TW202308583A - 化粧料用之六方晶氮化硼粉末、及化粧料 - Google Patents

化粧料用之六方晶氮化硼粉末、及化粧料 Download PDF

Info

Publication number
TW202308583A
TW202308583A TW111113570A TW111113570A TW202308583A TW 202308583 A TW202308583 A TW 202308583A TW 111113570 A TW111113570 A TW 111113570A TW 111113570 A TW111113570 A TW 111113570A TW 202308583 A TW202308583 A TW 202308583A
Authority
TW
Taiwan
Prior art keywords
boron nitride
hexagonal boron
nitride powder
powder
cosmetics
Prior art date
Application number
TW111113570A
Other languages
English (en)
Inventor
松井隆貴
Original Assignee
日商電化股份有限公司
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by 日商電化股份有限公司 filed Critical 日商電化股份有限公司
Publication of TW202308583A publication Critical patent/TW202308583A/zh

Links

Classifications

    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61K—PREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
    • A61K8/00—Cosmetics or similar toiletry preparations
    • A61K8/18—Cosmetics or similar toiletry preparations characterised by the composition
    • A61K8/19—Cosmetics or similar toiletry preparations characterised by the composition containing inorganic ingredients
    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61K—PREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
    • A61K8/00—Cosmetics or similar toiletry preparations
    • A61K8/02—Cosmetics or similar toiletry preparations characterised by special physical form
    • A61K8/0216—Solid or semisolid forms
    • A61K8/022—Powders; Compacted Powders
    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61K—PREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
    • A61K8/00—Cosmetics or similar toiletry preparations
    • A61K8/02—Cosmetics or similar toiletry preparations characterised by special physical form
    • A61K8/0241—Containing particulates characterized by their shape and/or structure
    • A61K8/0245—Specific shapes or structures not provided for by any of the groups of A61K8/0241
    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61K—PREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
    • A61K8/00—Cosmetics or similar toiletry preparations
    • A61K8/02—Cosmetics or similar toiletry preparations characterised by special physical form
    • A61K8/0241—Containing particulates characterized by their shape and/or structure
    • A61K8/0254—Platelets; Flakes
    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61Q—SPECIFIC USE OF COSMETICS OR SIMILAR TOILETRY PREPARATIONS
    • A61Q1/00—Make-up preparations; Body powders; Preparations for removing make-up
    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61Q—SPECIFIC USE OF COSMETICS OR SIMILAR TOILETRY PREPARATIONS
    • A61Q1/00—Make-up preparations; Body powders; Preparations for removing make-up
    • A61Q1/02—Preparations containing skin colorants, e.g. pigments
    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61Q—SPECIFIC USE OF COSMETICS OR SIMILAR TOILETRY PREPARATIONS
    • A61Q1/00—Make-up preparations; Body powders; Preparations for removing make-up
    • A61Q1/02—Preparations containing skin colorants, e.g. pigments
    • A61Q1/10—Preparations containing skin colorants, e.g. pigments for eyes, e.g. eyeliner, mascara
    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61Q—SPECIFIC USE OF COSMETICS OR SIMILAR TOILETRY PREPARATIONS
    • A61Q1/00—Make-up preparations; Body powders; Preparations for removing make-up
    • A61Q1/12—Face or body powders for grooming, adorning or absorbing
    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61Q—SPECIFIC USE OF COSMETICS OR SIMILAR TOILETRY PREPARATIONS
    • A61Q19/00—Preparations for care of the skin
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
    • C01B21/00—Nitrogen; Compounds thereof
    • C01B21/06—Binary compounds of nitrogen with metals, with silicon, or with boron, or with carbon, i.e. nitrides; Compounds of nitrogen with more than one metal, silicon or boron
    • C01B21/064—Binary compounds of nitrogen with metals, with silicon, or with boron, or with carbon, i.e. nitrides; Compounds of nitrogen with more than one metal, silicon or boron with boron
    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61K—PREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
    • A61K2800/00—Properties of cosmetic compositions or active ingredients thereof or formulation aids used therein and process related aspects
    • A61K2800/40—Chemical, physico-chemical or functional or structural properties of particular ingredients
    • A61K2800/41—Particular ingredients further characterized by their size
    • A61K2800/412—Microsized, i.e. having sizes between 0.1 and 100 microns
    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61K—PREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
    • A61K2800/00—Properties of cosmetic compositions or active ingredients thereof or formulation aids used therein and process related aspects
    • A61K2800/40—Chemical, physico-chemical or functional or structural properties of particular ingredients
    • A61K2800/42—Colour properties
    • A61K2800/43—Pigments; Dyes
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2004/00—Particle morphology
    • C01P2004/54—Particles characterised by their aspect ratio, i.e. the ratio of sizes in the longest to the shortest dimension
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2006/00—Physical properties of inorganic compounds
    • C01P2006/11—Powder tap density
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2006/00—Physical properties of inorganic compounds
    • C01P2006/12—Surface area
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2006/00—Physical properties of inorganic compounds
    • C01P2006/19—Oil-absorption capacity, e.g. DBP values

Landscapes

  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Veterinary Medicine (AREA)
  • Animal Behavior & Ethology (AREA)
  • General Health & Medical Sciences (AREA)
  • Public Health (AREA)
  • Birds (AREA)
  • Epidemiology (AREA)
  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Physics & Mathematics (AREA)
  • Geometry (AREA)
  • Dermatology (AREA)
  • Cosmetics (AREA)

