TW202043518A - 粉體的成膜方法，粉體成膜用容器及ａｌｄ裝置 - Google Patents

粉體的成膜方法，粉體成膜用容器及ａｌｄ裝置 Download PDF

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Abstract

粉體的成膜方法，具有：分散工程，將收容有粉體P的容器(10)設置於分散裝置本體(110)，藉由分散裝置本體(110)使容器(10)內的粉體(P)分散；及ALD工程，將自分散裝置本體(100)取出的容器(10)在可將氣體導入及排氣的狀態下設置於ALD裝置本體(201)，在容器(10)內導入用來實施ALD循環之氣體而使其充滿容器(10)內，其後將前述氣體排氣，將粉體(P)的表面成膜。

Description

粉體的成膜方法，粉體成膜用容器及ＡＬＤ裝置
本發明有關粉體的成膜方法，粉體成膜用容器及ALD裝置等。
半導體製造技術，不僅利用於在基板上成膜，也利用於在粉體的表面成膜。此時，粉體容易凝聚。專利文獻1中，揭示一面攪拌真空容器內的碳擔體使其旋轉分散一面進行濺鍍，藉此在碳擔體的表面成膜。
專利文獻2中，揭示一種真空容器本體不旋轉，而是使配置於真空容器內的筒狀的容器相對於真空容器旋轉或搖動，而藉由乾式製程在粉體的表面塗布之技術。
專利文獻3中，揭示一種能夠於室溫下在成膜對象形成氧化物薄膜之原子層沉積法(ALD：Atomic Layer Deposition)。也就是說，於成膜時不必強制加熱。這一點，就對於容易因濕氣等而聚集的粉體之成膜而言，於成膜中會容易維持凝聚而並不利。先前技術文獻 專利文獻
專利文獻1：日本特開2008-38218號公報 專利文獻2：日本特開2014-159623號公報 專利文獻3：日本特許第5761724號公報
發明所欲解決之問題
對於成膜對象亦即粉體應用專利文獻3等揭示之ALD時，可設想利用專利文獻1或2揭示之裝置。但，專利文獻1及2中，於對於粉體之成膜動作中，不得不同時實施旋轉或搖動所造成之粉體的分散動作。由於與成膜同時實施分散，旋轉速度受到限制。因此，若為較低的旋轉速度，則尤其無法使在非加熱下成膜的粉體充分地分散。又，具有旋轉或搖動機構的成膜裝置，還有大型化、複雜化這樣的待解問題。
本發明之目的，在於提供一種拆分成分散裝置與成膜裝置來謀求成膜裝置的小型化、簡化，同時能夠簡便地達成在兩裝置間移轉成膜對象的粉體之操作，而能夠在被分散的粉體的表面確實地成膜之粉體的成膜方法、粉體成膜用容器及ALD裝置。解決問題之技術手段
(1)本發明的一態樣，有關一種粉體的成膜方法，具有： 分散工程，將收容有粉體的容器設置於分散裝置本體，藉由前述分散裝置本體使前述容器內的前述粉體分散；及 ALD工程，將自前述分散裝置本體取出的前述容器在可將氣體導入及排氣的狀態下設置於ALD裝置本體，在前述容器內導入用來實施ALD循環之氣體而使其充滿前述容器內，其後將前述氣體排氣，將前述粉體的表面成膜。
按照本發明的一態樣(1)，藉由拆分成分散裝置與成膜裝置，成膜裝置可不需同時實施旋轉或搖動所造成之粉體(亦稱為微粒子)的分散動作，相應地成膜裝置會小型化、簡化。成膜裝置中，為了實施ALD循環而被導入至容器內的氣體，浸透於事先被分散的粉體間。藉此，能夠將粉體的表面以原子層水準的薄度成膜。此處，粉體主要因分子間力(凡得瓦力)而凝聚。也就是說，粉體尺寸愈小愈易聚集。此外，粉體亦會因濕氣等而聚集。藉由於ALD工程之前實施分散工程，能夠將聚集的容器內的粉體事先藉由攪拌等使其充分地分散。又，容器在分散工程與ALD工程係共用，故能夠簡便地達成在兩工程間移轉成膜對象的粉體之操作。
