TW202402384A - 低介電低熱傳導氣凝膠毯及其製備方法 - Google Patents
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- Silicon Polymers (AREA)
Abstract
一種低成本、低介電、及低熱傳導係數疏水性或複數氣凝膠隔熱毯製備及其應用。所提的製備經下列步驟完成：混合水解步驟(S1)、懸浮分散縮合溶液步驟(S2)、真空含浸成型步驟(S3)、及溶劑乾燥回收步驟(S4)；本技術在水解反應中不添加有機溶劑及添加劑，且在縮合步驟中利用大量純化水結合均質機或乳化機等分散設備進行直接懸浮分散氣凝膠分散溶液，隨後利用壓吸、含浸等成型步驟進行該分散溶液與纖維毯結合並凝膠化，最後利用常壓溶劑乾燥回收技術進行氣凝膠毯乾燥，即可製備出不添加有機溶劑、添加劑之低成本、低介電及低熱傳係數的氣凝膠隔熱毯；本技術可降低傳統氣凝膠隔熱毯總成本近50%的溶劑費用，且降低雜質對產品的影響。
Description
本發明關於一種製備低成本、低介電、及低熱傳係數疏水性或複數氣凝膠隔熱毯製備技術。本技術係於製備過程之水解反應中不添加有機溶劑及添加劑，且在縮合步驟中利用大量純化水直接將氣凝膠縮合溶液在大量純化水環境下進行高速懸浮分散成氣凝膠懸浮分散膠體溶液，在此製備技術中明顯減少使用傳統氣凝膠製程中所使用的有機溶劑含量、水解及縮合反應的酸鹼離子，及無須使用界面活性劑、添加劑等添加劑。因此利用本製程技術可製備出低成本、低介電、及低熱傳導係數疏水性或複數氣凝膠隔熱毯。
目前已知材料的熱傳導係數隨著材料內部孔隙率的增加而逐漸下降，因此氣凝膠材料與其相關複合材料成為高溫生產產業所需的低熱傳導係數相關產品。眾所皆知地，氣凝膠是一種具立體網狀結構的多孔隙材料，孔隙率高於80%(甚至可高於95%)，使得氣凝膠材料成為具有低密度(約0.005至0.2g/cm
3)、高比表面積(500至2000m
2/g)、低熱導率(k=15至40mW/mk)及低介電性質(Dk=1.0至2.5)、低介電損耗(Df＜0.001以下)的科技產品。由於氣凝膠為含大量孔隙率與極低密度的材料，故可應用於高隔熱、禦寒絕緣、隔音或低介電質等應用。由於多孔性造成較低的熱傳導與熱對流性質，因此無論無機材料或有機材料結構中孔隙率越高，材料的熱傳導係數性質越低。因此，在未來石化管路、冶煉、建築等產業應用均需要以多孔性材料為主要的氣凝膠隔熱毯。
氣凝膠的傳統製備方法為溶膠-凝膠合成技術，主要先由烷氧化矽類(alkoxysilane)、正矽酸甲酯或水玻璃等前驅物與有機溶劑進行混合後，再加入酸觸媒以進行水解反應(hydrolysis)。待水解反應一定時間後，再添加鹼觸媒，以進行縮合反應(condensation)，而縮合反應過程中會逐漸形成溶膠，溶膠內的分子繼續進行反應鍵結，逐漸形成半固態的高分子凝膠。再經過一段時間熟化(aging)，使凝膠形成結構穩定的立體網狀結構。最後再利用正丁醇、正己醇、正己烷或環己烷等溶劑進行溶劑置換，隨後再以超臨界乾燥技術將氣凝膠體系的溶劑萃取乾燥。利用此製程技術除了消耗大量而昂貴且危險的有機溶劑及超臨界設備，另外還須利用醇類或烷類進行長時間的溶劑置換，因此所製備之氣凝膠成本高昂且浪費製程時間。
因此，現今疏水性氣凝膠的製備方法，主要先由如甲基三甲氧基矽烷(methyltrimethoxysilane，MTMS)或甲基三乙氧基矽烷(methyltriethoxysilane，MTES)等甲基烷氧化矽類前驅物與有機溶劑進行混合後，再加入鹼觸媒，以進行水解反應。待水解反應一定時間後進行縮合反應，而縮合反應過程中會逐漸形成溶膠，溶膠內的分子繼續進行反應鍵結，逐漸形成半固態的高分子凝膠。再經過一段時間熟化後(aged)，再利用異丙醇、丙酮、正己烷或環己烷等有機溶劑進行溶劑置換二到三天，使疏水性凝膠形成結構穩定立體網狀結構。最後再利用常壓乾燥技術將氣凝膠體系的溶劑乾燥，而獲得多孔性乾燥的氣凝膠塊材或隔熱毯。然而，傳統氣凝膠製備技術中需要利用大量醇類；如乙醇、正丁醇、正己醇、異丙醇，氨水、環己烷、正己烷、環己烷或甲苯等有機溶劑進行反應或溶劑置換，並且氣凝膠孔洞率隨相關有機溶劑含量的增加而增加。此外，以超臨界或次臨界的乾燥設備進行氣凝膠隔熱毯乾燥化，將會導致設備程序複雜化與設備投入價格昂貴等缺點。
中國發明公開號CN 113873697A及中華民國發明公告號 I750717技術所述之「隔熱件及加熱組件」，其發明提供一隔熱件及加熱組件。一種隔熱件包含一隔熱材料以及一第一包覆隔熱料，並沿一第一車縫位置車縫第一包覆層，以密封隔熱材料。上述隔熱件可防止隔熱材料所產生的粉塵飛散。同時還提供一種包含上述隔熱件之加熱組件。但因氣凝膠粉塵粒徑極小，利用矽膠、銅質烷類潤滑油、非皂基合成潤滑油、鋰基耐壓油脂、矽系油脂以及二硫化鉬類黃油其中之一包覆層包覆氣凝膠材料，再利用車縫線車縫包覆層，雖然可以降低氣凝膠粉塵逸散，但依然無法有效完全抑制次微米及以下氣凝膠粉塵的洩漏而造成無塵室內部污染。
中華民國發明公開號TW 201542457所述之「可撓性複合物氣凝膠及製造方法」，主要涉及一種親水性氣凝膠的直接分散製備方法。其方法以本發明係關於可撓性複合物有機氣凝膠，其包含：紡織強化物，於該紡織強化物中放置一有機氣凝膠。該有機氣凝膠係以至少有一部分是由多羥基苯與甲醛產生的樹脂為基礎，該有機氣凝膠係含有至少一種水溶性陽離子聚電解質的聚合有機凝膠，或該有機氣凝膠係多孔碳單塊形態的該凝膠之熱分解物，其包含該至少一種水溶性陽離子聚電解質之熱解作用產物。
中華民國發明公告號TW I655094技術所述之「氣凝膠複合物及製備該氣凝膠複合物之方法」，主要涉及一種氣凝膠複合物。該氣凝膠複合物係包含至少一層具有上表面及下表面之基底層，該基底層係包含增強氣凝膠組成物且該氣凝膠組成物係包含增強材料及單塊氣凝膠框架；第一覆面層，其係包含黏附至該基底層之上表面的第一覆面材料；以及第二覆面層，其係包含黏附至該基底層之下表面的第二覆面材料。該基底層之該單塊氣凝膠框架的至少一部分係延伸進入該第一覆面層及該第二覆面層兩者之一部分。該第一覆面材料及該第二覆面材料可各自包含彈性纖維如氨綸、尼龍、萊卡、彈力纖維、或其組合，或主要由彈性纖維組成。但因所製備之氣凝膠包覆材為包含彈性纖維或柔軟高分子片膜，且所使用黏膠材料也為丙烯酸酯、胺基甲酸乙酯、熱熔黏著劑等有機黏著劑，雖然相關柔軟性產品對氣凝膠有不錯的包覆性。
中華民國發明公告號TW I663062技術所述之「氣凝膠複合體及其製備方法」，其係涉及一種濕潤包括無機纖維及有機纖維中之至少一的一纖維材料;以一捲取結構將該經濕潤的纖維材料與一隔片或一平面形式積層該經濕潤之纖維材料與該隔片；將該纖維材料填進一容器內；藉將一前驅物注入該容器內及膠凝該前驅物同時於真空下去除殘餘氣泡而製備一凝膠-纖維複合物；自該容器取出該氣凝膠-纖維複合物及去除該隔片；利用溶劑取代及有機表面改性該凝膠-纖維複合物，隨後以大氣壓乾燥或超臨界乾燥將該有機表面改性的凝膠-纖維複合物乾燥。
