TW201842321A - 校準曲線作成方法、碳濃度測定方法及矽晶圓製造方法 - Google Patents

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Abstract

關於包含高濃度氧的矽晶圓，能以少數的校準曲線進行碳濃度測定。校準曲線的作成方法包含以下步驟：準備氧濃度彼此不同的晶圓群，該晶圓群各包含氧濃度相同，碳濃度不同的矽晶圓（S11）；以不同照射量照射電子射線至各矽晶圓的複數區域（S12）；對各區域求得來自矽的第一發光強度與來自碳的第二發光強度的比（S13）；在此獲得的資料，分類成照射量及氧濃度的至少一者彼此不同的複數個資料集，在複數個資料集的各資料集中，照射量及氧濃度相同，對每一資料集作成第一校準曲線（S14）；選擇照射量相同且氧濃度不同的一對第一校準曲線，求得在繪成這些的雙對數坐標圖的情況下的斜率差（S15）；以及使用用於作成選擇的第一校準曲線的資料集所包含的所有資料，來作成第二校準曲線（S16）。

Description

校準曲線作成方法、碳濃度測定方法及矽晶圓製造方法
本發明是關於一種校準曲線的作成方法、碳濃度測定方法及矽晶圓製造方法。
近年來，隨著推展省能源化及綠能化，能源裝置的市場規模擴大。
能源裝置的製造使用例如矽晶圓。此矽晶圓較佳為混入少量碳及氧等雜質。但是，矽晶圓在其製造過程中，不可避免混入這些雜質。因此，把握包含於矽晶圓的雜質濃度是重要的。
做為能源裝置用基板，具有所欲特性的矽單結晶，碳濃度小於或等於以既存測定方法的二次離子質量分析法（SIMS）所獲得的定量極限的下限值。因此，要正確定量在像這樣的矽單結晶的碳濃度是困難的。像這樣的狀況下，做為測定低碳濃度的方法，提出用光致發光（PL）法的測定方法。
PL法是對物質照射激發光，觀察被激發的電子遷移至基底狀態時產生的光的方法。
在特開2013-152977號記載著利用PL法測定半導體晶圓中的雜質濃度的方法。以此方法，首先對半導體晶圓照射電子射線，使包含在半導體晶圓的雜質發光活性化，之後以PL法測定發光強度。此時，取得1280nm的光譜強度雨1570nm的光譜強度的比。預先作成表示如此取得的發光強度比與包含在半導體晶圓的雜質濃度的關係的校準曲線。然後，將校準曲線外插至低碳濃度側，對包含低濃度的雜質的晶圓進行發光強度的測定，將此發光強度參照校準曲線，取得雜質濃度。
在特開2015-101529號記載著將氧濃度對測定結果的影響變小的碳濃度測定方法。以此方法，對於碳濃度及氧濃度不同的複數個矽單結晶，取得利用PL法取得的發光強度比，以及，碳濃度與氧濃度的比的濃度除法值。然後，作成表示發光強度比與濃度除法值的關係的校準曲線。對測定用矽單結晶進行發光強度的測定，參照校準曲線取得濃度除法值。接下來，對測定用矽單結晶測定氧濃度，從前述濃度除法值算出碳濃度。
發明所欲解決的問題
包含在矽晶圓的氧濃度，影響藉由PL法獲得的來自碳的發光強度。因此，為了利用特開2013-152977號所記載的方法，以不同氧濃度測量包含氧的複數個矽晶圓的碳濃度，需要對各氧濃度作成校準曲線。
特開2015-101529號所記載的方法，使用碳濃度與氧濃度的比的濃度除法值做為校準取現的一參數。藉此，即使是在不同氧濃度的矽晶圓單結晶也可以測定碳濃度。
但是，發明者們打算用特開2015-101529號的校準曲線來測定包含高濃度氧的矽晶圓的碳濃度時，發現可能無法排除氧濃度的影響。例如，以柴可斯基法（Czochralski method）製作的錠容易包含高濃度氧。以如此製法獲得的矽晶圓，包含比用特開2015-101529號的校準曲線的氧濃度範圍（1×1017 ～8×1017 atoms/cm3 ）更高濃度的氧。在此情況下，即使是特開2015-101529號所記載的方法，無法排除氧濃度對碳濃度測定結果的影響，需要對各氧濃度作成校準曲線。
因此，本發明有鑑於上述狀況，其目的在於即使對包含高濃度氧的矽晶圓，也可以用少數校準曲線測定碳濃度。
根據本發明的第一側面，提供一種校準曲線的作成方法，其步驟在於包括：第一步驟，準備複數個晶圓群，其中各晶圓群包含複數個晶圓，該複數個晶圓具有相同的氧濃度與不同的碳濃度，且這些晶圓群所包含的矽晶圓的氧氣濃度彼此不同；第二步驟，以不同照射量向著前述複數個晶圓群個別包含的前述複數個矽晶圓的各複數個區域照射電子射線；第三步驟，藉由光致發光法，對前述電子射線照射的複數個區域的各區域，求得來自矽的第一發光強度與來自碳的第二發光強度的強度比；第四步驟，將分別包含前述氧濃度、前述碳濃度、前述照射量與前述強度比的複數個資料，分類至前述照射量及前述氧濃度的至少一者彼此不同的複數個資料集，作成第一校準曲線來獲得校準曲線群，其中在該複數個資料集的各資料集中，前述照射