TW202100641A - 低耗損複合層、形成彼的組合物、及彼之製造方法與包含彼之多層製品 - Google Patents

低耗損複合層、形成彼的組合物、及彼之製造方法與包含彼之多層製品 Download PDF

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Abstract

一種組合物，其包含：含有衍生自α-烯烴和C4-30 環烯烴之重複單元的烴基熱塑性聚合物、可經自由基交聯以產生交聯網絡的反應性單體、自由基源、以及能夠化學耦合至交聯網絡之官能化熔融二氧化矽。

Description

低耗損複合層、形成彼的組合物、及彼之製造方法與包含彼之多層製品
如下揭露係一種官能化熔融二氧化矽的低耗損複合層。
應用於蜂巢式電信、積層系晶片載體、高速數位伺服器等的積層板和預浸系統必須滿足許多物理和電子性能標準，例如低耗損、低介電常數、良好的耐熱性與尺寸穩定性等。此類系統不斷趨於越來越小的組份、要求更高的性能，需要在各個層面進行改進。因此，需要改進用於電路的材料。具體而言，需提升包含增加對極低粗度金屬箔的剝離強度。在其他所欲的電性、熱學、物理特性中，達到降低介電損耗值將是進一步的優勢。
在一方案中，提供一種組合物，其包含：烴基熱塑性聚合物、可經自由基交聯以產生交聯網絡的反應性單體、自由基源、以及能夠化學耦合至交聯網絡之官能化熔融二氧化矽。
在另一方案中，提供一種可衍生自該組合物的複合層。
在一方案中，提供一種製造該複合層的方法，其包含由該組合物形成一層；以及使該組合物內的反應性單體聚合以形成交聯網絡。
在另一方案中，提供一種包含該複合層的多層製品。
以上所述與其他特徵係例示於以下圖式、實施方式與申請專利範圍。
用於多層印刷電路板黏合層（bond ply layer）的介電組合物，需要具有足夠低的最小熔體黏度使其能夠充分流入並填充與相鄰信號層及∕或接地層相關的表面形貌，同時在 z 軸上保持較低的熱膨脹係數，以確保電鍍通孔的高可靠性。由於這兩個特性通常截然相反，因此在最小熔體黏度與熱膨脹係數之間很難有實現最佳平衡的介電組合物。本發明發展出一種用於形成複合層的組合物，其不僅在最小熔體黏度和熱膨脹係數之間實現良好平衡，還可以表現出對銅的低損耗或高剝離強度的至少一性質。該組合物包含：烴基熱塑性聚合物、可經自由基交聯以產生交聯網絡的反應性單體、自由基源、以及官能化熔融二氧化矽。
複合層中存在官能化熔融二氧化矽被發現對銅有較強的剝離強度，相較於由組成相同但差異僅在於含有不具官能度的熔融二氧化矽之組合物所形成的複合層而言。例如，複合層對銅可達到大於或等於 0.54 kg∕cm 的高剝離強度。即使在無增強層存在的情況下，複合層中存在官能化熔融二氧化矽被發現會在 z 方向上造成平均熱膨脹係數下降，相較於由組成相同但差異僅在於含有不具官能度的熔融二氧化矽之組合物所形成的複合層而言。另關於增強層，本發明的複合層還具有可為不經增強的且可被製成相對較薄的優點，其中，該增強層係不同於需要編織或非編織增強才可使用的黏合層。此外，由該組合物形成的複合層在 10 GHz 下可表現出小於或等於 0.0030 的低介電損耗。
該組合物包含烴基熱塑性聚合物。「烴基熱塑性聚合物」於本文中係指由至少一種不含雜原子之不飽和烴之加成聚合反應製得的聚合物。烴基熱塑性聚合物可與組合物中其他組份具不反應性。烴基熱塑性聚合物可衍生自 α-烯烴或環烯烴中的至少一者。α-烯烴包含至少一 C2-20 烯烴，例如乙烯、丙烯、1-丁烯或 1-癸烯。環烯烴包含至少一 C4-30 環烯烴，例如環丁烯、環戊烯、環庚烯、環辛烯、環癸烯、降冰片烯、或其他烷基或芳基取代的降冰片烯（諸如 5-甲基-2-降冰片烯、5-己基-2-降冰片烯、5-苯基-2-降冰片烯、5-乙基-2-降冰片烯、4,5-二甲基-2-降冰片烯、或外-1,4,4a,9,9a,10-六氫-9,10（1′,2′）-苯並-1,4-甲基蒽（HBMN））。其他的環烯烴包含三環單體（諸如：外-二氫二環戊二烯）或四環單體（例如：內,外-四環十二碳烯）。烴基聚合物上的任何殘餘不飽和度可以在併入組合物前透過氫化反應除去。
該烴基熱塑性聚合物具有式（I），
Figure 02_image001
（I） 其中R1 、R2 及 R3 各自獨立地為氫、C1-30 烷基、C6-30 芳基；n可為0至3,500，或 10 至 2,500，或 100 至1,000；m可為1至5,300，或100 至 3,000，或 1,000至 3,000。R1 可為氫、C1-30 烷基、C6-30 芳基，而R2 和R3 可各自獨立地為氫、C1-23 烷基、或C6-23 芳基。在烴基熱塑性聚合物中環烯烴（例如 C4-30 環烯烴）重複單元與 α-烯烴重複單元的莫耳比可為6：1至0.5：1、或6：1至1.5：1。
環烯烴可包含官能基，例如至少一烷基（諸如甲基、乙基、丙基或丁基）。環烯烴可包含環烷官能基（例如雙環[2.2.1]庚-2-烯、6-甲基雙環[2.2.1] 庚-2-烯、5,6-二甲基雙環[2.2.1]庚-2-烯、1-甲基雙環[2.2.1]庚-2-烯、6-乙基雙環[2.2.1]庚-2-烯）。環烯烴可包含四環烷官能基（例如四環[4.4.0.12,5 .17,10 ]-3-十二碳烯、8-甲基四環[4.4.0.12,5 .17,10 ]-3-十二碳烯、8-乙基四環[4.4.0.12,5 .17,10 ]-3-十二碳烯、8,9-二甲基四環[4.4.0.12,5 .17,10 ]-3-十二碳烯、8-甲基-9-乙基四環[4.4.0.12,5 .17,10 ]-3-十二碳烯、或 8-硬脂基四環[4.4.0.12,5 .17,10 ]-3-十二碳烯）。環烯烴可包含芳基（例如苯基、甲苯基或萘基）或含雜原子的基團（例如腈基或鹵素）。基於烴基熱塑性聚合物的總重量，官能化環烯烴重複單元可以 5 至 45 重量%、或 35 至 75 重量%、或 65 至 85 重量% 的量存在於烴基熱塑性聚合物。
α-烯烴可包含官能基，例如：烷基、芳基（諸如苯基、甲苯基或萘基）或含雜原子的基團（諸如腈基或鹵素）的至少一者。基於烴基熱塑性聚合物的總重量，官能化 α-烯烴重複單元可以 55 至 95 重量%、或 25 至 65 重量%、或 15 至 35 重量%的量存在於烴基熱塑性聚合物。
單中心催化劑例如高活性茂金屬、限定幾何構型催化劑 （CGC）、組合使用甲基鋁氧烷 （MAO）、或硼酸鹽共催化劑之鎳或鈀二亞胺錯合物，可用於使環烯烴與 α-烯烴（諸如乙烯或丙烯）共聚合。
基於組合物的總體積，組合物可包含 10 至 90 體積%、或 25 至 75 體積%、或 30 至 50 體積% 的烴基熱塑性聚合物。於本文中，當提及基於組合物的總體積，以重量百分比或體積百分比表示之組份的量時，該量是基於固體的總量，即減去存在的任何溶劑，並且基於總量減去任何存在的增強織物（諸如編織或非編織織物）。基於聚苯乙烯標準品，烴基熱塑性聚合物的重量平均分子量可為 500 至 105,000 g/mol（克／莫耳）、或3,000 至 100,000 g/mol、或20,000 至 90,000 g/mol、或 70,000 至 90,000 g/mol。
組合物包含可交聯以產生交聯網絡的反應性單體。反應性單體包含如下至少一者：二烯丙基化合物、三烯丙基化合物、二乙烯基化合物、三乙烯基化合物、共軛二烯、非共軛二烯、二（甲基）丙烯酸酯或三（甲基）丙烯酸酯。反應性單體包含如下至少一者：三聚（異）氰酸三烯丙酯、1,9-癸二烯、1,7-辛二烯、三（2-羥乙基）三聚異氰酸酯三丙烯酸酯（THEIC TA）、或三羥甲基丙烷三甲基丙烯酸酯（TMP TMA）。反應性單體可包含三聚（異）氰酸三烯丙酯。本文中所述之三聚（異）氰酸三烯丙酯包含如下至少一者：三聚異氰酸三烯丙酯、或三聚氰酸三烯丙酯，分別如下式（2A）和（2B）說明。
Figure 02_image003
(2A)
Figure 02_image005
(2B)
基於組合物的總體積，組合物可包含 1 至 35 體積%、或 5 至 25 體積%、或 5 至 15 體積% 的反應性單體。烴基熱塑性聚合物和反應性單體的體積比可為 1：1 至 50：1、 或 1：1 至 10：1、 或 2：1 至 5：1。
