CN114770368A - 化学机械抛光垫和抛光方法 - Google Patents

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Abstract

公开了由包含以下项的反应混合物的聚氨酯反应产物制成的CMP抛光垫或层：(i)液体芳族异氰酸酯组分，其包含一种或多种芳族二异氰酸酯或线型芳族异氰酸酯封端的氨基甲酸酯预聚物，和(ii)液体多元醇组分，其包含a)一种或多种聚合物多元醇，b)基于该液体多元醇组分的总重量，12至40wt.％的具有2至9个碳原子的一种或多种小链双官能多元醇、液体芳族二胺的固化剂混合物，其中该液体多元醇、小链双官能多元醇和液体芳族二胺中羟基和氨基部分的总摩尔数与该芳族二异氰酸酯或线型芳族异氰酸酯封端的氨基甲酸酯预聚物中异氰酸酯的摩尔数的摩尔比是1.0:1.0至1.15:1.0。该抛光层能够在通过表面调节盘处理时形成如通过由ISO 25178标准定义的参数Sdr测量的0至0.4的总纹理深度。还公开了一种使用该抛光垫连同二氧化铈磨料浆料的化学机械抛光方法。

Description

化学机械抛光垫和抛光方法
本发明总体上涉及先进半导体装置的化学机械抛光(CMP)领域。更特别地，本发明涉及用于制造CMP垫的改进配制品，以及先进半导体装置的化学机械抛光的方法。
在集成电路以及其他电子装置的制造中，将多层导电材料、半导电材料以及介电材料沉积在半导体晶片的表面上或从半导体晶片的表面上移除。可以通过许多沉积技术来沉积导电材料、半导电材料以及介电材料的薄层。在现代加工中常见的沉积技术包括物理气相沉积(PVD)(也称为溅射)、化学气相沉积(CVD)、等离子体增强的化学气相沉积(PECVD)、以及电化学电镀(ECP)。
随着材料层被依次地沉积和移除，晶片的最上表面变成非平面的。因为后续的半导体加工(例如，金属化)要求晶片具有平坦的表面，所以需要对晶片进行平坦化。平坦化可用于移除不希望的表面形貌和表面缺陷，诸如粗糙表面、附聚的材料、晶格损伤、划痕、以及被污染的层或材料。
化学机械平坦化、或化学机械抛光(CMP)是用于将衬底(诸如半导体晶片)平坦化的常见技术。在常规的CMP中，晶片被安装在托架组件上并且被定位成与CMP设备中的抛光垫接触。托架组件向晶片提供可控的压力，从而将晶片压靠在抛光垫上。该垫通过外部驱动力相对于晶片移动(例如，旋转)。与此同时，在晶片与抛光垫之间提供化学组合物(“浆料”)或其他抛光液。因此，通过垫表面和浆料的化学和机械作用将晶片表面抛光并且使其成为平面。
除了在垫与浆料颗粒之间的接触力之外，表面力也作用于晶片与浆料颗粒之间，并且影响CMP材料去除速率。
Huang等人的美国专利公开号2009/0062414 A1公开了通过在聚硅氧烷-聚环氧烷表面活性剂的存在下，用惰性气体使含有脂族异氰酸酯的氨基甲酸酯预聚物发泡并用包括芳族二胺和三醇的固化剂使泡沫固化而制造的CMP抛光垫。所得CMP抛光垫具有改进的阻尼性能和0.6至1.0g/cm3的密度。然而，所得抛光垫不能在抛光中提供可接受的去除速率。
Barton等人的美国专利公开号20180148537公开了通过使用一种或多种多胺或二胺的固化剂使液体芳族异氰酸酯化合物与液体多元醇反应而制造的CMP抛光垫。然而，该参考文献未能认识到抛光垫的表面纹理的关键性。
存在对于具有较高的CMP平坦化性能以及生产率的改进的化学机械抛光垫的需要。本发明通过提供用于制造CMP垫的改进配制品、以及将改进CMP垫与二氧化铈浆料配对以改进抛光性能的方法来满足该需要。
发明内容
1.根据本发明，用于抛光衬底的化学机械抛光(CMP抛光)垫，该衬底选自磁性衬底、光学衬底和半导体衬底中的至少一种，该CMP抛光垫包含适配成抛光该衬底的抛光层，该抛光层是聚氨酯，该聚氨酯是包含以下项的反应混合物的产物：(i)液体芳族异氰酸酯组分，其包含一种或多种芳族二异氰酸酯或线型芳族异氰酸酯封端的氨基甲酸酯预聚物、优选地线型亚甲基二苯基二异氰酸酯(MDI)预聚物，基于该液体芳族异氰酸酯组分的总固体重量，具有20至40wt.％、或优选地18至34wt.％的未反应异氰酸酯(NCO)浓度，和(ii)液体多元醇组分，其包含a)一种或多种聚合物多元醇诸如聚四亚甲基二醇(PTMEG)，聚丙二醇(PPG)，具有5至7个羟基的多元醇诸如六官能多元醇，或其混合物，和b)基于该液体多元醇组分的总重量，12至40wt.％、或优选地15至25wt.％的具有2至9个碳原子的一种或多种小链双官能多元醇(诸如例如，乙二醇、1,2-丙二醇、1,3-丙二醇、1,2-丁二醇、1,3-丁二醇、2-甲基-1,3-丙二醇、1,4-丁二醇、新戊二醇、1,5-戊二醇、3-甲基-1,5-戊二醇、1,6-己二醇、二乙二醇、二丙二醇、三丙二醇及其混合物，或优选地乙二醇、丙二醇、二乙二醇、二丙二醇和三乙二醇)以及液体芳族二胺的固化剂混合物，该液体芳族二胺在环境条件下是液体的，例如选自以下项的任一种：二甲硫基甲苯二胺；二乙基甲苯二胺；叔丁基甲苯二胺，诸如5-叔丁基-2,4-甲苯二胺或3-叔丁基-2,6-甲苯二胺；氯甲苯二胺；和N,N’-二烷基氨基二苯基甲烷及其混合物，或优选地氯甲苯二胺或二甲硫基甲苯二胺、二乙基甲苯二胺(DETDA)和N,N’-二烷基氨基二苯基甲烷，其中液体芳族二胺与小链双官能多元醇和液体芳族二胺的总摩尔数的摩尔比是15:85至50:50、或优选地23:77至35:65，并且其中液体多元醇、小链双官能多元醇和液体芳族二胺中羟基和氨基部分的总摩尔数与芳族二异氰酸酯或线型芳族异氰酸酯封端的氨基甲酸酯预聚物中异氰酸酯的摩尔数的摩尔比是1.0:1.0至1.15:1.0，该反应混合物包含基于该反应混合物的总重量48至68wt.％、或优选地58至63wt.％的硬链段材料，该CMP抛光层具有54肖氏A(2秒)至72肖氏D(2秒)、或优选地59肖氏A(2秒)至54肖氏D(2秒)的硬度，以及0.45至0.99g/mL、或优选地0.60至0.85g/mL的密度，并且任选地，其中该抛光层能够在通过表面调节盘处理时形成如通过由ISO 25178标准定义的参数Sdr测量的0至0.4、或优选地0至0.3、或更优选地0.1至0.3的总纹理深度。
2.根据本发明，如以上项目1中的用于形成化学机械抛光(CMP抛光)层的不含有机溶剂的反应混合物，其中(i)液体芳族异氰酸酯组分包含选自以下项的液体芳族异氰酸酯组分：亚甲基二苯基二异氰酸酯(MDI)；甲苯二异氰酸酯(TDI)；萘二异氰酸酯(NDI)；对苯二异氰酸酯(PPDI)；或邻甲苯胺二异氰酸酯(TODI)；改性的二苯基甲烷二异氰酸酯，诸如碳二亚胺改性的二苯基甲烷二异氰酸酯、脲基甲酸酯改性的二苯基甲烷二异氰酸酯、缩二脲改性的二苯基甲烷二异氰酸酯；具有84至100wt.％、或优选地90至100wt.％的硬链段重量分数的线型异氰酸酯封端的氨基甲酸酯预聚物，或者更优选地MDI、或者MDI或MDI二聚体与选自以下项的一种或多种异氰酸酯扩展剂的线型异氰酸酯封端的氨基甲酸酯预聚物：乙二醇、1,2-丙二醇、1,3-丙二醇、1,2-丁二醇、1,3-丁二醇、2-甲基-1,3-丙二醇、1,4-丁二醇、新戊二醇、1,5-戊二醇、3-甲基-1,5-戊二醇、1,6-己二醇、二乙二醇、二丙二醇、三丙二醇及其混合物。
3.根据本发明，如以上项目1或2中任一项中的用于形成化学机械抛光(CMP抛光)层的不含有机溶剂的反应混合物，其中ii)b)固化剂混合物包含具有2至9个碳原子的一种或多种小链双官能多元醇和选自以下项的液体芳族二胺：二甲硫基甲苯二胺，异构体2,4-二氨基-3,5-二甲硫基甲苯和3,5-二甲硫基-2,4-甲苯二胺的混合物；二乙基甲苯二胺；叔丁基甲苯二胺，诸如5-叔丁基-2,4-甲苯二胺或3-叔丁基-2,6-甲苯二胺；氯甲苯二胺；和N,N’-二烷基氨基二苯基甲烷及其混合物，或优选地氯甲苯二胺或二甲硫基甲苯二胺，异构体2,4-二氨基-3,5-二甲硫基甲苯和3,5-二甲硫基-2,4-甲苯二胺的混合物，二乙基甲苯二胺(DETDA)和N,N’-二烷基氨基二苯基甲烷。
4.根据本发明，如以上项目1、2或3中任一项中的用于形成化学机械抛光(CMP抛光)层的不含有机溶剂的反应混合物，其中该反应混合物中胺(NH2)基团的总摩尔数和羟基(OH)基团的总摩尔数的总和与该反应混合物中未反应的异氰酸酯(NCO)基团的总摩尔数的化学计量比是1.0:1.0至1.15:1.0、或优选地1.0:1.0至1.1:1.0。
5.根据如以上项目1、2、3或4中任一项中的本发明的化学机械抛光垫，其中该抛光垫或抛光层具有0.45至0.99g/mL、或优选地0.60至0.85g/mL的密度。
6.根据如以上项目1、2、3、4或5中任一项中的本发明的化学机械抛光垫，该抛光垫进一步包含在抛光层的底侧上的子垫或背衬层，诸如聚合物浸渍的非织造物或聚合物片材，使得该抛光层形成该抛光垫的顶部。
7.在又另一方面，本发明提供了用于制造具有适配成抛光衬底的抛光层的化学机械(CMP)抛光垫的方法，该方法包括提供如以上项目1、2、3、4、5或6中任一项中的双组分反应混合物，诸如例如在静态混合器或撞击式混合器中将(i)液体芳族异氰酸酯组分和(ii)液体多元醇组分混合，和将该反应混合物作为一种组分施用至敞开式模具表面(优选地具有在CMP抛光垫或层的顶部表面中形成阴凹槽图案的阳形貌)，在环境温度至130℃下使该反应混合物固化以形成模制的聚氨酯反应产物，例如，最初在环境温度至130℃下固化1至30分钟、或优选地30秒至5分钟的时间段，从模具移除该聚氨酯反应产物，并且然后，最后在60℃至130℃的温度下固化1分钟至18小时、或优选地5分钟至60分钟的时间段以形成该CMP抛光垫或层。
8.根据如以上项目7中的本发明的方法，其中该抛光垫的形成进一步包括将子垫层诸如聚合物浸渍的非织造物、或者多孔或无孔的聚合物片材堆叠或喷涂到抛光层的底侧上，使得该抛光层形成该抛光垫的顶部表面。
9.根据如以上项目7或8中任一项中的本发明的方法，其中该方法直接在该模具中形成该CMP抛光垫的表面。
10.根据如以上项目7、8或9中任一项中的本发明的方法，其中将该反应混合物作为一种组分施用包括将该模具过喷、随后固化以形成聚氨酯反应产物，将该聚氨酯反应产物从该模具中移除，并且然后将该聚氨酯反应产物的周边冲压或切割为该CMP抛光垫的期望直径。
11.在又还另一方面，本发明提供了抛光衬底的方法，该方法包括：提供衬底，其选自磁性衬底、光学衬底和半导体衬底中的至少一种，诸如含介电质或含氧化硅的衬底；提供包含水和二氧化铈磨料的抛光浆料；提供根据以上项目1至6中任一项的化学机械(CMP)抛光垫；在所述抛光表面与所述衬底之间产生动态移动，以抛光所述衬底的表面；并且在所述抛光表面与所述衬底之间的界面处或界面附近将所述抛光浆料分配到所述化学机械抛光垫上。
