TW202136148A - 包括奈米多孔碳粉末之組成物、元素金屬巨觀結構及其生產用之電磁內嵌設備、反應器總成及生產製程 - Google Patents

包括奈米多孔碳粉末之組成物、元素金屬巨觀結構及其生產用之電磁內嵌設備、反應器總成及生產製程 Download PDF

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Abstract

本發明包括用於具現化及量子印刷奈米多孔碳粉末內的諸如元素金屬之材料之設備及方法。

Description

包括奈米多孔碳粉末之組成物、元素金屬巨觀結構及其生產用之電磁內嵌設備、反應器總成及生產製程
[相關申請案]
本發明案與由Christopher J. Nagel在2019年12月16日提交之臨時申請案USSN 62/948,450有關,且對應之美國案依據35 USC 119(e)主張其優先權權益,該臨時申請案之內容以其全文引用之方式併入本文中。
本發明關於一種包括奈米多孔碳粉末之組成物、元素金屬巨觀結構及其生產設備、反應總成、製程,尤其使用碳基質來使用本文中描述之製程生產奈米沈積物、奈米結構、奈米線及包含金屬之塊金。
已以文獻記載經受金屬浴及其他環境中之諧波電磁場之材料中的金屬及其他元素之偵測。例如,見頒予Christopher Nagel之美國專利7,238,297及9,790,574,該專利被以引用的方式併入本文中。
本發明係關於以下發現:可使用碳基質來使用本文中描述之製程生產奈米沈積物、奈米結構、奈米線及包含金屬之塊金。本發明之製程包括將電磁輻射直接及/或間接施加至氣體、奈米多孔碳或組成物及其組合,由此預處理氣體,且將碳基質曝露於在本發明之設備中的經預處理氣體以引起在碳基質內之金屬具現化、成核、生長及/或沈積。
本發明係關於在奈米多孔碳基質中量子印刷及/或具現化諸如金屬(例如,銅、鉑、鉑族金屬(platinum group metal;PGM)或貴金屬)之材料以形成奈米線及其他巨觀結構及設備之方法,前述奈米線及其他巨觀結構及設備適宜於前述方法。
本發明包括包含以下步驟之製程:當將電磁輻射施加至奈米多孔碳達足夠引起元素金屬(elemental metal)奈米粒子在碳奈米孔及奈米孔網路及基質內及/或自碳奈米孔及奈米孔網路及基質之具現化(包括但不限於,成核、生長沈積及/或積聚)之時間時,使包含奈米多孔碳之床與經活化氣體接觸。前述製程導致以沈積於碳奈米孔內之元素金屬及積聚之基本奈米粒子為表徵之奈米多孔碳組成物或基質,從而創造可易於與前述奈米多孔碳分離之元素金屬塊金、奈米線及其他巨觀結構。本發明之製程具有在生產元素金屬組成物及巨觀結構過程中之廣泛應用性。本發明進一步係關於藉由本發明之方法生產之奈米多孔碳組成物、元素金屬奈米粒子及基本巨觀結構。
本發明進一步係關於自此等碳組成物收穫之基本巨觀結構及基本微結構。舉例而言,本發明包括鉑及鉑族金屬組成物。前述組成物典型地包含內部碳。
更具體言之,本發明包括一種在奈米多孔碳粉末內量子印刷諸如銅之金屬之製程,包含以下步驟: (i)將奈米多孔碳粉末添加至反應器總成(reactor assembly;RA),如下所描述, (ii)將無金屬鹽及汽化金屬之氣體添加至前述反應器總成; (iii)將前述一或多個RA線圈供電至第一電磁能階; (iv)使前述奈米多孔碳粉末經受諧波圖案化以沈積元素金屬(例如,銅)奈米結構。
前述製程設想在RA線圈中之一或多個RA頻率產生器,前述RA線圈包圍奈米多孔碳床以建立在前述奈米多孔碳粉末之超微孔中的諧波電磁共振。前述氣體可為例如空氣、氧、氫、氦、氮、氖、氬、氪、氙、一氧化碳、二氧化碳或其混合物。較佳地,前述奈米多孔碳粉末包含具有至少99.9%重量碳(金屬基礎)、在1 µm與5 mm之間的質量平均直徑及在約100 m2 /g與3000 m2 /g之間的超微孔表面積之石墨烯。
前述製程在前述奈米多孔碳粉末上之複數個離散列中沈積金屬(例如,銅)原子,由此形成可為sp2 碳之碳-金屬界面。有序奈米沈積物陣列可包含奈米沈積物之離散列,其中前述奈米沈積物以在約0.1 nm與0.3 nm之間的直徑為表徵,且銅沈積列之間的空間小於約1 nm。前述有序奈米沈積物陣列可以鄰近前述陣列之碳富集區及銅富集區為表徵,且前述離散列可間隔以形成梯度。
更具體言之,本發明包括一種反應器總成,包含: (a)   反應器腔室,其含有奈米多孔碳材料; (b)  第二多孔玻璃料,其界定前述反應器腔室之頂板;其中每一多孔玻璃料具有足夠允許氣體滲透至前述反應器腔室內且含有奈米多孔碳材料之孔隙率; (c)   反應器頂部空間,其安置於反應器罩上方; (d)  2、3、4、5或更多(較佳地,5個)個RA線圈,其包圍前述反應器腔室及/或反應器頂部空間,可操作地連接至一或多個RA頻率產生器及一或多個電源供應器; (e)   2、3、4、5或更多對RA燈,其中前述RA燈對沿圓周安置於前述RA線圈周圍且界定前述RA燈對與前述RA線圈之間的空間; (f)    x射線源,其經組態以將前述反應器腔室曝露於x射線; (g)   一或多個雷射,其經組態以將雷射引向(例如,穿過或跨過)前述反應器總成內之前述反應器腔室或前述氣體;及 (h)  電腦處理單元(computer processing unit;CPU),其經組態以控制前述電源供應器、頻率產生器、x射線源及一或多個雷射。
如以下將更詳細地描述,前述反應器總成之氣體入口可與選自由以下各者組成之群組的至少一個供氣流體連接:空氣、氧、氫、氦、氮、氖、氬、氪、氙、一氧化碳、二氧化碳及其混合物;其中前述供氣無金屬鹽及汽化金屬;及/或(iii)將前述供氣引導穿過由質量流量計控制之氣體歧管。
如以下將更詳細地描述,裝填至前述反應器總成之前述奈米多孔碳粉末可包含具有至少95%重量碳(金屬基礎)、在1 µm與5 mm之間的質量平均直徑及在約100 m2 /g與3000 m2 /g之間的超微孔表面積之石墨烯。前述奈米多孔碳粉末較佳地由酸調節表徵,其中前述酸選自由HCl、HF、HBr、HI、硫酸、磷酸、碳酸及硝酸組成之群組;及以小於在室溫下曝露於小於40% RH之相對濕度(relative humidity;RH)後達成之水含量的殘餘水含量為表徵。
如以下將更詳細地描述,前述反應器總成包含可賦予電磁場之複數個裝置,包括x射線源、線圈、雷射及燈或燈具,包括鉛筆燈、短波燈及長波燈。可獨立地選擇由每一裝置(例如,燈或雷射)產生之波長。
如以下將更詳細地描述,前述RA線圈可自相同或不同導電材料製造。舉例而言,第一RA線圈包含銅線繞組,第二RA線圈包含銅線與銀線之編織套,且第三RA線圈係鉑絲繞組,且每一RA線圈經組態以創造磁場,且其中每一電源供應器獨立地提供AC及/或DC電流。
如以下將更詳細地描述,前述反應器總成較佳地由以下各者為表徵:(i)第一對RA燈,其在由前述反應器腔室之中心軸線及第一半徑界定之第一平面中組態,(ii)第二對RA燈,其在由前述反應器腔室之前述中心軸線及第二半徑界定之第二平面中組態,及(iii)第三對RA燈,其在由前述反應器腔室之前述中心軸線及第三半徑界定之第三平面中組態。較佳地,每一RA燈為以距前述中心軸線實質上等距之尖部為表徵之鉛筆燈,且每一RA燈對包含垂直RA燈及水平RA燈。較佳地,每一燈對圍繞前述反應器腔室之圓周等距地間隔。
如以下將更詳細地描述,前述反應器總成進一步包含電磁內嵌殼體(electromagnetic embedding enclosure;E/MEE或EMEE),如以下更具體地定義。前述E/MEE典型地位置沿著在前述反應器總成氣體入口上游之氣體管線。典型地,位於前述氣體入口上游之電磁內嵌殼體包含: (a)   氣體入口; (b)  定位於前述內部氣體管線下方之至少一個E/MEE鉛筆燈、定位於前述內部氣體管線上方之至少一個E/MEE鉛筆燈及定位至前述內部氣體管線之側之至少一個E/MEE鉛筆燈; 其中每一E/MEE鉛筆燈可獨立地旋轉安裝,位置沿著前述內部氣體管線之長度,且 前述燈及/或線圈由電源供應器、較佳地前述反應器總成之前述電源供應器供電; 前述氣流、燈及/或線圈較佳地由一或多個中央處理單元(central processing unit;CPU)、較佳地前述反應器總成之中央處理單元獨立控制。典型地,CPU獨立地控制對每一E/MEE鉛筆燈供電及每一E/MEE鉛筆燈之旋轉位置。
如以下將更詳細地描述,E/MEE外殼可典型地閉合且不透明,前述內部氣體管線可為透明的,且與前述外殼出口及氣體入口流體連接之外部氣體管線可為不透明的。典型地,前述內部氣體管線在50 cm與5公尺或更大之間,且具有在2 mm與25 cm或更大之間的直徑。
如以下將更詳細地描述,前述設備可具有位置沿著前述內部氣體管線之至少5個E/MEE鉛筆燈。每一E/MEE鉛筆燈可經獨立地置放,使得其縱向軸線(i)平行於前述內部氣體管線,(ii)在與前述內部氣體管線垂直之平面中徑向安置,或(iii)垂直於沿著前述內部氣體管線之縱向軸線或沿著前述內部氣體管線之垂直軸線創造的平面。每一E/MEE鉛筆燈可獨立地貼附至准許相關於x、y及/或z軸在約0與360度之間的旋轉之一或多個樞軸,其中(i)將前述x軸定義為平行於前述氣體管線及其垂直平面之軸線,(ii)前述y軸定義垂直於前述氣體管線且平行於其水平平面之軸線,且(iii)將前述z軸定義為垂直於前述氣體管線且平行於其垂直平面之軸線。
如以下將更詳細地描述,至少一個E/MEE鉛筆燈可為氖燈,至少一個E/MEE鉛筆燈可為氪燈,且至少一個E/MEE鉛筆燈可為氬燈。可能需要將一或多個E/MEE鉛筆燈與RA燈中之一或多者(例如,一對)匹配或配對。因此,至少一對RA鉛筆燈可選自由氖燈、氪燈及氬燈組成之群組。
如以下將更詳細地描述,本發明包括一種生產奈米多孔碳組成物之製程,其包含以下步驟: (a)   在如本文中描述之反應器總成中起始氣流; (b)  將每一RA線圈獨立地供電至第一電磁能階; (c)   對前述一或多個RA頻率產生器供電且將頻率施加至每一RA線圈; (d)  對每一RA燈獨立地供電; (e)   對每一雷射獨立地供電; (f)    對x射線源供電;及 (g)   在前述奈米多孔碳粉末之超微孔中使前述奈米多孔碳粉末經受諧波電磁共振以具現化奈米孔中之元素金屬奈米結構。
本發明亦包括一種生產奈米多孔碳組成物之製程,其包含以下步驟: (a)   在如本文中描述的進一步包含E/MEE之反應器總成中起始氣流; (b)  將每一RA線圈獨立地供電至第一電磁能階; (c)   對前述一或多個RA頻率產生器供電且將頻率施加至每一RA線圈; (d)  對每一RA燈獨立地供電; (e)   對每一雷射獨立地供電; (f)    對x射線源供電;及 (g)   在前述奈米多孔碳粉末之超微孔中使前述奈米多孔碳粉末經受諧波電磁共振以具現化奈米孔中之元素金屬奈米結構。
本發明亦包括一種具現化奈米多孔碳粉末之超微孔內的元素金屬之製程,其包含以下步驟: (a)   在如本文中描述的進一步包含E/MEE之反應器總成中起始氣流; (b)  將每一RA線圈獨立地供電至第一電磁能階; (c)   對前述一或多個RA頻率產生器供電且將頻率施加至每一RA線圈; (d)  對每一RA燈獨立地供電; (e)   對每一雷射獨立地供電; (f)    對x射線源供電;及 (g)   在前述奈米多孔碳粉末之超微孔中使前述奈米多孔碳粉末經受諧波電磁共振以具現化奈米孔中之元素金屬奈米結構。
本發明亦包括一種量子印刷奈米多孔碳粉末內的元素金屬之製程,其包含以下步驟: (a)   在如本文中描述的進一步包含E/MEE之反應器總成中起始氣流; (b)  將每一RA線圈獨立地供電至第一電磁能階; (c)   對前述一或多個RA頻率產生器供電且將頻率施加至每一RA線圈; (d)  對每一RA燈獨立地供電; (e)   對每一雷射獨立地供電; (f)    對x射線源供電;及 (g)   在前述奈米多孔碳粉末之超微孔中使前述奈米多孔碳粉末經受諧波電磁共振以具現化奈米孔中之元素金屬奈米結構。
如以下將更詳細地描述,本發明亦包括根據主張之方法及製程生產之奈米多孔碳粉末組成物及金屬組成物。
本發明係關於具現化奈米多孔碳粉末中之材料(諸如,金屬)之方法。本發明包括包含以下步驟之方法:當將電磁輻射施加至奈米多孔碳粉末達足夠引起元素金屬奈米粒子在碳奈米孔內及/或自碳奈米孔之具現化(包括成核及積聚)之時間時,使包含奈米多孔碳粉末之床與氣體(且視情況,經電磁活化氣體)接觸。該製程導致包含奈米多孔碳粉末之組成物,其特徵在於:(i)沈積於碳奈米孔內之元素金屬奈米粒子,及/或(ii)積聚或聚集之元素金屬奈米粒子,從而創造可易於與奈米多孔碳粉末分離之巨觀結構,諸如,元素金屬塊金、奈米線及其他巨觀結構。本發明之製程具有在生產元素金屬巨觀結構過程中之廣泛應用性。本發明進一步係關於藉由本發明之方法生產之奈米多孔碳組成物、元素金屬奈米粒子及元素金屬巨觀結構。
術語積聚及聚集之使用並不意欲推斷巨觀結構之一具體組合次序。亦即,並未假定離散奈米粒子經形成且接著重置及組合以形成聚集物,因為可將藉由靜電組合產物之粉末處置作普通的考慮。相反地,不受理論約束,咸信,當奈米粒子形成於超微孔中時,積聚或聚集出現。
本發明設想包含奈米多孔碳粉末之組成物,該奈米多孔碳粉末包含:(a)具有安置於其中之元素金屬奈米結構之奈米孔,及(b)元素金屬巨觀結構,其中該元素金屬巨觀結構進一步包含內部碳。 [奈米多孔碳粉末]
在本發明之製程及方法中可使用奈米多孔碳粉末或奈米結構化之多孔碳。奈米多孔碳粉末或奈米結構化之多孔碳在本文中亦被稱作「起始材料」或「裝填材料」。碳粉末較佳地提供一表面,及增強金屬沈積(包括沈積物、具現化及生長)之孔隙率(例如,超微孔隙率)。較佳碳粉末包括活化碳、工程碳、石墨及石墨烯。舉例而言,可在本文中使用之碳材料包括石墨烯泡沫、纖維、奈米棒、奈米管、富勒烯、石片、碳黑、乙炔黑、介相碳粒子、微珠粒及晶粒。術語「粉末」意欲定義離散細粒子或晶粒。該粉末可為乾燥的且可流動,或其可為潮濕的且塊狀的,諸如,可藉由攪拌分裂之塊。雖然粉末是較佳的,但本發明設想以較大碳材料(諸如,包括較大多孔碳塊及材料之塊料及棒)取代本發明之製程中的粉末。
本文中使用之實例典型地描述高度淨化形式之碳,諸如,> 99.995%重量純碳(金屬基礎)。高度淨化形式之碳係為了原理論證、品質控制而舉例說明,且確保本文中描述之結果並非在碳源內的交叉污染或擴散之結果。然而,設想,亦可使用較少純度之碳材料。因此,碳粉末可包含至少約95%重量碳,諸如,至少約96%、97%、98%或99%重量碳。在一較佳實施例中,碳粉末可為至少99.9%、99.99%或99.999%重量碳。在每一實例中,可基於灰或基於金屬判定純度。在另一較佳實施例中,碳粉末為不同碳類型及形式之摻合物。在一個實施例中,碳床由不同奈米工程設計之多孔碳形式之摻合物組成。碳粉末可包含摻雜劑。摻雜劑可藉由與可量測如下描述之元素金屬奈米結構相同之技術在碳粉末起始材料中量測。申請人相信,金屬、半金屬及非金屬摻雜劑可影響元素金屬奈米結構之形成。
碳粉末較佳地包含微粒子。較佳碳粉末之體積中值幾何粒徑可在小於約1 µm與5 mm或更大之間。較佳碳粉末可在約1 µm與500 µm之間,諸如,在約5 µm與200 µm之間。在該例證中使用之較佳碳粉末具有在約7 µm與13 µm及約30 µm與150 µm之間的中值直徑。
碳粒徑之多樣性可改良產品之品質。使用在大小上均質或單分散性之碳材料係方便的。因此,較佳碳以在約0.5與1.5之間(諸如,在約0.6與1.4之間、約0.7與1.3、約0.8與1.2或在約0.9與1.1之間)的多分散性指數為表徵。多分散性指數(或PDI)為粒子群體之質量平均直徑與數均直徑之比率。以雙模(bimodal)粒徑為表徵之碳材料可提供反應器中之改良氣流。
碳粉末較佳地為多孔。駐留於碳粒子內之孔或空穴可為巨孔、微孔、奈米孔及/或超微孔。與石墨烯相比,孔可包括電子分佈中之缺陷,其常由歸因於孔洞、裂縫或裂隙、角落、邊緣、膨脹或表面化學性之改變(諸如,添加化學部分或表面基團等)之形態改變造成。舉例而言,設想到可在碳薄片之層、富勒烯或奈米管之間引起的空間之變化。咸信,沈積物具現化較佳地發生於孔或含缺陷孔處或內,且表面特性之性質可影響沈積物。舉例而言,可使用Micromeritics增強型孔分佈分析(例如,ISO 15901-3)來表徵碳。較佳地,碳粉末為多孔。本文中將「奈米多孔碳粉末」定義為以具有小於100 nm之孔直徑(例如,寬度或直徑)的奈米孔為表徵之碳粉末。舉例而言,IUPAC將奈米多孔材料細分為微孔(具有在0.2 nm與2 nm之間的孔直徑)、中孔材料(具有在2 nm與50 nm之間的孔直徑)及微孔材料(具有在50 nm與1000 nm之間的孔直徑)。本文中將超微孔定義為具有小於約1 nm之孔直徑。
孔大小及/或幾何尺寸之均勻性亦係合乎需要的。舉例而言,在較佳碳材料(例如,粉末)中之超微孔佔總孔隙率之至少約10%,諸如,至少約20%、至少約30%、至少約40%、至少約50%、至少約60%、至少約70%、至少約80%或至少約90%。較佳碳材料(例如,粉末)以具有相同直徑之大量超微孔、該等超微孔之盛行率或濃度為表徵,由此提供在該等孔、空穴及間隙內之可預測電磁諧波共振及/或駐波形。在此上下文中之詞語「直徑」並不意欲需要孔之球形幾何形狀,而意欲涵蓋表面之間的尺寸或其他特性距離。因此,較佳碳材料(例如,粉末)以佔總孔隙率之至少約10%(諸如,至少約20%、至少約30%、至少約40%、至少約50%、至少約60%、至少約70%、至少約80%或至少約90%)的相同直徑之孔隙率(例如,奈米孔或超微孔)為表徵。
量測材料之吸附等溫線可對表徵碳材料之表面積、孔隙率(例如,外部孔隙率)是有用的。具有在約1 m2 /g與3000 m2 /g之間的表面積之碳粉末特別較佳。具有至少約50 m2 /g、較佳地至少約300 m2 /g、至少約400 m2 /g、至少約500 m2 /g或更高之超微孔表面積的碳粉末特別較佳。可獲得具有一表面積規格之活化碳或工程碳及其他品質碳源。表面積可藉由BET表面吸附技術獨立地量測。
在許多實驗中採用與金屬沈積之表面積相關性。使用具有處於77K (-196.15C)之氮氣的Micromeritics BET表面積分析技術之經典孔表面積量測不揭示在≥5σ置信度下的元素之沈積之實質相關性或偶合機率。然而,觀測到與超微孔(具有小於1 nm之尺寸或直徑的孔)之相關性。使用在273K (0C)下之二氧化碳吸附來評價超微孔隙率。如在圖7中顯示,如藉由成功成核或具現化量測之效能與超微孔隙率相關。不受理論約束,咸信具現化與超微孔及超微孔網路之共振腔特徵(諸如,表面或壁之間的距離)相關。舉例而言,超微孔之特徵可自如藉由BET量測之超微孔直徑預測,藉由密度函數理論(density function theory;DFT)模型擴增。藉助於機器學習,可建立超微孔大小之間的更精密關係、分佈、亂層特徵、壁分隔及直徑及元素金屬成核。
可自眾多商業提供者獲得碳材料及粉末。MSP-20X及MSC-30係高表面積鹼活化之碳材料,分別具有2,000 m2 /g至2,500 m2 /g及>3,000 m2 /g之標稱表面積,及7 µm至13 µm及60 µm至150 µm之中值直徑(Kansai Coke & Chemicals Co)。Norit GSX係自Alfa Aesar獲得之蒸汽洗滌之活化碳。在該實驗章節中使用之經淨化碳形式皆超過≥99.998重量% C (金屬基礎)。
修改碳之表面化學性亦可為合乎需要的。舉例而言,當用酸或鹼調節碳時,觀測到改良之效能。使碳與選自由HCl、HF、HBr、HI、硫酸、磷酸、碳酸及硝酸組成之群組的稀釋酸溶液接觸,跟著為用水(諸如,去離子水)洗滌,可為有益的。酸較佳地呈小於約30%體積、小於約25%體積、小於約20%體積、小於約15%體積、小於約10%體積或小於約5%體積、較佳地小於或等於1%體積之量。用於酸洗滌之較佳酸為具有小於約3 (諸如,小於約2)之pKa的酸。在洗滌後,使碳經受惰性氣體(諸如,氦)、氫或其混合物之毯覆可為有益的。替代性氣體包括一氧化碳、二氧化碳、氮、氬、氖、氪、氦、氨及氫。亦可在酸處理前或後將碳曝露於鹼,諸如,KOH。
