TW202317261A - 直接懸浮分散氣凝膠粉體的製備方法 - Google Patents

Abstract

一種直接懸浮分散製備低成本、高純度、及低熱傳導係數疏水性或複數氣凝膠粉體及其應用。所提的製備經下列步驟完成：混合步驟（S1）、水解步驟（S2）、縮合步驟（S3）、縮合溶液混合步驟（S4）、懸浮分散步驟（S5）、及溶劑蒸發乾燥步驟（S6）。本製程係以改善傳統溶膠-凝膠技術結合直接懸浮分散技術，製備中不需添加大量有機溶劑及界面活性劑，因此無需水洗及溶劑置換即可製備出低成本、高純度且具低熱傳係數的疏水性或複數氣凝膠粉體。本技術在縮合期間利用均質機、乳化機或渦流攪拌機等設備在水溶液中進行直接懸浮分散，因製程中無需大量有機溶劑以及界面活性劑等，所以可明顯降低疏水性氣凝膠製備成本且可降低界面活性劑對氣凝膠表面性質的影響。所製備之氣凝膠粉體粒徑小於100nm，乾燥後粉體密度介於約0.03至0.08g/cm ³，氣凝膠粉體的熱傳導係數約0.013至0.018W/mk。所開發產品除了可應用於傳統隔熱材料之外也可應用於光電產業隔熱膜及隔熱板等製成應用。

Description

直接懸浮分散氣凝膠粉體及其製備方法

本發明關於一種直接製備低成本、高純度、及低熱傳係數氣凝膠粉體技術。本技術係於製備過程中直接將氣凝膠縮合溶液在互不相溶劑環境下進行高速懸浮分散成氣凝膠懸浮分散膠體溶液，在此製備技術中明顯減少使用傳統氣凝膠製程中所使用的有機溶劑含量、水解及縮合反應的酸鹼離子，及無須使用界面活性劑、添加劑等添加劑。因此利用本製程技術可製備出低成本、高純度、低熱傳導係數的多孔性氣凝膠粉體材料。

目前已知材料的熱傳導係數隨著材料內部孔隙率的增加而逐漸下降，因此氣凝膠材料與其相關複合材料成為高溫生產產業所需的低熱傳導係數相關產品。眾所皆知地，氣凝膠是一種具立體網狀結構的多孔隙材料，孔隙率高於80%（甚至可高於95%），使得氣凝膠材料成為具有低密度（約0.005至0.2g/cm ³）、高比表面積（500至2000m ²/g）、低熱導率（k=15至40mW/mk）及低介電性質（Dk=0.1至2.5）、低介電損耗（Df＜0.001以下）的科技產品。由於氣凝膠為含大量孔隙率與極低密度的材料，故可應用於高隔熱、禦寒絕緣、隔音或低介電質等應用。由於多孔性造成較低的熱傳導與熱對流性質，因此無論無機材料或有機材料結構中孔隙率越高，材料的熱傳導係數性質越低。因此，在未來石化管路、冶煉、建築等產業應用均需要以多孔性材料為主要的機能性材料。然而，利用超臨界或次臨界的乾燥程序於電晶體結構製程中會導致程序複雜化與設備投入昂貴等缺點。「超臨界乾燥」意指水與有機溶劑於高溫及高壓下呈超臨界狀態，使有機溶劑與水同時具備氣-液混合性質，而於超臨界狀態下使溶劑直接汽化而乾燥。因此於超臨界條件下移除網狀結構中的剩餘溶劑而不致使濕膠收縮。然而，利用超臨界乾燥技術生產成本無法明顯下降。此外，最近廣換備使用的常壓乾燥技術所生產的純疏水性氣凝膠技術中，所生產的氣凝膠粉體內不僅是大量疏水性氣膠溶分子的團聚體，這是因為疏水性甲基矽氧烷分子在溶液縮合過程中，矽膠分子間會立刻發生聚集凝結，因此氣凝膠微細結構中孔洞含量明顯降低，因此相關產品的比表面積小於380m ²/g。因而無法製備出高品質的疏水性氣凝膠結構。

傳統氣凝膠的製備方法為溶膠凝膠合成法，主要先由烷氧化矽類（alkoxysilane）、正矽酸甲酯或水玻璃等前驅物與有機溶劑進行混合後，再加入酸觸媒以進行水解反應（hydrolysis）。待水解反應一定時間後，再添加鹼觸媒，以進行縮合反應（condensation），而縮合反應過程中會逐漸形成溶膠，溶膠內的分子繼續進行反應鍵結，逐漸形成半固態的高分子凝膠。再經過一段時間熟化（aging），使凝膠形成結構穩定的立體網狀結構。最後再利用正丁醇、正己醇、正己烷或環己烷等溶劑進行溶劑置換，隨後再以超臨界乾燥技術將氣凝膠體系的溶劑萃取乾燥。利用此製程技術除了消耗大量而貴且危險的有機溶劑及超臨界設備，另外還須利用醇類或烷類進行長時間的溶劑置換，因此所製備之氣凝膠成本高昂且浪費製程時間。

疏水性氣凝膠的製備方法為溶膠凝膠合成法，主要先由如甲基三甲氧基矽烷（methyltrimethoxysilane，MTMS）或甲基三乙氧基矽烷（methyltriethoxysilane，MTES）等甲基烷氧化矽類前驅物與有機溶劑進行混合後，再加入鹼觸媒，以進行水解反應。待水解反應一定時間後進行縮合反應，而縮合反應過程中會逐漸形成溶膠，溶膠內的分子繼續進行反應鍵結，逐漸形成半固態的高分子凝膠。再經過一段時間熟化後（aged），利用異丙醇、丙酮、正己烷或環己烷等溶劑進行溶劑置換二到三天，使疏水性凝膠形成結構穩定立體網狀結構。最後再利用常壓乾燥技術將氣凝膠體系的溶劑乾燥，而獲得多孔性乾燥的氣凝膠塊材。利用以上的製程也須使用大量而昂貴的有機溶劑，以及利用醇類或烷類進行長時間的溶劑置換，因此所製備的成本較高且浪費製程時間。

上述疏水改質為利用常溫常壓多梯次溶劑置換技術，但此種改質技術須進行超過24小時，製程所須時間過久而不符成本效益。

美國專利公告號US10295108B2所述之「改質混合矽氣凝膠」，主要提供一種氣凝膠混合物，包含官能基化的非高分子有機材料，其一端或兩端以C-Si共價鍵與矽氣凝膠網狀結構結合，透過有機材料的碳原子與氣凝膠網狀結構之間鍵結進行疏水改質，並利用超臨界技術製備取得。

