TW201940156A - 粉末狀增黏劑、及其製造方法 - Google Patents

Abstract

本發明提供一種處理性優異，且對於液狀油的溶解性優異之粉末狀增黏劑。

本發明之粉末狀增黏劑含有下述式(1)(式中，R為相同或相異，表示碳數5~22之分支鏈狀飽和脂肪族烴基、或碳數5~22之直鏈狀不飽和脂肪族烴基)所示之化合物、與熔點為30℃以上的油劑。相對於式(1)所示之化合物100重量份，熔點為30℃以上之油劑的含量例如為10~100重量份。

Description

粉末狀增黏劑、及其製造方法

本發明係有關處理性優異，且對於液狀油的溶解性優異之粉末狀增黏劑及其製造方法、以及包含前述粉末狀增黏劑之組成物。本申請案係主張2018年3月20日在日本申請之特願2018-052010號之優先權，其內容在此引用。

卸妝品(cleansing)等化妝品中，係存在有一種調配大量液狀油之類型(亦即油性類型)。油性類型容易與化妝污垢等油性污垢成分相容，並且可藉由在與污垢成分相容後進行擦拭，而乾淨地去除污垢成分。亦即，洗淨力優異。然而，由於液狀油在室溫中的黏性低，因此含大量的該液狀油之油性類型的化妝品在用手沾取時會有容易在指間滴落的問題。

專利文獻1中記載一種對液狀油賦予黏性之焦蜜石酸四醯胺型增黏劑。然而，由於焦蜜石酸四醯胺型增黏劑具有黏附性，因而凝聚形成塊狀物。因此會有難以處理、以及對於液狀油的溶解速度緩慢之問題。

先前技術文獻 專利文獻

專利文獻1 國際公開第2015/083740號

因此，本發明之目的係提供一種處理性優異，且對於液狀油的溶解性優異之粉末狀增黏劑。

本發明之其它目的係提供一種前述粉末狀增黏劑之製造方法。

本發明之其它目的係提供一種包含以前述粉末狀增黏劑增黏之液狀油的組成物。

本發明者等為了解決上述課題，專心致志進行檢討之結果，發現藉由將焦蜜石酸四醯胺型增黏劑與脂肪酸、蠟等進行混練，可防止焦蜜石酸四醯胺型增黏劑的凝聚而予以粉末化，可使經粉末化之增黏劑輕易地在液狀油中溶解，進而發揮將液狀油予以增黏之效果。本發明係根據該等見解而完成者。

亦即，本發明提供一種粉末狀增黏劑，其含有下述式(1)所示之化合物、與熔點為30℃以上之油劑，

(式中，R為相同或相異，表示碳數5~22之分支鏈狀飽和脂肪族烴基、或碳數5~22之直鏈狀不飽和脂肪族烴基)。

本發明又提供一種前述粉末狀增黏劑，其中相對於式(1)所示之化合物100重量份，熔點為30℃以上之油劑的含量為10~100重量份。

本發明又提供一種前述粉末狀增黏劑，其中熔點為30℃以上之油劑係選自脂肪酸、脂肪酸酯以及烴中之至少1種。

本發明又提供一種粉末狀增黏劑之製造方法，其係將下述式(1)所示之化合物、與熔點為30℃以上之油劑進行粉碎混合，得到前述粉末狀增黏劑，

(式中，R為相同或相異，表示碳數5~22之分支鏈狀飽和脂肪族烴基、或碳數5~22之直鏈狀不飽和脂肪族烴基)。

本發明又提供一種化妝品用組成物，其包含前述粉末狀增黏劑、以及熔點小於15℃之油劑。

本發明又提供一種化妝品，其包含前述化妝品用組成物。

含有上述式(1)所示之化合物的本發明之粉末狀增黏劑，由於其為乾爽之粉末狀而容易處理，且對於油劑的溶解性優異。而且，安全性優異。更且，本發明之粉末狀增黏劑係在無損上述式(1)所示之化合物本身所具有的增黏性下具有該增黏性，而增黏性優異。而且，當其溶解於油劑中時，粉末狀增黏劑中所含的上述式(1)所示之化合物形成反向繩索狀膠束構造，將油劑予以增黏。因此，可對油劑賦予黏彈性，可得到具有黏彈 性之組成物。而且，藉由選擇油劑，可得到透明且具有黏彈性之組成物。

由於以本發明之粉末狀增黏劑增黏之油劑具有適當的黏性，故以手沾取時並不會從指間滴落，處理性優異。而且，不會有沾黏感。

更且，由上述式(1)所示之化合物所形成的反向繩索狀膠束構造不會被外界因子(例如：熱、pH等)所破壞，故以本發明之粉末狀增黏劑增黏之油劑可經時穩定地維持黏度，保存穩定性優異。

