TW202323422A - 升級的高光澤回收組成物 - Google Patents
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Abstract
一種聚丙烯組成物（C），其可藉由摻合以下來獲得：混合塑膠聚丙烯摻合物與原始聚丙烯均聚物。
Description
本發明係關於升級的回收組成物。
含有回收聚丙烯之聚丙烯組成物尤其自WO2021/032459A1、WO2021/0322460A1或EP3916047A1已知。然而，所含的回收聚丙烯之有限品質仍對最終用途有相當大之限制。在異相聚丙烯組成物領域中主要評估光澤。然而，當提到回收聚烯烴材料時，光澤亦為一個問題。當需要適用於許多最終應用之白色時尤其如此。增亮通常為灰色之回收料的習知方式藉由添加可觀量之二氧化鈦來實現。二氧化鈦在以6重量%或更高的量使用時常損害機械特性，尤其影響效能。就回收料而言，知之甚少。例如，KIM, Soon‐Deok等人, 「Effect of Ethylene‐Propylene Copolymer Composition on Morphology and Surface Properties of Impact Poly (propylene) Copolymer」,
Macromolecular Symposia. Weinheim: WILEY‐VCH Verlag, 2012. S. 27-33已評估異相PP（Samsung Total Petrochemicals）中乙烯-丙烯橡膠（EPR）組成物對光澤之影響。回收材料之另一問題為黑點污染，其應儘可能低。當提到白色聚丙烯之射出模製時，黑點污染尤其為大問題。因此，仍需要升級此類回收流，以解決上文所提及之需求。
本發明係基於以下意外的發現：可將基本上由丙烯衍生之單體單元組成且具有基本上白色的回收料與原始聚丙烯均聚物摻合，產生良好光澤。
在其最廣泛態樣中，本發明由此提供
一種聚丙烯組成物（C），其為混合塑膠聚丙烯摻合物，
其中該聚丙烯組成物（C）之聚合物部分具有
（i） 根據CRYSTEX QC分析測定，相對於該聚丙烯組成物（C）之聚合物部分，在91.0至96.0重量%之範圍內的結晶部分（CF）含量，及
（ii） 根據CRYSTEX QC分析測定，相對於該聚丙烯組成物（C）之聚合物部分，在4.0至9.0重量%之範圍內的可溶性部分（CF）含量，及
（iii） 藉由FT-IR光譜法測定，用定量
13C-NMR波譜法校準，2.5至5.0重量%之總乙烯含量（C2（總））；且
（iv） 藉由FT-IR光譜法測定，用定量
13C-NMR波譜法校準，該結晶部分（CF）具有在95.0至99.0重量%之範圍內的丙烯含量（C3（CF））；且
（v） 該可溶性部分（SF）具有在1.25至低於1.75 dl/g之範圍內的固有黏度（iV（SF）），且
（vi） 藉由FT-IR光譜法測定，用定量
13C-NMR波譜法校準，該可溶性部分（SF）具有在16.0至30.0重量%之範圍內的乙烯含量C2（SF））；且
（vii） 根據DIN ISO 1172:1996藉由煅燒分析（TGA）量測，該聚丙烯組成物（C）具有相對於該聚丙烯組成物（C）0.1至3.0重量%、較佳1.0至3.0重量%、視情況1.7至2.9重量%之無機殘餘物；且
（viii） 視情況該聚丙烯組成物（C）具有L*為91.0至97.0之CIELAB色空間（L*a*b*）；
且
（ix） 使用固相微萃取（HS-SPME-GC-MS）測定，該聚丙烯組成物（C）具有0.10 ppm至小於25 ppm、較佳0.10 ppm至小於5 ppm、最佳0.10 ppm至小於2 ppm之檸檬烯含量。
本發明進一步關於一種物品，其包含相對於該物品呈至少98.0重量%之量的如本文中所描述之聚丙烯組成物（C）。
本發明之一個大優點為，不需要大量添加TiO
2。此避免此類填充劑添加之缺點，亦即降低衝擊特性。
儘管自環境視角係根本不希望的，但可在組成物中包括碳黑。碳黑之添加可產生具有良好光澤之黑色組成物。理想地，白色或無色回收料不與碳黑組合，因為此可視為使聚合物降級。然而，應理解，客戶經常需要具有極佳光澤之黑色材料。儘管發生降級，提供以相當大的量源自回收材料之此類材料仍可視為益處。
