TW201936660A - 層合玻璃用中間膜、輥體及層合玻璃 - Google Patents
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Abstract
本發明提供一種可提高層間接著力、可提高製作中間膜後經過一定時間後之隔音性之層合玻璃用中間膜。
本發明之層合玻璃用中間膜係具有1層或2層以上之構造之層合玻璃用中間膜,其於對在N,O-雙(三甲基矽烷基)三氟乙醯胺之存在下將上述聚乙酸乙烯酯予以三甲基矽烷基化而成之化合物於氯仿-d中之1 H-NMR進行測定時,三甲基矽烷基之氫峰存在於0.06 ppm以上且0.3 ppm以下,存在於0.06 ppm以上且0.3 ppm以下之全部波峰之波峰強度相對於存在於4.5 ppm以上且5.3 ppm以下之全部波峰之強度之比滿足0.02以上且3以下。
本發明之層合玻璃用中間膜係具有1層或2層以上之構造之層合玻璃用中間膜,其於對在N,O-雙(三甲基矽烷基)三氟乙醯胺之存在下將上述聚乙酸乙烯酯予以三甲基矽烷基化而成之化合物於氯仿-d中之1 H-NMR進行測定時,三甲基矽烷基之氫峰存在於0.06 ppm以上且0.3 ppm以下,存在於0.06 ppm以上且0.3 ppm以下之全部波峰之波峰強度相對於存在於4.5 ppm以上且5.3 ppm以下之全部波峰之強度之比滿足0.02以上且3以下。
Description
本發明係關於一種用以獲得層合玻璃之層合玻璃用中間膜。又,本發明係關於一種使用上述層合玻璃用中間膜之輥體及層合玻璃。
層合玻璃即便受到外部衝擊而破損,玻璃碎片之飛散量亦較少,安全性優異。因此,上述層合玻璃被廣泛地用於汽車、軌道車輛、飛機、船舶及建築物等。上述層合玻璃係藉由在2塊玻璃板之間夾入層合玻璃用中間膜而製造。
作為上述層合玻璃用中間膜之一例,於下述專利文獻1中揭示有一種含有乙烯-乙酸乙烯酯共聚物之部分皂化物或其酸改性體100重量份、松香類2~20重量份、及塑化劑0.5~10重量份之中間膜。於專利文獻1中,記載有可提供一種除了接著性、透明性以外耐塑化劑性亦優異之層合玻璃用接著性中間膜。又,於專利文獻1中,記載有中間膜良好地接著於玻璃、聚酯膜、偏光膜、丙烯酸系板、及聚碳酸酯板等。
於下述專利文獻2中揭示有一種具備第1層、及積層於上述第1層之第1表面之第2層之中間膜。於該中間膜中,上述第1層含有聚乙酸乙烯酯樹脂與塑化劑。於專利文獻2中,記載有可提高層合玻璃中之隔音性。
[先前技術文獻]
[專利文獻]
[先前技術文獻]
[專利文獻]
[專利文獻1]日本專利特開2000-247690號公報
[專利文獻2]WO2013/105657A1
[專利文獻2]WO2013/105657A1
[發明所欲解決之問題]
於專利文獻1所記載之先前之中間膜中,存在即便可以某種程度提高接著性,但無法提高隔音性之情況。
又,於專利文獻1所記載之先前之中間膜中,存在即便可以某種程度提高接著性,但無法大幅提高接著力。
又,存在製作先前之中間膜後,若經過一定時間,則隔音性變低之情況。
本發明之目的在於提供一種可提高層間接著力、可提高製作中間膜後經過一定時間後之隔音性之層合玻璃用中間膜。又,本發明之目的亦在於提供一種使用上述層合玻璃用中間膜之輥體及層合玻璃。
[解決問題之技術手段]
[解決問題之技術手段]
根據本發明之較廣態樣,提供一種層合玻璃用中間膜(以下有時記載為中間膜),其具有1層或2層以上之構造,上述中間膜具備含有聚乙酸乙烯酯之第1層,於對在N,O-雙(三甲基矽烷基)三氟乙醯胺之存在下將上述聚乙酸乙烯酯予以三甲基矽烷基化而成之化合物於氯仿-d中之1
H-NMR進行測定時,三甲基矽烷基之氫峰存在於0.06 ppm以上且0.3 ppm以下,存在於0.06 ppm以上且0.3 ppm以下之全部波峰之波峰強度相對於存在於4.5 ppm以上且5.3 ppm以下之全部波峰之強度之比滿足0.02以上且3以下。
於本發明之中間膜之某一特定態樣中,上述聚乙酸乙烯酯之重量平均分子量為30萬以上。
於本發明之中間膜之某一特定態樣中,上述第1層含有塑化劑。
於本發明之中間膜之某一特定態樣中,上述第1層中之上述塑化劑相對於上述聚乙酸乙烯酯100重量份之含量為30重量份以上。
於本發明之中間膜之某一特定態樣中,上述中間膜具備第2層,且上述第2層係積層於上述第1層之第1表面。
於本發明之中間膜之某一特定態樣中,上述第2層含有熱塑性樹脂。
於本發明之中間膜之某一特定態樣中,上述第2層中之上述熱塑性樹脂係聚乙烯醇縮醛樹脂。
於本發明之中間膜之某一特定態樣中,上述第1層含有塑化劑,上述第2層含有塑化劑。
於本發明之中間膜之某一特定態樣中,上述第2層中之上述塑化劑中含量最多之塑化劑與上述第1層中之上述塑化劑中含量最多之塑化劑相同,上述第2層中之上述塑化劑中含量最多之塑化劑、上述第2層中之上述熱塑性樹脂、上述第1層中之上述塑化劑中含量最多之塑化劑、及上述第1層中之上述聚乙酸乙烯酯之組合為滿足以下之構成之組合。
構成:使用於上述第2層中之上述塑化劑中含量最多之塑化劑100重量份中混合上述第2層中之上述熱塑性樹脂8重量份而成之液所測得之濁點較使用於上述第1層中之上述塑化劑中含量最多之塑化劑100重量份中混合上述第1層中之上述聚乙酸乙烯酯8重量份而成之液所測得之濁點高30℃以上
於本發明之中間膜之某一特定態樣中,上述中間膜具備第3層,且上述第3層係積層於上述第1層之與上述第1表面相反之第2表面。
於本發明之中間膜之某一特定態樣中,上述第3層含有熱塑性樹脂。
於本發明之中間膜之某一特定態樣中,上述第3層中之上述熱塑性樹脂係聚乙烯醇縮醛樹脂。
於本發明之中間膜之某一特定態樣中,上述第1層含有塑化劑,上述第2層含有塑化劑,上述第3層含有塑化劑。
於本發明之中間膜之某一特定態樣中,上述第2層含有熱塑性樹脂,上述第3層含有熱塑性樹脂,上述第1層中之上述塑化劑相對於上述聚乙酸乙烯酯100重量份之含量多於上述第2層中之上述塑化劑相對於上述熱塑性樹脂100重量份之含量,上述第1層中之上述塑化劑相對於上述聚乙酸乙烯酯100重量份之含量多於上述第3層中之上述塑化劑相對於上述熱塑性樹脂100重量份之含量。
根據本發明之較廣態樣,提供一種輥體,其具備捲芯、及上述層合玻璃用中間膜,且上述層合玻璃用中間膜係捲繞於上述捲芯之外周。
根據本發明之較廣態樣,提供一種層合玻璃,其具備第1層合玻璃構件、第2層合玻璃構件、及上述層合玻璃用中間膜,且於上述第1層合玻璃構件與上述第2層合玻璃構件之間配置有上述層合玻璃用中間膜。
[發明之效果]
[發明之效果]
本發明之層合玻璃用中間膜具有1層或2層以上之構造。本發明之層合玻璃用中間膜具備含有聚乙酸乙烯酯之第1層。於對在N,O-雙(三甲基矽烷基)三氟乙醯胺之存在下將本發明之層合玻璃用中間膜之上述第1層中之上述聚乙酸乙烯酯予以三甲基矽烷基化而成之化合物於氯仿-d中之1
H-NMR進行測定。於本發明之層合玻璃用中間膜中,於上述1
H-NMR之測定中,三甲基矽烷基之氫峰存在於0.06 ppm以上且0.3 ppm以下。於本發明之層合玻璃用中間膜中,於上述1
H-NMR之測定中,存在於0.06 ppm以上且0.3 ppm以下之全部波峰之波峰強度相對於存在於4.5 ppm以上且5.3 ppm以下之全部波峰之強度之比滿足0.02以上且3以下。於本發明中,由於層合玻璃用中間膜具備上述構成,故而可提高層間接著力,可提高製作中間膜後經過一定時間後之隔音性。
以下,對本發明進行詳細說明。
(層合玻璃用中間膜)
本發明之層合玻璃用中間膜(以下有時記載為中間膜)具有1層或2層以上之構造。
本發明之層合玻璃用中間膜(以下有時記載為中間膜)具有1層或2層以上之構造。
本發明之中間膜具備含有聚乙酸乙烯酯之第1層。
於對在N,O-雙(三甲基矽烷基)三氟乙醯胺之存在下將本發明之中間膜之上述第1層中之上述聚乙酸乙烯酯予以三甲基矽烷基化而成之化合物於氯仿-d中之1
H-NMR進行測定。上述三甲基矽烷基化而成之化合物係三甲基矽烷基(TMS)化聚乙酸乙烯酯。於本發明之中間膜中,於上述1
H-NMR之測定中,三甲基矽烷基之氫峰存在於0.06 ppm以上且0.3 ppm以下。於本發明之層合玻璃用中間膜中,於上述1
H-NMR之測定中,存在於0.06 ppm以上且0.3 ppm以下之全部波峰之波峰強度相對於存在於4.5 ppm以上且5.3 ppm以下之全部波峰之強度之比滿足0.02以上且3以下。於本發明之中間膜中,於將存在於4.5 ppm以上且5.3 ppm以下之全部波峰之強度設為1時,存在於0.06 ppm以上且0.3 ppm以下之全部波峰之波峰強度為0.02以上且3以下。
於本發明中,由於中間膜具備上述構成,故而可提高層間接著力,可提高製作中間膜後經過一定時間後之隔音性。於本發明中,例如,可提高第1層對第2層之接著力。例如,即便將中間膜彎折、或製成輥體,亦不易產生剝離。
又,於本發明中,可提高第1層對層合玻璃構件之接著力、或第1層對中間膜中之其他層之接著力。尤其可提高第1層對中間膜中之其他層之接著力。進而,尤其是於其他層含有聚乙烯醇縮醛樹脂之情形時,可提高第1層對含有聚乙烯醇縮醛樹脂之其他層之接著力。
上述聚乙酸乙烯酯之三甲基矽烷基化可以如下方式進行。