因此，本發明之粉末狀增黏劑可合適地作為化妝品用油劑之增黏劑使用。而且，包含以本發明之粉末狀增黏劑增黏的油劑之化妝品用組成物可合適地作為化妝品之原料使用。

發明之最佳實施形態 [粉末狀增黏劑]

本發明之粉末狀增黏劑係含有式(1)所示之化合物、與熔點為30℃以上之油劑(此後，亦有稱為「固體油」之情形)。

另外，本發明之粉末狀增黏劑在室溫(0~30℃之範圍的至少1點)中為粉末狀(或呈現固體)。

在將上述式(1)所示之化合物予以粉末化之效果優異之觀點上，相對於式(1)所示之化合物100重量份，固體油之含量(含有2種以上時為其總量)例如為10~100重量份左右者係較佳，在將上述式(1)所示之化合物予以粉末化之效果優異，同時抑制所得粉末狀增黏劑之再凝聚之效果優異之觀點上，以20~100重量份為更佳，以30~100重量份為特佳。

本發明之粉末狀增黏劑除了式(1)所示之化合物與固體油之外，可另含有其它成分，而粉末狀增黏劑總量中所佔的式(1)所示之化合物與固體油之合計含量例如為70重量%以上，以80重量%以上為佳，以90重量%以上為特佳，以95重量%以上為最佳。而且，上限為100重量%。

本發明之粉末狀增黏劑，係固體油吸附在式(1)所示之化合物的表面，藉由式(1)所示之化合物以固體油所包覆，而抑制式(1)所示之化合物的凝聚性，可穩定地維持式(1)所示之化合物的高分散狀態。因此，式(1)所示之化合物可經時穩定地維持粉末狀態，對於後述熔點小於15℃之油劑(本說明書中亦有稱為「液狀油」之情形)的溶解性優異。

式(1)所示之化合物本身雖為具有黏附性者，由於本發明之粉末狀增黏劑具有式(1)所示之化合物的表面以固體油所包覆之構成而不具有黏附性，其為乾爽觸感的粉末，處理性優異。前述粉末狀增黏劑之粒徑(中值粒徑)例如為0.1~5mm。另外，導電性粒子之粒徑(中值粒徑)可藉由雷射繞射/散射方法測定。

本發明之粉末狀增黏劑係在後述液狀油之增黏性優異，液狀油之黏度超出1倍且在600倍以下之範圍內時，可增加黏度。

(式(1)所示之化合物)

本發明之粉末狀增黏劑係含有下述式(1)所示之化合物。下述式(1)所示之化合物具有增加後述液狀油之黏度，賦予稠度之效果。

(式中，R為相同或相異，表示碳數5~22之分支鏈狀飽和脂肪族烴基、或碳數5~22之直鏈狀不飽和脂肪族烴基)

R中之碳數5~22之分支鏈狀飽和脂肪族烴基方面，可列舉例如：甲基庚基、二甲基己基、乙基己基、三甲基戊基、乙基甲基戊基、丙基戊基、四甲基丁基、乙基二甲基丁基、二乙基丁基、甲基辛基、二甲基庚基、三甲基己基、四甲基戊基、五甲基丁基、乙基庚基、乙基甲基己基、乙基二甲基戊基、己基壬基、庚基癸基、二甲基十五烷基、六甲基十一烷基、二甲基十七烷基等分支鏈狀烷基。本發明中，其中在增黏性優異之觀點上，以碳數5~15之分支鏈烷基為佳，以碳數5~10之分支鏈狀烷基為特佳。

R中之碳數5~22之直鏈狀不飽和脂肪族烴基方面，可列舉例如：亞油基、油基、二十二碳烯基等直鏈狀烯基。其中在增黏性優異之觀點上，以碳數10~22之直鏈烯基為佳，以碳數15~22之直鏈狀烯基為特佳。

式(1)中之4個R可為相同或相異，而其中，就後述液狀油之溶解性及增黏性優異，且依據液狀油可維持透明性並增黏之觀點上，較佳係R為2種相異之基(R¹、R²)的化合物，尤佳者係R為2種相異之基(R¹、R²)，前述基的一者為碳數5~22之分支鏈狀飽和脂肪族烴基，且另一者為碳數5~22之直鏈狀不飽和脂肪族烴基的化合物。

因此，式(1)所示之化合物方面，係以下述式(1-1)~(1-4)所示之化合物為佳，以下述式(1-1)或(1-2)所示之化合物為特佳，尤以下述式(1-1)所示之化合物為佳。下述式中，R¹表示上述碳數5~22之分支鏈狀飽和脂肪族烴基，R²表示上述碳數5~22之直鏈狀不飽和脂肪族烴基。