量相同且前述氧濃度相同，該第一校準曲線表示這些資料集個別的前述強度比與前述碳濃度的關係；第五步驟，從前述校準曲線群，選擇一以上的組合，求得在將關於前述一以上的組合的各組合所包含的前述一對第一校準曲線繪成雙對數坐標圖的情況下的斜率差，其中前述一以上的組合是各由前述照射量相同且前述氧濃度不同的一對第一校準曲線而成，各組合彼此照射量不同；以及第六步驟，前述一以上的組合中，前述斜率差在預定範圍內或與其他組合的一個以上比較為更小的特定組合所共通的前述照射量，做為測定用的電子射線照射量來決定，並使用用於作成至少此特定組合所包含的前述一對第一校準曲線的一對前述資料集所包含的所有前述資料，來表示前述強度比與前述碳濃度的關係，在前述測定用的電子射線照射量下作成可使用的第二校準曲線。
根據本發明的第二側面，提供一種碳濃度測定方法，包含下列步驟：藉由關於第一側面的作成方法，決定前述測定用的電子射線照射量，並作成前述第二校準曲線；對碳濃度為未知的測定用的矽晶圓，以前述測定用的電子射線照射量照射電子線；關於已照射前述電子射線的前述測定用的矽晶圓，藉由PL法，求得來自矽的第一發光強度與來自碳的第二發光強度的強度比；以及將此強度比參照前述第二校準曲線，求得前述測定用的矽晶圓的碳濃度。
根據本發明的第三側面，提供一種晶圓製造方法，包含：藉由關於第二側面的測定方法，進行前述測定用的矽晶圓的碳濃度的測定。
以下，詳細說明本發明的實施形態。以下的說明並沒有意圖限定發明。
≪校準曲線的作成方法≫
第1圖表示關於本發明的一實施形態的校準曲線的作成方法的流程圖。此方法是以第一步驟S11、第二步驟S12、第三步驟S13、第四步驟S14、第五步驟S15及第六步驟S16的順序來實施。
第1圖所示的方法是用PL法來作成校準曲線。在具體說明第一圖所示的方法前，先說明關於PL法的原理。
PL法是以往已知的方法，對物質照射激發光使電子激發，觀測激發的電子躍遷至基態時產生的光的方法。具體來說，當對矽晶圓照射具有比禁隙更高能量的光時，形成電子空穴對。此時，因為在矽結晶中形成有比熱平衡狀態更過剩的電子空穴對，所以過剩的電子空穴對再結合並回到平衡狀態。在此再結合過程中，光被釋放。此釋放光譜容易受到矽晶圓中的雜質或缺陷的影響。因此，若將發光分光並詳細分析，則可獲得矽晶圓中的雜質資訊。
在碳雜質的評價是在激發光照射前，對矽晶圓照射電子射線，則此結晶中的碳雜質發光活性化。具體來說，當對矽晶圓照射電子射線，在矽結晶中，如以下所示，產生放射線損傷或缺陷。 Si（s）＋e→Si（i）＋V Si（i）＋C（s）→Si（s）＋C（i） C（i）＋Ｃ（s）→Ci－Cs　或　C（i）＋O（i）→Ci－Oi
在此V表示空位（vacancy），e表示電子。（s）表示之前所記載的原子位於晶格點（取代型：substitutional）。（i）表示之前所記載的原子位於晶格點間（interstitial）。也就是說，C（i）表示晶格間碳，Ｃ（s）表示取代型碳，O（i）表示晶格間氧。又，Ci－Cs表示晶格間碳與取代型碳的複合缺陷，Ci－Oi表示晶格間碳與晶格點氧的複合缺陷。
如此，以引進一次缺陷為契機，產生複合缺陷Ci－Oi及Ci－Cs。這些Ci－Oi及Ci－Cs缺陷是當照射激發光（具體來說是可見光或紫外光等雷射光），則釋放光。這些缺陷所釋放的光的強度或強度比受到Ci－Oi及Ci－Cs缺陷的數量等影響。因此，藉由分析此發光強度或強度比，可獲得矽晶圓中碳雜質的資訊。
接下來，以步驟順序說明第1圖所示的方法。 ＜第一步驟＞
第一步驟S11是準備複數個晶圓群的步驟。
複數個晶圓群分別包含具有相同氧濃度且具有不同碳濃度的複數個晶圓。又，複數個晶圓群是包含這些的複數個矽晶圓的氧濃度彼此不同。
複數個晶圓群分別進行如下敘述來準備。首先，從以例如柴可斯基法（Czochralski method）製造的一個以上的矽單結晶錠，切出複數個矽晶圓。然後，將這些矽晶圓所包含的碳濃度及氧濃度定量。可使用二次離子質譜（SIMS）法做為碳濃度的定量方法。又，可以使用傅立葉轉換紅外線光譜(FT-IR)法做為氧濃度的定量方法。然後，根據這些測量結果，將矽晶圓分類至上述晶圓群。
晶圓群個別所包含的矽晶圓數可以在2以上。碳濃度不同的矽晶圓數越多，校準曲線的精確度越高。晶圓群個別所包含的矽晶圓數量較佳為3以上，更佳為4以上。
又，晶圓群個別所包含的矽晶圓的碳濃度在4×1014 ～4×1015 atoms/cm3 的範圍内為較佳。在碳濃度過低的情況下，會有無法以PL法以外的測定方法定量碳濃度之虞。又，在碳濃度過高的情況下，包含在矽晶圓的碳量過剩，會有以電子射線照射產生的發光活化性無法充分進行之虞。又，關於以電子射線照射產生的發光活化性詳細記載於後。