組合物可包含自由基源（於本文中也稱為引發劑），例如可被熱活化的自由基源。可被熱活化的自由基源的例子包含：過氧化物、偶氮化合物（諸如 α,α′-偶氮雙（異丁腈））、氧化還原引發劑（諸如過氧化物的組合，例如過氧化氫和亞鐵鹽的組合）或疊氮化物（諸如乙烯疊氮化物）。自由基源可包含如下至少一者：過氧化物引發劑、偶氮引發劑、碳-碳引發劑、過硫酸鹽引發劑、胼引發劑、醯胼引發劑或鹵素引發劑。自由基源可包含如下至少一者：2,3-二甲基-2,3-二苯基丁烷、3,4-二甲基-3,4-二苯基己烷、或 1,4-二異丙苯。自由基源可包含有機過氧化物（諸如下述至少一者：過氧化二異丙苯、過氧苯甲酸三級丁酯、α, α′-二（三級丁基過氧基）二異丙基苯、或 2,5-二甲基-2,5-二（三級丁基過氧基）-3-己炔）。
自由基源可包含具有分解溫度至少 50 °C 的過氧化物。過氧化物的例子包含：酮過氧化物（諸如過氧化丁酮或過氧化環己酮）、過氧化縮酮（諸如 1,1-雙（三級丁基過氧基）-3,3,5-三甲基環己烷或 2,2,-雙（三級丁基過氧基）丁烷）、氫過氧化物（諸如三級丁基過氧化氫或 2,5-二甲基己烷-2,5-二氫過氧化物）、二烷基過氧化物（諸如過氧化二異丙苯、2,5-二甲基-2,5-二（三級丁基過氧基）-3-己炔或 α,α′-雙（三級丁基過氧基-間-異丙基）苯）、二醯基過氧化物（諸如過氧化辛醯或過氧化異丁醯）或過氧碳酸酯（例如過氧二碳酸酯，諸如二（4-三級丁基環己基）過氧二碳酸酯）。
基於組合物的總體積，組合物可包含 0.01 至 10 體積%、或 0.05 至 3 體積%、或 0.1 至 2 體積%、或 0.5 至 1 體積% 的自由基源。
組合物包含官能化熔融二氧化矽。基於組合物的總體積，組合物包含 10 至 70 體積%、或 20 至 60 體積%、或 40 至 55 體積%、或 10 至 40 體積% 的官能化熔融二氧化矽。官能化熔融二氧化矽可具有平均直徑為 1 至 50 微米、或 1 至 10 微米的球型形態。
組合物包含含有衍生自 α-烯烴和 C4-30 環烯烴之重複單元的烴基熱塑性聚合物、可經自由基交聯以產生交聯網絡的反應性單體、自由基源、以及能夠化學耦合至該交聯網絡之官能化熔融二氧化矽。烴基熱塑性聚合物包含衍生自如下至少一者的重複單元：環丁烯、環戊烯、環庚烯、環辛烯、環癸烯、降冰片烯，或其他經烷基或芳基取代的降冰片烯（諸如 5-甲基-2-降冰片烯、5-己基-2-降冰片烯、5-苯基-2-降冰片烯、5-乙基-2-降冰片烯、4,5-二甲基-2-降冰片烯、或外-1,4,4a,9,9a,10-六氫-9,10（1′,2′）-苯並-1,4-甲基蒽、外-二氫二環戊二烯、或內,外-四環十二碳烯）。烴基熱塑性聚合物具有式（I）。C4-30 環烯烴重複單元與 α-烯烴重複單元的莫耳比可為 6：1 至 0.5：1、或 6：1 至 1.5：1.0。基於聚苯乙烯的標準品，該烴基熱塑性聚合物的重量平均分子量為 500 至 105,000 g/mol。反應性單體包含三聚（異）氰酸三烯丙酯。自由基源可包含如下至少一者：過氧化二異丙苯、二甲基二苯基己烷、過氧化丁酮、過氧化環己酮、1,1-雙（三級丁基過氧基）-3,3,5-三甲基環己烷、 2,2,-雙（三級丁基過氧基）丁烷、三級丁基過氧化氫、 2,5-二甲基己烷-2,5-二氫過氧化物、2,5-二甲基-2,5-二（三級丁基過氧基）-3-己炔、過氧苯甲酸三級丁酯、α, α′-二（三級丁基過氧基）二異丙基苯、或 2,5-二甲基-2,5-二（三級丁基過氧基）-3-己炔、α,α′-雙（三級丁基過氧基-間-異丙基）苯、過氧化辛醯、過氧化異丁醯）、過氧二碳酸酯、α,α′-偶氮雙（異丁腈）、氧化還原引發劑、乙醯疊氮化物、2,3-二甲基-2,3-二苯基丁烷、3,4-二甲基-3,4,-二苯基己烷、或1,4-二異丙苯。組合物可包含烴樹脂稀釋劑。基於苯乙烯標準品，烴樹脂稀釋劑的重量平均分子量為 200 至 2,000 g/mol。烴樹脂稀釋劑可為衍生自間戊二烯和視需要的芳族重複單元。烴樹脂稀釋劑可為飽和的。組合物可包含阻燃劑。官能化熔融二氧化矽的官能基包含如下至少一者：（甲基）丙烯酸酯基、乙烯基、烯丙基、炔丙基、丁烯基或苯乙烯基。
基於組合物的總體積，組合物可包含 10 至 90 體積%、或 25 至 75 體積%、或 30 至 50 體積% 的烴基熱塑性聚合物。基於組合物的總體積，組合物可包含 0.1 至 2 體積%、或 0.5 至 1 體積% 的自由基源。基於組合物的總體積，組合物可包含 1 至 35 體積%、或 5 至 25 體積%、或 5 至 15 體積% 的反應性單體。基於組合物的總體積，組合物可包含 10 至 70 體積%、或 20 至 60 體積%、或 40 至 55 體積% 的官能化熔融二氧化矽。基於組合物的總體積，組合物可包含 0 至 50 體積%、或 10 至 40 體積%、或 5 至 30 體積% 的烴樹脂稀釋劑。基於組合物的總體積，組合物可包含 5 至 25 體積%、或 8 至 20 體積% 的阻燃劑。
可透過使含官能基之矽烷反應來製造官能化熔融二氧化矽。其官能基包含如下至少一者：（甲基）丙烯酸酯基、乙烯基、烯丙基、炔丙基、丁烯基或苯乙烯基。經（甲基）丙烯酸酯基官能化之矽烷包含：（3-丙烯醯氧基丙基）三甲氧基矽烷、正-（3-丙烯醯氧基-2-羥丙基）-3-胺基丙基三乙氧基矽烷、（3-丙烯醯氧基丙基）甲基二甲氧基矽烷、甲基丙烯醯氧基丙基三甲氧基矽烷、鄰-（甲基丙烯醯氧基乙基）-正-（三乙氧基-矽基丙基）胺基甲酸酯、正-（3-甲基丙烯醯氧基-2-羥丙基）-3-胺基丙基三乙氧基矽烷、甲基丙烯醯氧基甲基三乙氧基矽烷、甲基丙烯醯氧基甲基三甲氧基矽烷、甲基丙烯醯氧基丙基三乙氧基矽烷、（甲基丙烯醯氧基甲基）甲基二乙氧基矽烷、（甲基丙烯醯氧基甲基）甲基二甲氧基矽烷、甲基丙烯醯氧基丙基甲基二乙氧基矽烷、甲基丙烯醯氧基丙基甲基二甲氧基矽烷、甲基丙烯醯氧基丙基二甲基乙氧基矽烷、或甲基丙烯醯氧基丙基二甲基甲氧基矽烷。經乙烯基官能化之矽烷包含：乙烯基三乙醯氧基矽烷、乙烯基三乙氧基矽烷、乙烯基三異丙烯氧基矽烷、乙烯基三異丙氧基矽烷、乙烯基三甲氧基矽烷、乙烯基三（2-甲氧基乙氧基）矽烷、乙烯基三（甲基乙基酮肟基）矽烷、（二乙烯基甲基矽基乙基）三乙氧基矽烷、二十二烯基三乙氧基矽烷、十六氟十二碳-11-烯基-1-三甲氧基矽烷、己烯基三乙氧基矽烷、7-辛烯基三甲氧基矽烷、10-十一碳烯基三甲氧基矽烷、鄰-（乙烯氧基丁基）-正-（三乙氧基矽基-丙基）胺基甲酸酯、乙烯基-三（三級丁基氧基）矽烷、乙烯基（甲氧基丙氧基）矽烷、乙烯基甲基二乙氧基矽烷、乙烯基甲基二甲氧基矽烷、乙烯基二甲基乙氧基矽烷、三乙烯基甲氧基矽烷、雙（三乙氧基矽基乙基）乙烯基甲基矽烷、三乙氧矽基改質的聚-1,2-丁二烯，或二乙氧基甲基矽基改質的聚-1,2-丁二烯。經烯丙基官能化之矽烷包含：3-（正-烯丙基胺基）丙基三甲基矽烷、正-烯丙基-氮雜-2,2-二甲氧基矽雜環戊烷、烯丙基三甲氧基矽烷、烯丙氧基十一烷基三甲氧基矽烷、烯丙基三乙氧基矽烷、或 2-（氯甲基）烯丙基三甲氧基矽烷。經炔丙基官能化之矽烷包含：鄰-（炔丙氧基）-正-（三乙氧基-矽基丙基）胺基甲酸酯。經丁烯基官能化之矽烷包含：丁烯基三乙氧基矽烷。經苯乙烯基官能化之矽烷包含：3-（正-苯乙烯基甲基-2-胺基乙基胺基）丙基三甲氧基矽烷、或苯乙烯基乙基三甲氧基矽烷。經環戊二烯基官能化之矽烷包含：（3-環戊二烯基丙基）三甲氧基矽烷。經環己烯基官能化之矽烷包含：［2-（3-環己烯基）乙基］三甲氧基矽烷。官能化矽烷可包含甲基丙烯酸基矽烷（methacrylsilane），例如包含如下至少一者：γ-甲基丙烯醯氧基丙基甲基二甲氧基矽烷、γ-甲基丙烯醯氧基丙基三甲氧基矽烷、γ-甲基丙烯醯氧基丙基甲基二乙氧基矽烷、γ-甲基丙烯醯氧基丙基三乙氧基矽烷。
該組合物可包含烴樹脂稀釋劑。烴樹脂稀釋劑可包含無定形熱塑性寡聚物或透過不飽和烴聚合製得的聚合物。基於聚苯乙烯的標準品，本文中烴樹脂稀釋劑寡聚物的重量平均分子量係小於或等於2,500g/mol。烴樹脂稀釋劑可產生如下至少一種效果：降低最小熔體黏度、增加樹脂流動性、或改善調平性。
烴樹脂稀釋劑可包含 C2-9 的烴樹脂稀釋劑。烴樹脂稀釋劑可衍生自脂族 C2-9 烴或芳族 C6-9 烴中的至少一種。烴樹脂稀釋劑可為飽和的。烴樹脂稀釋劑可不包含（或可包含 0 莫耳%）衍生自C5-25 環烯烴的重複單元。烴樹脂稀釋劑可包含衍生自環辛烯的重複單元。
