TW202219133A - 偏光膜的製造方法 - Google Patents

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Abstract

本發明係提供一種偏光膜之製造方法，其係可在穩定的步驟製造具有良好外觀之偏光膜。
一實施型態的偏光膜之製造方法，係在交聯步驟中，對聚乙烯醇系膜施予N次延伸處理(N為1以上之整數)，且N次延伸處理係在滿足式(1)及式(2)之範圍內實施；
α=(a-b)/a‧‧‧(1)
0.28≦αmax≦0.42‧‧‧(2)
(在式(1)中，a及b表示第n次(n係1至N之任一整數)延伸處理前後的聚乙烯醇系膜在寬度方向之厚度的平均值[μm]，寬度方向之厚度的平均值係聚乙烯醇系膜在寬度方向之中央部及兩端部之厚度的平均值。在式(2)中，αmax係於N次延伸處理所求出的N個α之最大值。)

Description

偏光膜的製造方法
本發明係有關一種偏光膜之製造方法。
偏光膜係藉由一邊輸送聚乙烯醇系膜，一邊對聚乙烯醇系膜施予延伸處理之外，例如，尚施予染色處理、交聯處理、乾燥處理等來製造(例如，參照專利文獻1)
[先前技術文獻]
[專利文獻]
[專利文獻1]日本特開2002-40256號公報
對聚乙烯醇系膜施予延伸處理時，藉由使聚乙烯醇系膜延伸而聚乙烯醇系膜之厚度變薄。因此，在偏光膜之製造中，會有聚乙烯醇系膜破裂之情形，或有產生更多之顏色不均且外觀變差之情形。
因此，本發明之目的在於提供一種偏光膜之製造方法，其係可在穩定的步驟製造具有良好外觀之偏光膜。
本發明之偏光膜的製造方法，係包含膨潤步驟、染色步驟及交聯步驟，在上述交聯步驟中，對聚乙烯醇系膜施予N次延伸處理(N為1以上之整數)，上述N次延伸處理係在滿足式(1)及式(2)之範圍內實施。
α=(a-b)/a‧‧‧(1)
0.28≦αmax≦0.42‧‧‧(2)
(在式(1)中，a表示第n次(n係1至N之任一整數)延伸處理前的上述聚乙烯醇系膜在寬度方向之厚度的平均值[μm]，b表示上述第n次延伸處理後之上述聚乙烯醇系膜在寬度方向之厚度的平均值[μm]，上述寬度方向之厚度的平均值係上述聚乙烯醇系膜在寬度方向之中央部的厚度與兩端部之厚度的平均值。在式(2)中，αmax係對上述N次延伸處理所求出的N個α之最大值。)
此時，在滿足上述式(1)及式(2)之範圍內實施N次延伸處理。因此，可在穩定之步驟製造具有良好外觀之偏光膜。
在上述N次延伸處理各別之延伸倍率可為1.001以上4.00以下。
上述N次延伸處理分別可藉由配置於各延伸處理之前後的軋輥延伸上述聚乙烯醇系膜。此時，例如，可藉由配置在各延伸處理之前後的軋輥之旋轉速度差，使聚乙烯醇系膜進行延伸處理。
可在滿足下述式(3)之範圍內分別實施上述N次延伸處理。
0.1≦△a/△b≦1.1‧‧‧(3)
(式(3)中，△a表示在上述第n次延伸處理前的上述聚乙烯醇系膜在寬度方向的厚度之最大值與最小值之差，△b表示在上述第n次延伸處理後的上述聚乙烯醇系膜在寬度方向之厚度的最大值與最小值之差)
為更滿足式(3)，可藉由進行N次延伸處理，而進一步抑制上述聚乙烯醇系膜之破裂。再者，因更不易產生顏色不均或條紋等之缺陷，故容易製造具有更良好外觀之偏光膜。
若依據本發明，可提供一種偏光膜之製造方法，係可在穩定之步驟製造具有良好外觀之偏光膜。
2:膜(聚乙烯醇系膜)
4:偏光膜
6:胚膜輥
10:製造裝置
11:軋輥
11UP:上游側之軋輥
11DOWN:下游側之軋輥
12:導輥
131:膨潤處理部
132:染色處理部
133:交聯處理部
134:洗淨處理部
135:乾燥處理部
x1,x2:位置
30:厚度測定部
30UP:測定延伸處理前之膜2厚度的厚度測定部
30DOWN:測定延伸處理後之膜2厚度的厚度測定部
31:厚度計
40:計算部
A1,A2,A3:區域
L:長度
圖1係用以說明一實施型態的偏光膜之製造方法之示意圖。
圖2係用以說明在膜之寬度方向的厚度之測定位置的圖式。
圖3係用以說明膜之厚度測定方法的一例之圖式。
圖4係表示實施例1至實施例4及比較例1至比較例6之條件及厚度測定結果的圖表。
圖5係表示實施例1至實施例4及比較例1至比較例6之結果的圖表。
以下，參照圖式並說明本發明之實施型態。在圖式中對於相同或相當之部分係賦予相同之符號，並省略重複說明。圖式之尺寸比率未必與說明者為一致。
圖1係說明本發明之一實施型態的偏光膜之製造方法的一例之示意圖。
在本實施型態中，藉由一邊輸送長條之聚乙烯醇系膜2(以下，僅稱為「膜2」)，一邊對輸送中之膜2施予膨潤處理、染色處理、交聯處理、延伸處理、洗淨處理及乾燥處理，以製造偏光膜4。
若對膜2賦予直線偏光特性，膜2係作用為偏光膜4。以下，為了說明方便，只要無特別提及，在偏光膜製造的全部處理結束後之膜2稱為偏光膜4，全部處理結束之前的膜稱為膜2。
