TW201834745A - 活性碳及其製造方法 - Google Patents

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Abstract

本發明係提供一種即使於較高的表觀速度(SV)之通水處理中，亦具有高的總三鹵甲烷過濾能力的活性碳。 一種活性碳，其藉由QSDFT法算出之細孔容積中1.5nm以下範圍之細孔直徑之細孔容積A為0.3cc/g以上且0.5cc/g以下，而且藉由QSDFT法算出之細孔容積中1.5nm以上且2.5nm以下範圍之細孔直徑之細孔容積B為0.03cc/g以上且0.12cc/g以下。

Description

活性碳及其製造方法
本發明係關於活性碳及其製造方法、尤其係關於高表觀速度下的三鹵甲烷的過濾能力優異的活性碳及其製造方法。
背景技術 先前以來，於用於飲用的自來水等中以殺菌為目的添加有氯。然而，自來水中所含的氯會與自來水中所含的有機物反應而生成有機鹵素系化合物。例如已知若作為天然有機物之腐植酸於自來水中與氯反應，會生成作為致癌性物質之三鹵甲烷。然後，有人提出過濾自來水中所含的此等有機鹵素系化合物之能力優異的活性碳。
作為過濾有機鹵素系化合物之能力優異的活性碳，已知有例如如下含有多孔質碳的吸附劑，其細孔直徑20Å~100Å(2nm~10nm)之細孔容積相對於細孔直徑100Å(10nm)以下之細孔容積之比率為5~50%、且細孔直徑10Å(1nm)以下之細孔容積比率為45%以上(例如參照專利文獻1)。將該吸附劑中細孔直徑20Å~100Å之細孔容積相對於細孔直徑100Å以下之細孔容積之比率設為5~50%，其原因為提高較大細孔的比率，從而提高動態吸附力。另一方面，由於在該吸附劑中亦有需要提高作為靜態吸附力之吸附平衡量，故揭示將對靜態吸附平衡量有效的細孔直徑10Å以下之細孔容積比率設為45%以上。然後，該吸附劑藉由成為如此構造而可兼具靜態吸附力與動態吸附力。
又，已知有一種活性碳，其由77.4K下之氮氣吸附等溫線利用BJH法求得之細孔直徑分布中細孔直徑30Å以上、未達50Å範圍之中孔容積為0.02~0.40cc/g、且相對於總細孔容積之上述範圍之中孔容積之比率為5~45%(例如參照專利文獻2)。根據該活性碳，藉由將上述中孔(直徑2~50nm之細孔)容積及上述比率控制於上述範圍內，可形成適於吸附各種被吸附物質(尤其是三鹵甲烷類)的材料。
先行技術文獻 [專利文獻] [專利文獻1]日本特開2006-247527號公報 [專利文獻2]日本特開2004-182511號公報
發明概要 發明欲解決之課題 近年來，對於包含上述活性碳之淨水過濾器要求較高的總三鹵甲烷過濾能力。例如對於淨水過濾器要求JIS S3201之「揮發性有機化合物之過濾能力試驗」中之總三鹵甲烷之總過濾水量(總三鹵甲烷之去除率降低至80%為止的水量)較多。該總過濾水量越多，淨水過濾器之可使用期間(更換期間)越長。
此外，於淨水過濾器為水龍頭一體型淨水器用時等，淨水過濾器需要小型化。若淨水過濾器變得小型，表觀速度(SV)變大、難以維持高的總三鹵甲烷過濾能力。
本發明者們進行研究，結果發現專利文獻1及2所揭示之活性碳存在如下問題：雖然以SV為1000h-1之條件進行評價，然而於較高的表觀速度(例如SV為3000h-1左右)之條件下，無法充分發揮總三鹵甲烷之過濾能力。
