TW202203779A - 水黃皮油組合物及其製造與使用方法 - Google Patents

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Abstract

本發明提供適用於動物攝取，尤其人類攝取之水黃皮油組合物，以及製造該等組合物之方法。該等組合物可食用且無苦味，且具有使得該等組合物適用作各種食品及飲品及/或適用於各種食品及飲品中的某些屬性。本文亦提供分析水黃皮油之方法。

Description

水黃皮油組合物及其製造與使用方法
本發明大體上係關於水黃皮組合物，且更特定言之，可食用且無苦味水黃皮油，以及其製造方法，及其在食品及飲品中之使用方法。
與人口增長、氣候變化及現有農業實踐在未來幾十年之可行性有關的日益增長的擔憂使得湧現對替代性食物來源之研究及開發，以確保未來全球食物安全性。基於植物之可再生來源作為用以緩解全球食品供應壓力的環保及可持續手段已引起顯著關注。
羽狀崖豆藤(Millettia pinnata )，亦稱為羽狀水黃皮(Pongamia pinnata )或光葉水黃皮(Pongamia glabra )，或更通俗地稱為水黃皮或卡蘭加(karanja)，為在整個亞洲常見之樹且可提供將來基於植物之食物的主要來源。水黃皮樹使用如大豆植株所需之一部分土地來產生相同量之豆類。水黃皮樹可生長在退化的土壤上，且能夠避免大豆所產生的毀林問題。水黃皮亦產生每英畝比大豆多得多的蛋白質及植物油之量。自水黃皮油籽萃取之水黃皮油提供適用於食物中的與大豆相當之可能的可再生油來源。然而，水黃皮油籽亦具有此項技術中已知的具有令人不快的味道及氣味的其他組分，包括水黃皮次素及水黃皮籽素。期望使油中水黃皮次素及水黃皮籽素之量減至最小以用作可行食物來源。
目前因不存在用於製備具有低含量之水黃皮次素及水黃皮籽素的水黃皮組合物同時將高營養含量(蛋白質、碳水化合物等)維持在油籽內之方法，而阻止了水黃皮衍生食物的廣泛使用。用於移除水黃皮籽餅及油中之此等不期望之組分的現有方法不足且通常需要嚴苛的破壞性條件，該等條件減少及降解營養素以至水黃皮之營養價值受到嚴重破壞。缺少具有保存營養含量與足夠低含量之抗營養67之關鍵平衡的用於製造水黃皮組合物之方法，該方法之缺少排除了以足夠大的規模併入水黃皮衍生油以保持經濟上可行的。
因此，在商業上可行的方法為由保留最佳營養平衡之水黃皮油籽獲得可食用組合物，同時使諸如水黃皮次素及水黃皮籽素之組分減至最少。
在一些態樣中，本文提供可食用且無苦味之水黃皮油組合物。該等水黃皮油組合物可充當多種食品及飲品中之適用成分，且解決行業中對基於植物之新興產品的實質性未滿足之需求。
在某些態樣中，提供用於使用固液分離製造水黃皮油組合物之方法。在一些實施例中，該方法包含：機械分離經脫殼水黃皮油籽以產生粗製水黃皮油及至少部分經去油之籽餅，其中該粗製水黃皮油包含水黃皮油、水黃皮次素、水黃皮籽素、其他呋喃類黃酮及其他不皂化物；且在高溫下用不可混溶之溶劑萃取該粗製水黃皮油，以產生水黃皮油組合物，其中溶劑與粗製水黃皮油之比率在1:1與20:1之間，且其中該組合物為可食用且無苦味，具有小於150 ppm水黃皮次素及/或水黃皮籽素，且具有小於1%之不皂化物。
在某些實施例中，該方法包含：a)機械分離經脫殼水黃皮油籽以產生粗製水黃皮油及至少部分經去油之籽餅，其中該粗製水黃皮油包含水黃皮油、水黃皮次素、水黃皮籽素、其他呋喃類黃酮及其他不皂化物；b)在高溫下將該粗製水黃皮油與不可混溶之溶劑合併以形成混合物；c)使該混合物在該高溫下沈降成至少水黃皮油層及溶劑層；d)在該高溫下自步驟c)移除該溶劑層以分離該水黃皮油層，其中該水黃皮油層包含可食用且無苦味水黃皮油。在一些實施例中，該方法進一步包含：冷卻來自步驟c)之水黃皮油層；使水黃皮油層沈降成至少水黃皮層及溶劑層；且移除該溶劑層以分離該水黃皮油層，其中該水黃皮油層包含可食用且無苦味水黃皮油。在一些變化形式中，該方法進一步包含藉由將經分離之水黃皮油層與新鮮不可混溶之溶劑合併來重複步驟b)-d)。
在其他態樣中，提供用於製造水黃皮油組合物之連續逆流方法，其包含：a)機械分離經脫殼水黃皮油籽以產生粗製水黃皮油及至少部分經去油之籽餅，其中該粗製水黃皮油包含水黃皮油、水黃皮次素、水黃皮籽素、其他呋喃類黃酮及其他不皂化物；b)在高溫下使用不可混溶之溶劑藉由液-液萃取將該粗製水黃皮油分離成萃餘物及富含溶劑之輕相，其中溶劑與粗製水黃皮油之比率在1:1與20:1之間，其中該萃餘物包含水黃皮油及殘餘溶劑，且其中該富含溶劑之輕相包含溶劑及殘餘水黃皮油；c)冷卻該萃餘物以將殘餘溶劑與水黃皮油分離；d)分離該經冷卻萃餘物中之至少一部分水黃皮油以產生水黃皮油組合物，其中該組合物可食用且無苦味，具有小於或等於150 ppm水黃皮次素及/或水黃皮籽素，且具有小於1%之不皂化物；e)自富含溶劑之輕相分離至少一部分溶劑；及f)將經分離之溶劑與額外粗製水黃皮油合併，以用於液-液萃取。
在一個態樣中，提供一種根據本文所描述之方法中之任一者製造的水黃皮油組合物。在其他態樣中，提供一種可食用且無苦味之水黃皮油組合物。
在其他態樣中，提供水黃皮油組合物在食品或飲品中之用途。在一些變化形式中，水黃皮油組合物可按以下形式使用或用於以下中：沙拉油、炸油、炒油、油醋醬、調味醬、沙拉調料、仿肉品之脂肪、飲料或調合人造奶油及其他固態脂肪應用。
在其他態樣中，提供量測可存在於水黃皮油樣品中之水黃皮次素及水黃皮籽素之含量的分析方法。在一些實施例中，該方法包含：將水黃皮油與萃取溶劑合併以提供萃取混合物；音波處理該萃取混合物；將該音波處理混合物分離成經萃取的水黃皮組合物及包含水黃皮次素或水黃皮籽素或包含兩者之萃取物；並量測萃取物中存在之水黃皮次素或水黃皮籽素或兩者之濃度。在一些變化形式中，萃取溶劑包含烷基酮。在一些實施例中，量測步驟涉及藉由利用紫外線偵測器(例如使用HPLC-DAD)之高效液相色譜測定水黃皮次素及/或水黃皮籽素濃度。
在一個態樣中，提供水黃皮油組合物，其具有：小於或等於約1000 ppm合併之水黃皮次素及水黃皮籽素，如藉由對由該水黃皮油組合物獲得之丙酮萃取物的HPLC-DAD分析所測定，小於或等於約1重量%之不皂化物；小於或等於約5 meq/kg之過氧化值；小於或等於約10之對甲氧苯胺值；及小於或等於約5000 ppm殘餘溶劑，其中殘餘溶劑(若存在)為食品級溶劑。在一些變化形式中，水黃皮油組合物具有小於或等於約150 ppm水黃皮次素，如藉由對由該水黃皮油組合物獲得之丙酮萃取物的HPLC-DAD分析所測定；小於或等於約150 ppm水黃皮籽素，如藉由對由該水黃皮油組合物獲得之丙酮萃取物的HPLC-DAD分析所測定；小於或等於約1重量%之不皂化物；小於或等於約5 meq/kg之過氧化值；小於或等於約5之對甲氧苯胺值；及小於或等於約5000 ppm殘餘溶劑，其中殘餘溶劑(若存在)為食品級溶劑。
在另一態樣中，提供一種用於製造水黃皮油組合物之方法，其包含：機械分離經脫殼水黃皮油籽以產生粗製水黃皮油及至少部分經去油之籽餅，其中該粗製水黃皮油包含水黃皮油、水黃皮次素、水黃皮籽素、其他呋喃類黃酮及其他不皂化物；且在高溫下用乙醇萃取該粗製水黃皮油，以產生水黃皮油組合物，其中溶劑與粗製水黃皮油之比率在1:1與20:1之間，且其中該組合物可食用且無苦味，具有：小於或等於約1000 ppm合併之水黃皮次素及水黃皮籽素，如藉由對由該水黃皮油組合物獲得之丙酮萃取物的HPLC-DAD分析所測定，小於或等於約1重量%之不皂化物；小於或等於約5 meq/kg之過氧化值；及小於或等於約10之對甲氧苯胺值。
在又一態樣中，提供一種用於製造水黃皮油組合物之連續逆流方法，其包含：a)機械分離經脫殼水黃皮油籽以產生粗製水黃皮油及至少部分經去油之籽餅，其中該粗製水黃皮油包含水黃皮油、水黃皮次素、水黃皮籽素、其他呋喃類黃酮及其他不皂化物；b)藉由在高溫下使用不可混溶之溶劑進行液-液萃取來將該粗製水黃皮油分離成萃餘物及富含溶劑之輕相，其中溶劑與粗製水黃皮油之比率在1:1與20:1之間，其中該萃餘物包含水黃皮油及殘餘溶劑，其中該溶劑包含乙醇，且其中該富含溶劑之輕相包含溶劑及殘餘水黃皮油；c)冷卻該萃餘物以使該殘餘溶劑自水黃皮油分離；d)分離該冷卻萃餘物中至少一部分該水黃皮油以產生水黃皮油組合物，其中該組合物可食用且無苦味，具有：小於或等於約1000 ppm合併之水黃皮次素及水黃皮籽素，如藉由對由該水黃皮油組合物獲得之丙酮萃取物的HPLC-DAD分析所測定，小於或等於約1重量%之不皂化物；小於或等於約5 meq/kg之過氧化值；及小於或等於約10之對甲氧苯胺值；e)使至少一部分該溶劑與該富含溶劑之輕相分離；及f)將經分離之溶劑與額外粗製水黃皮油合併，以用於液-液萃取。
在其他態樣中，本文提供食品或飲品，其包含可藉由本文所提供之方法獲得之水黃皮油組合物。在一些實施例中，水黃皮油組合物為淺黃色，如藉由羅維朋顏色-AOCS標度所測定；組合物包含小於或等於約200 ppm合併之水黃皮次素及水黃皮籽素，如藉由對由該水黃皮油組合物獲得之丙酮萃取物的HPLC-DAD分析所測定，且該組合物具有中性風味。在其他實施例中，水黃皮油組合物為黃色的，如藉由羅維朋顏色-AOCS標度所測定；組合物包含小於或等於約150 ppm水黃皮次素及小於或等於約150 ppm水黃皮籽素，如藉由由該水黃皮油組合物獲得之丙酮萃取物的HPLC-DAD分析所測定；且組合物具有一或多種選自由以下組成之群的感官屬性：堅果味、奶油味、青草味、絲滑度及甜味及其任何組合。
相關申請案之交叉參考
本申請案主張2020年4月3日申請之美國臨時申請案第63/004,790號之優先權及權益，其全部揭示內容以全文引用之方式併入本文中。
以下描述內容闡述例示性方法、參數及其類似者。然而，應認識到此描述並不意欲限制本發明之範疇，而是替代地經提供作為例示性實施例之描述。
在一些態樣中，本文提供水黃皮油組合物及生產該等組合物之方法。在一些變化形式中，水黃皮油組合物通過人類味覺測試。在某些變化形式中，水黃皮油組合物可食用且無苦味。提供製造可食用水黃皮油之方法移除或減少存在的呋喃類黃酮及其他不皂化物之量，其包括移除或減少通常被視為不可食用的且可能對人類有害的水黃皮次素及/或水黃皮籽素之量。另外，所提供之水黃皮油組合物具有各種特性，使得該等組合物適用於食品及飲品。舉例而言，在某些變化形式中，水黃皮油組合物具有較少不可溶雜質、較低皂含量、較高發煙點、較少單甘油酯及二甘油酯、較少甘油、較少未經鑑別之脂肪酸、較少總固醇及淺色(包括例如較少葉綠素含量)。水黃皮油組合物
在一些實施例中，本文所提供之水黃皮油組合物可食用、無苦味，且在人類中具有總體上可接受之感官概況(例如在味道及氣味方面)。不皂化物
水黃皮組合物中存在之不皂化物一般包括除脂肪酸以外之化合物。舉例而言，不皂化物可包括呋喃黃酮醇、葉綠素、生育酚及固醇。在一些實施例中，相比於由其獲得組合物之粗製水黃皮油，本文提供(包括根據本文方法製造)之水黃皮油組合物具有較低不皂化物含量。在一些實施例中，本文所提供(包括根據本文中之方法製造)之水黃皮油組合物具有較低不皂化物含量。在一些變化形式中，本文所提供(包括根據本文中之方法製造)之水黃皮油組合物在油中具有小於或等於5重量%、小於或等於4重量%、小於或等於3重量%、小於或等於2重量%、小於或等於1重量%、或小於或等於0.5重量%之不皂化物。在一些變化形式中，相比於由其獲得組合物之粗製水黃皮油，本文所提供(包括根據本文中之方法製造)之水黃皮油組合物具有至少50重量%、至少55重量%、至少60重量%、至少70重量%、至少80重量%、或至少90重量%的較少不皂化物含量。此項技術中已知之任何適合方法或技術可用於量測本文中之組合物中的不皂化物含量。在一些變化形式中，不皂化物含量由AOCS Ca 6a-40測定。
如上文所指出，呋喃黃酮醇為一種類型的不皂化物。呋喃類黃酮一類為通常存在於水黃皮油籽中之化合物，且包括抗營養化合物，諸如水黃皮次素及水黃皮籽素。在一些實施例中，提供具有較低的可忽略或不可偵測之呋喃類黃酮含量的水黃皮油組合物。在一些變化形式中，水黃皮油組合物具有小於或等於約1000 ppm、小於或等於約750 ppm、小於或等於約500 ppm、小於或等於約300 ppm、小於或等於約250 ppm或小於或等於約200 ppm呋喃類黃酮。在一些變化形式中，水黃皮油組合物具有小於或等於500 ppm、小於或等於450 ppm、小於或等於400 ppm、小於或等於350 ppm、小於或等於300 ppm、小於或等於250 ppm、小於或等於200 ppm、小於或等於150 ppm、小於或等於100 ppm、小於或等於50 ppm、小於或等於40 ppm、小於或等於30 ppm、小於或等於20 ppm或小於或等於10 ppm呋喃類黃酮。
在一些實施例中，水黃皮油組合物具有小於或等於150 ppm水黃皮次素及/或水黃皮籽素。在前述內容之一些變化形式中，水黃皮次素及水黃皮籽素濃度係藉由本文所描述之溶劑萃取分析方法測定。
在一些實施例中，水黃皮油組合物之水黃皮次素及水黃皮籽素含量係藉由對由水黃皮油組合物獲得之烷基酮萃取物之HPLC分析測定。在再其他實施例中，水黃皮油組合物之水黃皮次素及水黃皮籽素含量係藉由根據本文所描述之分析方法對由水黃皮油組合物獲得之烷基酮萃取物之HPLC分析測定。在一些實施例中，烷基酮為丙酮。在某些實施例中，對烷基酮萃取物之HPLC分析進一步包含質譜偵測或紫外線偵測。在再某些其他實施例中，藉由根據本文所描述之分析方法對由水黃皮油組合物獲得之丙酮萃取物的HPLC-DAD分析來測定水黃皮油組合物之水黃皮次素及水黃皮籽素含量。
在一些變化形式中，水黃皮油組合物具有小於或等於500 ppm、小於或等於400 ppm、小於或等於300 ppm、小於或等於250 ppm、小於或等於200 ppm、小於或等於150 ppm、小於或等於140 ppm、小於或等於130 ppm、小於或等於120 ppm、小於或等於110 ppm、小於或等於100 ppm、小於或等於90 ppm、小於或等於80 ppm、小於或等於70 ppm、小於或等於60 ppm、小於或等於50 ppm、小於或等於40 ppm、小於或等於30 ppm、小於或等於20 ppm或小於或等於10 ppm水黃皮次素。
在一些變化形式中，水黃皮油組合物具有小於或等於500 ppm、小於或等於400 ppm、小於或等於300 ppm、小於或等於250 ppm、小於或等於200 ppm、小於或等於150 ppm、小於或等於140 ppm、小於或等於130 ppm、小於或等於120 ppm、小於或等於110 ppm、小於或等於100 ppm、小於或等於90 ppm、小於或等於80 ppm、小於或等於70 ppm、小於或等於60 ppm、小於或等於50 ppm、小於或等於40 ppm、小於或等於30 ppm、小於或等於20 ppm或小於或等於10 ppm水黃皮籽素。