晶圓群的數量可以在2以上。矽晶圓的氧濃度不同的晶圓群的數量越多，校準曲線的精確度越高，晶圓群的數量較佳為3以上，更佳為4以上。
又，晶圓群個別包含的矽晶圓氧濃度在1×1017 ～2×1018 atoms/cm3 （ASTM’79）的範圍内為較佳。當氧濃度顯著變低時，載利用以在此說明的方法作成的校準曲線來測定碳濃度的矽晶圓（以下稱測定用矽晶圓）的氧濃度相對較高的情況下，來自Ci-Cs複合缺陷的G-line發光與來自Ci-Oi複合缺陷的C-line發光的生成平衡，在以作成校準區現實進行的PL法的測定下，與在以對測定用矽晶圓進行的PL法的測定下，會變得大不同。結果有必須對每個氧濃度作成校準曲線之虞。又，當氧濃度變得過剩大時，在矽晶圓氧析出物的量增加，相較於氧原子在矽晶圓中均勻分佈的情況，難以產生Ci-Oi複合缺陷。藉此，在測定用矽晶圓底濃度相對較低的情況下，G-line發光與C-line發光的生成平衡，在以作成校準區現實進行的PL法的測定下，與在以對測定用矽晶圓進行的PL法的測定下，會變得大不同。結果，關於測定用矽晶圓，有不能以高精確度測定碳濃度之虞。
又，這些複數個矽晶圓及測定用矽晶圓，也可以在可測定後述的第一發光強度的濃度範圍內包含摻雜物。摻雜物是為了調整半導體電阻率而添加。做為一般的摻雜物，有硼（B）、磷（P）、鋁（Al）及砷（As）等。這些摻雜物在以PL法進行的測定中，做為束縛激子發光（BE發光）來檢測。在摻雜物濃度過大的情況下，來自第一發光的峰埋沒在來自BE發光的峰的底部，導致檢測第一發光變得困難，或有無法檢測之虞。 ＜第二步驟＞
第二步驟S12是對矽晶圓照射電子射線，將矽晶圓所包含的碳發光活性化的步驟。具體來說，對於以第一步驟S11準備的複數個晶圓群的個別晶圓群，在晶圓群包含的各矽晶圓的複數個區域以不同照射量照射電子射線。
電子射線的照射量在1×1014 ～1×1018 electrons/cm2 的範圍內為較佳。又，電子射線的照射量在1×1015 ～1×1017 electrons/cm2 的範圍內為更佳。在電子射線的照射量太小的情況下，矽晶圓中所包含的碳有無法充分發光活性化之虞。又，在電子射線照射量過大的情況下，對矽晶圓的照射損傷變大，具有缺陷等級但不發光的非發光中心的個數增加，有發光強度被低檢出的可能性。
關於電子射線的照射，在樣本的溫度不超過100℃的條件下進行，與在更高溫度條件下進行的情況比較，可以抑制藉由電子射線照射引進的空位（vacancy）等的照射缺陷因退火消失，缺陷恢復。可使用例如空氣冷卻同時照射的方法或水冷照射台同時在大氣中照射的方法做為照射方法。
也可以使用電子射線以外的粒子射線於碳等雜質的發光活性化。例如，可照射質子或各種離子等高能量粒子。但是，在此情況下，與照射電子射線的情況比較，並非只是單純的單空位(V)的引進，而是複空位等的二次缺陷的產生變多。因此，例如在對包含碳雜質的矽晶圓照射質子的情況下，在電子射線照射下，看不到的晶格間矽起因的發光、晶體應變導致的發光、或照射損傷起因的發光等，起因於碳雜質的發光以外的發光變多，又，有非發光中心的數量增加的可能性。結果，獲得雜質濃度與發光強度的正確相關有變得困難之虞。
從這些狀況，以PL法測定關於矽晶圓的碳雜質的情況下，與碳濃度評價無關的發光或非發光中心的個數被抑制的電子射線用於發光活性化是最適當的。又，即使在可往深度方向引進均勻缺陷這點，電子射線照射為較佳。
依據發光活性化的條件，在雜質的發光活性化處理後立即，與從此發光活性化處理經過一段時間的情況比較，以PL法獲得的發光強度有變弱。這是因為發光活性化處理後，在室溫下會有產生許多修復的不穩定照射缺陷的情況。在此情況下，藉由長時間置於室溫下或低溫退火等，可加強發光強度。又，退火時，需要成為有助於碳相關發光的缺陷不被修復的條件。
電子射線的照射可以預先分割矽晶圓來個別進行。在分割矽晶圓時，準備例如5mm×10mm的尺寸。 ＜第三步驟＞
第三步驟S13是藉由PL法，對電子射線照射的複數個區域的各區域，求得來自矽的第一發光強度與來自碳的第二發光強度的強度比的步驟。
第一發光強度為矽的自由激子發光（FE發光），第二發光強度為來自晶格間碳與取代型碳的複合缺陷的發光為較佳。可使用例如532nm波長的激發雷射光做為激發光。
在第1圖所示的方法是測定例如G-line發光的強度來做為第一發光強度。雖然做為表示碳濃度峰值，C-line發光也存在，但對於C-line是來自Ci-Oi，由碳與氧構成者，G-line是來自Ci-Cs，僅由碳構成。因此，G-line發光對碳濃度變化表示更大的響應變化。因此，藉由測定G-line發光，可以更高精確度測定碳雜質的濃度。
發光強度的測定為例如將矽晶圓浸泡於液態氦等極低溫液體，保持溫度穩定下進行。藉由如此進行，可迴避因激發雷射光的照射導致樣本發熱及樣本溫度變動導致FE發光為首的各種發光平衡變化，所以能更穩定地測定。 ＜第四步驟＞
