TW202136740A - 粒子測量裝置以及粒子測量方法 - Google Patents

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近藤聡太
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Abstract

將照射光照射於流路,在試料之流動方向虛擬地延長的位置將來自通過在既定區間內所形成之檢測區域的試料所含之粒子的散射光聚光,並以既定圖框速率拍攝。而且,根據複數張圖框影像,算出根據布朗運動之粒子之在與流動方向垂直的方向的移動量。進而,為了修正由在散焦位置之倍率所引起之影像上之移動量的誤差,使用預先算出之修正值修正該移動量,並特定粒子的粒徑。

Description

粒子測量裝置以及粒子測量方法
本發明係有關於一種粒子測量裝置以及粒子測量方法。
以往,作為計算在試料中浮游的粒子之大小的一種手法,已知FPT(Flow Particle Tracking)法。藉由使用FPT法,將光照射於試料並拍攝來自粒子的散射光,藉此,觀察粒子的移動,可從根據布朗運動之移動量測量接近粒子之幾何尺寸的大小。又,因為藉由同時測量散射光強度亦可計算粒子之折射率,所以在半導體的生產步驟之污染粒子的控制等尤其是有用。
作為使用FPT法之裝置(FPT裝置),已知一種裝置(例如,參照專利文獻1),該裝置係在與試料之流動方向相對向的位置配置由透鏡等所構成之聚光光學系統。試料之流動方向係換言之,是藉試料之流動來輸送粒子的方向。在此FPT裝置,係因為在與試料之流動方向相對向的位置配置聚光光學系統,所以從聚光光學系統,試料的流動所造成之粒子的移動係未被觀察,而只有根據布朗運動之粒子的移動被觀察。 [先行專利文獻] [專利文獻]
專利文獻1:日本專利第6549747號公報
[發明所欲解決之課題]
然而,在FPT法,係因為從根據布朗運動之粒子的移動量、試料之黏度及溫度,根據斯托克斯.愛因斯坦之數學式,算出粒子之粒徑,所以正確地計算粒子的移動量這件事在高精度地測量粒徑上是重要。又,粒子的移動量係因為從在構成拍攝之動態影像的各圖框影像所捕捉之粒子之重心的位置,特定在各圖框間之粒子之重心的移動量,藉此計算,所以聚光光學系統之倍率的誤差係導致粒子之移動量的誤差。
在FPT裝置,係需要使構成聚光光學系統之透鏡的開口數變大且使像角變寬,而使這件事與高精度之遠心光學系統兩全係困難。在各圖框影像,係因散焦而發生倍率的誤差,粒子係以因應於在試料之流動方向的位置而異的倍率被捕捉。又,粒子與試料之流動方向平行地移動,亦因為根據散焦位置之倍率的變化,而粒子被捕捉成好像在對試料之流動方向垂直的面從中心向外側移動。因此,因為根據依此方式所捕捉之圖框影像計算之粒子的移動量,進而從粒子之移動量等所算出的粒徑係必定受到聚光光學系統之光學性誤差的影響,所以聚光光學系統之光學性誤差係成為在高精度地測量粒徑上應解決的課題。
因此,本發明係目的在於提供一種高精度地測量粒徑的技術。 [解決課題之手段]
為了解決上述之課題,本發明係採用以下之粒子測量裝置以及粒子測量方法。此外,以下之括弧中的文語係完全是舉例表示等,本發明係不是被限定為此。
即,本發明之粒子測量裝置以及粒子測量方法係將照射光照射於流路,在使流路之既定區間在試料之流動方向虛擬地延長的位置將藉照射光之照射而來自粒子的散射光聚光,並以既定圖框速率拍攝,而該粒子係通過在既定區間內所形成之檢測區域的試料所含。而且,根據複數張圖框影像,算出根據布朗運動之粒子之在二維方向(與流動方向垂直的方向)的移動量。進而,為了修正在散射光的聚光時所發生之倍率的誤差,使用修正值修正該移動量,再根據修正後的移動量,特定粒子的粒徑,而該修正值係因應於散焦位置,預先被算出。
在FPT裝置,在使流路之既定區間在試料之流動方向虛擬地延長的位置(在與試料之流動相對向的位置)將來自試料所含之粒子的散射光聚光並拍攝的情況,在散射光之聚光時發生散焦所引起之倍率的誤差,而粒子係以因應於在試料之流動方向的位置而異之倍率被捕捉於圖框影像。因為在根據依此方式所拍攝之圖框影像算出之根據布朗運動之粒子的移動量係含有誤差,所以根據所算出之移動量特定粒子之粒徑時,移動量所含的誤差亦波及至粒徑,而無法高精度地測量粒徑。