在其他變化形式中，水黃皮油組合物可由其合併之水黃皮次素及水黃皮籽素濃度表徵。舉例而言，在一些變化形式中，水黃皮油組合物具有小於或等於約1000 ppm、小於或等於約750 ppm、小於或等於約500 ppm、小於或等於約300 ppm、小於或等於約250 ppm或小於或等於約200 ppm合併之水黃皮次素及水黃皮籽素。在某些變化形式中，水黃皮油組合物具有小於或等於150 ppm、小於或等於140 ppm、小於或等於130 ppm、小於或等於120 ppm、小於或等於110 ppm、小於或等於100 ppm、小於或等於90 ppm、小於或等於80 ppm、小於或等於70 ppm、小於或等於60 ppm、小於或等於50 ppm、小於或等於40 ppm、小於或等於30 ppm、小於或等於20 ppm或小於或等於10 ppm水黃皮次素及水黃皮籽素。
在另外其他變化形式中，水黃皮油組合物之水黃皮次素與水黃皮籽素之比率大於或等於約1。在其他變化形式中，水黃皮油組合物之水黃皮次素與水黃皮籽素之比率小於或等於約1。
在一種變化形式中，基於本文所描述之溶劑萃取分析方法，水黃皮油組合物具有不可偵測量之水黃皮次素及/或水黃皮籽素。
在其他變化形式中，根據本文所描述之方法製造的水黃皮油組合物(例如，由粗製水黃皮油獲得)與獲得組合物之粗製水黃皮油相比，具有小於100倍、小於500倍或小於1000倍的水黃皮次素之量。在一些實施例中，根據本文所描述之方法製造的水黃皮油組合物(例如，由粗製水黃皮油獲得)與獲得組合物之粗製水黃皮油相比，具有小於100倍、小於150倍或小於200倍的水黃皮籽素之量。脂肪酸
在一些實施例中，與獲得之水黃皮油組合物(例如根據本文所描述之方法)之粗製水黃皮油相比，本文所描述之水黃皮油組合物具有更少量之單甘油酯及二甘油酯、較少甘油及/或更少未經鑑別之脂肪酸。水黃皮油組合物具有某些脂肪酸概況。
在一些實施例中，水黃皮組合物中全部經鑑別之脂肪酸之量為至少90%；或在80%與99%之間，或在85%與95%之間。
水黃皮油組合物具有各種單不飽和、多不飽和及/或飽和脂肪酸之組合。在一些變化形式中，水黃皮組合物具有比多不飽和脂肪酸更大的單不飽和脂肪酸含量。在一些變化形式中，水黃皮組合物具有比多不飽和脂肪酸多的飽和脂肪酸含量。在一些變化形式中，水黃皮組合物具有比飽和脂肪酸多的單不飽和脂肪酸含量。
在某些實施例中，與獲得水黃皮油組合物(例如根據本文所描述之方法)的粗製水黃皮油相比，水黃皮組合物具有較少反式脂肪酸含量或更少反式脂肪酸含量。在一些變化形式中，水黃皮組合物中之反式脂肪酸之量小於或等於5%、小於或等於1%、小於或等於0.5%、或小於或等於0.25%。
在一些實施例中，本文所提供之方法不改變健康脂肪酸概況，不同之處在於係以積極方式(例如，以重量%計增加油酸含量)。此通常與此項技術中已知之其他方法形成對比，該等方法可以有害方式根本上改變脂肪酸概況(例如，脂肪酸之較低產率、不太健康或較少的功能平衡)。在某些實施例中，水黃皮油組合物包含ω-6脂肪酸或ω-9脂肪酸或其任何組合。在某些實施例中，水黃皮油組合物包含ω-3脂肪酸、ω-6脂肪酸、ω-7脂肪酸或ω-9脂肪酸或其任何組合。在一些變化形式中，ω-9脂肪酸之量大於ω-6脂肪酸。在某些變化形式中，組合的ω-6脂肪酸及ω-9脂肪酸之量大於組合的ω-3脂肪酸及ω-7脂肪酸之量。在一些變化形式中，組合的ω-6脂肪酸及ω-9脂肪酸之量為至少50%，或至少60%；或在15%與80%之間，或在20%與75%之間。在某些變化形式中，ω-3脂肪酸及/或ω-7脂肪酸之量小於5%、小於4%、小於3%、小於2%或小於1%。
在某些實施例中，水黃皮油組合物包含肉豆蔻酸、棕櫚酸、棕櫚油酸、十七烷酸、十七碳烯酸、硬脂酸、牛油酸、油酸、亞麻油酸、花生酸、巨頭鯨魚酸(gondoic acid)、二十碳二烯酸、二十二烷酸、芥子酸或二十四烷酸，或其任何異構體，或前述之任何組合。
在又其他實施例中，水黃皮油組合物可就存在於組合物中之個別脂肪酸之量而言描述為存在的總脂肪酸之百分比。
在一些變化形式中，水黃皮油組合物包含油酸。在一種變化形式中，水黃皮油組合物中油酸之量為至少40%，或至少50%；或在30%與70%之間，在30%與60%之間，或在45%與55%之間。
在某些變化形式中，水黃皮油組合物包含亞麻油酸或其異構體。在一種變化形式中，水黃皮油組合物中亞麻油酸或其異構體之量為至少15%；或10%與20%之間。在某些變化形式中，水黃皮油組合物包含次亞麻油酸或其異構體。在某些變化形式中，次亞麻油酸為α次亞麻油酸。在一種變化形式中，水黃皮油組合物中α次亞麻油酸之量在1%與5%之間。
在某些變化形式中，水黃皮油組合物包含棕櫚酸。在一種變化形式中，水黃皮油組合物中棕櫚酸之量為至少5%；或5%與10%之間。
在某些變化形式中，水黃皮油組合物包含硬脂酸。在一種變化形式中，水黃皮油組合物中之硬脂酸的量為至少5%；或在5%與10%之間。
在某些變化形式中，水黃皮油組合物包含二十二烷酸。在一種變化形式中，水黃皮油組合物中二十二烷酸之量在1%與10%之間，或在1%與5%之間。
在某些變化形式中，水黃皮油組合物包含花生酸、巨頭鯨魚酸或二十四烷酸，或其任何組合。在一種變化形式中，水黃皮油組合物中花生酸、巨頭鯨魚酸或二十四烷酸之量獨立地在1%與5%之間。
在某些變化形式中，水黃皮油組合物包含芥子酸。在一種變化形式中，芥子酸之量為至少0.06%。
此項技術中已知之任何適合方法或技術可用於量測本文中之組合物中之脂肪酸含量。舉例而言，在一些變化形式中，所使用之測試方法為AOAC 996.06。生育酚
在一些實施例中，水黃皮油組合物包含生育酚。在一些變化形式中，生育酚為α-生育酚、β-生育酚、δ-生育酚、γ-生育酚或其任何組合。在某些實施例中，水黃皮油組合物具有小於或等於250 ppm、小於或等於300 ppm、小於或等於400 ppm或在100 ppm與400 ppm之間的總生育酚含量。
在一些變化形式中，α-生育酚含量為四種前述生育酚之最高含量。在某些變化形式中，組合的α-生育酚及γ-生育酚之含量大於組合的β-生育酚及δ-生育酚之含量。
在一個實施例中，水黃皮油組合物具有小於或等於200 ppm、小於或等於250 ppm或小於或等於300 ppm；或在200 ppm與500 ppm之間、在200 ppm與400 ppm之間、在200 ppm與350 ppm之間或在200 ppm與300 ppm之間的α-生育酚含量。
在另一實施例中，水黃皮油組合物之γ-生育酚含量小於或等於100 ppm或小於或等於150 ppm；或在100與200 ppm之間。
此項技術中已知之任何適合之方法或技術可用於量測本文中之組合物中的生育酚含量。舉例而言，在一些變化形式中，所用測試方法為具有HPLC之AOAC 971.30。固醇
在一些實施例中，水黃皮油組合物包含固醇。在一些變化形式中，本文中所描述之水黃皮油組合物與獲得水黃皮油組合物(例如，根據本文中所描述之方法)之粗製水黃皮油相比，具有較低量之固醇。
在一些變化形式中，固醇係24-亞甲基-膽固醇、b-植固醇、菜子固醇、菜油固烷醇、膽固醇、赤桐甾醇(clerosterol)、δ-5,23-豆甾二烯醇(delta-5,23-stigmastadienol)、δ-5,24-豆甾二烯醇、δ-5-燕麥固醇、δ-7-燕麥固醇、δ-7-菜油固醇、δ-7-豆甾烯醇(delta-7-stigmastenol)、谷固醇或豆固醇，或其任何組合。在某些實施例中，水黃皮油組合物之總固醇含量小於或等於2500 ppm、小於或等於2000 ppm、小於或等於1500 ppm、小於或等於1000 ppm、小於或等於750 ppm、小於或等於500 ppm、或小於或等於100 ppm。
在一些變化形式中，水黃皮油組合物進一步包含β-植固醇。在前述內容之某些變化形式中，水黃皮油組合物進一步包含菜油固烷醇、豆固醇或δ-5-燕麥固醇或其任何組合。在前述內容之其他變化形式中，水黃皮油組合物進一步包含赤桐甾醇、δ-5,24-豆甾二烯醇、或谷固醇，或其任何組合。
此項技術中已知之任何適合之方法或技術可用於量測本文中組合物中的固醇含量。舉例而言，在一些變化形式中，所用測試方法為COI/T.20/Doc No.10。殘餘溶劑
如本文所提供之用於製造水黃皮油組合物之方法可在水黃皮油組合物中引起存在殘餘溶劑含量。由於殘餘溶劑之存在可影響水黃皮油組合物之感官概況，因此該等水黃皮油組合物中低含量殘餘溶劑可為合乎需要的。在一些變化形式中，根據本文中之方法製造的水黃皮油組合物可經受處理技術以自水黃皮油組合物移除殘餘溶劑或對水黃皮油組合物進行去溶劑，以便實現如本文中所描述之殘餘溶劑水準。
在一些實施例中，水黃皮油組合物包含殘餘溶劑。在某些實施例中，水黃皮油組合物包含殘餘溶劑，其中殘餘溶劑(若存在)包含食品級溶劑。在某些實施例中，水黃皮油組合物包含殘餘溶劑，其中殘餘溶劑(若存在)為食品級溶劑。在某些實施例中，殘餘溶劑係乙醇。在另外其他實施例中，水黃皮油組合物包含殘餘乙醇。
在一些變化形式中，水黃皮油組合物具有小於或等於約5000 ppm、小於或等於約4000 ppm、小於或等於約3000 ppm、小於或等於約2000 ppm、小於或等於約1000 ppm或小於或等於約500 ppm殘餘溶劑。在一些變化形式中，水黃皮油組合物具有小於或等於5000 ppm、小於或等於約4000 ppm、小於或等於約3000 ppm、小於或等於約2000 ppm、小於或等於約1000 ppm或小於或等於約500 ppm殘餘溶劑，其中殘餘溶劑(若存在)為食品級溶劑。在一些實施例中，殘餘溶劑包含乙醇。在某些變化形式中，水黃皮油組合物具有小於或等於約5000 ppm、小於或等於約4000 ppm、小於或等於約3000 ppm、小於或等於約2000 ppm、小於或等於約1000 ppm或小於或等於約500 ppm殘餘乙醇。此項技術中已知之任何適合方法或技術可用於量測本文中之組合物中的殘餘溶劑含量。在一些變化形式中，殘餘溶劑由AOCS Cg 4-94測定。過氧化物及對甲氧苯胺值
在一些變化形式中，水黃皮油組合物可進一步藉由油中存在之氧化產物之水準表徵。當暴露於氧氣及/或熱量時，脂肪及油可能經歷氧化反應，其使得油產生不合需要的腐臭味道。如上文所詳述，用於製造水黃皮油組合物之本發明方法提供移除或減少存在的呋喃類黃酮及其他不皂化物之量的手段。用於移除此等組分之現有方法通常利用苛刻條件，諸如高度苛性鹼試劑及極端溫度(例如回流)。
相比之下，本文所提供之方法採用更溫和的溫度及溶劑條件以處理粗製水黃皮油，以移除呋喃類黃酮及其他不皂化物。因此，本文中所獲得之水黃皮油組合物呈現較低的呋喃類黃酮含量及較低的不皂化物含量以及最小氧化。
氧化程度可藉由可在初始氧化期間形成之初始氧化產物及可在具有更廣泛氧化之初始氧化產物分解期間形成之第二氧化產物的存在及濃度表徵。可藉由量測過氧化值(以毫當量/公斤為單位)來評定初始氧化程度，該過氧化值為用於定量油中存在之氫過氧化物之量的指數。二級氧化之程度可藉由量測對甲氧苯胺值評定。過氧化值及對甲氧苯胺值兩者結合在一起以提供油中氧化之完整表示。
在一些變化形式中，水黃皮油組合物具有小於或等於約5 meq/kg、小於或等於約4 meq/kg、小於或等於約3 meq/kg、小於或等於約2 meq/kg或小於或等於約1 meq/kg之過氧化值。在某些變化形式中，水黃皮油組合物具有小於或等於約5 meq/kg之過氧化值。此項技術中已知之任何適合方法或技術可用於量測本文中之組合物中之過氧化值。在一些變化形式中，過氧化值係藉由AOCS測試方法AOCS Cd 8-53測定。
在其他變化形式中，水黃皮油組合物具有小於或等於約15、小於或等於約12、小於或等於約10、小於或等於約7、小於或等於約5、小於或等於約4、小於或等於約3、或小於或等於約2之對甲氧苯胺值。在某些變化形式中，水黃皮油組合物之對甲氧苯胺值小於或等於約10。在某些其他變化形式中，水黃皮油組合物之對甲氧苯胺值小於或等於約5。此項技術中已知之任何適合方法或技術可用於量測本文中之組合物中之對甲氧苯胺。在一些變化形式中，對甲氧苯胺值由AOCS測試方法AOCS Cd 18-90測定。熱及物理特性
本文所提供之水黃皮油組合物可進一步藉由其熱及物理特性特性表徵。一系列可用於不同脂肪及油之應用及用途在用於特定用途之某些溫度條件下很大程度上由脂肪及油之熱行為及物理行為確定。脂肪及油之熱行為及物理行為又很大程度上受脂肪及油之脂肪酸概況影響。如上文所描述，將用於製造具有降低的水黃皮次素、水黃皮籽素及其他不皂化物濃度之水黃皮油組合物的本文所提供之方法與此項技術中之其他可以有害方式影響脂肪酸含量及所產生油之概況(例如脂肪酸之較低產率、不太健康或較少的功能平衡)的方法進行對比。
本文所提供之水黃皮油組合物之熱特性及物理特性反映用於移除用於獲得組合物之呋喃類黃酮及其他不皂化物的非破壞性方法。
在一些變化形式中，本發明之水黃皮油組合物可由其在給定溫度下之物理狀態或其溫度相關性行為，諸如熔融曲線表徵。在一些變化形式中，水黃皮油組合物在大於或等於約10℃之溫度下為液體。在一些變化形式中，水黃皮油組合物在室溫下為液體。在其他變化形式中，水黃皮油組合物在約0-10℃之溫度下為半固體。在一些變化形式中，熔融曲線係藉由差示掃描熱量測定(DSC)測定。
在再其他實施例中，本發明之水黃皮油組合物可藉由其在給定溫度下固態脂肪含量表徵。舉例而言，在一些實施例中，在約0℃、約2℃、約5℃或約10℃之溫度下，組合物之固態脂肪含量在約1%與約10%之間。在某些變化形式中，組合物在約5℃之溫度下具有約1%與約10%之間的固態脂肪含量。此項技術中已知之任何適合方法或技術可用於量測本文中之組合物中之固態脂肪含量。在一些變化形式中，脂肪含量藉由AOCS測試方法AOCS-Cd 16b-93測定。
在其他實施例中，水黃皮油組合物可由其滴點表徵。滴點為脂肪或油脂可保持半固體結構之上限溫度。在滴點以上，脂肪或油脂轉化為液態。在一些實施例中，水黃皮油組合物之滴點小於或等於約20℃，小於或等於約15℃或小於或等於約10℃。在某些實施例中，水黃皮油組合物之滴點小於或等於約10℃。可使用此項技術中已知之任何適合方法或技術來量測本文中之組合物中的滴點。在一些變化形式中，滴點由AOCS測試方法AOCS Cc 18-80測定。