为清楚起见，作为单独实施例在上文和下文描述的所公开的实施例的某些特征也可以在单个实施例中以组合的方式提供。相反，在单个实施例的背景下描述的所公开的实施例的不同特征也可单独提供或以任何子组合的方式提供。
除非另外指明，否则温度和压力条件是环境温度和标准压力。所有列举的范围是包括端值的和可组合的。
除非另外指明，否则任何含有括号的术语可替代地是指如同不存在括号一样的整个术语以及没有括号的术语、以及每一可选择项的组合。因此，术语“(多)异氰酸酯”是指异氰酸酯、多异氰酸酯、或其混合物。
出于本说明书的目的，除非另外特别指出，否则反应混合物以wt.％表示。
所有范围是包括端值的和可组合的。例如，术语“50cPs至3000cPs、或100cPs或更大”将包括50cPs至100cPs、50cPs至3000cPs和100cPs至3000cPs中的每一个。
如本文所使用的，术语“ASTM”是指宾夕法尼亚州西康舍霍肯的ASTM国际组织(ASTM International,West Conshohocken,PA)的出版物。
如本文所使用的，术语“异氰酸酯基团的平均数目”意指芳族异氰酸酯化合物的混合物中异氰酸酯基团的数目的加权平均值。例如，MDI(2个NCO基团)和MDI的异氰脲酸酯(被认为具有3个NCO基团)的50:50wt.％混合物具有平均2.5个异氰酸酯基团。
如本文所使用的，术语来自(ii)液体多元醇组分和(i)液体芳族异氰酸酯组分的聚氨酯反应产物或原料的“硬链段”是指包含任何二元醇、二醇、双二醇、二胺或三胺、二异氰酸酯、三异氰酸酯、或其反应产物的指定反应混合物的部分。因此，“硬链段”不包括聚醚或聚二醇诸如聚乙二醇或聚丙二醇、或具有三个或更多个醚基团的聚氧乙烯。
如本文所使用的，术语“除了由气体、水或CO2-胺加合物形成的那些之外的微量元素”意指选自中空芯聚合物材料诸如聚合物微球、液体填充的中空芯聚合物材料诸如流体填充的聚合物微球、以及填料诸如氮化硼的微量元素。由气体或仅仅形成气体的发泡剂诸如CO2-胺加合物在CMP抛光层中形成的孔不被认为是微量元素。
如本文所使用的，术语“多异氰酸酯”意指含两个或更多个异氰酸酯基团的任何含异氰酸酯基团的分子。
如本文所使用的，术语“聚氨酯”是指来自双官能或多官能异氰酸酯的聚合产物，例如聚醚脲、聚异氰脲酸酯、聚氨酯、聚脲、聚氨酯脲、其共聚物以及其混合物。
如本文所使用的，术语“反应混合物”包括任何非反应性添加剂，诸如微量元素和降低根据ASTM D2240-15(2015)的CMP抛光垫中聚氨酯反应产物的硬度的任何添加剂。
如本文所使用的，术语反应混合物的“化学计量”是指反应混合物中(游离OH+游离NH2基团)与游离NCO基团的摩尔当量之比。
如本文所使用的，术语“SG”或“比重”是指从根据本发明的抛光垫或层切割下来的矩形物的重量/体积比。
如本文所使用的，术语“肖氏D硬度”是如根据ASTM D2240-15(2015)“橡胶特性的标准测试方法-硬度计硬度(Standard Test Method for Rubber Property—DurometerHardness)”测量的给定CMP抛光垫的2秒硬度。在配备有D探针的雷克斯混合硬度测试仪(Rex Hybrid hardness tester)(伊利诺伊州布法罗格罗夫的雷克斯仪表公司(Rex GaugeCompany,Inc.,Buffalo Grove,IL))上测量硬度。对于每次硬度测量，将六个样品堆叠并打乱；并且在测试并使用ASTM D2240-15(2015)中概述的方法改进硬度测试的可重复性之前，通过将所测试的每个垫在23℃下在50％相对湿度中放置五天来对其进行调节。在本发明中，抛光层或垫的聚氨酯反应产物的肖氏D硬度包括反应的肖氏D硬度，该反应包括用以增加硬度的任何添加剂。术语“肖氏A”硬度是指对于更软的材料用更大的A探针测量的相同的2秒硬度。
如本文所使用的，术语“固体”是指保留在本发明的聚氨酯反应产物中的任何材料；因此，固体包括反应性液体和非挥发性添加剂以及在固化时不挥发的液体。固体不包括水和挥发性溶剂。
如本文所使用的，除非另外指明，否则术语“基本上不含水”意指给定组合物不具有添加的水并且进入组合物的材料不具有添加的水。“基本上不含水”的反应混合物可以包含存在于原料中的50至2000ppm或优选地50至1000ppm的水，或者可以包含在缩合反应中形成的反应水或来自使用反应混合物的环境湿气的水蒸气。
如本文所使用的，除非另外指明，否则术语“不含有机溶剂”意指组合物不含任何添加的有机溶剂，并且优选地不含任何有机溶剂。
如本文所使用的，除非另外指明，否则术语“粘度”是指在给定温度下如使用流变仪测量的呈纯形式(100％)的给定材料的粘度，该流变仪设定在0.1-100弧度/秒的振荡剪切速率扫描(在具有100μm间隙的50mm平行板几何形状中)。
如本文所使用的，除非另外指明，否则术语“wt.％NCO”是指给定异氰酸酯或异氰酸酯封端的氨基甲酸酯预聚物组合物中未反应或游离异氰酸酯基团的量。
如本文所使用的，术语“wt.％”代表重量百分比。
根据本发明，本发明的诸位发明人已经发现，具有来自反应混合物(其中液体多元醇、小链双官能多元醇和液体芳族二胺中羟基和氨基部分的总摩尔数与芳族二异氰酸酯或线型芳族异氰酸酯封端的氨基甲酸酯预聚物中异氰酸酯的摩尔数的摩尔比是1.0:1.0至1.15:1.0)的抛光层的某些CMP抛光垫在通过表面调节盘处理时可以形成具有期望的总纹理深度的抛光表面，以提供给出吸引人的去除速率的多孔CMP抛光垫。特别地，未压缩的干燥表面纹理参数被定义为Sdr总纹理深度。Sdr对应于展开的界面面积比(ISO 25178)，其是表征表面纹理复杂性的混合参数。Sdr表示与投影面积相比的展开表面积，并且表示为超过100％的值。完全光滑的表面将具有0％的Sdr值。对于抛光垫，Sdr的期望范围是0至0.4、或0至40％。来自具有更高多元醇摩尔含量的反应混合物的聚氨酯产物通常经受降低的断裂伸长率，因此本公开的反应混合物可以提供高度期望的总纹理深度是出人意料的。此外，本发明的诸位发明人出人意料地发现，当与使用二氧化硅磨料浆料相比时，本公开的抛光垫与二氧化铈磨料浆料的组合提供优异的抛光结果。
本发明的反应混合物可以包含非常快速的固化组合物，其中(i)液体芳族异氰酸酯组分和(ii)液体多元醇组分可以在65℃下在短至15秒的胶凝时间内胶凝。反应必须足够慢，使得反应混合物可以在静态或撞击式混合器中混合。胶凝时间的唯一限制是反应混合物必须足够缓慢地反应，以便不堵塞混合它的混合头，并且当将它施用至模具表面上时适当地填充模具。
反应混合物的硬链段确保良好的机械特性。硬链段可以是反应混合物的56.25至68wt.％，并且可以构成液体多元醇组分和液体芳族异氰酸酯组分两者的一部分。
作为反应混合物的硬链段的一部分，(i)液体芳族异氰酸酯组分优选地是亚甲基二苯基二异氰酸酯(MDI)，其与甲苯二异氰酸酯(TDI)相比毒性更小。液体芳族异氰酸酯组分可以包含由短链二醇像二醇和二甘醇或者优选地单乙二醇(MEG)、二丙二醇(DPG)或三丙二醇(TPG)形成的线型异氰酸酯封端的氨基甲酸酯预聚物。
优选地，本发明的(i)液体芳族异氰酸酯组分仅含有基于液体芳族异氰酸酯的总重量至多5wt.％的脂族异氰酸酯，或更优选地至多1wt.％的脂族异氰酸酯。
反应混合物的软链段可以包含(ii)液体多元醇组分的至多88wt.％的量的一种或多种双官能聚醚多元醇作为聚合物多元醇a)。合适的软多元醇是PTMEG和PPG。含PTMEG的多元醇的可用实例如下：来自堪萨斯州威奇托市英威达公司(Invista，Wichita，KS)的TerathaneTM 2900、2000、1800、1400、1000、650和250；来自宾夕法尼亚州利默里克市莱昂德尔化学品公司(Lyondell Chemicals,Limerick,PA)的PolymegTM 2900、2000、1000、650；来自新泽西州弗洛勒姆帕克市巴斯夫公司(BASF Corporation,Florham Park,NJ)的PolyTHFTM 650、1000、2000。含PPG的多元醇的可用实例如下：来自宾夕法尼亚州匹兹堡市科思创公司(Covestro,Pittsburgh,PA)的ArcolTM PPG-425、725、1000、1025、2000、2025、3025和4000；来自密歇根州米德兰市陶氏公司(Dow,Midland,MI)的VoranolTM、VoraluxTM、以及SpecflexTM产品系列；各自来自科思创公司(Covestro)(德国勒沃库森市(Leverkusen,DE))的MultranolTM、UltracelTM、DesmophenTM或AcclaimTM Polyol 12200、8200、6300、4200、2200。
反应混合物的软链段可以包含具有聚醚骨架并且每分子具有5至7个、优选地6个羟基的一种或多种多元醇作为聚合物多元醇a)。优选地，反应混合物的软链段包含作为聚合物多元醇a)的具有聚醚骨架并且每分子具有5至7个、优选地6个羟基的一种或多种多元醇与双官能聚醚多元醇的混合物，或更优选地，其中具有聚醚骨架并且具有5至7个、优选地6个羟基的多元醇占总液体多元醇组分(ii)的至多20wt.％的混合物。
具有聚醚骨架并且每分子具有5至7个羟基的合适的多元醇作为以下可获得：具有5个羟基、590的数均分子量和475mg KOH/g的羟值的VORANOLTM 202多元醇(陶氏公司(Dow))，具有6个羟基、3,366的数均分子量和100mg KOH/g的羟值的MULTRANOLTM 9185多元醇(陶氏公司)，或具有平均6.9个羟基、12,420的数均分子量和31mg KOH/g的羟值的VORANOLTM 4053多元醇(陶氏公司)。
本发明的反应混合物的化学计量范围是(NH+OH):NCO 1.0:1.0至1.15:1.0。如果化学计量范围高于上限，则聚氨酯产物的断裂伸长率降低。出于本说明书的目的，化学计量表示胺和羟基与异氰酸酯的摩尔比。
本发明的固化剂混合物是包含一种或多种液体芳族二胺和具有2至9个碳原子的一种或多种小链双官能多元醇的液体。合适的具有2至9个碳原子的小链双官能多元醇可以是乙二醇、丁二醇(BDO)、二丙二醇(DPG)、二乙二醇(DEG)、三乙二醇(TEG)及其混合物。然而，固化剂混合物中具有2至9个碳原子的一种或多种小链双官能多元醇的量是固化剂混合物的至少15摩尔％。如果液体芳族二胺的量超过85摩尔％，则所得CMP抛光层或垫将是硬的，但不提供期望的PE和缺陷改进。
