TW202031869A - 發光元件用組成物之製造方法及發光元件之製造方法 - Google Patents

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Abstract

本發明提供可用於製造抑制初期劣化的發光元件之組成物、及使用該組成物所形成之發光元件。
本發明之發光元件用組成物係摻配有主體材料及客體材料，前述主體材料係包含具有僅由3個以上之苯環稠合而成的稠環骨架之芳香族化合物，前述客體材料含有芳香族胺化合物，前述主體材料所含有的矽原子及前述客體材料所含有的矽原子之總量相對於前述主體材料及前述客體材料之總量為20質量ppm以下。

Description

發光元件用組成物及含有該組成物的發光元件
本發明係關於發光元件用組成物及含有該組成物的發光元件。
有機電致發光元件等發光元件例如可適合使用於顯示器及照明。發光元件所使用之材料例如專利文獻1中提出的含有化合物H0及化合物EM1之組成物。
Figure 108146439-A0202-12-0001-2
[先前技術文獻]
[專利文獻]
專利文獻1：國際公開第2017/170313號。
但使用上述組成物製作的發光元件其抑制初期劣化並不充分。
因此，本發明之目的在於提供可用於製造抑制初期劣化的發光元件之組成物、及使用該組成物所形成之發光元件。
本發明人等為了解決上述課題而專心致志進行檢討之結果，發現包含特定組成物之有機層之發光元件中，矽原子會大幅影響發光元件之初期劣化，又，發現藉由使矽原子之量為特定範圍，可抑制發光元件之初期劣化，從而完成本發明。又，專利文獻1中並未記載組成物中所含有的矽原子之量會影響發光元件之初期劣化。
亦即本發明係提供以下[1]至[15]。
[1]一種發光元件用組成物，係摻配有主體材料及客體材料，
前述主體材料係包含芳香族化合物，前述芳香族化合物係具有僅由3個以上之苯環稠合而成的稠環骨架，
前述客體材料包含芳香族胺化合物，
相對於前述主體材料及前述客體材料之總量，前述主體材料所含有的矽原子及前述客體材料所含有的矽原子之總量為20質量ppm以下。
[2]如[1]所記載之發光元件用組成物，其中前述芳香族化合物為式(FH)所示之化合物。
Figure 108146439-A0202-12-0003-3
 [式中，
n1H表示0以上之整數。
Ar1H表示從具有僅由3個以上之苯環稠合而成的稠環骨架之芳香族烴除去構成前述稠環骨架之碳原子所直接鍵結的氫原子n1H個以上而得的基，該基可具有取代基。該取代基存在複數個時，此等可相同或相異，亦可互相鍵結並與各自鍵結之原子一起形成環。
R1H表示芳基或1價雜環基，該等基可具有取代基。該取代基存在複數個時，此等可相同或相異，亦可互相鍵結並與各自鍵結之原子一起形成環。R1H存在複數個時，此等可相同或相異，亦可互相鍵結並與各自鍵結之原子一起形成環。]
[3]如[1]或[2]所記載之發光元件用組成物，其中前述稠環骨架為僅由3個以上5個以下之苯環稠合而成的稠環骨架。
[4]如[3]所記載之發光元件用組成物，其中前述稠環骨架為蒽骨架、菲骨架、苯并蒽骨架、苯并菲骨架或芘骨架。
[5]如[1]至[4]中任一項所記載之發光元件用組成物，其中前述芳香族胺化合物為式(FB)所示之化合物。
Figure 108146439-A0202-12-0003-4
 [式中，
n1B表示1以上之整數。
Ar1B表示芳香族烴基或芳香族雜環基，該等基可具有取代基。該取代基存在複數個時，此等可相同或相異，亦可互相鍵結並與各自鍵結之原子一起形成環。
R1B表示胺基或取代胺基，該等基可具有取代基。該取代基存在複數個時，此等可相同或相異，亦可互相鍵結並與各自鍵結之原子一起形成環。R1B存在複數個時，此等可相同或相異，亦可互相鍵結並與各自鍵結之原子一起形成環。]
[6]如[1]至[5]中任一項所記載之發光元件用組成物，其更含有選自由電洞輸送材料、電洞注入材料、電子輸送材料、電子注入材料、發光材料、抗氧化劑及溶劑所組成群組中之至少1種。
[7]一種發光元件，係具有陽極、陰極、及設置於前述陽極及前述陰極之間之有機層，
前述有機層為含有如[1]至[6]中任一項所記載之發光元件用組成物的層。
[8]一種發光元件用組成物之製造方法，前述發光元件用組成物係摻配有主體材料及客體材料者，前述製造方法包含下列步驟：
主體材料準備步驟，係準備包含芳香族化合物之主體材料，前述芳香族化合物係具有僅由3個以上之苯環稠合而成的稠環骨架；
客體材料準備步驟，係準備包含芳香族胺化合物之客體材料；及
將前述主體材料及前述客體材料以前述主體材料所含有的矽原子及前述客體材料所含有的矽原子之總量成為20質量ppm以下之摻配比混合而得到發光元件用組成物之製造步驟。
[9]如[8]所記載之製造方法，其中前述客體材料準備步驟包含下列步驟：
準備混合有矽原子之前述芳香族胺化合物之準備步驟(B-1)；及
精製在前述步驟(B-1)所準備之前述芳香族胺化合物之至少一部分，而去除前述矽原子之至少一部分之步驟(B-2)。
[10]如[8]或[9]所記載之製造方法，其中前述主體材料準備步驟係包含下列步驟：
準備混合有矽原子之前述芳香族化合物之步驟(A-1)；
精製在前述步驟(A-1)所準備之前述芳香族化合物之至少一部分，而去除前述矽原子之至少一部分之步驟(A-2)。
[11]一種發光元件用組成物之製造方法，前述發光元件用組成物係摻配有主體材料及客體材料者，前述製造方法包含下列步驟：
主體材料準備步驟，係準備包含芳香族化合物之主體材料，前述芳香族化合物具有僅由3個以上之苯環稠合而成的稠環骨架；
確定客體材料相對於前述主體材料之摻配比之確定步驟；
客體材料準備步驟，係準備客體材料，前述客體材料含有芳香族胺化合物，且前述客體材料以前述摻配比與前述主體材料混合時，相對於前述主體材料及前述客體材料之總量，前述主體材料所含有的矽原子及前述客體材料所含有的矽原子之總量會成為20質量ppm以下；及
將前述主體材料及前述客體材料以前述摻配比混合而得到發光元件用組成物之製造步驟。
[12]一種發光元件用組成物之製造方法，前述發光元件用組成物係摻配有主體材料及客體材料者，前述製造方法包含下列步驟：
客體材料準備步驟，係準備包含芳香族胺化合物之客體材料；
確定主體材料相對於前述客體材料之摻配比之確定步驟；
主體材料準備步驟，係準備主體材料，前述主體材料係包含芳香族化合物，前述芳香族化合物係具有僅由3個以上之苯環稠合而成的稠環骨架，且前述主體材料以前述摻配比與前述客體材料混合時，相對於前述主體材料及前述客體材料之總量，前述主體材料所含有的矽原子及前述客體材料所含有的矽原子之總量會成為20質量ppm以下；及
將前述客體材料及前述主體材料以前述摻配比混合而得到發光元件用組成物之製造步驟。
[13]一種發光元件用組成物之製造方法，前述發光元件用組成物係摻配有主體材料及客體材料者，前述製造方法包含下列步驟：
主體材料準備步驟，係準備芳香族化合物作為主體材料，前述芳香族化合物係具有僅由3個以上之苯環稠合而成的稠環骨架；
客體材料準備步驟，係準備芳香族胺化合物作為客體材料；
確定前述主體材料及前述客體材料的摻配比之確定步驟；
精製步驟，係精製前述芳香族化合物及前述芳香族胺化合物之至少一部分，以便在以前述摻配比將前述主體材料及前述客體材料混合時，相對於前述主體材料及前述客體材料之總量，前述主體材料所含有的矽原子及前述客體材料所含有的矽原子之總量會成為20質量ppm以下；
將包含前述芳香族化合物之前述主體材料及包含前述芳香族胺化合物之前述客體材料以前述摻配比混合而得到發光元件用組成物之製造步驟。
[14]如[8]至[13]中任一項所記載之製造方法，其更包含下列步驟：
測定前述芳香族化合物所含有的矽原子含量之主體材料測定步驟；及
測定前述芳香族胺化合物所含有的矽原子含量之客體材料測定步驟。
[15]一種發光元件之製造方法，前述發光元件係具有陽極、陰極、及設置於前述陽極及前述陰極之間之有機層，前述製造方法包含如下步驟：
藉由以如[8]至[14]中任一項所記載之製造方法所製造之發光元件用組成物而形成前述有機層。
根據本發明，可提供可用於製造抑制初期劣化的發光元件之組成物。又，根據本發明，可提供含有前述組成物之發光元件。又，根據本發明，可提供前述組成物及前述發光元件之製造方法。
以下詳細說明本實施形態之較佳實施形態。
<共通用語之說明>
除非另有說明，本說明書中共通使用之用語如下。
「室溫」是指25℃。
Me表示甲基，Et表示乙基，Bu表示丁基，i-Pr表示異丙基，t-Bu表示第三丁基。
氫原子可為重氫(氘)原子或輕氫原子。
「高分子化合物」是指具有分子量分佈，且聚苯乙烯換算之數量平均分子量為1×103至1×108之聚合物。
「低分子化合物」是指不具有分子量分佈，且分子量為1×104以下之化合物。
「構成單元」是指高分子化合物中存在1個以上之單元。
「烷基」可為直鏈及分支之任一者。直鏈烷基之碳原子數在不包含取代基之碳原子數時，通常為1至50，較佳為1至20，更佳為1至10。分支烷基之碳原子數在不包含取代基之碳原子數時，通常為3至50，較佳為3至20，更佳為4至10。烷基可具有取代基，可舉例如甲基、乙基、異丙基、丁基、異丁基、第三丁基、戊基、己基、庚基、辛基、2-乙基己基、癸基、3,7-二甲基辛基、2-乙基辛基、十二烷基、三氟甲基、3-苯基丙基、3-(4-甲基苯基)丙基、3-(3,5-二-己基苯基)丙基及6-乙基氧基己基。
「環烷基」之碳原子數在不包含取代基之碳原子數時，通常為3至50，較佳為4至10。環烷基可具有取代基，可舉例如環己基及甲基環己基。
「伸烷基」之碳原子數在不包含取代基之碳原子數時，通常為1以上20以下，較佳為1以上15以下，更佳為1以上10以下。伸烷基可具有取代基，可舉例如亞甲基、伸乙基、伸丙基、伸丁基、伸己基及伸辛基。
「伸環烷基」之碳原子數在不包含取代基之碳原子數時，通常為3以上20以下。伸環烷基可具有取代基，可舉例如伸環己基。