以少量之氯仿使聚乙酸乙烯酯100 mg膨潤後,添加三甲基矽烷基化劑(N,O-雙(三甲基矽烷基)三氟乙醯胺:BSTFA)250 μL,利用振盪器攪拌1小時。添加氘氯仿溶劑250 μL,進一步利用振盪器攪拌1小時,藉此獲得TMS化聚乙酸乙烯酯。
再者,作為將中間膜所含之聚乙酸乙烯酯予以三甲基矽烷基化之方法,可列舉以下之方法。於中間膜例如為具備第1、第2、第3層之多層中間膜之情形時,對於該多層中間膜,將第1層與第2、第3層剝離,而獲得第1層。又,於中間膜為僅具備第1層之單層中間膜之情形時,中間膜本身為第1層。將該第1層溶解於四氫呋喃(THF)中後,藉由液相層析法將聚乙酸乙烯酯分離。其後將溶劑蒸餾去除,並加以乾燥,而獲得聚乙酸乙烯酯。藉由與上述同樣之方法將所獲得之聚乙酸乙烯酯予以三甲基矽烷基化。再者,於層合玻璃之情形時,亦可藉由液態氮等將層合玻璃冷卻後,將層合玻璃構件與中間膜剝離,使用所獲得之中間膜進行上述聚乙酸乙烯酯之三甲基矽烷基化。
於本發明之中間膜中,於上述1
H-NMR之測定中,三甲基矽烷基之氫峰存在於0.06 ppm以上且0.3 ppm以下。
有時將比(存在於0.06 ppm以上且0.3 ppm以下之全部波峰之波峰強度/存在於4.5 ppm以上且5.3 ppm以下之全部波峰之強度)記載為波峰比。於本發明之層合玻璃用中間膜中,於上述1
H-NMR之測定中,上述波峰比滿足0.02以上且3以下。上述全部波峰之波峰強度為全部波峰之強度之合計。上述波峰比係於上述1
H-NMR之測定中,將存在於4.5 ppm以上且5.3 ppm以下之全部波峰之強度設為1時之值。
就有效地提高隔音性及層間接著力之觀點而言,上述波峰比較佳為0.03以上,更佳為0.04以上,進而較佳為0.05以上,且較佳為3.0以下,更佳為2.5以下。
存在於4.5 ppm以上且5.3 ppm以下之波峰係由來自乙酸乙烯酯之構造單元引起。
本發明之中間膜可具有僅第1層之1層構造。本發明之中間膜亦可具有2層構造,亦可具有2層以上之構造,亦可具有3層構造,亦可具有3層以上之構造。上述中間膜可為單層中間膜,亦可為多層中間膜。
就有效地提高隔音性及各層間之接著性之觀點而言,本發明之中間膜可具備第1層、及積層於上述第1層之第1表面之第2層。
就有效地提高隔音性及各層間之接著性之觀點而言,本發明之中間膜可具備第1層、及積層於上述第1層之第1表面之第2層,亦可進而具備積層於上述第1層之與上述第1表面相反之第2表面之第3層。於該情形時,上述第1層含有上述聚乙酸乙烯酯。於本發明中,可提高第1層對第2層之接著力,且可提高第1層對第3層之接著力。
就有效地提高隔音性及各層間之接著性之觀點而言,本發明之中間膜亦可進而具備配置於上述第2層之與上述第1層側相反側之第4層,亦可進而具備配置於上述第3層之與上述第1層側相反側之第5層。
就有效地提高隔音性及中間膜與玻璃之間之接著性之觀點而言,上述第1層較佳為不為中間膜之表面層,較佳為中間膜之中間層。但,上述第1層亦可為中間膜之表面層。上述第2層、上述第3層、上述第4層及上述第5層分別可為中間膜之表面層,亦可為中間膜之中間層。
就提高中間膜及層合玻璃之透明性之觀點而言,上述中間膜之霧度較佳為2.0%以下,更佳為1.0%以下,進而更佳為0.5%以下,進而較佳為0.4%以下,尤佳為0.3%以下,最佳為0.2%以下。
上述中間膜之霧度可依據JIS K6714進行測定。上述中間膜之霧度亦可於2塊透明玻璃之間配置中間膜進行測定。上述透明玻璃之厚度較佳為2.0 mm。
就提高層合玻璃之透明性之觀點而言,上述中間膜之可見光透過率較佳為70%以上,更佳為80%以上,進而較佳為85%以上。
上述可見光透過率係使用分光光度計(Hitachi-Hightech公司製造之「U-4100」),依據JIS R3211:1998,於波長380~780 nm下進行測定。
上述中間膜之可見光透過率亦可於2塊透明玻璃之間配置中間膜進行測定。上述透明玻璃之厚度較佳為2.0 mm。
以下,一面參照圖式,一面對本發明之具體實施形態進行說明。
圖1係模式性地表示本發明之第1實施形態之層合玻璃用中間膜的剖視圖。
圖1所示之中間膜11係具有2層以上之構造之多層中間膜。具體而言,中間膜11具有3層構造。中間膜11可用於獲得層合玻璃。中間膜11為層合玻璃用中間膜。中間膜11具備第1層1、第2層2、及第3層3。於第1層1之第1表面1a側配置、積層有第2層2。於第1層1之與第1表面1a相反之第2表面1b側配置、積層有第3層3。第1層1為中間層。第2層2及第3層3分別為保護層,於本實施形態中為表面層。第1層1被配置、夾入至第2層2與第3層3之間。因此,中間膜11具有依序積層有第2層2、第1層1及第3層3之多層構造(第2層2/第1層1/第3層3)。
圖5係模式性地表示將圖1所示之層合玻璃用中間膜捲繞而成之輥體之立體圖。
可將中間膜11捲繞製成中間膜11之輥體51。
圖5所示之輥體51具備捲芯61、及中間膜11。中間膜11係捲繞於捲芯61之外周。
圖2係模式性地表示本發明之第2實施形態之層合玻璃用中間膜的剖視圖。
圖2所示之中間膜11A為具有1層構造之單層中間膜。中間膜11A為第1層。中間膜11A可用於獲得層合玻璃。中間膜11A為層合玻璃用中間膜。
以下,對本發明之中間膜、上述第1層、上述第2層、及上述第3層之詳情、以及中間膜所使用之各成分之詳情進行說明。
(樹脂)
上述第1層含有聚乙酸乙烯酯(以下有時記載為聚乙酸乙烯酯(1))。上述第1層中之聚乙酸乙烯酯(1)並無特別限定。上述聚乙酸乙烯酯(1)通常為熱塑性樹脂。上述聚乙酸乙烯酯(1)可僅使用1種,亦可併用2種以上。
上述第1層含有聚乙酸乙烯酯(以下有時記載為聚乙酸乙烯酯(1))。上述第1層中之聚乙酸乙烯酯(1)並無特別限定。上述聚乙酸乙烯酯(1)通常為熱塑性樹脂。上述聚乙酸乙烯酯(1)可僅使用1種,亦可併用2種以上。
上述聚乙酸乙烯酯(1)係上述於氯仿-d中之1
H-NMR之測定中滿足上述波峰及波峰強度之聚乙酸乙烯酯。
作為經三甲基矽烷基化之波峰存在於上述範圍中之官能基,可列舉:羥基、醯胺基及羧基等。就有效地提高隔音性及層間接著力之觀點而言,上述官能基較佳為羥基或醯胺基,更佳為羥基。
就本發明之效果優異之方面而言,上述聚乙酸乙烯酯(1)較佳為含有乙酸乙烯酯、與具有上述官能基之單體之聚合性組合物之聚合物。
作為具有上述官能基之單體,可列舉:3-甲基-3-丁烯-1-醇、乙二醇單乙烯醚、及異丙基丙烯醯胺等。
就有效地提高隔音性之觀點而言,聚乙酸乙烯酯(1)之重量平均分子量較佳為25萬以上,更佳為30萬以上,進而較佳為40萬以上,尤佳為50萬以上。就使層間接著力良好之觀點而言,聚乙酸乙烯酯(1)之重量平均分子量較佳為120萬以下,更佳為90萬以下。
上述重量平均分子量表示藉由凝膠滲透層析法(GPC)測得之以聚苯乙烯換算計之重量平均分子量。
使上述聚合性組合物進行聚合而合成上述聚乙酸乙烯酯(1)之方法並無特別限定。作為該合成方法,可列舉:溶液聚合法、懸浮聚合法、及UV聚合法等。
就提高中間膜之透明性,且於透明性經提高之中間膜中有效地提高隔音性及層間接著力之觀點而言,上述聚乙酸乙烯酯(1)之合成方法較佳為溶液聚合法。
上述聚乙酸乙烯酯(1)亦包含乙酸乙烯酯及三甲基矽烷基之波峰存在於規定之範圍內之單體與該等化合物以外之聚合性化合物(共聚合成分)之共聚物。上述聚合性組合物可含有該乙酸乙烯酯及該單體以外之聚合性化合物。上述聚合性組合物較佳為作為聚合性化合物,而含有乙酸乙烯酯作為主成分。上述聚乙酸乙烯酯(1)之全部構造單元(骨架)100莫耳%中,來自乙酸乙烯酯之構造單元(骨架)之比例較佳為50莫耳%以上,更佳為60莫耳%以上,進而較佳為70莫耳%以上,尤佳為80莫耳%以上,最佳為90莫耳%以上。作為乙酸乙烯酯以外之聚合性化合物,可列舉:(甲基)丙烯酸化合物、苯乙烯化合物及異戊二烯化合物等。
再者,藉由上述乙酸乙烯酯以外之聚合性化合物之存在,於上述1
H-NMR之測定中,於4.5 ppm以上且5.3 ppm以下存在2個以上波峰之情形時,將存在於5.0 ppm以上且5.3 ppm以下之波峰強度設為1。
上述第1層可含有上述聚乙酸乙烯酯(1)以外之熱塑性樹脂。上述第1層可含有聚乙烯醇縮醛樹脂(以下有時記載為聚乙烯醇縮醛樹脂(1))。
於上述第1層含有上述聚乙酸乙烯酯(1)與上述聚乙烯醇縮醛樹脂(1)之情形時,較佳為滿足以下之較佳之含量。上述聚乙酸乙烯酯(1)與上述聚乙烯醇縮醛樹脂(1)之合計100重量%中之上述聚乙酸乙烯酯(1)之含量較佳為1重量%以上,更佳為10重量%以上,進而較佳為20重量%以上,尤佳為50重量%以上。上述聚乙酸乙烯酯(1)與上述聚乙烯醇縮醛樹脂(1)之合計100重量%中之上述聚乙酸乙烯酯(1)之含量較佳為99重量%以下,更佳為90重量%以下,進而較佳為80重量%以下。若上述含量為上述上限以下,則層間接著力更進一步提高。若上述含量為上述下限以上,則層合玻璃之隔音性更進一步提高。