在一些實施例中，水黃皮油組合物可由其閃點表徵。閃點為當在存在點火源時，物質之蒸氣可點火之最低溫度。在一些實施例中，水黃皮油組合物具有至少約200℃、至少約220℃或至少約240℃之閃點。此項技術中已知之任何適合方法或技術可用於量測本文中之組合物中的閃點。在一些變化形式中，閃點由AOCS測試方法AOCS Cc 9b-55測定。
在一些實施例中，水黃皮油組合物可其發煙點由表徵。油之發煙點為在規定條件下油開始產生連續可見煙霧時之溫度。具有較高發煙點之油可在食物相關應用，諸如在水平油炸或油煎、深度油炸或烘烤(其中高溫為常見的)中具有增強的效用。在再其他實施例中，水黃皮油組合物具有至少約180℃、至少約190℃、至少約195℃、至少約200℃或至少約210℃之發煙點。在再其他實施例中，水黃皮油組合物之發煙點高於獲得其之粗製水黃皮油。此項技術中已知之任何適合方法或技術可用於量測本文中之組合物中之發煙點。在一些變化形式中，發煙點由AOCS測試方法AOCS Cc 9a-48測定。
在其他變化形式中，本文所提供之水黃皮油組合物可藉由其黏度表徵。液體(諸如油)之黏度為液體對流動及/或變形具有抗性之量度。在一些實施例中，如在約25℃下測定，水黃皮油組合物之黏度為至少約30厘泊、至少約40厘泊或至少約50厘泊。在其他實施例中，如在約25℃下測定，水黃皮油組合物之黏度小於或等於600厘泊、小於或等於500厘泊、小於或等於250厘泊、小於或等於100厘泊、小於或等於90厘泊、小於或等於80厘泊、小於或等於約70厘泊、或小於或等於約60厘泊。在某些實施例中，水黃皮油組合物在約25℃下之黏度在約30厘泊與約600厘泊之間。在再其他實施例中，水黃皮油組合物具有比在相同溫度下量測的獲得其之粗製水黃皮油更低的黏度。其他特性
在一些實施例中，水黃皮油組合物具有選自以下之以下特性中之一或多者： (i)小於或等於約1%之游離脂肪酸含量； (ii)小於或等於約0.1%之不可溶雜質； (iii)小於或等於約25 ppm磷； (iv)小於或等於約0.1 ppm葉綠素； (v)小於或等於約5000 ppm殘餘溶劑； (vi)小於或等於約1%水分含量； (vii)小於或等於約1%甘油； (viii)小於或等於約2%單甘油酯； (ix)小於或等於約5%二甘油酯；及 (x)至少約90%三甘油酯。
在一些實施例中，游離脂肪酸含量藉由AOCS測試方法AOCS Ca 5a-40測定。在一些實施例中，不可溶雜質含量藉由AOCS測試方法AOCS Ca 3a-46測定。在一些實施例中，磷含量藉由AOCS Ca 20-99(修改)測定。在一些實施例中，葉綠素含量藉由AOCS Ch 4-91測定。在一些實施例中，水分含量藉由AOCS Ca 2b-38測定。在一些實施例中，甘油含量係藉由AOCS Cd 11c-93測定。在一些實施例中，單甘油酯含量藉由AOCS Cd 11c-93測定。在一些實施例中，二甘油酯含量藉由AOCS Cd 11c-93測定。在一些實施例中，三甘油酯含量藉由AOCS Cd 11c-93測定。
在某些實施例中，與獲得組合物(例如根據本文所描述之方法)之粗製水黃皮油相比，水黃皮油組合物具有較低不皂化物含量。
除其組成含量以外，本發明之水黃皮油組合物亦可關於其物理性質(包括但不限於顏色及/或濁度)加以描述。
在某些實施例中，相比於獲得組合物之粗製水黃皮油，本文所提供(例如根據本文所描述之方法製造)之水黃皮油組合物具有較淺顏色。在某些變化形式中，水黃皮油組合物之最終顏色比粗製水黃皮油之初始顏色淺。在一種變化形式中，粗製水黃皮油為紅色及/或棕色(例如，包括紅色、棕色、紅棕色或淺棕紅色)；且由其獲得(例如，根據本文所描述之方法)之水黃皮油組合物為黃色及/或白色(例如，包括黃色、淺黃色、白色或灰白色)。在某些變化形式中，相同顏色使用羅維朋顏色-AOCS標度測定。在某些實施例中，使用羅維朋顏色-AOCS標度使用1吋或5.25吋比色皿確定顏色。因此，在一種變化形式中，粗製水黃皮油具有1.8R，70Y之羅維朋顏色；且根據羅維朋顏色-AOCS標度(AOCS方法Cc 13b-45)使用5.25吋比色皿，由其獲得(例如，根據本文所描述之方法)之水黃皮油組合物具有1.4R，38Y之羅維朋顏色。
在一些變化形式中，水黃皮油組合物具有羅維朋顏色，其中如藉由羅維朋顏色-AOCS標度(AOCS方法Cc 13b-45)使用1吋比色皿所測定，Y值小於25。在其中Y值小於25之某些變化形式中，如藉由羅維朋顏色-AOCS標度(AOCS方法Cc 13b-45)使用1吋比色皿所測定，水黃皮油組合物為淺黃色。在其他實施例中，具有羅維朋顏色，其中如藉由羅維朋顏色-AOCS標度(AOCS方法Cc 13b-45)使用1吋比色皿所測定，Y值大於或等於25。在其中Y值大於或等於25之某些其他變化形式中，如藉由羅維朋顏色-AOCS標度(AOCS方法Cc 13b-45)使用1吋比色皿所測定，水黃皮油組合物為黃色。
除水黃皮油組合物之顏色以外，水黃皮油組合物可由根據此項技術中已知之方法的渾度或濁度表徵。在其他變化形式中，與獲得組合物之粗製水黃皮油相比，本發明中提供之水黃皮油組合物的濁度降低。
可採用此項技術中已知的用以量測或測定以上特性之任何適合方法。感官特徵概況
如上文所詳述，本發明之水黃皮油組合物(呋喃類黃酮及其他不皂化物含量已減少)可食用、無苦味，且在人類中具有總體上可接受之感官概況(例如關於味道及氣味)。
在其他變化形式中，本發明之水黃皮油組合物可藉由一或多種感官屬性之存在或不存在表徵，該等感官屬性包括但不限於水黃皮風味/特徵味道、堅果味、奶油味、青草味、絲滑度、甜味、含油、澀味、強烈度、苦味及酸味。在一些變化形式中，水黃皮油組合物具有一或多種選自由以下組成之群的感官屬性：水黃皮風味/特徵味道、堅果味、奶油味、青草味、絲滑度、甜味、含油、澀味、強烈度、苦味及酸味，及其任何組合。
在一些變化形式中，水黃皮油組合物之特徵可為存在一或多種選自由以下組成之群的感官特徵：水黃皮風味/特徵味道、堅果味、奶油味、青草味、絲滑度、甜味、含油。
在其他變化形式中，水黃皮油組合物之特徵可為不存在一或多種選自由澀味、銳度、苦味及酸味組成之群的感官特徵。
在又其他變化形式中，水黃皮油組合物可藉由感官屬性之溫和度表徵。舉例而言，在一些變化形式中，水黃皮油組合物之特徵可為具有無苦味、中性風味、清淡、純淨風味或不存在餘味，或其任何組合。
在一個態樣中，本文提供一種水黃皮油組合物，其具有： (i)小於或等於約1000 ppm合併之水黃皮次素及水黃皮籽素，例如，如藉由對由該水黃皮油組合物獲得之丙酮萃取物的HPLC-DAD分析所測定； (ii)小於或等於約1重量%之不皂化物，例如，如藉由AOCS Ca 6a-40測定； (iii)小於或等於約5 meq/kg之過氧化值，例如，如藉由AOCS Cd 8-53測定； (iv)小於或等於約10之對甲氧苯胺值，例如，如藉由AOCS Cd 18-90測定； (v)小於或等於約5000 ppm殘餘溶劑，例如，如藉由AOCS Cg 4-94測定，其中殘餘溶劑(若存在)為食品級溶劑； (vi)存在至少40%油酸出自總脂肪酸，例如，如藉由AOAC 996.06測定； (vii)淺黃色或黃色，例如如藉由羅維朋顏色-AOCS標度所測定； (viii)中性風味，或一或多種選自由以下組成之群的感官屬性：堅果味、奶油味、青草味、絲滑度及甜味及其任何組合；或 (ix)其(i)-(viii)之任何組合。
在本發明態樣之一些實施例中，水黃皮油組合物具有小於或等於約1000 ppm合併之水黃皮次素及水黃皮籽素，如藉由對由該水黃皮油組合物獲得之丙酮萃取物的HPLC-DAD分析所測定； 小於或等於約1重量%之不皂化物，例如，如藉由AOCS Ca 6a-40測定； 小於或等於約5 meq/kg之過氧化值，例如，如藉由AOCS Cd 8-53測定； 小於或等於約10之對甲氧苯胺值，例如，如藉由AOCS Cd 18-90測定；及 小於或等於約5000 ppm殘餘溶劑，例如，如藉由AOCS Cg 4-94測定，其中殘餘溶劑(若存在)為食品級溶劑。
在本發明態樣之一些實施例中，水黃皮油組合物具有小於或等於約1000 ppm合併之水黃皮次素及水黃皮籽素，如藉由對由該水黃皮油組合物獲得之丙酮萃取物的HPLC-DAD分析所測定； 小於或等於約1重量%之不皂化物，例如，如藉由AOCS Ca 6a-40測定； 小於或等於約5 meq/kg之過氧化值，例如，如藉由AOCS Cd 8-53測定； 小於或等於約10之對甲氧苯胺值，例如，如藉由AOCS Cd 18-90測定；及 存在至少40%油酸出自總脂肪酸，例如，如藉由AOAC 996.06測定。
在再其他實施例中，水黃皮油組合物具有： (i)    小於或等於約1000 ppm合併之水黃皮次素及水黃皮籽素，例如，如藉由對由該水黃皮油組合物獲得之丙酮萃取物的HPLC-DAD分析所測定； (ii)   小於或等於約1重量%之不皂化物，例如，如藉由AOCS Ca 6a-40測定； (iii)  小於或等於約5 meq/kg之過氧化值，例如，如藉由AOCS Cd 8-53測定； (iv)  小於或等於約10之對甲氧苯胺值，例如，如藉由AOCS Cd 18-90測定； (v)   小於或等於約5000 ppm殘餘溶劑，例如，如藉由AOCS Cg 4-94測定，其中殘餘溶劑(若存在)為食品級溶劑； (vi)  存在至少40%油酸出自總脂肪酸，例如如藉由AOAC 996.06測定； (vii) 淺黃色或黃色，例如如藉由羅維朋顏色-AOCS標度所測定；及 (viii) 中性風味，或一或多種選自由以下組成之群的感官屬性：堅果味、奶油味、青草味、絲滑度及甜味及其任何組合。
在一些實施例中，水黃皮油組合物具有如藉由羅維朋顏色-AOCS標度所測定之淺黃色及中性風味。在其他實施例中，水黃皮油組合物具有如藉由羅維朋顏色-AOCS標度所測定的黃色，及一或多種選自由以下組成之群的感官屬性：堅果味、奶油味、青草味、絲滑度及甜味及其任何組合。在可與以上實施例中之任一者組合的一些實施例中，水黃皮油組合物為淺黃色，如藉由羅維朋顏色-AOCS標度所測定，且組合物具有小於或等於約200 ppm合併之水黃皮次素及水黃皮籽素，如藉由對由該水黃皮油組合物獲得之丙酮萃取物的HPLC-DAD分析所測定。
在其他實施例中，水黃皮油組合物： (i)在室溫下為液體； (ii)例如如在25℃下所測定，具有在約30厘泊與600厘泊之間的黏度； (iii)在約5℃之溫度下具有約1%與約10%之間的固態脂肪含量，例如，如藉由AOCS-Cd 16b-93測定； (iv)具有至少約195℃之發煙點，例如，如藉由AOCS Cc 9a-48測定；或 (v)具有至少約200℃之閃點，例如，如藉由AOCS Cc 9b-55測定； 或其(i)-(v)之任何組合。分析水黃皮油組合物之方法
存在於由水黃皮油籽獲得之油及籽餅中的較高濃度之水黃皮次素及水黃皮籽素由於不良味道及氣味以及可能的毒性而缺乏可食用性，通常不用在食品的油及籽餅方面。此等化合物可使得油及籽餅不可食用且可能對人類及動物有害。先前研發可食水黃皮組合物之嘗試未完全成功，因為尚未確定用於水黃皮次素濃度及其他用於消耗之抗營養素之一致可接受的最大臨限值。此外，現有的用於分析水黃皮組合物之方法不準確且不可靠，使得需作出巨大努力來評定水黃皮組合物中之水黃皮次素濃度，更不必說進一步測定水黃皮次素最大可接受濃度。因此，仍需要更精確的測定水黃皮組合物中存在之水黃皮次素及其他抗營養化合物之含量的方法。
本發明藉由提供分析水黃皮油組合物之方法來解決此需要，該等方法亦即測定水黃皮次素及其他水黃皮油籽內在化合物之濃度的方法，其與現有方法相比準確性及精確度更大。因此，在一些態樣中，本文提供使用溶劑萃取分析方法分析水黃皮油中之水黃皮次素及/或水黃皮籽素濃度之方法。
參考圖1 ，提供分析水黃皮油樣品之例示性製程100 。在步驟102 中，藉由合併水黃皮油與萃取溶劑來提供萃取混合物。在一些實施例中，萃取溶劑包含烷基酮。在某些變化形式中，萃取溶劑包含甲基酮。在一種變化形式中，萃取溶劑包含丙酮。
再次參考圖1 ，在步驟104 及106 中，將萃取混合物音波處理且接著分離成經萃取之水黃皮組合物(例如油)及具有水黃皮次素及/或水黃皮籽素之萃取物。
在步驟108 中，接著量測萃取物中存在之水黃皮次素及/或水黃皮籽素濃度。在一些變化形式中，水黃皮次素及/或水黃皮籽素之濃度係藉由高效液相層析，用紫外線偵測器(UV)測定。在一種變化形式中，紫外線偵測器為二極體陣列偵測器(亦即，採用HPLC-DAD)。
在一些態樣中，提供分析方法，其包含：將水黃皮油與萃取溶劑合併以產生萃取混合物，其中該萃取溶劑包含烷基酮，且其中該水黃皮油包含水黃皮次素或水黃皮籽素或兩者；音波處理該萃取混合物以產生經音波處理之混合物；將該經音波處理之混合物分離成經萃取之水黃皮組合物及烷基酮萃取物，其中該萃取物包含水黃皮次素或水黃皮籽素，或兩者；及量測萃取物中存在之水黃皮次素或水黃皮籽素或兩者之濃度。在一種變化形式中，烷基酮為丙酮。在前述之一些實施例中，量測步驟包含藉由高效液相層析用紫外線偵測器測定水黃皮次素或水黃皮籽素或兩者之濃度。在一種變化形式中，紫外線偵測器為二極體陣列偵測器。
在某些態樣中，本文提供之偵測水黃皮次素及水黃皮籽素之濃度的分析方法為對此項技術中通常已知之分析方法的改良版，包括例如涉及藉由質譜(MS)偵測使用HPLC的方法及一般關於分析水黃皮粉樣品之方法。本文所提供之分析方法允許藉由使用特殊樣品製備及藉由UV偵測之HPLC (例如HPLC-DAD)而不是藉由質譜偵測之HPLC (例如HPLC-MS-MS)，來準確測定水黃皮油樣品。製造水黃皮油組合物之方法
在一些態樣中，本文提供由粗製水黃皮油獲得可食用水黃皮油之方法，該粗製水黃皮油由來源於水黃皮樹或植物之植物材料獲得(亦稱作「羽狀金雀花(Cytisus pinnatus)」、「黑木黃檀(Dalbergia arborea)」、「印度魚藤(Derris indica)」、「加利杜巴(Galedupa pungum)」、「卡蘭季(karanj)」、「羽狀崖豆藤(Millettia pinnata)」、「水流豆(pongam)」、「水黃皮(pongamia)」、「光葉水黃皮(Pongamia glabra)」、「黃紫檀(Pterocarpus flavus)」、「檳榔青水黃皮(Pongamia pinnata)」及「平和刺槐(Robinia mitis)」、「印度山毛櫸(Indian beech)」及「九重吹(mempari)」)。在一些變化形式中，粗製水黃皮油係由水黃皮油籽獲得。