(2)本發明的一態樣(1)中，能夠不將前述粉體強制加熱而實施前述ALD循環。非加熱的粉體容易因濕氣而聚集，但藉由於ALD工程之前實施分散工程，能夠將聚集的容器內的粉體事先攪拌使其充分地分散。
(3)本發明的另一態樣，有關一種容器， 係如本發明的一態樣(1)或(2)之粉體的成膜方法中使用之容器，具有： 收容前述粉體之容器本體；及 將氣體導入至前述容器本體內之氣體導入口；及 將前述容器本體內排氣之排氣口；及 配置於前述容器本體內，容許前述氣體的通過，另一方面阻止前述粉體朝向前述氣體導入口通過之第1過濾器；及 配置於前述容器本體內，容許前述氣體的通過，另一方面阻止前述粉體朝向前述排氣口通過之第2過濾器； 粉體可出入地被收容於藉由前述容器本體、前述第1過濾器及前述第2過濾器而被分隔出之粉體收容室。
按照本發明的一態樣(3)，在藉由容器本體、第1過濾器及第2過濾器而被分隔出之粉體收容室，將收容有粉體的容器設置於分散裝置，使容器旋轉或搖動等，藉此便能將例如因濕氣等而聚集的容器內的粉體事先攪拌使其分散。此分散工程中，即使未必將氣體導入口及排氣口閉鎖，仍能藉由第1、第2過濾器防止粉體漏出。此外，分散時容器並非密閉狀態，空氣會透過氣體導入口及排氣口出入容器，因此能夠將容器內部的粉體充分地分散。將此容器設置於ALD裝置，從容器的氣體導入口導入氣體，從容器的排氣口排氣，藉此便能實施ALD循環，將粉體的表面以原子層水準的薄度成膜。
(4)本發明的另一態樣(3)中，前述容器本體，能夠包含蓋部、及供前述蓋部氣密地安裝，前述蓋部可拆卸之本體部。這樣一來，藉由將本體部將蓋拆卸，粉體收容室被開放，能夠將粉體出入於粉體收容室。粉體收容後蓋部被氣密地安裝於本體部，藉此，於分散工程時粉體不會漏出，且能夠實施供氣體導入、排氣之ALD工程。
(5)本發明的另一態樣(4)中，前述蓋部能夠包含前述氣體導入口及前述第1過濾器，前述本體部能夠包含前述排氣口及前述第2過濾器。這樣一來，藉由將本體部將蓋拆卸，第1過濾器被拆離而粉體收容室被開放，能夠將粉體出入於粉體收容室。此外，批次更換成相異粒徑粉體時或維修時若欲更換第1過濾器，只要對於蓋更換第1過濾器即可。或是，亦可更換成依第1過濾器的每一種類別而備妥之蓋。
(6)本發明的另一態樣(4)中，前述本體部能夠包含前述氣體導入口及前述第1過濾器，前述蓋部能夠包含前述排氣口及前述第2過濾器。這樣一來，藉由將本體部將蓋拆卸，第2過濾器被拆離而粉體收容室被開放，能夠將粉體出入於粉體收容室。此外，批次更換成相異粒徑粉體時或維修時若欲更換第2過濾器，只要對於蓋更換第2過濾器即可。或是，亦可更換成依第2過濾器的每一種類別而備妥之蓋。
(7)本發明的另一態樣(3)中，包含： 前述容器本體， 第1蓋部；及 第2蓋部；及 本體部； 在前述本體部的一端供前述第1蓋部氣密地安裝，前述第1蓋部可拆卸， 在前述本體部的另一端供前述第2蓋部氣密地安裝，前述第2蓋部可拆卸。 這樣一來，批次更換成相異粒徑粉體時或維修時，第1及第2過濾器的更換會變得容易。也就是說，能夠對於第1蓋更換第1過濾器、或更換成依第1過濾器的種類別而備妥之第1蓋。同樣地，能夠對於第2蓋更換第2過濾器、或更換成依第2過濾器的種類別而備妥之第2蓋。
(8)本發明的又另一態樣，有關一種ALD裝置，具有： 本發明的另一態樣(3)～(7)中任一者之容器；及 ALD裝置本體，在前述容器內導入用來實施ALD循環之氣體而使其充滿前述容器內，其後將前述氣體排氣，將前述粉體的表面成膜。
