TW202205014A - 發光元件之製造方法 - Google Patents

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坂井田悠太
佐佐木佳子
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日商中央硝子股份有限公司
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Abstract

本發明提供一種發光元件之製造方法，其可以不會使第1發光層產生損傷之方式製造具備第1發光層、及形成於第1發光層之上之岸堤之發光元件。 本發明之發光元件之製造方法包括：基底元件準備步驟，其準備於基材之上配置有單色之第1發光層之基底元件；含氟樹脂圖案膜形成步驟，其將感光性樹脂組合物以劃分出上述基底元件之至少一部分區域之方式配置於上述基底元件上而形成含氟樹脂圖案膜，該感光性樹脂組合物至少包含含氟樹脂、溶劑、及光聚合起始劑，該含氟樹脂包含包括具有氟原子之烴之重複單元且具有交聯部位；及烘烤步驟，其藉由將上述含氟樹脂圖案膜於200℃以下之溫度下烘烤而使之硬化。

Description

發光元件之製造方法
本發明係關於一種發光元件之製造方法。
於製造有機EL(Electroluminescence，電致發光)顯示器、微LED(Light Emitting Diode，發光二極體)顯示器、量子點顯示器等顯示元件時，作為具有發光等功能之有機層之形成方法，已知有噴墨法。噴墨法中存在若干方法，具體而言，可例舉：使藉由噴嘴滴加至形成於基板上之具有凹凸之圖案膜之凹部之墨水固化之方法；或於作為供墨水浸潤之部位即親液部與將墨水彈回之部位即撥液部而預先形成於基板上之圖案膜上滴加墨水之液滴，而使墨水僅附著於親液部之方法等。
尤其是於前者所列舉之使自噴嘴滴加至圖案膜之凹部之墨水固化之方法中，為了製作此種具有凹凸之圖案膜，主要可採用2種方法。其中一種係將塗佈於基板上之感光性抗蝕劑膜之表面曝光成圖案狀，藉此形成曝光部與未曝光部，並利用顯影液將任一部位溶解並去除之光微影法；另一種係使用印刷技術之壓印法。通常於形成具有凹凸之圖案膜後，對基板整面進行UV(ultraviolet，紫外線)臭氧處理或氧電漿處理。藉由該UV臭氧處理或氧電漿處理，尤其可將圖案膜之凹部之殘存有機物去除，從而降低所滴加之墨水之潤濕不均，藉此可將顯示元件之不良情況防患於未然。
所形成之具有凹凸之圖案膜之凸部被稱為岸堤(間隔壁)，岸堤係作為於向圖案膜之凹部滴加墨水時用以使墨水彼此不會混合之障壁發揮功能。為了提高作為該障壁之效果，要求圖案膜凹部使基板表面露出，該基板表面對墨水呈親液性且岸堤上表面對墨水呈撥液性。
於專利文獻1中揭示一種含有包含具有環氧基之側鏈之伸乙基聚合物的感光性樹脂組合物。 先前技術文獻 專利文獻
專利文獻1：日本專利特開2016-142753號公報
[發明所欲解決之問題]
例如，量子點顯示器之發光元件係將第1發光層、及將來自第1發光層之光作為激發光發出之第2發光層積層而成。 於製造具備此種第1發光層及第2發光層之發光元件之情形時，形成第1發光層，利用岸堤將第1發光層之上之區域劃分，並於該經劃分之區域形成第2發光層。 為了形成此種岸堤，使用專利文獻1之感光性樹脂組合物。
於使用專利文獻1所記載之感光性樹脂組合物形成岸堤之情形時，為了使感光性樹脂組合物硬化，進行被稱為烘烤之加熱。 該烘烤係於將感光性樹脂組合物配置於第1發光層之上後進行，因此第1發光層亦會因烘烤而受熱。 存在第1發光層因該烘烤所產生之熱而受到損傷，從而不會充分地發光之問題。
本發明之課題在於提供一種發光元件之製造方法，其可以不會使第1發光層產生損傷之方式製造具備第1發光層、及形成於第1發光層之上之岸堤之發光元件。 [解決問題之技術手段]
本發明者等人鑒於上述問題點進行了努力研究。結果發現，藉由使用至少包含具有交聯部位之含氟樹脂、溶劑、及光聚合起始劑且上述含氟樹脂包含包括具有氟原子之烴之重複單元的感光性樹脂組合物，並於200℃以下之溫度下進行烘烤，可解決上述課題，從而完成本發明。
本發明之發光元件之製造方法使用可於低溫下硬化之感光性樹脂組合物，因此可於不會對第1發光層造成較大熱損傷之情況下形成岸堤。 因此，可製造發光性能足夠高之發光元件。
即，本發明如下所述。
[發明1] 一種發光元件之製造方法，其包括： 基底元件準備步驟，其準備於基材之上配置有單色之第1發光層之基底元件； 含氟樹脂圖案膜形成步驟，其將感光性樹脂組合物以劃分出上述基底元件之至少一部分區域之方式配置於上述基底元件之上，而形成含氟樹脂圖案膜，該感光性樹脂組合物至少包含含氟樹脂、溶劑、及光聚合起始劑，該含氟樹脂包含包括具有氟原子之烴之重複單元且具有交聯部位；及 烘烤步驟，其藉由將上述含氟樹脂圖案膜於200℃以下之溫度下烘烤而使之硬化。
[發明2] 如發明1之發光元件之製造方法，其進而包括：第2發光層形成步驟，其於由上述含氟樹脂圖案膜劃分之區域形成將來自上述第1發光層之光作為激發光發出之第2發光層。
[發明3] 如發明1或2之發光元件之製造方法，其中上述第1發光層為單色層。
[發明4] 如發明1至3中任一項之發光元件之製造方法，其中上述包括具有氟原子之烴之重複單元具有下述式(1)所表示之結構。 [化1]
Figure 02_image001
(式(1)中，Rf分別獨立地表示碳數1～6之直鏈狀、碳數3～6之支鏈狀或碳數3～6之環狀之全氟烷基或氟原子；R2 表示氫原子、碳數1～6之直鏈狀、碳數3～6之支鏈狀或碳數3～6之環狀之烷基)
[發明5] 如發明1至4中任一項之發光元件之製造方法，其中上述包括具有氟原子之烴之重複單元具有下述式(2)所表示之結構。 [化2]
Figure 02_image003
(式(2)中，Rf分別獨立地表示碳數1～6之直鏈狀、碳數3～6之支鏈狀或碳數3～6之環狀之全氟烷基或氟原子；R1 表示氫原子、氟原子或甲基；R2 表示氫原子、碳數1～6之直鏈狀、碳數3～6之支鏈狀或碳數3～6之環狀之烷基)
[發明6] 如發明4或5之發光元件之製造方法，其中上述式(1)或上述式(2)中之Rf為氟原子、三氟甲基、二氟甲基、五氟乙基、2,2,2-三氟乙基、正七氟丙基、2,2,3,3,3-五氟丙基、3,3,3-三氟丙基、六氟異丙基、七氟異丙基、正九氟丁基、異九氟丁基或第三-九氟丁基。
[發明7] 如發明1至6中任一項之發光元件之製造方法，其中上述含氟樹脂之含氟率為20～50質量%。
[發明8] 如發明1至7中任一項之發光元件之製造方法，其中上述感光性樹脂組合物進而包含交聯劑。
[發明9] 如發明1至8中任一項之發光元件之製造方法，其中上述感光性樹脂組合物進而包含鹼溶性樹脂。
[發明10] 如發明1至9中任一項之發光元件之製造方法，其中上述感光性樹脂組合物進而包含著色劑。
[發明11] 如發明1至10中任一項之發光元件之製造方法，其於上述烘烤步驟中，將上述含氟樹脂圖案膜於140℃以下之溫度下硬化。
[發明12] 如發明1至11中任一項之發光元件之製造方法，其包括：曝光步驟，其於上述含氟樹脂圖案膜形成步驟之後，對上述含氟樹脂圖案膜曝光高能量線。
[發明13] 如發明12之發光元件之製造方法，其中上述高能量線係選自由紫外線、伽瑪射線、X射線及α射線所組成之群中之至少1種。
[發明14] 如發明1至13中任一項之發光元件之製造方法，其中上述發光元件為量子點顯示器用發光元件。 [發明之效果]
根據本發明，可提供一種發光元件之製造方法，其可以不會使第1發光層產生損傷之方式製造具備第1發光層、及形成於第1發光層之上之岸堤之發光元件。
以下，對本發明詳細地進行說明，但以下所記載之構成要件之說明係本發明之實施形態之一例，並不限定於該等之具體內容。可於其主旨之範圍內進行各種變化並實施。
於本說明書之「實施方式」之欄中，「[」及「]」、「＜」及「＞」所表示之事項僅為符號，其本身並不具有意義。 於本說明書中，「聚合物」與「樹脂」為同義詞，只要沒有另外解釋，則意指高分子化合物。
於本說明書中，「岸堤」與「間隔壁」為同義詞，只要沒有另外解釋，則意指噴墨法中之具有凹凸之圖案膜之凸部。
於本說明書中，所謂「岸堤上表面」，係指噴墨法中之具有凹凸之圖案膜之凸部上表面(係指相對於基板面而言垂直方向之距離較遠之面)，不包含凸部壁面。
於本說明書中，所謂「對UV臭氧處理或氧電漿處理之耐受性」，意指於進行UV臭氧處理或氧電漿處理前後膜減少量較少、即膜厚之變化較小。
本發明之發光元件之製造方法之特徵在於包括：基底元件準備步驟，其準備於基材之上配置有單色之第1發光層之基底元件；含氟樹脂圖案膜形成步驟，其將感光性樹脂組合物以劃分出上述基底元件之至少一部分區域之方式配置於上述基底元件之上，而形成含氟樹脂圖案膜，該感光性樹脂組合物至少包含含氟樹脂、溶劑、及光聚合起始劑，該含氟樹脂包含包括具有氟原子之烴之重複單元且具有交聯部位；及烘烤步驟，其藉由將上述含氟樹脂圖案膜於200℃以下之溫度下烘烤而使之硬化。
本發明之發光元件之製造方法使用可於低溫下硬化之感光性樹脂組合物，因此可於不會對第1發光層造成較大熱損傷之情況下形成岸堤。 因此，可製造發光性能足夠高之發光元件。
以下，對本發明之發光元件之製造方法之各步驟進行說明。
＜基底元件準備步驟＞ 於本發明之發光元件之製造方法中，首先，準備於基材之上配置有第1發光層之基底元件。
作為基材，並無特別限定，可使用矽晶圓、金屬、玻璃、ITO(Indium Tin Oxides，氧化銦錫)基材、包含氧化金屬類之基材、合成樹脂(聚醯亞胺、聚碳酸酯、聚酯)等。
作為第1發光層，並無特別限定，較佳為包含有機EL發光材料、mini-LED、μ-LED、奈米-LED等LED發光材料、量子點發光材料。 又，第1發光層可為單色層，亦可為複數色之層，較佳為單色層。又，第1發光層較佳為單色之發出藍色光之發光層。
可於基材與第1發光層之間設置有機系或者無機系之膜。例如，可存在抗反射膜、多層抗蝕劑之底層。 又，亦可於基材與第1發光層之間形成驅動電路或平坦化層。 作為平坦化層，可例舉TFT(thin-film transistor，薄膜化電晶體)平坦化層。 又，於第1發光層包含LED發光材料之情形時，亦可於基材與第1發光層之間形成電極。
於在基材之上配置第1發光層之情形時，可預先將基材洗淨。例如可使用超純水、丙酮、醇(甲醇、乙醇、異丙醇)等洗淨。
＜含氟樹脂圖案膜形成步驟＞ 繼而，準備至少包含含氟樹脂、溶劑、及光聚合起始劑之感光性樹脂組合物，該感光性樹脂組合物包含包括具有氟原子之烴之重複單元且具有交聯部位。 接下來，以劃分出基底元件之至少一部分區域之方式將該感光性樹脂組合物配置於基底元件之上，形成含氟樹脂圖案膜。
作為形成含氟樹脂圖案膜之步驟，可包含(a)成膜步驟、(b)曝光步驟、及(c)顯影步驟。
(a)成膜步驟 首先，於基底元件之第1發光層塗佈感光性樹脂組合物。 作為於第1發光層塗佈感光性樹脂組合物之方法，並無特別限定，可使用旋轉塗佈等公知之方法。
繼而，藉由加熱使感光性樹脂組合物成為含氟樹脂膜。 加熱之條件並無特別限定，較佳為80～100℃、60～200秒。 藉此，可將感光性樹脂組合物中所包含之溶劑等去除。
再者，可於基底元件與感光性樹脂組合物之間形成包括有機材或無機材之障壁層。 作為有機材，可例舉環氧樹脂、乙烯系樹脂等。作為無機材，可例舉SiN、SiON、SiO2 等。 又，於第1發光層包括LED發光材料之情形時，可於第1發光層與感光性樹脂組合物之間形成電極。
(b)曝光步驟 繼而，將所需光罩設置於曝光裝置，並經由該光罩對上述含氟樹脂膜曝光高能量線。 高能量線較佳為選自由紫外線、伽瑪射線、X射線、及α射線所組成之群中之至少1種。
高能量線之曝光量較佳為1 mJ/cm2 以上且200 mJ/cm2 以下，更佳為10 mJ/cm2 以上且100 mJ/cm2 以下。
(c)顯影步驟 繼而，利用鹼水溶液對曝光步驟後之含氟樹脂膜進行顯影而製成含氟樹脂圖案膜。 即，藉由使含氟樹脂膜曝光部或膜未曝光部之任一者溶解於鹼水溶液中而製成含氟樹脂圖案膜。