相對地,在本形態,對已被算出之移動量,為了修正在散射光的聚光時所發生之倍率的誤差,使用修正值修正後,根據修正後的移動量,特定粒子的粒徑,而該修正值係因應於散焦位置,預先被算出。因此,若依據本形態,因為修正散焦所引起之倍率的誤差,所以可更正確地算出粒子之移動量,而可高精度地測量粒徑。
較佳係在上述之粒子測量裝置以及粒子測量方法,作為修正值,使用以速度之單位所表示的值。更具體而言,使用表示根據散焦位置及圖框影像上的位置預先算出之每單位時間的移動量之誤差的值。
在本形態,以速度之單位,即每單位時間之移動量的誤差表示在已被算出之移動量的修正所使用的修正值。因此,在變更攝像之圖框速率並測量粒子的情況,亦可使用相同之計算式來修正移動量。
又,較佳係在上述任一之粒子測量裝置以及粒子測量方法,作為修正值,使用假設根據該散焦位置之倍率的變化是在該試料之流動方向的距離之一次函數,並已預先被算出的值。
在本形態,在移動量之修正所使用的修正值係使用在試料的流動方向之距離的一次函數已預先算出散焦位置所引起之倍率的變化者。因此,若依據本形態,與散焦位置無關,可將散焦所引起之在固定間隔的誤差當作固定量,來修正。 [發明之效果]
如以上所示,若依據本發明,可高精度地測量粒徑。
以下,一面參照圖面等,一面說明本發明之實施形態。此外,以下之實施形態係較佳之舉例表示,本發明係不是被限定為此舉例表示。 [粒子測量裝置的構成]
圖1係表示一實施形態之粒子測量裝置1之構成的方塊圖。
粒子測量裝置1係FPT裝置,如圖1所示,作為基本的構成,由檢測單元2及控制運算單元3所構成。其中,檢測單元2係機器群,該機器群係與對是流體之試料照射光,並檢測出藉在試料中浮游之粒子與照射光的相互作用所產生之散射光的事相關。又,控制運算單元3係功能群,該功能群係與構成檢測單元2之各機器的控制、及根據檢測單元2所檢測出之散射光算出各個粒子之移動量並進行粒徑之特定等的事相關。 [檢測單元的構成]
首先,說明檢測單元2的構成。
檢測單元2係例如,由光源10、照射光學系統20、流通池30、聚光光學系統40以及攝像器50等所構成。光源10係例如是半導體雷射二極體,並射出雷射光等之照射光。照射光學系統20係將例如擴束器、繞射光學元件以及光狹縫等組合所構成,將光源10所射出之照射光整形成既定形狀,並聚光於流通池30之內部。
流通池30係由石英或藍寶石等之透明的材料所構成,並在其內部形成試料所流入之流路。照射光射入流通池30時,在流路內形成檢測區域。聚光光學系統40(受光透鏡系統)係例如是不是遠心透鏡之光學透鏡的構成,並將來自通過檢測區域之粒子的散射光聚光於攝像器50。即,「檢測區域」係照射光與藉聚光光學系統40對攝像器50上所聚光之範圍交叉的區域。攝像器50係具有例如CCD (Charge-Coupled Device)、CMOS(Complementary Metal-Oxide Semiconductor)等之影像感測器的相機,並拍攝藉聚光光學系統40在影像感測器之受光面所聚光的散射光。
圖2A及圖2B係示意地表示一實施形態之檢測單元2之構成的圖。
圖2A係流通池30之立體圖。流通池30係形成L字形的形狀,在其內部,係形成第1區間32和第2區間34在各端部連通之L字形的流路,該第1區間32係從第1開口31在Y方向延伸,該第2區間34係從第2開口33在Z方向延伸。試料係從第1開口31流入第1區間32,再經由第2區間34從第2開口33向外部被排出。此外,流通池30的形狀係只要是具有彎曲成L字形之部位的形狀即可,亦可採用例如U字形或曲柄形,替代L字形。