為解決上述問題，本發明之主要目的係提供一種即使於較高的表觀速度(SV)之通水處理中，亦具有高的總三鹵甲烷過濾能力之活性碳及其製造方法。
用以解決課題之方法 三鹵甲烷分子被認為容易吸附於1.5nm以下之細孔。然而，本發明者們對於高SV下過濾總三鹵甲烷分子進行研究時，認為三鹵甲烷分子於細孔內擴散的速度亦為重要的因素。因此，本發明者們由此等觀點反覆進行研究發現：藉由控制活性碳之細孔直徑及其細孔容積、將1.5nm以下之細孔容積設為特定範圍、且將1.5nm以上且2.5nm以下之細孔直徑之細孔容積設為特定範圍，即使於高SV下亦具有高的總三鹵甲烷過濾能力。
例如專利文獻1揭示之發明係圖謀藉由控制中孔中寬細孔直徑範圍即2~10nm之細孔容積，而提高動態吸附力。然而，該發明並未對例如提高3000h-1般之高SV下的過濾能力、及控制1.5nm以上且2.5nm以下範圍之細孔直徑之細孔容積進行研究。實際上，於相同文獻中作為實施例而具體地揭示之活性碳，其1.5nm以上且2.5nm以下範圍之細孔直徑之細孔容積較小，無法充分發揮於高的表觀速度條件下的總三鹵甲烷過濾能力。
又，例如專利文獻2中揭示之發明係揭示控制較大的細孔直徑3~5nm範圍之細孔容積。又揭示有：作為控制方法，係使用含有0.01~5重量%之Mg、Mn、Fe、Y、Pt及Gd中之至少一種金屬成分的瀝青作為活性碳前驅物，將該前驅物進行不熔化處理或碳化處理、賦予活化處理的方法，其中藉由改變上述金屬成分的種類而控制獲得之活性碳之中孔最大頻度直徑，於製造三鹵甲烷類的吸附用活性碳時，以添加鐵之活性碳作為去除水中的有機化合物的吸附劑發揮最優異的效果。進而，作為可具體實施的態樣，揭示有使活性碳前驅物含有鐵，進行水蒸氣活化之方法。然而，於該發明中亦並未對例如提高3000h-1般之高SV下的過濾能力、及控制1.5nm以上且2.5nm以下範圍之細孔直徑之細孔容積進行研究。然後，根據本發明者們的研究發現：於專利文獻2作為實施例具體地揭示的使活性碳前驅物含有鐵、進行水蒸氣活化的方法中，雖然可使較大細孔直徑3~5nm範圍之細孔容積變大，但無法使細孔直徑1.5nm以下範圍之細孔容積及1.5nm以上且2.5nm以下範圍之細孔直徑之細孔容積充分地變大，無法充分地發揮高的表觀速度條件下的總三鹵甲烷過濾能力。
本發明係基於前述發現，進一步進行反覆研究而完成的發明。
即，本發明提供下述所示態樣的發明。 項1.一種活性碳，其藉由QSDFT法算出之細孔容積中1.5nm以下範圍之細孔直徑之細孔容積A為0.3cc/g以上且0.5cc/g以下；並且藉由QSDFT法算出之細孔容積中1.5nm以上且2.5nm以下範圍之細孔直徑之細孔容積B為0.03cc/g以上且0.12cc/g以下。 項2.如項1記載之活性碳，其中藉由QSDFT法算出之細孔容積中2.5nm以上範圍之細孔直徑之細孔容積C為0.03cc/g以下。 項3.如項1或2記載之活性碳，其中前述細孔容積B相對於前述細孔容積A之比率(細孔容積B/細孔容積A)為0.1~0.3。 項4.如項1至3中任一項記載之活性碳，其比表面積為900m2/g以上且1500m2/g以下，而且藉由QSDFT法算出之細孔容積中總細孔容積為0.33cc/g以上且0.70cc/g以下。 項5.如項1至4中任一項記載之活性碳，其總三鹵甲烷過濾能力為45L/g以上。 項6.如項1至5中任一項記載之活性碳，其中前述活性碳為纖維狀活性碳。 項7.一種活性碳製造方法，係製造如項1至6中任一項記載之活性碳，該方法包含以下步驟：在CO2濃度為50容積%以上之氣體環境下，在於溫度900~1000℃下將包含0.1~1.0質量%釔之活性碳前驅物予以活化。 項8.一種淨水過濾器，包含如項1至6中任一項記載之活性碳。 項9.一種水過濾方法，係使用如項1至6中任一項記載之活性碳。