第四步驟S14是作成第一校準曲線，獲得複數個第一校準曲線組成的校準曲線群的步驟，其中該第一校準曲線表示以PL法獲得的發光強度比與碳濃度的關係。具體來說，將分別包含氧濃度、碳濃度、照射量與強度比的複數個資料，分類至照射量及氧濃度的至少一者彼此不同的複數個資料集，作成第一校準曲線來獲得校準曲線群，其中在複數個資料集的各資料集中，照射量相同且氧濃度相同，該第一校準曲線表示這些資料集個別的強度比與碳濃度的關係。
在此，「氧濃度相同」是指在將氧濃度的平均值做為CO （Av）的情況，氧濃度在0.5×CO （Av）～1.5×CO （Av）的範圍內。又，「氧濃度不同」是指氧濃度在上述範圍外。
第一校準曲線為例如於對碳濃度的對數，將發光強度比的對數作圖來獲得的直線。
此關係是將FE發光強度與G-line強度的比做為［GPL／FEPL］，將碳濃度做為［C］，將對碳濃度的發光強度的作圖的斜率做為a，將兩對數圖的截距做為A，可表示如下式（1）。 ［GPL ／FEPL ］＝A×［C］a …（１）
對上述複數個資料集的每一個資料集作成以式（1）所示的第一校準曲線，取得複數個第一校準曲線組成的校準曲線群。 ＜第五步驟＞
第五步驟S15是對於從校準曲線群選擇一以上的組合求得的斜率差的步驟。具體來說，從校準曲線群，選擇一以上的組合，求得在將關於前述一以上的組合的各組合所包含的一對第一校準曲線繪成雙對數坐標圖的情況下的這些斜率差，其中一以上的組合是各由照射量相同且氧濃度不同的一對第一校準曲線而成，各組合彼此照射量不同。
校準曲線的斜率是在第四步驟S14表示的a。此外，求得斜率a的差的一對第一校準曲線的選擇為任意。又，在選擇照射量彼此不同的二以上的組合的情況，這些選擇也是任意的。
選擇一對第一校準曲線的斜率差在0.5以下為較佳。在選擇照射量彼此不同的二以上組合的情況中，在這些組合的各組合所包含的一對第一校準曲線，這些斜率差在0.5以下為較佳。在斜率差太大的情況下，無法排除氧濃度對碳濃度測定結果的影響，以數量少的校準曲線測定碳濃度有變得困難之虞。 ＜第六步驟＞
第六步驟S16是決定測定用的電子射線照射量，作成第二校準曲線。
具體來說，在組合數為1的情況下，確認斜率差在預定範圍內，例如確認在關於第五步驟S15的上述範圍內，將此組合共通的照射量做為測定用電子射線照射量來決定。然後，使用用於作成至少此特定組合所包含的一對第一校準曲線的一對資料集所包含的所有資料，來表示強度比與碳濃度的關係，在測定用的電子射線照射量下作成可使用的第二校準曲線。
或者是，在組合數為2的情況下，確認這些之中的斜率差在預定範圍內，例如確認在關於第五步驟S15的上述範圍內，或確認比其他一以上的組合更小，將特定組合共通的照射量做為測定用電子射線照射量來決定。然後，使用用於作成至少此特定組合所包含的一對第一校準曲線的一對資料集所包含的所有資料，來表示強度比與碳濃度的關係，在測定用的電子射線照射量下作成可使用的第二校準曲線。
在第二校準曲線的作成中，除了上述一對資料集（以下稱照射量決定用資料集）以外，也可以使用這些資料集與照射量相同且氧濃度在這些資料集之一氧濃度與另一氧濃度之間的一以上資料集（以下稱輔助資料集）所包含的全部資料。藉此，校準曲線的精確度進一步提高。
第六步驟S16也可以更包含：從照射量決定用資料集所包含的所有資料求得碳濃度與強度比的相關係數，確認可根據此相關係數來利用第二校準曲線。又，第六步驟也可以更包含：在將輔助資料集利用於作成第二校準曲線的情況下，從照射量決定用資料集及輔助資料集所包含的所有資料求得碳濃度與強度比的相關係數，確認可根據此相關係數來利用第二校準曲線。
相關係數為例如以下式（2）求得。(2)
R2 較佳為0.9以上。在R2 過小的情況下，碳濃度與強度比的相關性變低，以數量少的校準曲線測定碳濃度有變得困難之虞。此確認作業也可以在作成第二校準曲線前進行，也可以在作成後進行。
在R2 大小未滿足基準的情況下，對每一個氧濃度作成校準曲線或回到第五步驟S15，因此，也可以重新選擇照射量決定用資料集，重新作成第二校準曲線。
又，第六步驟S16更包含：將已作成的第二校準曲線外插於低碳濃度側。藉此，可以測定包含比用於作成校準曲線的碳濃度更低濃度碳的測定用矽晶圓的碳濃度。 ≪碳濃度的測定方法及矽晶圓的製造方法≫
第2圖表示包含使用以第1圖的方法所獲得的校準曲線來測定碳濃度的方法的矽晶圓製造方法的一例的流程圖。此製造方法是以第七步驟S17、第八步驟S18、第九步驟S19及第十步驟S20的順序來實施。接著，此製造方法根據第十步驟S20的結果，進行第十一步驟S21或以第十二步驟S22及第十三步驟S23的順序來進行。