作為鹼水溶液，可使用氫氧化四甲基銨(TMAH)水溶液、氫氧化四丁基銨(TBAH)水溶液、氫氧化鈉、氫氧化鉀等。 於鹼水溶液為氫氧化四甲基銨(TMAH)水溶液之情形時，其濃度較佳為0.1質量%以上且5質量%以下，更佳為2質量%以上且3質量%以下。
顯影方法可使用公知之方法，例如可例舉：浸漬法、覆液法、噴霧法等。
顯影時間(顯影液與含氟樹脂膜接觸之時間)較佳為10秒以上且3分鐘以下，更佳為30秒以上且2分鐘以下。
顯影後，可視需要設置使用去離子水等將含氟樹脂圖案膜洗淨之步驟。關於洗淨方法及洗淨時間，較佳為10秒以上且3分鐘以下，更佳為30秒以上且2分鐘以下。
繼而，以下對上述感光性樹脂組合物之各組成進行說明。
(含氟樹脂) 含氟樹脂中所包含之包括具有氟原子之烴之重複單元較佳為具有下述式(1)所表示之結構，更佳為具有下述式(2)所表示之結構。
[化3]
Figure 02_image005
(式(1)中，Rf分別獨立地表示碳數1～6之直鏈狀、碳數3～6之支鏈狀或碳數3～6之環狀之全氟烷基或氟原子；R2 表示氫原子、碳數1～6之直鏈狀、碳數3～6之支鏈狀或碳數3～6之環狀之烷基)
[化4]
Figure 02_image007
(式(2)中，Rf分別獨立地表示碳數1～6之直鏈狀、碳數3～6之支鏈狀或碳數3～6之環狀之全氟烷基或氟原子；R1 表示氫原子、氟原子或甲基；R2 表示氫原子、碳數1～6之直鏈狀、碳數3～6之支鏈狀或碳數3～6之環狀之烷基)
於式(2)中，R1 較佳為氫原子、甲基。又，作為R2 ，例如可例舉：氫原子、甲基、乙基、正丙基、異丙基、正丁基、1-甲基丙基、2-甲基丙基、第三丁基、正戊基、異戊基、1,1-二甲基丙基、1-甲基丁基、1,1-二甲基丁基、正己基、環戊基、環己基等；較佳為氫原子、甲基、乙基、正丙基、異丙基，更佳為氫原子、甲基。
又，式(1)或式(2)中之Rf較佳為氟原子、三氟甲基、二氟甲基、五氟乙基、2,2,2-三氟乙基、正七氟丙基、2,2,3,3,3-五氟丙基、3,3,3-三氟丙基、六氟異丙基、七氟異丙基、正九氟丁基、異九氟丁基、第三-九氟丁基，更佳為氟原子、三氟甲基、二氟甲基、五氟乙基、2,2,2-三氟乙基、正七氟丙基、2,2,3,3,3-五氟丙基、3,3,3-三氟丙基、六氟異丙基，尤佳為氟原子、二氟甲基、三氟甲基。
關於含氟樹脂中所包含之包括具有氟原子之烴之重複單元，作為較佳者，可例示以下結構。
[化5]
Figure 02_image009
[化6]
Figure 02_image011
式(2)所表示之重複單元於含氟樹脂中之含量相對於含氟樹脂之100質量%，較佳為5質量%以上且70質量%以下，更佳為10質量%以上且50質量%以下，尤佳為10質量%以上且30質量%以下。
若式(2)之重複單元之含量多於70質量%，則有含氟樹脂變得不易溶解於溶劑中之傾向。另一方面，若式(2)之重複單元之含量少於5質量%，則有對UV臭氧處理或氧電漿處理之耐受性降低之傾向。
亦可視用途藉由不將含氟樹脂溶解於溶劑中而是於加熱下直接對樹脂進行加壓之方法(熱壓法)等形成含氟樹脂膜。於該情形時，即便使用多於70質量%之式(2)所表示之重複單元，含氟樹脂整體對UV臭氧處理或氧電漿處理之耐受性、及UV臭氧處理後或氧電漿處理後之對墨水之撥液性亦不會變差，於本發明中，不會抑制此種使用。
又，含氟樹脂亦可包含下述(3)式所表示之結構。
[化7]
Figure 02_image013
於式(3)中，R3 、R4 分別獨立地表示氫原子或甲基。
於式(3)中，W1 表示二價連結基，表示-O-、-O-C(=O)-、-C(=O)-O-、-O-C(=O)-NH-、-C(=O)-O-C(=O)-NH-或-C(=O)-NH-。其中，較佳為-O-C(=O)-NH-、-C(=O)-O-C(=O)-NH-或-C(=O)-NH-。
於W1 為-O-C(=O)-NH-時，UV臭氧處理後或氧電漿處理後之對墨水之撥液性更優異，故而為尤佳之態樣之一。
於式(3)中，A1 表示二價連結基，表示碳數1～10之直鏈狀、碳數3～10之支鏈狀或碳數3～10之環狀之伸烷基，該伸烷基中之任意數量之氫原子可被取代為羥基或-O-C(=O)-CH3 。
於二價連結基A1 為碳數1～10之直鏈狀伸烷基之情形時，例如可例舉：亞甲基、伸乙基、伸丙基、正伸丁、正伸戊基、正伸己基、正伸庚基、正伸辛基、正伸壬基、正伸癸基。
於二價連結基A1 為碳數3～10之支鏈狀伸烷基之情形時，例如可例舉：伸異丙基、伸異丁基、伸第二丁基、伸第三丁基、伸異庚基、伸異己基等。
於二價連結基A1 為碳數3～10之環狀之伸烷基之情形時，例如可例舉：二取代環丙烷、二取代環丁烷、二取代環戊烷、二取代環己烷、二取代環庚烷、二取代環辛烷、二取代環癸烷、二取代4-第三丁基環己烷等。
於該等伸烷基中之任意數量之氫原子被取代為羥基之情形時，作為該經羥基取代之伸烷基，例如可例舉：羥基伸乙基、1-羥基-伸正丙基、2-羥基-伸正丙基、羥基-伸異丙基(-CH(CH2 OH)CH2 -)、1-羥基-伸正丁基、2-羥基-伸正丁基、羥基-伸第二丁基(-CH(CH2 OH)CH2 CH2 -)、羥基-伸異丁基(-CH2 CH(CH2 OH)CH2 -)、羥基-伸第三丁基(-C(CH2 OH)(CH3 )CH2 -)等。
又，於該等伸烷基中之任意數量之氫原子被取代為-O-C(=O)-CH3 之情形時，作為該經取代之伸烷基，可例舉上述所例示之經羥基取代之伸烷基之羥基被取代為-O-C(=O)-CH3 而成者。
其中，二價連結基A1 較佳為亞甲基、伸乙基、伸丙基、伸正丁基、伸異丁基、伸第二丁基、環己基、2-羥基-伸正丙基、羥基-伸異丙基(-CH(CH2 OH)CH2 -)、2-羥基-伸正丁基、羥基-伸第二丁基(-CH(CH2 OH)CH2 CH2 -)，更佳為伸乙基、伸丙基、2-羥基-伸正丙基、羥基-伸異丙基(-CH(CH2 OH)CH2 -)，尤佳為伸乙基、2-羥基-伸正丙基。
於式(3)中，Y1 表示二價連結基，表示-O-或-NH-，更佳為-O-。
於式(3)中，n表示1～3之整數，n尤佳為1。 芳香環之取代位置分別獨立地表示鄰位、間位、對位，較佳為對位。
關於式(3)所表示之重複單元，作為較佳者，可例示以下結構。再者，芳香環之取代位置例示對位，但取代位置亦可分別獨立地為鄰位、間位。
關於式(3)所表示之重複單元，作為較佳者，可例示以下結構。再者，芳香環之取代位置例示對位，但取代位置亦可分別獨立地為鄰位、間位。
[化8]
Figure 02_image015
[化9]
Figure 02_image017
[化10]
Figure 02_image019
[化11]
Figure 02_image021
式(3)所表示之重複單元於含氟樹脂中之含量相對於含氟樹脂之100質量%，較佳為5質量%以上且70質量%以下，更佳為10質量%以上且50質量%以下，尤佳為10質量%以上且30質量%以下。
若式(3)之重複單元之含量多於70質量%，則有含氟樹脂變得不易溶解於溶劑中之傾向。另一方面，若式(3)之重複單元之含量少於5質量%，則有對UV臭氧處理或氧電漿處理之耐受性降低之傾向。
式(3)所表示之重複單元所具有之效果雖不明確，但推測具有對UV臭氧處理或氧電漿處理之耐受性。但是，本發明並不限定於此處所記述之效果。
含氟樹脂如上所述，可為包含上述式(2)所表示之重複單元及上述式(3)所表示之重複單元之共聚物與包含上述式(2)所表示之重複單元及上述式(3)所表示之重複單元之其他種類之共聚物之混合體(摻合物)。含氟樹脂尤佳為包含式(3)中之W1 為-O-C(=O)-NH-之重複單元之含氟樹脂與包含式(3)中之W1 為-C(=O)-NH-之重複單元之含氟樹脂之混合體。
又，含氟樹脂亦可包含下述(4)式所表示之結構。
[化12]
Figure 02_image023
式(4)中，R5 、R6 分別獨立地表示氫原子或甲基。
式(4)中，W2 表示二價連結基，表示-O-、-O-C(=O)-、-C(=O)-O-、-O-C(=O)-NH-、-C(=O)-O-C(=O)-NH-或-C(=O)-NH-。其中，較佳為-O-C(=O)-NH-、-C(=O)-O-C(=O)-NH-或-C(=O)-NH-。
於W2 為-O-C(=O)-NH-時，含氟樹脂於UV臭氧處理後或氧電漿處理後對墨水之撥液性更優異，故而為尤佳之態樣之一。
於式(4)中，A2 、A3 分別獨立地表示二價連結基，表示碳數1～10之直鏈狀、碳數3～10之支鏈狀或碳數3～10之環狀之伸烷基，該伸烷基中之任意數量之氫原子亦可被取代為羥基或-O-C(=O)-CH3 。
於二價連結基A2 、A3 分別獨立地為碳數1～10之直鏈狀伸烷基之情形時，例如可例舉：亞甲基、伸乙基、伸丙基、伸正丁基、伸正戊基、伸正己基、伸正庚基、伸正辛基、伸正壬基、伸正癸基。
於二價連結基A2 、A3 分別獨立地為碳數3～10之支鏈狀伸烷基之情形時，例如可例舉：伸異丙基、伸異丁基、伸第二丁基、伸第三丁基、伸異戊基、伸異己基等。
於二價連結基A2 、A3 分別獨立地為碳數3～10之環狀伸烷基之情形時，例如可例舉：二取代環丙烷、二取代環丁烷、二取代環戊烷、二取代環己烷、二取代環庚烷、二取代環辛烷、二取代環癸烷、二取代4-第三丁基環己烷等。
於該等伸烷基中之任意數量之氫原子被取代為羥基之情形時，作為該經羥基取代之伸烷基，例如可例舉：1-羥基伸乙基(-CH(OH)CH2 -)、2-羥基伸乙基(-CH2 CH(OH)-)、1-羥基-伸正丙基、2-羥基-伸正丙基、羥基-伸異丙基(-CH(CH2 OH)CH2 -)、1-羥基-伸正丁基、2-羥基-伸正丁基、羥基-伸第二丁基(-CH(CH2 OH)CH2 CH2 -)、羥基-伸異丁基(-CH2 CH(CH2 OH)CH2 -)、羥基-伸第三丁基(-C(CH2 OH)(CH3 )CH2 -)等。
又，於該等伸烷基中之任意數量之氫原子被取代為-O-C(=O)-CH3 之情形時，作為該經取代之伸烷基，可例舉上述所例示之經羥基取代之伸烷基之羥基被取代為-O-C(=O)-CH3 而成者。
其中，二價連結基A2 、A3 較佳為分別獨立地為亞甲基、伸乙基、伸丙基、伸正丁基、伸異丁基、伸第二丁基、環己基、1-羥基伸乙基(-CH(OH)CH2 -)、2-羥基伸乙基(-CH2 CH(OH)-)、2-羥基-伸正丙基、羥基-伸異丙基(-CH(CH2 OH)CH2 -)、2-羥基-伸正丁基、羥基-伸第二丁基(-CH(CH2 OH)CH2 CH2 -)，更佳為伸乙基、伸丙基、1-羥基伸乙基(-CH(OH)CH2 -)、2-羥基伸乙基(-CH2 CH(OH)-)、2-羥基-伸正丙基、羥基-伸異丙基(-CH(CH2 OH)CH2 -)，尤佳為伸乙基、1-羥基伸乙基(-CH(OH)CH2 -)、2-羥基伸乙基(-CH2 CH(OH)-)。
於式(4)中，Y2 、Y3 表示二價連結基，且分別獨立地表示-O-或-NH-，更佳為-O-。
於式(4)中，n表示1～3之整數，n尤佳為1。
於式(4)中，r表示0或1。於r為0時，(-C(=O)-)表示單鍵。
關於式(4)所表示之重複單元，作為較佳者，可例示以下結構。
[化13]
Figure 02_image025
[化14]
Figure 02_image027
[化15]
Figure 02_image029
[化16]
Figure 02_image031
[化17]
Figure 02_image033
式(4)所表示之重複單元於含氟樹脂中之含量相對於含氟樹脂之100質量%，較佳為5質量%以上且70質量%以下，更佳為10質量%以上且50質量%以下，尤佳為10質量%以上且30質量%以下。
若式(4)之重複單元之含量多於70質量%，則有含氟樹脂變得不易溶解於溶劑中之傾向。另一方面，若式(4)之重複單元之含量少於5質量%，則有由含氟樹脂所得之含氟樹脂膜或岸堤對基板之密接性降低之傾向。