本发明的反应混合物的硬链段的范围高于总反应混合物的56.25wt.％，或优选地至少60wt.％，以保持足够的拉伸特性，诸如模量和足够的硬度，用作展现出高PE的硬顶部垫。
本发明的液体反应混合物能够从将反应混合物喷涂到敞开式模具上并使其固化的方法提供CMP抛光垫。本发明的双组分聚氨酯形成反应混合物是液体并且可以在静态混合器或撞击式混合器中混合并喷涂以形成CMP抛光垫。
本发明的化学机械抛光垫包含抛光层，其是多孔聚氨酯的均匀分散体。均匀性对于获得一致的抛光垫性能是重要的。因此，选择本发明的反应混合物使得所得垫形貌稳定且容易再现。例如，控制添加剂诸如抗氧化剂和杂质诸如水对于一致的制造通常是重要的。因为水与异氰酸酯反应形成气态二氧化碳和通常相对于氨基甲酸酯的弱反应产物，所以水浓度可以影响在聚合物基体中形成孔的二氧化碳气泡的浓度以及聚氨酯反应产物的总体一致性。与外来水的异氰酸酯反应还减少了用于与扩链剂反应的可用异氰酸酯，因此改变了化学计量以及交联水平(如果存在过量的异氰酸酯基团)并且倾向于降低所得聚合物分子量。为了降低水对聚氨酯的影响的可变性，监测原料中的水含量并将其调节至0ppm至1000ppm、优选地50ppm至500ppm的特定值。
优选地，为了维持反应混合物中和构成本发明的CMP抛光层或垫的多孔聚氨酯中的孔结构的稳定性，(ii)液体多元醇组分包含基于反应混合物的总固体重量至多2.0wt.％、或优选地0.1至1wt.％的非离子表面活性剂、优选地有机聚硅氧烷-共-聚醚表面活性剂。
优选地，为了增加(i)液体多元醇组分与液体芳族异氰酸酯组分的反应性，可以使用催化剂。合适的催化剂包括本领域技术人员已知的任何催化剂，例如油酸、壬二酸、二丁基二月桂酸锡、辛酸锡、辛酸铋、1,8-二氮杂双环[5.4.0]十一碳-7-烯(DBU)、叔胺催化剂诸如DabcoTM TMR催化剂(空气产品公司(Air Products)，艾伦镇，宾夕法尼亚州)、三亚乙基二胺诸如DABCOTM 33LV催化剂(空气产品公司)、以及以上的混合物。
本发明的反应混合物基本上不含水并且不含添加的有机溶剂。
所得CMP抛光垫的比重优选地是0.9至0.45。随着孔隙率增加，CMP抛光垫的体特性(bulk properties)减弱，去除速率(RR)上升；然而，在硬的且多孔的CMP抛光垫中，不预期平坦化效率(PE)和缺陷特性随着硬度或硬链段材料重量分数的增加而改进。
通过喷涂将孔隙率引入垫中，并且垫的所得拉伸模量是固有聚合物拉伸模量和孔隙率两者的函数，并且增加孔隙率起到降低体积模量的作用。在双组分喷涂制造平台上获得的典型密度是0.45g/mL至0.99g/mL，并且更典型地是0.6g/mL至0.8g/mL。
抛光垫密度根据ASTM D1622-08(2008)测量。密度与比重相同。
本发明的CMP抛光垫通过喷涂施用方法形成，该方法能够获得更高的产量和更低的成本。优选地，本发明的方法中的目标或衬底是模具，其中所生产的CMP抛光垫将具有直接结合在模具中的凹槽图案。
本发明的CMP抛光垫对于层间介电质(ILD)和无机氧化物抛光是有效的。出于本说明书的目的，去除速率是指以
Figure BDA0003475349900000101
/min表示的去除速率。
本发明的化学机械抛光垫可以仅包含聚氨酯反应产物的抛光层或堆叠在子垫或子层上的抛光层。抛光垫，或者在堆叠垫的情况下，本发明的抛光垫的抛光层可用于多孔和无孔(或未填充)构型中。
优选地，用于本发明的化学机械抛光垫中的CMP抛光层具有500至3750微米(20至150密耳)、或更优选地750至3150微米(30至125密耳)、或还更优选地1000至3000微米(40至120密耳)、或最优选地1250至2500微米(50至100密耳)的平均厚度。
本发明的化学机械抛光垫任选地进一步包含至少一个与抛光层交界的附加层。优选地，化学机械抛光垫任选地进一步包含粘附至抛光层的可压缩子垫或基层。可压缩基层优选地改进抛光层与被抛光的衬底的表面的一致性。
本发明的化学机械抛光垫的CMP抛光层具有适配成抛光衬底的抛光表面。优选地，抛光表面具有选自孔眼和凹槽中的至少一种的宏观纹理。孔眼可以从抛光表面部分延伸或一直延伸穿过抛光层的厚度。
优选地，凹槽被布置在抛光表面上，使得在抛光期间当化学机械抛光垫旋转时，至少一个凹槽在被抛光的衬底的表面上扫过。
优选地，本发明的化学机械抛光垫的CMP抛光层具有适配成抛光衬底的抛光表面，其中该抛光表面具有宏观纹理，该宏观纹理包含形成于其中并选自弯曲凹槽、线型凹槽、孔眼及其组合的凹槽图案。优选地，凹槽图案包含多个凹槽。更优选地，凹槽图案选自凹槽设计，诸如选自由以下组成的组的凹槽设计：同心凹槽(其可以是圆形或螺旋形)，弯曲凹槽，线型凹槽，网状凹槽(例如，布置为在垫表面上的X-Y网格)，其他规则的设计(例如，六边形、三角形)，轮胎胎面类型图案，径向、不规则的设计(例如，分形图案)，以及其组合。更优选地，凹槽设计选自由以下项组成的组：随机凹槽、同心凹槽、螺旋凹槽、网状凹槽、X-Y网格凹槽、六边形凹槽、三角形凹槽、分形凹槽、以及其组合。凹槽轮廓优选地选自具有直侧壁的矩形，或凹槽截面可以是“V”型、“U”型、锯齿形、以及其组合。
根据制造根据本发明的CMP抛光垫的方法，化学机械抛光垫可以在其抛光表面中模制有宏观纹理或凹槽图案，以促进浆料流动并从垫-晶片界面去除抛光碎屑。此类凹槽可以由模具表面的形状形成在抛光垫的抛光表面中，即，其中模具具有宏观纹理的阴形貌形式。
本发明的化学机械抛光垫可以用于抛光选自磁性衬底、光学衬底和半导体衬底中的至少一种的衬底。
优选地，本发明的抛光衬底的方法包括：提供衬底，其选自磁性衬底、光学衬底和半导体衬底中的至少一种(优选地半导体衬底，诸如半导体晶片)；提供根据本发明的化学机械抛光垫；在抛光层的抛光表面与衬底之间产生动态接触以抛光衬底的表面；和用磨料调节器调节抛光表面。
调节抛光垫包括使调节盘在抛光暂停时(“非原位”)或在CMP过程进行中(“原位”)在CMP过程的间歇中断期间与抛光表面接触。调节盘具有粗糙的调节表面，该调节表面典型地包括嵌入的金刚石点，该金刚石点在垫表面中切割微小的沟纹，研磨和划出垫材料并更新抛光纹理。典型地，调节盘在相对于抛光垫的旋转轴线固定的位置中旋转，并且在抛光垫旋转时扫过环形调节区域。
现在将在以下非限制性实例中详细描述本发明。
除非另有说明，否则所有温度均为室温(21℃-23℃)并且所有压力均为大气压(约760mm Hg或101kPa)。
尽管有以下公开的其他原料，但在实例中使用以下原料：
EthacureTM 300固化剂：二甲硫基甲苯二胺(DMTDA)，芳族二胺(雅保公司，夏洛特市，北卡罗莱纳州(Albemarle,Charlotte,N.C.))。
MDI预聚物：来自MDI和小分子二丙二醇(DPG)和三丙二醇(TPG)的线型异氰酸酯封端的氨基甲酸酯预聚物，具有约23wt.％NCO含量和182的当量重量。将100wt.％的该MDI预聚物视作硬链段。
NiaxTM L5345表面活性剂：非离子有机硅表面活性剂(迈图公司，哥伦布市，俄亥俄州(Momentive,Columbus,Ohio))。
INT1940：脂肪酸表面活性剂(艾克塞尔塑料公司(Axel Plastics)产品Mold WizINT-1940RTM)。
PTMEG1000：聚(THF)或聚四亚甲基二醇，经由四氢呋喃(THF)的开环聚合制得，并且作为PolyTHFTM多元醇(巴斯夫公司，勒沃库森市，德国(BASF,Leverkusen,Del.))出售。PTMEG之后的数字是如由制造商所报告的平均分子量。
BiCAT8108：新癸酸铋催化剂(Shepherd公司产品Bicat 8108)。
BiCAT8210：辛酸铋催化剂(Shepherd公司产品Bicat 8210)。
BiNDE：新癸酸铋催化剂(西格玛-奥德里奇公司(Sigma-Aldrich)544132)。
MEG：单乙二醇(陶氏公司(Dow)产品)
PG：单丙二醇(陶氏公司(Dow)产品)
UVX200：反应性羟基苯酚苯并三唑紫外线吸收剂(美利肯公司(Milliken)产品UVX200 HF)。
AOX1：苯并呋喃酮化合物，抗氧化剂(美利肯公司(Milliken)产品MilliguardAOX-1)。
Isonate 181：具有23wt％NCO和182当量重量的MDI预聚物。
根据以下方法评估CMP抛光垫特性：
硬度：在带有D探针的Rex/Hybrid硬度测试仪上测量硬度。硬度值是每个垫测量的六个1.5in×1.5in样品的平均值。
密度：四个1.5平方英寸样品用于维度密度。使用费舍尔游标卡尺(FisherVernier caliper)测量精确的长度和宽度来确定样品体积，而福勒(Fowler)测微计用于测量样品厚度。使用分析天平测量重量。
抛光去除速率：在来自诺发系统公司(Novellus Systems,Inc.)的200mm毯式S15KTEN TEOS薄片晶片上进行抛光去除速率实验。使用应用材料公司(AppliedMaterials)200mm
Figure BDA0003475349900000131
抛光机。通过使用KLA-Tencor FX200度量工具使用49点螺旋扫描在3mm边缘排除下测量抛光之前和之后的膜厚度来确定去除速率。
展开的界面面积比(Sdr)：使用基于旋转盘共聚焦显微镜法的NanoFocus共聚焦显微镜测量Sdr，并根据ISO 25178标准报告。在抛光实验之后在未压缩的干燥垫表面纹理上测量Sdr。Sdr对应于展开的界面面积比(ISO 25178)，其是表征表面纹理复杂性的混合参数。它表示与投影面积相比的展开表面积，并且表示为超过100％的值。
用于测试的垫的制备
18个本发明垫和对比垫的组成总结于以下表1中。
表1
Figure BDA0003475349900000141
^定义为(二胺的摩尔数)/(二胺+小链多元醇的摩尔数)；
*定义为(二胺+羟基的摩尔数)/(异氰酸酯的摩尔数)。