美國專利公告號2019/0016957 Al所述之「低密度閉合單元複合材料氣凝膠泡沫和物品」，主要提供具有二氧化矽氣凝膠顆粒的複合泡沫分散在封閉的細胞聚合物泡沫中。矽膠氣凝膠粒子包含在 2 和60%，複合泡沫的導熱性為40 kW/mK 或更少，密度為 60 kg/m3 或更低。在另一個實施例，提供複合泡沫穿孔封閉細胞聚合物泡沫和2-60%疏水性矽氣凝膠顆粒體積與顆粒大小在複合泡沫具有導熱性為30kW/mK或更少，密度為20-45 kg/m3，每20-40立方英尺的滲透能力分鐘。

中國發明公開號CN 104016360 A所述之「一種疏水親油柔軟氣凝膠塊體及其製備方法」，主要將一種疏水親油柔軟氣凝膠塊體及其製備方法,涉及氣凝膠。 所述疏水親油柔軟氣凝膠塊體為二甲基二乙氧基矽烷和前驅體甲基三乙氧基矽烷的複合物；疏水親油柔軟氣凝膠塊體的密度為0. 056〜0. 072g/cm3,有機溶劑吸附率為1280〜1430 %。 將二甲基二乙氧基矽烷、前驅體甲基三乙氧基矽烷、醇溶液、表面活性劑和水混合，再分別加入酸催化劑和堿催化劑後得到溶膠；將得到的溶膠倒入密封容器，放置後得到凝膠；將得到的凝膠用醇溶液浸泡老化，去除表面活性劑，以加強凝膠的骨架強度，置換出凝膠中的水，減少乾燥時對骨架的破壞，得濕凝膠；將老化後的濕凝膠放入反應釜中乾燥，即得疏水親油柔軟氣凝膠塊體。

中國發明公開號CN 108383129 A所述之「一種柔性疏水氧化矽氣凝膠的製備方法」，主要將本發明屬於新材料的製備領域，涉及一種柔性疏水氧化矽氣凝膠的製備方法。 本方法以甲基三烷氧基矽烷和正矽酸酯為矽源、醇為溶劑、去離子水為水解劑，通過加入醋酸促進水解、氨水促進聚合的兩步溶膠-凝膠工藝製備濕凝膠，濕凝膠經過溶劑置換和常壓乾燥得到柔性疏水氧化矽氣凝膠。 本發明所採用的常壓乾燥工藝簡單、成本低，有利於大規模工業化生產，所製備的柔性疏水氧化矽氣凝膠具有良好的力學性能和疏水性能，可用於低溫環境、低溫設備的隔熱保溫以及水處理等領域。

中華民國發明公開號 I705096 所述之「一種氣凝膠粒子的製備方法」，主要涉及一種疏水氣凝膠的直接乳化製備方法。 其方法以50-70%甲基三烷氧基矽烷(siloxane)和0.1-0.3vol.%界面活性劑加入水中混合均勻並進行水解反應(hydrolysis)，以形成一混合水溶液，隨後將12-16vol.%該混合水溶液與5-6vol.%的0.1-0.2M氨水(NH4OH)及剩餘體積百分比的有機溶劑混合攪拌以乳化聚合(emulsion polymerization)形成一油包水(w/o)型乳液，在去除該有機溶劑並乾燥該油包水(w/o)型乳液以得到氣凝膠粒子，該技術成本低，有利於大規模工業化生產。但因直接乳化分散技術因添加大量乳化劑將會嚴重影響氣凝膠的疏水以及隔熱性質，相關產品在300 ^oC溫度環境下，所殘留大量乳化劑將會裂解而釋放大量有毒物質。

本團隊中華民國發明公開號 I561561 技術所述之「一種氣凝膠顆粒製備方法」，主要涉及一種親水性氣凝膠的直接分散製備方法。其方法以(a) 混合步驟：將一矽氧烷化合物混合一有機溶劑，以形成一混合溶液；(b)水解步驟：將一酸觸媒加入該混合溶液，以進行水解反應，(c) 縮合步驟：將一鹼觸媒加入該混合溶液，以進行縮合反應，並在該縮合反應過程中加入一疏水性分散溶媒，並加以乳化機快速攪拌，使該混合溶液於攪拌過程中凝膠化而產生複數氣凝膠顆粒，其中，在該縮合反應過程中，係以1200rpm至2000rpm速度攪拌該混合溶液。(c)在常壓高溫下將該複數氣凝膠顆粒乾燥以得到乾燥氣凝膠顆粒，該技術有利於大規模工業化生產。但因所製備之親水性氣凝膠顆粒需使用大量疏水性有機溶劑製造成本較高。

本團隊中華民國發明公開號 I652224 技術所述之「一種氣凝膠之濕膠顆粒製備方法」，主要涉及一種親水性及疏水性氣凝膠的直接分散製備方法。其方法以(a) 混合步驟： 將一矽氧烷化合物混合物(如TEOS及MTMS)混合一有機混合溶劑，以形成一混合溶液；(b)水解步驟：將一酸觸媒加入該混合溶液，以進行水解反應，(c) 縮合分散步驟：將一鹼觸媒加入所述混合溶液，以進行縮合反應，並在所述縮合反應過程中加入一親水性或疏水性分散溶媒，並加以快速攪拌，使所述混合溶液於攪拌過程中凝膠化而產生複數親水性或疏水性氣凝膠濕膠顆粒。(c)乾燥步驟：將該複數親水性或疏水性氣凝膠濕膠顆粒過濾下，以常壓高溫乾燥可獲得到乾燥之親水性或疏水性氣凝膠濕膠顆粒，該技術有利於大規模工業化生產。但因所製備之氣凝膠顆粒需使用大量溶劑，雖然利用過濾技術將大量有機溶劑回收明顯降低製造成本，但製備過程中所使用有機溶劑依然會積留微量的雜質。

由於傳統製造多孔性氣凝膠技術中，在溶膠凝膠反應中的水解反應過程均需添加大量有機溶劑；如添加大量的酒精、水、疏水性的正己烷或環己烷、甚至添加甲苯或苯溶劑，以降低乾燥過程中氣凝膠分子的收縮或龜裂；另外水解以及縮合過程中也需添加酸鹼離子充當催化劑，以及如台灣發明公開號 I705096技術中使用大量介面活性劑或其他添加劑。因此製程後段中需要進行長時間的溶劑置換或利用去離子水進行長時間的清洗方可製備出適當的氣凝膠產品，或方可在乾燥過程中保持氣凝膠結構的穩定性；另外利用超臨界或亞超臨界CO ₂乾燥技術移除凝膠中的溶劑均是可有效的製備出品質優異的氣凝膠材料，但以上相關技術製備中均有其優點及缺點。