混合塑膠聚丙烯摻合物意謂亦可存在除聚丙烯均聚物或共聚物以外之聚合物。此情況由摻合物之回收性質引起。當使用生活廢物作為原料時，實際上不可能避免殘餘量之聚苯乙烯、聚醯胺、SEBS及其類似物。然而，藉由CRYSTEX參數排除大量。
聚丙烯組成物（C）之回收性質進一步反映在檸檬烯含量上，藉由使用固相微萃取（HS-SPME-GC-MS）測定，0.10 ppm至小於25 ppm、較佳0.10 ppm至小於5 ppm、最佳0.10 ppm至小於2 ppm之檸檬烯含量。檸檬烯尤其源自清潔劑，且可在所有生活廢物回收材料中發現。藉由例如通氣之處理可降低檸檬烯含量。
原始聚合物與回收料形成對比。原始聚合物表示尚未經歷第一次使用時間(亦即消費者未使用)之聚合物。原始聚合物不包括如上文所論述之檸檬烯。
在另一較佳態樣中，根據本發明之聚丙烯組成物（C）具有L*為91.0至97.0之CIELAB色空間（L*a*b*）。在此具體實例中，起始回收料不會發生降級，且相應地，引起意外低的缺陷量（亦即，低黑點污染）。
較佳地，相對於該聚丙烯組成物（C）之聚合物部分，根據CRYSTEX QC分析測定之結晶部分（CF）含量在91.0至94.0重量%之範圍內，且相對於該聚丙烯組成物（C）之聚合物部分，根據CRYSTEX QC分析測定之可溶性部分（SF）含量在6.0至9.0重量%之範圍內。
尤其較佳地，根據本發明之聚丙烯組成物（C）不含有以聚丙烯組成物（C）之總重量計量高於3.0重量%之TiO
2，更佳地如說明書中所描述量測。根據本發明之聚丙烯組成物（C）較佳含有以聚丙烯組成物（C）之總重量計1.0至2.8重量%之量的TiO
2，更佳地如本說明書中所述量測。
根據本發明之聚丙烯組成物（C）較佳具有在14至21 g/10 min範圍內之熔體流動速率MFR（230℃，2.16 kg；ISO 1133）。此MFR範圍使得聚丙烯組成物（C）尤其適用於標準模製應用。
在另一態樣中，聚丙烯組成物（C）較佳具有1350至1700 MPa、較佳1400至1600 MPa之撓曲模數（ISO 178）
如本文中所描述之聚丙烯組成物（C）較佳用至少一種選自由以下組成之群之成核劑來成核：聚合物成核劑、磷酸鹽衍生之成核劑、山梨糖醇衍生之成核劑、芳族或脂族羧酸之金屬鹽、無機成核劑（諸如滑石）及其混合物。
原始丙烯均聚物之併入允許易於併入聚合物成核劑，尤其聚合物成核劑為聚乙烯基環己烷。亦有可能且較佳併入低量的用於成核之滑石，其可較佳與聚合物成核劑組合，諸如併入聚乙烯基環己烷。當使用滑石時，量較佳應相對於聚丙烯組成物（C）不高於1.0重量%。
根據本發明之聚丙烯組成物（C）較佳可藉由摻合以下來獲得：
（a） 以組成物（C）之總重量計，45.0至85.0重量%之混合塑膠聚丙烯摻合物，及
（b） 以組成物（C）之總重量計，15.0至55.0重量%之原始聚丙烯均聚物，該原始聚丙烯均聚物具有
（i） 在12至27 g/10 min範圍內之MFR（230℃，2.16 kg；ISO 1133）；及
（ii） 至少1200 MPa、較佳1300 MPa至2200 MPa之撓曲模數（ISO 178）；及
（c） 以組成物（C）之總重量計，0.0至3.0重量%之較佳選自由以下組成之群的添加劑：抗氧化劑、UV穩定劑、抗結晶劑、硬脂酸鈣及其混合物；及
（d） 以組成物之總重量計，0.0至3.5重量%之白色顏料母料，其中該白色顏料以相對於該白顏料母料60至80重量%之量存在；及
（e） 以組成物之總重量計0.0至4.0重量%之碳黑母料，其中該碳黑以相對於該碳黑母料30至50重量%之量存在；
其中組分a）至e）總計為100重量%。
組分（c）、（d）及（e）實際上為視情況存在的，由「0.0重量%」指示，亦即此等組分無需存在。然而，尤其較佳地，組分（c），亦即添加劑，以0.5至2.5重量%之量使用。
出於回收經濟性之原因，亦較佳不添加碳黑母料。因此，尤其較佳地，聚丙烯組成物（C）之碳黑量低於0.05重量%，較佳地，儘可能低。熟習此項技術者應理解，在回收料中碳黑實際上不可能完全不存在。
混合塑膠聚丙烯摻合物，在本文中亦表示為回收料，係已由消費者在第一次壽命中使用的回收材料。回收性質容易例如藉由量測檸檬烯來追溯。