中華民國發明公告號TW I743082技術所述之「包含強化氣凝膠複合材料之積層體」，其係涉及一氣凝膠複合材料。該氣凝膠複合材料包含具有一頂部表面和一底部表面的至少一基底層，該基底層包含一強化氣凝膠組成物和一單塊強化氣凝膠框架，該組成物包含一強化材料、一第一面層，其包含接附至該基底層的該頂部表面的一第一面材料、以及一第二面層，其包含接附至該基底層的該底部表面的一第二面材料。該基底層的單塊氣凝膠框架的至少一部分皆延伸至該第一面層和該第二面層兩者的至少一部分。該第一面材料和該第二面材料基本上各自由氟聚合物材料所組成。
中華民國發明公告號TW I765609技術所述之「一種氣凝膠氈的製造方法」，其係涉及一種氣凝膠氈製造方法，其先將氣凝膠漿料注入玻璃纖維氈中，再用浸泡液在玻璃纖維氈表面形成一層封閉塗層，避免氣凝膠氈在儲運和使用過程中出現掉粉的現象。因此，可保證氣凝膠氈中的氣凝膠量不減少，進而不影響氣凝膠氈的保溫性能。其中，其表面封閉塗層為丙烯酸類乳液、滑石粉、VAE乳液和及水性固化劑混合物。
本團隊在中華民國發明公告號TW I535658技術所述之「非織物/氣凝膠複合防火/隔熱材及其製備方法」，其係經由一水解步驟及一縮合步驟製備出一氣凝膠，然後在成型步驟時取前述氣凝膠加入一非織物中，使前述氣凝膠充分穿插在該非織物中，並經一乾燥程序，以形成一非織物/氣凝膠複防火/隔熱材，利用將氣凝膠充分穿插在該非織物中係透過含浸加工方式或連續滾壓方式實現；該乾燥程序之條件為常溫常壓下進行無水氣凝膠乾燥,或利用攝氏30度至80度間進行有機溶液快速汽化乾燥。
本團隊在中華民國發明公告號TW I643888技術所述之「氣凝膠/複合非織物防火隔熱材之製備方法」，其係經過一混合步驟、一水解步驟及一縮合步驟,以形成一未凝膠化之矽膠-矽氣凝膠-矽烷偶合劑氣凝膠溶液之縮合溶液，然後在成型步驟時採含浸、噴塗、淋噴、或溶液連續壓吸該未凝膠化的矽膠-矽氣凝膠-矽烷偶合劑氣凝膠溶液之縮合溶液至一回收複合非織物毯或一般非織物毯，使該矽膠-矽氣凝膠-矽烷偶合劑氣凝膠凝膠化並穿插在該非織物毯中，並經一乾燥程序，以形成一氣凝膠/複合非織物防火隔熱材，其中，該乾燥程序之條件為常溫常壓下進行氣凝膠乾燥，或利用攝氏30度至80度間進行有機溶液快速汽化乾燥程序，該非織物係利用聚乙烯(PE)、聚丙烯(PP)、聚酯(Polyester)、聚醯胺(Polyamine)、玻璃纖維(glass fiber)、岩棉其中之一或其組合所製成一比較不掉粉塵之氣凝膠複合材料。
由於傳統製造多孔性氣凝膠技術中，在溶膠凝膠反應中的水解反應以及縮合反應過程均需添加大量有機溶劑；如添加大量的酒精、水、疏水性的正己烷或環己烷、甚至添加甲苯或苯溶劑，以降低乾燥過程中氣凝膠分子的收縮或龜裂；另外水解以及縮合過程中也需添加酸鹼離子充當催化劑，以及如台灣發明公告號 I705096技術中使用大量介面活性劑或其他添加劑。因此製程後段中需要進行長時間的溶劑置換或利用去離子水進行長時間的清洗方可製備出適當的氣凝膠產品，或方可在乾燥過程中保持氣凝膠結構的穩定性；另外利用超臨界或亞超臨界CO
2乾燥技術移除凝膠中的溶劑均是可有效的製備出品質優異的氣凝膠材料，但以上相關技術製備中均有其優點及缺點。
以上製程最大的缺點是使用大量昂貴且有環境與安全危害性的有機溶劑，如在水解或縮合反應中添加大量醇類、氨水、疏水性的正己烷或環己烷、甚至添加甲苯或苯等有毒溶劑。另外，以上製程為利用常溫常壓多梯次異丙醇、正丁醇、正己烷、環己烷、甲苯或多鹵基苯等溶劑置換技術，以降低乾燥過程中氣凝膠內部水分子的界面張力，此種改質技術須進行超過24小時，製程所須時間過久，因此所製備的成本較高，使用過之有機溶劑回收較困難，製程複雜且製程時間冗長而不符成本效益。
上述發明專利雖皆係關於氣凝膠隔熱毯或隔熱材的製造技術中依然使用大量有機溶劑是氣凝膠隔熱毯製造技術中主要的缺點，另外，在氣凝膠與纖維毯結合技術主要採用直接製備法，如利用不同氣凝膠漿料浸泡法，或利用有機膠材黏結法，以及本團隊先前技術利用軟性矽膠共混合法。以上傳統氣凝膠隔熱毯在高溫環境上應用時，相關有機物質均會產生熱裂解，氣凝膠隔熱毯內部就開始產生氣凝膠粉末掉落，將會導致氣凝膠毯耐高溫及隔熱性能快速下降。尤其是在250℃以上高溫，以上發明專利中所使用有機質氣凝膠、有機改質劑或有機膠著劑在250℃以上高溫下會快速裂解並產生大量有毒物質，此為氣凝膠隔熱毯在高溫環境應用上最大缺失。
針對上述先前技術之若干缺失，本發明人萌生改良之構思，並即深入研發創作，經長時間前產品改善技術開發努力，終有本發明產生。本發明之主要目的即在提供一種可以製造出兼具低成本、高純度、及低熱傳導係數氣凝膠隔熱毯的製造方法。
本發明之一目的在於改善以上相關疏水性或複數氣凝膠隔熱毯的生產技術上的缺點，如：傳統疏水性氣凝膠毯因添加大量疏水性有機溶劑，製造成本會因添加有機溶劑含量而增加，因此有效降低製程中有機溶劑的添加量，並可明顯降低製造成本。
本發明之另一目的在於改善以上相關疏水性或複數氣凝膠隔熱毯製造中溶劑回收上的缺點，如：傳統疏水性氣凝膠毯含有各種不同溶劑之混合物，要回收這些混合有機溶劑在使用，也需要耗費大量能源以及設備進行有機溶劑分餾分離，因此有效降低製程中有機溶劑的添加，體系中僅有水解所產生醇類須進行回收再利用，可明顯降低溶劑回收成本。
本發明之另一目的在於改善以上相關疏水性或複數氣凝膠隔熱毯產品應用上的缺點，如：傳統疏水性氣凝膠毯因添加界面活性劑或乳化劑於氣凝膠隔熱毯製備上，氣凝膠隔熱毯內部積留大量界面活性劑或乳化劑，將會明顯降低氣凝膠的疏水性質以及隔熱性質，並且相關產品在高溫環境下(大約200℃)即會產生嚴重的有機物熱裂解而產生大量有毒物質及臭味，因此所開發的產品應用溫度範圍明顯受限之缺點。
本發明之再一目的在於開發改良溶膠凝膠合成技術並結合懸浮分散技術，製備中不需添加大量分散用有機溶劑及界面活性劑之疏水性或複數氣凝膠隔熱毯產品，因此利用乳化機或均質機進行寧膠分子分散在大量分散水溶液中，以此技術控制氣凝膠隔熱毯內部氣凝膠顆粒大小以及孔隙度，以製備低成本且具低熱傳係數的氣凝膠隔熱毯，藉此進行連續式或批式大量生產兼具低成本、高純度、及低熱傳導係數氣凝膠隔熱毯。
本發明之又一目的在於改善傳統疏水性氣凝膠隔熱毯製程中長時間的溶劑置換，且不使用昂貴的超臨界乾燥技術即可大量生產兼具低成本、高純度、及低熱傳導係數氣凝膠隔熱毯。
爰此，為改善過去氣凝膠隔熱毯產品製備過程中使用大量有機溶劑及產品應用過程容易產生高溫有機物裂解等缺點，提供一低成本、高純度、及低熱傳導係數氣凝膠隔熱毯，期望取代傳統氣凝膠隔熱毯以應用於高溫鍋爐及石化管件、設備隔熱防護。本發明提供一改善氣凝膠溶膠-凝膠製備技術，並結合各類纖維毯形成低熱傳導係數氣凝膠隔熱毯。