本發明之一目的在於改善以上相關親水性或疏水性氣凝膠粉體的生產技術上的缺點(如上所述)，以及產品應用上的缺點，如：傳統疏水性氣凝膠粉體因呈現強疏水性特性，因此與其他材料(如膠類、漆類、塑膠與橡膠高分子等)相互之間作用力差，因此在應用混摻加工容易產生明顯巨觀相分離，因此導致產品內部氣凝膠粉體分散性質不佳。或利用乳化分散氣凝膠材料表面積留大量乳化劑，將會明顯降低氣凝膠的疏水性質以及隔熱性質，並且相關產品在高溫環境下(大約200度)即會產生嚴重的熱裂解而產生大量有毒物質及臭味，因此所開發的產品應用溫度範圍明顯受限之缺點。

本發明之另一目的在於針對使氣凝膠表面性質修飾下可明顯提升與膠類、漆類、塑膠與橡膠高分子等基材之間作用力，可明顯調控由強疏水性至弱親水性以及其隔熱性質的氣凝膠顆粒，以提高氣凝膠粉末顆粒應用在禦寒衣或禦寒鞋材等戶外以及高海拔區域等戶外機能發泡棉或機能性布料應用，進而改善目前氣凝膠應用於隔熱布料等缺點。

本發明之再一目的在於開發改良目前商業化氣凝膠主要是疏水性氣凝膠粉末，在使用上只能分散在油溶性體系中，但在水溶性體系溶液中無法分散。另外，目前商業化疏水性氣凝膠粉末與塑料混摻過程經常導致混摻不均或者無法大量混合的現象，這些現象主要多是因為氣凝膠表面性質與塑膠不匹配，因此導致氣凝膠無法均勻分散在塑膠中。

本發明之再一目的在於開發改良溶膠凝膠合成技術並結合懸浮分散技術，製備中不需添加大量分散用有機溶劑及界面活性劑，因此製程無需水洗即可製備出高純度低成本且具低熱傳係數的氣凝膠粉體，藉此可連續式或批式大量生產兼具低成本、高純度、及低熱傳導係數氣凝膠粉體。

本發明之又一目的在於改善傳統疏水性氣凝膠粉體製程中長時間的溶劑乾燥且不使用昂貴的超臨界乾燥技術即可大量生產兼具低成本、高純度、及低熱傳導係數氣凝膠粉體。

準此，本發明提出一種結合直接懸浮分散技術與改良溶膠凝膠合成技術以製備低成本、高純度、及低熱傳導係數氣凝膠粉體，此材料將可製備具強撥水性至弱親水性氣凝膠粉體的製程技術，此製備方法包含下列步驟：（1）混合步驟：將矽氧烷化合物以及甲基矽氧烷化合物分別添加含酒精水溶液，使矽氧烷化合物以及甲基矽氧烷化合物分別分散在酒精水溶液而形成一均勻混合水溶液；（2）水解步驟：分別在矽氧烷化合物以及甲基矽氧烷化合物混合水溶液中添加一微量之酸觸媒，使矽氧烷化合物以及甲基矽氧烷化合物混合水溶液分別進行水解反應；（3）縮合步驟：分別調配矽氧烷以及甲基矽氧烷所需的鹼觸媒不含溶劑之水溶液。當該矽氧烷以及甲基矽氧烷混合水溶液水解完畢，分別將鹼觸媒水溶液添加在該矽氧烷以及甲基矽氧烷混合水解溶液中以進行縮合反應；（4）縮合溶液混合步驟：可以體積比由0：100至50：50 將該矽氧烷縮合溶液混入甲基矽氧烷縮合溶液中，並進行攪拌使形成一均勻縮合混合溶液；（5）懸浮分散步驟：利用乳化機、均質機或渦流攪拌機等分散設備將該縮合混合溶液在一適當水系分散溶液中進行快速懸浮分散成濕式懸浮膠體；以及（6）溶劑蒸發乾燥步驟：於常壓高溫下對濕式懸浮膠體進行水溶劑快速蒸發乾燥，以獲得兼具高撥水性及高隔熱性質的氣凝膠粉體顆粒。本技術可快速生產高純度且高隔熱性質的氣凝膠粉體。因在氣凝膠粉體製程中不添加界面活性劑及其他添加物，並在製程中控制極低濃度的酸鹼離子，因此製程中不需要進行溶劑置換、或水洗等步驟，整體製程簡單、速度可、經濟且產品擁有不同親疏水性質，藉此提高疏水性氣凝膠粉體在後續加工過程中與混摻的基財之間的相互作用力，以提升疏水性氣凝膠粉體的應用價值。

進一步地，上述製備方法中，所謂矽氧烷化合物（alkoxysilane）為一種或多種選自於由下列所構成群組之物質：四甲氧基矽烷（tetramethoxysilane，TMOS）以及四乙氧基矽烷（tetraethoxysilane，TEOS），所謂甲基矽氧烷化合物為一種或多種選自於由下列所構成群組之物質：甲基三甲氧基矽烷（methyltrimethoxysilane，MTMS）以及甲基三乙氧基矽烷（methyltriethoxysilane，MTES）。在此添加該甲基矽氧烷化合物主要在於提供疏水性氣凝膠體系於乾燥過程的收縮現象並提高其表面疏水性質；在此步驟中，利用該矽氧烷化合物及甲基矽氧烷化合物混合主要在於調控疏水性氣凝膠體系的表面親、疏水性強度，因此混合體系中，該甲基矽氧烷化合物含量越大，則其輸水強度越強。相對的，添加矽氧烷化合物及甲基矽氧烷化合物總量與所混合溶劑的體積比值可調控氣凝膠初始結構以及氣凝膠結構中孔隙率含量。

進一步地，上述製備方法中，於該混合步驟中該矽氧烷化合物以及甲基矽氧烷化合物分別添加含酒精水溶液進行混合，使矽氧烷化合物以及甲基矽氧烷化合物分別分散在含酒精水溶液中而形成均勻混合水溶液。該含酒精水溶液可由以下之一或其混合之混合溶劑；如製程回收酒精、一般酒精、回收酒精水溶液、回收蒸餾水、二次水，去離子水，以及自來水等。