第七步驟S17是對於碳濃度未知的測定用矽晶圓，以上述第六步驟S16所決定的測定用電子射線照射量來照射電子射線的步驟。關於電子射線的照射方法等，與作成校準曲線時進行的方法等一樣為較佳。
第八步驟S18是對於照射電子射線的測定用矽晶圓，以PL法，求得來自矽的第一發光強度與來自碳的第二發光強度的發光強度比的步驟。第一發光與作成校準曲線時測定的第一發光一樣。第一發光為例如FE發光。第二發光與作成校準曲線時測定的第二發光一樣。第二發光為例如G-line發光。關於以PL法進行的測定使用的激發光的波長等，與作成校準曲線時使用的激發光波長等一樣為較佳。
第九步驟S19是將第八步驟S18求得的發光強度比參照第二校準曲線，求得測定用矽晶圓的碳濃度的步驟。
藉由實施以上第七步驟S17至第九步驟S19，獲得碳濃度未知的測定用矽晶圓所包含的碳濃度。此測定方法不需要複雜的濃度換算。
第十步驟S20是判斷測定用矽晶圓所包含的碳濃度是否在預定容許範圍內，例如是否在關於做為製品的矽晶圓的預設容許範圍內的步驟。在此，做為製品的矽晶圓為例如電源裝置用基板、CMOS（complementary metal oxide semiconductor）影像感測器用基板等。因此，以下，將此矽晶圓使用於具備收集器和發射器的半導體裝置的情況，做為一例，記載關於判斷矽晶圓優劣的具體例。
首先，決定碳濃度的容許範圍。碳濃度的容許範圍為例如根據開關特定或收集器-發射器間飽和電壓等的裝置特性的容許範圍來決定。矽晶圓的碳濃度影響關於壽命特性的裝置特性。因此，藉由預先調查例如矽晶圓的碳濃度與收集器-發射器間飽和電壓等的裝置特性的關係，可決定碳濃度的容許範圍。
接下來，關於測定用矽晶圓，藉由上述測定方法求得碳濃度。然後，將此與事先決定的碳濃度容許範圍對比，判斷測定用矽晶圓的優劣。例如碳濃度在容許範圍內的情況，判斷為良品，進行第十一步驟S21。例如整批出貨。
另一方面，碳濃度在容許範圍外的情況，判斷為不良品，進行第十二步驟S22及第十三步驟S23。藉由例如分析測定用矽晶圓，或確認其製造程序的條件等，分析不良的原因。例如進行矽晶圓的製造程序的最適化。
如以上，根據此測定方法，進行電子射線照射量的最適化。電子射線照射量被最適化的效果的一例表示在第3圖。
第3圖表示關於本發明的實施形態的碳濃度測定方法的效果的圖。在第3圖中，橫軸表示碳濃度，縱軸表示發光強度比。又，在第3圖中，標記為「照射量1×1015 、低 [Oi]」的資料是氧濃度未滿3.5×1017 以上8.0×1017 atoms/cm3（ASTM'79），電子射線照射量為1×1015 atoms/cm2 的情況下的資料。標記為「照射量1×1015 、高 [Oi]」的資料是是氧濃度為8.0×1017 ～1.1×1018 atoms/cm3 （ASTM’79），電子射線照射量為1×1015 atoms/cm2 的情況下的資料。標記為「照射量7×1016 、低 [Oi]」的資料是氧濃度未滿3.5×1017 以上8.0×1017 atoms/cm3 （ASTM’79），電子射線照射量為7×1016 atoms/cm2 的情況下的資料。標記為「照射量7×1015 、高 [Oi]」的資料是氧濃度8.0×1017 ～1×1018 atoms/cm3 （ASTM’79），電子射線照射量為7×1016 atoms/cm2 的情況下的資料。
在第3圖中，標記為「照射量1×1015 、低 [Oi]」的資料及標記為「照射量1×1015 、高 [Oi]」的資料是以未最適化的照射量照射電子射線的情況下所獲得的資料。另一方面，標記為「照射量7×1016 、低 [Oi]」的資料及標記為「照射量7×1015 、高 [Oi]」的資料是以已最適化的照射量照射電子射線的情況下所獲得的資料。從第3圖可知，在照射量未最適化的情況，在僅從低氧濃度資料所獲得的直線斜率與僅從高氧濃度資料所獲得的直線斜率，產生相對大的差。對此，在照射量最適化的情況，在這些斜率難以產生大差。也就是說，在後者的情況，氧濃度對碳濃度與發光強度比的關係影響小。因此，可以用數量少的校準曲線測定碳濃度。
又，到目前為止，如特開2015-101529號所記載，為了測定測定用矽晶圓的碳濃度，需要測定發光強度比及氧濃度兩者。對此，根據此測定方法，氧濃度對碳濃度的測定結果造成的影響被排除。因此，若可取得以PL法獲得的發光強度比，即使沒有氧濃度等的測定，也可以獲得碳濃度。
又，根據此製造方法，以一定的頻率進行上述優劣判斷，發現雜質濃度超過上限值的的晶圓製品時，可立刻調查碳濃度變高的原因或製造過程的異常。藉此，可減少大量製造碳濃度超過容許範圍的晶圓製品的可能性，提高良率。
接下來說明關於本發明的具體例。 ＜校準曲線的作成＞ （例1）