在本技術中首先在氣凝膠隔熱毯製備過程中將縮合溶液分散於預成型的纖維毯中，隨後經由凝膠化成型後，在常壓高溫環境中進行含醇類水溶液汽化，汽化中可回收醇類共沸溶劑再利用，後續在更高溫環境下快速進行溶劑乾燥汽化，即可製備低成本、高純度、及低熱傳導係數氣凝膠隔熱毯。以此技術所開發之產品將可應用於大於600℃以上高溫管路，高溫鍋爐以及冶煉鍋爐等隔熱所需之節能減碳省能源的氣凝膠隔熱毯。
本發明提供一種用於600℃以上高溫管路或高溫鍋爐用低成本、高純度、及低熱傳導係數之疏水性氣凝膠隔熱毯及其製備方法，其中，本發明之實施樣態包含：(1) 混合水解步驟：分別將一矽氧烷化合物及一甲基矽氧烷化合物與含微量酸觸媒之大量醇水溶液混合以獲得一矽氧烷混合溶液及一疏水性矽氧烷混合溶液，並於攪拌下進行水解反應；(2) 懸浮分散縮合溶液步驟：當水解反應完成後，該矽氧烷混合溶液及該甲基矽氧烷混合溶液分別添加一微量鹼觸媒水溶液以進行縮合反應，於縮合反應過程中，分別添加大量分散水溶液至該矽氧烷混合溶液及該甲基矽氧烷混合溶液，並利用乳化機或均質機進行快速懸浮分散成一懸浮分散縮合溶液；(3) 真空含浸成型步驟：將該懸浮分散縮合溶液在抽真空條件下進行含浸技術，促使該懸浮分散溶膠溶液快速吸入一纖維毯中，使水解後之矽氧烷分子及甲基矽氧烷分子在該纖維毯中進行縮合聚集，以形成奈米至次微米尺寸的氣凝膠濕膠聚集體，以獲得一濕氣凝膠纖維毯；或(3’) 真空壓吸成型步驟：將該懸浮分散縮合溶液在抽真空條件下進行壓吸含浸技術，利用壓吸作用促使該懸浮分散溶膠溶液快速吸入一纖維毯中，使水解後之矽氧烷分子及甲基矽氧烷分子在該纖維毯中進行縮合聚集，以形成奈米至次微米尺寸的氣凝膠濕膠聚集體，以獲得一濕氣凝膠纖維毯；及(4) 溶劑乾燥回收步驟：將該濕氣凝膠纖維毯放置於70至115℃之氛圍中，使該氣凝膠濕膠聚集體中該大量醇水溶液在非常緩慢攪拌中產生共沸蒸發而快速將該大量醇水溶液蒸餾出並獲得一低介電低熱傳導氣凝膠毯；其中，由以上製程技術即可獲得低成本、高純度、及低熱傳導係數氣凝膠隔熱毯，以此組合之產品將兼具低熱傳導係數與低介電性質的氣凝膠複合隔熱毯。
進一步，上述製備方法中，該矽氧烷化合物包含四甲氧基矽烷(Tetramethoxysilane, TMOS)、四乙氧基矽烷(Tetraethoxysilane, TEOS)或其組合；該甲基矽氧烷化合物包含甲基三甲氧基矽烷(Methyltrimethoxysilane，MTMS)、甲基三乙氧基矽烷(Methyltriethoxysilane，
MTES)或其組合，其中，該矽氧烷化合物及該甲基矽氧烷化合物的總體積百分比由2.0至40.0之間，該醇水溶液的體積百分比為98.0至60.0之間，其中，該矽氧烷化合物及該甲基矽氧烷化合物的體積比由0：100至50：50；添加該疏水改質矽氧烷化合物其目的在於降低氣凝膠結構於乾燥過程產生的龜裂現象；另一方面，添加該矽氧烷化合物其目的則在於提供調控氣凝膠結構內部微細結構及增加結構中之孔洞結構及孔隙率，以降低熱傳導性質或提高隔熱性質。
進一步地，在 (1) 混合水解步驟中，當該酸觸媒於該混合溶液中的含量比越高，水解速率越快，但含大量酸離子在電場作用下將會產生離子導電性質，因此將會明顯提高氣凝膠結構的介電常數以及介電損耗；相對地，酸觸媒的含量比越低，整體水解速率越慢，因此本發明通過降低酸觸媒含量伴隨增加製程溫度來提高微量酸離子的水解速率，因此可明顯降低整體所添加的酸根離子的含量；另一方面，矽氧烷化合物及疏水化矽氧烷化合物在水解過程會產生大量的醇類分子，是以在水解過程中以去離子水取代氨水及烷類等有機溶劑，藉此降低氨水及烷類等有機溶劑添加，除了減少氨水等有機溶劑對氣凝膠的介電性質影響之外，更可降低製程中有機溶劑處理的危害性，亦降低整體氣凝膠的製備成本。
進一步，上述製備方法中，於該混合水解步驟中，該醇水溶液可由以下之一或其混合之混合溶劑及任意醇類混合至備而得，其中，該混合溶劑包括製程回收水、製程回收含酒精水溶液、製程回收蒸餾水、二次水、去離子水或自來水。
進一步地，在 (2)懸浮分散縮合溶液步驟中，在鹼觸媒水溶液的促使下，水解溶液的矽氧烷分子或疏水性矽氧烷分子在乳化機或均質機快速攪拌下，水解的矽氧烷分子或疏水性矽氧烷分子將會形成奈米級至次微米級的分子之懸浮分散縮合溶液。
更進一步地，在上述 (2)懸浮分散縮合溶液步驟中，本發明所提供的具低熱傳氣凝膠材料的製備方法中不添加大量疏水性有機溶劑；如甲苯、己烷等運用，並於製備中無需添加界面活性劑等助劑，因此可免去後續利用疏水性有機溶劑的多重置換，即可製備出高純度、低熱傳的氣凝膠複合材料。
進一步地，在 (3)真空含浸成型步驟中：該將懸浮分散縮合溶液在抽真空條件下進行含浸技術，利用抽真空的真空力促使懸浮分散溶膠溶液快速吸入一纖維毯中，使水解後矽氧烷化合物及疏水性矽氧烷分子在纖維毯中進行縮合聚集而形成奈米至次微米尺寸的氣凝膠濕膠聚集體，隨後在纖維毯中相互聚集形成三次元網狀凝膠結構。在此含濕膠纖維毯結構中水解溶液中含醇類水溶液的含量為氣凝膠聚集結構內孔洞含量；另外在縮合反應中所添加大量分散水溶液的含量即為氣凝膠隔熱毯中氣凝膠網狀結構外的孔洞含量。因此，在本技術中可以利用水解以及縮合反應中所添加的不含有機溶劑水含量即可控制氣凝膠隔熱毯內部的氣凝膠結構以及氣凝膠結構的孔洞含量。在另一實施例中，在 (3’)也可以壓吸含浸成型步驟中；將該懸浮分散溶膠溶液在直接利用壓吸含浸技術結合連續式製程技術，利用單組壓吸輪或多組壓吸輪促使該奈米級至次微米級的水解的矽氧烷分子及疏水性矽氧烷分子懸浮分散溶膠溶液在壓吸作用力促進注入於一連續式纖維毯內部，並控制凝膠化時間始在極短時間內促使該溶膠溶液與纖維材料相互結合，並形成一穩定外觀形態的濕式氣凝膠毯結構，隨後該濕式氣凝膠毯結構進行捲取或裁切成特定長度下進行乾燥。
於部分實施例中，於該懸浮分散縮合溶液步驟中，分別添加大量分散水溶液至該矽氧烷混合溶液及該甲基矽氧烷混合溶液進一步分別獲得一矽氧烷縮合溶液及一甲基矽氧烷縮合溶液，並將該矽氧烷縮合溶液及混入該甲基矽氧烷縮合溶液中進行縮合，以攪拌使其形成該懸浮分散縮合溶液，利用該矽氧烷化合物以及甲基矽氧烷化合物混合比例控制所製備之疏水性氣凝膠的表面疏水強度。
進一步，上述製備方法中，在該纖維毯包括無機纖維毯、液晶纖維毯、有機纖維毯，具體而言，例如玻璃纖維毯、碳纖維毯、石英纖維毯、陶瓷纖維毯、岩棉纖維毯、Kevlar聚醯胺纖維毯、Nomex聚醯胺纖維毯、尼龍纖維毯、聚酯纖維毯、聚乙烯纖維毯、及聚丙烯纖維毯等或其組合。
更進一步地，在上述 (3)真空含浸成型步驟中，可利用底部抽真空結合含浸技術、壓吸技術、噴淋、噴霧等技術，將該水解矽氧烷分子及疏水性矽氧烷分子懸浮分散縮合溶液可快速注入含纖維結構中，以進行複合加工。