对比实例1：提供多元醇侧(poly side)(P)液体组分，其含有76.7wt％的官能度为2且当量重量为500的PTMEG(巴斯夫公司产品PTMEG 1000)、5.2wt％的单丙二醇(陶氏公司产品)、14.3wt％的二甲硫基甲苯二胺固化剂(Albermarle公司产品Ethacure 300)、1.8wt％的非离子有机硅表面活性剂(迈图公司产品Niax L5345)、0.2wt％的新癸酸铋催化剂(Shepherd公司产品Bicat 8108)、1.82wt％的反应性羟基苯酚苯并三唑紫外线吸收剂(美利肯公司产品UVX200 HF)。液体芳族二胺与小链双官能多元醇和液体芳族二胺的总摩尔数的摩尔比是50％。提供异氰酸酯侧(Iso side)(I)液体组分，其由具有23wt％NCO和182当量重量的MDI预聚物构成。采用2-组分混合装置将两种液体进料合并，并将液体组分排放到开放模板中。将具有以上所描述的组成的多元醇液体侧以12g/s的流速进料。将异氰酸酯液体侧以9.9g/s的流速进料。液体多元醇、小链双官能多元醇和液体芳族二胺中羟基和氨基部分的总摩尔数与芳族二异氰酸酯或线型芳族异氰酸酯封端的氨基甲酸酯预聚物中异氰酸酯的摩尔数的摩尔比是0.95:1.0。加压气体通过四个切向气体进料口进料以得到通过轴向混合装置的组合液体组分与气体质量流速比为11.3:1，形成组合。垫密度是0.66g/mL并且具有37肖氏D 2秒的硬度。
实例2：提供多元醇侧(poly side)(P)液体组分，其含有75.3wt％的官能度为2且当量重量为500的PTMEG(巴斯夫公司产品PTMEG1000)、5.5wt％的单丙二醇(陶氏公司产品)、15.4wt％的二甲硫基甲苯二胺固化剂(Albermarle公司产品Ethacure 300)、1.8wt％的非离子有机硅表面活性剂(迈图公司产品Niax L5345)、0.2wt％的新癸酸铋催化剂(Shepherd公司产品Bicat 8108)、1.79wt％的反应性羟基苯酚苯并三唑紫外线吸收剂(美利肯公司产品UVX200 HF)。液体芳族二胺与小链双官能多元醇和液体芳族二胺的总摩尔数的摩尔比是50％。提供异氰酸酯侧(Iso side)(I)液体组分，其由具有23wt％NCO和182当量重量的MDI预聚物构成。采用2-组分混合装置将两种液体进料合并，并将液体组分排放到开放模板中。将具有以上所描述的组成的多元醇液体侧以12.3g/s的流速进料。将异氰酸酯液体侧以9.7g/s的流速进料。液体多元醇、小链双官能多元醇和液体芳族二胺中羟基和氨基部分的总摩尔数与芳族二异氰酸酯或线型芳族异氰酸酯封端的氨基甲酸酯预聚物中异氰酸酯的摩尔数的摩尔比是1.03:1.0。加压气体通过四个切向气体进料口进料以得到通过轴向混合装置的组合液体组分与气体质量流速比为11.3:1，形成组合。垫密度是0.7g/mL并且具有33肖氏D 2秒的硬度。
对比实例3：提供多元醇侧(P)液体组分，其含有78.2wt％的官能度为2且当量重量为500的PTMEG(巴斯夫公司产品PTMEG 1000)、7.8wt％的单乙二醇(陶氏公司产品)、11.3wt％的二甲硫基甲苯二胺固化剂(Albermarle公司产品Ethacure 300)、1.9wt％的非离子有机硅表面活性剂(迈图公司产品Niax L5345)、0.81wt％的新癸酸铋催化剂(西格玛-奥德里奇公司544132)。液体芳族二胺与小链双官能多元醇和液体芳族二胺的总摩尔数的摩尔比是100％。提供异氰酸酯侧(Iso side)(I)液体组分，其由具有23wt％NCO和182当量重量的MDI预聚物构成。采用2-组分混合装置将两种液体进料合并，并将液体组分排放到开放模板中。将具有以上所描述的组成的多元醇液体侧以11.9g/s的流速进料。将异氰酸酯液体侧以10.1g/s的流速进料。液体多元醇、小链双官能多元醇和液体芳族二胺中羟基和氨基部分的总摩尔数与芳族二异氰酸酯或线型芳族异氰酸酯封端的氨基甲酸酯预聚物中异氰酸酯的摩尔数的摩尔比是0.95:1.0。加压气体通过四个切向气体进料口进料以得到通过轴向混合装置的组合液体组分与气体质量流速比为11.4:1，形成组合。垫密度是0.78g/mL并且具有46肖氏D 2秒的硬度。
实例4：提供多元醇侧(P)液体组分，其含有71.9wt％的官能度为2且当量重量为500的PTMEG(巴斯夫公司产品PTMEG 1000)、26wt％的二甲硫基甲苯二胺固化剂(Albermarle公司产品Ethacure 300)、1.7wt％的非离子有机硅表面活性剂(迈图公司产品Niax L5345)、0.34wt％的新癸酸铋催化剂(Shepherd公司产品Bicat 8108)。液体芳族二胺与小链双官能多元醇和液体芳族二胺的总摩尔数的摩尔比是100％。提供异氰酸酯侧(Isoside)(I)液体组分，其由具有23wt％NCO和182当量重量的MDI预聚物构成。采用2-组分混合装置将两种液体进料合并，并将液体组分排放到开放模板中。将具有以上所描述的组成的多元醇液体侧以12.9g/s的流速进料。将异氰酸酯液体侧以8.9g/s的流速进料。液体多元醇、小链双官能多元醇和液体芳族二胺中羟基和氨基部分的总摩尔数与芳族二异氰酸酯或线型芳族异氰酸酯封端的氨基甲酸酯预聚物中异氰酸酯的摩尔数的摩尔比是1.03:1.0。加压气体通过四个切向气体进料口进料以得到通过轴向混合装置的组合液体组分与气体质量流速比为11.3:1，形成组合。垫密度是0.79g/mL并且具有47肖氏D 2秒的硬度。
实例5：提供多元醇侧(P)液体组分，其含有70.7wt％的官能度为2且当量重量为500的PTMEG(巴斯夫公司产品PTMEG 1000)、27.3wt％的二甲硫基甲苯二胺固化剂(Albermarle公司产品Ethacure 300)、1.7wt％的非离子有机硅表面活性剂(迈图公司产品Niax L5345)、0.33wt％的新癸酸铋催化剂(Shepherd公司产品Bicat 8108)。液体芳族二胺与小链双官能多元醇和液体芳族二胺的总摩尔数的摩尔比是100％。提供异氰酸酯侧(Isoside)(I)液体组分，其由具有23wt％NCO和182当量重量的MDI预聚物构成。采用2-组分混合装置将两种液体进料合并，并将液体组分排放到开放模板中。将具有以上所描述的组成的多元醇液体侧以13.2g/s的流速进料。将异氰酸酯液体侧以8.8g/s的流速进料。液体多元醇、小链双官能多元醇和液体芳族二胺中羟基和氨基部分的总摩尔数与芳族二异氰酸酯或线型芳族异氰酸酯封端的氨基甲酸酯预聚物中异氰酸酯的摩尔数的摩尔比是1.1:1.0。加压气体通过四个切向气体进料口进料以得到通过轴向混合装置的组合液体组分与气体质量流速比为11.3:1，形成组合。垫密度是0.83g/mL并且具有46肖氏D 2秒的硬度。
对比实例6：提供多元醇侧(P)液体组分，其含有78.4wt％的官能度为2且当量重量为500的PTMEG(巴斯夫公司产品PTMEG 1000)、7.8wt％的单乙二醇(陶氏公司产品)、11.4wt％的二甲硫基甲苯二胺固化剂(Albermarle公司产品Ethacure 300)、2wt％的非离子有机硅表面活性剂(迈图公司产品Niax L5345)、0.51wt％的新癸酸铋催化剂(Shepherd公司产品Bicat 8108)。液体芳族二胺与小链双官能多元醇和液体芳族二胺的总摩尔数的摩尔比是30％。提供异氰酸酯侧(Iso side)(I)液体组分，其由具有23wt％NCO和182当量重量的MDI预聚物构成。采用2-组分混合装置将两种液体进料合并，并将液体组分排放到开放模板中。将具有以上所描述的组成的多元醇液体侧以20.1g/s的流速进料。将异氰酸酯液体侧以19.9g/s的流速进料。液体多元醇、小链双官能多元醇和液体芳族二胺中羟基和氨基部分的总摩尔数与芳族二异氰酸酯或线型芳族异氰酸酯封端的氨基甲酸酯预聚物中异氰酸酯的摩尔数的摩尔比是0.95:1.0。加压气体通过四个切向气体进料口进料以得到通过轴向混合装置的组合液体组分与气体质量流速比为16.9:1，形成组合。垫密度是0.61g/mL并且具有33肖氏D 2秒的硬度。
实例7：提供多元醇侧(P)液体组分，其含有76.3wt％的官能度为2且当量重量为500的PTMEG(巴斯夫公司产品PTMEG 1000)、8.6wt％的单乙二醇(陶氏公司产品)、12.7wt％的二甲硫基甲苯二胺固化剂(Albermarle公司产品Ethacure 300)、1.9wt％的非离子有机硅表面活性剂(迈图公司产品Niax L5345)、0.43wt％的新癸酸铋催化剂(西格玛-奥德里奇公司544132)。液体芳族二胺与小链双官能多元醇和液体芳族二胺的总摩尔数的摩尔比是30％。提供异氰酸酯侧(Iso side)(I)液体组分，其由具有23wt％NCO和182当量重量的MDI预聚物构成。采用2-组分混合装置将两种液体进料合并，并将液体组分排放到开放模板中。将具有以上所描述的组成的多元醇液体侧以10.1g/s的流速进料。将异氰酸酯液体侧以9.4g/s的流速进料。液体多元醇、小链双官能多元醇和液体芳族二胺中羟基和氨基部分的总摩尔数与芳族二异氰酸酯或线型芳族异氰酸酯封端的氨基甲酸酯预聚物中异氰酸酯的摩尔数的摩尔比是1.1:1.0。加压气体通过四个切向气体进料口进料以得到通过轴向混合装置的组合液体组分与气体质量流速比为10.1:1，形成组合。垫密度是0.76g/mL并且具有36肖氏D 2秒的硬度。
对比实例8：提供多元醇侧(P)液体组分，其含有66.7wt％的官能度为2且当量重量为500的PTMEG(巴斯夫公司产品PTMEG 1000)、31.2wt％的二甲硫基甲苯二胺固化剂(Albermarle公司产品Ethacure 300)、1.8wt％的非离子有机硅表面活性剂(迈图公司产品Niax L5345)、0.27wt％的新癸酸铋催化剂(Shepherd公司产品Bicat 8108)。液体芳族二胺与小链双官能多元醇和液体芳族二胺的总摩尔数的摩尔比是100％。提供异氰酸酯侧(Isoside)(I)液体组分，其由具有23wt％NCO和182当量重量的MDI预聚物构成。采用2-组分混合装置将两种液体进料合并，并将液体组分排放到开放模板中。将具有以上所描述的组成的多元醇液体侧以12.1g/s的流速进料。将异氰酸酯液体侧以10g/s的流速进料。液体多元醇、小链双官能多元醇和液体芳族二胺中羟基和氨基部分的总摩尔数与芳族二异氰酸酯或线型芳族异氰酸酯封端的氨基甲酸酯预聚物中异氰酸酯的摩尔数的摩尔比是0.95:1.0。加压气体通过四个切向气体进料口进料以得到通过轴向混合装置的组合液体组分与气体质量流速比为11.4:1，形成组合。垫密度是0.84g/mL并且具有58肖氏D 2秒的硬度。
