TW202332536A - 化學機械拋光墊及拋光方法 - Google Patents
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Abstract
公開了由包含以下項的反應混合物的聚胺酯反應產物製成的CMP拋光墊或層:(i) 液體芳族異氰酸酯組分,其包含一種或多種芳族二異氰酸酯或線型芳族異氰酸酯封端的胺基甲酸酯預聚物,和 (ii) 液體多元醇組分,其包含a) 一種或多種聚合物多元醇,b) 基於該液體多元醇組分的總重量,12至40 wt.%的具有2至9個碳原子的一種或多種小鏈雙官能多元醇、液體芳族二胺的固化劑混合物,其中該液體多元醇、小鏈雙官能多元醇和液體芳族二胺中羥基和胺基部分的總莫耳數與該芳族二異氰酸酯或線型芳族異氰酸酯封端的胺基甲酸酯預聚物中異氰酸酯的莫耳數的莫耳比係1.0 : 1.0至1.15 : 1.0。該拋光層能夠在藉由表面調節盤處理時形成如藉由由ISO 25178標準定義的參數Sdr測量的0至0.4的總紋理深度。還揭露了一種使用該拋光墊連同二氧化鈰磨料漿料的化學機械拋光方法。
Description
本發明總體上關於先進半導體裝置的化學機械拋光(CMP)領域。更特別地,本發明關於用於製造CMP墊的改進配製物,以及先進半導體裝置的化學機械拋光之方法。
在積體電路以及其他電子裝置的製造中,將多層導電材料、半導電材料以及介電材料沈積在半導體晶圓的表面上或從半導體晶圓的表面上移除。可以藉由許多沈積技術來沈積導電材料、半導電材料以及介電材料的薄層。在現代加工中常見的沈積技術包括物理氣相沈積(PVD)(也稱為濺射)、化學氣相沈積(CVD)、電漿增強的化學氣相沈積(PECVD)、以及電化學電鍍(ECP)。
隨著材料層被依次地沈積和移除,晶圓的最上表面變成非平面的。因為後續的半導體加工(例如,金屬化)要求晶圓具有平坦的表面,所以需要對晶圓進行平坦化。平坦化可用於移除不希望的表面形貌和表面缺陷,諸如粗糙表面、附聚的材料、晶格損傷、劃痕、以及被污染的層或材料。
化學機械平坦化、或化學機械拋光(CMP)係用於將襯底(諸如半導體晶圓)平坦化的常見技術。在常規的CMP中,晶圓被安裝在托架組件上並且被定位成與CMP設備中的拋光墊接觸。托架組件向晶圓提供可控的壓力,從而將晶圓壓靠在拋光墊上。該墊藉由外部驅動力相對於晶圓移動(例如,旋轉)。與此同時,在晶圓與拋光墊之間提供化學組成物(「漿料」)或其他拋光液。因此,藉由墊表面和漿料的化學和機械作用將晶圓表面拋光並且使其成為平面。
除了在墊與漿料顆粒之間的接觸力之外,表面力也作用於晶圓與漿料顆粒之間,並且影響CMP材料去除速率。
Huang等人的美國專利公開號2009/0062414A1揭露了藉由在聚矽氧烷-聚環氧烷表面活性劑的存在下,用惰性氣體使含有脂族異氰酸酯的胺基甲酸酯預聚物發泡並用包括芳族二胺和三醇的固化劑使泡沫固化而製造的CMP拋光墊。所得CMP拋光墊具有改進的阻尼性能和0.6至1.0 g/cm
3的密度。然而,所得拋光墊不能在拋光中提供可接受的去除速率。
Barton等人的美國專利公開號20180148537揭露了藉由使用一種或多種多胺或二胺的固化劑使液體芳族異氰酸酯化合物與液體多元醇反應而製造的CMP拋光墊。然而,該參考文獻未能認識到拋光墊的表面紋理的關鍵性。
存在對於具有較高的CMP平坦化性能以及生產率的改進的化學機械拋光墊的需要。本發明藉由提供用於製造CMP墊的改進配製物、以及將改進CMP墊與二氧化鈰漿料配對以改進拋光性能之方法來滿足該需要。
1. 根據本發明,用於拋光襯底的化學機械拋光(CMP拋光)墊,該襯底選自磁性襯底、光學襯底和半導體襯底中的至少一種,該CMP拋光墊包含適配成拋光該襯底的拋光層,該拋光層係聚胺酯,該聚胺酯係包含以下項的反應混合物的產物:(i) 液體芳族異氰酸酯組分,其包含一種或多種芳族二異氰酸酯或線型芳族異氰酸酯封端的胺基甲酸酯預聚物、較佳的是線型亞甲基二苯基二異氰酸酯(MDI)預聚物,基於該液體芳族異氰酸酯組分的總固體重量,具有20至40 wt.%、或較佳的是18至34 wt.%的未反應異氰酸酯(NCO)濃度,和 (ii) 液體多元醇組分,其包含a) 一種或多種聚合物多元醇諸如聚四亞甲基二醇(PTMEG),聚丙二醇(PPG),具有5至7個羥基的多元醇諸如六官能多元醇,或其混合物,和b) 基於該液體多元醇組分的總重量,12至40 wt.%、或較佳的是15至25 wt.%的具有2至9個碳原子的一種或多種小鏈雙官能多元醇(諸如例如,乙二醇、1,2-丙二醇、1,3-丙二醇、1,2-丁二醇、1,3-丁二醇、2-甲基-1,3-丙二醇、1,4-丁二醇、新戊二醇、1,5-戊二醇、3-甲基-1,5-戊二醇、1,6-己二醇、二乙二醇、二丙二醇、三丙二醇及其混合物,或較佳的是乙二醇、丙二醇、二乙二醇、二丙二醇和三乙二醇)以及液體芳族二胺的固化劑混合物,該液體芳族二胺在環境條件下是液體的,例如選自以下項的任一種:二甲硫基甲苯二胺;二乙基甲苯二胺;三級丁基甲苯二胺,諸如5-三級丁基-2,4-甲苯二胺或3-三級丁基-2,6-甲苯二胺;氯甲苯二胺;和N,N’-二烷基胺基二苯基甲烷及其混合物,或較佳的是氯甲苯二胺或二甲硫基甲苯二胺、二乙基甲苯二胺(DETDA)和N,N’-二烷基胺基二苯基甲烷,其中液體芳族二胺與小鏈雙官能多元醇和液體芳族二胺的總莫耳數的莫耳比係15 : 85至50 : 50、或較佳的是23 : 77至35 : 65,並且其中液體多元醇、小鏈雙官能多元醇和液體芳族二胺中羥基和胺基部分的總莫耳數與芳族二異氰酸酯或線型芳族異氰酸酯封端的胺基甲酸酯預聚物中異氰酸酯的莫耳數的莫耳比係1.0 : 1.0至1.15 : 1.0,該反應混合物包含基於該反應混合物的總重量48至68 wt.%、或較佳的是58至63 wt.%的硬鏈段材料,該CMP拋光層具有54蕭氏A(2秒)至72蕭氏D(2秒)、或較佳的是59蕭氏A(2秒)至54蕭氏D(2秒)的硬度,以及0.45至0.99 g/mL、或較佳的是0.60至0.85 g/mL的密度,並且視需要,其中該拋光層能夠在藉由表面調節盤處理時形成如藉由由ISO 25178標準定義的參數Sdr測量的0至0.4、或較佳的是0至0.3、或更較佳的是0.1至0.3的總紋理深度。
2. 根據本發明,如以上項目1中的用於形成化學機械拋光(CMP拋光)層的不含有機溶劑的反應混合物,其中 (i) 液體芳族異氰酸酯組分包含選自以下項的液體芳族異氰酸酯組分:亞甲基二苯基二異氰酸酯(MDI);甲苯二異氰酸酯(TDI);萘二異氰酸酯(NDI);對苯二異氰酸酯(PPDI);或鄰甲苯胺二異氰酸酯(TODI);改性的二苯基甲烷二異氰酸酯,諸如碳二亞胺改性的二苯基甲烷二異氰酸酯、脲基甲酸酯改性的二苯基甲烷二異氰酸酯、縮二脲改性的二苯基甲烷二異氰酸酯;具有84至100 wt.%、或較佳的是90至100 wt.%的硬鏈段重量分數的線型異氰酸酯封端的胺基甲酸酯預聚物,或者更較佳的是MDI、或者MDI或MDI二聚體與選自以下項的一種或多種異氰酸酯擴展劑的線型異氰酸酯封端的胺基甲酸酯預聚物:乙二醇、1,2-丙二醇、1,3-丙二醇、1,2-丁二醇、1,3-丁二醇、2-甲基-1,3-丙二醇、1,4-丁二醇、新戊二醇、1,5-戊二醇、3-甲基-1,5-戊二醇、1,6-己二醇、二乙二醇、二丙二醇、三丙二醇及其混合物。
3. 根據本發明,如以上項目1或2中任一項中的用於形成化學機械拋光(CMP拋光)層的不含有機溶劑的反應混合物,其中ii) b) 固化劑混合物包含具有2至9個碳原子的一種或多種小鏈雙官能多元醇和選自以下項的液體芳族二胺:二甲硫基甲苯二胺,異構物2,4-二胺基-3,5-二甲硫基甲苯和3,5-二甲硫基-2,4-甲苯二胺的混合物;二乙基甲苯二胺;三級丁基甲苯二胺,諸如5-三級丁基-2,4-甲苯二胺或3-三級丁基-2,6-甲苯二胺;氯甲苯二胺;和N,N’-二烷基胺基二苯基甲烷及其混合物,或較佳的是氯甲苯二胺或二甲硫基甲苯二胺,異構物2,4-二胺基-3,5-二甲硫基甲苯和3,5-二甲硫基-2,4-甲苯二胺的混合物,二乙基甲苯二胺(DETDA)和N,N’-二烷基胺基二苯基甲烷。
4. 根據本發明,如以上項目1、2或3中任一項中的用於形成化學機械拋光(CMP拋光)層的不含有機溶劑的反應混合物,其中該反應混合物中胺(NH
2)基團的總莫耳數和羥基(OH)基團的總莫耳數的總和與該反應混合物中未反應的異氰酸酯(NCO)基團的總莫耳數的化學計量比係1.0 : 1.0至1.15 : 1.0、或較佳的是1.0 : 1.0至1.1 : 1.0。
5. 根據如以上項目1、2、3或4中任一項中的本發明之化學機械拋光墊,其中該拋光墊或拋光層具有0.45至0.99 g/mL、或較佳的是0.60至0.85 g/mL的密度。
6. 根據如以上項目1、2、3、4或5中任一項中的本發明之化學機械拋光墊,該拋光墊進一步包含在拋光層的底側上的子墊或背襯層,諸如聚合物浸漬的非織造物或聚合物片材,使得該拋光層形成該拋光墊的頂部。
7. 在又另一方面,本發明提供了用於製造具有適配成拋光襯底的拋光層的化學機械(CMP)拋光墊之方法,該方法包括提供如以上項目1、2、3、4、5或6中任一項中的雙組分反應混合物,諸如例如在靜態混合器或撞擊式混合器中將 (i) 液體芳族異氰酸酯組分和 (ii) 液體多元醇組分混合,和將該反應混合物作為一種組分施用至敞開式模具表面(較佳的是具有在CMP拋光墊或層的頂部表面中形成陰凹槽圖案的陽形貌),在環境溫度至130°C下使該反應混合物固化以形成模製的聚胺酯反應產物,例如,最初在環境溫度至130°C下固化1至30分鐘、或較佳的是30秒至5分鐘的時間段,從模具移除該聚胺酯反應產物,並且然後,最後在60°C至130°C的溫度下固化1分鐘至18小時、或較佳的是5分鐘至60分鐘的時間段以形成該CMP拋光墊或層。
8. 根據如以上項目7中的本發明之方法,其中該拋光墊的形成進一步包括將子墊層諸如聚合物浸漬的非織造物、或者多孔或無孔的聚合物片材堆疊或噴塗到拋光層的底側上,使得該拋光層形成該拋光墊的頂部表面。
9. 根據如以上項目7或8中任一項中的本發明之方法,其中該方法直接在該模具中形成該CMP拋光墊的表面。
10. 根據如以上項目7、8或9中任一項中的本發明之方法,其中將該反應混合物作為一種組分施用包括將該模具過噴、隨後固化以形成聚胺酯反應產物,將該聚胺酯反應產物從該模具中移除,並且然後將該聚胺酯反應產物的周邊衝壓或切割為該CMP拋光墊的期望直徑。
11. 在又還另一方面,本發明提供了拋光襯底之方法,該方法包括:提供襯底,其選自磁性襯底、光學襯底和半導體襯底中的至少一種,諸如含介電質或含氧化矽的襯底;提供包含水和二氧化鈰磨料的拋光漿料;提供根據以上項目1至6中任一項的化學機械(CMP)拋光墊;在該拋光表面與該襯底之間產生動態移動,以拋光該襯底的表面;並且在該拋光表面與該襯底之間的介面處或介面附近將該拋光漿料分配到該化學機械拋光墊上。
為清楚起見,作為單獨實施方式在上文和下文描述的所揭露的實施方式的某些特徵也可以在單個實施方式中以組合的方式提供。相反,在單個實施方式的背景下描述的所揭露的實施方式的不同特徵也可單獨提供或以任何子組合的方式提供。
