TW201925549A - 鈣鈦礦單晶的合成方法 - Google Patents

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Abstract

一種鈣鈦礦單晶的合成方法，包含：(i)配製前驅溶液；(ii)預熱空間侷限長晶器至第一溫度，並保持第一溫度；(iii)將前驅溶液以及晶種置入在第一溫度下的空間侷限長晶器中；(iv)加熱空間侷限長晶器中的前驅溶液至第二溫度；以及(v)保持第二溫度以生長鈣鈦礦單晶。

Description

鈣鈦礦單晶的合成方法
本發明是有關於一種鈣鈦礦單晶的合成方法。
隨著傳統化石能源的日益枯竭，太陽能作為一種環境友善的可再生能源已成為最有前景的替代能源之一。近年來，鈣鈦礦(perovskite)太陽能電池的能量轉換效率已突破20%，目前鈣鈦礦太陽能電池元件大多以多晶薄膜型態製作。相較於多晶鈣鈦礦薄膜，單晶鈣鈦礦材料具有更好的晶格排列及更低的缺陷密度，故以單晶鈣鈦礦材料製作太陽能電池能獲得更佳的穩定性及轉換效率。然而，現有技術製作出的鈣鈦礦單晶厚度都太厚，難以應用於後續的元件製程。因此，如何有效生長出厚度薄的大尺寸鈣鈦礦單晶是非常迫切必要的。
有鑑於現有技術所面臨的問題，本發明提供一種鈣鈦礦單晶的合成方法，用以有效地合成微米等級厚度的大面積層狀鈣鈦礦單晶。
根據本發明之各種實施方式，提供一種鈣鈦礦 單晶的合成方法，包含：(i)配製前驅溶液；(ii)預熱空間侷限長晶器至第一溫度，並保持第一溫度；(iii)將前驅溶液以及晶種置入在第一溫度下的空間侷限長晶器中；(iv)加熱空間侷限長晶器中的前驅溶液至第二溫度；以及(v)保持第二溫度以生長鈣鈦礦單晶。
根據本發明之某些實施方式，晶種及鈣鈦礦單晶具有如式(1)所示之結構：ABX3 式(1)其中A為CH3NH3 +、HC(NH2)2 +、CH3(CH2)3NH3 +或C6H5C2H4NH3 +，B為Pb2+、Ge2+、Sn2+、Cu2+或Ag+In+，X為Cl-、Br-或I-。
根據本發明之某些實施方式，配置前驅溶液包含將鹵化物及金屬化合物以莫爾比約1：1的比例溶於溶劑中。上述鹵化物可例如為甲基氯化胺(CH3NH3Cl)、甲脒氯(HC(NH2)2Cl)、丁基氯化胺(CH3(CH2)3NH3Cl)、苯乙基氯化胺(C6H5C2H4NH3Cl)、甲基溴化胺(CH3NH3Br)、甲脒溴(HC(NH2)2Br)、丁基溴化胺(CH3(CH2)3NH3Br)、苯乙基溴化胺(C6H5C2H4NH3Br)、甲基碘化胺(CH3NH3I)、甲脒碘(HC(NH2)2I)、丁基碘化胺(CH3(CH2)3NH3I)或苯乙基碘化胺(C6H5C2H4NH3I)。上述金屬化合物可例如為氯化鉛(PbCl2)、溴化鉛(PbBr2)、碘化鉛(Pbl2)、氯化亞錫(SnCl2)、四氯化錫(SnCl4)、溴化亞錫(SnBr2)、碘化亞錫(SnI2)、氯化鍺(GeCl2)、溴化鍺(GeBr2)或碘化鍺(GeI2)。上述溶劑包含γ-丁內酯(GBL)、二甲基甲醯胺 (DMF)、二甲基亞碸(DMSO)或N-甲基吡咯烷酮(NMP)。之後，以約65~75℃加熱攪拌溶劑至上述鹵化物及上述金屬化合物完全溶解。
根據本發明之某些實施方式，前驅溶液的濃度為約0.1~5M。
根據本發明之某些實施方式，第一溫度為約65~80℃。