实例9：提供多元醇侧(P)液体组分，其含有63.9wt％的官能度为2且当量重量为500的PTMEG(巴斯夫公司产品PTMEG 1000)、34.1wt％的二甲硫基甲苯二胺固化剂(Albermarle公司产品Ethacure 300)、1.7wt％的非离子有机硅表面活性剂(迈图公司产品Niax L5345)、0.26wt％的新癸酸铋催化剂(Shepherd公司产品Bicat 8108)。液体芳族二胺与小链双官能多元醇和液体芳族二胺的总摩尔数的摩尔比是100％。提供异氰酸酯侧(Isoside)(I)液体组分，其由具有23wt％NCO和182当量重量的MDI预聚物构成。采用2-组分混合装置将两种液体进料合并，并将液体组分排放到开放模板中。将具有以上所描述的组成的多元醇液体侧以12.6g/s的流速进料。将异氰酸酯液体侧以9.4g/s的流速进料。液体多元醇、小链双官能多元醇和液体芳族二胺中羟基和氨基部分的总摩尔数与芳族二异氰酸酯或线型芳族异氰酸酯封端的氨基甲酸酯预聚物中异氰酸酯的摩尔数的摩尔比是1.1:1.0。加压气体通过四个切向气体进料口进料以得到通过轴向混合装置的组合液体组分与气体质量流速比为11.4:1，形成组合。垫密度是0.84g/mL并且具有58肖氏D 2秒的硬度。
实例10：提供多元醇侧(P)液体组分，其含有80.8wt％的官能度为2且当量重量为500的PTMEG(巴斯夫公司产品PTMEG 1000)、6.8wt％的单乙二醇(陶氏公司产品)、9.9wt％的二甲硫基甲苯二胺固化剂(Albermarle公司产品Ethacure 300)、1.8wt％的非离子有机硅表面活性剂(迈图公司产品Niax L5345)、0.78wt％的新癸酸铋催化剂(西格玛-奥德里奇公司544132)。液体芳族二胺与小链双官能多元醇和液体芳族二胺的总摩尔数的摩尔比是30％。提供异氰酸酯侧(Iso side)(I)液体组分，其由具有23wt％NCO和182当量重量的MDI预聚物构成。采用2-组分混合装置将两种液体进料合并，并将液体组分排放到开放模板中。将具有以上所描述的组成的多元醇液体侧以12.2g/s的流速进料。将异氰酸酯液体侧以9.5g/s的流速进料。液体多元醇、小链双官能多元醇和液体芳族二胺中羟基和氨基部分的总摩尔数与芳族二异氰酸酯或线型芳族异氰酸酯封端的氨基甲酸酯预聚物中异氰酸酯的摩尔数的摩尔比是1.1:1.0。加压气体通过四个切向气体进料口进料以得到通过轴向混合装置的组合液体组分与气体质量流速比为11.2:1，形成组合。垫密度是0.84g/mL并且具有52肖氏D 2秒的硬度。
实例11：提供多元醇侧(P)液体组分，其含有71wt％的官能度为2且当量重量为500的PTMEG(巴斯夫公司产品PTMEG 1000)、6wt％的单乙二醇(陶氏公司产品)、20.6wt％的二甲硫基甲苯二胺固化剂(Albermarle公司产品Ethacure 300)、1.9wt％的非离子有机硅表面活性剂(迈图公司产品Niax L5345)、0.39wt％的新癸酸铋催化剂(Shepherd公司产品Bicat 8108)。液体芳族二胺与小链双官能多元醇和液体芳族二胺的总摩尔数的摩尔比是50％。提供异氰酸酯侧(Iso side)(I)液体组分，其由具有23wt％NCO和182当量重量的MDI预聚物构成。采用2-组分混合装置将两种液体进料合并，并将液体组分排放到开放模板中。将具有以上所描述的组成的多元醇液体侧以11.3g/s的流速进料。将异氰酸酯液体侧以10.7g/s的流速进料。液体多元醇、小链双官能多元醇和液体芳族二胺中羟基和氨基部分的总摩尔数与芳族二异氰酸酯或线型芳族异氰酸酯封端的氨基甲酸酯预聚物中异氰酸酯的摩尔数的摩尔比是1.03:1.0。加压气体通过四个切向气体进料口进料以得到通过轴向混合装置的组合液体组分与气体质量流速比为11.3:1，形成组合。垫密度是0.89g/mL并且具有59肖氏D 2秒的硬度。
对比实例12：提供多元醇侧(P)液体组分，其含有78.4wt％的官能度为2且当量重量为500的PTMEG(巴斯夫公司产品PTMEG 1000)、7.8wt％的单乙二醇(陶氏公司产品)、11.4wt％的二甲硫基甲苯二胺固化剂(Albermarle公司产品Ethacure 300)、2wt％的非离子有机硅表面活性剂(迈图公司产品Niax L5345)、0.51wt％的新癸酸铋催化剂(Shepherd公司产品Bicat 8108)。液体芳族二胺与小链双官能多元醇和液体芳族二胺的总摩尔数的摩尔比是30％。提供异氰酸酯侧(Iso side)(I)液体组分，其由具有23wt％NCO和182当量重量的MDI预聚物构成。采用2-组分混合装置将两种液体进料合并，并将液体组分排放到开放模板中。将具有以上所描述的组成的多元醇液体侧以20.1g/s的流速进料。将异氰酸酯液体侧以19.9g/s的流速进料。液体多元醇、小链双官能多元醇和液体芳族二胺中羟基和氨基部分的总摩尔数与芳族二异氰酸酯或线型芳族异氰酸酯封端的氨基甲酸酯预聚物中异氰酸酯的摩尔数的摩尔比是0.95:1.0。加压气体通过四个切向气体进料口进料以得到通过轴向混合装置的组合液体组分与气体质量流速比为20.6:1，形成组合。垫密度是0.91g/mL并且具有49肖氏D 2秒的硬度。
对比实例13：提供多元醇侧(P)液体组分，其含有81.4wt％的官能度为2且当量重量为500的PTMEG(巴斯夫公司产品PTMEG 1000)、6.6wt％的单乙二醇(陶氏公司产品)、9.7wt％的二甲硫基甲苯二胺固化剂(Albermarle公司产品Ethacure 300)、1.9wt％的非离子有机硅表面活性剂(迈图公司产品Niax L5345)、0.42wt％的新癸酸铋催化剂(西格玛-奥德里奇公司544132)。液体芳族二胺与小链双官能多元醇和液体芳族二胺的总摩尔数的摩尔比是30％。提供异氰酸酯侧(Iso side)(I)液体组分，其由具有23wt％NCO和182当量重量的MDI预聚物构成。采用2-组分混合装置将两种液体进料合并，并将液体组分排放到开放模板中。将具有以上所描述的组成的多元醇液体侧以11.5g/s的流速进料。将异氰酸酯液体侧以10.5g/s的流速进料。液体多元醇、小链双官能多元醇和液体芳族二胺中羟基和氨基部分的总摩尔数与芳族二异氰酸酯或线型芳族异氰酸酯封端的氨基甲酸酯预聚物中异氰酸酯的摩尔数的摩尔比是0.95:1.0。加压气体通过四个切向气体进料口进料以得到通过轴向混合装置的组合液体组分与气体质量流速比为11.4:1，形成组合。垫密度是0.81g/mL并且具有65肖氏D 2秒的硬度。
实例14：提供多元醇侧(P)液体组分，其含有77.3wt％的官能度为2且当量重量为500的PTMEG(巴斯夫公司产品PTMEG 1000)、7.4wt％的单乙二醇(陶氏公司产品)、10.9wt％的二甲硫基甲苯二胺固化剂(Albermarle公司产品Ethacure 300)、3.7wt％的脂肪酸表面活性剂(艾克塞尔塑料公司产品Mold Wiz INT-1940RTM)、0.41wt％的辛酸铋催化剂(Shepherd公司产品Bicat 8210)、0.26wt％的苯并呋喃酮化合物抗氧化剂(美利肯公司产品Milliguard AOX-1)。液体芳族二胺与小链双官能多元醇和液体芳族二胺的总摩尔数的摩尔比是30％。提供异氰酸酯侧(Iso side)(I)液体组分，其由具有23wt％NCO和182当量重量的MDI预聚物构成。采用2-组分混合装置将两种液体进料合并，并将液体组分排放到开放模板中。将具有以上所描述的组成的多元醇液体侧以4.6g/s的流速进料。将异氰酸酯液体侧以3.9g/s的流速进料。液体多元醇、小链双官能多元醇和液体芳族二胺中羟基和氨基部分的总摩尔数与芳族二异氰酸酯或线型芳族异氰酸酯封端的氨基甲酸酯预聚物中异氰酸酯的摩尔数的摩尔比是1.1:1.0。加压气体通过四个切向气体进料口进料以得到通过轴向混合装置的组合液体组分与气体质量流速比为4.4:1，形成组合。垫密度是0.75g/mL并且具有21肖氏D 2秒的硬度。
对比实例15：提供多元醇侧(P)液体组分，其含有82wt％的官能度为2且当量重量为500的PTMEG(巴斯夫公司产品PTMEG 1000)、5.5wt％的单乙二醇(陶氏公司产品)、8.2wt％的二甲硫基甲苯二胺固化剂(Albermarle公司产品Ethacure 300)、3.6wt％的脂肪酸表面活性剂(艾克塞尔塑料公司产品Mold Wiz INT-1940RTM)、0.4wt％的辛酸铋催化剂(Shepherd公司产品Bicat 8210)、0.26wt％的苯并呋喃酮化合物抗氧化剂(美利肯公司产品Milliguard AOX-1)。液体芳族二胺与小链双官能多元醇和液体芳族二胺的总摩尔数的摩尔比是30％。提供异氰酸酯侧(Iso side)(I)液体组分，其由具有23wt％NCO和182当量重量的MDI预聚物构成。采用2-组分混合装置将两种液体进料合并，并将液体组分排放到开放模板中。将具有以上所描述的组成的多元醇液体侧以4.6g/s的流速进料。将异氰酸酯液体侧以3.8g/s的流速进料。液体多元醇、小链双官能多元醇和液体芳族二胺中羟基和氨基部分的总摩尔数与芳族二异氰酸酯或线型芳族异氰酸酯封端的氨基甲酸酯预聚物中异氰酸酯的摩尔数的摩尔比是0.95:1.0。加压气体通过四个切向气体进料口进料以得到通过轴向混合装置的组合液体组分与气体质量流速比为4.3:1，形成组合。垫密度是0.73g/mL并且具有22肖氏D 2秒的硬度。
实例16：提供多元醇侧(P)液体组分，其含有79.8wt％的官能度为2且当量重量为500的PTMEG(巴斯夫公司产品PTMEG 1000)、6.5wt％的单乙二醇(陶氏公司产品)、9.6wt％的二甲硫基甲苯二胺固化剂(Albermarle公司产品Ethacure 300)、3.6wt％的脂肪酸表面活性剂(艾克塞尔塑料公司产品Mold Wiz INT-1940RTM)、0.39wt％的辛酸铋催化剂(Shepherd公司产品Bicat 8210)、0.25wt％的苯并呋喃酮化合物抗氧化剂(美利肯公司产品Milliguard AOX-1)。液体芳族二胺与小链双官能多元醇和液体芳族二胺的总摩尔数的摩尔比是30％。提供异氰酸酯侧(Iso side)(I)液体组分，其由具有23wt％NCO和182当量重量的MDI预聚物构成。采用2-组分混合装置将两种液体进料合并，并将液体组分排放到开放模板中。将具有以上所描述的组成的多元醇液体侧以4.6g/s的流速进料。将异氰酸酯液体侧以3.6g/s的流速进料。液体多元醇、小链双官能多元醇和液体芳族二胺中羟基和氨基部分的总摩尔数与芳族二异氰酸酯或线型芳族异氰酸酯封端的氨基甲酸酯预聚物中异氰酸酯的摩尔数的摩尔比是1.1:1.0。加压气体通过四个切向气体进料口进料以得到通过轴向混合装置的组合液体组分与气体质量流速比为4.2:1，形成组合。垫密度是0.71g/mL并且具有17肖氏D 2秒的硬度。