進一步地，上述製備方法中，於混合水解步驟中，當該酸觸媒於該矽氧烷化合物或該甲基矽氧烷化合物的混合溶液中的含量比越高，水解速率越快。但相對地，酸觸媒的含量比越低，整體水解速率越慢，因此可利用增加溫度以提高酸離子的水解速率，以降低酸觸媒的添加含量。

進一步地，上述製備方法中，於該矽氧烷化合物水解溶液或該甲基矽氧烷化合物水解溶液中添加微量的鹼觸媒的目的為促使該矽氧烷化合物水解溶液或該甲基矽氧烷化合物水解溶液進行縮合反應，在此階段利用鹼觸媒催化下使水解的矽氧烷分子或水解的甲基矽氧烷聚集縮合並相互連結而形成局部網狀結構。

進一步地，上述製備方法中，於該縮合溶液混合中首先以莫爾比0：100至50：50 mol%將該矽氧烷縮合溶液混入甲基矽氧烷縮合溶液中，並進行攪拌使形成一均勻縮合混合溶液，在此縮合混合溶液中使該矽氧烷縮合溶液以及甲基矽氧烷縮合溶液內聚集縮合並相互連結的局部網狀結構繼續縮合聚集，進一步形成三次元網狀結構，因此在此三次元網狀結構之間孔洞為含酒精水溶劑所佔據的空間，在此階段主要調控所開發製備之氣凝膠微細結構、氣凝膠的孔洞大小以及孔洞分布。

進一步地，上述製備方法中，於該懸浮分散中可利用乳化機、均質機或渦流攪拌機等分散設備進行所製備氣凝膠混合溶液在一適當不相容體系條件下，因本技術為製備強疏水性氣凝膠顆粒，因此所使用之分散溶媒主要為水系溶液，在此懸浮分散中利用分散設備進行快速懸浮分散，使所開發之矽氧烷以及甲基矽氧烷縮合溶液分散成粒徑約數奈米至數千微米的濕式懸浮膠體，在此階段主要調控所開發製備之氣凝膠的微細結構、粒徑大小、以及粒徑分布。

進一步地，上述製備方法中，於該乾燥步驟可使矽氧烷及甲基矽氧烷混合懸浮膠體穩定後，的氣凝膠微粒於常壓高溫環境下進行體系中的水分子蒸發。此外，由於本發明因無添加大量有機溶劑及界面活性劑，故於乾燥過程較為安全且可製備高純度的氣凝膠產品，因所製備的低密度且高孔隙率氣凝膠顆粒中不含界面活性劑等雜質，所以所縮開發的低雜質、高隔熱性質的氣凝膠產品可應用於高於300度或更高高溫環境應用。

進一步地，上述製備方法中，於本技術中亦可進一步製備成可分散於水溶液中的濕式氣凝膠懸浮膠體，特別適用未來環保要求的水性膠體綠能產品的混合；例如水性聚醯胺酯(Polyureathane；俗稱水性PU)或水性聚甲基丙烯酸甲酯 ( poly (methyl methacrylate) ；俗稱水性PMMA)。於改善輕量化氣凝膠與各類高分子或高分子濃溶液進行混摻的分散不均的問題。該水溶液分散的濕式氣凝膠懸浮膠體可直接與水性環保膠體材料直接混合；並可將濕式氣凝膠懸浮膠體均勻分散於水性環保膠體材料中，隨後乾燥下可形成高疏水性且高隔熱氣凝膠PU或PMMA混合隔熱材料。

進一步，上述製備方法中，該溶劑蒸發乾燥步驟包含：溶劑共沸汽化步驟：將該濕式氣凝膠懸浮膠體中含酒精水溶一的乾燥是利用混合溶劑的二相共沸或三相共沸原理，在共沸溫度下將濕式氣凝膠懸浮膠體中酒精或水分子進行蒸餾，該汽化溫度為70~105℃；及突沸步驟：調整該半乾燥氣凝膠之乾燥溫度至一突沸溫度，使該半乾燥氣凝膠內部所剩餘的微量水分子產生快速突沸而形成一高正壓力，利用此高正壓力的一方面抑制氣凝膠於乾燥中產生收縮行為，另一方面，利用此高正壓力促使氣凝膠聚集結構中產生大量奈米級至微米級等微細的孔洞，該突沸溫度為110~150℃。

進一步地，上述製備方法中，於該乾燥步驟中為有效降低製造成本以及降的製程環境污染，在製程中利用板式或鰭式回收裝置進行製程中酒精、酒精水溶液、或有機溶劑進行回收再利用。將所回收之酒精或酒精水溶液。進行密度調配成溶液混合中所需要的酒精水溶液的密度或濃度，因此利用本專利技術除了可快速製備高疏水性氣凝膠，另一方面又可降低製程中有機溶劑的消耗費用，以提高產品的整體經濟價值。

整體而言，本製程簡易、製造成本低、製程速度快、無需使用長時間溶劑置換以及長時間水洗等步驟，也無需使用超臨界乾燥等複雜製程技術。所開發之高疏水性氣凝膠或複合氣凝膠顆粒之製程速度可快速縮小至24小時內完成，或以連續生產方式製備高疏水性氣凝膠或複合氣凝膠顆粒，藉此提高氣凝膠產品的生產效率。

本發明具有下列功效：

1、本發明的製備技術為修正傳統溶膠凝膠反應製程製備強疏水性氣凝膠粉體或複合氣凝膠粉體，因在酸、鹼反應中不添加大量疏水有機溶劑、界面活性劑及其他物質，因此在製程中無須利用長時間溶劑置換或利用去離子水進行水洗或沖提，因此整體製程簡單、成本低、且製程效率高，因此本製程具有明顯的經濟競爭優勢。

2、本發明的製備技術中利用不同比例之矽氧烷化合物以及甲基矽氧烷化合物比例可製備高疏水性或不同疏水性的複合氣凝膠粉體。並且因所製備的高疏水性氣凝膠粉體或複合氣凝膠粉體表面的親疏水性差異。因此一方面所製備的疏水性氣凝膠粉體或複合氣凝膠粉體較容易與其他基材進行混摻或混合；另一方面本技術也可進行製備疏水性氣凝膠粉體或複合氣凝膠粉體的含水疏水性濕式氣凝膠分散膠體，相關產品可簡易與水性PU或水性PMMA等親水性產品混摻，可以快速製備出具疏水性氣凝膠粉體與親水性產品的混摻物。