膜2之材料只要為在偏光膜之製造所使用的公知之聚乙烯醇系樹脂即可，較佳係經皂化之聚乙烯醇系樹脂。皂化度之範圍以80.0至100.0莫耳%為佳，以90.0至99.5莫耳%更佳，以93.0至99.5莫耳%又更佳。所謂皂化度係以式：皂化度(莫耳%)=(羥基之數)/(羥基之數+乙酸基之數)×100所定義的數值，可以JIS K 6726(1994)所規定的方法來求得。聚乙烯醇系樹脂之平均聚合度係以100至10000為佳，以1000至10000更佳。平均聚合度係藉由JIS K 6726(1994)所制定的方法而求得之數值。
膜2之長方向的長度例如為1000m以上。膜2之長方向的長度為1000m以上時，膜2之長方向的長度例如為30000m以下，較佳係20000m以下。膜2之寬度方向(與長方向正交的方向)之長度L(參照圖2) 之例為1300mm至5000mm。施予上述複數之處理前的膜2(構成後述胚膜輥6的膜2)之厚度的例為10μm至100μm。膜2係可以熔融擠壓法、溶劑澆鑄法等製造。膜2係可為在所購入之膜或事先經延伸或積層等處理之膜。在圖1係圖示一種準備膜2作為胚膜輥6，並對從胚膜輥6拉出之膜2施予上述複數之處理而獲得偏光膜4之情形。以上述方法(熔融擠壓法、溶劑澆鑄法等)製造膜2時，例如，可連續輸送藉由上述方法(熔融擠壓法、溶劑澆鑄法等)所製造之膜2，而在其輸送中進行上述複數之處理。
依據圖1所示之形態，說明偏光膜4之製造方法的一例。首先，說明偏光膜4之製造裝置10的概要。製造裝置10係準備複數之軋輥11、複數之導輥12、膨潤處理部131、染色處理部132、交聯處理部133、洗淨處理部134、及乾燥處理部135。
複數之軋輥11及複數之導輥12係構成膜2之輸送機構。藉由適當配置複數之軋輥11及複數之導輥12，而構成膜2之輸送路徑。
軋輥11係藉由2個輥夾住膜2進行擠壓，而具有對膜2賦予上述2個輥之旋轉力的功能。軋輥11亦具有變更膜2之輸送方向的功能。
導輥12係具有支撐膜2、以及變更膜2之輸送方向的功能。
膨潤處理部131係對膜2進行膨潤處理之部分。膨潤處理部131係具有貯存膨潤處理用之處理液的處理槽。藉由在膨潤處理部131具有之處理液中浸漬膜2，對膜2進行膨潤處理。在本實施型態係藉由在處理液中浸漬膜2之前及後所配置的軋輥11及2個導輥12，而形成在處理液浸漬膜2之膜的輸送路徑。
為了膜2之表面的異物去除、膜2中之塑化劑的去除、在後步驟之易染色性的賦予、膜2之塑化等的目的遂進行上述膨潤處理。膨潤處理之條件係可在達成此等目的之範圍，且在不產生膜2之極端溶解、失去透明等不佳情形的範圍來決定。在膨潤處理部131係藉由使膜2例如，浸漬於溫度10℃至50℃，較佳係15℃至40℃之處理液，以進行膨潤處理。膨潤處理之時間為5秒至300秒左右，較佳係20秒至120秒左右。在膨潤處理部131中之處理液的例為水。因此，膨潤處理亦可兼具膜2之水洗處理。
染色處理部132係對膜2進行染色處理之部分。染色處理部132係具有貯存染色處理用之處理液的處理槽。藉由在染色處理部132具有之處理液中浸漬膜2，而對膜2進行染色處理。在本實施型態係藉由在處理液浸漬膜2之前及後所配置的軋輥11及2個導輥12，而形成使膜2浸漬於處理液之膜的輸送路徑。
在本實施型態中之染色處理部132具有的處理液係二色性色素之水溶液，在染色處理係使膜2以二色性色素進行染色。為了在膜2吸附二色性色素等之目的遂進行以一般之二色性色素所致的染色處理。處理條件係在可達成如此目的之範圍，且在不產生膜2之極端溶解、失去透明等之不佳情形的範圍依照所希望之光學特性來決定。使用於染色之二色性色素之例為碘及二色性染料。
使用碘作為二色性色素時，例如，藉由在10℃至50℃，較佳係在15℃至40℃之溫度下，且相對於水100重量份，在包含碘0.003重量份至0.2重量份及碘化鉀0.1重量份至10重量份之水溶液中，以10 秒至600秒鐘，較佳係30秒至300秒鐘浸漬膜2，以進行染色處理。可使用其他之碘化物，例如，碘化鋅取代碘化鉀。亦可使其他之碘化物與碘化鉀併用。再者，亦可使碘化物以外之化合物、硼酸、氯化鋅、氯化鈷等共存。相對於水100重量份，若為包含碘0.003重量份以上之處理液，可視為染色用之處理液。
使用水溶性二色性染料作為二色性色素時，例如，藉由在20℃至80℃，較佳係在30℃至60℃之溫度下，且相對於水100重量份，在包含二色性染料0.001重量份至0.1重量份之水溶液中，以10秒至600秒鐘，較佳係20秒至300秒鐘浸漬膜2，以進行染色處理。使用之二色性染料的水溶液可含有染色助劑等，可含有如硫酸鈉之無機鹽、界面活性劑等。二色性染料係可僅使用1種，亦可依照所希望之色相而併用2種以上之二色性染料。
交聯處理部133係在膜2進行交聯處理之部分。交聯處理部133係具有貯存交聯處理用之處理液的處理槽。藉由在交聯處理部133具有之處理液中浸漬膜2，對膜2進行交聯處理。在本實施型態係藉由在處理液浸漬膜2之前及後所配置的軋輥11及2個導輥12，而形成使膜2浸漬於處理液之膜的輸送路徑。
交聯處理係為了以交聯所產生的耐水化或色相調整(防止膜2變藍等)等之目的而進行之處理。
在交聯處理部133使用之處理液係例如，相對於水100重量份含有硼酸1重量份至10重量份之水溶液。以染色處理所使用的二色性色素為碘時，在交聯處理部133使用之處理液較佳係除了硼酸以外，尚含 有碘化物，其量係相對於水100重量份，例如，為1重量份至30重量份。碘化物可列舉碘化鉀、碘化鋅等。亦可使碘化物以外之化合物、氯化鋅、氯化鈷、氯化鋯、硫代硫酸鈉、亞硫酸鉀、硫酸鈉等共存。