圖2B係示意地表示檢測單元2之構成,尤其各構成間之位置關係的平面圖。照射光學系統20係使已整形之照射光BI從對在第1區間32之試料的流動方向(Y方向)垂直的方向(X方向)射入流通池30。又,聚光光學系統40及攝像器50係被配置於與在第1區間32之試料的流動相對向的位置,即,使第1區間32在試料的流動方向虛擬地延長的位置,將來自已通過檢測區域M之粒子的散射光BS聚光並拍攝。藉這些構成,觀測各個粒子之在XZ平面的移動,即布朗運動。此外,關於散射光BS之攝像,係使用別的圖面進一步地後述。
圖3係示意地表示一實施形態之檢測單元2之構成的垂直剖面圖(沿著圖2A之Ⅲ-Ⅲ剖開線的剖面圖)。此外,關於聚光光學系統40及攝像器50,係省略剖面之圖示。
如上述所示,已被整形之照射光BI係從X方向射入流通池30並在第1區間32形成檢測區域M。檢測區域M的形狀係例如,成為將長邊作為Z方向、將短邊作為Y方向、並在X方向具有與長邊大致相等之進深者。
在位於檢測區域M與聚光光學系統40之間之流通池30的內壁,係形成凹面部35,該凹面部35係形成凹狀的形狀,並與檢測區域M之中心的距離大致成為其曲率半徑。在從已通過檢測區域M之粒子P所產生之散射光BS射入流通池30的內壁時,係因試料之折射率與流通池30之折射率的差異而會產生光之折射,但是藉凹面部35,可抑制射入流通池30的內壁之散射光BS的折射。
相對流通池30之聚光光學系統40及攝像器50的位置,係以聚光光學系統40之光軸為基準所決定,各構成係分別被配置於聚光光學系統40之光軸通過檢測區域M之中心、凹面部35之中心以及攝像器50所具有之影像感測器的受光面之中心的位置。攝像器50係與XZ平面相對向,觀測在檢測區域M所產生之散射光的移動,即通過檢測區域M之各個粒子P的布朗運動,並以既定圖框速率拍攝成動態影像。
依此方式,在與在第1區間32之試料的流動相對向的位置配置用以檢測出散射光的聚光光學系統40及攝像器50,可觀測散射光之移動(粒子P之布朗運動)。 [控制運算單元的構成:參照圖1]
接著,說明控制運算單元3的構成。
控制運算單元3係例如由控制部60、影像取得部70、粒子特定部80、移動量算出部90、移動量修正部100、粒徑特定部110、散射光強度特定部120、分析部130以及輸出部140等所構成。控制部60係控制在檢測單元2之各機器的動作、或在控制運算單元3所執行之一連串的處理。控制部60係例如控制藉光源10之照射光的ON/OFF、流入流通池30之試料的流速(流量)、藉攝像器50之動態影像的攝像。此外,亦可與控制部60係另外地設置控制一連串之處理的一部分或全部者,在那裡控制。例如,關於試料的流速,係亦可與控制部60係另外地設置質量流量控制器等之流量控制器,使用該流量控制器控制。
影像取得部70係從藉攝像器50以既定圖框速率所拍攝之動態影像取得各圖框之靜態影像(圖框影像)。此外,動態影像之圖框速率及試料的流速係被控制成從所拍攝之動態影像對各個粒子可取得既定張數的圖框影像。例如,檢測區域M之在Y方向的長度是20μm,為了從以30fps(即,每秒30次)所拍攝之動態影像取得10張圖框影像,試料的流速係被設定成60μm/秒。
又,粒子特定部80係從藉影像取得部70所取得之圖框影像特定粒子,並對在連續之圖框影像所捕捉的各個粒子賦予關聯後,特定其軌跡。
移動量算出部90係對藉粒子特定部80所特定之粒子,對各圖框影像算出根據布朗運動之在二維方向(X方向及Z方向)的移動量。此外,在特定粒子之軌跡的情況或算出移動量的情況,係使用粒子之位置的代表值。粒子之位置係藉例如粒子之重心或粒子之中心等所特定。
移動量修正部100係對藉移動量算出部90所算出之粒子的移動量,使用在預先準備之修正圖所定義的修正值,修正因根據散焦位置之倍率變動而產生之移動量的誤差。
粒徑特定部110係根據藉移動量修正部100已修正之移動量,特定與擴散係數相當之各個粒子的粒徑。此外,關於粒子之移動量的算出及修正、粒徑之特定之具體的方法,係一面參照別的圖面一面詳細地後述。
散射光強度特定部120係特定所追蹤之各粒子的散射光量。具體而言,散射光強度特定部120係根據在藉粒子特定部80已特定粒子的情況所傳送之影像資訊,從所算出之同一粒子之各亮點的亮度平均值、最大亮度值、二值化面積等,特定粒子之散射光強度相當值。