控制可包括水分之碳中的殘餘水含量可改良效能。舉例而言,可將碳材料置放於處於至少約100
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(較佳地,至少約125
Figure 02_image001
,諸如,在125
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與300
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之間)之溫度下的爐中達至少30分鐘,諸如,約一小時。爐可處於環境壓力或負壓下,諸如,在真空下。替代地,可將碳材料置放於處於至少約250
Figure 02_image001
較佳地,至少約350
Figure 02_image001
)之溫度下的具有高度真空之爐中達至少一小時,諸如,至少2、3、4、5或6小時。替代地,可將碳材料置放於處於至少約700
Figure 02_image001
(較佳地,至少約850
Figure 02_image001
)之溫度下的具有高度真空之爐中達至少一小時,諸如,至少2、3、4、5或6小時。替代地,水或水分可藉由真空或冷凍乾燥(不施加實質熱量)來移除。較佳地,按重量碳計,碳之水或水分量小於約35%、30%、25%、20%、15%、10%、5%,諸如,小於約2%。在其他實施例中,可將碳曝露於一具體相對濕度(relative humidity;RH),諸如,5% RH、12% RH或40% RH或70% RH或80% RH或90% RH,例如,在22
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下。
碳材料之預處理可選自淨化、濕潤、活化、酸化、洗滌、氫化、乾燥、化學改質(有機及無機)及摻合中之一或多個(包括所有)步驟。舉例而言,可還原、質子化或氧化碳材料。步驟之次序可如所描述,或可以一不同次序進行兩個或更多個步驟。
舉例而言,MSP-20X經曝露於鹼(處於1:0.8之莫耳比的C:KOH),在700
Figure 02_image001
下活化達2小時,用酸洗滌,且接著氫化以當用HCl洗滌時形成MSP-20X Lot 1000,及當用HNO3洗滌時形成MSP-20X Lot 105。MSP-20X經用酸洗滌,且接著氫化以當用HCl洗滌時形成MSP-20X Lot 1012,及當用HNO3洗滌時形成MSP-20X Lot 1013。針對氫之儲存開發的活化碳粉末經HCl酸洗滌,接著經受HNO3洗滌及氫化以形成APKI批次1001及1002,如實質上在袁(Yuan)之《物理化學期刊B》20081124614345-14357]中描述。聚(醚醚酮) (PEEK,Victrex 450P)及聚(醚醯亞胺) (PEI,Ultem® 1000)藉由在320℃下於靜態空氣中熱氧化達15 h且在氮氣氛中於550℃至1100℃之溫度範圍下碳化(碳產率為50重量%至60重量%)來供應。此等碳接著藉由下列程序活化:(1)在存在乙醇之情況下,藉由KOH按KOH/碳~1/1至1/6 (w/w)來研磨經碳化之聚合物,以形成細膏狀物;(2)在氮氣氛中將膏狀物加熱至600℃至850℃達2 h;(3)用DI水洗滌且沖洗,且在真空爐中乾燥。PEEK/PEI (50/50重量)摻合物由PoroGen, Inc.誠懇地供應。同樣地,顛倒Lot 1001與1002之酸洗滌順序以形成APKI批次1003及1004。自Alfa Aesar (產品編號40799)購買通用等級天然石墨,~200網格。石墨批次R及Z經HCl洗滌及氫化以分別形成R批次1006及Z批次1008。Alfa Aesar石墨R及Z經硝酸洗滌及氫化以分別形成R批次1007及Z批次1009。MSC-30 (Kansai Coke and Chemicals)經酸洗滌,且接著氫化以當用HCl洗滌時形成MSC30批次1010,及當用HNO3洗滌時形成MSC30批次1011。MSC-30經曝露於鹼(處於1:0.8之莫耳比的C:KOH),在700C下活化達2小時,經HCl或硝酸洗滌,且接著氫化以分別形成MSC-30批次1014 (HCl洗滌)及MSC-30批次1015 (HNO3洗滌)。分別針對MSP-20X Lot 2000及2004、MSC-30 Lot 2001、2006及2008、Norit GSX Lot 2005及2007及Alfa Aesar R Lot 2009使MSP-20X、MSC-30、Norit GSX及Alfa Aesar R經受由MWI, Inc.進行之淨化。MSP-20X Lot 2000及MSC-30 2001經HCl洗滌及氫化以分別形成MSP-20X Lot 2002及MSC-30 Lot 2003。Alfa Aesar R分別經用1%、5%、10%、15%、20%、25%及30% HCl (體積)洗滌,且接著針對R批次石墨n%體積HCl氫化。經淨化之MSP-20X (Lot 2006)類似地藉由HCl、硝酸、HF或H2 SO4 洗滌以分別形成MSP-20X 1% HCl、MSP-20X 1% HNO3、MSP-20X 0.4% HF、MSP-20X 0.55% H2 SO4 (Lot 1044)。經淨化之Norit GSX (Lot 2007)類似地藉由硝酸、HF或H2 SO4 洗滌以分別形成Norit GSX 1% HNO3 (Lot 1045)、Norit-GSX 0.4% HF、Norit-GSX 0.55% H2 SO4 。經淨化之MSC30 (Lot 2008)類似地藉由HCl及H2 SO4 洗滌以形成MSC30 1% HCl及MSC30 5% H2 SO4 。將經淨化之MSP20X (Lot 2006)、Norit GSX (Lot 2007)及MSC30 (Lot 2008)氫化。使用甲醇作為濕潤劑,用1% HCl洗滌經淨化之MSP-20X、Norit GSX及MSC30。將APKI-S-108 Lot 1021至1024再循環。Ref-X摻合物為40% Alfa Aesar R:60% MSP-20X (批次2006),850℃解吸附,接著在138 kPa (20 psi)下CO2 曝露達5天。
在已自製程回收金屬沈積物後,可再循環或再用碳。在再循環碳過程中,碳可視情況經受酸洗滌及/或水移除一或多次。在此實施例中,碳可再用一或多次,諸如,2、3、4、5、10、15、20或約25次或更多次。亦可全部或部分補充碳。已發現,再循環或再用碳可增強金屬奈米結構產量,及調整成核特性,從而實現元素選擇性及所得分佈之改變。因此,本發明之一態樣為用再循環之奈米多孔碳粉末(例如,先前已經受本發明之方法一或多次的奈米多孔碳粉末)實踐該方法。 [奈米多孔碳組成物及金屬沈積物]
藉由本文中描述之製程生產的奈米多孔碳組成物擁有若干令人驚訝且獨特之品質。碳粉末之奈米孔隙率通常在處理期間保留,且可加以確認,例如,藉由掃描電子顯微鏡或藉由BET以視覺形式。粉末之視覺檢驗可識別駐留於奈米孔內及包圍奈米孔的基本奈米結構之存在。奈米結構典型地為元素金屬。粉末之視覺檢驗亦可識別駐留於奈米孔內及包圍奈米孔的基本巨觀結構之存在。巨觀結構典型地為元素金屬,且常含有填隙碳及/或內部碳。
藉由該製程生產之金屬奈米結構及/或金屬巨觀結構(共同地,「金屬沈積物」)可自奈米多孔碳組成物分離或收穫。本發明之金屬沈積物亦擁有若干令人驚訝且獨特之品質。
典型地,歸因於奈米多孔碳粉末起始或充填材料之超微孔及具有為散裝材料體積之約40%或更大之總空隙體積,奈米多孔碳組成物之孔隙率將為孔隙率之至少約70%。駐留於碳粒子內之孔或空穴可為巨孔、微孔、奈米孔及/或超微孔。與石墨烯相比,孔可包括電子分佈中之缺陷,其常由歸因於孔洞、裂縫或裂隙、邊緣、角落、膨脹、配位鍵或表面化學性之其他改變(諸如,添加化學部分或表面基團等)之形態改變造成。舉例而言,設想到可在碳薄片之層、富勒烯、奈米管或夾層碳之間引起的空間。咸信,沈積物及具現化較佳地發生於孔處或內,且表面特性之性質可影響沈積物。舉例而言,可使用Micromeritics增強型孔分佈分析(例如,ISO 15901-3)來表徵碳。較佳地,碳粉末為多孔。
該等產品亦可以孔大小及/或幾何尺寸之均勻性為表徵。舉例而言,超微孔可佔總孔隙率之至少約10%,諸如,至少約20%、至少約30%、至少約40%、至少約50%、至少約60%、至少約70%、至少約80%或至少約90%。碳材料(例如,粒子或粉末)可以具有相同尺寸(例如,寬度或直徑)或孔尺寸或表徵孔網路之尺寸之相同分佈的大量超微孔、該等超微孔之盛行率或濃度為表徵,由此提供在該等孔內之可預測電磁諧波共振。因此,碳材料(例如,粉末)可以佔總孔隙率之至少約10%(諸如,至少約20%、至少約30%、至少約40%、至少約50%、至少約60%、至少約70%、至少約80%或至少約90%)的相同直徑或直徑分佈之孔隙率(例如,奈米孔或超微孔)為表徵。
量測材料之表面積可對表徵碳材料之孔隙率(例如,外部孔隙率)有用。碳粉末較佳地以高表面積為表徵。舉例而言,奈米多孔碳粉末可具有至少約1 m2 /g或至少約200 m2 /g、至少約500 m2 /g或至少約1000 m2 /g之總表面積。超微孔表面積可為至少約50 m2 /g,諸如,在100 m2 /g與3,000 m2 /g之間。至少約50 m2 /g、較佳地至少約300 m2 /g、至少約400 m2 /g、至少約500 m2 /g或更高之超微孔表面積特別較佳。可獲得具有一表面積規格之活化碳及其他品質碳源。表面積可藉由BET表面吸附技術獨立地量測。
碳材料(例如,粉末及粒子)包括活化碳、工程碳、天然及製造之石墨及石墨烯。舉例而言,可在本文中使用之碳材料包括微粒子、石墨烯泡沫、纖維、奈米棒、奈米管、富勒烯、石片、碳黑、乙炔黑、介相碳粒子、微珠粒及晶粒。典型地,粉末可足夠乾燥以可流動,而無實質聚集或聚叢,或其可為潮濕的且塊狀的,諸如,可藉由攪拌分裂之塊。雖然粉末是較佳的,但本發明設想以較大碳材料(諸如,塊料及棒)取代本發明之製程中的粉末。
典型地,隨著橫越碳富集至金屬富集結構,碳組成物(例如,內部碳)之sp2 -sp3 特性改變,如藉由TEM-EEL (過渡電子顯微術-電子能量損失光譜學)判定。
如與奈米多孔碳粉末起始材料相比,奈米多孔碳組成物典型地表徵於「偵測到之金屬」或「降低之純度」之存在,如使用標準化之偵測方法藉由X射線螢光光譜術(X-ray fluorescence spectrometry;XRF)判定。可使用ED-XRF及WD-XRF。此外,能量散佈光譜學(Energy Dispersive Spectroscopy;EDS)或EDX或HR輝光放電質譜術(Glow Discharge Mass Spectrometry;GD-MS)以及中子活化分析(Neutron Activation Analysis;NAA)、具有ICP-MS之帕爾彈酸消化(Parr Bomb Acid Digestion)、PIXE及GD-OES可另外、替代或按組合使用。舉例而言,在以下描述之實驗中,將具有按基於金屬之重量計至少99.9%之純度的碳材料用作初始起始材料,且最典型地,使用具有按重量計至少99.99%之純度的碳材料。此等碳材料可包含小(例如,按重量計,<1%)金屬或摻雜劑。此等預先存在之金屬(包括摻雜劑)不包括於「偵測到之金屬」定義內。本發明之產品以藉由XRF、EDS/EBSD及其他方法偵測之經沈積元素金屬奈米結構及奈米沈積物為表徵。以此等金屬沈積物為表徵之所得碳粉末產品可表徵為具有「降低之純度」。術語「偵測到之金屬」經在本文中定義以排除由碳起始材料、供氣、氣體管線或反應器總成(包括反應器玻璃料、杯及/或罩(共同地,「反應器組件」))引入之任何元素或材料。以一實例說明,在反應器是選自含有碳材料之銅杯且該製程導致來自該杯之銅質量減少1 µg之情況下,則「偵測到之金屬」排除1 µg銅。此外,可將反應器組件與反應器饋入氣體之基本組成物與偵測到之金屬比較。在反應器組件在基本組成上不同之情況下,未存在反應器組件中之任何者中的一或多種金屬之偵測支援以下結論:偵測到之金屬未自反應器組件得出。舉例而言,在除了元素金屬巨觀結構內之銅之外偵測到之金屬亦含有5ppm重量Mo或4ppm重量W且反應器杯為99.999%銅(無可偵測之Mo或W)之情況下,偵測到之金屬內識別到之銅亦可歸屬於總偵測到之金屬。典型地,在碳組成物內含有的總非碳元素中之至少約1%偵測到之金屬或組分(基於質量)。較佳地,偵測到之金屬為碳組成物內含有的總非碳元素之至少約2%、3%、4%、5%、6%、7%、8%、9%、10%、20%、30%、40%、50%、60%或70%或更多。
在一較佳實施例中,奈米碳組成物包含至少0.1 ppm偵測到之金屬,較佳地,在約0.1 ppm至100 ppm之間,諸如,在約50 ppm至5000 ppm之間,或在約0.1%重量至20%重量之間,諸如,至少約>0.1%重量偵測到之金屬。較佳地,偵測到之金屬為奈米多孔碳組成物之至少1 ppm。偵測到之金屬可為或包括元素金屬奈米結構(或簡單地,金屬奈米結構)。偵測到之金屬不包括金屬離子或鹽。
經受本發明之方法的碳組成物導致更改之碳同位素比。因此,本發明包括更改碳同位素比之方法(包含以下描述之步驟),及碳同位素比已偏移之組成物。
奈米多孔碳組成物較佳地包含元素金屬奈米結構。金屬奈米結構較佳地包含選自由以下各者組成之群組的一或多種金屬:過渡金屬(第IIIB族:Sc、Y、Lu;第IVB族:Ti、Zr、Hf;第VB族:V、Nb、Ta;第VIB族:Cr、Mo、W;第VIIB族:Mn、Re;第Group VIIIB族:Fe、Ru、Os、Co、Rh、Ir、Ni、Pd、Pt;第IB族:Cu、Ag;第IIB族:Zn、Cd、Hg)、鹼土金屬(第Ia族:Li、Na、K、Rb、Cs)、鹼金屬(第IIA族:Be、Mg、Ca、Sr、Ba)、鑭系元素(La、Ce、Pr、Nd、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm及Yb)及輕金屬(B、Al、Si、S、P、Ga、Ge、As、Se、Sb、Te、In、Tl、Sn、Pb、Bi)。鉑族金屬及稀土元素係較佳的。亦可製造貴金屬及貴重金屬。亦可生產包含Li、B、Si、P、Ge、As、Sb及Te之其他奈米結構。典型地,元素金屬奈米結構不包括金屬離子。
奈米多孔碳組成物亦可包含非金屬奈米結構及/或巨觀結構。舉例而言,本發明之製程可具現化或量子印刷氣體,諸如,氫、氧、氦、氖、氬、氪及氙。另外或替代地,本發明可具現化或量子印刷含有碳、氧、氮、硫、磷、硒、氫及/或鹵化物(例如,F、Cl、Br及I)之材料。已識別進一步包含金屬氧化物、氮化物、氫化物及硫化物(諸如,氧化銅、硫化鉬、氮化鋁)之奈米多孔碳組成物。因此,可使用本發明之製程具現化或印刷小無機分子或化合物(例如,包含若干個金屬原子之分子,例如,2、3、4、5、6、7、8、9或10個原子)。此等小分子之實例包括碳化物、氧化物、氮化物、硫化物、磷化物、鹵化物、羰基、氫氧化物、包括水之水合物、籠形物、籠形水合物及金屬有機構架(圖14A、圖14B、圖14C、圖14D)。圖10A係自例示2分離的巨觀結構之SEM特寫。圖10B提供以藉由該等製程生產之產品為典型的巨觀結構之偵測之基本多樣性之一實例。因此,本發明是關於由3、4、5、6、7、8、9、10或更多個元素金屬表徵之金屬巨觀結構。較佳金屬巨觀結構包含元素金屬之佔優勢。金屬在基本重量含量實質上大於其他偵測之金屬中之一者、兩者或更多或所有者之巨觀結構內「佔優勢」。舉例而言,巨觀結構中之至少約50%、60%、70%、80%、90%或更多包含佔優勢之元素金屬。已分離具有銅、鎳、鐵及鉬佔優勢的巨觀結構。較佳巨觀結構包含單一元素佔優勢,諸如,>95%銅、>95% Ni、>90% Mo、>90% Pt及類似者。較佳巨觀結構亦可包含2個或更多個額外元素金屬佔優勢。如亦可自圖10B看出,主要或佔優勢之金屬為銅。較佳巨觀結構包含鎳、鉬及3種或更多種額外元素金屬佔優勢。較佳巨觀結構包含鐵及鉬及3種或更多種額外元素金屬佔優勢。較佳巨觀結構包含銅及鎢及3種或更多種額外元素金屬佔優勢。較佳巨觀結構包含鎳、鎢及3種或更多種額外元素金屬佔優勢。較佳巨觀結構包含(i)鉑及3種或更多種額外元素金屬,(ii)鈀及3種或更多種額外元素金屬,(iii)鋨及3種或更多種額外元素金屬,或(iv)銠及3種或更多種額外元素金屬。為了表徵巨觀結構之基本組成之目的,可能需要對照佔優勢之金屬來將資料正規化。舉例而言,在本發明中報告之XRF光譜典型地對照佔優勢之金屬(例如,銅、鎳、鐵或鉬)來正規化。因此,本發明之一態樣為表徵對照最佔優勢之金屬正規化的金屬巨觀結構之基本組成。
圖10A係自例示2分離的巨觀結構之SEM特寫。圖10B提供巨觀結構之基本多樣性。圖10B提供以本發明為典型之一XRF光譜。
圖10C為本發明獨特之一Titan TEM影像,其顯示亞奈米級結構。源自碳奈米反應器腔(圓圈)的各向異性銅生長之證據。注意,指狀卷鬚在碳/銅界面附近。此等圖案未在典型無氧高傳導率銅(oxygen-free high-conductivity copper;OFHC)中發現。因此,本發明包括一種奈米多孔碳組成物及金屬沈積物,其包含以在碳-銅界面處之各向異性卷鬚形態(anisotropic tendril morphology)為表徵之銅。
圖10D及圖10E係此銅巨觀結構之碳-銅界面之Titan TEM影像。注意奈米標度。黃色或黑白最淺色彩描繪碳。可在圖10D中的影像之中心中識別到數列紅色銅原子,且可在右下象限中識別到較淡碳「孔洞」。可看到呈紅色或黑白較灰色陰影之銅富集碳區域,例如,在圖10D之左下象限中。左下角為藍色,或黑白中之黑色,且描繪高純度銅。在圖10E中,在底部標題中識別到銅,而碳在頂部標題中,且碳及銅之梯度出現於中心。在界面處,可看到在碳內的銅之組合及濃縮。自此等影像明顯的,金屬奈米結構包含內部碳。因此,本發明包括包含內部碳之元素金屬奈米結構及巨觀結構。已發現,在金屬或銅富集區域中(或另外在碳-金屬界面處)之碳為sp2 碳或石墨狀。碳在其他區域中顯得更為非晶形,如由EELS及K2 Summit相機(Gatan)偵測。自此等影像亦明顯的,金屬或銅原子之有序列或陣列沈積於碳中,更似吾人將自印表機看到一樣。因此,本發明進一步包括量子印刷奈米多孔碳粉末內之元素之方法,及以離散列之元素金屬原子(諸如,銅)為表徵之奈米多孔碳粉末。在圖10E中顯示之銅島狀物區域與CuO標準對準。因此,本發明進一步包括元素金屬(例如,銅、鉑、鉑族金屬或貴金屬)奈米結構,其進一步包含CuO及碳,特定言之,sp2 碳。
本發明之製程導致一種包含一有序金屬奈米沈積物陣列之奈米多孔碳組成物,其中該等金屬奈米沈積物以小於1 nm、較佳地在約0.1 nm與0.3 nm之間的直徑為表徵,且該等金屬沈積物列之間的空間小於約1 nm,較佳地在約0.1 nm與0.3 nm之間。包含有序陣列之奈米多孔碳組成物較佳地以鄰近該陣列之碳富集區及/或金屬(例如,銅)富集為表徵。舉例而言,該陣列可位於碳-金屬(例如,銅)界面之間。該陣列可藉由穿透式電子顯微鏡(tunneling electron microscopy;TEM)識別及表徵。典型地,根據製造者之指令來使用TEM及其他顯微術裝置。金屬奈米沈積物陣列呈現於(或位於)碳基板上,其中該碳基板較佳地包含sp2 碳。術語「奈米沈積物」意欲涵蓋小於約1 nm之奈米結構且包括離散原子。