「芳香族烴基」為從芳香族烴除去構成環之碳原子所直接鍵結之1個以上氫原子而得的基。從芳香族烴去除構成環之碳原子所直接鍵結之1個氫原子而得的基亦稱為「芳基」。從芳香族烴去除有構成環之碳原子所直接鍵結之2個氫原子的基亦稱為「伸芳基」。
芳香族烴基之碳原子數在不包含取代基之碳原子數時，通常為6至60，較佳為6至30，更佳為6至18。
「芳香族烴基」可舉例如從單環式芳香族烴(可舉例如苯)、或多環式芳香族烴(可舉例如萘及茚等2環式芳香族烴；蒽，菲，二氫菲及茀等3環式芳香族烴； 苯并蒽、苯并菲、苯并茀、芘及1,2-苯并苊等4環式芳香族烴；二苯并蒽、二苯并菲、二苯并茀、苝及苯并1,2-苯并苊等5環式芳香族烴；螺雙茀等6環式芳香族烴；以及苯并螺雙茀及苊并1,2-苯并苊等7環式芳香族烴)除去構成環之碳原子所直接鍵結之1個以上氫原子而得的基，該等基可具有取代基。芳香族烴基包括該等基複數鍵結的基。
「烷氧基」可為直鏈及分支之任一者。直鏈之烷氧基之碳原子數在不包含取代基之碳原子數時，通常為1至40，較佳為1至10。分支之烷氧基之碳原子數在不包含取代基之碳原子數時，通常為3至40，較佳為4至10。烷氧基可具有取代基，可舉例如甲氧基、乙氧基、異丙基氧基、丁基氧基、己基氧基、2-乙基己基氧基、3,7-二甲基辛基氧基及月桂基氧基。
「環烷氧基」之碳原子數在不包含取代基之碳原子數時，通常為3至40，較佳為4至10。環烷氧基可具有取代基，可舉例如環己基氧基。
「芳基氧基」之碳原子數在不包含取代基之碳原子數時，通常為6至60，較佳為6至48。芳基氧基可具有取代基，可舉例如苯氧基、萘基氧基、蒽基氧基及芘基氧基。
「雜環基」是指從雜環式化合物除去構成環之碳原子或雜原子所直接鍵結之1個以上氫原子而得的基。雜環基中較佳為從芳香族雜環式化合物除去構成環之碳原子或雜原子所直接鍵結之1個以上氫原子而得的基，亦即「芳香族雜環基」。從雜環式化合物除去構成環之碳原子或雜原子所直接鍵結之p個(p表示1以上之整數)氫原子而得的基亦稱為「p價雜環基」。從芳香族雜環式化合物除去構成環之碳原子或雜原子所直接鍵結之p個氫原子而得的基亦稱為「p價芳香族雜環基」。
「芳香族雜環式化合物」可舉例如唑、噻吩、呋喃、吡啶、二氮雜苯、三嗪、氮雜萘、二氮雜萘及咔唑等雜環本身顯示芳香族性的化合物，以及啡噁嗪、吩噻嗪及苯并吡喃等雜環本身不顯示芳香族性但芳香環縮環於雜環之化合物。
雜環基之碳原子數在不包含取代基之碳原子數時，通常為1至60，較佳為2至40，更佳為3至20。雜環基之雜原子數在不包含取代基之碳原子數時，通常為1至30，較佳為1至10，更佳為1至3。
雜環基可具有取代基，可舉例如從單環式雜環式化合物(可舉例如呋喃、噻吩、噁二唑、吡咯、二唑、三唑、四唑、吡啶、二氮雜苯及三嗪)、或多環式雜環式化合物(可舉例如氮雜萘、二氮雜萘、苯并呋喃、苯并噻吩、吲哚、苯并二唑及苯并噻二唑等2環式雜環式化合物；二苯并呋喃、二苯并噻吩、二苯并硼雜環戊二烯、二苯并矽雜環戊二烯、二苯并磷雜環戊二烯、二苯并硒吩、咔唑、氮雜咔唑、二氮雜咔唑、啡噁嗪、啡噻嗪、9,10-二氫吖啶、5,10-二氫啡嗪、啡啉雜硼(phenazaborin)、吩磷嗪、吩硒嗪、啡氮雜啉(phenazacillin)、氮雜蒽、二氮雜蒽、氮雜菲及二氮雜菲等3環式雜環式化合物；六氮雜聯伸三苯、苯并咔唑、苯并萘并呋喃及苯并萘并噻吩等4環式雜環式化合物；二苯并咔唑，吲哚并咔唑及茚并咔唑等5環式雜環式化合物；咔唑并咔唑，苯并吲哚并咔唑及苯并茚并咔唑等6環式雜環式化合物；以及二苯并吲哚并咔唑等7環式雜環式化合物)除去構成環之原子所直接鍵結之1個以上氫原子而得的基，該等基可具有取代基。雜環基包括該等基複數鍵結的基。
「鹵原子」是表示氟原子、氯原子、溴原子或碘原子。
「胺基」可具有取代基，較佳為取代胺基(亦即2級胺基或3級胺基，較佳為3級胺基)。胺基所具有之取代基較佳為烷基、環烷基、芳基或1價 雜環基。胺基所具有之取代基存在複數個時，此等可相同或相異，亦可互相鍵結並與各自鍵結之氮原子一起形成環。
取代胺基可舉例如二烷基胺基、二環烷基胺基及二芳基胺基。
胺基可舉例如二甲胺基、二乙胺基、二苯胺基、雙(甲基苯基)胺基及雙(3,5-二第三丁基苯基)胺基。
「烯基」可為直鏈及分支之任一者。直鏈之烯基之碳原子數在不包含取代基之碳原子數時，通常為2至30，較佳為3至20。分支之烯基之碳原子數在不包含取代基之碳原子數時，通常為3至30，較佳為4至20。
「環烯基」之碳原子數在不包含取代基之碳原子數時，通常為3至30，較佳為4至20。
烯基及環烯基可具有取代基，可舉例如乙烯基、丙烯基、丁烯基、3-丁烯基、3-戊烯基、4-戊烯基、1-己烯基、5-己烯基、7-辛烯基及該等基具有取代基的基。
「炔基」可為直鏈及分支之任一者。炔基之碳原子數在不包含取代基之碳原子時，通常為2至20，較佳為3至20。分支之炔基之碳原子數在不包含取代基之碳原子時，通常為4至30，較佳為4至20。
「環炔基」之碳原子數在不包含取代基之碳原子數時，通常為4至30，較佳為4至20。
炔基及環炔基可具有取代基，可舉例如乙炔基、丙炔基、丁炔基、戊炔基、己炔基、5-己炔基及該等基具有取代基的基。
「交聯基」是指藉由進行加熱、紫外線照射、近紫外線照射、可見光照射、紅外線照射、自由基反應等而可生成新的鍵結之基，較佳為式(B-1)至式(B-17)之任一者所示之基。該等基可具有取代基。
Figure 108146439-A0202-12-0012-5
「取代基」可舉例如鹵原子、氰基、烷基、環烷基、芳基、1價雜環基、烷氧基、環烷氧基、芳基氧基、胺基、取代胺基、烯基、環烯基、炔基及環炔基。取代基可為交聯基。又，取代基存在複數個時，該等亦可互相鍵結並與各自鍵結之原子一起形成環，但較佳為不形成環。
「矽原子之量」可藉由ICP發射光譜法(感應偶合電漿發射光譜法)測定。亦即「矽原子之量」是指藉由ICP發射光譜法測定時的矽原子之質量濃度。又，「矽原子之量」為「0質量ppm」是指藉由ICP發射光譜法測定時，矽原子之質量濃度為檢測極限以下。
本實施形態之發光元件用組成物中，主體材料為可與客體材料進行物理性、化學性或電性相互作用的材料。藉由該相互作用而例如可提高或調整本實施形態之發光元件用組成物之發光特性、電荷輸送特性或電荷注入特性。
本實施形態之發光元件用組成物中，如以發光材料作為一例說明，主體材料及客體材料係可藉由電性相互作用使電能量有效率地從主體材料傳遞至客體材料，可使客體材料更有效率地發光。
<主體材料>
主體材料係包含具有僅由3個以上之苯環稠合而成的稠環骨架之芳香族化合物。具有僅由3個以上之苯環稠合而成的稠環骨架之芳香族化合物可在化合物中僅含有1種僅由3個以上之苯環稠合而成的稠環骨架，也可含有2種以上前述稠環骨架。又，具有僅由3個以上之苯環稠合而成的稠環骨架之芳香族化合物可在化合物中僅含有1個僅由3個以上之苯環稠合而成的稠環骨架，也可含有2個以上前述稠環骨架。以下將主體材料所包含之具有僅由3個以上之苯環稠合而成的稠環骨架之芳香族化合物稱為「主體材料用芳香族化合物」。
主體材料用芳香族化合物所具有之稠環骨架中，稠合的苯環之個數通常為3個至10個，由於更抑制本實施形態之發光元件之初期劣化，故較佳為3個至7個，更佳為3個至5個，又更佳為3個或4個。
主體材料用芳香族化合物所具有稠環骨架亦可稱為僅由3個以上之苯環稠合而成的稠環之碳骨架。由於更抑制本實施形態之發光元件之初期劣化，故稠環骨架較佳為蒽骨架、菲骨架、苯并蒽骨架、苯并菲骨架或芘骨架，更佳為蒽骨架、苯并蒽骨架或芘骨架，又更佳為蒽骨架。
主體材料用芳香族化合物可具有僅由3個以上之苯環稠合而成的稠環骨架之芳香族烴(以下亦稱為「含稠環之芳香族烴」)，該芳香族烴可具有取代基。含稠環之芳香族烴可具有之取代基較佳為鹵原子、烷基、環烷基、烷氧基、環烷氧基、芳基、1價雜環基或取代胺基，更佳為烷基、環烷基、芳基或1價雜環基，又更佳為芳基或1價雜環基，特佳為芳基，該等基可進一步具有取代基。
含稠環之芳香族烴可具有之取代基中，芳基較佳為從單環式或2環式至6環式之芳香族烴除去構成環之碳原子所直接鍵結之1個以上氫原子而得的基，更佳為從單環式或2環式至4環式之芳香族烴除去構成環之碳原子所直接鍵結之 1個以上氫原子而得的基，又更佳為從苯、萘、二氫菲、茀或苯并茀除去構成環之碳原子所直接鍵結之1個以上氫原子而得的基，特佳為苯基或萘基，該等基可具有取代基。
含稠環之芳香族烴可具有之取代基中，1價雜環基較佳為從單環式或2環式至6環式之雜環式化合物除去構成環之原子所直接鍵結之1個以上氫原子而得的基，更佳為從單環式或2環式至4環式之雜環式化合物除去構成環之原子所直接鍵結之1個以上氫原子而得的基，從吡啶、二氮雜苯、三嗪、氮雜萘、二氮雜萘、二苯并呋喃、二苯并噻吩、咔唑、苯并咔唑、苯并萘并呋喃或苯并萘并噻吩除去構成環之原子所直接鍵結之1個以上氫原子而得的基，該等基可具有取代基。
含稠環之芳香族烴可具有之取代基中的取代胺基中，胺基所具有之取代基較佳為芳基或1價雜環基，更佳為芳基，該等基可進一步具有取代基。胺基所具有之取代基之芳基之例及較佳範圍係與含稠環之芳香族烴可具有之取代基中的芳基之例及較佳範圍相同。胺基所具有之取代基之1價雜環基之例及較佳範圍係與含稠環之芳香族烴可具有之取代基中的1價雜環基之例及較佳範圍相同。
由於更抑制本實施形態之發光元件之初期劣化，故含稠環之芳香族烴較佳為具有取代基。含稠環之芳香族烴具有取代基時，含稠環之芳香族烴所具有取代基之合計個數通常為1個至20個(惟在含稠環之芳香族烴所具有的氫原子之合計個數以下，以下亦同)，由於主體材料之合成較為容易，故較佳為1個至15個，更佳為1個至10個，又更佳為1個至7個，特佳為1個至5個，特佳為1個至3個。
含稠環之芳香族烴可具有之取代基進一步可具有之取代基較佳為鹵原子、烷基、環烷基、烷氧基、環烷氧基、芳基、1價雜環基或取代胺基，更佳為烷基、環烷基、芳基、1價雜環基或取代胺基，又更佳為烷基或環烷基，該等基可進一步具有取代基，但更佳為不具有取代基。