分析部130係根據藉粒徑特定部110所特定之粒徑,對既定之各粒徑範圍算出粒子之個數濃度。又,分析部130係根據藉粒徑特定部110所特定之粒徑與藉散射光強度特定部120所特定之散射光強度相當值,對各粒子分析粒子之折射率。具體而言,係使用例如聚苯乙烯乳膠粒子等粒徑是已知並大致可當作單一粒徑的試料粒子預先求得既知粒徑及既知折射率,根據對該既知粒徑及既知折射率之相對性之散射光強度的關係,特定被測量粒子之折射率,或根據折射率之差異進行固體粒子與氣泡的區別。
輸出部140係輸出分析部130之分析的結果。輸出部140係可進行對畫面之顯示、對列表機之輸出、對未圖示之記憶部的輸出、或經由網路對其他的組件之傳送等,可根據各種的形態輸出分析結果。 [在檢測時之粒子的可見方法]
圖4及圖5係說明在檢測時之粒子的移動之可見方法的圖。更具體而言,圖4係表示從對試料之流動方向垂直的方向觀察檢測區域M之情況的可見方法,即在YZ平面之粒子的可見方法。又,圖5係表示在在攝像器50內之影像感測器的受光面成像時之拍攝方法,即在XZ平面之粒子的可見方法。
如上述所示,在本實施形態係聚光光學系統40及攝像器50被配置於與試料之流動相對向的位置,但是因粒子之移動而發生聚光光學系統40之散焦所引起的焦點移動。即,因為倍率因應於粒子之在Y方向的位置而變化,所以在所拍攝之各圖框影像的像高發生差異。又,如圖4所示,粒子P1、P2、P3分別在Y方向平行地移動,亦如圖5所示,在XZ平面,係這些各粒子因根據散焦位置之倍率的變化,看起來好像從檢測區域M之中心往外側移動。而且,來自那樣地看到之各粒子的散射光成像於受光面。 [散焦所引起之誤差]
圖6A及圖6B係說明因散焦所發生之粒徑的誤差之圖。
圖6A之本實施形態的聚光光學系統40係在該焦點位置之倍率是13.002293倍。例如,在物體高度為0.885mm的物體位於檢測區域內之焦點位置的情況,在攝像器50內之受光面52所成像的像高係成為11.507029mm。又,在此物體位於向試料之流動方向(Y方向)散焦(向聚光光學系統40接近)2μm之位置的情況,在受光面52所成像的像高係成為11.507432mm。
從圖6B之散焦後的像高,試著算出假設物體位於焦點位置的情況之物體高度時(散焦後之像高÷在焦點位置之倍率),成為0.885031mm。即,若依據基於散焦後之像高的算出結果,成為在焦點位置係有物體高度0.885031mm的物體,而在與實際的物體高度0.885mm之間發生0.031μm的誤差(移動量誤差)。在未考慮這種由散焦所引起之物體高度的誤差下算出粒子之根據布朗運動的移動量時,誤差波及至粒子的粒徑。
因此,在本實施形態,係利用粒子必定從遠方接近聚光光學系統40(藉試料之流動從遠的位置向近的位置被輸送),從預先求得之對散焦位置之倍率的校正曲線,修正因散焦所引起之倍率變動而引起之粒子之移動量的算出誤差。
圖7係表示對散焦位置之倍率的校正曲線之圖。 在本實施形態,流入流通池30之試料的流速係定速,假設校正曲線係在Y方向之距離的一次函數。藉由將校正曲線假設成一次函數,不論散焦位置,都可將散焦所引起之在固定間隔的誤差當作定量來修正。
接著,說明移動量之算出方法及修正方法。 圖8係表示受光面52之像素的圖。受光面52係在橫向(X方向)及縱向(Z方向)之各方向,具有例如2448像點(px)的像素,並與XZ平面相對向地捕捉在檢測區域所發生之光。在XZ平面從粒子所發生之散射光係成像於受光面52,藉此,藉攝像器50將粒子之布朗運動拍攝成動態影像。 [移動量之算出]
從藉影像取得部70所拍攝之動態影像取得圖框影像時,首先,粒子特定部80從自動態影像所取得之圖框影像特定粒子,並計算在各圖框影像之粒子的重心座標「(xi,zi)」。此處,「xi」係在第i張圖框之圖框影像的X座標。「zi」係在第i張圖框之圖框影像的Z座標。
