸性紅180、C.I.酸性藍29、C.I.直接紅28、C.I.直接紅83、C.I.直接黃12、C.I.直接橙26、C.I.直接綠28、C.I.直接綠59、C.I.活性黃2、C.I.活性紅17、C.I.活性紅120、C.I.活性黑5、C.I.分散橙5、C.I.分散紅58、C.I.分散藍165、C.I.鹼性藍41、C.I.鹼性紅18、C.I.媒染紅7、C.I.媒染黃5、C.I.媒染黑7等。
作為上述蒽醌系染料可舉出例如:C.I.還原藍4、C.I.酸性藍40、C.I.酸性綠25、C.I.活性藍19、C.I.活性藍49、C.I.分散紅60、C.I.分散藍56、C.I.分散藍60等。
作為上述酞青系染料可舉出例如:C.I.還原藍5等,作為上述醌-亞胺系染料可舉出例如:C.I.鹼性藍3、C.I.鹼性藍9等,作為上述喹啉系染料可舉出例如:C.I.溶劑黃33、C.I.酸性黃3、C.I.分散黃64等,作為上述硝基系染料可舉出例如:C.I.酸性黃1、C.I.酸性橙3、C.I.分散黃42等。
彩色光阻組成物之著色劑,在所得到的塗膜之耐光性、耐候性及堅牢度佳的點上,較佳為使用顏料,而為了進行色調調整,視需要也可將染料併用於顏料中。
於彩色光阻組成物中,著色劑的含量,較佳係在彩色光阻組成物總固形分中的1質量%以上,更佳在5~80質量%之範圍,再佳在5~70質量%之範圍。
於將彩色光阻組成物使用來形成彩色濾光片的紅(R)、綠(G)、藍(B)各畫素之情形,彩色光阻組成物中著色劑的含量,較佳在彩色光阻組成物總固形分中的5~60質量%之範圍,更佳在10~50質量%之範圍。
於將彩色光阻組成物使用來形成彩色濾光片的黑色矩陣之情形,彩色光阻組成物中的著色劑含量,較佳在彩色光阻組成物總固形分中的20~80質量%之範圍,更佳在30~70質量%之範圍。
彩色光阻組成物中,於著色劑為顏料之情形,較佳係作為使用分散劑將顏料分散於有機溶劑中所調製出的顏料分散液來使用。
作為上述分散劑可舉出:界面活性劑;顏料的中間體或衍生物;染料的中間體或衍生物;聚醯胺系樹脂、聚胺酯系樹脂、聚酯系樹脂、丙烯酸系樹脂等樹脂型分散劑等。在這些之中,較佳為具有氮原子之接枝共聚物、具有氮原子之丙烯酸系嵌段共聚物、胺酯樹脂分散劑等。這些分散劑因具有氮原子,氮原子對顏料表面具親和性,藉由氮原子以外的部分提高對介質的親和性,使分散穩定性提升。
這些分散劑可以單獨1種使用,也可以將2種以上併用。
作為上述分散劑的市售產品,可舉出:BASF製的「Efka」系列(「Efka46」等);BYK Japan股份有限公司製的「Disperbyk」系列、「BYK」系列(「BYK-160」、「BYK-161」、「BYK-2001」等);日本Lubrizol股份有限公司製的「Solsperse」系列;信越化學工業股份有限公司製的「KP」系列、共榮社化學股份有限公司製的「Polyflow」系列;楠本化成股份有限公司製的「DISPARLON」系列;Ajinomoto Fine-Techno股份有限公司製的「AJISPER」系列(「AJISPER PB-814」等)等。
作為於調製上述顏料分散液時所使用的有機溶劑,可舉出例如:丙二醇單甲醚乙酸酯、丙二醇單乙醚乙酸酯等醋酸酯系溶劑;乙氧基丙酸酯等丙酸酯系溶劑;甲苯、二甲苯、甲氧基苯等芳香族系溶劑;丁基賽珞蘇、丙二醇單甲醚、二乙二醇單乙醚、二乙二醇二甲醚等醚系溶劑;甲基乙基酮、甲基異丁基酮、環己酮等酮系溶劑;己烷等脂肪族烴系溶劑;N,N-二甲基甲醯胺、γ-丁內醯胺、N-甲基-2-吡咯啶酮等氮化合物系溶劑;γ-丁內酯等內酯系溶劑;胺甲酸酯等。
這些溶劑可以單獨1種使用,也可以將2種以上併用。
作為上述顏料分散液之調製方法,可舉出:經過著色劑的混練分散步驟及精細分散步驟之方法、僅進行精細分散步驟之方法等。上述混練分散步驟中,係將著色劑、一部分的鹼溶性樹脂、及視需要的上述分散劑予以混合並混練。可以一邊使用混練機施加強力的剪切力一邊進行分散,藉以將著色劑分散。
作為用於混練之機械可舉出:雙輥、三輥、球磨機、轉筒磨粉機、分散機、捏合機、共捏合機、均質機、摻合機、單螺桿或雙螺桿的擠出機等。
著色劑較佳於進行上述混練前,先以鹽磨法等將粒子尺寸細化。
上述精細分散步驟中,藉由使用分散機,將把溶劑加入包含上述混練分散步驟所得到的著色劑之組成物而成的物質,或把著色劑、鹼溶性樹脂、溶劑及視需要的上述分散劑加以混合而成的物質,與玻璃、二氧化鋯或陶瓷微粒之分散用介質一起混合分散,能將著色劑粒子分散至接近一次粒子之微小狀態。