除非另外指明,否則溫度和壓力條件係環境溫度和標準壓力。所有列舉的範圍係包括端值的和可組合的。
除非另外指明,否則任何含有括弧的術語可替代地是指如同不存在括弧一樣的整個術語以及沒有括弧的術語、以及每一可選擇項的組合。因此,術語「(多)異氰酸酯」係指異氰酸酯、多異氰酸酯、或其混合物。
出於本說明書的目的,除非另外特別指出,否則反應混合物以wt.%表示。
所有範圍係包括端值的和可組合的。例如,術語「50 cPs至3000 cPs、或100 cPs或更大」將包括50 cPs至100 cPs、50 cPs至3000 cPs和100 cPs至3000 cPs中的每一個。
如本文所使用的,術語「ASTM」係指賓夕法尼亞州西康舍霍肯的ASTM國際組織(ASTM International, West Conshohocken, PA)的出版物。
如本文所使用的,術語「異氰酸酯基團的平均數目」意指芳族異氰酸酯化合物的混合物中異氰酸酯基團的數目的加權平均值。例如,MDI(2個NCO基團)和MDI的異氰脲酸酯(被認為具有3個NCO基團)的50 : 50 wt.%混合物具有平均2.5個異氰酸酯基團。
如本文所使用的,術語來自 (ii) 液體多元醇組分和 (i) 液體芳族異氰酸酯組分的聚胺酯反應產物或原料的「硬鏈段」係指包含任何二元醇、二醇、雙二醇、二胺或三胺、二異氰酸酯、三異氰酸酯、或其反應產物的指定反應混合物的部分。因此,「硬鏈段」不包括聚醚或聚二醇諸如聚乙二醇或聚丙二醇、或具有三個或更多個醚基團的聚氧乙烯。
如本文所使用的,術語「除了由氣體、水或CO
2-胺加合物形成的那些之外的微量元素」意指選自中空芯聚合物材料諸如聚合物微球、液體填充的中空芯聚合物材料諸如流體填充的聚合物微球、以及填料諸如氮化硼的微量元素。由氣體或僅僅形成氣體的發泡劑諸如CO
2-胺加合物在CMP拋光層中形成的孔不被認為係微量元素。
如本文所使用的,術語「多異氰酸酯」意指含兩個或更多個異氰酸酯基團的任何含異氰酸酯基團的分子。
如本文所使用的,術語「聚胺酯」係指來自雙官能或多官能異氰酸酯的聚合產物,例如聚醚脲、聚異氰脲酸酯、聚胺酯、聚脲、聚胺酯脲、其共聚物以及其混合物。
如本文所使用的,術語「反應混合物」包括任何非反應性添加劑,諸如微量元素和降低根據ASTM D2240-15 (2015) 的CMP拋光墊中聚胺酯反應產物的硬度的任何添加劑。
如本文所使用的,術語反應混合物的「化學計量」係指反應混合物中(游離OH+游離NH
2基團)與游離NCO基團的莫耳當量之比。
如本文所使用的,術語「SG」或「比重」係指從根據本發明之拋光墊或層切割下來的矩形物的重量/體積比。
如本文所使用的,術語「蕭氏D硬度」係如根據ASTM D2240-15 (2015)「橡膠特性的標準測試方法-硬度計硬度(Standard Test Method for Rubber Property—Durometer Hardness)」測量的給定CMP拋光墊的2秒硬度。在配備有D探針的雷克斯混合硬度測試儀(Rex Hybrid hardness tester)(伊利諾州布法羅格羅夫的雷克斯儀錶公司(Rex Gauge Company, Inc., Buffalo Grove, IL))上測量硬度。對於每次硬度測量,將六個樣品堆疊並打亂;並且在測試並使用ASTM D2240-15(2015)中概述之方法改進硬度測試的可重複性之前,藉由將所測試的每個墊在23°C下在50%相對濕度中放置五天來對其進行調節。在本發明中,拋光層或墊的聚胺酯反應產物的蕭氏D硬度包括反應的蕭氏D硬度,該反應包括用以增加硬度的任何添加劑。術語「蕭氏A」硬度係指對於更軟的材料用更大的A探針測量的相同的2秒硬度。
如本文所使用的,術語「固體」係指保留在本發明之聚胺酯反應產物中的任何材料;因此,固體包括反應性液體和非揮發性添加劑以及在固化時不揮發的液體。固體不包括水和揮發性溶劑。
如本文所使用的,除非另外指明,否則術語「基本上不含水」意指給定組成物不具有添加的水並且進入組成物的材料不具有添加的水。「基本上不含水」的反應混合物可以包含存在於原料中的50至2000 ppm或較佳的是50至1000 ppm的水,或者可以包含在縮合反應中形成的反應水或來自使用反應混合物的環境濕氣的水蒸氣。
如本文所使用的,除非另外指明,否則術語「不含有機溶劑」意指組成物不含任何添加的有機溶劑,並且較佳的是不含任何有機溶劑。
如本文所使用的,除非另外指明,否則術語「黏度」係指在給定溫度下如使用流變儀測量的呈純形式(100%)的給定材料的黏度,該流變儀設定在0.1 - 100弧度/秒的振盪剪切速率掃描(在具有100 µm間隙的50 mm平行板幾何形狀中)。
如本文所使用的,除非另外指明,否則術語「wt.% NCO」係指給定異氰酸酯或異氰酸酯封端的胺基甲酸酯預聚物組成物中未反應或游離異氰酸酯基團的量。
如本文所使用的,術語「wt.%」代表重量百分比。
根據本發明,本發明之諸位發明人已經發現,具有來自反應混合物(其中液體多元醇、小鏈雙官能多元醇和液體芳族二胺中羥基和胺基部分的總莫耳數與芳族二異氰酸酯或線型芳族異氰酸酯封端的胺基甲酸酯預聚物中異氰酸酯的莫耳數的莫耳比係1.0 : 1.0至1.15 : 1.0)的拋光層的某些CMP拋光墊在藉由表面調節盤處理時可以形成具有期望的總紋理深度的拋光表面,以提供給出吸引人的去除速率的多孔CMP拋光墊。特別地,未壓縮的乾燥表面紋理參數被定義為Sdr總紋理深度。Sdr對應於展開的介面面積比(ISO 25178),其係表徵表面紋理複雜性的混合參數。Sdr表示與投影面積相比的展開表面積,並且表示為超過100%的值。完全光滑的表面將具有0%的Sdr值。對於拋光墊,Sdr的期望範圍係0至0.4、或0至40%。來自具有更高多元醇莫耳含量的反應混合物的聚胺酯產物通常經受降低的斷裂伸長率,因此本揭露的反應混合物可以提供高度期望的總紋理深度係出人意料的。此外,本發明之諸位發明人出人意料地發現,當與使用二氧化矽磨料漿料相比時,本揭露的拋光墊與二氧化鈰磨料漿料的組合提供優異的拋光結果。
本發明之反應混合物可以包含非常快速的固化組成物,其中 (i) 液體芳族異氰酸酯組分和 (ii) 液體多元醇組分可以在65°C下在短至15秒的膠凝時間內膠凝。反應必須足夠慢,使得反應混合物可以在靜態或撞擊式混合器中混合。膠凝時間的唯一限制係反應混合物必須足夠緩慢地反應,以便不堵塞混合它的混合頭,並且當將它施用至模具表面上時適當地填充模具。
反應混合物的硬鏈段確保良好的機械特性。硬鏈段可以是反應混合物的56.25至68 wt.%,並且可以構成液體多元醇組分和液體芳族異氰酸酯組分兩者的一部分。
作為反應混合物的硬鏈段的一部分,(i) 液體芳族異氰酸酯組分較佳的是亞甲基二苯基二異氰酸酯(MDI),其與甲苯二異氰酸酯(TDI)相比毒性更小。液體芳族異氰酸酯組分可以包含由短鏈二醇像二醇和二甘醇或者較佳的是單乙二醇(MEG)、二丙二醇(DPG)或三丙二醇(TPG)形成的線型異氰酸酯封端的胺基甲酸酯預聚物。
較佳的是,本發明之 (i) 液體芳族異氰酸酯組分僅含有基於液體芳族異氰酸酯的總重量至多5 wt.%的脂族異氰酸酯,或更較佳的是至多1 wt.%的脂族異氰酸酯。
反應混合物的軟鏈段可以包含 (ii) 液體多元醇組分的至多88 wt.%的量的一種或多種雙官能聚醚多元醇作為聚合物多元醇a)。合適的軟多元醇係PTMEG和PPG。含PTMEG的多元醇的可用實例如下:來自堪薩斯州威奇托市英威達公司(Invista,Wichita,KS)的Terathane
TM2900、2000、1800、1400、1000、650和250;來自賓夕法尼亞州利默里克市萊昂德爾化學品公司(Lyondell Chemicals, Limerick, PA)的Polymeg
TM2900、2000、1000、650;來自新澤西州弗洛勒姆派克市巴斯夫公司(BASF Corporation, Florham Park, NJ)的PolyTHF
TM650、1000、2000。含PPG的多元醇的可用實例如下:來自賓夕法尼亞州匹茲堡市科思創公司(Covestro, Pittsburgh, PA)的Arcol
TMPPG-425、725、1000、1025、2000、2025、3025和4000;來自密西根州米德蘭市陶氏公司(Dow, Midland, MI)的Voranol
TM、Voralux
TM、以及Specflex
TM產品系列;各自來自科思創公司(Covestro)(德國勒沃庫森市(Leverkusen, DE))的Multranol
TM、Ultracel
TM、Desmophen
TM或Acclaim
TMPolyol 12200、8200、6300、4200、2200。
反應混合物的軟鏈段可以包含具有聚醚骨架並且每分子具有5至7個、較佳的是6個羥基的一種或多種多元醇作為聚合物多元醇a)。較佳的是,反應混合物的軟鏈段包含作為聚合物多元醇a) 的具有聚醚骨架並且每分子具有5至7個、較佳的是6個羥基的一種或多種多元醇與雙官能聚醚多元醇的混合物,或更較佳的是,其中具有聚醚骨架並且具有5至7個、較佳的是6個羥基的多元醇占總液體多元醇組分 (ii) 的至多20 wt.%的混合物。
具有聚醚骨架並且每分子具有5至7個羥基的合適的多元醇作為以下可獲得:具有5個羥基、590的數目平均分子量和475 mg KOH/g的羥值的VORANOL
TM202多元醇(陶氏公司(Dow)),具有6個羥基、3,366的數目平均分子量和100 mg KOH/g的羥值的MULTRANOL
TM9185多元醇(陶氏公司),或具有平均6.9個羥基、12,420的數目平均分子量和31 mg KOH/g的羥值的VORANOL
TM4053多元醇(陶氏公司)。
本發明之反應混合物的化學計量範圍係(NH + OH) : NCO 1.0 : 1.0至1.15 : 1.0。如果化學計量範圍高於上限,則聚胺酯產物的斷裂伸長率降低。出於本說明書的目的,化學計量表示胺和羥基與異氰酸酯的莫耳比。
本發明之固化劑混合物係包含一種或多種液體芳族二胺和具有2至9個碳原子的一種或多種小鏈雙官能多元醇的液體。合適的具有2至9個碳原子的小鏈雙官能多元醇可以是乙二醇、丁二醇(BDO)、二丙二醇(DPG)、二乙二醇(DEG)、三乙二醇(TEG)及其混合物。然而,固化劑混合物中具有2至9個碳原子的一種或多種小鏈雙官能多元醇的量係固化劑混合物的至少15莫耳%。如果液體芳族二胺的量超過85莫耳%,則所得CMP拋光層或墊將是硬的,但不提供期望的PE和缺陷改進。
本發明之反應混合物的硬鏈段的範圍高於總反應混合物的56.25 wt.%,或較佳的是至少60 wt.%,以保持足夠的拉伸特性,諸如模量和足夠的硬度,用作展現出高PE的硬頂部墊。
本發明之液體反應混合物能夠從將反應混合物噴塗到敞開式模具上並使其固化之方法提供CMP拋光墊。本發明之雙組分聚胺酯形成反應混合物係液體並且可以在靜態混合器或撞擊式混合器中混合並噴塗以形成CMP拋光墊。
