TW202016018A - 矽微粒子製造裝置 - Google Patents
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Abstract
本發明提供一種可均勻地將矽原料氣體預熱,且安定地生成矽微粒子的矽微粒子製造裝置。
本發明之矽微粒子製造裝置,係於縱型筒狀反應器中,在位於前述縱型筒狀反應器的預熱區的主體部空間內,存在有例如具有軸部與突起部之氣流攪拌構件。該縱型筒狀反應器具有下列構成:於一端具有原料氣體導入口,該原料氣體導入口係供給含有三氯矽烷作為矽源(Si源)之矽原料氣體;於主體部具有預熱區以及反應區,該預熱區具備用以將主體部的內壁加熱至前述矽原料氣體的預熱溫度之預熱機構,該反應區係沿續前述預熱區,且具備將主體部的內壁加熱至矽原料的分解溫度以上的溫度之加熱機構;以及於另一端具有微粒子導出口,該微粒子導出口係排出經由上述加熱機構熱分解生成之含有矽微粒子的氣體。
Description
本發明有關於加熱矽原料氣體並使其反應,用以得到矽微粒子的矽微粒子製造裝置。
目前,以鋰離子二次電池的電極材料(負極材料)為例,已提出將矽使用在各種的用途或其使用。
以往,鋰離子二次電池的負極材料一般係使用石墨、黑鉛等碳系材料,但其理論電容量低至372mAh/g(將碳鋰化至LiC6時),而希望有更高的電容量的負極材料。與碳系材料相比矽,矽的每單位質量的鋰的儲藏量大,理論電容量為非常高之3,579mAh/g(將矽鋰化至Li15Si4時)之高電容量,已被討論作為次世代的負極材料。
使用矽作為鋰離子二次電池的負極材料時的問題,可舉出:矽與鋰形成合金並儲藏鋰之際的體積膨脹大,且因為充放電導致反履膨脹收縮造成內部蓄積應變能量,使矽粉化斷裂,並產生空隙,使導電性與離子傳導性喪失而使得負極的充電電容量減低。
對於此課題,吾人已知道,若將矽微粒子化,則在膨脹收縮之際會變得難以斷裂,可提高耐久性。因此,已開始探討各種具有未達1μm的粒徑之矽微粒子的製造方法。
例如,已提案有從藉由感應耦合電漿(ICP)線圈形成有電漿區域之縱型筒狀反應器的上半部供給經氬氣稀釋之單矽烷(SiH4)氣體與氫氣氣體並導入上述電漿區域,藉此使單矽烷與氫氣氣體反應,得到矽微粒子的方法(參照專利文獻1)。
然而,使用電漿法的方法的成本高,不適合於大量生產,所以要求有可大量生產且在工業上的可實施性高的矽微粒子的製造技術。
[專利文獻1]日本特開2010-184854號公報
矽原料氣體所含之三氯矽烷的分解係藉由在約600℃至約1000℃的溫度範圍加熱,主要以如下進行:
4SiHCl3←→Si+3SiCl4+2H2
通常在將矽原料氣體熱分解之際係使用如第4圖所示的縱型筒狀反應器40。在這種縱型筒狀反應器40的周圍配置有加熱器70,並且以提高反應效率為目的,隨著高度將縱型筒狀反應器40的溫度設定為不同。例
如,第4圖中,縱型筒狀反應器40被區分為將矽原料氣體的氣體流預熱的預熱區A,以及使經預熱的矽原料氣體進一步在高溫熱分解反應的反應區B的各個區域。
然而,於上述之縱型筒狀反應器40中,在預熱區為了要將溫度低的矽原料氣體加熱,如第5圖所示,會有熱未傳遞至氣體流的中心部,而使中心部的矽原料氣體未被充分加熱的問題。
若這種預熱不均勻,則會因矽原料氣體的熱分解反應導致矽微粒子的生成變得不均勻,導致反應率減低,或所得的矽微粒子的粒徑容易產生極大的變異。此外,雖然為了要將矽原料氣體充分預熱需要將預熱區A加熱至高溫,但結果會使在預熱區A或反應區B的上半部,縱型筒狀反應器的內壁溫度變得明顯比矽原料氣體的熱分解溫度還高溫,不僅在預熱區A與反應區B的上半部中,矽會析出至縱型筒狀反應器的內壁並堵塞反應器外,還會有矽微粒子的產率減少等問題。