從以柴可斯基法製造的複數個矽單結晶錠，切出矽晶圓No.1～No.12。然後，對矽晶圓No.1～No.12進行碳濃度及氧濃度的測定。碳濃度是用SIMS法來測定，氧濃度是以FT-IR法來測定。測定結果表示在以下表1。 表1
接下來，根據上述測定結果，將這些矽晶圓No.1～No.12分類為由低氧濃度的矽晶圓No.1～No.5組成的第一晶圓群與由高氧濃度的矽晶圓No.6～No.12所組成的第二晶圓群。
接下來，從這些矽晶圓No.1～No.12的各中心部，取得4片尺寸為5mmx10mm的校準曲線作成用樣本。
然後，對這些校準曲線作成用樣本進行電子射線的照射。從矽晶圓No.1～No.12分別獲得的四片校準曲線作成用樣本中，對一片以1×1015 electrons/cm2 的照射量照射電子射線，對另一片以7×1015 electrons/cm2 的照射量照射電子射線，對又一片以2×1016 electrons/cm2 的照射量照射電子射線，對剩下一片以7×1016 electrons/cm2 的照射量照射電子射線。
再者，以1×1015 electrons/cm2 的照射量的電子射線照射是用2MeV的電壓在大氣中空氣冷卻同時使樣本溫度不超過100℃來實施。又，以7×1015 electrons/cm2 以上的照射量的電子射線照射是電壓值1MeV，水冷照射台同時在大氣中實施。在此情況，也是使樣本溫度不超過100℃來實施。藉此，進行校準曲線作成用樣本所包含的碳的發光活性化。
然後，進行以PL法的發光強度測定。此測定對所有校準曲線作成用樣本在同一條件下實施。具體來說，使用532nm波長的激發雷射光，設定樣本面上強度為100mW。然後，將校準曲線作成用樣本浸泡於液態氦，保持溫度在4.2K的狀態下進行FE發光強度及G-line發光強度的測定，求得這些發光強度比（G/FE發光強度）。測定結果表示在表2。 表2
關於各晶圓群，將如此進行而獲得的發光強度，分類至電子射線照射量不同的複數個資料集。然後，對各資料集作成表示發光強度比與碳濃度的關係的第一校準曲線，獲得第4圖至第7圖所示的校準曲線群。
第4圖表示以1×1015 electrons/cm2 的照射量將電子射線照射於作成校準曲線用樣本時的碳濃度與發光強度比的關係的一例的雙對數坐標圖。第5圖表示以7×1015 electrons/cm2 的照射量將電子射線照射於作成校準曲線用樣本時的碳濃度與發光強度比的關係的一例的雙對數坐標圖。第6圖表示以2×1016 electrons/cm2 的照射量將電子射線照射於作成校準曲線用樣本時的碳濃度與發光強度比的關係的一例的雙對數坐標圖。第7圖表示以7×1016 electrons/cm2 的照射量將電子射線照射於作成校準曲線用樣本時的碳濃度與發光強度比的關係的一例的雙對數坐標圖。
在第4圖至第7圖中，橫軸表示碳濃度，縱軸表示發光強度比。又，在第4圖至第7圖，關於第一晶圓群獲得的第一校準曲線以實線表示，關於第二晶圓群獲得的第一校準曲線以虛線表示。
接下來，對於獲得的各第一校準曲線，求得斜率。此結果表示在表3。又，對於電子射線照射量的對數的第一校準曲線的斜率繪製結果表示在第8圖。 表3
第8圖表示電子射線照射量與一對第一校準曲線的斜率差的關係的一例的半對數圖。在第8圖中，橫軸以對數表示電子射線照射量，縱軸表示校準曲線的斜率。
接下來，用表3及第8圖所示的資料，對於電子射線照射量相同且氧濃度不同的一對第一校準曲線所成的複數個校準曲線群，求得各校準曲線群所包含的一對第一校準曲線的斜率差。從表3及第8圖可知，電子射線照射量為7×1016 electrons/cm2 時，上述差為0.5以下。因此，決定7×1016 electrons/cm2 做為測定用電子射線照射量。又，以7×1016 electrons/cm2 的照射量照射電子射線時的第一校準曲線的斜率差為0.38。
然後，在使用於作成第一校準曲線的資料集中，關於電子射線照射量做為7×1016 electrons/cm2 的資料集所包含的所有資料，將發光強度比與碳濃度的關係繪製成雙對數坐標圖。然後，從這些資料獲得第9圖所示的第二校準曲線。
第9圖表示關於例1的第二校準曲線的一例的雙對數坐標圖。在第九圖中，橫軸表示碳濃度，縱軸表示發光強度比。
第9圖所示的第二校準曲線是以y=5×10-38 x2.50 所示的直線。在此，x表示碳濃度，y表示發光強度比。
又，從利用於導出第二校準曲線的所有資料求得碳濃度與發光強度比的相關係數。其結果，R2 為0.91，認為碳濃度與發光強度比之間有高相關性。 （比較例1）
將測定用電子射線照射量決定為1×1015 electrons/cm2 ，在例1中，關於電子射線照射量為1×1015 electrons/cm2 的資料集所包含的所有資料，將發光強度比與碳濃度的關係繪製成雙對數坐標圖。然後，從這些資料獲得第10圖所示的第二校準曲線。第10圖表示關於比較例1的第二校準曲線的一例的雙對數坐標圖。在第10圖中，橫軸表示碳濃度，縱軸表示發光強度比。此第二校準曲線是以y=6×10-26 x1.64 所示的直線。