上述第2層較佳為含有熱塑性樹脂(以下有時記載為熱塑性樹脂(2))。上述第2層較佳為含有聚乙烯醇縮醛樹脂(以下有時記載為聚乙烯醇縮醛樹脂(2))作為熱塑性樹脂(2)。上述第3層較佳為含有熱塑性樹脂(以下有時記載為熱塑性樹脂(3))。上述第3層較佳為含有聚乙烯醇縮醛樹脂(以下有時記載為聚乙烯醇縮醛樹脂(3))作為熱塑性樹脂(3)。上述熱塑性樹脂(2)與上述熱塑性樹脂(3)可相同亦可不同。上述聚乙烯醇縮醛樹脂(2)與上述聚乙烯醇縮醛樹脂(3)可相同亦可不同。就隔音性更進一步提高之方面而言,上述熱塑性樹脂(2)與上述熱塑性樹脂(3)較佳為相同。就隔音性更進一步提高之方面而言,上述聚乙烯醇縮醛樹脂(2)與上述聚乙烯醇縮醛樹脂(3)較佳為相同。上述熱塑性樹脂(2)及上述熱塑性樹脂(3)分別可僅使用1種,亦可併用2種以上。上述聚乙烯醇縮醛樹脂(2)及上述聚乙烯醇縮醛樹脂(3)分別可僅使用1種,亦可併用2種以上。
再者,熱塑性樹脂係若進行加熱則會軟化而顯示塑化性,若冷卻至室溫則會固化之樹脂。所謂熱塑性彈性體,意指於熱塑性樹脂中尤其是若進行加熱則會軟化而顯示塑化性,若冷卻至室溫(25℃)則會固化而顯示橡膠彈性的樹脂。
作為上述熱塑性樹脂,可列舉:聚乙烯醇縮醛樹脂、聚酯樹脂、脂肪族聚烯烴、聚苯乙烯、乙烯-乙酸乙烯酯共聚物樹脂、乙烯-丙烯酸共聚物樹脂、聚胺基甲酸酯樹脂、離子聚合物樹脂、聚乙烯醇樹脂及聚乙酸乙烯酯樹脂等。亦可使用該等以外之熱塑性樹脂。
上述例示之熱塑性樹脂可藉由調整樹脂之分子結構或聚合度等而成為熱塑性彈性體。
上述聚乙烯醇縮醛樹脂較佳為聚乙烯醇之縮醛化物。上述聚乙烯醇例如可藉由將聚乙酸乙烯酯皂化而獲得。上述聚乙烯醇之皂化度通常為70~99.9莫耳%。
上述聚乙烯醇(PVA)之平均聚合度較佳為200以上,更佳為500以上,進而更佳為1500以上,進而較佳為1600以上,尤佳為2600以上,最佳為2700以上,且較佳為5000以下,更佳為4000以下,進而較佳為3500以下。若上述平均聚合度為上述下限以上,則層合玻璃之耐貫通性與彎曲剛性更進一步提高。若上述平均聚合度為上述上限以下,則中間膜之成形變得容易。
上述聚乙烯醇之平均聚合度可藉由依據JIS K6726「聚乙烯醇試驗方法」之方法而求出。
上述聚乙烯醇縮醛樹脂中之縮醛基之碳數較佳為2~10,更佳為2~5,進而較佳為2、3或4。又,上述聚乙烯醇縮醛樹脂中之縮醛基之碳數較佳為2或4,於該情形時,聚乙烯醇縮醛樹脂之生產有效率。
作為上述醛,通常可適宜地使用碳數為1~10之醛。作為上述碳數為1~10之醛,例如可列舉:甲醛、乙醛、丙醛、正丁醛、異丁醛、正戊醛、2-乙基丁醛、正己醛、正辛醛、正壬醛、正癸醛、對異丙基苯甲醛、及苯甲醛等。較佳為乙醛、丙醛、正丁醛、異丁醛、正己醛或正戊醛。更佳為乙醛、丙醛、正丁醛、異丁醛或正戊醛,進而較佳為乙醛、正丁醛或正戊醛。上述醛可僅使用1種,亦可併用2種以上。
上述聚乙烯醇縮醛樹脂(2)及上述聚乙烯醇縮醛樹脂(3)之羥基之各含有率較佳為25莫耳%以上,且較佳為38莫耳%以下,更佳為35莫耳%以下,進而較佳為32莫耳%以下,尤佳為30莫耳%以下,最佳為27.5莫耳%以下。若上述羥基之含有率為上述下限以上,則中間膜之接著力更進一步提高。又,若上述羥基之含有率為上述上限以下,則中間膜之柔軟性提高,中間膜之操作變得容易。又,若上述羥基之含有率為上述上限以下,則剛性有效地提高。
上述聚乙烯醇縮醛樹脂之羥基之含有率係以百分率表示羥基所鍵結之伸乙基量除以主鏈之全部伸乙基量所求出之莫耳分率所得之值。上述羥基所鍵結之伸乙基量例如可依據JIS K6728「聚乙烯醇縮丁醛試驗方法」進行測定。
上述聚乙烯醇縮醛樹脂(2)及上述聚乙烯醇縮醛樹脂(3)之各乙醯化度較佳為0.01莫耳%以上,更佳為0.5莫耳%以上,且較佳為10莫耳%以下,更佳為2莫耳%以下。若上述乙醯化度為上述下限以上,則聚乙烯醇縮醛樹脂與塑化劑之相溶性提高。若上述乙醯化度為上述上限以下,則中間膜及層合玻璃之耐濕性提高。
上述乙醯化度係以百分率表示乙醯基所鍵結之伸乙基量除以主鏈之全部伸乙基量所求出之莫耳分率所得之值。上述乙醯基所鍵結之伸乙基量例如可依據JIS K6728「聚乙烯醇縮丁醛試驗方法」進行測定。
上述聚乙烯醇縮醛樹脂(2)及上述聚乙烯醇縮醛樹脂(3)之各縮醛化度(於聚乙烯醇縮丁醛樹脂之情形時為丁醛化度)較佳為55莫耳%以上,更佳為67莫耳%以上,且較佳為75莫耳%以下,更佳為71莫耳%以下。若上述縮醛化度為上述下限以上,則聚乙烯醇縮醛樹脂與塑化劑之相溶性提高。若上述縮醛化度為上述上限以下,則用以製造聚乙烯醇縮醛樹脂所需之反應時間縮短。
上述縮醛化度係以如下方式求出。首先,求出自主鏈之全部伸乙基量減去羥基所鍵結之伸乙基量與乙醯基所鍵結之伸乙基量所得之值。用所得之值除以主鏈之全部伸乙基量而求出莫耳分率。將該莫耳分率以百分率表示之值為縮醛化度。
再者,上述羥基之含有率(羥基量)、縮醛化度(丁醛化度)及乙醯化度較佳為根據藉由依據JIS K6728「聚乙烯醇縮丁醛試驗方法」之方法所測得之結果而算出。但,亦可使用基於ASTM D1396-92之測定。於聚乙烯醇縮醛樹脂為聚乙烯醇縮丁醛樹脂之情形時,上述羥基之含有率(羥基量)、上述縮醛化度(丁醛化度)及上述乙醯化度可根據藉由依照JIS K6728「聚乙烯醇縮丁醛試驗方法」之方法所測得之結果而算出。
(塑化劑)
上述中間膜較佳為包含塑化劑。上述第1層(包含單層中間膜)較佳為包含塑化劑(以下有時記載為塑化劑(1))。上述第2層較佳為包含塑化劑(以下有時記載為塑化劑(2))。上述第3層較佳為包含塑化劑(以下有時記載為塑化劑(3))。藉由使用塑化劑,或藉由併用聚乙烯醇縮醛樹脂與塑化劑,耐貫通性更進一步優異,包含聚乙烯醇縮醛樹脂與塑化劑之層對層合玻璃構件或其他層之接著力適度地提高。上述塑化劑並無特別限定。上述塑化劑(1)、上述塑化劑(2)及上述塑化劑(3)可相同亦可不同。上述塑化劑(1)、上述塑化劑(2)及上述塑化劑(3)分別可僅使用1種,亦可併用2種以上。
上述中間膜較佳為包含塑化劑。上述第1層(包含單層中間膜)較佳為包含塑化劑(以下有時記載為塑化劑(1))。上述第2層較佳為包含塑化劑(以下有時記載為塑化劑(2))。上述第3層較佳為包含塑化劑(以下有時記載為塑化劑(3))。藉由使用塑化劑,或藉由併用聚乙烯醇縮醛樹脂與塑化劑,耐貫通性更進一步優異,包含聚乙烯醇縮醛樹脂與塑化劑之層對層合玻璃構件或其他層之接著力適度地提高。上述塑化劑並無特別限定。上述塑化劑(1)、上述塑化劑(2)及上述塑化劑(3)可相同亦可不同。上述塑化劑(1)、上述塑化劑(2)及上述塑化劑(3)分別可僅使用1種,亦可併用2種以上。
作為上述塑化劑,可列舉一元有機酸酯及多元有機酸酯等有機酯塑化劑、以及有機磷酸塑化劑及有機亞磷酸塑化劑等有機磷酸塑化劑等。上述塑化劑較佳為有機酯塑化劑。上述塑化劑較佳為液狀塑化劑。
作為上述一元有機酸酯,可列舉藉由二醇與一元有機酸之反應所獲得之二醇酯等。作為上述二醇,可列舉三乙二醇、四乙二醇及三丙二醇等。作為上述一元有機酸,可列舉:丁酸、異丁酸、己酸、2-乙基丁酸、庚酸、正辛酸、2-乙基己酸、正壬酸及癸酸等。
作為上述多元有機酸酯,可列舉多元有機酸與碳數4~8之具有直鏈或支鏈結構之醇之酯化合物等。作為上述多元有機酸,可列舉:己二酸、癸二酸及壬二酸等。
作為上述有機酯塑化劑,可列舉:三乙二醇二(2-乙基丙酸酯)、三乙二醇二(2-乙基丁酸酯)、三乙二醇二(2-乙基己酸酯)、三乙二醇二辛酸酯、三乙二醇二正辛酸酯、三乙二醇二正庚酸酯、四乙二醇二正庚酸酯、癸二酸二丁酯、壬二酸二辛酯、二丁基卡必醇己二酸酯、乙二醇二(2-乙基丁酸酯)、1,3-丙二醇二(2-乙基丁酸酯)、1,4-丁二醇二(2-乙基丁酸酯)、二乙二醇二(2-乙基丁酸酯)、二乙二醇二(2-乙基己酸酯)、二丙二醇二(2-乙基丁酸酯)、三乙二醇二(2-乙基戊酸酯)、四乙二醇二(2-乙基丁酸酯)、二乙二醇二辛酸酯、順丁烯二酸二丁酯、己二酸雙(2-丁氧基乙酯)、己二酸二丁酯、己二酸二異丁酯、己二酸2,2-丁氧基乙氧基乙酯、苯甲酸乙二醇酯、己二酸1,3-丁二醇聚酯、己二酸二己酯、己二酸二辛酯、己二酸己酯環己酯、己二酸庚酯與己二酸壬酯之混合物、己二酸二異壬酯、己二酸二異癸酯、己二酸庚酯壬酯、檸檬酸三丁酯、乙醯檸檬酸三丁酯、碳酸二乙酯、癸二酸二丁酯、油改性癸二酸醇酸、及磷酸酯與己二酸酯之混合物等。亦可使用該等以外之有機酯塑化劑。亦可使用上述己二酸酯以外之其他己二酸酯。
作為上述有機磷酸塑化劑,磷酸三丁氧基乙酯、磷酸異癸基苯酯、磷酸三甲苯酯酯及磷酸三異丙酯等。
上述塑化劑可為下述式(1)所表示之二酯塑化劑。
[化1]
上述式(1)中,R1及R2分別表示碳數2~10之有機基,R3表示伸乙基、伸異丙基或伸正丙基,p表示3~10之整數。上述式(1)中之R1及R2較佳為分別為碳數5~10之有機基,更佳為碳數6~10之有機基。
上述塑化劑較佳為包含己二酸酯,更佳為包含己二酸雙(2-丁氧基乙酯)、或己二酸二丁酯。
於上述第1層中,將上述塑化劑(1)相對於上述聚乙酸乙烯酯(1)100重量份之含量設為含量(1)。上述含量(1)較佳為50重量份以上,更佳為55重量份以上,進而較佳為60重量份以上,且較佳為100重量份以下,更佳為90重量份以下,進而較佳為85重量份以下,尤佳為80重量份以下。若上述含量(1)為上述下限以上,則中間膜之柔軟性提高,中間膜之操作變得容易。若上述含量(1)為上述上限以下,則層合玻璃之耐貫通性更進一步提高。