從提升彩色濾光片的透光率、對比等之觀點來看,著色劑的一次粒子之平均粒徑較佳在10~100nm,更佳在10~60nm。其中,著色劑的平均粒徑係以動態光散射式粒度分布計測定出,例如能以日機裝股份有限公司製的Nanotrac粒度分布測定裝置「UPA-EX150」、「UPA-EX250」等測定。
以上,作為塗布組成物已經例示出塗料用組成物、光阻組成物、彩色光阻組成物,但不限定於這些。
作為本發明之塗布組成物的用途之具體範例可舉出:液晶顯示器(以下簡稱為「LCD」)、電漿顯示器(以下簡稱為「PDP」)、有機EL顯示器(以下簡稱為「OLED」)、量子點顯示器(以下簡稱為「QDD」)等各種顯示器螢幕用塗布材料之防眩(AG:防眩)硬塗材料、抗反射(LR)塗布材料、低折射率層塗布材料、高折射率層塗布材料、透明硬塗材料、聚合性液晶塗布材料;用於形成LCD等彩色濾光片(以下簡稱為「CF」)的RGB等各畫素之彩色光阻、噴墨墨水、印刷墨水或塗料;用於形成LCD等CF的黑色矩陣、黑色柱狀間隙子、黑色光阻間隙子(photo spacer)之黑色阻劑、噴墨墨水、印刷墨水或塗料;保護LCD等CF中所使用的CF表面之透明保護膜用塗料;LCD的液晶材料、柱狀間隙子、光阻間隙子用樹脂組成物;LCD、PDP、OLED、QDD等畫素隔壁用樹脂組成物、電極形成用正型光阻、保護膜、絕緣膜、塑膠機殼、塑膠機殼用塗料、遮光屏(bezel)墨水;LCD的背光構件之稜鏡片、光擴散膜;LCD的液晶TFT陣列之有機絕緣膜用塗料;LCD的內部偏光板表面保護塗布材料;PDP的螢光體;OLED的有機EL材料、封裝材料(保護膜、氣體阻隔層);QDD的量子點墨水、封裝材料、保護膜;Micro(Mini)LED顯示器的高折射率透鏡、低折射率封止、LED畫素;使用於半導體製造之正型光阻、化學增幅型光阻、抗反射膜、多層材料(SOC、SOG)、下層膜、緩衝塗層、顯影液、沖洗液、抗圖案崩塌劑、聚合物殘渣去除劑、洗淨劑等藥水、奈米壓印脫模劑;半導體後處理或印刷電路板用的樹脂組成物(環氧樹脂、酚樹脂、聚苯醚樹脂、液晶聚合物、聚醯亞胺樹脂、雙順丁烯二醯亞胺樹脂、雙烯丙基納迪克醯亞胺(bisallylnadiimide)樹脂、苯并㗁樹脂等樹脂組成物)、貼銅積層板、附有樹脂的銅箔、增層膜、鈍化膜、層間絕緣膜、撓性銅積層板、乾膜光阻;影像感測器用彩色光阻;助焊劑用撥水劑;積層陶瓷電容器用分散劑、塗料、陶瓷生胚(green sheet);鋰離子電池用的正極材料、負極材料、隔板、電解液;汽車用的外裝用塗料、橡膠、彈性體、玻璃、蒸鍍材料基底塗布、頭燈透鏡、固體潤滑塗料、散熱片、內裝用塗料、修繕用塗料;住宅設備用的壁紙、地板材料、廚房構件、浴室・廁所構件;印刷物用噴墨墨水、平版印刷用墨水、凹版印刷用墨水、網版印刷用墨水、印刷版製造過程用光阻、平版印刷版(PS版)用感光材料、封裝黏著劑、原子筆墨水;使塑膠膜容易黏著用等之底漆;纖維用撥水劑;潤滑脂用的防擴散劑;用於洗淨各種製品或零件的表面之洗淨液;CD、DVD、藍光光碟等光學記錄媒體用硬塗材料;智慧型手機或行動電話用的機殼或螢幕用之塗料或硬塗材料;嵌件模具(IMD、IMF)用轉印薄膜用硬塗材料;離型膜;家電的機殼等各種塑膠成形品用塗料或塗布材料;化妝板等各種建材用印刷墨水或塗料;住宅的窗戶玻璃用塗布材料;家具等木工用塗料;人工・合成皮革用塗布材料;影印機、印表機等OA機器用橡膠滾筒用塗布材料;影印機、掃描器等OA機器的掃瞄部之玻璃用塗布材料;相機、攝影機、眼鏡、隱形眼鏡等光學透鏡或其塗布材料;手錶等鐘錶的擋風玻璃、玻璃用塗布材料;汽車、火車車廂等各種車輛的窗戶用塗布材料;太陽電池用保護玻璃或薄膜之抗反射膜用塗料;FRP浴槽用塗料或塗布材料;金屬製建材用或家電製品用PCM;光學製造加工步驟等的單層、或多層塗布組成物等。
本發明之聚合物由於具有優秀的表面張力降低能力,不僅僅是調平性,也能期待潤濕性、浸透性、洗淨性、撥水性、撥油性、抗污性、潤滑性、抗結塊性、離型性等各種功能。又,若將本發明之聚合物調配進含有微粒的塗料或塗布劑中,則會提升微粒的分散性,不僅僅是調平性,也能期待作為微粒的分散劑之功能。又,除了上述塗布組成物以外,藉由將本發明之聚合物添加進使用於膠帶等中之黏著劑組成物,不僅能期待調平性,還能期待降低剝離力、抑制剝離力變動、抑制剝離帶電等各種功能。
[實施例]
以下,以實施例與比較例具體說明本發明。
但本發明不受限於下述實施例。
於實施例及比較例中,重量平均分子量(Mw)及數量平均分子量(Mn)係基於凝膠滲透層析法(GPC)測定以聚苯乙烯換算出的值。
GPC之測定條件係如下所述。
[GPC測定條件]
測定裝置:東曹股份有限公司製高速GPC裝置「HLC-8320GPC」