含稠環之芳香族烴可具有之取代基進一步可具有之取代基中的芳基、1價雜環基及取代胺基之例及較佳範圍分別與含稠環之芳香族烴可具有之取代基中的芳基、1價雜環基及取代胺基之例及較佳範圍相同。
主體材料可進一步含有主體材料用芳香族化合物以外之化合物，由於更抑制本實施形態之發光元件之初期劣化，故較佳為以主體材料用芳香族化合物為主成分。主體材料所佔主體材料用芳香族化合物之含有比率例如可為10質量%以上，由於更抑制本實施形態之發光元件之初期劣化，故較佳為30質量%以上，更佳為50質量%以上，又更佳為70質量%以上，特佳為90質量%以上，特佳為95質量%以上，也可為100質量%。
主體材料可僅含有1種主體材料用芳香族化合物，也可含有2種以上。主體材料進一步含有主體材料用芳香族化合物以外之化合物時，主體材料可僅含有1種主體材料用芳香族化合物以外之化合物，也可含有2種以上。
主體材料用芳香族化合物可為高分子化合物(以下亦稱為「高分子主體材料」)或低分子化合物(以下亦稱為「低分子主體材料」)，較佳為低分子主體材料。
(低分子主體材料)
低分子主體材料之分子量通常為1×102至1×104，較佳為2×102至5×103，更佳為3×102至2×103，又更佳為4×102至1×103。
低分子主體材料中所含之有僅由3個以上之苯環稠合而成的稠環骨架之合計個數通常為1個至10個，由於更抑制本實施形態之發光元件之初期劣化，故較佳為1個至7個，更佳為1個至5個，又更佳為1個至3個，特佳為1個。
低分子主體材料可僅含有1種之僅由3個以上之苯環稠合而成的稠環骨架，也可含有2種以上，由於低分子主體材料之合成較為容易，故較佳為1種至5種，更佳為1種至3種，又更佳為1種。
由於更抑制本實施形態之發光元件之初期劣化，故低分子主體材料較佳為包含僅由3個以上之苯環稠合而成的稠環骨架作為從具有僅由3個以上之苯環稠合而成的稠環骨架之芳香族烴除去構成稠環骨架之碳原子所直接鍵結之1個以上氫原子而得的基(以下亦稱為「含稠環之芳香族烴基」)，該基可具有取代基。
低分子主體材料中所含的含稠環之芳香族烴基之合計個數通常為1個至10個，由於更抑制本實施形態之發光元件之初期劣化，故較佳為1個至7個，更佳為1個至5個，又更佳為1個至3個，特佳為1個。
低分子主體材料可僅含有1種含稠環之芳香族烴基，也可含有2種以上，但由於低分子主體材料之合成較為容易，故較佳為1種至5種，更佳為1種至3種，又更佳為1種。
低分子主體材料中，含稠環之芳香族烴基可具有之取代基之例及較佳範圍係與含稠環之芳香族烴可具有之取代基之例及較佳範圍相同。
[式(FH)所示之化合物]
由於更抑制本實施形態之發光元件之初期劣化，故低分子主體材料較佳為式(FH)所示之化合物。
n1H通常為10以下之整數，由於式(FH)所示之化合物之合成容易，故較佳為7以下之整數，更佳為5以下之整數，又更佳為3以下之整數。又，由於更抑制本實施形態之發光元件之初期劣化，故n1H較佳為1以上之整數。
Ar1H中，含稠環之芳香族烴基可具有之取代基為芳基及1價雜環基以外之取代基，較佳為鹵原子、烷基、環烷基、烷氧基、環烷氧基或取代胺基，更佳為烷基或環烷基，該等基可進一步具有取代基。
含稠環之芳香族烴基可具有之取代基中的取代胺基之例及較佳範圍係與含稠環之芳香族烴可具有之取代基中的取代胺基之例及較佳範圍相同。
含稠環之芳香族烴基可具有之取代基進一步可具有之取代基之例及較佳範圍係與稠環芳香族烴可具有之取代基可進一步具有之取代基之例及較佳範圍相同。
由於更抑制本實施形態之發光元件之初期劣化，故R1H較佳為可具有取代基之芳基。
R1H中的芳基及1價雜環基之例及較佳範圍分別與含稠環之芳香族烴可具有之取代基中的芳基及1價雜環基之例及較佳範圍相同。
R1H可具有的取代基之例及較佳範圍係與含稠環之芳香族烴可具有之取代基可進一步具有之取代基之例及較佳範圍相同。
低分子主體材料係可例示下述式所示之化合物、實施例所記載之化合物。該等化合物可具有取代基。又，式中，Z1表示氧原子或硫原子。Z1存在複數個時，此等可相同或相異。
Figure 108146439-A0202-12-0018-6
Figure 108146439-A0202-12-0018-7
(高分子主體材料)
高分子主體材料之聚苯乙烯換算之數量平均分子量較佳為5×103至1×106，更佳為1×104至5×105，又更佳為2×104至2×105。高分子主體材料之聚苯乙烯換算之重量平均分子量較佳為1×104至2×106，更佳為2×104至1×106，又更佳為5×104至5×105。
高分子主體材料可為嵌段共聚物、隨機共聚物、交替共聚物、接枝共聚物之任一者、或其它態樣，較佳為複數種原料單體共聚的共聚物。
高分子主體材料較佳為包含將僅由3個以上之苯環稠合而成的稠環骨架作為從具有僅由3個以上之苯環稠合而成的稠環骨架之芳香族烴去除有構成稠環骨架之碳原子所直接鍵結之1個以上氫原子的基(含稠環之芳香族烴基)，該基可具有取代基。
由於更抑制本實施形態之發光元件之初期劣化，故高分子主體材料較佳為於高分子化合物之主鏈中包含含稠環之芳香族烴基，更佳為於高分子化合物之主鏈中包含從具有僅由3個以上之苯環稠合而成的稠環骨架之芳香族烴除去構成該稠環骨架之碳原子所直接鍵結之2個氫原子而得的基(2價含稠環之芳香族烴基)。該基可具有取代基。
高分子主體材料中，由於更抑制本實施形態之發光元件之初期劣化，故含稠環之芳香族烴基較佳為從式(FH)所示之化合物除去1個以上氫原子(較佳為5個以下，更佳為1個至3個，又更佳為2個)而得的基。
高分子主體材料中，相對於高分子化合物中所含的全部構成單元的合計含量，高分子化合物中所含的含稠環之芳香族烴基含量通常為0.1莫耳%至100莫耳%，由於更抑制本實施形態之發光元件之初期劣化，故較佳為1莫耳%至100莫耳%，更佳為10莫耳%至100莫耳%，又更佳為30莫耳%至100莫耳%。
高分子主體材料可僅含有1種含稠環之芳香族烴基，也可含有2種以上，由於高分子主體材料之合成容易，故較佳為1種至5種，更佳為1種至3種，又更佳為1種。
高分子主體材料中，含稠環之芳香族烴基可具有之取代基之例及較佳範圍係與含稠環之芳香族烴可具有之取代基之例及較佳範圍相同。
高分子主體材料可於高分子化合物中包含含稠環之芳香族烴基以外之構成單元，較佳為於高分子化合物之主鏈中包含含稠環之芳香族烴基以外之構成單元。
含稠環之芳香族烴基以外之構成單元可舉例如從含稠環之芳香族烴基以外之芳香族烴基(較佳為伸芳基)、雜環基(較佳為2價雜環基)及芳香族胺化合物除 去1個以上氫原子而得的基(較佳為除去2個氫原子而得的基)，該等基可具有取代基。該取代基之例及較佳範圍係與含稠環之芳香族烴可具有之取代基之例及較佳範圍相同。
高分子主體材料中，從高分子化合物中所含之含稠環之芳香族烴基、含稠環之芳香族烴基以外之芳香族烴基、雜環基及芳香族胺化合物除去1個以上氫原子而得的基之合計含量，相對於高分子化合物中所含全部構成單元的合計含量，通常為1莫耳%至100莫耳%，由於更抑制本實施形態之發光元件之初期劣化，故較佳為50莫耳%至100莫耳%，更佳為70莫耳%至100莫耳%。
高分子主體材料於高分子化合物中可僅含有1種含稠環之芳香族烴基以外之構成單元，也可含有2種以上。
<客體材料>
芳香族胺化合物是指於芳香族烴基或芳香族雜環基中包含胺基及取代胺基中之至少1個所取代之骨架(以下亦稱為「芳香族胺骨架」)之化合物。由於更抑制本實施形態之發光元件之初期劣化，故芳香族胺骨架較佳為芳香族烴基或芳香族雜環基中取代胺基取代1個以上之骨架，更佳為芳香族烴基中取代胺基取代1個以上之骨架。
芳香族胺化合物中的取代胺基之例及較佳範圍係與含稠環之芳香族烴可具有之取代基中的取代胺基之例及較佳範圍相同。
芳香族胺化合物可於化合物中僅含有1種取代胺基，也可含有2種以上。又，芳香族胺化合物可於化合物中僅含有胺基及取代胺基中之任一者，也可分別僅含有1個，也可分別含有2個以上。
芳香族胺化合物可於化合物中僅含有1種芳香族胺骨架，也可含有2種以上。又，芳香族胺化合物可於化合物中僅含有1個芳香族胺骨架，也可含有2個以上。
芳香族胺骨架中，於芳香族烴基或芳香族雜環基取代之胺基個數通常為0個至10個，較佳為0個至5個，更佳為0個至3個，又更佳為0個。
芳香族胺骨架中，於芳香族烴基或芳香族雜環基取代之取代胺基個數通常為1個至10個，由於更抑制本實施形態之發光元件之初期劣化，故較佳為1個至7個，更佳為1個至5個，又更佳為1個至3個。
芳香族胺骨架中，於芳香族烴基或芳香族雜環基取代之胺基及取代胺基之合計個數通常為1個至10個，由於更抑制本實施形態之發光元件之初期劣化，故較佳為1個至7個，更佳為1個至5個，又更佳為1個至3個。
芳香族胺化合物中，由於更抑制本實施形態之發光元件之初期劣化，故芳香族烴基較佳為從單環式或2環式至6環式之芳香族烴除去構成環之碳原子所直接鍵結之1個以上氫原子而得的基，更佳為從3環式至5環式芳香族烴除去構成環之碳原子所直接鍵結之1個以上氫原子而得的基，又更佳為從蒽、菲、茀、苯并蒽、苯并菲、苯并茀或芘除去構成環之碳原子所直接鍵結之1個以上氫原子而得的基，特佳為從苯并蒽、苯并菲或芘除去構成環之碳原子所直接鍵結之1個以上氫原子而得的基，該等基可具有取代基。
芳香族胺化合物中，芳香族雜環基可舉例如從前述雜環基之項所例示的雜環式化合物中之單環式或2環式至7環式芳香族雜環式化合物除去構成環之原子所直接鍵結之1個以上氫原子而得的基，較佳為從單環式或2環式至6環式芳香族雜環式化合物除去構成環之原子所直接鍵結之1個以上氫原子而得的基， 更佳為從3環式至5環式芳香族雜環式化合物除去構成環之原子所直接鍵結之1個以上氫原子而得的基，又更佳為從二苯并呋喃、二苯并噻吩、咔唑、氮雜蒽、二氮雜蒽、氮雜菲、二氮雜菲、苯并咔唑、苯并萘并呋喃或苯并萘并噻吩除去構成環之原子所直接鍵結之1個以上氫原子而得的基，該等基可具有取代基。