前述式(1-1)所示之化合物可例如藉由下述方法等而製造，該等方法係在1,2,4,5-苯四羧酸-1,2：4,5-二酐中使胺(1)(R¹-NH₂、或R²-NH₂)與其反應，得到醯胺酸，在所得醯胺酸中使用縮合劑使其與胺(2)(胺(1)為R¹-NH₂時，胺(2)為R²-NH₂、胺(1)為R²-NH₂時，胺(2)為R¹-NH₂)縮合者。前述縮合劑係可使用例如碳二亞胺或其鹽等。

胺(R¹-NH₂；R¹與上述相同)方面，可列舉例如：2-乙基己基胺等碳數5~22之具有分支鏈狀飽和脂肪族烴基之胺。

胺(R²-NH₂；R²與上述相同)方面，可列舉例如：油胺、二十二碳烯基胺等碳數5~22之具有直鏈狀不飽和脂肪族烴基之胺。

胺(1)之使用量方面，相對於1,2,4,5-苯四羧酸-1,2：4,5-二酐1莫耳，係例如為2~4莫耳左右，以2~3莫耳為佳。而且，胺(2)之使用量方面，相對於1,2,4,5-苯四羧酸-1,2：4,5-二酐1莫耳，係例如為2~4莫耳左右，以2~3莫耳為佳。

前述碳二亞胺方面，可列舉例如：下述式(3)所示之化合物。

R’-N=C=N-R” (3)

上述式(3)中，R’、R”方面，可列舉例如：可具有含雜原子之取代基的碳數3~8之直鏈狀或分支鏈狀之烷基、以及3~8員之環烷基等。R’、R”可為相同或相異。而且，R’與R”可互相鍵結並與(-N=C=N-)基一起形成環。

前述碳數3~8之直鏈狀或分支鏈狀之烷基方面，可列舉例如：丙基、異丙基、丁基、異丁基、二級丁基、三級丁基、戊基、異戊基、二級戊基、三級戊基、己基、異己基、二級己基、三級己基等。

前述3~8員之環烷基方面，可列舉例如：環丙基、環丁基、環戊基、環己基、環辛基等。

前述含雜原子之取代基方面，可列舉：胺基、二甲基胺基等二(C_1-3)烷基胺基等含氮原子之取代基。

碳二亞胺方面，可列舉例如：二異丙基碳二亞胺、二環己基碳二亞胺、N-(3-二甲基胺基丙基)-N’-乙基碳二亞胺等。而且，碳二亞胺之鹽方面，可列舉例如：鹽酸鹽(具體上為N-(3-二甲基胺基丙基)-N’-乙基碳二亞胺鹽酸鹽)等。該等可單獨使用1種，或者將2種以上組合使用。

縮合劑(例如：碳二亞胺或其鹽)之使用量方面，相對於1,2,4,5-苯四羧酸-1,2：4,5-二酐1莫耳，例如為2~6莫耳左右，以2~4莫耳為佳。

上述反應係以在溶媒之存在下進行者為佳。溶媒方面，係以使用1種或2種以上之醯胺酸溶解性優異的質子接受性溶媒(例如：吡啶、三乙胺、三丁胺等)者為佳。

前述溶媒之使用量方面，相對於醯胺酸之總量，例如為50~300重量%左右，以100~250重量%為佳。溶媒之使用量超出上述範圍時，反應成分之濃度變低，有反應速度降低之傾向。

上述反應一般係在常壓下進行。而且，就上述反應的環境而言，只要不阻礙反應，並無特別限定，可為例如：空氣環境、氮氣環境、氬氣環境等之任一者。反應溫度(或老化溫度)例如為30~70℃左右。1,2,4,5-苯四羧酸-1,2：4,5-二酐與胺之反應時間例如為0.5~5小時左右，醯胺酸與胺之反應時間例如為0.5~20小時左右。而且，反應亦可用批式、半批式、連續式等任意方法進行。

反應結束後，所得反應生成物係可藉由例如：過濾、濃縮、蒸餾、萃取、結晶、吸附、再結晶、管柱層析法等分離手段、或組合該等之分離手段而進行分離精製。

前述式(1)所示之化合物係可藉由在醯胺鍵結部位中、於分子間進行氫鍵結，而自結合並形成纖維 狀的自組裝體，發揮與由高分子化合物所致之增黏效果類似的增黏效果。而且，由於式(1)中之R基對油劑具有親和性，藉由使前述式(1)所示之化合物在液狀油中溶解，可將前述液狀油予以增黏。而且，由高分子化合物所致之增黏效果不具復原性，如對藉由高分子化合物增黏的組成物施行剪切處理，將引起不可逆的黏度降低，但由前述式(1)所示之化合物所致之增黏效果具有復原性，即使施行剪切處理亦不會引起不可逆的黏度降低，呈現高觸變性。