管柱:東曹股份有限公司製「TSK GUARDCOLUMN SuperHZ-L」+東曹股份有限公司製「TSK gel SuperHZM-N」+東曹股份有限公司製「TSK gel SuperHZM-N」+東曹股份有限公司製「TSK gel SuperHZM-N」+東曹股份有限公司製「TSK gel SuperHZM-N」
檢測器:RI(微差折射器)
資料處理:東曹股份有限公司製「EcoSEC Data Analysis 版本1.07」
管柱溫度:40℃
展開劑:四氫呋喃
流速:0.35mL/分
測定試料:把7.5mg的試料溶解於10ml的四氫呋喃中,將所得到的溶液以微濾器過濾出的溶液作為測定試料。
試料注入量:20μl
標準試料:依據上述「HLC-8320GPC」的測定手冊,使用分子量已知之下述單分散聚苯乙烯。
(單分散聚苯乙烯)
東曹股份有限公司製「A-300」
東曹股份有限公司製「A-500」
東曹股份有限公司製「A-1000」
東曹股份有限公司製「A-2500」
東曹股份有限公司製「A-5000」
東曹股份有限公司製「F-1」
東曹股份有限公司製「F-2」
東曹股份有限公司製「F-4」
東曹股份有限公司製「F-10」
東曹股份有限公司製「F-20」
東曹股份有限公司製「F-40」
東曹股份有限公司製「F-80」
東曹股份有限公司製「F-128」
東曹股份有限公司製「F-288」
合成實施例1:合成含有聚矽氧鏈之聚合物(1)
分別調製出:將180.0g的聚丙二醇-聚丁二醇-單甲基丙烯酸酯(丙二醇的平均重複次數為1、丁二醇的平均重複次數為6)及70.0g的作為溶劑之醋酸丁酯混合而成的混合液A1、將3.0g的作為聚合起始劑之過氧化2-乙基己酸第三丁酯及10.0g的作為溶劑之醋酸丁酯混合而成的混合液B1、將20.0g的以下式所表示之具有聚矽氧烷鍵的單甲基丙烯酸酯化合物及20.0g的作為溶劑之醋酸丁酯混合而成的混合液C1。
(x1的平均數為65)
於配備有攪拌裝置、溫度計、冷凝管、滴入裝置之玻璃燒瓶中,加入200.0g的作為溶劑之醋酸丁酯,於氮氣流下一邊攪拌一邊升溫至90℃。
開始於此燒瓶中滴入90℃的混合液A1,於滴入混合液A1開始5分鐘後,開始滴入90℃的混合液B1及混合液C1。混合液C1係從開始滴入起120分鐘而結束滴入,混合液A1及B1係於滴入混合液C1結束後的10分鐘後(從開始滴入混合液A1起135分鐘後)結束滴入。滴入結束後,以90℃攪拌10小時。反應結束後,將溶劑蒸餾去除,得到含有聚矽氧鏈之聚合物(1)。
以GPC測定所得到的含有聚矽氧鏈之聚合物(1)的分子量,結果,重量平均分子量(Mw)為38,000。
又,從原料添加比來看,含有聚矽氧鏈之聚合物(1)中具有聚矽氧鏈之聚合性不飽和單體的含有比例為10質量%。
合成實施例2:合成含有聚矽氧鏈之聚合物(2)
分別調製出:將180.0g的聚丙二醇-聚丁二醇-單甲基丙烯酸酯(丙二醇的平均重複次數為1、丁二醇的平均重複次數為6)及30.0g的作為溶劑之醋酸丁酯混合而成的混合液A2、將6.0g的作為聚合起始劑之過氧化2-乙基己酸第三丁酯及20.0g的作為溶劑之醋酸丁酯混合而成的混合液B2、將20.0g的以下式所表示之具有聚矽氧烷鍵的單甲基丙烯酸酯化合物及20.0g的作為溶劑之醋酸丁酯混合而成的混合液C2。
(x2的平均數為130)
於配備有攪拌裝置、溫度計、冷凝管、滴入裝置之玻璃燒瓶中,加入130.0g的作為溶劑之醋酸丁酯,於氮氣流下一邊攪拌一邊升溫至90℃。
開始於此燒瓶中滴入90℃的混合液A2,於滴入混合液A2開始5分鐘後,開始滴入90℃的混合液B2及混合液C2。混合液C2係從開始滴入起120分鐘而結束滴入,混合液A2及B2係於滴入混合液C2結束後的30分鐘後(從開始滴入混合液A2起155分鐘後)結束滴入。滴入結束後,以90℃攪拌10小時。反應結束後,將溶劑蒸餾去除,得到含有聚矽氧鏈之聚合物(2)。
以GPC測定所得到的含有聚矽氧鏈之聚合物(2)的分子量,結果,重量平均分子量(Mw)為62,000。
又,從原料添加比來看,含有聚矽氧鏈之聚合物(2)中具有聚矽氧鏈之聚合性不飽和單體的含有比例為10質量%。
合成實施例3:合成含有聚矽氧鏈之聚合物(3)
分別調製出:將180.0g的聚丙二醇單甲基丙烯酸酯(丙二醇的平均重複次數為4~6)及61.4g的作為溶劑之醋酸丁酯混合而成的混合液A3、將6.0g的起始劑PERBUTYL O(日油股份有限公司製)及50.0g的作為溶劑之醋酸丁酯混合而成的混合液B3、將20.0g的與合成實施例1相同的具有聚矽氧烷鍵之單甲基丙烯酸酯化合物及60.0g的作為溶劑之醋酸丁酯混合而成的混合液C3。