根據本發明之某些實施方式，第二溫度為約90~145℃。
根據本發明之某些實施方式，加熱空間侷限長晶器至第二溫度包含以一加熱速率將空間侷限長晶器由第一溫度加熱至第二溫度，且加熱速率為約10℃/10分鐘。
根據本發明之某些實施方式，空間侷限長晶器包含下基板、位於下基板之上的薄框，薄框具有開口暴露出下基板；以及位於薄框之上的上基板，上基板及下基板之間具有間隙，且薄框環繞間隙，其中下基板、薄框及上基板構成封閉空間。
根據本發明之某些實施方式，薄框具有厚度為約0.1~100微米。
根據本發明之某些實施方式，空間侷限長晶器還包含薄膜位於間隙中，且薄膜具有厚度為約0.1~100微米
根據本發明之某些實施方式，上基板及下基板包含玻璃、剛玉、石英、雲母、單晶矽、多晶矽、LaAlO3、二氧化鈦、三氧化二鎵、GeO2、二氧化鋯或ITO，薄框及 薄膜包含聚四氟乙烯(PTFE)。
10‧‧‧方法
12、14、16、18、20‧‧‧操作
100‧‧‧空間侷限長晶器
102‧‧‧下基板
104‧‧‧薄框
106‧‧‧上基板
108‧‧‧開口
110‧‧‧間隙
110’‧‧‧間隙
112‧‧‧薄膜
120‧‧‧熱源
130‧‧‧導熱金屬塊
140‧‧‧金屬板
T1‧‧‧厚度
T2‧‧‧厚度
第1圖為根據本發明之某些實施方式繪示的鈣鈦礦單晶的合成方法流程圖。
第2圖為根據本發明之某些實施方式繪示的用於合成鈣鈦礦單晶的裝置示意圖。
第3A~3B圖為根據本發明之某些實施方式繪示的空間侷限長晶器的剖面圖。
第4~5圖為根據本發明之一實施例合成的鈣鈦礦單晶的電子顯微鏡相片。
以下將以圖式揭露本發明之複數個實施方式，為明確說明起見，許多實務上的細節將在以下敘述中一併說明。然而，應瞭解到，這些實務上的細節不應用以限制本發明。也就是說，在本發明部分實施方式中，這些實務上的細節是非必要的。此外，為簡化圖示起見，一些習知慣用的結構與元件在圖示中將以簡單示意的方式繪示之。
在本文中使用空間相對用語，例如「下方」、「之下」、「上方」、「之上」等，這是為了便於敘述一元件或特徵與另一元件或特徵之間的相對關係，如圖中所繪示。這些空間上的相對用語的真實意義包含其他的方位。例 如，當圖示上下翻轉180度時，一元件與另一元件之間的關係，可能從「下方」、「之下」變成「上方」、「之上」。此外，本文中所使用的空間上的相對敘述也應作同樣的解釋。
第1圖繪示本發明各種實施方式之合成鈣鈦礦單晶的方法10的流程圖。如第1圖所示，方法10包含操作12、操作14、操作16、操作18及操作20。第2圖繪示本發明某些實施方式之用於合成鈣鈦礦單晶的裝置示意圖。第3A~3B圖繪示本發明某些實施方式的空間侷限長晶器的剖面圖。
請參照第1圖，在方法10的操作11中，配製前驅溶液。根據本發明某些實施方式，配置前驅溶液包含將鹵化物及金屬化合物以莫爾比約1：1的比例溶於溶劑中，以約65~75℃的溫度加熱攪拌溶劑至鹵化物及金屬化合物完全溶解，之後將前驅溶液維持在此溫度下避免鹵化物析出。在某些實施方式中，前驅溶液的濃度為約0.1~5M，例如為約0.3、0.5、1、1.2、1.3、1.4、1.5、2、2.5、2.7、3、3.5、4、4.5M。