在一些態樣中，提供一種用於製造水黃皮油組合物之方法，其包含：機械地分離水黃皮油籽以產生粗製水黃皮油及至少部分經去油之籽餅；及在高溫下用不可混溶溶劑萃取粗製水黃皮油以產生水黃皮油組合物。在一些實施例中，粗製水黃皮油包含水黃皮油、水黃皮次素、水黃皮籽素、其他呋喃類黃酮及其他不皂化物。在一些實施例中，所獲得之組合物可食用且無苦味，具有小於150 ppm水黃皮次素及/或水黃皮籽素，且具有小於1%之不皂化物。
任何適合之方法、技術或反應器系統均可用於分批液-液萃取。分批製程
在一些實施例中，用於製造水黃皮油組合物之方法以分批製程進行。粗製水黃皮油可藉由機械分離經脫殼水黃皮油籽獲得。所獲得之粗製水黃皮油包含水黃皮油、水黃皮次素、水黃皮籽素、其他呋喃類黃酮及其他不皂化物。隨後，在高溫下將粗製水黃皮油與不可混溶之溶劑合併以形成混合物。在一些變化形式中，高溫小於不可混溶溶劑之沸點。在一些變化形式中，攪拌(例如，攪動)混合物持續一段適合的時段。舉例而言，在一種變化形式中，將混合物攪拌至少5分鐘、至少10分鐘、至少15分鐘、至少30分鐘、至少45分鐘或至少60分鐘；或在5分鐘與2小時之間、在5分鐘與1小時之間、在15分鐘與45分鐘之間。
在處於高溫下時，使混合物沈降成至少水黃皮油層及溶劑層(例如由如本文所述之不可混溶之溶劑構成)。在高溫下移除溶劑層，且冷卻水黃皮油層。亦允許經冷卻之層進一步沈降成水黃皮油層及溶劑層。移除溶劑層，且在高溫下將水黃皮油層與新鮮不可混溶之溶劑合併以形成混合物。混合物可在高溫下攪動適合之時段，且隨後使其在高溫下沈降及傾析，隨後冷卻、沈降及傾析，以獲得可進一步在高溫下與新鮮不可混溶之溶劑組合的水黃皮油層。重複該等步驟以最終由所分離之最後的水黃皮油層獲得本文所述之可食用且無苦味之水黃皮油組合物。
在某些態樣中，提供一種用於製造水黃皮油組合物之方法，其包含：機械地分離經脫殼之水黃皮油籽以產生粗製水黃皮油及至少部分經去油之籽餅；在高溫下將該粗製水黃皮油與不可混溶之溶劑合併以形成混合物；使該混合物在該高溫下沈降成至少水黃皮油層及溶劑層；且在高溫下移除溶劑層以分離水黃皮油層。在一些變化形式中，粗製水黃皮油與不可混溶之溶劑之合併包括攪拌。
在一些實施例中，提供一種用於製造水黃皮油組合物之方法，其包含：機械地分離經脫殼之水黃皮油籽以產生粗製水黃皮油，及至少部分經去油之籽餅；在高溫下將該粗製水黃皮油與不可混溶之溶劑合併以形成混合物；使該混合物在該高溫下沈降成至少水黃皮油層及溶劑層；在高溫下移除溶劑層以分離水黃皮油層；冷卻水黃皮油層；使冷卻層沈降成至少水黃皮油層及溶劑層；以及移除溶劑層以分離水黃皮油層。
水黃皮油層包含本文所述之可食用且無苦味之水黃皮油組合物。
任何適合之方法、技術或反應器系統均可用於分批液-液萃取。在一些實施例中，分批液-液萃取在靜態反應器，諸如靜態錐形底部槽中進行。在其他實施例中，在反應器中進行分批液-液萃取，該反應器經組態以用於攪拌，包括振動、音波處理及/或機械攪拌。舉例而言，在一個變化形式中，使用強制式攪拌反應器進行分批液-液萃取。在一些變化形式中，強制攪拌反應器包含盤、葉輪及/或螺旋槳。在強制攪拌反應器包含一或多個葉輪之某些變化形式中，一或多個葉輪為均質器、槳片、渦輪機、螺釘、帶式葉片、錨定葉片、攪動器或刮刀。連續製程
在一些實施例中，用於製造水黃皮油組合物之方法以連續製程進行。在一些變化形式中，該等方法以連續逆流方法進行。
藉由機械分離經脫殼之水黃皮油籽來獲得粗製水黃皮油。所獲得之粗製水黃皮油包含水黃皮油、水黃皮次素、水黃皮籽素、其他呋喃類黃酮及其他不皂化物。接著，進行連續的液-液萃取。粗製水黃皮油在高溫下使用不可混溶之溶劑分離成萃餘物及富含溶劑之輕相。萃餘物包含水黃皮油及殘餘溶劑，而富含溶劑之輕相包含溶劑及殘餘水黃皮油。
任何適合之方法、技術或反應器系統均可用於連續液-液萃取。在一些實施例中，在反應器中進行連續液-液萃取，該反應器用於攪拌，包括振動、音波處理及/或機械攪拌。舉例而言，在一個變化形式中，使用強制式攪拌反應器進行連續液-液萃取。在一些變化形式中，強制攪拌反應器包含盤、葉輪及/或螺旋槳。在強制攪拌反應器包含一或多個葉輪之某些變化形式中，一或多個葉輪為均質器、槳片、渦輪機、螺釘、帶式葉片、錨定葉片、攪動器或刮刀。在某些變化形式中，強制式攪拌反應器為強制式攪拌盤式塔。萃餘物在底部離開塔，且富含溶劑之輕相在頂部離開塔。冷卻萃餘物以將殘餘溶劑與水黃皮油分離。在一些變化形式中，所有殘餘溶劑與水黃皮油分離。分離水黃皮油以獲得本文所描述之水黃皮油組合物。 用於分批及連續萃取之高溫
在一些變化形式中，高溫大於或等於約25℃、大於或等於約30℃、大於或等於約35℃、大於或等於約40℃、大於或等於約45℃、大於或等於約50℃、大於或等於約55℃、大於或等於約60℃、大於或等於約65℃或大於或等於約70℃。在其他變化形式中，高溫小於或等於約75℃、小於或等於約70℃、小於或等於約65℃、小於或等於約60℃、小於或等於約55℃、小於或等於約50℃、小於或等於約45℃、小於或等於約40℃或小於或等於約35℃。在一些實施例中，高溫在約30℃與約75℃之間、在約30℃與約70℃之間、在約30℃與約65℃之間、在約30℃與約60℃之間、在約30℃與約55℃之間、在約30℃與約50℃之間、在約30℃與約45℃之間、在約30℃與約40℃之間、在約30℃與約35℃之間、在約35℃與約75℃之間、在約35℃與約70℃之間、在約35℃與約65℃之間、在約35℃與約60℃之間、在約35℃與約55℃之間、在約35℃與約50℃之間、在約35℃與約45℃之間、在約35℃與約40℃之間、在約40℃與約75℃之間、在約40℃與約70℃之間、在約40℃與約65℃之間、在約40℃與約60℃之間、在約40℃與約55℃之間、在約40℃與約50℃之間、在約40℃與約45℃之間、在約45℃與約75℃之間、在約45℃與約70℃之間、在約45℃與約65℃之間、在約45℃與約60℃之間、在約45℃與約55℃之間、在約45℃與約50℃之間、在約50℃與約75℃之間、在約50℃與約70℃之間、在約50℃與約65℃之間、在約50℃與約60℃之間、在約50℃與約55℃之間、在約55℃與約75℃之間、在約55℃與約70℃之間、在約55℃與約65℃之間、在約55℃與約60℃之間、在約60℃與約75℃之間、在約60℃與約70℃之間、在約60℃與約65℃之間、在約65℃與約75℃之間、在約65℃與約70℃或在約70℃與約75℃之間。
在一些變化形式中，高溫小於不可混溶溶劑之沸點。舉例而言，在其中不可混溶之溶劑包含乙醇的某些變化形式中，在大氣壓下高溫小於約78℃。
應理解，在其他例示性實施例中，該方法可包括添加或省略之步驟。舉例而言，在一個實施例中，與水黃皮油分離之溶劑可經冷凝及汽提(例如以移除任何積聚水)。在一些變化形式中，前述內容可在汽提塔或蒸餾塔中進行。在另一實施例中，分離富含溶劑之輕相中之殘餘水黃皮油並蒸餾以產生額外的水黃皮油組合物。 不可混溶之溶劑
在一些實施例中，所用溶劑與粗製水黃皮油不可混溶。在一些變化形式中，溶劑包含醇。在某些變化形式中，溶劑包含至少約60%、至少約70%、至少約80%、至少約90%、至少約92%、至少約95%或至少約99%醇。在某些變化形式中，溶劑包含C1 - 20 醇、C1 - 10 醇或C1 - 5 醇。在一種變化形式中，溶劑包含乙醇。在某些變化形式中，溶劑包含至少約90%乙醇或至少約95%乙醇。
在一些變化形式中，溶劑與粗製水黃皮油之比率小於或等於約20:1、小於或等於約15:1、小於或等於約10:1、或小於或等於約5:1。在其他變化形式中，溶劑與粗製水黃皮油之比率大於或等於約1:1或大於或等於約5:1。在一些變化形式中，溶劑與粗製水黃皮油之比率在約1:1與約20:1之間、在約1:1與約15:1之間、在約1:1與約10:1之間或在約1:1與約5:1之間。粗製水黃皮油
在一些實施例中，粗製水黃皮油包含水黃皮油、水黃皮次素、水黃皮籽素、其他呋喃類黃酮及其他不皂化物。
在某些實施例中，粗製水黃皮油具有至少500 ppm、至少10,000或至少30,000 ppm；或10,000 ppm與30,000 ppm之間的不皂化物。
在某些實施例中，粗製水黃皮油具有至少500 ppm、至少10,000或至少30,000 ppm；或10,000 ppm與30,000 ppm之間的呋喃類黃酮。在某些實施例中，粗製水黃皮油具有至少10,000 ppm水黃皮次素及/或水黃皮籽素。在前述內容之一些變化形式中，水黃皮次素及水黃皮籽素濃度係藉由本文所描述之溶劑萃取分析方法測定。
在一些變化形式中，粗製水黃皮油具有至少500 ppm、至少10,000或至少30,000 ppm；或10,000 ppm與30,000 ppm水黃皮次素。在其他變化形式中，粗製水黃皮油具有至少500 ppm、至少10,000或至少30,000 ppm；或10,000 ppm與30,000 ppm之間的水黃皮籽素。在其他變化形式中，粗製水黃皮油具有至少500 ppm、至少10,000或至少30,000 ppm；或在10,000 ppm與30,000 ppm之間的合併之水黃皮次素及水黃皮籽素。
用於本文所描述之方法的粗製水黃皮油可由此項技術中已知之各種方法及技術製造或由任何可商購來源獲得。在一些變化形式中，粗製水黃皮油係藉由機械分離水黃皮油籽獲得。在一種變化形式中，粗製水黃皮油係藉由冷壓水黃皮油籽獲得。
視情況，可將水黃皮油籽脫殼以獲得粗製水黃皮油。因此，在一些變化形式中，該粗製水黃皮油係藉由脫殼水黃皮油籽獲得以產生經脫殼之油籽；及機械分離該等經脫殼之油籽以產生粗製水黃皮油及至少部分經去油之籽餅。在其他變化形式中，藉由在25℃與200℃之間的溫度下加熱水黃皮油籽持續適合的時間以提供經處理之油籽；對該經處理之油籽脫殼以產生經脫殼之油籽；及機械分離經脫殼之油籽以產生粗製水黃皮油及去油籽餅，從而獲得粗製水黃皮油。
脫殼通常涉及使水黃皮豆穿過脫殼機以使殼與豆鬆散開，且分開兩個部分。此項技術中已知之任何適合之技術可用於實現脫殼以及殼分離。舉例而言，在一些變化形式中，藉由使水黃皮豆通過衝擊型脫殼機且使豆殼鬆散來進行脫殼。諸如研磨/刷洗類型之其他類型的脫殼裝備可以用於此目的。豆自殼之分離可藉由例如重力分選台或抽吸器進行。
接著機械壓製(例如，冷壓)豆，其通常可使用壓榨機進行，以移除游離油並製造減脂(例如，10-14%脂肪)水黃皮粉。可使用此項技術中已知之任何適合技術進行冷壓。舉例而言，冷壓可使用裝備之各種片件進行，諸如Farmet FL-200壓榨機。在一些變化形式中，壓製可包括使經脫殼的豆通過該裝置以產生游離油及脂肪減少之粉。部分經脫脂的機械壓製之豆可移除大致60-75%之初始水黃皮油含量。食物及飲品
在某些態樣中，亦提供併入本文之水黃皮油組合物的或使用其製造的食品及飲品。該等水黃皮油組合物可用作沙拉油、炸油、炒油、油醋醬、調味醬、沙拉調料、仿肉品之脂肪、飲料或調合人造奶油及其他固態脂肪應用。
如本文所提供之水黃皮油組合物具有多種有利的組成特性，包括較低的水黃皮次素、水黃皮籽素及不皂化物濃度；較低的過氧化值；較低的對甲氧苯胺值、較低的殘餘溶劑含量及較高的油酸含量，使得水黃皮油組合物適合用於食品應用。除了此等組成屬性之外，本發明之水黃皮油組合物亦擁有可經選擇用於各種需要脂肪及/或油之應用的各種感官及功能特性。
在一些實施例中，本文提供食品及飲品，其包含水黃皮油組合物，其中水黃皮油組合物具有如藉由羅維朋顏色-AOCS標度所測定之淺黃色及中性風味。在其他實施例中，水黃皮油組合物具有如藉由羅維朋顏色-AOCS標度所測定的黃色，及一或多種選自由以下組成之群的感官屬性：堅果味、奶油味、青草味、絲滑度及甜味及其任何組合。在可與以上實施例中之任一者組合的一些實施例中，水黃皮油組合物為淺黃色，如藉由羅維朋顏色-AOCS標度所測定，且組合物具有小於或等於約200 ppm合併之水黃皮次素及水黃皮籽素，如藉由對由該水黃皮油組合物獲得之丙酮萃取物的HPLC-DAD分析所測定。
在其他實施例中，食品或飲品包含水黃皮油組合物，其中水黃皮油組合物： (i)具有如藉由羅維朋顏色-AOCS標度所測定之淺黃色或黃色；及 (ii)具有中性風味，或一或多種選自由以下組成之群的感官屬性：堅果味、奶油味、青草味、絲滑度及甜味及其任何組合。 (iii)在室溫下為液體； (iv)如在25℃下所測定，具有在約30厘泊與600厘泊之間的黏度； (v)在約5℃之溫度下具有約1%與約10%之間的固態脂肪含量，例如，如藉由AOCS-Cd 16b-93測定； (vi)如AOCS Cc 9a-48測定，具有至少約195℃之發煙點；或 (vii)如藉由AOCS Cc 9b-55測定，具有至少約200℃之閃點； 或其(i)-(vii)之任何組合。
食品及飲品可包括除本文所述之水黃皮油組合物以外之各種其他組分。舉例而言，食品及飲品可包括例如水、其他脂肪及油、甜味劑(諸如糖)、鹽、增稠劑(諸如果膠及其他氫膠體)、消泡劑、天然及人造調味劑、防腐劑以及著色劑。
在另一態樣中，提供一種製備食品及/或飲品之方法。該等方法可包括混合/摻合、巴氏殺菌及/或滅菌及包裝中之一或多者。 所列舉的實施例