根據本發明之聚丙烯組成物（C）較佳具有124至128℃之結晶溫度Tc（DSC，ISO11357）。
根據本發明之聚丙烯組成物（C）較佳具有71至80、更佳74至80、最佳76至80之光澤（GU；60°，如實驗部分中所描述來量測）。
如本文中所描述之聚丙烯組成物（C）較佳呈糰粒形式存在。
本發明進一步關於一種物品，其包含相對於該物品呈至少98.0重量%之量的如本文中所描述之聚丙烯組成物（C）。該物品較佳為射出模製物品。
現將參照以下非限制性實施例來描述本發明。
實驗部分
除非另外定義，否則術語及測定方法之以下定義適用於本發明之以上一般描述以及以下實施例。
量測方法
a ） CRYSTEX 測定結晶及可溶性部分以及其各別特性（ IV 及乙烯含量）
聚丙烯（PP）組成物之結晶（CF）及可溶性部分（SF）以及各別部分之共聚單體含量及固有黏度藉由使用CRYSTEX儀器（Polymer Char（Valencia，Spain））分析。技術及方法之細節可見於文獻中（Ljiljana Jeremic, Andreas Albrecht, Martina Sandholzer及Markus Gahleitner (2020) Rapid characterization of high-impact ethylene-propylene copolymer composition by crystallization extraction separation: comparability to standard separation methods, International Journal of Polymer Analysis and Characterization, 25:8, 581-596）。
結晶及非晶形部分經由在160℃下溶解、在40℃下結晶且在160℃下再溶解於1,2,4-三氯苯中之溫度循環分離。SF及CF之定量以及乙烯含量（C2）之測定藉助於積分式紅外線偵測器（IR4）來達成，且對於固有黏度（intrinsic viscosity；IV）之測定，使用線上2-毛細管黏度計。
IR4偵測器為一種量測兩個不同帶（CH3伸縮振動（集中於約2960 cm
-1）及CH伸縮振動（2700-3000 cm
-1）處之IR吸光度的多波長偵測器，其用於測定乙烯-丙烯共聚物之濃度及乙烯含量。該IR4偵測器用一系列8種EP共聚物來校準，該等EP共聚物具有在2重量%至69重量%範圍內的已知乙烯含量（藉由13C-NMR測定）且各者處於2與13 mg/ml範圍內的各種濃度下。為同時滿足Crystex分析期間針對預期之各種聚合物濃度的兩種特徵亦即濃度及乙烯含量，應用以下校準等式：
濃度 = a + b*Abs(CH) + c*(Abs(CH))² + d*Abs(CH
3) + e*(Abs(CH
3)² + f*Abs(CH)*Abs(CH
3) （等式1）
CH
3/1000C = a + b*Abs(CH) + c* Abs(CH
3) + d * (Abs(CH
3)/Abs(CH)) + e * (Abs(CH
3)/Abs(CH))² （等式2）
藉由使用最小二乘回歸分析確定等式1之常數a至e及等式2之常數a至f。
使用以下關係式將CH
3/1000C轉化為以重量%為單位之乙烯含量：
重量% (EP共聚物中之乙烯) = 100 - CH
3/1000TC * 0.3 （等式3）
可溶性部分（SF）及結晶部分（CF）之量經由XS校準與「二甲苯冷可溶物」（Xylene Cold Soluble；XCS）量及相應地二甲苯冷不溶物（Xylene Cold Insoluble；XCI）部分相關，根據標準重力方法按照ISO16152所測定。XS校準藉由測試XS含量在2-31重量%範圍內之各種EP共聚物來達成。所測定之XS校準為線性的：
重量% XS = 1,01*重量% SF （等式4）
親本EP共聚物及其可溶性及結晶部分之固有黏度（IV）藉由使用線上2-毛細管黏度計測定，且與根據ISO 1628-3於十氫萘中藉由標準方法測定之對應IV相關。藉由IV = 2-4 dL/g之各種EP PP共聚物實現校準。所測定之校準曲線為線性的：
IV (dL/g) = a* Vsp/c （等式5）