又，從利用於導出此第二校準曲線的所有資料求得碳濃度與發光強度比的相關係數的結果，R2 為0.53。 （比較例2）
將測定用電子射線照射量決定為1×1015 electrons/cm2 ，然後，在例1中，關於電子射線照射量為1×1015 electrons/cm2 的資料集所包含的資料中的第一晶圓群所獲得的所有資料，將發光強度比與碳濃度的關係繪製成雙對數坐標圖。從這些資料，獲得在第4圖以實線表示的低氧濃度用的第二校準曲線。
又，在例1中，關於電子射線照射量為1×1015 electrons/cm2 的資料集所包含的資料中的第二晶圓群所獲得的所有資料，將發光強度比與碳濃度的關係繪製成雙對數坐標圖。從這些資料，獲得在第4圖以虛線表示的高氧濃度用的第二校準曲線。
低氧濃度用的第二校準曲線是以y=3×10-13 x0.821 所示的直線。高氧濃度用的第二校準曲線是以y=1×10-36 x2.33 所示的直線。 　＜評價＞
從以柴可斯基法製造的複數個矽單結晶錠，準備碳濃度未知的矽晶圓A～F。矽晶圓A～F中的矽晶圓A～C為包含低濃度氧的矽晶圓，矽晶圓D～F為包含高濃度氧的矽晶圓。從這些矽晶圓A～F的各中心部，取得3片尺寸為5mm×10mm的測定用樣本。
接下來，上述3片測定用樣本中，對一片測定用樣本，以7×1016 electrons/cm2 的照射量照射電子射線，與在例1中的作成第一校準曲線的相同條件下，進行以PL法測量發光強度比。然後，此發光強度比參照在例1作成的第二校準曲線，求得碳濃度。
又，從矽晶圓A～F分別取得的3片測定用樣本中，對另一片的測定用樣本，以1×1015 electrons/cm2 的照射量照射電子射線，與在例1中的作成第一校準曲線的相同條件下，進行以PL法測量發光強度比。然後，關於各矽晶圓A～F，將此發光強度比參照在例1作成的第二校準曲線，求得碳濃度。
又，關於各矽晶圓A～C，將上述發光強度比參照在比較例2作成的低氧濃度用的第二校準曲線，求得碳濃度。再者，關於各矽晶圓D～F，將上述發光強度比參照在比較例2作成的高氧濃度用的第二校準曲線，求得碳濃度。
然後，上述3片測定用樣本中，剩下一片以SIMS法測定碳濃度，同時以FT-IR法測定氧濃度。
以上結果表示在表4。 表4
如表4所示，以例1決定的照射量照射電子射線，參照以例1作成的第二校準曲線來求得碳濃度，不受限於氧濃度，與以SIMS法測定的碳濃度幾乎一致。因此，表示在使用此第二校準曲線的情況下，不受限於氧濃度，可以用一條校準曲線測定碳濃度。
另一方面，以比較例1決定的照射量照射電子射線，參照以比較例作成的第二校準曲線來求得碳濃度，與以SIMS法測定的碳濃度的差大。因此，表示僅以關於比較例1的第二校準曲線，例如對包含高濃度氧的矽晶圓正確測定碳濃度是困難的。
對此，例如在參照低氧濃度用的第二校準曲線，來求得矽晶圓A～C的碳濃度的情況下，與以SIMS測定所獲得的碳濃度的測定結果的差小。但是，在參照低氧濃度用的第二校準曲線，來求得例如矽晶圓D的碳濃度的情況下，如此獲得的值與以SIMS測定所獲得的碳濃度的測定結果的差大。
同樣地，在參照高氧濃度用的第二校準曲線，來求得矽晶圓D～F的碳濃度的情況下，與以SIMS測定所獲得的碳濃度的測定結果的差小。但是，在參照高氧濃度用的第二校準曲線，來求得例如矽晶圓C的碳濃度的情況下，如此獲得的值與以SIMS測定所獲得的碳濃度的測定結果的差大。
因此，在電子射線照射量未被校正化的情況下，為了正確測定碳濃度，如同以比較例2作成的第二校準曲線，已知需要對各氧濃度作成校準曲線。
本發明並非受限於上述實施形態，在實施階段在不脫離其要旨的範圍內可進行各種變形，又，可適當組合各實施形態來實施，在此狀況下，可獲得組合的效果。再者，在上述實施形態包含各種發明，藉由從被揭露的複數個構成要件所選擇的組合，可提取各種發明。例如，從實施形態表示的所有構成要件中，即使刪除數個構成要件，也可以解決課題，獲得效果的情況下，刪除此此構成要件的結構可做為發明來提取。
S11‧‧‧第一步驟
S12‧‧‧第二步驟
S13‧‧‧第三步驟
S14‧‧‧第四步驟
S15‧‧‧第五步驟
S16‧‧‧第六步驟
S17‧‧‧第七步驟
S18‧‧‧第八步驟
S19‧‧‧第九步驟
S20‧‧‧第十步驟
S21‧‧‧第十一步驟
S22‧‧‧第十二步驟
S23‧‧‧第十三步驟