3、在本發明中以改良溶膠凝膠合成技術並結合直接懸浮分散技術，製備中不需添加大量有機溶劑及界面活性劑，因此製程無需水洗即可製備出高純度低成本且具低熱傳係數的氣凝膠粉體，所開發的產品永要較優異的耐高溫性質，因此所開發產品的應用溫度範圍可由200 ^oC提升至接近450 ^oC，並且在高溫應用下，較不容易釋放臭味以及有毒氣體。

4、傳統利用純甲基矽氧烷；如一甲基三甲基矽氧烷在常壓乾燥下所製備之產品大致上屬於無孔隙率的非結晶矽氧烷團聚體，雖然其密度極輕，但在高溫環境下的隔熱性質無法與大量孔洞的氣凝膠相比。

5、在本發明中可利用不同比例的矽氧烷化合物或甲基矽氧烷化合物比例、水解反應或縮合反應的溶劑含量、分散水含量、酸觸媒及鹼觸媒含量以及懸浮分散的攪拌速率等條件，進行氣凝膠微細結構、孔隙率、孔徑大小與分布、氣凝膠粒徑大小與分佈、氣凝膠表面結構與親疏水性質等特性進行調控。可進一步調控所製備氣凝膠的隔熱性質，以提高氣凝膠的實用性。

6、本發明的製備方法中在乾燥製程期間利用常壓乾燥技術，該乾燥技術包含溶劑之共沸蒸餾以及溶劑之突沸。共沸蒸餾乾燥是利用混合溶劑的二相共沸或三相共沸原理，在共沸溫度下將濕式氣凝膠懸浮膠體中酒精或水分子進行蒸餾；突沸步驟是當該半乾燥氣凝膠內部所剩餘的微量水分子快速突沸而形成一高正壓力，利用此高正壓力的一方面抑制氣凝膠的收縮，另一方面，利用此高正壓力促使氣凝膠聚集結構中產生大量奈米級至微米級等微細的孔洞。

請參閱圖1，揭示本發明第一實施例的直接懸浮分散氣凝膠粉體製備方法，包含下列步驟：混合步驟（S1）、水解步驟（S2）、縮合步驟（S3）、縮合溶液混合步驟（S4）、懸浮分散步驟（S5）、及溶劑蒸發乾燥步驟（S6），其中：

該混合步驟（S1）：將一矽氧烷化合物或一甲基矽氧烷化合物與大量含酒精水溶液混合，並於混合過程中而形成一均勻混合水溶液。其中，該矽氧烷化合物（alkoxysilane）為一種或多種選自於由下列所構成群組之物質：四甲氧基矽烷（tetramethoxysilane，TMOS）及四乙氧基矽烷（tetraethoxysilane，TEOS），而該甲基矽氧烷化合物為一種或多種選自於由下列所構成群組之物質：疏水性甲基三甲氧基矽烷（methyltrimethoxysilane，MTMS）及甲基三乙氧基矽烷（methyltriethoxysilane，MTES）。添加該甲基矽氧烷化合物的目的在於提供複合氣凝膠粉體的強疏水性質；而添加該矽氧烷化合物的目的在於調控氣凝膠體系內部微細結構、而所添加的含酒精水溶液的目的在於提供氣凝膠結構的孔隙率含量。於整體混合溶液中，矽氧烷化合物及甲基矽氧烷化合物的總含量的體積百分比為2.0至40.0之間，而該酒精水溶液的的體積百分比為98.0至60.0之間。其中，矽氧烷化合物及甲基矽氧烷化合物的體積比由0：100至50：50，於本實施例中較佳條件為5：95。

該混合步驟（S1）中的含酒精水溶液可由以下之一或其混合之混合溶劑；如製程回收酒精、一般酒精、回收酒精水溶液、回收蒸餾水、二次水，去離子水，以及自來水等。

該水解步驟（S2）：添加含微量酸觸媒之大量去離子水混合中會進行水解反應（hydrolysis）。其中，該矽氧烷化合物與甲基矽氧烷化合物混合物之總含量與酸觸媒之含量的莫爾比為1：0.01至1：0.0005，當該矽氧烷化合物與甲基矽氧烷化合物混合溶液中該酸觸媒的含量比越高，水解速率越快；另外，當在較低酸觸媒的含量之下，亦可利用提高水解溶液的溫度以提高水解速率。於本實施例中較佳條件為矽氧烷化合物與甲基矽氧烷化合物混合物之總含量與酸觸媒之含量的莫爾比為1：0.001，水解溫度為50 ^oC。

該縮合步驟（S3）：首先分別調配矽氧烷化合物以及甲基矽氧烷化合物所需的鹼觸媒水溶液，該鹼觸媒水溶液中不含酒精等有機溶劑。當該矽氧烷化合物以及甲基矽氧烷化合物混合水溶液水解完畢，分別將鹼觸媒水溶液添加在該矽氧烷化合物以及甲基矽氧烷化合物混合水解溶液中以進行縮合反應（condensation reaction），在此縮合混合溶液中使該矽氧烷化合物縮合溶液以及甲基矽氧烷化合物縮合溶液內聚集縮合並相互連結的局部網狀結構。

在該縮合步驟中溫度的提升有助於明顯縮短縮合反應時間（即氣凝膠的凝膠化時間），其中於鹼觸媒與酸觸媒之含量重量比為0.85:1.0時，縮合反應溫度為室溫30℃的凝膠化時間約126分鐘，縮合反應溫度為50℃的凝膠化時間約20分鐘。另外，於鹼觸媒與水混合溶液中，鹼觸媒含量增加也會明顯縮短縮合反應時間。於1M鹼觸媒與1M酸觸媒的含量體積比為0.8:1.0時，凝膠化時間約360分鐘，但氣凝膠的介電損耗將會下降；於1M鹼觸媒與1M酸觸媒的含量比為1.2:1.0時，凝膠化時間下降至約20分鐘，因此可利用溫度以及1M鹼觸媒與1M酸觸媒的含量比調控縮和步驟的時間。

該縮合溶液混合步驟（S4）：當該矽氧烷化合物以及甲基矽氧烷化合物混合水解溶液中以進行縮合反應時，可以體積比由0：100至50：50 將該矽氧烷化合物縮合溶液混入甲基矽氧烷化合物縮合溶液中，並進行攪拌使形成一均勻縮合混合溶液。在本縮合溶液混合步驟可分成一階段混合與二階段混合等多重混合步驟。在此混合步驟中利用該矽氧烷化合物及該甲基矽氧烷化合物的莫爾比以及縮合溶液一階段混合與二階段混合等條件可控制氣凝膠產品的微細結構及其表面親疏水性質。