烴樹脂稀釋劑可包含聚丁烯（諸如寡聚的聚丁烯）。很大範圍的重量平均分子量之 C4 烯烴（主要為異丁烯）的寡聚物可購得。短鏈長度的聚丁烯可自由流動；中等鏈長的聚丁烯呈蜂蜜般稠度的黏稠狀；而鏈長最長的聚丁烯則非常黏稠，呈半固體狀。聚丁烯的實例包含INDOPOLTM （可購自在倫敦的 INEOS Oligomers）和 PANALANETM （可購自Vantage Specialty Ingredients, Inc., Warren, 新澤西州（NJ））。
烴樹脂稀釋劑可包含 C5 烴樹脂稀釋劑，可由如下至少一者製成：間戊二烯或其衍生物，諸如順∕反-1,3-戊二烯、2-甲基-2-丁烯、環戊烯、環戊二烯（CPD）或二環戊二烯（DCPD）。間戊二烯單體及其衍生物可使用路易斯酸催化劑進行陽離子聚合，以生產出具有低至高軟化點的寡聚樹脂。C5 烴樹脂稀釋劑主要可為脂肪族，因此可以與如下至少一者相容：天然橡膠、苯乙烯-異戊二烯-苯乙烯（SIS）共聚物、無定形烯烴（APO）（例如無定形聚 α-烯烴（APAO））、聚烯烴（例如低密度聚乙烯（LDPE））、許多合成彈性體或低極性環烯烴共聚物（COC）。基於聚苯乙烯的標準品，C5 烴樹脂稀釋劑的重量平均分子量為 200 至 2,500 g/mol。C5 烴樹脂稀釋劑的軟化點為 85 至 115°C （固體等級）或 5 至 10°C（液體等級）。C5 烴樹脂稀釋劑可進行氫化以減少變色並改善熱氧化和紫外線穩定性。C5 烴樹脂稀釋劑的實例包含 WINGTACK™ 10、 WINGTACK™ 95，和 WINGTACK™ 98，可商購於 Cray Valley, Exton, 賓州（PA）。
烴樹脂稀釋劑可包含 C8-9 烴樹脂稀釋劑，諸如包含芳族重複單元。C8-9 烴樹脂稀釋劑可由煤焦油或原油餾出物製備，諸如茚、甲基茚、苯乙烯、甲基苯乙烯（例如 α-甲基苯乙烯）或乙烯基甲苯。芳族 C8-9 烴單體可使用路易斯酸催化劑進行陽離子聚合以生成重量平均分子量範圍內的寡聚樹脂。和 C5 烴樹脂稀釋劑相比，芳族 C8-9 烴樹脂稀釋劑有較高的熔體黏度和軟化點（100 至 150°C）。芳族 C8-9 烴樹脂稀釋劑也和許多種類的聚合物相容。
烴樹脂稀釋劑可包含 C5 樹脂稀釋劑和 C8-9 烴樹脂稀釋劑，例如為其共混物或共寡聚物或共聚物。基於稀釋劑的總重量，C5 和 C8-9 烴樹脂稀釋劑的組合物（例如為共混物或共聚物）可以包含 0 至 50 重量%、或 1 至 50 重量%、或 5 至 25 重量% 的芳族重複單元。芳族 C8-9 改質之 C5 烴樹脂稀釋劑的實例包含 Wingtack™STS、 Wingtack™Extra、和 Wingtack™86，可商購於 Cray Valley, Exton, 賓州（PA）。
烴樹脂稀釋劑可包含任何公開之烴樹脂稀釋劑的共混物或共寡聚物或共聚物。例如，烴樹脂稀釋劑可包含衍生自石油系原料（諸如 C5 脂族、C9 芳族、苯乙烯、乙烯、丙烯、或丁二烯的至少一者）的共聚-寡聚物或共聚物。烴樹脂稀釋劑可包含如下至少一者：苯乙烯-乙烯丁二烯-苯乙烯共聚物、苯乙烯-丙烯丁二烯-苯乙烯共聚物，其可視需要氫化。烴樹脂稀釋劑的實例包含 REGALREZTM 樹脂，可商購於Eastman。
烴樹脂稀釋劑可包含可交聯彈性體。可交聯彈性體可衍生自如下至少一者：烯烴（諸如 C2-8 烯烴，例如乙烯、丙烯、丁烯、丁二烯、間戊二烯、或異戊二烯）或環烯烴（諸如包含不飽和側基的降冰片烯型單體，例如 5-乙烯基-2-降冰片烯），條件為可交聯彈性體在主鏈或不飽和側基中包含至少一個不飽和基團。可交聯彈性體的例子為衍生自乙烯、丙烯和二環戊二烯的一種。若組合物包含有衍生自環烯烴重複單元的可交聯彈性體，其與烴基熱塑性聚合物的差異在於：烴基熱塑性聚合物可不含可交聯基團，或可交聯彈性體可具有較低的重量平均分子量。例如，基於聚苯乙烯的標準品，可交聯彈性體的重量平均分子量為 500 至 50,000 g/mol，或 500 至 10,000 g/mol，或 200 至 2,500 g/mol；而烴基熱塑性聚合物的重量平均分子量為 70,000 至 105,000 g/mol 。可交聯乙烯-丙烯-二環戊二烯彈性體的實例為 TRILENETM 65D，可商購於 Lion Elastomers, Geismar, 洛杉磯（LA）。
烴樹脂稀釋劑與烴基熱塑性聚合物的差異在於如下至少一者：（1）稀釋劑可有較低的重量平均分子量，例如稀釋劑的重量平均分子量可小於或等於烴基熱塑性聚合物的重量平均分子量的 60%；（2）稀釋劑可具有較低的熱變形溫度點；（3）稀釋劑可具有較低的玻璃轉化溫度；或（4）稀釋劑可為反應性的。這些區別特徵中的一項或多項可以使烴樹脂稀釋劑對烴基熱塑性聚合物及其陶瓷填充版本具有塑化作用，從而增強樹脂流動性並降低配置系統的最小熔體黏度。
基於聚苯乙烯的標準品，烴樹脂稀釋劑的重量平均分子量為 200 至 2,500 g/mol、或 1,000 至 2,200 g/mol、或 1,000 至 8,000 g/mol。基於聚苯乙烯的標準品，烴樹脂稀釋劑的數量平均分子量為 150 至 6,000 g/mol、或 200 至 2,200 g/mol。基於組合物的總體積，該組合物可包含 0 至 50 體積%、或 10 至 40 體積%、或 5 至 30 體積% 的烴樹脂稀釋劑。
組合物可不含有增強層。例如，組合物可不含有編織或非編織織物。於本文中，組合物不含增強層係表示其含有 0 重量% 的增強層。
組合物可包含增強層。增強層可以包含多種纖維，其可幫助控制固化期間在組合物平面的收縮，並且相對於差異僅在於無增強層的複合層，其可提升機械強度。增強層可為編織層或非編織層。纖維可包含如下至少一者：玻璃纖維（諸如 E 玻璃纖維、S 玻璃纖維、和 D 玻璃纖維）、二氧化矽纖維、聚合物纖維（諸如聚醚醯亞胺纖維、聚碸纖維、聚（醚酮）纖維、聚酯纖維、聚醚碸纖維、聚碳酸酯纖維、芳族聚醯胺纖維或液晶聚合物纖維（如 VECTRAN，可商購於 Kuraray）。纖維的直徑可為 10 奈米至 10 微米。增強層的厚度可小於或等於 200 微米、或 50 至 150 微米。基於複合層加上增強層計，複合層可佔 5 至 15 體積%、或 6 至 10 體積%、或 7 至 11 體積%、或 7 至 9 體積%。
組合物可包含添加劑，例如至少一種除官能化二氧化矽以外的陶瓷填料、阻燃劑、著色劑（諸如螢光染料或顏料）、塑化劑、固化抑制劑、固化促進劑、抗衝擊改質劑、抗氧化劑，或紫外線保護劑。
添加劑可包含官能化熔融二氧化矽以外的填料。填料可包含如下至少一者：氣相二氧化矽（諸如疏水性氣相二氧化矽）、非官能化熔融二氧化矽、二氧化鈦、鈦酸鋇、鈦酸鍶、剛玉、矽灰石、Ba2 Ti9 O20 、鎢酸鋯、空心陶瓷球體、氮化硼、氮化鋁、碳化矽、鈹、氧化鋁、三水合氧化鋁、氧化鎂、雲母、滑石、奈米黏土或氫氧化鎂。填料可包含實心玻璃球、空心玻璃球或核殼橡膠球的至少一種。陶瓷填料具有 D90 粒徑分布為 0.1 至 10 微米、或 0.5 至 5 微米。填料的 D90 粒徑分布可小於或等於 2 微米、或 0.1 至 2 微米。基於組合物或複合層的總重量，填料可佔 0.1 至 10 重量%、或 0.1 至 5 重量%。
添加劑可包含導熱填料。導熱填料的例子包含氮化鋁、氮化硼、碳化矽、金剛石、奈米金剛石、石磨、氧化鈹、氧化鋅、矽酸鋯、氧化鎂、二氧化矽或氧化鋁。
添加劑可包含阻燃劑。基於組合物的總體積，該組合物可包含 5 至 25 體積%，或 8 至 20 體積% 的阻燃劑。阻燃劑可包含金屬水合物，其體積平均粒徑可為 1 至 500 奈米（nm）、或 1 至 200 奈米、或 5 至 200 奈米、或 10 至 200 奈米，也可選擇體積平均粒徑為 500 奈米至 15 微米，例如，1 至 5 微米。金屬水合物可包含至少如下一金屬的水合物：鎂、鈣、鋁、鐵、鋅、鋇、銅、或鎳。可使用鎂、鋁或鈣的水合物，例如，如下至少一種：氫氧化鋁、氫氧化鎂、氫氧化鈣、氫氧化鐵、氫氧化鋅、氫氧化銅、氫氧化鎳、或者鋁酸鈣、二水合石膏、硼酸鋅、錫酸鋅、或偏硼酸鋇的水合物。可使用例如如下水合物之複合物：包含鎂以及鈣、鋁、鐵、鋅、鋇、銅或鎳中至少一者之水合物。金屬複合水合物可具有以下式：MgMx (OH)y ，其中 M 為鈣、鋁、鐵、鋅、鋇、銅、或鎳，x 為 0.1 至 10，y 為 2 至 32。阻燃劑粒子可經塗佈或是其他處理以增加其分散性或其他特性。阻燃劑可具反應性。阻燃劑可視需要地包含有機鹵化阻燃劑，例如六氯內亞甲基四氫鄰苯二甲酸（HET 酸）、四溴鄰苯二甲酸或四溴新戊二醇。阻燃劑可視需要地包含無鹵素阻燃劑（諸如氰尿酸三聚氰胺）、含磷化合物（諸如次膦酸酯、二次膦酸酯、膦氮烯、乙烯基膦氮烯、膦酸酯、磷雜菲氧化物、細粒度三聚氰胺多磷酸鹽、或磷酸鹽）、聚矽倍半氧烷、或矽氧烷。阻燃劑可包含溴化阻燃劑。溴化阻燃劑可包含如下至少一者：雙-五溴苯基乙烷、乙烯雙四溴苯二醯亞胺、十四溴二苯氧基苯、十溴二苯基氧化物、溴化聚矽倍半氧烷。阻燃劑可與增效劑組合使用，例如鹵化阻燃劑可與增效劑（諸如三氧化二銻）組合使用。