第1圖概略表示關於本發明的一實施形態的校準曲線的作成方法的流程圖。 第2圖概略表示關於本發明的一實施形態的矽晶圓的製造方法的流程圖。 第3圖表示關於本發明的實施形態的以碳濃度測定方法達成的效果的圖。 第4圖表示以1×1015 electrons/cm2 的照射量將電子射線照射於作成校準曲線用樣本時的碳濃度與發光強度比的關係的一例的雙對數坐標圖。 第5圖表示以7×1015 electrons/ cm2 的照射量將電子射線照射於作成校準曲線用樣本時的碳濃度與發光強度比的關係的一例的雙對數坐標圖。 第6圖表示以2×1016 electrons/ cm2 的照射量將電子射線照射於作成校準曲線用樣本時的碳濃度與發光強度比的關係的一例的雙對數坐標圖。 第7圖表示以7×1016 electrons/ cm2 的照射量將電子射線照射於作成校準曲線用樣本時的碳濃度與發光強度比的關係的一例的雙對數坐標圖。 第8圖表示電子射線照射量與一對第一校準曲線的斜率差的關係的一例的半對數圖。 第9圖表示關於例1的第二校準曲線的一例的雙對數坐標圖。 第10圖表示關於比較例1的第二校準曲線的一例的雙對數坐標圖。

Claims (10)

  1. 一種校準曲線的作成方法，其步驟在於包括： 第一步驟，準備複數個晶圓群，其中各晶圓群包含複數個晶圓，該複數個晶圓具有相同的氧濃度與不同的碳濃度，且這些晶圓群所包含的矽晶圓的氧氣濃度彼此不同； 第二步驟，以不同照射量向著前述複數個晶圓群個別包含的前述複數個矽晶圓的各複數個區域照射電子射線； 第三步驟，藉由光致發光法，對前述電子射線照射的複數個區域的各區域，求得來自矽的第一發光強度與來自碳的第二發光強度的強度比； 第四步驟，將分別包含前述氧濃度、前述碳濃度、前述照射量與前述強度比的複數個資料，分類至前述照射量及前述氧濃度的至少一者彼此不同的複數個資料集，作成第一校準曲線來獲得校準曲線群，其中在該複數個資料集的各資料集中，前述照射量相同且前述氧濃度相同，該第一校準曲線表示這些資料集個別的前述強度比與前述碳濃度的關係； 第五步驟，從前述校準曲線群，選擇一以上的組合，求得在將關於前述一以上的組合的各組合所包含的前述一對第一校準曲線繪成雙對數坐標圖的情況下的斜率差，其中前述一以上的組合是各由前述照射量相同且前述氧濃度不同的一對第一校準曲線而成，各組合彼此照射量不同；以及 第六步驟，前述一以上的組合中，前述斜率差在預定範圍內或與其他組合的一個以上比較為更小的特定組合所共通的前述照射量，做為測定用的電子射線照射量來決定，並使用用於作成至少此特定組合所包含的前述一對第一校準曲線的一對前述資料集所包含的所有前述資料，來表示前述強度比與前述碳濃度的關係，在前述測定用的電子射線照射量下作成可使用的第二校準曲線。
  2. 如申請專利範圍第1項所述的作成方法，其中在個別的前述複數個晶圓中，前述複數個晶圓的碳濃度在4×1014 ～4×1015 atoms/cm3 的範圍内。
  3. 如申請專利範圍第1項所述的作成方法，其中在個別的前述複數個晶圓中，前述複數個晶圓的氧濃度在1×1017 ～2×1018 atoms/cm3 （ASTM’79）的範圍内。
  4. 如申請專利範圍第1項所述的作成方法，其中在前述第二步驟的前述電子射線的前述照射量在1×1014 ～1×1018 electrons/cm2 的範圍內。
  5. 如申請專利範圍第1項所述的作成方法，其中在前述第六步驟中，前述斜率差為0.5以下。
  6. 如申請專利範圍第1項所述的作成方法，其中前第六步驟更包含：從已使用或將使用於前述特定組合所包含的前述一對的第一校準曲線作成的一對前述資料集所包含的所有前述資料，求得前述碳濃度與前述強度筆的相關係數，根據此相關係數確認可力用前述第二校準曲線。
  7. 如申請專利範圍第1項所述的作成方法，其中在前述第六步驟中，除了前述一對資料集以外，使用這些資料集與前述照射量相同且前述氧濃度在這些資料集之一的前述氧濃度與另一的前述氧濃度之間的一以上資料集所包含的所有前述資料，來作成前述第二校準曲線。
  8. 一種碳濃度測定方法，包含下列步驟： 藉由如申請專利範圍第1項至第7項中任一項所述的作成方法，決定前述測定用的電子射線照射量，並作成前述第二校準曲線； 對碳濃度為未知的測定用的矽晶圓，以前述測定用的電子射線照射量照射電子線； 關於已照射前述電子射線的前述測定用的矽晶圓，藉由光致發光法，求得來自矽的第一發光強度與來自碳的第二發光強度的強度比；以及 將此強度比參照前述第二校準曲線，求得前述測定用的矽晶圓的碳濃度。
  9. 如申請專利範圍第8項所述的測定方法，其中前述複數個矽晶圓及前述測定用的矽晶圓的摻雜物濃度在可測定前述第一發光強度的範圍內。
  10. 一種晶圓製造方法，包含：藉由如申請專利範圍第8項或第9項所述的測定方法，進行前述測定用的矽晶圓的碳濃度的測定。
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