於配備有攪拌裝置、溫度計、冷凝管、滴入裝置之玻璃燒瓶中,加入200.0g的作為溶劑之醋酸丁酯,於氮氣流下一邊攪拌一邊升溫至85℃。
開始於此燒瓶中滴入90℃的混合液A3,於滴入混合液A3開始5分鐘後,開始滴入90℃的混合液B3及混合液C3。混合液C3係從開始滴入起120分鐘而結束滴入,混合液A3及B3係於滴入混合液C3結束後的30分鐘後(從開始滴入混合液A3起155分鐘後)結束滴入。滴入結束後,以95℃攪拌10小時。反應結束後,將溶劑蒸餾去除,得到含有聚矽氧鏈之聚合物(3)。
以GPC測定所得到的含有聚矽氧鏈之聚合物(3)的分子量,結果,重量平均分子量(Mw)為62,000。
又,從原料添加比來看,含有聚矽氧鏈之聚合物(3)中具有聚矽氧鏈之聚合性不飽和單體的含有比例為10質量%。
合成實施例4:合成含有聚矽氧鏈之聚合物(4)
分別調製出:將180.0g的聚丙二醇單甲基丙烯酸酯(丙二醇的平均重複次數為4~6)及30.0g的作為溶劑之醋酸丁酯混合而成的混合液A1、將6.0g的作為起始劑之過氧化2-乙基己酸第三丁酯及20.0g的作為溶劑之醋酸丁酯混合而成的混合液B4、將20.0g的與合成實施例2相同的具有聚矽氧烷鍵之單甲基丙烯酸酯化合物及20.0g的作為溶劑之醋酸丁酯混合而成的混合液C4。
於配備有攪拌裝置、溫度計、冷凝管、滴入裝置之玻璃燒瓶中,加入130.0g的作為溶劑之醋酸丁酯,於氮氣流下一邊攪拌一邊升溫至95℃。
開始於此燒瓶中滴入90℃的混合液A4,於滴入混合液A4開始5分鐘後,開始滴入90℃的混合液B4及混合液C4。混合液C4係從開始滴入起120分鐘而結束滴入,混合液A4及B4係於滴入混合液C4結束後的30分鐘後(從開始滴入混合液A4起155分鐘後)結束滴入。滴入結束後,以95℃攪拌10小時。反應結束後,將溶劑蒸餾去除,得到含有聚矽氧鏈之聚合物(4)。
以GPC測定所得到的含有聚矽氧鏈之聚合物(4)的分子量,結果,重量平均分子量(Mw)為51,000。
又,從原料添加比來看,含有聚矽氧鏈之聚合物(4)中具有聚矽氧鏈之聚合性不飽和單體的含有比例為10質量%。
合成實施例5:合成含有聚矽氧鏈之聚合物(5)
分別調製出:將180.0g的聚丙二醇-聚丁二醇-單丙烯酸酯(丙二醇的平均重複次數為1、丁二醇的平均重複次數為6)及50.0g的作為溶劑之丙二醇單甲醚乙酸酯(PGMEA)混合而成的混合液A5、將2.0g的作為起始劑之過氧化2-乙基己酸第三丁酯及30.0g的作為溶劑之PGMEA混合而成的混合液B5、將20.0g的與合成實施例1相同的具有聚矽氧烷鍵之單甲基丙烯酸酯化合物及20.0g的作為溶劑之丙二醇單甲醚乙酸酯(PGMEA)混合而成的混合液C5。
於配備有攪拌裝置、溫度計、冷凝管、滴入裝置之玻璃燒瓶中,加入200.0g的作為溶劑之PGMEA,於氮氣流下一邊攪拌一邊升溫至85℃。
開始於此燒瓶中滴入85℃的混合液A5,於滴入混合液A5開始5分鐘後,開始滴入85℃的混合液B5及混合液C5。混合液C5係從開始滴入起120分鐘而結束滴入,混合液A5及B5係於滴入混合液C5結束後的10分鐘後(從開始滴入混合液A5起135分鐘後)結束滴入。滴入結束後,以85℃攪拌5小時,然後以110℃攪拌1小時。反應結束後,將溶劑蒸餾去除,得到含有聚矽氧鏈之聚合物(5)。
以GPC測定所得到的含有聚矽氧鏈之聚合物(5)的分子量,結果,重量平均分子量(Mw)為21,000。
又,從原料添加比來看,含有聚矽氧鏈之聚合物(5)中具有聚矽氧鏈之聚合性不飽和單體的含有比例為10質量%。
合成實施例6:合成含有聚矽氧鏈之聚合物(6)
分別調製出:將160.0g的聚丙二醇-聚丁二醇-單丙烯酸酯(丙二醇的平均重複次數為1、丁二醇的平均重複次數為6)及30.0g的作為溶劑之PGMEA混合而成的混合液A6、將2.0g的作為起始劑之過氧化2-乙基己酸第三丁酯及30.0g的作為溶劑之PGMEA混合而成的混合液B6、將40.0g的與合成實施例1相同的具有聚矽氧烷鍵之單甲基丙烯酸酯化合物及40.0g的作為溶劑之PGMEA混合而成的混合液C6。
於配備有攪拌裝置、溫度計、冷凝管、滴入裝置之玻璃燒瓶中,加入200.0g的作為溶劑之PGMEA,於氮氣流下一邊攪拌一邊升溫至85℃。
開始於此燒瓶中滴入85℃的混合液A6,於滴入混合液A6開始5分鐘後,開始滴入85℃的混合液B6及混合液C6。混合液C6係從開始滴入起120分鐘而結束滴入,混合液A6及B6係於滴入混合液C6結束後的10分鐘後(從開始滴入混合液A6起135分鐘後)結束滴入。滴入結束後,以85℃攪拌5小時,然後以110℃攪拌1小時。反應結束後,將溶劑蒸餾去除,得到含有聚矽氧鏈之聚合物(6)。