本發明之製程導致一種包含一碳-金屬(例如,銅)梯度之奈米多孔碳組成物,其中金屬(例如,銅)奈米結構按梯度沈積於碳-金屬界面處之碳基板上。碳基板較佳地包含sp2 碳。梯度在寬度上較佳地為約100 nm或約50 nm或更小,諸如,寬度小於約10 nm。梯度由自實質上純碳區域至實質上無碳區域的金屬之增大之濃度定義。金屬區域可以與本文中描述之金屬奈米沈積物一致之基本組成物為表徵。
圖10F係自例示2分離的塊金之切片之影像。注意內部空隙、碳結構及成核位點(在沿著塊金邊界之左下象限中之凹穴)。
圖10G圖示列或層自中心之生長。生長可發源於中心,例如,似玫瑰、球體或類似遞歸結構。自量子印刷生產之元素金屬巨觀結構因此可進一步以藉由交替碳與元素金屬之奈米層包圍的一中心域為表徵。舉例而言,碳及元素金屬奈米層在厚度上可獨立地小於約20 nm,諸如,厚度小於約10 nm,例如,厚度小於約5 nm。巨觀結構可以至少約5個元素金屬奈米層為表徵,諸如,發源於一元素金屬中心之至少約10個元素金屬奈米層。
奈米結構可為球形,如藉由視覺檢驗及SEM判定。球體銅奈米結構之一實例可在圖8A及圖8B中檢視到。可觀測到奈米結構之直徑小於5微米,諸如,在50 nm與800 nm之間,諸如,在100 nm與200 nm之間。亦已觀測到具有石片、鱗片或晶片形態之奈米結構。已觀測到以高度平滑表面(或,實質上無皺度之表面)為表徵之奈米結構。皺度為在表面之高度上的小規模振幅變化之量測,且可以真實表面積除以幾何表面積之比率為表徵。舉例而言,完美球體具有皺度為1。因此,本發明之奈米結構,其中如藉由STEM或TEM觀測,每一結構之皺度小於約2,較佳地,小於約1.5,諸如,小於約1.2。
此外,本發明之奈米結構可以不通常之高圓度為表徵。本文中使用圓度來定義凸區域之曲率之平均化半徑與粒子之外接圓(或在橢圓之情況中,由粒子之可見周長之至少40%定義的一表面)的比率,如藉由STEM、SEM或TEM視覺觀測。
Figure 02_image003
其中R係外接圓之半徑,ri 係在凸鈍角i 處的內切圓之半徑,且n是量測的內切圓之數目。圓度1指示內切圓覆疊外接圓。本發明包括具有至少約0.3、較佳地至少約0.4、0.5、0.6、0.7、0.8或0.9之一圓度,如藉由STEM、SEM或TEM視覺觀測。
下表提供實驗之再現性。
  元素 #試驗 #試驗 (>5σ) 百分比 (>5σ) 最大 (ppm)
奈米球形成 Ni 66 47 70% 14,000
奈米球生長/ 萌發 Si 66 55 80% 17,000
元素 Ta 42 10 25% 80
Mo 65 13 25% 17
Rh、Pd、Pt 5 N/A -- 1.4、6.2、0.9
N/A:在一些情況中,元素在起始材料中未偵測,從而打亂了統計比較 Sc 152 N/A -- 35
Y 179 N/A -- 7.4
Ce 258 48 18% 12
Pr 63 N/A -- 4.6
Nd 98 N/A -- 36
Sm 39 N/A -- 0.59
Gd 29 N/A -- 0.39
Tb 7 N/A -- 5.2
Dy 19 N/A -- 0.29
Er 17 N/A -- 17
Yb 10 N/A -- 1.8
本發明之元素金屬奈米結構可進一步包含內部空隙及奈米孔。圖13A提供以本發明之元素金屬奈米結構為典型的內部空隙之優秀影像。可看到積聚之奈米結構。此等奈米結構具有小於1微米之視直徑或特性尺寸。在該等奈米結構內,可看到具有小於約0.1微米之視孔直徑的奈米孔。因此,本發明包括以小於約10 µm、較佳地小於約1微米之數值平均直徑及小於約1 µm (諸如,小於約500 nm、小於約200 nm或小於約100 nm)之數值平均孔直徑為表徵的元素金屬多孔奈米結構,如自元素金屬巨觀結構之TEM影像視覺計算。
該等奈米結構進一步積聚或聚集以形成碳粉末內之巨觀結構。本文中定義巨觀結構包括奈米結構以及人類肉眼可見之結構的積聚或聚集物。巨觀結構可具有多種形態,包括具有小於約1微米之寬度的奈米線或絲,如在圖8A中顯示。圖8B圖示具有分支之一奈米線。本文中定義奈米線包括以至少約5、諸如至少約10、較佳地至少約25之一縱橫比為表徵的奈米結構之線性積聚。縱橫比為當藉由用SEM之視覺檢驗時判定的奈米線之長度對直徑之比率。見圖8C。
亦已觀測到以盤繞之奈米結構為表徵之巨觀結構。舉例而言,圖8D圖示在根據本發明製造之銅巨觀結構之左側的一個此盤繞。
亦已觀測到大巨觀結構。舉例而言,圖9A中之較大粒子長度為大致1.6毫米,且具有塊金之外觀。此粒子對肉眼可見。圖9D是較大尺寸之含銅奈米線,具有約400微米之長度。與以上描述之絲大不相同,此巨觀結構具有一中空或環形外觀。圖13B及圖13C圖示自例示1之產品的以本發明之元素金屬巨觀結構為典型之內部空隙。圖13B顯示直徑為約10微米之一內部空隙或微孔。不受理論約束,咸信,此等微孔不管是位於內部抑或位於巨觀結構之表面上,皆可在本方法中用作用於額外具現化之另外成核位點。舉例而言,例示1導致以自此微孔突起的元素奈米結構為表徵之金屬巨觀結構。因此,本發明包括以至少一個微孔為表徵之基本巨觀結構,自該微孔突起一元素金屬奈米結構,其中該奈米結構具有與巨觀結構不同之金屬組成。圖13C圖示以至少約20 nm之長度及至少約5 nm之寬度及至少4之縱橫比為表徵的內部裂縫。圖13D圖示具有粗線或棒之外觀之巨觀結構。此巨觀結構以至少約1 mm之長度及至少約100微米之直徑為表徵。此巨觀結構中銅佔優勢。雖然此表示在單一點處之單一掃描,但沿著此巨觀結構之長度及橫截面進行多於50次掃描,具有類似結果。偵測到鎢、鉬、鉑、矽及釹。
圖12圖示一矽微球。元素分析表明,該微球為二氧化矽佔優勢。自微球之表面移除矩形,從而暴露聚集之奈米球。亦偵測到鐵、鋁及鈉。已觀測到含有基本奈米球之類似金屬基質球。
如上所論述,巨觀結構可為積聚之奈米結構。該等奈米結構可包含相同或不同元素。典型地,偵測方法觀測到奈米結構可個別地為實質上純的。
本文中描述且根據本發明製造之奈米多孔碳組成物可用作催化劑及電極。本文中描述之元素金屬巨觀結構可自奈米多孔碳組成物分離。舉例而言,藉由將捕獲所要的大小之金屬奈米結構的多孔篩篩選碳粉末可為有益的。可使用元素金屬巨觀結構,例如,在以採礦金屬為典型之製程中。 [鉑及其他貴金屬沈積物]
已分離奈米多孔碳組成物及元素金屬巨觀結構,其偵測到貴金屬,諸如,金及銀,及鉑族金屬,諸如,鉑、鈀、鋨、銠、銥及釕。因此,本發明包括包含貴金屬(諸如,金及銀)及鉑族金屬(諸如,鉑、鈀、鋨、銠、銥及釕)之基本巨觀結構及奈米結構。包含此等元素中之一或多者的巨觀結構可具有內部碳,諸如,非晶形或sp2 碳,如以上更詳細地論述。
巨觀結構可較佳地包含至少500 ppm鉑,諸如,至少約1000 ppm鉑,較佳地,至少10,000 ppm鉑。使用GSA協定,使用Z碳起始材料、CuG反應器及氮氣(見例示2),及藉由電磁光組合協定,使用PEEK碳起始材料、GG石墨反應器及CO氣體(見例示1,用CO取代氦),製造此巨觀結構。
碳組成物可較佳地包含鉑奈米結構,其具有至少約500 ppb鉑、諸如至少約1000 ppb、較佳地至少約10,000 ppb鉑之一濃度。此等碳組成物係使用GSA協定、氦氣、GPtIr反應器(其使杯與鉑箔成直線)及多種奈米多孔碳起始材料製造。
可藉由在採礦行業中日常使用之方法自巨觀結構中之碳組成物及其他金屬提取目標金屬(例如,貴金屬,諸如,金及銀,及鉑族金屬,諸如,鉑、鈀、鋨、銠、銥及釕)。
具有第三方特性化的表示含鉑組成物之四個例示闡述於下表中:
樣本編號 實例2 實例12 實例9 實例50
例示編號 2 1 1 6
實驗協定 GSA E/LC E/LC QPP
Rx組合 CuG GG Gg F CuG
氣體組成 N2 Co Kr He-H2
碳類型 Z-Lot APK-800 APKI-108 MSP-20X
溫度,Tops 180℃ 450℃ 450℃ 25℃
元素(經具現化)
種類-1 1 1 2 1
元素 Cu Cu Fe、Cr Fe
種類-2 3 3 6 7
元素 Na、Ca、Pt SI、W、Re Al、Ni、Zn、Hf、Pb、Bi Na、Ca、V、Cr、Mn、Ni、Cu
種類-3 5 14 8 5
元素 Al、Si、K、Fe、Ag Na、Al、K、Ca、Ti、Cr、Fe、Ni、Mo、Sn、Ba、Ta、Os、Pb Si、Ca、Mn、Cu、Mo、Sn、Sb、W Zn、Zr、Mo、Sn、Sb
種類-4 46 46 33 18
元素 Be、B、Mg、P、Sc、Ti、V、Cr、Mn、Co、Ni、Zn、Ga、Ge、As、Se Li、Be、B、Mg、P、Sc、V、Mn、Co、Zn、Ga、Ge、Se Li、B、Na、Mg、P、K、Sc、Ti、V、Co、Ga、Ge、Se Ti、Co
Rb、Sr、Y、Zr、Nb、Mo、Ru、Cd、Sn、Sb、Te Rb、Sr、Y、Zr、Nb、Ru、Ag、Cd、Sb、Te Rb、Sr、Y、Zr、Nb、Ru、Pb、Ag、Cd、Te Nb
Cs、Ba、La、Nd、Sm、Gd、Eu La、Ce、Pr、Nd、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb、Lu Ba、Ce、Nd、Gd、Yb Ce、Pr、Nd、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、TmYb、Lu
Hf、W、Re、Os、Ir、Au、Hg、Tl、Pb、Bi、Th、U Hf、Ir、Pt、Au、Hg、Tl、Bi、Th、U Re、Os、Pt、Hg、Tl Hf、W
具現化之元素 55 64 49 31
分析
內部 ED-XRF、EBD-SEM、光學顯微術 ED-XRF、EBD-SEM、光學顯微術 ED-XRF、EBD-SEM、光學顯微術 ED-XRF、EBD-SEM、光學顯微術
外部 LA-ICP-MS、EBD-SEM、光學 LA-ICP-MS、EBD-SEM、光學 LA-ICP-MS、EBD-SEM、光學 LA-ICP-MS、EBD-SEM、光學
TEM、STEM、SEM、EELS CAMECA SX5電子微探針  TEM、STEM、SEM、伽馬光譜學
[方法及設備]
概念上,用於基線實驗之設備可分成兩個主要領域:氣體處理及反應器總成。 [氣體處理]
氣體處理段控制氣體組成及流動速率,可選地將電磁(例如,光)資訊或電磁氣體預處理內嵌至反應器。本發明包括一種用於處理氣體之電磁內嵌殼體(E/MEE或EMEE)或設備,其包含以下各者或由以下各者組成: 中央處理單元及電源供應器; 一或多個供氣; 外殼,其具有外殼入口及外殼出口; 上游氣體管線,其與各供氣及前述外殼入口流體連接; 內部氣體管線,其與前述外殼入口及外殼出口流體連接; 下游氣體管線,其與前述外殼出口流體連接; 定位於前述內部氣體管線下方之至少一個鉛筆燈、定位於前述內部氣體管線上方之至少一個鉛筆燈及/或定位至前述內部氣體管線之側之至少一個鉛筆燈; 短波燈及/或長波燈;及 可選線圈,其纏繞前述內部氣體管線,可操作地連接至頻率產生器; 其中各燈可獨立地旋轉安裝,位置沿著前述內部氣體管線之長度,且由前述電源供應器供電;且 其中前述中央處理單元獨立地控制對前述頻率產生器(若存在)供電,及各燈及各燈之旋轉位置。
饋入氣體可較佳地為研究等級或高純度氣體,例如,如經由一或多個供氣(gas supply(諸如,壓縮氣缸))傳遞。可使用的氣體之實例包括例如空氣、氧、氮、氫、氦、氖、氬、氪、氙、氨、一氧化碳、二氧化碳及其混合物。較佳氣體包括氮、氦、氬、一氧化碳、二氧化碳及其混合物。氮及氦係較佳的。該等氣體可無金屬鹽及汽化金屬。
一或多種氣體(例如,2、3、4、5或更多氣體)可視情況穿過包含質量流量計之氣體歧管以產生氣體組成物,亦叫作反應器饋入氣體。該反應器饋入氣體可接著繞過電磁(EM)內嵌殼體(electromagnetic embedding enclosure;E/MEE)或穿過一或多個E/MEE。該E/MEE將該反應器饋入氣體曝露於各種電磁場(electromagnetic field;EMF)源。可控制流動速率、組成及駐留時間。反應器饋入氣體之流動之速率可在每分鐘0.01標準公升(standard liter per minute;SLPM)與10 SLPM或100 SLPM或更多之間。氣體之恆定流量可維持反應器內之淨化環境。圖1中顯示之示意圖描繪用於氣體穿過樣本E/MEE之流徑。樣本E/MEE包含一系列燈及線圈,其可視情況將反應器饋入氣體曝露於EM輻射。E/MEE內之EMF源可同時地或依序或按其組合通電。
圖1係本發明之一E/MEE之圖示。氣體經由管線102中之入口101或進入口進入E/MEE,且在出口110(或退出口)處退出。入口101及出口110可視情況具有閥。
管線102可由透明或半透明材料(玻璃較佳)及/或不透明或非半透明材料(諸如,不銹鋼或非半透明塑膠(諸如,由Saint-Globain Performance Plastics製造之TYGON®))或其組合製造。當氣體駐留於管線內時,使用不透明材料可減少或消除至氣體之電磁曝露。管線102之長度可在50 cm與5公尺或更長之間。管線102之內徑可在2 mm與25 cm或更大之間。管線102可藉由一或多個支撐件112支撐於外殼或基板111 (諸如,一或多個板)上及/或圍封於外殼或基板111內。舉例而言,基板111可組態為一平面或底板、管或盒。在基板為盒之情況下,該盒可以一底板、一頂板及側壁為表徵。該盒可對環境EM輻射(諸如,環境光)閉合及/或隔絕。
一或多個燈(諸如,2、3、4、5、6、7、8、9、10個燈或更多)可組態於E/MEE內。燈(個別地編號)較佳地為鉛筆燈,其以具有一縱向軸線之細長管為表徵。該等鉛筆燈可經獨立地置放,使得其縱向軸線(i)平行於管線102,(ii)在垂直於管線102之垂直平面中徑向安置,或(iii)垂直於沿著管線102之縱向軸線或沿著管線102之垂直軸線創造的平面。
各燈可由一支撐件112獨立地固定於其定向上。各燈可獨立地貼附至一樞軸113以准許自第一位置旋轉。舉例而言,該等燈可相對於第一位置在約0度與360度之間旋轉,諸如,約45、90、135、180、225或270度,較佳地,約90度。該旋轉可關於x、y及/或z軸,其中(i)將x軸定義為平行於氣體管線及其垂直平面之軸線,(ii)y軸定義垂直於氣體管線且平行於其水平平面之軸線,且(iii)將z軸定義為垂直於氣體管線且平行於其垂直平面之軸線。
參考在E/MEE內之具體鉛筆燈,管線102係沿著E/MEE組態,其中氣體自入口101流動且在出口110退出。燈103——氖燈,係第一個且顯示處於管線102上方,經定向為沿著z軸且垂直於管線102,其中燈之尖部指向管線102。燈109——氪燈,顯示處於管線102下方,經定向為平行於x軸,其中尖部指向出口110。燈104及燈105——分別為長波燈及短波燈,顯示平行於管線102,經定向為沿著x軸,其中尖部指向入口。燈122——氬燈,經顯示為在管線102下方,經定向為平行於x軸,其中尖部指向入口101,處於大致與燈104及燈105距入口相同的距離處。燈106——氖燈,在E/MEE之約中點下游,處於管線102上方,其中尖部指向下。燈107——氙燈,顯示在處於管線102上方之燈106下游,平行於管線102之x軸,且指向出口110。燈108——氬燈,在管線102下方,且尖部正沿著z軸指向管線102。可選線圈120纏繞管線102。此等燈中之每一者可獨立地旋轉,例如,沿著任一軸線旋轉90度。各燈連接至一電源供應器或電源以接通或關斷電力。在製程期間,各燈可獨立地旋轉1、2、3、4或更多次。為了方便起見,各燈由一樞軸固持,該樞軸可由一中央處理單元(諸如,經程式化以旋轉樞軸且將電力提供至各燈之一電腦)控制。為了易於描述實驗程序,各燈之每一定向叫作「位置n」,其中n為0、1、2、3、4或更大。隨著程序進行,各燈可在具體時間週期內以具體安培數來供電,且經定位或重新定位。
在以下描述之例證中,按一度數來描述各燈之初始燈泡位置。將零度(0o )參考點看作當在意欲之氣流之方向上向下看氣體管時(例如,當查看E/MEE退出口時)在玻璃管上之12點鐘位置。將玻璃管或管線之長度看作光學長度(例如,在此實例中為39吋)。舉例而言,將距端部6吋定義為距管之光學端6吋。
該等燈可在管線102上方、下方或與其並排(例如,與縱向軸線或平行於縱向軸線(在縱向軸線上方或下方)之一平面齊平)置放。該等燈可獨立地置放於在垂直平面中距管線102之中心5 cm與100 cm之間,如自燈之尖部至管線102之中心量測。一或多個燈可置放於沿著管線102之同一垂直平面中,如由燈122、燈104及燈105圖示。若兩個燈(如由燈之尖部或基底界定)距入口101距離相同,則其處於同一垂直平面中。較佳地,燈105可置放於沿著E/MEE內的管線102之長度之複數個(例如,2、3、4、5或更多個)垂直平面中。另外,一或多個燈可置放於在管線102上方、下方或穿過管線102之同一水平平面中,如藉由燈104及燈105顯示。若兩個燈(如由燈之尖部或基底界定)距管線102之中心距離相同,則其處於同一水平平面中。較佳地,燈可置放於沿著E/MEE內的管線102之長度之複數個(例如,2、3、4、5或更多個)水平平面中,如大體圖示。
應理解,如本文中使用之「鉛筆燈」為填充有在激發蒸氣後發射具體經校準波長之氣體或蒸氣的燈。舉例而言,鉛筆燈包括氬、氖、氙及汞燈。舉例而言,一個或複數個燈可選自氬、氖、氙或汞或其組合。較佳地,選擇來自氬、氖、氙及汞中之每一者的至少一個燈。可選擇在150 nm與1000 nm之間的波長。鉛筆燈之一個實例為以具有一尖部及一基底之一細長管為表徵的燈。
亦可使用長波及/或短波紫外線燈。在E/MEE中使用之鉛筆燈係購自VWR™,名稱為UVP Pen_Ray®稀有氣體燈,或在UV短波燈之情況中,購自Analytik Jena。
電源供應器可操作地獨立連接至各燈、E/MEE線圈及頻率產生器。電源供應器可為AC及/或DC。
E/MEE可為開放式或封閉式。在E/MEE為封閉式之情況下,殼體典型地不透明且保護氣體免受環境光影響。殼體可由塑膠或樹脂或金屬製成。其可為矩形或圓柱形。較佳地,殼體以一底板支撐件為表徵。
在基本實驗中,氣體繞過E/MEE段,且直接饋入至反應器總成。由EM源提供之能階及頻率可變化。
圖4A提供本發明之一E/MEE之第二圖示。氣體在入口401處進入E/MEE,且沿著管線410在出口409處退出。鉛筆燈402及鉛筆燈403顯示沿著穿過管線410軸線之垂直平面平行且在管線410上方。鉛筆燈404及鉛筆燈405在距穿過管線410之垂直平面等距的同一水平平面中平行且在管線410下方。鉛筆燈406顯示在管線410上方且垂直於管線410,沿著z軸定位。可選線圈407為纏繞管線410之一傳導性線圈。鉛筆燈408顯示沿著y軸在管線410下方且垂直於管線410。基板411提供用於支撐件412之基底。樞軸413控制各鉛筆燈之位置,且准許沿著軸線x、y及z之旋轉。亦顯示一可選x射線源429,其指引向線圈407。
線圈407較佳地由傳導材料製成,且連接至電源供應器,且視情況,連接至頻率產生器。線圈可包含銅、鋁、鉑、銀、銠、鈀或其他金屬或合金(包括編織套、鍍層及塗層),且可視情況覆蓋有絕緣塗層,諸如,甘酞樹脂。使用1、2、3或更多個金屬線可為有利的。線圈可自在電感線圈中典型地使用之電線製造,且可在大小及匝數上變化。舉例而言,線圈可包含3、4、5、6、7、8、9、10或更多匝數。線圈之內徑可在2 cm與6 cm或更大之間,且較佳地,緊貼管線410。使用之電線可具有在5 mm與2 cm之間的直徑。
x射線源429可包括於E/MEE中。舉例而言,x射線源可在管線410處沿著入口401與出口409之間的管線引導。舉例而言,在線圈407 (在存在之情況下)處引導x射線源可為有利的。 [反應器總成(RA)]