組合物可包含增強層，例如纖維層。纖維層可為編織或非編織，例如氈。纖維層可包含玻璃纖維或聚合物系纖維的至少一種。這種熱穩定纖維增強材料可降低包含組合物的層在固化後於基材平面內的收縮。此外，使用增強層可幫助基材有相對較高的機械強度。
玻璃纖維可包含如下至少一者：E 玻璃纖維、S 玻璃纖維、或 D 玻璃纖維。聚合物系纖維可包含高溫聚合物纖維。聚合物系纖維可包含液晶聚合物，如 VECTRANTM ，可商購於 Kuraray。聚合物系纖維可包含如下至少一者：聚醚醯亞胺、聚醚酮、聚碸、聚醚碸、聚碳酸酯、或聚酯。
組合物可被有機溶劑化（例如於包含甲苯或二甲苯的至少一者之溶液中），水平澆鑄於離型膜（release liner），並乾燥形成複合層。應注意的是關於組合物中各組分含量可直接與複合層相關。例如：組合物基於其總體積計包含 10 至 50 體積% 的烴基熱塑性聚合物，係可對應於複合層基於其總體積計包含 10 至 50 體積% 的烴基熱塑性聚合物。離型膜可具有 40 至 50 達因∕公分 （dyne∕cm ）的比表面能。離型膜可包含雙向拉伸聚丙烯（BOPP）或聚酯（諸如聚對苯二甲酸乙二醇酯）的至少一種。離型膜可包含至少一種經矽氧烷處理之基材（諸如聚酯或玻璃紙）。
複合層係經由以組合物及視需要的溶劑浸漬增強層而製備。浸漬可包含如下至少一者：將組合物塗佈至增強層（諸如澆鑄、浸塗、噴塗、輥襯刮刀塗佈（knife-over-roll coating）、板襯刮刀塗佈（knife-over-plate coating）、透過計量桿塗佈、流動塗佈、輥塗、或反向輥塗中的至少一種）；使組合物固化以形成複合層；及在浸漬後視需要進行乾燥。
形成複合層的方法包含由組合物形成層以及聚合組合物中的反應性單體以形成交聯網絡。該聚合包含聚合反應性單體和官能化熔融二氧化矽以形成交聯網絡。此外，聚合以形成複合層中的交聯網絡可進一步包含聚合反應性烴樹脂稀釋劑（如果存在）。
該聚合包含升高複合層的溫度或使之暴露於電子束輻射的至少一種，其中，例如透過層壓形成複合層。該層壓可層壓包含多層堆疊的層狀結構，該多層堆疊包含複合層本身或置於兩外層之間的複合層。多層堆疊可包含複合層和基材層的多個交替層。然後可以將多層堆疊置於一壓力和溫度下的壓機（諸如真空壓機）中，並持續一段合適的時間以使位於基材層之間的複合層內形成交聯網絡。多層堆疊可為輥對輥層壓或高壓釜中成形。
層壓及固化可透過單步驟方法（例如使用真空壓機），或是多步驟方法進行。在單步驟方法中，可以將待層壓的疊層放在壓機中，使其達到層壓壓力並加熱至層壓溫度。層壓溫度可為 100 至 390°C、或 100 至 250°C、或 100 至 200°C、或 100 至 175°C、或 150 至 170°C。層壓壓力可為 1 至 3 MPa、1 至 2 MPa、1 至 1.5 MPa。可將層壓溫度與壓力維持一段所欲的停留（浸漬）時間，例如 5 至 150 分鐘、5 至 100 分鐘、10 至 50 分鐘，之後進行冷卻，例如冷卻至小於或等於 150°C，其中，冷卻可以視需要經控制冷卻速率進行（可施加或不施加壓力）。
可經由形成具有複合層且該複合層上配置有導電層的多層材料，來製備包含複合層的電路材料。可用於導電層的材料為如下至少一者：不銹鋼、銅、金、銀、鋁、鋅、錫、鉛、或過渡金屬。對於導電層無厚度上的特殊限制，對於其形狀、尺寸、或表面質地也無限制。導電層的厚度可為 3 至 200 微米、或 9 至 180 微米。當存在兩個或多個導電層時，其層的厚度可為相同或不同。該導電層可包含銅層。合適的導電層包含導電金屬薄層，諸如目前用於形成電路的銅箔，例如電沉積銅箔。使用探針式輪廓儀測定，該銅箔可具有均方根（root mean squared, RMS）粗糙度小於或等於 2 微米、或小於或等於 0.7 微米。
可透過層壓導電層和複合層、透過雷射直接成型或透過黏合層將導電層黏附至基材的方式施加導電層。在電路材料的特定材料和型式允許下，可以使用本技藝已知的其他方法施加導電層，例如電沉積、化學氣相沉積等。
層壓係層壓多層堆疊以形成層狀結構，該多層堆疊包含複合層、導電層以及在複合層與導電層之間視需要的中間層。導電層可在沒有中間層的情況和複合層直接接觸。層狀結構可置於於一壓力與溫度下之壓機（諸如真空壓機）中，並持續一段合適的時間以黏合各層並形成積層板。層壓和可視需要的固化可經由單步驟方法（諸如使用真空壓機），或是多步驟方法進行。在單步驟方法中，可將層狀結構置於壓機中，使其升到層壓壓力（例如 1.0 至 8.3 MPa）並加熱至層壓溫度（例如 260 至 390°C）。可將層壓溫度與壓力維持一段所欲的浸漬時間（例如 20 分鐘），之後冷卻（仍在壓力下）至小於或等於 150°C。
置於導電層和複合層之間的中間層若存在，該中間層包含聚氟碳膜，以及視需要之經微玻璃增強的氟碳聚合物的層可置於該聚氟碳膜和導電層之間。經微玻璃增強的氟碳聚合物的層可增加導電層對基材的附著力。基於經微玻璃增強的氟碳聚合物的層的總重量，微玻璃的存在量可為 4 至 30 重量%。微玻璃可具有之最長長度係小於或等於 900 微米、或小於等於 500 微米。微玻璃可商購於 Johns-Manville Corporation of Denver, Colorado 。聚氟碳膜包含氟聚合物（諸如聚四氟乙烯、氟化乙烯-丙烯共聚物、以及具有四氟乙烯主鏈和全氟化烷氧基側鏈的共聚物）。
導電層可透過雷射直接成型施加。此處，複合層可包含雷射直接成型添加劑；以及該雷射直接成型可包含利用雷射照射基材表面，形成雷射直接成型添加劑軌跡，並將導電金屬施加到軌道上。雷射直接成型添加劑可包含金屬氧化物粒子（諸如氧化鈦或氧化銅鉻）。雷射直接成型添加劑可包含尖晶石系無機金屬氧化物粒子，例如尖晶石銅。金屬氧化物粒子可以被例如含錫或銻的組合物塗佈（例如基於塗佈物的總重，包含 50 至 99 重量%的錫和 1 至 50 重量%的銻）。基於100 份之各自組合物，雷射直接成型添加劑可包含 2 至 20 份添加劑。可以用波長為 1,064 奈米的 YAG 雷射器在 10 瓦的輸出功率、80 kHz 的頻率和 3 m/s 的速率下進行照射。可使用電鍍製程在包含例如銅的無電鍍槽中施加導電金屬。
可透過黏合導電層的方式施加導電層。該導電層可為電路（另一電路的噴覆金屬層），例如軟性電路板。黏合層可配置於一或多個導電層與複合層之間。
複合層可用於黏合一或多個基材層，例如兩個基材層。基材層可各自獨立包含至少一種氟聚合物（諸如聚四氟乙烯（PTFE）、膨體聚四氟乙烯（ePTFE）、全氟烷氧基烷（PFA））、聚醯亞胺（例如 Kapton™）、液晶聚合物（LCP，例如VECTRAN™）、聚酯、聚醯胺、聚烯烴、聚苯醚、或導電金屬。導電金屬可包含銀、鎳、金、鈷、銅、或鋁中至少一者。導電金屬的表面粗糙度（Rz）小於 10 微米，或 1 至 10 微米。
由於形成交聯網絡， 因此由本文揭露之組合物形成的複合層可表現出熱固性特徵。在交聯網絡聚合的過程中，當膜開始軟化而成為最小熔體且在交聯劑開始增加分子量之前的黏度及溫度係可被確定，並被視為組合物在相應溫度下的最小熔體黏度。使用平行板震盪流變儀，於每分鐘升溫 5 °C 下測定該組合物可具有之最小熔體黏度係大於或等於 80 kPa. s、或 80 至 700 kPa. s。
根據 IPC 測試方法 650 2.4.8 測量，複合層對銅的剝離強度可大於或等於 0.54 kg∕cm、或 0.65 至 1.1 kg∕cm。