Abstract

本揭示的一態樣係提供一種化粧料用之六方晶氮化硼粉末，其包含六方晶氮化硼的一次粒子，上述一次粒子的高寬比為25以下，吸油量為50~90mL/100g。

Description

化粧料用之六方晶氮化硼粉末、及化粧料
本揭示係關於化粧料用之六方晶氮化硼粉末、及化粧料。
六方晶氮化硼具有潤滑性、高導熱性及絕緣性，被利用於固體潤滑材、脫模材、對於樹脂及橡膠的填充材、化粧料的原料以及具有耐熱性之絕緣性燒結體等各種用途。六方晶氮化硼粉末具有提升化粧料之平滑性、延展性及隱蔽性等的功能、以及賦予化粧料光澤性等的功能。
作為可發揮與六方晶氮化硼粉末相同之功能的體質顏料，有人使用滑石粉末及雲母粉末等。然而，滑石粉末等係使用天然礦物，因此粒徑、厚度不均勻的程度大，為了製造品質穩定的化粧料，需要另外進行調整。六方晶氮化硼粉末可調整粒徑、厚度等，而且平滑性優於滑石粉末及雲母粉末。因此，六方晶氮化硼粉末於要求優良平滑性的化粧料中常被使用。專利文獻1中，為了改善平滑性，提出了使剪切應力與加壓力的比在既定數值範圍內的六方晶氮化硼粉末。
對於化粧料要求各式各樣的特性，對於作為原料的六方晶氮化硼粉末之要求特性亦更高。例如，作為薄膜之成膜性優良且使涼感、透明性(裸粧感)提升的化粧料用之六方晶氮化硼粉末，專利文獻2中提出了一種減少表面中的親水性官能基而增加吸油量的六方晶氮化硼粉末。 [先前技術文獻] [專利文獻]
[專利文獻1]日本特開2019-043792號公報 [專利文獻2]日本特開2014-094878號公報
[發明所欲解決之課題]
此外，為了提升作為化粧料的使用感之一的延展性，有人想到縮小作為體質顏料的六方晶氮化硼之一次粒子的粒徑。然而，粒徑縮小的情況中，會因為光的散射等導致包含六方晶氮化硼粉末的化粧料看起來白化，可能有損化粧層的光滑感。又，為了提升透明感，較佳係在肌膚上薄薄地設置化粧層，但若為了提升透明感而使六方晶氮化硼之一次粒子的高寬比變得太大，則吸油量增加，有在製備化粧料時六方晶氮化硼粉末與其他成分難以混合的傾向。然後，因為需要另外進行表面處理、成分調整，而會發生損及六方晶氮化硼原來之觸感或是化粧料的製造步驟變得繁雜的情況。從使用作化粧料時的延展性、透明感及光滑感以良好的均衡性發揮的觀點來看，仍有改善的空間。
本揭示之目的在於提供一種化粧料用之六方晶氮化硼粉末，其在用作化粧料時的延展性優良，且化粧層的透明感及光滑感優良。 [解決課題之手段]
本揭示的一態樣係提供一種化粧料用之六方晶氮化硼粉末，其包含六方晶氮化硼的一次粒子，上述一次粒子的高寬比為25以下，吸油量為50~90mL/100g。
上述化粧料用之六方晶氮化硼粉末，一次粒子的高寬比在既定範圍內且具有特定的吸油量，因此可理想地用作化粧料的原料。該六方晶氮化硼粉末用作化粧料時，可發揮優良的延展性，又可形成能夠發揮優良之透明感及光滑感的化粧層。
上述六方晶氮化硼粉末，BET比表面積可為1.5~5.0m 2/g。
上述六方晶氮化硼粉末，振實密度(tap density)可為0.35g/cm 3以下。
上述六方晶氮化硼粉末，總氧量可為0.01~0.20質量%。
本揭示的一態樣係提供一種包含上述化粧料用之六方晶氮化硼粉末的化粧料。
上述化粧料，因為包含上述六方晶氮化硼粉末，故延展性優良，且使用該化粧料所形成之化粧層，其透明感及光滑感優良。 [發明之效果]
根據本揭示，可提供一種化粧料用之六方晶氮化硼粉末，其在作為化粧料使用時的延展性優良，且化粧層的透明感及光滑感優良。
以下說明本揭示的實施型態。然而，以下的實施型態係用以說明本揭示的例示，其主旨並非將本揭示限定於以下的內容。
本說明書中例示的材料，若未特別說明，則可單獨使用一種或將兩種以上組合使用。組成物中的各成分之含量，存在多種與組成物中的各成分相當之物質時，若未特別說明，則意指組成物中存在的該多種物質之總量。
化粧料用之六方晶氮化硼粉末的一實施型態包含六方晶氮化硼的一次粒子，上述一次粒子的高寬比為25以下，吸油量為50~90mL/100g。
針對六方晶氮化硼的一次粒子的形狀，為了提升平滑性、延展性及隱蔽性，宜為鱗片狀。六方晶氮化硼之一次粒子的高寬比之上限值可為例如22以下、20以下、19以下或18以下。藉由使高寬比的上限值在上述範圍內，則一次粒子具有適當的厚度，可抑制一次粒子的破裂等，而抑制溶出硼量的增加。又，可防止光的反射而給予適當的透明感。上述一次粒子的高寬比之下限值可為例如5以上、7以上、10以上、12以上或15以上。藉由使高寬比的下限值在上述範圍內，在用作化粧料之體質顏料時，可更提升所得之化粧料的延展性。又，藉由使高寬比的下限值在上述範圍內，在使用六方晶氮化硼粉末作為化粧料用之體質顏料時，所得之化粧料可發揮優良的隱蔽性(覆蓋力)。六方晶氮化硼之一次粒子的高寬比可在上述範圍內進行調整，可為例如5~22、10~22或15~22。