本發明進一步關於一種反應器總成,其包含: 氣體入口及一或多個氣體出口; 反應器腔室,較佳地含有奈米多孔碳材料; 第一多孔玻璃料,其界定前述反應器腔室之底板, 第二多孔玻璃料,其界定前述反應器腔室之頂板;其中每一多孔玻璃料具有足夠允許氣體滲透至前述反應器腔室內且含有奈米多孔碳材料之孔隙率; 可選反應器杯,其界定前述反應器腔室之側壁; 反應器罩,其定位於前述第二多孔玻璃料上方; 反應器主體,其安置於前述第一多孔玻璃料下方; 反應器頂部空間,其安置於前述反應器罩上方; 可選箔,其安置於前述反應器腔室與反應器杯之間; 複數個線圈,其包圍前述反應器主體及/或前述反應器腔室,可操作地連接至電源供應器及頻率產生器; 可選x射線源,其經組態以將前述反應器頂部空間曝露於x射線; 一或多個可選雷射,其經組態以朝向玻璃料引導雷射及/或穿過前述反應器腔室; 電腦處理單元,其經組態以控制前述電源供應器、頻率產生器及前述可選x射線源及雷射。
本發明亦包括一種反應器總成,其包含: 氣體入口及一或多個氣體出口; 反應器腔室,較佳地含有奈米多孔碳材料; 第一多孔玻璃料,其界定前述反應器腔室之底板, 第二多孔玻璃料,其界定前述反應器腔室之頂板;其中每一多孔玻璃料具有足夠允許氣體滲透至前述反應器腔室內且含有奈米多孔碳材料之孔隙率; 反應器頂部空間,其安置於前述反應器罩上方; 2、3、4、5或更多個RA線圈,其包圍前述反應器腔室及/或反應器頂部空間,可操作地連接至RA頻率產生器及電源供應器; 2、3、4、5或更多對燈,其中前述燈對沿圓周安置於前述RA線圈周圍且界定前述燈對與前述RA線圈之間的空間; 可選x射線源,其經組態以將前述反應器腔室曝露於x射線; 一或多個可選雷射,其經組態以引導雷射穿過前述反應器腔室;及 電腦處理單元,其經組態以控制前述電源供應器、頻率產生器及前述可選x射線源及雷射。
如在圖2A及圖2B中顯示,反應器總成包含一反應器主體202及起始或充填材料204 (其大體為奈米多孔碳粉末),且位於氣源221及E/MEE 222之下游,如在圖2A中顯示。如上所述,反應器饋入氣體有可能繞過E/MEE。反應器主體202可為填充床管狀微反應器,其由一或多個傳導線圈208包圍,如在圖2B (反應器總成之橫截面)中圖示。
傳導線圈208可自導電材料製造,諸如,銅、鋁、鉑、銀、銠、鈀或其他金屬或合金(包括編織套、鍍層及塗層),且可視情況覆蓋有絕緣塗層,諸如,甘酞樹脂。線圈可自在電感線圈中典型地使用之電線製造,且可在大小及匝數上變化。舉例而言,線圈可包含3、4、5、6、7、8、9、10或更多匝數。線圈之內徑可在2 cm與6 cm或更大之間,且較佳地,緊貼反應器主體的閉端管207(安全殼)。使用之電線可具有在5 mm與2 cm之間的直徑。
每一傳導線圈208 (或線圈)可產生電感熱量,及視情況,磁場。標準電感線圈或反向場電感線圈(具有經由一延伸臂連接之下部段及上部段的線圈,該延伸臂允許該等段在相反方向上捲繞,由此產生對置磁場)係較佳的。線圈208可經由熱交換器水冷。線圈可連接至電力凸緣210,其亦可為水冷式且又可連接至一電源供應器,諸如,Ambrell 10kW 150-400 kHz電源供應器。在基線實驗中,標準線圈供簡單銅繞組使用。該等繞組可形成一線圈,使得至電源供應器之連接在線圈之相對端(圖5A),或線圈可返回,使得至電源供應器之連接鄰近,如在圖5B中顯示。
反應器總成可視情況進一步包含一或多個線圈208,較佳地,包圍反應器主體及其安全殼系統。舉例而言,反應器總成可包含1、2、3、4、5、6、7、8、9或10或更多個線圈,亦叫作RA線圈。如在圖2B中顯示,可使用一或多個電磁(E/M)線圈來提供磁場。較佳地,可使用1、2、3、4或5或更多個線圈,更佳地,3、4或5個E/M線圈。圖3A至3E顯示三個線圈之分群,例如,可自頂部至底部大體編號為1、2或3。如在圖3A至圖3E中顯示的線圈之分群可叫作邊界。在使用複數個分群之情況下,獨立地選擇使用的線圈之數目。另外,該等分群可等距地間隔或不規則地間隔。
線圈可自導電材料製造,諸如,銅、鉑、銀、銠、鈀及兩種或更多種材料之電線編織層或經塗佈電線。在一分群中之每一線圈可由相同或不同材料製成。舉例而言,可進行分群,使得每一線圈由不同材料製成。舉例而言,可使用銅線與銀線之編織套。可使用鍍銀之銅線。第一RA線圈可由銅繞組製成。第二RA線圈可為銅/銀編織層。第三RA線圈可為鉑線繞組。RA線圈可經組態以創造磁場,且其中每一電源供應器獨立地提供AC及/或DC電流。任何一個或所有RA線圈可視情況塗漆。
該等線圈幾何形狀較佳地為圓形。然而,可使用其他幾何形狀,諸如,磨圓形狀、橢圓形及卵形。線直徑可在約0.05 mm (>約40 標準尺寸)與約15 mm (約0000標準尺寸)或更大之間。舉例而言,線直徑可在約0.08 mm (約40標準尺寸)與約0.8 mm (約20標準尺寸)電線之間。已使用0.13 mm (36 gauge)電線獲得優異的結果。線圈可為電線繞組,例如,電線可按1、2、3、4、5、6、7、8、9、20或更多匝來捲繞,或可為單匝。當線圈係按單一繞組製造時,電線之直徑或寬度可較佳地為10 mm或更大(直徑)。在此上下文中,「電線」亦可被視為材料之寬度大於深度之帶。圖3A至3E提供各種線圈及線圈之分群之圖示或視圖。電線線圈可由單一電線、電線合金或兩個或更多個電線製成。舉例而言,包含不同金屬之兩個電線可捲繞或編織在一起。
每一線圈之內徑(或在線圈並非圓圈之情況下的尺寸)可相同或不同,且可在2 cm與200 cm之間。
線圈208可獨立地連接至一或多個電源供應器,諸如,AC或DC電源供應器或其組合。舉例而言,可將AC電流供應至交替(例如,1、3及5)或鄰近線圈(例如,1、2及/或4、5),而將DC電流供應至其餘線圈。電流可(獨立地)按一頻率提供,諸如,按一圖案化之頻率,例如,三角形、正方形或正弦圖案或其組合。供應至每一線圈之頻率可相同或不同,且在0 MHz與50 MHz或更高之間。雖然線圈208可產生熱能或熱量且將熱能或熱量轉移至反應器饋入氣體,但其主要地用來創造磁場。
電源供應器可為AC及/或DC電源供應器或其組合。電流可(獨立地)按一頻率提供,諸如,按一圖案化之頻率,例如,三角形、正方形或正弦圖案或其組合。供應至每一線圈之頻率可相同或不同,且在0 MHz與50 MHz或更高之間,諸如,在1 Hz至50 Mhz之間。
如上所述,RA線圈典型地包圍反應器腔室及/或反應器頂部空間。舉例而言,第一RA線圈可與第一(或底部)玻璃料對準。第二RA線圈可與反應器腔室或奈米多孔碳床對準。第三RA線圈可與第二(或頂部)玻璃料對準。在存在之情況下,第四RA線圈可安置於第一RA線圈與第二RA線圈之間。當存在時,第五RA線圈可安置於第二RA線圈與第三RA線圈之間。當存在兩個或更多反應器腔室或奈米多孔碳床時,可需要添加亦與第二或額外反應器腔室或奈米多孔碳床對準之額外RA線圈。可添加額外RA線圈以與額外玻璃料(當存在時)對準。
該等RA線圈可典型地支撐於一支撐件或定子中以維持每一線圈之間的固定距離。該支撐件(當存在時)可為透明的。在一個實施例中,RA線圈可組態於可移除或移動之一筒中。
該等RA線圈可另外或替代地與反應器頂部空間對準。反應器頂部空間可典型地為在第二或頂部玻璃料上方之容積。應理解,在反應器總成水平(或按不同於垂直之某一角度)定位之情況下,即使旋轉,亦維持空間之幾何形狀。反應器頂部空間可典型地為一封閉容積。舉例而言,可將反應器總成插入至一閉端式透明(例如,玻璃)管、小瓶或瓶內。反應器總成可與RA線圈(或邊界)可移動地嚙合,由此准許每一RA線圈與反應器總成內之不同元件對準。舉例而言,第一RA線圈可與反應器腔室重新對準。
反應器主體202亦可為一填充、移動或流化床或以收納充填材料204之一或多個腔室為表徵之其他組態,且有助於轉移反應器饋入氣體穿過充填材料204,且可將熱能及/或電磁能轉移至充填材料204。反應器主體202大體含於一外殼內,例如,用以含有充填材料204之閉端管207及玻璃料203。在半透明或透明外殼(諸如,以高熔點為表徵之石英或其他材料)內使用反應器可為有利的。反應器床之容積可為固定的或可調整的。舉例而言,反應器床可含有約1公克或更少之起始材料,在約1 g至1 kg之間的起始材料,或更多。在反應器總成包含兩個或更多個反應器腔室之情況下,該等反應器腔室較佳地直接或間接堆疊,較佳地具有一共同中心軸線,且可由一個或兩個玻璃料分開。
反應器主體202可由熱傳導性材料(諸如,石墨、銅、鋁、鎳、鉬、鉑、銥、鈷或鈮)或非熱傳導性材料(諸如,石英、塑膠(例如,丙烯酸)或其組合)製成。覆蓋有罩205之可選杯206可為有利的。可獨立地選擇杯與罩材料。舉例而言,石墨杯可與石墨罩組合。銅杯可與石墨罩組合。石墨杯可與銅罩組合。銅杯可與銅罩組合,等等。
反應器總成亦可經由進入口或入口201收納氣體管線,且經由退出口或出口209提供排氣,視情況,由閥控制。由閉端管207界定之頂部空間可組態於反應器主體上方。該反應器主體較佳地由石墨、銅或其他無機硬材料製成。氣體管線較佳地由惰性管系製成,亦可使用諸如玻璃、丙烯酸、聚胺基甲酸酯、塑膠玻璃、聚矽氧、不銹鋼及類似者。管系可視情況為可撓的或硬的、半透明或不透明。入口通常在充填材料下方。出口可在下方、在上方或兩者皆有。
亦顯示用以界定含有充填材料之腔室的玻璃料203。該等玻璃料可由准許氣體之多孔材料製成。該等玻璃料將較佳地具有小於起始材料之粒徑的一最大孔大小。可使用在2微米與50微米之間、較佳地在4微米與15微米之間的孔大小。玻璃料之厚度可令人滿意地在1 mm與10 mm或更大之範圍之間。玻璃料較佳地由惰性材料(諸如,矽石或石英)製成。來自Technical Glass Products (俄亥俄州Painesville Tp.)之多孔玻璃料令人滿意。關於以下實例,使用具有在4微米與15微米之間的孔大小及2微米至3微米之厚度的熔融石英#3多孔玻璃料(QPD10-3),及具有在14微米與40微米之間的孔大小之熔融石英玻璃料(QPD10-3)。在本文中舉例說明的玻璃料之純度非常高,99.99%重量,以確保作為污染之結果,獲得之結果不會摒除。亦可使用較低純度及品質之玻璃料。多孔玻璃料之直徑經較佳地選擇以准許在反應器內部或杯內之適貼配合。亦即,多孔玻璃料之直徑大致與反應器或杯(若存在)之內徑相同。
參看圖6A及圖6B,箔可視情況在玻璃料及/或杯之內部及/或外部上圍住含有充填材料之腔室,由此創造包圍起始材料之金屬邊界。箔可為金屬,諸如,銅、鉑、鈮、鈷、金、銀或其合金。箔亦可為石墨或類似者。箔厚度可在0 cm與0.5 cm之間,較佳地,1 mm至10 mm。反應器之構型可為線性,或其可經組態以含有在下部玻璃料下方之收縮,從而提供棒棒糖之大體外觀。亦顯示氣體管線102。
反應器腔室經定大小以含有所要量的充填材料204。對於本文中描述之實驗,腔室經設計成含有在20 mg至100公克之間的奈米多孔碳粉末。較大反應器可按比例擴大。
反應器總成可擴增有額外形式之電磁輻射,諸如,光。圖4B舉例說明光源426及光源427,其產生引導穿過反應器外殼及其中含有之起始材料的光。較佳光源426及光源427可為雷射及/或可發射在10 nm與1 mm之間的波長中之光。光視情況經過一或多個濾光器428,如在圖4B中之光源(束)之使用中顯示。較佳地,反應器總成包含2、3、4、5或更多對圍繞RA線圈沿圓周安置之燈。鉛筆燈係較佳的,諸如,在來自上文的被以引用的方式併入本文中之E/MEE內使用之燈。燈對較佳地界定包圍線圈之邊界,且並不觸碰或以其他方式鄰近線圈。將兩個燈考慮為成對,其中其相互最接近,諸如,在具有RA線圈之中心軸線的同一平面內。成對之燈可相互平行或正交,及與RA線圈中心軸線平行或正交。若燈尖部與基底之間的任何兩個點之間的空間在10 cm內,較佳地,在5 cm內,則可將燈考慮為相互最接近。與RA線圈中心軸線正交定位之燈大體沿著由一或多個RA線圈之半徑界定之線定位。
RA燈(例如,最接近反應器主體之鉛筆燈)可與一或多個E/MEE燈(例如,駐留於E/MEE外殼內且最接近氣體管線之鉛筆燈)匹配或成對。舉例而言,在E/MEE鉛筆燈為氖燈之情況下,一對RA燈可為氖鉛筆燈。另外,在E/MEE鉛筆燈為氖燈之情況下,一對RA燈可為氖鉛筆燈。此等匹配之燈可發射以實質上相同波長為表徵之光。此可方便地藉由使用來自同一製造者、具有相同規格之燈達成。
反應器可在閉合或開放外殼中,且可由反應器支撐件支撐於其中。反應器饋入氣體經引導至反應器入口玻璃料或底部玻璃料,經引導穿過外殼內含有之起始材料,且在反應器退出玻璃料或頂部玻璃料處退出反應器。反應器饋入氣體可接著經排出或再循環,視情況,返回至E/MEE,供進一步處理。
反應器可進一步包含一x射線源211 (圖2C)或x射線源424 (圖4B),及/或一或多個雷射212 (圖2C)或光源426及光源427 (圖4B)。較佳x射線源包括mini-x。x射線較佳地經在充填材料上方朝向氣體頂部空間或目標固持器213引導穿過反應器。x射線可直接或間接地自來源提供,諸如,藉由自安置於玻璃料上方或下方之箔反射x射線。
圖15A圖示一較佳反應器總成之俯視圖。顯示鉛筆燈1501、鉛筆燈1502及鉛筆燈1503,其中尖部沿著反應器總成之半徑引向反應器總成之中心軸線。顯示鉛筆燈1504、鉛筆燈1505及鉛筆燈1506平行於反應器總成之中心軸線引導,且安置於沿著反應器總成之半徑的一平面中。鉛筆燈1501與鉛筆燈1504一起形成一第一RA燈對。鉛筆燈1502與鉛筆燈1505一起形成一第二RA燈對。鉛筆燈1503與鉛筆燈1506一起形成一第三RA燈對。如同E/MEE鉛筆燈,每一RA鉛筆燈可沿著其x、y或z軸旋轉。各對可視情況駐留於同一徑向平面內,如所顯示。外支撐件15109提供對鉛筆燈1501、鉛筆燈1502及鉛筆燈1503之支撐。內支撐件15110提供對鉛筆燈1504、鉛筆燈1505及鉛筆燈1506之支撐。外支撐件及內支撐件較佳地由非傳導性材料(諸如,聚合物或樹脂)製成,且較佳地透明。顯示一可選x射線源1507,其將x射線引向反應腔室1508之中心軸線。亦顯示反應器連接器15111。
圖15B為此反應器總成之透視圖。顯示鉛筆燈1509、鉛筆燈1510及鉛筆燈1511,其中尖部沿著反應器總成之半徑引向反應器總成之中心軸線。各燈之尖部與中心或第三RA線圈1517對準,且在同一水平平面中。顯示鉛筆燈1512、鉛筆燈1513及鉛筆燈1514,其平行於反應器總成之中心軸線引導,安置於沿著反應器總成之半徑的一平面中,且以遠離氣體入口1520的指向反應器之頂部之尖部為表徵。此等燈圖示處於水平鉛筆燈上方。各鉛筆燈之長度與第三RA線圈1516、第三RA線圈1517及第三RA線圈1518對準。其他支撐件15109及內支撐件15110支撐鉛筆燈。顯示一可選x射線源1515,其將x射線引向在第三RA線圈1516上方的反應器總成之中心軸線。安置於反應器總成內的可為一反射板以將x射線引向反應腔室。亦顯示反應器連接器15111,以及其他非材料連接器及間隔物。亦顯示氣體入口1520及氣體出口1519。
圖15C為反應器總成之第二透視圖。顯示鉛筆燈1521、鉛筆燈1522及鉛筆燈1523,其中尖部沿著反應器總成之半徑引向反應器總成之中心軸線。顯示鉛筆燈1524、鉛筆燈1525及鉛筆燈1526,其平行於反應器總成之中心軸線引導,安置於沿著反應器總成之半徑的一平面中,且以朝向氣體入口1532的指向反應器之頂部之尖部為表徵。顯示此等垂直燈在水平燈上方,且再次,各對燈可視情況處於同一徑向平面中。各鉛筆燈之尖部與第三RA線圈1528對準。其他支撐件15109及內支撐件15110支撐鉛筆燈。顯示三個第三RA線圈1528、第三RA線圈1529及第三RA線圈1530。顯示一可選x射線源1527,其將x射線引向反應器總成之中心軸線。安置於反應器總成內的可為一反射板以將x射線引向反應腔室。亦顯示反應器連接器15111,以及其他非材料連接器及間隔物。亦顯示氣體入口1532及氣體出口1531。
圖15D係拿掉鉛筆燈及x射線源的反應器總成之橫截面側視圖。氣體在入口1541處進入,且在出口1540處退出。顯示RA線圈1537、RA線圈1538及RA線圈1539。第一或底部玻璃料1535及第二或頂部玻璃料1533含有反應腔室1534,其可充填有奈米多孔碳粉末。亦顯示反應器主體1536。其他非材料間隔物及連接器保持未標注。
圖15E為拿掉鉛筆燈及x射線源的反應器總成之第二橫截面側視圖。氣體在入口1551處進入。顯示RA線圈1545、RA線圈1546及RA線圈1547。第一或底部玻璃料1544及第二或頂部玻璃料1542含有反應腔室1543,其可充填有奈米多孔碳粉末。亦顯示反應器主體1548。X射線源1549朝向反應器總成之中心軸線引導x射線,該中心軸線接著藉由元件1550朝向反應器腔室偏轉。其他非材料間隔物及連接器保持未標注。
圖15F為具有鉛筆燈及x射線源的反應器總成之第二橫截面側視圖。氣體在入口1564處進入。顯示RA線圈1555、RA線圈1556及RA線圈1557。第一或底部玻璃料1554及第二或頂部玻璃料1552含有反應腔室1553,其可充填有奈米多孔碳粉末。亦顯示反應器主體1558。將垂直鉛筆燈1560及垂直鉛筆燈1561顯示為水平鉛筆燈1560及水平鉛筆燈1559。X射線源1562朝向反應器總成之中心軸線引導x射線,該中心軸線接著藉由元件1563朝向反應器腔室偏轉。其他非材料間隔物及連接器保持未標注。
圖15G為具有鉛筆燈及x射線源的反應器總成之透視圖。氣體在入口1577處進入,且在出口1578處退出。顯示第一雷射1575及第二雷射1576,其沿著反應器總成之軸線朝向反應腔室引導輻射。顯示RA線圈1571、RA線圈1572及RA線圈1573。在此實施例中,鉛筆燈1565、鉛筆燈1566、鉛筆燈1567、鉛筆燈1568、鉛筆燈1569及鉛筆燈1570皆顯示沿著朝向反應器總成中心軸線之半徑成對地水平安置。尖部最接近RA線圈1571、RA線圈1572及RA線圈1573。x射線源1574將x射線引向反應器總成之中心軸線。支撐件15109支撐所有水平鉛筆燈。其他非材料間隔物及連接器保持未標注。
圖15H係具有鉛筆燈及x射線源的反應器總成之透視圖。氣體在入口1591處進入,且在出口1592處退出。顯示第一雷射1589及第二雷射1590,其沿著反應器總成之軸線朝向反應腔室引導輻射。顯示RA線圈1585、RA線圈1586及RA線圈1587。在此實施例中,鉛筆燈1579、鉛筆燈1580、鉛筆燈1581、鉛筆燈1582、鉛筆燈1583及鉛筆燈1584皆顯示成對地垂直安置於與RA線圈對準之徑向平面中。尖部最接近RA線圈1585、RA線圈1586及RA線圈1587。x射線源1588將x射線引向反應器總成之中心軸線。支撐件15109及內支撐件15110支撐鉛筆燈。其他非材料間隔物及連接器保持未標注。
圖15I係一反應器總成之透視圖,其圖示5個RA線圈、水平鉛筆燈及一x射線源。氣體在入口15107處進入,且在出口15108處退出。顯示第一雷射15105及第二雷射15106,其沿著反應器總成之軸線朝向反應腔室引導輻射。顯示界定一圓柱形邊界之RA線圈1599、RA線圈15100、RA線圈15101、RA線圈15102及RA線圈15103。在此實施例中,鉛筆燈1593、鉛筆燈1594、鉛筆燈1595、鉛筆燈1596、鉛筆燈1597及鉛筆燈1598皆顯示成對地水平安置於與RA線圈對準之徑向平面中。尖部最接近RA線圈1599及RA線圈15103。x射線源15104將x射線引向反應器總成之中心軸線。支撐件15109支撐鉛筆燈。其他非材料間隔物及連接器保持未標注。 [Ni-1反應器]