在交聯處理部133之交聯處理中，依照其目的，可適當變更硼酸及碘化物之濃度、以及處理液之溫度、處理時間、輥間距離等。
例如，交聯處理之目的為以交聯所產生的耐水化，對於膜2，依序施予膨潤處理、染色處理及交聯處理時，處理液之含有交聯劑的液體，例如，濃度以重量比計為硼酸/碘化物/水=3至10/1至20/100之水溶液。依需要，亦可使用乙二醛或戊二醛等之其他交聯劑取代硼酸，亦可併用硼酸與其他交聯劑。浸漬膜2時之處理液的溫度通常為50℃至70℃左右，較佳係53℃至65℃，膜2之浸漬時間通常為10秒至600秒左右，較佳係20秒至300秒，更佳係20秒至200秒。對於在膨潤處理前經預先延伸之膜2依序施予染色處理及交聯處理時，處理液之溫度通常為50℃至85℃左右，較佳係55℃至80℃。
交聯處理之目的為調整色相，例如，在染色處理部132使用碘作為二色性色素時，可使用濃度以重量比計為硼酸/碘化物/水=1至5/3至30/100之含有交聯劑的液體作為處理液。浸漬膜2時之處理液的溫度通常為10至45℃左右，膜2之浸漬時間通常為1至300秒左右，較佳係2至100秒。
洗淨處理部134係對交聯處理後之膜2進行洗淨處理之部分。洗淨處理部134係具有貯存洗淨處理用之處理液的處理槽。藉由在洗淨處理部134具有之處理液中浸漬膜2，對膜2進行洗淨處理。在本實施 型態係藉由在處理液中浸漬膜2之前及後所配置的軋輥11及2個導輥12，而形成使膜2浸漬於處理液之膜的輸送路徑。在洗淨處理中之處理液可列舉包含水、碘化鉀之水溶液、包含硼酸之水溶液。處理液之溫度通常為2℃至40℃左右，處理時間(浸漬時間)通常為2秒至120秒左右。
乾燥處理部135係對膜2進行乾燥處理之部分。在本實施型態中乾燥處理部135係乾燥裝置。在乾燥處理部135移入在洗淨處理部134經洗淨處理之膜2，在膜2通過乾燥處理部135內之間，使膜2乾燥。在本實施型態係藉由配置於乾燥處理部135之前後的軋輥11，而形成在乾燥處理部135內乾燥膜2之膜的輸送路徑。在乾燥處理部135內為了支撐及輸送膜2，可適當配置導輥12。在乾燥處理部135所進行的乾燥係在維持於40℃至100℃之溫度的乾燥處理部135之中進行30秒至600秒。在圖1係示意性表示乾燥處理部135。乾燥處理部135係只要可使附著於膜2之水分乾燥即可，並無特別限定，而在偏光膜之製造中，通常，可為所使用之公知者。
使用上述製造裝置10而製造偏光膜時，首先，從胚膜輥6拉出膜2。沿著以複數之軋輥11及複數之導輥12所形成的輸送路徑，將被拉出之膜2輸送至膜2之長方向。輸送速度之例可為1m/分鐘至60m/分鐘，亦可為1.5m/分鐘至50m/分鐘。在膜2之輸送路徑係從胚膜輥6側，設有膨潤處理部131、染色處理部132、交聯處理部133、洗淨處理部134及乾燥處理部135。
因此，藉由沿著輸送路徑輸送膜2，對膜2施予膨潤處理(膨潤步驟)、染色處理(染色步驟)、交聯處理(交聯步驟)、洗淨處理(洗淨步驟)及乾燥處 理(乾燥步驟)。再者，在偏光膜之製造方法係在上述交聯步驟中，對膜2施予N次延伸處理(N為1以上之整數)。N之上限值並無特別限定，但N可為7以下之整數。藉由對膜2施予上述複數處理，可對膜2賦予直線偏光特性，獲得偏光膜4。偏光膜4之厚度例如為2μm至50μm。較佳為5μm至40μm。
說明上述N次延伸處理。N次延伸處理係在滿足式(1)及式(2)之範圍內實施。
α=(a-b)/a‧‧‧(1)
0.28≦αmax≦0.42‧‧‧(2)
在式(1)中，a表示第n次(n係1至N之任一整數)延伸處理前的膜2在寬度方向之厚度的平均值[μm]，b表示第n次延伸處理後之膜2在寬度方向之厚度的平均值[μm]。
寬度方向之厚度的平均值如圖2所示，為膜2在寬度方向的中央部之厚度與兩端部的厚度之平均值。圖2係用以說明膜2在寬度方向的厚度之測定位置之圖式，且示意性表示與膜2之長方向正交的剖面。如圖2所例示，上述中央部之厚度係膜2在寬度方向，可為距離中央之位置在5%以下之範圍內(在圖2中以影線所示的區域A1內)之一處的厚度，上述兩端部各別之厚度亦膜2在寬度方向，可為距離一對之端緣在5%以下之範圍內(在圖2中以影線所示之區域A2及區域A3)的一處之範圍的厚度。
在式(2)中，αmax係對於N次延伸處理所求得之N個α之最大值。
在N次延伸處理各別之延伸倍率例如為1.001以上4.00以下，亦可為1.01以上3.00以下，較佳係1.05以上2.50以下。N次延伸處 理係可分別使用配置在各延伸處理之前後的軋輥11來實施。延伸處理係可藉由利用配置於延伸處理之前後的軋輥11之旋轉速度差來實施。有助於各延伸處理之軋輥11係作用為延伸處理部。
在以圖1所示之交聯處理部133實施交聯處理(交聯步驟)，以及實施延伸處理時說明延伸處理之一例。此時，利用配置於交聯處理部133之前後的軋輥11而實施延伸處理。式(1)之a係沿著位置x1之膜2的寬度方向之厚度的平均值[μm]，式(1)之b係沿著位置x2之膜2的寬度方向之厚度的平均值[μm]。為了方便說明，如圖1所示，有助於一個延伸處理之2個軋輥11中之上游側之軋輥11稱為軋輥11UP，下游側之軋輥11稱為軋輥11DOWN。位置x1係膜2通過軋輥11UP之後的位置。位置x2係膜2通過軋輥11DOWN之後的位置。