芳香族胺化合物中，芳香族烴基及芳香族雜環基可具有之取代基為胺基及取代胺基以外之取代基，較佳為鹵原子、烷基、環烷基、烷氧基、環烷氧基、芳基或1價雜環基，更佳為烷基、環烷基、芳基或1價雜環基，又更佳為烷基或環烷基，該等基可進一步具有取代基。
芳香族胺化合物中，芳香族烴基及芳香族雜環基可具有之取代基中的芳基及1價雜環基之例及較佳範圍分別與僅由3個以上之苯環稠合而成的芳香族烴可具有之取代基中的芳基及1價雜環基之例及較佳範圍相同。
芳香族胺化合物中，芳香族烴基及芳香族雜環基可具有之取代基可進一步具有之取代基之例及較佳範圍係與僅由3個以上之苯環稠合而成的芳香族烴可具有之取代基可進一步具有之取代基之例及較佳範圍相同。
客體材料可進一步含有芳香族胺化合物以外之化合物，由於更抑制本實施形態之發光元件之初期劣化，故較佳為以芳香族胺化合物為主成分。客體材料所佔芳香族胺化合物之含有比率例如可為10質量%以上，由於更抑制本實施形態之發光元件之初期劣化，故較佳為30質量%以上，更佳為50質量%以上，又更佳為70質量%以上，特佳為90質量%以上，又特佳為95質量%以上，也可為100質量%。
客體材料可僅含有1種芳香族胺化合物，也可含有2種以上。客體材料進一步含有芳香族胺化合物以外之化合物時，客體材料可僅含有1種芳香族胺化合物以外之化合物，也可含有2種以上。
芳香族胺化合物可為高分子化合物(以下亦稱為「高分子客體材料」)或低分子化合物(以下亦稱為「低分子客體材料」)，較佳為低分子客體材料。
(低分子客體材料)
低分子客體材料之分子量通常為1×102至1×104，較佳為2×102至5×103，更佳為3×102至2×103，又更佳為4×102至1×103。
低分子客體材料所含的胺基及取代胺基之合計個數通常為1個至20個，由於更抑制本實施形態之發光元件之初期劣化，故較佳為1個至15個，更佳為1個至10個，又更佳為1個至5個，特佳為1個至3個。
低分子客體材料所含的胺基之合計個數通常為0個至10個，較佳為0個至5個，更佳為0個至3個，又更佳為0個。
低分子客體材料所含的取代胺基之合計個數通常為1個至20個，由於更抑制本實施形態之發光元件之初期劣化，故較佳為1個至15個，更佳為1個至10個，又更佳為1個至5個，特佳為1個至3個。
低分子客體材料可僅含有1種取代胺基，也可含有2種以上，由於低分子主體材料之合成容易，故較佳為1種至10種，更佳為1種至5種，又更佳為1種至3種，特佳為1種。
低分子客體材料所含的芳香族胺骨架之合計個數通常為1個至10個，由於更抑制本實施形態之發光元件之初期劣化，故較佳為1個至7個，更佳為1個至5個，又更佳為1個至3個，特佳為1個。
低分子客體材料可僅含有1種芳香族胺骨架，也可含有2種以上，由於低分子主體材料之合成容易，故較佳為1種至5種，更佳為1種至3種，又更佳為1種。
[式(FB)所示之化合物]
由於更抑制本實施形態之發光元件之初期劣化，故低分子客體材料較佳為式(FB)所示之化合物。
n1B通常為1以上10以下之整數，由於式(FB)所示之化合物之合成容易，故較佳為1以上7以下之整數，更佳為1以上5以下之整數，又更佳為1以上3以下之整數。
由於更抑制本實施形態之發光元件之初期劣化，故Ar1B較佳為可具有取代基之芳香族烴基。
Ar1B中的芳香族烴基及芳香族雜環基之例及較佳範圍分別與芳香族胺化合物中的芳香族烴基或芳香族雜環基之例及較佳範圍相同。
Ar1B可具有之取代基之例及較佳範圍係與芳香族胺化合物中的芳香族烴基及芳香族雜環基可具有之取代基之例及較佳範圍相同。
由於更抑制本實施形態之發光元件之初期劣化，故R1B較佳為取代胺基，該基可進一步具有取代基。
R1B中的取代胺基之例及較佳範圍係與芳香族胺化合物中的取代胺基之例及較佳範圍相同。
R1B可具有之取代基之例及較佳範圍係與芳香族胺化合物中的芳香族烴基及芳香族雜環基可具有之取代基可進一步具有之取代基之例及較佳範圍相同。
低分子客體材料係可例示下述式所示之化合物、實施例所記載之化合物。該等化合物可具有取代基。又，式中，Z1係表示與前述同義。
Figure 108146439-A0202-12-0025-8
Figure 108146439-A0202-12-0025-14
(高分子客體材料)
高分子客體材料之聚苯乙烯換算之數量平均分子量及重量平均分子量之較佳範圍分別與高分子主體材料之聚苯乙烯換算之數量平均分子量及重量平均分子量之較佳範圍相同。
高分子客體材料可為嵌段共聚物、隨機共聚物、交替共聚物、接枝共聚物之任一者、或其它態樣，較佳為複數種原料單體共聚的共聚物。
高分子客體材料可稱為包含芳香族胺骨架所構成之構成單元之高分子化合物。由於更抑制本實施形態之發光元件之初期劣化，故高分子客體材料較佳為於高分子化合物之主鏈中包含芳香族胺骨架。
高分子客體材料中，由於更抑制本實施形態之發光元件之初期劣化，故芳香族胺骨架較佳為從式(FB)所示之化合物去除有1個以上氫原子(較佳為5個以下，更佳為1個至3個，又更佳為2個)的基。
高分子客體材料中，相對於高分子化合物中所含之全部構成單元的合計含量，高分子化合物中所含的芳香族胺骨架含量通常為0.1莫耳%至100莫耳%，由於更抑制本實施形態之發光元件之初期劣化，故較佳為1莫耳%至100莫耳%，更佳為5莫耳%至100莫耳%，又更佳為10莫耳%至100莫耳%。
高分子客體材料中，高分子化合物中可僅含有1種芳香族胺骨架，也可含有2種以上，由於高分子客體材料之合成容易，故較佳為1種至5種，更佳為1種至3種，又更佳為1種。
高分子客體材料中，芳香族胺骨架可具有之取代基之例及較佳範圍係與芳香族胺化合物中的芳香族烴基及芳香族雜環基可具有之取代基之例及較佳範圍相同。
高分子客體材料中，高分子化合物中可含有芳香族胺骨架以外之構成單元，較佳為高分子化合物之主鏈中包含芳香族胺骨架以外之構成單元。
芳香族胺骨架以外之構成單元可舉例如芳香族烴基(較佳為伸芳基)及雜環基(較佳為2價雜環基)，該等基可具有取代基。該取代基之例及較佳範圍係與含稠環之芳香族烴可具有之取代基之例及較佳範圍相同。
高分子客體材料中，相對於高分子化合物中所含之全部構成單元的合計含量，高分子化合物中所含之芳香族胺骨架、芳香族烴基及雜環基之合計含量通常為1莫耳%至100莫耳%，由於更抑制本實施形態之發光元件之初期劣化，故較佳為50莫耳%至100莫耳%，更佳為70莫耳%至100莫耳%。
高分子客體材料中，高分子化合物中可僅含有1種芳香族胺骨架以外之構成單元，也可含有2種以上。
<客體材料所含有的矽原子之量(C1)>
本實施形態之發光元件用組成物中，客體材料所含有的矽原子之量(C1)相對於客體材料之總量通常為750質量ppm以下。又，「客體材料所含有的矽原子之量」之詞語並不意在客體材料含有矽原子，客體材料可含有或不含有矽原子。本實施形態之客體材料中，由於更抑制本實施形態之發光元件之初期劣化，故矽原子之量較佳為75質量ppm以下，更佳為7.5質量ppm以下，又更佳為5質量ppm以下，特佳為3質量ppm以下，又特佳為1質量ppm以下，更特佳為0.5質量ppm以下，尤特佳為0.1質量ppm以下，最佳為0質量ppm。
本實施形態之客體材料所含有的矽原子之量(C1)在本實施形態之客體材料為1種類時，該1種類之客體材料之矽原子之量為C1，本實施形態之客體材料由矽原子之量相異之複數種類之化合物所構成時，因應該複數種類之化合物之矽原子之量及各化合物之質量比而計算C1。使用後述實施例D1及實施例D2說明C1之具體計算方法。
首先，實施例D1中，藉由ICP發射光譜法測定之化合物EM2之矽原子之量為檢測極限以下，故C1為0質量ppm。
接著，實施例D2中，藉由ICP發射光譜法測定之化合物EM1及化合物EM2之矽原子之量分別為8質量ppm及檢測極限以下(亦即0質量ppm)。又，化合物EM1及化合物EM2的質量比為化合物EM1：化合物EM2=3：7。
因此，實施例D2中的C1可由化合物EM1及化合物EM2所含的矽原子之量及其加入量而求，且求取如下。
C1={8×3/(3+7)}+{0×7/(3+7)}=2.4質量ppm
相同地，實施例D3中的C1為0質量ppm。
<主體材料所含有的矽原子之量(CH)>
本實施形態之發光元件用組成物中，主體材料所含有的矽原子之量(CH)相對於主體材料之總量通常為2000質量ppm以下。又，「主體材料所含有的矽原子之量」之詞語並不意在主體材料含有矽原子，主體材料可含有或不含有矽原子。本實施形態之主體材料中，由於更抑制本實施形態之發光元件之初期劣化，故矽原子之量較佳為200質量ppm以下，更佳為20質量ppm以下，又更佳為10質量ppm以下，特佳為5質量ppm以下，又特佳為1質量ppm以下，更特佳為0.5質量ppm以下，尤特佳為0.1質量ppm以下，最佳為0質量ppm。
CH之具體計算方法可以與前述C1之具體計算方法相同方式而求。
例如實施例D1中的CH為0質量ppm。實施例D2中的CH為0質量ppm。實施例D3中的CH為0.53質量ppm。
<C1及CH之降低方法>
C1及CH之降低方法可舉例如精製。
精製可舉出第4版實驗化學講座(1993年，丸善)、第5版實驗化學講座(2007年，丸善)、新實驗化學講座(1975年，丸善)、有機化學實驗指南(1988年，化學同人)等所記載之公知精製方法。
精製可舉例如昇華、萃取、再沉殿、再結晶、層析及吸附。
由於可更降低矽原子之量，故低分子客體材料及低分子主體材料之精製較佳為昇華、再結晶、層析或吸附，更佳為昇華或再結晶，又更佳為昇華。
由於可更降低矽原子之量，故高分子客體材料及高分子主體材料之精製較佳為再沉殿、層析或吸附。
進行2次以上精製時，該等方法可相同或相異。
昇華中，真空度及昇華溫度只要配合昇華材料而可適當地設定。真空度較佳為1×10-10Pa至1×105Pa，更佳為1×10-7Pa至1×102Pa，又更佳為1×10-5Pa至1Pa，特佳為1×10-4Pa至1×10-2Pa。又，昇華溫度較佳為-100℃至1000℃，更佳為0℃至700℃，又更佳為100℃至500℃，特佳為200℃至350℃。