進一步，在 (4) 溶劑乾燥回收步驟包含：溶劑汽化乾燥步驟及溶劑回收步驟：在溶劑汽化乾燥步驟中，將該類固態氣凝膠毯成型結構放置於常壓且混合溶劑的共沸溫度環境下，令該類固態氣凝膠成型結構中大量的混合溶劑快速共沸汽化而將溶劑汽化乾燥，該汽化溫度一般為60至110℃之間；及突沸步驟：調整該乾燥氣凝膠毯成型結構之乾燥溫度至水溶液的突沸溫度，使該接近乾燥的氣凝膠毯內部剩餘的水分產生快速突沸而形成一正壓力，利用此氣凝膠三次元結構之間的正壓力抑制氣凝膠在乾燥過程中所產生的收縮行為，另外，也可利用氣凝膠結構內部的此正壓力促使氣凝膠結構膨脹過程中產生大量奈米級至次微米級的微細孔洞，以提高氣凝膠產品的孔洞率及隔熱性質，該突沸溫度為110~150℃。
更進一步地，在上述 (4) 溶劑乾燥回收步驟中，當該類固體氣凝膠濕膠結構穩定後，於常壓環境下，於成型乾燥溫度下蒸發氣凝膠濕膠結構內部的含酒精水溶液；在本發明的一些實施例中，(4) 成型乾燥步驟還包括了(4-1) 溶劑汽化步驟以及 (4-2)突沸步驟；在 (4-1) 溶劑汽化步驟過程，將類固體氣凝膠濕膠結構中所含之酒精-水溶液在共沸溫度下快速汽化而進行乾燥；在 (4-2) 突沸步驟，調整接近乾燥的氣凝膠溫度至一突沸溫度，使氣凝膠內部所含微量的酒精水溶液產生快速突沸，在此突沸溫度下，氣凝膠結構中所含酒精水溶液在氣凝膠內部產生一正壓力，該正壓力可以抑制氣凝膠結構在乾燥過程中產生收縮或崩潰的行為。
更進一步地，在上述 (4) 溶劑乾燥回收步驟中，當該類固體氣凝膠濕膠結構穩定後，於常壓環境下，於成型乾燥溫度下混合溶劑的共沸溫度環境下，令該成型結構中大量的含酒精水溶液快速共沸汽化下，將相關汽化蒸氣引導至一板式熱交換設備；在該板式熱交換設備中促使含酒精水溶液冷凝並進行回收；在本發明的一些實施例中，該冷凝之含酒精水溶液為本製程的附加回收產品，該回收目的一方面回收有價值的酒精副產品以降低製造成本；另一方面，回收含酒精蒸氣以降低對環境及空氣的污染。
本發明所提供之製備方法具有以下功效：
1、本發明的製備技術為修正傳統溶膠-凝膠反應製程製備強疏水性氣凝膠隔熱毯或複合氣凝膠隔熱毯，因在酸水解及鹼縮合反應中不添加大量疏水有機溶劑、界面活性劑及其他物質，因此在製造成本可明顯下降，且在後續製程中無須再利用長時間溶劑置換或利用去離子水進行水洗或沖提，因此整體製程簡單、成本低、且製程效率高，因此本製程具有明顯的經濟競爭優勢。
2、本發明的製備技術中利用不同比例之矽氧烷化合物以及甲基矽氧烷化合物比例可製備高疏水性或不同疏水性的複合氣凝膠隔熱毯。並且因所製備的高疏水性氣凝膠隔熱毯或複合氣凝膠隔熱毯表面的親疏水性差異可提供產品應用的領域。因此，本技術所製備的低介電低熱傳導氣凝膠毯或複合氣凝膠隔熱毯較容易與其他基材進行結合或混合包覆。
3、在本發明中以改良傳統溶膠-凝膠合成技術並結合直接懸浮分散技術，製備中不需添加大量有機溶劑及界面活性劑，因此製程無需後續水洗製程即可製備出高純度、低成本且具低熱傳係數的氣凝膠隔熱毯，所開發的產品性質較優異且耐高溫，所開發產品的應用溫度範圍可由200
oC提升至接近450
oC，並且在高溫應用下，較不容易釋放臭味以及有毒氣體。
4、傳統利用純四甲基矽氧烷；如四甲基矽氧烷，或疏水改質甲基矽氧烷；如一甲基三甲基矽氧烷，在不含疏水性有機溶劑及常壓乾燥下所製備之氣凝膠隔熱毯產品大致上屬於無孔隙率的非結晶矽氧烷團聚體；類似水玻璃，雖然其密度極輕，但在高溫環境下的隔熱性質無法與大量孔洞的氣凝膠相比。
5、在本發明中可利用不同比例的矽氧烷化合物或甲基矽氧烷化合物比例、水解反應或縮合反應的水含量、懸浮分散水含量、酸觸媒及鹼觸媒含量以及懸浮分散的攪拌速率等條件，可簡易進行氣凝膠微細結構、孔隙率、孔徑大小與分布、氣凝膠粒徑大小與分佈、氣凝膠表面結構與親疏水性質等特性進行調控。可進一步調控所製備氣凝膠的隔熱性質，以提高氣凝膠的實用性。
6、本發明的製備方法中在溶劑乾燥製程期間利用常壓乾燥技術，該乾燥技術包含溶劑之共沸蒸餾以及溶劑之突沸。共沸蒸餾乾燥是利用混合溶劑的二相共沸原理，在共沸溫度下將濕式氣凝膠懸浮膠體中酒精或水分子進行蒸餾；突沸步驟是當該半乾燥氣凝膠內部所剩餘的微量水分子快速突沸而形成一高正壓力，利用此高正壓力的一方面抑制氣凝膠的收縮，另一方面，利用此高正壓力促使氣凝膠聚集結構中產生大量奈米級至微米級等微細的孔洞。
7、本發明的製備方法中在溶劑乾燥製程期間將該成型結構中大量的含酒精水溶液快速共沸汽化下，將相關汽化蒸氣引導至一板式熱交換設備；在該板式熱交換設備中促使含酒精水溶液冷凝並進行回收，該回收目的一方面回收有價值的酒精副產品以降低製造成本；另一方面，回收含酒精蒸氣以降低對環境及空氣的污染。
請參閱圖1，揭示本發明第一實施例的低介電低熱傳導氣凝膠毯製備方法，包含下列步驟：混合水解步驟(S1)、懸浮分散縮合溶液步驟(S2)、真空含浸成型步驟(S3)、溶劑乾燥回收步驟(S4)，其中：
混合水解步驟(S1)：分別將一矽氧烷化合物及一甲基矽氧烷化合物與含微量酸觸媒之大量醇水溶液混合以獲得一矽氧烷混合溶液及一疏水性矽氧烷混合溶液，並於攪拌下進行水解反應。其中，該矽氧烷化合物(alkoxysilane)為一種或多種選自於由下列所構成群組之物質：四甲氧基矽烷(tetramethoxysilane，TMOS)及四乙氧基矽烷(tetraethoxysilane，TEOS)，而該甲基矽氧烷化合物為一種或多種選自於由下列所構成群組之物質：疏水性甲基三甲氧基矽烷(methyltrimethoxysilane，MTMS)及甲基三乙氧基矽烷(methyltriethoxysilane，MTES)。添加該甲基矽氧烷化合物的目的在於提供複合氣凝膠隔熱毯的強疏水性質；而添加該矽氧烷化合物的目的在於調控氣凝膠體系內部微細結構、而所添加的含酒精水溶液的目的在於提供氣凝膠結構的孔隙率含量。於整體混合溶液中，矽氧烷化合物及甲基矽氧烷化合物的總含量的體積百分比為2.0至40.0之間，而該酒精水溶液的體積百分比為98.0至60.0之間。其中，矽氧烷化合物及甲基矽氧烷化合物的體積比由0：100至50：50，於本實施例中較佳條件為5：95。
該混合水解步驟(S1)中的水溶液可由以下之一或其混合之混合溶劑；如製程回收酒精水溶液、回收蒸餾水、二次水、去離子水等。
該混合水解步驟(S1)：添加含微量酸觸媒之大量去離子水混合中會進行水解反應(hydrolysis)。其中，該矽氧烷化合物與甲基矽氧烷化合物混合物之總含量與酸觸媒之含量的莫爾比為1：0.01至1：0.0005，當該矽氧烷化合物與甲基矽氧烷化合物混合溶液中該酸觸媒的含量比越高，水解速率越快；另外，當在較低酸觸媒的含量之下，亦可利用提高水解溶液的溫度以提高水解速率。於本實施例中較佳條件為矽氧烷化合物與甲基矽氧烷化合物混合物之總含量與酸觸媒之含量的莫爾比為1：0.001，水解溫度為50
oC。