本發明之化學機械拋光墊包含拋光層,其係多孔聚胺酯的均勻分散體。均勻性對於獲得一致的拋光墊性能係重要的。因此,選擇本發明之反應混合物使得所得墊形貌穩定且容易再現。例如,控制添加劑諸如抗氧化劑和雜質諸如水對於一致的製造通常是重要的。因為水與異氰酸酯反應形成氣態二氧化碳和通常相對於胺基甲酸酯的弱反應產物,所以水濃度可以影響在聚合物基體中形成孔的二氧化碳氣泡的濃度以及聚胺酯反應產物的總體一致性。與外來水的異氰酸酯反應還減少了用於與擴鏈劑反應的可用異氰酸酯,因此改變了化學計量以及交聯水平(如果存在過量的異氰酸酯基團)並且傾向於降低所得聚合物分子量。為了降低水對聚胺酯的影響的可變性,監測原料中的水含量並將其調節至0 ppm至1000 ppm、較佳的是50 ppm至500 ppm的特定值。
較佳的是,為了維持反應混合物中和構成本發明之CMP拋光層或墊的多孔聚胺酯中的孔結構的穩定性,(ii) 液體多元醇組分包含基於反應混合物的總固體重量至多2.0 wt.%、或較佳的是0.1至1 wt.%的非離子表面活性劑、較佳的是有機聚矽氧烷-共-聚醚表面活性劑。
較佳的是,為了增加 (i) 液體多元醇組分與液體芳族異氰酸酯組分的反應性,可以使用催化劑。合適的催化劑包括熟悉該項技術者已知的任何催化劑,例如油酸、壬二酸、二丁基二月桂酸錫、辛酸錫、辛酸鉍、1,8-二氮雜雙環[5.4.0]十一碳-7-烯(DBU)、三級胺催化劑諸如Dabco
TMTMR催化劑(空氣產品公司(Air Products),艾倫鎮,賓夕法尼亞州)、三伸乙基二胺諸如DABCO
TM33 LV催化劑(空氣產品公司)、以及以上的混合物。
本發明之反應混合物基本上不含水並且不含添加的有機溶劑。
所得CMP拋光墊的比重較佳的是0.9至0.45。隨著孔隙率增加,CMP拋光墊的體特性(bulk properties)減弱,去除速率(RR)上升;然而,在硬的且多孔的CMP拋光墊中,不預期平坦化效率(PE)和缺陷特性隨著硬度或硬鏈段材料重量分數的增加而改進。
藉由噴塗將孔隙率引入墊中,並且墊的所得拉伸模量係固有聚合物拉伸模量和孔隙率兩者的函數,並且增加孔隙率起到降低體積模量的作用。在雙組分噴塗製造平臺上獲得的典型密度係0.45 g/mL至0.99 g/mL,並且更典型地是0.6 g/mL至0.8 g/mL。
拋光墊密度根據ASTM D1622-08 (2008) 測量。密度與比重相同。
本發明之CMP拋光墊藉由噴塗施用方法形成,該方法能夠獲得更高的產量和更低的成本。較佳的是,本發明之方法中的目標或襯底係模具,其中所生產的CMP拋光墊將具有直接結合在模具中的凹槽圖案。
本發明之CMP拋光墊對於層間介電質(ILD)和無機氧化物拋光係有效的。出於本說明書的目的,去除速率係指以Å/min表示的去除速率。
本發明之化學機械拋光墊可以僅包含聚胺酯反應產物的拋光層或堆疊在子墊或子層上的拋光層。拋光墊,或者在堆疊墊的情況下,本發明之拋光墊的拋光層可用於多孔和無孔(或未填充)構型中。
較佳的是,用於本發明之化學機械拋光墊中的CMP拋光層具有500至3750微米(20至150密耳)、或更較佳的是750至3150微米(30至125密耳)、或還更較佳的是1000至3000微米(40至120密耳)、或最較佳的是1250至2500微米(50至100密耳)的平均厚度。
本發明之化學機械拋光墊視需要進一步包含至少一個與拋光層交界的附加層。較佳的是,化學機械拋光墊視需要進一步包含黏附至拋光層的可壓縮子墊或基層。可壓縮基層較佳的是改進拋光層與被拋光的襯底的表面的一致性。
本發明之化學機械拋光墊的CMP拋光層具有適配成拋光襯底的拋光表面。較佳的是,拋光表面具有選自孔眼和凹槽中的至少一種的宏觀紋理。孔眼可以從拋光表面部分延伸或一直延伸穿過拋光層的厚度。
較佳的是,凹槽被佈置在拋光表面上,使得在拋光期間當化學機械拋光墊旋轉時,至少一個凹槽在被拋光的襯底的表面上掃過。
較佳的是,本發明之化學機械拋光墊的CMP拋光層具有適配成拋光襯底的拋光表面,其中該拋光表面具有宏觀紋理,該宏觀紋理包含形成於其中並選自彎曲凹槽、線型凹槽、孔眼及其組合的凹槽圖案。較佳的是,凹槽圖案包含多個凹槽。更較佳的是,凹槽圖案選自凹槽設計,諸如選自由以下組成之群組的凹槽設計:同心凹槽(其可以是圓形或螺旋形),彎曲凹槽,線型凹槽,網狀凹槽(例如,佈置為在墊表面上的X-Y網格),其他規則的設計(例如,六邊形、三角形),輪胎胎面類型圖案,徑向、不規則的設計(例如,分形圖案),以及其組合。更較佳的是,凹槽設計選自由以下項組成之群組:隨機凹槽、同心凹槽、螺旋凹槽、網狀凹槽、X-Y網格凹槽、六邊形凹槽、三角形凹槽、分形凹槽、以及其組合。凹槽輪廓較佳的是選自具有直側壁的矩形,或凹槽截面可以是「V」型、「U」型、鋸齒形、以及其組合。
根據製造根據本發明之CMP拋光墊之方法,化學機械拋光墊可以在其拋光表面中模製有宏觀紋理或凹槽圖案,以促進漿料流動並從墊-晶圓介面去除拋光碎屑。此類凹槽可以由模具表面的形狀形成在拋光墊的拋光表面中,即,其中模具具有宏觀紋理的陰形貌形式。
本發明之化學機械拋光墊可以用於拋光選自磁性襯底、光學襯底和半導體襯底中的至少一種的襯底。
較佳的是,本發明之拋光襯底之方法包括:提供襯底,其選自磁性襯底、光學襯底和半導體襯底中的至少一種(較佳的是半導體襯底,諸如半導體晶圓);提供根據本發明之化學機械拋光墊;在拋光層的拋光表面與襯底之間產生動態接觸以拋光襯底的表面;和用磨料調節器調節拋光表面。
調節拋光墊包括使調節盤在拋光暫停時(「非原位」)或在CMP過程進行中(「原位」)在CMP過程的間歇中斷期間與拋光表面接觸。調節盤具有粗糙的調節表面,該調節表面典型地包括嵌入的金剛石點,該金剛石點在墊表面中切割微小的溝紋,研磨和劃出墊材料並更新拋光紋理。典型地,調節盤在相對於拋光墊的旋轉軸線固定的位置中旋轉,並且在拋光墊旋轉時掃過環形調節區域。
現在將在以下非限制性實例中詳細描述本發明。
除非另有說明,否則所有溫度均為室溫(21°C-23°C)並且所有壓力均為大氣壓(約760 mm Hg或101 kPa)。
儘管有以下揭露的其他原料,但在實例中使用以下原料:
Ethacure™ 300固化劑:二甲硫基甲苯二胺(DMTDA),芳族二胺(雅保公司,夏洛特市,北卡羅萊納州(Albemarle, Charlotte, N.C.))。
MDI預聚物:來自MDI和小分子二丙二醇(DPG)和三丙二醇(TPG)的線型異氰酸酯封端的胺基甲酸酯預聚物,具有約23 wt.% NCO含量和182的當量重量。將100 wt.%的該MDI預聚物視作硬鏈段。
Niax™ L5345表面活性劑:非離子有機矽表面活性劑(邁圖公司,哥倫布市,俄亥俄州(Momentive, Columbus, Ohio))。
INT1940:脂肪酸表面活性劑(艾克塞爾塑膠公司(Axel Plastics)產品Mold Wiz INT-1940RTM)。
PTMEG1000:聚(THF)或聚四亞甲基二醇,經由四氫呋喃(THF)的開環聚合製得,並且作為PolyTHF™多元醇(巴斯夫公司,勒沃庫森市,德國(BASF, Leverkusen, Del. ))出售。PTMEG之後的數字係如由製造商所報告的平均分子量。
BiCAT8108:新癸酸鉍催化劑(Shepherd公司產品Bicat 8108)。
BiCAT8210:辛酸鉍催化劑(Shepherd公司產品Bicat 8210)。
BiNDE:新癸酸鉍催化劑(西格瑪-奧德里奇公司(Sigma-Aldrich)544132)。
MEG:單乙二醇(陶氏公司(Dow)產品)
PG:單丙二醇(陶氏公司(Dow)產品)
UVX200:反應性羥基苯酚苯并三唑紫外線吸收劑(美利肯公司(Milliken)產品UVX200 HF)。
AOX1:苯并呋喃酮化合物,抗氧化劑(美利肯公司(Milliken)產品Milliguard AOX-1)。
Isonate 181:具有23 wt% NCO和182當量重量的MDI預聚物。
根據以下方法評估CMP拋光墊特性:
硬度:在帶有D探針的Rex/Hybrid硬度測試儀上測量硬度。硬度值係每個墊測量的六個1.5 in × 1.5 in樣品的平均值。
密度:四個1.5平方英吋樣品用於維度密度。使用費舍爾遊標卡尺(Fisher Vernier caliper)測量精確的長度和寬度來確定樣品體積,而福勒(Fowler)測微計用於測量樣品厚度。使用分析天平測量重量。
拋光去除速率:在來自諾發系統公司(Novellus Systems, Inc.)的200 mm毯式S15KTEN TEOS薄片晶圓上進行拋光去除速率實驗。使用應用材料公司(Applied Materials)200 mm Mirra®拋光機。藉由使用KLA-Tencor FX200度量工具使用49點螺旋掃描在3 mm邊緣排除下測量拋光之前和之後的膜厚度來確定去除速率。
展開的介面面積比(Sdr):使用基於旋轉盤共聚焦顯微鏡法的NanoFocus共聚焦顯微鏡測量Sdr,並根據ISO 25178標準報告。在拋光實驗之後在未壓縮的乾燥墊表面紋理上測量Sdr。Sdr對應於展開的介面面積比(ISO 25178),其係表徵表面紋理複雜性的混合參數。它表示與投影面積相比的展開表面積,並且表示為超過100%的值。
用於測試的墊的製備
18個本發明墊和對比墊的組成總結於以下表1中。
[表1]
^定義為(二胺的莫耳數)/(二胺+小鏈多元醇的莫耳數);
*定義為(二胺+羥基的莫耳數)/(異氰酸酯的莫耳數)。
實例 | 固化劑中二胺的 mol%^ | 莫耳比 * | 密度(g/mL) | 硬度(蕭氏D,2秒) |
對比實例1 | 50 | 0.95 : 1.0 | 0.66 | 37 |
實例2 | 50 | 1.03 : 1.0 | 0.70 | 33 |
對比實例3 | 100 | 0.95 : 1.0 | 0.78 | 46 |
實例4 | 100 | 1.03 : 1.0 | 0.79 | 47 |
實例5 | 100 | 1.1 : 1.0 | 0.83 | 46 |
對比實例6 | 30 | 0.95 : 1.0 | 0.61 | 33 |
實例7 | 30 | 1.1 : 1.0 | 0.76 | 36 |
對比實例8 | 100 | 0.95 : 1.0 | 0.84 | 58 |
實例9 | 100 | 1.1 : 1.0 | 0.84 | 58 |
實例10 | 30 | 1.1 : 1.0 | 0.84 | 52 |
實例11 | 50 | 1.03 : 1.0 | 0.89 | 59 |
對比實例12 | 30 | 0.95 : 1.0 | 0.91 | 49 |
對比實例13 | 30 | 0.95 : 1.0 | 0.81 | 65 |
實例14 | 30 | 1.1 : 1.0 | 0.75 | 21 |
對比實例15 | 30 | 0.95 : 1.0 | 0.73 | 22 |
實例16 | 30 | 1.1 : 1.0 | 0.71 | 17 |
對比實例17 | 50 | 0.95 : 1.0 | 0.93 | 57 |
實例18 | 50 | 1.1 : 1.0 | 0.90 | 56 |