在某些實施方式中，上述鹵化物可以為有機鹵化物或無機鹵化物。在某些實施方式中，有機鹵化物選自由甲基氯化胺(CH3NH3Cl)、甲脒氯(HC(NH2)2Cl)、丁基氯化胺(CH3(CH2)3NH3Cl)、苯乙基氯化胺(C6H5C2H4NH3Cl)、甲基溴化胺(CH3NH3Br)、甲脒溴(HC(NH2)2Br)、丁基溴化胺(CH3(CH2)3NH3Br)、苯乙基 溴化胺(C6H5C2H4NH3Br)、甲基碘化胺(CH3NH3I)、甲脒碘(HC(NH2)2I)、丁基碘化胺(CH3(CH2)3NH3I)及苯乙基碘化胺(C6H5C2H4NH3I)所組成的群組。在某些實施方式中，無機鹵化物可例如為氯化銫(CsCl)、溴化銫(CsBr)、碘化銫(CsI)、氯化銣(RbCl)、溴化銣(RbBr)或碘化銣(RbI)。
在某些實施方式中，上述金屬化合物選自由氯化鉛(PbCl2)、溴化鉛(PbBr2)、碘化鉛(Pbl2)、氯化亞錫(SnCl2)、四氯化錫(SnCl4)、溴化亞錫(SnBr2)、碘化亞錫(SnI2)、氯化鍺(GeCl2)、溴化鍺(GeBr2)及碘化鍺(GeI2)所組成的群組。在某些實施方式中，上述溶劑包含γ-丁內酯(GBL)、二甲基甲醯胺(DMF)、二甲基亞碸(DMSO)或N-甲基吡咯烷酮(NMP)。
請參照第1圖、第2圖及第3A~3B圖，在方法10的操作14中，預熱空間侷限長晶器至第一溫度，並使空間侷限長晶器保持第一溫度。根據本發明某些實施方式，如第2圖所示，用於合成鈣鈦礦單晶的裝置包含熱源120、設置於熱源120上的導熱金屬塊130及設置於導熱金屬塊130之上的金屬板140。在某些實施方式中，導熱金屬塊130及金屬板140可以包含任何具有良好熱傳導率的金屬或合金。在某些實施方式中，導熱金屬塊130可以為銅塊。在某些實施方式中，金屬板140可以為鐵板。在某些實施方式中，預熱空間侷限長晶器100至第一溫度包含將空間侷限長晶器100置於如第2圖所示的導熱金屬塊130之上，使空間侷限長晶 器100均勻受熱，並且在空間侷限長晶器100到達第一溫度之後，利用熱源120將空間侷限長晶器100保持在第一溫度。在某些實施方式中，第一溫度為約65~80℃，例如為約70、75℃，第一溫度高於或等於上述配置之前驅溶液的溫度，避免在後續操作中將前驅溶液加入空間侷限長晶器100時析出上述鹵化物或上述金屬化合物。
根據本發明某些實施方式，空間侷限長晶器100包含下基板102、薄框104以及上基板106。如第3A圖所示，薄框104設置於下基板102之上，且薄框104具有厚度T1，薄框104具有開口108(未於第3A圖示出，請見第2圖)暴露出下基板102。上基板106將於後續製程中覆蓋在薄框104之上，使得下基板102、薄框104及上基板106構成封閉空間。上基板106及下基板102之間具有間隙110，間隙110被薄框104環繞，且間隙110即為鈣鈦礦單晶的生長空間。更詳細地說，鈣鈦礦單晶將被限制在間隙110中生長，因此，所合成之鈣鈦礦單晶的厚度將不會超過薄框104的厚度T1。在某些實施方式中，薄框104具有厚度T1為約0.1~100微米，例如為約0.5、1、1.5、2、3.5、5、7、10、12、15、20、25、30、40、45、47、50、55、60、62、65、70、80、90、95微米。