參看圖17A,反應器主體1702係基於高純度鎳(Ni)棒。具有15.873 mm之外部直徑(outside diamete;OD)的Ni棒經穿孔,接著與一端上之陰螺紋機械加工在一起。內部直徑允許安裝上部及下部玻璃料及碳床。碳反應介質容納於反應器主體1702內部。為了裝載反應器,反應器主體1702經定位,其中氣體排放開口1706在一平表面上面向下。一石英玻璃料1705置放於反應器主體1702部以形成上部安全殼。接著將100 mg碳1704裝載至反應器主體1702內。在於反應器主體1702內部裝載石墨床後,安裝第二石英玻璃料1703。自具有針對反應器主體1702的匹配之陽螺紋之高純度石墨棒機械加工之反應器柱1701接著經螺接至反應器主體1702上。反應器柱1701經設計成提供與由石墨杯178設計提供之石墨床壓縮相同的石墨床壓縮。 [NiPtG反應器]
參看圖17B,反應器主體1707係基於高純度鎳(Ni)棒。具有15.873 mm之外部直徑(OD)的Ni棒經穿孔,接著在一端上機械加工以具有11.68 mm之一內部直徑(inside diameter;ID)。該內部直徑允許安裝石墨杯1708及0.025 mm鉑(Pt)箔1713。該石墨杯提供與碳床之反應器壁及箔隔離。碳反應介質容納於99.9999重量%純石墨杯1708內部。為了裝載反應器,一石英玻璃料1709置放於石墨杯1708內部以形成底部安全殼。接著將100 mg碳1710裝載至石墨杯1708內。在將石墨床裝載於杯內部後,安裝第二石英玻璃料(1711);將此系統定義為杯總成。在安裝杯總成前,使用箔1713加襯反應器壁之內部表面。接著將杯總成置放於鎳反應器主體1707及箔1713內。在安裝了杯總成後,將99.9999重量%純石墨杯1712螺接至反應器主體上。在組裝後,罩緊固杯,以免移動。 [PtIrGG反應器]
參看圖17C,反應器主體(1714)係基於高純度石墨棒。具有15.873 mm之外部直徑(OD)的石墨棒經穿孔,接著在一端上機械加工以具有11.68 mm之一內部直徑(ID)。該內部直徑允許安裝石墨杯1715以用於與碳床之反應器壁隔離。碳反應介質容納於99.9999重量%純石墨杯1715內部。為了裝載反應器,一石英玻璃料(1716置放於石墨杯內部以形成底部安全殼。接著將100 mg碳1717裝填至杯內。在將石墨床裝載於杯內部後,安裝第二石英玻璃料1718;將此系統定義為杯總成。接著將杯總成置放於石墨反應器主體1714內。在安裝了杯總成後,將由鉑及10%重量銥構成之罩1719螺接至反應器主體上。在組裝後,罩緊固杯,以免移動。
起始材料在反應器內之駐留時間對於將產品具現化至起始材料內有效,且可在0分鐘與15分鐘之間。
在本發明之方法中使用之較佳反應器顯示於下表中。
反應器ID 杯材料 罩材料 反應器材料 柱材料 邊界 腔室容量 線圈類型
CgF N/A N/A Cu、Ni或Mo或石墨 石墨 N/A 100 mg 電感
CuG 石墨 石墨 Cu 石英 N/A 100 mg 電感或頻率
PtIrGG 石墨 Pt/Ir 石墨 石英 N/A 100 mg 電感
GPtG 石墨 石墨 石墨 石英 Pt 100 mg 電感或頻率
GPtGPtG 石墨 石墨 石墨 石英 2X Pt 100 mg 電感
GG-EL 石墨 石墨 石墨 石英 N/A 100 mg至3g 電感或頻率
箔(Pt) 石墨 石墨 石墨 石英 Pt 100 mg 電感或頻率
GZ箔 石墨 石墨 石墨 石英 Nb、Co或任何者 100 mg 電感或頻率
nZG箔 石墨 任何Z 石墨 石英 Ir 100 mg 電感或頻率
NiG 石墨 石墨 Ni 石英 N/A 100 mg 電感或頻率
NiPtG 石墨 石墨 Ni 石英 Pt 100 mg 電感
ZG N/A Pd/Ru或任何Z 石墨 石英 N/A 100 mg 電感
Ref-X 石墨 石墨 石墨 石英 N/A 1 g至20 g 頻率
本發明進一步係關於具現化奈米多孔碳粉末中之元素金屬以生產奈米多孔碳組成物之方法。本文中定義具現化以包括金屬原子在碳結構(特定言之,超微孔)內之成核、組合及積聚。不受理論約束,咸信,具現化與尤其如由量子場理論表達的電磁場之自由度有關。藉由將氣體曝露於在一或多個超微孔內的電磁輻射之諧波共振或諧波,獲得真空能量密度,且其允許原子之成核及組合。在經受頻率產生器的光、x射線及磁場之頻率內之電磁能量可增強此等諧波之形成及維持。藉由選擇反應器材料及添加一箔層來修改系統之邊界亦可增強諧波。
詳言之,本發明包括生產或具現化奈米多孔碳組成物之製程,其包含以下步驟: 將奈米多孔碳粉末添加至如本文中描述之反應器總成; 將氣體添加至前述反應器總成; 將前述一或多個RA線圈供電至第一電磁能階; 加熱前述奈米多孔碳粉末; 在第一電磁能階與第二電磁能階之間諧波圖案化前述奈米多孔碳粉末達足以具現化奈米孔中之元素金屬奈米結構的時間。
術語「諧波圖案化」在本文中定義為在兩個或更多個能階(或能態)之間振盪複數次。能態可表徵為一第一或高能階及一第二或較低能階。具現化第一能階、獲得第二能階及重新建立第一能階之速率可相同或不同。按時間來定義各速率,諸如,超過1、2、3、4、5、6、7、8、9、10或更多秒。按時間週期來保持各能階,諸如,1、2、3、4、5、6、7、8、9、10或更多秒。諧波圖案化繼續,直到達成具現化。
在存在兩個或更多個電磁輻射源(例如,線圈、x射線源、雷射及/或燈)之情況下,各可經受諧波圖案化,且圖案化可獨立、同時或依序發生。
該製程進一步包含對任一額外電磁輻射源獨立地供電,如上在E/MEE設備或反應器總成中所描述。舉例而言,該製程進一步包含以下步驟:對連接至一或多個RA線圈、一或多個燈或雷射、x射線源、電感線圈、E/MEE線圈及實質上如上描述之類似者之RA頻率產生器供電。
本發明進一步包括量子印刷奈米多孔碳組成物上之金屬原子之製程,其包含以下步驟: 將奈米多孔碳粉末添加至如本文中描述之反應器總成; 將氣體添加至前述反應器總成; 將前述一或多個RA線圈供電至第一電磁能階; 加熱前述奈米多孔碳粉末; 在第一電磁能階與第二電磁能階之間諧波圖案化前述奈米多孔碳粉末達足以具現化奈米孔中之元素金屬奈米結構的時間。 [實例1:能量/燈具梳狀啟動(E/LC)]
將一百毫克(100 mg)粉末狀碳置放於一石墨管狀反應器(15.875 mm OD,具有機械加工至~9 mm之ID)中,如上所述。按2 SLPM傳遞研究級氦(He)以清洗系統達最少25秒或更多。在一水平且平氣體管線中經由E/MEE饋入氣體,如上所述。
參看圖1,在一開始,接通位於位置0 (垂直燈定向;距入口或進入口凸緣7.62 cm;處於180°;燈泡尖指向上,距氣體管線之外直徑2.54 cm)中之氬「KC」燈108,同時將電源供應器通電至5安培。將此燈具保持接通達9秒之最小持續時間。接通在位置1 (燈109;水平燈定向;距入口或進入口凸緣7.62 cm;處於180°;燈泡尖面向退出板;燈泡玻璃基底在光學進入處;距氣體管線之外直徑5.08 cm)中之下一個燈109——氪燈,且在電源供應器上將電力增大至10安培。將此保持3秒,接通在位置1 (燈107;水平燈定向;處於0°;燈泡尖在光學退出處,面向退出板;距氣體管線之外直徑5.04 cm)中之燈107——氙燈,且保持9秒,且將電力增大至15安培。在此等3個燈具已經依序接通後,將傳遞至反應器之安培數調整至54安培,且保持達最少40秒。在增大電力後立即接通在位置1 (燈103;垂直燈定向;距入口或進入口凸緣7.62 cm;處於0°;燈泡尖指向下,距氣體管線之外直徑2.54 cm)中之燈103——氖燈。
安培「諧波圖案化」接著在反應器上起始。藉由每一安培圖案(振盪),饋入至反應器之氣體可由相同或不同燈具序列處理。在實驗協定之一個實施例中,在1秒上將反應器之安培數增大至74安培——高端諧波圖案點。反應器之安培數接著在9秒上減小至34安培,且保持在34安培達3秒。在3秒保持之開始立即接通在位置1 (燈122;水平燈定向;處於180°;燈泡尖指向在光學進入處之進入板;距氣體管線之外直徑5.04 cm)中之氬燈122。在3秒保持後,接著在9秒上將至反應器之安培數向上斜變至74安培,在達到74安培後,在起始向下斜變前,保持3秒。反應器安培數在9秒上減小至34安培,且接著保持3秒。在3秒保持之開始後立即接通在位置1中之燈103——氖燈。再次在9秒上將反應器安培數向上斜變至74安培,保持於其處達3秒,且接著再次在9秒上向下斜變至34安培。接通在位置1中之長波紫外線燈(燈104;水平燈定向;處於90°;燈泡尖面向在光學進入處之進入板;距氣體管線之外直徑5.04 cm)。再次在9秒上將反應器向上斜變至74安培,保持3秒,且接著在另外9秒上減小至34安培。接下來,接通在E/MEE (位置1) E/MEE段燈具中之短波紫外線燈(燈105;水平燈定向;距入口或進入凸緣7.62 cm;處於270°;燈泡尖在光學進入處且面向進入板;距氣體管線之外直徑5.04 cm),且保持3秒。反應器再次在9秒上向上斜變至74安培;在3秒保持期間,E/MEE段燈具(燈106;垂直燈定向;在光學端(圖1入口101、出口110)之間居中;處於0°;燈泡尖指向下,距氣體管線之外直徑5.04 cm)——氖燈,經旋轉90o 至位置2 (燈106;水平燈定向;處於0°;燈泡尖面向退出板;距氣體管線之外直徑5.04 cm)。在於另外9秒上將反應器安培數減小至34安培前,保持此新位置達3秒。接著在起始在9秒上的另外向上斜變至74安培前,將反應器保持在34安培達3秒。在此斜變內之3秒處,在位置1 (燈107)中之燈107經旋轉90o 至位置2,且(垂直燈定向;處於0°;燈泡尖指向上;燈泡基底距氣體管線之外直徑5.04 cm)經接通,且保持於其處達一共9秒斜變中之其餘6秒。將反應器保持在此狀況中3秒。
在E/MEE段中同時關斷該等燈具,如下:燈103、燈108、燈106、燈105及燈104,且對反應器斷電。將反應器保持在此狀態下,具有達27秒之連續氣流。接著關斷所有其餘燈具。氣體繼續流動240秒。自反應器移除樣本。 [實例2:梯度排序啟動(Gradient Sequenced Activation;GSA)]
將一百毫克(100 mg)奈米多孔碳粉末置放於一石墨管狀反應器(15.875 mm OD,具有機械加工至~9 mm之ID)中,如在圖2A中所圖示。使用兩個多孔玻璃料使粉末含於內反應器內,該等多孔玻璃料允許在捕獲粉末的同時氣體流入及流出反應器。一固定(填充)床供標準或反向場線圈使用。此反應器總成接著置放於一石英外安全殼容器內,此提供既氣體控制,又一密封系統。氣體經自由質量流量計(Porter熱質量流量計)控制之加壓氣缸傳遞至反應地帶。在CO氣缸後立即安裝一Pall Gaskleen AT淨化器,用於按高達5 SLPM之流動速率進行之羰基過濾,及至0.003 µm之顆粒過濾。
將研究級N2 引入至系統內,作為反應氣體及按其濃度梯度內嵌的電磁資訊之載體。按2 SLPM之一恆定流動速率將氣體引入至反應器內,直至在反應器總成入口處達到至少99.5%體積之濃度——用於振盪磁場之進入邊界條件(以維持用於使資訊穩定之濃度分佈)。反應/資訊載氣穿過E/MEE (如以上在實例1中描述)或經由6.25 mm OD並具有2.4 m (8英呎)之大致長度的非透明Tygon管系繞過E/MEE,從而允許在氣體歧管與反應器入口之間的8秒之駐留時間。維持資訊載氣達最少25秒。在完成了氣體誘導期時,供應至電感線圈之反應器電力按可變頻率操作,具有一標準振盪磁場(標稱地,222 kHz)。在100安培下將電感線圈供電達最少35秒,以滿足資訊內嵌要求。接著將電力減小至58.5安培,從而提供一組新振盪場參數,以滿足網路資訊內嵌要求。此次,使載氣緊閉以誘發經由施加反向壓力(經由真空條件)創造之反向梯度。維持真空達~240秒,以使內嵌之資訊網路穩定且加強。接著保證反應器電力,且允許反應器冷卻達~240秒。接著將反應器對大氣條件打開,且恢復樣本供分析。
在基線實驗中,奈米多孔碳粉末為200網格石墨(Alfa Aesar,>99.9995%重量純度)。 [實例3:減少之梯度啟動(GSR)]
將一百毫克(100 mg)奈米多孔碳粉末置放於一石墨管狀反應器(15.875 mm OD,具有機械加工至~9 mm之ID)中,如在圖2A中所圖示。將研究級N2 引入至系統內,作為反應氣體及按其濃度梯度內嵌的電磁資訊之載體。按2 SLPM之一恆定流動速率將氣體引入至反應器內,直至在反應器總成入口處達到至少99.5%體積之濃度——用於振盪磁場之進入邊界條件(以維持用於使資訊穩定之濃度分佈)。反應/資訊載氣穿過E/MEE (如以上在實例1中描述)或經由6.35 mm OD並具有2.4 m (8英呎)之大致長度的非透明Tygon管系繞過E/MEE,從而允許在氣體歧管與反應器入口之間的8秒之駐留時間。維持資訊載氣達最少25秒。在完成了氣體誘導期時,供應至電感線圈之反應器電力按可變頻率操作,具有一標準振盪磁場(標稱地,222 kHz)。在40安培下將電感線圈供電達最少35秒,以誘發資訊網路形成。接著將電力減小至25安培,從而提供一組新振盪場參數,以使內嵌資訊網路穩定。此次,使載氣緊閉以誘發經由施加反向壓力(經由真空條件)創造之反向梯度。維持真空達~240秒,以使內嵌之資訊網路穩定且加強。接著保證反應器電力,且允許反應器冷卻達~240秒。接著將反應器對大氣條件打開,且恢復樣本供分析。
在基線實驗中,奈米多孔碳粉末為200網格石墨(>0.74 mm) (Alfa Aesar,>99.9995%重量 純度)。 [實例4:位點啟動諧波共振(Mini-X)]
將一百毫克(100 mg)粉末狀碳置放於一石墨管狀反應器(15.873mm OD,具有機械加工至~9 mm之ID)中,如在圖2C中所圖示。按2 SLPM傳遞研究級氦(He)以清洗系統達最少25秒或更多。經由E/MEE饋入氣體(如上在實例1中描述)。在此實例中,一固定(填充)床供三個線圈及一mini-X x射線管使用。此反應器總成接著置放於一石英外安全殼容器內,此提供既氣體控制,又一密封系統。將氣體傳遞至反應地帶,如上所述。
按2 SLPM將研究級氦(He)傳遞至反應器總成,繞過E/MEE段,穿過6.35 mm OD並具有~2.5 m之大致長度的非透明Tygon管系,從而允許在氣體歧管與反應器系統入口之間的8秒之駐留時間。維持此氣體清洗達最少25秒(或更長)以允許至少三個系統周轉(>3X體積清洗)。在清洗週期完成時,Mini-x (x射線源211)電力經接通且保持達2秒。在2秒保持後,經引導穿過反應器床之405 nm雷射(212)接通,立即跟著為頻率產生器2控制三個線圈中之第二個,且接著頻率產生器1控制三個線圈中之第一個。一開始,頻率產生器2創造以下諧波圖案:針對1個完整諧波圖案按3秒向上及3秒向下之一速率的自626 Hz至2.83 MHz正弦波斜變,跟著為具有6秒向上及向下斜變、具有2個完整循環之157 Hz至557 KHz正弦波,跟著為具有9秒向上及向下斜變、具有6個完整循環之157 Hz至557 KHz正弦波。一開始,頻率產生器1創造以下諧波圖案:針對1個完整諧波圖案按3秒向上及3秒向下之一速率的自987 Hz至2.83 MHz三角形波斜變,跟著為具有6秒向上及向下斜變、具有2個完整循環之10 Hz至987 Hz三角形波,跟著為具有9秒向上及向下斜變、具有6個完整循環之10 Hz至987 Hz三角形波。在針對兩個頻率產生器之第一諧波圖案循環完成後,將氣體緊閉,中止至系統內之所有新流動,且起始一真空系統以抽出氣體。將此真空保持~151秒或更長,從而允許在反應器系統內的粉末之平衡。在開始真空條件後,立即接通頻率產生器3。一開始,控制第三線圈之頻率產生器3創造以下諧波圖案:針對4個完整諧波圖案按3秒向上及3秒向下之一速率的自257 kHz至263 kHz正方形波斜變,跟著為具有6秒向上及向下斜變、具有6個完整循環之257 kHz至263 kHz正方形波,跟著為具有9秒向上及向下斜變及3個完整循環之257 kHz至263 kHz正方形波。在真空保持之150秒加600毫秒,緊固頻率產生器1及2。在150秒加809毫秒,緊固頻率產生器3。在151秒真空條件之末尾,起始一額外3秒保持,不存在真空。在3秒保持後,緊固405 nm雷射(212)及mini-X (x射線源211)兩者。移除樣本。 [實例5:位點啟動諧波共振(作用中)]
將一百毫克(100 mg)粉末狀碳置放於一石墨管狀反應器(15.875 cm OD,具有機械加工至~9 mm之ID)中,該反應器具有三個線繞組(或線圈),各連接至一電源及頻率產生器,如在圖2C中所圖示。使用兩個多孔玻璃料使粉末含於內反應器內,該等多孔玻璃料經設計成允許在捕獲粉末的同時氣體流入及流出反應器。此反應器總成接著置放於一密封石英外安全殼容器內,如上所述。
按2 SLPM將研究級氦(He)傳遞至反應器總成。氣體繞過E/MEE段,穿過6.35 mm OD並具有~2.5 m之大致長度的非透明Tygon管系,從而允許在氣體歧管與反應器系統入口之間的8秒之駐留時間。維持此氣體清洗達最少25秒(或更長)以允許至少三個系統周轉(>3X體積清洗)。在清洗週期完成時,連接至兩個線圈之第一及第二頻率產生器(1及2)接通,且開始頻率諧波圖案化。一開始,頻率產生器2產生以下諧波圖案:針對1個完整諧波圖案按3秒向上及3秒向下之一速率的自626 Hz至2.83 MHz正弦波斜變,跟著為具有6秒向上及向下斜變、具有2個完整循環之157 Hz至557 kHz正弦波,跟著為具有9秒向上及向下斜變、具有6個完整循環之157 Hz至557 KHz正弦波。一開始,頻率產生器1產生以下諧波圖案:針對1個完整諧波圖案按3秒向上及3秒向下之一速率的自987 Hz至2.83 MHz三角形波斜變,跟著為具有6秒向上及向下斜變、具有2個完整循環之10 Hz至987 Hz三角形波,跟著為具有9秒向上及向下斜變、具有6個完整循環之10 Hz至987 Hz三角形波。在針對兩個頻率產生器1及2之第一諧波圖案循環完成後,將氣體緊閉,中止至系統內之所有新流動,且起始真空。將真空保持達~152秒或更長。在開始真空條件後,立即接通連接至第三線圈之頻率產生器3,且頻率諧波開始。一開始,頻率產生器3產生以下諧波圖案:針對4個完整諧波圖案按3秒向上及3秒向下之一速率的自257 kHz至263 kHz正方形波斜變,跟著為具有6秒向上及向下斜變、具有6個完整循環之257 kHz至263 kHz正方形波,跟著為具有9秒向上及向下斜變及3個完整循環之257 kHz至263 kHz正方形波。在真空保持之133秒加200毫秒,緊固頻率產生器1及2。在151秒加600毫秒,緊固頻率產生器3。在152秒真空條件之末尾,起始一額外15秒保持,不存在真空。移除樣本。 [實例6:位點啟動諧波共振(靜態)]
將一百毫克(100 mg)粉末狀碳置放於一石墨管狀反應器(15.875 mm OD,具有機械加工至~9 mm之ID)中,該反應器具有三個線繞組或線圈,如在圖2C中所圖示。
按2 SLPM將研究級氮氣傳遞至反應器總成。氣體繞過E/MEE段,如上所述。維持氣體清洗達最少25秒(或更長)。在清洗週期完成時,接通連接至兩個線圈之頻率產生器2及接著頻率產生器1。頻率產生器2產生以下諧波圖案:針對6個完整諧波圖案按3秒向上及3秒向下之一速率的自626 Hz至2.83 MHz正弦波斜變,跟著為具有9秒向上及向下斜變、具有3個完整循環之157 Hz至557 kHz正弦波,跟著為具有6秒向上及向下斜變、具有10個完整循環之157 Hz至557 KHz正弦波。頻率產生器1產生以下諧波圖案:針對6個完整諧波圖案按3秒向上及3秒向下之一速率的自987 Hz至2.83 Mhz三角形波斜變,跟著為具有9秒向上及向下斜變、具有2個完整循環之10 Hz至987 hz三角形波,跟著為具有6秒向上及向下斜變、具有10個完整循環之10 Hz至987 hz三角形波。在針對兩個頻率產生器1及2之第一諧波圖案循環完成後,將氣體緊閉,中止至系統內之所有新流動,且起始一真空系統以抽出氣體。將真空保持達~183秒或更長。在開始真空後,立即接通頻率產生器3,且頻率諧波圖案開始。使頻率產生器3至1.7 MHz正方形波。在真空保持之174秒,緊固頻率產生器1及2。在額外182.6秒後,緊固頻率產生器3。在額外15秒內中止真空。移除樣本。 [實例7:Ref-X調節——靜態預調節]