以10 mg/ml至20 mg/ml之濃度，稱量出待分析之樣品。為避免注入在160℃下不溶解於TCB中之可能凝膠及/或聚合物（如PET及PA），將所稱出之樣品封裝於不鏽鋼網MW 0,077/D 0,05mmm內。
在小瓶自動填充含有250 mg/l 2,6-三級丁基-4-甲基苯酚（BHT）作為抗氧化劑之1,2,4-TCB之後，在400 rpm不斷攪拌下使樣品在160℃下溶解，直至完全溶解，通常歷時60分鐘。為避免樣品降解，在溶解期間用N2氛圍覆蓋聚合物溶液。
將界定體積之樣品溶液注入至填充有惰性載體之管柱中，其中進行樣品結晶及可溶性部分與結晶部分之分離。此過程重複兩次。在第一次注入期間，在高溫下量測整個樣品，確定PP組成物之IV[dl/g]及C2[重量%]。在第二次注入期間，量測結晶循環下之可溶性部分（在低溫下）及結晶部分（在高溫下）（重量% SF、重量%C2、IV）。
b ） 藉由 NMR 波譜法（ 僅校準 ） 定量微結構
使用定量核磁共振（nuclear-magnetic resonance；NMR）光譜法進行校準。
使用針對1H及13C分別在400.15及100.62 MHz下操作的Bruker Avance Neo 400 NMR波譜儀在溶液態下記錄定量13C{1H} NMR譜。所有譜均在125℃下使用氮氣（對於所有氣動裝置）使用13C最佳化之10 mm寬溫探頭記錄。使大約200 mg材料與大約3 mg BHT（2,6-二-三級丁基-4-甲基苯酚CAS 128-37-0）及乙醯基丙酮酸鉻(III)（Cr(acac)3）一起溶解於大約3 ml 1,2-四氯乙烷-d2（TCE-d2）中，產生鬆弛劑於溶劑中之60 mM溶液，如G. Singh, A. Kothari, V. Gupta, Polymer Testing 2009, 28(5), 475中所描述。
為確保均質溶液，在於加熱塊中製備初始樣品後，進一步在旋轉烘箱中加熱NMR管至少1小時。插入磁鐵中後，使試管在10 Hz下旋轉。此設置主要針對高解析度而選擇且在定量上為精確乙烯含量定量所需。採用標準單脈衝激勵，無NOE，使用最佳化頂錐角、1 s再循環延遲及雙水平WALTZ16去耦流程，如Z. Zhou, R. Kuemmerle, X. Qiu, D. Redwine, R. Cong, A. Taha, D. Baugh, B. Winniford, J. Mag. Reson. 187 (2007) 225及V. Busico, P. Carbonniere, R. Cipullo, C. Pellecchia, J. Severn, G. Talarico, Macromol. Rapid Commun. 2007, 28, 1128中所描述。每個光譜獲得總共6144（6k）個瞬態。
定量13C{1H} NMR譜經處理、積分，且自積分測定相關定量特性。所有化學位移均使用溶劑之化學位移在30.00 ppm下間接參照乙烯嵌段（EEE）之中心亞甲基。即使在不存在此結構單元時，此方法亦可進行類似的參照。
觀測對應於乙烯併入之特徵信號（如Cheng, H. N., Macromolecules 1984, 17, 1950中所描述）且共聚單體分數經計算為聚合物中之乙烯相對於聚合物中之所有單體的分數：
fE = ( E / ( P + E )
共聚單體分數使用W-J. Wang及S. Zhu, Macromolecules 2000, 33 1157之方法經由對13C{1H}光譜之整個光譜區域之多個信號進行積分而定量。略微調節積分區域以增加在遇到之共聚單體含量之整個範圍內的適用性。
自莫耳分數計算共聚單體併入莫耳百分比：
E [mol%] = 100 * fE
自莫耳分數計算共聚單體併入重量百分比：
E [wt%] = 100 * ( fE * 28.06 ) / ( (fE * 28.06) + ((1-fE) * 42.08) )。
c) 拉伸模數及斷裂拉伸應變係使用如EN ISO 1873-2中所描述之射出模製試樣（狗骨形，4 mm厚度）根據ISO 527-2（十字頭速度=1 mm/min；測試速度50 mm/min，在23℃下）量測。在該試樣之96 h調節時間後，進行量測。
d) 撓曲模數：撓曲模數係根據ISO 178在根據ISO 294-1:1996.
