TW202336264A - 固體材料之殘量測定方法、昇華氣體供給方法及昇華氣體供給系統 - Google Patents
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Abstract
本發明提供一種於將固體材料之昇華氣體供給至後段製程時，能夠抑制固體材料容器內之固體材料之殘量損耗之測定方法。
本發明中，於向緩衝槽補充昇華氣體時，包含：
第一殘量運算步驟：根據自上述緩衝槽向後段製程輸送昇華氣體之消耗量，來運算固體材料之殘量；
第二殘量運算步驟：根據自固體材料容器向上述緩衝槽輸送昇華氣體之移動量，來運算固體材料之殘量；及/或
切換判斷步驟：根據固體材料容器內之固體材料之殘量，來判斷切換時期及異常。
Description
本發明係關於一種將固體材料之昇華氣體供給至後段製程時，固體材料容器內之固體材料之殘量測定方法、昇華氣體供給方法及昇華氣體供給系統。
半導體製造製程由多個製程構成，為了製造半導體積體器件，需要成膜製程。於成膜工序中，用以形成半導體元件之絕緣材料或導電材料等之多個層形成為層狀，且被賦予功能。成膜製程因材料之種類或構造而異。例如，ALD（原子層沉積）法係將幾個原子層積層而形成非常薄之膜之方法。
ALD（原子層沉積）法之特徵在於：依序反覆執行得到適當控制之單一工序。於第1步驟中，晶圓由前驅物覆蓋。於第2步驟中，利用非活性氣體（例如，氬氣或氮氣）沖洗反應室內之前驅物氣體。於第3步驟中，導入氧化劑或還原劑氣體而使其等與前驅物反應，於晶圓表面上形成所期望之材料。於第4步驟中，利用非活性氣體（例如，氬氣或氮氣）沖洗反應室內之氧化劑或還原劑氣體。由於原子層蒸鍍由以上工序構成，故各物質之消耗有間歇性地進行之特徵。因此，4個工序中，僅於工序1中消耗前驅物氣體。藉由利用此點，可於前驅物被使用後之其他製程之進行中，將前驅物氣體補充於緩衝器容器。又，作為使用氣體之成膜製程，除了ALD法以外，亦有CVD（化學氣相沉積）法。
又，作為除成膜製程以外之使用氣體之製程，有用以形成電路之乾式蝕刻法。
作為成膜用之前驅物，例如可舉鋁、鋇、鉍、鉻、鈷、銅、金、鉿、銦、銥、鐵、鑭、鉛、鎂、鉬、鎳、鈮、鉑、釕、銀、鍶、鉭、鈦、鎢、釔及鋯之無機化合物及有機金屬化合物等。該等材料由於蒸氣壓低，故於固體材料之情形時，在向反應室導入時必須使其昇華後供給。於以往之方法中，係在含有原料粉體之蒸氣產生室中，將原料粉體加溫而產生飽和蒸氣，並且使載氣與原料蒸氣本身接觸，藉此向成膜裝置供給含有原料粉體之載氣（例如，參照專利文獻1）。
專利文獻2中揭示有將昇華氣體自固體材料容器送入至緩衝槽後，暫時貯存，並供給至後段製程。其構成如下：自固體材料容器向緩衝槽補充因供給至後段製程而消耗之氣體。
ALD法係製造更小、更微細之半導體器件所需之技術之一。然而，隨著半導體產業之進步，用於成膜等之蒸氣壓低之材料增加。由於蒸氣壓低，故必須於導入至成膜室之前使該等固體材料昇華。氣體導管（配管）之溫度必須保持得較固體材料之昇華點高。半導體製造製程複雜，1個製程中之不良影響會對其他所有製程帶來影響。即，製程之中斷直接牽涉到製程整體之延遲。因此，向半導體製造裝置連續供給固體材料係用以確保產量之重要構成要素之一。又，顧客要求使用固體材量至極限，藉此降低成本。另一方面，若固體材料之殘量超過供給極限而降低，導致向半導體製造裝置之原材料之供給中斷，則會對晶圓帶來巨大損傷。
半導體製造製程中之固體材料之殘量管理存在以下問題。
1）固體材料之容器由金屬材料構成，故無法直接觀察容器內。
2）難以利用荷重元件（重量計）進行準確之重量測定。其原因在於，固體材料之容器連接於氣體導管，氣體導管與容器兩者被加熱。
3）關於使用質量流量控制器之流量之累積計算方法，累計所得之累積誤差可能會變大。又，有時因機器之成本、溫度、空間等而導致無法利用。
進而，若僅檢測原料氣體壓力之降低，則無法確實地判斷製程生產線之異常。因此，希望解決該等問題，開發出新的殘量測定方法。
[先前技術文獻]
[專利文獻]
[專利文獻1]日本特開平3-141192號公報
[專利文獻2]國際公開第2021/067764號
[發明所欲解決之課題]
本發明之目的在於提供一種於將固體材料之昇華氣體供給至後段製程時，能夠高精度地測定固體材料容器內之固體材料之殘量的測定方法、昇華氣體供給方法及昇華氣體供給系統。
[解決課題之技術手段]
第一昇華氣體供給系統亦可具備：
第一固體材料容器（1A）：容納有固體材料；
第二固體材料容器（1B）：容納有固體材料；
昇華氣體配管（5）：自上述第一、第二固體材料容器（1A、1B）之各者導出之第一、第二分支管（3A、3B）合流而形成；
緩衝槽（13）：與上述昇華氣體配管（5）連結；
導入配管（14）：用以將昇華氣體自上述緩衝槽（13）導入至後段製程（例如，腔室）；
第一壓力測定手段（4）：設置於上述昇華氣體配管（5）（亦可為第一、第二分支管（3A、3B））；
第一分支閥（2A）：設置於上述第一固體材料容器（1A）與上述第一壓力測定手段（4）之間（或者第一分支管（3A））；
第二分支閥（2B）：設置於上述第二固體材料容器（1B）與上述第一壓力測定手段（4）之間（或者第二分支管（3B））；
第二閥（10）：設置於上述第一壓力測定手段（4）與上述緩衝槽（13）之間；
第三閥（15）：設置於上述導入配管（14）；
第二壓力測定手段（11）：設置於上述第二閥（10）與上述第三閥（15）之間（亦可直接設置於緩衝槽（13））；及
第一殘量運算部（121）：根據自上述緩衝槽（13）向後段製程輸送昇華氣體之消耗量，來運算固體材料之殘量。
亦可進而具備第二殘量運算部（122），該第二殘量運算部（122）根據自上述第一、第二固體材料容器向上述緩衝槽（13）輸送昇華氣體之移動量，來運算固體材料之殘量。
亦可進而具備第一切換判斷部（131），該第一切換判斷部（131）根據上述第一、第二固體材料容器內之固體材料之殘量，來判斷切換時期及異常。
上述第一殘量運算部（121）亦可根據於緩衝槽（13）貯存有昇華氣體之狀態下，打開第三閥（15）之前之緩衝槽（13）內之壓力（P
open）與將昇華氣體自緩衝槽（13）輸送至後段製程之後關閉第三閥（15）時之緩衝槽（13）內之壓力（P
close）的第一差壓ΔP
1，及緩衝槽（13）之容積（V
buffer）、昇華氣體之密度（d）、第一修正係數（C
1），來運算自緩衝槽（13）輸送之昇華氣體之消耗量（Consumption
_1），且自當前將昇華氣體供給於緩衝槽之固體材料容器所容納之固體材料之初始重量（W
0）減去上述所運算出之第一消耗量（Consumption
_1）之總量，來運算容納於上述固體材料容器之固體材料之第一殘量（W
r1）。
於「打開第三閥（15）之前之緩衝槽（13）內之壓力（P
open）」中，所謂「打開第三閥（15）之前」，例如係指即將打開第三閥（15）之前。再者，所謂「即將～之前」，係指昇華氣體供給系統自後段製程（例如，成膜裝置）接收訊號，向昇華氣體供給裝置之第三閥（15）傳送打開訊號之前。