前述式(1)所示之化合物在室溫(0~30℃之範圍的至少1點)中為固體，由於具有黏附性，故易於凝聚而形成塊狀物。

(熔點為30℃以上之油劑；固體油)

本發明之熔點為30℃以上之油劑係在室溫(0~30℃之範圍的至少1點)中為固體之油劑，其中在可得到不具黏附性之粉末狀增黏劑之觀點上，以熔點為40℃以上之油劑更佳，以熔點為50℃以上之油劑為特佳。而且，當將粉末狀增黏劑溶解在後述液狀油中時，無需在高溫下加熱之觀點上，固體油之熔點上限係以80℃為佳，以75℃為特佳。

前述固體油方面，可列舉例如：脂肪酸、脂肪酸酯以及烴等。該等可單獨使用1種，或者將2種以上組合使用。

前述脂肪酸係以肉荳蔻酸、棕櫚酸、硬脂酸等碳數10~25(以10~20為佳，以12~18為特佳，以14~16為最佳)之脂肪酸(尤其是飽和脂肪酸)為佳。

前述烴(或者主要包含烴之固體油)方面，在具有適當的熔點且對皮膚的刺激性小之觀點上，係以蠟為佳。蠟係包含例如：植物蠟(例如：小燭樹蠟、巴西棕櫚蠟、木蠟、米糠蠟、向日葵種子蠟等)、動物蠟(例如：蜜蠟、鯨蠟、羊毛脂等)、礦物蠟(例如：褐煤蠟、地蠟、純地蠟等)、石油蠟(例如：石蠟、微晶蠟等)等天然蠟、以及合成蠟。

前述固體油方面，其中以脂肪酸為佳，尤以碳數10~25(以10~20為佳，以12~18為特佳，以14~16為最佳)之脂肪酸(尤其是飽和脂肪酸)，在具有適當的熔點且對皮膚之刺激性小之觀點上為佳。

(粉末狀增黏劑之製造方法)

本發明之粉末狀增黏劑例如可藉由將上述式(1)所示之化合物與熔點為30℃以上之油劑(=固體油)進行粉碎混合而製造。

在將上述式(1)所示之化合物予以粉末化之效果優異之觀點上，相對於式(1)所示之化合物100重量份，固體油之使用量(在含有2種以上時為其總量)例如為10~100重量份左右者係較佳，在將上述式(1)所示之化合物予以粉末化之效果優異，同時抑制所得粉末狀增黏劑之再凝聚之效果優異，再者縮短在液狀油中溶解所 需的時間之效果優異之觀點上，以20~100重量份為佳，以25~100重量份為特佳，以30~100重量份為最佳。

將上述式(1)所示之化合物與固體油在上述範圍粉碎混合而得之粉末狀增黏劑係可藉由在後述液狀油中添加並加熱而輕易地溶解，可在液狀油中形成反向繩索狀膠束而賦予黏彈性。固體油之使用量低於上述範圍時，難以得到抑制上述式(1)所示之化合物凝聚之效果，會有延長在液狀油中溶解所需的時間之傾向。另一方面，固體油之使用量過剩時，對於液狀油之溶解性受到阻礙，會有不易得到透明組成物之情形。

上述式(1)所示之化合物與固體油之粉碎混合之方法並無特別限定，可使用例如：溶解器、均質機、均勻分散器等各種混合機；捏合機；輥；珠磨機；自公轉式攪拌裝置等習知或常用的攪拌/混合手段。前述粉末狀增黏劑係以粒徑(中值粒徑)成為例如0.1~5mm為止進行粉碎混合處理者為佳。

粉碎混合時之溫度係以室溫(0~30℃之範圍內之溫度)為佳。而且，粉碎混合時之環境並無特別限定，可為例如：空氣環境、氮氣環境、氬氣環境等之任一者。

[化妝品用組成物]

本發明之化妝品用組成物係包含上述粉末狀增黏劑、及熔點小於15℃之油劑(=液狀油)。本發明之化妝品 用組成物除了上述粉末狀增黏劑與液狀油之外，亦可含有其它成分(例如：亦可含有熔點為15℃以上之油劑)，惟上述粉末狀增黏劑與液狀油之合計含量係化妝品用組成物總量(100重量%)之例如90重量%以上。而且，上限為100重量%。

液狀油之熔點為小於15℃(例如：-100℃以上且小於15℃)，以10℃以下為佳，以5℃以下為特佳，以0℃以下為最佳。

本發明之化妝品用組成物具有適當的黏性，該黏度[25℃、剪切速率20(1/s)時]係例如在2~30Pa．s(以5~30Pa．s為佳，以10~30Pa．s為特佳，以15~30Pa．s為最佳)之範圍。因此，以手沾取時不會自指間滴落，處理性優異。