式(4)所表示之重複單元所具有之效果雖不明確，但推測：藉由使含氟樹脂包含式(4)所表示之重複單元而提高所獲得之含氟樹脂膜或岸堤對基板之密接性。但是，本發明並不限定於此處所記述之效果。
含氟樹脂亦可為包含上述式(2)所表示之重複單元及上述式(4)所表示之重複單元之共聚物與包含上述式(2)所表示之重複單元及上述式(4)所表示之重複單元之其他種類之共聚物之混合體(摻合物)。含氟樹脂尤佳為包含式(4)中之W2 為-O-C(=O)-NH-之重複單元之含氟樹脂與包含式(4)中之W2 為-C(=O)-NH-之重複單元之含氟樹脂之混合體。
又，含氟樹脂亦可包含下述(5)式所表示之結構。
[化18]
Figure 02_image035
式(5)中，R7 表示氫原子或甲基。
式(5)中，R8 表示氫原子、碳數1～15之直鏈狀、碳數3～15之支鏈狀或碳數3～15之環狀之烷基，該烷基中之任意數量之氫原子被取代為氟原子，重複單元中之含氟率為30質量%以上。
於R8 為直鏈狀烴基時，具體而言，可例示甲基、乙基、丙基、丁基、戊基、己基、庚基、辛基、壬基或碳數10～14之直鏈狀烷基之任意數量之氫原子被取代為氟原子而成者。
於R8 為直鏈狀烴基之情形時，上述式(5)所表示之重複單元較佳為下述式(5-1)所表示之重複單元。
[化19]
Figure 02_image037
式(5-1)中，R9 與式(5)之R7 同義。
式(5-1)中，X為氫原子或氟原子。
式(5-1)中，p為1～4之整數。q為1～14之整數。尤佳為p為1～2之整數、q為2～8之整數、X為氟原子。
關於式(5)所表示之重複單元，作為較佳者，可例示以下結構。
[化20]
Figure 02_image039
[化21]
Figure 02_image041
[化22]
Figure 02_image043
[化23]
Figure 02_image045
式(5)所表示之重複單元之含量相對於含氟樹脂之100質量%，較佳為5質量%以上且70質量%以下，更佳為10質量%以上且50質量%以下，尤佳為10質量%以上且30質量%以下。
若式(5)之重複單元之含量多於70質量%，則有含氟樹脂變得不易溶解於溶劑中之傾向。
式(5)所表示之重複單元係賦予UV臭氧處理後或氧電漿處理後之對墨水之撥液性之重複單元。因此，於欲追求對墨水之高撥液性之情形時，含氟樹脂較佳為包含式(5)所表示之重複單元。
又，含氟樹脂亦可包含下述(6)式所表示之結構。
[化24]
Figure 02_image047
式(6)中，R10 表示氫原子或甲基。
式(6)中，B分別獨立地表示氫原子、羥基、羧基、-C(=O)-O-R11 (R11 表示碳數1～15之直鏈狀、碳數3～15之支鏈狀或碳數3～15之環狀之烷基，該烷基中之任意數量之氫原子被取代為氟原子，R11 中之含氟率為30質量%以上)或-O-C(=O)-R12 (R12 表示碳數1～6之直鏈狀、碳數3～6之支鏈狀或碳數3～6之環狀之烷基)。又，m表示0～3之整數。
關於式(6)所表示之重複單元，作為較佳者，可例示以下結構。
[化25]
Figure 02_image049
[化26]
Figure 02_image051
式(6)所表示之重複單元之含量相對於含氟樹脂之100質量%，較佳為5質量%以上且70質量%以下，更佳為10質量%以上且50質量%以下，尤佳為20質量%以上且40質量%以下。
若式(6)之重複單元之含量多於70質量%，則有含氟樹脂變得不易溶解於溶劑中之傾向。
式(6)中，於B1 為羥基或羧基之情形時，式(6)所表示之重複單元具有對鹼性顯影液之溶解性。因此，於欲對由含氟樹脂獲得之膜賦予鹼性顯影性之情形時，較佳為含氟樹脂中包含B1 為羥基或羧基之情形時之式(6)所表示之重複單元。
又，含氟樹脂亦可包含下述(7)式所表示之結構。 [化27]
Figure 02_image053
式(7)中，R13 表示氫原子或甲基。
式(7)中，A4 表示二價連結基，且表示碳數1～10之直鏈狀、碳數3～10之支鏈狀或碳數3～10之環狀之伸烷基，該伸烷基中之任意數量之氫原子亦可被取代為羥基或-O-C(=O)-CH3 。
於二價連結基A4 為碳數1～10之直鏈狀伸烷基之情形時，例如可例舉：亞甲基、伸乙基、伸丙基、伸正丁基、伸正戊基、伸正己基、伸正庚基、伸正辛基、伸正壬基、伸正癸基。
於二價連結基A4 為碳數3～10之支鏈狀伸烷基之情形時，例如可例舉：伸異丙基、伸異丁基、伸第二丁基、伸第三丁基、伸異戊基、伸異己基等。
於二價連結基A4 為碳數3～10之環狀伸烷基之情形時，例如可例舉：二取代環丙烷、二取代環丁烷、二取代環戊烷、二取代環己烷、二取代環庚烷、二取代環辛烷、二取代環癸烷、二取代4-第三丁基環己烷等。
於該等伸烷基中之任意數量之氫原子被取代為羥基之情形時，作為該經羥基取代之伸烷基，例如可例舉：1-羥基伸乙基(-CH(OH)CH2 -)、2-羥基伸乙基(-CH2 CH(OH)-)、1-羥基-伸正丙基、2-羥基-伸正丙基、羥基-伸異丙基(-CH(CH2 OH)CH2 -)、1-羥基-伸正丁基、2-羥基-伸正丁基、羥基-伸第二丁基(-CH(CH2 OH)CH2 CH2 -)、羥基-伸異丁基(-CH2 CH(CH2 OH)CH2 -)、羥基-伸第三丁基(-C(CH2 OH)(CH3 )CH2 -)等。
又，於該等伸烷基中之任意數量之氫原子被取代為-O-C(=O)-CH3 之情形時，作為該經取代之伸烷基，可例舉上述所例示之經羥基取代之伸烷基之羥基被取代為-O-C(=O)-CH3 而成者。
其中，二價連結基A4 較佳為亞甲基、伸乙基、伸丙基、伸正丁基、伸異丁基、伸第二丁基、環己基、1-羥基伸乙基(-CH(OH)CH2 -)、2-羥基伸乙基(-CH2 CH(OH)-)、2-羥基-伸正丙基、羥基-伸異丙基(-CH(CH2 OH)CH2 -)、2-羥基-伸正丁基、羥基-伸第二丁基(-CH(CH2 OH)CH2 CH2 -)，更佳為伸乙基、伸丙基、1-羥基伸乙基(-CH(OH)CH2 -)、2-羥基伸乙基(-CH2 CH(OH)-)、2-羥基-伸正丙基、羥基-伸異丙基(-CH(CH2 OH)CH2 -)，尤佳為伸乙基、1-羥基伸乙基(-CH(OH)CH2 -)、2-羥基伸乙基(-CH2 CH(OH)-)。
式(7)中，Y4 表示二價連結基，表示-O-或-NH-，更佳為-O-。
式(7)中，r表示0或1。於r為0時，(-C(=O)-)表示單鍵。
式(7)中，E1 表示羥基、羧基或環氧乙烷基。 於E1 為環氧乙烷基時，例如可例舉：環氧乙烷基、1,2-環氧丙烷基、1,3-環氧丙烷基等。其中，較佳為環氧乙烷基。
式(7)中，s表示0或1。於s為0時，(-Y4 -A4 -)表示單鍵。於r為0且s為0時，成為E1 鍵結於重複單元之主鏈之結構。
關於式(7)所表示之重複單元，作為較佳者，可例示以下結構。
[化28]
Figure 02_image055
於式(7)中，於E1 為羥基或羧基之情形時，式(7)所表示之重複單元賦予含氟樹脂對鹼性顯影液之溶解性。因此，於欲對由含氟樹脂獲得之膜賦予鹼性顯影性之情形時，較佳為含氟樹脂中包含E1 為羥基或羧基之情形時之式(7)所表示之重複單元。
含氟樹脂之分子量以藉由將聚苯乙烯作為標準物質之凝膠滲透層析法(GPC)所測得之重量平均分子量計，較佳為1,000以上且1,000,000以下，更佳為2,000以上且500,000以下，尤佳為3,000以上且100,000以下。若分子量小於1,000，則有所形成之含氟樹脂膜或有機EL用岸堤之強度降低之傾向，若分子量大於1,000,000，則對溶劑之溶解性不足，有時難以藉由塗佈形成含氟樹脂膜。
分散度(Mw/Mn)較佳為1.01～5.00，更佳為1.01～4.00，尤佳為1.01～3.00。
含氟樹脂可為無規共聚物，亦可為交替共聚物，亦可為嵌段共聚物，亦可為接枝共聚物。就使各者之特性並非局部而是適度地分散之觀點而言，較佳為無規共聚物。
作為本發明之發光元件之製造方法所使用之含氟樹脂，較佳為之態樣如下所述。 ＜態樣1＞ 一併包含以下式(2)所表示之重複單元與式(3)所表示之重複單元之含氟樹脂 式(2)：R1 及R2 為氫原子，Rf分別獨立地為氟原子、二氟甲基或三氟甲基 式(3)：R3 及R4 為氫原子，W1 為-O-C(=O)-NH-、-C(=O)-O-C(=O)-NH-或-C(=O)-NH-，A為伸乙基，Y為-O-，n為1
＜態樣2＞ 一併包含以下式(2)所表示之重複單元與式(3)所表示之重複單元之含氟樹脂 式(2)：與態樣1相同 式(3)：R3 及R4 為氫原子，W1 為-O-，A1 為2-羥基-伸正丙基或羥基-伸異丙基(-CH(CH2 OH)CH2 -)，Y1 為-O-，n為1
＜態樣3＞ 含有以下式(2)、式(3)及式(5-1)所表示之重複單元之含氟樹脂 式(2)：與態樣1相同 式(3)：與態樣1相同 式(5-1)：R9 為甲基，p為2之整數，q為4～8之整數，X為氟原子
＜態樣4＞ 含有以下式(2)、式(3)、式(5-1)及式(6)所表示之重複單元之含氟樹脂 式(2)：與態樣1相同 式(3)：與態樣1相同 式(5-1)：與態樣3相同 式(6)：R10 為氫原子，B為氫原子、羥基或羧基或-O-C(=O)-CH3 ，m為1
＜態樣5＞ 一併包含以下式(2)所表示之重複單元與式(4)所表示之重複單元之含氟樹脂 式(2)：與態樣1相同 式(4)：R5 及R6 分別獨立地為氫原子或甲基，W2 為-O-C(=O)-NH-、-C(=O)-O-C(=O)-NH-或-C(=O)-NH-，A2 、A3 分別獨立地為伸乙基，Y2 及Y3 為-O-，n為1，r為1
＜態樣6＞ 一併包含以下式(2)所表示之重複單元與式(4)所表示之重複單元之含氟樹脂 式(2)：與態樣1相同 式(4)：R5 及R6 分別獨立地為氫原子或甲基，W2 為-O-C(=O)-NH-、-C(=O)-O-C(=O)-NH-或-C(=O)-NH-，A2 、A3 分別獨立地為伸乙基、1-羥基-伸正乙基(-CH(OH)CH2 -)或2-羥基-伸正乙基(-CH2 CH(OH)-)，Y2 及Y3 為-O-，n為1，r為1
＜態樣7＞ 一併包含以下式(2)所表示之重複單元與式(4)所表示之重複單元之含氟樹脂 式(2)：與態樣1相同 式(4)：R5 及R6 分別獨立地為氫原子或甲基，W2 為-O-C(=O)-NH-、-C(=O)-O-C(=O)-NH-或-C(=O)-NH-，A2 、A3 分別獨立地為伸乙基或丁基，Y2 及Y3 為-O-，n為1，r為0
＜態樣8＞ 含有以下式(2)、式(4)及式(5-1)所表示之重複單元之含氟樹脂 式(2)：與態樣1相同 式(4)：與態樣5相同 式(5-1)：與態樣3相同
＜態樣9＞ 含有以下式(2)、式(4)、式(5-1)及式(7)所表示之重複單元之含氟樹脂 式(2)：與態樣1相同 式(4)：與態樣5相同 式(5-1)：與態樣3相同 式(7)：R13 為氫原子，A4 為伸乙基，Y4 為-O-，r為1，s為1，E1 為羥基或羧基
＜態樣10＞ 含有以下式(2)、式(4)、式(5-1)、式(6)及式(7)所表示之重複單元之含氟樹脂 式(2)：與態樣1相同 式(4)：與態樣5相同 式(5-1)：與態樣3相同 式(6)：與態樣4相同 式(7)：與態樣9相同
＜態樣11＞ 含有以下式(4)、式(5-1)及式(5)所表示之重複單元之含氟樹脂 式(4)：與態樣5相同 式(5-1)：與態樣3相同 式(5)：R8 為氫原子或碳數3之支鏈狀烷基，該烷基中之任意氫原子被取代為氟原子。
＜態樣12＞ 含有以下式(4)、式(5-1)及式(6)所表示之重複單元之含氟樹脂 式(4)：與態樣5相同 式(5-1)：與態樣3相同 式(6)：與態樣4相同
氟樹脂之含氟率較理想為20～50質量%，更理想為25～40質量%。 若含氟率為該範圍內，則容易溶解於溶劑中。藉由使含氟樹脂包含氟原子，可獲得撥液性優異之含氟樹脂膜或岸堤。