(1993)製備之80×10×4 mm之射出模製試樣上以3點彎曲測定。
e ） 衝擊強度係在+23℃下根據ISO 179-1 eA在根據EN ISO 1873-2製備之80×10×4 mm射出模製試樣上以夏比缺口衝擊強度（notched Charpy impact strength）（1eA）（未儀測，ISO 179-1，在+23℃下）形式測定。
f ） 密度：密度係根據ISO 1183-187量測。樣品製備係藉由根據ISO 1872-2:2007.(1993)之壓縮模製進行。
g ） 無機殘餘物：使用Perkin Elmer TGA 8000根據DIN ISO 1172:1996進行TGA。將大約10-20 mg材料置放於鉑盤中。溫度在50℃下平衡10分鐘，且隨後在氮氣下，以20℃/min之加熱速率升高至950℃。在850℃下以重量%形式評價灰分含量。
h ） MFR：熔體流動速率在230℃下在2.16 kg載荷（MFR
2）下量測。熔體流動速率為相對於ISO 1133標準化的測試裝置在10分鐘內在230℃之溫度下在2.16 kg載荷下擠出的聚合物之量，以公克為單位。
i ） CIELAB 色空間（ L*a*b* ）
在CIEL*a*b*均勻色空間中，色彩座標為：L*-亮度座標；a*-紅色/綠色座標，其中+a*指示紅色且-a*指示綠色；及b*-黃色/藍色座標，其中+b*指示黃色且-b*指示藍色。L*、a*及b*座標軸界定三維CIE色空間。標準Konica/Minolta色度計CM-3700A。
j ） 檸檬烯偵測
可使用固相微萃取（HS-SPME-GC-MS）藉由添加標準品進行檸檬烯定量。
將50 mg研磨樣品稱重至20 mL頂空小瓶中且在添加不同濃度之檸檬烯及玻璃包裹之磁性攪拌棒後，用襯有聚矽氧/PTFE之磁力蓋將小瓶密閉。使用微型毛細管（10 pL）將已知濃度之經稀釋之檸檬烯標準物添加至樣品。添加0、2、20及100 ng等於0 mg/kg、0.1 mg/kg、1 mg/kg及5 mg/kg檸檬烯，此外，標準量之6.6 mg/kg、11 mg/kg及16.5 mg/kg檸檬烯與本申請案中測試的樣品中之一些組合使用。對於定量，使用在SIM模式下獲得之離子-93。在60℃下藉由利用2 cm穩定可撓50/30 pm DVB/Carboxen/PDMS纖維進行頂空固相微萃取來富集揮發性部分，持續20分鐘。直接在GCMS系統之加熱注入口中在270℃下進行脫附。
GCMS參數：
管柱：30 m HP 5 MS 0.25*0.25
注入器：不分流，具有0.75 mm SPME襯裡，270℃
溫度程式：-10℃（1分鐘）
載氣：氦氣5.0，31 cm/s線速度，恆定流速
MS：單一四極，直接界面，280℃界面溫度
採集：SIM掃描模式
掃描參數：20-300 amu
SIM參數：m/Z 93，100 ms停留時間
k ） 光澤
係根據DIN 67530在射出模製之粒狀試樣上以60°之角度量測。再以85°進行量測。若未另外提及，則「光澤」表示根據DIN 67530以60°之角度量測的光澤。
l ）熔融溫度（Tm）及結晶溫度（Tc）
DSC分析、熔融溫度（Tm）及熔化熱（Hf）、結晶溫度（Tc）及熔融熱（Hm）：用TA儀器Q200差示掃描熱量測定（DSC）在5至7 mg樣品上量測。DSC係根據ISO 11357/部分3/方法C2，以熱/冷/熱循環，在-30至+225℃之溫度範圍內，以10℃/分鐘之掃描速率操作。結晶溫度（Tc）自冷卻步驟測定，而熔融溫度（Tm）及熔融焓（Hm）在第二加熱步驟中測定。藉由假設完全結晶聚丙烯之Hm值為209 J/g，由熔融焓計算結晶度（參見Brandrup, J., Immergut, E. H.編輯, Polymer Handbook, 第3版 Wiley, New York, 1989; 第3章）。
m ） 黑點污染
用Canon EOS R6照相機收集5個射出模製薄板之數位影像。固定設置以便獲得約15像素/毫米之解析度。一旦影像轉變成灰階且強度正規化在0與256之間，則固定曝光時間，以便獲得薄板大約160之灰階。