於上述第1層包含上述聚乙烯醇縮醛樹脂(1)之情形時,將上述塑化劑(1)相對於上述聚乙酸乙烯酯(1)與上述聚乙烯醇縮醛樹脂(1)之合計100重量份之含量設為含量(1A)。上述含量(1A)較佳為50重量份以上,更佳為55重量份以上,進而較佳為60重量份以上,且較佳為100重量份以下,更佳為90重量份以下,進而較佳為85重量份以下,尤佳為80重量份以下。若上述含量(1A)為上述下限以上,則中間膜之柔軟性提高,中間膜之操作變得容易。若上述含量(1A)為上述上限以下,則層合玻璃之耐貫通性更進一步提高。
於上述第2層中,將上述塑化劑(2)相對於上述熱塑性樹脂(2)100重量份(於上述熱塑性樹脂(2)為聚乙烯醇縮醛樹脂(2)之情形時為聚乙烯醇縮醛樹脂(2)100重量份)之含量設為含量(2)。於上述第3層中,將上述塑化劑(3)相對於上述熱塑性樹脂(3)100重量份(於上述熱塑性樹脂(3)為聚乙烯醇縮醛樹脂(3)之情形時為聚乙烯醇縮醛樹脂(3)100重量份)之含量設為含量(3)。上述含量(2)及上述含量(3)分別較佳為5重量份以上,更佳為10重量份以上,進而更佳為15重量份以上,進而較佳為20重量份以上,尤佳為24重量份以上,最佳為25重量份以上。上述含量(2)及上述含量(3)分別較佳為45重量份以下,更佳為40重量份以下,進而較佳為35重量份以下,尤佳為32重量份以下,最佳為30重量份以下。若上述含量(2)及上述含量(3)為上述下限以上,則中間膜之柔軟性提高,中間膜之操作變得容易。若上述含量(2)及上述含量(3)為上述上限以下,則層合玻璃之耐貫通性更進一步提高。
就有效地提高層合玻璃之隔音性之觀點而言,上述含量(1)較佳為多於上述含量(2),且上述含量(1)較佳為多於上述含量(3)。
就更進一步提高層合玻璃之隔音性之觀點而言,上述含量(2)與上述含量(1)之差之絕對值、及上述含量(3)與上述含量(1)之差之絕對值分別較佳為10重量份以上,更佳為15重量份以上,進而較佳為20重量份以上。上述含量(2)與上述含量(1)之差之絕對值、及上述含量(3)與上述含量(1)之差之絕對值分別較佳為80重量份以下,更佳為75重量份以下,進而較佳為70重量份以下。
就使製作中間膜後經過一定時間後之隔音性更進一步良好之觀點而言,上述中間膜較佳為滿足以下之構成(A1)及構成(A2)。構成(A1):上述第2層中之上述塑化劑(2)中含量最多之塑化劑與上述第1層中之上述塑化劑(1)中含量最多之塑化劑相同。構成(A2):上述第2層中之上述塑化劑(2)中含量最多之塑化劑、上述第2層中之上述熱塑性樹脂(2)、上述第1層中之上述塑化劑(1)中含量最多之塑化劑、及上述第1層中之上述聚乙酸乙烯酯(1)之組合係滿足以下之構成(a)之組合。
構成(a):將使用於上述第2層中之上述塑化劑(2)中含量最多之塑化劑100重量份中混合上述第2層中之上述熱塑性樹脂(2)8重量份而成之液所測得之濁點設為濁點(2)。將使用於上述第1層中之上述塑化劑(1)中含量最多之塑化劑100重量份中混合上述第1層中之上述聚乙酸乙烯酯(1)8重量份而成之液所測得之濁點設為濁點(1)。濁點(2)較濁點(1)高30℃以上。
就使製作中間膜後經過一定時間後之隔音性更進一步良好之觀點而言,於上述構成中,上述濁點(2)與上述濁點(1)相比,更佳為高40℃以上,進而較佳為高50℃以上。
就使製作中間膜後經過一定時間後之隔音性更進一步良好之觀點而言,上述中間膜較佳為滿足以下之構成(B1)及構成(B2)。構成(B1):上述第3層中之上述塑化劑(3)中含量最多之塑化劑與上述第1層中之上述塑化劑(1)中含量最多之塑化劑相同。構成(B2):上述第3層中之上述塑化劑(3)中含量最多之塑化劑、上述第3層中之上述熱塑性樹脂(3)、上述第1層中之上述塑化劑(1)中含量最多之塑化劑、及上述第1層中之上述聚乙酸乙烯酯(1)之組合係滿足以下之構成(b)之組合。
構成(b):將使用於上述第3層中之上述塑化劑(3)中含量最多之塑化劑100重量份中混合上述第3層中之上述熱塑性樹脂(3)8重量份而成之液所測得之濁點設為濁點(3)。將使用於上述第1層中之上述塑化劑(1)中含量最多之塑化劑100重量份中混合上述第1層中之上述聚乙酸乙烯酯(1)8重量份而成之液所測得之濁點設為濁點(1)。濁點(3)較濁點(1)高30℃以上。
就使製作中間膜後經過一定時間後之隔音性更進一步良好之觀點而言,於上述構成中,上述濁點(3)與上述濁點(1)相比,更佳為高40℃以上,進而較佳為高50℃以上。
上述濁點係產生混濁之溫度。
上述濁點係依據JIS K2266「原油及石油製品之流動點及石油製品濁點試驗方法」所測得之濁點。使用上述熱塑性樹脂及上述塑化劑所測得之濁點具體而言係以如下方式測定。
準備塑化劑3.5 g(100重量份)與熱塑性樹脂或聚乙酸乙烯酯0.28 g(8重量份)。於試管(直徑2 cm)內將該塑化劑3.5 g(100重量份)與該熱塑性樹脂或聚乙酸乙烯酯0.28 g(8重量份)加以混合。將於該塑化劑中混合該熱塑性樹脂或聚乙酸乙烯酯而成之液加熱為180℃。繼而,將試管放置於-20℃之環境下,使液之溫度降低至-15℃。上述濁點意指該液產生混濁之溫度(第1濁點判定方法)。
作為上述液產生混濁之溫度(濁點)之測定方法,例如可列舉:藉由目視觀察液之外觀之方法、藉由霧度計測定液之霧度之方法、及預先製作與混濁相關之複數階段之限度樣本並與該限度樣本對照而判定混濁之方法等。較佳為藉由目視觀察液之外觀之方法。於藉由霧度計測定液之霧度之情形時,將霧度成為10%以上之溫度設為濁點。
再者,為了精度更進一步良好地特定出產生混濁之溫度,亦可使用以下之測定方法。
準備塑化劑3.5 g(100重量份)與熱塑性樹脂或聚乙酸乙烯酯0.28 g(8重量份)。於試管(直徑2 cm)內將該塑化劑3.5 g(100重量份)與該熱塑性樹脂0.28 g(8重量份)加以混合。將於該塑化劑中混合該熱塑性樹脂或聚乙酸乙烯酯而成之液加熱為180℃。繼而,對於加熱為180℃之液,於特定溫度之恆溫室內將試管放置1小時。保持該恆溫室之溫度,藉由霧度計測定試管內之液之霧度。將霧度為10%以上之恆溫室之保管溫度之最低值設為濁點(第2濁點判定方法)。例如,分別於155℃、150℃及145℃之恆溫室內將試管放置1小時後,保持該恆溫室之溫度,藉由霧度計測定試管內之液之霧度。藉由改變該保管溫度,可具體地特定出濁點。
(隔熱性物質)
上述中間膜亦可包含隔熱性物質。上述第1層亦可包含隔熱性物質。上述第2層亦可包含隔熱性物質。上述第3層亦可包含隔熱性物質。上述隔熱性物質可僅使用1種,亦可併用2種以上。
上述中間膜亦可包含隔熱性物質。上述第1層亦可包含隔熱性物質。上述第2層亦可包含隔熱性物質。上述第3層亦可包含隔熱性物質。上述隔熱性物質可僅使用1種,亦可併用2種以上。
上述隔熱性物質可包含酞菁化合物、萘酚菁化合物及蒽酞菁化合物中之至少1種成分X、或包含隔熱粒子。於該情形時,上述隔熱性物質亦可包含上述成分X與上述隔熱粒子兩者。
上述中間膜可包含酞菁化合物、萘酚菁化合物及蒽酞菁化合物中之至少1種成分X。上述第1層亦可包含上述成分X。上述第2層亦可包含上述成分X。上述第3層亦可包含上述成分X。上述成分X為隔熱性物質。上述成分X可僅使用1種,亦可併用2種以上。
上述成分X並無特別限定。作為成分X,可使用先前公知之酞菁化合物、萘酚菁化合物及蒽酞菁化合物。
作為上述成分X,可列舉酞菁、酞菁之衍生物、萘酚菁、萘酚菁之衍生物、蒽酞菁及蒽酞菁之衍生物等。上述酞菁化合物及上述酞菁之衍生物較佳為分別具有酞菁骨架。上述萘酚菁化合物及上述萘酚菁之衍生物較佳為分別具有萘酚菁骨架。上述蒽酞菁化合物及上述蒽酞菁之衍生物較佳為分別具有蒽酞菁骨架。
上述成分X亦可含有釩原子或銅原子。上述成分X可含有釩原子,亦可含有銅原子。上述成分X亦可為含有釩原子或銅原子之酞菁及含有釩原子或銅原子之酞菁之衍生物中之至少1種。
上述中間膜可包含隔熱粒子。上述第1層亦可包含上述隔熱粒子。上述第2層亦可包含上述隔熱粒子。上述第3層亦可包含上述隔熱粒子。上述隔熱粒子為隔熱性物質。藉由使用隔熱粒子,可有效地遮斷紅外線(熱線)。上述隔熱粒子可僅使用1種,亦可併用2種以上。
作為上述隔熱粒子,可使用金屬氧化物粒子。作為上述隔熱粒子,可使用由金屬之氧化物所形成之粒子(金屬氧化物粒子)。
波長較可見光長之波長780 nm以上之紅外線之能量小於紫外線。然而,紅外線之熱作用較大,若紅外線被物質吸收,則會以熱之形式釋出。因此,紅外線通常被稱為熱線。藉由使用上述隔熱粒子,可有效地遮斷紅外線(熱線)。再者,隔熱粒子意指能夠吸收紅外線之粒子。
作為上述隔熱粒子之具體例,可列舉:摻鋁氧化錫粒子、摻銦氧化錫粒子、摻銻氧化錫粒子(ATO粒子)、摻鎵氧化鋅粒子(GZO粒子)、摻銦氧化鋅粒子(IZO粒子)、摻鋁氧化鋅粒子(AZO粒子)、摻鈮氧化鈦粒子、摻鈉氧化鎢粒子、摻銫氧化鎢粒子、摻鉈氧化鎢粒子、摻銣氧化鎢粒子、摻錫氧化銦粒子(ITO粒子)、摻錫氧化鋅粒子、摻矽氧化鋅粒子等金屬氧化物粒子、或六硼化鑭(LaB6
)粒子等。亦可使用該等以外之隔熱粒子。
(金屬鹽)
上述中間膜亦可包含鹼金屬鹽、鹼土金屬鹽及鎂鹽中之至少1種金屬鹽(以下有時記載為金屬鹽M)。上述第1層亦可包含上述金屬鹽M。上述第2層亦可包含上述金屬鹽M。上述第3層亦可包含上述金屬鹽M。藉由使用上述金屬鹽M,變得容易控制中間膜與玻璃板等層合玻璃構件之接著性或中間膜中各層間之接著性。上述金屬鹽M可僅使用1種,亦可併用2種以上。