因此,本發明之目的在於提供可防止矽於反應器的內壁析出,同時有效率地進行矽原料氣體的預熱,持續地安定地生成矽微粒子的矽微粒子製造裝置。
在此,本案發明人們為了解決上述課題而積極研究的結果,為了解決不均勻的預熱,發現藉由攪拌縱型筒狀反應器內的氣流,使矽原料氣體的溫度分布均勻,可以抑制矽在反應區外析出以及縱型筒狀反應器的閉塞,遂而完成本發明。
本發明包含下述之事項。
〔1〕一種矽微粒子製造裝置,係於下述縱型筒狀反應器中,在位於前述縱型筒狀反應器的預熱區的主體部空間內,存在有氣流攪拌構件者,
該縱型筒狀反應器具有下列構成:
於一端具有原料氣體導入口,該原料氣體導入口係供給含有三氯矽烷作為矽源(Si源)之矽原料氣體;
於主體部具有預熱區以及反應區,該預熱區具備用以將主體部的內壁加熱至前述矽原料氣體的預熱溫度之預熱機構,該反應區係沿續前述預熱區,且具備將主體部的內壁加熱至矽原料的分解溫度以上的溫度之加熱機構,以及
於另一端具有微粒子導出口,該微粒子導出口係排出經由上述加熱機構熱分解生成之含有矽微粒子的氣體。
〔2〕如〔1〕所述之矽微粒子製造裝置,其中,前述氣流攪拌構件具備:屬於棒狀的構件之軸心部,以及向前述軸心部之外徑方向突出成環狀,且沿著前述氣流攪拌構件的軸方向設置之複數個外徑突出部。
〔3〕如〔1〕或〔2〕所述之矽微粒子製造裝置,其中,前述氣流攪拌構件在內部具備加熱器。
依據本發明的矽微粒子製造裝置,由於可以將矽原料氣體均勻地預熱,故可安定地製造同品質的矽微粒子。
2‧‧‧矽微粒子製造裝置
3‧‧‧原料氣體導入口
4‧‧‧縱型筒狀反應器
4a‧‧‧內徑突出部
5‧‧‧微粒子導出口
6‧‧‧氣流攪拌構件
6a‧‧‧軸心部
6b‧‧‧外徑突出部
7a‧‧‧預熱機構
7b‧‧‧加熱機構
9‧‧‧餘隙
11‧‧‧環狀空間
40‧‧‧縱型筒狀反應器
70‧‧‧加熱器
A‧‧‧預熱區
B‧‧‧反應區
X‧‧‧設置外徑突出部6b的間隔
Y‧‧‧縱型筒狀反應器4的內徑與氣流攪拌構件的軸心部6a之外徑之差
第1圖為顯示實施方式之矽微粒子製造裝置的概要之剖面圖。
第2圖為實施方式之插入於縱型筒狀反應器的預熱區之氣流攪拌構件的放大圖。
第3圖為於實施方式之矽微粒子製造裝置中,使內徑突出部從預熱區的內壁突出時的放大圖。
第4圖為顯示以往的矽微粒子製造裝置之概要的剖面圖。
第5圖為說明以往的矽微粒子製造裝置之流入縱型筒狀反應器的預熱區的流體之熱分布之圖。
以下,參照圖式說明本發明的實施方式之矽微粒子製造裝置。該矽微粒子製造裝置係使用於將矽原料氣體加熱使其熱分解而生成矽微粒子之微粒子生成裝置。
第1圖係顯示矽微粒子製造裝置的概要之剖面圖。如第1圖所示,矽微粒子製造裝置2具備縱型筒狀反應器4,該縱型筒狀反應器4具有下列構成:於一端具有原料氣體導入口3,該原料氣體導入口3係供給含有三氯矽烷作為矽源(Si源)之矽原料氣體;於主體部具有預熱區A以及反應區B,該預熱區A具備用以將主體部的內壁加熱至前述矽原料氣體的預熱溫度之預熱機構7a,該反應區B係沿續前述預熱區A,且具備將主體部的內壁加熱至矽原料的分解溫度以上的溫度之加熱機構7b;以及於另一端具有微粒子導出口5,該微粒子導出口5係排出經由上述加熱機構7b熱分解生成之含有矽微粒子的氣體。