上述第二殘量運算部（122）亦可根據關閉第三閥（15）之狀態下之上述緩衝槽（13）內之壓力（P
close_1）與將昇華氣體自任一固體材料容器向緩衝槽（13）輸送且緩衝槽（13）內之壓力達到設定壓力（第一閾值（Th
1）時之壓力（P
_full）的第二差壓ΔP
2，及緩衝槽（13）之容積（V
buffer）、昇華氣體之密度（d）、第二修正係數（C
2），來運算自緩衝槽（13）輸送之昇華氣體之消耗量（Consumption
_2），且自當前將昇華氣體供給於緩衝槽之固體材料容器所容納之固體材料之初始重量（W
0）減去上述所運算出之第二消耗量（Consumption
_2）之總量，來運算容納於上述固體材料容器之固體材料之第二殘量（W
r2）。
上述第一切換判斷部（131）亦可當將昇華氣體自任一固體材料容器向緩衝槽（13）送入時，當於預先設定之期間內，緩衝槽（13）內之壓力不超過第一閾值（Th
1）之情形時，判斷上述固體材料容器內之壓力值是否自打開第二閥（10）時之壓力值降低（例如規定值以上、規定範圍值以內或者10%以上、20%以上之壓力），或者判斷上述固體材料容器內之壓力值是否超過第二閾值（Th
2），於上述固體材料容器內之壓力值未自打開第二閥（10）時之壓力值降低或上述固體材料容器內之壓力值超過第二閾值（Th
2）之情形時，判斷為在較第一壓力測定手段（4）靠下游之昇華氣體配管（5）上存在異常，於上述固體材料容器內之壓力值自打開第二閥（10）時之壓力值降低或上述固體材料容器內之壓力值不超過第二閾值（Th
2）之情形時，判斷最新之第一殘量（W
r1）、最新之第二殘量（W
r2）、其等兩者之平均值或加權平均值是否小於第三閾值（Th
3），於最新之第一殘量（W
r1）、最新之第二殘量（W
r2）、其等兩者之平均值或加權平均值不小於第三閾值（Th
3）之情形時，判斷為在較第一壓力測定手段（4）靠上游之昇華氣體配管（5）或任一分支管上存在異常，於最新之第一殘量（W
r1）、最新之第二殘量（W
r2）、其等兩者之平均值或加權平均值小於第三閾值（Th
3）之情形時，判斷向與上述固體材料容器不同之固體材料容器切換。
「打開第二閥（10）時之壓力值」例如為利用第一壓力測定手段（4）測得之壓力。
第二昇華氣體供給系統亦可具備：
第一固體材料容器（1A）：容納有固體材料；
第二固體材料容器（1B）：容納有固體材料；
昇華氣體配管（5）：自上述第一、第二固體材料容器（1A、1B）之各者導出之第一、第二分支管（3A、3B）合流而形成；
緩衝槽（13）：與上述昇華氣體配管（5）連結；
導入配管（14）：用以將昇華氣體自上述緩衝槽（13）導入至後段製程（例如，腔室）；
第三、第四壓力測定手段（4A、4B）：設置於上述第一、第二固體材料容器（1A、1B）之各者；
第一分支閥（2A）：設置於上述第一分支管（3A）；
第二分支閥（2B）：設置於上述第二分支管（3B）；
第二閥（10）：設置於上述昇華氣體配管（5）；
第三閥（15）：設置於上述導入配管（14）；
第二壓力測定手段（11）：設置於上述第二閥（10）與上述第三閥（15）之間（亦可直接設置於緩衝槽（13））；及
第一殘量運算部（121）：根據自上述緩衝槽（13）向後段製程輸送昇華氣體之消耗量，來運算固體材料之殘量。
亦可進而具備第二殘量運算部（122），其根據自上述第一、第二固體材料容器向上述緩衝槽（13）輸送昇華氣體之移動量，來運算固體材料之殘量。
亦可進而具備第二切換判斷部（132），其根據上述第一、第二固體材料容器內之固體材料之殘量，來判斷切換時期及異常。
上述第二切換判斷部（132）亦可當自任一固體材料容器向緩衝槽（13）送入昇華氣體時，當於預先設定之期間內，緩衝槽（13）內之壓力不超過第一閾值（Th
1）之情形時，判斷上述固體材料容器內之壓力值是否自打開第二閥（10）時之壓力值降低（例如，規定值以上，規定範圍值以內或者10%以上、20%以上之壓力），或者判斷上述固體材料容器內之壓力值是否超過第二閾值（Th
2），於上述固體材料容器內之壓力值未自打開第二閥（10）時之壓力值降低或上述固體材料容器內之壓力值超過第二閾值（Th
2）之情形時，判斷為在較上述固體材料容器靠下游之分支管或者昇華氣體配管（5）上存在異常，於上述固體材料容器內之壓力值自打開第二閥（10）時之壓力值降低或上述固體材料容器內之壓力值不超過第二閾值（Th
2）之情形時，判斷向與上述固體材料容器不同之固體材料容器切換。
第三昇華氣體供給系統亦可具備：
固體材料容器（1A、1B、1C）：容納有至少2種固體材料；
昇華氣體配管（5）：自上述固體材料容器之各者導出之分支管（3A、3B、3C）合流而形成；
至少1個緩衝槽（13A、13B）：與上述昇華氣體配管（5）連結；
至少1個導入配管（14A、14B）：用以將昇華氣體自上述至少1個緩衝槽（13A、13B）之各者向後段之至少1個製程（腔室RA、RB）導入；
第一壓力測定手段（4（4A、4B、4C））：設置於上述昇華氣體配管（5）（或者亦可設置於各分支管（3A、3B、3C）之各者）；
第一閥：設置於上述固體材料容器（1A、1B、1C）與上述第一壓力測定手段（4）之間（或者設置於各分支管之各分支閥（2A、2B、2C））；
至少1個第二閥（10A、10B）：設置於上述第一壓力測定手段（4）與上述至少1個緩衝槽（13A、13B）之間（或者自昇華氣體配管（5）向各緩衝槽分支之各分支管（15A、15B））；
至少1個第三閥（15A、15B）：設置於上述導入配管（14A、14B）；
第二壓力測定手段（11A、11B）：設置於上述第二閥（10A、10B）與上述第三閥（15A、15B）之間（亦可直接設置於各緩衝槽（13A、13B））；及
第一殘量運算部（121）：根據自上述緩衝槽（13A、13B）向後段製程（腔室RA、RB）輸送昇華氣體之消耗量，來運算固體材料之殘量。
亦可進而具備第二殘量運算部（122），其根據自上述固體材料容器向上述緩衝槽（13A、13B）輸送昇華氣體之移動量，來運算固體材料之殘量。
亦可進而具備第一切換判斷部（131），其根據上述固體材料容器內之固體材料之殘量，來判斷切換時期及異常。
又，於在上述固體材料容器（1A、1B、1C）之各者設置有壓力測定手段（4A、4B、4C），且在上述分支管（3A、3B、3C）設置有分支閥（2A、2B、2C）之情形時，亦可具備第二切換判斷部（132），其根據上述固體材料容器內之固體材料之殘量來判斷切換時期及異常。
上述第一、第二、第三昇華氣體供給系統亦可組裝至ALD裝置、CVD裝置及蝕刻裝置等。
昇華氣體供給方法包含：
供給步驟：自緩衝槽向後段製程供給昇華氣體；
供給停止步驟：停止自緩衝槽向後段製程供給昇華氣體；及
昇華氣體補充步驟：於上述供給停止步驟時，向緩衝槽補充昇華氣體。
上述昇華氣體補充步驟包含：
第一殘量運算步驟：根據自上述緩衝槽向後段製程輸送昇華氣體之消耗量，來運算固體材料之殘量；