將一公克(1 g)粉末狀碳置放於一石墨管狀反應器(44.5 mm OD,具有機械加工至~25 mm之ID)中,如在圖4B中所顯示。氣體穿過一E/MEE段,如在實例1中大體描述。按2 SLPM將研究級氮傳遞至反應器總成。維持清洗達90秒。接著將反應器總成安裝於解吸附調節爐中,預加熱至176C (350℉)。在30秒後,接通頻率產生器1。頻率產生器1產生以下諧波圖案:針對33個完整諧波圖案按9秒向上及9秒向下之一速率的自0.001 Hz至3.5 MHz正弦波斜變,跟著為針對34個完整諧波圖案按9秒向上及9秒向下之一速率的自0.001 Hz至3.5 MHz三角形波斜變,跟著為針對33個完整諧波圖案按9秒向上及9秒向下之一速率的自0.001 Hz至3.5 MHz正方形波斜變,跟著為針對30個完整諧波圖案按6秒向上及6秒向下之一速率的827 Hz至2.83 MHz正弦波斜變,跟著為針對30個完整諧波圖案按7秒向上及5秒向下之一速率的827 Hz至2.83 MHz三角形波斜變,跟著為針對40個完整諧波圖案按7秒向上及5秒向下之一速率的827 Hz至2.83 MHz正方形波斜變,跟著為針對50個完整諧波圖案按5秒向上及7秒向下之一速率的827 Hz至2.83 MHz正方形波斜變,跟著為針對100個完整諧波圖案按2秒向上及4秒向下之一速率的235.5 kHz至474 kHz三角形波斜變,跟著為針對100個完整諧波圖案按2秒向上及4秒向下之一速率的235.5 kHz至474 kHz正弦波斜變,接著為針對100個完整諧波圖案按2秒向上及4秒向下之一速率的235.5 kHz至474 kHz正方形波斜變。在起始頻率諧波圖案後三十秒,在E/MEE中接通鉛筆燈403(圖4A)。在60秒保持後,接通鉛筆燈402且保持1745秒。接著接通鉛筆燈404,且保持360秒。接著將鉛筆燈403旋轉90°至位置2,且保持6秒。接著將鉛筆燈402旋轉90°至位置2,且保持4秒。接著接通鉛筆燈408,且保持395秒。接著將鉛筆燈408旋轉90°至位置2,且保持35秒。接著接通405,且保持347秒。接著接通鉛筆燈406,且保持6秒。接著將鉛筆燈408返迴旋轉90°至位置1,且保持5秒。接著關斷鉛筆燈405,且保持額外600秒。當反應器總成自爐移除且在維持氣流時置放於耐熱平臺上時,暫停頻率產生器。立即重新開始頻率諧波圖案。將鉛筆燈406旋轉至位置2,且保持36秒。接著將鉛筆燈406旋轉至位置1,且保持126秒。接著將408旋轉至位置2,且保持600秒。接著將鉛筆燈408旋轉至位置1,且保持840秒。接著將鉛筆燈408旋轉至位置2,且保持184秒。接著將鉛筆燈408旋轉至位置1,且保持6秒。接著將鉛筆燈403旋轉至位置1,關斷且保持9秒。緊固頻率產生器1;關斷鉛筆燈408及鉛筆燈406,且保持9秒。關斷鉛筆燈404及接著鉛筆燈402,且保持90秒。緊閉氣流,且將反應器總成與氣體饋入管線斷開連接。移除碳床。 [實例8:Ref-X調節——靜態]
將一公克(1 g)粉末狀碳置放於一石墨管狀反應器(44.45 mm OD,具有機械加工至~25 mm之ID)中,如在圖4B中所顯示。一固定(填充)床供三個線繞組或線圈使用。
按2 SLPM將研究級氖(Ne)氣傳遞至反應器總成。氣體穿過E/MEE段。維持氣體清洗達最少90秒(或更長)以允許至少三個系統周轉(>3X體積清洗)。在清洗週期完成時,接通鉛筆燈404,立即跟著是鉛筆燈402,且保持達8秒。E/MEE中之線圈經通電,且使用頻率產生器4。頻率產生器4將恆定1.697 MHz正方形波信號提供至線圈(407)。在開始頻率產生器4後,立即接通408,立即跟著接通Mini-X x射線源424,跟著為2秒保持。接通405 nm雷射(光源427),立即跟著是532 nm雷射(光源426),且保持22秒。按以下順序對以下燈具供電:鉛筆燈415及鉛筆燈418、鉛筆燈416及鉛筆燈419、鉛筆燈417及鉛筆燈420,及鉛筆燈406,接著保持9秒。接著將鉛筆燈402旋轉90°至位置2,立即跟著為傳入氣體自氖(Ne)至氮(N2)之改變,且保持90秒。接著將鉛筆燈406旋轉90°至位置2,且保持3秒。關斷鉛筆燈415且立即將鉛筆燈403旋轉90°至位置2,且保持6秒。接通鉛筆燈415,且保持3秒。接著將鉛筆燈406旋轉90°至位置1,且保持4秒。關斷鉛筆燈404,且保持2秒。關斷鉛筆燈406,且保持27秒。接通頻率產生器2,及接著頻率產生器1,且保持5秒保持。一開始,頻率產生器2產生以下諧波圖案:針對20個完整諧波圖案按3秒向上及3秒向下之一速率的自626 Hz至2.83 MHz正弦波斜變,跟著為具有9秒向上及向下斜變、具有8個完整循環之157 Hz至557 Kh正弦波,跟著為具有6秒向上及向下斜變、具有10個完整循環之157 Hz至557 Kh正弦波。一開始,頻率產生器1產生以下諧波圖案:針對20個完整諧波圖案按3秒向上及3秒向下之一速率的自987 Hz至2.83 MHz三角形波斜變,跟著為具有9秒向上及向下斜變、具有8個完整循環之10 Hz至987 Hz三角形波,跟著為具有6秒向上及向下斜變、具有10個完整循環之10 Hz至987 Hz三角形波。在頻率產生器開始後五秒,關斷鉛筆燈418及鉛筆燈416,且保持1秒。接著接通鉛筆燈418及下部的鉛筆燈416。接著關斷鉛筆燈419及鉛筆燈420,且保持1秒。接著接通鉛筆燈419及鉛筆燈420,且保持27秒。將頻率產生器4關機,且關斷鉛筆燈408,立即跟著關斷鉛筆燈402,且保持87秒。緊閉傳入之氣流,且開始真空,並保持18秒。關斷鉛筆燈403,且保持72秒。接通鉛筆燈405,且按1.697 MHz正方形波之固定頻率開始頻率產生器3,且保持54秒。兩個頻率產生器1及2皆緊固,且保持123秒。頻率產生器3及真空系統經緊固,且保持3秒。同時關斷鉛筆燈415、鉛筆燈416、鉛筆燈417、鉛筆燈418、鉛筆燈419及鉛筆燈420,且保持3秒。接著同時關停x射線源424及光源427。接著關停光源426,且保持3秒。關斷鉛筆燈404,且保持15秒。接著移除樣本。 [實例9:Ref-X調節——外翻]
將一公克(1 g)粉末狀碳置放於一石墨管狀反應器(44.45 mm OD,具有機械加工至~25 mm之ID)中,如在圖4B中所顯示。
按2 SLPM將研究級氖(Ne)氣傳遞至反應器總成。在清洗期間,氣體穿過E/MEE段。維持此氣體清洗達最少90秒以允許至少三個系統周轉(>3X體積清洗)。在清洗週期完成時,接通鉛筆燈404,立即跟著是鉛筆燈402,接著開始8秒保持。在8秒保持之末尾,對E/MEE中之線圈407通電。頻率產生器4開始至線圈的按9秒向上及3秒向下之自557 Hz至157 kHz正弦波斜變之諧波圖案,直至關閉。在開始頻率產生器4後,立即接通鉛筆燈408,立即跟著Mini-X x射線源(光源427)之接通,跟著為2秒保持。接著接通405 nm雷射,立即跟著是532 nm雷射(光源426),跟著為22秒保持週期。接著按以下順序接通以下燈具:鉛筆燈415及鉛筆燈418、鉛筆燈416及鉛筆燈419、鉛筆燈417及鉛筆燈420,接著鉛筆燈406,跟著為9秒保持。接著將鉛筆燈402旋轉90°至位置2,立即跟著為傳入氣體自氖(Ne)至氮(N2)之改變,跟著為90秒保持。接著將鉛筆燈406旋轉90°至位置2,跟著為3秒保持。接著關斷鉛筆燈415,立即跟著為鉛筆燈403旋轉90°至位置2,跟著為6秒保持。接著接通鉛筆燈415,跟著為3秒保持。接著將鉛筆燈406旋轉90°至位置1,跟著為4秒保持。接著關斷鉛筆燈404,跟著為2秒保持。接著關斷鉛筆燈406,跟著為27秒保持。接著接通頻率產生器2及接著頻率產生器1,且其頻率諧波圖案開始,跟著為5秒保持。頻率產生器2開始以下諧波圖案:針對20個完整諧波圖案按3秒向上及3秒向下之一速率的自626 Hz至2.83 MHz正弦波斜變,跟著為具有9秒向上及向下斜變、具有8個完整循環之157 Hz至557 kHz正弦波,跟著為287.5 kHz正弦波,且保持直至終止。頻率產生器1開始以下諧波圖案:針對20個完整諧波圖案按3秒向上及3秒向下之一速率的自987 Hz至2.83 MHz三角形波斜變,跟著為具有9秒向上及向下斜變、具有8個完整循環之10 Hz至987 Hz三角形波,跟著為285 Hz三角形波,且保持直至終止。在5秒保持後,關斷鉛筆燈418及燈416,且保持1秒。接著接通鉛筆燈418及鉛筆燈416。接著關斷鉛筆燈419及鉛筆燈420,且保持1秒。接通鉛筆燈419及鉛筆燈420,且保持27秒。將頻率產生器4關機,且關斷鉛筆燈408。立即關斷鉛筆燈402,且保持87秒。緊閉傳入之流,且開始在系統上之真空,並保持18秒。關斷鉛筆燈403,且保持72秒。接通鉛筆燈405。開始頻率產生器3,且按以下固定頻率設定頻率:1.697 MHz正方形波240秒,跟著為按3秒向上及向下之28.25 MHz至28.75 MHz正方形波循環達22個循環,且接著為1.697 MHz正方形波信號,直至終止。在頻率產生器3上的240秒保持中之174秒之末尾,緊固兩個頻率產生器1及2,且開始1秒保持。在1秒保持之末尾,緊固頻率產生器3及真空系統,且開始3秒保持。在3秒之末尾,同時關斷以下鉛筆燈415、鉛筆燈416、鉛筆燈417、鉛筆燈418、鉛筆燈419及鉛筆燈420,跟著為3秒保持。接著同時關停x射線源424及光源427。接著關停光源426,且開始3秒保持。在3秒保持時間之末尾,關斷鉛筆燈404,且開始15秒保持。在15秒保持之末尾,移除樣本。
以下為按正面結果執行的實驗之表:
例示 協定 碳形式 其他碳預處理 反應器ID 氣體
1 GSA 石墨Z ZG N2
2 GSA 石墨Z CuG N2
3 GSA 石墨Z GPtGPtG He
4 GSA 石墨Z NiPtG N2
5 GSA (處於750C) 石墨Z NiPtG He
6 GSA 石墨Z PtIrGG He
7 GSA 石墨R CuG N2
8 Mini-X 石墨R GG-EL N2
9 E/LC APKI CgF Kr
10 GSA APKI CuG N2
11 GSA APKI 350C解吸附 CuG N2
12 E/LC PEEK GG-EL CO
13 GSA PEEK CuG N2
14 GSA MSP20X (原始) CuG N2
15 GSR Lot 2006 24% CO2 GG-EL N2
16 GSA Lot 2006 350C解吸附 GG-EL N2
12%RH浸泡
17 GSA Lot 1000 CuG N2
18 GSA Lot 1002 CuG N2
19 GSA Lot 1013 GG-EL N2
20 GSA MSC30 (原始) GPtG He
21 GSR Lot 2008 GG-EL N2
22 GSA Lot 2003 CuG N2
23 GSA Lot 2003 125C解吸附 CuG N2
24 GSA Lot 2003 250C解吸附 CuG N2
25 GSA Lot 2003 350C解吸附 CuG N2
26 E/LC GSX (原始) GG-EL/GZ (Co) He
27 E/LC Lot 2005 40%RH浸泡 GG-EL He
28 GSA Lot 2005 70%RH浸泡 GG-EL N2
29 GSR Lot 2005 12%RH浸泡 GG-EL N2
30 GSR Lot 2005 GG-EL/GZ-(Pt) He
31 E/LC 石墨Z GZ (Nb) He
32 E/LC 石墨Z GZ (Co) He
33 E/LC 石墨Z NiG N2
34 GSA 石墨Z ZG (Z=Cu/Rx=G) N2
35 GSA 石墨Z ZG (Rx=Cu/Zins =G) N2
36 E/LC MSC30 (原始) NiG He
37 E/LC 石墨Z CgF 混合2
38 E/LC 石墨A 棒棒糖 混合1
39 QPP-PFC (靜態) Lot 1044 GG-EL N2
40 QPP-PFC (靜態) 20% Lot 1044 GG-EL N2
80% Lot 1045
41 QPP-PFC (靜態) Lot 2006 350C解吸附 GG-EL He
70%RH浸泡
24% CO2
42 QPP-PFC (作用中) MSP20X (原始) CuG N2
43 QPP-PCC (作用中) Lot 2000 CuG He/H2
44 QPP-PFC (作用中) MSP20X (原始) CuG N2
45 Ref-X靜態 Ref-X摻合 Ref-X 混合3
46 Ref-X靜態 Ref-X摻合 Ref-X 混合3
47 Ref-X靜態 Ref-X摻合 Ref-X 混合3
48 Ref-X外翻 Ref-X摻合 Ref-X 混合3
49 Ref-X外翻 Ref-X摻合 Ref-X 混合3
50 QPP-PFC (靜態) MSP20X (原始) CuG He/H2
混合1 = CO(50%):Kr(35%):He(15%)  
混合3 = Ne,跟著為N2。  
根據以上例示偵測之元素闡述於在圖16A至圖16E中發現之週期表中。開始材料導致根據下表之具現化。
開始 材料 Si Ca Ti V Cr Mn Fe Co Ni Cu Zn Y Zr Nb  Mo Ce W Pb
C石墨 12 2 7 9   3 5   112 20 11       8   6  
C奈米 53 19 7 3 36 4 3 16 51 3 1 23 7 3   8 4 19 
Cact N/R   1     6   1 38   3 1 1 1 6 32 1 3
CMCG 6 3 3  2 2 1   3 1         6      
本文中參考之專利及科學文獻確立熟習此項技術者可得到之知識。本文中引用之所有美國專利及公開或未公開之美國專利申請案被以引用的方式併入。本文中引用之所有公開之外國專利及專利申請案在此被以引用的方式併入。本文中引用之所有其他公開之參考、文件、手稿及科學文獻在此被以引用的方式併入。
雖然本發明已經參考其較佳實施例特定地顯示及描述,但熟習此項技術者應理解,在不脫離如由所附申請專利範圍涵蓋的本發明之範疇之情況下,可在其中進行形式及細節之各種改變。將在說明書及申請專利範圍中提出之數值理解為如將由一般熟習此項技術者在該值之上下文中判定之近似值(例如,大致或大約)。舉例而言,可將一陳述值理解為意謂在該陳述值之10%內,除非一般熟習此項技術者將另有理解,諸如,必須為整數之值。
101、201、401、1541、1551、1564、1577、1591、15107:入口 102、410:管線 103、104、105、106、107、108、109、122:燈 110:出口 111:外殼或基板 112、412、15109:支撐件 113、413:樞軸 120、407:線圈 202、1536、1548、1558、1702、1707、1714:反應器主體 203:玻璃料 204:充填材料 205:罩 206:可選杯 207:閉端管 208:線圈 209:退出口或出口 210:電力凸緣 211:x射線源 212:雷射 221:氣源 222:電磁內嵌殼體(E/MEE) 402、403、404、405、406、408、415、416、417、418、419、420、1501~1506、1509~1514、1521~1526、1559~1561、1565~1570、1579~1584、1593~1598:鉛筆燈 409、1540、1578、1592、15108:出口 411:基板 426、427:光源 424、1515: x射線源 428:濾光器 429、1507、1527、1549、1562、1574、15104:x射線源 1508、1534、1543、1553:反應腔室 1516~1518、1528~1530、1537~1539、1545~1547、1555~1557、1571~1573、1585~1587、1599~15103:RA線圈 1519、1531:氣體出口 1520、1532:氣體入口 1533、1542、1552:第二或頂部玻璃料 1535、1544、1554:第一或底部玻璃料 1550、1563:元件 1575、1589、15105:第一雷射 1576、1590、15106:第二雷射 15110:內支撐件 15111:反應器連接器 1701:反應器柱 1703、1711、1718:第二石英玻璃料 1705、1709、1716:石英玻璃料 1706:氣體排放開口 1708、1712、1715:石墨杯 1704、1710、1717:碳 1713:箔 1719:罩
本專利或申請檔案含有以色彩執行之至少一個圖式。
本發明之前述內容及其他目標、特徵及優勢將自如在隨附圖式中圖示的本發明之較佳實施例之以下更特定描述顯而易見,在隨附圖式中,貫穿不同視圖,相似參考字元指相同部分。該等圖式未必按比例,實情為,重點放在說明本發明之原理。
圖1是本發明之一E/MEE之透視圖。
圖2A及圖2C顯示反應器總成組件。圖2B是圖2A之反應器總成組件之展開圖。
圖3A、圖3B、圖3C、圖3D及圖3E提供可在反應器總成中使用的線圈之五個視圖。
圖4A是在碳預處理中使用的本發明之一E/MEE之透視圖。圖4B顯示反應器總成組件。
圖5A圖示用於標準線圈之一個構形。圖5B圖示用於反向場線圈之一個構形。
圖6A及圖6B是兩個複合反應器總成之兩個實例之圖示。圖6A圖示具有一銅主體、一碳石墨杯及一碳石墨罩之複合反應器。圖6B圖示具有一碳石墨主體及罩及金屬箔邊界之複合反應器。
圖7是圖示作為超微孔表面積之函數的製程效能之曲線圖。將效能定義為與先決條件相比具有具現化/成核生長之大於5σ改變之後置條件。
圖8A、圖8B、圖8C及圖8D是包含積聚之金屬奈米結構的金屬巨觀結構之SEM且圖示奈米線、絲及線圈。
圖9A及圖9B圖示包含具有塊金形態之積聚之奈米粒子之巨觀結構。圖9A及圖9B主要地是具有大量表面鉑之銅(例示2)。圖9C係含鉑巨觀結構之SEM,且清晰地描繪自在例示31中生產之碳孔的具現化。圖9D是含銅之線。在此試驗中亦識別到鐿。圖9E清晰地圖示在巨觀結構中之積聚之奈米結構。
圖10A圖示積聚。圖10B圖示可在金屬巨觀結構中偵測到的元素金屬之多樣性。將此樣本係自例示2分離。圖10C是自例示2分離的巨觀結構產品之影像。全部影像為大致40 nm乘40 nm。在該圖之頂部處之黃色或較淡色區主要地為碳(在巨觀結構內部),而在左下角處之藍色或較深色區主要地為銅。該影像表明銅在碳上及內之組合及濃縮。圖10D及圖10E是碳銅界面之Titan TEM影像。注意標度。黃色或最淺色彩描繪碳。可在圖10D中的影像之中心中識別到數列紅色(或中灰)銅原子,且可在右下象限中識別到較淡碳「孔洞」。可看到呈紅色(中灰)之銅富集碳區域,例如,在圖10D之左下象限中。左下角為藍色(或深灰)且偵測本發明之巨觀結構中的高純度銅。在圖10E中,在底部標題中識別到銅,而碳在頂部標題中。在界面處,可看到在碳內的銅之組合及濃縮。圖10F是自例示2分離的銅塊金之聚焦離子束(Focused Ion Beam;FIB)切片。注意內部空隙。圖10G圖示圖案化之生長,例如,列、輪廓、環及/或圓圈,在巨觀尺度上,後者似在切割樹樁上之環。注意,在中心沈積的形態之圖案化似玫瑰。
圖11圖示基本奈米結構之成核。相片清晰地顯示自石墨烯孔內突起之石墨狀及石墨烯薄片及棒。該等棒為此照片中之矽鈣。在相片之右邊,可識別呈淺灰色之鈦奈米球。