一次粒子的高寬比，係以粒子的最長之處(長徑)與最短之處(短徑)的比例((長徑)/(短徑))表示。六方晶氮化硼的情況，因為一次粒子為鱗片狀的粒子，故鱗片狀粒子之厚度成為粒子的最短之處(短徑)。亦即，本說明書中的「一次粒子的高寬比」，意指從六方晶氮化硼之一次粒子的電子顯微鏡影像實際測量粒子長徑，並從剖面照片影像實際測量粒子厚度，從實際測量的結果算出上述比例，藉此所得到的值。亦即，六方晶氮化硼之一次粒子的高寬比，係以六方晶氮化硼的一次粒子之(長徑)/(厚度)表示的值。
在測量如六方晶氮化硼的鱗片狀粒子之高寬比時，例如在直接分析以電子顯微鏡拍攝之粒子影像的方法中容易產生誤差(例如若一次粒子傾斜則會在短邊(粒子厚度，相當於粒子短徑)產生誤差)，而難以進行正確的測量。於是，本說明書中的六方晶氮化硼之高寬比，係使用藉由依據下述方法之測量所得到的六方晶氮化硼之一次粒子的粒子長徑及粒子短徑來計算。首先，六方晶氮化硼之一次粒子的粒子長徑，係以掃描式電子顯微鏡拍攝六方晶氮化硼粉末，將所得之粒子影像載入影像分析軟體，從所得之照片測量一次粒子的長邊。接著，測量六方晶氮化硼之一次粒子的粒子短徑。首先使用壓製成型機，以5MPa的壓力使3g的氮化硼粉末成型為圓盤狀(直徑：30mmφ)，使用樹脂包埋所得之成型體後，在與施加壓力之方向平行的方向上進行剖面研磨加工，藉此製備氮化硼粒子的剖面露出的試料。因為藉由壓製成型使氮化硼的一次粒子在一方向上配向，可抑制因一次粒子的傾斜導致短邊的測量誤差。以掃描式電子顯微鏡拍攝該剖面，將所得之粒子影像載入影像分析軟體，從所得之照片測量短邊。另外，粒子長徑及粒子短徑之任一者的測量，皆是對於任意選擇的100個一次粒子進行，並採用其算術平均值。
六方晶氮化硼粉末之吸油量的上限值，可為例如88mL/100g以下、86mL/100g以下、85mL/100g以下或80mL/100g以下。使用吸油量上限值在上述範圍內的六方晶氮化硼粉末作為化粧料用之體質顏料時，可維持與油劑的分散性，因此在製劑化時，不需要為了與油劑混合而進行表面處理等，可在維持六方晶氮化硼原來具有之觸感的狀態下輕易進行製劑。六方晶氮化硼粉末之吸油量的下限值可為例如55mL/100g以上、60mL/100g以上、65mL/100g以上、70mL/100g以上或75mL/100g以上。藉由使吸油量的下限值在上述範圍內，可抑制與皮脂的親和性，可防止皮脂導致化粧劣化。六方晶氮化硼粉末的吸油量，例如可藉由調整一次粒子的BET比表面積來控制，可藉由調整製造六方晶氮化硼粉末時的加熱溫度等條件來控制。六方晶氮化硼粉末的吸油量可在上述範圍內進行調整，可為例如50~88mL/100g、60~88mL/100g或70~86mL/100g。
本說明書中的「吸油量」係依據JIS K 5101-13-1：2004「顏料試驗方法-第13部：吸油量-第1節：精製亞麻仁油法」記載之方法測量的值。吸油量，在對於試料滴下油時，與試料成為糊狀時的油量對應。例如，親油性高之試料的情況中，以較少的油量即成為糊狀，因此吸油量少，而在親水性高之試料(對於油之親和性低的試料)的情況中，必須增加用以成為糊狀的油，因此吸油量變多。
上述六方晶氮化硼粉末的BET比表面積的下限值可為例如1.5m 2/g以上、1.8m 2/g以上、1.9m 2/g以上、2.0m 2/g以上、2.3m 2/g以上或2.5m 2/g以上。藉由使BET比表面積的下限值在上述範圍內，在使用六方晶氮化硼粉末作為化粧料之原料時，可抑制化粧層產生太強的光澤感。上述六方晶氮化硼粉末的BET比表面積之上限值可為例如5.0m 2/g以下、4.0m 2/g以下或3.0m 2/g以下。藉由使BET比表面積之上限值在上述範圍內，可減少六方晶氮化硼粉末的溶出硼量，並且藉由適當的光澤而賦予化粧層更佳的光滑感。BET比表面積可在上述範圍內進行調整，可為例如1.5~5.0m 2/g。六方晶氮化硼的BET比表面積，例如，可藉由調整製造六方晶氮化硼粉末時的加熱溫度等的條件來控制。
本說明書中的「BET比表面積」係依據JIS Z 8830：2013「以氣體吸附測量粉體(固體)之比表面積的方法」記載的方法，使用氮氣並以BET一點法所測量的值。
上述六方晶氮化硼粉末的振實密度之上限值可為例如0.35g/cm 3以下、0.30g/cm 3以下、0.25g/cm 3以下或0.23g/cm 3以下。若振實密度的上限值在上述範圍內，因為密度低，在塗布時的阻力小，可以較小的力將六方晶氮化硼薄塗在肌膚上並使其展開，可賦予化粧層更優良的透明感。上述六方晶氮化硼粉末的振實密度之下限值通常為0.02g/cm 3以上或0.05g/cm 3以上，可為例如0.08g/cm 3以上、0.10g/cm 3以上、0.10g/cm 3以上、0.15g/cm 3以上或0.20g/cm 3以上。藉由使振實密度的下限值在上述範圍內，在製造時容易操作，可輕易與油劑混合而製劑化。六方晶氮化硼粉末的振實密度可在上述範圍內進行調整，可為例如0.02~0.35g/cm 3、0.05~0.35g/cm 3或0.20~0.35g/cm 3。