对比实例17：提供多元醇侧(P)液体组分，其含有72.6wt％的官能度为2且当量重量为500的PTMEG(巴斯夫公司产品PTMEG 1000)、5.7wt％的单乙二醇(陶氏公司产品)、19.4wt％的二甲硫基甲苯二胺固化剂(Albermarle公司产品Ethacure 300)、2wt％的非离子有机硅表面活性剂(迈图公司产品Niax L5345)、0.3wt％的新癸酸铋催化剂(Shepherd公司产品Bicat 8108)。液体芳族二胺与小链双官能多元醇和液体芳族二胺的总摩尔数的摩尔比是50％。提供异氰酸酯侧(Iso side)(I)液体组分，其由具有23wt％NCO和182当量重量的MDI预聚物构成。采用2-组分混合装置将两种液体进料合并，并将液体组分排放到开放模板中。将具有以上所描述的组成的多元醇液体侧以20.2g/s的流速进料。将异氰酸酯液体侧以19.9g/s的流速进料。液体多元醇、小链双官能多元醇和液体芳族二胺中羟基和氨基部分的总摩尔数与芳族二异氰酸酯或线型芳族异氰酸酯封端的氨基甲酸酯预聚物中异氰酸酯的摩尔数的摩尔比是0.95:1.0。加压气体通过四个切向气体进料口进料以得到通过轴向混合装置的组合液体组分与气体质量流速比为16.9:1，形成组合。垫密度是0.93g/mL并且具有57肖氏D 2秒的硬度。
实例18：提供多元醇侧(P)液体组分，其含有69.8wt％的官能度为2且当量重量为500的PTMEG(巴斯夫公司产品PTMEG 1000)、6.3wt％的单乙二醇(陶氏公司产品)、21.6wt％的二甲硫基甲苯二胺固化剂(Albermarle公司产品Ethacure 300)、1.9wt％的非离子有机硅表面活性剂(迈图公司产品Niax L5345)、0.38wt％的新癸酸铋催化剂(Shepherd公司产品Bicat 8108)。液体芳族二胺与小链双官能多元醇和液体芳族二胺的总摩尔数的摩尔比是50％。提供异氰酸酯侧(Iso side)(I)液体组分，其由具有23wt％NCO和182当量重量的MDI预聚物构成。采用2-组分混合装置将两种液体进料合并，并将液体组分排放到开放模板中。将具有以上所描述的组成的多元醇液体侧以11.5g/s的流速进料。将异氰酸酯液体侧以10.5g/s的流速进料。液体多元醇、小链双官能多元醇和液体芳族二胺中羟基和氨基部分的总摩尔数与芳族二异氰酸酯或线型芳族异氰酸酯封端的氨基甲酸酯预聚物中异氰酸酯的摩尔数的摩尔比是1.1:1.0。加压气体通过四个切向气体进料口进料以得到通过轴向混合装置的组合液体组分与气体质量流速比为11.3:1，形成组合。垫密度是0.9g/mL并且具有56肖氏D 2秒的硬度。
抛光测试-使用以上本发明垫和对比垫进行
对比实例19：首先使用车床将对比实例1中的抛光层机加工成平的。然后将具有K7R32(杜邦公司(DuPont))凹槽图案的抛光层用压敏粘合剂堆叠到Suba IV(杜邦公司)子垫上。将抛光层安装在200mm MirraTM抛光机(应用材料公司(Applied Materials)，圣克拉拉市，加利福尼亚州)的台板上。用SaesolTM AM02BSL8031C1金刚石调节器使用9lb的下压力将抛光层破坏30分钟，并且使用SaesolTM AM02BSL1421E4金刚石调节器使用7lb的下压力将抛光层再破坏30分钟。使用SaesolTM AM02BSL1421E4金刚石垫调节器以7lb的下压力在抛光期间100％原位调节垫。抛光在0.02MPa下压力下进行，工作台转速为93rpm，载体转速为87rpm，并且浆料流量为200mL/min。在抛光实验中使用的浆料是慧瞻材料公司(VersumMaterials)浆料共混物STI2401和STI2910(60:240质量比)。抛光垫的去除速率在3psi下是1836A/min。抛光层的抛光后所得表面纹理具有17％的Sdr。
实例20：首先使用车床将实例2中的抛光层机加工成平的。然后将具有K7 R32(杜邦公司(DuPont))凹槽图案的抛光层用压敏粘合剂堆叠到Suba IV(杜邦公司)子垫上。将抛光层安装在200mm MirraTM抛光机(应用材料公司(Applied Materials)，圣克拉拉市，加利福尼亚州)的台板上。用SaesolTM AM02BSL8031C1金刚石调节器使用9lb的下压力将抛光层破坏30分钟，并且使用SaesolTM AM02BSL1421E4金刚石调节器使用9lb的下压力将抛光层再破坏30分钟。使用SaesolTM AM02BSL1421E4金刚石垫调节器以7lb的下压力在抛光期间100％原位调节垫。抛光在0.02MPa下压力下进行，工作台转速为93rpm，载体转速为87rpm，并且浆料流量为200mL/min。在抛光实验中使用的浆料是慧瞻材料公司(VersumMaterials)浆料共混物STI2401和STI2910(60:240质量比)。抛光垫的去除速率在3psi下是4434A/min。抛光层的抛光后所得表面纹理具有33％的Sdr。
对比实例21：首先使用车床将对比实例3中的抛光层机加工成平的。然后将具有K7R32(杜邦公司(DuPont))凹槽图案的抛光层用压敏粘合剂堆叠到Suba IV(杜邦公司)子垫上。将抛光层安装在200mm MirraTM抛光机(应用材料公司(Applied Materials)，圣克拉拉市，加利福尼亚州)的台板上。用SaesolTM AM02BSL8031C1金刚石调节器使用9lb的下压力将抛光层破坏30分钟，并且使用SaesolTM AM02BSL1421E4金刚石调节器使用7lb的下压力将抛光层再破坏30分钟。使用SaesolTM AM02BSL1421E4金刚石垫调节器以7lb的下压力在抛光期间100％原位调节垫。抛光在0.02MPa下压力下进行，工作台转速为93rpm，载体转速为87rpm，并且浆料流量为200mL/min。在抛光实验中使用的浆料是慧瞻材料公司(VersumMaterials)浆料共混物STI2401和STI2910(60:240质量比)。抛光垫的去除速率在3psi下是2198A/min。抛光层的抛光后所得表面纹理具有48％的Sdr。
实例22：首先使用车床将实例4中的抛光层机加工成平的。然后将具有K7 R32(杜邦公司(DuPont))凹槽图案的抛光层用压敏粘合剂堆叠到SP 2150(杜邦公司)子垫上。将抛光层安装在200mm MirraTM抛光机(应用材料公司(Applied Materials)，圣克拉拉市，加利福尼亚州)的台板上。用SaesolTM AM02BSL8031C1金刚石调节器使用9lb的下压力将抛光层破坏45分钟，并且使用SaesolTM AM02BSL1421E4金刚石调节器使用9lb的下压力将抛光层再破坏30分钟。使用SaesolTM AM02BSL1421E4金刚石垫调节器以7lb的下压力在抛光期间100％原位调节垫。抛光在0.02MPa下压力下进行，工作台转速为93rpm，载体转速为87rpm，并且浆料流量为200mL/min。在抛光实验中使用的浆料是慧瞻材料公司(VersumMaterials)浆料共混物STI2401和STI2910(60:240质量比)。抛光垫的去除速率在3psi下是2800A/min。抛光层的抛光后所得表面纹理具有18％的Sdr。
实例23：首先使用车床将实例5中的抛光层机加工成平的。然后将具有K7 R32(杜邦公司(DuPont))凹槽图案的抛光层用压敏粘合剂堆叠到SP 2150(杜邦公司)子垫上。将抛光层安装在200mm MirraTM抛光机(应用材料公司(Applied Materials)，圣克拉拉市，加利福尼亚州)的台板上。用SaesolTM AM02BSL8031C1金刚石调节器使用9lb的下压力将抛光层破坏45分钟，并且使用SaesolTM AM02BSL1421E4金刚石调节器使用9lb的下压力将抛光层再破坏30分钟。使用SaesolTM AM02BSL1421E4金刚石垫调节器以7lb的下压力在抛光期间100％原位调节垫。抛光在0.02MPa下压力下进行，工作台转速为93rpm，载体转速为87rpm，并且浆料流量为200mL/min。在抛光实验中使用的浆料是慧瞻材料公司(VersumMaterials)浆料共混物STI2401和STI2910(60:240质量比)。抛光垫的去除速率在3psi下是3100A/min。抛光层的抛光后所得表面纹理具有17％的Sdr。
对比实例24：首先使用车床将对比实例3中的抛光层机加工成平的。然后将具有K7R32(杜邦公司(DuPont))凹槽图案的抛光层用压敏粘合剂堆叠到Suba IV(杜邦公司)子垫上。将抛光层安装在200mm MirraTM抛光机(应用材料公司(Applied Materials)，圣克拉拉市，加利福尼亚州)的台板上。抛光层用SaesolTM AM02BSL8031C1金刚石调节器使用9lb的下压力破坏30分钟。使用SaesolTM AM02BSL1421E4金刚石垫调节器以7lb的下压力在抛光期间100％原位调节垫。抛光在0.02MPa下压力下进行，工作台转速为93rpm，载体转速为87rpm，并且浆料流量为200mL/min。在抛光实验中使用的浆料是KlebosolTM 1730二氧化硅浆料(杜邦公司)。抛光垫的去除速率在3psi下是2291A/min。抛光层的抛光后所得表面纹理具有48％的Sdr。
对比实例25：首先使用车床将实例5中的抛光层机加工成平的。然后将具有K7 R32(杜邦公司(DuPont))凹槽图案的抛光层用压敏粘合剂堆叠到SP 2150(杜邦公司)子垫上。将抛光层安装在200mm MirraTM抛光机(应用材料公司(Applied Materials)，圣克拉拉市，加利福尼亚州)的台板上。抛光层用SaesolTM AM02BSL8031C1金刚石调节器使用9lb的下压力破坏30分钟。使用SaesolTM AM02BSL1421E4金刚石垫调节器以7lb的下压力在抛光期间100％原位调节垫。抛光在0.02MPa下压力下进行，工作台转速为93rpm，载体转速为87rpm，并且浆料流量为200mL/min。在抛光实验中使用的浆料是KlebosolTM 1730二氧化硅浆料(杜邦公司)。抛光垫的去除速率在3psi下是2279A/min。抛光层的抛光后所得表面纹理具有17％的Sdr。