發明效果 根據本發明之活性碳，由於藉由QSDFT法算出之細孔容積中1.5nm以下範圍之細孔直徑之細孔容積A為0.3cc/g以上且0.5cc/g以下，而且藉由QSDFT法算出之細孔容積中1.5nm以上且2.5nm以下範圍之細孔直徑之細孔容積B為0.03cc/g以上且0.12cc/g以下，故可獲得即使於較大的表觀速度(SV)之通水處理中，亦具有高的總三鹵甲烷過濾能力之活性碳。
用以實施發明之形態 以下，就本發明之活性碳詳細地進行說明。
本發明之活性碳，其藉由QSDFT法算出之細孔容積中1.5nm以下範圍之細孔直徑之細孔容積A為0.3~0.5cc/g以下，而且藉由QSDFT法算出之細孔容積中1.5nm以上且2.5nm以下範圍之細孔直徑之細孔容積B為0.03cc/g以上且0.12cc/g以下。
為了即使於高SV下亦具有高的總三鹵甲烷過濾能力，重點是將1.5nm以下範圍之細孔直徑之細孔容積設為特定範圍、且將1.5nm以上且2.5nm以下之細孔直徑之細孔容積設為特定範圍。本發明者們進行研究，結果認為：1.5nm以下的細孔容易吸附三鹵甲烷分子，1.5nm以上且2.5nm以下的細孔除了吸附三鹵甲烷分子外，亦有助於三鹵甲烷分子朝細孔內擴散。然後，本發明者們經反覆研究，結果發現：並非只要單純地增加1.5nm以下細孔之細孔容積及1.5nm以上且2.5nm以下細孔之細孔容積就好，重要的是設為特定範圍以下。因此，根據本發明之活性碳，藉由將1.5nm以下細孔之細孔容積及1.5nm以上且2.5nm以下細孔之細孔容積調整為特定範圍，即使於高SV下亦可發揮高的總三鹵甲烷過濾能力。
於本發明中，特定的細孔直徑範圍之細孔容積係藉由QSDFT法算出。所謂QSDFT法(淬火固體密度泛函法)係以幾何學上/化學上不規則的微孔/中孔的碳的細孔直徑分析為對象、且可計算約0.5nm至約40nm的細孔直徑分布的分析方法。QSDFT法由於清楚地考慮細孔表面粗糙度與因不均勻性所造成之影響，故為大幅提升細孔直徑分布分析之正確度的方法。於本發明中，使用Quantachrome公司製「AUTOSORB-1-MP」進行氮氣吸附等溫線之測定、及藉由QSDFT法進行細孔直徑分布分析。藉由對已在77K溫度下測定出的氮氣脫附等溫線，應用N2 at 77K on carbon[slit pore，QSDFT equilibrium model]作為計算模型(Calculation model)來計算細孔直徑分布，可算出特定的細孔直徑範圍之細孔容積。
本發明之活性碳，其藉由QSDFT法算出之細孔容積中1.5nm以下範圍之細孔直徑之細孔容積A為0.3cc/g以上且0.5cc/g以下，由即使於較大的表觀速度(SV)之通水處理中亦容易具有較高的總三鹵甲烷過濾能力之觀點，該細孔容積A宜為0.4cc/g以上且0.5cc/g以下。