本說明書中的振實密度，係指依據JIS R 1628：1997「精密陶瓷粉末之容積密度測定方法」求出的值。測量可使用市售的裝置。具體係以實施例記載的條件進行測量。
上述六方晶氮化硼粉末的總氧量之上限值可為例如0.20質量%以下、0.15質量%以下、0.12質量%以下或0.10質量%以下。藉由使總氧量的上限值在上述範圍內，可降低六方晶氮化硼粒子彼此的附著及凝聚，可進一步提升延展性。上述六方晶氮化硼粉末之總氧量的下限值，可為例如0.01質量%以上、0.02質量%以上、0.03質量%以上、0.04質量%以上或0.05質量%以上。藉由使總氧量的下限值在上述範圍內，可進一步提升在極性溶劑中的分散性等。因此，使用六方晶氮化硼粉末作為體質顏料以製備化粧料時，容易與其他顏料等混合，可順利地製造化粧料。總氧量可在上述範圍內進行調整，可為例如0.01~0.20質量%或0.01~0.10質量%。總氧量例如可藉由調整六方晶氮化硼粉末之製造時的加熱溫度等條件來控制。
本說明書中的「總氧量」，係指六方晶氮化硼粉末的總氧量。總氧量可以下述程序求出。使用氧/氮分析裝置分析六方晶氮化硼粉末的氧量及氮量。在氦氣環境中，使測量用之試料從20℃升溫至2500℃左右，亦即升溫直到氮化硼的反應分解溫度以上。檢測隨著升溫而脫離的氧。在升溫開始，六方晶氮化硼粉末的表面上鍵結的氧即脫離。藉由對於脫離的氧進行定量，可求出表面氧量。之後，若溫度到達1400℃附近，則六方晶氮化硼開始分解。六方晶氮化硼的分解開始可藉由開始檢測到氮來掌握。若六方晶氮化硼開始分解，六方晶氮化硼之粒子內部的氧脫離。藉由對於在此階段脫離的氧進行定量，可求出內部氧量。如此所得之表面氧量與內部氧量的總值為總氧量。
六方晶氮化硼粉末中，平均粒徑的下限值可為例如4μm以上、5μm以上、7μm以上或8μm以上。藉由使平均粒徑的下限值在上述範圍內，使用六方晶氮化硼粉末作為化粧料用之體質顏料時，所得之化粧料可進一步提升延展性。上述平均粒徑的上限值可為例如19μm以下、18μm以下、17μm或16μm以下。藉由使平均粒徑的上限值在上述範圍內，可抑制太強的光澤感。平均粒徑可在上述範圍內進行調整，可為例如4~19μm。平均粒徑例如可藉由調整製造六方晶氮化硼粉末時的加熱溫度等條件來控制。
本說明書中的平均粒徑，係指體積基準的累積粒度分布中的50%累積直徑(中位直徑)。本說明書中的「體積基準的累積粒度分布中的50%累積直徑」，係指以雷射繞射散射法對於六方晶氮化硼粉末測量粒度分布時的體積基準之累積粒度分布中的累積值成為50%時的粒徑(D50)。雷射繞射散射法係依據JIS Z 8825：2013「粒徑分析-雷射繞射/散射法」記載的方法進行測量。測量可使用雷射繞射散射法粒度分布測量裝置等。雷射繞射散射法粒度分布測量裝置可使用例如貝克曼庫爾特公司製的「LS-13 320」(產品名稱)等。
六方晶氮化硼粉末中，溶出硼量充分減少。六方晶氮化硼粉末的溶出硼量可為例如20質量ppm以下、15質量ppm以下、10質量ppm以下、8質量ppm以下或6質量ppm以下。藉由減少六方晶氮化硼粉末的溶出硼量，可降低對於皮膚的刺激，因此作為用於化粧料的體質顏料更為有用。
本說明書中的「溶出硼量」，係指依據醫藥部外品原料規格2006之記載測量的值。
上述化粧料用之六方晶氮化硼粉末，可理想地用作體質顏料，可說是化粧料用原料。因此，上述六方晶氮化硼粉末可稱為化粧料用體質顏料。又本揭示可提供包含上述六方晶氮化硼粉末的化粧料。
作為化粧料，可列舉例如：粉底(粉末粉底、液態粉底、乳霜粉底)、蜜粉(face powder)、重點彩粧、眼影、眼線筆、指甲油、口紅、腮紅及睫毛膏等。此等之中，六方晶氮化硼粉末特別適合粉底及眼影。化粧料中的六方晶氮化硼粉末的含量為例如0.1~70質量%。化粧料可藉由習知的方法製造。化粧料的製造方法例如具有將六方晶氮化硼粉末與其他原料摻合並進行混合的步驟。
上述的化粧料用之六方晶氮化硼粉末，例如可以下述方法製造。化粧料用之六方晶氮化硼粉末的製造方法之一例，具有下述步驟：在包含非活性氣體及氨氣之至少一者的環境中，於600~1300℃對於含有包含硼酸的含硼化合物與包含三聚氰胺的含氮化合物的原料組成物進行燒製，得到包含選自由低結晶性之氮化硼及非晶質之氮化硼構成之群組中之至少一者的煅燒物的步驟(以下亦稱為煅燒步驟)；在包含非活性氣體及氨氣的至少一者的環境中，在1500~1750℃的溫度下對於包含煅燒物與助劑的混合粉末進行燒製而得到燒製物的步驟(以下亦稱為燒製步驟)；將上述燒製物粉碎、清洗及乾燥，藉此得到乾燥粉末的步驟(以下亦稱為精製步驟)；以及在包含非活性氣體及氨氣的至少一者的環境中，在1900℃以上的溫度下對於上述乾燥粉末進行加熱處理的步驟(退火步驟)。