圖12顯示在奈米多孔碳組成物中識別之二氧化矽粒子。自粒子表面移除矩形,從而暴露聚集之奈米結構。
圖13A、圖13B及圖13C顯示本發明之金屬沈積物或金屬巨觀結構之內部空隙之影像。圖13D是自例示12獲得的巨觀結構之相片。該相片係使用光學顯微鏡獲得。
圖14A、圖14B及圖14C顯示籠形物之SEM影像。圖14D顯示金屬有機框架之SEM影像。
圖15A、圖15B、圖15C、圖15D、圖15E、圖15F、圖15G、圖15H及圖15I圖示根據本發明之各種反應器組成視圖。
圖16A、圖16B、圖16C、圖16D及圖16E是圖示在藉由本發明之製程生產且在本文中舉例說明之碳基質中偵測的元素週期表。
圖17A、圖17B及圖17C是反應器變化之圖示。
圖18A及圖18B是奈米多孔碳組成物之藝術再現。將互連孔顯示為連接層之支柱,同時顯示自該等孔延伸之超微孔。將可選表面化學性圖示為CO2、H2O及化學部分。圖示電磁(EM)噴射,其顯示在孔內建立之諧波共振。
101:入口
102:管線
103、104、105、106、107、108、109、122:燈
110:出口
111:外殼或基板
112:支撐件
113:樞軸
120:可選線圈

Claims (213)

  1. 一種包含奈米多孔碳粉末之組成物,前述奈米多孔碳粉末包含:(a)具有安置於其中之元素金屬奈米結構之奈米孔,及(b)元素金屬巨觀結構,其中前述元素金屬巨觀結構進一步包含內部碳。
  2. 如請求項1所述之組成物,其中前述元素金屬巨觀結構包含積聚之元素金屬奈米結構。
  3. 如請求項1或2所述之組成物,其包含奈米多孔碳組成物及金屬沈積物,其包含以在碳-金屬界面處之各向異性卷鬚形態為表徵之金屬。
  4. 如前述請求項中任一項所述之組成物,其中前述元素金屬奈米結構包含內部碳。
  5. 如前述請求項中任一項所述之組成物,其中在碳-金屬界面處之前述碳為sp2 碳。
  6. 如前述請求項中任一項所述之組成物,其中遠離碳-金屬界面之碳為非晶形。
  7. 如前述請求項中任一項所述之組成物,其中碳-金屬界面以複數列金屬原子為表徵。
  8. 如前述請求項中任一項所述之組成物,其中碳-金屬界面包含複數個離散列之金屬。
  9. 如前述請求項中任一項所述之組成物,其中前述元素金屬奈米結構進一步包含金屬氧化物、金屬氮化物、金屬氫化物、金屬碳化物及/或金屬硫化物。
  10. 如前述請求項中任一項所述之組成物,其中在前述元素金屬巨觀結構中的C14 之濃度與前述奈米多孔碳粉末中的C14 之濃度實質上相同。
  11. 如前述請求項中任一項所述之組成物,其中前述奈米多孔碳粉末為至少95%重量碳,諸如,至少約96%、97%、98%或99%重量碳(金屬基礎)。
  12. 如前述請求項中任一項所述之組成物,其中前述奈米多孔碳粉末為99.9%重量碳(金屬基礎)。
  13. 如前述請求項中任一項所述之組成物,其中前述奈米多孔碳粉末具有在1 µm與5 mm或更大之間的質量平均直徑,較佳地,在7 µm與13 µm之間及30 µm與150 µm之間。
  14. 如前述請求項中任一項所述之組成物,其中前述奈米多孔碳粉末具有至少約1 m2 /g或至少約200 m2 /g之表面積。
  15. 如前述請求項中任一項所述之組成物,其中前述奈米多孔碳粉末以複數個超微孔為表徵。
  16. 如前述請求項中任一項所述之組成物,其中前述奈米多孔碳粉末以複數個超微孔為表徵,前述複數個超微孔具有小於20埃、較佳地小於15埃或更佳地小於10埃之直徑。
  17. 如前述請求項中任一項所述之組成物,其中前述奈米多孔碳粉末具有在約100 m2 /g與3000 m2 /g之間的超微孔表面積。
  18. 如前述請求項中任一項所述之組成物,其中前述奈米多孔碳粉末以酸或鹼調節為表徵。
  19. 如前述請求項中任一項所述之組成物,其中前述奈米多孔碳粉末以酸調節為表徵,其中前述酸係選自由HCl、HF、HBr、HI、硫酸、磷酸、碳酸及硝酸組成之群組。
  20. 如前述請求項中任一項所述之組成物,其中前述奈米多孔碳粉末按重量碳計以小於約30%、較佳地小於15%、諸如小於約10%之殘餘水含量為表徵。
  21. 如前述請求項中任一項所述之組成物,其中前述奈米多孔碳粉末以小於在室溫下曝露於小於5% RH或40% RH或70% RH之相對濕度(RH)後達成之殘餘水含量的殘餘水含量為表徵。
  22. 如前述請求項中任一項所述之組成物,其中前述奈米多孔碳粉末已經還原、質子化或氧化。
  23. 如前述請求項中任一項所述之組成物,其中前述奈米多孔碳粉末已經還原。
  24. 如前述請求項中任一項所述之組成物,其中前述奈米多孔碳粉末包含石墨烯。
  25. 如前述請求項中任一項所述之組成物,其中前述元素金屬巨觀結構包含積聚之元素金屬奈米結構。
  26. 如前述請求項中任一項所述之組成物,其中前述元素金屬巨觀結構以3、4、5、6、7、8、9、10或更多個元素金屬為表徵。
  27. 如前述請求項中任一項所述之組成物,其中前述元素金屬巨觀結構以複數個過渡金屬為表徵。
  28. 如前述請求項中任一項所述之組成物,其中前述元素金屬巨觀結構以一個元素金屬佔優勢為表徵。
  29. 如前述請求項中任一項所述之組成物,其中前述元素金屬巨觀結構以選自過渡金屬中之一個元素金屬佔優勢為表徵,諸如,選自由銅、鐵、鎳及鉬組成之群組的金屬。
  30. 如前述請求項中任一項所述之組成物,其中前述元素金屬巨觀結構以銅佔優勢為表徵。
  31. 如前述請求項中任一項所述之組成物,其中前述元素金屬巨觀結構以銅佔優勢為表徵且進一步包含鎢及/或鉬。
  32. 如請求項1至28中任一項所述之組成物,其中前述元素金屬巨觀結構以鎳佔優勢為表徵。
  33. 如請求項1至28中任一項所述之組成物,其中前述元素金屬巨觀結構以鎳佔優勢為表徵且進一步包含鎢及/或鉬。
  34. 如請求項1至27中任一項所述之組成物,其中前述元素金屬巨觀結構以鐵佔優勢為表徵。
  35. 如請求項1至27中任一項所述之組成物,其中前述元素金屬巨觀結構以鐵佔優勢為表徵且進一步包含鎢及/或鉬。
  36. 如前述請求項中任一項所述之組成物,其中前述元素金屬巨觀結構以至少一個偵測到的金屬為表徵。
  37. 如前述請求項中任一項所述之組成物,其中前述元素金屬巨觀結構以至少一個稀土金屬為表徵。
  38. 如前述請求項中任一項所述之組成物,其中前述元素金屬巨觀結構以至少一個鉑族金屬為表徵。
  39. 如前述請求項中任一項所述之組成物,其中前述元素金屬巨觀結構為奈米線。
  40. 如前述請求項中任一項所述之組成物,其中前述元素金屬巨觀結構為包含一串元素奈米結構之奈米線。
  41. 如前述請求項中任一項所述之組成物,其中前述元素金屬巨觀結構為具有至少5之縱橫比之奈米線。
  42. 如前述請求項中任一項所述之組成物,其中前述元素金屬巨觀結構為具有小於1微米之直徑的奈米線。
  43. 如前述請求項中任一項所述之組成物,其中前述元素金屬巨觀結構為具有至少約100微米之直徑的棒。
  44. 如前述請求項中任一項所述之組成物,其中前述元素金屬巨觀結構為含有元素金屬奈米球之金屬基質球。
  45. 如前述請求項中任一項所述之組成物,其中前述元素金屬奈米結構及元素金屬巨觀結構包含相同元素金屬。
  46. 如前述請求項中任一項所述之組成物,其中前述元素金屬奈米結構當藉由TEM影像之視覺檢驗偵測時具有小於約10 µm、較佳地小於約1 µm之平均直徑。
  47. 如前述請求項中任一項所述之組成物,其中前述元素金屬奈米結構是多孔的。
  48. 如前述請求項中任一項所述之組成物,其中前述元素金屬巨觀結構當自元素金屬巨觀結構之TEM影像視覺計算時以具有小於約1 µm、諸如小於約500 nm、小於約200 nm、小於約100 nm之數值平均孔直徑之孔為表徵。
  49. 如前述請求項中任一項所述之組成物,其中前述元素金屬巨觀結構以具有自其突起之截然不同的元素金屬奈米結構之孔為表徵。
  50. 一種元素金屬巨觀結構,其自如請求項1至49中任一項所述之組成物分離。
  51. 一種元素金屬巨觀結構,其包含積聚的元素金屬奈米結構;及內部碳。
  52. 如請求項51所述之元素金屬巨觀結構,其中在碳-金屬界面處之前述碳包含sp2 碳。
  53. 如請求項51或52所述之元素金屬巨觀結構,其中前述元素金屬巨觀結構以3、4、5、6、7、8、9、10或更多個元素金屬為表徵。
  54. 如請求項50至53中任一項所述之元素金屬巨觀結構,其中前述元素金屬巨觀結構以複數個過渡金屬為表徵。
  55. 如請求項50至53中任一項所述之元素金屬巨觀結構,其中前述元素金屬巨觀結構以一個元素金屬佔優勢為表徵。
  56. 如請求項50至55中任一項所述之元素金屬巨觀結構,其中前述元素金屬巨觀結構以選自過渡金屬中之一個元素金屬佔優勢為表徵,諸如,選自由銅、鐵、鎳及鉬組成之群組的金屬。
  57. 如請求項50至56中任一項所述之元素金屬巨觀結構,其中前述元素金屬巨觀結構以銅佔優勢為表徵。
  58. 如請求項50至57中任一項所述之元素金屬巨觀結構,其中前述元素金屬巨觀結構以銅佔優勢為表徵且進一步包含鎢及/或鉬。
  59. 如請求項50至56中任一項所述之元素金屬巨觀結構,其中前述元素金屬巨觀結構以鎳佔優勢為表徵。
  60. 如請求項50至56中任一項所述之元素金屬巨觀結構,其中前述元素金屬巨觀結構以鎳佔優勢為表徵且進一步包含鎢及/或鉬。
  61. 如請求項50至56中任一項所述之元素金屬巨觀結構,其中前述元素金屬巨觀結構已由鐵佔優勢為表徵。
  62. 如請求項50至56中任一項所述之元素金屬巨觀結構,其中前述元素金屬巨觀結構以鐵佔優勢為表徵且進一步包含鎢及/或鉬。
  63. 如請求項50至62中任一項所述之元素金屬巨觀結構,其中前述元素金屬巨觀結構以至少一個稀土金屬為表徵。
  64. 如請求項50至63中任一項所述之元素金屬巨觀結構,其中前述元素金屬巨觀結構以至少一個鉑族金屬表徵。
  65. 如請求項50至64中任一項所述之元素金屬巨觀結構,其中前述元素金屬巨觀結構為奈米線。
  66. 如請求項50至65中任一項所述之元素金屬巨觀結構,其中前述元素金屬巨觀結構為包含一串基本奈米結構之奈米線。
  67. 如請求項50至66中任一項所述之元素金屬巨觀結構,其中前述元素金屬巨觀結構為具有至少5之縱橫比的奈米線。
  68. 如請求項50至67中任一項所述之元素金屬巨觀結構,其中前述元素金屬巨觀結構為具有小於1微米之直徑的奈米線。
  69. 如請求項50至68中任一項所述之元素金屬巨觀結構,其中前述元素金屬巨觀結構為具有至少約100微米之直徑的棒。
  70. 如請求項50至69中任一項所述之元素金屬巨觀結構,其中前述元素金屬巨觀結構為含有元素金屬奈米球之金屬基質球。
  71. 如請求項50至70中任一項所述之元素金屬巨觀結構,其中前述元素金屬奈米結構在藉由TEM影像之視覺檢驗偵測時具有小於約10 µm、較佳地小於約1 µm之平均直徑。
  72. 如請求項50至71中任一項所述之元素金屬巨觀結構,其中前述元素金屬奈米結構是多孔的。
  73. 如請求項50至72中任一項所述之元素金屬巨觀結構,其中前述元素金屬奈米結構在自元素金屬巨觀結構之TEM影像視覺計算時以具有小於約1 µm、諸如小於約500 nm、小於約200 nm、諸如小於約100 nm之數值平均孔直徑之孔為表徵。
  74. 如請求項50至74中任一項所述之元素金屬巨觀結構,其中前述元素金屬巨觀結構以具有自其突起之截然不同的元素金屬奈米結構之孔為表徵。
  75. 一種用於處理氣體之電磁內嵌設備,其由以下各者組成: 中央處理單元及電源供應器; 一或多個氣體供應器; 外殼,其具有外殼入口及外殼出口; 上游氣體管線,其與各個前述氣體供應器及前述外殼入口流體連接; 內部氣體管線,其與前述外殼入口及前述外殼出口流體連接; 下游氣體管線,其與前述外殼出口流體連接; 定位於前述內部氣體管線下方之至少一個鉛筆燈、定位於前述內部氣體管線上方之至少一個鉛筆燈及定位至前述內部氣體管線之側之至少一個鉛筆燈; 可選短波燈及/或長波燈;及 E/MEE線圈,其纏繞前述內部氣體管線; 其中各個前述鉛筆燈可獨立地旋轉安裝,其位置沿著前述內部氣體管線之長度,且由前述電源供應器供電; 其中前述中央處理單元獨立地控制對各個前述鉛筆燈供電,及各個前述鉛筆燈之旋轉位置。
  76. 如請求項75所述之用於處理氣體之電磁內嵌設備,其中獨立地提供選自由AC及/或DC組成之群組的多於一個電源供應器。
  77. 如請求項75或76所述之用於處理氣體之電磁內嵌設備,其中每一前述氣體供應器為氣缸。
  78. 如請求項75至77中任一項所述之用於處理氣體之電磁內嵌設備,其中每一前述氣體供應器係選自由空氣、氧、氮、氫、氦、氖、氬、氪、氙、一氧化碳、二氧化碳及其混合物組成之群組。
  79. 如請求項75至78中任一項所述之用於處理氣體之電磁內嵌設備,其中前述氣體供應器中之至少一個氣體供應器為氮或氦。
  80. 如請求項75至79中任一項所述之用於處理氣體之電磁內嵌設備,其中前述氣體供應器中無金屬鹽及汽化金屬。
  81. 如請求項75至80中任一項所述之用於處理氣體之電磁內嵌設備,其進一步包含由質量流量計控制之氣體歧管。
  82. 如請求項75至81中任一項所述之用於處理氣體之電磁內嵌設備,其中各一氧化碳氣缸以羰基過濾器為表徵。
  83. 如請求項75至82中任一項所述之用於處理氣體之電磁內嵌設備,其中各饋入氣體之流動之速率可在每分鐘0.01標準公升(SLPM)與10 SLPM或更多之間,且由前述中央處理單元控制。
  84. 如請求項75至83中任一項所述之用於處理氣體之電磁內嵌設備,其中前述外殼封閉且不透明。
  85. 如請求項75至84中任一項所述之用於處理氣體之電磁內嵌設備,其中前述內部氣體管線為透明的。
  86. 如請求項75至85中任一項所述之用於處理氣體之電磁內嵌設備,其中前述內部氣體管線為透明玻璃。
  87. 如請求項75至86中任一項所述之用於處理氣體之電磁內嵌設備,其進一步包含與前述外殼入口或前述外殼出口流體連接之至少一個外部氣體管線,其以諸如不銹鋼或塑膠之不透明材料為表徵。
  88. 如請求項75至87中任一項所述之用於處理氣體之電磁內嵌設備,其中前述內部氣體管線在50 cm與5m或更長之間。
  89. 如請求項75至88中任一項所述之用於處理氣體之電磁內嵌設備,其中前述內部氣體管線以在2 mm與25 cm或更大之間的直徑為表徵。
  90. 如請求項75至89中任一項所述之用於處理氣體之電磁內嵌設備,其中5、6、7、8、9、10個或更多個鉛筆燈的位置沿著前述內部氣體管線。
  91. 如請求項75至91中任一項所述之用於處理氣體之電磁內嵌設備,其中前述鉛筆燈中的每一個經獨立地置放,使得其縱向軸線(i)平行於前述內部氣體管線,(ii)在與前述內部氣體管線垂直之平面中徑向安置,或(iii)垂直於沿著前述內部氣體管線之縱向軸線或沿著前述內部氣體管線之垂直軸線創造的平面。
  92. 如請求項75至91中任一項所述之用於處理氣體之電磁內嵌設備,其中前述鉛筆燈中的每一個獨立地貼附至准許旋轉之一或多個樞軸。
  93. 如請求項75至92中任一項所述之用於處理氣體之電磁內嵌設備,其中前述樞軸中的每一個准許相關於x、y及/或z軸在約0與360度之間的旋轉,其中(i)將前述x軸定義為平行於前述氣體管線及其垂直平面之軸線,(ii)前述y軸定義垂直於前述氣體管線且平行於其水平平面之軸線,且(iii)將前述z軸定義為垂直於前述氣體管線且平行於其垂直平面之軸線。
  94. 如請求項75至93中任一項所述之用於處理氣體之電磁內嵌設備,其中前述鉛筆燈中的至少一個為氖燈,前述鉛筆燈中的至少一個為氪燈,且前述鉛筆燈中的至少一個為氬燈。
  95. 如請求項75至94中任一項所述之用於處理氣體之電磁內嵌設備,其進一步包含至少一個氖鉛筆燈,至少一個燈係長波燈。
  96. 如請求項75至95中任一項所述之用於處理氣體之電磁內嵌設備,其中前述E/MEE線圈纏繞前述內部氣體管線,且可操作地連接至E/MEE頻率產生器。
  97. 如請求項75至96中任一項所述之用於處理氣體之電磁內嵌設備,其中前述鉛筆燈中的每一個由樞軸固持,前述樞軸可由前述中央處理單元控制,前述中央處理單元諸如經程式化以旋轉前述樞軸且將電力提供至各燈之電腦。
  98. 一種反應器總成,其包含: 氣體入口及一或多個氣體出口; 反應器腔室,較佳地含有奈米多孔碳材料; 第一多孔玻璃料,其界定前述反應器腔室之底板; 第二多孔玻璃料,其界定前述反應器腔室之頂板,其中前述第一多孔玻璃料及前述第二多孔玻璃料中的每一個具有足夠允許氣體滲透至前述反應器腔室內且含有奈米多孔碳材料之孔隙率; 反應器杯,其界定前述反應器腔室之側壁; 反應器罩,其定位於前述第二多孔玻璃料上方; 反應器主體,其安置於前述第一多孔玻璃料下方; 反應器頂部空間,其安置於前述反應器罩上方; 箔,其安置於前述反應器腔室與反應器杯之間; 一或多個RA線圈,其包圍前述反應器主體及/或前述反應器腔室,可操作地連接至電源供應器及/或RA頻率產生器; x射線源,其經組態以將前述反應器頂部空間曝露於x射線; 一或多個雷射,其經組態以引導雷射穿過前述反應器腔室;及 電腦處理單元,其經組態以控制前述電源供應器、頻率產生器及前述x射線源及雷射。
  99. 如請求項98所述之反應器總成,其中前述氣體入口與至少一個氣體供應器流體連接。
  100. 如請求項99所述之反應器總成,其中前述氣體供應器中的每一個係選自由空氣、氧、氫、氦、氮、氖、氬、氪、氙、一氧化碳、二氧化碳及其混合物組成之群組。
  101. 如請求項99或100所述之反應器總成,其中至少一個前述氣體供應器為氮或氦。
  102. 如請求項99至101中任一項所述之反應器總成,其中前述氣體供應器中無金屬鹽及汽化金屬。
  103. 如請求項99至102中任一項所述之反應器總成,其進一步包含由質量流量計控制之氣體歧管。
  104. 如請求項99至103中任一項所述之反應器總成,其中各一氧化碳氣缸以羰基過濾器為表徵。
  105. 如請求項99至104中任一項所述之反應器總成,其中各饋入氣體之流動之速率可在每分鐘0.01標準公升(SLPM)與10 SLPM或更多之間,且由中央處理單元控制。
  106. 如請求項99至105中任一項所述之反應器總成,其中前述氣體入口與如請求項75至97中任一項所述之設備之前述出口氣體流體連接。
  107. 如請求項99至106中任一項所述之反應器總成,其中前述反應器腔室進一步包含奈米多孔碳粉末。
  108. 如請求項99至107中任一項所述之反應器總成,其中前述奈米多孔碳粉末為至少95%重量碳,諸如,至少約96%、97%、98%或99%重量碳(金屬基礎)。
  109. 如請求項99至108中任一項所述之反應器總成,其中前述奈米多孔碳粉末為至少99.9%重量碳(金屬基礎)。
  110. 如請求項99至109中任一項所述之反應器總成,其中前述奈米多孔碳粉末具有在1 µm與5 mm或更大之間的質量平均直徑,較佳地,在7 µm與13 µm之間及30 µm與150 µm之間。
  111. 如請求項99至110中任一項所述之反應器總成,其中前述奈米多孔碳粉末具有至少約1 m2 /g或至少約200 m2 /g之表面積。
  112. 如請求項99至111中任一項所述之反應器總成,其中前述奈米多孔碳粉末以複數個超微孔為表徵。
  113. 如請求項99至112中任一項所述之反應器總成,其中前述奈米多孔碳粉末以複數個超微孔為表徵,前述複數個超微孔具有小於20埃、較佳地小於15埃或更佳地小於10埃之直徑。