藉由在液狀油中添加上述粉末狀增黏劑，使其加熱溶解，然後冷卻至室溫(0~30℃之範圍內的溫度)，可得到具有上述黏度之本發明的化妝品用組成物。

相對於液狀油100重量份，上述粉末狀增黏劑之使用量例如為0.1~10重量份，以0.5~5重量份為佳，以1~5重量份為特佳。

前述液狀油係在室溫(0~30℃之範圍內的至少1點)下呈現液狀之油劑，以在15~25℃之範圍內的至少1點下呈現液狀之油劑為佳。本發明中，以使用可在化妝品中利用之油劑為佳。前述液狀油係可列舉例如：天然動植物油脂、烴、脂肪酸、脂肪酸酯、聚矽氧油、精油、脂溶性維生素等。該等可單獨使用1種，或者將2種以上混合使用。

前述天然動植物油脂類方面，可列舉例如：酪梨油、亞麻仁油、杏仁油、橄欖油、小麥胚芽油、芝麻油、米胚芽油、米糠油、紅花油、大豆油、月見草油、玉米油、菜籽油、馬油、棕櫚油、棕櫚仁油、蓖麻油、葵花籽油、荷荷芭油、澳洲堅果油、椰子油、花生油等。

前述烴方面，可列舉例如：異十二烷、角鯊烷、角鯊烯、液態石蠟等。

前述脂肪酸方面，可列舉例如：油酸等高級脂肪酸。

前述脂肪酸酯方面，可列舉例如：己二酸二異丁酯、己二酸2-己基癸酯、己二酸二-2-庚基十一烷酯、異硬脂酸異硬脂酯、三異硬脂酸三羥甲基丙烷酯、2-乙基己酸鯨蠟酯、二-2-乙基己酸新戊二醇酯、三-2-乙基己酸三羥甲基丙烷酯、四-2-乙基己酸新戊四醇酯、辛酸鯨蠟酯、油酸油酯、油酸辛基月桂酯、油酸癸酯、二癸酸新戊二醇酯、琥珀酸2-乙基己酯、硬脂酸異鯨蠟酯、硬脂酸丁酯、癸二酸二異丙酯、乳酸鯨蠟酯、乳酸肉荳蔻酯、棕櫚酸辛酯、棕櫚酸2-乙基己酯、棕櫚酸2-己基癸酯、棕櫚酸2-庚基十一烷酯、12-羥基硬脂酸膽固醇酯、油酸植物固醇酯(phytosteryl oleate)、蘋果酸二異硬脂酯、對甲氧基肉桂酸辛酯、對甲氧基肉桂酸異丙酯、松香酸新戊四醇酯、三異硬脂酸甘油酯、三異棕櫚酸甘油酯、三-2-乙基己酸甘油酯、三-十四烷酸甘油酯、二對甲氧基肉桂酸-單2-乙基己酸甘油酯等。其中，以醇[例如：碳數3~25(較佳為碳數6~20、特佳為碳數10~20) 之脂肪族醇]之脂肪酸(例如：碳數8~20之脂肪酸)酯為佳。

前述聚矽氧油方面，可列舉例如：二甲基聚矽氧烷、甲基苯基聚矽氧烷、甲基氫聚矽氧烷、八甲基環戊矽氧烷、十甲基環己矽氧烷等烷基改質聚矽氧；硬脂氧基聚甲基矽氧烷等脂肪酸酯改質聚矽氧；烷氧基改質聚矽氧等。

前述精油方面，可列舉例如：薄荷油、茴香油、橙油、肉桂油、丁香油、松節油、桉樹油等。

前述脂溶性維生素方面，可列舉例如：生育酚、視黃醇及該等之衍生物等。

本發明中，其中使用烴及/或脂肪酸酯者，在可得到具有黏彈性，且具有透明性之化妝品用組成物之觀點上為佳。

上述粉末狀增黏劑在液狀油中加熱溶解時之溶解溫度例如為0~120℃，在可提高溶解速度，並縮短溶解所需時間之觀點上，溶解溫度之下限係以30℃為佳，以40℃為特佳，以50℃為更佳。溶解溫度低於0℃時，會有難以攪拌之情形。另一方面，溶解溫度超出120℃時，必須有具備耐熱性之製造裝置而導致成本增加，因而不佳。

而且，加熱溶解係以例如使用均勻分散器等攪拌器在攪拌的同時進行者為佳。

由於本發明中使用分散性優異之粉末狀增黏劑，因此在液狀油中無需長時間的溶解，而可使其迅速地溶解。

加熱溶解後之冷卻係只要可冷卻至室溫以下(例如30℃以下(例如：0~30℃)，以25℃以下為佳)者即可，可在室溫下慢慢地冷卻，亦可藉由冰冷卻等迅速地冷卻。

[化妝品]