第二殘量運算步驟：根據自固體材料容器向上述緩衝槽輸送昇華氣體之移動量，來運算固體材料之殘量；及/或
切換判斷步驟：根據固體材料容器內之固體材料之殘量，來判斷切換時期及異常。
上述第一殘量運算步驟，亦可根據與於緩衝槽（13）貯存有昇華氣體之狀態下用以向後段製程輸送之第三閥（15）打開前之緩衝槽（13）內之壓力（P
close）的第一差壓ΔP
1，及緩衝槽（13）之容積（V
buffer）、昇華氣體之密度（d）、第一修正係數（C
1），來運算自緩衝槽（13）輸送之昇華氣體之第一消耗量（Consumption
_1），且自當前將昇華氣體供給於緩衝槽之固體材料容器所容納之固體材料之初始重量（W
0）減去上述所運算出之第一消耗量（Consumption
_1）之總量，來運算容納於上述固體材料容器之固體材料之第一殘量（W
r1）。
於「第三閥（15）打開前之緩衝槽（13）內之壓力（P
close）」中，所謂「第三閥（15）打開前」，例如係指即將打開第三閥（15）之前。再者，所謂「即將～之前」，係指昇華氣體供給系統自後段製程（例如，成膜裝置）接收訊號，向昇華氣體供給裝置之第三閥（15）傳送打開訊號之前。
上述第二殘量運算步驟，亦可根據於關閉用以向後段製程輸送之第三閥（15）之狀態下之上述緩衝槽（13）內之壓力（P
close_1）與將昇華氣體自任一固體材料容器向緩衝槽（13）輸送且緩衝槽（13）內之壓力達到設定壓力時之壓力（P
_full）的第二差壓ΔP
2，及緩衝槽（13）之容積（V
buffer）、昇華氣體之密度（d）、第二修正係數（C
2），來運算自緩衝槽（13）輸送之昇華氣體之第二消耗量（Consumption
_2），且自當前將昇華氣體供給於緩衝槽之固體材料容器所容納之固體材料之初始重量（W
0）減去上述所運算出之第二消耗量（Consumption
_2）之總量，來運算容納於上述固體材料容器之固體材料之第二殘量（W
r2）。
上述切換判斷步驟，亦可當用以將昇華氣體自任一固體材料容器向後段製程輸送之向緩衝槽（13）送入時，當於預先設定之期間內，緩衝槽（13）內之壓力不超過第一閾值（Th
1）之情形時，判斷上述固體材料容器內之壓力值是否自配置於第一壓力測定手段與第二壓力測定手段之間之第二閥（10）打開時之壓力值降低（例如，規定值以上、規定範圍值以內或者10%以上、20%以上之壓力），或者判斷上述固體材料容器內之壓力值是否超過第二閾值（Th
2），於上述固體材料容器內之壓力值未自配置於第一壓力測定手段與第二壓力測定手段之間之第二閥（10）打開時之壓力值降低或上述固體材料容器內之壓力值超過第二閾值（Th
2）之情形時，判斷為在較第一壓力測定手段（4）靠下游之昇華氣體配管（5）上存在異常，於上述固體材料容器內之壓力值自配置於第一壓力測定手段與第二壓力測定手段之間之第二閥（10）打開時之壓力值降低或上述固體材料容器內之壓力值不超過第二閾值（Th
2）之情形時，判斷最新之第一殘量（W
r1）、最新之第二殘量（W
r2）、其等兩者之平均值或加權平均值是否小於第三閾值（Th
3），於最新之第一殘量（W
r1）、最新之第二殘量（W
r2）、其等兩者之平均值或加權平均值不小於第三閾值（Th
3）之情形時，判斷為在較第一壓力測定手段（4）靠上游之昇華氣體配管（5）或任一分支管上存在異常，於最新之第一殘量（W
r1）、最新之第二殘量（W
r2）、其等兩者之平均值或加權平均值小於第三閾值（Th
3）之情形時，判斷向與上述固體材料容器不同之固體材料容器切換。
另一切換判斷步驟亦可當自任一固體材料容器向緩衝槽（13）送入昇華氣體時，當於預先設定之期間內，緩衝槽（13）內之壓力不超過第一閾值（Th
1）之情形時，判斷上述固體材料容器內之壓力值是否自配置於第一壓力測定手段與第二壓力測定手段之間之第二閥（10）打開時之壓力值降低（例如，規定值以上、規定範圍值以內或者10%以上、20%以上之壓力），或者判斷上述固體材料容器內之壓力值是否超過第二閾值（Th
2），於上述固體材料容器內之壓力值未自配置於第一壓力測定手段與第二壓力測定手段之間之第二閥（10）打開時之壓力值降低或上述固體材料容器內之壓力值超過第二閾值（Th
2）之情形時，判斷為在較上述固體材料容器靠下游之分支管或者昇華氣體配管（5）上存在異常，於上述固體材料容器內之壓力值自配置於第一壓力測定手段與第二壓力測定手段之間之第二閥（10）打開時之壓力值降低或上述固體材料容器內之壓力值不超過第二閾值（Th
2）之情形時，判斷向與上述固體材料容器不同之固體材料容器切換。
關於測定固體材料容器內之固體材料之殘量的殘量測定方法，於向緩衝槽補充昇華氣體之昇華氣體補充時，包含：
第一殘量運算步驟：根據自上述緩衝槽向後段製程輸送昇華氣體之消耗量，來運算固體材料之殘量；
第二殘量運算步驟：根據自固體材料容器向上述緩衝槽輸送昇華氣體之移動量，來運算固體材料之殘量；及/或
切換判斷步驟：根據固體材料容器內之固體材料之殘量，來判斷切換時期及異常。
資訊處理裝置具有：
至少1個處理器；及
記憶體：記憶用以執行上述測定固體材料容器內之固體材料之殘量的殘量測定方法或上述昇華氣體供給方法之指令；
上述處理器亦可實施上述殘量測定方法。
殘量測定或昇華氣體供給程式，係藉由至少一個處理器而實現上述測定固體材料容器內之固體材料之殘量的殘量測定方法或上述昇華氣體供給方法之程式。
記憶有電腦命令之電腦能夠讀取之記錄媒體，係記憶用以執行上述測定固體材料容器內之固體材料之殘量的殘量測定方法或上述昇華氣體供給方法之指令的電腦能夠讀取之記錄媒體。
上述第一、第二殘量運算部、第一、第二切換判斷部亦可由記憶體、處理器、具有軟體程式之資訊處理裝置（例如，電腦、伺服器）或專用電路、韌體等構成。資訊處理裝置亦可為內部（on premise）或雲端之任一者，或者兩者之組合。
第一、第二壓力測定手段等各壓力測定手段，例如可舉布頓管式壓力計、膜片式壓力計等。
上述昇華氣體供給系統亦可具備：
用以將各固定材料容器（1A、1B、1C）加熱之各加熱部；
用以將各緩衝槽（13、13A、13B）加熱之各加熱部；
用以將昇華氣體配管（5）、導入配管（14、14A、14B）、各分支管（3A、3B、3C、14A、14B）加熱或者保溫之手段；及
用以將各分支閥（2A、2B、2C、10A、10B、15A、15B）、第二、第三閥（10、15）加熱或者保溫之手段。
若根據該構成，可防止昇華氣體之冷凝、固化。
[效果]
可在不使用質量流量計、質量流量控制器、荷重元件下，藉由計算固體材料之消耗量，來決定固體材料容器內之殘量。可不超過供給極限地使用固體材料容器內之固體材料。其結果，可降低為原料之固體材料之損耗。於供給壓力降低之情形時，可判定是因固體材料之消耗所造成，還是因配管上之異常所造成。於正常消耗或者異常時，藉由切換固體材料容器，能夠實現連續之昇華氣體之供給。
以下，對本發明之幾個實施形態進行說明。以下所說明之實施形態係說明本發明之一例者。本發明不受以下之實施形態任何限定，亦包含在不變更本發明主旨之範圍內實施之各種變形形態。再者，以下所說明之全部構成並不限定為本發明之必需構成。於本說明書中，所謂「上游」及「下游」，係以昇華氣體供給系統中之昇華氣體之流動為基準。