以GPC測定所得到的含有聚矽氧鏈之聚合物(6)的分子量,結果,重量平均分子量(Mw)為21,000。
又,從原料添加比來看,含有聚矽氧鏈之聚合物(6)中具有聚矽氧鏈之聚合性不飽和單體的含有比例為20質量%。
合成實施例7:合成含有聚矽氧鏈之聚合物(7)
分別調製出:將180.0g的聚丙二醇單丙烯酸酯(丙二醇的平均重複次數為4~6)及60.43g的作為溶劑之醋酸丁酯混合而成的混合液A7、將2.0g的作為起始劑之過氧化2-乙基己酸第三丁酯及50.0g的作為溶劑之醋酸丁酯混合而成的混合液B7、將20.0g的與合成實施例1相同的具有聚矽氧烷鍵之單甲基丙烯酸酯化合物及60.0g的作為溶劑之醋酸丁酯混合而成的混合液C7。
於配備有攪拌裝置、溫度計、冷凝管、滴入裝置之玻璃燒瓶中,加入200.0g的作為溶劑之醋酸丁酯,於氮氣流下一邊攪拌一邊升溫至85℃。
開始於此燒瓶中滴入85℃的混合液A7,於滴入混合液A7開始5分鐘後,開始滴入85℃的混合液B7及混合液C7。混合液C7係從開始滴入起120分鐘而結束滴入,混合液A7及B7係於滴入混合液C7結束後的10分鐘後(從開始滴入混合液A7起135分鐘後)結束滴入。滴入結束後,以85℃攪拌5小時,然後以110℃攪拌1小時。反應結束後,將溶劑蒸餾去除,得到含有聚矽氧鏈之聚合物(7)。
以GPC測定所得到的含有聚矽氧鏈之聚合物(7)的分子量,結果,重量平均分子量(Mw)為25,000。
又,從原料添加比來看,含有聚矽氧鏈之聚合物(7)中具有聚矽氧鏈之聚合性不飽和單體的含有比例為10質量%。
合成實施例8:合成含有聚矽氧鏈之聚合物(8)
分別調製出:將75.0g的聚丙二醇-聚丁二醇-單丙烯酸酯(丙二醇的平均重複次數為1、丁二醇的平均重複次數為6)、5.0g的甲基丙烯酸及35.71g的作為溶劑之丙二醇單甲醚乙酸酯(PGMEA)混合而成的混合液A8;將1.0g的作為起始劑之過氧化2-乙基己酸第三丁酯及30.0g的作為溶劑之PGMEA混合而成的混合液B8;將20.0g的與合成實施例1相同的具有聚矽氧烷鍵之單甲基丙烯酸酯化合物及20.0g的作為溶劑之PGMEA混合而成的混合液C8。
於配備有攪拌裝置、溫度計、冷凝管、滴入裝置之玻璃燒瓶中,加入100.0g的作為溶劑之PGMEA,於氮氣流下一邊攪拌一邊升溫至90℃。
開始於此燒瓶中滴入90℃的混合液A8,於滴入混合液A8開始5分鐘後,開始滴入90℃的混合液B8及混合液C8。混合液C8係從開始滴入起120分鐘而結束滴入,混合液A8及B8係於滴入混合液C8結束後的10分鐘後(從開始滴入混合液A8起135分鐘後)結束滴入。滴入結束後,以90℃攪拌5小時,然後以110℃攪拌1小時。反應結束,將溶劑蒸餾去除,得到含有聚矽氧鏈之聚合物(8)。
以GPC測定所得到的含有聚矽氧鏈之聚合物(8)的分子量,結果,重量平均分子量(Mw)為26,000。
又,從原料添加比來看,含有聚矽氧鏈之聚合物(8)中具有聚矽氧鏈之聚合性不飽和單體的含有比例為20質量%。
合成實施例9:合成含有聚矽氧鏈之聚合物(9)
分別調製出:將245.45g的聚乙二醇-聚丙二醇-單丙烯酸酯(聚乙二醇的平均重複次數為22、丙二醇的平均重複次數為22)作為混合液A9、將11.25g的過氧化2-乙基己酸第三丁酯及14.55g的作為溶劑之PGMEA混合而成的混合液B9、將15g的與合成實施例1相同的具有聚矽氧烷鍵之單甲基丙烯酸酯化合物及25g的作為溶劑之PGMEA混合而成的混合液C9。
於配備有攪拌裝置、溫度計、冷凝管、滴入裝置之玻璃燒瓶中,加入300g的作為溶劑之PGMEA,於氮氣流下一邊攪拌一邊升溫至100℃。
開始於此燒瓶中滴入100℃的混合液A9,於滴入混合液A9開始5分鐘後,開始滴入100℃的混合液B9及混合液C9。混合液C9係從開始滴入起120分鐘而結束滴入,混合液A9及B9係於滴入混合液C9結束後的10分鐘後(從開始滴入混合液A9起135分鐘後)結束滴入。滴入結束後,以100℃攪拌5小時。反應結束後,將溶劑蒸餾去除,得到含有聚矽氧鏈之聚合物(9)。
以GPC測定所得到的含有聚矽氧鏈之聚合物(9)的分子量,結果,重量平均分子量(Mw)為35,000。
又,從原料添加比來看,含有聚矽氧鏈之聚合物(9)中具有聚矽氧鏈之聚合性不飽和單體的含有比例為10質量%。
合成比較例1:合成含有聚矽氧鏈之聚合物(1’)
分別調製出:將160.0g的聚丙二醇-聚丁二醇-單甲基丙烯酸酯(丙二醇的平均重複次數為1、丁二醇的平均重複次數為6)及70.0g的作為溶劑之醋酸丁酯混合而成的混合液A1’、將3.0g的作為起始劑之過氧化2-乙基己酸第三丁酯及156.7g的作為溶劑之醋酸丁酯混合而成的混合液B1’、將40.0g的與合成實施例1相同的具有聚矽氧烷鍵之單甲基丙烯酸酯化合物及40.0g的作為溶劑之醋酸丁酯混合而成的混合液C1’。