該懸浮分散步驟（S5）：當該矽氧烷化合物以及甲基矽氧烷化合物縮合溶液混合中以持續進行縮合反應時，可利用乳化機、均質機或渦流攪拌機等分散設備將該縮合混合溶液在一適當水系分散溶液中進行快速懸浮分散成濕式懸浮膠體，使所開發之矽氧烷化合物以及甲基矽氧烷化合物縮合溶液分散成粒徑約數奈米至數千微米的濕式懸浮膠體，在此階段該矽氧烷化合物縮合溶液中以及甲基矽氧烷化合物縮合溶液中的矽氧烷化合物聚集的局部網狀結構以及甲基矽氧烷化合物聚集的局部網狀結構會進一步相互連結成一三次元網狀結構。因此在此懸浮分散步驟中主要調控所開發製備之氣凝膠的微細結構、粒徑大小、以及粒徑分布。

該溶劑蒸發乾燥步驟（S6）：當該懸浮分散的濕式懸浮膠體穩定之後，將進行溶劑蒸發乾燥步驟，其包含：溶劑共沸汽化步驟以及溶劑突沸步驟；在該溶劑共沸汽化步驟，先將氣凝膠體系放置於70至105度之間，使氣凝膠體系中大量含酒精水溶液在非常緩慢攪拌中產生溶劑共沸蒸發而快速將水分蒸餾乾燥至氣凝膠顆粒外觀無明顯溶劑的半乾狀氣凝膠顆粒。隨後進行溶劑突沸步驟，將該半乾狀氣凝膠顆粒體系溫度上升至110至150度之高溫環境，使氣凝膠內部所含的微量水分產生快速突沸現象，利用氣凝膠內部水分快速突沸現象而在氣凝膠內部產生一高正壓力，利用此正壓力抑制氣凝膠在乾燥過程中產生收縮的現象。另一方面利用此一正壓力促使氣凝膠聚集結構中產生大量奈米級至微米級的孔洞並使氣凝膠產生多孔性，因此可製備出低密度且高孔隙率的高隔熱氣凝膠粉體。請參閱圖2，係利用本技術所製備之直接懸浮分散氣凝膠粉體的外觀照片，利用本技術所製備的直接懸浮分散氣凝膠粉體的外觀為一白色微細粉末，請參閱圖3，顯示本技術所製備的直接懸浮分散氣凝膠粉體的掃描式電子顯微鏡微觀觀測照片，由照片中顯示直接懸浮分散氣凝膠粉體的尺寸大小介於約數十至約一百奈米均勻圓球狀結構，再利用約數十奈米氣凝膠顆粒聚集成次微米至數微米級的氣凝膠團聚體。並由圖3可看出氣凝膠團聚結構中擁有大量的微細的孔洞。

請參閱圖4，係揭示本發明第二實施例的疏水性濕式氣凝膠懸浮分散膠體的製備流程，包含下列步驟：混合步驟（S1’）、水解步驟（S2’）、縮合步驟（S3’）、縮合溶液混合步驟（S4’）、懸浮分散步驟（S5’）、及溶劑共沸蒸發步驟（S6’），其中：

該混合步驟（S1’）：將一矽氧烷化合物或一甲基矽氧烷化合物與大量含酒精水溶液混合，並於混合過程中而形成一均勻混合水溶液。其中，該矽氧烷化合物（alkoxysilane）為一種或多種選自於由下列所構成群組之物質：四甲氧基矽烷（tetramethoxysilane，TMOS）及四乙氧基矽烷（tetraethoxysilane，TEOS），而該甲基矽氧烷化合物為一種或多種選自於由下列所構成群組之物質：疏水性甲基三甲氧基矽烷（methyltrimethoxysilane，MTMS）及甲基三乙氧基矽烷（methyltriethoxysilane，MTES）。添加該甲基矽氧烷化合物的目的在於提供複合氣凝膠粉體的強疏水性質；而添加該矽氧烷化合物的目的在於調控氣凝膠體系內部微細結構、而所添加的含酒精水溶液的目的在於提供氣凝膠結構的孔隙率含量。於整體混合溶液中，該矽氧烷化合物及甲基矽氧烷化合物的總體積百分比由2.0至40.0之間；該酒精水溶液的體積百分比為98.0至60.0之間。其中，矽氧烷化合物及甲基矽氧烷化合物的體積比由0：100至50：50，於本實施例中較佳條件為5：95。

該混合步驟（S1’）中的含酒精水溶液可由以下之一或其混合之混合溶劑；如製程回收酒精、一般酒精、回收酒精水溶液、回收蒸餾水、二次水，去離子水，以及自來水等。

該水解步驟（S2’）：添加含微量酸觸媒之大量去離子水混合中會進行水解反應（hydrolysis）。其中，該矽氧烷化合物與甲基矽氧烷化合物混合物之總含量與酸觸媒之含量的莫爾比為1：0.01至1：0.0005，當該矽氧烷化合物與甲基矽氧烷化合物混合溶液中該酸觸媒的含量比越高，水解速率越快；另外，當在較低酸觸媒的含量之下，亦可利用提高水解溶液的溫度以提高水解速率。於本實施例中較佳條件為矽氧烷化合物與甲基矽氧烷化合物混合物之總含量與酸觸媒之含量的莫爾比為1：0.001，水解溫度為50 ^oC。

該縮合步驟（S3’）：首先分別調配矽氧烷化合物以及甲基矽氧烷化合物所需的鹼觸媒水溶液，該鹼觸媒水溶液中不含酒精等有機溶劑。當該矽氧烷化合物以及甲基矽氧烷化合物混合水溶液水解完畢，分別將鹼觸媒水溶液添加在該矽氧烷化合物以及甲基矽氧烷化合物混合水解溶液中以進行縮合反應（condensation reaction），在此縮合混合溶液中使該矽氧烷化合物縮合溶液以及甲基矽氧烷化合物縮合溶液內聚集縮合並相互連結的局部網狀結構。

在該縮合步驟中溫度的提升有助於明顯縮短縮合反應時間（即氣凝膠的凝膠化時間），其中於鹼觸媒與酸觸媒之含量重量比為0.85:1.0時，縮合反應溫度為室溫30℃的凝膠化時間約126分鐘，縮合反應溫度為50℃的凝膠化時間約20分鐘。另外，於鹼觸媒與水混合溶液中，鹼觸媒含量增加也會明顯縮短縮合反應時間。於1M鹼觸媒與1M酸觸媒的含量體積比為0.8:1.0時，凝膠化時間約360分鐘，但氣凝膠的介電損耗將會下降；於1M鹼觸媒與1M酸觸媒的含量比為1.2:1.0時，凝膠化時間下降至約20分鐘，因此可利用溫度以及1M鹼觸媒與1M酸觸媒的含量比調控縮和步驟的時間。