參照圖3，說明在一個延伸處理中以式(1)所示的α之計算方法。為了計算α，製造裝置10可具有一對之厚度測定部30及計算部40。
一對之厚度測定部30中的一厚度測定部(以下，稱為「厚度測定部30UP」)係測定延伸處理前之膜2厚度，另一者之厚度測定部30(以下，稱為「厚度測定部30DOWN」)係測定延伸處理後之膜2厚度。
例如，厚度測定部30UP及厚度測定部30DOWN分別具有3個厚度計31。3個厚度計31係可測定膜2之中央部及兩端部之厚度，沿著膜2之寬度方向而配置。厚度計31係只要為可測定膜2厚度即可，並無限定。厚度計31例如為非接觸式之厚度計(例如光學式之厚度計)。就厚度計31而言，例如，可使用KEYENECE公司之分光干涉變位型多層膜厚測定器(例如，SI-T80等)。厚度測定係可一邊使厚度計朝膜2之寬度方 向(與輸送方向正交之方向)移動，一邊進行測定之方法(traverse type：橫移式)來執行。
可在位置x1測定厚度，其後，在位置x1測定厚度之膜處在被輸送至位置x2之時點測定厚度，亦可在位置x1之厚度的測定與在位置x2之厚度的測定在相同的時機(亦即，同時)進行測定。「相同的時機」係可在不超出本發明之要旨的範圍產生些許的偏移。雖然亦依據輸送速度，並無特別限定，但在上述位置x1之測定時與位置x2之測定時之時間差可為1分鐘以內左右，可為30秒以內，可為20秒以內，亦可為10秒以內。
計算部40係依據厚度測定部30UP及厚度測定部30DOWN之結果，計算式(1)中之α(=(a-b)/a)。計算部40係依據厚度測定部30UP厚度測定部30DOWN之結果，計算a及b之後，利用其等而計算α，亦可在式(1)組入計算a及b之式，直接計算α。
在此，係以交聯步驟實施1次延伸處理時為例，說明延伸處理及α之計算方法，但可在交聯步驟實施複數次延伸處理。具體而言，在膜2之輸送路徑之中實施交聯步驟的區域中，可配置3個以上之軋輥11。此時，配置於實施交聯步驟之區域的3個以上之軋輥11之中在相鄰的2個軋輥11間可分別實施延伸處理。進行複數次延伸處理時，使用相鄰之2個延伸處理之中上游側的延伸處理後之膜2的厚度，作為下游側之延伸處理前的膜2之厚度。
進行複數次延伸處理時，對於對應於各延伸處理之一對的厚度測定部30UP及厚度測定部30DOWN，計算部40係可使用共通者。或者，對於對應 於各延伸處理之一對的厚度測定部30UP及厚度測定部30DOWN，可配置一個計算部40。
製造偏光膜時，對於N次延伸處理各別所得到的α之中以最大的αmax滿足式(2)之方式實施延伸處理。以下，有時對應於各延伸處理之α的計算(包含α計算用之厚度的測定)以及至αmax之取得的一連串之步驟稱為「+監視步驟」。
本實施型態之偏光膜的製造方法係以滿足式(1)及式(2)之方式對膜2實施N次延伸處理。因此，即使一邊從胚膜輥6拉出膜2並輸送，一邊連續地製造偏光膜4，膜2亦不易破裂，再者，並可抑制所製造之偏光膜4中的顏色不均，故所製造之偏光膜4係具有良好的外觀。亦即，在本實施型態之偏光膜的製造方法，可穩定地製造具有良好外觀之偏光膜4。
偏光膜4之顏色不均係可如下列般評定。在暗房內使偏光膜4相對於直線偏光濾光片呈正交偏光鏡狀態配置之後，以背光照明偏光膜4。對如此被照明之偏光膜4評定顏色不均之狀態(亦包含不產生顏色不均之狀態)。直線偏光濾光片係可相對於偏光膜4配置於背光側、及與背光為相反側(觀察側)之任一者。
偏光膜之製造方法在具有以即時監視N次延伸處理是否滿足式(1)及式(2)之監視步驟的形態，係N次延伸處理不滿足式(1)及式(2)之情形，例如，可使偏光膜4之製造中斷。使製造中斷時，以αmax滿足式(2)之方式，只要進行偏光膜4之製造條件之中有助於延伸狀態之條件(例如，延伸倍率、浸漬膜2之處理液的溫度及浸漬時間等)之調整即可。 又，例如，亦可以αmax滿足式(2)之方式一邊調整製造條件一邊持續製造。藉此，可防止偏光膜4在製造中之膜2的破裂，或抑制成為不良品的偏光膜4之製造。因此，可在穩定之步驟製造偏光膜4。再者，容易均勻地製造品質穩定之偏光膜4。再者又，可降低偏光膜4之材料成本。進一步，可有效地製造良品之偏光膜4，故偏光膜4之製造良率會提升。
通常，在具有高的光學特性之偏光膜之製造中，較多進行複數次延伸處理的情形。因而，在偏光膜4之製造中進行複數次延伸處理時，可一邊維持高的光學特性，一邊如前述般在穩定的步驟製造具有良好外觀之偏光膜4。
在偏光膜之製造方法，從抑制所製造之偏光膜4的顏色不均之觀點而言，可以更滿足式(3)之方式分別實施N次延伸處理。
0.1≦△a/△b≦1.1‧‧‧(3)
式(3)中，△a表示第n次延伸處理前的膜2在寬度方向的厚度之最大值與厚度的最小值之差，△b表示第n次延伸處理後的膜2在寬度方向之厚度的最大值與厚度的最小值之差。