於縱型筒狀反應器4的外圍配置有相當於預熱機構7a與加熱機構7b的複數個加熱器。加熱器的數量無特別限制。縱型筒狀反應器4係被分成指定的區域來加熱,並且以提高矽微粒子的製造效率的方式調整反應器主體部的溫度。
此外,縱型筒狀反應器4係設置成縱型,從一端之上方的原料氣體導入口3向下方流通矽原料氣體,在反應器內使矽原料氣體生成矽微粒子後,從下方的微粒子導出口5回收。
另外,本發明的矽微粒子製造裝置可視需要在反應區B之下方設置將因熱分解而得之矽微粒子冷卻之冷卻區。預熱區A為藉由預熱機構7a加熱的區域,可因應矽原料氣體適宜地選擇預熱溫度。
本發明係在Si源中使用以三氯矽烷作為主成分之氣體以作為矽原料氣體。使三氯矽烷熱分解而製造矽時,在縱型筒狀反應器4內係進行式(1)所表示之分解反應,而生成矽(Si)。
4SiHCl3→3SiCl4+Si+2H2 (1)
600至1000℃的熱分解係如下述般,使三氯矽烷熱分解,生成屬於中間生成物之SiClx(x約為0.3)作為矽微粒子前驅物。此種熱分解的代表性反應係表示於下述式(2)。
SiHCl3→(1-n)SiCl4+nSiClx+(1/2)H2 (2)
另外,於上述任一的反應之中,副產物中除了四氯化矽外,亦包括二氯矽烷、氯化氫,甚至是六氯二矽烷、五氯二矽烷、四氯二矽烷、三氯二矽烷等氯化二矽烷所代表之聚氯矽烷。
因此,本發明的矽微粒子製造裝置2所製造之矽微粒子亦會因加熱溫度而包含矽微粒子前驅物。
除了三氯矽烷以外,矽原料氣體中亦可含有二氯矽烷、四氯化矽等,也可與Si源一同裝入氮或氬氣等本質上對上述反應為惰性的氣體作為伴隨氣體。為主要Si源之三氯矽烷的沸點高達約32℃,且容易液化,故藉由混合伴隨氣體,可保持為氣體狀態,容易地定量供給。另外,上述伴隨氣體並非必要,有時亦可藉由適當地控制Si源的氣化條件以及氣體配管的加溫而不使用伴隨氣體。
本發明為了將矽原料氣體均勻地加熱,在位於前述縱型筒狀反應器4的預熱區A的主體部空間內,具備氣流攪拌手段。
氣流攪拌手段只要可攪拌在縱型筒狀反應器4內的氣流即無特別限制,但例如如第2圖所示,在預熱區A裝入具有軸部與突起部之氣流攪拌構件6。
第2圖係設置於位於縱型筒狀反應器4的預熱區A之主體部空間內的氣流攪拌構件6之放大圖。如第2圖所示,氣流攪拌構件6代表性的構造為:沿著高度方向(軸方向)具備複數個由圓柱狀的棒狀構件所構成的軸心部6a,以及從軸心部6a的外周壁向外徑方向突出,且沿著氣流攪拌構件6的軸方向設置之複數個圓環狀之外徑突出部6b。
外徑突出部6b的剖面形狀可為矩形亦可為梯形,為梯形時,上底不論為較長或為較短均可。此外,藉由在外徑突出部的上表面、下表面設置旋渦狀的溝或凹凸,或於側周部設置螺旋狀的溝,攪亂氣體的流動或引起旋回流,會更佳。複數個設置的外徑突出部6b可為相同形
狀,但亦可設置有複數個不同形狀者。由於該外徑突出部6b係以指定的間隔配置,故在外徑突出部6b彼此間,形成有由軸心部6a與外徑突出部6b的下表面以及上表包圍的圓環狀的環狀空間11。此外,外徑突出部6b的側周部與縱型筒狀反應器4內壁之間隙為餘隙(clearance)9。餘隙9的代表直徑相當於縱型筒狀反應器4的內徑與外徑突出部6b之外徑之差。
相對於縱型筒狀反應器4的內徑與氣流攪拌構件的軸心部6a之外徑之差(為第2圖中的Y的2倍,亦即2Y),設置外徑突出部6b的間隔(第2圖中的X)為0.1至10.0倍,較佳為0.3至3.0倍的範圍為佳。