（實施形態1）
圖1表示第一昇華氣體供給系統之概略。
第一昇華氣體供給系統1具備：
第一固體材料容器1A：預先容納有規定量之固體材料；
第二固體材料容器1B：預先容納有規定量之固體材料（與上述固體材料相同之固體材料）；
昇華氣體配管5：自第一、第二固體材料容器1A、1B之各者導出之第一、第二分支管3A、3B合流而形成；
緩衝槽13：與昇華氣體配管5連結；及
導入配管14：用以自緩衝槽13向後段製程（例如，腔室）導入昇華氣體。
且設置有用以將各固定材料容器1A、1B加熱之各加熱部（電氣套管）、用以將緩衝槽13加熱之加熱部（例如，電氣套管）及用以將昇華氣體配管5、導入配管14、各分支管3A、3B加熱或者保溫之手段（例如，暖風加熱器、電氣套管）。
第一昇華氣體供給系統1具備設置於昇華氣體配管5之第一壓力測定手段4、設置於第一分支管3A之第一分支閥2A、設置於第二分支管3B之第二分支閥2B、設置於第一壓力測定手段4與緩衝槽13之間之第二閥10、設置於導入配管14之第三閥15及設置於第二閥10與緩衝槽13之間之第二壓力測定手段11。
第一昇華氣體供給系統1具備：
第一殘量運算部121：根據自緩衝槽13向後段製程輸送昇華氣體之消耗量，來運算固體材料之殘量；及
第一切換判斷部131：根據第一、第二固體材料容器內之固體材料之殘量，來判斷切換時期及異常。
作為另一實施形態，進而具備第二殘量運算部122，該第二殘量運算部122根據自第一、第二固體材料容器向上述緩衝槽13輸送昇華氣體之移動量，來運算固體材料之殘量。
第一殘量運算部121根據於緩衝槽13貯存有昇華氣體之狀態下打開第三閥15之前（例如，所謂打開第三閥15之前，係指即將打開第三閥15之前。再者，所謂「即將～之前」，係指昇華氣體供給系統自後段製程接收訊號，向昇華氣體供給裝置之第三閥15傳送打開訊號之前）之緩衝槽13內之壓力P
open與將昇華氣體自緩衝槽13輸送至後段製程之後關閉第三閥15時之緩衝槽13內之壓力P
close的第一差壓ΔP
1，及緩衝槽13之容積V
buffer、昇華氣體之密度d、第一修正係數C
1，來運算自緩衝槽13輸送之昇華氣體之消耗量（Consumption
_1），自當前將昇華氣體供給於緩衝槽之固體材料容器所容納之固體材料之初始重量（W
0）減去所運算出之第一消耗量（Consumption
_1）之總量，來運算容納於該固體材料容器之固體材料之第一殘量（W
r1）。
第二殘量運算部122根據關閉第三閥15之狀態下之緩衝槽13內之壓力P
close_1與自進行補充之任一固體材料容器向緩衝槽13輸送昇華氣體而緩衝槽13內之壓力達到設定壓力（第一閾值（Th
1）時之壓力P
_full的第二差壓ΔP
2，及緩衝槽13之容積V
buffer、昇華氣體之密度d、第二修正係數C
2，來運算自緩衝槽13輸送之昇華氣體之第一消耗量（Consumption
_2），自當前將昇華氣體供給於緩衝槽之固體材料容器所容納之固體材料之初始重量（W
0）減去所運算出之第一消耗量（Consumption
_2）之總量，來運算容納於固體材料容器之固體材料之第二殘量（W
r2）。
第一切換判斷部131當自任一固體材料容器向緩衝槽13送入昇華氣體時，當於預先設定之期間內，緩衝槽13內之壓力不超過第一閾值Th
1之情形時，判斷固體材料容器內之壓力值是否自第二閥10打開時之壓力值降低例如規定值以上、規定範圍值以內或者10%以上、20%以上，或者判斷固體材料容器內之壓力值是否超過第二閾值Th
2。於固體材料容器內之壓力值未自第二閥10打開時之壓力值降低或固體材料容器內之壓力值超過第二閾值Th
2之情形時，判斷為在較第一壓力測定手段4靠下游之昇華氣體配管5上存在異常。第一切換判斷部31於固體材料容器內之壓力值自第二閥10打開時之壓力值降低或固體材料容器內之壓力值不超過第二閾值Th
2之情形時，判斷最新之第一殘量W
r1、最新之第二殘量W
r2、其等兩者之平均值或加權平均值是否小於第三閾值Th
3。於最新之第一殘量W
r1、最新之第二殘量W
r2、其等兩者之平均值或加權平均值不小於第三閾值Th
3之情形時，判斷為在較第一壓力測定手段4靠上游之昇華氣體配管5或任一分支管上存在異常，於最新之第一殘量W
r1、最新之第二殘量W
r2、其等兩者之平均值或加權平均值小於第三閾值Th
3之情形時，判斷為切換為與固體材料容器不同之固體材料容器。
圖2A表示第一昇華氣體供給系統之動作流程。此處，著眼於消耗緩衝槽13內之昇華氣體之方面來計算殘量。
（S0）自第一固體材料容器1A向緩衝槽13預先輸送昇華氣體，維持規定之氣壓（＞第一閾值（Th
1））。打開第一分支閥2A，關閉第二閥10。第二固體材料容器1B係切換用之備用容器，關閉第二分支閥2B。關閉第三閥15。
（S1）測定打開第三閥15之前（例如，所謂打開第三閥15之前，係指即將打開第三閥15之前。再者，所謂「即將～之前」，係指昇華氣體供給系統自後段製程接收訊號，向昇華氣體供給裝置之第三閥15傳送打開訊號之前）之緩衝槽13內之壓力（P
open）（利用閥打開時之第二壓力測定手段11測定）。將昇華氣體自緩衝槽15輸送至後段製程。壓力（P
open）亦可記憶於記憶體。
（S2）打開第三閥15。對後段製程供給昇華氣體。可根據後段製程之要求，來設定第三閥15打開之時間。藉由輸送昇華氣體，緩衝槽15內之壓力減少（利用第二壓力測定手段11測定）。
S3包含S3-1至S3-5，S4包含S4-1至S4-3。
（S3-1）關閉第三閥15。停止昇華氣體之供給。將第三閥15關閉之時間稱為停機時間。藉由輸送昇華氣體，緩衝槽15內之壓力減少（利用第二壓力測定手段11測定）。
（S3-1）測定第三閥15關閉時之緩衝槽13內之壓力（P
close）（利用第二壓力測定手段11測定）。壓力（P
close）亦可記憶於記憶體。
（S3-2）運算第一差壓ΔP
1（ΔP
1＝P
open－P
close）。藉由第一殘量運算部21而運算。
（S3-4）根據緩衝槽13之容積V
buffer、第一差壓ΔP
1、昇華氣體之密度d、第一修正係數C
1，來運算自緩衝槽13輸送之昇華氣體之第一消耗量（Consumption
_1）。藉由第一殘量運算部21而運算。
Consumption
_1[kg]＝V
buffer[m
3]×ΔP
1[Pa]/0.1013[MPa]×d[kg/m
3]×C
1（1）
亦可無第一修正係數C
1。第一修正係數C
1係根據裝置設置後之驗證資料而求出之係數，例如，亦可自0.8～1.2之範圍內加以選擇。
（S3-5）自容納於第一固體材料容器1A之固體材料之初始重量W
0，減去S6中所運算出之第一消耗量（Consumption
_1）。藉此，可根據緩衝槽之消耗量來求出容納於第一固體材料容器1A之固體材料之第一殘量W
r1。藉由第一殘量運算部21而運算。
第一殘量W
r1[kg]＝初始重量W