上述△a及△b係可藉由取得第n次延伸處理前之膜2及第n次延伸處理後之膜2各別的寬度方向之厚度分布而計算。例如，可藉由沿著膜2之寬度方向而配置如圖3所示之厚度計31並適於取得厚度分布之個數而取得厚度分布。可藉由以橫移方式測定厚度，而取得厚度分布。
偏光膜之製造方法具有前述監視步驟時，只要在監視步驟監視是否滿足式(1)及式(2)，以及監視是否滿足式(3)即可。當不滿足式(3)時，調整有助於延伸處理之條件以滿足式(3)。例如，調整有助於延伸處理之軋 輥11的設置狀態、膜2之輸送狀態等。在監視步驟監視是否滿足式(1)及式(2)時，為了取得厚度分布，只要利用經測定之寬度方向的厚度之測定結果而監視是否滿足式(1)及式(2)即可。
以更滿足式(3)之方式實施N次延伸處理時，在各延伸處理之前後可更降低膜2之寬度方向的厚度之變動影響。其結果，在偏光膜4之製造中，膜2更不容易破裂。再者，由於膜2不易產生顏色不均或條紋等之缺陷，故更容易製造具有良好外觀之偏光膜4。
以上，說明本發明之實施型態。然而，本發明係不限定於上述實施型態，意指包含依據申請專利範圍所示之範圍，以及意指包含與申請專利範圍均等之意義及範圍內之全部的變更。例如，在延伸處理中之延伸方法係只要可延伸膜2即可，不限定於利用2個軋輥11之方法。延伸處理係不限定於濕式的延伸方法，可採用乾式之延伸方法。在交聯步驟中之上述N次延伸處理(滿足式(1)及式(2)之延伸處理)之外，即使在其他步驟(例如，膨潤步驟、染色步驟等)亦可施予延伸處理。上述實施型態及各種之變形例係可在不超出本發明之趣旨的範圍適當組合。又，為了製造偏光膜，只要對膜2至少施予膨潤處理、染色處理、交聯處理及延伸處理即可。
[實施例]
以下，使用實施例及比較例以進一步說明本發明。在以下說明中，用以製造偏光膜之膜稱為「膜2」。本發明並不限定於以下之實施例。
(實施例1)
<偏光膜之製造>
使用厚度75μm之聚乙烯醇膜(KURARAY股份有限公司製POVAL膜VF-PS # 7500、聚合度2,400、皂化度99.9莫耳%以上)作為長條之膜2，並依以下方法製作偏光膜。
從捲繞有膜2之胚膜輥拉出膜2，保持拉緊狀態以免膜2鬆弛直接浸漬在30℃之純水中，使膜2充分膨潤(膨潤步驟)。然後，浸漬於包含碘與碘化鉀之水溶液中，同時並進行單軸延伸至來自胚膜之累積延伸倍率成為2.4倍為止(染色步驟)後，浸漬於碘化鉀/硼酸/水以重量比計為12/4.2/100之56℃的水溶液中，同時進行1.75倍單軸延伸(第1交聯步驟：自胚膜之累積延伸倍率為4.2倍)。然後，浸漬於相同組成、相同溫度之水溶液中，同時進行1.3倍單軸延伸(第2交聯步驟：自胚膜之累積延伸倍率為5.5倍)。繼而，一邊浸漬於碘化鉀/硼酸/水以重量比計為9/2.9/100之40℃的水溶液中，一邊經單軸延伸1.05倍(第3交聯步驟：自胚膜之累積延伸倍率為5.7倍)後，浸漬於5℃之純水中(洗淨步驟)，在70℃下乾燥3分鐘(乾燥步驟)，獲得偏光膜。在偏光膜之製造中未產生膜2之破裂。
在上述偏光膜之製造中，在第1交聯步驟、第2交聯步驟及第3交聯步驟進行的合計3個延伸處理為在上述實施型態說明之交聯步驟中的N次延伸處理。以下，在上述第1交聯步驟所使用之水溶液稱為水溶液A。
<厚度測定>
在偏光膜之製造中，使用非接觸式厚度測定器(KEYENCE公司製SI-T80)，在各步驟之前後於膜寬度方向之中央部及兩端部的3處測定輸送中之膜2的厚度。在染色步驟、第1交聯步驟、第2交聯步驟及第3交聯步驟各別之處理後的膜2之厚度的測定結果係如圖4所示。圖4中之「初期厚度」係為了偏光膜製造所準備之膜2的厚度(膨潤處理前之膜2的厚度)，在各步驟中之「厚度」係上述3處之厚度的平均值。圖4所示之各步驟的「厚度」係在相同的時機所取得之厚度。
<α之計算及αmax之識別>
依據式(1)，計算對應於在第1交聯步驟、第2交聯步驟及第3交聯步驟所實施之延伸處理之α。對應於第1交聯步驟所實施之延伸處理的α(以下稱為「α1」)係使用染色步驟後之膜2的厚度及第1交聯步驟後之膜2的厚度作為式(1)之a及b而計算。同樣地，對應於在第2交聯步驟所實施之延伸處理的α(以下稱為「α2」)係使用第1交聯步驟後之膜2的厚度及第2交聯步驟後之膜2的厚度作為式(1)之a及b而計算。同樣地，對應於在第3交聯步驟所實施之延伸處理的α(以下稱為「α3」)係使用第2交聯步驟後之膜2的厚度及第3交聯步驟後之膜2的厚度作為式(1)之a及b而計算。所計算之α1、α2及α3、及該等中之最大值的αmax係如圖5所示。
<△a/△b之計算>
如在上述厚度測定所說明，在染色步驟、第1交聯步驟、第2交聯步驟及第3交聯步驟各別之處理後所得到的膜寬度方向之中央部及兩端部之3處的測定結果之中計算最大值與最小值之差△t1、差△t2、差△t3及差△t4。計算結果係如圖4所示。使用圖4所示之差△t1、差△t2、差△t3及 差△t4而計算對應於第1交聯步驟、第2交聯步驟及第3交聯步驟所實施之延伸處理的△a/△b。以下，△a/△b稱為β。
對應於第1交聯步驟所實施之延伸處理的△a/△b(以下，稱為「β1」)係使用染色步驟後之差△t1及第1交聯步驟後之差△t2作為△a及△b而計算。同樣地，對應於第2交聯步驟所實施之延伸處理的△a/△b(以下，稱為「β2」)係使用第1交聯步驟後之差△t2及第2交聯步驟後之差△t3作為△a及△b而計算。同樣地，對應於第3交聯步驟所實施之延伸處理的△a/△b(以下，稱為「β3」)係使用第2交聯步驟後之差△t3及第3交聯步驟後之差△t4作為△a及△b而計算。計算結果係如圖5所示。