尤其是若1.5nm以下範圍之細孔直徑之細孔容積A為0.4cc/g以上且0.5cc/g以下，而且0.65nm以上且0.8nm以下範圍之細孔直徑之細孔容積為0.05cc/g以上、較佳為0.06cc/g以上且0.12cc/g以下，本發明之活性碳即使於較大的表觀速度(SV)之通水處理中亦容易具有更高的總三鹵甲烷過濾能力。
進而，由即使於較大的表觀速度(SV)之通水處理中亦容易具有較高的總三鹵甲烷過濾能力之觀點，較好的是本發明之活性碳其藉由QSDFT法算出之細孔容積中1.0nm以下範圍之細孔直徑之細孔容積為0.2cc/g以上且0.4cc/g以下。又，由相同觀點，較好的是本發明之活性碳其藉由QSDFT法算出之細孔容積中1.0nm以上且1.5nm以下範圍之細孔直徑之細孔容積為0.03cc/g以上且0.15cc/g以下。
本發明之活性碳，其藉由QSDFT法算出之細孔容積中1.5nm以上且2.5nm以下範圍之細孔直徑之細孔容積B為0.03cc/g以上且0.12cc/g以下，由即使於較大的表觀速度(SV)之通水處理中亦容易具有較高的總三鹵甲烷過濾能力之觀點，該細孔容積B宜為0.06cc/g以上且0.12cc/g以下。
由即使於較大的表觀速度(SV)之通水處理中亦容易具有較高的總三鹵甲烷過濾能力之觀點，本發明之活性碳較好的是藉由QSDFT法算出之細孔容積中2.5nm以上範圍之細孔直徑之細孔容積C為0.03cc/g以下。
由即使於較大的表觀速度(SV)之通水處理中亦容易具有較高的總三鹵甲烷過濾能力之觀點，本發明之活性碳係前述細孔容積B相對於前述細孔容積A之比率(細孔容積B/細孔容積A)宜為0.1~0.3、較佳為0.15~0.3、尤佳為0.15~0.20。認為藉由成為上述比率，於較大的表觀速度(SV)之通水處理中三鹵甲烷之吸附與擴散的平衡變得更佳優異，容易具有較高的總三鹵甲烷過濾能力。
本發明之活性碳，作為活性碳之比表面積(藉由使用氮氣作為被吸附物質之BET法(一點法)測定之值)可例舉較佳為700~2500m2/g左右、更佳為1000~2000m2/g左右。又，作為藉由QSDFT法算出之活性碳之總細孔容積，宜為0.35~1.50cc/g左右、較佳為0.35~1.00cc/g左右。
又，由即使於較大的表觀速度(SV)之通水處理中三鹵甲烷之吸附與擴散的平衡亦更佳優異，容易具有較高的總三鹵甲烷過濾能力之觀點來看，於本發明之活性碳中作為該總細孔容積(100%)中之前述細孔容積A之比率，可例舉宜為70~90%左右、較佳為75~85%左右、尤佳為82~84%左右。由相同觀點，作為該總細孔容積(100%)中之前述細孔容積B之比率，可例舉宜為10~30%左右、較佳為12~19%左右、尤佳為13~15%左右。
如後所述，於本發明之製造方法中作為活性碳前驅物之主原料(即成為本發明活性碳之來源的原料)並無特別限制，例如可列舉不熔化或經碳化的有機質材料、酚樹脂等不熔性樹脂等，作為該有機質材料例如可列舉聚丙烯腈、瀝青、聚乙烯醇、纖維素等。此等之中，本發明之活性碳較佳為來自於瀝青，更佳為來自於瀝青煤。
為形成上述特定的細孔直徑分布，本發明之活性碳使用包含釔化合物者作為活性碳前驅物。然後，本發明之活性碳亦可為包含來自於活性碳前驅物所含之釔化合物的釔單體及/或釔化合物者。作為本發明之活性碳之總質量中該活性碳所含有的釔單體及釔化合物之質量比率(合計)，例如可例舉0.2~1.0質量%、較佳為0.21~0.5質量%。上述比率為藉由ICP發光光譜分析裝置(Varian公司製、型式715-ES)所測定之換算成釔元素之比率(即釔含量)。