而且,移動量算出部90特定粒子之軌跡,從在各圖框影像之粒子的重心座標,算出在連續的圖框間之粒子之在X方向及Z方向的各移動量。具體而言,移動量算出部90係藉「(xi 1 -xi )」,算出在第i張圖框與第i+1張圖框之間的粒子之在X方向的移動量(μm),並藉「(zi 1 -zi )」,算出在第i張圖框與第i+1張圖框之間的粒子之在Z方向的移動量(μm)。即,粒子之在X方向及Z方向的各移動量係將表示在XZ平面之從在第i張圖框的重心位置至第i+1張圖框的重心位置之軌跡的向量分解成X成分及Z成分者。 [移動量之修正]
藉移動量算出部90算出粒子之在X方向及Z方向的各移動量後,接著,移動量修正部100參照預先準備的修正圖,取得與粒子之重心座標的位置對應的修正值,對藉移動量算出部90所算出之在X方向及Z方向的各移動量,使用分別取得的修正值,根據以下之計算式進行修正。
[數學式1]
Figure 02_image001
在上述之計算式(1),「Δx(i) 」係修正後之在X方向的移動量(μm)。又,在上述之計算式(2),「Δz(i) 」係修正後之在Z方向的移動量(μm)。而,在計算式(1)及(2)之「Δt」係圖框速率之倒數,即,以動態影像之圖框速率所規定的時間間隔(s)。
即,「vx (xi,zi) Δt」及「vz (xi,zi) Δt」係表示與在XZ平面之粒子之重心座標的位置對應之倍率的差異所引起之圖框間的移動量誤差(μm)。此處,「vx (xi,zi) 」及「vz (xi,zi) 」係根據外表上之移動速度的X方向成分與Z方向成分,預先算出的修正值(μm/s)。藉由預先將修正值定義成移動速度,在變更了圖框速率的情況,亦可使用相同之計算式來修正移動量。
此外,因為各修正值係根據物體高度而異,所以需要根據預先算出之各物體高度的修正值,預先製作修正圖。在本實施形態,係預先藉光學模擬軟體計算與關於預先設想之物體高度的誤差量(例如,對上述之物體高度0.855mm之0.031μm)對應之修正值,製作了與該物體高度對應的修正圖。此外,關於修正圖的形態,係使用別的圖面進一步後述。 [粒徑之特定]
藉移動量修正部100修正粒子之在X方向及Z方向的各移動量後,接著,粒徑特定部110根據修正後之各移動量,特定各個粒子的粒徑。具體而言,粒徑特定部110係首先,根據粒子之修正後之在X方向及Y方向的各移動量,根據以下之計算式,算出平均移動量LR
[數學式2]
Figure 02_image003
在計算式(3),「LR 」係平均一張圖框之(在連續圖框間之)平均移動量(μm),「i」係圖框編號,「M」係從圖框影像所得之移動量的個數。例如,在是M=10的情況,圖框編號係成為0~10,因為根據11張圖框影像算出粒子的移動量,所以從這些圖框影像所算出之移動量的個數係成為10個。
粒徑特定部110係接著,根據以下之計算式算出擴散係數D。
[數學式3]
Figure 02_image005
最後,粒徑特定部110係根據以下所示之斯托克斯.愛因斯坦之數學式,特定粒徑d。
[數學式4]
Figure 02_image007
在上述之計算式(5),「kB」係波爾茲曼常數,「T」係絕對溫度,「η」係試料的黏性係數。 [修正之效果]
在以圖框速率所規定之時間間隔Δt是1/120s(圖框速率是120fps)、絕對溫度T是293.2K、黏度η是0.001Pa.s的情況,粒徑100nm的粒子之在布朗運動的平均移動量LR 係從上述之計算式(4)及(5),算出0.378μm。
此處,如在圖6A及圖6B之說明所示,若發生0.031μm的移動量誤差,不修正移動量時所算出的平均移動量係成為對上述之平均移動量LR 0.378μm加上移動量誤差0.031μm的0.409μm。而且,在此情況,粒徑d係從上述之計算式(5)被特定為85nm。即,在移動量含有誤差的情況,係粒子之實際的粒徑是100nm,可是粒徑被特定成誤差高達15nm。
相對地,在本實施形態,應用已預先定義之修正值,修正粒子的移動量,藉此,修正散焦所引起之倍率的誤差。因此,若依據本實施形態,可更正確地算出粒子的移動量,而可改善粒徑的測量精度。 [修正圖]