另外,前述間隔X係相當於以外徑突出部6b的厚度為1/2之點為基準,直到其正上或正下方的外徑突出部6b的厚度為1/2的點為止的距離,但亦可為近似於從外徑突出部6b之上表面直到其正上或正下方的外徑突出部6b的上表面為止之距離。此外,隨著外徑突出部6b的厚度的不同,前述間隔X亦可近似於從外徑突出部6b的上表面直到正上方之外徑突出部6b的下表面為止的距離,或從外徑突出部6b的下表面直到其正下方之外徑突出部6b的上表面為止之距離。
間隔X可為所有的外徑突出部6b均為固定,亦可將前述範圍不同的間隔組合。此時,只要平均間隔滿足前述關係即可。此外,前述差2Y不一定要為一致,可隨著設置外徑突出部6b之間隔X而變動。
藉由以指定的間隔X設置外徑突出部6b,通過餘隙9的矽原料氣體之一部分會產生朝向軸心部6a的流動。藉此,於環狀空間11內矽原料氣體受到攪拌,可以均勻地將矽原料氣體預熱。外徑突出部6b的間隔X若狹窄,則矽原料氣體變得僅能通過餘隙9,如此,會有矽原料氣體未充分
預熱便通過,或無法環狀空間11攪拌矽原料氣體之情形。間隔X過寬的話,則朝向環狀空間11的流動變緩慢,矽原料氣體的攪拌效果降低,結果上,通過餘隙9的矽原料氣體與流動未有太大變化,攪拌效果降低。因此,期望考量縱型筒狀反應器4的內徑與外徑突出部6b的大小等來調整間隔X。
首先,流入縱型筒狀反應器4內的矽原料氣體係在預熱區A受到預熱。流入縱型筒狀反應器4內的矽原料氣體的氣體流被送入至氣流攪拌構件6與縱型筒狀反應器4之內壁面之間的餘隙9。餘隙9的寬能夠適宜設定成不會過度妨礙矽原料氣體的流通,且使得矽原料氣體的流動成為亂流。另外,氣流攪拌構件6的下端部可位在比預熱區A的下端更靠下方的反應區B。預熱區A係在比矽原料氣體的反應溫度低5至50℃左右的低溫預熱,更具體而言為400℃至800℃左右預熱,但可因應矽原料氣體的組成或反應器內的反應溫度,適宜選擇其溫度。
從原料氣體導入口3送入的矽原料氣體的氣體流之一部分係直接沿著縱型筒狀反應器4的內壁面通過餘隙9,其他部分則與外徑突出部6b碰撞並分流而向上方折返,此外,通過餘隙9之際成為朝向軸心部的流動。這些一部分的矽原料氣體係在環狀空間11產生亂流的情況下與通過餘隙9的氣體匯合。依據此實施方式之矽微粒子製造裝置2,藉由在容易使矽原料氣體低溫化的縱型筒狀反應器4的預熱區A的中心部設置作為氣流攪拌手段的氣流攪拌構件6,可使得矽原料氣體均勻且預熱至目標溫度,而可消除矽原料氣體溫度在指定反應區B的不均勻度,故可有效率地生成矽微粒子。
另外,於上述之實施方式中,如第3圖所示,可在軸方向具備複數個從縱型筒狀反應器4的預熱區A的內壁向內徑方向突出的環狀的內徑突出部4a。此時,外徑突出部6b的軸方向的位置與內徑突出部4a的軸方向的位置係設為不重複。亦即,於軸方向中,使外徑突出部6b與內徑突出部4a以交互的方式配置。此時,由於會通過更複雜的路徑,故可更均勻地將矽原料氣體預熱。
此外,於上述之實施方式中,氣流攪拌構件6內亦可具備加熱器。藉此,可從縱型筒狀反應器4的中心部加熱矽原料氣體,故可進一步將矽原料氣體均勻地預熱。
通過餘隙9之氣體流,亦即在預熱區A預熱的氣體流,在反應區B被熱分解成為矽微粒子,從縱型筒狀反應器4的微粒子導出口5導出。
反應區B的溫度比預熱區A設為更高,但通常採用容易形成矽微粒子的600至1000℃的反應條件,主要生成矽微粒子或其前驅物。所得的矽微粒子依必要冷卻,並藉由未圖示之旋風集塵(cyclone)、袋式集塵、電氣集塵等已知的粉體捕集手段捕集。