0－Consumption
_1[kg] （2）
（S4-1）關閉第三閥15之後，打開第二閥10。藉此，自第一固體材料容器1A向緩衝槽13送入昇華氣體。
（S4-2）判斷於預先設定之期間內（停機時間內），緩衝槽13內之壓力是否為第一閾值Th
1（利用第二壓力測定手段11測得之壓力＞第一閾值Th
1）。
（S4-3）若緩衝槽13內之壓力超過第一閾值Th
1，則關閉第二閥10。藉此，於緩衝槽13貯存規定壓力之昇華氣體。可根據後段製程之要求，隨時輸送昇華氣體。
第一閾值Th
1例如被設定為可向後段製程供給昇華氣體之壓力值。
反覆執行步驟S1至S4-2。
惟，當在S3-5中求出下一個第一殘量W
r1時，代替初始重量W
0而使用最近剛求出之第一殘量W
r1。
第一殘量W
r1[kg]＝最近之第一殘量W
r1－Consumption
_1[kg]
殘量計算如上所述反覆執行，與以下之算式等效。
第一殘量W
r1[kg]＝初始重量W
0－ΣConsumption
_1[kg] （3）
於以下步驟中，表示根據固體材料容器內之固體材料之殘量來判斷切換時期及異常之方法。於該方法中，在停止向後段製程供給昇華氣體之過程中，來不及或者無法向緩衝槽補充壓力（補充昇華氣體）時，判斷固體材料容器中固體材料處於補充極限（空）。關於來不及進行壓力補充之情形，可舉來自固體材料容器之昇華氣體量減少（供給極限水平），或者閥等配管線中之堵塞等異常。於本方法中，由於將固體材料容器、配管加熱後供給，故存在閥等配管線中產生昇華氣體之冷凝（固化）之危險，可防止由此引起之誤偵測。
（S5-1）於S4-2中，當於預先設定之期間內（停機時間內），緩衝槽13內之壓力不超過第一閾值Th
1之情形時（即，利用第二壓力測定手段11測得之壓力＜第一閾值Th
1），判斷第一固體材料容器1A內之壓力值（利用第一壓力測定手段4測定之壓力）是否自第二閥10打開時（S4-1時）之壓力值降低（例如，規定值以上、規定範圍值以內或者10%以上、20%以上之壓力）（即，將第二閥10關閉時利用第一壓力測定手段4測得之壓力與第二閥10打開時利用第一壓力測定手段4測得之壓力加以比較，而判斷是否降低），或者判斷第一固體材料容器1A內之壓力值（利用第一壓力測定手段4測定之壓力）是否超過第二閾值Th
2。於第二閥10打開之狀態下進行判斷。
第二閾值Th
2例如可舉自將昇華氣體補充於緩衝槽時之固體材料容器之初始內壓（利用第一壓力測定手段4測定之初始壓力值）低規定值以上、規定範圍值以內或者10%以上、20%以上的值。
（S5-2）於S5-1中，在降低或超過第二閾值Th
2之情形時，判斷為在較第一壓力測定手段4靠下游之昇華氣體配管5上存在異常。例如，判斷為存在第二閥10堵塞等異常。
（S6-1）於S5-1中，在未降低或不超過第二閾值Th
2之情形時，判斷S3及S4中所求出之最新之第一殘量W
r1是否小於第三閾值Th
3。第三閾值Th
3例如可舉初始重量W
0之8%以上12%以下、8%以上11%以下、8%以上10%以下、8%以上9%以下、8%、7%等。
（S6-2）於最新（最近計算）之第一殘量W
r1不小於第三閾值Th
3之情形時，判斷為在較第一壓力測定手段4靠上游之昇華氣體配管5或第一分支管3A上存在異常。例如，判斷為第一分支閥2A堵塞等異常。
（S7）於最新之第一殘量W
r1小於第三閾值Th
3之情形時，判斷為達到補充極限水平，自第一固體材料容器1A切換為第二固體材料容器1B。關閉第一分支閥2A，打開第二分支閥2B。藉此，將昇華氣體自第二固體材料容器1B輸送至緩衝槽13。
於自第二固體材料容器1B進行昇華氣體補充之期間，將第一固體材料容器1A更換為新的固體材料容器。藉由反覆執行上述步驟，能夠實現連續供給。
又，於S6-1中，最新之第一殘量W
r1既可使用下述最新之第二殘量W
r2，亦可使用其等兩者之平均值、加權平均值。
（另一殘量測定方法）
另一殘量測定方法，係著眼於將昇華氣體自固體材料容器向緩衝槽13轉移之方面而計算殘量之方法。圖2B表示動作流程。
（S100）打開第一分支閥2A，關閉第二閥10。第二固體材料容器1B為切換用之備用容器，關閉第二分支閥2B。關閉第三閥15。此處，緩衝槽13內可容納有昇華氣體，亦可未容納有昇華氣體。
（S101）於關閉第三閥15之狀態下，測定緩衝槽13內之壓力（P
close_1）。
（S102）打開第二閥10。自第一固體材料容器1A向緩衝槽13補充昇華氣體。
（S103）緩衝槽13內之壓力達到第一閾值Th
1（利用第二壓力測定手段11測定）。關閉第二閥10，停止補充。
（S104）利用第二壓力測定手段11測定壓力P
_full。
（S105）運算第二差壓ΔP
2（ΔP
2＝（P
_full）－（P
close_1））。
（S106）根據緩衝槽13之容積V
buffer、第二差壓ΔP
2、昇華氣體之密度d、第二修正係數C
2，來運算輸送至緩衝槽13之昇華氣體之第二消耗量（Consumption
_2）。
Consumption
_2[kg]＝V
buffer[m
3]×ΔP
2[Pa]/0.1013[MPa]×d[kg/m
3]×C
2（4）
亦可無第二修正係數C
2。第二修正係數C
2係根據裝置設置後之驗證資料而求出之係數，例如，亦可自0.8～1.2之範圍內加以選擇。
（S107）自容納於第一固體材料容器1A之固體材料之初始重量W
0，減去S106中運算出之第二消耗量（Consumption
_2）。藉此，可根據向緩衝槽13之移送量求出容納於第一固體材料容器1A之固體材料之第二殘量W
r2。
第二殘量W
r2[kg]＝初始重量（W
0）－Consumption
_2[kg] （5）
（S108）於關閉第二閥10之後，打開第三閥15。藉此，自緩衝槽13向後段製程送入昇華氣體。若停止向後段製程之供給，則於停機時間之期間，反覆執行S101至S108。
（S109-1）判斷向後段製程之供給是否停止。
（S109-2）於供給停止之情形時，關閉第三閥15。
於停機時間之期間，反覆執行S101至S108。
於S107中求出接下來之第二殘量W
r2時，代替初始重量W
0而使用最近求出之第二殘量W
r2。
第二殘量（W
r2）[kg]＝最近之第二殘量（W
r2）－Consumption
_2[kg]
殘量計算係如上所述反覆執行，與以下之算式等效。
第二殘量（W
r2）[kg]＝初始重量（W
0）－ΣConsumption
_2[kg] （6）
其次，揭示根據固體材料容器內之固體材料之殘量來判斷切換時期及異常之方法。
（S200）於S102中，當在預先設定之期間內（停機時間內），緩衝槽13內之壓力不超過第一閾值Th
1（利用第二壓力測定手段11測得之壓力＞第一閾值Th
1）之情形時，判斷第一固體材料容器1A內之壓力值（利用第一壓力測定手段4測定）是否自第二閥10打開時（S102之時）之壓力值降低（例如，規定值以上、規定範圍值以內或者10%以上、20%以上之壓力）（即，將第二閥10關閉時利用第一壓力測定手段4測得之壓力與第二閥10打開時利用第一壓力測定手段4測得之壓力加以比較，而判斷是否降低），或者，判斷第一固體材料容器1A內之壓力值（利用第一壓力測定手段4測定）是否超過第二閾值Th