上述中間膜亦可包含鹼金屬鹽、鹼土金屬鹽及鎂鹽中之至少1種金屬鹽(以下有時記載為金屬鹽M)。上述第1層亦可包含上述金屬鹽M。上述第2層亦可包含上述金屬鹽M。上述第3層亦可包含上述金屬鹽M。藉由使用上述金屬鹽M,變得容易控制中間膜與玻璃板等層合玻璃構件之接著性或中間膜中各層間之接著性。上述金屬鹽M可僅使用1種,亦可併用2種以上。
上述金屬鹽M亦可包含選自由Li、Na、K、Rb、Cs、Mg、Ca、Sr及Ba所組成之群中之至少1種金屬。
又,作為上述金屬鹽M,可使用碳數2~16之有機酸之鹼金屬鹽、碳數2~16之有機酸之鹼土金屬鹽或碳數2~16之有機酸之鎂鹽。
作為上述碳數2~16之羧酸鎂鹽及上述碳數2~16之羧酸鉀鹽,可列舉:乙酸鎂、乙酸鉀、丙酸鎂、丙酸鉀、2-乙基丁酸鎂、2-乙基丁酸鉀、2-乙基己酸鎂及2-乙基己酸鉀等。
(紫外線遮蔽劑)
上述中間膜可包含紫外線遮蔽劑。上述第1層亦可包含紫外線遮蔽劑。上述第2層亦可包含紫外線遮蔽劑。上述第3層亦可包含紫外線遮蔽劑。藉由使用紫外線遮蔽劑,即便長期使用中間膜及層合玻璃,可見光透過率亦難以進一步降低。上述紫外線遮蔽劑可僅使用1種,亦可併用2種以上。
上述中間膜可包含紫外線遮蔽劑。上述第1層亦可包含紫外線遮蔽劑。上述第2層亦可包含紫外線遮蔽劑。上述第3層亦可包含紫外線遮蔽劑。藉由使用紫外線遮蔽劑,即便長期使用中間膜及層合玻璃,可見光透過率亦難以進一步降低。上述紫外線遮蔽劑可僅使用1種,亦可併用2種以上。
上述紫外線遮蔽劑中包含紫外線吸收劑。上述紫外線遮蔽劑較佳為紫外線吸收劑。
作為上述紫外線遮蔽劑,例如可列舉:含有金屬原子之紫外線遮蔽劑、含有金屬氧化物之紫外線遮蔽劑、具有苯并三唑結構之紫外線遮蔽劑(苯并三唑化合物)、具有二苯甲酮結構之紫外線遮蔽劑(二苯甲酮化合物)、具有三𠯤結構之紫外線遮蔽劑(三𠯤化合物)、具有丙二酸酯結構之紫外線遮蔽劑(丙二酸酯化合物)、具有草醯苯胺結構之紫外線遮蔽劑(草醯苯胺化合物)及具有苯甲酸酯結構之紫外線遮蔽劑(苯甲酸酯化合物)等。
作為上述含有金屬原子之紫外線遮蔽劑,例如可列舉:鉑粒子、鉑粒子之表面經二氧化矽被覆之粒子、鈀粒子及鈀粒子之表面經二氧化矽被覆之粒子等。紫外線遮蔽劑較佳為不為隔熱粒子。
作為上述含有金屬氧化物之紫外線遮蔽劑,例如可列舉氧化鋅、氧化鈦及氧化鈰等。進而,關於上述含有金屬氧化物之紫外線遮蔽劑,表面亦可經被覆。作為上述含有金屬氧化物之紫外線遮蔽劑之表面之被覆材料,可列舉絕緣性金屬氧化物、水解性有機矽化合物及聚矽氧化合物等。
作為上述絕緣性金屬氧化物,可列舉二氧化矽、氧化鋁及氧化鋯等。上述絕緣性金屬氧化物例如具有5.0 eV以上之帶隙能。
作為上述具有苯并三唑結構之紫外線遮蔽劑,例如可列舉:2-(2'-羥基-5'-甲基苯基)苯并三唑(BASF公司製造之「Tinuvin P」)、2-(2'-羥基-3',5'-二第三丁基苯基)苯并三唑(BASF公司製造之「Tinuvin 320」)、2-(2'-羥基-3'-第三丁基-5-甲基苯基)-5-氯苯并三唑(BASF公司製造之「Tinuvin 326」)、及2-(2'-羥基-3',5'-二戊基苯基)苯并三唑(BASF公司製造之「Tinuvin 328」)等。
作為上述具有二苯甲酮結構之紫外線遮蔽劑,例如可列舉辛苯酮(BASF公司製造之「Chimassorb 81」)等。
作為上述具有三𠯤結構之紫外線遮蔽劑,例如可列舉ADEKA公司製造之「LA-F70」及2-(4,6-二苯基-1,3,5-三𠯤-2-基)-5-[(己基)氧基]苯酚(BASF公司製造之「Tinuvin 1577FF」)等。
作為上述具有丙二酸酯結構之紫外線遮蔽劑,可列舉2-(對甲氧基亞苄基)丙二酸二甲酯、2,2-(1,4-苯二亞甲基)雙丙二酸四乙酯、2-(對甲氧基亞苄基)丙二酸雙(1,2,2,6,6-五甲基4-哌啶基)酯等。
作為上述具有丙二酸酯結構之紫外線遮蔽劑之市售品,可列舉Hostavin B-CAP、Hostavin PR-25、Hostavin PR-31(均為Clariant公司製造)。
作為上述具有草醯苯胺結構之紫外線遮蔽劑,可列舉N-(2-乙基苯基)-N'-(2-乙氧基-5-第三丁基苯基)草醯二胺、N-(2-乙基苯基)-N'-(2-乙氧基-苯基)草醯二胺、2-乙基-2'-乙氧基-氧基醯替苯胺(Clariant公司製造之「SanduvorVSU」)等具有取代於氮原子上之芳基等之草醯二胺類。
作為上述具有苯甲酸酯結構之紫外線遮蔽劑,例如可列舉3,5-二第三丁基-4-羥基苯甲酸2,4-二第三丁基苯酯(BASF公司製造之「Tinuvin 120」)等。
(抗氧化劑)
上述中間膜可包含抗氧化劑。上述第1層亦可包含抗氧化劑。上述第2層亦可包含抗氧化劑。上述第3層亦可包含抗氧化劑。上述抗氧化劑可僅使用1種,亦可併用2種以上。
上述中間膜可包含抗氧化劑。上述第1層亦可包含抗氧化劑。上述第2層亦可包含抗氧化劑。上述第3層亦可包含抗氧化劑。上述抗氧化劑可僅使用1種,亦可併用2種以上。
作為上述抗氧化劑,可列舉:酚系抗氧化劑、硫系抗氧化劑及磷系抗氧化劑等。上述酚系抗氧化劑係具有苯酚骨架之抗氧化劑。上述硫系抗氧化劑係含有硫原子之抗氧化劑。上述磷系抗氧化劑係含有磷原子之抗氧化劑。
作為上述酚系抗氧化劑,可列舉:2,6-二第三丁基對甲酚(BHT)、丁基羥基大茴香醚(BHA)、2,6-二第三丁基-4-乙基苯酚、β-(3,5-二第三丁基-4-羥基苯基)丙酸硬脂酯、2,2'-亞甲基雙(4-甲基-6-丁基苯酚)、2,2'-亞甲基雙(4-乙基-6-第三丁基苯酚)、4,4'-亞丁基雙(3-甲基-6-第三丁基苯酚)、1,1,3-三(2-甲基羥基-5-第三丁基苯基)丁烷、四[亞甲基-3-(3',5'-丁基-4-羥基苯基)丙酸酯]甲烷、1,3,3-三(2-甲基-4-羥基-5-第三丁基苯酚)丁烷、1,3,5-三甲基-2,4,6-三(3,5-二第三丁基-4-羥基苄基)苯、雙(3,3'-第三丁基苯酚)丁酸乙二醇酯及二縮三乙二醇雙(3-第三丁基-4-羥基-5-甲基苯丙酸)酯等。可適宜地使用該等抗氧化劑中之1種或2種以上。
作為上述磷系抗氧化劑,可列舉:亞磷酸三癸酯、亞磷酸三(十三烷基)酯、亞磷酸三苯酯、亞磷酸三(壬基苯基)酯、二亞磷酸雙(十三烷基)酯季戊四醇酯、二亞磷酸雙(癸基)酯季戊四醇酯、亞磷酸三(2,4-二第三丁基苯基)酯、亞磷酸雙(2,4-二第三丁基-6-甲基苯基)酯乙酯、及2,2'-亞甲基雙(4,6-二第三丁基-1-苯基氧基)(2-乙基己基氧基)磷等。可適宜地使用該等抗氧化劑中之1種或2種以上。
作為上述抗氧化劑之市售品,例如可列舉:BASF公司製造之「IRGANOX 245」、BASF公司製造之「IRGAFOS 168」、BASF公司製造之「IRGAFOS 38」、住友化學工業公司製造之「Sumilizer BHT」、堺化學工業公司製造之「H-BHT」、及BASF公司製造之「IRGANOX 1010」等。
(其他成分)
上述中間膜、上述第1層、上述第2層及上述第3層亦可視需要分別包含偶合劑、分散劑、界面活性劑、阻燃劑、抗靜電劑、顏料、染料、除金屬鹽以外之接著力調整劑、耐濕劑、螢光增白劑及紅外線吸收劑等添加劑。該等添加劑可僅使用1種,亦可併用2種以上。
上述中間膜、上述第1層、上述第2層及上述第3層亦可視需要分別包含偶合劑、分散劑、界面活性劑、阻燃劑、抗靜電劑、顏料、染料、除金屬鹽以外之接著力調整劑、耐濕劑、螢光增白劑及紅外線吸收劑等添加劑。該等添加劑可僅使用1種,亦可併用2種以上。
(中間膜之其他詳情)
上述中間膜之厚度並無特別限定。就實用方面之觀點、以及充分地提高層合玻璃之耐貫通性及彎曲剛性之觀點而言,中間膜之厚度較佳為0.1 mm以上,更佳為0.25 mm以上,且較佳為3 mm以下,更佳為1.5 mm以下。若中間膜之厚度為上述下限以上,則層合玻璃之耐貫通性及彎曲剛性更進一步提高。若中間膜之厚度為上述上限以下,則中間膜之透明性變得更良好。
上述中間膜之厚度並無特別限定。就實用方面之觀點、以及充分地提高層合玻璃之耐貫通性及彎曲剛性之觀點而言,中間膜之厚度較佳為0.1 mm以上,更佳為0.25 mm以上,且較佳為3 mm以下,更佳為1.5 mm以下。若中間膜之厚度為上述下限以上,則層合玻璃之耐貫通性及彎曲剛性更進一步提高。若中間膜之厚度為上述上限以下,則中間膜之透明性變得更良好。
將中間膜之厚度設為T。上述第1層之厚度較佳為0.035T以上,更佳為0.0625T以上,進而較佳為0.1T以上,且較佳為0.4T以下,更佳為0.375T以下,進而較佳為0.25T以下,尤佳為0.15T以下。若上述第1層之厚度為0.4T以下,則彎曲剛性變得更良好。
上述第2層及上述第3層之各厚度較佳為0.3T以上,更佳為0.3125T以上,進而較佳為0.375T以上,且較佳為0.97T以下,更佳為0.9375T以下,進而較佳為0.9T以下。上述第2層及上述第3層之各厚度可為0.46875T以下,亦可為0.45T以下。又,若上述第2層及上述第3層之各厚度為上述下限以上及上述上限以下,則層合玻璃之剛性更進一步提高。