接著,說明修正圖。 修正圖係對各物體高度求用以修正散焦所引起之倍率的誤差之修正值並彙集者。修正值係因為根據觀測面上的位置而異,所以對X座標方向、Z座標方向之受光面的各像素或各區分所決定。在本實施形態,如上述所示,對預先規定之各物體高度以光學模擬軟體計算修正值,作為對應於各物體高度的修正圖,預先準備。
從圖9A至圖10B係說明預先準備之修正圖的圖。其中,圖9A及圖9B係表示用以修正X方向之移動量的修正圖(X方向修正圖)之一例。圖10A及圖10B係表示用以修正Z方向之移動量的修正圖(Z方向修正圖)之一例。
在各修正圖,係定義根據外表上之移動速度的X方向成分與Z方向成分預先算出的修正值。例如,圖框速率是120fps,假設在檢測區域粒子以平均一張圖框(1/120s=8.333ms)2μm的速度通過散焦位置為-10μm~+10μm的區間。在此時,如在圖6A及圖6B的說明所示,在物體高度為0.885mm的情況,係因為在2μm之散焦誤移動0.031μm,即,平均一張圖框之誤差量係0.031μm,所以誤差的速度係可表示為3.72μm/s(=0.031μm/8.333ms)。此速度係在自檢測區域之中心的同心圓上係成為相同的值,因應於座標的位置在X方向與Z方向被分解之各成分的值分別作為修正值,被定義於各修正圖。即,在各修正圖,係定義以速度之單位表示因應於座標的位置預先算出的誤差量之值。
此外,在上述之說明,作為一例,說明了物體高度0.885mm的情況,此外,亦計算在各種的物體高度所計算的誤差量,並製作X方向及Z方向之二維的修正圖。
修正值係對受光面之各像素設定者最佳,但是為了簡化計算處理等,亦可對各固定區分設定。例如,如圖9A所示,在X方向修正圖,係檢測區域在X方向被劃分成大致被等分的10個區域。又,如圖9B所示,定義對這些各區域之X座標的範圍、與在符合該範圍之情況所應用的修正值。在參照X方向修正圖時,係與Z座標的位置無關,只著眼於X座標的位置,選擇符合的區域,並應用對該區域的修正值。
又,如圖10A所示,在Z方向修正圖,係檢測區域在Z方向被劃分成大致被等分的10個區域。又,如圖10B所示,定義對這些各區域之Z座標的範圍、與在符合該範圍之情況所應用的修正值。在參照Z方向修正圖時,係與X座標的位置無關,只著眼於Z座標的位置,選擇符合的區域,並應用對該區域的修正值。
例如,圖8所示之2448×2448的像素中,當作在(xi,zi)=(2448,1)的位置有所觀測之粒子的重心。關於此位置,參照圖9A及圖9B所示之X方向修正圖時,上述之X座標係符合「區域10」。因此,對修正前之在X方向的移動量係應用修正值「3.359493」,算出修正後之在X方向的移動量Δx(i) 。又,參照圖10A及圖10B所示之Z方向修正圖時,上述之Z座標係符合「區域1」。因此,對修正前之在X方向的移動量係應用修正值「-3.359493」,算出修正後之在Z方向的移動量Δz(i)
此外,在從圖9A至圖10B所示的修正圖之區域的分割形態係完全是舉例,不限定為此。例如,亦可將區域更細分化(例如,分割成每10px),在計算量有餘裕的情況,亦可係不是分割區域,而對全部的像素個別地定義修正值。不論如何,因為各修正值係根據物體高度而異,所以需要對各物體高度預先製作修正圖。
而,關於誤差量,係除了光學模擬以外,亦想到藉實測預先求得的手法。可是,在藉實測求誤差量的情況,係因為誤差的要因除了光學系統之倍率以外亦存在(例如,試料的流速等),需要與其他的要因區分,但是預料在要因的區分係伴隨困難。相對地,在本實施形態,係因為如上述所示藉光學模擬來計算誤差量,所以不必考慮產生誤差之其他的要因,而可只將光學系統之誤差作為對象,計算誤差量。 [本發明之優勢性]
如以上所示,若依據上述之實施形態,可得到如以下所示之效果。
(1)因為應用預先算出的修正值來修正粒子的移動量,所以修正散焦所引起之倍率的誤差,可更正確地計算粒子的移動量,藉此,可改善粒徑的測量精度。
(2)因為將修正值定義成移動速度,所以在變更拍攝之動態影像的圖框速率並測量的情況,亦可使用與變更圖框速率之前相同的修正值,來修正移動量。
(3)因為假設對散焦位置之倍率的校正曲線是距離的一次函數,所以與散焦位置無關,可將散焦所引起之在固定間隔的誤差當作固定量,來修正移動量。