使用 1 密耳 （0.0254 毫米（mm））厚的樣品，藉由ASTM D3386-00 在 -125°C to 20°C下進行測定，於溫度範圍為150 至250°C ，該複合層在z方向的平均熱膨脹係數可小於或等於 95 ppm∕°C、或小於或等於 90 ppm∕°C。
在10 GHz下複合層可具有 2.5至 3.5 的介電常數。且在10 GHz下複合層的介電損耗小於或等於0.0030、或小於或等於0.0021、或0.001 至 0.0025。介電損耗和介電常數可在 23 至 25°C 下 根據「X 波段處介電常數和損耗正切的帶狀線測試 （Stripline Test for Permittivity and Loss Tangent at X-Band）」（IPC-TM-650 2.5.5.5）測量。
複合層在厚度 84 至 760微米下具有 UL94 V0 等級，此係根據 Underwriter’s Laboratory UL 94 Standard For Safety 中之「用於裝置和器具零件的塑料可燃性測試（Tests for Flammability of Plastic Materials for Parts in Devices and Appliances）」測定。
製品可包含複合層。製品可為印刷電路板。製品可包含塗佈有複合層組合物的金屬箔（例如銅）。製品可用於蜂巢式電信。該製品可以是積層系晶片載體。該製品可應用於高速數位應用。
總結而言，揭露一種低耗損組合物，其包含 10 至 90 體積%、或 25 至 75 體積%、或 30 至 50 體積% 的烴基熱塑性聚合物；1 至 35 體積%、或 5 至 25 體積%、或 5 至 15 體積% 之可經自由基交聯以形成交聯網絡的反應性單體；有效量的自由基源；以及 10 至 70 體積%、或 20 至 60 體積% 之可化學耦合至交聯網絡之官能化熔融二氧化矽，其中，該烴基熱塑性聚合物包含衍生自 α-烯烴和 C4-30 環烯烴的重複單元，較佳為衍生自如下至少一者：環丁烯、環戊烯、環庚烯、環辛烯、環癸烯、降冰片烯、或烷基或芳基取代的降冰片烯 （諸如： 5-甲基-2-降冰片烯、5-己基-2-降冰片烯、5-苯基-2-降冰片烯、5-乙基-2-降冰片烯、4, 5-二甲基-2-降冰片烯、外-1,4,4a,9,9a,10-六氫-9,10(1′,2′)-苯並-1,4-甲基蒽、外-二氫二環戊二烯、或 內,外-四環十二碳烯），更佳為，其中，烴基熱塑性聚合物具有本文所述之式 (I) ，及其中，基於聚苯乙烯的標準品，烴基熱塑性聚合物之重量平均分子量為 500 至 105,000 g/mol；該反應性單體，較佳為三聚（異）氰酸三烯丙酯；該自由基源係諸如過氧化物；以及該官能化熔融二氧化矽中之官能基較佳係如下至少一者：（甲基）丙烯酸酯基、乙烯基、烯丙基、炔丙基、丁烯基或苯乙烯基，該官能化熔融二氧化矽具有平均直徑為 1 至 50 微米、或 1 至 10 微米的球型形態。視需要可存在 0 至 50 體積%、或 10 至 40 體積%、或 5 至 30 體積% 之烴樹脂稀釋劑，且基於聚苯乙烯標準品，其重量平均分子量為 200 至 2,000 g/mol，較佳地，烴樹脂稀釋劑為衍生自間戊二烯和視需要的芳族重複單元，其中烴樹脂稀釋劑可視需要為飽和的。可視需要存在基於組合物的總體積計為 5 至 25 體積%、或 8 至 20 體積% 之阻燃劑。
揭露一種衍生自上述之組合物的複合層，其最小熔體黏度係大於或等於 80 kPa. s、或 80 至 700 kPa. s，對銅的剝離強度係大於或等於 0.54 kg∕cm，於 150 至 250°C 下在 z 方向的平均熱膨脹係數係小於或等於 95 ppm∕°C、或小於或等於 90 ppm∕°C，在 10 GHz 下介電常數為 2.5 至 3.5，在 10 GHz 時介電損耗小於或等於 0.0030、或小於或等於 0.0021、或 0.001 至 0.0025。揭露一種多層製品，其包含黏附於導電層之低粗度側（諸如低粗度銅層）的複合層。
提供以下實施例以說明本發明。實施例僅為說明性，並非旨在限制根據本發明之材料、條件或以下製程參數所製得的裝置∕物品。實施例
在實施例中，使用平行板震盪流變儀，於每分鐘升溫 5 °C 下測定最小熔體黏度（MMV）。當膜開始軟化而成為最小熔體且在交聯劑開始增加分子量之前的黏度及溫度，係視為最小熔體黏度及其相應溫度。最小熔體黏度的單位為：kPa. s。
介電常數（Dk）和耗散因子（Df）（也稱為損耗正切）根據在 23 至 25°C 下「 X 波段處介電常數和損耗正切的帶狀線測試 （Stripline Test for Permittivity and Loss Tangent at X-Band）」（IPC-TM-650 2.5.5.5）測量。
玻璃轉化溫度（Tg）與在 z 方向的熱膨脹係數（CTE）係根據「高密度內連線（HDI）和微穿孔中使用之材料的玻璃轉化溫度和熱膨脹-TMA 方法（Glass Transition Temperature and Thermal Expansion of Materials Used in High Density Interconnection (HDI) and Microvias - TMA Method” ）」（IPC-TM-650 2.4.24.5） 測定。
使用原子力顯微鏡以接觸模式測定銅粗糙度，並表示為以微米為單位的 Rz，其計算方式為：透過確定所測得之五個最高峰值的總合減去五個最低谷值的總合，再除以五（JIS （日本工業標準）-B-0601）；或者使用白光掃描干涉儀以非接觸模式測定銅粗糙度，並使用拼接技術（stitching technique）將其表示為以微米計的 Sa、Sq、Sz 高度參數來表徵經處理之側表面的形貌和質地（ISO 25178）。
銅的剝離強度根據測量方法「金屬箔積層板的剝離強度（Peel Strength of Metallic Clad Laminates ）」（IPC-TM-650 2.4.8） 測定。當測試剝離強度時，於壓力 1.7 Mpa、溫度 185°C 下使用 90 分鐘的典型環氧樹脂固化週期，將每層複合層與位於複合層任一側之如表 1 所述之 1∕2 盎司銅箔一起層壓。在實施例中，測試了銅箔積層板的焊後（AS）剝離強度。1∕2 盎司銅箔是將 1∕2 盎司（18.8 毫米）的銅壓平並均勻分佈在一平方英尺（929 平方公分）面積上的銅層厚度。其等效厚度為 0.01735 毫米。
於實施例中使用的組份表示於表 1。
表 1
烯烴共聚物 TOPASTM 5013S-04、環烯烴共聚物 （COC），依據IEC 60250於1-10 kHz 下測量，具有相對介電常數 2.35 TOPAS Advanced Polymers GmbH
TAIC 三聚異氰酸三烯丙酯 Evonik
引發劑 2,5-二甲基-2,5-二（三級丁基過氧基）-3-己炔 Evonik
熔融二氧化矽 商購於Denka之等級FB-8S、中位直徑為 8 微米的球型熔融石英。 Denka
甲基丙烯酸酯化熔融二氧化矽 商購於Denka、甲基丙烯酸酯化於 Rogers 之等級FB-8S、中位直徑為 8 微米的球型熔融石英 Modified Denka
阻燃劑 SaytexTM 8010； 雙五溴苯基乙烷 Albemarle
銅箔 1 經反面處理 （RT）之側面粗糙度為3.5 至 5.5 微米（Rz）的銅箔 （MLS） Oak-Mitsui
銅箔 2 標準等級，具有經超低粗度處理之側面粗糙度為 2 至 3 微米 （Rz）的超低粗度銅箔層（SQ-VLP） Oak-Mitsui
銅箔 3 經低粗度處理之側面粗糙度為7 至 10 微米 （Rz） 的TWS 銅箔層 (TWS) Circuit Foil Luxembourg
烴樹脂稀釋劑 1 WINGTACKTM 98， 一種 0 重量% 的芳族改質脂族 C5 烴，其重量平均分子量為1,700 至 2,000 g/mol TOTAL Cray Valley
烴樹脂稀釋劑 2 WINGTACKTM Extra，一種 9 重量% 的芳族改質 C5 烴，其重量平均分子量為2,000 g/mol TOTAL Cray Valley
烴樹脂稀釋劑 3 WINGTACKTM STS， 一種 24 重量% 的芳族改質 C5 烴，其重量平均分子量為 1,600 g/mol.。 TOTAL Cray Valley