对比实例26：首先使用车床将对比实例6中的抛光层机加工成平的。然后将具有K7R32(杜邦公司(DuPont))凹槽图案的抛光层用压敏粘合剂堆叠到Suba IV(杜邦公司)子垫上。将抛光层安装在200mm MirraTM抛光机(应用材料公司(Applied Materials)，圣克拉拉市，加利福尼亚州)的台板上。用SaesolTM AM02BSL8031C1金刚石调节器使用9lb的下压力将抛光层破坏30分钟，并且使用SaesolTM AM02BSL1421E4金刚石调节器使用9lb的下压力将抛光层再破坏30分钟。使用SaesolTM AM02BSL1421E4金刚石垫调节器以7lb的下压力在抛光期间100％原位调节垫。抛光在0.02MPa下压力下进行，工作台转速为93rpm，载体转速为87rpm，并且浆料流量为200mL/min。在抛光实验中使用的浆料是慧瞻材料公司(VersumMaterials)浆料共混物STI2401和STI2910(60:240质量比)。抛光垫的去除速率在3psi下是1072A/min。抛光层的抛光后所得表面纹理具有48％的Sdr。
实例27：首先使用车床将实例7中的抛光层机加工成平的。使用旋转研磨机对抛光层进行预调节以具有有效的垫表面纹理。然后将具有K7 R32(杜邦公司(DuPont))凹槽图案的抛光层用压敏粘合剂堆叠到Suba IV(杜邦公司)子垫上。将抛光层安装在200mm MirraTM抛光机(应用材料公司(Applied Materials)，圣克拉拉市，加利福尼亚州)的台板上。抛光层用SaesolTM AM02BSL1421E4金刚石调节器使用9lb的下压力破坏30分钟。使用SaesolTMAM02BSL1421E4金刚石垫调节器以7lb的下压力在抛光期间100％原位调节垫。抛光在0.02MPa下压力下进行，工作台转速为93rpm，载体转速为87rpm，并且浆料流量为200mL/min。在抛光实验中使用的浆料是慧瞻材料公司(Versum Materials)浆料共混物STI2401和STI2910(60:240质量比)。抛光垫的去除速率在3psi下是3977A/min。抛光层的抛光后所得表面纹理具有29％的Sdr。
对比实例28：首先使用车床将对比实例12中的抛光层机加工成平的。然后将具有K7 R32(杜邦公司(DuPont))凹槽图案的抛光层用压敏粘合剂堆叠到Suba IV(杜邦公司)子垫上。将抛光层安装在200mm MirraTM抛光机(应用材料公司(Applied Materials)，圣克拉拉市，加利福尼亚州)的台板上。抛光层用SaesolTM AM02BSL8031C1金刚石调节器使用9lb的下压力破坏30分钟。使用SaesolTM AM02BSL1421E4金刚石垫调节器以7lb的下压力在抛光期间100％原位调节垫。抛光在0.02MPa下压力下进行，工作台转速为93rpm，载体转速为87rpm，并且浆料流量为200mL/min。在抛光实验中使用的浆料是KlebosolTM 1730二氧化硅浆料(杜邦公司)。抛光垫的去除速率在3psi下是2431A/min。抛光层的抛光后所得表面纹理具有48％的Sdr。
对比实例29：首先使用车床将实例7中的抛光层机加工成平的。然后将具有K7 R32(杜邦公司(DuPont))凹槽图案的抛光层用压敏粘合剂堆叠到Suba IV(杜邦公司)子垫上。将抛光层安装在200mm MirraTM抛光机(应用材料公司(Applied Materials)，圣克拉拉市，加利福尼亚州)的台板上。抛光层用SaesolTM AM02BSL8031C1金刚石调节器使用9lb的下压力破坏30分钟。使用SaesolTM AM02BSL1421E4金刚石垫调节器以7lb的下压力在抛光期间100％原位调节垫。抛光在0.02MPa下压力下进行，工作台转速为93rpm，载体转速为87rpm，并且浆料流量为200mL/min。在抛光实验中使用的浆料是KlebosolTM 1730二氧化硅浆料(杜邦公司)。抛光垫的去除速率在3psi下是2293A/min。抛光层的抛光后所得表面纹理具有29％的Sdr。
对比实例30：首先使用车床将对比实例8中的抛光层机加工成平的。然后将具有K7R32(杜邦公司(DuPont))凹槽图案的抛光层用压敏粘合剂堆叠到SP 2150(杜邦公司)子垫上。将抛光层安装在200mm MirraTM抛光机(应用材料公司(Applied Materials)，圣克拉拉市，加利福尼亚州)的台板上。用SaesolTM AM02BSL8031C1金刚石调节器使用9lb的下压力将抛光层破坏45分钟，并且使用SaesolTM AM02BSL1421E4金刚石调节器使用9lb的下压力将抛光层再破坏30分钟。使用SaesolTM AM02BSL1421E4金刚石垫调节器以7lb的下压力在抛光期间100％原位调节垫。抛光在0.02MPa下压力下进行，工作台转速为93rpm，载体转速为87rpm，并且浆料流量为200mL/min。在抛光实验中使用的浆料是慧瞻材料公司(VersumMaterials)浆料共混物STI2401和STI2910(60:240质量比)。抛光垫的去除速率在3psi下是2300A/min。抛光层的抛光后所得表面纹理具有18％的Sdr。
实例31：首先使用车床将实例9中的抛光层机加工成平的。然后将具有K7 R32(杜邦公司(DuPont))凹槽图案的抛光层用压敏粘合剂堆叠到SP 2150(杜邦公司)子垫上。将抛光层安装在200mm MirraTM抛光机(应用材料公司(Applied Materials)，圣克拉拉市，加利福尼亚州)的台板上。用SaesolTM AM02BSL8031C1金刚石调节器使用9lb的下压力将抛光层破坏45分钟，并且使用SaesolTM AM02BSL1421E4金刚石调节器使用9lb的下压力将抛光层再破坏30分钟。使用SaesolTM AM02BSL1421E4金刚石垫调节器以7lb的下压力在抛光期间100％原位调节垫。抛光在0.02MPa下压力下进行，工作台转速为93rpm，载体转速为87rpm，并且浆料流量为200mL/min。在抛光实验中使用的浆料是慧瞻材料公司(VersumMaterials)浆料共混物STI2401和STI2910(60:240质量比)。抛光垫的去除速率在3psi下是2900A/min。抛光层的抛光后所得表面纹理具有11％的Sdr。
对比实例32：首先使用车床将对比实例8中的抛光层机加工成平的。然后将具有K7R32(杜邦公司(DuPont))凹槽图案的抛光层用压敏粘合剂堆叠到SP 2150(杜邦公司)子垫上。将抛光层安装在200mm MirraTM抛光机(应用材料公司(Applied Materials)，圣克拉拉市，加利福尼亚州)的台板上。抛光层用SaesolTM AM02BSL8031C1金刚石调节器使用9lb的下压力破坏30分钟。使用SaesolTM AM02BSL1421E4金刚石垫调节器以7lb的下压力在抛光期间100％原位调节垫。抛光在0.02MPa下压力下进行，工作台转速为93rpm，载体转速为87rpm，并且浆料流量为200mL/min。在抛光实验中使用的浆料是KlebosolTM 1730二氧化硅浆料(杜邦公司)。抛光垫的去除速率在3psi下是2322A/min。抛光层的抛光后所得表面纹理具有18％的Sdr。
对比实例33：首先使用车床将实例9中的抛光层机加工成平的。然后将具有K7 R32(杜邦公司(DuPont))凹槽图案的抛光层用压敏粘合剂堆叠到SP 2150(杜邦公司)子垫上。将抛光层安装在200mm MirraTM抛光机(应用材料公司(Applied Materials)，圣克拉拉市，加利福尼亚州)的台板上。抛光层用SaesolTM AM02BSL8031C1金刚石调节器使用9lb的下压力破坏30分钟。使用SaesolTM AM02BSL1421E4金刚石垫调节器以7lb的下压力在抛光期间100％原位调节垫。抛光在0.02MPa下压力下进行，工作台转速为93rpm，载体转速为87rpm，并且浆料流量为200mL/min。在抛光实验中使用的浆料是KlebosolTM 1730二氧化硅浆料(杜邦公司)。抛光垫的去除速率在3psi下是2410A/min。抛光层的抛光后所得表面纹理具有11％的Sdr。
对比实例34：首先使用车床将对比实例13中的抛光层机加工成平的。然后将具有K7 R32(杜邦公司(DuPont))凹槽图案的抛光层用反应性热熔粘合剂堆叠到SP 2310(杜邦公司)子垫上。将抛光层安装在200mm MirraTM抛光机(应用材料公司(Applied Materials)，圣克拉拉市，加利福尼亚州)的台板上。抛光层用SaesolTM AM02BSL8031C1金刚石调节器使用9lb的下压力破坏30分钟。使用SaesolTM AM02BSL8031C1金刚石垫调节器以7lb的下压力在抛光期间100％原位调节垫。抛光在0.02MPa下压力下进行，工作台转速为93rpm，载体转速为87rpm，并且浆料流量为200mL/min。在抛光实验中使用的浆料是KlebosolTM 1730二氧化硅浆料(杜邦公司)。抛光垫的去除速率在3psi下是2580A/min。
对比实例35：首先使用车床将实例14中的抛光层机加工成平的。然后将具有K7R32(杜邦公司(DuPont))凹槽图案的抛光层用反应性热熔粘合剂堆叠到FSP 350(杜邦公司)子垫上。将抛光层安装在200mm MirraTM抛光机(应用材料公司(Applied Materials)，圣克拉拉市，加利福尼亚州)的台板上。抛光层用SaesolTM AM02BSL8031E7金刚石调节器使用9lb的下压力破坏30分钟。使用SaesolTM AM02BSL8031E7金刚石垫调节器以7lb的下压力在抛光期间100％原位调节垫。抛光在0.02MPa下压力下进行，工作台转速为93rpm，载体转速为87rpm，并且浆料流量为200mL/min。在抛光实验中使用的浆料是KlebosolTM 1730二氧化硅浆料(杜邦公司)。抛光垫的去除速率在3psi下是2093A/min。抛光层的抛光后所得表面纹理具有32％的Sdr。