(4)因為可修正散焦所引起之倍率的誤差,所以不必以遠心光學透鏡構成聚光光學系統40,而聚光光學系統40之設計的自由度增加。
本發明係不是被限制為上述的實施形態,可進行各種的變形並實施。
在上述之實施形態,係將擴束器、繞射光學元件以及光狹縫等組合,而構成照射光學系統20,但是不限定為此,例如,亦可構成為複數片光學透鏡組合。
在上述之實施形態,係使照射光BI從X方向射入第1區間32,但是亦可替代之,從Z方向射入第1區間32。
在上述之實施形態,係在流通池30以試料從第1開口31往第2開口33流動的方式導入試料,但是不限定為此,亦可以試料從第2開口33往第1開口31流動的方式導入試料。又,對流通池30之試料的導入係亦可藉對成為入口的開口之試料的壓送來進行,亦可藉從成為出口的開口之試料的吸入來進行。
此外,作為粒子測量裝置1之各構成元件的例子所列舉的材料或數值等係完全是舉例,當然在實施本發明時可適當地進行變形。
本專利申請係基於2020年3月17日申請之日本專利申請2020-046243號者,其內容係在此作為參照被取入。
1:粒子測量裝置 2:檢測單元 3:控制運算單元 10:光源 20:照射光學系統 30:流通池 40:聚光光學系統 50:攝像器 52:受光面 60:控制部 70:影像取得部 80:粒子特定部 90:移動量算出部 100:移動量修正部 110:粒徑特定部 120:散射光強度特定部 130:分析部 140:輸出部
[圖1] 係表示一實施形態之粒子測量裝置之構成的方塊圖。 [圖2A] 係示意地表示一實施形態之檢測單元之構成的圖。 [圖2B] 係示意地表示一實施形態之檢測單元之構成的圖。 [圖3] 係示意地表示一實施形態之檢測單元之構成的垂直剖面圖(圖2A之沿著Ⅲ-Ⅲ剖開線的剖面圖)。 [圖4] 係說明在檢測區域之粒子的移動之可見方法的圖。 [圖5] 係說明在影像感測器的受光面之粒子的移動之可見方法的圖。 [圖6A] 係說明因散焦所發生之粒徑的誤差之圖。 [圖6B] 係說明因散焦所發生之粒徑的誤差之圖。 [圖7] 係表示對散焦位置之倍率的校正曲線之圖。 [圖8] 係表示受光面之像素的圖。 [圖9A] 係表示用以修正X方向之移動量的修正圖之一例的圖。 [圖9B] 係表示用以修正X方向之移動量的修正圖之一例的圖。 [圖10A] 係表示用以修正Z方向之移動量的修正圖之一例的圖。 [圖10B] 係表示用以修正Z方向之移動量的修正圖之一例的圖。

Claims (9)

  1. 一種粒子測量裝置,其係包括: 流通池,係在內部具有流路; 光源,係射出照射光; 照射光學系統,係將該照射光照射於在該流路流動的試料; 聚光光學系統,係在使該流路之既定區間在該試料之流動方向虛擬地延長的位置將藉該照射光之照射而來自粒子的散射光聚光,而該粒子係通過在該既定區間內所形成之檢測區域的試料所含; 攝影部,係以既定圖框速率拍攝已被聚光的該散射光; 移動量算出部,係根據所拍攝之複數張圖框影像,算出根據布朗運動之該粒子之在二維方向的移動量; 移動量修正部,係使用修正值來修正所算出之該移動量,而該修正值係為了修正在該聚光光學系統所產生之倍率的誤差,因應於散焦位置,預先被算出;以及 粒徑特定部,係根據已被修正的該移動量,特定該粒子的粒徑。
  2. 如請求項1之粒子測量裝置,其中該移動量修正部係作為該修正值,使用根據該散焦位置及該圖框影像上的位置已預先被算出的值。
  3. 如請求項1或2之粒子測量裝置,其中該移動量修正部係作為該修正值,使用假設根據該散焦位置之倍率的變化是在該試料之流動方向的距離之一次函數並已預先被算出的值。
  4. 如請求項1~3中任一項之粒子測量裝置,其中該移動量修正部係作為該修正值,使用以速度之單位所表示的值。