於配備有攪拌裝置、溫度計、冷凝管、滴入裝置之玻璃燒瓶中,加入200.0g的作為溶劑之醋酸丁酯,於氮氣流下一邊攪拌一邊升溫至90℃。
開始於此燒瓶中滴入90℃的混合液A1’,於滴入混合液A1’開始5分鐘後,開始滴入90℃的混合液B1’及混合液C1’。混合液C1’係從開始滴入起120分鐘而結束滴入,混合液A1’及B1’係於滴入混合液C1’結束後的10分鐘後(從開始滴入混合液A1’起135分鐘後)結束滴入。滴入結束後,以90℃攪拌10小時。反應結束後,將溶劑蒸餾去除,得到含有聚矽氧鏈之聚合物(1’)。
以GPC測定所得到的含有聚矽氧鏈之聚合物(1’)的分子量,結果,重量平均分子量(Mw)為13,000。
又,從原料添加比來看,含有聚矽氧鏈之聚合物(1’)中具有聚矽氧鏈之聚合性不飽和單體的含有比例為20質量%。
合成比較例2:合成含有聚矽氧鏈之聚合物(2’)
分別調製出:將136.8g的聚丙二醇-聚丁二醇-單甲基丙烯酸酯(丙二醇的平均重複次數為1、丁二醇的平均重複次數為6)及50.0g的作為溶劑之醋酸丁酯混合而成的混合液A2’、將3.0g的作為起始劑之過氧化2-乙基己酸第三丁酯及20.0g的作為溶劑之醋酸丁酯混合而成的混合液B2’、將63.2g的與合成實施例1相同的具有聚矽氧烷鍵之單甲基丙烯酸酯化合物及30.0g的作為溶劑之醋酸丁酯混合而成的混合液C2’。
於配備有攪拌裝置、溫度計、冷凝管、滴入裝置之玻璃燒瓶中,加入200.0g的作為溶劑之醋酸丁酯,於氮氣流下一邊攪拌一邊升溫至90℃。
開始於此燒瓶中滴入90℃的混合液A2’,於滴入混合液A2’開始5分鐘後,開始滴入90℃的混合液B2’及混合液C2’。混合液C2’係從開始滴入起120分鐘而結束滴入,混合液A2’及B2’係於滴入混合液C2’結束後的10分鐘後(從開始滴入混合液A2’起135分鐘後)結束滴入。滴入結束後,以90℃攪拌10小時。反應結束後,將溶劑蒸餾去除,得到含有聚矽氧鏈之聚合物(2’)。
以GPC測定所得到的含有聚矽氧鏈之聚合物(2’)的分子量,結果,重量平均分子量(Mw)為34,000。
又,從原料添加比來看,含有聚矽氧鏈之聚合物(2’)中具有聚矽氧鏈之聚合性不飽和單體的含有比例為31.6質量%。
合成比較例3:合成含有聚矽氧鏈之聚合物(3’)
分別調製出:將136.8g的丙二醇-聚丁二醇-單甲基丙烯酸酯(丙二醇的平均重複次數為1、丁二醇的平均重複次數為6)及102.8g的作為溶劑之醋酸丁酯混合而成的混合液A3’、將3.0g的作為起始劑之過氧化2-乙基己酸第三丁酯及100.0g的作為溶劑之醋酸丁酯混合而成的混合液B3’、將63.2g的與合成實施例1相同的具有聚矽氧烷鍵之單甲基丙烯酸酯化合物及63.2g的作為溶劑之醋酸丁酯混合而成的混合液C3’。
於配備有攪拌裝置、溫度計、冷凝管、滴入裝置之玻璃燒瓶中,加入200.0g的作為溶劑之醋酸丁酯,於氮氣流下一邊攪拌一邊升溫至90℃。
開始於此燒瓶中滴入90℃的混合液A3’,於滴入混合液A3’開始5分鐘後,開始滴入90℃的混合液B3’及混合液C3’。混合液C3’係從開始滴入起120分鐘而結束滴入,混合液A3’及B3’係於滴入混合液C3’結束後的10分鐘後(從開始滴入混合液A3’起135分鐘後)結束滴入。滴入結束後,以90℃攪拌10小時。反應結束後,將溶劑蒸餾去除,得到含有聚矽氧鏈之聚合物(3’)。
以GPC測定所得到的含有聚矽氧鏈之聚合物(3’)的分子量,結果,重量平均分子量(Mw)為14,000。
又,從原料添加比來看,含有聚矽氧鏈之聚合物(3’)中具有聚矽氧鏈之聚合性不飽和單體的含有比例為31.6質量%。
合成比較例4:合成含有聚矽氧鏈之聚合物(4’)
分別調製出:將180.0g的聚丙二醇-聚丁二醇-單甲基丙烯酸酯(丙二醇的平均重複次數為1、丁二醇的平均重複次數為6)及60.43g的作為溶劑之醋酸丁酯混合而成的混合液A4’、將2.0g的作為起始劑之過氧化2-乙基己酸第三丁酯及50.0g的作為溶劑之醋酸丁酯混合而成的混合液B4’、將20.0g的以下式所表示之具有聚矽氧烷鍵的單甲基丙烯酸酯化合物及60.0g的作為溶劑之醋酸丁酯混合而成的混合液C4’。
(x2的平均數為10)
於配備有攪拌裝置、溫度計、冷凝管、滴入裝置之玻璃燒瓶中,加入200.0g的作為溶劑之醋酸丁酯,於氮氣流下一邊攪拌一邊升溫至85℃。