上述第2層及上述第3層之合計之厚度較佳為0.625T以上,更佳為0.75T以上,進而較佳為0.85T以上,且較佳為0.97T以下,更佳為0.9375T以下,進而較佳為0.9T以下。又,若上述第2層及上述第3層之合計之厚度為上述下限以上及上述上限以下,則層合玻璃之剛性更進一步提高。
上述中間膜可為厚度均一之中間膜,亦可為厚度變化之中間膜。上述中間膜之剖面形狀可為矩形,亦可為楔形。
本發明之中間膜之製造方法並無特別限定。作為本發明之中間膜之製造方法,例如可列舉如下方法:使用用以形成各層之各樹脂組合物分別形成各層,其後將所獲得之各層積層之方法;以及藉由使用擠出機將用以形成各層之各樹脂組合物共擠出而將各層積層之方法等。擠出成形之製造方法由於適於連續之生產,故而較佳。
就中間膜之製造效率優異之方面而言,較佳為於上述第2層與上述第3層含有相同之聚乙烯醇縮醛樹脂。就中間膜之製造效率優異之方面而言,更佳為於上述第2層與上述第3層含有相同之聚乙烯醇縮醛樹脂及相同之塑化劑。就中間膜之製造效率優異之方面而言,進而較佳為上述第2層與上述第3層係由相同之樹脂組合物形成。
上述中間膜較佳為於兩側之表面中之至少一表面具有凹凸形狀。上述中間膜更佳為於兩側之表面具有凹凸形狀。作為形成上述凹凸形狀之方法並無特別限定,例如可列舉:模唇壓紋法、壓紋輥法、砑光輥法、及異形擠出法等。就可定量地形成一定之凹凸花樣的多種凹凸形狀之壓紋之方面而言,較佳為壓紋輥法。
(層合玻璃)
圖3係模式性地表示使用圖1所示之層合玻璃用中間膜之層合玻璃之一例的剖視圖。
圖3係模式性地表示使用圖1所示之層合玻璃用中間膜之層合玻璃之一例的剖視圖。
圖3所示之層合玻璃31具備第1層合玻璃構件21、第2層合玻璃構件22、及中間膜11。中間膜11被配置、夾入至第1層合玻璃構件21與第2層合玻璃構件22之間。
於中間膜11之第1表面11a積層有第1層合玻璃構件21。於中間膜11之與第1表面11a相反之第2表面11b積層有第2層合玻璃構件22。於第2層2積層有第1層合玻璃構件21。於中間膜11A之與第1表面11a相反之第2表面11b積層有第2層合玻璃構件22。
圖4係模式性地表示使用圖2所示之層合玻璃用中間膜之層合玻璃之一例的剖視圖。
圖4所示之層合玻璃31A具備第1層合玻璃構件21、第2層合玻璃構件22、及中間膜11A。中間膜11A被配置、夾入至第1層合玻璃構件21與第2層合玻璃構件22之間。
於中間膜11A之第1表面11a積層有第1層合玻璃構件21。於中間膜11A之與第1表面11a相反之第2表面11b積層有第2層合玻璃構件22。
如此,本發明之層合玻璃具備第1層合玻璃構件、第2層合玻璃構件、及中間膜,該中間膜為本發明之層合玻璃用中間膜。於本發明之層合玻璃中,於上述第1層合玻璃構件與上述第2層合玻璃構件之間配置有上述中間膜。
上述第1層合玻璃構件較佳為第1玻璃板。上述第2層合玻璃構件較佳為第2玻璃板。
作為上述第1、第2層合玻璃構件,可列舉玻璃板及PET(聚對苯二甲酸乙二酯)膜等。上述層合玻璃不僅包含於2塊玻璃板之間夾有中間膜之層合玻璃,而且亦包含於玻璃板與PET膜等之間夾有中間膜之層合玻璃。上述層合玻璃為具備玻璃板之積層體,較佳為使用至少1塊玻璃板。上述第1層合玻璃構件及上述第2層合玻璃構件分別為玻璃板或PET膜,且上述層合玻璃較佳為具備玻璃板作為上述第1層合玻璃構件及上述第2層合玻璃構件中之至少一者。尤佳為上述第1、第2層合玻璃構件兩者為玻璃板。
作為上述玻璃板,可列舉無機玻璃及有機玻璃。作為上述無機玻璃,可列舉浮法板玻璃、熱線吸收板玻璃、熱線反射板玻璃、研磨板玻璃、壓花板玻璃、及夾絲板玻璃等。上述有機玻璃係代替無機玻璃之合成樹脂玻璃。作為上述有機玻璃,可列舉聚碳酸酯板及聚(甲基)丙烯酸系樹脂板等。作為上述聚(甲基)丙烯酸系樹脂板,可列舉聚(甲基)丙烯酸甲酯板等。
上述第1層合玻璃構件及上述第2層合玻璃構件之各厚度較佳為1 mm以上,且較佳為5 mm以下,更佳為3 mm以下。又,於上述層合玻璃構件為玻璃板之情形時,該玻璃板之厚度較佳為0.5 mm以上,更佳為0.7 mm以上,且較佳為5 mm以下,更佳為3 mm以下。於上述層合玻璃構件為PET膜之情形時,該PET膜之厚度較佳為0.03 mm以上,且較佳為0.5 mm以下。
上述玻璃板之厚度可為2 mm以下。進而,上述玻璃板之厚度亦可為1.8 mm以下、1.6 mm以下、1.0 mm以下。若上述玻璃板之厚度為上述上限以下,則可將層合玻璃輕量化,或減少層合玻璃之材料而降低環境負荷,或藉由層合玻璃之輕量化提高汽車之燃料效率而降低環境負荷。上述第1玻璃板之厚度與上述第2玻璃板之厚度之合計可為3.5 mm以下,進而可為2.8 mm以下。若上述第1玻璃板之厚度與上述第2玻璃板之厚度之合計為上述上限以下,則可將層合玻璃輕量化,或減少層合玻璃之材料而降低環境負荷,或藉由層合玻璃之輕量化提高汽車之燃料效率而降低環境負荷。
上述層合玻璃之製造方法並無特別限定。首先,於上述第1層合玻璃構件與上述第2層合玻璃構件之間夾入中間膜。繼而,例如通過按壓輥、或放入橡膠袋中進行減壓抽吸,藉此將殘留於上述第1層合玻璃構件與上述第2層合玻璃構件及中間膜之間之空氣進行脫氣。其後,於約70~110℃下進行預接著而獲得積層體。繼而,將積層體放入至高壓釜中或進行壓製,於約120~150℃及1~1.5 MPa之壓力下進行壓接。如此可獲得層合玻璃。於上述層合玻璃之製造時亦可將第1層、第2層及第3層積層。
上述中間膜及上述層合玻璃可用於汽車、軌道車輛、飛機、船舶及建築物等。上述中間膜及上述層合玻璃亦可使用於該等用途以外。上述中間膜及上述層合玻璃較佳為車輛用或建築物用之中間膜及層合玻璃,更佳為車輛用之中間膜及層合玻璃。上述中間膜及上述層合玻璃可用於汽車之前窗玻璃、側窗玻璃、後窗玻璃或天窗玻璃等。上述中間膜及上述層合玻璃可適宜地用於汽車。上述中間膜可用於獲得汽車之層合玻璃。
以下揭示實施例及比較例而更詳細地說明本發明。本發明並不僅限定於該等實施例。
準備以下之材料。
再者,關於聚乙烯醇縮醛樹脂,縮醛化度(丁醛化度)、乙醯化度及羥基之含有率係藉由依據JIS K6728「聚乙烯醇縮丁醛試驗方法」之方法進行測定。再者,於基於ASTM D1396-92進行測定之情形時亦顯示與依據JIS K6728「聚乙烯醇縮丁醛試驗方法」之方法相同之數值。又,於縮醛之種類為乙縮醛等之情形時,縮醛化度係藉由同樣地測定乙醯化度、羥基之含有率,根據所獲得之測定結果算出莫耳分率,然後自100莫耳%減去乙醯化度及羥基之含有率而算出。
(樹脂)
聚乙酸乙烯酯:
聚乙酸乙烯酯:
聚乙酸乙烯酯(1):以下之合成例1
(合成例1)
準備具備回流冷卻器、滴加漏斗、溫度計及氮氣導入口之玻璃製聚合容器。於該聚合容器內放入乙酸乙烯酯單體100重量份、3-甲基-3-丁烯-1-醇(MB)1.0重量份、及甲醇3.8重量份,進行加熱及攪拌,並將聚合容器內進行氮氣置換。繼而,將上述聚合容器內之溫度設為60℃,歷經4小時滴加作為聚合起始劑之過氧化新癸酸第三丁酯0.02重量份、乙酸乙烯酯單體150重量份、及3-甲基-3-丁烯-1-醇(MB)1.5重量份,滴加結束後進行1小時聚合,而獲得含有聚乙酸乙烯酯(1)之溶液。利用110℃之烘箱將該溶液乾燥3小時,藉此獲得聚乙酸乙烯酯(1)。於聚乙酸乙烯酯(1)中,上述比(存在於0.06 ppm以上且0.3 ppm以下之全部波峰之波峰強度/存在於4.5 ppm以上且5.3 ppm以下之全部波峰之強度)(波峰比)為0.042。
(合成例1)
準備具備回流冷卻器、滴加漏斗、溫度計及氮氣導入口之玻璃製聚合容器。於該聚合容器內放入乙酸乙烯酯單體100重量份、3-甲基-3-丁烯-1-醇(MB)1.0重量份、及甲醇3.8重量份,進行加熱及攪拌,並將聚合容器內進行氮氣置換。繼而,將上述聚合容器內之溫度設為60℃,歷經4小時滴加作為聚合起始劑之過氧化新癸酸第三丁酯0.02重量份、乙酸乙烯酯單體150重量份、及3-甲基-3-丁烯-1-醇(MB)1.5重量份,滴加結束後進行1小時聚合,而獲得含有聚乙酸乙烯酯(1)之溶液。利用110℃之烘箱將該溶液乾燥3小時,藉此獲得聚乙酸乙烯酯(1)。於聚乙酸乙烯酯(1)中,上述比(存在於0.06 ppm以上且0.3 ppm以下之全部波峰之波峰強度/存在於4.5 ppm以上且5.3 ppm以下之全部波峰之強度)(波峰比)為0.042。
聚乙酸乙烯酯(2):以下之合成例2
(合成例2)
將3-甲基-3-丁烯-1-醇(MB)變更為乙二醇單乙烯醚(HEVE),且變更乙酸乙烯酯單體及乙二醇單乙烯醚(HEVE)之調配量,除此以外,以與合成例1同樣之方式,獲得聚乙酸乙烯酯(2)。於聚乙酸乙烯酯(2)中,上述波峰比為0.037。
(合成例2)
將3-甲基-3-丁烯-1-醇(MB)變更為乙二醇單乙烯醚(HEVE),且變更乙酸乙烯酯單體及乙二醇單乙烯醚(HEVE)之調配量,除此以外,以與合成例1同樣之方式,獲得聚乙酸乙烯酯(2)。於聚乙酸乙烯酯(2)中,上述波峰比為0.037。
聚乙酸乙烯酯(3):以下之合成例3
(合成例3)
將3-甲基-3-丁烯-1-醇(MB)變更為乙二醇單乙烯醚(HEVE),且變更乙酸乙烯酯單體及乙二醇單乙烯醚(HEVE)之調配量,除此以外,以與合成例1同樣之方式,獲得聚乙酸乙烯酯(3)。於聚乙酸乙烯酯(3)中,上述波峰比為0.02。