烴樹脂稀釋劑 4 REGALREZTM 1126，透過聚合和氫化重量平均分子量為1,300 g/mol 的純單體烴原料製得。 Eastman
實施例 1 至 8：甲基丙烯酸酯化熔融二氧化矽的作用
首先透過混合表 2 中所示的組份以製備複合層。再將反應性組合物水平澆鑄於矽氧烷離型膜。所得介電膜層的厚度為 75 微米（3 密耳）。測定其最小熔體黏度，結果示於表 2 與圖 1，其中空心符號為熔融二氧化矽，實心符號為甲基丙烯酸酯化熔融二氧化矽。接著於 1.7 MPa 的壓力、溫度 185°C 下使用 90 分鐘的典型環氧樹脂固化週期層壓二十層（20）複合層。熱膨脹係數的測定結果示於表 2 與圖 1。在 1,500 微米（60 密耳）的厚度下測定介電性質，並示於表 2。
表 2
實施例 1 2 3 4 5 6 7 8
烯烴共聚物 (體積%) 46.4 44.1 42.4 42.4 40.6 40.6 38.6 38.6
TAIC (體積%) 13.6 12.7 12.2 12.2 11.4 11.4 10.7 10.7
引發劑 (體積%) 1.5 1.5 1.5 1.5 1.5 1.5 1.5 1.5
熔融二氧化矽 (體積%) 30.0 - 35.0 - 37.5 - 40.0 -
甲基丙烯酸酯化熔融二氧化矽 (體積%) - 33.0 - 35.0 - 37.5 - 40.0
阻燃劑 (體積%) 8.5 8.7 8.9 8.9 9.0 9.0 9.2 9.2
性質
10 GHz 下Dk 2.89 2.82 2.91 2.86 2.94 2.96 - -
10 GHz 下Df 0.0019 0.0027 0.0023 0.0023 0.0024 0.0018 - -
150 至 250°C 下在z方向的平均熱膨脹係數 (ppm/°C) - 93 102 63 74 53 59 -
最小熔體黏度 (kPa. s) 148 217 328 243 471 322 670 401
銅箔 1(pli; kg/cm) 4.1; 0.73 4.1; 0.73 - 4.0; 0.71 - 3.3; 0.59 - -
銅箔 3 (pli; kg/cm) 4.7; 0.84 6.1; 1.09 - 4.9; 0.88 - 5.8; 1.04 - -
表 2 和圖 1 顯示使用甲基丙烯酸酯化熔融二氧化矽替代熔融二氧化矽下，可在保持良好的銅剝離強度下，同時使得最小熔體黏度及 z 方向熱膨脹係數二者均顯著降低。
不受理論束縛，據信使用具有官能化矽烷的熔融二氧化矽有助於將無機二氧化矽耦合至有機三聚異氰酸酯系熱固性材料。此耦合之證據示於圖 2 及圖 3 。圖 2 為在拋光後包含未經處理熔融二氧化矽之組合物的掃描式電子顯微鏡分析圖。圖 2 清楚示出表面上存在球型空隙，其中在拋光步驟期間（未結合）熔融二氧化矽顆粒被移除。相比之下，圖 3 為在拋光後包含甲基丙烯酸酯化熔融二氧化矽之組合物的掃描式電子顯微鏡分析圖。圖 3 清楚示出在拋光步驟期間甲基丙烯酸酯化熔融二氧化矽顆粒沒有被移除，並且仍然結合至（存在於）組合物上。 實施例 9 至 11：甲基丙烯酸酯化熔融二氧化矽對剝離強度的作用
包含 33 至 37.5 體積% 的甲基丙烯酸酯化熔融二氧化矽之實施例 9 至 11 的複合層，係根據實施例 1 至 8 製備，示於表 3。測定各項性質，其結果顯示於表 3 及表 4。
表 3
實施例 9 10 11
烯烴共聚物 (體積%) 44.1 42.4 40.3
TAIC (體積%) 12.7 12.2 11.6
引發劑(體積%) 1.5 1.5 1.5
甲基丙烯酸酯化熔融二氧化矽 (體積%) 33.0 35.0 37.5
阻燃劑(體積%) 8.7 8.9 9.1
總填充劑 (體積%) 41.7 43.9 46.6
性質
10 GHz 下Dk 2.821 2.849 2.958
10 GHz 下Df 0.0027 0.0023 0.0018
Tg (°C) 124 126 144
50 至 150°C 下在z方向的平均熱膨脹係數 (ppm/°C) 30 28 23
150 至 250°C 下在z方向的平均熱膨脹係數 (ppm/°C) 127 53 63
50 至 250°C 下在z方向的平均熱膨脹係數 (ppm/°C) 65 36 35
銅箔 1 剝離強度 (pli; kg/cm) 4.1; 0.73 3.5; 0.63 3.3; 0.59
銅箔 2 剝離強度 (pli; kg/cm) 4.9; 0.88 4.0; 0.71 5.2; 0.93
銅箔 3 剝離強度 (pli; kg/cm) 6.1; 1.09 4.6; 0.82 5.8; 1.04
最小熔體黏度 (kPa. s) 217 243 461
最小熔體黏度(°C) 166 163 174
表 3 顯示實施例 9 至 11 的複合層對於所有測試的銅箔均表現出大於 3 pli （0.54 kg/cm）之對銅的高剝離強度，隨著甲基丙烯酸酯化熔融二氧化矽之體積負載的增加以降低 z 軸方向的熱膨脹係數。
實施例 9 至 11 的介電性質係在包含複合層之不同厚度的積層板所測定的。其結果示於表 4。
表 4
實施例 9 10 11
甲基丙烯酸酯化熔融二氧化矽 (體積%) 33 33 33 35 35 35 37.5 37.5 37.5
厚度 (微米) 229 305 508 229 305 508 229 305 508
性質
10 GHz 下Dk 2.84 2.80 2.96 2.90 2.85 2.98 2.94 3.05 3.01
10 GHz 下Df 0.0019 0.0020 0.0022 0.0019 0.0020 0.0016 0.0019 0.0021 0.0021
表 4 顯示包含實施例 9 至 11 之複合層的積層板在 10 GHz 下有良好的介電常數值與低損耗值。 實施例 12 至 16：烴樹脂稀釋劑對複合層的作用
於表 5 中顯示根據實施例 1 至 8 製備的實施例 12 至 16，不同之處在於添加了不同稀釋劑。測定各項性質，結果示於表 5。
表 5
實施例 12 13 14 15 16
烯烴共聚物 (體積%) 42.4 41.6 40.9 39.2 39.2
TAIC (體積%) 12.2 12.0 11.7 11.4 11.4
引發劑 (vol%) 1.5 1.5 1.5 1.5 1.5
甲基丙烯酸酯化熔融二氧化矽 (體積%) 35.0 35.0 35.0 35.0 35.0
烴樹脂稀釋劑 1 - - - - 4.0
烴樹脂稀釋劑 2 - - - 4.0 -
烴樹脂稀釋劑 3 - 1.0 2.0 - -
阻燃劑 (體積%) 8.9 8.9 8.9 8.9 8.9
性質
10 GHz 下Dk 2.86 2.95 2.93 2.92 2.92
10 GHz 下 Df 0.0023 0.0022 0.0027 0.0018 0.0021
150 至 250°C 下在z方向的平均熱膨脹係數 (ppm/°C) 63 47 71 46 67
最小熔體黏度 (kPa. s) 243 116 118 55 55
銅箔 1 剝離強度 (pli; kg/cm) 4.0; 0.71 3.9; 0.70 3.7; 0.66 4.0; 0.71 3.7; 0.66
銅箔 3 剝離強度 (pli; kg/cm) 4.9; 0.88 4.7; 0.84 4.5; 0.80 4.8; 0.86 4.6; 0.82
於表 5 顯示添加烴樹脂稀釋劑，使得最小熔體黏度顯著降低，同時保持良好的熱膨脹係數（CTE）值與介電性質。由此可知添加烴樹脂稀釋劑可在不負面影響鍍通孔（plated-through-hole）熱穩定性的情況下增強樹脂填充和流動性（resin fill-and-flow）。
於表 6中顯示根據實施例 1 至 8 製備的實施例 17 至 20，不同之處在於添加了不同稀釋劑。測定各項性質，結果示於表 6。
表 6
實施例 17 18 19 20
烯烴共聚物 (體積%) 42.4 41.6 40.9 39.4
TAIC (體積%) 12.2 12.0 11.7 11.2
引發劑 (體積%) 1.5 1.5 1.5 1.5
甲基丙烯酸酯化熔融二氧化矽 (體積%) 35.0 35.0 35.0 35.0
烴樹脂稀釋劑 2 - - 2.0 -
烴樹脂稀釋劑 3 - 1.0 - -