<顏色不均之評定>
將所製造之偏光膜於暗房內配置成相對於直線偏光濾光片為正交偏光鏡狀態。其後，將6000cd/m2之背光隔著上述直線偏光濾光片照射於偏光膜，目視觀察偏光膜之顏色不均。而且，以目視所進行的官能檢查以「1」、「2」、「3」之3階段判定顏色不均之等級(強度)。評定「1」係表示不均最弱，評定「3」係表示不均最強，評定「2」係表示評定「1」與評定「3」之中間。上述官能檢查係與依照顏色不均之等級(強度)所制定的等級樣本試樣進行比較，如上述以3階段評定顏色不均。在實施例1所製造之偏光膜為評定「1」。
(實施例2)
<偏光膜之製造>
除了使用厚度30μm之聚乙烯醇膜(KURARAY股份有限公司製POVAL膜VF-PE # 3000、聚合度2,400、皂化度99.9莫耳%以上)作為 膜2之點以外，其餘係與實施例1相同方式而獲得偏光膜。在偏光膜之製造中未產生膜之破裂。
<厚度測定>
與實施例1相同方式，在各步驟之前後於膜寬度方向的中央部及兩端部之3處測定輸送中之膜2的厚度。在染色步驟、第1交聯步驟、第2交聯步驟及第3交聯步驟各別之處理後的膜2之厚度的測定結果係如圖4所示。圖4中之各步驟的厚度為平均厚度係與實施例1之情形為相同。
<α之計算及αmax之識別>
與實施例1相同方式，計算對應於第1交聯步驟、第2交聯步驟及第3交聯步驟所實施的延伸處理之α1、α2及α3。所計算之α1、α2及α3、與該等中的最大值之αmax係如圖5所示。
<β(=△a/△b)之計算>
與實施例1相同方式，計算差△t1、差△t2、差△t3及差△t4，以及計算對應於第1交聯步驟、第2交聯步驟及第3交聯步驟所實施之延伸處理的β1、β2及β3。計算結果係如圖4及圖5所示。
<顏色不均之評定>
與實施例1相同方式而評定所製造之偏光膜的顏色不均。在實施例2所製造之偏光膜的評定結果為「1」。
(實施例3)
<偏光膜之製造>
除了將在第1交聯步驟及第2交聯步驟中之水溶液A的溫度變更為58℃之點以外，其餘係與實施例1相同方式而獲得偏光膜。在偏光膜之製造中未產生膜2之破裂。
<厚度測定>
與實施例1相同方式，在各步驟之前後於膜寬度方向的中央部及兩端部之3處測定輸送中之膜2的厚度。在染色步驟、第1交聯步驟、第2交聯步驟及第3交聯步驟各別之處理後的膜2之厚度的測定結果係如圖4所示。圖4中之各步驟的厚度為平均厚度係與實施例1之情形為相同。
<α之計算及αmax之識別>
與實施例1相同方式，計算對應於第1交聯步驟、第2交聯步驟及第3交聯步驟所實施的延伸處理之α1、α2及α3。所計算之α1、α2及α3、與該等中的最大值之αmax係如圖5所示。
<β(=△a/△b)之計算>
與實施例1相同方式，計算差△t1、差△t2、差△t3及差△t4，以及計算對應於第1交聯步驟、第2交聯步驟及第3交聯步驟所實施之延伸處理的β1、β2及β3。計算結果係如圖4及圖5所示。
<顏色不均之評定>
與實施例1相同方式而評定所製造之偏光膜的顏色不均。在實施例3所製造之偏光膜的評定結果為「1」。
(實施例4)
<偏光膜之製造>
除了在第1交聯步驟及第2交聯步驟中之水溶液A的溫度變更為62℃之點以外，其餘係與實施例1相同方式而獲得偏光膜。在偏光膜之製造中未產生膜2之破裂。
<厚度測定>
與實施例1相同方式，在各步驟之前後於膜寬度方向的中央部及兩端部之3處測定輸送中之膜2的厚度。在染色步驟、第1交聯步驟、第2交聯步驟及第3交聯步驟各別之處理後的膜2之厚度的測定結果係如圖4所示。圖4中之各步驟的厚度為平均厚度係與實施例1之情形為相同。
<α之計算及αmax之識別>
與實施例1相同方式，計算對應於第1交聯步驟、第2交聯步驟及第3交聯步驟所實施的延伸處理之α1、α2及α3。所計算之α1、α2及α3、與該等中的最大值之αmax係如圖5所示。
<β(=△a/△b)之計算>
與實施例1相同方式，計算差△t1、差△t2、差△t3及差△t4，以及計算對應於第1交聯步驟、第2交聯步驟及第3交聯步驟所實施之延伸處理的β1、β2及β3。計算結果係如圖4及圖5所示。
<顏色不均之評定>
與實施例1相同方式而評定所製造之偏光膜的顏色不均。在實施例4所製造之偏光膜的評定結果為「2」。
(比較例1)
<偏光膜之製造>
除了在第1交聯步驟及第2交聯步驟中使用碘化鉀/硼酸/水之重量比為12/2/100之水溶液之點以外，其餘係與實施例1相同方式而製造偏光膜。在偏光膜之製造中未產生膜2之破裂。在比較例1之第1交聯步驟及第2交聯步驟中使用的水溶液稱為水溶液B。
<厚度測定>
與實施例1相同方式，在各步驟之前後於膜寬度方向的中央部及兩端部之3處測定輸送中之膜2的厚度。在染色步驟、第1交聯步驟、第2交聯步驟及第3交聯步驟各別之處理後的膜2之厚度的測定結果係如圖4所示。圖4中之各步驟的厚度為平均厚度係與實施例1之情形為相同。
<α之計算及αmax之識別>