按照本發明的又另一態樣(8)，將容器設置於ALD裝置，將用來實施ALD循環之氣體從氣體導入口導入而使其充滿容器內，從容器的排氣口將氣體排氣，藉此便能實施ALD循環，而以原子層水準的薄度成膜。
以下揭示中，提供用來實施所提出的主題相異的特徵之許多相異的實施形態或實施例。當然它們僅為例子，並非意圖限定。又，本揭示中，各式各樣的例子中參照編號及／或文字可能重覆。像這樣重覆是為了簡潔明瞭，其本身與各式各樣的實施形態及／或所說明的構成之間未必有關係。又，當記述第1要素對第2要素「連接」或「連結」時，這樣的記述包含第1要素與第2要素為一體者，或是第1要素與第2要素彼此直接地連接或連結之實施形態，並且亦包含第1要素與第2要素具有介於其間的1以上的其他要素而彼此間接地連接或連結之實施形態。此外，當記述第1要素對第2要素「移動」時，這樣的記述包含第1要素及第2要素的至少一方對於另一方移動之相對性的移動之實施形態。
本發明的成膜方法的一實施形態，包含圖1(A)所示之分散工程、及圖1(B)之ALD工程。
1.分散工程及分散裝置 圖1(A)所示之分散工程中，收容有粉體P的容器10被設置於分散裝置本體100。藉由容器10與分散裝置本體100而構成分散裝置。此處，粉體P其尺寸例如能夠訂為微米、次微米或奈米尺度的微粒子，材質不問。粉體P的尺寸愈小愈容易凝聚，故成膜前使其分散的必要性變高。此外，圖1(A)及圖1(B)為求作圖簡便，粉體收容室70內的粉體P係分散存在，但1批次處理份的例如總重量10kg的粉體P亦可滿載於容器10的粉體收容室70。但，在粉體收容室70會確保剩餘的空間至聚集的粉體P會藉由攪拌而被分散之程度。
容器10，能夠包含收容粉體P之容器本體20、及將氣體導入容器本體20內之氣體導入口30、及設於容器本體20內之第1過濾器40、及將容器本體20內排氣之排氣口50、及設於容器本體20內之第2過濾器60。第1過濾器40，容許氣體的通過，另一方面阻止粉體P向氣體導入口30通過。第2過濾器60，容許氣體的通過，另一方面阻止粉體P向排氣口50通過。又，粉體P可出入地被收容於藉由容器本體20、第1過濾器40及第2過濾器60而被分隔出之粉體收容室70。另，圖1(A)中，使粉體收容室70的一部分開放，且氣密地安裝於容器本體20之蓋部被省略。
圖1(A)所示之分散裝置本體100，包含第1保持構件110及第2保持構件120，容器10在第1、第2保持構件110、120間被推壓而被夾持固定。為了抵抗離心力，亦可在第1、第2保持構件110、120的一方設置將將容器10定位之定位部。分散裝置本體100，能夠包含繞自轉軸A1將容器10旋轉驅動之自轉驅動部。分散裝置本體100，又能夠包含繞公轉軸A2將容器10旋轉驅動之公轉驅動部。自轉軸A1與公轉軸A2，朝平行或交叉之方向延伸。另，用來攪拌容器10內的粉體P而使其分散之驅動部，不限於自轉及／或公轉，亦可為搖動、振動等。
圖2所示之步驟1中，首先，將未圖示之蓋部開放而將粉體P收容於容器10內。其後，將蓋部氣密地安裝而將粉體P密封於容器10內。此時，容器10的氣體導入口30及排氣口50雖開放，但藉由第1、第2過濾器40、60而阻止內部的粉體P漏出至外部。此外，分散時容器10並非密閉狀態，空氣會透過氣體導入口30及排氣口50出入容器10，因此能夠將容器10內部的粉體P充分地分散。