本發明之化妝品，其特徵係含有上述化妝品用組成物。

本發明之化妝品總量(100重量%)中之上述化妝品用組成物之含量，可因應用途而適當地調整，例如為0.1重量%以上。而且，上述化妝品用組成物之含量的上限為100重量%。亦即，亦可將上述化妝品用組成物直接作為化妝品使用。

本發明之化妝品中，除了上述化妝品用組成物以外，在可達成本發明之目的之範圍內，可調配1種或2種以上之其它成分。其它成分方面，可列舉例如：界面活性劑、功能性珠、膠囊類、鹽類、粉體(例如：氧化鈦、滑石、皂土、陽離子、雲母等)、殺菌劑、色素、香料、防腐劑、抗氧化劑、抗氧化助劑、紫外線吸收劑、保濕劑、消炎劑、pH調整劑、萃取物(源自動物、植物、魚貝類或微生物之成分)等。

由於本發明之化妝品含有上述化妝品用組成物，故具有優異之黏彈性。而且，在使用特定的液狀油的情況下，具有優異之黏彈性與透明性。因此，本發明之化妝品可合適地作為基礎化妝品(例如：化妝水、乳 液、美容霜、保濕凝膠、防曬霜等)、卸妝劑使用。此外，亦可應用在工業用途上。

[實施例]

以下，由實施例更具體地說明本發明，惟本發明不受該等實施例所限定。

調製例1(增黏劑(1)：1,2,4,5-苯四羧酸二2-乙基己基醯胺二油醯胺之合成)

在具備戴氏冷凝管(Dimroth condenser)、氮氣入口、滴液漏斗以及熱電偶之100ml的四頸可拆式燒瓶中饋入吡啶20ml、1,2,4,5-苯四羧酸-1,2：4,5-二酐3.0g(0.014莫耳)、油胺7.4g(0.028莫耳)。將反應系統內溫度設定在50℃，並進行老化3小時。

接著，饋入2-乙基己基胺3.6g(0.028莫耳)、二異丙基碳二亞胺7.0g(0.056莫耳)，再進行老化8小時。

然後，將所得粗溶液之低沸點成分以蒸發器去除，再以甲醇清洗，得到淡黃色濕粉。對於所得濕粉，在CHCl₃/CH₃OH(70/30(v/v))進行再結晶，得到1,2,4,5-苯四羧酸二2-乙基己基醯胺二油醯胺(分子量：975)[1,2,4,5-苯四羧酸-1,4-二(2-乙基己基醯胺)-2,5-二(油醯胺)與1,2,4,5-苯四羧酸-1,5-二(2-乙基己基醯胺)-2,4-二(油醯胺)之混合物]5.9g(產率：51%)。

實施例1

將調製例1所得之增黏劑(1)70g、與作為固體油之肉豆蔻酸(商品名「LUNAC MY-95」，花王(股)製)30g饋入食品加工機中。接著，以30秒鐘施行攪拌混練處理，得到粉末狀增黏劑(1)。所得粉末狀增黏劑(1)之粒徑(中值粒徑)為1~2mm。

實施例2~17

除了如表1所記載地變更固體油，且變更增黏劑(1)與固體油之組成比以外，與實施例1同樣地進行操作，得到粉末狀增黏劑。

對於作為比較例1之調製例1所得之增黏劑(1)及實施例中所得之粉末狀增黏劑之性狀(粉末狀態以及再凝聚性)，以下述方法進行評定。

(粉末狀態)

從手指觸摸之觸感，以下述基準進行評定。

○：無黏附性，感覺乾爽

×：有黏附性

(再凝聚性)

以肉眼觀察室溫下保存1週後之狀態，並以下述基準進行評定。

○：無再凝聚

×：有再凝聚

實施例18~21、比較例2

根據下述表2所示之配方混合各成分，以下述表所記載之轉數，使下述表所記載之攪拌葉片(A：固定器、D：分散器)旋轉並攪拌，同時以下述表所記載之溫度加熱溶解，得到組成物。

而且，實施例中，使用增黏劑(1)與固體油，以與實施例1相同之方法製造粉末狀增黏劑，並加以使用。

另外，測量粉末狀增黏劑(比較例的情況下為增黏劑(1))溶解於液狀油為止所需的時間。

<黏性評定方法(1)>

以下述方法評定所得組成物之黏性。而且，以肉眼觀察所得組成物之外觀。另外，以相同方法評定辛酸鯨蠟酯單一成分的黏性，結果為×。

將所得各組成物裝入內徑30mm之螺旋瓶中，直至從底部起的高度成為50mm，在25℃下靜置1天。將靜置後的螺旋瓶傾斜90度，測量組成物移動面的尖端通過螺旋瓶底部下方80mm處所需的時間，並以下述基準評定黏性。