與實施例1相同方式，計算對應於在第1交聯步驟、第2交聯步驟及第3交聯步驟所實施的延伸處理之α1、α2及α3。所計算之α1、α2及α3、與該等中的最大值之αmax係如圖5所示。
<β(=△a/△b)之計算>
與實施例1相同方式，計算差△t1、差△t2、差△t3及差△t4，以及計算對應於第1交聯步驟、第2交聯步驟及第3交聯步驟所實施之延伸處理的β1、β2及β3。計算結果係如圖4及圖5所示。
<顏色不均之評定>
與實施例1相同方式而評定所製造之偏光膜的顏色不均。在比較例1所製造之偏光膜的評定結果為「3」。
(比較例2)
<偏光膜之製造>
除了在第1交聯步驟及第2交聯步驟中使用碘化鉀/硼酸/水之重量比為12/6.5/100之水溶液的點以外，其餘係與實施例1相同方式而製造偏光膜。在比較例2之第1交聯步驟及第2交聯步驟中所使用之上述水溶液稱為水溶液C。偏光膜之製造中頻頻發生膜2之破裂，無法穩定地獲得偏光膜。在比較例2中，產生膜2之破裂時，從胚膜輥再度拉出膜2，持續偏光膜之製造直到下一次的破裂產生為止。
<厚度測定>
與實施例1相同方式，在各步驟之前後於膜寬度方向的中央部及兩端部之3處測定輸送中之膜2的厚度。在染色步驟、第1交聯步驟、第2交聯步驟及第3交聯步驟各別之處理後的膜2之厚度的測定結果係如圖4所示。圖4中之各步驟的厚度為平均厚度係與實施例1之情形為相同。
<α之計算及αmax之識別>
與實施例1相同方式，計算對應於第1交聯步驟、第2交聯步驟及第3交聯步驟所實施的延伸處理之α1、α2及α3。所計算之α1、α2及α3、與該等中的最大值之αmax係如圖5所示。
<β(=△a/△b)之計算>
與實施例1相同方式，計算差△t1、差△t2、差△t3及差△t4，以及計算對應於第1交聯步驟、第2交聯步驟及第3交聯步驟所實施之延伸處理的β1、β2及β3。計算結果係如圖4及圖5所示。
<顏色不均之評定>
與實施例1相同方式而評定所製造之偏光膜的顏色不均至膜2之破裂產生為止。在比較例2中所製造之偏光膜的評定結果為「1」。
(比較例3)
<偏光膜之製造>
除了使用在實施例2所使用的聚乙烯醇膜作為膜2之點、及使用水溶液B而實施第1交聯步驟及第2交聯步驟之點以外，其餘係與實施例1相同方式而製造偏光膜。在偏光膜之製造中未產生膜2之破裂。
<厚度測定>
與實施例1相同方式，在各步驟之前後於膜寬度方向的中央部及兩端部之3處測定輸送中之膜2的厚度。在染色步驟、第1交聯步驟、第2交聯步驟及第3交聯步驟各別之處理後的膜2之厚度的測定結果係如圖4所示。圖4中之各步驟的厚度為平均厚度係與實施例1之情形為相同。
<α之計算及αmax之識別>
與實施例1相同方式，計算對應於在第1交聯步驟、第2交聯步驟及第3交聯步驟所實施的延伸處理之α1、α2及α3。所計算之α1、α2及α3、與該等中的最大值之αmax係如圖5所示。
<β(=△a/△b)之計算>
與實施例1相同方式，計算差△t1、差△t2、差△t3及差△t4，以及計算對應於第1交聯步驟、第2交聯步驟及第3交聯步驟所實施之延伸處理的β1、β2及β3。計算結果係如圖4及圖5所示。
<顏色不均之評定>
與實施例1相同方式而評定所製造之偏光膜的顏色不均。在比較例3所製造之偏光膜的評定結果為「3」。
(比較例4)
除了使用在實施例2所使用的聚乙烯醇膜作為膜2之點、及使用水溶液C實施第1交聯步驟及第2交聯步驟之點以外，其餘係與實施例1相同方式而製造偏光膜。在偏光膜之製造中頻頻發生膜2之破裂，無法穩定地獲得偏光膜。在比較例4中，產生膜2之破裂時，從胚膜輥再度拉出膜2，持續偏光膜之製造直至下一次之破裂產生為止。
<厚度測定>
與實施例1相同方式，在各步驟之前後於膜寬度方向的中央部及兩端部之3處測定輸送中之膜2的厚度。在染色步驟、第1交聯步驟、第2交聯步驟及第3交聯步驟各別之處理後的膜2之厚度的測定結果係如圖4所示。圖4中之各步驟的厚度為平均厚度係與實施例1之情形為相同。
<α之計算及αmax之識別>
與實施例1相同方式，計算對應於在第1交聯步驟、第2交聯步驟及第3交聯步驟所實施的延伸處理之α1、α2及α3。所計算之α1、α2及α3、與該等中的最大值之αmax係如圖5所示。
<β(=△a/△b)之計算>
與實施例1相同方式，計算差△t1、差△t2、差△t3及差△t4，以及計算對應於第1交聯步驟、第2交聯步驟及第3交聯步驟所實施之延伸處理的β1、β2及β3。計算結果係如圖4及圖5所示。
<顏色不均之評定>
與實施例1相同方式而評定所製造之偏光膜的顏色不均直至膜2之破裂產生為止。在比較例4中所製造之偏光膜的評定結果為「1」。
(比較例5)
除了將第1交聯步驟及第2交聯步驟中之水溶液A的溫度變更為50℃之點以外，其餘係與實施例1相同方式而製造偏光膜。在偏光膜之製造中頻頻發生膜2之破裂，無法穩定地獲得偏光膜。在比較例5中，產生膜2之破裂時，從胚膜輥再度拉出膜2，持續偏光膜之製造直至下一次之破裂產生為止。
<厚度測定>
與實施例1相同方式，在各步驟之前後於膜寬度方向的中央部及兩端部之3處測定輸送中之膜2的厚度。在染色步驟、第1交聯步驟、第2交聯步驟及第3交聯步驟各別之處理後的膜2之厚度的測定結果係如圖4所示。圖4中之各步驟的厚度為平均厚度係與實施例1之情形為相同。