2。於第二閥10打開之狀態下進行判斷。
（S201）於S200中，在未降低或超過第二閾值Th
2之情形時，判斷為在較第一壓力測定手段4靠下游之昇華氣體配管5上存在異常。例如，判斷為第二閥10堵塞等異常。
（S202）於S200中，在降低或不超過第二閾值Th
2之情形時，判斷S107中所求出之最新之第二殘量（W
r2）是否小於第三閾值Th
3。
（S203）於最新（最近計算出）之第二殘量W
r2不小於第三閾值Th
3之情形時，判斷為在較第一壓力測定手段4靠上游之昇華氣體配管5或第一分支管3A上存在異常。例如，判斷為第一分支閥2A堵塞等異常。
（S204）於最新之第二殘量W
r2小於第三閾值Th
3之情形時，自第一固體材料容器1A切換為第二固體材料容器1B。關閉第一分支閥2A，打開第二分支閥2B。藉此，將昇華氣體自第二固體材料容器1B向緩衝槽13輸送。
於自第二固體材料容器1B補充昇華氣體之期間，將第一固體材料容器1A更換為新的固體材料容器。藉由反覆執行上述步驟，能夠實現連續供給。
又，於S202中，最新之第二殘量（W
r2）既可使用上述最新之第一殘量（W
r1），亦可使用其等兩者之平均值、加權平均值。
圖3表示組裝有第一昇華氣體供給系統之ALD裝置之概略。
ALD裝置亦可具備：
上述昇華氣體供給系統；
腔室（Chamber）；
昇華氣體（前驅物）用之沖洗管線：經由閥21與導入配管14連接，該導入配管14經由閥22與腔室連接；
氧化劑或還原劑供給部：經由閥23及25而與腔室連接；
氧化劑或還原劑之沖洗管線：經由閥24及25與腔室連接；及
其他材料供給系統：經由閥26與腔室連接。
（實施形態2）
圖4表示第2昇華氣體供給系統之概略。實施形態2與實施形態1不同，於第一固體材料容器1A與第二固體材料容器1B之各者直接設置有第一子壓力測定手段4A、第二子壓力測定手段4B代替第一壓力測定手段4。又，代替第一切換判斷部131而具備第二切換判斷部132。
第二切換判斷部132當自任一固體材料容器向緩衝槽13送入昇華氣體時，當於預先設定之期間內，緩衝槽13內之壓力不超過第一閾值Th
1之情形時，判斷固體材料容器內之壓力值是否自第二閥10打開時之壓力值降低（例如，規定值以上、規定範圍值以內或者10%以上、20%以上之壓力）（即，將第二閥10關閉時利用第一壓力測定手段4測得之壓力與第二閥10打開時利用第一壓力測定手段4測得之壓力加以比較，而判斷是否降低），或者判斷固體材料容器內之壓力值是否超過第二閾值Th
2。於固體材料容器內之壓力值未自第二閥10打開時之壓力值降低或固體材料容器內之壓力值超過之第二閾值Th
2情形時，判斷為在較固體材料容器靠下游之昇華氣體配管5上存在異常。於固體材料容器內之壓力值自第二閥10打開時之壓力值降低或固體材料容器內之壓力值不超過第二閾值Th
2之情形時，判斷為切換為與固體材料容器不同之固體材料容器。
圖5表示動作流程。與圖2A不同之方面在於無步驟S6-1及S6-2，於S5-1中為「否」之情形時移行至S7。又，雖未圖示，但作為與圖2B對應之流程，無步驟S202及S203，於S200中為「否」之情形時移行至S204。
作為另一實施形態，與實施形態1同樣，第一壓力測定手段4亦可設置於昇華氣體配管5。於該情形時，亦可實現步驟S6-1及S6-2之動作。
（實施形態3）
圖6表示第三昇華氣體供給系統之概略。實施形態3係於實施形態1中，亦設置第三固體材料容器1C、第三分支閥2C、第三分支管3C。再者，亦可進而設置有第四、第五固體材料容器、第四、第五分支閥、第四、第五分支管。
（實施形態4）
圖7表示第四昇華氣體供給系統之概略。實施形態4示出於實施形態1中，緩衝槽為2個之構成，但亦可設置2個以上。
自昇華氣體配管5分支之第一昇華氣體分支管12A連接於第一緩衝槽13A。自第一緩衝槽13A導出之第一導入配管14A連接至後段之第一製程。於第一昇華氣體分支管12A設置有第二閥10A、第二壓力測定手段11A。於第一導入配管14A設置有第三閥15A。
自昇華氣體配管5分支之第二昇華氣體分支管12B連接於第二緩衝槽13B。自第二緩衝槽13B導出之第二導入配管14B連接至後段之第二製程。於第二昇華氣體分支管12B設置第二閥10B、第二壓力測定手段11B。於第二導入配管14B設置第三閥15B。
圖8表示實施形態4之動作流程。與圖2A不同的是對於第一緩衝槽13A與第二緩衝槽13B之各者，運算並求出向後段製程供給時之昇華氣體之消耗量。實質上為相同之動作。
圖9表示組裝有第四昇華氣體供給系統之ALD裝置A、ALD裝置B之概略。
ALD裝置A亦可具備：
上述第四昇華氣體供給系統；
第一腔室（Chamber-A）；
昇華氣體（前驅物）用之沖洗管線：經由閥21與導入配管14A連接，該導入配管14A經由閥22與第一腔室連接；
氧化劑或還原劑供給部：經由閥23及25與第一腔室連接；
氧化劑或者還原劑之沖洗管線：經由閥24及25與第一腔室連接；及
其他材料供給系統：經由閥26與第一腔室連接。
又，ALD裝置B亦可具備：
第二腔室（Chamber-B）；
昇華氣體（前驅物）用之沖洗管線：經由閥27與導入配管14B連接，該導入配管14B經由閥28與第二腔室連接；
氧化劑或還原劑供給部：經由閥29及31與第二腔室連接；
氧化劑或者還原劑之沖洗管線：經由閥30及31與第二腔室連接；及
其他材料供給系統：經由閥32與第二腔室連接。
（實施形態5）
圖10表示第五昇華氣體供給系統之概略。實施形態5與實施形態1不同，設置有第一、第二緩衝槽13A、13B這兩者。進而，實施形態5與實施形態4不同，將導入配管14A、14B合併而形成一個導入配管16。導入配管16與一個後段製程連接。
第一緩衝槽13A與第二緩衝槽13B，係以任一者可向後段製程供給昇華氣體之方式切換閥15A、15B之構成。例如，若第一緩衝槽13A之壓力降低至規定值以下，而無法供給昇華氣體，則關閉閥15A，取而代之打開閥15B，自第二緩衝槽13B供給昇華氣體。
自第一、第二固體材料容器向第一、第二緩衝槽13A、13B補充昇華氣體，與實施形態4相同。而且，殘量運算、配管或閥之堵塞異常之判斷、固體材料容器更換之判斷與實施形態4相同。
（實施形態6）
圖11表示第六昇華氣體供給系統之概略。該昇華氣體供給系統係可組裝於CVD裝置之構成之一例。實施形態6與實施形態4（圖7）不同，第一緩衝槽13A與第二緩衝槽13B串聯地配置。
昇華氣體配管5連接於第一緩衝槽13A。自第一緩衝槽13A導出之第一導入配管14A（連結配管）向後段之第二緩衝槽13B導入。於昇華氣體配管5設置第二閥10、第一緩衝槽用之第二壓力測定手段11A。於第一導入配管14A（連結配管）設置第一緩衝槽13A用之第三閥15A、第二緩衝槽用之第二壓力測定手段11B。自第二緩衝槽13B導出之第二導入配管14B連接至後段製程。於第二導入配管14B設置第二緩衝槽用之第三閥15B。