使用Wavemetrics IgorPro軟體進行影像分析。感興趣區域固定在薄板內部，尺寸為2100×1125像素²。使用閾值設定為10之Prewitt邊緣偵測演算法來鑑別表面上之粒子。接著分析邊緣影像以搜集關於所偵測到之粒子之數目及尺寸的資訊，其中最小區域為5個像素且不包含觸碰所分析之區域之邊界的粒子。針對成像之5個薄板，重複此操作，且建立粒子之尺寸分佈。藉由5個薄板中成像之總面積對粒子數目進行正規化，且因此粒子頻率獲得呈#/cm²。根據其尺寸將粒子分成數組，組尺寸為0.05 mm²。
n ） 定量 TiO
2 測定
用於量測XRF之儀器為一種來自Malvern Panalytical的稱為Zetium（2,4 kW）的波長色散裝置。用來自Malvern Panalytical的基於聚烯烴之標準品組校準儀器。該方法用於在此等標準物之限定範圍內測定聚烯烴基質中之F、Na、Mg、Al、Si、P、S、Ca、Ti、Zn、Cr、Cd、Hg、Pb、As、Ni、Cu、Ba、Br、Cl、Sb、Sn的定量含量。在真空下在直徑為40 mm且厚度為2 mm之薄板上進行分析。接著用半定量模式（Omnian）分析標準物未覆蓋或含量在校準標準物範圍之外的元素。半定量模式覆蓋元素Be-U。TiO
2含量藉由Ti含量乘以1.67來計算。
實施例
關於聚合物性質及顏色，粗糙地分選消費後之塑膠廢物。在另一步驟中，僅選擇白色及無色部件。對所選部件進行研磨，用各種清潔劑在水溶液中洗滌，且隨後乾燥及篩選。進一步分選經預處理之消費後塑膠材料，藉此減少有色部分。擠壓成糰粒後，使糰粒經受通氣；通氣條件：在120℃下空氣，預加熱基板。用完全不同的消費後塑膠廢物流重複此操作。獲得回收料PCR1及PCR2。
對所有實施例進行CRYSTEX QC分析。
檸檬烯含量 表 2 ：檸檬烯含量
1頂空固相微萃取。
| 樣品 | 檸檬烯 HS-SPME-GC-MS 1 |
| PCR1 PCR2 | 0.7 ppm 0.9 ppm |
E1至E6例示本發明。
表 3 ：結果
*Crystex僅量測溶解於所用溶劑中之化合物之聚合物/有機部分的聚丙烯組成物（C）特性之聚合物部分。不包括未溶解之其他所有物（如無機粒子）。
**白色母料（MB）：70重量% TiO
2，具有線性密度聚乙烯（LDPE）載劑。
***碳黑母料=黑色母料（MB）：40重量%之碳黑顏料及線性密度聚乙烯（LDPE）載劑。
*****具有3重量%白色母料，亦即70重量% TiO
2，70重量%具有線性密度聚乙烯（LDPE）載劑。
****黑點評定：若對應於0.1 mm²的粒子的分組中的缺陷頻率低於0.4個粒子/cm²，則將材料視為良好（縮寫+）。PCR1及PCR2顯示0.5個粒子/cm²之缺陷頻率，評定為中等（縮寫-）。
*****僅CIELAB量測/比較
******在混配步驟中單獨添加/40重量%碳黑顏料及線性密度聚乙烯（LDPE）載劑
| RE1 PCR1 | RE2 PCR2 | PP1 （原始均聚物） | PP2 （原始均聚物 + 0.4重量%滑石） | E1 （空白） PP1 + PCR1 + CB-MB*** | E2 （空白） PP2 + PCR1 + CB-MB*** | E3 （空白） PP2 + PCR2 + CB-MB*** | E4 （白色） PP2 + PCR1 | E5 （白色） PP2 + PCR1 | E6 （白色） PP1 + PCR1 | 申請專利範圍 | |
| CF CRYSTEX* | 89.1 | 90.5 | 92.5 | 93.5 | 94.1 | 91.1 | 93.3 | 92.4 | 91.0 96.0 | ||
| SF CRYSTEX * | 10.9 | 9.5 | 7.5 | 6.5 | 5.9 | 8.9 | 6.7 | 7.6 | 4.0 9.0 | ||
| C2（總計） | 5.3 | 4.5 | 3.9 | 4.0 | 3.9 | 4.8 | 3.2 | 3.8 | 2.5 5.0 | ||
| C3（總計） | 94.7 | 95.5 | 100 | 100 | 96.1 | 96.0 | 96.1 | 95.2 | 96.8 | 96.2 | - |
| C3（CF） | 97.3 | 97.2 | 97.1 | 97.3 | 98.2 | 97.6 | 95.0 99.0 | ||||
| C2（SF） | - | - | 19.0 | 21.3 | 20.0 | 26.8 | 22.9 | 20.7 | 16.0 30.0 | ||