對比實例1:提供多元醇側(poly side)(P)液體組分,其含有76.7 wt%的官能度為2且當量重量為500的PTMEG(巴斯夫公司產品PTMEG 1000)、5.2 wt%的單丙二醇(陶氏公司產品)、14.3 wt%的二甲硫基甲苯二胺固化劑(Albermarle公司產品Ethacure 300)、1.8 wt%的非離子有機矽表面活性劑(邁圖公司產品Niax L5345)、0.2 wt%的新癸酸鉍催化劑(Shepherd公司產品Bicat 8108)、1.82 wt%的反應性羥基苯酚苯并三唑紫外線吸收劑(美利肯公司產品UVX200 HF)。液體芳族二胺與小鏈雙官能多元醇和液體芳族二胺的總莫耳數的莫耳比係50%。提供異氰酸酯側(Iso side)(I)液體組分,其由具有23 wt% NCO和182當量重量的MDI預聚物構成。採用2-組分混合裝置將兩種液體進料合併,並將液體組分排放到開放模板中。將具有以上所描述的組成的多元醇液體側以12 g/s的流速進料。將異氰酸酯液體側以9.9 g/s的流速進料。液體多元醇、小鏈雙官能多元醇和液體芳族二胺中羥基和胺基部分的總莫耳數與芳族二異氰酸酯或線型芳族異氰酸酯封端的胺基甲酸酯預聚物中異氰酸酯的莫耳數的莫耳比係0.95 : 1.0。加壓氣體通過四個切向氣體進料口進料以得到通過軸向混合裝置的組合液體組分與氣體質量流速比為11.3 : 1,形成組合。墊密度係0.66 g/mL並且具有37蕭氏D 2秒的硬度。
實例2:提供多元醇側(poly side)(P)液體組分,其含有75.3 wt%的官能度為2且當量重量為500的PTMEG(巴斯夫公司產品PTMEG 1000)、5.5 wt%的單丙二醇(陶氏公司產品)、15.4 wt%的二甲硫基甲苯二胺固化劑(Albermarle公司產品Ethacure 300)、1.8 wt%的非離子有機矽表面活性劑(邁圖公司產品Niax L5345)、0.2 wt%的新癸酸鉍催化劑(Shepherd公司產品Bicat 8108)、1.79 wt%的反應性羥基苯酚苯并三唑紫外線吸收劑(美利肯公司產品UVX200 HF)。液體芳族二胺與小鏈雙官能多元醇和液體芳族二胺的總莫耳數的莫耳比係50%。提供異氰酸酯側(Iso side)(I)液體組分,其由具有23 wt% NCO和182當量重量的MDI預聚物構成。採用2-組分混合裝置將兩種液體進料合併,並將液體組分排放到開放模板中。將具有以上所描述的組成的多元醇液體側以12.3 g/s的流速進料。將異氰酸酯液體側以9.7 g/s的流速進料。液體多元醇、小鏈雙官能多元醇和液體芳族二胺中羥基和胺基部分的總莫耳數與芳族二異氰酸酯或線型芳族異氰酸酯封端的胺基甲酸酯預聚物中異氰酸酯的莫耳數的莫耳比係1.03 : 1.0。加壓氣體通過四個切向氣體進料口進料以得到通過軸向混合裝置的組合液體組分與氣體質量流速比為11.3 : 1,形成組合。墊密度係0.7 g/mL並且具有33蕭氏D 2秒的硬度。
對比實例3:提供多元醇側(P)液體組分,其含有78.2 wt%的官能度為2且當量重量為500的PTMEG(巴斯夫公司產品PTMEG 1000)、7.8 wt%的單乙二醇(陶氏公司產品)、11.3 wt%的二甲硫基甲苯二胺固化劑(Albermarle公司產品Ethacure 300)、1.9 wt%的非離子有機矽表面活性劑(邁圖公司產品Niax L5345)、0.81 wt%的新癸酸鉍催化劑(西格瑪-奧德里奇公司544132)。液體芳族二胺與小鏈雙官能多元醇和液體芳族二胺的總莫耳數的莫耳比係100%。提供異氰酸酯側(Iso side)(I)液體組分,其由具有23 wt% NCO和182當量重量的MDI預聚物構成。採用2-組分混合裝置將兩種液體進料合併,並將液體組分排放到開放模板中。將具有以上所描述的組成的多元醇液體側以11.9 g/s的流速進料。將異氰酸酯液體側以10.1 g/s的流速進料。液體多元醇、小鏈雙官能多元醇和液體芳族二胺中羥基和胺基部分的總莫耳數與芳族二異氰酸酯或線型芳族異氰酸酯封端的胺基甲酸酯預聚物中異氰酸酯的莫耳數的莫耳比係0.95 : 1.0。加壓氣體通過四個切向氣體進料口進料以得到通過軸向混合裝置的組合液體組分與氣體質量流速比為11.4 : 1,形成組合。墊密度係0.78 g/mL並且具有46蕭氏D 2秒的硬度。
實例4:提供多元醇側(P)液體組分,其含有71.9 wt%的官能度為2且當量重量為500的PTMEG(巴斯夫公司產品PTMEG 1000)、26 wt%的二甲硫基甲苯二胺固化劑(Albermarle公司產品Ethacure 300)、1.7 wt%的非離子有機矽表面活性劑(邁圖公司產品Niax L5345)、0.34 wt%的新癸酸鉍催化劑(Shepherd公司產品Bicat 8108)。液體芳族二胺與小鏈雙官能多元醇和液體芳族二胺的總莫耳數的莫耳比係100%。提供異氰酸酯側(Iso side)(I)液體組分,其由具有23 wt% NCO和182當量重量的MDI預聚物構成。採用2-組分混合裝置將兩種液體進料合併,並將液體組分排放到開放模板中。將具有以上所描述的組成的多元醇液體側以12.9 g/s的流速進料。將異氰酸酯液體側以8.9 g/s的流速進料。液體多元醇、小鏈雙官能多元醇和液體芳族二胺中羥基和胺基部分的總莫耳數與芳族二異氰酸酯或線型芳族異氰酸酯封端的胺基甲酸酯預聚物中異氰酸酯的莫耳數的莫耳比係1.03 : 1.0。加壓氣體通過四個切向氣體進料口進料以得到通過軸向混合裝置的組合液體組分與氣體質量流速比為11.3 : 1,形成組合。墊密度係0.79 g/mL並且具有47蕭氏D 2秒的硬度。
實例5:提供多元醇側(P)液體組分,其含有70.7 wt%的官能度為2且當量重量為500的PTMEG(巴斯夫公司產品PTMEG 1000)、27.3 wt%的二甲硫基甲苯二胺固化劑(Albermarle公司產品Ethacure 300)、1.7 wt%的非離子有機矽表面活性劑(邁圖公司產品Niax L5345)、0.33 wt%的新癸酸鉍催化劑(Shepherd公司產品Bicat 8108)。液體芳族二胺與小鏈雙官能多元醇和液體芳族二胺的總莫耳數的莫耳比係100%。提供異氰酸酯側(Iso side)(I)液體組分,其由具有23 wt% NCO和182當量重量的MDI預聚物構成。採用2-組分混合裝置將兩種液體進料合併,並將液體組分排放到開放模板中。將具有以上所描述的組成的多元醇液體側以13.2 g/s的流速進料。將異氰酸酯液體側以8.8 g/s的流速進料。液體多元醇、小鏈雙官能多元醇和液體芳族二胺中羥基和胺基部分的總莫耳數與芳族二異氰酸酯或線型芳族異氰酸酯封端的胺基甲酸酯預聚物中異氰酸酯的莫耳數的莫耳比係1.1 : 1.0。加壓氣體通過四個切向氣體進料口進料以得到通過軸向混合裝置的組合液體組分與氣體質量流速比為11.3 : 1,形成組合。墊密度係0.83 g/mL並且具有46蕭氏D 2秒的硬度。
對比實例6:提供多元醇側(P)液體組分,其含有78.4 wt%的官能度為2且當量重量為500的PTMEG(巴斯夫公司產品PTMEG 1000)、7.8 wt%的單乙二醇(陶氏公司產品)、11.4 wt%的二甲硫基甲苯二胺固化劑(Albermarle公司產品Ethacure 300)、2 wt%的非離子有機矽表面活性劑(邁圖公司產品Niax L5345)、0.51 wt%的新癸酸鉍催化劑(Shepherd公司產品Bicat 8108)。液體芳族二胺與小鏈雙官能多元醇和液體芳族二胺的總莫耳數的莫耳比係30%。提供異氰酸酯側(Iso side)(I)液體組分,其由具有23 wt% NCO和182當量重量的MDI預聚物構成。採用2-組分混合裝置將兩種液體進料合併,並將液體組分排放到開放模板中。將具有以上所描述的組成的多元醇液體側以20.1 g/s的流速進料。將異氰酸酯液體側以19.9 g/s的流速進料。液體多元醇、小鏈雙官能多元醇和液體芳族二胺中羥基和胺基部分的總莫耳數與芳族二異氰酸酯或線型芳族異氰酸酯封端的胺基甲酸酯預聚物中異氰酸酯的莫耳數的莫耳比係0.95 : 1.0。加壓氣體通過四個切向氣體進料口進料以得到通過軸向混合裝置的組合液體組分與氣體質量流速比為16.9 : 1,形成組合。墊密度係0.61 g/mL並且具有33蕭氏D 2秒的硬度。
實例7:提供多元醇側(P)液體組分,其含有76.3 wt%的官能度為2且當量重量為500的PTMEG(巴斯夫公司產品PTMEG 1000)、8.6 wt%的單乙二醇(陶氏公司產品)、12.7 wt%的二甲硫基甲苯二胺固化劑(Albermarle公司產品Ethacure 300)、1.9 wt%的非離子有機矽表面活性劑(邁圖公司產品Niax L5345)、0.43 wt%的新癸酸鉍催化劑(西格瑪-奧德里奇公司544132)。液體芳族二胺與小鏈雙官能多元醇和液體芳族二胺的總莫耳數的莫耳比係30%。提供異氰酸酯側(Iso side)(I)液體組分,其由具有23 wt% NCO和182當量重量的MDI預聚物構成。採用2-組分混合裝置將兩種液體進料合併,並將液體組分排放到開放模板中。將具有以上所描述的組成的多元醇液體側以10.1 g/s的流速進料。將異氰酸酯液體側以9.4 g/s的流速進料。液體多元醇、小鏈雙官能多元醇和液體芳族二胺中羥基和胺基部分的總莫耳數與芳族二異氰酸酯或線型芳族異氰酸酯封端的胺基甲酸酯預聚物中異氰酸酯的莫耳數的莫耳比係1.1 : 1.0。加壓氣體通過四個切向氣體進料口進料以得到通過軸向混合裝置的組合液體組分與氣體質量流速比為10.1 : 1,形成組合。墊密度係0.76 g/mL並且具有36蕭氏D 2秒的硬度。
對比實例8:提供多元醇側(P)液體組分,其含有66.7 wt%的官能度為2且當量重量為500的PTMEG(巴斯夫公司產品PTMEG 1000)、31.2 wt%的二甲硫基甲苯二胺固化劑(Albermarle公司產品Ethacure 300)、1.8 wt%的非離子有機矽表面活性劑(邁圖公司產品Niax L5345)、0.27 wt%的新癸酸鉍催化劑(Shepherd公司產品Bicat 8108)。液體芳族二胺與小鏈雙官能多元醇和液體芳族二胺的總莫耳數的莫耳比係100%。提供異氰酸酯側(Iso side)(I)液體組分,其由具有23 wt% NCO和182當量重量的MDI預聚物構成。採用2-組分混合裝置將兩種液體進料合併,並將液體組分排放到開放模板中。將具有以上所描述的組成的多元醇液體側以12.1 g/s的流速進料。將異氰酸酯液體側以10 g/s的流速進料。液體多元醇、小鏈雙官能多元醇和液體芳族二胺中羥基和胺基部分的總莫耳數與芳族二異氰酸酯或線型芳族異氰酸酯封端的胺基甲酸酯預聚物中異氰酸酯的莫耳數的莫耳比係0.95 : 1.0。加壓氣體通過四個切向氣體進料口進料以得到通過軸向混合裝置的組合液體組分與氣體質量流速比為11.4 : 1,形成組合。墊密度係0.84 g/mL並且具有58蕭氏D 2秒的硬度。