開始於此燒瓶中滴入85℃的混合液A4’,於滴入混合液A4’開始5分鐘後,開始滴入85℃的混合液B4’及混合液C4’。混合液C4’係從開始滴入起120分鐘而結束滴入,混合液A4’及B4’係於滴入混合液C4’結束後的10分鐘後(從開始滴入混合液A4’起135分鐘後)結束滴入。滴入結束後,以85℃攪拌5小時後,再以110℃攪拌1小時。反應結束後,將溶劑蒸餾去除,得到含有聚矽氧鏈之聚合物(4’)。
以GPC測定所得到的含有聚矽氧鏈之聚合物(4’)的分子量,結果,重量平均分子量(Mw)為32,000。
又,從原料添加比來看,含有聚矽氧鏈之聚合物(4’)中具有聚矽氧鏈之聚合性不飽和單體的含有比例為10.0質量%。
合成比較例5:合成含有聚矽氧鏈之聚合物(5’)
分別調製出:將80.0g的聚丙二醇單甲基丙烯酸酯(丙二醇的平均重複次數為4~6)及35.71g的作為溶劑之丙二醇單甲醚乙酸酯(PGMEA)混合而成的混合液A5’、將1.0g的作為起始劑之過氧化2-乙基己酸第三丁酯及30.0g的作為溶劑之PGMEA混合而成的混合液B5’、將20.0g的與合成比較例4相同的具有聚矽氧烷鍵之單甲基丙烯酸酯化合物及20.0g的作為溶劑之PGMEA混合而成的混合液C5’。
於配備有攪拌裝置、溫度計、冷凝管、滴入裝置之玻璃燒瓶中,加入100.0g的作為溶劑之PGMEA,於氮氣流下一邊攪拌一邊升溫至90℃。
開始於此燒瓶中滴入90℃的混合液A5’,於滴入混合液A5’開始5分鐘後,開始滴入90℃的混合液B5’及混合液C8。混合液C5’係從開始滴入起120分鐘而結束滴入,混合液A5’及B5’係於滴入混合液C8結束後的10分鐘後(從開始滴入混合液A5’起135分鐘後)結束滴入。結束滴入後,以90℃攪拌5小時,然後以110℃攪拌1小時。反應結束後,將溶劑蒸餾去除,得到含有聚矽氧鏈之聚合物(5’)。
以GPC測定所得到的含有聚矽氧鏈之聚合物(5’)的分子量,結果,重量平均分子量(Mw)為34,000。
又,從原料添加比來看,含有聚矽氧鏈之聚合物(5’)中具有聚矽氧鏈之聚合性不飽和單體的含有比例為20質量%。
(實施例1:塗膜的成膜與平滑性評價)
使用合成實施例1所製造出的含有聚矽氧鏈之聚合物(1),如下將塗膜予以成膜。
將3.0g的鹼溶性樹脂40質量%樹脂溶液(ACRYDIC ZL-295,DIC股份有限公司製)、1.2g的ARONIX M-402(東亞合成化學股份有限公司製,二新戊四醇五丙烯酸酯與二新戊四醇六丙烯酸酯的混合物)、以固形分換算為0.0024g的含有聚矽氧鏈之聚合物(1)、與6.23g的丙二醇單甲醚乙酸酯(PGMEA)加以混合,調製出阻劑組成物。
將3ml的所得到之阻劑組成物滴在10cm×10cm的鍍鉻玻璃基板的中央部分,以轉速1000rpm及旋轉時間10秒之條件旋轉塗布後,在加熱板用100℃加熱乾燥100秒,製作出具有塗膜層的積層體。
對所製作出的積層體之塗膜層,依下述方法而評價其平滑性與塗膜缺陷。結果示於表1。
(平滑性)
以目視觀察所得到的積層體之塗膜層,依下述標準而評價塗膜層的平滑性。
○:幾乎沒有觀察到塗膜不均。
△:觀察到一部分塗膜不均。
×:整體上觀測到塗膜不均。
(塗膜缺陷)
以目視觀察所得到的積層體之塗膜層,依下述標準而評價塗膜層的塗膜缺陷。
1:幾乎沒有觀察到塗膜缺陷。
2:觀察到幾個塗膜缺陷。
3:觀測到許多塗膜缺陷。
(實施例2-9及比較例1-3)
除了分別使用在合成實施例2~9及合成比較例1~3所製造出的聚合物來替代含有聚矽氧鏈之聚合物(1)以外,進行與實施例1相同的評價。結果示於表1。
[表1]
實施例1 | 實施例2 | 實施例3 | 實施例4 | 實施例5 | 實施例6 | 實施例7 | 實施例8 | 實施例9 | 比較例1 | 比較例2 | 比較例3 | |
含有聚矽氧鏈 之聚合物 | 1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 6 | 7 | 8 | 9 | 1’ | 2’ | 3’ |
平滑性 | ○ | ○ | ○ | ○ | ○ | ○ | ○ | ○ | ○ | ○ | ○ | ○ |
塗膜缺陷 | 1 | 1 | 1 | 1 | 1 | 1 | 1 | 1 | 1 | 2 | 3 | 3 |
可知含有本發明之含有聚矽氧鏈之聚合物作為調平劑之實施例1~4的塗膜的平滑性佳,也沒有塗膜缺陷。另一方面,在含有聚矽氧鏈之聚合物的重量平均分子量小之比較例1發生了塗膜缺陷(凹陷)。同樣地,聚矽氧鏈量多的比較例2也發生的塗膜缺陷。含有聚矽氧鏈之聚合物的重量平均分子量小,且聚矽氧鏈量多的比較例3也發生了塗膜缺陷。
(實施例10-14及比較例4-5:針痕不均評價)
分別使用在合成實施例1~4及9及合成比較例4~5所製造出的含有聚矽氧鏈之聚合物,如下將塗膜予以成膜。