接下來，圖2所示之步驟2中，容器10依圖1(A)所示之方式被設置於分散裝置本體100。其後，圖2所示之步驟3中，實施分散工程。分散工程中，在第1、第2保持構件110、120間被推壓而被夾持固定之容器10，繞自轉軸A1及／或公轉軸A2被旋轉驅動。藉此，容器10內的粉體P被攪拌而分散。特別是，即使例如因濕氣等而粉體P聚集，藉由實施分散工程，容器10內的粉體P會被分散。
分散工程結束後，圖2所示之步驟4中，容器10從分散裝置本體100被移轉至ALD裝置本體201。因此，分散裝置本體100中第1、第2保持構件110、120間的推壓力被解除，藉此容器10被取出。此容器10，在此狀態下被移轉至圖1(B)所示之ALD裝置本體201。是故，容器10在分散工程與ALD工程係共用，故能夠簡便地達成在兩工程間移轉成膜對象的粉體P之操作。
2.ALD工程及ALD裝置 圖1(B)示意包含容器10與ALD裝置本體201之ALD裝置200的一例。ALD裝置本體201，具有氣密地連接至容器10的氣體導入口30之氣體導入管202、及氣密地連接至容器10的排氣口50之排氣管203。
在氣體導入管202，透過流量控制器220連接有有機金屬氣體容器210。在氣體導入管202，透過流量控制器240連接有臭氧容器230。此外，在氣體導入管202，透過活性化裝置260連接有惰性氣體容器250。另，圖1(B)中雖未圖示，但在氣體導入管202，惰性氣體作為排淨(purge)氣體係受到流量控制而可供給。在排氣管203連接排氣泵浦270，可將容器10內抽真空。另，排淨氣體是用來將容器10內的原料氣體排氣，但亦可藉由真空泵浦270將容器10內排氣，來取代排淨氣體的導入。
如圖1(B)所示，將容器10設置於ALD裝置本體201，於圖2所示之步驟6中，實施ALD循環。如圖3所示，所謂ALD循環，是將原料氣體的投入→排氣(包含排淨)→反應氣體的投入→排氣(包含排淨)的最小4步驟訂為一循環。被成膜於粉體P的膜的厚度和ALD循環的次數N成比例。故，圖2所示之步驟7中，會判斷正計數之循環次數是否到達設定值，步驟6的ALD循環會反覆實施恰好必要次數。
藉由ALD裝置200而被成膜的膜種，為氧化膜或氮化膜，以下作為氧化膜的一例說明將Al2 O3 成膜之一例。在此情形下，作為2種類的前驅物(precursor)，例如使用三甲基鋁Al(CH3 )3 與OH自由基(OH＊)。原料氣體之三甲基鋁，從有機金屬氣體容器210供給。將反應氣體活性化而得到的OH自由基，藉由活性化裝置260而生成。
因此，來自惰性氣體容器250的惰性氣體例如氬Ar，被供給至活性化裝置260。活性化裝置260，如圖4所示，包含蓄有水1的加濕器261、及連通至氣體導入管202之電漿生成室262。在加濕器261，導入來自惰性氣體容器250的惰性氣體例如氬Ar。藉由氬Ar而被起泡的水1成為水蒸氣氣體，被供給至電漿生成室262。例如在石英製的電漿生成室262的周圍設置感應線圈263。在感應線圈263，連接未圖示之高頻電源。例如，藉由感應線圈263而被施加的電磁能量為20W，頻率為13.56MHz。藉由感應線圈263在電漿生成室262內會生成反應氣體的感應耦合電漿2。藉此，成為Ar+H2 O→Ar＊+OH＊+H＊，能夠生成OH自由基(OH＊)。將OH自由基(OH＊)透過氣體導入管202供給至容器10，藉此如後述般，無需將粉體P強制加熱而能夠在低溫下例如室溫下成膜。
於實施ALD循環時，首先，容器10內藉由排氣泵浦270被抽真空，例如設定在10-4 Pa。接下來，作為ALD循環的第1步驟，三甲基鋁Al(CH3 )3 在容器10內以規定的壓力例如1～10Pa被充滿。ALD循環的第1步驟中，在粉體P間浸透三甲基鋁Al(CH3 )3 。規定時間經過後，作為ALD循環的第2步驟，排淨氣體被導入至容器10內，容器10內的三甲基鋁Al(CH3 )3 被置換成排淨氣體。