○：通過80mm的時間為5秒以上

△：通過80mm的時間為1秒以上且小於5秒

×：通過80mm的時間小於1秒

由上述表2可知，由增黏劑(1)與固體油所製造之本發明的粉末狀增黏劑與單獨使用增黏劑(1)時具有同等的增黏性，同時相較於增黏劑(1)，對於液狀油的溶解性優異，可在更低溫且更快速地在液狀油中溶解。

實施例22~34、比較例2~4

除了變更為下述表3~4所示之配方及溶解條件以外，進行與上述之相同操作而得到組成物。而且，測量粉末狀增黏劑溶解於液狀油為止所需的時間。更且，以肉眼觀察所得組成物之外觀，並將黏性以黏性評定方法(1)進行評定。

由上述表3~4可知，由增黏劑(1)與固體油所製造之本發明的粉末狀增黏劑與單獨使用增黏劑(1)之情形具有同等的增黏性，同時相較於增黏劑(1)，對於液狀油的溶解性優異，可更快速地、或者更快速地且以更低溫在液狀油中溶解。

實施例35~38、比較例5

根據下述表5所示之配方混合各成分，以下述表所記載之條件加熱溶解而得到組成物。

而且，實施例中，使用增黏劑(1)與固體油，以與實施例1相同之方法製造粉末狀增黏劑，並加以使用。

另外，測量粉末狀增黏劑(比較例的情況下為增黏劑(1))溶解於液狀油為止所需的時間。

<黏性評定方法(2)>

以下述方法評定所得組成物之黏性。而且，以肉眼觀察所得組成物之外觀。另外，以相同方法評定異十二烷單一成分的黏性，結果為×。

將所得各組成物裝入內徑30mm之螺旋瓶中，直至從底部起的高度成為50mm，在25℃下靜置1天。將靜置後的螺旋瓶傾斜90度，測量組成物移動面的尖端通過螺旋瓶底部下方70mm處所需的時間，並以下述基準評定黏性。

○：通過70mm的時間為50秒以上

△：通過70mm的時間為1秒以上且小於50秒

×：通過70mm的時間小於1秒

由上述表5可知，由增黏劑(1)與固體油所製造之本發明的粉末狀增黏劑與單獨使用增黏劑(1)之情形具有同等的增黏性，同時相較於增黏劑(1)，對於液狀油的溶解性優異，可在更低溫且更快速地在液狀油中溶解。

實施例39~55、比較例5~7

除了變更為下述表6~7所示之配方及溶解條件以外，進行與上述之相同操作而得到組成物。而且，測量粉末狀增黏劑溶解於液狀油為止所需的時間。更且，以肉眼觀察所得組成物之外觀，並將黏性以黏性評定方法(2)進行評定。

由上述表6~7可知，由增黏劑(1)與固體油所製造之本發明的粉末狀增黏劑與單獨使用增黏劑(1)之情形具有同等的增黏性，同時相較於增黏劑(1)，對於液狀油的溶解性優異，可更快速地、或者更快速地且以更低溫在液狀油中溶解。

以下說明上述表中所記載之各成分。

<固體油>

肉豆蔻酸：熔點54.4℃、商品名「LUNAC MY-95」，花王(股)製

棕櫚酸：熔點62.9℃、商品名「LUNAC P-95」，花王(股)製

硬脂酸：熔點69.9℃、商品名「LUNAC S-98」，花王(股)製

精製石蠟：熔點61.5℃、Nikko Rica(股)製

精製純地蠟N：熔點63.6℃、Nikko Rica(股)製

巴西棕櫚1號細粉：熔點83.0℃、巴西棕櫚蠟(粉末狀)，東亞化成工業(股)製

TOWAX 1F6：熔點83.0℃、精製巴西棕櫚蠟(片狀)，東亞化成工業(股)製

TOWAX 1F8：熔點83.0℃、精製巴西棕櫚蠟(片狀)，東亞化成工業(股)製

TOWAX 16F：熔點83.0℃、精製巴西棕櫚蠟(粉末狀)，東亞化成工業(股)製

小燭樹MK-4：熔點70.0℃、精製小燭樹蠟，橫關油脂工業(股)製

向日葵種子蠟：熔點76.0℃、精製向日葵蠟，橫關油脂工業(股)製

<液狀油>

辛酸鯨蠟酯：熔點小於0℃，高級醇工業(股)製

異十二烷：熔點-50℃、MARUKASOL-R，丸善石油(股)製

作為上述的總結，將本發明之構成及其變化附錄如下。

[1]一種粉末狀增黏劑，其含有式(1)所示之化合物、與熔點為30℃以上之油劑。

[2]一種粉末狀增黏劑，其含有式(1)所示之化合物、與熔點為30℃以上之油劑，且在室溫中呈現粉末狀。

[3]如[1]或[2]之粉末狀增黏劑，其中式(1)所示之化合物係式(1)中的4個R為n個R¹與(4-n)個R²，且n為1~3之整數，R¹為碳數5~22之分支鏈狀飽和脂肪族烴基，R²為碳數5~22之直鏈狀不飽和脂肪族烴基的化合物。