該懸浮分散縮合溶液步驟(S2)：首先分別調配矽氧烷化合物以及甲基矽氧烷化合物所需的鹼觸媒水溶液，當該矽氧烷化合物以及甲基矽氧烷化合物混合水溶液水解完畢，分別將鹼觸媒水溶液添加在該矽氧烷化合物以及甲基矽氧烷化合物混合水解溶液中以進行縮合反應(condensation reaction)，在此縮合混合溶液中使該矽氧烷化合物縮合溶液以及甲基矽氧烷化合物縮合溶液內聚集縮合並相互連結的局部網狀結構；具體地，當水解反應完成後，該矽氧烷混合溶液及該甲基矽氧烷混合溶液分別添加一微量鹼觸媒水溶液以進行縮合反應，於縮合反應過程中，分別添加大量分散水溶液至該矽氧烷混合溶液及該甲基矽氧烷混合溶液，並利用乳化機或均質機進行快速懸浮分散成一懸浮分散縮合溶液。
在該縮合步驟中溫度的提升有助於明顯縮短縮合反應時間(即氣凝膠的凝膠化時間)，其中於鹼觸媒與酸觸媒之含量重量比為0.85:1.0時，縮合反應溫度為室溫30℃的凝膠化時間約126分鐘，縮合反應溫度為50℃的凝膠化時間約20分鐘。另外，於鹼觸媒與水混合溶液中，鹼觸媒含量增加也會明顯縮短縮合反應時間。於1M鹼觸媒與1M酸觸媒的含量體積比為0.8:1.0時，凝膠化時間約360分鐘，但氣凝膠的介電損耗將會下降；於1M鹼觸媒與1M酸觸媒的含量比為1.2:1.0時，凝膠化時間下降至約20分鐘，因此可利用溫度以及1M鹼觸媒與1M酸觸媒的含量比調控縮和步驟的時間；較佳地，1M鹼觸媒與1M酸觸媒的莫爾比為0.7：1至1.8：1，隨鹼觸媒含量增加縮合反應時間將縮短，提高水解反應及縮合反應的溫度，將提高水解及縮合的反應速率。
該懸浮分散縮合溶液步驟(S2)：當該矽氧烷化合物以及甲基矽氧烷化合物混合水解溶液中以進行縮合反應時，可以體積比由0：100至50：50 將該矽氧烷化合物縮合溶液混入甲基矽氧烷化合物縮合溶液中，並進行攪拌使形成一均勻縮合混合溶液。在本縮合溶液混合步驟可分成一階段混合與二階段混合等多重混合步驟。在此混合步驟中利用該矽氧烷化合物及該甲基矽氧烷化合物的莫爾比以及縮合溶液一階段混合與二階段混合等條件可控制氣凝膠產品的微細結構及其表面親疏水性質。
該懸浮分散縮合溶液步驟(S2)：當該矽氧烷化合物以及甲基矽氧烷化合物縮合溶液混合中以持續進行縮合反應時，可利用乳化機、均質機或渦流攪拌機等分散設備將該縮合混合溶液在一適當水系分散溶液中進行快速懸浮分散成濕式懸浮膠體，使所開發之矽氧烷化合物以及甲基矽氧烷化合物縮合溶液分散成粒徑約數奈米至數千微米的濕式懸浮膠體，在此階段該矽氧烷化合物縮合溶液中以及甲基矽氧烷化合物縮合溶液中的矽氧烷化合物聚集的局部網狀結構以及甲基矽氧烷化合物聚集的局部網狀結構會進一步相互連結成一三次元網狀結構。因此在此懸浮分散步驟中主要調控所開發製備之氣凝膠的微細結構、粒徑大小、以及粒徑分布。
該真空含浸成型步驟中(S3)：將該懸浮分散縮合溶液在抽真空條件下進行壓吸含浸技術，促使該懸浮分散溶膠溶液快速吸入一纖維毯中，使水解後之矽氧烷分子及甲基矽氧烷分子在該纖維毯中進行縮合聚集，以形成奈米至次微米尺寸的氣凝膠濕膠聚集體，隨後氣凝膠濕膠聚集體在纖維毯中相互聚集形成三次元網狀凝膠結構，以獲得一濕氣凝膠纖維毯。在此含濕膠纖維毯結構中水解溶液中含醇類水溶液的含量為氣凝膠聚集結構內孔洞含量；另外在縮合反應中所添加大量分散水溶液的含量即為氣凝膠隔熱毯中氣凝膠網狀結構外的孔洞含量。因此，在本技術中可以利用水解以及縮合反應中所添加的不含有機溶劑水含量及真空作用力的大小即可控制氣凝膠隔熱毯內部的氣凝膠結構以及氣凝膠結構的孔洞含量。在另一實施例中，也可將該懸浮分散溶膠溶液在直接利用壓吸含浸技術結合連續式製程技術，使該奈米級至次微米級的水解的矽氧烷分子及疏水性矽氧烷分子懸浮分散溶膠溶液在注入於一連續式纖維毯內部，並控制凝膠化時間始在極短時間內促使該溶膠溶液與纖維材料相互結合，並形成一穩定外觀形態的濕式氣凝膠毯結構，隨後該濕式氣凝膠毯結構進行捲取或裁切成特定長度下進行乾燥。
該真空含浸成型步驟中(S3)，在該纖維毯包括無機纖維毯、液晶纖維毯、有機纖維毯，具體而言，例如玻璃纖維毯、碳纖維毯、石英纖維毯、陶瓷纖維毯、岩棉纖維毯、Kevlar聚醯胺纖維毯、Nomex聚醯胺纖維毯、尼龍纖維毯、聚酯纖維毯、聚乙烯纖維毯、聚丙烯纖維毯等或其組合。
該溶劑乾燥回收步驟(S4)：當該懸浮分散的濕式懸浮膠體穩定之後，將進行溶劑蒸發乾燥步驟，其包含：將該濕氣凝膠纖維毯放置於70至115℃之氛圍中，使該氣凝膠濕膠聚集體中該大量醇水溶液在非常緩慢攪拌中產生共沸蒸發而快速將該大量醇水溶液蒸餾出並獲得一低介電低熱傳導氣凝膠毯；具體地，該溶劑乾燥回收步驟(S4)更包括：溶劑共沸汽化步驟以及溶劑突沸步驟；在該溶劑共沸汽化步驟，先將氣凝膠體系放置於70至105℃之間，使氣凝膠體系中大量含酒精水溶液在非常緩慢攪拌中產生溶劑共沸蒸發而快速將水分蒸餾乾燥至氣凝膠顆粒外觀無明顯溶劑的半乾狀氣凝膠顆粒。隨後進行溶劑突沸步驟，將該半乾狀氣凝膠顆粒體系溫度上升至110至150℃之高溫氛圍中，使氣凝膠內部所含的微量水分產生快速突沸現象，利用氣凝膠內部水分快速突沸現象而在氣凝膠內部產生一高正壓力，利用此正壓力抑制氣凝膠在乾燥過程中產生收縮的現象。另一方面利用此一正壓力促使氣凝膠聚集結構中產生大量奈米級至微米級的孔洞並使氣凝膠產生多孔性，因此可製備出低密度且高孔隙率的高隔熱氣凝膠隔熱毯。請參閱圖2，係利用本技術所製備之低介電低熱傳導氣凝膠毯的外觀照片，利用本技術所製備的低介電低熱傳導氣凝膠毯的外觀為一白色微細粉末，請參閱圖3，顯示本技術所製備的低介電低熱傳導氣凝膠毯的掃描式電子顯微鏡微觀觀測照片，由照片中顯示低介電低熱傳導氣凝膠毯的尺寸大小介於約數十至約一百奈米均勻圓球狀結構，再利用約數十奈米氣凝膠顆粒聚集成次微米至數微米級的氣凝膠團聚體。並由圖3可看出氣凝膠團聚結構中擁有大量的微細的孔洞。
該溶劑乾燥回收步驟(S4)：於常壓下，在一成型乾燥溫度下使該類固體氣凝膠濕膠結構在一常壓條件下以高溫進行乾燥，以獲得結構均一之具低熱傳氣凝膠預成型複合材料；在一些實施例中，該乾燥溫度介於60至150℃。
另一方面，該溶劑乾燥回收步驟(S4)包括溶劑汽化步驟(S4-1)及溶劑突沸步驟(S4-2)。
汽化步驟(S4-1)：將該預成型氣凝膠濕膠體系放置於一溶劑汽化溫度的環境下，在同時令該預成型氣凝膠濕膠體系在一常壓狀態下，利用溫度讓大量含醇類水分子快速共沸汽化而將氣凝膠濕膠體系醇類水分子共沸蒸餾乾燥；在一些實施例中，該汽化溫度為60至110℃。
突沸步驟(S4-2)：將該汽化完畢之含微量溶劑之預成型氣凝膠環境溫度調整至溶劑突沸溫度，使其內部所含有的微量溶劑產生快速汽化突沸現象；在一些實施例中，該突沸溫度為110至150℃；需進一步說明的是，在該突沸溫度所創造的高溫環境下，使該氣凝膠內部微量醇類水分子所產生的突沸現象，促使氣凝膠內部產生一正壓力，該正壓力可以抑制氣凝膠結構在乾燥過程中產生收縮或崩潰的現象；另一方面，該正壓力得令氣凝膠網狀結構膨脹而產生多孔性；是以，該製備方法可用以製備低密度且高孔隙率的氣凝膠或氣凝膠/纖維複合材料，其熱傳導性質k約為0.023至0.038W/mk。