以下所列舉之實施例代表本發明之一些態樣。 1.一種用於製造水黃皮油組合物之方法，其包含： 機械分離經脫殼水黃皮油籽以產生粗製水黃皮油及至少部分經去油之籽餅，其中該粗製水黃皮油包含水黃皮油、水黃皮次素、水黃皮籽素、其他呋喃類黃酮及其他不皂化物；及 在高溫下用不可混溶之溶劑萃取該粗製水黃皮油，以產生水黃皮油組合物，其中溶劑與粗製水黃皮油之比率在1:1與20:1之間，且其中該組合物為可食用且無苦味，具有小於150 ppm水黃皮次素及/或水黃皮籽素，且具有小於1%之不皂化物。 2.一種用於製造水黃皮油組合物之方法，其包含： a)機械分離經脫殼水黃皮油籽以產生粗製水黃皮油及至少部分經去油之籽餅，其中該粗製水黃皮油包含水黃皮油、水黃皮次素、水黃皮籽素、其他呋喃類黃酮及其他不皂化物； b)在高溫下將該粗製水黃皮油與不可混溶之溶劑合併以形成混合物； c)使該混合物在該高溫下沈降成至少水黃皮油層及溶劑層； d)在該高溫下自步驟c)移除該溶劑層以分離該水黃皮油層，其中該水黃皮油層包含可食用且無苦味水黃皮油。 3.如實施例2之方法，其進一步包含：在低於步驟c)及步驟d)中之高溫的第二高溫下重複步驟c)及步驟d)，或視情況，該第二高溫為低於該溶劑之沸點約5至10℃。 4.如實施例2之方法，其進一步包含： 冷卻來自步驟c)之水黃皮油層； 使該水黃皮油層沈降成至少水黃皮層及溶劑層；及 移除該溶劑層以分離該水黃皮油層，其中該水黃皮油層包含可食用且無苦味之水黃皮油。 5.如實施例2至實施例4中任一者之方法，其進一步包含藉由將經分離之水黃皮油層與新鮮不可混溶之溶劑合併來重複步驟b)-d)。 6.如實施例2至4中任一者之方法，其進一步包含： e)在高溫下將步驟d)中之該組合物與新鮮不可混溶之溶劑合併以形成第二混合物； f)使該第二混合物在該高溫下沈降成至少水黃皮油層及溶劑層；及 g)在該高溫下自步驟f)移除該溶劑層以分離該水黃皮油層，其中該水黃皮油層包含可食用且無苦味之水黃皮油。 7.如實施例2至4中任一者之方法，其進一步包含： e)在高溫下將步驟d)中之該組合物與新鮮不可混溶之溶劑合併以形成第二混合物； f)使該第二混合物在該高溫下沈降成至少水黃皮油層及溶劑層； g)在該高溫下自步驟f)移除該溶劑層以分離該水黃皮油層； h)冷卻來自步驟g)之該水黃皮油層； i)使來自步驟h)之冷卻層沈降成至少水黃皮油層及溶劑層；及 j)自步驟i)移除該溶劑層以分離該水黃皮油層，其中該水黃皮油層包含可食用且無苦味之水黃皮油。 8.如實施例2至7中任一項之方法，其中該粗製水黃皮油與該不可混溶之溶劑之合併包含攪拌該混合物。 9.一種用於製造水黃皮油組合物之連續逆流方法，其包含： a)機械分離經脫殼水黃皮油籽以產生粗製水黃皮油及至少部分經去油之籽餅， 其中該粗製水黃皮油包含水黃皮油、水黃皮次素、水黃皮籽素、其他呋喃類黃酮及其他不皂化物； b)藉由在高溫下使用不可混溶之溶劑進行液-液萃取來將該粗製水黃皮油分離成萃餘物及富含溶劑之輕相， 其中溶劑與粗製水黃皮油之比率在1:1與20:1之間， 其中該萃餘物包含水黃皮油及殘餘溶劑，及 其中該富含溶劑之輕相包含溶劑及殘餘水黃皮油； c)冷卻該萃餘物以使該殘餘溶劑自水黃皮油分離； d)分離該冷卻萃餘物中至少一部分該水黃皮油以產生水黃皮油組合物， 其中該組合物可食用且無苦味，具有小於或等於150 ppm水黃皮次素及/或水黃皮籽素，且具有小於1%不皂化物； e)使至少一部分該溶劑與該富含溶劑之輕相分離；及 f)將經分離之溶劑與額外粗製水黃皮油合併，以用於液-液萃取。 10.如實施例9之方法，其中使用強制式攪拌盤式塔進行該連續液-液萃取。 11.如實施例10之方法，其中該萃餘物在底部離開該塔，且該富含溶劑之輕相在頂部離開該塔。 12.如實施例1至11中任一項之方法，其中該高溫小於不可混溶之溶劑的沸點。 13.如實施例9至12中任一項之方法，其中與該富含溶劑之輕相分離的至少一部分該溶劑在蒸發器中進行。 14.如實施例13之方法，其中該溶劑在真空下自殘餘水黃皮油蒸發。 15.如實施例14之方法，其進一步包含冷凝該溶劑，且在汽提塔中汽提任何積聚水之溶劑。 16.如實施例9至15中任一項之方法，其進一步包含分離該富含溶劑之輕相中之該殘餘水黃皮油；及自經分離之殘餘水黃皮油蒸餾溶劑，以產生額外的水黃皮油組合物。 17.如實施例1至16中任一項之方法，其中該不可混溶之溶劑包含醇。 18.如實施例1至16中任一項之方法，其中該不可混溶之溶劑包含乙醇。 19.如實施例1至18中任一項之方法，其中該不可混溶之溶劑包含至少約60%醇。 20.如實施例1至19中任一者之方法，其中該組合物具有低於該粗製水黃皮油之不皂化物含量。 21.如實施例1至20中任一項之組合物，其中該組合物具有比該粗製水黃皮油低的呋喃類黃酮含量。 22.如實施例(xi)至21中任一項之方法，其中該組合物具有小於或等於150 ppm呋喃類黃酮。 23.如實施例(xi)至22中任一項之方法，其中該等呋喃類黃酮包含水黃皮次素或水黃皮籽素或兩者。 24.如實施例23之方法，其中組合物具有小於或等於150 ppm水黃皮次素及/或水黃皮籽素。 25.如實施例(xi)至24中任一項之方法，其中該粗製水黃皮油具有初始顏色，且所製造之水黃皮油組合物具有最終顏色，其中該水黃皮油組合物最終顏色比該粗製水黃皮油之初始顏色淺。 26.如實施例25之方法，其中該初始顏色為紅色及/或棕色，且該最終顏色為黃色。 27.如實施例(xi)至26中任一項之方法，其中該粗製水黃皮油為經機械分離之水黃皮油。 28.一種水黃皮油組合物，其根據如前述實施例中任一項之方法製造。 29.一種水黃皮油組合物，其具有小於150 ppm水黃皮次素及/或水黃皮籽素以及小於1%之不皂化物，其中該組合物可食用且無味。 30.如實施例29之組合物，其中該組合物進一步包含其他呋喃類黃酮。 31.如實施例29之組合物，其中該組合物具有小於或等於150 ppm呋喃類黃酮。 32.如實施例31之組合物，其中水黃皮次素或水黃皮籽素或兩者之濃度係藉由如實施例1至4中任一項之方法測定。 33.如實施例29至32中任一項之組合物，其中該組合物係由粗製水黃皮油獲得，且該組合物具有比該粗製水黃皮油之顏色輕的顏色。 34.如實施例33之組合物，其中該組合物之顏色為黃色。 35.如實施例29至34中任一項之組合物，其進一步包含溶劑。 36.如實施例35之組合物，其中該溶劑以低於5000 ppm之濃度存在。 37.如實施例29至36中任一項之組合物，其中該組合物包含脂肪酸。 38.如實施例37之組合物，其中該等脂肪酸為單不飽和脂肪酸、多不飽和脂肪酸、飽和脂肪酸、反式脂肪酸、ω-3脂肪酸、ω-6脂肪酸、ω-7脂肪酸或ω-9脂肪酸或其任何組合。 39.如實施例29至36中任一項之組合物，其中該組合物包含油酸、亞麻油酸、棕櫚酸、硬脂酸、二十二烷酸、α次亞麻油酸、二十四烷酸、花生酸、巨頭鯨魚酸、油酸、牛油酸、棕櫚油酸、二十碳二烯酸、亞麻油酸、十七酸、巨頭鯨魚酸、芥子酸、棕櫚油酸、十七碳烯酸或肉豆蔻酸，或其任何異構體，或前述之任何組合。 40.如實施例29至39中任一項之組合物，其中該組合物具有： (xi)     小於或等於1%之游離脂肪酸含量； (xii)    小於或等於0.1%之不可溶雜質； (xiii)   小於或等於25 ppm磷； (xiv)    小於或等於0.1 ppm葉綠素； (xv)     小於或等於5000 ppm殘餘溶劑； (xvi)    小於或等於1%之水分含量； (xvii)   小於或等於1%甘油； (xviii)  小於或等於2%單甘油酯； (xix)    小於或等於5%二甘油酯；或 (xx)     至少90%三甘油酯， 或(i)-(x)之任何組合。 41.如實施例29至41中任一項之組合物，其中該組合物具有與獲得該組合物之粗製水黃皮油相比更低的不皂化物含量。 42.如實施例41之組合物，其中與獲得該組合物之粗製水黃皮油相比，該組合物具有少至少50%之不皂化物含量。 43.如實施例29至42中任一項之組合物，其中該組合物進一步包含生育酚。 44.如實施例43之組合物，其中該等生育酚包含a-生育酚、β-生育酚、δ-生育酚或γ-生育酚或其任何組合。 45.如實施例29或44之組合物，其中該組合物具有小於或等於400 ppm生育酚。 46.如實施例43至45中任一項之組合物，其中該組合物具有小於或等於200 ppm α-生育酚。 47.如實施例29至46中任一項之組合物，其中該組合物進一步包含固醇。 48.如實施例47之組合物，其中該固醇包含β-植固醇、固醇、膽固醇、赤桐甾醇、δ-5,24-豆甾二烯醇、δ-5-燕麥固醇、谷固醇或豆固醇，或其任何組合。 49.如實施例47或48之組合物，其中該組合物具有低於2500 ppm固醇。 50.一種如實施例29至49中任一項之水黃皮油組合物之用途，其用作沙拉油、炸油、炒油、油醋醬、調味醬、沙拉調料、仿肉品之脂肪、飲料或調合人造奶油及其他固態脂肪應用，或其任何組合。 51.一種食品或飲品，其包含如實施例29至49中任一項之水黃皮油組合物。 52.如實施例51之產品，其中該產品為沙拉油、炸油、炒油、油醋醬、調味醬、沙拉調料、仿肉品之脂肪、飲料或調合人造奶油及其他固態脂肪應用。 53.一種分析方法，其包含： 將水黃皮油與萃取溶劑合併以提供萃取混合物，其中該萃取溶劑包含烷基酮，且其中該水黃皮油包含水黃皮次素或水黃皮籽素或兩者； 音波處理該萃取混合物以產生經音波處理之混合物； 將該經音波處理之混合物分離成經萃取的水黃皮組合物及烷基酮萃取物，其中該萃取物包含水黃皮次素或水黃皮籽素或兩者；及 量測萃取物中存在之水黃皮次素或水黃皮籽素或兩者之濃度。 54.如實施例53之方法，其中烷基酮為丙酮。 55.如實施例53或54之方法，其中量測步驟包含藉由高效液相層析用紫外線偵測器測定水黃皮次素或水黃皮籽素或兩者之濃度。 56.如實施例55之方法，其中該紫外線偵測器為二極體陣列偵測器。 57.一種水黃皮油組合物，其具有： 小於或等於約1000 ppm合併之水黃皮次素及水黃皮籽素，如藉由對由該水黃皮油組合物獲得之丙酮萃取物的HPLC-DAD分析所測定； 小於或等於約1重量%之不皂化物，如藉由AOCS Ca 6a-40測定； 小於或等於約5 meq/kg之過氧化值，如藉由AOCS Cd 8-53測定； 對甲氧苯胺值小於或等於約10，如藉由AOCS Cd 18-90測定；及 小於或等於約5000 ppm殘餘溶劑，如藉由AOCS Cg 4-94測定，其中殘餘溶劑(若存在)為食品級溶劑。 58.如實施例57之組合物，其具有： 小於或等於約150 ppm水黃皮次素，如藉由對由該水黃皮油組合物獲得之丙酮萃取物的HPLC-DAD分析所測定； 小於或等於約150 ppm水黃皮籽素，如藉由對由該水黃皮油組合物獲得之丙酮萃取物的HPLC-DAD分析所測定； 小於或等於約1重量%之不皂化物，如藉由AOCS Ca 6a-40測定； 小於或等於約5 meq/kg之過氧化值，如藉由AOCS Cd 8-53測定； 對甲氧苯胺值小於或等於約5，如藉由AOCS Cd 18-90測定；及 小於或等於約5000 ppm殘餘溶劑，如藉由AOCS Cg 4-94測定，其中殘餘溶劑(若存在)為食品級溶劑。 59.如實施例57或58之組合物，其中該組合物包含小於或等於約1000 ppm殘餘溶劑。 60.如實施例57至59中任一者之組合物，其中殘餘溶劑包含乙醇。 61.如實施例57至60中任一項之組合物，其中該組合物在室溫下為液體。 62.如實施例57至61中任一者之組合物，其中如在25℃下所測定，該組合物之黏度在約30厘泊與600厘泊之間。 63.如實施例57至62中任一項之組合物，其中如藉由AOCS-Cd 16b-93測定，該組合物在約5℃之溫度下具有約1%與約10%之間的固態脂肪含量。 64.如實施例57至63中任一項之組合物，其中如藉由AOCS Cc 9a-48測定，該組合物具有至少約195℃之發煙點。 65.如實施例57至64中任一者之組合物，其中如藉由具有HPLC之AOAC 971.30測定，該組合物具有小於或等於約400 ppm生育酚。 66.如實施例57至65中任一者之組合物，其中該組合物具有小於2500 ppm固醇，如藉由COI/T.20/Doc No.10測定。 67.如實施例57至66中任一項之組合物，其中該組合物包含油酸、亞麻油酸、棕櫚酸、硬脂酸、二十二烷酸、α次亞麻油酸、二十四烷酸、花生酸、巨頭鯨魚酸、油酸、牛油酸、棕櫚油酸、二十碳二烯酸、亞麻油酸、十七酸、巨頭鯨魚酸、芥子酸、棕櫚油酸、十七碳烯酸或肉豆蔻酸，或其任何異構體，或前述之任何組合，如藉由AOAC 996.06測定。 68.如實施例67之組合物，其中該組合物包含至少40%油酸，如藉由AOAC 996.06測定。 69.如實施例57至68中任一項之組合物，其中該組合物之顏色為黃色或淺黃色，如藉由羅維朋顏色-AOCS標度使用1吋比色皿所測定，其中： 當該組合物為黃色時，該組合物之羅維朋顏色Y值大於或等於25；及 當該組合物為淺黃色時，該組合物之羅維朋顏色Y值小於25。 70.如實施例57至69中任一項之組合物，其中該組合物具有一或多種選自由以下組成之群的感官屬性：堅果味、奶油味、青草味、絲滑度及甜味及其任何組合。 71.如實施例57至70中任一項之組合物，其中該組合物之水黃皮次素與水黃皮籽素之比率大於約1。 72.如實施例57至69中任一項之組合物，其中該組合物之顏色為淺黃色且該組合物之羅維朋顏色Y值小於25，如藉由羅維朋顏色-AOCS標度使用1吋比色皿測定。 73.如實施例57至69及72中任一項之組合物，其中該組合物之顏色為淺黃色，且其中組合包含小於或等於約200 ppm合併之水黃皮次素及水黃皮籽素。 74.如實施例57至69、72及73中任一者之組合物，其中該組合物具有中性風味。 75.如實施例57至69及72至74中任一項之組合物，其中組合物之水黃皮次素與水黃皮籽素之比率小於或等於1。 76.如實施例57至75中任一項之組合物，其中，該組合物具有： (i)小於或等於約1%之游離脂肪酸含量，如藉由AOCS Ca 5a-40測定； (ii)小於或等於約0.1%之不可溶雜質，如藉由AOCS Ca 3a-46測定； (iii)小於或等於約25 ppm磷，如藉由AOCS Ca 20-99測定； (iv)小於或等於約0.1 ppm葉綠素，如藉由AOCS Ch 4-91測定； (v)小於或等於約1%水分含量，如藉由AOCS Ca 2b-38測定； (vi)小於或等於約1%甘油，如藉由AOCS Cd 11c-93測定； (vii)小於或等於約2%單甘油酯，如藉由AOCS Cd 11c-93測定； (viii)小於或等於約5%二甘油酯，如藉由AOCS Cd 11c-93測定；及 (ix)至少約90%三甘油酯，如藉由AOCS Cd 11c-93測定， (x)或(i)-(ix)之任何組合。 77.一種用於製造水黃皮油組合物之方法，其包含： 機械分離經脫殼水黃皮油籽以產生粗製水黃皮油及至少部分經去油之籽餅，其中該粗製水黃皮油包含水黃皮油、水黃皮次素、水黃皮籽素、其他呋喃類黃酮及其他不皂化物；及 在高溫下用乙醇萃取該粗製水黃皮油，以產生水黃皮油組合物，其中溶劑與粗製水黃皮油之比率在1:1與20:1之間，且其中該組合物可食用且無苦味，具有：小於或等於約1000 ppm合併之水黃皮次素及水黃皮籽素，如藉由對由該水黃皮油組合物獲得之丙酮萃取物的HPLC-DAD分析所測定；小於或等於約1重量%之不皂化物，如藉由AOCS Ca 6a-40測定；小於或等於約5 meq/kg之過氧化值，如藉由AOCS Cd 8-53測定；及對甲氧苯胺值小於或等於約10，如藉由AOCS Cd 18-90測定。 78.如實施例77之方法，其中該粗製水黃皮油及該不可混溶之溶劑形成混合物且攪拌該混合物至少約30分鐘。 79.