實例9:提供多元醇側(P)液體組分,其含有63.9 wt%的官能度為2且當量重量為500的PTMEG(巴斯夫公司產品PTMEG 1000)、34.1 wt%的二甲硫基甲苯二胺固化劑(Albermarle公司產品Ethacure 300)、1.7 wt%的非離子有機矽表面活性劑(邁圖公司產品Niax L5345)、0.26 wt%的新癸酸鉍催化劑(Shepherd公司產品Bicat 8108)。液體芳族二胺與小鏈雙官能多元醇和液體芳族二胺的總莫耳數的莫耳比係100%。提供異氰酸酯側(Iso side)(I)液體組分,其由具有23 wt% NCO和182當量重量的MDI預聚物構成。採用2-組分混合裝置將兩種液體進料合併,並將液體組分排放到開放模板中。將具有以上所描述的組成的多元醇液體側以12.6 g/s的流速進料。將異氰酸酯液體側以9.4 g/s的流速進料。液體多元醇、小鏈雙官能多元醇和液體芳族二胺中羥基和胺基部分的總莫耳數與芳族二異氰酸酯或線型芳族異氰酸酯封端的胺基甲酸酯預聚物中異氰酸酯的莫耳數的莫耳比係1.1 : 1.0。加壓氣體通過四個切向氣體進料口進料以得到通過軸向混合裝置的組合液體組分與氣體質量流速比為11.4 : 1,形成組合。墊密度係0.84 g/mL並且具有58蕭氏D 2秒的硬度。
實例10:提供多元醇側(P)液體組分,其含有80.8 wt%的官能度為2且當量重量為500的PTMEG(巴斯夫公司產品PTMEG 1000)、6.8 wt%的單乙二醇(陶氏公司產品)、9.9 wt%的二甲硫基甲苯二胺固化劑(Albermarle公司產品Ethacure 300)、1.8 wt%的非離子有機矽表面活性劑(邁圖公司產品Niax L5345)、0.78 wt%的新癸酸鉍催化劑(西格瑪-奧德里奇公司544132)。液體芳族二胺與小鏈雙官能多元醇和液體芳族二胺的總莫耳數的莫耳比係30%。提供異氰酸酯側(Iso side)(I)液體組分,其由具有23 wt% NCO和182當量重量的MDI預聚物構成。採用2-組分混合裝置將兩種液體進料合併,並將液體組分排放到開放模板中。將具有以上所描述的組成的多元醇液體側以12.2 g/s的流速進料。將異氰酸酯液體側以9.5 g/s的流速進料。液體多元醇、小鏈雙官能多元醇和液體芳族二胺中羥基和胺基部分的總莫耳數與芳族二異氰酸酯或線型芳族異氰酸酯封端的胺基甲酸酯預聚物中異氰酸酯的莫耳數的莫耳比係1.1 : 1.0。加壓氣體通過四個切向氣體進料口進料以得到通過軸向混合裝置的組合液體組分與氣體質量流速比為11.2 : 1,形成組合。墊密度係0.84 g/mL並且具有52蕭氏D 2秒的硬度。
實例11:提供多元醇側(P)液體組分,其含有71 wt%的官能度為2且當量重量為500的PTMEG(巴斯夫公司產品PTMEG 1000)、6 wt%的單乙二醇(陶氏公司產品)、20.6 wt%的二甲硫基甲苯二胺固化劑(Albermarle公司產品Ethacure 300)、1.9 wt%的非離子有機矽表面活性劑(邁圖公司產品Niax L5345)、0.39 wt%的新癸酸鉍催化劑(Shepherd公司產品Bicat 8108)。液體芳族二胺與小鏈雙官能多元醇和液體芳族二胺的總莫耳數的莫耳比係50%。提供異氰酸酯側(Iso side)(I)液體組分,其由具有23 wt% NCO和182當量重量的MDI預聚物構成。採用2-組分混合裝置將兩種液體進料合併,並將液體組分排放到開放模板中。將具有以上所描述的組成的多元醇液體側以11.3 g/s的流速進料。將異氰酸酯液體側以10.7 g/s的流速進料。液體多元醇、小鏈雙官能多元醇和液體芳族二胺中羥基和胺基部分的總莫耳數與芳族二異氰酸酯或線型芳族異氰酸酯封端的胺基甲酸酯預聚物中異氰酸酯的莫耳數的莫耳比係1.03 : 1.0。加壓氣體通過四個切向氣體進料口進料以得到通過軸向混合裝置的組合液體組分與氣體質量流速比為11.3 : 1,形成組合。墊密度係0.89 g/mL並且具有59蕭氏D 2秒的硬度。
對比實例12:提供多元醇側(P)液體組分,其含有78.4 wt%的官能度為2且當量重量為500的PTMEG(巴斯夫公司產品PTMEG 1000)、7.8 wt%的單乙二醇(陶氏公司產品)、11.4 wt%的二甲硫基甲苯二胺固化劑(Albermarle公司產品Ethacure 300)、2 wt%的非離子有機矽表面活性劑(邁圖公司產品Niax L5345)、0.51 wt%的新癸酸鉍催化劑(Shepherd公司產品Bicat 8108)。液體芳族二胺與小鏈雙官能多元醇和液體芳族二胺的總莫耳數的莫耳比係30%。提供異氰酸酯側(Iso side)(I)液體組分,其由具有23 wt% NCO和182當量重量的MDI預聚物構成。採用2-組分混合裝置將兩種液體進料合併,並將液體組分排放到開放模板中。將具有以上所描述的組成的多元醇液體側以20.1 g/s的流速進料。將異氰酸酯液體側以19.9 g/s的流速進料。液體多元醇、小鏈雙官能多元醇和液體芳族二胺中羥基和胺基部分的總莫耳數與芳族二異氰酸酯或線型芳族異氰酸酯封端的胺基甲酸酯預聚物中異氰酸酯的莫耳數的莫耳比係0.95 : 1.0。加壓氣體通過四個切向氣體進料口進料以得到通過軸向混合裝置的組合液體組分與氣體質量流速比為20.6 : 1,形成組合。墊密度係0.91 g/mL並且具有49蕭氏D 2秒的硬度。
對比實例13:提供多元醇側(P)液體組分,其含有81.4 wt%的官能度為2且當量重量為500的PTMEG(巴斯夫公司產品PTMEG 1000)、6.6 wt%的單乙二醇(陶氏公司產品)、9.7 wt%的二甲硫基甲苯二胺固化劑(Albermarle公司產品Ethacure 300)、1.9 wt%的非離子有機矽表面活性劑(邁圖公司產品Niax L5345)、0.42 wt%的新癸酸鉍催化劑(西格瑪-奧德里奇公司544132)。液體芳族二胺與小鏈雙官能多元醇和液體芳族二胺的總莫耳數的莫耳比係30%。提供異氰酸酯側(Iso side)(I)液體組分,其由具有23 wt% NCO和182當量重量的MDI預聚物構成。採用2-組分混合裝置將兩種液體進料合併,並將液體組分排放到開放模板中。將具有以上所描述的組成的多元醇液體側以11.5 g/s的流速進料。將異氰酸酯液體側以10.5 g/s的流速進料。液體多元醇、小鏈雙官能多元醇和液體芳族二胺中羥基和胺基部分的總莫耳數與芳族二異氰酸酯或線型芳族異氰酸酯封端的胺基甲酸酯預聚物中異氰酸酯的莫耳數的莫耳比係0.95 : 1.0。加壓氣體通過四個切向氣體進料口進料以得到通過軸向混合裝置的組合液體組分與氣體質量流速比為11.4 : 1,形成組合。墊密度係0.81 g/mL並且具有65蕭氏D 2秒的硬度。
實例14:提供多元醇側(P)液體組分,其含有77.3 wt%的官能度為2且當量重量為500的PTMEG(巴斯夫公司產品PTMEG 1000)、7.4 wt%的單乙二醇(陶氏公司產品)、10.9 wt%的二甲硫基甲苯二胺固化劑(Albermarle公司產品Ethacure 300)、3.7 wt%的脂肪酸表面活性劑(艾克塞爾塑膠公司產品Mold Wiz INT-1940RTM)、0.41 wt%的辛酸鉍催化劑(Shepherd公司產品Bicat 8210)、0.26 wt%的苯并呋喃酮化合物抗氧化劑(美利肯公司產品Milliguard AOX-1)。液體芳族二胺與小鏈雙官能多元醇和液體芳族二胺的總莫耳數的莫耳比係30%。提供異氰酸酯側(Iso side)(I)液體組分,其由具有23 wt% NCO和182當量重量的MDI預聚物構成。採用2-組分混合裝置將兩種液體進料合併,並將液體組分排放到開放模板中。將具有以上所描述的組成的多元醇液體側以4.6 g/s的流速進料。將異氰酸酯液體側以3.9 g/s的流速進料。液體多元醇、小鏈雙官能多元醇和液體芳族二胺中羥基和胺基部分的總莫耳數與芳族二異氰酸酯或線型芳族異氰酸酯封端的胺基甲酸酯預聚物中異氰酸酯的莫耳數的莫耳比係1.1 : 1.0。加壓氣體通過四個切向氣體進料口進料以得到通過軸向混合裝置的組合液體組分與氣體質量流速比為4.4 : 1,形成組合。墊密度係0.75 g/mL並且具有21蕭氏D 2秒的硬度。
對比實例15:提供多元醇側(P)液體組分,其含有82 wt%的官能度為2且當量重量為500的PTMEG(巴斯夫公司產品PTMEG 1000)、5.5 wt%的單乙二醇(陶氏公司產品)、8.2 wt%的二甲硫基甲苯二胺固化劑(Albermarle公司產品Ethacure 300)、3.6 wt%的脂肪酸表面活性劑(艾克塞爾塑膠公司產品Mold Wiz INT-1940RTM)、0.4 wt%的辛酸鉍催化劑(Shepherd公司產品Bicat 8210)、0.26 wt%的苯并呋喃酮化合物抗氧化劑(美利肯公司產品Milliguard AOX-1)。液體芳族二胺與小鏈雙官能多元醇和液體芳族二胺的總莫耳數的莫耳比係30%。提供異氰酸酯側(Iso side)(I)液體組分,其由具有23 wt% NCO和182當量重量的MDI預聚物構成。採用2-組分混合裝置將兩種液體進料合併,並將液體組分排放到開放模板中。將具有以上所描述的組成的多元醇液體側以4.6 g/s的流速進料。將異氰酸酯液體側以3.8 g/s的流速進料。液體多元醇、小鏈雙官能多元醇和液體芳族二胺中羥基和胺基部分的總莫耳數與芳族二異氰酸酯或線型芳族異氰酸酯封端的胺基甲酸酯預聚物中異氰酸酯的莫耳數的莫耳比係0.95 : 1.0。加壓氣體通過四個切向氣體進料口進料以得到通過軸向混合裝置的組合液體組分與氣體質量流速比為4.3 : 1,形成組合。墊密度係0.73 g/mL並且具有22蕭氏D 2秒的硬度。
實例16:提供多元醇側(P)液體組分,其含有79.8 wt%的官能度為2且當量重量為500的PTMEG(巴斯夫公司產品PTMEG 1000)、6.5 wt%的單乙二醇(陶氏公司產品)、9.6 wt%的二甲硫基甲苯二胺固化劑(Albermarle公司產品Ethacure 300)、3.6 wt%的脂肪酸表面活性劑(艾克塞爾塑膠公司產品Mold Wiz INT-1940RTM)、0.39 wt%的辛酸鉍催化劑(Shepherd公司產品Bicat 8210)、0.25 wt%的苯并呋喃酮化合物抗氧化劑(美利肯公司產品Milliguard AOX-1)。液體芳族二胺與小鏈雙官能多元醇和液體芳族二胺的總莫耳數的莫耳比係30%。提供異氰酸酯側(Iso side)(I)液體組分,其由具有23 wt% NCO和182當量重量的MDI預聚物構成。採用2-組分混合裝置將兩種液體進料合併,並將液體組分排放到開放模板中。將具有以上所描述的組成的多元醇液體側以4.6 g/s的流速進料。將異氰酸酯液體側以3.6 g/s的流速進料。液體多元醇、小鏈雙官能多元醇和液體芳族二胺中羥基和胺基部分的總莫耳數與芳族二異氰酸酯或線型芳族異氰酸酯封端的胺基甲酸酯預聚物中異氰酸酯的莫耳數的莫耳比係1.1 : 1.0。加壓氣體通過四個切向氣體進料口進料以得到通過軸向混合裝置的組合液體組分與氣體質量流速比為4.2 : 1,形成組合。墊密度係0.71 g/mL並且具有17蕭氏D 2秒的硬度。