該縮合溶液混合步驟（S4’）：當該矽氧烷化合物以及甲基矽氧烷化合物混合水解溶液中以進行縮合反應時，可以體積比由0：100至50：50 將該矽氧烷化合物縮合溶液混入甲基矽氧烷化合物縮合溶液中，並進行攪拌使形成一均勻縮合混合溶液。在本縮合溶液混合步驟可分成一階段混合與二階段混合等多重混合步驟。在此混合步驟中利用該矽氧烷化合物及該甲基矽氧烷化合物的莫爾比以及縮合溶液一階段混合與二階段混合等條件可控制氣凝膠產品的微細結構及其表面親疏水性質。

該懸浮分散步驟（S5’）：當該矽氧烷化合物以及甲基矽氧烷化合物縮合溶液混合中以進行縮合反應時，可利用乳化機、均質機或渦流攪拌機等分散設備將該縮合混合溶液在一適當水系分散溶液中進行快速懸浮分散成濕式懸浮膠體，使所開發之矽氧烷化合物以及甲基矽氧烷化合物縮合溶液分散成粒徑約數奈米至數千微米的濕式懸浮膠體，在此階段該矽氧烷化合物縮合溶液中以及甲基矽氧烷化合物縮合溶液中的矽氧烷化合物聚集的局部網狀結構以及甲基矽氧烷化合物聚集的局部網狀結構會進一步相互連結成一三次元網狀結構。因此在此懸浮分散步驟中主要調控所開發製備之氣凝膠的微細結構、粒徑大小、以及粒徑分布。

該溶劑共沸蒸發步驟（S6’）：當該懸浮分散的濕式懸浮膠體穩定之後，將進行溶劑共沸蒸發步驟，將該氣凝膠體系放置於70至105度之間，使氣凝膠體系中大量含酒精水溶液在非常緩慢攪拌中產生共沸蒸發而快速將含酒精水分蒸餾乾燥至氣凝膠顆粒外觀無明顯溶劑的半乾狀氣凝膠顆粒，此半乾狀氣凝膠顆粒因含大量剩餘水分在其結構中。因此，此半乾狀氣凝膠顆粒可簡易的與親水性PU或親水性PMMA相關產品混合而成氣凝基隔熱膜。請參閱圖5，係另一實施例疏水性濕式氣凝膠懸浮分散膠體的外觀照片，利用本技術所製備的疏水性濕式氣凝膠懸浮分散膠體的外觀呈現一均勻分散的白色疏水性氣凝膠懸浮濕式粉狀物。整體而言，所製備的疏水性濕式氣凝膠懸浮分散膠體的結構在水中可快速呈現高均勻性、高分散性的濕式氣凝膠懸浮體。進一步請參閱圖6，顯示本技術所製備疏水性濕式氣凝膠懸浮分散膠體在充分稀釋下且乾燥後疏水性氣凝膠粉末的掃描式電子顯微鏡(SEM)微觀觀測照片。由照片中顯示疏水性濕式氣凝膠懸浮分散膠體乾燥後也是呈現均勻的圓球狀外觀結構。並由圖6可看出乾燥後疏水性氣凝膠粉末團聚體外觀為不規則結構，且由電子顯微鏡照片中顯示結構中也式含有大量微細的孔洞。本發明可先在常壓下快速製備可結合親水性基材的高孔隙率、高隔熱性質的疏水性氣凝膠粉末。本發明不需使用大量有機溶劑且進行冗長的溶劑置換或不需使用超臨界乾燥設備，即可製備出疏水性氣凝膠粉體，整體製程簡便快速且低成本，可大大提升氣凝膠產品的應用性質。

本技術所生產之疏水性氣凝膠密度介於約0.03至0.10g/cm ³之間，因製程中無其他雜質，因此熱傳導明顯下降，疏水性氣凝膠粉體的熱傳導係數約0.013至0.016W/mk之間。

綜合上述實施例之說明，當可充分瞭解本發明之製作、應用及本發明產生之功效，惟以上所述實施例僅係為本發明之較佳實施例，當不能以此限定本發明實施之範圍，即依本發明申請專利範圍及發明說明內容所作簡單的等效變化與修飾，皆屬本發明涵蓋之範圍內。

（S1）:混合步驟 （S2）:水解步驟 （S3）:縮合步驟 （S4）:縮合溶液混合步驟 （S5）:懸浮分散步驟 （S6）:溶劑蒸發乾燥步驟 （S1’）:混合步驟 （S2’）:水解步驟 （S3’）:縮合步驟 （S4’）:縮合溶液混合步驟 （S5’）:懸浮分散步驟 （S6’）:溶劑共沸蒸發步驟

圖1係為本發明實施例直接懸浮分散氣凝膠粉體製程步驟流程示意圖。 圖2係為本發明所製備直接懸浮分散氣凝膠粉體的外觀照片。 圖3係為本發明所製備直接懸浮分散氣凝膠粉體的掃描式電子顯微鏡微觀照片。 圖4係為本發明另一實施例疏水性濕式氣凝膠懸浮分散膠體製程流程示意圖。 圖5係為本發明另一實施例疏水性濕式氣凝膠懸浮分散膠體的外觀照片。 圖6係為本發明所製備另一實施例疏水性濕式氣凝膠懸浮分散膠體的掃描式電子顯微鏡微觀照片。

(S1):混合步驟

(S2):水解步驟

(S3):縮合步驟

(S4):縮合溶液混合步驟

(S5):懸浮分散步驟

(S6):溶劑蒸發乾燥步驟

Claims (10)