在其他實施方式中，如第3B圖所示，空間侷限長晶器100還包含薄膜112設置於薄框104的開口108暴露的下基板102之上，使得薄膜112、薄框104及上基板106構成封閉空間。在某些實施方式中，薄膜112的厚度T2小於 薄框104的厚度T1，間隙110’(第3B圖)小於間隙110(第3A圖)。因此，鈣鈦礦單晶將進一步被限制在更狹窄的間隙110’中生長，鈣鈦礦單晶的厚度將不會超過間隙110’的厚度。在某些實施方式中，薄膜112具有厚度T2為約0.1~100微米，例如為約0.5、1、2、3.5、5、7、10、12、15、20、25、30、40、45、47、50、55、60、62、65、70、80、90、95微米。在某些實施方式中，上基板106及下基板102包含玻璃、剛玉、石英、雲母、單晶矽、多晶矽、LaAlO3、二氧化鈦、三氧化二鎵、GeO2、二氧化鋯或ITO，但不限於此。在某些實施方式中，薄框104及薄膜112包含聚四氟乙烯(PTFE)。鈣鈦礦單晶的生長空間被限制在上基板106、下基板102及薄框104所構成的密閉空間(即間隙110)或上基板106、薄膜112及薄框104所構成的密閉空間(即間隙110’)中，藉由使用各種厚度的薄框104及薄膜112可以控制間隙110及110’的厚度，並且鈣鈦礦單晶的厚度將不會超過此間隙110或110’的厚度，因此，薄框104及薄膜112的厚度T1及T2將會直接影響後續合成之鈣鈦礦單晶的厚度，也就是說，可以根據所欲合成之鈣鈦礦單晶的厚度選擇所使用之薄框104及薄膜112的厚度。
請繼續請參照第1圖，在方法10的操作16中，將前驅溶液以及晶種置入在第一溫度下的空間侷限長晶器中。在某些實施方式中，將晶種及前驅溶液置於上述已預熱至第一溫度的空間侷限長晶器100的間隙110中，再將已加熱至第一溫度的上基板106覆蓋住間隙110，並擠出上基板 106及下基板102之間殘留的空氣，使得上基板106、下基板102及薄框104形成密閉空間以生長鈣鈦礦單晶。在某些實施方式中，晶種可以是任何利用習知方法預先合成之鈣鈦礦單晶，上述晶種具有如式(1)所示之結構：ABX3 式(1)根據本發明某些實施方式，在式(1)中，A可以為有機陽離子，例如CH3NH3 +、HC(NH2)2 +、CH3(CH2)3NH3 +、或C6H5C2H4NH3 +，或者可以為無機陽離子，例如Cs+或Rb+，B可以為金屬陽離子，例如Pb2+、Ge2+、Sn2+、Cu2+或Ag+In+，X可以為Cl-、Br-或I-，並且，上述A可以與上述任意的B及上述任意的C搭配。
請繼續請參照第1圖，在方法10的操作18中，加熱空間侷限長晶器中的前驅溶液至第二溫度。根據本發明某些實施方式，加熱空間侷限長晶器100中的前驅溶液至第二溫度包含以約10℃/10分鐘的加熱速率由第一溫度加熱至第二溫度。在某些實施方式中，第二溫度為約90~145℃，例如為約95、100、105、110、115、120、125、130、135、140℃。
請繼續請參照第1圖，在方法10的操作20中，保持第二溫度以生長鈣鈦礦單晶。在某些實施方式中，將空間侷限長晶器100中的前驅溶液加熱至第二溫度後，保持第二溫度使晶體成長，等待一段時間(例如12、16、18、24、36、48、72小時)之後，即可在上述空間侷限長晶器100的間隙110中生長出層狀的鈣鈦礦單晶。在某些實施方式中，鈣鈦礦單晶為層狀單晶。在某些實施方式中，鈣鈦礦單晶的 厚度不大於間隙110的厚度。在某些實施方式中，鈣鈦礦單晶的形狀及面積與薄框104之開口108的形狀及面積大致相同。