[4]如[1]~[3]中任一者之粉末狀增黏劑，其中相對於式(1)所示之化合物100重量份，熔點為30℃以上之油劑的含量為10~100重量份。

[5]如[1]~[4]中任一者之粉末狀增黏劑，其中式(1)所示之化合物與熔點為30℃以上之油劑的合計含量為粉末狀增黏劑總量的70重量%以上。

[6]如[1]~[5]中任一者之粉末狀增黏劑，其中式(1)所示之化合物係選自式(1-1)~(1-4)所示之化合物中的至少1種化合物。

[7]如[1]~[5]中任一者之粉末狀增黏劑，其中式(1)所示之化合物係選自式(1-1)所示之化合物及(1-2)所示之化合物中的至少1種化合物。

[8]如[1]~[7]中任一者之粉末狀增黏劑，其中熔點為30℃以上之油劑係選自脂肪酸、脂肪酸酯及烴中的至少1種。

[9]如[1]~[7]中任一者之粉末狀增黏劑，其中熔點為30℃以上之油劑係碳數10~25之脂肪酸。

[10]如[1]~[9]中任一者之粉末狀增黏劑，其中熔點為30℃以上之油劑係飽和脂肪酸。

[11]一種粉末狀增黏劑之製造方法，其係將式(1)所示之化合物與熔點為30℃以上之油劑進行粉碎混合，得到如[1]~[10]中任一者之粉末狀增黏劑。

[12]如[11]之粉末狀增黏劑之製造方法，其中相對於式(1)所示之化合物100重量份，熔點為30℃以上之油劑的使用量為10~100重量份。

[13]一種化妝品用組成物，其包含如[1]~[10]中任一者之粉末狀增黏劑及熔點小於15℃之油劑。

[14]如[13]之化妝品用組成物，其中相對於熔點小於15℃之油劑100重量份，前述粉末狀增黏劑之含量為0.1~10重量份。

[15]如[13]或[14]之化妝品用組成物，其中熔點小於15℃之油劑係選自烴及脂肪酸酯中之至少1種。

[16]如[13]~[15]中任一者之化妝品用組成物，其中在25℃、剪切速率20(1/s)中之黏度為2~30Pa．s。

[17]一種化妝品，其包含如[13]~[16]中任一者之化妝品用組成物。

[18]一種油劑之增黏方法，其係使用如[1]~[10]中任一者之粉末狀增黏劑，將熔點小於15℃之油劑予以增黏。

[19]一種黏性油劑之製造方法，其係使用如[1]~[10]中任一者之粉末狀增黏劑，將熔點小於15℃之油劑予以增黏，得到在25℃、剪切速率20(1/s)中之黏度為2~30Pa．s之油劑。

產業上之可利用性

本發明之粉末狀增黏劑係可合適地作為化妝品用油劑之增黏劑使用。而且，包含以本發明之粉末狀增黏劑增黏之油劑的化妝品用組成物係可合適地作為化妝品之原料使用。

Claims (6)

1. 一種粉末狀增黏劑，其含有下述式(1)所示之化合物、與熔點為30℃以上之油劑， (式中，R為相同或相異，表示碳數5~22之分支鏈狀飽和脂肪族烴基、或碳數5~22之直鏈狀不飽和脂肪族烴基)。
2. 如請求項1之粉末狀增黏劑，其中相對於式(1)所示之化合物100重量份，熔點為30℃以上之油劑的含量為10~100重量份。
3. 如請求項1或2之粉末狀增黏劑，其中熔點為30℃以上之油劑係選自脂肪酸、脂肪酸酯以及烴中之至少1種。
4. 一種粉末狀增黏劑之製造方法，其係將下述式(1)所示之化合物、與熔點為30℃以上之油劑進行粉碎混合，得到如請求項1至3中任一項之粉末狀增黏劑， (式中，R為相同或相異，表示碳數5~22之分支鏈狀飽和脂肪族烴基、或碳數5~22之直鏈狀不飽和脂肪族烴基)。
5. 一種化妝品用組成物，其包含如請求項1至3中任一項之粉末狀增黏劑、以及熔點小於15℃之油劑。
6. 一種化妝品，其包含如請求項5之化妝品用組成物。