再者，於本說明書中，「氟樹脂之含氟率」可根據藉由NMR(核磁共振分光法)所測得之構成氟樹脂之單體之莫耳比率、構成氟樹脂之單體之分子量、單體中所包含之氟之含量等算出。 此處，對氟樹脂係包括1,1-雙三氟甲基丁二烯、4-羥基苯乙烯及甲基丙烯酸2-(全氟己基)乙酯之樹脂之情形時的氟之含量之測定方法進行說明。 (i)首先，對氟樹脂進行NMR測定，藉此算出各組成之比率(莫耳比率)。 (ii)將氟樹脂之各組成之單體之分子量(Mw)與莫耳比率相乘，將所獲得之值相加而求出合計值。根據該合計值算出各組成之重量比率(wt%)。 再者，1,1-雙三氟甲基丁二烯之分子量為190，1,1-雙三氟甲基丁二烯之分子量為120，甲基丙烯酸2-(全氟己基)乙酯之分子量為432。 (iii)繼而，於含有氟之組成中計算出單體中之含氟率。 (iv)算出各成分中之「單體中之含氟率÷單體分子量(Mw)×重量比率(wt%)」之算出，並將所獲得之數值累加。 (v)算出「上述(iv)中所獲得之數值」/「上述(ii)中所獲得之合計值」，而算出氟樹脂之含氟率。
(溶劑) 溶劑並無特別限定，可例舉：酮類、醇類、多元醇類及其衍生物、醚類、酯類、芳香族系溶劑、氟系溶劑等。該等可單獨使用，亦可將2種以上混合使用。
作為酮類，具體而言，可例舉：丙酮、甲基乙基酮、環戊酮、環己酮、甲基異戊基酮、甲基異丁基酮、甲基異戊基酮、2-庚酮等。 作為醇類，具體而言，可例舉：異丙醇、丁醇、異丁醇、正戊醇、異戊醇、第三戊醇、4-甲基-2-戊醇、3-甲基-3-戊醇、2,3-二甲基-2-戊醇、正己醇、正庚醇、2-庚醇、正辛醇、正癸醇、第二戊醇、第三戊醇、異戊醇、2-乙基-1-丁醇、月桂醇、己基癸醇、油醇等。
作為多元醇類及其衍生物，具體而言，可例舉：乙二醇、乙二醇單乙酸酯、乙二醇二甲醚、二乙二醇、二乙二醇二甲醚、二乙二醇單乙酸酯、丙二醇、丙二醇單乙酸酯、丙二醇單甲醚(PGME)、丙二醇單乙醚、丙二醇單丙醚、丙二醇單丁醚、丙二醇單甲醚乙酸酯(PGMEA)、二丙二醇或二丙二醇單乙酸酯之單甲醚、單乙醚、單丙醚、單丁醚、單苯醚等。
作為醚類，具體而言，可例舉：二乙醚、二異丙醚、四氫呋喃、二㗁烷、苯甲醚等。
作為酯類，具體而言，可例舉：乳酸甲酯、乳酸乙酯(EL)、乙酸甲酯、乙酸乙酯、乙酸丁酯、丙酮酸甲酯、丙酮酸乙酯、甲氧基丙酸甲酯、乙氧基丙酸乙酯、γ-丁內酯等。 作為芳香族系溶劑，可例舉：二甲苯、甲苯等。
作為氟系溶劑，可例舉：氟氯碳化物、代替氟氯碳化物、全氟化合物、六氟異丙醇等。
此外，為了提高塗佈性，可使用作為高沸點弱溶劑之松節油系石腦油溶劑或烷烴系溶劑等。
其中，溶劑較佳為選自由甲基乙基酮、環己酮、甲基異戊基酮、2-庚酮、乙二醇、乙二醇二甲醚、乙二醇單乙酸酯、二乙二醇、二乙二醇單乙酸酯、二乙二醇二甲醚、丙二醇、丙二醇單乙酸酯、丙二醇單甲醚(PGME)、丙二醇單甲醚乙酸酯(PGMEA)、二丙二醇、二丙二醇單乙酸酯單甲醚、二丙二醇單乙酸酯單乙醚、二丙二醇單乙酸酯單丙醚、二丙二醇單乙酸酯單丁醚、二丙二醇單乙酸酯單苯醚、1,4-二㗁烷、乳酸甲酯、乳酸乙酯、乙酸甲酯、乙酸乙酯、乙酸丁酯、甲氧基丙酸甲酯、乙氧基丙酸乙酯、γ-丁內酯及六氟異丙醇所組成之群中之至少1種。更佳為甲基乙基酮、丙二醇單甲醚乙酸酯(PGMEA)、丙二醇單甲醚(PGME)、環己酮、乳酸乙酯、乙酸丁酯、γ-丁內酯。
感光性樹脂組合物中之溶劑之量相對於含氟樹脂之濃度(其中，於感光性樹脂組合物中包含下述鹼溶性樹脂之情形時，係包含該樹脂在內之濃度)100質量份，較佳為成為50質量份以上且2,000質量份以下之範圍，更佳為100質量份以上且1,000質量份以下。可藉由製備溶劑之量來製備所形成之樹脂膜之膜厚，只要為上述範圍，便可獲得尤其適合用於獲得有機EL用岸堤之樹脂膜之膜厚。
(光聚合起始劑) 光聚合起始劑只要為藉由電磁波或電子束等高能量線而使具有聚合性雙鍵之單體聚合者，則並無特別限定，可使用公知之光聚合起始劑。 作為光聚合起始劑，可使用光自由基起始劑或光酸起始劑，該等可單獨使用，亦可將光自由基起始劑及光酸起始劑併用，亦可將2種以上之光自由基起始劑或光酸起始劑混合使用。又，亦可藉由將添加劑與光聚合起始劑一併使用，而視情形進行活性聚合，該添加劑可使用公知者。
作為光自由基起始劑，具體而言，可分類成：分子內之鍵因電磁波或電子束之吸收而裂解後生成自由基之分子內裂解型；或藉由併用三級胺或醚等氫供與體而生成自由基之奪氫型等；可使用任一者。亦可使用上述所列舉之類型以外之光自由基起始劑。
作為光自由基起始劑，具體而言，可例舉：二苯甲酮系、苯乙酮系、二酮系、醯基氧化膦系、醌系、醇酮系等。
作為二苯甲酮系，具體而言，可例舉：二苯甲酮、4-羥基二苯甲酮、2-苯甲醯苯甲酸、4-苯甲醯苯甲酸、4,4'-雙(二甲基胺基)二苯甲酮、4,4'-雙(二乙胺基)二苯甲酮等。其中，較佳為2-苯甲醯苯甲酸、4-苯甲醯苯甲酸、4,4'-雙(二乙胺基)二苯甲酮。
作為苯乙酮系，具體而言，可例舉：苯乙酮、2-(4-甲苯磺醯氧基)-2-苯基苯乙酮、對二甲基胺基苯乙酮、2,2'-二甲氧基-2-苯基苯乙酮、對甲氧基苯乙酮、2-甲基-[4-(甲硫基)苯基]-2-嗎啉基-1-丙酮、2-苄基-2-二甲基胺基-1-(4-嗎啉基苯基)-丁烷-1-酮等。其中，較佳為對二甲基胺基苯乙酮、對甲氧基苯乙酮。
作為二酮系，具體而言，可例舉：4,4'-二甲氧基二苯基乙二酮、苯甲醯基甲酸甲酯、9,10-菲醌等。其中，較佳為4,4'-二甲氧基二苯基乙二酮、苯甲醯基甲酸甲酯。
作為醯基氧化膦系，具體而言，可例舉：雙(2,4,6-三甲基苯甲醯基)-苯基氧化膦等。
作為醌系，具體而言，可例舉：蒽醌、2-乙基蒽醌、樟腦醌、1,4-萘醌等。其中，較佳為樟腦醌、1,4-萘醌。
作為醇酮系，具體而言，可例舉：安息香、安息香甲醚、安息香乙醚、安息香異丙醚等。其中，較佳為安息香、安息香甲醚。
作為光自由基起始劑，較佳為二苯甲酮系、苯乙酮系、二酮系，更佳為二苯甲酮系。
市售之光自由基起始劑之中，作為較佳者，可例舉BASF股份有限公司製造之製品名：Irgacure 127、Irgacure 184、Irgacure 369、Irgacure 651、Irgacure 819、Irgacure 907、Irgacure 2959、Irgacure OXE-01、Darocure 1173、Lucirin TPO等。其中，更佳為Irgacure 651、Irgacure 369。
光酸起始劑具體而言，係由選自由芳香族磺酸、芳香族錪、芳香族重氮鎓、芳香族銨、噻蒽鎓、9-氧硫𠮿
Figure 110118529-0000-3
鎓、(2,4-環戊二烯-1-基)(1-甲基乙基苯)鐵所組成之群中之至少1種陽離子與選自由四氟硼酸鹽、六氟磷酸鹽、六氟銻酸鹽、五氟苯基硼酸鹽所組成之群中之至少1種陰離子之對構成之鎓鹽。 其中，尤佳為雙[4-(二苯基二氫硫基)苯基]硫醚雙六氟磷酸鹽、雙[4-(二苯基二氫硫基)苯基]硫醚四(五氟苯基)硼酸鹽、二苯基錪六氟硼酸鹽。
作為市售之光酸起始劑，例如可例舉：SAN-APRO股份有限公司製造之製品名：CPI-100P、CPI-110P、CPI-101A、CPI-200K、CPI-210S；陶氏化學日本股份有限公司製造之製品名：Cyracure光硬化起始劑UVI-6990、Cyracure光硬化起始劑UVI-6992、Cyracure光硬化起始劑UVI-6976； ADEKA股份有限公司製造之製品名：Adeka Optomer SP-150、Adeka Optomer SP-152、Adeka Optomer SP-170、Adeka Optomer SP-172、Adeka Optomer SP-300；日本曹達股份有限公司製造之製品名：CI-5102、CI-2855；三新化學工業股份有限公司製造之製品名：San-Aid SI-60L、San-Aid SI-80L、San-Aid SI-100L、San-Aid SI-110L、San-Aid SI-180L、San-Aid SI-110、San-Aid SI-180；Lamberti公司製造之製品名：Esacure 1064、Esacure 1187、汽巴精化股份有限公司製造之製品名：Irgacure 250等。
光聚合起始劑之含量相對於含氟樹脂(其中，於感光性樹脂組合物中包含下述鹼溶性樹脂之情形時，係將該樹脂包含在內之濃度)100質量份，較佳為0.1質量份以上且30質量份以下，更佳為1質量份以上且20質量份以下。若光聚合起始劑之含量少於0.1質量份，則有無法充分地獲得交聯效果之傾向，若超過30質量份，則有解像性及感度降低之傾向。
(其他成分) 感光性樹脂組合物除作為必需成分之含氟樹脂、溶劑及光聚合起始劑以外，亦可包含交聯劑、鹼溶性樹脂、含萘醌二疊氮基之化合物、鹼性化合物或其他添加劑。
(交聯劑) 交聯劑可藉由與式(3)或式(4)所表示之重複單元反應而使樹脂獲取交聯結構，從而可提高所形成之膜之機械強度。
交聯劑可使用公知者，具體而言，可例舉：使甲醛或甲醛及低級醇與三聚氰胺、乙胍𠯤、苯胍𠯤、脲、伸乙脲、伸丙脲、甘脲等含胺基之化合物反應，而利用羥甲基或低級烷氧基甲基取代該胺基之氫原子而成之化合物、多官能環氧化合物、多官能氧雜環丁烷化合物、多官能異氰酸酯化合物、多官能丙烯酸酯化合物等。此處，將使用三聚氰胺者稱為三聚氰胺系交聯劑，將使用脲者稱為脲系交聯劑，將使用伸乙脲、伸丙脲等伸烷基脲者稱為伸烷基脲系交聯劑，將使用甘脲者稱為甘脲系交聯劑。該等交聯劑可單獨使用，亦可將2種以上混合使用。
作為交聯劑，較佳為選自該等交聯劑中之至少1種，尤佳為甘脲系交聯劑、多官能丙烯酸酯化合物。
作為三聚氰胺系交聯劑，可例舉：六甲氧基甲基三聚氰胺、六乙氧基甲基三聚氰胺、六丙氧基甲基三聚氰胺、六丁氧基丁基三聚氰胺等；其中，較佳為六甲氧基甲基三聚氰胺。
作為脲系交聯劑，可例舉：雙甲氧基甲基脲、雙乙氧基甲基脲、雙丙氧基甲基脲、雙丁氧基甲基脲等；其中，較佳為雙甲氧基甲基脲。
作為伸烷基脲系交聯劑，例如可例舉：單及/或二羥甲基化伸乙脲、單及/或二甲氧基甲基化伸乙脲、單及/或二乙氧基甲基化伸乙脲、單及/或二丙氧基甲基化伸乙脲、單及/或二丁氧基甲基化伸乙脲等伸乙脲系交聯劑；單及/或二羥甲基化伸丙脲、單及/或二甲氧基甲基化伸丙脲、單及/或二乙氧基甲基化伸丙脲、單及/或二丙氧基甲基化伸丙脲、單及/或二丁氧基甲基化伸丙脲等伸丙脲系交聯劑；1,3-二(甲氧基甲基)4,5-二羥基-2-咪唑啶酮、1,3-二(甲氧基甲基)-4,5-二甲氧基-2-咪唑啶酮等。
作為甘脲系交聯劑，例如可例舉：單、二、三及/或四羥甲基化甘脲、單、二、三及/或四甲氧基甲基化甘脲、單、二、三及/或四乙氧基甲基化甘脲、單、二、三及/或四丙氧基甲基化甘脲、單、二、三及/或四丁氧基甲基化甘脲等。
作為多官能丙烯酸酯化合物，可例舉：多官能丙烯酸酯(例如新中村化學工業股份有限公司製造之製品名：A-TMM-3、A-TMM-3L、A-TMM-3LM-N、A-TMPT、AD-TMP)、聚乙二醇二丙烯酸酯(例如新中村化學工業股份有限公司製造之製品名：A-200、A-400、A-600)、丙烯酸胺基甲酸酯(例如新中村化學工業股份有限公司製造之製品名：UA-122P、UA-4HA、UA-6HA、UA-6LPA、UA-11003H、UA-53H、UA-4200、UA-200PA、UA-33H、UA-7100、UA-7200)、季戊四醇四丙烯酸酯等。
作為多官能丙烯酸酯化合物，以下例示較佳者。
[化29]
Figure 02_image057
[化30]
Figure 02_image059
[化31]
Figure 02_image061
交聯劑之含量相對於含氟樹脂(其中，於感光性樹脂組合物中包含下述鹼溶性樹脂之情形時，係將該樹脂包含在內之濃度)100質量份，較佳為10質量份以上且300質量份以下，更佳為50質量份以上且200質量份以下。若交聯劑之含量少於10質量份，則有無法充分地獲得交聯效果之傾向，若超過300質量份，則有解像性及感度降低之傾向。
(鹼溶性樹脂) 若感光性樹脂組合物包含鹼溶性樹脂，則可使由感光性樹脂組合物獲得之岸堤之形狀良好。
作為鹼溶性樹脂，可例舉鹼溶性酚醛清漆樹脂。 鹼溶性酚醛清漆樹脂可使酚類與醛類於酸性觸媒存在下縮合而獲得。