第4~5圖為根據本發明之一實施例合成的鈣鈦礦單晶的電子顯微鏡相片，在此實施例中，鈣鈦礦單晶之厚度為約50~60微米，單晶大小為約1mmx2mm。
如上所述，根據本發明的實施方式，使用晶種及空間侷限長晶器，可以有效地生長出微米等級厚度的層狀鈣鈦礦單晶。本發明之合成鈣鈦礦單晶的方法利用空間侷限長晶器限制鈣鈦礦單晶的生長空間，因此鈣鈦礦單晶的厚度可藉由薄框及薄膜的厚度來控制，而鈣鈦礦單晶的面積及形狀也可以藉由薄框開口的面積及形狀來控制。而加入晶種則讓鈣鈦礦單晶更容易成核，可以在短時間內快速地生長出鈣鈦礦單晶。值得注意的是，若使用具有更大面積開口的薄框並持續補充前驅溶液至空間侷限長晶器中，再讓空間侷限長晶器中的前驅溶液在第二溫度下維持更長的時間(即延長長晶時間)，即可獲得大面積的微米等級厚度之層狀鈣鈦礦單晶。
以下結合各種實施例對本發明做更詳細的說明，但本發明並不限於以下實施例。
實施例1：合成CH3NH3PbI3鈣鈦礦單晶
首先配置前驅溶液，將98%的CH3NH3I及99%的PbI2，在手套箱中以莫爾比1：1的比例溶解於γ-丁內酯(gamma-Butyrolactone,GBL)，並以65℃持續加熱攪拌 12小時以上確定CH3NH3I及PbI2完全溶解，配置出濃度為約1.3M的CH3NH3PbI3前驅溶液。
將玻璃基板以清潔劑、丙酮、清潔劑的順序清洗一遍，並烤乾確認無水氣附著。接著將厚度為約50微米的鐵氟龍薄膜剪成口字型鋪在玻璃基板上並置於鐵板上，再置於導熱銅塊上，並以75℃加熱以避免前驅溶液在製程中析出。
接著將預先合成之CH3NH3PbI3晶種置於口字型鐵氟龍薄膜中已加熱至75℃的玻璃基板上，從手套箱中快速抽取適量的CH3NH3PbI3前驅溶液並經過0.45微米孔徑的濾心，滴在口字型鐵氟龍薄膜中的玻璃基板上。之後取另一片已預熱至75℃的玻璃基板直接蓋在口字型鐵氟龍薄膜之上，並擠出兩片玻璃基板間殘留的空氣。之後，再以每10分鐘上升10℃的速度加熱至120℃~140℃，等待12小時以上，使晶體慢慢成長，以獲得層狀(laminar)CH3NH3PbI3鈣鈦礦單晶。
等層狀CH3NH3PbI3鈣鈦礦單晶的面積成長至所需的大小後，將兩片玻璃分開。先利用濾紙(filter paper)吸乾晶體表面溶劑，確定溫度降溫後利用異丙醇(isopropanol,IPA)等極性溶劑清洗整面玻璃基板及其上的晶體，並利用沖力將晶體與玻璃分離或利用鑷子推動晶體。確認晶體與玻璃基板分離後，將晶體推到乾淨的玻璃上並保存在手套箱中，即完成所有層狀晶體的合成步驟。
實施例2：合成CH3NH3PbBr3鈣鈦礦單晶
CH3NH3PbBr3鈣鈦礦單晶的合成方法如同上述CH3NH3PbI3鈣鈦礦單晶的合成方法，唯其不同處在於以1.4M的CH3NH3PbBr3前驅溶液取代1.3M的CH3NH3PbI3前驅溶液、以CH3NH3PbBr3晶種取代CH3NH3PbI3晶種，並且前驅溶液被加熱至90~110℃使晶體慢慢成長。
雖然本發明已以實施方式揭露如上，然其並非用以限定本發明，任何熟習此技藝者，在不脫離本發明之精神和範圍內，當可作各種之更動與潤飾，因此本發明之保護範圍當視後附之申請專利範圍所界定者為準

Claims (11)