萃取較佳為分液、或以索氏萃取器進行固液萃取。
萃取所使用之溶劑可舉例如甲醇、乙醇、丙醇、乙二醇、甘油、2-甲氧基乙醇、2-乙氧基乙醇等醇系溶劑；二乙基醚、四氫呋喃(THF)、二噁烷、環戊基甲基醚、二甘二甲醚等醚系溶劑；二氯甲烷、氯仿等鹵素系溶劑；乙腈、苯甲腈等腈系溶劑；己烷、十氫萘、甲苯、二甲苯、均三甲苯等烴系溶劑；N,N-二甲基甲醯胺、N,N-二甲基乙醯胺等醯胺系溶劑；丙酮、二甲基亞碸、水。溶劑可單獨使用1種或併用2種以上。
層析較佳為管柱層析。
管柱層析所使用之填充劑較佳為二氧化矽凝膠或氧化鋁。
層析所使用的溶劑之例係與萃取所使用的溶劑之例相同。
再沉殿及再結晶所使用的溶劑之例係與萃取所使用的溶劑之例相同。
吸附較佳為經吸附劑進行之處理。又，吸附劑較佳為活性碳、二氧化矽凝膠、氧化鋁或矽藻土。
以吸附劑進行之處理通常在溶劑中進行。以吸附劑進行之處理所使用的溶劑之例係與萃取所使用的溶劑之例相同。
<發光元件用組成物>
本實施形態之發光元件用組成物係含有主體材料及客體材料。
本實施形態之發光元件用組成物中，主體材料及客體材料可分別僅含有1種，也可含有2種以上。
本實施形態之發光元件用組成物中，主體材料在室溫的發射光譜之最大波峰波長較佳為比客體材料在室溫的發射光譜之最大波峰波長更短之波長。
本實施形態之發光元件用組成物中，主體材料在室溫的發射光譜之最大波峰波長較佳為300nm以上500nm以下，更佳為330nm以上480nm以下，又更佳為360nm以上460nm以下。
本實施形態之發光元件用組成物中，客體材料在室溫的發射光譜之最大波峰波長較佳為380nm以上500nm以下，更佳為400nm以上490nm以下，又更佳為430nm以上480nm以下。
主體材料及客體材料之發射光譜之最大波峰波長係將測定對象物溶解於二甲苯、甲苯、氯仿、四氫呋喃等有機溶劑並調製稀薄溶液(1×10-6質量%至1×10- 3質量%)，於室溫測定該稀薄溶液之PL光譜，藉此評價。溶解測定對象物之有機溶劑較佳為甲苯或二甲苯。
本實施形態之發光元件用組成物中，相對於主體材料及客體材料之總量，主體材料所含有的矽原子及客體材料所含有的矽原子之總量為20質量ppm以下，由於抑制本實施形態之發光元件之初期劣化，故較佳為18質量ppm以下，更佳為10質量ppm以下，又更佳為5質量ppm以下，特佳為3質量ppm以下，又特佳為1質量ppm以下，更特佳為0.5質量ppm以下，尤特佳為0.1質量ppm以下，最佳為0質量ppm。又，由於可調整本實施形態之發光元件之初期劣化，故本實施形態之發光元件用組成物中，相對於主體材料及客體材料之總量，主體材料所含有的矽原子及客體材料所含有的矽原子之總量較佳為0.001質量ppm以上，更佳為0.005質量ppm以上，又更佳為0.01質量ppm以上，特佳為0.05質量ppm以上，又特佳為0.1質量ppm以上，更特佳為0.2質量ppm以上，尤特佳為0.5質量ppm以上，最佳為0.7質量ppm以上。
本實施形態中，認為抑制發光元件之初期劣化之理由如下。
本實施形態之發光元件用組成物中作為主體材料含有之芳香族化合物係具有僅由3個以上之苯環稠合而成的稠環骨架。本發明人等認為該稠環骨架會與作為客體材料所含有的芳香族胺化合物電性相互作用。另一方面，本發明人等認為本實施形態之發光元件用組成物中作為客體材料含有之芳香族胺化合物會與作為主體材料含有之芳香族化合物電性相互作用。接著，本發明人等認為本實施形態之發光元件用組成物中，主體材料所含有的矽原子及客體材料所含有的矽原子之總量若超過特定量，則矽原子對於上述相互作用會有不良影響。接著，該不良影響會導致本實施形態之發光元件用組成物之發光特性、電荷輸送特性或 電荷注入特性之降低、或使本實施形態之發光元件之電荷平衡喪失，故會造成本實施形態之發光元件之初期劣化。
因此，根據上述想法，本發明人等藉由使本實施形態中主體材料所含有的矽原子及客體材料所含有的矽原子之總量成為特定範圍，而抑制上述矽原子所造成的影響，可得到抑制發光元件之初期劣化之效果。
以主體材料之質量相對於主體材料及客體材料的合計質量之比為WH，以客體材料相對於主體材料及客體材料的合計質量之質量比為W1時，主體材料所含有的矽原子及客體材料所含有的矽原子之總量(質量ppm)為CHWH+C1W1所示。
WH通常為0.01至0.9999，由於更抑制本實施形態之發光元件之初期劣化，故較佳為0.30至0.999，更佳為0.50至0.995，又更佳為0.70至0.99，特佳為0.85至0.95。
W1通常為0.0001至0.99，由於更抑制本實施形態之發光元件之初期劣化，故較佳為0.001至0.70，更佳為0.005至0.50，又更佳為0.01至0.30，特佳為0.05至0.15。
使用後述實施例D1及實施例D2說明WH及W1之具體計算方法。
首先，實施例D1中，化合物H2(主體材料)與化合物EM2(客體材料)的質量比為化合物H2：化合物EM2=90：10。
因此，實施例D1中的WH及W1可由加入量而求，且求取如下。
WH=90/(90+10)=0.90
W1=10/(90+10)=0.10
實施例D2中，化合物H2及化合物EM1及化合物EM2的質量比為化合物H2：化合物EM1：化合物EM2=90：3：7。
因此，實施例D2中的WH及W1可由加入量而求，且求取如下。
WH=90/(90+3+7)=0.90
W1=(3+7)/(90+3+7)=0.10
相同地，實施例D3中的WH及W1求取如下。
WH=(2+88)/(2+88+10)=0.90
W1=10/(2+88+10)=0.10
如上述，可藉由計算C1、CH、W1及WH而計算CHWH+C1W1。
例如實施例D1中的CHWH+C1W1求取如下。
CHWH+C1W1=(0×0.90)+(0×0.10)=0質量ppm
例如實施例D2中的CHWH+C1W1求取如下。
CHWH+C1W1=(0×0.90)+(2.4×0.10)=0.24質量ppm
例如實施例D3中的CHWH+C1W1求取如下。
CHWH+C1W1=(0.53×0.90)+(0×0.10)=0.48質量ppm
CHWH+C1W1通常為20質量ppm以下，由於抑制本實施形態之發光元件之初期劣化，故較佳為18質量ppm以下，更佳為10質量ppm以下，又更佳為5質量ppm以下，特佳為3質量ppm以下，又特佳為1質量ppm以下，更特佳為0.5質量ppm以下，尤特佳為0.1質量ppm以下，最佳為0質量ppm。又，由於可調整本實施形態之發光元件之初期劣化，故CHWH+C1W1較佳為0.001質量ppm以上，更佳為0.005質量ppm以上，又更佳為0.01質量ppm以上，特 佳為0.05質量ppm以上，又特佳為0.1質量ppm以上，更特佳為0.2質量ppm以上，尤特佳為0.5質量ppm以上，最佳為0.7質量ppm以上。
(其它成分)
本實施形態之發光元件用組成物可為含有主體材料、客體材料、以及選自由電洞輸送材料、電洞注入材料、電子輸送材料、電子注入材料、發光材料、抗氧化劑及溶劑所組成群組中之至少1種材料之組成物。但，電洞輸送材料、電洞注入材料、電子輸送材料、電子注入材料、發光材料係與主體材料及客體材料相異。
本實施形態之發光元件用組成物進一步含有選自由電洞輸送材料、電洞注入材料、電子輸送材料、電子注入材料、發光材料、抗氧化劑及溶劑所組成群組中之至少1種時，較佳為先藉由前述精製降低該等所含有的矽原子之量。
[印墨]
含有主體材料、客體材料、溶劑之組成物(以下稱為「印墨」)例如適合於使用旋轉塗佈法、澆鑄法、微凹版塗佈法、凹版塗佈法、棒塗佈法、輥塗佈法、線棒塗佈法、浸漬塗佈法、噴霧塗佈法、網版印刷法、柔版印刷法、平版印刷法、噴墨印刷法、毛細管塗佈法、噴嘴塗佈法等濕式法之發光元件的製作。印墨之黏度可藉由印刷法種類而調整，但較佳係在25℃中為1mPa．s至20mPa．s。
印墨中所含的溶劑較佳為可溶解或均一分散印墨中之固形分的溶劑。溶劑可舉例如氯系溶劑、醚系溶劑、芳香族烴系溶劑、脂肪族烴系溶劑、酮系溶劑、酯系溶劑、多元醇系溶劑、醇系溶劑、亞碸系溶劑、醯胺系溶劑。
印墨中，溶劑之摻配量在主體材料及客體材料的合計為100質量份時，通常為1000質量份至100000質量份。
溶劑可單獨使用一種或併用二種以上。
[電洞輸送材料]
電洞輸送材料分類為低分子化合物及高分子化合物，較佳為具有交聯基之高分子化合物。
高分子化合物可舉例如聚乙烯咔唑及其衍生物；側鏈或主鏈具有芳香族胺構造之聚伸芳基及其衍生物。高分子化合物可為鍵結富勒烯、四氟四氰基醌二甲烷、四氰基乙烯及三硝基茀酮等電子接受性部位之化合物。
本實施形態之發光元件用組成物中含有電洞輸送材料時，電洞輸送材料之摻配量在主體材料及客體材料的合計為100質量份時，通常為1質量份至400質量份。
電洞輸送材料可單獨使用一種或併用二種以上。
[電子輸送材料]
電子輸送材料分類為低分子化合物及高分子化合物。電子輸送材料可具有交聯基。
低分子化合物可舉例如以8-羥基喹啉為配位基之金屬錯合物、噁二唑、蒽醌二甲烷、苯醌、萘醌、蒽醌、四氰基蒽醌二甲烷、茀酮、二苯基二氰基乙烯及聯對苯醌、以及該等衍生物。
高分子化合物可舉例如聚伸苯基、聚茀、及該等衍生物。高分子化合物可摻雜金屬。
本實施形態之發光元件用組成物中含有電子輸送材料時，電子輸送材料之摻配量在主體材料及客體材料的合計為100質量份時，通常為1質量份至400質量份。
電子輸送材料可單獨使用一種或併用二種以上。
[電洞注入材料及電子注入材料]
電洞注入材料及電子注入材料分別可分類為低分子化合物及高分子化合物。電洞注入材料及電子注入材料可具有交聯基。
低分子化合物可舉例如銅酞青等金屬酞青；碳；鉬、鎢等金屬氧化物；氟化鋰、氟化鈉、氟化銫、氟化鉀等金屬氟化物。
高分子化合物可舉例如聚苯胺、聚噻吩、聚吡咯、聚苯乙烯基、聚噻吩乙烯、聚喹啉及聚喹喔啉、以及該等衍生物；主鏈或側鏈包含芳香族胺構造之聚合物等導電性高分子。