上述燒製步驟亦可重複多次(以下分別依序稱為第一燒製步驟、第二燒製步驟等)。在重複進行多次燒製步驟的情況中，亦可將各燒製步驟中所得之燒製物粉碎。藉由將燒製物粉碎，可充分消耗第二燒製步驟以後的燒製步驟中的原料組成物中的三聚氰胺等。又，粉碎步驟亦可包含對於粉碎所得之粉末進行清洗及乾燥而形成乾燥粉末的步驟。
含硼化合物係含有硼原子作為構成元素的化合物。含硼化合物中，除了硼酸以外，亦可更包含例如氧化硼及硼砂等。含氮化合物係具有氮原子作為構成元素的化合物，可為有機化合物。含氮化合物，除了三聚氰胺以外，亦可更包含例如二氰二胺及尿素等。原料組成物亦可包含上述化合物以外的成分。例如，亦可包含碳酸鋰及碳酸鈉等碳酸鹽作為煅燒用助劑。又，亦可包含碳等還原性物質。
上述原料組成物中，含硼化合物及含氮化合物的摻合比可根據硼原子與氮原子的莫耳比來調整，例如，可以硼原子：氮原子=2：8~8：2的方式摻合，亦可以成為2.5：7.5~7.5：2.5的方式摻合。
煅燒步驟中，例如使用電爐對於上述原料組成物進行煅燒而得到煅燒物。煅燒步驟係在包含非活性氣體及氨氣的至少一者的環境中進行。作為非活性氣體，可列舉例如：氮氣及稀有氣體等。稀有氣體可為例如氦氣及氬氣等。煅燒步驟可在將非活性氣體及氨氣混合而成的混合氣體環境中進行。煅燒溫度可為例如600~1300℃、800~1200℃或900~1100℃。煅燒時間可為例如0.5~5.0小時或1.0~4.0小時。
由煅燒所得之煅燒物，包含選自由低結晶性的氮化硼及非晶質的氮化硼構成之群組中的至少一者，亦可更包含六方晶氮化硼。煅燒步驟亦可在比後述燒製步驟更為低溫下使氮化硼的反應進行。藉由降低煅燒的溫度可抑制晶粒成長而縮小最後得到的六方晶氮化硼粉末之平均粒徑。又，藉由降低煅燒的溫度，可抑制晶粒成長而增加六方晶氮化硼粉末的BET比表面積。
接著，在燒製步驟中，在上述所得之煅燒物中混合助劑，製備混合粉末，並對其進行燒製。燒製步驟中，在助劑的存在下充分消耗原料組成物並且進行氮化硼的生成及結晶化。藉此可提高煅燒物所包含的氮化硼之結晶性而形成六方晶氮化硼。上述混合粉末中，亦可進一步摻合硼酸。
作為助劑，可列舉硼酸鈉等硼酸鹽、以及碳酸鈉、碳酸鈣及碳酸鋰等碳酸鹽等。助劑較佳係包含碳酸鈉。相對於包含氮化硼之煅燒物100質量份，助劑的摻合量為2質量份以上且小於20質量份，可為例如3~10質量份或3~7質量份。
燒製步驟中，混合粉末例如可使用電爐等進行燒製而得到燒製物。燒製步驟係在包含非活性氣體及氨氣的至少一者的環境中進行。作為非活性氣體，可列舉例如：氮氣及稀有氣體等。稀有氣體可為例如氦氣及氬氣等。燒製步驟可在包含非活性氣體及氨氣的混合氣體環境中進行。
燒製溫度為1500~1750℃。此燒製溫度可為例如1550~1850℃或1600~1750℃。燒製時間可為例如0.5~5小時或1~4小時。
另外，本說明書中的燒製時間、加熱時間、煅燒時間等，係指對象物的周圍環境之溫度到達既定溫度後維持在該溫度的時間(保持時間)。
藉由將燒製溫度設定為較高，可充分進行原料組成物的消耗、由原料組成物的反應而生成的非晶碳及石墨等的消耗、六方晶氮化硼的生成及結晶化。藉由在原料組成物之中減少三聚氰胺等含碳之原料，可進一步提升所得之六方晶氮化硼粉末的品質。即使延長燒製時間，亦有相同的傾向。另一方面，若燒製溫度變得太高，則六方晶氮化硼的結晶成長過度進行，有難以進行微粉碎的傾向。燒製時間變得太長時亦有相同的傾向。
燒製步驟中所得之燒製物的粉碎，例如，可使用粉碎裝置。作為粉碎裝置，例如亦可使用衝擊式粉碎機(pulverizer)等。衝擊式粉碎機，例如可理想地使用能夠藉由衝擊型篩網式微粉碎機等的篩網來調整粉碎物之粒度者。篩網的網孔可為例如0.1~1mm或1~3mm。
粉碎步驟中，將上述燒製物粉碎以調整粒度。藉由調整粒度，可提升後續退火步驟中的效率。由燒製物的粉碎所得之粉碎物中，除了六方晶氮化硼以外，會含有雜質。於是，亦可在退火步驟之前進行減少該雜質的處理(精製處理)。作為雜質，可列舉殘留的原料及助劑、以及水溶性硼化合物等。精製處理中，例如，可藉由清洗等來減少這樣的雜質量。清洗後進行固液分離並乾燥，得到乾燥粉末。藉由在退火步驟之前進行粉碎步驟及精製處理，製備助劑等含量比上述燒製物更低的粉末或乾燥粉末，藉由對於該粉末或乾燥粉末進行退火，可抑制晶粒成長並且進一步減少氧量。
作為用於清洗的清洗液，可列舉例如：含水及酸性物質的水溶液、有機溶劑以及有機溶劑及水的混合液等。從避免二次混入雜質的觀點來看，可使用導電度為1mS/m以下的水。作為含酸性物質的水溶液，可列舉例如：鹽酸及硝酸等無機酸。作為有機溶劑，可列舉例如：甲醇、乙醇、丙醇、異丙醇及丙酮等水溶性的有機溶劑。清洗方法無特別限制，例如可將粉碎物浸漬於清洗液中並攪拌以進行清洗，亦可對於粉碎物噴灑清洗液以進行清洗。