  1. 一種鈣鈦礦單晶的合成方法，包含：配製一前驅溶液；預熱一空間侷限長晶器至一第一溫度，並保持該第一溫度；將該前驅溶液以及一晶種置入在該第一溫度下的該空間侷限長晶器中；加熱該空間侷限長晶器中的該前驅溶液至一第二溫度；以及保持該第二溫度以生長一鈣鈦礦單晶。
  2. 如請求項1所述之鈣鈦礦單晶的合成方法，其中該晶種及該鈣鈦礦單晶具有如式(1)所示之結構：ABX3 式(1)其中A為CH3NH3 +、HC(NH2)2 +、CH3(CH2)3NH3 +或C6H5C2H4NH3 +，B為Pb2+、Ge2+、Sn2+、Cu2+或Ag+In+，X為Cl-、Br-或I-。
  3. 如請求項1所述之鈣鈦礦單晶的合成方法，其中配置該前驅溶液包含：將一鹵化物及一金屬化合物以莫爾比約1：1的比例溶於一溶劑中；以及以一第三溫度約65~75℃加熱攪拌該溶劑至該鹵化物及該金屬化合物完全溶解，其中該鹵化物選自由甲基氯化胺(CH3NH3Cl)、甲脒氯(HC(NH2)2Cl)、丁基氯化胺(CH3(CH2)3NH3Cl)、苯乙基氯化胺(C6H5C2H4NH3Cl)、甲基溴化胺(CH3NH3Br)、 甲脒溴(HC(NH2)2Br)、丁基溴化胺(CH3(CH2)3NH3Br)、苯乙基溴化胺(C6H5C2H4NH3Br)、甲基碘化胺(CH3NH3I)、甲脒碘(HC(NH2)2I)、丁基碘化胺(CH3(CH2)3NH3I)及苯乙基碘化胺(C6H5C2H4NH3I)所組成的群組，其中該金屬化合物選自由氯化鉛(PbCl2)、溴化鉛(PbBr2)、碘化鉛(Pbl2)、氯化亞錫(SnCl2)、四氯化錫(SnCl4)、溴化亞錫(SnBr2)、碘化亞錫(SnI2)、氯化鍺(GeCl2)、溴化鍺(GeBr2)及碘化鍺(GeI2)所組成的群組，其中該溶劑包含γ-丁內酯(GBL)、二甲基甲醯胺(DMF)、二甲基亞碸(DMSO)或N-甲基吡咯烷酮(NMP)。
  4. 如請求項1所述之鈣鈦礦單晶的合成方法，其中該前驅溶液的濃度為約0.1~5M。
  5. 如請求項1所述之鈣鈦礦單晶的合成方法，其中該第一溫度為約65~80℃。
  6. 如請求項1所述之鈣鈦礦單晶的合成方法，其中該第二溫度為約90~145℃。
  7. 如請求項1所述之鈣鈦礦單晶的合成方法，其中加熱該空間侷限長晶器至該第二溫度包含以一加熱速率將該空間侷限長晶器由該第一溫度加熱至該第二溫度，且該加熱速率為約10℃/10分鐘。
  8. 如請求項1所述之鈣鈦礦單晶的合成方法，其中該空間侷限長晶器包含：一下基板；一薄框位於該下基板之上，並具有一開口暴露出該下基板；以及 一上基板位於該薄框之上，該上基板及該下基板之間具有一間隙，且該薄框環繞該間隙，其中該下基板、該薄框及該上基板構成一封閉空間。
  9. 如請求項8所述之鈣鈦礦單晶的合成方法，其中該薄框具有一厚度為約0.1~100微米。
  10. 如請求項8所述之鈣鈦礦單晶的合成方法，其中空間侷限長晶器還包含一薄膜位於該間隙中，且該薄膜具有一厚度為約0.1~100微米。
  11. 如請求項8所述之鈣鈦礦單晶的合成方法，其中該上基板及該下基板包含玻璃、剛玉、石英、雲母、單晶矽、多晶矽、LaAlO3、二氧化鈦、三氧化二鎵、GeO2、二氧化鋯或ITO，該薄框及該薄膜包含聚四氟乙烯(PTFE)。
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