一種用於製造水黃皮油組合物之連續逆流方法，其包含： a)機械分離經脫殼水黃皮油籽以產生粗製水黃皮油及至少部分經去油之籽餅， 其中該粗製水黃皮油包含水黃皮油、水黃皮次素、水黃皮籽素、其他呋喃類黃酮及其他不皂化物； b)藉由在高溫下使用不可混溶之溶劑進行液-液萃取來將該粗製水黃皮油分離成萃餘物及富含溶劑之輕相， 其中溶劑與粗製水黃皮油之比率在1:1與20:1之間， 其中該萃餘物包含水黃皮油及殘餘溶劑， 其中該溶劑包含乙醇，及 其中該富含溶劑之輕相包含溶劑及殘餘水黃皮油； c)冷卻該萃餘物以使該殘餘溶劑自水黃皮油分離； d)分離該冷卻萃餘物中至少一部分該水黃皮油以產生水黃皮油組合物， 其中該組合物可食用且無苦味，具有：小於或等於約1000 ppm合併之水黃皮次素及水黃皮籽素，如藉由對由該水黃皮油組合物獲得之丙酮萃取物的HPLC-DAD分析所測定；小於或等於約1重量%之不皂化物，如藉由AOCS Ca 6a-40測定；小於或等於約5 meq/kg之過氧化值，如藉由AOCS Cd 8-53測定；及對甲氧苯胺值小於或等於約10，如藉由AOCS Cd 18-90測定； e)使至少一部分該溶劑與該富含溶劑之輕相分離；及 f)將經分離之溶劑與額外粗製水黃皮油合併，以用於液-液萃取。 80.如實施例79之方法，其中使用加強攪拌塔進行該連續液-液萃取。 81.如實施例80之方法，其中該強制式攪拌塔為強制式攪拌盤式塔，該萃餘物在底部離開該塔，且該富含溶劑之輕相在頂部離開該塔。 82.如實施例79至81中任一項之方法，其中與該富含溶劑之輕相分離的至少一部分該溶劑在蒸發器中進行。 83.如實施例82之方法，其中該溶劑在真空下自殘餘水黃皮油蒸發。 84.如實施例83之方法，其進一步包含冷凝該溶劑，且在汽提塔中汽提任何積聚水之溶劑。 85.如實施例79至84中任一項之方法，其進一步包含分離該富含溶劑之輕相中之該殘餘水黃皮油；及自經分離之殘餘水黃皮油蒸餾溶劑，以產生額外的水黃皮油組合物。 86.如實施例77至85中任一項之方法，其中該高溫小於不可混溶之溶劑的沸點。 87.如實施例86之方法，其中該高溫在約30℃與約75℃之間。 88.如實施例77至87中任一者之組合物，其中溶劑與粗製水黃皮油之比率在約1:1與約5:1之間。 89.如實施例77至88中任一項之方法，其中該粗製水黃皮油具有初始顏色，且所製造之水黃皮油組合物具有最終顏色，其中該水黃皮油組合物最終顏色比該粗製水黃皮油之初始顏色淺。 90.如實施例89之方法，其中該初始顏色為紅色及/或棕色，且該最終顏色為淺黃色。 91.如實施例77至90中任一項之方法，其中該粗製水黃皮油為經機械分離之水黃皮油。 92.如實施例77至91中任一項之方法，其中該組合物具有一或多種選自由以下組成之群的感官屬性：堅果味、奶油味、青草味、絲滑度及甜味及其任何組合，且其中該組合物為黃色。 93.如實施例77至91中任一者之方法，其中該水黃皮油組合物包含小於或等於約200 ppm合併之水黃皮次素及水黃皮籽素，該組合物具有中性風味，且該組合物為淺黃色。 94.一種根據如實施例77至93中任一項之方法製造之水黃皮油組合物。 95.一種如實施例57至76及94中任一項之水黃皮油組合物之用途，其用作沙拉油、炸油、炒油、油醋醬、調味醬、沙拉調料、仿肉品之脂肪、飲料或調合人造奶油及其他固態脂肪應用，或其任何組合。 96.一種食品或飲品，其包含如實施例57至76及94中任一項之水黃皮油組合物。 97.如實施例96之產品，其中該組合物為淺黃色；該組合物包含低於或等於約200 ppm合併之水黃皮次素及水黃皮籽素，且組合物具有中性風味。 98.如實施例96之產品，其中該水黃皮油組合物為黃色；該組合物包含小於或等於約150 ppm水黃皮次素及小於或等於約150 ppm水黃皮籽素；且該組合物具有一或多種選自由以下組成之群的感官屬性：堅果味、奶油味、青草味、絲滑度及甜味及其任何組合。 99.如實施例96至98中任一項之產品，其中該產品為沙拉油、炸油、炒油、油醋醬、調味醬、沙拉調料、仿肉品之脂肪、飲料或調合人造奶油及其他固態脂肪應用。 100.一種水黃皮油組合物，其具有： (i)小於或等於約1000 ppm合併之水黃皮次素及水黃皮籽素，如藉由對由該水黃皮油組合物獲得之丙酮萃取物的HPLC-DAD分析所測定； (ii)小於或等於約1重量%之不皂化物，如藉由AOCS Ca 6a-40測定； (ii)小於或等於約5 meq/kg之過氧化值，如藉由AOCS Cd 8-53測定； (iv)對甲氧苯胺值小於或等於約10，如藉由AOCS Cd 18-90測定； (v)小於或等於約5000 ppm殘餘溶劑，如由AOCS Cg 4-94測定，其中殘餘溶劑(若存在)為食品級溶劑； (vi)存在至少40%油酸出自總脂肪酸，如藉由AOAC 996.06測定； (vii)淺黃色或黃色； (viii)中性風味，或一或多種選自由以下組成之群的感官屬性：堅果味、奶油味、青草味、絲滑度及甜味及其任何組合；或 (ix)其(i)-(viii)之任何組合。 實例
參考以下實例將更好地理解本發明之主題，該等實例係作為本發明之例示性而非作為限制性實例提供。實例 1 水黃皮油之表徵
此實例提供用於表徵水黃皮油之一般方案。本文所提供且在圖1中所闡述之方案係用於表徵原油及純化油，如以下實例(包括實例2)中所述。
將水黃皮油樣品與丙酮組合以製備萃取混合物。隨後，音波處理萃取混合物以自油萃取具有水黃皮次素及/或水黃皮籽素之液體部分。將此液體部分注射至用40%乙腈平衡之HPLC塔上用於組分分析。下表1概述使用之HPLC-DAD設置。表 1 . 鹼性HPLC-DAD設置之概述
目錄 描述
塔 Agilent Poroshell C18, 4.6×100 mm, 2.6 µm
塔溫 35 ± 0.5℃
移動相A HPLC級水
移動相B 乙腈
密封洗滌 90:10 水:乙腈
洗針液 90:10 乙腈:水
洗針時間 6秒(Flush Port)
流動速率 0.800 mL/min
注射量 1.0 µL
信號A波長 304 nm (頻寬4 nm)
信號B波長 350 nm (頻寬4 nm)
一旦將樣品萃取物裝載至用40%乙腈平衡之C18塔上，同時始終保持流速0.8 mL/min，乙腈之相對濃度(i)經18分鐘線性增加至90%，(ii)維持在90%持續4分鐘，(iii)經1分鐘線性降低至40%，且(iv)維持在40%，持續2分鐘，如以下表2中所概述。表 2 . 溶離程式
時間 (min) 流量 (mL) A (%) B (%) 流動速率 (mL/min)
0 0 60 40 0.8
18 14.4 10 90 0.8
22 17.6 10 90 0.8
23 18.4 60 40 0.8
25 20 60 40 0.8
觀測到水黃皮次素溶離約9.6分鐘，對應於約67%之相對乙腈濃度。觀測到水黃皮籽素溶離約14.4分鐘，對應於約80%之相對乙腈濃度。基於對應於水黃皮次素及水黃皮籽素之溶離部分的光譜分析，測定各組分之ppm濃度。實例 2 水黃皮油之分批製造
此實施例展現藉由液體製造可食用(例如無苦味)之水黃皮油:液體萃取粗製(例如苦味)水黃皮油。將水黃皮次素、水黃皮籽素及可能的其他抗營養因子及/或苦味化合物自經壓榨機壓製的水黃皮油移除，得到經純化油產品。實驗室規模分批製造
進行實驗室規模製造以產生可食用水黃皮油。經由矽藻土過濾經壓榨機壓製的水黃皮油以移除固體含量或固體廢料。隨後，將粗製水黃皮油與新鮮95%乙醇(5%水)於50 mL管中以如表3中所指示之固定體積比混合。將混合物加熱至約65℃且攪拌30分鐘，隨後靜置混合物且傾析溶劑(乙醇)層。應理解，可加熱混合物以保持低於溶劑之沸點若干度及/或限制溶劑蒸氣之損失。將殘留液體冷卻至20℃且靜置。再次傾析溶劑層，且剩餘油再經歷相同過程兩次，以固定體積比與新鮮95%乙醇混合。
萃取係數指示萃取溶劑自給定原料(例如在此情況下，粗製水黃皮油)萃取目標雜質之能力。萃取係數如下計算： 萃取係數=(萃餘物中雜質之濃度/原料中雜質之濃度)
此實驗室規模實驗探索不同溶劑與油比率，且展示萃取係數視溶劑與油比率而定，如以下表3中所概述。表 3 . 用於大規模分批萃取方法之萃取係數(EC).
溶劑 : 油比率 圖 2 中之 X 值 水黃皮次素之 EC 水黃皮籽素之 EC
1:1 1 0.57 0.68
2:1 2 0.45 0.57
5:1 5 0.24 0.32
10:1 10 0.14 0.22
大規模分批製造
亦根據圖2中所闡述之程序進行大規模分批萃取。經由矽藻土過濾經壓榨機壓製的水黃皮油以移除固體含量或固體廢料。隨後，油與新鮮95%乙醇(5%水)以5:1之溶劑與油之質量比在具有螺旋槳型攪拌器之400 L不鏽鋼容器中混合。將混合物加熱至65℃且攪拌30分鐘，隨後靜置混合物且傾析溶劑(乙醇)層。應理解，可加熱混合物以保持低於溶劑之沸點若干度及/或限制溶劑蒸氣之損失。將殘留液體冷卻至20℃且靜置。再次傾析溶劑層，且其餘油自與新鮮95%乙醇以5:1溶劑與油之質量比混合開始，再經歷相同過程兩次。
在每一輪萃取中，觀測到如藉由以上實例1中所闡述之分析方法偵測到的油層中水黃皮籽素含量自2342 ppm減少至650 ppm，減少至192 ppm，且最後減少至54 ppm。同樣，在每一輪萃取中，觀測到油層中之水黃皮次素含量自11935 ppm減少至2306 ppm，減少至516 ppm，且最終減少至91 ppm。水黃皮次素之平均萃取係數為0.2，且水黃皮籽素之平均萃取係數為0.28。在全部三輪萃取之後，觀測到水黃皮油無苦味，其中水黃皮次素及水黃皮籽素含量分別小於100 ppm。下表4-8概述在此實施例中製造之可食用水黃皮油之各種組成及特性。
描述於以上實例1中之分析方法亦用於表徵此實例之原油及純化油中之水黃皮次素及水黃皮籽素。在大規模分批製造中，藉由HPLC層析揭示了結果移除呋喃類黃酮化合物。圖3A及圖3B亦比較呋喃類黃酮及其他化學物質自此實例之原油及純化油中之可食用油之移除。
以下表4比較粗製水黃皮油(「原油」)與根據此實施例中所闡述之程序純化之水黃皮油(「純化油」)之脂肪酸組合物之量。用於測定所量測組分之方法闡述於表4中。用於測定所量測組分之方法闡述於表4中，其中AOAC係指公定分析化學家協會(the Association of Official Analytical Chemists)且其測試方法為公開可用的。表 4 . 脂肪酸組合物(總%)*
脂肪酸 通用名稱 原油 純化油 測試方法
14:0 肉豆蔻酸 0.03 0.03 AOAC 996.06
16:0 棕櫚酸 8.26 8.54 AOAC 996.06
16:1c9 棕櫚油酸 ＜0.04 0.06 AOAC 996.06
Σ16:1 總棕櫚油酸+異構體 0.09 0.06 AOAC 996.06
17:0 十七酸 0.08 0.09 AOAC 996.06
17:1c9 十七碳烯酸 0.04 0.05 AOAC 996.06
18:0 硬脂酸 6.08 7.16 AOAC 996.06
18:1c11 牛油酸 0.55 0.53 AOAC 996.06
18:1c9 油酸油酸 44.87 49.84 AOAC 996.06
Σ18:1 總油酸+異構體 45.62 50.37 AOAC 996.06
18:2n6 亞麻油酸 15.64 15.98 AOAC 996.06
Σ18:2 亞麻油酸+異構體 15.76 15.98 AOAC 996.06
18:3n3 α-次亞麻油酸 2.18 2.14 AOAC 996.06
Σ18:3 總次亞麻油酸+異構體 2.18 2.14 AOAC 996.06
20:0 花生酸 1.15 1.5 AOAC 996.06
20:1c11 巨頭鯨魚酸 0.90 1.18 AOAC 996.06
Σ20:1 總巨頭鯨魚酸+異構體 0.95 1.18 AOAC 996.06
20:2n6 二十碳二烯酸 0.15 0.13 AOAC 996.06
22:0 二十二烷酸 2.87 4.16 AOAC 996.06
22:1c13 芥子酸 0.06 0.08 AOAC 996.06
Σ22:1 總芥子酸+異構體 0.06 0.08 AOAC 996.06
24:0 二十四烷酸 1.13 1.74 AOAC 996.06
* 以下脂肪酸具有小於0.02%之總脂肪酸：C4:0、6:0、8:0、10:0、11:0、12:0、14:0、14:1c9. 15:0、15:1、16:2、16:3、16:4、18:3n6、18:4n3、20:3n3、20:3n6、20:4n6、20:5n3、22:2n6、22:3n3、22:4n6、22:5n3、22:5n6、22:6n3、24:1n9
下表5將原油中脂肪酸類別之量與純化油進行比較。用於測定所量測組分之方法闡述於表5中。表 5 . 脂肪酸類別
類別 原油 純化油 測試方法
總經鑑別之脂肪酸 84.72 93.26 AOAC 996.06
總單不飽和脂肪酸 46.59 51.77 AOAC 996.06
總多不飽和脂肪酸 18.3 18.26 AOAC 996.06
總飽和脂肪酸 19.62 23.23 AOAC 996.06
總反式脂肪酸 0.22 ＜0.02 AOAC 996.06
總ω-3脂肪酸 2.41 2.15 AOAC 996.06
總ω-6脂肪酸 15.8 16.1 AOAC 996.06
總ω-7脂肪酸 0.58 0.65 AOAC 996.06
總ω-9脂肪酸 46.57 51.07 AOAC 996.06
下表6將原油與純化油之化學組合物進行比較。用於測定所量測組分之方法闡述於表6中，其中AOCS係指美國石油化學家協會(the American Oil Chemists' Society)且其測試方法為公開可用的。表 6 . 化學組成
組分 ( 量測單位 ) 原油 純化油 測試方法
游離脂肪酸(FFA) 1.2 0.03 AOCS Ca 5a-40
過氧化值(meq/kg) 3.3 3.8 AOCS Cd 8-53
對甲氧苯胺值 不適用 4.2 AOCS Cd 18-90
中性油(%) 97.68 99.75 AOCS Ca 9f-57
不可溶雜質(%) 0.03 0.06 AOCS Ca 3a-46
不皂化物(%) 0.81 0.26 AOCS Ca 6a-40
皂含量(g/kg) ＜0.0227 ＜0.1 AOCS CC17-95, CC15-60
OSI(氧化穩定性指數；小時) 8.16 2.17 AOCS Cd 12b-92:1997
磷(油特異性) (ppm) 9.1 11 AOCS Ca 20-99，經修改
葉綠素(ppm) 1 0.5 AOCS Ch 4-91
濕氣(%) 0.09 0.04 AOCS Ca 2b-38
羅維朋顏色-AOCS標度 1.8R, 70Y 1.4R, 38.0Y AOCS Cc 13b-45