作為酚類，具體而言，可例示：苯酚、鄰甲酚、間甲酚、對甲酚、2,3-二甲基苯酚、2,4-二甲基苯酚、2,5-二甲基苯酚、3,4-二甲基苯酚、3,5-二甲基苯酚、2,3,5-三甲基苯酚、3,4,5-三甲基苯酚、間苯二酚、2-甲基間苯二酚、4-乙基間苯二酚、對苯二酚、甲基對苯二酚、鄰苯二酚、4-甲基-鄰苯二酚、鄰苯三酚、間苯三酚、瑞香草酚、異瑞香草酚等。該等酚類可單獨使用，亦可將2種以上組合使用。
作為醛類，具體而言，可例示：甲醛、三㗁烷、多聚甲醛、苯甲醛、乙醛、丙醛、苯乙醛、α-苯丙醛、β-苯丙醛、鄰羥基苯甲醛、間羥基苯甲醛、對羥基苯甲醛、鄰甲基苯甲醛、間甲基苯甲醛、對甲基苯甲醛、硝基苯甲醛、糠醛、乙二醛、戊二醛、鄰苯二甲醛、異苯二甲醛等。 作為酸觸媒，具體而言，可例示：鹽酸、硝酸、硫酸、磷酸、亞磷酸、甲酸、草酸、乙酸、甲磺酸、二乙基硫酸、對甲苯磺酸等。該等酸觸媒可單獨使用，亦可將2種以上組合使用。
此外，作為鹼溶性樹脂，可例舉酸改性環氧丙烯酸酯系。作為市售之酸改性環氧丙烯酸酯系，例如可使用日本化藥股份有限公司製造之製品名：CCR-1218H、CCR-1159H、CCR-1222H、CCR-1291H、CCR-1235、PCR-1050、TCR-1335H、UXE-3024、ZAR-1035、ZAR-2001H、ZFR-1185及ZCR-1569H等。
就感光性樹脂組合物之顯影性及解像性之觀點而言，鹼溶性樹脂成分之重量平均分子量較佳為1,000～50,000。
感光性樹脂組合物中之鹼溶性樹脂之含量相對於含氟樹脂100質量份，較佳為500質量份以上且10,000質量份以下，更佳為1,000質量份以上且7,000質量份以下。若鹼溶性樹脂之含量超過10,000質量份，則有無法充分地獲得含氟樹脂所具有之於UV臭氧處理後或氧電漿處理後對墨水之撥液性之傾向。
(含萘醌二疊氮基之化合物) 若感光性樹脂組合物包含含萘醌二疊氮基之化合物，則可使由感光性樹脂組合物獲得之岸堤之形狀良好。 含萘醌二疊氮基之化合物並無特別限制，可使用通常用作i線用抗蝕劑組合物之感光性成分者。
作為含萘醌二疊氮基之化合物，具體而言，可例示：萘醌-1,2-二疊氮基-4-磺酸酯化合物、萘醌-1,2-二疊氮基-5-磺酸酯化合物、萘醌-1,2-二疊氮基-6-磺酸酯化合物、萘醌-1,2-二疊氮基磺酸酯化合物、鄰苯醌二疊氮磺酸酯化合物、鄰蒽醌二疊氮磺酸酯化合物等。其中，就溶解性優異之方面而言，較佳為萘醌-1,2-二疊氮基-4-磺酸酯化合物、萘醌-1,2-二疊氮基-5-磺酸酯化合物、萘醌-1,2-二疊氮基-6-磺酸酯化合物。該等化合物可單獨使用，亦可將2種以上混合使用。
感光性樹脂組合物中之含萘醌二疊氮基之化合物之含量相對於含氟樹脂(其中，於感光性樹脂組合物包含上述鹼溶性樹脂之情形時，係包含該樹脂在內之濃度)100質量份，較佳為10質量份～60質量份，更佳為20質量份～50質量份。若超過60重量份，則有不易獲得作為感光性樹脂組合物之感度之傾向。
(鹼性化合物) 鹼性化合物具有使由上述光酸產生劑產生之酸於感光性樹脂組合物之膜中擴散時之擴散速度減慢之作用。 可藉由調配鹼性化合物來調整酸擴散距離，從而可使岸堤之形狀良好。 又，藉由調配鹼性化合物，即便岸堤形成後進行曝光之前之儲存時間較長，岸堤亦不易變形，從而可穩定地形成所需精度之岸堤。
作為鹼性化合物，可例舉：脂肪族胺類、芳香族胺類、雜環式胺類、脂肪族多環式胺類等。其中，較佳為脂肪族胺類，具體而言，可例舉：二級或三級脂肪族胺、烷醇胺等。該等鹼性化合物可單獨使用，亦可將2種以上混合使用。
作為脂肪族胺，可例舉氨(NH3 )之氫原子之至少1個被取代為碳數12以下之烷基或羥烷基之烷基胺或烷基醇胺。作為其具體例，可例舉：三甲基胺、三乙基胺、三-正丙基胺、三-正丁基胺、三-正戊基胺、三-正己基胺、三-正庚基胺、三-正辛基胺、三-正壬基胺、三-正癸基胺、三-正十二烷基胺、二甲基胺、二乙基胺、二-正丙基胺、二-正丁基胺、二-正戊基胺、二-正己基胺、二-正庚基胺、二-正辛基胺、二-正壬基胺、二-正癸基胺、二-正十二烷基胺、二環己基胺、甲基胺、乙基胺、正丙基胺、正丁基胺、正戊基胺、正己基胺、正庚基胺、正辛基胺、正壬基胺、正癸基胺、正十二烷基胺、二乙醇胺、三乙醇胺、二異丙醇胺、三異丙醇胺、二-正辛醇胺、三-正辛醇胺等。 該等之中，較佳為二烷基胺、三烷基胺、烷醇胺，更佳為烷醇胺。烷醇胺之中，尤佳為三乙醇胺、三異丙醇胺。
作為芳香族胺類及雜環式胺類，例如可例舉：苯胺、N-甲基苯胺、N-乙基苯胺、N-丙基苯胺、N,N-二甲基苯胺、2-甲基苯胺、3-甲基苯胺、4-甲基苯胺、乙基苯胺、丙基苯胺、三甲基苯胺、2-硝基苯胺、3-硝基苯胺、4-硝基苯胺、2,4-二硝基苯胺、2,6-二硝基苯胺、3,5-二硝基苯胺、N,N-二甲基甲苯胺等苯胺衍生物；1,5-二氮雜雙環[4.3.0]壬-5-烯、1,8-二氮雜雙環[5.4.0]十一-7-烯、1,4-二氮雜雙環[2.2.2]辛烷、吡啶、聯吡啶、4-二甲基胺基吡啶、六亞甲基四胺、4,4-二甲基咪唑啉等雜環式胺類；癸二酸雙(1,2,2,6,6-五甲基-4-哌啶基)酯等受阻胺類；2-羥基吡啶、胺基甲酚、2,4-喹啉二醇、3-吲哚甲醇水合物、單乙醇胺、二乙醇胺、三乙醇胺、N-乙基二乙醇胺、N,N-二乙基乙醇胺、三異丙醇胺、2,2'-亞胺基二乙醇、2-胺基乙醇、3-胺基-1-丙醇、4-胺基-1-丁醇、4-(2-羥基乙基)嗎啉、2-(2-羥基乙基)吡啶、1-(2-羥基乙基)哌𠯤、1-[2-(2-羥基乙氧基)乙基]哌𠯤等醇性含氮化合物；甲基吡啶、二甲基吡啶、吡咯、哌啶、哌𠯤、吲哚、六亞甲基四胺等。
於感光性樹脂組合物中，鹼性化合物之含量相對於含氟樹脂(其中，於感光性樹脂組合物中包含上述鹼溶性樹脂之情形時，係包含該樹脂在內之濃度)100質量份，較佳為0.001質量份～2質量份，更佳為0.01質量份～1質量份。若鹼性化合物之調配量少於0.001質量份，則不易充分地獲得作為添加劑之效果，若超過2質量份，則有解像性及感度降低之傾向。
(其他添加劑) 感光性樹脂組合物於無損其效果之範圍內，亦可視需要包含其他添加劑。作為其他添加劑，可例舉：溶解抑制劑、塑化劑、穩定劑、著色劑、界面活性劑、增黏劑、調平劑、消泡劑、相容劑、密接劑、抗氧化劑等各種添加劑。 該等其他添加劑亦可為公知者。
作為著色劑，可使用顏料，亦可使用染料。亦可視需要使用複數種著色劑。作為顏料，較佳為使用有機系顏料。
著色劑並無特別限定，可使用苝系顏料、內醯胺系顏料、偶氮系顏料、酞菁系顏料、如碳黑之碳系顏料或如鐵黑或氧化鈦之金屬氧化物系顏料等公知公用之著色劑。
再者，作為界面活性劑，較佳為含有氟系或矽系界面活性劑(氟系界面活性劑及矽系界面活性劑、含有氟原子與矽原子之兩者之界面活性劑)之任一者或者2種以上。
＜烘烤步驟＞ 繼而，藉由將所形成之含氟樹脂圖案膜於200℃以下之溫度下烘烤而使之硬化。 藉此，可使含氟樹脂圖案膜成為岸堤。
烘烤之溫度較佳為140℃以下，更佳為100℃以下。 藉由於此種溫度下烘烤，可於不會對第1發光元件造成較大損傷之情況下使含氟樹脂圖案膜硬化。
又，烘烤時間較佳為10～120分鐘。
於烘烤步驟中，使含氟樹脂圖案膜硬化後，亦可進行UV臭氧處理或氧電漿處理。該等之中，較佳為進行UV臭氧處理。 藉此，可將殘留於上述含氟樹脂圖案膜之凹部之有機物去除，而減少所滴加之墨水之潤濕不均，藉此可將顯示元件之不良情況防患於未然。
進而，本發明之發光元件之製造方法亦可包括：第2發光層形成步驟，其於由含氟樹脂圖案膜劃分之區域形成將來自第1發光層之光作為激發光發出之第2發光層。 又，第2發光層形成步驟較佳為於烘烤步驟之後進行。
作為第2發光層，較佳為包含量子點發光材料等先前公知之材料。
經過以上步驟，可製造本發明之發光元件。
所製造之發光元件可用作量子點顯示器用發光元件。 [實施例]
以下，藉由實施例對本發明詳細地進行說明，但本發明並不限定於該等實施態樣。
1.單體之合成 [合成例1]1,1-雙三氟甲基丁二烯(BTFBE)之合成 向附攪拌機之1000 ml玻璃製燒瓶內添加濃硫酸400 g，加溫至100℃後，歷時1小時緩慢滴加1,1,1-三氟-2-三氟甲基-4-戊烯-2-醇300 g。滴加結束後，於100℃下攪拌60分鐘，並利用19 F-NMR對反應液進行解析，結果未檢測出殘存原料。繼而，藉由常壓蒸餾自反應液中回收68～70℃之餾分，以產率58%獲得1,1-雙三氟甲基丁二烯(以下，記為BTFBE)。 認為本反應中會產生下述化學反應。
[化32]
Figure 02_image063
＜NMR分析結果＞ 對所合成之BTFBE進行NMR分析，結果獲得以下結果。1 H-NMR(溶劑：重氯仿，基準物質：TMS); δ(ppm) 5.95 (1H, dd) 6.05 (1H,dd)、 6.85 (1H, m)、 7.04 (1H, m)19 F-NMR(溶劑：重氯仿，基準物質：C6 D6 ); δ(ppm) - 65.3 (3F, m)、-58.4 (3F, m)
[合成例2]4-羥基苯乙烯(p-HO-St)之合成 於附攪拌機之1000 ml玻璃製燒瓶內，於室溫(約20℃)下將對乙醯氧基苯乙烯(東京化成工業股份有限公司製品；以下記為p-AcO-St)100 g及甲醇300 g並加以混合，並添加作為聚合抑制劑之1,3,5-三羥基苯0.50 g(相當於p-AcO-St之0.5質量%)。繼而，藉由冰浴將該溶液冷卻至0℃後，歷時40分鐘緩慢滴加濃度12質量%之氫氧化鈉水溶液(相當於p-AcO-St之1.0當量)，其後於0℃下攪拌30分鐘。利用1 H-NMR對反應液進行解析，結果未檢測出殘存原料。繼而，歷時30分鐘滴加濃度18質量%之鹽酸水溶液(相當於p-AcO-St之0.8當量)，滴加結束後攪拌30分鐘。測定該溶液之pH值，結果pH值為6。 使用甲基-第三丁醚360 g於室溫(約20℃)下對所獲得之反應溶液進行萃取。繼而，使用精製水330 g洗淨2次。向所獲得之有機層中以成為與4-羥基苯乙烯之1質量%相當之方式添加1,3,5-三羥基苯。其後，將4-羥基苯乙烯以成為72質量%之方式進行濃縮，並投入冷卻至0℃之作為不良溶劑之正辛烷中，繼而，將該溶液浸漬於冰浴中並攪拌1小時，藉此使4-羥基苯乙烯之結晶析出。對結晶進行過濾分離，進而利用正辛烷洗淨。繼而，將結晶於25℃下並於減壓下乾燥，藉此獲得4-羥基苯乙烯(以下，記為p-HO-St)之白色結晶(產率66%)。 認為於本反應中產生下述化學反應。
[化33]
Figure 02_image065
2.含氟樹脂之製造(第一步驟：聚合) [各重複單元之莫耳比之測定]NMR 聚合物中之各重複單元之莫耳比係由1 H-NMR、19 F-NMR或13 C-NMR之測定值確定。 [聚合物之分子量之測定]GPC 聚合物之重量平均分子量Mw與分子量分散度(數量平均分子量Mn與重量平均分子量Mw之比；Mw/Mn)係使用高速凝膠滲透層析法(以下，有時稱為GPC；Tosoh股份有限公司製造、形號HLC-8320GPC)，將ALPHA-M管柱與ALPHA-2500管柱(均為Tosoh股份有限公司製造)各1根串聯鏈接，使用四氫呋喃(THF)作為展開溶劑，並使用聚苯乙烯作為標準物質進行測定。檢測器使用折射率差測定檢測器。
2-1.含氟樹脂前驅物之聚合 [含氟樹脂前驅物1之合成] 於附攪拌機之300 ml玻璃製燒瓶內，於室溫(約20℃)下採取合成例1中所獲得之BTFBE 9.5 g(0.05 mol)、甲基丙烯酸2-羥基乙酯(東京化成工業股份有限公司製品；以下記為HEMA)13.1 g(0.10 mol)、甲基丙烯酸2-(全氟己基)乙酯(東京化成工業股份有限公司製品；以下記為MA-C6F)43.2 g(0.1 mol)、合成例2中所獲得之p-HO-St 9.0 g(0.075 mol)、MEK 70 g，添加2,2'-偶氮雙(2-甲基丁腈)(東京化成工業股份有限公司製品；以下記為AIBN)1.6 g(0.005 mol)進行攪拌並脫氣後，利用氮氣對燒瓶內進行置換，將內溫升溫至75℃，進行6小時反應。向反應體系中滴加正庚烷380 g，結果析出透明之黏性物質。藉由傾析法單離出該黏性物質。於60℃下進行減壓乾燥，以產率90%獲得67 g作為透明黏性物質之含氟樹脂前驅物1。