| iV（SF） | 1.88 | 1.56 | - | - | 1.45 | 1.58 | 1.39 | 1.72 | 1.46 | 1.29 | 1.25 1.75 |
| iV（CF） | 1.76 | 1.78 | 1.59 | 1.57 | 1.68 | 1.72 | 1.73 | 1.73 | 1.71 | 1.67 | - |
| 無機殘餘物（TGA）重量% | 1.61 | 0.95 | 2.1 ***** | n.m. | n.m. | n.m. | 2.5 | 2.9 | 2.1 | 0.1 3.0 | |
| CIELAB L* | 90 | 54 | 98***** | - | - | - | - | 92 | 93 | 93 | 視情況 91.0 97.0 |
| 檸檬烯 （ppm） | 0.7 | 0.9 | - | - | 0.3 | 0.3 | 0.5 | 0.6 | 0.3 | 0.3 | 0.1 25 |
| TiO 2（重量%） | 是 | 是***** | n.m. | n.m. | n.m. | 是 | 是 | 是 | ＜ 3.0 （技術方案2） | ||
| MFR 2（g/min；230℃） | 13 | 19 | 20 | 20 | 16 | 15 | 16 | 15 | 16 | 18 | 14 21 （技術方案4） |
| Tc （DSC，℃） | 125 | 125 | 118 | 127 | 125 | 127 | 127 | 126 | 127 | 125 | 124 128 （技術方案. 10） |
| 光澤 | n.m. | n.m. | 77 | n.m. | 72 | 72 | 74 | 77 | 77 | 77 | |
| 撓曲模數（MPa） | 1384 | 1268 | 1450 | 2100 | 1432 | 1585 | 1546 | 1447 | 1635 | 1473 | 1350 1700 （技術方案5） |
| 重量% PCR | 50 PCR1 | 50 PCR1 | 50 PCR2 | 75 PCR1 | 50 PCR1 | 50 PCR1 | |||||
| 重量% 原始 | 45 （PP1） | 45 （PP2） | 45 （PP2） | 20 （PP2） | 45 （PP2） | 45 （PP1） | |||||
| 重量% 黑色MB*** | 3 ****** | 3 | 3 | 3 | |||||||
| 重量% 白色MB** | 3 | 3 | 3 | ||||||||
| 重量% 穩定劑包裝 | 剩餘達至100重量% | ||||||||||
| 黑點 **** | +- | +- | + | + | + |
可看出，可獲得意外高的光澤及結晶溫度。
無
無
Claims (13)
- 一種聚丙烯組成物（C），其為混合塑膠聚丙烯摻合物，其中該聚丙烯組成物（C）之聚合物部分具有 （i） 根據CRYSTEX QC分析測定，相對於該聚丙烯組成物（C）之該聚合物部分，在91.0至96.0重量%之範圍內的結晶部分（CF）含量，及 （ii） 根據CRYSTEX QC分析測定，相對於該聚丙烯組成物（C）之該聚合物部分，在4.0至9.0重量%之範圍內的可溶性部分（CF）含量，及 （iii）藉由FT-IR光譜法測定，用定量 13C-NMR波譜法校準，2.5至5.0重量%之總乙烯含量（C2（總））；且 （iv） 藉由FT-IR光譜法測定，用定量 13C-NMR波譜法校準，該結晶部分（CF）具有在95.0至99.0重量%之範圍內的丙烯含量（C3（CF））；且 （v） 該可溶性部分（SF）具有在1.25至低於1.75 dl/g之範圍內的固有黏度（iV（SF）），且 （vi） 藉由FT-IR光譜法測定，用定量 13C-NMR波譜法校準，該可溶性部分（SF）具有在16.0至30.0重量%之範圍內的乙烯含量C2（SF））；且 （vii） 根據DIN ISO 1172:1996藉由煅燒分析（TGA）量測，該聚丙烯組成物（C）具有相對於該聚丙烯組成物（C）0.1至3.0重量%、較佳1.0至3.0重量%、更佳1.7至2.9重量%之無機殘餘物；且 （viii）視情況該聚丙烯組成物（C）具有L*為91.0至97.0之CIELAB色空間（L*a*b*）； 且 （ix） 使用固相微萃取（HS-SPME-GC-MS）測定，該聚丙烯組成物（C）具有0.10 ppm至小於25 ppm、較佳0.10 ppm至小於5 ppm、最佳0.10 ppm至小於2 ppm之檸檬烯含量。