本實施形態之發光元件用組成物中含有電洞注入材料及/或電子注入材料時，電洞注入材料及電子注入材料之摻配量分別在主體材料及客體材料的合計為100質量份時，通常為1質量份至400質量份。
電洞注入材料及電子注入材料分別可單獨使用一種或併用二種以上。
．離子摻雜
電洞注入材料或電子注入材料包含導電性高分子時，導電性高分子之導電率較佳為1×10-5S/cm至1×103S/cm。為了使導電性高分子之導電率成為該範圍，可於導電性高分子摻雜適量的離子。所摻雜之離子種類若為電洞注入材料則為陰離子，若為電子注入材料則為陽離子。陰離子可舉例如聚苯乙烯磺酸根離子、烷基苯磺酸根離子、樟腦磺酸根離子。陽離子可舉例如鋰離子、鈉離子、鉀離子、四丁基銨離子。
所摻雜之離子可單獨使用一種或併用二種以上。
[發光材料]
發光材料分類為低分子化合物及高分子化合物。發光材料可具有交聯基。
低分子化合物可舉例如萘及其衍生物、蒽及其衍生物、苝及其衍生物、以及以銥、鉑或銪為中心金屬之三重態發光錯合物。
高分子化合物可舉例如包含伸苯基、萘二基、茀二基、菲二基、二氫菲二基、蒽二基及芘二基等伸芳基；從芳香族胺去除2個氫原子所成的基等芳香族胺殘基；以及咔唑二基、啡噁嗪二基及吩噻嗪二基等2價雜環基之高分子化合物。
本實施形態之發光元件用組成物中含有發光材料時，發光材料含量在主體材料及客體材料的合計為100質量份時，通常為0.1質量份至400質量份。
發光材料可單獨使用一種或併用二種以上。
[抗氧化劑]
抗氧化劑只要為可溶於與主體材料及客體材料相同之溶劑且不阻礙發光及電荷輸送之化合物即可，可舉例如酚系抗氧化劑、磷系抗氧化劑。
本實施形態之發光元件用組成物中含有抗氧化劑時，抗氧化劑之摻配量在主體材料及客體材料的合計為100質量份時，通常為0.001質量份至10質量份。
抗氧化劑可單獨使用一種或併用二種以上。
<膜>
膜係含有本實施形態之發光元件用組成物且適合作為發光元件中的發光層。膜例如可使用印墨並以濕式法製作。又，膜例如可由真空蒸鍍法等乾式法而製作。以乾式法製作膜之方法可舉例如蒸鍍本實施形態之發光元件用組成物之方法、及使主體材料及客體材料共蒸鍍之方法。
膜之厚度通常為1nm至10μm。
<發光元件>
本實施形態之發光元件係含有上述發光元件用組成物。
本實施形態之發光元件之構成例如具有陽極、陰極、及設置於前述陽極及前述陰極之間之含有本實施形態之發光元件用組成物之有機層。
[層構成]
含有本實施形態之發光元件用組成物的層通常為選自由發光層、電洞輸送層、電洞注入層、電子輸送層及電子注入層所組成群組中的1種以上之層，較佳為發光層。該等層分別含有發光材料、電洞輸送材料、電洞注入材料、電子輸送材料、電子注入材料。該等層分別可用與上述膜之製作相同之方法形成發光材料、電洞輸送材料、電洞注入材料、電子輸送材料、電子注入材料。
發光元件係於陽極與陰極之間具有發光層。從電洞注入性及電洞輸送性之觀點來看，本實施形態之發光元件較佳為於陽極與發光層之間具有電洞注入層及電洞輸送層之至少1層，從電子注入性及電子輸送性之觀點來看，較佳為於陰極與發光層之間具有電子注入層及電子輸送層之至少1層。
電洞輸送層、電子輸送層、發光層、電洞注入層及電子注入層之材料除了本實施形態之發光元件用組成物以外，分別可舉出上述電洞輸送材料、電子輸送材料、發光材料、電洞注入材料及電子注入材料等。
電洞輸送層之材料、電子輸送層之材料及發光層之材料在發光元件之製作中會溶解於與各電洞輸送層、電子輸送層及發光層相鄰的層之形成時所使用的溶劑時，為了避免該材料溶解於該溶劑，該材料較佳為具有交聯基。使用具有交聯基之材料形成各層後，藉由使該交聯基進行交聯而可使該層不溶。
本實施形態之發光元件中，發光層、電洞輸送層、電子輸送層、電洞注入層、電子注入層等各層之形成方法在使用低分子化合物時，可舉例如粉 末的真空蒸鍍法等乾式法、從溶液或熔融狀態成膜之方法等濕式法，使用高分子化合物時，可舉例如從溶液或熔融狀態而成膜之方法等濕式法。所積層的層之順序、數目及厚度例如可考慮發光效率及初期劣化而調整。
[基板/電極]
發光元件中的基板只要為可形成電極且形成有機層時不會發生化學性變化之基板即可，例如玻璃、塑膠、矽等材料所構成之基板。如為不透明基板，離基板最遠之電極較佳為透明或半透明。
陽極之材料可舉出例如導電性金屬氧化物、半透明之金屬，較佳為氧化銦、氧化鋅、氧化錫；氧化銦錫(ITO)、氧化銦鋅等導電性化合物；銀與鈀與銅的複合體(APC)；NESA、金、鉑、銀、銅。
陰極之材料可舉例如鋰、鈉、鉀、銣、銫、鈹、鎂、鈣、鍶、鋇、鋁、鋅、銦等金屬；該等中的2種以上之合金；該等中的1種以上與銀、銅、錳、鈦、鈷、鎳、鎢、錫中之1種以上的合金；以及石墨及石墨層間化合物。合金可舉例如鎂-銀合金、鎂-銦合金、鎂-鋁合金、銦-銀合金、鋰-鋁合金、鋰-鎂合金、鋰-銦合金、鈣-鋁合金。
陽極及陰極分別可為2層以上之積層構造。
本實施形態之發光元件適合使用作為液晶顯示裝置之背光用光源、照明用光源、有機EL照明、電腦、電視及攜帶終端等顯示裝置(例如有機EL顯示器及有機EL電視)。
以上說明本發明之較佳一實施形態，但本發明並不限定於上述實施形態。
例如本發明之一側面可為關於摻配有主體材料及客體材料之發光元件用組成物之製造方法。
<製造方法(1)>
一態樣中，發光元件用組成物之製造方法可為包含下列步驟者：主體材料準備步驟，係準備主體材料，該主體材料係包含含稠環之芳香族化合物；客體材料準備步驟，係準備包含芳香族胺化合物之客體材料；及將主體材料及客體材料以主體材料所含有的矽原子及客體材料所含有的矽原子之總量成為20質量ppm以下之摻配比混合而得到發光元件用組成物之製造步驟(以下稱為「製造方法(1)」)。
製造方法(1)中，主體材料準備步驟可包含下列步驟：準備混合有矽原子之含稠環之芳香族化合物之步驟(A-1)；及精製步驟(A-1)所準備之含稠環之芳香族化合物之至少一部分而去除矽原子之至少一部分之步驟(A-2)。
步驟(A-1)所準備之含稠環之芳香族化合物中的矽原子含量並無特別限定，例如可為20質量ppm以上，可為24質量ppm以上，可為50質量ppm以上，可為100質量ppm以上，可為500質量ppm以上，可為1000質量ppm以上，可為5000質量ppm以上，可為10000質量ppm以上。又，步驟(A-1)所準備之含稠環之芳香族化合物中的矽原子含量之上限並無特別限定，該含量例如可為500000質量ppm以下，可為100000質量ppm以下，可為50000質量ppm以下。
步驟(A-2)中的精製方法可舉出上述<C1及CH之降低方法>所例示方法。
步驟(A-2)後之含稠環之芳香族化合物中的矽原子含量通常為2000質量ppm以下，由於更抑制本實施形態之發光元件之初期劣化，故較佳為 200質量ppm以下，更佳為20質量ppm以下，又更佳為10質量ppm以下，特佳為5質量ppm以下，又特佳為1質量ppm以下，更特佳為0.5質量ppm以下，尤特佳為0.1質量ppm以下，最佳為0質量ppm。
客體材料準備步驟可包含下列步驟：準備混合有矽原子之芳香族胺化合物之準備步驟(B-1)；及精製步驟(B-1)所準備的芳香族胺化合物之至少一部分而去除矽原子之至少一部分之步驟(B-2)。
步驟(B-1)所準備之芳香族胺化合物中的矽原子含量並無特別限定，例如可為7.5質量ppm以上，可為8質量ppm以上，可為20質量ppm以上，可為50質量ppm以上，可為100質量ppm以上，可為500質量ppm以上，可為1000質量ppm以上，可為5000質量ppm以上，可為10000質量ppm以上。又，步驟(B-1)所準備之芳香族胺化合物中的矽原子含量之上限並無特別限定，該含量例如可為500000質量ppm以下，可為100000質量ppm以下，可為50000質量ppm以下。
步驟(B-2)中的精製方法可舉出上述<C1及CH之降低方法>所例示的方法。
步驟(B-2)後之芳香族胺化合物中的矽原子含量通常為750質量ppm以下，由於更抑制本實施形態之發光元件之初期劣化，故較佳為75質量ppm以下，更佳為7.5質量ppm以下，又更佳為5質量ppm以下，特佳為3質量ppm以下，又特佳為1質量ppm以下，更特佳為0.5質量ppm以下，尤特佳為0.1質量ppm以下，最佳為0質量ppm。
製造方法(1)中，製造步驟中係考慮主體材料所含有的矽原子之量及客體材料所含有的矽原子之量，以使兩者總量成為20質量ppm以下之摻配比 而混合主體材料及客體材料。藉此可得到可抑制發光元件之初期劣化之發光元件用組成物。
製造方法(1)之製造步驟中，主體材料及客體材料之混合方法並無特別限定，可舉例如將主體材料及客體材料溶解於上述印墨之項所說明之溶劑並混合之方法、將主體材料及客體材料在固體狀態下混合之方法、及將主體材料及客體材料藉由共蒸鍍混合之方法等。
製造方法(1)可進一步包含主體材料測定步驟，係測定含稠環之芳香族化合物所含的矽原子含量。製造方法(1)可進一步包含客體材料測定步驟，係測定芳香族胺化合物所含的矽原子含量。製造方法(1)較佳為包含主體材料測定步驟及客體材料測定步驟。主體材料測定步驟及客體材料測定步驟中，測定矽原子含量之方法較佳為ICP/MS法。
製造方法(1)中，主體材料測定步驟及客體材料測定步驟較佳為在製造步驟之前實施。
製造方法(1)中，主體材料準備步驟較佳為包含主體材料測定步驟。製造方法(1)中，客體材料準備步驟較佳為包含客體材料測定步驟。
<製造方法(2)>
其它一態樣中，發光元件用組成物之製造方法可為包含下列步驟者：主體材料準備步驟，係準備主體材料，該主體材料係包含含稠環之芳香族化合物；確定客體材料相對於主體材料之摻配比的確定步驟；客體材料準備步驟，係準備客體材料，該客體材料含有芳香族胺化合物，且該客體材料以前述摻配比與主體材料混合時，相對於主體材料及客體材料之總量，主體材料所含有的矽原子及客體材 料所含有的矽原子之總量會成為20質量ppm以下；及將主體材料及客體材料以摻配比混合而得到發光元件用組成物之製造步驟(以下稱為「製造方法(2)」)。