對比實例17:提供多元醇側(P)液體組分,其含有72.6 wt%的官能度為2且當量重量為500的PTMEG(巴斯夫公司產品PTMEG 1000)、5.7 wt%的單乙二醇(陶氏公司產品)、19.4 wt%的二甲硫基甲苯二胺固化劑(Albermarle公司產品Ethacure 300)、2 wt%的非離子有機矽表面活性劑(邁圖公司產品Niax L5345)、0.3 wt%的新癸酸鉍催化劑(Shepherd公司產品Bicat 8108)。液體芳族二胺與小鏈雙官能多元醇和液體芳族二胺的總莫耳數的莫耳比係50%。提供異氰酸酯側(Iso side)(I)液體組分,其由具有23 wt% NCO和182當量重量的MDI預聚物構成。採用2-組分混合裝置將兩種液體進料合併,並將液體組分排放到開放模板中。將具有以上所描述的組成的多元醇液體側以20.2 g/s的流速進料。將異氰酸酯液體側以19.9 g/s的流速進料。液體多元醇、小鏈雙官能多元醇和液體芳族二胺中羥基和胺基部分的總莫耳數與芳族二異氰酸酯或線型芳族異氰酸酯封端的胺基甲酸酯預聚物中異氰酸酯的莫耳數的莫耳比係0.95 : 1.0。加壓氣體通過四個切向氣體進料口進料以得到通過軸向混合裝置的組合液體組分與氣體質量流速比為16.9 : 1,形成組合。墊密度係0.93 g/mL並且具有57蕭氏D 2秒的硬度。
實例18:提供多元醇側(P)液體組分,其含有69.8 wt%的官能度為2且當量重量為500的PTMEG(巴斯夫公司產品PTMEG 1000)、6.3 wt%的單乙二醇(陶氏公司產品)、21.6 wt%的二甲硫基甲苯二胺固化劑(Albermarle公司產品Ethacure 300)、1.9 wt%的非離子有機矽表面活性劑(邁圖公司產品Niax L5345)、0.38 wt%的新癸酸鉍催化劑(Shepherd公司產品Bicat 8108)。液體芳族二胺與小鏈雙官能多元醇和液體芳族二胺的總莫耳數的莫耳比係50%。提供異氰酸酯側(Iso side)(I)液體組分,其由具有23 wt% NCO和182當量重量的MDI預聚物構成。採用2-組分混合裝置將兩種液體進料合併,並將液體組分排放到開放模板中。將具有以上所描述的組成的多元醇液體側以11.5 g/s的流速進料。將異氰酸酯液體側以10.5 g/s的流速進料。液體多元醇、小鏈雙官能多元醇和液體芳族二胺中羥基和胺基部分的總莫耳數與芳族二異氰酸酯或線型芳族異氰酸酯封端的胺基甲酸酯預聚物中異氰酸酯的莫耳數的莫耳比係1.1 : 1.0。加壓氣體通過四個切向氣體進料口進料以得到通過軸向混合裝置的組合液體組分與氣體質量流速比為11.3 : 1,形成組合。墊密度係0.9 g/mL並且具有56蕭氏D 2秒的硬度。
拋光測試-使用以上本發明墊和對比墊進行
對比實例19:首先使用車床將對比實例1中的拋光層機加工成平的。然後將具有K7 R32(杜邦公司(DuPont))凹槽圖案的拋光層用壓敏黏合劑堆疊到Suba IV(杜邦公司)子墊上。將拋光層安裝在200 mm Mirra
TM拋光機(應用材料公司(Applied Materials),聖克拉拉市,加利福尼亞州)的臺板上。用Saesol
TMAM02BSL8031C1金剛石調節器使用9 lb的下壓力將拋光層破壞30分鐘,並且使用Saesol
TMAM02BSL1421E4金剛石調節器使用7 lb的下壓力將拋光層再破壞30分鐘。使用Saesol
TMAM02BSL1421E4金剛石墊調節器以7 lb的下壓力在拋光期間100%原位調節墊。拋光在0.02 MPa下壓力下進行,工作臺轉速為93 rpm,載體轉速為87 rpm,並且漿料流量為200 mL/min。在拋光實驗中使用的漿料係慧瞻材料公司(Versum Materials)漿料共混物STI2401和STI2910(60 : 240質量比)。拋光墊的去除速率在3 psi下是1836 A/min。拋光層的拋光後所得表面紋理具有17%的Sdr。
實例20:首先使用車床將實例2中的拋光層機加工成平的。然後將具有K7 R32(杜邦公司(DuPont))凹槽圖案的拋光層用壓敏黏合劑堆疊到Suba IV(杜邦公司)子墊上。將拋光層安裝在200 mm Mirra
TM拋光機(應用材料公司(Applied Materials),聖克拉拉市,加利福尼亞州)的臺板上。用Saesol
TMAM02BSL8031C1金剛石調節器使用9 lb的下壓力將拋光層破壞30分鐘,並且使用Saesol
TMAM02BSL1421E4金剛石調節器使用9 lb的下壓力將拋光層再破壞30分鐘。使用Saesol
TMAM02BSL1421E4金剛石墊調節器以7 lb的下壓力在拋光期間100%原位調節墊。拋光在0.02 MPa下壓力下進行,工作臺轉速為93 rpm,載體轉速為87 rpm,並且漿料流量為200 mL/min。在拋光實驗中使用的漿料係慧瞻材料公司(Versum Materials)漿料共混物STI2401和STI2910(60 : 240質量比)。拋光墊的去除速率在3 psi下是4434 A/min。拋光層的拋光後所得表面紋理具有33%的Sdr。
對比實例21:首先使用車床將對比實例3中的拋光層機加工成平的。然後將具有K7 R32(杜邦公司(DuPont))凹槽圖案的拋光層用壓敏黏合劑堆疊到Suba IV(杜邦公司)子墊上。將拋光層安裝在200 mm Mirra
TM拋光機(應用材料公司(Applied Materials),聖克拉拉市,加利福尼亞州)的臺板上。用Saesol
TMAM02BSL8031C1金剛石調節器使用9 lb的下壓力將拋光層破壞30分鐘,並且使用Saesol
TMAM02BSL1421E4金剛石調節器使用7 lb的下壓力將拋光層再破壞30分鐘。使用Saesol
TMAM02BSL1421E4金剛石墊調節器以7 lb的下壓力在拋光期間100%原位調節墊。拋光在0.02 MPa下壓力下進行,工作臺轉速為93 rpm,載體轉速為87 rpm,並且漿料流量為200 mL/min。在拋光實驗中使用的漿料係慧瞻材料公司(Versum Materials)漿料共混物STI2401和STI2910(60 : 240質量比)。拋光墊的去除速率在3 psi下是2198 A/min。拋光層的拋光後所得表面紋理具有48%的Sdr。
實例22:首先使用車床將實例4中的拋光層機加工成平的。然後將具有K7 R32(杜邦公司(DuPont))凹槽圖案的拋光層用壓敏黏合劑堆疊到SP 2150(杜邦公司)子墊上。將拋光層安裝在200 mm Mirra
TM拋光機(應用材料公司(Applied Materials),聖克拉拉市,加利福尼亞州)的臺板上。用Saesol
TMAM02BSL8031C1金剛石調節器使用9 lb的下壓力將拋光層破壞45分鐘,並且使用Saesol
TMAM02BSL1421E4金剛石調節器使用9 lb的下壓力將拋光層再破壞30分鐘。使用Saesol
TMAM02BSL1421E4金剛石墊調節器以7 lb的下壓力在拋光期間100%原位調節墊。拋光在0.02 MPa下壓力下進行,工作臺轉速為93 rpm,載體轉速為87 rpm,並且漿料流量為200 mL/min。在拋光實驗中使用的漿料係慧瞻材料公司(Versum Materials)漿料共混物STI2401和STI2910(60 : 240質量比)。拋光墊的去除速率在3 psi下是2800 A/min。拋光層的拋光後所得表面紋理具有18%的Sdr。
實例23:首先使用車床將實例5中的拋光層機加工成平的。然後將具有K7 R32(杜邦公司(DuPont))凹槽圖案的拋光層用壓敏黏合劑堆疊到SP 2150(杜邦公司)子墊上。將拋光層安裝在200 mm Mirra
TM拋光機(應用材料公司(Applied Materials),聖克拉拉市,加利福尼亞州)的臺板上。用Saesol
TMAM02BSL8031C1金剛石調節器使用9 lb的下壓力將拋光層破壞45分鐘,並且使用Saesol
TMAM02BSL1421E4金剛石調節器使用9 lb的下壓力將拋光層再破壞30分鐘。使用Saesol
TMAM02BSL1421E4金剛石墊調節器以7 lb的下壓力在拋光期間100%原位調節墊。拋光在0.02 MPa下壓力下進行,工作臺轉速為93 rpm,載體轉速為87 rpm,並且漿料流量為200 mL/min。在拋光實驗中使用的漿料係慧瞻材料公司(Versum Materials)漿料共混物STI2401和STI2910(60 : 240質量比)。拋光墊的去除速率在3 psi下是3100 A/min。拋光層的拋光後所得表面紋理具有17%的Sdr。
對比實例24:首先使用車床將對比實例3中的拋光層機加工成平的。然後將具有K7 R32(杜邦公司(DuPont))凹槽圖案的拋光層用壓敏黏合劑堆疊到Suba IV(杜邦公司)子墊上。將拋光層安裝在200 mm Mirra
TM拋光機(應用材料公司(Applied Materials),聖克拉拉市,加利福尼亞州)的臺板上。拋光層用Saesol
TMAM02BSL8031C1金剛石調節器使用9 lb的下壓力破壞30分鐘。使用Saesol
TMAM02BSL1421E4金剛石墊調節器以7 lb的下壓力在拋光期間100%原位調節墊。拋光在0.02 MPa下壓力下進行,工作臺轉速為93 rpm,載體轉速為87 rpm,並且漿料流量為200 mL/min。在拋光實驗中使用的漿料係Klebosol
TM1730二氧化矽漿料(杜邦公司)。拋光墊的去除速率在3 psi下是2291 A/min。拋光層的拋光後所得表面紋理具有48%的Sdr。
對比實例25:首先使用車床將實例5中的拋光層機加工成平的。然後將具有K7 R32(杜邦公司(DuPont))凹槽圖案的拋光層用壓敏黏合劑堆疊到SP 2150(杜邦公司)子墊上。將拋光層安裝在200 mm Mirra
TM拋光機(應用材料公司(Applied Materials),聖克拉拉市,加利福尼亞州)的臺板上。拋光層用Saesol
TMAM02BSL8031C1金剛石調節器使用9 lb的下壓力破壞30分鐘。使用Saesol
TMAM02BSL1421E4金剛石墊調節器以7 lb的下壓力在拋光期間100%原位調節墊。拋光在0.02 MPa下壓力下進行,工作臺轉速為93 rpm,載體轉速為87 rpm,並且漿料流量為200 mL/min。在拋光實驗中使用的漿料係Klebosol
TM1730二氧化矽漿料(杜邦公司)。拋光墊的去除速率在3 psi下是2279 A/min。拋光層的拋光後所得表面紋理具有17%的Sdr。
對比實例26:首先使用車床將對比實例6中的拋光層機加工成平的。然後將具有K7 R32(杜邦公司(DuPont))凹槽圖案的拋光層用壓敏黏合劑堆疊到Suba IV(杜邦公司)子墊上。將拋光層安裝在200 mm Mirra
TM拋光機(應用材料公司(Applied Materials),聖克拉拉市,加利福尼亞州)的臺板上。用Saesol
TMAM02BSL8031C1金剛石調節器使用9 lb的下壓力將拋光層破壞30分鐘,並且使用Saesol
TMAM02BSL1421E4金剛石調節器使用9 lb的下壓力將拋光層再破壞30分鐘。使用Saesol
TMAM02BSL1421E4金剛石墊調節器以7 lb的下壓力在拋光期間100%原位調節墊。拋光在0.02 MPa下壓力下進行,工作臺轉速為93 rpm,載體轉速為87 rpm,並且漿料流量為200 mL/min。在拋光實驗中使用的漿料係慧瞻材料公司(Versum Materials)漿料共混物STI2401和STI2910(60 : 240質量比)。拋光墊的去除速率在3 psi下是1072 A/min。拋光層的拋光後所得表面紋理具有48%的Sdr。