該溶劑乾燥回收步驟(S4)：當該類固體氣凝膠濕膠結構穩定後，於常壓環境下，於成型乾燥溫度下混合溶劑的共沸溫度環境下，令該成型結構中大量的含酒精水溶液快速共沸汽化下，將相關汽化蒸氣引導至一板式熱交換設備；在該板式熱交換設備中促使含酒精水溶液冷凝並進行回收；在本發明的一些實施例中，該冷凝之含酒精水溶液為本製程的附加回收產品，該回收目的一方面回收有價值的酒精副產品以降低製造成本；另一方面，回收含酒精蒸氣以降低對環境及空氣的污染。
此外，由於無添加烷類、芳香苯類、氨類等大量有機溶劑以及界面活性劑，因此在乾燥過程較為安全且可製備出更高純度的氣凝膠產品。因所製備的高孔隙率氣凝膠隔熱毯不含各類雜質，所以產品的熱傳導性質、介電常數及介電損耗等性質均會更優異。
請參閱圖1，係第一實施例前述製備方法所製備之兼具高純度、低成本、低熱傳導係數性質氣凝膠隔熱陶瓷纖維毯的外觀照片，第一樣態實施例為包含一高耐熱陶瓷纖維毯結構，在此陶瓷纖維毯內部為低熱傳導氣凝膠複合材料。圖中顯示氣凝膠隔熱陶瓷纖維毯外觀顏色為灰白色材料，其中灰色來自於陶瓷纖維毯外觀顏色，白色來自於陶瓷纖維內部的氣凝膠，因此本產品也不含其他有顏色的金屬氧化物或有機物質。
請參閱圖3，係第一實施例前述製備方法所製備之兼具高純度、低成本、低熱傳導係數性質氣凝膠隔熱陶瓷纖維毯斷面的掃描式電子顯微鏡SEM觀測照片，放大倍率為250倍；在電子顯微鏡觀測下，其微觀結構呈現出氣凝膠顆粒與陶瓷纖維表面可緊密結合，表示氣凝膠與陶瓷纖維表面的介面接著性也極為優異。另外在陶瓷纖維之間也以尺寸介於奈米至次微米級狀氣凝膠聚集的三次元網狀團聚體填充在陶瓷纖維毯中；此外，由圖3可看出，具低熱傳氣凝膠材料中除了氣凝膠團聚結構之外，還具備了大量的數微米至次微米級孔洞串聯結構，這些微細孔洞串聯而形成的孔洞結構賦予了氣凝膠隔熱玻璃纖維毯低熱傳導性質。
請參閱圖4，係說明第二實施例的低介電低熱傳導氣凝膠毯製備方法，包含下列步驟：混合水解步驟(S1’)、懸浮分散縮合溶液步驟(S2’)、壓吸含浸成型步驟(S3’)、溶劑乾燥回收步驟(S4’)，其中：
混合水解步驟(S1’)：分別將一矽氧烷化合物及一甲基矽氧烷化合物與含微量酸觸媒之大量醇水溶液混合以獲得一矽氧烷混合溶液及一疏水性矽氧烷混合溶液，並於攪拌下進行水解反應。其中，該矽氧烷化合物(alkoxysilane)為一種或多種選自於由下列所構成群組之物質：四甲氧基矽烷(tetramethoxysilane，TMOS)及四乙氧基矽烷(tetraethoxysilane，TEOS)，而該甲基矽氧烷化合物為一種或多種選自於由下列所構成群組之物質：疏水性甲基三甲氧基矽烷(methyltrimethoxysilane，MTMS)及甲基三乙氧基矽烷(methyltriethoxysilane，MTES)。添加該甲基矽氧烷化合物的目的在於提供複合氣凝膠隔熱毯的強疏水性質；而添加該矽氧烷化合物的目的在於調控氣凝膠體系內部微細結構、而所添加的含酒精水溶液的目的在於提供氣凝膠結構的孔隙率含量。於整體混合溶液中，矽氧烷化合物及甲基矽氧烷化合物的總含量的體積百分比為2.0至40.0之間，而該酒精水溶液的體積百分比為98.0至60.0之間。其中，矽氧烷化合物及甲基矽氧烷化合物的體積比由0：100至50：50，於本實施例中較佳條件為5：95。
該混合水解步驟(S1’)中的水溶液可由以下之一或其混合之混合溶劑；如製程回收酒精水溶液、回收蒸餾水、二次水、去離子水等。
該混合水解步驟(S1’)：添加含微量酸觸媒之大量去離子水混合中會進行水解反應(hydrolysis)。其中，該矽氧烷化合物與甲基矽氧烷化合物混合物之總含量與酸觸媒之含量的莫爾比為1：0.01至1：0.0005，當該矽氧烷化合物與甲基矽氧烷化合物混合溶液中該酸觸媒的含量比越高，水解速率越快；另外，當在較低酸觸媒的含量之下，亦可利用提高水解溶液的溫度以提高水解速率。於本實施例中較佳條件為矽氧烷化合物與甲基矽氧烷化合物混合物之總含量與酸觸媒之含量的莫爾比為1：0.001，水解溫度為50
oC。
該懸浮分散縮合溶液步驟(S2’)：首先分別調配矽氧烷化合物以及甲基矽氧烷化合物所需的鹼觸媒水溶液，當該矽氧烷化合物以及甲基矽氧烷化合物混合水溶液水解完畢，分別將鹼觸媒水溶液添加在該矽氧烷化合物以及甲基矽氧烷化合物混合水解溶液中以進行縮合反應(condensation reaction)，在此縮合混合溶液中使該矽氧烷化合物縮合溶液以及甲基矽氧烷化合物縮合溶液內聚集縮合並相互連結的局部網狀結構；具體地，當水解反應完成後，該矽氧烷混合溶液及該甲基矽氧烷混合溶液分別添加一微量鹼觸媒水溶液以進行縮合反應，於縮合反應過程中，分別添加大量分散水溶液至該矽氧烷混合溶液及該甲基矽氧烷混合溶液，並利用乳化機或均質機進行快速懸浮分散成一懸浮分散縮合溶液。
在該縮合步驟中溫度的提升有助於明顯縮短縮合反應時間(即氣凝膠的凝膠化時間)，其中於鹼觸媒與酸觸媒之含量重量比為0.85:1.0時，縮合反應溫度為室溫30℃的凝膠化時間約126分鐘，縮合反應溫度為50℃的凝膠化時間約20分鐘。另外，於鹼觸媒與水混合溶液中，鹼觸媒含量增加也會明顯縮短縮合反應時間。於1M鹼觸媒與1M酸觸媒的含量體積比為0.8:1.0時，凝膠化時間約360分鐘，但氣凝膠的介電損耗將會下降；於1M鹼觸媒與1M酸觸媒的含量比為1.2:1.0時，凝膠化時間下降至約20分鐘，因此可利用溫度以及1M鹼觸媒與1M酸觸媒的含量比調控縮和步驟的時間；較佳地，1M鹼觸媒與1M酸觸媒的莫爾比為0.7：1至1.8：1，隨鹼觸媒含量增加縮合反應時間將縮短，提高水解反應及縮合反應的溫度，將提高水解及縮合的反應速率。
該懸浮分散縮合溶液步驟(S2’)：當該矽氧烷化合物以及甲基矽氧烷化合物混合水解溶液中以進行縮合反應時，可以體積比由0：100至50：50 將該矽氧烷化合物縮合溶液混入甲基矽氧烷化合物縮合溶液中，並進行攪拌使形成一均勻縮合混合溶液。在本縮合溶液混合步驟可分成一階段混合與二階段混合等多重混合步驟。在此混合步驟中利用該矽氧烷化合物及該甲基矽氧烷化合物的莫爾比以及縮合溶液一階段混合與二階段混合等條件可控制氣凝膠產品的微細結構及其表面親疏水性質。
該懸浮分散縮合溶液步驟(S2’)：當該矽氧烷化合物以及甲基矽氧烷化合物縮合溶液混合中以持續進行縮合反應時，可利用乳化機、均質機或渦流攪拌機等分散設備將該縮合混合溶液在一適當水系分散溶液中進行快速懸浮分散成濕式懸浮膠體，使所開發之矽氧烷化合物以及甲基矽氧烷化合物縮合溶液分散成粒徑約數奈米至數千微米的濕式懸浮膠體，在此階段該矽氧烷化合物縮合溶液中以及甲基矽氧烷化合物縮合溶液中的矽氧烷化合物聚集的局部網狀結構以及甲基矽氧烷化合物聚集的局部網狀結構會進一步相互連結成一三次元網狀結構。因此在此懸浮分散步驟中主要調控所開發製備之氣凝膠的微細結構、粒徑大小、以及粒徑分布。