(合成例3)
將3-甲基-3-丁烯-1-醇(MB)變更為乙二醇單乙烯醚(HEVE),且變更乙酸乙烯酯單體及乙二醇單乙烯醚(HEVE)之調配量,除此以外,以與合成例1同樣之方式,獲得聚乙酸乙烯酯(3)。於聚乙酸乙烯酯(3)中,上述波峰比為0.02。
聚乙酸乙烯酯(4):以下之合成例4
(合成例4)
將3-甲基-3-丁烯-1-醇(MB)變更為乙二醇單乙烯醚(HEVE),且變更乙酸乙烯酯單體及乙二醇單乙烯醚(HEVE)之調配量,除此以外,以與合成例1同樣之方式,獲得聚乙酸乙烯酯(4)。於聚乙酸乙烯酯(4)中,上述波峰比為2.8。
(合成例4)
將3-甲基-3-丁烯-1-醇(MB)變更為乙二醇單乙烯醚(HEVE),且變更乙酸乙烯酯單體及乙二醇單乙烯醚(HEVE)之調配量,除此以外,以與合成例1同樣之方式,獲得聚乙酸乙烯酯(4)。於聚乙酸乙烯酯(4)中,上述波峰比為2.8。
聚乙酸乙烯酯(5):以下之合成例5
(合成例5)
將3-甲基-3-丁烯-1-醇(MB)變更為單甲基伊康酸,且變更乙酸乙烯酯單體及單甲基伊康酸之調配量,除此以外,以與合成例1同樣之方式,獲得聚乙酸乙烯酯(5)。於聚乙酸乙烯酯(5)中,上述波峰比為0.025。
(合成例5)
將3-甲基-3-丁烯-1-醇(MB)變更為單甲基伊康酸,且變更乙酸乙烯酯單體及單甲基伊康酸之調配量,除此以外,以與合成例1同樣之方式,獲得聚乙酸乙烯酯(5)。於聚乙酸乙烯酯(5)中,上述波峰比為0.025。
聚乙酸乙烯酯(X1):以下之合成例X1
(合成例X1)
準備具備回流冷卻器、滴加漏斗、溫度計及氮氣導入口之玻璃製聚合容器。於該聚合容器內放入乙酸乙烯酯單體250重量份、及甲醇3.8重量份,進行加熱及攪拌,並將聚合容器內進行氮氣置換。繼而,將上述聚合容器內之溫度設為60℃,歷經2.5小時滴加作為聚合起始劑之過氧化新癸酸第三丁酯0.02重量份,滴加結束後進行2小時聚合,而獲得含有聚乙酸乙烯酯(X1)之溶液。利用110℃之烘箱將該溶液乾燥3小時,藉此獲得聚乙酸乙烯酯(X1)。
(合成例X1)
準備具備回流冷卻器、滴加漏斗、溫度計及氮氣導入口之玻璃製聚合容器。於該聚合容器內放入乙酸乙烯酯單體250重量份、及甲醇3.8重量份,進行加熱及攪拌,並將聚合容器內進行氮氣置換。繼而,將上述聚合容器內之溫度設為60℃,歷經2.5小時滴加作為聚合起始劑之過氧化新癸酸第三丁酯0.02重量份,滴加結束後進行2小時聚合,而獲得含有聚乙酸乙烯酯(X1)之溶液。利用110℃之烘箱將該溶液乾燥3小時,藉此獲得聚乙酸乙烯酯(X1)。
聚乙酸乙烯酯(X2):以下之合成例X2
(合成例X2)
準備具備回流冷卻器、滴加漏斗、溫度計及氮氣導入口之玻璃製聚合容器。於該聚合容器內放入乙酸乙烯酯單體100重量份、乙二醇單乙烯醚0.3重量份、及甲醇3.8重量份,進行加熱及攪拌,並將聚合容器內進行氮氣置換。繼而,將上述聚合容器內之溫度設為60℃,歷經4小時滴加作為聚合起始劑之過氧化新癸酸第三丁酯0.02重量份、乙酸乙烯酯單體150重量份、及3-甲基-3-丁烯-1-醇0.45重量份,滴加結束後進行1小時聚合,而獲得含有聚乙酸乙烯酯(X2)之溶液。利用110℃之烘箱將該溶液乾燥3小時,藉此獲得聚乙酸乙烯酯(X2)。於聚乙酸乙烯酯(X2)中,上述波峰比為0.01。
(合成例X2)
準備具備回流冷卻器、滴加漏斗、溫度計及氮氣導入口之玻璃製聚合容器。於該聚合容器內放入乙酸乙烯酯單體100重量份、乙二醇單乙烯醚0.3重量份、及甲醇3.8重量份,進行加熱及攪拌,並將聚合容器內進行氮氣置換。繼而,將上述聚合容器內之溫度設為60℃,歷經4小時滴加作為聚合起始劑之過氧化新癸酸第三丁酯0.02重量份、乙酸乙烯酯單體150重量份、及3-甲基-3-丁烯-1-醇0.45重量份,滴加結束後進行1小時聚合,而獲得含有聚乙酸乙烯酯(X2)之溶液。利用110℃之烘箱將該溶液乾燥3小時,藉此獲得聚乙酸乙烯酯(X2)。於聚乙酸乙烯酯(X2)中,上述波峰比為0.01。
聚乙酸乙烯酯(X3):以下之合成例X3
(合成例X3)
準備具備回流冷卻器、滴加漏斗、溫度計及氮氣導入口之玻璃製聚合容器。於該聚合容器內放入乙酸乙烯酯單體100重量份、乙二醇單乙烯醚40重量份、及甲醇3.8重量份,進行加熱及攪拌,並將聚合容器內進行氮氣置換。繼而,將上述聚合容器內之溫度設為60℃,歷經4小時滴加作為聚合起始劑之過氧化新癸酸第三丁酯0.02重量份、乙酸乙烯酯單體150重量份、及3-甲基-3-丁烯-1-醇(MB)60重量份,滴加結束後進行1小時聚合,而獲得含有聚乙酸乙烯酯(X3)之溶液。利用110℃之烘箱將該溶液乾燥3小時,藉此獲得聚乙酸乙烯酯(X3)。於聚乙酸乙烯酯(X3)中,上述波峰比為4.0。
(合成例X3)
準備具備回流冷卻器、滴加漏斗、溫度計及氮氣導入口之玻璃製聚合容器。於該聚合容器內放入乙酸乙烯酯單體100重量份、乙二醇單乙烯醚40重量份、及甲醇3.8重量份,進行加熱及攪拌,並將聚合容器內進行氮氣置換。繼而,將上述聚合容器內之溫度設為60℃,歷經4小時滴加作為聚合起始劑之過氧化新癸酸第三丁酯0.02重量份、乙酸乙烯酯單體150重量份、及3-甲基-3-丁烯-1-醇(MB)60重量份,滴加結束後進行1小時聚合,而獲得含有聚乙酸乙烯酯(X3)之溶液。利用110℃之烘箱將該溶液乾燥3小時,藉此獲得聚乙酸乙烯酯(X3)。於聚乙酸乙烯酯(X3)中,上述波峰比為4.0。
聚乙烯醇縮醛樹脂:
聚乙烯醇縮醛樹脂(表1、2中為PVB)(使用正丁醛,聚合度1700,羥基之含有率32莫耳%,乙醯化度1莫耳%,縮醛化度67莫耳%)
聚乙烯醇縮醛樹脂(表1、2中為PVB)(使用正丁醛,聚合度1700,羥基之含有率32莫耳%,乙醯化度1莫耳%,縮醛化度67莫耳%)
(塑化劑)
D931(己二酸雙(2-丁氧基乙酯))
DBA(己二酸二丁酯)
3GO(三乙二醇二(2-乙基己酸酯))
D931(己二酸雙(2-丁氧基乙酯))
DBA(己二酸二丁酯)
3GO(三乙二醇二(2-乙基己酸酯))
(金屬鹽M)
Mg混合物(2-乙基丁酸鎂與乙酸鎂之50:50(重量比)混合物)
Mg混合物(2-乙基丁酸鎂與乙酸鎂之50:50(重量比)混合物)
(紫外線遮蔽劑)
Tinuvin 326(2-(2'-羥基-3'-第三丁基-5-甲基苯基)-5-氯苯并三唑,BASF公司製造之「Tinuvin 326」)
Tinuvin 326(2-(2'-羥基-3'-第三丁基-5-甲基苯基)-5-氯苯并三唑,BASF公司製造之「Tinuvin 326」)
(抗氧化劑)
BHT(2,6-二第三丁基對甲酚)
BHT(2,6-二第三丁基對甲酚)
(實施例1)
用以形成第1層之組合物之製作:
將以下之調配成分進行混合,利用混合輥充分地混練,獲得用以形成第1層之組合物。
用以形成第1層之組合物之製作:
將以下之調配成分進行混合,利用混合輥充分地混練,獲得用以形成第1層之組合物。
聚乙酸乙烯酯(1)100重量份
塑化劑(D931)70重量份
於所獲得之第1層中成為0.2重量%之量之紫外線遮蔽劑(Tinuvin 326)
於所獲得之第1層中成為0.2重量%之量之抗氧化劑(BHT)
塑化劑(D931)70重量份
於所獲得之第1層中成為0.2重量%之量之紫外線遮蔽劑(Tinuvin 326)
於所獲得之第1層中成為0.2重量%之量之抗氧化劑(BHT)
用以形成第2、第3層之組合物之製作:
將以下之調配成分進行混合,利用混合輥充分地混練,獲得用以形成第2、第3層之組合物。
將以下之調配成分進行混合,利用混合輥充分地混練,獲得用以形成第2、第3層之組合物。
聚乙烯醇縮醛樹脂(PVB)100重量份
塑化劑(D931)35重量份
於所獲得之第2、第3層中Mg成為70 ppm之量之金屬鹽M(Mg混合物)
於所獲得之第2、第3層中成為0.2重量%之量之紫外線遮蔽劑(Tinuvin 326)
於所獲得之第2、第3層中成為0.2重量%之量之抗氧化劑(BHT)
塑化劑(D931)35重量份
於所獲得之第2、第3層中Mg成為70 ppm之量之金屬鹽M(Mg混合物)
於所獲得之第2、第3層中成為0.2重量%之量之紫外線遮蔽劑(Tinuvin 326)
於所獲得之第2、第3層中成為0.2重量%之量之抗氧化劑(BHT)
中間膜之製作:
藉由共擠出機將所獲得之用以形成第1層之組合物、及所獲得之用以形成第2、第3層之組合物擠出,獲得具有第2層(厚度370 μm)/第1層(厚度100 μm)/第3層(厚度370 μm)之構造之中間膜。
藉由共擠出機將所獲得之用以形成第1層之組合物、及所獲得之用以形成第2、第3層之組合物擠出,獲得具有第2層(厚度370 μm)/第1層(厚度100 μm)/第3層(厚度370 μm)之構造之中間膜。
層合玻璃之製作:
將所獲得之中間膜切成縱30 cm×橫2.5 cm之大小。作為第1層合玻璃構件及第2層合玻璃構件,準備2塊玻璃板(透明玻璃,縱30 cm×橫2.5 cm×厚度2.5 mm)。於2塊玻璃板之間夾入中間膜,獲得積層體。將該積層體放入橡膠袋內,以2.6 kPa之真空度進行20分鐘脫氣後,以脫氣之狀態直接移至烘箱內,進而於90℃下保持30分鐘,進行真空壓製,對積層體進行預壓接。於高壓釜中在135℃及壓力1.2 MPa之條件下將經預壓接之積層體進行20分鐘壓接,獲得層合玻璃。