發煙點(℉) 336 437 AOCS Cc 9a-48
甘油% ＜1 ＜1 AOCS Cd 11c-93
單甘油酯% 7.1 1.2 AOCS Cd 11c-93
二甘油酯% 9.4 1.6 AOCS Cd 11c-93
三甘油酯% 86.3 97.43 AOCS Cd 11c-93
乙醇殘餘(ppm) 不適用 962 AOCS Cg 4-94
下表7比較原油與經純化之水黃皮油中之生育酚含量。用於測定所量測組分之方法闡述於表7中。表 7 . 生育酚含量
生育酚 原油 純化油 測試方法
α-生育酚 288 ＜48.9 具有HPLC之AOAC 971.30
β-生育酚 ＜490 ＜48.9 具有HPLC之AOAC 971.30
δ-生育酚 ＜490 ＜48.9 具有HPLC之AOAC 971.30
γ-生育酚 191 ＜48.9 具有HPLC之AOAC 971.30
總生育酚 479 ＜48.9 具有HPLC之AOAC 971.30
下表8將原油與純化油中之固醇含量比較。用於測定所量測組分之方法闡述於表8中，其中「COI/T.20/Doc No.10」係國際橄欖理事會(the International Olive Council)闡述之公開可用測試方法。表 8 . 固醇含量
固醇 原油 純化油 測試方法
24-亞甲基-膽固醇(總固醇%) 0.18 0.36 COI/T.20/Doc No.10
明顯β-植固醇(總固醇%) 57.38 68.7 COI/T.20/Doc No.10
β-植固醇「真實(real)」(總固醇%) 52.62 60.72 COI/T.20/Doc No.10
菜子固醇(總固醇%) 1.11 1.68 COI/T.20/Doc No.10
菜油固烷醇(總固醇%) ＜0.01 0.35 COI/T.20/Doc No.10
菜油固醇(總固醇%) 9.36 14.35 COI/T.20/Doc No.10
膽固醇(總固醇%) 0.15 0.19 COI/T.20/Doc No.10
赤桐甾醇(總固醇%) 0.62 0.72 COI/T.20/Doc No.10
δ-5,23-豆甾二烯醇(總固醇%) ＜0.01 ＜0.01 COI/T.20/Doc No.10
δ-5,24-豆甾二烯醇(總固醇%) ＜0.01 0.2 COI/T.20/Doc No.10
δ-5-燕麥固醇(總固醇%) 3.22 6.25 COI/T.20/Doc No.10
δ-7-燕麥固醇(總固醇%) ＜0.01 0.55 COI/T.20/Doc No.10
δ-7-菜油固醇(總固醇%) ＜0.01 ＜0.01 COI/T.20/Doc No.10
δ-7-豆甾烯醇(總固醇%) 1 0.2 COI/T.20/Doc No.10
谷固醇(總固醇%) 0.93 0.81 COI/T.20/Doc No.10
豆固醇(總固醇%) 30.81 13.61 COI/T.20/Doc No.10
總固醇-(mg/kg脂肪) 3090 1160 COI/T.20/Doc No.10
下表9比較原油與純化油中之水黃皮次素及水黃皮籽素含量。根據以上實例1中描述之方案測定水黃皮次素及水黃皮籽素含量。表 9 . 水黃皮次素及水黃皮籽素含量(ppm)
水黃皮特異性呋喃類黃酮 原油 純化油
水黃皮次素 11,935 91
水黃皮籽素 2,342 54
下表10將原油與純化油之顏色進行比較。用於測定顏色之方法闡述於表10中。表 10 . 羅維朋顏色描述
   羅維朋顏色 顏色之描述 測試方法
油類型 紅色(0-20) 黃色(0-70)
原油 1.8 70 淺棕紅色 AOCS Cc 13b-45 (5.25吋比色皿)
純化油 1.4 38 黃色 AOCS Cc 13b-45 (5.25吋比色皿)
實例 3 連續製造水黃皮油
此實例描述一種用於自機械分離之粗製水黃皮油製造可食用水黃皮油之連續逆流方法，且一般遵循圖4中所闡述之例示性系統。
藉由在96%乙醇下連續液-液萃取經過濾之粗製水黃皮油製造可食用水黃皮油。液-液萃取裝備包括強制式攪拌盤式塔，其中70℃原油及溶劑流分別在頂部及底部進入塔。萃餘物(較重油層)在底部離開塔，且較輕溶劑層在頂部離開塔。塔包括等於理論階段數的多個物理階段，以及考慮與理論油/溶劑平衡條件之偏差的多個其他階段。根據以上實施例1中所闡述之分析方法量測存在於在底部離開塔之萃餘物中之水黃皮次素及水黃皮籽素的量。當萃餘物含有小於150 ppm水黃皮次素及/或水黃皮籽素且溶劑百分比在混合物溫度下相當於乙醇及水黃皮油之液-液平衡組成時，冷卻萃餘物(例如藉助於冷卻塔；CTWS=冷卻塔水供應；CTWR=冷卻塔水返回)且使溶劑進一步與傾析器中之油分離及傾析。隨後藉由在汽提塔中真空蒸汽汽提任何殘餘溶劑。
將離開塔頂部之較輕溶劑層傳送至蒸發器，在蒸發器中在真空下自油蒸發溶劑。使來自蒸發器之溶劑冷凝且進一步在乙醇蒸餾塔中將任何積聚水汽提至95%乙醇純度。使經純化乙醇再循環回至液-液萃取塔。來自溶劑回收蒸發器之無殘餘溶劑油含有已自原油移除之雜質。藉由蒸餾進一步自殘餘油流回收額外油。來自油之雜質經分離且濃縮於具有油作為溶劑之液流中，且經儲存以供進一步處理。實例 4 水黃皮油之分批製造及水黃皮油之感官評估
本發明實施例詳述藉由液-液萃取分批生產經純化之水黃皮油。
本發明實施例中所使用之粗製水黃皮油係獲自與實施例2中所提供相同的原油樣品(粗製水黃皮油，實例2)或獲自對水黃皮豆之壓榨(粗製水黃皮油，實例4)。將實例2之粗製水黃皮油用作經純化油樣品#1-#3之初始油。經純化之水黃皮油樣品#1與實例2中獲得之樣品相同。
萃取槽系統由配備有頂部安裝式立軸之錐形底部不鏽鋼反應器容器以及4個安裝的螺旋槳型攪拌器組成。該容器配備有用於例如使用蒸汽加熱或冷卻之密封的內部線圈。
下表11展示用於獲得不同經純化之水黃皮油樣品之製程參數。表 11 . 製程參數
製程回合 ( 樣品 # ) 分批洗滌次數 溫度
#1(參見實例2，純化油) 3 70℃
#2 3 70℃
#3 3 70℃
第一次洗滌： 首先將粗製水黃皮油轉移至萃取槽中，隨後轉移乙醇(原油之5倍重量)。一旦已添加原油及乙醇，則開始攪拌。對於用於萃取之目標溫度高於環境溫度之試驗操作，將槽內容物加熱至目標溫度(例如70℃)。一旦處於所需溫度，則攪拌槽內含物30分鐘。在30分鐘之後，停止攪拌，且使油及溶劑不分佈式分開大致3-5分鐘。來自第一次洗滌之油隨後小心地自槽中之乙醇傾析，且所消耗之乙醇自槽中排出。再重複洗滌程序兩次。在第一次、第二次及第三次洗滌之後收集經洗滌之油及已用乙醇的樣品以監測萃取製程期間之水黃皮次素及水黃皮籽素含量、過氧化值及對甲氧苯胺值。
傾析及去溶劑化 ： 一旦已完成所需洗滌次數，則由最終洗滌獲得之油經傾析且經受去溶劑化。將由最終洗滌獲得之油置放於容器中且浸沒於熱水浴(45℃)中至少5分鐘以誘導相分離；接著藉由傾析分離油及乙醇。在傾析之後，傾析油係藉由旋轉式蒸發器(旋轉蒸發器)用設定在55℃下之水浴去溶劑持續前90分鐘，直至觀察到不再有冷凝液(乙醇)液滴，且隨後在60℃下持續第二個90分鐘時段，直至不再觀察到有冷凝液(乙醇)液滴。
在萃取之後，分析經純化之水黃皮油樣品之水黃皮次素及水黃皮籽素含量、殘餘溶劑含量、感官概況(包括味道及氣味)、過氧化值及對甲氧苯胺值。表12展示獲自各處理回合之最終經純化之水黃皮油樣品的水黃皮次素含量、水黃皮籽素含量、過氧化值及對甲氧苯胺值。表 12 . 分析結果：水黃皮次素及水黃皮籽素含量、過氧化值及對甲氧苯胺值
製程回合( 樣品#) 原油，實例2 #1 ( 純化油，實例2) #2 #3
水黃皮次素(ppm) 11,935 91 71 125
水黃皮籽素(ppm) 2,342 54 48 80
過氧化值(meq/kg) 3.3 3.8 3.4 1.7
對甲氧苯胺值 ND 4.2 4.2 5.9
水黃皮油感官評估
固有水黃皮油味道涉及6名個體參與。要求各參與者基於顏色、濁度、氣味、味道及總體可接受性來評定各油樣品。對於味道及氣味評估，參與者藉由盲嘗各經純化之水黃皮油樣品並指定其認為最佳描述各油樣品之風味的屬性來進行自由選擇分析。
發現樣品#1-3具有淺黃色，無濁度，且無氣味。在自由選擇分析中常出現在此等經純化之水黃皮油樣品之味道概況中的描述詞為：純淨、堅果味、平滑、奶油味及純淨。額外描述詞包括無苦味、水黃皮特徵味道及淡青草味。下表13概述由各種製程回合獲得之水黃皮油樣品之感官特性。表 13 . 對分批製造之經純化水黃皮油之感官評估
製程回合 ( 樣品 #) 顏色 感官
#1 淺黃色 純淨、堅果味、平滑味道、無苦味
#2 淺黃色 水黃皮堅果味、淡堅果味、奶油味、平滑
#3 淺黃色 堅果味、淡水黃皮味、純淨味道、平滑、奶油味
實例 5 水黃皮油之連續製造及水黃皮油之感官評估
此實例描述一種用於自機械分離之粗製水黃皮油製造可食用水黃皮油之連續逆流方法。高溫及溶劑與粗製水黃皮油比率變化。評估所得經純化之水黃皮油樣品之最終水黃皮次素及水黃皮含量、其顏色及氣味及味道。
藉由在乙醇下連續液-液萃取經過濾之粗製水黃皮油製造可食用水黃皮油。使用兩種類型之強制式攪拌盤式塔中之一者運行液-液萃取裝備。對於兩種塔類型，塔首先以所需溶劑流動速率用溶劑填充至進料入口位置。接下來，將原油以所需速率饋入塔中。一旦在底部脫離腔室中建立接合部，則開始底部排出且藉由調整底部移除速率來控制接合部。在一個塔轉換(總塔體積除以組合進料及溶劑流動速率)之後，對塔攪拌進行調整以增加所需衝程/轉速。在兩個塔轉換之前設定攪拌。在對萃餘物進行取樣及萃取階段之前操作塔總計五(5)次轉換。在取樣之前，由操作者手動獲取萃取物及萃餘物速率。在第一次操作之後，且在調整由工程師指定之變量之後，在對每回合進行取樣之前進行總共三(3)次轉換。藉由增加或降低饋料及溶劑入口速率調整溶劑與饋料(S/F)比率及容量。溫度調整係藉由增加或降低熱油至進料及溶劑預加熱器之溫度及調整塔上之熱帶來進行。
根據以上實施例1中所闡述之分析方法來量測存在於在底部離開塔之萃餘物中之水黃皮次素及水黃皮籽素的量。下表14展示製程參數及所觀察到之K+P。如下文所說明，觀測到，在25℃下進行之製程回合(#4-#7)不實現供下游使用之水黃皮次素及水黃皮籽素之足夠移除。然而，對於該高溫下運行之製程回合(#8-#15)，引起水黃皮次素及水黃皮籽素之實質性移除，在某些狀況下達至不可偵測之含量。表 14 . 連續製程參數及水黃皮次素及水黃皮籽素含量
製程回合 ( 樣品 #) 水黃皮次素(ppm) 水黃皮籽素(ppm) 溶劑:油比率 目標溫度(℃) 階段
原油 12,251 5662 - - -
#4 10,571 3165 5:1 25 -
#5 8133 2575 5:1 25 -
#6 6210 2095 5:1 25 -
#7 9945 3068 4:1 25 -
#8 177 84 10:1 50-55 -
#9 305 205 5:1 50-55 -
#10 ND ND 5:1 50-55 100
#11 ND ND 4:1 50-55 100
#12 ＜10 ＜10 3:1 50-55 100
#13 ＜10 34 3:1 50-55 76
#14 11 152 2:1 50-55 76
#15 ＜10 101 2:1 50-55 100
*ND=不可偵測
下表15展示一種本文中獲得之經純化水黃皮油組合物(製程回合#13)相比於初始粗製水黃皮油之組成。表16展示由製程回合#13獲得之經純化水黃皮油之脂肪酸組成表 15 . 分析結果
樣品類型 澄清之原油 製程回合 ( 樣品 ) # 13
水黃皮次素(ppm) 12251 ＜10
水黃皮籽素(ppm) 5662 34
殘餘EtOH (ppm) ND ＜10
水分及揮發% 0.11 0.7
PV (meq/kg) 0.7 0.7
對甲氧苯胺 未測定 7
OSI (小時) 13.97 未測定
FFA % 5.1 0.05
顏色(羅維朋)-1"比色皿(紅色)   2.4
顏色(羅維朋)-1"比色皿(黃色)   24
顏色(羅維朋標度)-5.25"比色皿(紅色)   10.2
顏色(羅維朋標度)-5.25"比色皿(黃色)    70
不皂化物% 未測定 0.28
表 16 . 製程回合#13之脂肪酸概況
絕對FA % 相對於總FA%
肉豆蔻酸 0.04 0.04
棕櫚酸 9.18 10.17
棕櫚油酸 0.06 0.07
硬脂酸 6.97 7.72
牛油酸 0.42 0.47
油酸 47.47 52.60
亞麻油酸 15.98 17.71
次亞麻油酸 2.56 2.84
花生酸 1.44 1.60
巨頭鯨魚酸 0.91 1.01
二十碳五烯酸 0.03 0.03
二十二烷酸 3.44 3.81
芥子酸 0.05 0.06
二十四烷酸 1.1 1.22
神經酸 ＜0.02 ＜0.02
總ω-3異構體 2.63 2.91
總ω-6異構體 16.04 17.77
總ω-7異構體 0.45 0.50
總ω-9異構體 48.45 53.69
單不飽和FA 49.07 54.38
多不飽和FA 18.77 20.80
飽和FA 22.28 24.69
反式FA 0.12 0.13
總脂肪作為三甘油酯 94.29  --
總脂肪酸 90.24  --
水黃皮油感官評估
固有水黃皮油味道涉及6名個體參與。要求各參與者基於顏色、濁度、氣味、味道及總體可接受性來評定各油樣品。對於味道及氣味評估，參與者藉由盲嘗各經純化之水黃皮油樣品並指定其認為最佳描述各油樣品之風味的屬性，來進行自由選擇分析。針對各樣品聚集自由選擇描述詞且將其展示於表17中。表 17 . 感官特性概況
製程回合 ( 樣品 #) 顏色 ， 濁度 感官特徵 ( 氣味 ， 味道 )
原油 淺棕紅色 強烈苦味、令人不愉快的酸痛、咽喉後部發麻感，不可接受
#10 淺黃色 氣味：無乙醇，無顯著的水黃皮特徵味道，溫和，中性氣味 味道：淡堅果味、淡奶油味、更純淨至清淡、幾乎無味道、平滑、清淡、中性、無風味
#11 淺黃色至金色，帶一些渾度 氣味：無乙醇，無顯著水黃皮特徵味道，溫和，無/中性氣味，輕微乙醇 味道：純淨、淡奶油味、堅果味、咽喉內輕微灼燒感，幾乎無味道、清淡、澀味、稍微苦味
#12 淡棕色至黃色 氣味：無乙醇，無顯著水黃皮香味，溫和，無/中性氣味，輕微乙醇 味道：淡奶油味、堅果味、清淡、平滑、甜味、油性、輕微灼燒
#13 淺黃色 氣味：無乙醇，無顯著水黃皮特徵味道/香味 味道：奶油味、平滑、堅果味、清淡、極少有味道、無味、澀味、沒有太多口感