烴樹脂稀釋劑 4 - - - 4.0
阻燃劑(體積%) 8.9 8.9 8.9 8.9
性質
10 GHz 下Dk 2.90 2.95 2.94 2.93
10 GHz 下 Df 0.0022 0.0022 0.0020 0.0030
150 至 250°C 下在z方向的平均熱膨脹係數 (ppm/°C) 76 47 73 98
孔填充，1、2 層 % 20, 65-70 - 30-35, 75-80 30-35, 100
最小熔體黏度  (kPa.s) 192 116 122 113
銅箔 1 剝離強度 (pli; kg/cm) 3.8; 0.68 3.9; 0.70 3.7; 0.66 3.6; 0.64
銅箔 3 剝離強度 (pli; kg/cm) 4.7; 0.84 4.7; 0.84 4.6; 0.82 4.4; 0.79
於表 6 中顯示添加烴樹脂稀釋劑使得最小熔體黏度顯著降低、作為樹脂填充和流動的能力指標之孔填充性能改善，同時保持良好的 CTE 值與介電性質。
以下敘述為本發明非限制性方案。
方案 1：一種組合物，包含：含有衍生自 α-烯烴及 C4-30 環烯烴之重複單元的烴基熱塑性聚合物；可經自由基交聯以形成交聯網絡的反應性單體；自由基源；以及可化學耦合至交聯網絡之官能化熔融二氧化矽。
方案 2：如方案 1 所述之組合物，其中烴基熱塑性聚合物包含衍生自如下至少一者的重複單元：環丁烯、 環戊烯、環庚烯、環辛烯、環癸烯、 降冰片烯、或烷基或芳基取代的降冰片烯 （諸如 5-甲基-2-降冰片烯、5-己基-2-降冰片烯、5-苯基-2-降冰片烯、5-乙基-2-降冰片烯、4,5-二甲基-2-降冰片烯、 外-1,4,4a,9,9a,10-六氫-9,10（1′,2′）-苯並-1,4-甲基蒽、 外-二氫二環戊二烯、或內,外-四環十二碳烯）
方案 3：如上述方案中任一或更多者的組合物，其中該烴基熱塑性聚合物具有式（I）。
方案 4：如上述方案中任一或更多者的組合物，其中，C4-30 環烯烴重複單元與 α-烯烴重複單元的莫耳比為 6：1 至 0.5：1、或 6：1至1.5：1.0。
方案 5：如上述方案中任一或更多者的組合物，其中，基於聚苯乙烯的標準品，該烴基熱塑性聚合物的重量平均分子量為 500 至 105,000 g∕mol。
方案 6：如上述方案中任一或更多者的組合物，其中，基於組合物的總體積，該組合物包含 10 至 90 體積%、或 25 至 75 體積%、或 30 至 50 體積% 的烴基熱塑性聚合物。該烴基熱塑性聚合物可與組合物中其他組份具不反應性。
方案 7：如上述方案中任一或更多者的組合物，其中，反應性單體包含三聚（異）氰酸三烯丙酯。
方案 8：如上述方案中任一或更多者的組合物，其中，基於組合物的總體積，該組合物包含 1 至 35 體積%、或 5 至 25 體積%、或 5 至 15 體積% 的反應性單體。
方案 9：如上述方案中任一或更多者的組合物，其中，自由基源包含如下至少一者：過氧化物、二甲基二苯基己烷、 過氧化丁酮、過氧化環己酮、1,1-雙（三級丁基過氧基）-3,3,5-三甲基環己烷、 2,2,-雙（三級丁基過氧基）丁烷、三級丁基過氧化氫、 2,5-二甲基己烷-2,5-二氫過氧化物、2,5-二甲基-2,5-二（三級丁基過氧基）己炔-3、過氧苯甲酸三級丁酯、α, α′-二（三級丁基過氧基）二異丙基苯、或 2,5-二甲基-2,5-二（三級丁基過氧基）-3-己炔、 α,α′-雙（三級丁基過氧基-間-異丙基）苯、 過氧化辛醯基、過氧化異丁醯基、過氧二碳酸酯、α,α′-偶氮雙（異丁腈）、氧化還原引發劑、乙醯疊氮化物、2,3-二甲基-2,3-二苯基丁烷、3,4-二甲基-3,4,-二苯基己烷、或 1,4-二異丙苯；及∕或基於組合物的總體積，該組合物包含 0.1 至 2 體積%、或 0.5 至 1 體積% 的自由基源。
方案 10：如上述方案中任一或更多者的組合物，其中，官能化的熔融二氧化矽具有平均直徑為 1 至 50 微米、或 1 至 10 微米的球形形態。
方案 11：如上述方案中任一或更多者的組合物，其中，基於組合物的總體積，該組合物包含 10 至 70 體積%、或 20 至 60 體積%、或 40 至 55 體積% 的官能化熔融二氧化矽。
方案 12：如上述方案中任一或更多者的組合物，該組合物進一步包含，基於聚苯乙烯的標準品，重量平均分子量為 200 至 2,000 g∕mol 的烴樹脂稀釋劑。
方案 13：如上述方案中任一或更多者的組合物，進一步包含烴樹脂稀釋劑，其中，該烴樹脂稀釋劑為衍生自間戊二烯和視需要的芳族重複單元；其中，該烴樹脂稀釋劑可視需要為飽和的。
方案 14：如上述方案中任一或更多者的組合物，其中，基於組合物的總體積，該組合物包含 0 至 50 體積%、或 10 至 40 體積%、或 5 至 30 體積% 的烴樹脂稀釋劑。
方案 15：如上述方案中任一或更多者的組合物，其中，基於組合物的總體積，該組合物進一步包含 5 至 25 體積%、或 8 至 20 體積% 的阻燃劑。
方案 16：一種衍生自上述方案中任一或更多者之組合物的複合層。
方案 17：方案 16 的複合層具有以下一種或多種性質。該組合物具有最小熔體黏度大於或等於 80 kPa. s、或 80 至 700 kPa. s。該複合層具有對銅的剝離強度大於或等於 0.54 kg/cm。該複合層在 z 方向的平均熱膨脹係數小於或等於 95 ppm/°C、或在 150 至 250°C 時小於或等於 90 ppm/°C。該複合層在 10GHz 時介電常數為 2.5 至 3.5。該複合層在 10GHz 時介電損耗小於或等於 0.0030、或小於或等於 0.0021、或介於0.001 至 0.0025。
方案 18：一種製造例如方案 16 和方案 17 所述之複合層的方法，包含：由方案 1 至方案 15 中任一或更多者的組合物形成層；以及使該組合物中的反應性單體聚合以形成交聯網絡。
方案 19：一種如方案 18 的方法，其中，該聚合包含升高該層的溫度或使該層暴露於紫外線、或電子束輻射的至少一種。
方案 20：如上述方案 18 至方案 19 中任一或更多者的方法，其中，形成層包含將該組合物澆鑄於離型膜。
方案 21：如上述方案 18 至方案 19 中任一或更多者的方法，形成層包含將該組合物澆鑄於例如銅或鋁的金屬箔。
方案 22：如上述方案 18 至方案 21 中任一或更多者的方法，該形成層包含用該組合物浸漬增強層。浸漬可包含如下至少一者：將組合物澆鑄至增強層、將增強層浸塗至組合物、或將組合物輥塗至增強層。
方案 23：一種多層製品包含上述方案 16 至方案 22 中任一或更多者的複合層。
方案 24：如上述方案中任一或更多者的組合物，其中官能化熔融二氧化矽的官能基包含如下至少一者：（甲基）丙烯酸酯基、乙烯基、烯丙基、炔丙基、丁烯基、或苯乙烯基。
方案 25：如上述方案中任一或更多者的組合物，其中官能化熔融二氧化矽為衍生自如下至少一者之官能化矽烷：（3-丙烯醯氧基丙基）三甲氧基矽烷、正-（3-丙烯醯氧基-2-羥丙基）-3-胺基丙基三乙氧基矽烷、（3-丙烯醯氧基丙基）甲基二甲氧基矽烷、甲基丙烯醯氧基丙基三甲氧基矽烷、鄰-（甲基丙烯醯氧基乙基）-正-（三乙氧基-矽基丙基）胺基甲酸酯、正-（3-甲基丙烯醯氧基-2-羥丙基）-3-胺基丙基三乙氧基矽烷、甲基丙烯醯氧基甲基三乙氧基矽烷、甲基丙烯醯氧基甲基三甲氧基矽烷、甲基丙烯醯氧基丙基三乙氧基矽烷、（甲基丙烯醯氧基甲基）甲基二乙氧基矽烷、（甲基丙烯醯氧基甲基）甲基二甲氧基矽烷、甲基丙烯醯氧基丙基甲基二乙氧基矽烷、甲基丙烯醯氧基丙基甲基二甲氧基矽烷、甲基丙烯醯氧基丙基二甲基乙氧基矽烷、甲基丙烯醯氧基丙基二甲基甲氧基矽烷、乙烯基三乙醯氧基矽烷、乙烯基三乙氧基矽烷、乙烯基三異丙烯氧基矽烷、乙烯基三異丙氧基矽烷、乙烯基三甲氧基矽烷、乙烯基三（2-甲氧基乙氧基）矽烷、乙烯基三（甲基乙基酮肟基）矽烷、（二乙烯基甲基矽基乙基）三乙氧基矽烷、二十二烯基三乙氧基矽烷、十六氟十二碳-11-烯基-1-三甲氧基矽烷、己烯基三乙氧基矽烷、7-辛烯基三甲氧基矽烷、 10-十一碳烯基三甲氧基矽烷、鄰-（乙烯氧基丁基）-正-（三乙氧基矽基-丙基）胺基甲酸酯、乙烯基-三（三級丁基氧基）矽烷、乙烯基（甲氧基丙氧基）矽烷、乙烯基甲基二乙氧基矽烷、乙烯基甲基二甲氧基矽烷、乙烯基二甲基乙氧基矽烷、三乙烯基甲氧基矽烷、雙（三乙氧基矽基乙基）乙烯基甲基矽烷、三乙氧矽基改質的聚-1,2-丁二烯、二乙氧基甲基矽基改質的聚-1,2-丁二烯、3-（正-烯丙基胺基）丙基三甲基矽烷、正-烯丙基-氮雜-2,2-二甲氧基矽雜環戊烷、烯丙基三甲氧基矽烷、烯丙氧基十一烷基三甲氧基矽烷、烯丙基三乙氧基矽烷、或 2-（氯甲基）烯丙基三甲氧基矽烷、鄰-（炔丙氧基）-正-（三乙氧基-矽基丙基）胺基甲酸酯、丁烯基三乙氧基矽烷、3-（正-苯乙烯基甲基-2-胺基乙基胺基）丙基三甲氧基矽烷、苯乙烯基乙基三甲氧基矽烷、（3-環戊二烯基丙基）三甲氧基矽烷、［2-（3-環己烯基）乙基］三甲氧基矽烷、或［2-（3-環己烯基）乙基］三甲氧基矽烷。官能化矽烷可包含甲基丙烯酸基矽烷，例如包含如下至少一者： γ-甲基丙烯醯氧基丙基甲基二甲氧基矽烷、γ-甲基丙烯醯氧基丙基三甲氧基矽烷、γ-甲基丙烯醯氧基丙基甲基二乙氧基矽烷、或 γ-甲基丙烯醯氧基丙基三乙氧基矽烷。