將所獲得之中間膜切成縱30 cm×橫2.5 cm之大小。作為第1層合玻璃構件及第2層合玻璃構件,準備2塊玻璃板(透明玻璃,縱30 cm×橫2.5 cm×厚度2.5 mm)。於2塊玻璃板之間夾入中間膜,獲得積層體。將該積層體放入橡膠袋內,以2.6 kPa之真空度進行20分鐘脫氣後,以脫氣之狀態直接移至烘箱內,進而於90℃下保持30分鐘,進行真空壓製,對積層體進行預壓接。於高壓釜中在135℃及壓力1.2 MPa之條件下將經預壓接之積層體進行20分鐘壓接,獲得層合玻璃。
(實施例2~9及比較例1~4)
將聚乙酸乙烯酯、聚乙烯醇縮醛樹脂及塑化劑之種類與該等之調配量以下述表1、2所示之方式進行變更,除此以外,以與實施例1同樣之方式獲得層合玻璃。
將聚乙酸乙烯酯、聚乙烯醇縮醛樹脂及塑化劑之種類與該等之調配量以下述表1、2所示之方式進行變更,除此以外,以與實施例1同樣之方式獲得層合玻璃。
再者,於實施例7中,作為塑化劑,使用塑化劑(D931)30重量份、塑化劑(DBA)5重量份。
(評價)
(1)1 H-NMR之測定
以少量之氯仿使聚乙酸乙烯酯100 mg膨潤後,添加三甲基矽烷基化劑(N,O-雙(三甲基矽烷基)三氟乙醯胺:BSTFA)250 μL,利用振盪器攪拌1小時。添加氘氯仿溶劑250 μL,進一步利用振盪器攪拌1小時,藉此獲得TMS化聚乙酸乙烯酯。
(1)1 H-NMR之測定
以少量之氯仿使聚乙酸乙烯酯100 mg膨潤後,添加三甲基矽烷基化劑(N,O-雙(三甲基矽烷基)三氟乙醯胺:BSTFA)250 μL,利用振盪器攪拌1小時。添加氘氯仿溶劑250 μL,進一步利用振盪器攪拌1小時,藉此獲得TMS化聚乙酸乙烯酯。
將TMS化聚乙酸乙烯酯於80℃之加熱板上乾燥1小時,進而於100℃下真空乾燥1小時,將過量之BSTFA去除後,溶解於氘氯仿中,對1
H-NMR進行測定。
根據測定結果,求出上述比(存在於0.06 ppm以上且0.3 ppm以下之全部波峰之波峰強度/存在於4.5 ppm以上且5.3 ppm以下之全部波峰之強度)(波峰比)。
(2)濁點
對於上述第1層與上第2層共通含有之塑化劑、上述第2層中之上述熱塑性樹脂(2)、及上述第1層中之上述聚乙酸乙烯酯(1)之組合,實施上述濁點之評價。
對於上述第1層與上第2層共通含有之塑化劑、上述第2層中之上述熱塑性樹脂(2)、及上述第1層中之上述聚乙酸乙烯酯(1)之組合,實施上述濁點之評價。
依據JIS K2266「原油及石油製品之流動點及石油製品濁點試驗方法」,依照上述第1濁點判定方法判定濁點。記載濁點(2)-濁點(1)之結果。再者,由於第2層與第3層相同,故而濁點(3)-濁點(1)之結果與濁點(2)-濁點(1)之結果相同。
(3)接著力
將用以形成第1層之組合物塗佈於經實施電暈處理之PET膜(厚度70 μm)上,形成厚度100 μm之第1層,獲得第1積層體。
將用以形成第1層之組合物塗佈於經實施電暈處理之PET膜(厚度70 μm)上,形成厚度100 μm之第1層,獲得第1積層體。
將用以形成第2、第3層之組合物塗佈於PET膜(厚度100 μm)上,形成厚度370 μm之第2層,獲得第2積層體。
將所獲得之第1、第2積層體分別切成25 mm及80 mm之大小,使第1層與第2層相對向並於110℃下進行層壓。獲得PET膜/第1層/第2層/PET膜之試驗樣品。
對於所獲得之試驗樣品,使用拉伸試驗機於25℃下在拉伸速度300 mm/分鐘之條件下進行180度剝離試驗,而對第1層與第2層(亦相當於第3層)之接著力進行評價。
(4)彎折試驗
準備上述(3)之接著力之評價中所獲得之試驗樣品。將該試驗樣品對折180度並恢復原狀,對折縫之部分是否產生剝離進行評價。比較例1中產生1 cm之剝離,與此相對,實施例2中未產生剝離。
準備上述(3)之接著力之評價中所獲得之試驗樣品。將該試驗樣品對折180度並恢復原狀,對折縫之部分是否產生剝離進行評價。比較例1中產生1 cm之剝離,與此相對,實施例2中未產生剝離。
(5)隔音性(20℃下之一次損耗係數)
將所獲得之層合玻璃於室溫(25℃)下放置2週。藉由阻尼試驗用振動發生機(振研公司製造之「加振機G21-005D」)對放置後之層合玻璃加振。利用機械阻抗測定裝置(Lion公司製造之「XG-81」)將據此獲得之振動特性放大,藉由FFT頻譜分析儀(Lion公司製造之「FFT Analyzer SA-01A2」)對振動圖譜進行解析。
將所獲得之層合玻璃於室溫(25℃)下放置2週。藉由阻尼試驗用振動發生機(振研公司製造之「加振機G21-005D」)對放置後之層合玻璃加振。利用機械阻抗測定裝置(Lion公司製造之「XG-81」)將據此獲得之振動特性放大,藉由FFT頻譜分析儀(Lion公司製造之「FFT Analyzer SA-01A2」)對振動圖譜進行解析。
將詳情及結果示於下述表1、2。
[表1]
[表2]
1‧‧‧第1層
1a‧‧‧第1表面
1b‧‧‧第2表面
2‧‧‧第2層
2a‧‧‧外側之表面
3‧‧‧第3層
3a‧‧‧外側之表面
11‧‧‧中間膜
11A‧‧‧中間膜
11a‧‧‧第1表面
11b‧‧‧第2表面
21‧‧‧第1層合玻璃構件
22‧‧‧第2層合玻璃構件
31‧‧‧層合玻璃
31A‧‧‧層合玻璃
51‧‧‧輥體
61‧‧‧捲芯
圖1係模式性地表示本發明之第1實施形態之層合玻璃用中間膜的剖視圖。
圖2係模式性地表示本發明之第2實施形態之層合玻璃用中間膜的剖視圖。
圖3係模式性地表示使用圖1所示之層合玻璃用中間膜之層合玻璃之一例的剖視圖。
圖4係模式性地表示使用圖2所示之層合玻璃用中間膜之層合玻璃之一例的剖視圖。
圖5係模式性地表示將圖1所示之層合玻璃用中間膜捲繞而成之輥體之立體圖。
Claims (16)
- 一種層合玻璃用中間膜,其具有1層或2層以上之構造, 上述中間膜具備含有聚乙酸乙烯酯之第1層, 於對在N,O-雙(三甲基矽烷基)三氟乙醯胺之存在下將上述聚乙酸乙烯酯予以三甲基矽烷基化而成之化合物於氯仿-d中之1 H-NMR進行測定時,三甲基矽烷基之氫峰存在於0.06 ppm以上且0.3 ppm以下,存在於0.06 ppm以上且0.3 ppm以下之全部波峰之波峰強度相對於存在於4.5 ppm以上且5.3 ppm以下之全部波峰之強度之比滿足0.02以上且3以下。
- 如請求項1之層合玻璃用中間膜,其中上述聚乙酸乙烯酯之重量平均分子量為30萬以上。
- 如請求項1或2之層合玻璃用中間膜,其中上述第1層含有塑化劑。
- 如請求項3之層合玻璃用中間膜,其中上述第1層中之上述塑化劑相對於上述聚乙酸乙烯酯100重量份之含量為30重量份以上。
- 如請求項1或2之層合玻璃用中間膜,其中上述中間膜具備第2層,且 上述第2層係積層於上述第1層之第1表面。
- 如請求項5之層合玻璃用中間膜,其中上述第2層含有熱塑性樹脂。
- 如請求項6之層合玻璃用中間膜,其中上述第2層中之上述熱塑性樹脂係聚乙烯醇縮醛樹脂。
- 如請求項6之層合玻璃用中間膜,其中上述第1層含有塑化劑, 上述第2層含有塑化劑。
- 如請求項8之層合玻璃用中間膜,其中上述第2層中含量最多之塑化劑與上述第1層中含量最多之塑化劑相同, 上述第2層中含量最多之塑化劑、上述第2層中之上述熱塑性樹脂、上述第1層中含量最多之塑化劑、及上述第1層中之上述聚乙酸乙烯酯之組合為滿足以下之構成之組合, 構成:使用於上述第2層中之上述塑化劑中含量最多之塑化劑100重量份中混合上述第2層中之上述熱塑性樹脂8重量份而成之液所測得之濁點較使用於上述第1層中之上述塑化劑中含量最多之塑化劑100重量份中混合上述第1層中之上述聚乙酸乙烯酯8重量份而成之液所測得之濁點高30℃以上。
- 如請求項5之層合玻璃用中間膜,其中上述中間膜具備第3層,且 上述第3層係積層於上述第1層之與上述第1表面相反之第2表面。
- 如請求項10之層合玻璃用中間膜,其中上述第3層含有熱塑性樹脂。
- 如請求項11之層合玻璃用中間膜,其中上述第3層中之上述熱塑性樹脂係聚乙烯醇縮醛樹脂。
- 如請求項10之層合玻璃用中間膜,其中上述第1層含有塑化劑, 上述第2層含有塑化劑, 上述第3層含有塑化劑。
- 如請求項13之層合玻璃用中間膜,其中上述第2層含有熱塑性樹脂, 上述第3層含有熱塑性樹脂, 上述第1層中之上述塑化劑相對於上述聚乙酸乙烯酯100重量份之含量多於上述第2層中之上述塑化劑相對於上述熱塑性樹脂100重量份之含量, 上述第1層中之上述塑化劑相對於上述聚乙酸乙烯酯100重量份之含量多於上述第3層中之上述塑化劑相對於上述熱塑性樹脂100重量份之含量。
- 一種輥體,其具備捲芯、及 如請求項1至14中任一項之層合玻璃用中間膜,且 上述層合玻璃用中間膜係捲繞於上述捲芯之外周。
- 一種層合玻璃,其具備第1層合玻璃構件、 第2層合玻璃構件、及 如請求項1至14中任一項之層合玻璃用中間膜,且 於上述第1層合玻璃構件與上述第2層合玻璃構件之間配置有上述層合玻璃用中間膜。
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