  114. 如請求項99至113中任一項所述之反應器總成,其中前述奈米多孔碳粉末具有在約100 m2 /g與3000 m2 /g之間的超微孔表面積。
  115. 如請求項99至114中任一項所述之反應器總成,其中前述奈米多孔碳粉末以酸或鹼調節為表徵。
  116. 如請求項99至115中任一項所述之反應器總成,其中前述奈米多孔碳粉末以由酸調節為表徵,其中前述酸係選自由HCl、HF、HBr、HI、硫酸、磷酸、碳酸及硝酸組成之群組。
  117. 如請求項99至116中任一項所述之反應器總成,其中前述奈米多孔碳粉末按重量碳計以小於約30%、較佳地小於15%、諸如小於約10%之殘餘水含量為表徵。
  118. 如請求項99至117中任一項所述之反應器總成,其中前述奈米多孔碳粉末以小於在室溫下曝露於小於5% RH或40% RH或70% RH之相對濕度(RH)後達成之殘餘水含量的殘餘水含量為表徵。
  119. 如請求項99至118中任一項所述之反應器總成,其中前述奈米多孔碳粉末已經還原、質子化或氧化。
  120. 如請求項99至119中任一項所述之反應器總成,其中奈米多孔碳粉末包含石墨烯。
  121. 如請求項99至120中任一項所述之反應器總成,其中前述RA線圈為可操作地連接至電源供應器之電感線圈。
  122. 如請求項99至121中任一項所述之反應器總成,其包含3、4、5或更多個RA線圈,每一者獨立地可操作地連接至頻率產生器及電源供應器。
  123. 如請求項99至122中任一項所述之反應器總成,其包含3、4、5或更多個RA線圈,每一者獨立地可操作地連接至頻率產生器及電源供應器,其中每一線圈獨立地包含相同或不同傳導金屬。
  124. 如請求項99至123中任一項所述之反應器總成,其包含3、4、5或更多個RA線圈,每一者獨立地可操作地連接至頻率產生器及電源供應器,其中一個RA線圈包含銅線繞組,一個RA線圈包含銅線與銀線之編織套,且一個RA線圈係鉑絲繞組。
  125. 如請求項99至124中任一項所述之反應器總成,其包含3、4、5或更多個RA線圈,每一者獨立地可操作地連接至頻率產生器及電源供應器,其中每一RA線圈經組態以創造磁場。
  126. 如請求項99至125中任一項所述之反應器總成,其中前述反應器杯包含石墨或銅。
  127. 如請求項99至126中任一項所述之反應器總成,其中前述反應器罩包含石墨或銅。
  128. 如請求項99至127中任一項所述之反應器總成,其中前述反應器主體包含石墨或銅。
  129. 如請求項99至128中任一項所述之反應器總成,其中箔安置於前述反應器罩與前述反應器腔室之間。
  130. 如請求項99至129中任一項所述之反應器總成,其進一步包含經組態以將前述反應器腔室曝露於x射線之x射線源。
  131. 如請求項99至130中任一項所述之反應器總成,其進一步包含經組態以將雷射朝向玻璃料引導之一或多個雷射。
  132. 如請求項99至131中任一項所述之反應器總成,其進一步包含經組態以將雷射朝向玻璃料引導的不同波長之兩個雷射。
  133. 一種反應器總成,其包含: 氣體入口及一或多個氣體出口; 反應器腔室,含有奈米多孔碳材料; 第一多孔玻璃料,其界定前述反應器腔室之底板; 第二多孔玻璃料,其界定前述反應器腔室之頂板,其中每一多孔玻璃料具有足夠允許氣體滲透至前述反應器腔室內且含有奈米多孔碳材料之孔隙率; 反應器頂部空間,其安置於前述反應器罩上方; 2、3、4、5或更多個RA線圈,其包圍前述反應器腔室及/或前述反應器頂部空間,可操作地連接至RA頻率產生器及電源供應器; 2、3、4、5或更多的燈對,其中前述燈對沿圓周安置於前述RA線圈周圍且界定前述燈對與前述RA線圈之間的空間; x射線源,其經組態以將前述反應器腔室曝露於x射線; 一或多個雷射,其經組態以引導雷射穿過前述反應器腔室;及 電腦處理單元,其經組態以控制前述電源供應器、頻率產生器及前述x射線源及雷射。
  134. 如請求項133所述之反應器總成,其中前述氣體入口與至少一個氣體供應器流體連接。
  135. 如請求項134所述之反應器總成,其中每一前述氣體供應器係選自由空氣、氧、氫、氦、氮、氖、氬、氪、氙、一氧化碳、二氧化碳及其混合物組成之群組。
  136. 如請求項134或135所述之反應器總成,其中至少一個前述氣體供應器為氮或氦。
  137. 如請求項134至136中任一項所述之反應器總成,其中前述氣體供應器中無金屬鹽及汽化金屬。
  138. 如請求項134至137中任一項所述之反應器總成,其進一步包含由質量流量計控制之氣體歧管。
  139. 如請求項134至138中任一項所述之反應器總成,其中各一氧化碳氣缸以羰基過濾器為表徵。
  140. 如請求項134至139中任一項所述之反應器總成,其中各饋入氣體之流動之速率可在每分鐘0.1標準公升(SLPM)與100 SLPM或更多之間,且由中央處理單元控制。
  141. 如請求項134至140中任一項所述之反應器總成,其中前述氣體入口與如請求項75至97中任一項所述之設備之前述出口氣體流體連接。
  142. 如請求項134至141中任一項所述之反應器總成,其中前述反應器腔室進一步包含奈米多孔碳粉末。
  143. 如請求項134至142中任一項所述之反應器總成,其中前述奈米多孔碳粉末為至少95%重量碳,諸如,至少約96%、97%、98%或99%重量碳(金屬基礎)。
  144. 如請求項134至143中任一項所述之反應器總成,其中前述奈米多孔碳粉末為至少99.9%重量碳(金屬基礎)。
  145. 如請求項134至144中任一項所述之反應器總成,其中前述奈米多孔碳粉末具有在1 µm與5 mm或更大之間的質量平均直徑,較佳地,在7 µm與13 µm之間及30 µm與150 µm之間。
  146. 如請求項134至145中任一項所述之反應器總成,其中前述奈米多孔碳粉末具有至少約1 m2 /g或至少約200 m2 /g之表面積。
  147. 如請求項134至146中任一項所述之反應器總成,其中前述奈米多孔碳粉末以複數個超微孔為表徵。
  148. 如請求項134至147中任一項所述之反應器總成,其中前述奈米多孔碳粉末以複數個超微孔為表徵,該複數個超微孔具有小於20埃、較佳地小於15埃或更佳地小於10埃之直徑。
  149. 如請求項134至148中任一項所述之反應器總成,其中前述奈米多孔碳粉末具有在約100 m2 /g與3000 m2 /g之間的超微孔表面積。
  150. 如請求項134至149中任一項所述之反應器總成,其中前述奈米多孔碳粉末以酸或鹼調節為表徵。
  151. 如請求項134至150中任一項所述之反應器總成,其中前述奈米多孔碳粉末以酸調節為表徵,其中前述酸係選自由HCl、HF、HBr、HI、硫酸、磷酸、碳酸及硝酸組成之群組。
  152. 如請求項134至151中任一項所述之反應器總成,其中前述奈米多孔碳粉末按重量碳計以小於約30%、較佳地小於15%、諸如小於約10%之殘餘水含量為表徵。
  153. 如請求項134至152中任一項所述之反應器總成,其中前述奈米多孔碳粉末以小於在室溫下曝露於小於5% RH或40% RH或70% RH之相對濕度(RH)後達成之殘餘水含量的殘餘水含量為表徵。
  154. 如請求項134至153中任一項所述之反應器總成,其中前述奈米多孔碳粉末已經還原、質子化或氧化。
  155. 如請求項134至154中任一項所述之反應器總成,其中前述奈米多孔碳粉末包含石墨烯。
  156. 如請求項134至155中任一項所述之反應器總成,其中每一RA線圈獨立地包含相同或不同傳導金屬。
  157. 如請求項134至156中任一項所述之反應器總成,包含3、4、5或更多個RA線圈,每一者獨立地可操作地連接至頻率產生器及電源供應器,其中一個RA線圈包含銅線繞組,一個RA線圈包含銅線與銀線之編織套,且一個RA線圈係鉑絲繞組。
  158. 如請求項134至157中任一項所述之反應器總成,包含3、4、5或更多個RA線圈,每一者獨立地可操作地連接至頻率產生器及電源供應器,其中每一RA線圈經組態以創造磁場。
  159. 如請求項134至158中任一項所述之反應器總成,其進一步包含經組態以將前述反應器腔室曝露於x射線之x射線源。
  160. 如請求項134至159中任一項所述之反應器總成,其中每一前述雷射由不同波長表徵。
  161. 一種生產奈米多孔碳組成物之製程,其包含以下步驟: 將奈米多孔碳粉末添加至如請求項101至160中任一項所述之反應器總成內; 將氣體添加至前述反應器總成; 將一或多個RA線圈供電至第一電磁能階;以及 使前述奈米多孔碳粉末經受諧波圖案化以具現化奈米孔中之元素金屬奈米結構。
  162. 如請求項161所述之生產奈米多孔碳組成物之製程,其中RA頻率產生器對一或多個前述RA線圈供電。
  163. 如請求項161或162所述之生產奈米多孔碳組成物之製程,其中每一前述RA頻率產生器在前述奈米多孔碳粉末之超微孔中建立諧波電磁共振。
  164. 如請求項161至163中任一項所述之生產奈米多孔碳組成物之製程,其中每一頻率產生器在前述奈米多孔碳粉末之超微孔中建立諧波電磁共振。
  165. 如請求項161至164中任一項所述之生產奈米多孔碳組成物之製程,其中前述氣體經受如請求項75至97中任一項所述之設備處理,且對至少一個燈供電。
  166. 如請求項161至165中任一項所述之生產奈米多孔碳組成物之製程,其中前述氣體經受如請求項75至97中任一項所述之設備處理,且其中各燈經依序供電。
  167. 如請求項161至166中任一項所述之生產奈米多孔碳組成物之製程,其中前述氣體經受如請求項75至97中任一項所述之設備處理,且其中各燈經依序供電,且保持前述設備達足以將前述氣體曝露於第一電磁輻射條件之時間,跟著為將一或多個前述燈旋轉至第二位置達足以將前述氣體曝露於後續電磁輻射條件之時間。
  168. 如請求項161至167中任一項所述之生產奈米多孔碳組成物之製程,其中E/MEE線圈經啟動。
  169. 如請求項161至168中任一項所述之生產奈米多孔碳組成物之製程,其中E/MEE頻率產生器對E/MEE線圈供電。
  170. 如請求項161至169中任一項所述之生產奈米多孔碳組成物之製程,其中E/MEE頻率產生器在足以活化前述氣體之時間內對E/MEE線圈供電。
  171. 如請求項161至170中任一項所述之生產奈米多孔碳組成物之製程,進一步包含以下步驟: 在將前述奈米多孔碳粉末添加至前述反應器總成前修改其表面化學性。
  172. 如請求項161至171中任一項所述之生產奈米多孔碳組成物之製程,進一步包含以下步驟: 在將前述奈米多孔碳粉末添加至前述反應器總成前將其酸洗滌。
  173. 如請求項161至172中任一項所述之生產奈米多孔碳組成物之製程,進一步包含以下步驟: 在將前述奈米多孔碳粉末添加至前述反應器總成前用選自由HCl、HF、HBr、HI、硫酸、磷酸、碳酸及硝酸組成之群組的稀釋酸溶液將其酸洗滌。
  174. 如請求項161至173中任一項所述之生產奈米多孔碳組成物之製程,進一步包含以下步驟: 在將前述奈米多孔碳粉末添加至前述反應器總成前將其鹼洗滌。
  175. 如請求項161至174中任一項所述之生產奈米多孔碳組成物之製程,進一步包含以下步驟: 在將前述奈米多孔碳粉末添加至前述反應器總成前將其氧化。
  176. 如請求項161至175中任一項所述之生產奈米多孔碳組成物之製程,進一步包含以下步驟: 在將前述奈米多孔碳粉末添加至前述反應器總成前將其質子化。
  177. 如請求項161至176中任一項所述之生產奈米多孔碳組成物之製程,進一步包含在將前述奈米多孔碳粉末添加至前述反應器總成前,在室溫下將其曝露於5% RH或40% RH或70% RH的相對濕度(RH), 。
  178. 如請求項161至177中任一項所述之生產奈米多孔碳組成物之製程,其中前述奈米多孔碳組成物是根據請求項1至49中任一項。
  179. 一種具現化奈米多孔碳粉末之超微孔內的元素金屬之製程,其包含以下步驟: 將奈米多孔碳粉末添加至如請求項101至160中任一項所述之反應器總成內; 將氣體添加至前述反應器總成; 將一或多個RA線圈供電至第一電磁能階; 使前述奈米多孔碳粉末經受諧波圖案化以具現化奈米孔中之元素金屬奈米結構。
  180. 如請求項179所述之具現化奈米多孔碳粉末之超微孔內的元素金屬之製程,其中RA頻率產生器對一或多個前述RA線圈供電。
  181. 如請求項179或180所述之具現化奈米多孔碳粉末之超微孔內的元素金屬之製程,其中每一RA頻率產生器在前述奈米多孔碳粉末之超微孔中建立諧波電磁共振。
  182. 如請求項179至181中任一項所述之具現化奈米多孔碳粉末之超微孔內的元素金屬之製程,其中每一頻率產生器在前述奈米多孔碳粉末之超微孔中建立諧波電磁共振。
  183. 如請求項179至182中任一項所述之具現化奈米多孔碳粉末之超微孔內的元素金屬之製程,其中前述氣體經受如請求項75至97中任一項所述之設備處理,且對至少一個燈供電。
  184. 如請求項179至183中任一項所述之具現化奈米多孔碳粉末之超微孔內的元素金屬之製程,其中前述氣體經受如請求項75至97中任一項所述之設備處理,且其中各燈經依序供電。
  185. 如請求項179至184中任一項所述之具現化奈米多孔碳粉末之超微孔內的元素金屬之製程,其中前述氣體經受如請求項75至97中任一項所述之設備處理,且其中各燈經依序供電,且保持前述設備達足以將前述氣體曝露於第一電磁輻射條件之時間,跟著為將一或多個前述燈旋轉至第二位置達足以將前述氣體曝露於後續電磁輻射條件之時間。
  186. 如請求項179至185中任一項所述之具現化奈米多孔碳粉末之超微孔內的元素金屬之製程,其中E/MEE線圈經啟動。
  187. 如請求項179至186中任一項所述之具現化奈米多孔碳粉末之超微孔內的元素金屬之製程,其中E/MEE頻率產生器對E/MEE線圈供電。
  188. 如請求項179至187中任一項所述之具現化奈米多孔碳粉末之超微孔內的元素金屬之製程,其中E/MEE頻率產生器在足以活化前述氣體之時間內對E/MEE線圈供電。
  189. 如請求項179至188中任一項所述之具現化奈米多孔碳粉末之超微孔內的元素金屬之製程,進一步包含以下步驟: 在將前述奈米多孔碳粉末添加至前述反應器總成前修改其表面化學性。
  190. 如請求項179至189中任一項所述之具現化奈米多孔碳粉末之超微孔內的元素金屬之製程,進一步包含以下步驟: 在將前述奈米多孔碳粉末添加至前述反應器總成前將其酸洗滌。
  191. 如請求項179至190中任一項所述之具現化奈米多孔碳粉末之超微孔內的元素金屬之製程,進一步包含以下步驟: 在將前述奈米多孔碳粉末添加至前述反應器總成前用選自由HCl、HF、HBr、HI、硫酸、磷酸、碳酸及硝酸組成之群組的稀釋酸溶液將其酸洗滌。
  192. 如請求項179至191中任一項所述之具現化奈米多孔碳粉末之超微孔內的元素金屬之製程,進一步包含以下步驟: 在將前述奈米多孔碳粉末添加至前述反應器總成前將其鹼洗滌。
  193. 如請求項179至192中任一項所述之具現化奈米多孔碳粉末之超微孔內的元素金屬之製程,進一步包含以下步驟: 在將前述奈米多孔碳粉末添加至前述反應器總成前將其氧化。
  194. 如請求項179至193中任一項所述之具現化奈米多孔碳粉末之超微孔內的元素金屬之製程,進一步包含以下步驟: 在將前述奈米多孔碳粉末添加至前述反應器總成前將其質子化。
  195. 如請求項179至194中任一項所述之具現化奈米多孔碳粉末之超微孔內的元素金屬之製程,進一步包含以下步驟: 在將前述奈米多孔碳粉末添加至前述反應器總成前,在室溫下將其曝露於5% RH或40% RH或70% RH之相對濕度(RH)。
  196. 一種量子印刷奈米多孔碳粉末內的元素金屬之製程,其包含以下步驟: 將奈米多孔碳粉末添加至如請求項101至138中任一項所述之反應器總成內; 將氣體添加至前述反應器總成; 將一或多個RA線圈供電至第一電磁能階; 使前述奈米多孔碳粉末經受諧波圖案化以具現化奈米孔中之元素金屬奈米結構。
  197. 如請求項196所述之量子印刷奈米多孔碳粉末內的元素金屬之製程,其中RA頻率產生器對一或多個RA線圈供電。
  198. 如請求項196或197所述之量子印刷奈米多孔碳粉末內的元素金屬之製程,其中每一RA頻率產生器在前述奈米多孔碳粉末之超微孔中建立諧波電磁共振。
  199. 如請求項196至198中任一項所述之量子印刷奈米多孔碳粉末內的元素金屬之製程,其中每一頻率產生器在前述奈米多孔碳粉末之超微孔中建立諧波電磁共振。
  200. 如請求項196至199中任一項所述之量子印刷奈米多孔碳粉末內的元素金屬之製程,其中前述氣體經受如請求項75至97中任一項所述之設備處理,且對至少一個燈供電。
  201. 如請求項196至200中任一項所述之量子印刷奈米多孔碳粉末內的元素金屬之製程,其中前述氣體經受如請求項75至97中任一項所述之設備處理,且其中各燈經依序供電。
  202. 如請求項196至201中任一項所述之量子印刷奈米多孔碳粉末內的元素金屬之製程,其中前述氣體經受如請求項75至97中任一項所述之設備處理,且其中各燈經依序供電,且保持前述設備達足以將前述氣體曝露於第一電磁輻射條件之時間,跟著為將一或多個前述燈旋轉至第二位置達足以將前述氣體曝露於後續電磁輻射條件之時間。
  203. 如請求項196至202中任一項所述之量子印刷奈米多孔碳粉末內的元素金屬之製程,其中E/MEE線圈經啟動。
  204. 如請求項196至203中任一項所述之量子印刷奈米多孔碳粉末內的元素金屬之製程,其中E/MEE頻率產生器對E/MEE線圈供電。
  205. 如請求項196至204中任一項所述之量子印刷奈米多孔碳粉末內的元素金屬之製程,其中E/MEE頻率產生器在足以活化前述氣體之時間內對E/MEE線圈供電。
  206. 如請求項196至205中任一項所述之量子印刷奈米多孔碳粉末內的元素金屬之製程,進一步包含以下步驟: 在將前述奈米多孔碳粉末添加至前述反應器總成前修改其表面化學性。
  207. 如請求項196至206中任一項所述之量子印刷奈米多孔碳粉末內的元素金屬之製程,進一步包含以下步驟: 在將前述奈米多孔碳粉末添加至前述反應器總成前將其酸洗滌。
  208. 如請求項196至207中任一項所述之量子印刷奈米多孔碳粉末內的元素金屬之製程,進一步包含以下步驟: 在將前述奈米多孔碳粉末添加至前述反應器總成前用選自由HCl、HF、HBr、HI、硫酸、磷酸、碳酸及硝酸組成之群組的稀釋酸溶液將其酸洗滌。
  209. 如請求項196至208中任一項所述之量子印刷奈米多孔碳粉末內的元素金屬之製程,進一步包含以下步驟: 在將前述奈米多孔碳粉末添加至前述反應器總成前將其鹼洗滌。
  210. 如請求項196至209中任一項所述之量子印刷奈米多孔碳粉末內的元素金屬之製程,進一步包含以下步驟: 在將前述奈米多孔碳粉末添加至前述反應器總成前將其氧化。
  211. 如請求項196至210中任一項所述之量子印刷奈米多孔碳粉末內的元素金屬之製程,進一步包含以下步驟: 在將前述奈米多孔碳粉末添加至前述反應器總成前將其質子化。
  212. 如請求項196至211中任一項所述之量子印刷奈米多孔碳粉末內的元素金屬之製程,進一步包含以下步驟: 在將前述奈米多孔碳粉末添加至前述反應器總成前,在室溫下將其曝露於5% RH或40% RH或70% RH之相對濕度(RH) 。
  213. 一種奈米多孔碳組成物,其包含根據請求項161至212中任一項生產之元素金屬奈米結構。
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