本發明申請要求 2019 年 5 月 23 日提交之美國臨時申請案序號 62/851,846 的權益。相關申請的全部內容透過引用合併於此。
可替代地，組合物、方法及製品可包含本文所揭露之任何合適的材料、步驟或組份，或由本文所揭露之任何合適的材料、步驟或組份組成，或實質上由本文所揭露之任何合適的材料、步驟或組份組成。該組合物、方法及製品可另外地或替代地被調配，以減少或基本上避免任何對於實現該組合物、方法、及製品的功能或目標而言非必要的材料（或種類）、步驟、或組份。
用「一」並非數量的限制，而是表示至少存在一個所述項目。除非另有定義，否則所使用之「或」表示「及∕或」。本說明書中使用的「一方案」、「另一方案」、「一些方案」等，意指結合該方案描述的特定元素（例如：特徵、結構、步驟或特性）被包含在本文所述的至少一個方案中，且可存在或不存在於其他方案中。此外，應當理解所述的元素可在各方面以合適的方法組合。
當一元素（諸如層、膜、區域、或基材）在另一元素之「上」時，意指直接在另一元素之上或可能存在中間元素。相較下，當元素「直接」在另一元素之「上」時，則不存在中間元件。應理解，本發明的複合層可直接置於一或多個基材層之上。
除非本文另有說明，否則所有測試標準均為本申請案之申請日最近期的標準，或者，若有請求優先權，該申請日為其中出現有測試標準之最早優先權申請案的申請日。
所有針對相同組份或性質之範圍係包含該範圍之端點，可獨立地組合，並且包含所有中間點和範圍。例如：範圍「最高至 25 重量%，或 5 至 20 重量%」係包含範圍「5 至 25 重量%」的端點及所有中間值，諸如 10 至 23 重量% 等。
所有引用的專利、專利申請案和其他參考文獻係全文併入以供參考。然而，若本發明中的術語與所併入之參考文獻中的術語有矛盾或衝突處，則本發明中的術語優先於併入本發明之參考文獻的衝突術語。
儘管已經描述了具體方案，但申請人或本技藝的其他技術人員可能會想到目前或目前無法預料的替代、修改、變化、改進和實質等效物。因此，於本發明中所附加的申請專利範圍及可能修正的申請專利範圍，旨在包含全部該等替代、修改、變化、改進和實質等效物。
無
以下附圖為例示性方案以說明本發明。圖式為說明性質，並非旨在限制根據本文所述之材料、條件或以下製程參數所製得的裝置／物品。
圖 1 為有填充物時最小熔體黏度和熱膨脹係數的關係圖。
圖 2 為包含熔融二氧化矽實施例之組合物的掃描式電子顯微鏡分析圖；以及
圖 3 為包含甲基丙烯酸酯化熔融二氧化矽實施例之組合物的掃描式電子顯微鏡分析圖。

Claims (24)

  1. 一種組合物，包含： 含有衍生自α-烯烴及C4-30 環烯烴之重複單元的烴基熱塑性聚合物； 可經自由基交聯以產生交聯網絡的反應性單體； 自由基源；以及 能夠化學耦合至該交聯網絡之官能化熔融二氧化矽。
  2. 如請求項1所述的組合物，其中，該烴基熱塑性聚合物包含衍生自如下至少一者的重複單元：環丁烯、環戊烯、環庚烯、環辛烯、環癸烯、降冰片烯或烷基或芳基取代之降冰片烯（norbornene）。
  3. 如請求項1或2所述的組合物，其中，該烴基熱塑性聚合物具有式(I)，
    Figure 03_image001
    (I) 其中R1 、R2 、及 R3 各自獨立地為氫、C1-30 烷基、C6-30 芳基；n為10至3,500；m為1至5,300。
  4. 如請求項1或2所述的組合物，其中，C4-30 環烯烴重複單元與α-烯烴重複單元的莫耳比為6：1至0.5：1。
  5. 如請求項1或2所述的組合物，其中，基於聚苯乙烯的標準品，該烴基熱塑性聚合物的重量平均分子量為500至 105,000 g/mol（克／莫耳）。
  6. 如請求項1或2所述的組合物，其中，基於該組合物的總體積，該組合物包含 10 至90體積% 的烴基熱塑性聚合物。
  7. 如請求項1或2所述的組合物，其中，該反應性單體包含三聚（異）氰酸三烯丙酯。
  8. 如請求項1或2所述的組合物，其中，基於該組合物的總體積，該組合物包含 1 至35體積% 的反應性單體。
  9. 如請求項1或2所述的組合物，其中，該自由基源包含如下至少一者：過氧化二異丙苯、二甲基二苯基己烷、過氧化丁酮、過氧化環己酮、1,1-雙（三級丁基過氧基）-3,3,5-三甲基環己烷、2,2-雙（三級丁基過氧基）丁烷、三級丁基過氧化氫、2,5-二甲基己烷-2,5-二氫過氧化物、2,5-二甲基-2,5-二（三級丁基過氧基）己炔-3、過氧苯甲酸三級丁酯、α, α′-二（三級丁基過氧基）二異丙基苯，或 2,5-二甲基-2,5-二（三級丁基過氧基）-3-己炔、α,α′-雙（三級丁基過氧基-間-異丙基）苯、過氧化辛醯基、過氧化異丁醯基、過氧二碳酸酯、α,α′-偶氮雙（異丁腈）、氧化還原引發劑、乙醯疊氮化物、2,3-二甲基-2,3-二苯基丁烷、3,4-二甲基-3,4-二苯基己烷、或1,4-二異丙苯；及／或基於該組合物的總體積，該組合物包含 0.1 至 2 體積% 的自由基源。
  10. 如請求項1或2所述的組合物，其中，該官能化熔融二氧化矽具有平均直徑為 1 至 50 微米的球形形態。
  11. 如請求項1或2所述的組合物，其中，基於該組合物的總體積，該組合物包含 10 至 70 體積% 之官能化熔融二氧化矽。
  12. 如請求項1或2所述的組合物，該組合物進一步包含，基於苯乙烯標準品，重量平均分子量為200 至 2000 g/mol的烴樹脂稀釋劑。
  13. 如請求項1或2所述的組合物，進一步包含烴樹脂稀釋劑，其中，該烴樹脂稀釋劑衍生自間戊二烯。
  14. 如請求項1或2所述的組合物，其中，基於該組合物的總體積，該組合物包含0 至 50 體積% 的烴樹脂稀釋劑。
  15. 如請求項1或2所述的組合物，基於該組合物的總體積，該組合物進一步包含5 至 25 體積% 的阻燃劑。
  16. 如請求項1或2所述的組合物，其中，該官能化熔融二氧化矽的官能基包含如下至少一者：（甲基）丙烯酸酯基、乙烯基、烯丙基、炔丙基、丁烯基或苯乙烯基。
  17. 一種衍生自如請求項1或2所述組合物的複合層。
  18. 如請求項17所述的複合層，其中，該組合物的最小熔體黏度大於或等於 80 kPa·s；或者其中，複合層至少具有下述之一特性： 對銅的剝離強度大於或等於 0.54 kg/cm； 在z方向的平均熱膨脹係數小於或等於 95 ppm/°C； 在 10GHz時介電常數為2.5 至 3.5；或 在 10GHz時介電損耗小於或等於 0.0030。
  19. 一種製造如請求項17和18所述之複合層的方法，包含： 由請求項1至16中任一項所述的組合物形成層；以及 使該組合物中的反應性單體聚合以形成交聯網絡。
  20. 如請求項19的方法，其中，該聚合包含升高該層的溫度或使該層暴露於電子束輻射的至少一種。
  21. 如請求項19或20的方法，其中，該形成層包含將該組合物澆鑄於離型膜（release liner）。
  22. 如請求項19或20的方法，其中，該形成層包含將該組合物澆鑄於金屬箔。
  23. 如請求項19或20的方法，其中，該形成層包含用該組合物浸漬增強層。
  24. 一種多層製品，其包含如請求項17或18所述的複合層。
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