製造方法(2)中，主體材料準備步驟可包含下列步驟：準備混合有矽原子之含稠環之芳香族化合物之步驟(A-1)；及精製步驟(A-1)所準備之含稠環之芳香族化合物之至少一部分而去除矽原子之至少一部分之步驟(A-2)。製造方法(2)中的步驟(A-1)及步驟(A-2)為與上述製造方法(1)中的步驟(A-1)及步驟(A-2)相同之步驟。
製造方法(2)中，確定步驟中可因應發光元件之特性等而確定摻配比。確定步驟中，例如可根據使用上述主體材料及客體材料及類似材料之試驗用組成物所進行發光元件之製作結果而確定摻配比，也可根據矽原子含量超過20質量ppm之試驗用組成物所進行發光元件之製作結果而確定摻配比。
製造方法(2)中，客體材料準備步驟中可藉由主體材料準備步驟所準備的主體材料中之矽原子含量、及確定步驟所確定之摻配比而確定客體材料容許之矽原子含量。亦即客體材料準備步驟可稱為準備矽原子含量在容許範圍內之客體材料之步驟
製造方法(2)中，客體材料準備步驟可包含下列步驟：例如準備混合有矽原子之芳香族胺化合物之準備步驟(B-1)；及精製步驟(B-1)所準備的芳香族胺化合物之至少一部分而去除矽原子之至少一部分之步驟(B-2)。製造方法(2)中的步驟(B-1)及步驟(B-2)可為與上述製造方法(1)中的步驟(B-1)及步驟(B-2)相同之步驟。
製造方法(2)中，製造步驟中，將主體材料準備步驟所準備之主體材料、及客體材料準備步驟所準備之客體材料以確定步驟所確定的摻配比混合。藉此可得到可抑制發光元件之初期劣化之發光元件用組成物。
製造方法(2)之製造步驟中的主體材料及客體材料之混合方法可與製造方法(1)之製造步驟中的主體材料及客體材料之混合方法相同。
製造方法(2)可進一步包含前述主體材料測定步驟。製造方法(2)可進一步包含前述客體材料測定步驟。製造方法(2)較佳為包含前述主體材料測定步驟及前述客體材料測定步驟。
製造方法(2)中，前述主體材料測定步驟及前述客體材料測定步驟較佳為在製造步驟之前實施。
製造方法(2)中，主體材料準備步驟較佳為包含前述主體材料測定步驟。製造方法(2)中，客體材料準備步驟較佳為包含前述客體材料測定步驟。
<製造方法(3)>
又一其它一態樣中，發光元件用組成物之製造方法可為包含以下步驟者：客體材料準備步驟，係準備包含芳香族胺化合物之客體材料；確定主體材料相對於客體材料之摻配比之確定步驟；主體材料準備步驟，係準備主體材料，該主體材料包含含稠環之芳香族化合物，且該主體材料以前述摻配比與客體材料混合時，相對於主體材料及客體材料之總量，主體材料所含有的矽原子及客體材料所含有的矽原子之總量會成為20質量ppm以下；及將客體材料及主體材料以上述摻配比混合而得到發光元件用組成物之製造步驟(以下稱為「製造方法(3)」)。
製造方法(3)中，客體材料準備步驟可包含下列步驟：準備混合有矽原子之芳香族胺化合物之步驟(B-1)；及精製步驟(B-1)所準備的芳香族胺化合 物之至少一部分而去除矽原子之至少一部分之步驟(B-2)。製造方法(3)中的步驟(B-1)及步驟(B-2)為與上述製造方法(1)中的步驟(B-1)及步驟(B-2)相同之步驟。
製造方法(3)中，確定步驟中可因應發光元件之特性等而確定摻配比。確定步驟中，例如可根據使用上述主體材料及客體材料及類似材料之試驗用組成物所進行發光元件之製作結果而確定摻配比，也可根據矽原子含量超過20質量ppm之試驗用組成物所進行發光元件之製作結果而確定摻配比。
製造方法(3)中，主體材料準備步驟中，可藉由客體材料準備步驟所準備的客體材料中之矽原子含量、及確定步驟所確定之摻配比而確定主體材料所容許之矽原子含量。亦即主體材料準備步驟可稱為準備矽原子含量在容許範圍內之主體材料之步驟。
製造方法(3)中，主體材料準備步驟例如可包含下列步驟：準備混合有矽原子之含稠環之芳香族化合物之準備步驟(A-1)；及精製步驟(A-1)所準備的含稠環之芳香族化合物之至少一部分而去除矽原子之至少一部分之步驟(A-2)。製造方法(3)中的步驟(A-1)及步驟(A-2)為與上述製造方法(1)中的步驟(A-1)及步驟(A-2)相同之步驟。
製造方法(3)中，製造步驟中，將客體材料準備步驟所準備的客體材料、及主體材料準備步驟所準備的主體材料以確定步驟所確定之摻配比混合。藉此可得到可抑制發光元件之初期劣化之發光元件用組成物。
製造方法(3)之製造步驟中的主體材料及客體材料之混合方法可與製造方法(1)之製造步驟中的主體材料及客體材料之混合方法相同。
製造方法(3)可進一步包含前述主體材料測定步驟。製造方法(3)可進一步包含前述客體材料測定步驟。製造方法(3)較佳為包含前述主體材料測定步驟及前述客體材料測定步驟。
製造方法(3)中，前述主體材料測定步驟及前述客體材料測定步驟較佳為在製造步驟之前實施。
製造方法(3)中，主體材料準備步驟較佳為包含前述主體材料測定步驟。製造方法(3)中，客體材料準備步驟較佳為包含前述客體材料測定步驟。
<製造方法(4)>
又一其它一態樣中，發光元件用組成物之製造方法係包含下列步驟：主體材料準備步驟，係準備含稠環之芳香族化合物作為主體材料；客體材料準備步驟，係準備芳香族胺化合物作為客體材料；確定主體材料及客體材料的摻配比之確定步驟；精製步驟，係精製含稠環之芳香族化合物及芳香族胺化合物之至少一部分，以便在以上述摻配比混合主體材料及客體材料時，相對於主體材料及客體材料之總量，以主體材料所含有的矽原子及客體材料所含有的矽原子之總量會成為20質量ppm以下；及將包含含稠環之芳香族化合物之主體材料及包含芳香族胺化合物之客體材料以上述摻配比混合而得到發光元件用組成物之製造步驟(以下稱為「製造方法(4)」)。
製造方法(4)中，主體材料準備步驟所準備之含稠環之芳香族化合物、及客體材料準備步驟所準備之芳香族胺化合物之中，至少一者可混合有矽原子。亦即主體材料準備步驟可為準備混合有矽原子之含稠環之芳香族化合物之步驟，或客體材料準備步驟可為準備混合有矽原子之芳香族胺化合物之步驟。
製造方法(4)中，確定步驟中可因應發光元件之特性等而確定摻配比。確定步驟中，例如可根據使用上述主體材料及客體材料及類似材料之試驗用組成物所進行發光元件之製作結果而確定摻配比；也可根據矽原子含量超過20質量ppm之試驗用組成物所進行發光元件之製作結果而確定摻配比；也可根據混合主體材料準備步驟及客體材料準備步驟所準備的含稠環之芳香族化合物及芳香族胺化合物的試驗用組成物所進行發光元件之製作結果而確定摻配比。
製造方法(4)中，精製步驟中精製含稠環之芳香族化合物及芳香族胺化合物之至少一部分。精製方法可舉出上述<C1及CH之降低方法>所例示的方法。精製步驟可為僅精製含稠環之芳香族化合物及芳香族胺化合物中的一者之步驟，也可為精製含稠環之芳香族化合物及芳香族胺化合物兩者之步驟。
製造方法(4)中，製造步驟中，將含稠環之芳香族化合物及芳香族胺化合物以確定步驟所確定的摻配比混合。此時，因經過精製步驟，故相對於主體材料及客體材料之總量，主體材料所含有的矽原子及客體材料所含有的矽原子之總量成為20質量ppm以下。藉此可得到可抑制發光元件之初期劣化之發光元件用組成物。
製造方法(4)之製造步驟中的主體材料及客體材料之混合方法可與製造方法(1)之製造步驟中的主體材料及客體材料之混合方法相同。
製造方法(4)可進一步包含前述主體材料測定步驟。製造方法(4)可進一步包含前述客體材料測定步驟。製造方法(4)較佳為包含前述主體材料測定步驟及前述客體材料測定步驟。
製造方法(4)中，前述主體材料測定步驟及前述客體材料測定步驟較佳為在製造步驟之前實施。
製造方法(4)中，主體材料準備步驟或精製步驟較佳為包含前述主體材料測定步驟。製造方法(2)中，客體材料準備步驟或精製步驟較佳為包含前述客體材料測定步驟。
本發明之其它側面係關於發光元件之製造方法。該製造方法為發光元件之製造方法，該發光元件包含陽極、陰極、及設置於陽極及陰極之間之有機層，並包含以下步驟：藉由以上述製造方法(1)至(4)之任一項所製造的發光元件用組成物而形成有機層。
本實施形態之發光元件之製造方法中，有機層之形成方法例如可使用與上述膜之製作相同之方法而形成。
又，本實施形態之發光元件之製造方法中亦可使用上述<發光元件>之項所說明的製造方法。
又，本實施形態之發光元件之製造方法中的發光元件可舉例如上述<發光元件>之項所說明的發光元件。
(實施例)
以下藉由實施例進一步詳細說明本發明，但本發明並不限定於該等實施例。
本實施例中，化合物之發射光譜之最大波峰波長係以分光光度計(日本分光股份有限公司製FP-6500)於室溫測定。使用將化合物以約0.8×10-4質量%之濃度溶解於二甲苯之二甲苯溶液作為試料。激發光係使用波長325nm之UV光。
本實施例中，化合物所含有的矽原子之量係藉由ICP發射光譜法測定。
<化合物H1及化合物EM1>
化合物H1係根據日本特開2011-105643號公報所記載之方法而合成。
化合物EM1係根據國際公開第2011/137922號所記載之方法而合成。
Figure 108146439-A0202-12-0049-10
化合物H1之HPLC面積百分率值為99.5%以上。又，化合物H1所含有的矽原子之量(CH)為24質量ppm。
化合物EM1之HPLC面積百分率值為99.5%以上。又，化合物EM1所含有的矽原子之量(C1)為8質量ppm。
<化合物H1之精製(化合物H2之合成)>
反覆進行化合物H1之昇華精製至化合物H1所含有的矽原子之量成為檢測極限以下(0質量ppm)，藉此獲得化合物H2。又，昇華精製時，真空度為3×10-3Pa至5×10-3Pa，昇華溫度為250℃至300℃。
化合物H2之HPLC面積百分率值為99.5%以上。又，化合物H2所含有的矽原子之量(CH)為檢測極限以下(0質量ppm)。
<化合物EM1之精製(化合物EM2之合成)>