  5. 一種粒子測量方法,其係包含: 照射步驟,係將照射光照射於在流路流動的試料; 攝像步驟,係在使該流路之既定區間在該試料之流動方向虛擬地延長的位置將藉該照射光之照射而來自粒子的散射光聚光,並以既定圖框速率拍攝,而該粒子係通過在該既定區間內所形成之檢測區域的試料所含; 移動量算出步驟,係根據所拍攝之複數張圖框影像,算出根據布朗運動之該粒子之在二維方向的移動量; 移動量修正步驟,係使用修正值來修正所算出之該移動量,而該修正值係為了修正在該散射光之聚光時所發生之倍率的誤差,因應於散焦位置,預先被算出;以及 粒徑特定步驟,係根據已被修正的該移動量,特定該粒子的粒徑。
  6. 如請求項5之粒子測量方法,其中在該移動量修正步驟,係作為該修正值,使用根據該散焦位置及該圖框影像上的位置已預先被算出的值。
  7. 如請求項5或6之粒子測量方法,其中在該移動量修正步驟,係作為該修正值,使用假設根據該散焦位置之倍率的變化是在該試料之流動方向的距離之一次函數並已預先被算出的值。
  8. 如請求項5~7中任一項之粒子測量方法,其中該移動量修正部係作為該修正值,使用以速度之單位所表示的值。
  9. 一種粒子測量裝置之修正方法,該粒子測量裝置係至少包括:攝像手段,係將來自粒子的散射光聚光,並以既定圖框速率拍攝;算出手段,係根據複數張圖框影像,算出根據布朗運動之該粒子之在二維方向的移動量;以及特定手段,係特定粒徑;該粒子測量裝置之修正方法係: 包含修正步驟,該修正步驟係使用修正值來修正該移動量,而該修正值係為了修正在該散射光之聚光時所發生之倍率的誤差,因應於散焦位置,預先被算出。
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Families Citing this family (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2023140235A1 (ja) * 2022-01-20 2023-07-27 株式会社堀場製作所 粒子径分布測定装置、粒子径分布測定方法、及び粒子径分布測定用プログラム
EP4365569A1 (en) * 2022-11-02 2024-05-08 Malvern Panalytical Limited Apparatus for and method of characterising particles

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* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US9222876B2 (en) 2008-09-25 2015-12-29 Agilent Technologies, Inc. Light scattering flow cell device
CN106716125B (zh) * 2014-06-03 2020-10-09 加利福尼亚大学董事会 纳米颗粒分析器
JP6687951B2 (ja) * 2015-03-30 2020-04-28 国立研究開発法人産業技術総合研究所 粒子径計測方法及びその装置
JP6781989B2 (ja) 2015-04-21 2020-11-11 国立大学法人 東京大学 微粒子検出システム及び微粒子検出プログラム
JP6874005B2 (ja) 2015-09-22 2021-05-19 ワイアット テクノロジー コーポレイションWyatt Technology Corporation 液体サンプルからの複数の信号を測定する方法および装置
JP6559555B2 (ja) * 2015-12-02 2019-08-14 株式会社日立エルジーデータストレージ 光計測方法および装置
JP6549747B2 (ja) * 2017-04-14 2019-07-24 リオン株式会社 粒子測定装置および粒子測定方法
JP2020046243A (ja) 2018-09-18 2020-03-26 株式会社東芝 高度計測装置、飛しょう体、高度計測方法、及びプログラム

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