清洗結束後，可使用傾析、抽吸過濾機、加壓過濾機、旋轉式過濾機、沉澱分離機或將此等組合而成之裝置將清洗液予以固液分離。亦能以一般的乾燥機對於經分離之固體成分進行乾燥而得到乾燥粉末。乾燥機可列舉例如：棚架式乾燥機、流動層乾燥機、噴霧乾燥機、旋轉型乾燥機、帶式乾燥機及此等的組合。乾燥後為了去除粗大粒子，例如亦可以篩進行分級。
退火步驟中，例如，使用電爐對於燒製物的粉碎物或乾燥粉末進行加熱處理。退火步驟係在包含非活性氣體及氨氣的至少一者的環境中進行。作為非活性氣體，可列舉例如：氮氣及稀有氣體等。稀有氣體可為例如氦氣及氬氣等。煅燒步驟可在包含非活性氣體及氨氣的混合氣體環境中進行。退火步驟中的加熱處理的溫度為1900℃以上，但從充分減少氧量的觀點來看，可為1950℃以上，亦可為2000℃以上。藉由進行退火步驟，使作為官能基等而存在於粒子表面的氧逸散，而可減少氧量。
從抑制粒子成長的觀點來看，退火步驟中的加熱處理的溫度可為2200℃以下或2100℃以下。退火步驟中的加熱時間，從充分減少氧量並抑制粒子成長的觀點來看，可為例如0.5~5.0小時或1.0~4.0小時。
以上雖說明幾個實施型態，但針對共通的構成，可適用彼此的說明。又，本揭示不因上述實施型態而有任何限定。 [實施例]
參照實施例及比較例詳細說明本揭示的內容，但本揭示不限於下述實施例。
(實施例1) [六方晶氮化硼粉末的製造] ＜煅燒步驟＞ 使用氧化鋁製乳缽將100.0g的硼酸粉末(純度：99.8質量%以上，關東化學股份有限公司製)及90.0g的三聚氰胺粉末(純度：99.0質量%以上，和光純藥股份有限公司製)混合10分鐘，得到混合原料。將乾燥後的混合原料置入六方晶氮化硼製的容器，配置於電爐內。邊在電爐內流入氮氣，邊以10℃/分鐘的速度從室溫升溫至1000℃。在1000℃保持2小時後停止加熱，進行自然冷卻。在溫度成為100℃以下的時間點開放電爐。如此，得到含低結晶性之氮化硼的煅燒物。
＜燒製步驟＞ 在100.0g的煅燒物中添加5.0g的碳酸鈉(純度：99.5質量%以上)作為助劑，使用氧化鋁製乳缽混合10分鐘。將混合物配置於上述電爐內。邊在電爐內流入氮氣，邊以10℃/分鐘的速度從室溫升溫至1600℃。在1600℃的燒製溫度下保持4小時後停止加熱，進行自然冷卻。在溫度成為100℃以下的時間點開放電爐。回收所得之燒製物，在氧化鋁製乳缽中粉碎3分鐘，得到含六方晶氮化硼的粗粉。
＜精製步驟＞ 為了減少上述粗粉中包含的雜質，在500g的稀硝酸(硝酸濃度：5質量%)中投入30g的粗粉，在室溫下攪拌60分鐘。攪拌後藉由抽吸過濾進行固液分離，並通入水(導電度為1mS/m的水)以進行清洗，直到濾液成為中性為止。清洗後，使用乾燥機於120℃乾燥3小時，得到乾燥粉末。
＜退火步驟＞ 將乾燥粉末配置於上述電爐內。邊在電爐內流入氮氣，邊以10℃/分鐘的速度從室溫升溫至2000℃。在2000℃保持4小時後停止加熱，進行自然冷卻。在溫度成為100℃以下的時間點開放電爐。
＜裂解(cracking)步驟＞ 回收所得之燒製物，在氧化鋁製乳缽中粉碎3分鐘，使用超音波振動篩(KFS-10000，興和工業所公司製，網孔250μm)從所得之乾燥粉末去除粗粉，得到實施例1的六方晶氮化硼粉末。
[六方晶氮化硼粉末的物性測量] 對於實施例1中製備的六方晶氮化硼粉末，以後述方法評價一次粒子的高寬比、吸油量、一次粒子的BET比表面積、振實密度及總氧量。結果顯示於表1。
＜高寬比＞ 六方晶氮化硼的一次粒子的高寬比，係以下述方法，使用所得之六方晶氮化硼的一次粒子的粒子長徑及粒子短徑算出長徑短徑比(長徑/短徑)來決定。關於粒子長徑，並非係使用成型體，而是在電子顯微鏡用試料台上將六方晶氮化硼粉末載置於碳膠上，並以空氣噴槍等去除多餘的粉末，藉由掃描式電子顯微鏡(日本電子股份有限公司製，商品名稱：JSM-6010LA)拍攝所得之樣本，將所得之粒子影像載入影像分析軟體(Mountech股份有限公司製，商品名稱：Mac-View)，從所得之照片算出長邊(相當於粒子長徑)，再與短徑一併計算高寬比(長徑/短徑)。關於粒子短徑，首先使用壓製成型機(Rigaku股份有限公司製，商品名稱：BRE-32)，在5MPa的壓力下將3g的六方晶氮化硼粉末成型為圓盤狀(直徑：30mmφ)，使用樹脂(GATAN公司製，商品名稱：G2 Epoxy)包埋所得之成型體。接著，在與施加壓力之方向平行的方向上進行剖面研磨加工，藉此製備六方晶氮化硼粒子的剖面露出的試料。使用掃描式電子顯微鏡(日本電子股份有限公司製，商品名稱：JSM-6010LA)拍攝該剖面，將所得之粒子影像載入影像分析軟體(Mountech股份有限公司製，商品名稱：Mac-View)，從所得之照片測量矩形粒子的短邊(粒子厚度，相當於粒子短徑)。另外，粒子長徑及粒子短徑的任一者之測量，皆是對於任意選擇的100個一次粒子進行，並採用其算術平均值。