該壓吸含浸成型步驟中(S3’)：將該懸浮分散縮合溶液在單組壓吸輪或多組壓吸輪條件下進行壓吸含浸技術，促使該懸浮分散溶膠溶液快速吸入一纖維毯中，使水解後之矽氧烷分子及甲基矽氧烷分子在該纖維毯中進行縮合聚集，以形成奈米至次微米尺寸的氣凝膠濕膠聚集體，隨後氣凝膠濕膠聚集體在纖維毯中相互聚集形成三次元網狀凝膠結構，以獲得一濕氣凝膠纖維毯。在此含濕膠纖維毯結構中水解溶液中含醇類水溶液的含量為氣凝膠聚集結構內孔洞含量；另外在縮合反應中所添加大量分散水溶液的含量即為氣凝膠隔熱毯中氣凝膠網狀結構外的孔洞含量。因此，在本技術中可以利用水解以及縮合反應中所添加的不含有機溶劑水含量，以及壓吸輪作用力大小即可控制氣凝膠隔熱毯內部的氣凝膠結構以及氣凝膠結構的孔洞含量。另外，壓吸含浸成型步驟中可結合壓吸含浸技術結合連續式製程技術，利用單組壓吸輪或多組壓吸輪促使該奈米級至次微米級的水解的矽氧烷分子及疏水性矽氧烷分子懸浮分散溶膠溶液在壓吸作用力促進注入於一連續式纖維毯內部，並控制凝膠化時間始在極短時間內促使該溶膠溶液與纖維材料相互結合，並形成一穩定外觀形態的濕式氣凝膠毯結構，隨後該濕式氣凝膠毯結構進行捲取或裁切成特定長度下進行乾燥。
該真空含浸成型步驟中(S3’)，在該纖維毯包括無機纖維毯、液晶纖維毯、有機纖維毯，具體而言，例如玻璃纖維毯、碳纖維毯、石英纖維毯、陶瓷纖維毯、岩棉纖維毯、Kevlar聚醯胺纖維毯、Nomex聚醯胺纖維毯、尼龍纖維毯、聚酯纖維毯、聚乙烯纖維毯、聚丙烯纖維毯等或其組合。
該壓吸含浸成型步驟中(S3’)，可結合出口底部抽真空結合含浸技術、壓吸技術、噴淋、噴霧等技術，將該水解矽氧烷分子及疏水性矽氧烷分子懸浮分散縮合溶液可快速注入含纖維結構中，以進行複合加工。
該溶劑乾燥回收步驟(S4’)：當該懸浮分散的濕式懸浮膠體穩定之後，將進行溶劑蒸發乾燥步驟，其包含：將該濕氣凝膠纖維毯放置於70至115℃之氛圍中，使該氣凝膠濕膠聚集體中該大量醇水溶液在非常緩慢攪拌中產生共沸蒸發而快速將該大量醇水溶液蒸餾出並獲得一低介電低熱傳導氣凝膠毯；具體地，該溶劑乾燥回收步驟(S4’)更包括：溶劑共沸汽化步驟以及溶劑突沸步驟；在該溶劑共沸汽化步驟，先將氣凝膠體系放置於70至105℃之間，使氣凝膠體系中大量含酒精水溶液在非常緩慢攪拌中產生溶劑共沸蒸發而快速將水分蒸餾乾燥至氣凝膠顆粒外觀無明顯溶劑的半乾狀氣凝膠顆粒。隨後進行溶劑突沸步驟，將該半乾狀氣凝膠顆粒體系溫度上升至110至150℃之高溫氛圍中，使氣凝膠內部所含的微量水分產生快速突沸現象，利用氣凝膠內部水分快速突沸現象而在氣凝膠內部產生一高正壓力，利用此正壓力抑制氣凝膠在乾燥過程中產生收縮的現象。另一方面利用此一正壓力促使氣凝膠聚集結構中產生大量奈米級至微米級的孔洞並使氣凝膠產生多孔性，因此可製備出低密度且高孔隙率的高隔熱氣凝膠隔熱毯。請參閱圖2，係利用本技術所製備之低介電低熱傳導氣凝膠毯的外觀照片，利用本技術所製備的低介電低熱傳導氣凝膠毯的外觀為一白色微細粉末，請參閱圖3，顯示本技術所製備的低介電低熱傳導氣凝膠毯的掃描式電子顯微鏡微觀觀測照片，由照片中顯示低介電低熱傳導氣凝膠毯的尺寸大小介於約數十至約一百奈米均勻圓球狀結構，再利用約數十奈米氣凝膠顆粒聚集成次微米至數微米級的氣凝膠團聚體。並由圖3可看出氣凝膠團聚結構中擁有大量的微細的孔洞。
該溶劑乾燥回收步驟(S4’)：於常壓下，在一成型乾燥溫度下使該類固體氣凝膠濕膠結構在一常壓條件下以高溫進行乾燥，以獲得結構均一之具低熱傳氣凝膠預成型複合材料；在一些實施例中，該乾燥溫度介於60至150℃。
另一方面，該溶劑乾燥回收步驟(S4’)包括溶劑汽化步驟(S4-1’)及溶劑突沸步驟(S4-2’)。
汽化步驟(S4-1’)：將該預成型氣凝膠濕膠體系放置於一溶劑汽化溫度的環境下，在同時令該預成型氣凝膠濕膠體系在一常壓狀態下，利用溫度讓大量含醇類水分子快速共沸汽化而將氣凝膠濕膠體系醇類水分子共沸蒸餾乾燥；在一些實施例中，該汽化溫度為60至110℃。
突沸步驟(S4-2’)：將該汽化完畢之含微量溶劑之預成型氣凝膠環境溫度調整至溶劑突沸溫度，使其內部所含有的微量溶劑產生快速汽化突沸現象；在一些實施例中，該突沸溫度為110至150℃；需進一步說明的是，在該突沸溫度所創造的高溫環境下，使該氣凝膠內部微量醇類水分子所產生的突沸現象，促使氣凝膠內部產生一正壓力，該正壓力可以抑制氣凝膠結構在乾燥過程中產生收縮或崩潰的現象；另一方面，該正壓力得令氣凝膠網狀結構膨脹而產生多孔性；是以，該製備方法可用以製備低密度且高孔隙率的氣凝膠或氣凝膠/纖維複合材料，其熱傳導性質k約為0.023至0.038W/mk。
該溶劑乾燥回收步驟(S4’)：當該類固體氣凝膠濕膠結構穩定後，於常壓環境下，於成型乾燥溫度下混合溶劑的共沸溫度環境下，令該成型結構中大量的含酒精水溶液快速共沸汽化下，將相關汽化蒸氣引導至一板式熱交換設備；在該板式熱交換設備中促使含酒精水溶液冷凝並進行回收；在本發明的一些實施例中，該冷凝之含酒精水溶液為本製程的附加回收產品，該回收目的一方面回收有價值的酒精副產品以降低製造成本；另一方面，回收含酒精蒸氣以降低對環境及空氣的污染。
請參閱圖5，係第二實施例前述製備方法所製備兼具高純度、低成本、低熱傳導係數性質氣凝膠隔熱玻璃纖維毯外觀照片，其包含一高強度玻璃纖維毯結構，在此玻璃纖維毯內部為低熱傳導氣凝膠複合材料。圖5中顯示氣凝膠隔熱玻璃纖維毯外觀顏色為純白色材料，另外圖5顯示利用壓吸含浸技術所製備之兼具高純度、低成本、低熱傳導係數性質氣凝膠隔熱玻璃纖維毯外觀有較為緻密的結構，並且純白色外觀照片表示本產品不含其他有顏色的金屬氧化物或有機物質。
請參閱圖6，係第二實施例前述製備方法所製備之兼具高純度、低成本、低熱傳導係數性質氣凝膠隔熱玻璃纖維毯斷面的掃描式電子顯微鏡SEM觀測照片，放大倍率為250倍；在電子顯微鏡觀測下，其微觀結構呈現出氣凝膠顆粒與玻璃纖維表面可緊密結合，表示氣凝膠與玻璃纖維之間介面接著性極為優異。另外在玻璃纖維之間以尺寸介於奈米至次微米級狀氣凝膠聚集的三次元網狀團聚體填充在玻璃纖維結構之間；此外，由圖6看出，利用壓吸含浸技術所製備之兼具高純度、低成本、低熱傳導係數性質氣凝膠隔熱玻璃纖維毯外觀有較為緻密的結構，因此在結構中除了大量較緻密的氣凝膠團聚結構之外，還具備了數微米至次微米級孔洞串聯結構，這些微細孔洞串聯而形成的孔洞結構也賦予了氣凝膠隔熱玻璃纖維毯低熱傳導性質。
本技術所生產之疏水性氣凝膠密度介於約0.25至0.35g/cm
3之間，因製程中無其他雜質，因此熱傳導明顯下降，低介電低熱傳導氣凝膠毯的熱傳導係數約0.023至0.038W/mk之間；此外，通過調整熔膠凝膠反應條件，包括矽氧烷化合物之含量、甲基矽氧烷化合物之含量、含微量酸觸媒水解溶液之含量、含微量鹼觸媒的分散水溶液之含量、該矽氧烷縮合溶液與該甲基矽氧烷縮合溶液之混合比例、高速懸浮分散攪拌速率、及乾燥溫度，以控制所製備之高疏水性氣凝膠微細結構、孔隙率、孔洞大小及分佈、或其粒徑大小與分佈；該低介電低熱傳導氣凝膠毯因製程中無添加大量疏水性溶劑、界面活性劑、或助劑，其具有低成本、高純度、及高孔隙率。