＜NMR測定結果＞ 對含氟樹脂前驅物1進行NMR分析，結果下述「含氟樹脂前驅物1之各重複單元」之組成比(mol比)係BTFBE之重複單元：HEMA之重複單元：MA-C6F之重複單元：p-HO-St之重複單元＝20：28：30：22。
[化34]
Figure 02_image067
含氟樹脂前驅物1之各重複單元
＜GPC測定結果＞ 對含氟樹脂前驅物1進行GPC測定，結果Mw為6,700，Mw/Mn為1.3。
[含氟樹脂前驅物2之合成] 使用乙烯基苯甲酸(東京化成工業股份有限公司製品；以下記為VBA)代替p-HO-St，除此以外，以與含氟樹脂前驅物1之合成相同之順序以產率91%獲得包含以下重複單元之含氟樹脂前驅物2。
＜NMR測定結果＞ 對含氟樹脂前驅物2進行NMR分析，結果下述「含氟樹脂前驅物2之各重複單元」之組成比(mol比)係BTFBE之重複單元：HEMA之重複單元：MA-C6F之重複單元：VBA之重複單元＝19：27：31：23。 [化35]
Figure 02_image069
含氟樹脂前驅物2之各重複單元
＜GPC測定結果＞ 對含氟樹脂前驅物2進行GPC測定，結果Mw為6,900，Mw/Mn為1.3。
[含氟樹脂前驅物3之合成] 使用對乙醯氧基苯乙烯(東京化成工業股份有限公司製品；以下記為p-AcO-St)代替p-HO-St，除此以外，以與含氟樹脂前驅物1之合成相同之順序以產率88%獲得包含以下重複單元之含氟樹脂前驅物3。
＜NMR測定結果＞ 對含氟樹脂前驅物3進行NMR分析，結果下述「含氟樹脂前驅物3之各重複單元」之組成比(mol比)係BTFBE之重複單元：HEMA之重複單元：MA-C6F之重複單元：p-AcO-St之重複單元＝15：33：30：22。
[化36]
Figure 02_image071
含氟樹脂前驅物3之各重複單元
＜GPC測定結果＞ 對含氟樹脂前驅物3進行GPC測定，結果Mw為7,100，Mw/Mn為1.3。
[含氟樹脂前驅物4之合成] 使用苯乙烯(東京化成工業股份有限公司製品；以下記為St)代替p-HO-St，除此以外，以與含氟樹脂前驅物1之合成相同之順序以產率90%獲得包含以下重複單元之含氟樹脂前驅物4。
＜NMR測定結果＞ 對含氟樹脂前驅物4進行NMR分析，結果下述「含氟樹脂前驅物4之各重複單元」之組成比(mol比)係BTFBE之重複單元：HEMA之重複單元：MA-C6F之重複單元：St之重複單元＝16：34：29：21。
[化37]
Figure 02_image073
含氟樹脂前驅物4之各重複單元
＜GPC測定結果＞ 對含氟樹脂前驅物4進行GPC測定，結果Mw為7,400，Mw/Mn為1.3。
[含氟樹脂前驅物5之合成] 於附攪拌機之300 ml玻璃製燒瓶內，於室溫下採取HEMA 13.01 g(0.1 mol)、MA-C6F 43.2 g(0.1 mol)、甲基丙烯酸六氟-2-丙酯(HFIP-M)23.6 g(0.1 mol)、甲基丙烯酸甲酯(MAA)8.66 g(0.1 mol)、MEK 88 g，添加AIBN 1.6 g(0.010 mol)進行攪拌並脫氣後，利用氮氣對燒瓶內進行置換，升溫至80℃後進行6小時反應。將反應結束後之反應液滴加至正庚烷530 g中，獲得白色沈澱物。對該沈澱物進行過濾分離，並於溫度60℃下進行減壓乾燥，以產率66%獲得60 g作為白色固體之含氟樹脂前驅物5。
＜NMR測定結果＞ 對含氟樹脂前驅物5進行NMR分析，結果下述「含氟樹脂前驅物5之各重複單元」之組成比(mol比)係HEMA之重複單元：MA-C6F之重複單元：HFIP-M之重複單元：MAA之重複單元＝25：25：24：26。
[化38]
Figure 02_image075
含氟樹脂前驅物5之各重複單元
＜GPC測定結果＞ 對含氟樹脂前驅物5進行GPC測定，結果Mw為10,300，Mw/Mn為1.4。
[含氟樹脂前驅物6之合成] 於附攪拌機之300 ml玻璃製燒瓶內，於室溫(約20℃)下採取HEMA 13.1 g(0.10 mol)、MA-C6F 43.2 g(0.10 mol)、VBA 11.1 g(0.075 mol)、MEK 75 g，添加2,2'-偶氮雙(2-甲基丁腈)(東京化成工業股份有限公司製品；以下記為AIBN)1.6 g(0.005 mol)進行攪拌並脫氣後，利用氮氣對燒瓶內進行置換，將內溫升溫至75℃，進行6小時反應。向反應體系中滴加正庚烷400 g，結果析出透明之黏性物質。藉由傾析法單離出該黏性物質。於60℃下進行減壓乾燥，以產率83%獲得56 g作為透明黏性物質之含氟樹脂前驅物6。
＜NMR測定結果＞ 對含氟樹脂前驅物6進行NMR分析，結果下述「含氟樹脂前驅物6之各重複單元」之組成比(mol比)係HEMA之重複單元：MA-C6F之重複單元：VBA之重複單元＝33：32：35。
[化39]
Figure 02_image077
含氟樹脂前驅物6之各重複單元
＜GPC測定結果＞ 對含氟樹脂前驅物6進行GPC測定，結果Mw為14,300，Mw/Mn為1.6。
2-2.比較含氟樹脂前驅物之合成 [比較聚合例1] 於附攪拌機之300 ml玻璃製燒瓶內，於室溫(約20℃)下採取HEMA 13.1 g(0.10 mol)、MA-C6F 43.2 g(0.1 mol)、甲基丙烯酸正丁酯(以下簡記為MA-nBu)14.2 g(0.1 mol)、MEK 71 g，添加AIBN 0.8 g(0.005 mol)進行攪拌並脫氣後，利用氮氣對燒瓶內進行置換，升溫至80℃後進行6小時反應。將反應結束後之反應液滴加至正庚烷500 g中，獲得白色沈澱物。對該沈澱物進行過濾分離，並於溫度60℃下進行減壓乾燥，以產率70%獲得49.3 g作為白色固體之比較含氟樹脂前驅物1。
＜NMR測定結果＞ 對比較含氟樹脂前驅物1進行NMR分析，結果下述「比較含氟樹脂前驅物1之各重複單元」之組成比(mol比)係HEMA之重複單元：MA-C6F之重複單元：MA-nBu之重複單元＝35：32：33。
[化40]
Figure 02_image079
比較含氟樹脂前驅物1之各重複單元
＜GPC測定結果＞ 對比較含氟樹脂前驅物1進行GPC測定，結果Mw為10,700，Mw/Mn為1.7。
[比較聚合例2] 使用p-AcO-St代替MA-nBu，除此以外，以與比較含氟樹脂前驅物1之合成相同之順序以產率74%獲得包含以下重複單元之比較含氟樹脂前驅物2。
＜NMR測定結果＞ 對比較含氟樹脂前驅物2進行NMR分析，結果「比較含氟樹脂前驅物2之各重複單元」之組成比(mol比)係HEMA之重複單元：MA-C6F之重複單元：p-AcO-St之重複單元＝33：34：33。
[化41]
Figure 02_image081
比較含氟樹脂前驅物2之各重複單元
＜GPC測定結果＞ 對比較含氟樹脂前驅物2進行GPC測定，結果Mw為15,300，Mw/Mn為1.7。
[比較聚合例3] 使用p-HO-St代替MA-nBu，除此以外，以與比較含氟樹脂前驅物1之合成相同之順序以產率75%獲得包含以下重複單元之比較含氟樹脂前驅物3。
＜NMR測定結果＞ 對比較含氟樹脂前驅物3進行NMR分析，結果「比較含氟樹脂前驅物3之各重複單元」之組成比(mol比)係HEMA之重複單元：MA-C6F之重複單元：p-HO-St之重複單元＝34：32：34。
[化42]
Figure 02_image083
比較含氟樹脂前驅物3之各重複單元
＜GPC測定結果＞ 對比較含氟樹脂前驅物3進行GPC測定，結果Mw為12,300，Mw/Mn為1.6。
於表1中示出所獲得之含氟樹脂前驅物1～6、比較含氟樹脂前驅物1～3所包含之重複單元、其莫耳比、重量平均分子量(Mw)、分子量分佈(Mw/Mn)、產率(%)、氟含量(%)。再者，氟含量(%)係根據聚合後之各單體之重複單元之mol比算出重量比，並對各單體構成成分之氟原子之比率進行重量計算並求出。
[表1]
聚合物 組成(重複單元) (mol比) 分子量 產率 (%) 氟含量 (%)
1 2 3 4 Mw Mw/Mn
含氟樹脂前驅物1 BTFBE 20 HEMA 28 MA-C6F 30 p-HO-St 22 6,700 1.3 90 42
含氟樹脂前驅物2 BTFBE 19 HEMA 27 MA-C6F 31 VBA 23 6,900 1.3 91 41
含氟樹脂前驅物3 BTFBE 15 HEMA 33 MA-C6F 30 p-AcO-St 22 7,100 1.3 88 38.5
含氟樹脂前驅物4 BTFBE 16 HEMA 34 MA-C6F 29 St 21 7,400 1.3 90 40
含氟樹脂前驅物5 - HEMA 25 MA-C6F 25 HFIP-M 24 MAA 26 10,300 1.4 66 38
含氟樹脂前驅物6 - HEMA 33 MA-C6F 32 VBA 35 14,300 1.6 83 34
比較 含氟樹脂前驅物1 - HEMA 35 MA-C6F 32 MA-nBu 33 10,700 1.7 70 34
比較 含氟樹脂前驅物2 - HEMA 33 MA-C6F 34 p-AcO-St 33 15,300 1.7 74 34.5
比較 含氟樹脂前驅物3 - HEMA 34 MA-C6F 32 p-HO-St 34 12,300 1.6 75 36.5
3.含氟樹脂之製造(第二步驟：加成反應) 使「2.含氟樹脂之製造(第一步驟：聚合)」中所獲得之含氟樹脂前驅物1～6及比較含氟樹脂前驅物1～3與丙烯酸衍生物反應，藉此合成含氟樹脂。作為丙烯酸衍生物，使用下述化學式所表示之丙烯酸2-異氰酸基乙酯(製品名：Karenz-AOI、昭和電工股份有限公司製品)。該反應係各含氟樹脂前驅物中之羥基與丙烯酸衍生物之加成反應。 以下，記載各含氟樹脂之合成例，將所獲得之含氟樹脂之名稱設為如下。 最開頭之數字表示含氟樹脂前驅物之編號，後綴字母表示所使用之丙烯酸衍生物，於使用Karenz AOI之情形時，以「A」最後之()內之數字表示丙烯酸衍生物相對於各樹脂前驅物之名義上之導入量(莫耳比)。
[化43]
Figure 02_image085
[含氟樹脂1-A(100)之合成] 於附攪拌機之300 ml玻璃製燒瓶內，採取含氟樹脂前驅物1 10 g(羥基當量0.0115 mol)、PGMEA 30 g，添加Karenz-AOI 1.62 g(0.0114 mol)，並於45℃下進行8小時反應。對反應結束後之反應液進行濃縮後，添加正庚烷150 g而使沈澱物析出。對該沈澱物進行過濾分離，並於35℃下進行減壓乾燥，以產率95%獲得11.1 g作為白色固體之含氟樹脂1-A(100)。
＜NMR測定結果＞ 含氟樹脂1-A(100)中，源自Karenz-AOI之丙烯酸衍生物導入量(反應率)及剩餘羥基量(未反應率)以mol比表示為99：1。又，確認到不與交聯基部位反應之各重複單元(BTFBE之重複單元、MA-C6F之重複單元及p-HO-St之重複單元)之組成比未自所使用之含氟樹脂前驅物1改變(與導入交聯基前相同)。又，所形成之新鍵(式(4)中之W2 )為「-O-C(=O)-NH-」。
[含氟樹脂2-A(100)～6-A(100)及比較含氟樹脂1-A(100)～3-A(100)之合成] 與含氟樹脂1-A(100)同樣地合成含氟樹脂2-A(100)～6-A(100)、比較含氟樹脂1-A(100)～3-A(100)。將所使用之含氟樹脂前驅物、所形成之鍵(上述式(4)之W2 )、丙烯酸衍生物基導入量(反應率%)、剩餘羥基量(未反應率%)、重量平均分子量(Mw)、分子量分佈(Mw/Mn)、及氟含量(%)示於表2。
[表2]
含氟樹脂 No. 含氟樹脂前驅物 No. 所形成之鍵 (式(4)之W2 ) 丙烯酸衍生物導入比(莫耳比) 分子量 氟含量 (%)