將3.0g的鹼溶性樹脂40質量%樹脂溶液(ACRYDIC ZL-295,DIC股份有限公司製)、1.2g的ARONIX M-402(東亞合成化學股份有限公司製、二新戊四醇五丙烯酸酯與二新戊四醇六丙烯酸酯的混合物)、以固形分換算為0.0024g之含有聚矽氧鏈之聚合物、與6.23g的丙二醇單甲醚乙酸酯(PGMEA)加以混合,調製出阻劑組成物。
將3ml的所得到之阻劑組成物滴在10cm×10cm的鍍鉻玻璃基板的中央部分,以轉速1000rpm及旋轉時間10秒之條件進行旋轉塗布,得到塗敷基材。將SUS製的針設置於加熱板上的四個角落,把所得到的塗敷基材放在支持針上,以100℃加熱乾燥100秒,製作出具有塗膜層之積層體。
(針痕不均評價)
以目視觀察所得到的積層體之塗膜層,依下述標準而評價塗膜層之針痕不均。結果示於表2。其中「針痕不均」係指以支持針與塗敷基材接觸之部分為中心所產生的膜厚不均(乾燥不均)。
1:幾乎沒有觀察到針痕不均
2:觀察到針痕不均
[表2]
實施例10 | 實施例11 | 實施例12 | 實施例13 | 實施例14 | 比較例4 | 比較例5 | |
含有聚矽氧鏈 之聚合物 | 1 | 2 | 3 | 4 | 9 | 4’ | 5’ |
針痕不均 | 1 | 1 | 1 | 1 | 1 | 2 | 2 |
可知含有本發明之含有聚矽氧鏈之聚合物作為調平劑之實施例10~14的塗膜幾乎沒有發生針痕不均。另一方面,於含有矽氧烷鍵重複單元少(聚矽氧鏈短)的含有聚矽氧鏈之聚合物作為調平劑之比較例4~5的塗膜則發生了針痕不均。
無
無。
無。
Claims (10)
- 一種含有聚矽氧鏈之聚合物,其係將具有含以下述通式(A)所示結構的基之聚合性單體(1)、具有從碳原子數1~18的烷基、碳原子數6~18的芳香族基及含聚氧伸烷基鏈之基中所選出的1種以上基之聚合性單體(2)作為聚合成分,其中 該聚合性單體(1)在該聚合成分中所佔的比例係在20重量%以下, 該含有聚矽氧鏈之聚合物的重量平均分子量係在15,000以上, (上述式(A)中, R 11係各自獨立地為碳原子數1~6之烷基, x係表示重複數,數量平均值在20以上)。
- 如請求項1之含有聚矽氧鏈之聚合物,其中含有以該通式(A)所表示之構造的基係以下述通式(A1)所表示之基, (上述式(A1)中, R 11係各自獨立地為碳原子數1~6之烷基, R 12係各自獨立地為碳原子數1~6之烷基, R 13係碳原子數1~6之烷基, x係表示重複數,數量平均值在20以上)。
- 如請求項1或2之含有聚矽氧鏈之聚合物,其中該聚合性單體(1)係以下述通式(1-1)所表示之化合物, (上述通式(1-1)中, R 11係各自獨立地為碳原子數1~6之烷基, R 12係各自獨立地為碳原子數1~6之烷基, R 13係碳原子數1~6之烷基, x係表示重複數,數量平均值在20以上, R 15係氫原子或甲基, L 1為2價的有機基)。
- 如請求項1至3中任一項之含有聚矽氧鏈之聚合物,其中該聚合性單體(2)係以下述通式(2-1)所表示之化合物及/或以下述通式(2-2)所表示之化合物, (上述通式(2-1)及(2-2)中, R 21係碳原子數1~18之烷基, R 22係氫原子或甲基, R 23係氫原子或碳原子數1~18之烷基, R 24係氫原子或甲基, n係範圍在1~4之範圍之整數,m係範圍在1~200之整數)。
- 如請求項1至4中任一項之含有聚矽氧鏈之聚合物,其中該聚合成分的80質量%以上係該聚合性單體(1)及該聚合性單體(2)。
- 如請求項1至5中任一項之含有聚矽氧鏈之聚合物,其係不含氟原子。
- 一種含有聚矽氧鏈之聚合物之製造方法,其係包括: 開始於反應系統中添加具有含以下述通式(A)所示結構的基之聚合性單體(1), 於添加該聚合性單體(1)開始後,將具有從碳原子數1~18的烷基、碳原子數6~18的芳香族基及含聚氧伸烷基鏈之基中所選出的1種以上基之聚合性單體(2)及聚合起始劑加入反應系統中而開始聚合, 使該聚合性單體(1)對反應系統所為之添加比該聚合性單體(2)及聚合起始劑還要先結束, (上述式(A)中, R 11係各自獨立地為碳原子數1~6之烷基, x係表示重複數,數量平均值在20以上)。
- 一種塗布組成物,其係包含如請求項1至6中任一項之含有聚矽氧鏈之聚合物。
- 一種阻劑組成物,其係包含如請求項1至6中任一項之含有聚矽氧鏈之聚合物。
- 一種物品,其係包含如請求項1至6中任一項之含有聚矽氧鏈之聚合物。
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