＜吸油量＞ 六方晶氮化硼粉末的吸油量係依據JIS K 5101-13-1：2004「顏料試驗方法-第13部：吸油量-第1節：精製亞麻仁油法」記載之方法進行測量。
＜一次粒子的BET比表面積＞ 六方晶氮化硼的一次粒子的BET比表面積係依據JIS Z 8830：2013「以氣體吸附測量粉體(固體)之比表面積的方法」記載之方法，使用氮氣以BET一點法進行測量。
＜振實密度＞ 振實密度係依據JIS R 1628：1997「精密陶瓷粉末之容積密度測定方法」，將測量對象物填入100cm 3的專用容器，以振實時間180秒、振實次數180次、振實高度18mm的條件進行振實後，測量容積密度，將所得之值作為振實密度。
＜總氧量＞ 六方晶氮化硼的一次粒子的總氧量，係使用氧/氮同時分析裝置(堀場製作所股份有限公司製，裝置名：EMGA-920)進行測量。具體而言，在氦氣環境中將六方晶氮化硼粉末從20℃加熱至2500℃並進行測量。
[作為六方晶氮化硼粉末之化粧料用原料的評價] 對於實施例1中製備的六方晶氮化硼粉末，以後述方法評價用作化粧料時的延展性、以及由上述化粧料構成之化粧層的透明感及光滑感。
＜延展性的評價＞ 在人工皮膚(縱向×橫向=10mm×50mm)的一端，載置0.2g的六方晶氮化硼粉末成寬度10mm。將六方晶氮化硼粉末塗在人工皮膚的表面上，使用刮勺將六方晶氮化硼粉末沿著縱向延展。使用市售的影像分析軟體(WinROOF)進行影像分析，求出六方晶氮化硼粉末的塗布面積相對於人工皮膚之總面積的比例。此面積比例越大則延展性越優良。從所得之結果，以下述基準評價延展性。評價結果顯示於表1。 A：上述塗布面積的比例為95%以上。 B：上述塗布面積的比例為80%以上且小於95%。 C：上述塗布面積的比例為70%以上且小於80%。 D：上述塗布面積的比例為60%以上且小於70%。 E：上述塗布面積的比例為40%以上且小於60%。 F：上述塗布面積的比例小於40%。
＜化粧層的透明感及光滑感的評價＞ 針對化粧層的透明感及光滑感進行官能評價。評價係由隨機選出的10名專業官能檢查員(panelist)來進行。將評價項目設為化粧層的透明感及光滑感，將使用實施例2中所得之六方晶氮化硼粉末所形成的化粧層(基準化粧層)的透明感及光滑感分別設為「3」，將優於基準化粧層的情況視為「4」，進一步優於基準化粧層的情況視為「5」，比基準化粧層差的情況視為「2」，進一步比基準化粧層差的情況視為「1」，而以5階段進行評價。將10名專業官能檢查員的評價結果之算術平均值視為評價對象的化粧層之評價結果，根據以下基準判定。結果顯示於表1。另外，針對「透明感」，係以完成的化粧層是否未使人察覺到厚度而感覺其與肌膚一體化這樣的標準來評價與基準化粧層的不同，而針對「光滑感」則是以是否從完成的化粧層感覺到光滑這樣的標準來評價與基準化粧層的不同。 A：上述評價結果為4.5以上。 B：上述評價結果為3.5以上且小於4.5。 C：上述評價結果為2.5以上且小於3.5。 D：上述評價結果為1.5以上且小於2.5。 E：上述評價結果小於1.5。
(比較例1) 燒製步驟的燒製溫度設為1800℃，除此之外，與實施例1相同地製備六方晶氮化硼粉末。然後，與實施例1相同地進行六方晶氮化硼粉末的各測量及評價。結果如表1所示。
(實施例2) 退火步驟的燒製溫度設為1800℃，除此之外，與實施例1相同地製備六方晶氮化硼粉末。然後，與實施例1相同地進行六方晶氮化硼粉末的各測量及評價。結果如表1所示。
(比較例2) 不進行退火步驟，除此之外，與實施例1相同地製備六方晶氮化硼粉末。然後，與實施例1相同地進行六方晶氮化硼粉末的各測量及評價。結果如表1所示。
(比較例3) 燒製步驟的碳酸鈉的添加量設為20g，除此之外，與實施例1相同地製備六方晶氮化硼粉末。然後，與實施例1相同地進行六方晶氮化硼粉末的各測量及評價。結果如表1所示。
[表1]
　 實施例1 比較例1 實施例2 比較例2 比較例3
六方晶氮化硼粉末 高寬比 20 18 18 20 26
吸油量[mL/100g] 78 105 85 120 70
比表面積[m 2/g] 2.4 1.8 2.8 5.2 1.9
振實密度[g/cm 3] 0.20 0.40 0.30 0.40 0.18
總氧量[質量%] 0.02 0.40 0.08 1.00 0.04
評價 延展性 A C C E B
透明感 B D C E E
光滑感 A C C D D
[產業上利用性]
根據本揭示，其目的在於提供一種化粧料用之六方晶氮化硼粉末，其在作為化粧料所使用時的延展性優良，且化粧層的透明感及光滑感優良。