丙烯酸衍生物導入量(反應率%) 剩餘羥基量(未反應率%) Mw Mw/Mn
1-A(100) 1 -O-C(=O)-NH- 99 1 8,200 1.3 36
2-A(100) 2 -O-C(=O)-NH- 98 2 8,400 1.3 35
3-A(100) 3 -O-C(=O)-NH- 99 1 8,600 1.3 32
4-A(100) 4 -O-C(=O)-NH- 98 2 9,000 1.3 33
5-A(100) 5 -O-C(=O)-NH- 98 2 12,100 1.4 34
6-A(100) 6 -O-C(=O)-NH- 97 3 16,200 1.7 28
比較1-A(100) 比較1 -O-C(=O)-NH- 98 2 12,600 1.8 28
比較2-A(100) 比較2 -O-C(=O)-NH- 99 1 18,200 1.7 29
比較3-A(100) 比較3 -O-C(=O)-NH- 98 2 14,300 1.7 31
4.各氟樹脂硬化膜之低溫硬化評價 [含氟光硬化樹脂組合物1～6、比較含氟光硬化樹脂組合物1～3之形成] 將所製造之各含氟樹脂或各比較含氟樹脂 10份、溶劑 75份、光聚合起始劑 5份、交聯劑 10份加以混合，並利用0.2 μm之薄膜過濾器對所獲得之溶液進行過濾，藉此製備含氟硬化樹脂組合物1～6及比較含氟硬化樹脂組合物1～3。 所使用之溶劑、光聚合起始劑、交聯劑使用以下所示者。 溶劑：丙二醇單甲醚乙酸酯(PGMEA) 光聚合起始劑：Irgacure 369(BASF股份有限公司製造) 交聯劑：季戊四醇四丙烯酸酯(東京化成工業股份有限公司製造)
[含氟樹脂膜1～6、比較含氟樹脂膜1～3之形成] 使用旋轉塗佈機將所製備之各含氟硬化樹脂組合物1～6或各比較含氟硬化樹脂組合物1～3以轉數1,000 rpm塗佈於矽晶圓上。其後，於加熱板上於90℃下加熱150秒而將溶劑去除，藉此分別於上述矽晶圓上形成含氟樹脂膜1～6或比較含氟樹脂膜1～3。
[藉由低溫硬化方法而進行之含氟樹脂硬化膜之評價] 使用光罩對準曝光機(SUSS MicroTec股份有限公司製造)且不使用遮罩，對所獲得之樹脂膜之整個面照射i線(波長365 nm)來進行曝光(200 mJ/cm2 )。 將針對曝光後之各膜，(i)於高溫下進行硬化，藉此形成含氟樹脂硬化膜之方法(於230℃下加熱1小時之方法)與以下(ii)～(iv)所示之於低溫下進行硬化，藉此形成含氟樹脂硬化膜之方法進行比較。 (ii)：於90℃下加熱1小時之方法 (iii)：使用上述光罩對準曝光機且不使用遮罩對樹脂膜整個面照射i線(波長365 nm)而進行追加曝光(2000 mJ/cm2 )後，於90℃下加熱1小時之方法 (iv)：使用UV臭氧處理裝置(SEN特殊光源股份有限公司製造、型號：L17-110)對樹脂膜整個面照射5分鐘而進行UV臭氧處理後，於90℃下加熱1小時之方法
含氟樹脂硬化膜之評價(硬化之進行程度)係以量子點彩色濾光片相對於作為溶劑之一之苯甲醚之接觸角於液滴滴加1秒後與10秒後之經時變化之程度來評價。 又，預先測定含氟樹脂硬化膜之膜厚後，將表面具有上述硬化膜之矽基板浸漬於添加至培養皿中之苯甲醚中，並於加熱板上於140℃下加熱10分鐘並浸漬。其後，藉由氣槍充分地將上述硬化膜表面之苯甲醚去除，並再次測定膜厚。根據苯甲醚浸漬前後之膜厚變化進行硬化膜之評價。 將利用(i)之於高溫下硬化之方法而獲得之含氟樹脂硬化膜作為基準值，只要確認到相同程度之評價結果，變判定為「良好」，將除此以外之情況判定為「不良」。即，相對於苯甲醚之接觸角之經時變化越少越佳，又，苯甲醚浸漬前後之膜厚變化越少越佳。
[接觸角之測定] 使用接觸角計協和界面科學股份有限公司製造之DMs-601，測定含氟樹脂硬化膜表面及比較含氟樹脂硬化膜表面相對於苯甲酸甲酯之接觸角。
[膜厚之測定] 使用Bruker Nano公司製造之觸針式表面形狀測定器Dektak-8，於浸漬於苯甲醚前後測定含氟樹脂硬化膜及比較含氟樹脂硬化膜之膜厚。 將結果示於表3。 [表3]
含氟樹脂硬化膜 硬化方法
(i)(參考例) (ii) (iii) (iv)
接觸角(°) 膜厚(nm) 接觸角(°) 膜厚(nm) 接觸角(°) 膜厚(nm) 接觸角(°) 膜厚(nm)
1 s 10 s 前 後 1 s 10 s 前 後 1 s 10 s 前 後 1 s 10 s 前 後
1 61.0 60.8 1210 1210 61.0 48.5 1230 870 60.5 47.8 1200 810 61.2 61.2 1250 1250
2 70.0 69.8 1190 1190 65.0 64.5 1210 1200 66.0 65.6 1190 1190 70.1 69.8 1230 1220
3 66.1 65.8 1200 1200 57.0 38.0 1230 840 57.0 38.0 1250 830 66.0 65.9 1180 1170
4 66.2 66.0 1230 1220 63.1 42.7 1250 650 64.5 41.7 1230 650 67.2 67.0 1200 1190
5 60.1 59.9 1180 1170 65.0 63.5 1270 1250 64.2 63.6 1230 1230 60.0 59.8 1230 1230
6 67.1 67.0 1160 1160 63.1 62.3 1250 1240 63.5 62.8 1200 1190 66.3 66.3 1180 1170
比較1 61.3 61.0 1180 1170 65.0 34.3 1160 320 63.2 33.1 1230 300 35.2 20.2 1050 320
比較2 64.5 63.8 1190 1180 67.2 43.1 1150 410 65.2 41.8 1210 420 32.1 18.6 1080 380
比較3 62.5 62.1 1160 1160 68.1 45.3 1190 330 67.2 45.4 1190 350 28.3 13.9 1120 280
結果確認到，藉由(iv)之方法而形成之含氟樹脂硬化膜1～6與藉由(i)之方法而形成之含氟樹脂硬化膜(基準值)成為同等結果，即便於低溫下亦充分地進行硬化。 關於藉由(ii)之方法而形成之含氟樹脂硬化膜及藉由(iii)之方法而形成之含氟樹脂硬化膜，含氟樹脂硬化膜2及含氟樹脂硬化膜5、6成為良好之結果。 另一方面，比較含氟樹脂硬化膜1～3與藉由(i)之方法而形成之含氟樹脂硬化膜(基準值)相比，相對於苯甲醚之接觸角之經時變化及浸漬於苯甲醚前後之膜厚變化均顯著減少而不良。再者，藉由蒸發器對浸漬於苯甲醚後之苯甲醚進行濃縮，並對所獲得之油狀物進行分析，結果檢測到各含氟樹脂，而硬化不充分，故而確認浸漬於苯甲醚中。
5.感光性樹脂組合物之製備 [感光性樹脂組合物1～10、比較感光性樹脂組合物1～6之製備] 如表4所記載般調配所製造之各含氟樹脂、各比較含氟樹脂、溶劑、光聚合起始劑、交聯劑、及鹼溶性樹脂，並利用0.2 μm之薄膜過濾器對所獲得之溶液進行過濾，藉此製備感光性樹脂組合物1～10及比較感光性樹脂組合物1～6。 所使用之溶劑、光聚合起始劑、交聯劑或鹼溶性樹脂如下。 溶劑； S-1：丙二醇單甲醚乙酸酯(PGMEA) S-2：γ-丁內酯 S-3：丙二醇單甲醚(PGME) S-4：甲基乙基酮 S-5：乳酸乙酯 光聚合起始劑； Ini-1：4-苯甲醯苯甲酸 Ini-2：Irgacure 651(BASF股份有限公司製造) Ini-3：Irgacure 369(BASF股份有限公司製造) 交聯劑； CL-1：季戊四醇四丙烯酸酯(東京化成工業股份有限公司製造) CL-2：A-TMM-3(新中村化學工業股份有限公司製造) 鹼溶性樹脂； ASP-1：CCR-1235(日本化藥股份有限公司製造) ASP-2：ZCR-1569H(日本化藥股份有限公司製造)
[表4]
感光性樹脂組合物No. 含氟樹脂 溶劑 光聚合起始劑 交聯劑 鹼溶性樹脂
種類 質量份 種類 質量份 種類 質量份 種類 質量份 種類 質量份
1 1-A(100) 1.0 S-1 S-3 70 30 Ini-2 1.5 CL-1 10 ASP-1 10
2 1-A(100) 1.0 S-1 S-2 70 30 Ini-2 1.5 CL-2 10 ASP-2 10
3 2-A(100) 1.0 S-1 S-3 65 35 Ini-1 1.5 CL-1 10 ASP-1 10
4 2-A(100) 1.0 S-1 S-4 65 35 Ini-2 1.5 CL-2 10 ASP-2 10
5 3-A(100) 1.0 S-1 S-3 70 30 Ini-2 1.5 CL-1 10 ASP-1 10
6 3-A(100) 1.0 S-1 S-5 65 35 Ini-3 1.5 CL-2 10 ASP-2 10
7 4-A(100) 1.0 S-1 S-3 65 35 Ini-2 1.5 CL-1 10 ASP-1 10
8 4-A(100) 1.0 S-3 S-5 70 30 Ini-3 1.5 CL-2 10 ASP-2 10
9 5-A(100) 1.0 S-1 S-3 65 35 Ini-2 1.5 CL-1 10 ASP-2 10
10 6-A(100) 1.0 S-1 S-3 70 30 Ini-2 1.5 CL-2 10 ASP-2 10
比較1 比較1-A(100) 1.0 S-1 S-3 70 30 Ini-2 1.5 CL-1 10 ASP-1 10
比較2 比較1-A(100) 1.0 S-1 S-3 55 45 Ini-3 1.5 CL-2 10 ASP-2 10
比較3 比較2-A(100) 1.0 S-1 S-3 70 30 Ini-3 1.5 CL-1 10 ASP-1 10
比較4 比較2-A(100) 1.0 S-1 S-3 60 40 Ini-1 1.5 CL-1 10 ASP-2 10
比較5 比較3-A(100) 1.0 S-1 S-3 65 35 Ini-2 1.5 CL-1 10 ASP-1 10
比較6 比較3-A(100) 1.0 S-1 S-3 60 40 Ini-2 1.5 CL-1 10 ASP-1 10
6.各感光性樹脂組合物之低溫硬化評價 關於「5.感光性樹脂組合物之製備」中所製備之感光性樹脂組合物1～10及比較感光性樹脂組合物1～6，與「4.各氟樹脂膜之低溫硬化評價」同樣地，使用旋轉塗佈機以轉數1,000 rpm塗佈於矽晶圓上。其後，於加熱板上以90℃加熱150秒，而於上述矽晶圓上分別形成感光性樹脂膜1～10、比較感光性樹脂膜1～6(各編號與感光性樹脂組合物之編號對應)。
[藉由低溫硬化方法而進行之含氟樹脂硬化膜之評價] 使用上述光罩對準曝光機且不使用遮罩，對所獲得之樹脂膜整個面照射i線(波長365 nm)而進行曝光(200 mJ/cm2 )。 針對曝光後之各膜，與「4.各氟樹脂膜之低溫硬化評價」同樣地將藉由(i)之方法而形成之含氟樹脂硬化膜與藉由(ii)～(iv)之方法而形成之含氟樹脂硬化膜進行比較。 含氟樹脂硬化膜之評價(硬化之進行程度)與「4.各氟樹脂膜之低溫硬化評價」相同。 將結果示於表5。
[表5]
感光性樹脂組合物 硬化方法
(i)(參考例) (ii) (iii) (iv)
接觸角(°) 膜厚(nm) 接觸角(°) 膜厚(nm) 接觸角(°) 膜厚(nm) 接觸角(°) 膜厚(nm)
1 s 10 s 前 後 1 s 10 s 前 後 1 s 10 s 前 後 1 s 10 s 前 後
1 55 55 5300 5300 54 46 5200 4200 55 45 5300 4150 56 56 5200 5200
2 58 58 5200 5200 55 45 5250 4300 57 46 5200 4250 57 57 5250 5250