实例36：首先使用车床将实例10中的抛光层机加工成平的。使用旋转研磨机对抛光层进行预调节以具有有效的垫表面纹理。然后将具有K7R32(杜邦公司(DuPont))凹槽图案的抛光层用压敏粘合剂堆叠到Suba IV(杜邦公司)子垫上。将抛光层安装在200mmMirraTM抛光机(应用材料公司(Applied Materials)，圣克拉拉市，加利福尼亚州)的台板上。抛光层用SaesolTM AM02BSL1421E4金刚石调节器使用9lb的下压力破坏30分钟。使用SaesolTM AM02BSL1421E4金刚石垫调节器以7lb的下压力在抛光期间100％原位调节垫。抛光在0.02MPa下压力下进行，工作台转速为93rpm，载体转速为87rpm，并且浆料流量为200mL/min。在抛光实验中使用的浆料是慧瞻材料公司(Versum Materials)浆料共混物STI2401和STI2910(60:240质量比)。抛光垫的去除速率在3psi下是4349A/min。抛光层的抛光后所得表面纹理具有10％的Sdr。
对比实例37：首先使用车床将对比实例15中的抛光层机加工成平的。然后将具有K7 R32(杜邦公司(DuPont))凹槽图案的抛光层用反应性热熔粘合剂堆叠到FSP 350(杜邦公司)子垫上。将抛光层安装在200mm MirraTM抛光机(应用材料公司(Applied Materials)，圣克拉拉市，加利福尼亚州)的台板上。抛光层用SaesolTM AM02BSL8031E7金刚石调节器使用9lb的下压力破坏30分钟。使用SaesolTM AM02BSL8031E7金刚石垫调节器以7lb的下压力在抛光期间100％原位调节垫。抛光在0.02MPa下压力下进行，工作台转速为93rpm，载体转速为87rpm，并且浆料流量为200mL/min。在抛光实验中使用的浆料是KlebosolTM 1730二氧化硅浆料(杜邦公司)。抛光垫的去除速率在3psi下是1969A/min。抛光层的抛光后所得表面纹理具有20％的Sdr。
对比实例38：首先使用车床将实例16中的抛光层机加工成平的。然后将具有K7R32(杜邦公司(DuPont))凹槽图案的抛光层用反应性热熔粘合剂堆叠到FSP 350(杜邦公司)子垫上。将抛光层安装在200mm MirraTM抛光机(应用材料公司(Applied Materials)，圣克拉拉市，加利福尼亚州)的台板上。抛光层用SaesolTM AM02BSL8031E7金刚石调节器使用9lb的下压力破坏30分钟。使用SaesolTM AM02BSL8031E7金刚石垫调节器以7lb的下压力在抛光期间100％原位调节垫。抛光在0.02MPa下压力下进行，工作台转速为93rpm，载体转速为87rpm，并且浆料流量为200mL/min。在抛光实验中使用的浆料是KlebosolTM 1730二氧化硅浆料(杜邦公司)。抛光垫的去除速率在3psi下是1741A/min。抛光层的抛光后所得表面纹理具有23％的Sdr。
实例39：首先使用车床将实例11中的抛光层机加工成平的。然后将具有K7 R32(杜邦公司(DuPont))凹槽图案的抛光层用压敏粘合剂堆叠到SP 2150(杜邦公司)子垫上。将抛光层安装在200mm MirraTM抛光机(应用材料公司(Applied Materials)，圣克拉拉市，加利福尼亚州)的台板上。用SaesolTM AM02BSL8031C1金刚石调节器使用9lb的下压力将抛光层破坏45分钟，并且使用SaesolTM AM02BSL1421E4金刚石调节器使用9lb的下压力将抛光层再破坏30分钟。使用SaesolTM AM02BSL1421E4金刚石垫调节器以7lb的下压力在抛光期间100％原位调节垫。抛光在0.02MPa下压力下进行，工作台转速为93rpm，载体转速为87rpm，并且浆料流量为200mL/min。在抛光实验中使用的浆料是慧瞻材料公司(VersumMaterials)浆料共混物STI2401和STI2910(60:240质量比)。抛光垫的去除速率在3psi下是3000A/min。抛光层的抛光后所得表面纹理具有18％的Sdr。
对比实例40：首先使用车床将对比实例17中的抛光层机加工成平的。然后将具有K7 R32(杜邦公司(DuPont))凹槽图案的抛光层用压敏粘合剂堆叠到SP 2150(杜邦公司)子垫上。将抛光层安装在200mm MirraTM抛光机(应用材料公司(Applied Materials)，圣克拉拉市，加利福尼亚州)的台板上。抛光层用SaesolTM AM02BSL8031C1金刚石调节器使用9lb的下压力破坏30分钟。使用SaesolTM AM02BSL1421E4金刚石垫调节器以7lb的下压力在抛光期间100％原位调节垫。抛光在0.02MPa下压力下进行，工作台转速为93rpm，载体转速为87rpm，并且浆料流量为200mL/min。在抛光实验中使用的浆料是KlebosolTM 1730二氧化硅浆料(杜邦公司)。抛光垫的去除速率在3psi下是2213A/min。抛光层的抛光后所得表面纹理具有14％的Sdr。
对比实例41：首先使用车床将实例18中的抛光层机加工成平的。然后将具有K7R32(杜邦公司(DuPont))凹槽图案的抛光层用压敏粘合剂堆叠到SP 2150(杜邦公司)子垫上。将抛光层安装在200mm MirraTM抛光机(应用材料公司(Applied Materials)，圣克拉拉市，加利福尼亚州)的台板上。抛光层用SaesolTM AM02BSL8031C1金刚石调节器使用9lb的下压力破坏30分钟。使用SaesolTM AM02BSL1421E4金刚石垫调节器以7lb的下压力在抛光期间100％原位调节垫。抛光在0.02MPa下压力下进行，工作台转速为93rpm，载体转速为87rpm，并且浆料流量为200mL/min。在抛光实验中使用的浆料是KlebosolTM 1730二氧化硅浆料(杜邦公司)。抛光垫的去除速率在3psi下是2532A/min。抛光层的抛光后所得表面纹理具有14％的Sdr。
抛光测试(实例和对比实例19-41)的结果总结在以下表2中。
实例对对比实例19/实例20、对比实例21/实例22和23、对比实例26/实例27、对比实例30/实例31示出，当使用二氧化铈作为浆料磨料时，由具有1.0:1.0至1.15:1.0的摩尔比(定义为(二胺和羟基的摩尔数)/(异氰酸酯的摩尔数))的组合物制成的抛光垫提供了优异的去除速率。
实例对对比实例24/对比实例25、对比实例28/对比实例29、对比实例32/对比实例33、对比实例34/对比实例35、对比实例37/对比实例38、对比实例40/对比实例41示出，当使用二氧化硅作为浆料磨料时，由具有1.0:1.0至1.15:1.0的摩尔比(定义为(二胺和羟基的摩尔数)/(异氰酸酯的摩尔数))的组合物制成的抛光垫未提供优异的去除速率。
另外，实例对实例36/对比实例38、以及实例39/对比实例41示出出人意料的结果，即，使用二氧化铈作为浆料磨料比使用二氧化硅作为浆料磨料在改进由具有1.0:1.0至1.15:1.0的摩尔比(定义为(二胺和羟基的摩尔数)/(异氰酸酯的摩尔数))的组合物制成的抛光垫的去除速率方面有益得多
表2
Figure BDA0003475349900000331

Claims (10)

1.一种化学机械抛光衬底的方法，所述方法包括：
提供所述衬底；
提供包含水和二氧化铈磨料的抛光浆料；
提供抛光垫，所述抛光垫包含具有组合物和抛光表面的抛光层，其中所述组合物是包含以下项的成分的反应产物：(i)液体芳族异氰酸酯组分，其包含一种或多种芳族二异氰酸酯或线型芳族异氰酸酯封端的氨基甲酸酯预聚物，基于所述液体芳族异氰酸酯组分的总固体重量，具有20至40wt.％的未反应的异氰酸酯(NCO)浓度，和(ii)液体多元醇组分，其包含a)一种或多种聚合物多元醇，和b)基于所述液体多元醇组分的总重量，12至40wt.％的具有2至9个碳原子的一种或多种小链双官能多元醇和在环境条件下是液体的液体芳族二胺的固化剂混合物，其中液体芳族二胺与小链双官能多元醇和液体芳族二胺的总摩尔数的摩尔比是15:85至50:50，并且其中所述液体多元醇、小链双官能多元醇和液体芳族二胺中羟基和氨基部分的总摩尔数与所述芳族二异氰酸酯或线型芳族异氰酸酯封端的氨基甲酸酯预聚物中异氰酸酯的摩尔数的摩尔比是1.0:1.0至1.15:1.0，所述反应混合物包含基于所述反应混合物的总重量48至68wt.％的硬链段材料，并且又还进一步地其中，所述CMP抛光层具有54肖氏A(2秒)至72肖氏D(2秒)的硬度和0.45至0.99g/mL的密度；
在所述抛光表面与所述衬底之间产生动态移动，以抛光所述衬底的表面；和
在所述抛光表面与所述衬底之间的界面处或界面附近将所述抛光浆料分配到所述化学机械抛光垫上。
2.如权利要求1所述的方法，其中，所述(i)液体芳族异氰酸酯组分包含线型亚甲基二苯基二异氰酸酯(MDI)预聚物或MDI。
3.如权利要求1所述的方法，其中，所述(ii)液体多元醇组分包含a)一种或多种聚合物多元醇，其选自由以下组成的组：聚四亚甲基二醇(PTMEG)、聚丙二醇(PPG)、六官能多元醇、及其混合物。
4.如权利要求1所述的方法，其中，在所述(ii)液体多元醇组分的所述b)固化剂混合物中，所述具有2至9个碳原子的一种或多种小链双官能多元醇选自由以下组成的组：乙二醇、1,2-丙二醇、1,3-丙二醇、1,2-丁二醇、1,3-丁二醇、2-甲基-1,3-丙二醇、1,4-丁二醇、新戊二醇、1,5-戊二醇、3-甲基-1,5-戊二醇、1,6-己二醇、二乙二醇、二丙二醇、三丙二醇、及其混合物。
5.如权利要求1所述的方法，其中，在所述b)固化剂混合物中，所述液体芳族二胺选自由以下组成的组：二甲硫基甲苯二胺、二乙基甲苯二胺、叔丁基甲苯二胺、氯甲苯二胺、N,N’-二烷基氨基二苯基甲烷、及其混合物。
6.如权利要求1所述的方法，其中，在所述b)固化剂混合物中，所述液体芳族二胺与小链双官能多元醇和液体芳族二胺的总摩尔数的摩尔比是23:77至35:65。
7.如权利要求1所述的方法，其中，所述反应混合物包含基于所述反应混合物的总重量58至63wt.％的硬链段材料。
8.如权利要求1所述的方法，其中，所述CMP抛光垫不含有除了由气体、水或CO2-胺加合物形成的那些之外的微量元素。
9.如权利要求1所述的方法，其中，所述抛光层能够在通过表面调节盘处理时形成如通过由ISO 25178标准定义的参数Sdr测量的0至0.4的总纹理深度。
10.如权利要求9所述的方法，其中，所述抛光层能够在通过表面调节盘处理时形成如通过由ISO 25178标准定义的参数Sdr测量的0.1至0.3的总纹理深度。
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