實例27:首先使用車床將實例7中的拋光層機加工成平的。使用旋轉研磨機對拋光層進行預調節以具有有效的墊表面紋理。然後將具有K7 R32(杜邦公司(DuPont))凹槽圖案的拋光層用壓敏黏合劑堆疊到Suba IV(杜邦公司)子墊上。將拋光層安裝在200 mm Mirra
TM拋光機(應用材料公司(Applied Materials),聖克拉拉市,加利福尼亞州)的臺板上。拋光層用Saesol
TMAM02BSL1421E4金剛石調節器使用9 lb的下壓力破壞30分鐘。使用Saesol
TMAM02BSL1421E4金剛石墊調節器以7 lb的下壓力在拋光期間100%原位調節墊。拋光在0.02 MPa下壓力下進行,工作臺轉速為93 rpm,載體轉速為87 rpm,並且漿料流量為200 mL/min。在拋光實驗中使用的漿料係慧瞻材料公司(Versum Materials)漿料共混物STI2401和STI2910(60 : 240質量比)。拋光墊的去除速率在3 psi下是3977 A/min。拋光層的拋光後所得表面紋理具有29%的Sdr。
對比實例28:首先使用車床將對比實例12中的拋光層機加工成平的。然後將具有K7 R32(杜邦公司(DuPont))凹槽圖案的拋光層用壓敏黏合劑堆疊到Suba IV(杜邦公司)子墊上。將拋光層安裝在200 mm Mirra
TM拋光機(應用材料公司(Applied Materials),聖克拉拉市,加利福尼亞州)的臺板上。拋光層用Saesol
TMAM02BSL8031C1金剛石調節器使用9 lb的下壓力破壞30分鐘。使用Saesol
TMAM02BSL1421E4金剛石墊調節器以7 lb的下壓力在拋光期間100%原位調節墊。拋光在0.02 MPa下壓力下進行,工作臺轉速為93 rpm,載體轉速為87 rpm,並且漿料流量為200 mL/min。在拋光實驗中使用的漿料係Klebosol
TM1730二氧化矽漿料(杜邦公司)。拋光墊的去除速率在3 psi下是2431 A/min。拋光層的拋光後所得表面紋理具有48%的Sdr。
對比實例29:首先使用車床將實例7中的拋光層機加工成平的。然後將具有K7 R32(杜邦公司(DuPont))凹槽圖案的拋光層用壓敏黏合劑堆疊到Suba IV(杜邦公司)子墊上。將拋光層安裝在200 mm Mirra
TM拋光機(應用材料公司(Applied Materials),聖克拉拉市,加利福尼亞州)的臺板上。拋光層用Saesol
TMAM02BSL8031C1金剛石調節器使用9 lb的下壓力破壞30分鐘。使用Saesol
TMAM02BSL1421E4金剛石墊調節器以7 lb的下壓力在拋光期間100%原位調節墊。拋光在0.02 MPa下壓力下進行,工作臺轉速為93 rpm,載體轉速為87 rpm,並且漿料流量為200 mL/min。在拋光實驗中使用的漿料係Klebosol
TM1730二氧化矽漿料(杜邦公司)。拋光墊的去除速率在3 psi下是2293 A/min。拋光層的拋光後所得表面紋理具有29%的Sdr。
對比實例30:首先使用車床將對比實例8中的拋光層機加工成平的。然後將具有K7 R32(杜邦公司(DuPont))凹槽圖案的拋光層用壓敏黏合劑堆疊到SP 2150(杜邦公司)子墊上。將拋光層安裝在200 mm Mirra
TM拋光機(應用材料公司(Applied Materials),聖克拉拉市,加利福尼亞州)的臺板上。用Saesol
TMAM02BSL8031C1金剛石調節器使用9 lb的下壓力將拋光層破壞45分鐘,並且使用Saesol
TMAM02BSL1421E4金剛石調節器使用9 lb的下壓力將拋光層再破壞30分鐘。使用Saesol
TMAM02BSL1421E4金剛石墊調節器以7 lb的下壓力在拋光期間100%原位調節墊。拋光在0.02 MPa下壓力下進行,工作臺轉速為93 rpm,載體轉速為87 rpm,並且漿料流量為200 mL/min。在拋光實驗中使用的漿料係慧瞻材料公司(Versum Materials)漿料共混物STI2401和STI2910(60 : 240質量比)。拋光墊的去除速率在3 psi下是2300 A/min。拋光層的拋光後所得表面紋理具有18%的Sdr。
實例31:首先使用車床將實例9中的拋光層機加工成平的。然後將具有K7 R32(杜邦公司(DuPont))凹槽圖案的拋光層用壓敏黏合劑堆疊到SP 2150(杜邦公司)子墊上。將拋光層安裝在200 mm Mirra
TM拋光機(應用材料公司(Applied Materials),聖克拉拉市,加利福尼亞州)的臺板上。用Saesol
TMAM02BSL8031C1金剛石調節器使用9 lb的下壓力將拋光層破壞45分鐘,並且使用Saesol
TMAM02BSL1421E4金剛石調節器使用9 lb的下壓力將拋光層再破壞30分鐘。使用Saesol
TMAM02BSL1421E4金剛石墊調節器以7 lb的下壓力在拋光期間100%原位調節墊。拋光在0.02 MPa下壓力下進行,工作臺轉速為93 rpm,載體轉速為87 rpm,並且漿料流量為200 mL/min。在拋光實驗中使用的漿料係慧瞻材料公司(Versum Materials)漿料共混物STI2401和STI2910(60 : 240質量比)。拋光墊的去除速率在3 psi下是2900 A/min。拋光層的拋光後所得表面紋理具有11%的Sdr。
對比實例32:首先使用車床將對比實例8中的拋光層機加工成平的。然後將具有K7 R32(杜邦公司(DuPont))凹槽圖案的拋光層用壓敏黏合劑堆疊到SP 2150(杜邦公司)子墊上。將拋光層安裝在200 mm Mirra
TM拋光機(應用材料公司(Applied Materials),聖克拉拉市,加利福尼亞州)的臺板上。拋光層用Saesol
TMAM02BSL8031C1金剛石調節器使用9 lb的下壓力破壞30分鐘。使用Saesol
TMAM02BSL1421E4金剛石墊調節器以7 lb的下壓力在拋光期間100%原位調節墊。拋光在0.02 MPa下壓力下進行,工作臺轉速為93 rpm,載體轉速為87 rpm,並且漿料流量為200 mL/min。在拋光實驗中使用的漿料係Klebosol
TM1730二氧化矽漿料(杜邦公司)。拋光墊的去除速率在3 psi下是2322 A/min。拋光層的拋光後所得表面紋理具有18%的Sdr。
對比實例33:首先使用車床將實例9中的拋光層機加工成平的。然後將具有K7 R32(杜邦公司(DuPont))凹槽圖案的拋光層用壓敏黏合劑堆疊到SP 2150(杜邦公司)子墊上。將拋光層安裝在200 mm Mirra
TM拋光機(應用材料公司(Applied Materials),聖克拉拉市,加利福尼亞州)的臺板上。拋光層用Saesol
TMAM02BSL8031C1金剛石調節器使用9 lb的下壓力破壞30分鐘。使用Saesol
TMAM02BSL1421E4金剛石墊調節器以7 lb的下壓力在拋光期間100%原位調節墊。拋光在0.02 MPa下壓力下進行,工作臺轉速為93 rpm,載體轉速為87 rpm,並且漿料流量為200 mL/min。在拋光實驗中使用的漿料係Klebosol
TM1730二氧化矽漿料(杜邦公司)。拋光墊的去除速率在3 psi下是2410 A/min。拋光層的拋光後所得表面紋理具有11%的Sdr。
對比實例34:首先使用車床將對比實例13中的拋光層機加工成平的。然後將具有K7 R32(杜邦公司(DuPont))凹槽圖案的拋光層用反應性熱熔黏合劑堆疊到SP 2310(杜邦公司)子墊上。將拋光層安裝在200 mm Mirra
TM拋光機(應用材料公司(Applied Materials),聖克拉拉市,加利福尼亞州)的臺板上。拋光層用Saesol
TMAM02BSL8031C1金剛石調節器使用9 lb的下壓力破壞30分鐘。使用Saesol
TMAM02BSL8031C1金剛石墊調節器以7 lb的下壓力在拋光期間100%原位調節墊。拋光在0.02 MPa下壓力下進行,工作臺轉速為93 rpm,載體轉速為87 rpm,並且漿料流量為200 mL/min。在拋光實驗中使用的漿料係Klebosol
TM1730二氧化矽漿料(杜邦公司)。拋光墊的去除速率在3 psi下是2580 A/min。
對比實例35:首先使用車床將實例14中的拋光層機加工成平的。然後將具有K7 R32(杜邦公司(DuPont))凹槽圖案的拋光層用反應性熱熔黏合劑堆疊到FSP 350(杜邦公司)子墊上。將拋光層安裝在200 mm Mirra
TM拋光機(應用材料公司(Applied Materials),聖克拉拉市,加利福尼亞州)的臺板上。拋光層用Saesol
TMAM02BSL8031E7金剛石調節器使用9 lb的下壓力破壞30分鐘。使用Saesol
TMAM02BSL8031E7金剛石墊調節器以7 lb的下壓力在拋光期間100%原位調節墊。拋光在0.02 MPa下壓力下進行,工作臺轉速為93 rpm,載體轉速為87 rpm,並且漿料流量為200 mL/min。在拋光實驗中使用的漿料係Klebosol
TM1730二氧化矽漿料(杜邦公司)。拋光墊的去除速率在3 psi下是2093 A/min。拋光層的拋光後所得表面紋理具有32%的Sdr。
實例36:首先使用車床將實例10中的拋光層機加工成平的。使用旋轉研磨機對拋光層進行預調節以具有有效的墊表面紋理。然後將具有K7 R32(杜邦公司(DuPont))凹槽圖案的拋光層用壓敏黏合劑堆疊到Suba IV(杜邦公司)子墊上。將拋光層安裝在200 mm Mirra
TM拋光機(應用材料公司(Applied Materials),聖克拉拉市,加利福尼亞州)的臺板上。拋光層用Saesol
TMAM02BSL1421E4金剛石調節器使用9 lb的下壓力破壞30分鐘。使用Saesol
TMAM02BSL1421E4金剛石墊調節器以7 lb的下壓力在拋光期間100%原位調節墊。拋光在0.02 MPa下壓力下進行,工作臺轉速為93 rpm,載體轉速為87 rpm,並且漿料流量為200 mL/min。在拋光實驗中使用的漿料係慧瞻材料公司(Versum Materials)漿料共混物STI2401和STI2910(60 : 240質量比)。拋光墊的去除速率在3 psi下是4349 A/min。拋光層的拋光後所得表面紋理具有10%的Sdr。
對比實例37:首先使用車床將對比實例15中的拋光層機加工成平的。然後將具有K7 R32(杜邦公司(DuPont))凹槽圖案的拋光層用反應性熱熔黏合劑堆疊到FSP 350(杜邦公司)子墊上。將拋光層安裝在200 mm Mirra
TM拋光機(應用材料公司(Applied Materials),聖克拉拉市,加利福尼亞州)的臺板上。拋光層用Saesol
TMAM02BSL8031E7金剛石調節器使用9 lb的下壓力破壞30分鐘。使用Saesol
TMAM02BSL8031E7金剛石墊調節器以7 lb的下壓力在拋光期間100%原位調節墊。拋光在0.02 MPa下壓力下進行,工作臺轉速為93 rpm,載體轉速為87 rpm,並且漿料流量為200 mL/min。在拋光實驗中使用的漿料係Klebosol