綜上，本發明之製作、應用及產生之功效應已清楚揭露，惟以上所述實施例僅係為本發明之較佳實施例，當不能以此限定本發明實施之範圍，即依本發明申請專利範圍及發明說明內容所作簡單的等效變化與修飾，皆屬本發明涵蓋之範圍內。
(S1):混合水解步驟
(S2):懸浮分散縮合溶液步驟
(S3):真空含浸成型步驟
(S4):溶劑乾燥回收步驟
(S1’):混合水解步驟
(S2’):懸浮分散縮合溶液步驟
(S3’):壓吸含浸成型步驟
(S4’):溶劑乾燥回收步驟
圖1係為本發明實施例低介電低熱傳導氣凝膠毯製程步驟流程示意圖。
圖2係為本發明所製備低介電低熱傳導氣凝膠毯的外觀照片。
圖3係為本發明所製備低介電低熱傳導氣凝膠毯的掃描式電子顯微鏡微觀照片。
圖4係為本發明第二實施例低介電低熱傳導氣凝膠毯製程流程示意圖。
圖5係為本發明第二實施例低介電低熱傳導氣凝膠毯的外觀照片。
圖6係為本發明所製備第二實施例低介電低熱傳導氣凝膠毯的掃描式電子顯微鏡微觀照片。
(S1):混合水解步驟
(S2):懸浮分散縮合溶液步驟
(S3):真空含浸成型步驟
(S4):溶劑乾燥回收步驟
Claims (10)
- 一種低介電低熱傳導氣凝膠毯的製備方法，包含下列步驟： 混合水解步驟：分別將一矽氧烷化合物及一甲基矽氧烷化合物與含微量酸觸媒之大量醇水溶液混合以獲得一矽氧烷混合溶液及一疏水性矽氧烷混合溶液，並於攪拌下進行水解反應； 懸浮分散縮合溶液步驟：當水解反應完成後，該矽氧烷混合溶液及該甲基矽氧烷混合溶液分別添加一微量鹼觸媒水溶液以進行縮合反應，於縮合反應過程中，分別添加大量分散水溶液至該矽氧烷混合溶液及該甲基矽氧烷混合溶液，並利用乳化機或均質機進行快速懸浮分散成一懸浮分散縮合溶液； 真空含浸成型步驟：將該懸浮分散縮合溶液在抽真空條件下進行真空含浸技術，利用真空作用力促使該懸浮分散溶膠溶液快速吸入一纖維毯中，使水解後之矽氧烷分子及甲基矽氧烷分子在該纖維毯中進行縮合聚集，以形成奈米至次微米尺寸的氣凝膠濕膠聚集體，以獲得一濕氣凝膠纖維毯；或壓吸含浸成型步驟：將該懸浮分散縮合溶液在單組或多組壓吸輪作用下進行壓吸含浸技術，利用吸輪作用力促使該懸浮分散溶膠溶液快速吸入一纖維毯中，使水解後之矽氧烷分子及甲基矽氧烷分子在該纖維毯中進行縮合聚集，以形成奈米至次微米尺寸的氣凝膠濕膠聚集體，以獲得一濕氣凝膠纖維毯；及 溶劑乾燥回收步驟：將該濕氣凝膠纖維毯放置於70至115℃之氛圍中，使該氣凝膠濕膠聚集體中該大量醇水溶液在非常緩慢攪拌中產生共沸蒸發而快速將該大量醇水溶液蒸餾出並獲得一低介電低熱傳導氣凝膠毯。
- 如請求項1所述之製備方法，其中該矽氧烷化合物為四甲氧基矽烷(tetramethoxysilane，TMOS)或四乙氧基矽烷(tetraethoxysilane，TEOS)，該甲基矽氧烷化合物為甲基三甲氧基矽烷(methyltrimethoxysilane，MTMS)或甲基三乙氧基矽烷(methyltriethoxysilane，MTES)，該矽氧烷化合物及該甲基矽氧烷化合物的總體積百分比由2.0至40.0之間，該醇水溶液的體積百分比為98.0至60.0之間，其中，該矽氧烷化合物及該甲基矽氧烷化合物的體積比由0：100至50：50。
- 如請求項1或2所述之製備方法，其中，於該混合水解步驟中，該醇水溶液可由以下之一或其混合之混合溶劑及任意醇類混合至備而得，其中，該混合溶劑包括製程回收水、製程回收含酒精水溶液、製程回收蒸餾水、二次水、去離子水或自來水。
- 如請求項1或2所述之製備方法，其中，該矽氧烷化合物與該酸觸媒之含量的莫爾比為1：0.01至1：0.0005，該甲基矽氧烷化合物與該酸觸媒之含量的莫爾比為1：0.01至1：0.0005，當該矽氧烷混合溶液與該甲基矽氧烷混合溶液中之該酸觸媒含量比越高，水解速率越快；於縮合反應中，該鹼觸媒與該酸觸媒的莫爾比為0.7：1至1.8：1，隨該鹼觸媒含量增加縮合反應時間將縮短，提高水解反應及縮合反應的溫度，將提高水解及縮合的反應速率。
- 如請求項1或2所述之製備方法，其中，於該懸浮分散縮合溶液步驟中，分別添加大量分散水溶液至該矽氧烷混合溶液及該甲基矽氧烷混合溶液進一步分別獲得一矽氧烷縮合溶液及一甲基矽氧烷縮合溶液，並將該矽氧烷縮合溶液及混入該甲基矽氧烷縮合溶液中進行縮合，以攪拌使其形成該懸浮分散縮合溶液，利用該矽氧烷化合物以及甲基矽氧烷化合物混合比例控制所製備之疏水性氣凝膠的表面疏水強度。
- 如請求項5所述之製備方法，其中，於該懸浮分散縮合溶液步驟中，當該矽氧烷縮合溶液以及該甲基矽氧烷縮合溶液進行縮合反應時，利用乳化機、均質機或渦流攪拌機在一適當水系分散水溶液中進行快速懸浮分散成以形成該懸浮分散縮合溶液，其具有粒徑約數奈米至數千微米的濕式懸浮氣凝膠顆粒。
- 如請求項1或2所述之製備方法，其中，該真空含浸成型步驟更包括：將該懸浮分散縮合溶液在抽真空條件下進行壓吸含浸技術，促使該懸浮分散溶膠溶液快速吸入該纖維毯中，使水解後矽氧烷分子及甲基矽氧烷分子在該纖維毯中進行縮合聚集而形成奈米至次微米尺寸的氣凝膠濕膠聚集體，隨後在該纖維毯中相互聚集形成三次元網狀凝膠結構。
- 如請求項1或2所述之製備方法，其中，該真空含浸成型步驟中，該纖維毯包括無機纖維毯、液晶纖維毯、或有機纖維毯包含玻璃纖維毯、碳纖維毯、石英纖維毯、陶瓷纖維毯、岩棉纖維毯、Kevlar聚醯胺纖維毯、Nomex聚醯胺纖維毯、尼龍纖維毯、聚酯纖維毯、聚乙烯纖維毯、聚丙烯纖維毯或其任意的組合。
- 如請求項1或2所述之製備方法，其中，該真空含浸成型步驟包含結合真空技術與含浸、壓吸、噴淋、噴霧，將含有水解之矽氧烷分子及疏水性矽氧烷分子之該懸浮分散縮合溶液快速注入該纖維毯之纖維結構中，以進行複合加工。
- 如請求項1或2所述之製備方法，通過調整熔膠凝膠反應條件，包括該矽氧烷化合物之含量、該甲基矽氧烷化合物之含量、含微量酸觸媒水解溶液之含量、含微量鹼觸媒的分散水溶液之含量、該矽氧烷縮合溶液與該甲基矽氧烷縮合溶液之混合比例、高速懸浮分散攪拌速率、及乾燥溫度，以控制所製備之高疏水性氣凝膠微細結構、孔隙率、孔洞大小及分佈、或其粒徑大小與分佈；或該低介電低熱傳導氣凝膠毯因製程中無添加大量疏水性溶劑、界面活性劑、或助劑，其具有低成本、高純度、及高孔隙率。
Applications Claiming Priority (2)
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| TW112124385A TW202402384A (zh) | 2022-06-30 | 2023-06-29 | 低介電低熱傳導氣凝膠毯及其製備方法 |
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2023
- 2023-06-29 TW TW112124385A patent/TW202402384A/zh unknown
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