<α之計算及αmax之識別>
與實施例1相同方式，計算對應於在第1交聯步驟、第2交聯步驟及第3交聯步驟所實施的延伸處理之α1、α2及α3。所計算之α1、α2及α3、與該等中的最大值之αmax係如圖5所示。
<β(=△a/△b)之計算>
與實施例1相同方式，計算差△t1、差△t2、差△t3及差△t4，以及計算對應於第1交聯步驟、第2交聯步驟及第3交聯步驟所實施之延伸處理的β1、β2及β3。計算結果係如圖4及圖5所示。
<顏色不均之評定>
與實施例1相同方式而評定所製造之偏光膜的顏色不均直至膜2之破裂產生為止。在比較例5中所製造之偏光膜的評定結果為「1」。
(比較例6)
除了將第1交聯步驟及第2交聯步驟中之水溶液A的溫度變更為45℃之點以外，其餘係與實施例1相同方式而製造偏光膜。在偏光膜之製造中頻頻發生膜2之破裂，無法穩定地獲得偏光膜。在比較例6中，產生膜2之破裂時，從胚膜輥再度拉出膜2，持續偏光膜之製造直至下一次之破裂產生為止。
<厚度測定>
與實施例1相同方式，在各步驟之前後於膜寬度方向的中央部及兩端部之3處測定輸送中之膜2的厚度。在染色步驟、第1交聯步驟、第2交聯步驟及第3交聯步驟各別之處理後的膜2之厚度的測定結果係如圖4所示。圖4中之各步驟的厚度為平均厚度係與實施例1之情形為相同。
<α之計算及αmax之識別>
與實施例1相同方式，計算對應於在第1交聯步驟、第2交聯步驟及第3交聯步驟所實施的延伸處理之α1、α2及α3。所計算之α1、α2及α3、與該等中的最大值之αmax係如圖5所示。
<β(=△a/△b)之計算>
與實施例1相同方式，計算差△t1、差△t2、差△t3及差△t4，以及計算對應於第1交聯步驟、第2交聯步驟及第3交聯步驟所實施之延伸處理的β1、β2及β3。計算結果係如圖4及圖5所示。
<顏色不均之評定>
與實施例1相同方式而評定所製造之偏光膜的顏色不均直至產生膜2之破裂為止。在比較例6中所製造之偏光膜的評定結果為「2」。
〔綜合評定〕
如圖5所示，若依據實施例1至實施例4之αmax，在實施例1至實施例4中，係在第1交聯步驟、第2交聯步驟及第3交聯步驟所實施之延伸處理係滿足式(1)及式(2)同時並被實施。而且，在實施例1至實施例4中，係在偏光膜之製造中未產生膜2之破裂。亦即，在實施例1至實施例4中，係可穩定地製造偏光膜。再者，在實施例1至實施例4所製造之偏光膜中，在顏色不均之評定為評定「1」或評定「2」。
另一方面，若依據比較例1至比較例6之αmax，在比較例1至比較例6中之第1交聯步驟、第2交聯步驟及第3交聯步驟所實施的延伸處理係未滿足式(1)及式(2)。在比較例1、3係在偏光膜之製造中未產生膜2之破裂，但顏色不均之評定為評定「3」。在比較例2、4至6中，係在偏光膜之製造中產生膜2之破裂，無法穩定地製造偏光膜。
因此，從實施例1至實施例4及比較例1至比較例6之結果，可知藉由以滿足式(1)及式(2)之方式實施N次延伸處理，可穩定地製造顏色不均被抑制之偏光膜，亦即，具有良好的外觀之偏光膜。
再者，若比較在實施例1至實施例4中之△a/△b之結果，可知對於N次延伸處理所計算的全部之△a/△b為滿足式(3)時，更抑制顏色不均。
2:膜(聚乙烯醇系膜)
4:偏光膜
6:胚膜輥
10:製造裝置
11:軋輥
11UP:上游側之軋輥
11DOWN:下游側之軋輥
12:導輥
131:膨潤處理部
132:染色處理部
133:交聯處理部
134:洗淨處理部
135:乾燥處理部
x1,x2:位置

Claims (4)

  1. 一種偏光膜之製造方法，係包含膨潤步驟、染色步驟及交聯步驟，
    在前述交聯步驟中，對聚乙烯醇系膜施予N次延伸處理，N為1以上之整數，
    前述N次延伸處理係在滿足式(1)及式(2)之範圍內實施；
    α=(a-b)/a‧‧‧(1)
    0.28≦αmax≦0.42‧‧‧(2)
    在式(1)中，a表示第n次延伸處理前的前述聚乙烯醇系膜在寬度方向之厚度的平均值[μm]，n係1至N之任一者的整數，b表示前述第n次延伸處理後之前述聚乙烯醇系膜在寬度方向之厚度的平均值[μm]，前述寬度方向之厚度的平均值係前述聚乙烯醇系膜在寬度方向之中央部的厚度與兩端部之厚度的平均值；
    在式(2)中，αmax係對前述N次延伸處理所求出的N個α之最大值。
  2. 如請求項1所述之偏光膜之製造方法，其中，前述N次延伸處理各別之延伸倍率為1.001以上4.00以下。
  3. 如請求項1或2所述之偏光膜之製造方法，其中，前述N次延伸處理分別藉由配置於各延伸處理之前後的軋輥使前述聚乙烯醇系膜進行延伸。
  4. 如請求項1至3中任一項所述之偏光膜之製造方法，其中，前述N次延伸處理分別在下述式(3)之範圍實施；
    0.1≦△a/△b≦1.1‧‧‧(3)
    式(3)中，△a表示前述第n次延伸處理前的前述聚乙烯醇系膜在寬度方向的厚度之最大值與最小值之差，△b表示前述第n次延伸處理後的前述聚乙烯醇系膜在寬度方向之厚度的最大值與最小值之差。
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