此外,縱型筒狀反應器4中,設置冷卻區,且為了捕集矽微粒子,可階段性地冷卻至700至200℃左右。冷卻區只要調整至比反應區B低的溫度即可,並無特別限制,例如可設置以比反應區低的經段階性調整之加熱器等。
經捕集之矽微粒子係裝入脫氯反應容器,且可視需要進一步加熱至750至1200℃的溫度以進行脫氯處理。脫氯處理係在不包含三氯矽烷、四氯化矽(但不包含因脫氯反應生成之四氯化矽)、氧、水的非活性氣體的
流通下、或減壓下、真空釋氣下進行。藉此,除去矽微粒子前驅物中的氯或附著於矽微粒子的矽原料氣體以及副產物氣體之殘留物,製造不容易被氧化的矽微粒子。
實施例1
使用第1圖所示態樣的反應裝置,進行矽微粒子的製造。
縱型筒狀反應器4的內徑為30mm,長度為1000mm,並於從上半部起算離250mm處設置由碳加熱器形成的預熱機構7a而形成預熱區A,且沿續預熱區A達750mm的長度,設置由碳加熱器形成的加熱機構7b而形成反應區B。
此外,上述預熱區A中收容有氣流攪拌構件6,該氣流攪拌構件6係在外徑16mm的軸心部6a設置有12片外徑28mm、厚度5mm之外徑突出部6b。藉此,外徑突出部6b的間隔X相對於縱型筒狀反應器4的內徑與氣流攪拌構件的軸心部6a之外徑的差2Y成為1.5倍。此外,餘隙9的寬為1mm。
從原料氣體導入口3以15Nl/min供給三氯矽烷80mol%、氮20mol%的矽原料氣體,將預熱區A的內壁溫度調整為700℃,將反應區B的內壁溫度調整為740℃而進行反應。
從微粒子導出口5排出之反應釋氣體的組成算出之原料反應率,以及將與反應釋氣體一同排出之矽微粒子捕集後從其SEM影像測定得到之最大一次粒徑與最小一次粒徑之結果係顯示於表1。
比較例1
於實施例1中,除了未設置氣流攪拌構件以外,使用具有相同構造的反應裝置,以與實施例1相同之矽原料氣體組成以及氣體流通量製造矽微粒子。
從微粒子導出口5排出之反應釋氣體的組成算出之原料反應率,以及將與反應釋氣體一同排出之矽微粒子捕集後從其SEM影像測定得到之最大一次粒徑與最小一次粒徑之結果係顯示於表1。
在未設置氣流攪拌構件時,矽原料氣體的反應率低,所得之矽微粒子的量亦非常少。此外,由SEM觀察,雖然有看到大粒子與小粒子混合存在的狀況,但依據本實施例的話,則會得到原料反應率高,粒徑一致的矽微粒子。
2‧‧‧矽微粒子製造裝置
3‧‧‧原料氣體導入口
4‧‧‧縱型筒狀反應器
6‧‧‧氣流攪拌構件
7a‧‧‧預熱機構
7b‧‧‧加熱機構
A‧‧‧預熱區
B‧‧‧反應區
Claims (3)
- 一種矽微粒子製造裝置,係於下述縱型筒狀反應器中,在位於前述縱型筒狀反應器的預熱區的主體部空間內,存在有氣流攪拌構件者,該縱型筒狀反應器具有下列構成:於一端具有原料氣體導入口,該原料氣體導入口係供給含有三氯矽烷作為矽源(Si源)之矽原料氣體;於主體部具有預熱區以及反應區,該預熱區具備用以將主體部的內壁加熱至前述矽原料氣體的預熱溫度之預熱機構,該反應區係沿續前述預熱區,且具備將主體部的內壁加熱至矽原料的分解溫度以上的溫度之加熱機構;以及於另一端具有微粒子導出口,該微粒子導出口係排出經由上述加熱機構熱分解生成之含有矽微粒子的氣體。
- 如申請專利範圍第1項所述之矽微粒子製造裝置,其中,前述氣流攪拌構件具備:屬於棒狀的構件之軸心部,以及向前述軸心部之外徑方向突出成環狀,且沿著前述氣流攪拌構件的軸方向設置之複數個外徑突出部。
- 如申請專利範圍第1項或2所述之矽微粒子製造裝置,其中,前述氣流攪拌構件在內部具備加熱器。
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