3 59 59 5250 5250 56 55 5100 5050 56 56 5250 5200 60 60 5100 5100
4 57 57 5100 5100 55 54 5150 5050 56 55 5100 5050 58 58 5150 5150
5 56 56 5150 5150 56 42 5300 3900 55 41 5150 4000 55 55 5300 5300
6 58 58 5100 5100 55 43 5200 4100 54 42 5100 4050 59 59 5200 5200
7 56 56 5200 5200 53 39 5100 3950 54 40 5200 4100 57 57 5100 5100
8 60 60 5250 5250 55 41 5250 4050 53 40 5250 3950 58 58 5250 5200
9 54 54 5100 5100 53 52 5000 4950 53 53 5100 5000 47 32 5000 4700
10 56 56 5200 5200 54 53 5050 4900 55 54 5200 5150 49 36 5050 4550
比較1 55 55 5150 5150 54 32 5100 3900 54 29 5150 3800 35 21 5100 3500
比較2 54 54 5150 5150 53 33 5200 3800 54 30 5150 3750 31 19 5200 3300
比較3 55 55 5200 5200 55 43 5100 4100 53 40 5200 4050 30 15 5100 3600
比較4 55 55 5050 5050 54 42 5000 4050 55 41 5050 4100 27 20 5000 3500
比較5 56 56 5300 5300 56 39 5200 3500 54 38 5300 3600 33 18 5200 3250
比較6 53 53 5200 5200 54 39 5100 3600 54 37 5200 3650 28 14 5100 3600
若藉由(iv)之方法使感光性樹脂1～8硬化，則與作為參考例之利用(i)之方法硬化之情形成為同等結果，獲得良好之硬化膜。 另一方面，若藉由(iv)之方法使比較含氟光硬化性樹脂1～3硬化，則與利用(i)之方法硬化之情形相比變得不良。於利用(ii)之方法及(iii)之方法使各感光性樹脂1～8硬化之情形時，於感光性樹脂3、4、9、10中獲得良好之結果。
7.岸堤之評價 使用「5.感光性樹脂組合物之製備」中所獲得之感光性樹脂組合物1～10及比較感光性樹脂組合物1～6，藉由以下方法形成岸堤1～10及比較岸堤1～6，並對岸堤性能進行評價及比較。
[岸堤之形成] 藉由超純水、繼而藉由丙酮將10 cm見方之ITO基板洗淨後，使用上述UV臭氧處理裝置對該基板進行5分鐘UV臭氧處理。繼而，使用「5.感光性樹脂組合物之製備」中所獲得之感光性樹脂組合物1～10及比較感光性樹脂組合物1～6，並使用旋轉塗佈機以轉數1,000 rpm塗佈於所獲得之UV臭氧處理後之基板上，於加熱板上以90℃加熱150秒，形成膜厚5 μm之含氟樹脂膜及比較含氟樹脂膜。使用光罩對準曝光機(SUSS MicroTec股份有限公司製造)，經由線與間隙為5 μm之遮罩對所獲得之樹脂膜照射i線(波長365 nm)而進行曝光。將所獲得之膜於鹼性顯影液中浸漬80秒，其後使用純水洗淨60秒。其後，針對所獲得之附圖案之膜，於90℃下加熱1小時(烘烤步驟)，並進行5分鐘UV臭氧處理，其後於90℃下加熱1小時。 針對所獲得之樹脂膜進行步驟中之顯影液溶解性、岸堤性能之評價(感度、解像度)、及接觸角之測定。
[顯影液溶解性] 將ITO基板上之曝光後之樹脂膜於室溫下於鹼性顯影液中浸漬80秒，並對對鹼性顯影液之溶解性進行評價。鹼性顯影液使用2.38質量%之氫氧化四甲基銨水溶液(以下，有時稱為TMAH)。岸堤之溶解性係藉由利用接觸式膜厚計測定浸漬後之岸堤之膜厚而評價。將岸堤完全溶解之情形評價為「可溶」，將抗蝕膜未溶解而殘留之情形評價為「不溶」。 將結果示於表6。
[岸堤性能(感度、解像度)] 求出形成作為上述線與間隙圖案之岸堤時之最佳曝光量Eop(mJ/cm2 )，並作為感度之指標。 又，利用顯微鏡對所獲得之岸堤圖案進行觀察，並對解像度進行評價。將未確認到線邊緣粗糙度之情況評價為「優」，將略微確認到線邊緣粗糙度之情況評價為「良」，將線邊緣粗糙度顯著之情況評價為「無法評價」。 將結果示於表6。
[接觸角] 針對經由上述步驟而獲得之具有岸堤之基板整個面測定岸堤及比較岸堤表面相對於苯甲醚之經時接觸角。將殘留有殘膜之曝光部之接觸角之經時變化較少者評價為良好，將未曝光部之接觸角較低者評價為良好。 將結果示於表6。
[表6]
岸堤 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 比較1 比較2 比較3 比較4 比較5 比較6
感光性樹脂組合物 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 比較1 比較2 比較3 比較4 比較5 比較6
顯影液溶解性 未曝光部 可溶 可溶 可溶 可溶 可溶 可溶 可溶 可溶 可溶 可溶 可溶 可溶 可溶 可溶 可溶 可溶
曝光部 不溶 不溶 不溶 不溶 不溶 不溶 不溶 不溶 不溶 不溶 不溶 不溶 不溶 不溶 不溶 不溶
岸堤性能 感度(mJ/cm2 ) 200 205 202 206 205 200 199 210 200 210 205 210 200 204 205 205
解像度 優 優 優 優 優 優 優 優 優 優 優 優 優 優 優 優
接觸角(°)未曝光部 1 s 10 10 10 10 10 10 10 10 10 10 10 10 10 10 10 10
10 s 10 10 10 10 10 10 10 10 10 10 10 10 10 10 10 10
接觸角(°)曝光部 1 s 56 57 60 58 55 59 57 58 47 49 35 31 30 27 33 28
10 s 56 57 60 58 55 59 57 58 32 36 21 19 15 20 18 14
各岸堤及各比較岸堤均為於顯影液溶解性之評價中僅未曝光部溶解之負型抗蝕劑，於岸堤性能之評價中顯示出相同程度之感度，係遮罩之5 μm之線與間隙被解像性良好地轉印且看不見線邊緣粗糙度之解像度「優」。即，得知於該等評價中，本發明之含氟樹脂與比較含氟樹脂對岸堤造成之影響較小。 另一方面，發現於各岸堤中，UV臭氧處理後並於90℃下加熱過之膜相對於苯甲醚之接觸角無經時變化，即便於低溫下亦充分地進行硬化，而為撥液性較高之良好岸堤。
(實施例1) 使用「5.感光性樹脂組合物之製備」中所製備之感光性樹脂組合物1，並以以下順序製造發光元件。
(基底元件準備步驟) 於由附ITO之玻璃基板構成之基底基材配置作為第1發光層之藍色有機EL發光元件，準備基底元件。
(含氟樹脂圖案膜形成步驟) (a)成膜步驟 於基底元件之第1發光層之上，以劃分出其一部分區域之方式塗佈感光性樹脂組合物1。塗佈方法設為狹縫塗佈。 繼而，將感光性樹脂組合物於90℃、120秒之條件下加熱，使感光性樹脂組合物1成為含氟樹脂膜。
(b)曝光步驟 繼而，將光罩設置於曝光裝置，並經由該光罩對含氟樹脂膜曝光I線。 曝光量設為100 mJ/cm2 。
(c)顯影步驟 繼而，使用0.04質量%之氫氧化鉀水溶液，並藉由噴霧法對曝光步驟後之含氟樹脂膜進行顯影而製成含氟樹脂圖案膜。 顯影時間設為1分鐘。
(烘烤步驟) 繼而，將所形成之含氟樹脂圖案膜於90℃下進行烘烤，藉此使之硬化，而使含氟樹脂圖案膜成為岸堤。 烘烤時間設為60分鐘。
(第2發光層形成步驟) 繼而，於岸堤之內側配置由紅色量子點波長轉換材料構成之第2發光層。
經過以上步驟，製造實施例1之發光元件。
(實施例2)及(實施例3)以及(比較例1) 將烘烤步驟中之烘烤溫度變更為表7所示之溫度，除此以外，以與實施例1相同之方式製造實施例2及實施例3以及比較例1之發光元件。
(發光性能評價試驗) 測定各實施例及各比較例所示之發光元件之紅色發光元件之發光強度，並對將實施例1之發光元件之發光強度設為100時之發光強度進行相對比較。將結果示於表7。
[表7]
   實施例1 實施例2 實施例3 比較例1
烘烤溫度(℃) 90 140 200 230
發光強度 100 95 85 60
如表7所示，明確於200℃以下之溫度下烘烤而形成含氟樹脂圖案膜之實施例1及2之發光元件與於更高溫度下烘烤之比較例1及2相比，發光強度較強。

Claims (14)

  1. 一種發光元件之製造方法，其包括： 基底元件準備步驟，其準備於基材之上配置有單色之第1發光層之基底元件； 含氟樹脂圖案膜形成步驟，其將感光性樹脂組合物以劃分出上述基底元件之至少一部分區域之方式配置於上述基底元件之上，而形成含氟樹脂圖案膜，該感光性樹脂組合物至少包含含氟樹脂、溶劑、及光聚合起始劑，該含氟樹脂包含包括具有氟原子之烴之重複單元且具有交聯部位；及 烘烤步驟，其藉由將上述含氟樹脂圖案膜於200℃以下之溫度下烘烤而使之硬化。
  2. 如請求項1之發光元件之製造方法，其進而包括：第2發光層形成步驟，其於由上述含氟樹脂圖案膜劃分之區域形成將來自上述第1發光層之光作為激發光發出之第2發光層。
  3. 如請求項1或2之發光元件之製造方法，其中上述第1發光層為單色層。
  4. 如請求項1至3中任一項之發光元件之製造方法，其中上述包括具有氟原子之烴之重複單元具有下述式(1)所表示之結構： [化1]
    Figure 03_image087
    (式(1)中，Rf分別獨立地表示碳數1～6之直鏈狀、碳數3～6之支鏈狀或碳數3～6之環狀之全氟烷基或氟原子；R2 表示氫原子、碳數1～6之直鏈狀、碳數3～6之支鏈狀或碳數3～6之環狀之烷基)。
  5. 如請求項1至4中任一項之發光元件之製造方法，其中上述包括具有氟原子之烴之重複單元具有下述式(2)所表示之結構： [化2]
    Figure 03_image089
    (式(2)中，Rf分別獨立地表示碳數1～6之直鏈狀、碳數3～6之支鏈狀或碳數3～6之環狀之全氟烷基或氟原子；R1 表示氫原子、氟原子或甲基；R2 表示氫原子、碳數1～6之直鏈狀、碳數3～6之支鏈狀或碳數3～6之環狀之烷基)。
  6. 如請求項4或5之發光元件之製造方法，其中上述式(1)或上述式(2)中之Rf為氟原子、三氟甲基、二氟甲基、五氟乙基、2,2,2-三氟乙基、正七氟丙基、2,2,3,3,3-五氟丙基、3,3,3-三氟丙基、六氟異丙基、七氟異丙基、正九氟丁基、異九氟丁基或第三-九氟丁基。
  7. 如請求項1至6中任一項之發光元件之製造方法，其中上述含氟樹脂之含氟率為20～50質量%。
  8. 如請求項1至7中任一項之發光元件之製造方法，其中上述感光性樹脂組合物進而包含交聯劑。
  9. 如請求項1至8中任一項之發光元件之製造方法，其中上述感光性樹脂組合物進而包含鹼溶性樹脂。
  10. 如請求項1至9中任一項之發光元件之製造方法，其中上述感光性樹脂組合物進而包含著色劑。
  11. 如請求項1至10中任一項之發光元件之製造方法，其於上述烘烤步驟中，將上述含氟樹脂圖案膜於140℃以下之溫度下硬化。
  12. 如請求項1至11中任一項之發光元件之製造方法，其包括：曝光步驟，其於上述含氟樹脂圖案膜形成步驟之後，對上述含氟樹脂圖案膜曝光高能量線。
  13. 如請求項12之發光元件之製造方法，其中上述高能量線係選自由紫外線、伽瑪射線、X射線及α射線所組成之群中之至少1種。
  14. 如請求項1至13中任一項之發光元件之製造方法，其中上述發光元件為量子點顯示器用發光元件。
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