圖12表示實施形態6之動作流程。第二閥10及第一緩衝槽13A用之第三閥15A為關閉之狀態。
（S1201）將第二緩衝槽用之第三閥15B自關閉之狀態打開。向後段製程供給昇華氣體。
（S1202）判斷利用第二緩衝槽用之第二壓力測定手段11B測得之壓力值是否超過第一閾值Th
1。於超過之期間反覆執行該判斷。
（S1203）於壓力值不超過第一閾值Th
1之情形時，打開第一緩衝槽13A用之第三閥15A。繼續向後段製程之供給。
（S1204）判斷於預先設定之期間，利用第二緩衝槽用之第二壓力測定手段11B測得之壓力值是否超過第一閾值Th
1。
（S1204-1）於不超過之情形時，關閉第二緩衝槽用之第三閥15B。停止向後段製程之供給。
（S1205）於超過之情形時，關閉第一緩衝槽13A用之第三閥15A。
（S1206）繼而，打開第二閥10。自第一固體材料容器1A向第一緩衝槽13A補充昇華氣體。
（S1207）判斷利用第一緩衝槽用之第二壓力測定手段11A測得之壓力是否超過第一閾值Th
1。
（S1207-1）於超過之情形時，關閉第二閥10。繼而返回至S1202。
（S1208）判斷第一固體材料容器1A內之壓力相較於打開第二閥10時之壓力是否未降低，第一固體材料容器1A內之壓力值是否超過第二閾值Th
2。為與S5-1或者S200相同之動作。
（S1208-1）於未降低，或超過第二閾值之情形時，判斷為第二閥10異常。為與S5-2或者S201相同之動作。
（S1209）判斷最新之第一殘量（W
r1）是否未達第三閾值Th
3。為與S6-1或者S202相同之動作。
（S1209-1）於最新之第一殘量（W
r1）並非未達第三閾值Th
3之情形時，判斷為較第一壓力測定手段4靠上游之第一分支閥2A堵塞等異常。為與S6-2或者S203相同之動作。
（S1210）於最新之第一殘量W
r1小於第三閾值Th
3之情形時，判斷為達到補充極限水平，自第一固體材料容器1A切換為第二固體材料容器1B。為與S7或者S204相同之動作。
於實施形態6中亦同樣地執行實施形態1之第一消耗量（Consumption
_1）與第一殘量W
r1之運算。
（另一實施形態）
（1）於實施形態1至5中，設置於各配管之閥並不限定於圖示之位置，數量亦不限定。
（2）各閥亦可為閘閥、流量調整閥。
（3）亦可於各配管上設置有質量流量控制器、質量流量計、溫度計等。
（4）各實施形態1至5之昇華氣體供給系統亦可組裝於ALD裝置、CVD裝置及蝕刻裝置之任一者。
根據上述說明，本行業者瞭解本發明之多個改良及其他實施形態。因此，上述說明應僅作為例示而加以解釋，且係出於教導業者執行本發明之最佳態樣之目的而提供者。可在不脫離本發明之精神下，實質地變更其構造及/或功能之細節。
1:昇華氣體供給系統
1A:第一固體材料容器
1B:第二固體材料容器
2A:第一分支閥
2B:第二分支閥
3A:第一分支管
3B:第二分支管
4:第一壓力測定手段
5:昇華氣體配管
10:第二閥
11:第二壓力測定手段
12:緩衝槽導入配管
14:導入配管
15:第三閥
121:第一殘量運算部
122:第二殘量運算部
131:第一切換判斷部
132:第二切換判斷部
[圖1]表示實施形態1之昇華氣體供給系統之概略。
[圖2A]表示實施形態1之殘量測定之流程圖。
[圖2B]表示另一殘量測定之流程圖。
[圖3]表示具備實施形態1之昇華氣體供給系統之ALD裝置之概略。
[圖4]表示實施形態2之昇華氣體供給系統之概略。
[圖5]表示實施形態2之殘量測定之流程圖。
[圖6]表示實施形態3之昇華氣體供給系統之概略。
[圖7]表示實施形態4之昇華氣體供給系統之概略。
[圖8]表示實施形態4之殘量測定之流程圖。
[圖9]表示具備實施形態4之昇華氣體供給系統之ALD裝置之概略。
[圖10]表示實施形態5之昇華氣體供給系統之概略。
[圖11]表示實施形態6之昇華氣體供給系統（組裝於CVD裝置之構成）之概略。
[圖12]表示實施形態6之動作之流程圖。
1:昇華氣體供給系統
1A:第一固體材料容器
1B:第二固體材料容器
2A:第一分支閥
2B:第二分支閥
3A:第一分支管
3B:第二分支管
4:第一壓力測定手段
5:昇華氣體配管
10:第二閥
11:第二壓力測定手段
13:緩衝槽
14:導入配管
15:第三閥
121:第一殘量運算部
122:第二殘量運算部
131:第一切換判斷部
Claims (11)
- 一種昇華氣體供給方法，其包含： 供給步驟：自緩衝槽向後段製程供給昇華氣體； 供給停止步驟：停止自緩衝槽向後段製程供給昇華氣體；及 昇華氣體補充步驟：於該供給停止步驟時，向緩衝槽補充昇華氣體； 該昇華氣體補充步驟包含： 第一殘量運算步驟：根據自該緩衝槽向後段製程輸送昇華氣體之消耗量，來運算固體材料之殘量； 第二殘量運算步驟：根據自固體材料容器向該緩衝槽輸送昇華氣體之移動量，來運算固體材料之殘量；及/或 切換判斷步驟：根據固體材料容器內之固體材料之殘量，來判斷切換時期及異常。
- 如請求項1之昇華氣體供給方法，其中，該第一殘量運算步驟根據於緩衝槽貯存有昇華氣體之狀態下，打開用以向後段製程輸送之第三閥之前的緩衝槽內之壓力（P open）與將昇華氣體自緩衝槽輸送至後段製程之後關閉第三閥時之緩衝槽內之壓力（P close）的第一差壓ΔP 1，及緩衝槽之容積（V buffer）、昇華氣體之密度（d）、第一修正係數（C 1），來運算自緩衝槽輸送之昇華氣體之第一消耗量（Consumption _1），自當前將昇華氣體供給於緩衝槽之固體材料容器所容納之固體材料之初始重量（W 0）減去該所運算出之第一消耗量（Consumption _1）之總量，來運算該固體材料容器所容納之固體材料之第一殘量（W r1）。
- 如請求項1或2之昇華氣體供給方法，其中，該第二殘量運算步驟根據於關閉用以向後段製程輸送之第三閥之狀態下該緩衝槽內之壓力（P close_1）與將昇華氣體自任一固體材料容器向緩衝槽輸送且緩衝槽內之壓力達到設定壓力時之壓力（P _full）的第二差壓ΔP 2，及緩衝槽之容積（V buffer）、昇華氣體之密度（d）、第二修正係數（C 2），來運算自緩衝槽輸送之昇華氣體之第二消耗量（Consumption _2），自當前將昇華氣體供給於緩衝槽之固體材料容器所容納之固體材料之初始重量（W 0）減去該所運算出之第二消耗量（Consumption _2）之總量，來運算該固體材料容器所容納之固體材料之第二殘量（W r2）。