接下來，作為ALD循環的第3步驟，OH自由基(OH＊)在容器10內以規定的壓力例如1～10Pa被充滿。ALD循環的第3步驟中，在粉體P間浸透OH自由基(OH＊)。其結果，在粉體P的表面，三甲基鋁Al(CH3 )3 與OH自由基(OH＊)反應，生成氧化鋁Al2 O3 。藉此，粉體P的表面會被氧化膜被覆。特別是，在粉體P的表面的羥基(-OH)上，有機金屬氣體在室溫下仍可飽和吸附。故，於成膜時不必將粉體P強制加熱。規定時間經過後，作為ALD循環的第4步驟，排淨氣體被導入至容器10內，容器10內的OH自由基(OH＊)被置換成排淨氣體。Al2 O3 膜在1循環中能夠一次成膜大約1埃=0.1nm，故例如要做成10nm的膜厚只要將ALD循環反覆100次即可。成膜能夠做成單層或多層。多層的情形下，原料根據成膜種類而被切換。作為ALD循環的變形例，亦可將OH自由基(OH＊)導入至容器10內之前，透過臭氧容器230及流量控制器240，使容器10內以規定的壓力例如1～10Pa充滿臭氧，其後藉由排淨氣體排出。藉由導入臭氧，可防止未反應的碳混入膜中。
3.容器 圖5～圖7揭示可藉由蓋部21A及／或蓋部21B而開放之容器10A、10B、10C。圖5中，具有氣體導入口30的蓋部21A，可透過氣密密封材23與本體部22A裝卸。藉由將蓋部21A拆卸，能夠將粉體P出入於容器10A的粉體收容室70A。圖6中，具有排氣口50的蓋部21B，可透過氣密密封材23與本體部22B裝卸。藉由將蓋部21B拆卸，能夠將粉體P出入於容器10B的粉體收容室70B。圖7中，具有氣體導入口30的蓋部21A與具有排氣口50的蓋部21B，可透過氣密密封材23與本體部22C裝卸。藉由將蓋部21A及蓋部21B的至少一方拆卸，能夠將粉體P出入於容器10C的粉體收容室70C。蓋部21A及／或蓋部21B、與本體部22A、22B、22C之固定，能夠利用周知的螺合結合、螺栓或箍環等緊固手段等。
此處，第1、第2過濾器40、60，能夠根據成膜對象的粉體P的尺寸而事先備妥網目尺寸相異的複數種類。在此情形下，第1或第2過濾器40、60，能夠與蓋部21A或蓋部21B一體地，或是可裝卸地配置於蓋部21A或蓋部21B。這樣一來便容易根據成膜對象的粉體P的尺寸而更換網目尺寸相異的第1、第2過濾器40、60。
另，若作為原料氣體使用 TDMAS(SiH[N(CH3 )2 ]3 )，作為活性化後的反應氣體(氧化氣體)使用OH自由基(OH＊)，則能夠在粉體P的表面將SiN成膜。在此情形下同樣地，在粉體P的表面的羥基(-OH)上，有機金屬氣體在室溫下仍可飽和吸附。
此外，若替換將金屬氧化膜成膜的情形下使用之反應氣體亦即氧化氣體，而例如使用氮化氣體，則能夠將金屬氮化膜成膜。在此情形下，作為反應氣體亦即氮化氣體例如能夠使用會生成NH自由基之NH3 。若作為原料氣體例如TDMAS(SiH[N(CH3 )2 ]3 )，則能夠在粉體P的表面將SiN成膜。若作為原料氣體例如TDMAT(Ti[N(CH3 )2 ]4 )，則能夠在粉體P的表面將TiN成膜。無論哪一種情形，由於NH自由基的存在，能夠實現低溫製程。