1. 一種直接懸浮分散氣凝膠粉體製備方法，包含下列步驟： 混合步驟：分別將一矽氧烷化合物或一甲基矽氧烷化合物與大量含酒精水溶液混合，並於攪拌下形成一均勻混合溶液； 水解步驟：將一含微量酸觸媒之大量水溶液分別添加於該矽氧烷化合物或該甲基矽氧烷化合物混合溶液中進行水解反應； 縮合步驟：分別調配矽氧烷化合物以及甲基矽氧烷化合物所需的鹼觸媒水溶液，當該矽氧烷化合物以及甲基矽氧烷化合物混合水溶液水解完畢，分別將鹼觸媒水溶液添加在該矽氧烷化合物以及甲基矽氧烷化合物混合水解溶液中以進行縮合反應； 縮合溶液混合步驟：當該矽氧烷化合物以及甲基矽氧烷化合物混合水解溶液中以進行縮合反應時，將該矽氧烷化合物縮合溶液混入甲基矽氧烷化合物縮合溶液中，並進行攪拌使形成一均勻縮合混合溶液； 懸浮分散步驟：當該矽氧烷化合物以及甲基矽氧烷化合物縮合溶液混合中以持續進行縮合反應時，可利用乳化機、均質機或渦流攪拌機等分散設備將該縮合混合溶液在一適當水系分散溶液中進行快速懸浮分散成濕式懸浮膠體； 溶劑蒸發乾燥步驟：當該懸浮分散的濕式懸浮膠體穩定之後，將進行溶劑蒸發乾燥步驟其包含：溶劑共沸汽化步驟以及溶劑突沸步驟，因此可製備出低密度且高孔隙率的高隔熱氣凝膠粉體。
2. 一種疏水性濕式氣凝膠懸浮分散膠體的製備方法，包含下列步驟： 混合步驟：分別將一矽氧烷化合物或一甲基矽氧烷化合物與大量含酒精水溶液混合，並於攪拌下形成一均勻混合溶液； 水解步驟：將一含微量酸觸媒之大量水溶液分別添加於該矽氧烷化合物或該甲基矽氧烷化合物混合溶液中進行水解反應； 縮合步驟：分別調配矽氧烷化合物以及甲基矽氧烷所化合物需的鹼觸媒水溶液，當該矽氧烷化合物以及甲基矽氧烷化合物混合水溶液水解完畢，分別將鹼觸媒水溶液添加在該矽氧烷化合物以及甲基矽氧烷化合物混合水解溶液中以進行縮合反應； 縮合溶液混合步驟：當該矽氧烷化合物以及甲基矽氧烷化合物混合水解溶液中以進行縮合反應時，將該矽氧烷化合物縮合溶液混入甲基矽氧烷化合物縮合溶液中，並進行攪拌使形成一均勻縮合混合溶液； 懸浮分散步驟：當該矽氧烷化合物以及甲基矽氧烷化合物縮合溶液混合中以持續進行縮合反應時，可利用乳化機、均質機或渦流攪拌機等分散設備將該縮合混合溶液在一適當水系分散溶液中進行快速懸浮分散成濕式懸浮膠體； 溶劑共沸蒸發步驟：將該氣凝膠體系放置於70至105度之間，使氣凝膠體系中大量含酒精水溶液在非常緩慢攪拌中產生共沸蒸發而快速將含酒精水分蒸餾至氣凝膠顆粒外觀無明顯溶劑的半乾狀氣凝膠顆粒。
3. 如請求項1及2所述之製備方法，其中該矽氧烷化合物為四甲氧基矽烷（tetramethoxysilane，TMOS）或四乙氧基矽烷（tetraethoxysilane，TEOS），該甲基矽氧烷化合物為甲基三甲氧基矽烷（methyltrimethoxysilane，MTMS）或甲基三乙氧基矽烷（methyltriethoxysilane，MTES），該矽氧烷及甲基矽氧烷的總體積百分比由2.0至40.0之間；該酒精水溶液的的體積百分比為98.0至60.0之間。其中，矽氧烷化合物及甲基矽氧烷化合物的體積比由0：100至50：50。
4. 如請求項1及2所述之製備方法，其中該混合步驟中的含酒精水溶液可由以下之一或其混合之混合溶劑；如製程回收酒精、一般酒精、回收酒精水溶液、回收蒸餾水、二次水，去離子水，以及自來水等。
5. 如請求項1及2所述之製備方法，其中該矽氧烷化合物與甲基矽氧烷化合物混合物之總含量與酸觸媒之含量的莫爾比為1：0.01至1：0.0005，當該矽氧烷化合物與甲基矽氧烷化合物混合溶液中該酸觸媒的含量比越高，水解速率越快。另外，於縮合反應中，該鹼觸媒與該酸觸媒的莫爾比為0.7：1至1.8：1，當鹼觸媒含量增加也會明顯縮短縮合反應時間，另外提高水解反應及縮合反應的溫度提高也有助於提高水解及縮合的反應速率。
6. 如請求項1及2所述之製備方法，其中縮合溶液混合步驟中將該矽氧烷化合物縮合溶液混入甲基矽氧烷化合物縮合溶液中進行縮合，並進行攪拌使形成一均勻縮合混合溶液。利用該矽氧烷化合物以及甲基矽氧烷化合物混合比例可控制所製備疏水性氣凝膠的表面疏水強度。
7. 如請求項1及2所述之製備方法，其中該懸浮分散步驟中當該矽氧烷以及甲基矽氧烷混合溶液進行縮合反應時，利用乳化機、均質機或渦流攪拌機等分散設備將該縮合混合溶液在一適當水系分散溶液中進行快速懸浮分散成粒徑約數奈米至數千微米的濕式懸浮膠體。
8. 如請求項1及2所述之製備方法，其中溶劑蒸發乾燥步驟中利用多階段常壓高溫技術，第一階段利用70至110度溫度使大量含酒精水溶液在非常緩慢攪拌中產生溶劑共沸蒸發而快速將水分蒸餾乾燥。當氣凝膠粉體表面無明顯溶劑時即為疏水性濕式氣凝膠懸浮分散膠體。隨後提高溫度至110至160度高溫環境，使疏水性濕式氣凝膠懸浮分散膠體內部所含的微量水分產生快速突沸現象，利用氣凝膠內部水分快速突沸現象而在氣凝膠內部產生一高正壓力，利用此正壓力抑制氣凝膠結構在乾燥過程中收縮以及產生多孔性結構。
9. 如請求項1及2所述之製備方法，利用熔膠凝膠反應改良技術，利用矽氧烷與甲基矽氧烷混合物的含量、含微量酸觸媒水解溶液含量、含微量鹼觸媒的分散水溶液含量、縮合溶液混合比例及步驟、高速懸浮分散攪拌速率、及特定乾燥溫度等條件來控制所開發的高疏水性氣凝膠微細結構、孔隙率、孔洞大小與分佈、粒徑大小與分佈。
10. 如請求項1及2所述之製備方法，因製程中無添加大量疏水性溶劑、界面活性劑、或助劑，因此可製備出高純度、高孔隙綠的疏水性氣凝膠粉體。

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