反覆進行化合物EM1之昇華精製至化合物EM1所含有的矽原子之量成為檢測極限以下(0質量ppm)，藉此獲得化合物EM2。又，昇華精製時，真空度為3×10-3Pa至5×10-3Pa，昇華溫度為250℃至300℃。
化合物EM2之HPLC面積百分率值為99.5%以上。又，化合物EM2所含有的矽原子之量(C1)為檢測極限以下(0質量ppm)。
化合物H1及H2之發射光譜之最大波峰波長為421nm。化合物EM1及EM2之發射光譜之最大波峰波長為454nm。
<實施例D1>發光元件D1之製作及評價
(陽極及電洞注入層之形成)
於玻璃基板藉由濺鍍法形成厚度45nm之ITO膜，藉此形成陽極。於該陽極上藉由旋轉塗佈法將屬於電洞注入材料之ND-3202(日產化學工業製)形成厚度35nm之膜。將積層有電洞注入層之基板在大氣環境下於加熱板上在50℃加熱3分鐘，又，在230℃加熱15分鐘，藉此形成電洞注入層。
(電洞輸送層之形成)
將高分子化合物HTL-1以0.7質量%之濃度溶解於二甲苯。使用所得的二甲苯溶液，於電洞注入層上藉由旋轉塗佈法形成厚度20nm之膜，氮氣環境下於加熱板上在180℃加熱60分鐘，藉此形成電洞輸送層。又，高分子化合物HTL-1為國際公報第2014/102543號之聚合物實施例1之高分子化合物。
(發光層之形成)
將化合物H2及化合物EM2(化合物H2/化合物EM2=90質量%/10質量%)以2質量%之濃度溶解於甲苯。使用所得的甲苯溶液，於電洞輸送層上藉由旋轉塗佈法形成厚度60nm之膜，在氮氣環境下在130℃加熱10分鐘，藉此形成發光層。
(陰極之形成)
將形成有發光層之基板於蒸鍍機內減壓至1.0×10-4Pa以下後，於發光層上蒸鍍氟化鈉約4nm作為陰極，接著於氟化鈉層上蒸鍍鋁約80nm。蒸鍍後使用玻璃基板密封，藉此製作發光元件D1。
(發光元件之評價)
於發光元件D1施加電壓藉此觀測到EL發光。以150mA/cm2之恆定電流驅動，測定亮度成為95%為止的時間(以下亦稱為「LT95」)。
<實施例D2至D6及比較例CD1>發光元件D2至D6及CD1之製作及評價
除了以表1所記載材料比使用表1所記載之材料以取代實施例D1之(發光層之形成)中的「化合物H2及化合物EM2(化合物H2/化合物EM2=90質量%/10質量%)」以外，以與實施例D1之相同方式製作發光元件D2至D6及CD1。
於發光元件D2至D6及CD1施加電壓，藉此觀測到EL發光。測定發光元件D2至D6及CD1之LT95。
實施例D1至D6及比較例CD1之結果示於表1。表示發光元件CD1之LT95為1.0時的發光元件D1至D6之LT95的相對值。
[表1]
Figure 108146439-A0202-12-0051-11
(產業上之可利用性)
根據本發明可提供可用於製造抑制初期劣化的發光元件之組成物。藉由抑制初期劣化的發光元件之製造，而具有省資源化、節能化等效果，故本發明具有產業利用性。
Figure 108146439-A0202-11-0002-1

Claims (15)

  1. 一種發光元件用組成物，係摻配有主體材料及客體材料，
    前述主體材料係包含芳香族化合物，前述芳香族化合物係具有僅由3個以上之苯環稠合而成的稠環骨架，
    前述客體材料含有芳香族胺化合物，
    相對於前述主體材料及前述客體材料之總量，前述主體材料所含有的矽原子及前述客體材料所含有的矽原子之總量為20質量ppm以下。
  2. 如申請專利範圍第1項所述之發光元件用組成物，其中前述芳香族化合物為式(FH)所示之化合物，
    Figure 108146439-A0202-13-0001-12
     式中，
    n1H表示0以上之整數，
    Ar1H表示從具有僅由3個以上之苯環稠合而成的稠環骨架之芳香族烴除去構成前述稠環骨架之碳原子所直接鍵結的氫原子n1H個以上而得的基，該基可具有取代基；該取代基存在複數個時，此等可相同或相異，亦可互相鍵結並與各自鍵結之原子一起形成環，
    R1H表示芳基或1價雜環基，該等基可具有取代基；該取代基存在複數個時，此等可相同或相異，亦可互相鍵結並與各自鍵結之原子一起形成環；R1H存在複數個時，此等可相同或相異，亦可互相鍵結並與各自鍵結之原子一起形成環。
  3. 如申請專利範圍第1或2項所述之發光元件用組成物，其中前述稠環骨架為僅由3個以上5個以下之苯環稠合而成的稠環骨架。
  4. 如申請專利範圍第3項所述之發光元件用組成物，其中前述稠環骨架為蒽骨架、菲骨架、苯并蒽骨架、苯并菲骨架或芘骨架。
  5. 如申請專利範圍第1至4項中任一項所述之發光元件用組成物，其中前述芳香族胺化合物為式(FB)所示之化合物，
    Figure 108146439-A0202-13-0002-13
     式中，
    n1B表示1以上之整數，
    Ar1B表示芳香族烴基或芳香族雜環基，該等基可具有取代基；該取代基存在複數個時，此等可相同或相異，亦可互相鍵結並與各自鍵結之原子一起形成環，
    R1B表示胺基或取代胺基，該等基可具有取代基；該取代基存在複數個時，此等可相同或相異，亦可互相鍵結並與各自鍵結之原子一起形成環；R1B存在複數個時，此等可相同或相異，亦可互相鍵結並與各自鍵結之原子一起形成環。
  6. 如申請專利範圍第1至5項中任一項所述之發光元件用組成物，其更含有選自由電洞輸送材料、電洞注入材料、電子輸送材料、電子注入材料、發光材料、抗氧化劑及溶劑所組成群組中之至少1種。
  7. 一種發光元件，係具有陽極、陰極、及設置於前述陽極及前述陰極之間之有機層，
    前述有機層為含有如申請專利範圍第1至6項中任一項所述之發光元件用組成物的層。
  8. 一種發光元件用組成物之製造方法，前述發光元件用組成物係摻配有主體材料及客體材料者，前述製造方法包含下列步驟：
    主體材料準備步驟，係準備包含芳香族化合物之主體材料，前述芳香族化合物係具有僅由3個以上之苯環稠合而成的稠環骨架；
    客體材料準備步驟，係準備包含芳香族胺化合物之客體材料；及
    將前述主體材料及前述客體材料以前述主體材料所含有的矽原子及前述客體材料所含有的矽原子之總量成為20質量ppm以下之摻配比混合而得到發光元件用組成物之製造步驟。
  9. 如申請專利範圍第8項所述之製造方法，其中前述客體材料準備步驟係包含下列步驟：
    準備混合有矽原子之前述芳香族胺化合物之準備步驟(B-1)；及
    精製在前述步驟(B-1)所準備之前述芳香族胺化合物之至少一部分，而去除前述矽原子之至少一部分之步驟(B-2)。
  10. 如申請專利範圍第8或9項所述之製造方法，其中前述主體材料準備步驟係包含下列步驟：
    準備混合有矽原子之前述芳香族化合物之步驟(A-1)；及
    精製在前述步驟(A-1)所準備之前述芳香族化合物之至少一部分，而去除前述矽原子之至少一部分之步驟(A-2)。
  11. 一種發光元件用組成物之製造方法，前述發光元件用組成物係摻配有主體材料及客體材料者，前述製造方法包含下列步驟：
    主體材料準備步驟，係準備包含芳香族化合物之主體材料，前述芳香族化合物具有僅由3個以上之苯環稠合而成的稠環骨架；
    確定客體材料相對於前述主體材料之摻配比之確定步驟；
    客體材料準備步驟，係準備客體材料，前述客體材料含有芳香族胺化合物，且前述客體材料以前述摻配比與前述主體材料混合時，相對於前述主體材料及前述客體材料之總量，前述主體材料所含有的矽原子及前述客體材料所含有的矽原子之總量會成為20質量ppm以下；及
    將前述主體材料及前述客體材料以前述摻配比混合而得到發光元件用組成物之製造步驟。
  12. 一種發光元件用組成物之製造方法，前述發光元件用組成物係摻配有主體材料及客體材料者，前述製造方法包含下列步驟：
    客體材料準備步驟，係準備包含芳香族胺化合物之客體材料；及
    確定主體材料相對於前述客體材料之摻配比之確定步驟；
    主體材料準備步驟，係準備主體材料，前述主體材料係包含芳香族化合物，前述芳香族化合物係具有僅由3個以上之苯環稠合而成的稠環骨架，且前述主體材料以前述摻配比與前述客體材料混合時，相對於前述主體材料及前述客體材料之總量，前述主體材料所含有的矽原子及前述客體材料所含有的矽原子之總量會成為20質量ppm以下；及
    將前述客體材料及前述主體材料以前述摻配比混合而得到發光元件用組成物之製造步驟。
  13. 一種發光元件用組成物之製造方法，前述發光元件用組成物係摻配有主體材料及客體材料者，前述製造方法包含下列步驟：
    主體材料準備步驟，係準備芳香族化合物作為主體材料，前述芳香族化合物係具有僅由3個以上之苯環稠合而成的稠環骨架；
    客體材料準備步驟，係準備芳香族胺化合物作為客體材料；
    確定前述主體材料及前述客體材料的摻配比之確定步驟；
    精製步驟，係精製前述芳香族化合物及前述芳香族胺化合物之至少一部分，以便在以前述摻配比將前述主體材料及前述客體材料混合時，相對於前述主體材料及前述客體材料之總量，前述主體材料所含有的矽原子及前述客體材料所含有的矽原子之總量會成為20質量ppm以下；及
    將包含前述芳香族化合物之前述主體材料及包含前述芳香族胺化合物之前述客體材料以前述摻配比混合而得到發光元件用組成物之製造步驟。
  14. 如申請專利範圍第8至13項中任一項所述之製造方法，其更包含下列步驟：
    測定前述芳香族化合物所含有的矽原子含量之主體材料測定步驟；及
    測定前述芳香族胺化合物所含有的矽原子含量之客體材料測定步驟。
  15. 一種發光元件之製造方法，前述發光元件係具有陽極、陰極、及設置於前述陽極及前述陰極之間之有機層，前述製造方法包含如下步驟：
    藉由以如申請專利範圍第8至14項中任一項所述之製造方法製造之發光元件用組成物而形成前述有機層。
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