- 如請求項1至3中任一項之昇華氣體供給方法，其中，該切換判斷步驟當將昇華氣體自任一固體材料容器向緩衝槽送入時，當於預先設定之期間內，緩衝槽內之壓力未超過第一閾值（Th 1）之情形時，判斷該固體材料容器內之壓力值是否自配置於第一壓力測定手段與第二壓力測定手段之間之第二閥打開時之壓力值降低，或者，判斷該固體材料容器內之壓力值是否超過第二閾值（Th 2），於未降低或超過第二閾值（Th 2）之情形時，判斷為在較第一壓力測定手段靠下游之昇華氣體配管上存在異常，於降低或不超過第二閾值（Th 2）之情形時，判斷最新之第一殘量（W r1）、最新之第二殘量（W r2）、其等兩者之平均值或加權平均值是否小於第三閾值（Th 3），於最新之第一殘量（W r1）、最新之第二殘量（W r2）、其等兩者之平均值或加權平均值不小於第三閾值（Th 3）之情形時，判斷為在較第一壓力測定手段靠上游之昇華氣體配管或任一分支管上存在異常，於最新之第一殘量（W r1）、最新之第二殘量（W r2）、其等兩者之平均值或加權平均值小於第三閾值（Th 3）之情形時，判斷向與該固體材料容器不同之固體材料容器切換，或者， 當將昇華氣體自任一固體材料容器向緩衝槽送入時，當於預先設定之期間內，緩衝槽內之壓力未超過第一閾值（Th 1）之情形時，判斷該固體材料容器內之壓力值是否自配置於第一壓力測定手段與第二壓力測定手段之間之第二閥打開時之壓力值降低，或者，判斷該固體材料容器內之壓力值是否超過第二閾值（Th 2），於未降低或超過第二閾值（Th 2）之情形時，判斷為在較該固體材料容器靠下游之分支管或者昇華氣體配管上存在異常，於降低或不超過第二閾值（Th 2）之情形時，判斷向與該固體材料容器不同之固體材料容器切換。
- 一種昇華氣體供給系統，其具備： 固體材料容器：容納有至少2種固體材料； 昇華氣體配管：自該固體材料容器之各者導出之分支管合流而形成； 至少1個緩衝槽：與該昇華氣體配管連結； 至少1個導入配管：用以將昇華氣體自該至少1個緩衝槽之各者向後段之至少1個製程導入； 第一壓力測定手段：設置於該昇華氣體配管或者各分支管； 第一閥：設置於該固體材料容器與該第一壓力測定手段之間，或者各分支閥：設置於各分支管； 至少1個第二閥：設置於該第一壓力測定手段與該至少1個緩衝槽之間或者自昇華氣體配管向各緩衝槽分支之各分支管； 至少1個第三閥：設置於該導入配管；及 第二壓力測定手段：設置於該第二閥與該第三閥之間；且進而具備： 第一殘量運算部：根據自該緩衝槽向後段製程輸送昇華氣體之消耗量，來運算固體材料之殘量； 第二殘量運算部：根據自該固體材料容器向該緩衝槽輸送昇華氣體之移動量，來運算固體材料之殘量；或/及 第一切換判斷部：根據該固體材料容器內之固體材料之殘量，來判斷切換時期及異常。
- 一種昇華氣體供給系統，其具備： 固體材料容器：容納有至少2種固體材料； 昇華氣體配管：自該固體材料容器之各者導出之分支管合流而形成； 至少1個緩衝槽：與該昇華氣體配管連結； 至少1個導入配管：用以將昇華氣體自該至少1個緩衝槽之各者向後段之至少1個製程導入； 第一壓力測定手段：設置於該固體材料容器之各者； 各分支閥：設置於通往該昇華氣體配管之各分支管； 至少1個第二閥：設置於該第一壓力測定手段與該至少1個緩衝槽之間或者自昇華氣體配管向各緩衝槽分支之各分支管； 至少1個第三閥：設置於該導入配管；及 第二壓力測定手段：設置於該第二閥與該第三閥之間；且進而具備： 第一殘量運算部：根據自該緩衝槽向後段製程輸送昇華氣體之消耗量，來運算固體材料之殘量； 第二殘量運算部：根據自該固體材料容器向該緩衝槽輸送昇華氣體之移動量，來運算固體材料之殘量；或/及 第二切換判斷部：根據該固體材料容器內之固體材料之殘量，來判斷切換時期及異常。
- 如請求項6之昇華氣體供給系統，其中，該第一殘量運算部根據於緩衝槽貯存有昇華氣體之狀態下，打開該第三閥之前之緩衝槽內之壓力（P open）與將昇華氣體自緩衝槽輸送至後段製程之後關閉第三閥時之緩衝槽內之壓力（P close）的第一差壓ΔP 1，及緩衝槽之容積（V buffer）、昇華氣體之密度（d）、第一修正係數（C 1），來運算自緩衝槽輸送之昇華氣體之第一消耗量（Consumption _1），且自當前將昇華氣體供給於緩衝槽之固體材料容器所容納之固體材料之初始重量（W 0）減去該所運算出之第一消耗量（Consumption _1）之總量，來運算容納於該固體材料容器之固體材料之第一殘量（W r1）。
- 如請求項6或7之昇華氣體供給系統，其中，該第二殘量運算部根據於關閉該第三閥之狀態下該緩衝槽內之壓力（P close_1）與將昇華氣體自任一固體材料容器向緩衝槽輸送且緩衝槽內之壓力達到設定壓力時之壓力（P _full）的第二差壓ΔP 2，及緩衝槽之容積（V buffer）、昇華氣體之密度（d）、第二修正係數（C 2），來運算自緩衝槽輸送之昇華氣體之第二消耗量（Consumption _2），且自當前將昇華氣體供給於緩衝槽之固體材料容器所容納之固體材料之初始重量（W 0）減去該所運算出之第二消耗量（Consumption _2）之總量，來運算容納於該固體材料容器之固體材料之第二殘量（W r2）。
- 如請求項6之昇華氣體供給系統，其中，該第一切換判斷部當將昇華氣體自任一固體材料容器向緩衝槽送入時，當於預先設定之期間內，緩衝槽內之壓力未超過第一閾值（Th 1）之情形時，判斷該固體材料容器內之壓力值是否自配置於第一壓力測定手段與第二壓力測定手段之間之第二閥打開時之壓力值降低，或者判斷該固體材料容器內之壓力值是否超過第二閾值（Th 2），於未降低或超過第二閾值（Th 2）之情形時，判斷為在較第一壓力測定手段靠下游之昇華氣體配管上存在異常，於降低或不超過第二閾值（Th 2）之情形時，判斷最新之第一殘量（W r1）、最新之第二殘量（W r2）、其等兩者之平均值或加權平均值是否小於第三閾值（Th 3），於最新之第一殘量（W r1）、最新之第二殘量（W r2）、其等兩者之平均值或加權平均值不小於第三閾值（Th 3）之情形時，判斷為在較第一壓力測定手段靠上游之昇華氣體配管或任一分支管上存在異常，於最新之第一殘量（W r1）、最新之第二殘量（W r2）、其等兩者之平均值或加權平均值小於第三閾值（Th 3）之情形時，判斷向與該固體材料容器不同之固體材料容器切換。
- 如請求項7之昇華氣體供給系統，其中，該第二切換判斷部當將昇華氣體自任一固體材料容器向緩衝槽送入時，當於預先設定之期間內，緩衝槽內之壓力未超過第一閾值（Th 1）之情形時，判斷該固體材料容器內之壓力值是否自配置於第一壓力測定手段與第二壓力測定手段之間之第二閥打開時之壓力值降低，或者判斷該固體材料容器內之壓力值是否超過第二閾值（Th 2），於未降低或超過第二閾值（Th 2）之情形時，判斷為在較該固體材料容器靠下游之分支管或者昇華氣體配管上存在異常，於降低或不超過第二閾值（Th 2）之情形時，判斷向與該固體材料容器不同之固體材料容器切換。
- 一種殘量測定方法，其測定固體材料容器內之固體材料之殘量，且於向緩衝槽補充昇華氣體時，包含： 第一殘量運算步驟：根據自該緩衝槽向後段製程輸送昇華氣體之消耗量，來運算固體材料之殘量； 第二殘量運算步驟：根據自固體材料容器向該緩衝槽輸送昇華氣體之移動量，來運算固體材料之殘量；及/或 切換判斷步驟：根據固體材料容器內之固體材料之殘量，來判斷切換時期及異常。
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