TM1730二氧化矽漿料(杜邦公司)。拋光墊的去除速率在3 psi下是1969 A/min。拋光層的拋光後所得表面紋理具有20%的Sdr。
對比實例38:首先使用車床將實例16中的拋光層機加工成平的。然後將具有K7 R32(杜邦公司(DuPont))凹槽圖案的拋光層用反應性熱熔黏合劑堆疊到FSP 350(杜邦公司)子墊上。將拋光層安裝在200 mm Mirra
TM拋光機(應用材料公司(Applied Materials),聖克拉拉市,加利福尼亞州)的臺板上。拋光層用Saesol
TMAM02BSL8031E7金剛石調節器使用9 lb的下壓力破壞30分鐘。使用Saesol
TMAM02BSL8031E7金剛石墊調節器以7 lb的下壓力在拋光期間100%原位調節墊。拋光在0.02 MPa下壓力下進行,工作臺轉速為93 rpm,載體轉速為87 rpm,並且漿料流量為200 mL/min。在拋光實驗中使用的漿料係Klebosol
TM1730二氧化矽漿料(杜邦公司)。拋光墊的去除速率在3 psi下是1741 A/min。拋光層的拋光後所得表面紋理具有23%的Sdr。
實例39:首先使用車床將實例11中的拋光層機加工成平的。然後將具有K7 R32(杜邦公司(DuPont))凹槽圖案的拋光層用壓敏黏合劑堆疊到SP 2150(杜邦公司)子墊上。將拋光層安裝在200 mm Mirra
TM拋光機(應用材料公司(Applied Materials),聖克拉拉市,加利福尼亞州)的臺板上。用Saesol
TMAM02BSL8031C1金剛石調節器使用9 lb的下壓力將拋光層破壞45分鐘,並且使用Saesol
TMAM02BSL1421E4金剛石調節器使用9 lb的下壓力將拋光層再破壞30分鐘。使用Saesol
TMAM02BSL1421E4金剛石墊調節器以7 lb的下壓力在拋光期間100%原位調節墊。拋光在0.02 MPa下壓力下進行,工作臺轉速為93 rpm,載體轉速為87 rpm,並且漿料流量為200 mL/min。在拋光實驗中使用的漿料係慧瞻材料公司(Versum Materials)漿料共混物STI2401和STI2910(60 : 240質量比)。拋光墊的去除速率在3 psi下是3000 A/min。拋光層的拋光後所得表面紋理具有18%的Sdr。
對比實例40:首先使用車床將對比實例17中的拋光層機加工成平的。然後將具有K7 R32(杜邦公司(DuPont))凹槽圖案的拋光層用壓敏黏合劑堆疊到SP 2150(杜邦公司)子墊上。將拋光層安裝在200 mm Mirra
TM拋光機(應用材料公司(Applied Materials),聖克拉拉市,加利福尼亞州)的臺板上。拋光層用Saesol
TMAM02BSL8031C1金剛石調節器使用9 lb的下壓力破壞30分鐘。使用Saesol
TMAM02BSL1421E4金剛石墊調節器以7 lb的下壓力在拋光期間100%原位調節墊。拋光在0.02 MPa下壓力下進行,工作臺轉速為93 rpm,載體轉速為87 rpm,並且漿料流量為200 mL/min。在拋光實驗中使用的漿料係Klebosol
TM1730二氧化矽漿料(杜邦公司)。拋光墊的去除速率在3 psi下是2213 A/min。拋光層的拋光後所得表面紋理具有14%的Sdr。
對比實例41:首先使用車床將實例18中的拋光層機加工成平的。然後將具有K7 R32(杜邦公司(DuPont))凹槽圖案的拋光層用壓敏黏合劑堆疊到SP 2150(杜邦公司)子墊上。將拋光層安裝在200 mm Mirra
TM拋光機(應用材料公司(Applied Materials),聖克拉拉市,加利福尼亞州)的臺板上。拋光層用Saesol
TMAM02BSL8031C1金剛石調節器使用9 lb的下壓力破壞30分鐘。使用Saesol
TMAM02BSL1421E4金剛石墊調節器以7 lb的下壓力在拋光期間100%原位調節墊。拋光在0.02 MPa下壓力下進行,工作臺轉速為93 rpm,載體轉速為87 rpm,並且漿料流量為200 mL/min。在拋光實驗中使用的漿料係Klebosol
TM1730二氧化矽漿料(杜邦公司)。拋光墊的去除速率在3 psi下是2532 A/min。拋光層的拋光後所得表面紋理具有14%的Sdr。
拋光測試(實例和對比實例19-41)的結果總結在以下表2中。
實例對對比實例19/實例20、對比實例21/實例22和23、對比實例26/實例27、對比實例30/實例31示出,當使用二氧化鈰作為漿料磨料時,由具有1.0 : 1.0至1.15 : 1.0的莫耳比(定義為(二胺和羥基的莫耳數)/(異氰酸酯的莫耳數))的組成物製成的拋光墊提供了優異的去除速率。
實例對對比實例24/對比實例25、對比實例28/對比實例29、對比實例32/對比實例33、對比實例34/對比實例35、對比實例37/對比實例38、對比實例40/對比實例41示出,當使用二氧化矽作為漿料磨料時,由具有1.0 : 1.0至1.15 : 1.0的莫耳比(定義為(二胺和羥基的莫耳數)/(異氰酸酯的莫耳數))的組成物製成的拋光墊未提供優異的去除速率。
另外,實例對實例36/對比實例38、以及實例39/對比實例41示出出人意料的結果,即,使用二氧化鈰作為漿料磨料比使用二氧化矽作為漿料磨料在改進由具有1.0 : 1.0至1.15 : 1.0的莫耳比(定義為(二胺和羥基的莫耳數)/(異氰酸酯的莫耳數))的組成物製成的拋光墊的去除速率方面有益得多
[表2]
拋光測試實例 | 拋光測試實例 | 漿料磨料類型 | 在 3 psi 下的 TEOS RR(A/min) | Sdr |
對比實例19 | 對比實例1 | 二氧化鈰 | 1836 | 17% |
實例20 | 實例2 | 二氧化鈰 | 4434 | 33% |
對比實例21 | 對比實例3 | 二氧化鈰 | 2198 | 48% |
實例22 | 實例4 | 二氧化鈰 | 2800 | 18% |
實例23 | 實例5 | 二氧化鈰 | 3100 | 17% |
對比實例24 | 對比實例3 | 二氧化矽 | 2291 | 48% |
對比實例25 | 實例5 | 二氧化矽 | 2279 | 17% |
對比實例26 | 對比實例6 | 二氧化鈰 | 1072 | 48% |
實例27 | 實例7 | 二氧化鈰 | 3977 | 29% |
對比實例28 | 對比實例12 | 二氧化矽 | 2431 | 48% |
對比實例29 | 實例7 | 二氧化矽 | 2293 | 29% |
對比實例30 | 對比實例8 | 二氧化鈰 | 2300 | 18% |
實例31 | 實例9 | 二氧化鈰 | 2900 | 11% |
對比實例32 | 對比實例8 | 二氧化矽 | 2322 | 18% |
對比實例33 | 實例9 | 二氧化矽 | 2410 | 11% |
對比實例34 | 對比實例13 | 二氧化矽 | 2580 | --- |
對比實例35 | 實例14 | 二氧化矽 | 2093 | 32% |
實例36 | 實例10 | 二氧化鈰 | 4349 | 10% |
對比實例37 | 對比實例15 | 二氧化矽 | 1969 | 20% |
對比實例38 | 實例16 | 二氧化矽 | 1741 | 23% |
實例39 | 實例11 | 二氧化鈰 | 3000 | 18% |
對比實例40 | 對比實例17 | 二氧化矽 | 2213 | 14% |
對比實例41 | 實例18 | 二氧化矽 | 2532 | 14% |
無
無
無
Claims (10)
- 一種化學機械拋光襯底之方法,該方法包括: 提供該襯底; 提供包含水和二氧化鈰磨料的拋光漿料; 提供拋光墊,該拋光墊包含具有組成物和拋光表面的拋光層,其中該組成物係包含以下項的成分的反應產物:(i) 液體芳族異氰酸酯組分,其包含一種或多種芳族二異氰酸酯或線型芳族異氰酸酯封端的胺基甲酸酯預聚物,基於該液體芳族異氰酸酯組分的總固體重量,具有20至40 wt.%的未反應的異氰酸酯(NCO)濃度,和 (ii) 液體多元醇組分,其包含a) 一種或多種聚合物多元醇,和b) 基於該液體多元醇組分的總重量,12至40 wt.%的具有2至9個碳原子的一種或多種小鏈雙官能多元醇和在環境條件下是液體的液體芳族二胺的固化劑混合物,其中液體芳族二胺與小鏈雙官能多元醇和液體芳族二胺的總莫耳數的莫耳比係15 : 85至50 : 50,並且其中該液體多元醇、小鏈雙官能多元醇和液體芳族二胺中羥基和胺基部分的總莫耳數與該芳族二異氰酸酯或線型芳族異氰酸酯封端的胺基甲酸酯預聚物中異氰酸酯的莫耳數的莫耳比係1.0 : 1.0至1.15 : 1.0,該反應混合物包含基於該反應混合物的總重量48至68 wt.%的硬鏈段材料,並且又還進一步地其中,該CMP拋光層具有54蕭氏A(2秒)至72蕭氏D(2秒)的硬度和0.45至0.99 g/mL的密度; 在該拋光表面與該襯底之間產生動態移動,以拋光該襯底的表面;和 在該拋光表面與該襯底之間的介面處或介面附近將該拋光漿料分配到該化學機械拋光墊上。
- 如請求項1所述之方法,其中,該 (i) 液體芳族異氰酸酯組分包含線型亞甲基二苯基二異氰酸酯(MDI)預聚物或MDI。
- 如請求項1所述之方法,其中,該 (ii) 液體多元醇組分包含a) 一種或多種聚合物多元醇,其選自由以下組成之群組:聚四亞甲基二醇(PTMEG)、聚丙二醇(PPG)、六官能多元醇、及其混合物。
- 如請求項1所述之方法,其中,在該 (ii) 液體多元醇組分的該b) 固化劑混合物中,該具有2至9個碳原子的一種或多種小鏈雙官能多元醇選自由以下組成之群組:乙二醇、1,2-丙二醇、1,3-丙二醇、1,2-丁二醇、1,3-丁二醇、2-甲基-1,3-丙二醇、1,4-丁二醇、新戊二醇、1,5-戊二醇、3-甲基-1,5-戊二醇、1,6-己二醇、二乙二醇、二丙二醇、三丙二醇、及其混合物。
- 如請求項1所述之方法,其中,在該b) 固化劑混合物中,該液體芳族二胺選自由以下組成的組:二甲硫基甲苯二胺、二乙基甲苯二胺、三級丁基甲苯二胺、氯甲苯二胺、N,N’-二烷基胺基二苯基甲烷、及其混合物。
- 如請求項1所述之方法,其中,在該b) 固化劑混合物中,該液體芳族二胺與小鏈雙官能多元醇和液體芳族二胺的總莫耳數的莫耳比係23 : 77至35 : 65。
- 如請求項1所述之方法,其中,該反應混合物包含基於該反應混合物的總重量58至63 wt.%的硬鏈段材料。
- 如請求項1所述之方法,其中,該CMP拋光墊不含有除了由氣體、水或CO 2-胺加合物形成的那些之外的微量元素。
- 如請求項1所述之方法,其中,該拋光層能夠在藉由表面調節盤處理時形成如藉由由ISO 25178標準定義的參數Sdr測量的0至0.4的總紋理深度。
- 如請求項9所述之方法,其中,該拋光層能夠在藉由表面調節盤處理時形成如藉由由ISO 25178標準定義的參數Sdr測量的0.1至0.3的總紋理深度。
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