#14 淺黃色 氣味：無/輕度乙醇，無顯著水黃皮特徵味道/香味，堅果氣味 味道：奶油味、堅果味、平滑、揮之不去的輕微酸味、咽喉內輕微灼燒、淡水黃皮味道、極少某味道
#15 淺黃色至黃色 氣味：無/痕量乙醇，無顯著的水黃皮特徵味道，溫和，無/中性氣味 味道：溫和青草味、奶油味、堅果味、典型水黃皮、大部分堅果風味、咽喉輕微灼燒、平滑、水黃皮味
實例 6 經純化之水黃皮油的熱特性
本發明實例詳述對經純化水黃皮油之熱及溫度相關物理特性之評估。
根據實例4中描述之方案獲得經純化之水黃皮油。固態脂肪含量(SFC)使用核磁共振(NMR)遵循AOCS-Cd 16b-93量測。此外，分別根據AOCS Cc 9b-55、AOCS Cc 18-80及AOCS Cc 9a-48在同一樣品上測定閃點、滴點及發煙點。表18概述針對各種度量值之結果。表 18 . 水黃皮油之熱及物理特性
量測方法    單位 值
閃點 (AOCS Cc 9b-55) 閃點 ℃ 245
滴點 (AOCS Cc 18-80) 滴點 ℃ ＜20.0
固態脂肪含量 (AOCS-Cd 16b-93) SFC@2.5C % 8.88
   SFC@5.0C % 8.53
   SFC@10.0C % 5.1
SFC@21.1C % 0
發煙點 (AOCS Cc 9a-48) 發煙點 ℃ 195
對於固態脂肪含量量測，觀測到水黃皮油具有2.5-10℃下之1-10%固態脂肪含量及21.1℃或更高溫度下之0%固態脂肪含量。使用差示掃描熱量測定(DSC)研究水黃皮油之熔融(加熱)及結晶(冷卻)概況。觀測到水黃皮油含有兩種具有不同熱特性之部分。實例 7 食品
此實例提供食品之各種實例，其可使用根據以上實例1-5中所闡述之方案獲得之水黃皮油組合物製造。表19提供用於水黃皮油蛋黃醬之例示性配方。表20提供用於水黃皮油人造奶油及塗抹食品之例示性配方。表21提供用於水黃皮油沙拉醬之例示性配方。表 19 . 水黃皮油蛋黃醬配方
成分 重量%   
水黃皮油 75   
蛋黃 6   
醋5% (w/v) 10   
鹽 1.1   
糖 2.5   
水 4.5   
芥末 1.5   
瓜爾膠 0.4   
山梨酸鉀 0.07   
苯甲酸鈉 0.03   
表 20. 水黃皮油人造奶油及塗抹食品配方
   製成品中之重量 %
成分 80%脂肪 60%脂肪 40%脂肪
油相
液體及完全氫化之水黃皮油摻合物 79.884 59.584 39.384
大豆卵磷脂 0.1 0.1 0.1
大豆油單甘油酯及二甘油酯(IV 5，max) 0.2 0.3 —
大豆油單甘油酯(IV 60) — — 0.5
維生素A棕櫚酸-b-胡蘿蔔素摻合物 0.001 0.001 0.001
油溶性調味劑 0.015 0.015 0.015
水相
水 16.2 37.36 54.86
明膠(250布隆(bloom)) — — 2.5
噴霧乾燥之乳清 1.6 1 1
鹽 2 1.5 1.5
苯甲酸鈉 0.09 — —
山梨酸鉀 — 0.13 0.13
乳酸 — 至pH 5 至pH 4.8
水溶性調味劑 0.01 0.01 0.01
表 21. 水黃皮油沙拉醬配方
成分 重量%   
水 15   
蘋果醋 12   
蘋果汁 12   
蜂蜜 10   
水黃皮油 42   
芥末粉 5   
三仙膠 0.5   
預膠凝化馬鈴薯澱粉 0.5   
著色劑E-150d 0.5   
酸化劑E-330 0.1   
防腐劑E-202 0.1   
鹽 1   
糖 1.3   
如本文所用，術語「約」係指此技術領域之技術人員易於知曉之相應值的常見誤差範圍。本文中對「約」一值或參數之提及包括(且描述)本身係關於彼值或參數之實施例。舉例而言，「約x」包括且描述「x」本身。在一些實施例中，術語「約」當與量測值結合使用，或用以修飾值、單元、常數或值範圍時，係指所述值或參數之+/-2%變化。
在本文中對兩個值或參數「之間」的提及包括(且描述)包括彼等兩個值或參數本身之實施例。舉例而言，提及「x與y之間」之描述包括對「x」及「y」本身之描述。
100:製程 102:步驟 104:步驟 106:步驟 108:步驟
可參考結合隨附圖式進行之以下描述理解本申請。
圖1 描繪用以測定水黃皮油樣品中水黃皮次素及/或水黃皮籽素濃度之例示性分析方法。
圖2 描繪純化粗製水黃皮油混合物以產生可食用且無苦味之水黃皮油組合物的例示性分批製程。
圖3A 及3B 比較在粗製水黃皮油中存在呋喃類黃酮(圖3A )與例示性經純化之水黃皮油組合物中不存在呋喃類黃酮(圖3B )，如藉由HPLC所測定。
圖4 描繪一種例示性連續系統，用於純化粗製水黃皮油混合物以產生可食用且無苦味之水黃皮油組合物。
100:製程
102:步驟
104:步驟
106:步驟
108:步驟

Claims (44)

  1. 一種水黃皮油組合物，其具有： 小於或等於約1000 ppm合併之水黃皮次素(karanjin)及水黃皮籽素(pongamol)； 小於或等於約1重量%之不皂化物； 小於或等於約5 meq/kg之過氧化值； 小於或等於約10之對甲氧苯胺值；及 小於或等於約5000 ppm殘餘溶劑，其中殘餘溶劑(若存在)為食品級溶劑。
  2. 如請求項1之組合物，其具有： 小於或等於約150 ppm水黃皮次素； 小於或等於約150 ppm水黃皮籽素； 小於或等於約1重量%之不皂化物； 小於或等於約5 meq/kg之過氧化值； 小於或等於約5之對甲氧苯胺值；及 小於或等於約5000 ppm殘餘溶劑，其中殘餘溶劑(若存在)為食品級溶劑。
  3. 如請求項1或2之組合物，其中該組合物包含小於或等於約1000 ppm殘餘溶劑。
  4. 如請求項1至3中任一項之組合物，其中該殘餘溶劑包含乙醇。
  5. 如請求項1至4中任一項之組合物，其中該組合物在室溫下為液體。
  6. 如請求項1至5中任一項之組合物，其中如在25℃下所測定，該組合物之黏度在約30厘泊與600厘泊之間。
  7. 如請求項1至6中任一項之組合物，其中該組合物在約5℃之溫度下具有約1%與約10%之間的固態脂肪含量。
  8. 如請求項1至7中任一項之組合物，其中該組合物之發煙點為至少約195℃。
  9. 如請求項1至8中任一項之組合物，其中該組合物具有小於或等於約400 ppm生育酚。
  10. 如請求項1至9中任一項之組合物，其中該組合物具有小於2500 ppm固醇。
  11. 如請求項1至10中任一項之組合物，其中該組合物包含油酸、亞麻油酸、棕櫚酸、硬脂酸、二十二烷酸、α次亞麻油酸、二十四烷酸、花生酸、巨頭鯨魚酸(gondoic acid)、油酸、牛油酸、棕櫚油酸、二十碳二烯酸、亞麻油酸、十七酸、巨頭鯨魚酸、芥子酸、棕櫚油酸、十七碳烯酸或肉豆蔻酸，或其任何異構體，或前述之任何組合。
  12. 如請求項11之組合物，其中該組合物包含至少40%油酸。
  13. 如請求項1至12中任一項之組合物，其中該組合物之顏色為黃色或淺黃色，如藉由羅維朋顏色-AOCS標度(Lovibond Color -AOCS Scale)使用1吋比色皿測定，其中： 當該組合物為黃色時，該組合物之羅維朋顏色Y值大於或等於25；及 當該組合物為淺黃色時，該組合物之羅維朋顏色Y值小於25。
  14. 如請求項1至13中任一項之組合物，其中該組合物具有一或多種選自由以下組成之群的感官屬性：堅果味、奶油味、青草味、絲滑度及甜味及其任何組合。
  15. 如請求項1至14中任一項之組合物，其中該組合物之水黃皮次素與水黃皮籽素之比率大於約1。
  16. 如請求項1至13中任一項之組合物，其中該組合物之顏色為淺黃色，且該組合物之羅維朋顏色Y值小於25，如藉由該羅維朋顏色-AOCS標度使用1吋比色皿測定。
  17. 如請求項1至13及16中任一項之組合物，其中該組合物之顏色為淺黃色，如藉由該羅維朋顏色-AOCS標度所測定，且其中該組合物包含小於或等於約200 ppm合併之水黃皮次素及水黃皮籽素，如藉由對由該水黃皮油組合物獲得之丙酮萃取物的HPLC-DAD分析所測定。
  18. 如請求項1至13、16及17中任一項之組合物，其中該組合物具有中性風味。
  19. 如請求項1至13及16至18中任一項之組合物，其中該組合物之水黃皮次素與水黃皮籽素之比率小於或等於1。
  20. 如請求項1至19中任一項之組合物，其中該組合物具有： (xi)小於或等於約1%之游離脂肪酸含量； (xii)小於或等於約0.1%之不可溶雜質； (xiii)小於或等於約25 ppm磷； (xiv)小於或等於約0.1 ppm葉綠素； (xv)小於或等於約1%水分含量； (xvi)小於或等於約1%甘油； (xvii)小於或等於約2%單甘油酯； (xviii)小於或等於約5%二甘油酯；及 (xix)至少約90%三甘油酯 (xx)或(i)-(ix)之任何組合。
  21. 如請求項1至20中任一項之組合物，其中該水黃皮次素及水黃皮籽素之濃度係藉由對由該水黃皮油組合物獲得之丙酮萃取物的HPLC-DAD分析測定。
  22. 一種用於製造水黃皮油組合物之方法，其包含： 機械分離經脫殼水黃皮油籽以產生粗製水黃皮油及至少部分經去油之籽餅，其中該粗製水黃皮油包含水黃皮油、水黃皮次素、水黃皮籽素、其他呋喃類黃酮及其他不皂化物；及 在高溫下用乙醇萃取該粗製水黃皮油以產生該水黃皮油組合物，其中溶劑與粗製水黃皮油之比率在1:1與20:1之間，且其中該組合物可食用且無苦味，具有：小於或等於約1000 ppm合併之水黃皮次素及水黃皮籽素，如藉由對由該水黃皮油組合物獲得之丙酮萃取物的HPLC-DAD分析所測定；小於或等於約1重量%之不皂化物；小於或等於約5 meq/kg之過氧化值；及小於或等於約10之對甲氧苯胺值。
  23. 如請求項22之方法，其中該粗製水黃皮油與該不可混溶之溶劑形成混合物，且攪拌該混合物至少約30分鐘。
  24. 一種用於製造水黃皮油組合物之連續逆流方法，其包含： a)機械分離經脫殼水黃皮油籽以產生粗製水黃皮油及至少部分經去油之籽餅， 其中該粗製水黃皮油包含水黃皮油、水黃皮次素、水黃皮籽素、其他呋喃類黃酮及其他不皂化物； b)藉由在高溫下使用不可混溶之溶劑進行液-液萃取來將該粗製水黃皮油分離成萃餘物及富含溶劑之輕相， 其中溶劑與粗製水黃皮油之比率在1:1與20:1之間， 其中該萃餘物包含水黃皮油及殘餘溶劑， 其中該溶劑包含乙醇，及 其中該富含溶劑之輕相包含溶劑及殘餘水黃皮油； c)冷卻該萃餘物以將該殘餘溶劑自水黃皮油分離； d)分離該冷卻之萃餘物中至少一部分該水黃皮油，以產生該水黃皮油組合物， 其中該組合物可食用且無苦味，具有：小於或等於約1000 ppm合併之水黃皮次素及水黃皮籽素，如藉由對由該水黃皮油組合物獲得之丙酮萃取物的HPLC-DAD分析所測定；小於或等於約1重量%之不皂化物；小於或等於約5 meq/kg之過氧化值；及小於或等於約10之對甲氧苯胺值； e)使至少一部分該溶劑與該富含溶劑之輕相分離；及 f)將經分離之溶劑與額外粗製水黃皮油合併，以用於液-液萃取。
  25. 如請求項24之方法，其中使用強制式攪拌塔進行該連續液-液萃取。
  26. 如請求項25之方法，其中該強制式攪拌塔為強制式攪拌盤式塔，該萃餘物在底部離開該塔，且該富含溶劑之輕相在頂部離開該塔。
  27. 如請求項24至26中任一項之方法，其中至少一部分該溶劑與該富含溶劑之輕相分離係在蒸發器中進行。
  28. 如請求項27之方法，其中該溶劑在真空下自該殘餘水黃皮油蒸發。
  29. 如請求項28之方法，其進一步包含冷凝該溶劑，且在汽提塔中汽提任何積聚水之該溶劑。
  30. 如請求項24至29中任一項之方法，其進一步包含分離該富含溶劑之輕相中之該殘餘水黃皮油；及自經分離之殘餘水黃皮油蒸餾溶劑，以產生額外的水黃皮油組合物。
  31. 如請求項22至30中任一項之方法，其中該高溫小於該不可混溶之溶劑的沸點。
  32. 如請求項31之方法，其中該高溫在約30℃與約75℃之間。
  33. 如請求項22至32中任一項之方法，其中該溶劑與粗製水黃皮油之比率在約1:1與約5:1之間。
  34. 如請求項22至33中任一項之方法，其中該粗製水黃皮油具有初始顏色，且所產生的該水黃皮油組合物具有最終顏色，其中該水黃皮油組合物之最終顏色比該粗製水黃皮油之初始顏色淺，如藉由羅維朋顏色-AOCS標度所測定。
  35. 如請求項34之方法，其中該初始顏色為紅色及/或棕色，且該最終顏色為黃色或淺黃色，如藉由該羅維朋顏色-AOCS標度所測定。
  36. 如請求項22至35中任一項之方法，其中該粗製水黃皮油為經機械分離之水黃皮油。
  37. 如請求項22至36中任一項之方法，其中該組合物具有一或多種選自由以下組成之群的感官屬性：堅果味、奶油味、青草味、絲滑度及甜味及其任何組合，且其中該組合物為黃色，如藉由該羅維朋顏色-AOCS標度所測定。
  38. 如請求項22至36中任一項之方法，其中該水黃皮油組合物包含小於或等於約200 ppm合併之水黃皮次素及水黃皮籽素，如藉由對由該水黃皮油組合物獲得之丙酮萃取物的HPLC-DAD分析所測定；該組合物具有中性風味，且該組合物為淺黃色，如藉由該羅維朋顏色-AOCS標度所測定。
  39. 一種水黃皮油組合物，其根據如請求項22至38中任一項之方法製造。
  40. 一種如請求項1至21及39中任一項之水黃皮油組合物之用途，其用作沙拉油、炸油、炒油、油醋醬、調味醬、沙拉調料、仿肉品之脂肪、飲料或調合人造奶油及其他固態脂肪應用，或其任何組合。
  41. 一種食品或飲品，其包含如請求項1至21及39中任一項之水黃皮油組合物。
  42. 如請求項41之產品，其中該組合物為淺黃色，如藉由羅維朋顏色-AOCS標度所測定；該組合物包含小於或等於約200 ppm合併之水黃皮次素及水黃皮籽素，如藉由對由該水黃皮油組合物獲得之丙酮萃取物的HPLC-DAD分析所測定，且該組合物具有中性風味。
  43. 如請求項41之產品，其中該水黃皮油組合物為黃色的，如藉由該羅維朋顏色-AOCS標度所測定；該組合物包含小於或等於約150 ppm水黃皮次素及小於或等於約150 ppm水黃皮籽素，如藉由對由該水黃皮油組合物獲得之丙酮萃取物的HPLC-DAD分析所測定；且該組合物具有一或多種選自由以下組成之群之感官屬性：堅果味、奶油味、青草味、絲滑度及甜味及其任何組合。
  44. 如請求項41至43中任一項之產品，其中該產品為沙拉油、炸油、炒油、油醋醬、調味醬、沙拉調料、仿肉品之脂肪、飲料或調合人造奶油及其他固態脂肪應用。
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