Claims (5)

  1. 一種化粧料用之六方晶氮化硼粉末，包含六方晶氮化硼的一次粒子，該一次粒子的高寬比為25以下，吸油量為50~90mL/100g。
  2. 如請求項1之化粧料用之六方晶氮化硼粉末，其BET比表面積為1.5~5.0m 2/g。
  3. 如請求項1或2之化粧料用之六方晶氮化硼粉末，其振實密度為0.35g/cm 3以下。
  4. 如請求項1或2之化粧料用之六方晶氮化硼粉末，其總氧量為0.01~0.20質量%。
  5. 一種化粧料，包含如請求項1至4中任一項之化粧料用之六方晶氮化硼粉末。
TW111113570A 2021-04-19 2022-04-11 化粧料用之六方晶氮化硼粉末、及化粧料 TW202308583A (zh)

Applications Claiming Priority (2)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP2021-070290 2021-04-19
JP2021070290 2021-04-19

Publications (1)

Publication Number Publication Date
TW202308583A true TW202308583A (zh) 2023-03-01

Family

ID=83722241

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
TW111113570A TW202308583A (zh) 2021-04-19 2022-04-11 化粧料用之六方晶氮化硼粉末、及化粧料

Country Status (6)

Country Link
US (1) US20240197582A1 (zh)
JP (1) JPWO2022224674A1 (zh)
KR (1) KR20230169256A (zh)
CN (1) CN117203155A (zh)
TW (1) TW202308583A (zh)
WO (1) WO2022224674A1 (zh)

Families Citing this family (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2024202897A1 (ja) * 2023-03-27 2024-10-03 株式会社トクヤマ 六方晶窒化ホウ素粉末及びその製造方法
JP7518319B1 (ja) 2023-03-27 2024-07-17 株式会社トクヤマ 六方晶窒化ホウ素粉末及びその製造方法

Family Cites Families (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP6313707B2 (ja) * 2012-09-28 2018-04-18 水島合金鉄株式会社 化粧料用高撥水性・高吸油性窒化ホウ素粉末およびその製造方法ならびに化粧料
JPWO2014049955A1 (ja) * 2012-09-28 2016-08-22 水島合金鉄株式会社 化粧料用親水性・高吸油性窒化ホウ素粉末およびその製造方法ならびに化粧料
JP6060060B2 (ja) 2012-10-11 2017-01-11 水島合金鉄株式会社 放熱性に優れる高吸油性窒化ホウ素粉末および化粧料
JP6483508B2 (ja) * 2014-04-18 2019-03-13 株式会社トクヤマ 六方晶窒化ホウ素粉末及びその製造方法
JP7002196B2 (ja) * 2017-01-05 2022-01-20 デンカ株式会社 六方晶窒化ホウ素粉末及び化粧料
JP6734239B2 (ja) 2017-08-31 2020-08-05 デンカ株式会社 六方晶窒化ホウ素粉末及び化粧料
JP7360962B2 (ja) * 2020-01-24 2023-10-13 デンカ株式会社 六方晶窒化ホウ素粉末及びその製造方法、並びに、化粧料及びその製造方法

Also Published As

Publication number Publication date
US20240197582A1 (en) 2024-06-20
KR20230169256A (ko) 2023-12-15
JPWO2022224674A1 (zh) 2022-10-27
WO2022224674A1 (ja) 2022-10-27
CN117203155A (zh) 2023-12-08

Similar Documents

Publication Publication Date Title
TW202308583A (zh) 化粧料用之六方晶氮化硼粉末、及化粧料
JP6745293B2 (ja) 六方晶窒化ホウ素粉末、その製造方法、及び化粧料
TWI724259B (zh) 六方晶氮化硼粉末及其製造方法
JP7204732B2 (ja) 六方晶窒化ホウ素粉末、化粧料用の六方晶窒化ホウ素粉末の製造方法、及び化粧料
JP7002196B2 (ja) 六方晶窒化ホウ素粉末及び化粧料
JP2019043792A (ja) 六方晶窒化ホウ素粉末及び化粧料
JP7372142B2 (ja) 六方晶窒化ホウ素粉末及びその製造方法、並びに化粧料及びその製造方法
JP7360962B2 (ja) 六方晶窒化ホウ素粉末及びその製造方法、並びに、化粧料及びその製造方法
JP7372139B2 (ja) 六方晶窒化ホウ素粉末及びその製造方法、並びに化粧料
JP7431577B2 (ja) 六方晶窒化ホウ素粉末及びその製造方法、並びに化粧料及びその製造方法
US20240270576A1 (en) Hexagonal boron nitride powder and method for producing same, and cosmetic and method for producing same
WO2021200830A1 (ja) 窒化ケイ素粉末、及び窒化ケイ素焼結体の製造方法
WO2022264324A1 (ja) 六方晶窒化ホウ素粉末及びその製造方法、化粧料及びその製造方法、並びに品質評価方法
JP2021102538A (ja) 六方晶窒化ホウ素粉末及びその製造方法、並びに化粧料及びその製造方法
JP7372141B2 (ja) 六方晶窒化ホウ素粉末及びその製造方法、並びに化粧料及びその製造方法
CN117460691A (zh) 六方晶氮化硼粉末和其制造方法、以及化妆品和其制造方法
JP7088773B2 (ja) 板状酸化亜鉛粉末およびそれを含有する化粧料
WO2022264327A1 (ja) 六方晶窒化ホウ素粉末及びその製造方法、並びに化粧料及びその製造方法
WO2023210483A1 (ja) 六方晶窒化ホウ素粉末およびその製造方法
TW202300444A (zh) 六方晶氮化硼粉末及其製造方法、化粧料及其製造方法、以及品質評價方法
WO2021200868A1 (ja) 窒化ケイ素粉末、及び窒化ケイ素焼結体の製造方法
JP2020083839A (ja) 粉体及び化粧料
WO2024202897A1 (ja) 六方晶窒化ホウ素粉末及びその製造方法
TW202304808A (zh) 六方晶氮化硼粉末及其製造方法、以及化粧料及其製造方法
WO2021200814A1 (ja) 窒化ケイ素粉末、及び窒化ケイ素焼結体の製造方法