- 如請求項1之聚丙烯組成物（C），其不含有以該聚丙烯組成物（C）之總重量計量高於3.0重量%之TiO 2。
- 如請求項1或2之聚丙烯組成物（C），其具有以該聚丙烯組成物（C）之總重量計1.0至2.8重量%之TiO 2含量。
- 如請求項1至3中任一項之聚丙烯組成物（C），其具有在14至21 g/10 min範圍內之MFR（230℃，2.16 kg；ISO 1133）。
- 如請求項1至4中任一項之聚丙烯組成物（C），其具有1350至1700 MPa之撓曲模數（ISO 178）。
- 如請求項1至5中任一項之聚丙烯組成物（C），其含有以該聚丙烯組成物（C）之總重量計低於0.05重量%之碳黑。
- 如請求項1至6中任一項之聚丙烯組成物（C），其用至少一種選自由以下組成之群之成核劑來成核：聚合物成核劑、磷酸鹽衍生之成核劑、山梨糖醇衍生之成核劑、芳族或脂族羧酸之金屬鹽、無機成核劑（諸如滑石）及其混合物。
- 如請求項1至7中任一項之聚丙烯組成物（C），其可藉由摻合以下來獲得： （a） 以該組成物（C）之總重量計，45.0至85.0重量%之混合塑膠聚丙烯摻合物，及 （b） 以該組成物（C）之總重量計，15.0至55.0重量%之原始聚丙烯均聚物，該原始聚丙烯均聚物具有 （iii） 在12至27 g/10 min範圍內之MFR（230℃，2.16 kg；ISO 1133）；及 （iv） 至少1200 MPa、較佳1300 MPa至2200 MPa之撓曲模數（ISO 178）；及 （c） 以該組成物（C）之總重量計，0.0至3.0重量%之較佳選自由以下組成之群的添加劑：抗氧化劑、UV穩定劑、抗結晶劑、硬脂酸鈣及其混合物；及 （d） 以該組成物之總重量計，0.0至3.5重量%之白色顏料母料，其中該白色顏料以相對於該白顏料母料60至80重量%之量存在；及 （e） 以該組成物之總重量計0.0至4.0重量%之碳黑母料，其中該碳黑以相對於該碳黑母料30至50重量%之量存在；且 其中組分a）至e）總計為100重量%。
- 如前述請求項中任一項之聚丙烯組成物（C），其中該混合塑膠聚丙烯摻合物為回收材料。
- 如前述請求項中任一項之聚丙烯組成物（C），其具有124至128℃之結晶溫度Tc（DSC，ISO11357）。
- 如前述請求項中任一項之聚丙烯組成物（C），其具有71至80、更佳76至80之光澤（GU；60°）。
- 如前述請求項中任一項之聚丙烯組成物（C），其呈糰粒形式存在。
- 一種物品，其包含相對於該物品呈至少98.0重量%之量的如前述請求項中任一項之聚丙烯組成物（C）。
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| EP21202103.4A EP4166611A1 (en) | 2021-10-12 | 2021-10-12 | Upgraded high gloss recycling composition |
| EP21202103.4 | 2021-10-12 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| TW202323422A true TW202323422A (zh) | 2023-06-16 |
| TWI839887B TWI839887B (zh) | 2024-04-21 |
Family
ID=
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| WO2023062058A1 (en) | 2023-04-20 |
| CN118103446A (zh) | 2024-05-28 |
| KR20240072265A (ko) | 2024-05-23 |
| EP4166611A1 (en) | 2023-04-19 |
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