10,10A,10B,10C:容器 20:容器本體 21A:蓋部(第1蓋部) 21B:蓋部(第2蓋部) 22A,22B,22C:本體部 23:氣密密封材 30:氣體導入口 40:第1過濾器 50:排氣口 60:第2過濾器 70,70A,70B,70C:粉體收容室 100:分散裝置本體 110:第1保持構件 120:第2保持構件 200:ALD裝置 201:ALD裝置本體 202:氣體導入管 203:排氣管 210:有機金屬氣體容器 220:流量控制器 230:臭氧氣體容器 240:流量控制器 250:惰性氣體容器 260:活性化裝置 270:排氣泵浦 A1:自轉軸 A2:公轉軸 P:粉體
[圖1]圖1(A)示意本發明方法的一實施形態之分散工程，圖1(B)本發明方法的一實施形態之ALD工程示意圖。 [圖2]本發明方法的一實施形態示意流程圖。 [圖3]ALD循環說明用圖。 [圖4]活性化裝置的一例示意圖。 [圖5]本發明的一實施形態之容器的截面圖。 [圖6]本發明的另一實施形態之容器的截面圖。 [圖7]本發明的又另一實施形態之容器的截面圖。
10:容器
20:容器本體
30:氣體導入口
40:第1過濾器
50:排氣口
60:第2過濾器
70:粉體收容室
100:分散裝置本體
110:第1保持構件
120:第2保持構件
200:ALD裝置
201:ALD裝置本體
202:氣體導入管
203:排氣管
210:有機金屬氣體容器
220:流量控制器
230:臭氧氣體容器
240:流量控制器
250:惰性氣體容器
260:活性化裝置
270:排氣泵浦
A1:自轉軸
A2:公轉軸
P:粉體

Claims (8)

  1. 一種粉體的成膜方法，其特徵為，具有： 分散工程，將收容有粉體的容器設置於分散裝置本體，藉由前述分散裝置本體使前述容器內的前述粉體分散；及 ALD工程，將自前述分散裝置本體取出的前述容器在可將氣體導入及排氣的狀態下設置於ALD裝置本體，在前述容器內導入用來實施ALD循環之氣體而使其充滿前述容器內，其後將前述氣體排氣，將前述粉體的表面成膜。
  2. 如請求項1所述之粉體的成膜方法，其中， 不將前述粉體強制加熱而實施前述ALD循環。
  3. 一種容器，係如請求項1或2所述之粉體的成膜方法中使用之容器，其特徵為，具有： 收容前述粉體之容器本體；及 將氣體導入至前述容器本體內之氣體導入口；及 將前述容器本體內排氣之排氣口；及 配置於前述容器本體內，容許前述氣體的通過，另一方面阻止前述粉體朝向前述氣體導入口通過之第1過濾器；及 配置於前述容器本體內，容許前述氣體的通過，另一方面阻止前述粉體朝向前述排氣口通過之第2過濾器； 粉體可出入地被收容於藉由前述容器本體、前述第1過濾器及前述第2過濾器而被分隔出之粉體收容室。
  4. 如請求項3所述之容器，其中， 前述容器本體，包含： 蓋部；及 供前述蓋部氣密地安裝，而前述蓋部可拆卸之本體部。
  5. 如請求項4所述之容器，其中， 前述蓋部，包含前述氣體導入口及前述第1過濾器， 前述本體部，包含前述排氣口及前述第2過濾器。
  6. 如請求項4所述之容器，其中， 前述本體部，包含前述氣體導入口及前述第1過濾器， 前述蓋部，包含前述排氣口及前述第2過濾器。
  7. 如請求項3所述之容器，其中， 前述容器本體，包含： 第1蓋部；及 第2蓋部；及 本體部； 在前述本體部的一端供前述第1蓋部氣密地安裝，前述第1蓋部可拆卸， 在前述本體部的另一端供前述第2蓋部氣密地安裝，前述第2蓋部可拆卸。
  8. 一種ALD裝置，其特徵為，具有： 如申請專利範圍第3至7項中任一項所述之容器；及 ALD裝置本體，在前述容器內導入用來實施ALD循環之氣體而使其充滿前述容器內，其後將前述氣體排氣，將前述粉體的表面成膜。
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