本發明活性碳之形態並無特別限定，例如可列舉粒狀活性碳、粉末狀活性碳、纖維狀活性碳等。由加工成過濾器使用時之加工性及以淨水器使用時之吸附速度之觀點，較佳為形成纖維狀活性碳。作為纖維狀活性碳之平均纖維直徑，較佳可例舉30μm以下、更佳為5~20μm程度左右。再者，本發明之纖維狀活性碳之平均纖維直徑為利用圖像處理纖維直徑測量裝置(根據JIS K 1477)所測定出之值。又，作為粒狀活性碳及粉末狀活性碳之粒徑，可例舉利用雷射繞射/散射方法所測得的累積體積百分率D50為0.01~5mm。
本發明之活性碳，由於藉由QSDFT法算出之細孔容積中1.5nm以下範圍之細孔直徑之細孔容積A為0.3cc/g以上且0.5cc/g以下、而且藉由QSDFT法算出之細孔容積中1.5nm以上且2.5nm以下範圍之細孔直徑之細孔容積B為0.03cc/g以上且0.12cc/g以下，故可獲得即使於較大的表觀速度(SV)之通水處理中，亦具有高的總三鹵甲烷過濾能力之活性碳。作為本發明活性碳所具備之於較大的表觀速度(SV)之通水處理中的總三鹵甲烷過濾能力，例如可例舉SV3000h-1時為45~90L/g、較佳為50~70L/g。
上述總三鹵甲烷過濾能力(L/g)之測定按照以下方法進行。即，將活性碳於105℃的烘乾機中烘乾2小時以上後，採取3.0g，以攪拌器攪打後填充至玻璃管柱中。玻璃管柱使用直徑25mm者，以成為高度41mm之方式進行填充。基於JIS-S-3201「家庭用淨水器試驗方法」製備總三鹵甲烷(CHCl3：CHCl2Br：CHClBr2：CHBr3=45：30：20：5)濃度為100±20ppb的樣品水，管理在水溫20℃±1℃，以表觀速度3000h-1通過活性碳管柱。樣品水及過濾水的濃度使用非輻射源式電子捕獲型檢測器(GC7000EN、J-SCIENCE LAB股份有限公司製)，以頂空法(headspace)進行測定。連續地使樣品水通過直至過濾水的總三鹵甲烷去除率下降至80%為止，將去除率80%的通水量(L/g)作為活性碳的總三鹵甲烷吸附能力。
以下，就本發明之活性碳製造方法詳細地進行說明。
本發明之活性碳製造方法，宜包含以下步驟：在CO2濃度為50容積%以上之氣體環境下、在溫度900~1000℃下將包含0.1~1.0質量%釔之活性碳前驅物予以活化。
先前，於淨水用途、特別是去除三鹵甲烷等低分子的有機鹵素系化合物的活性碳中，大多進行將活性碳前驅物於含有大量水蒸氣的氣體環境下賦予活化的方法。例如於專利文獻1中作為可實行的方法揭示有：以富勒烯作為活性碳前驅物、於水蒸氣/氮氣=50/50(體積比)的氣體環境下賦予活化。然而，如前所述，於專利文獻1揭示之活性碳其1.5nm以上且2.5nm以下範圍之細孔直徑之細孔容積較小。然後，縱使假設於上述方法中藉由延長賦予活化時間等而欲圖謀增加1.5nm以上且2.5nm以下範圍之細孔直徑的容積，亦會導致1.5nm以下範圍之細孔直徑之細孔容積減少。
又，於專利文獻2中揭示有為了使細孔直徑30Å以上且未達50Å之細孔容積成為特定範圍，將含有Mg、Mn、Fe、Y、Pt及Gd中至少一種金屬成分之活性碳前驅物在存在氮氣及飽和水蒸氣之氣體環境下賦予活化之方法。然而，根據本發明者們的研究，該方法並無法充分地增大細孔直徑1.5nm以下範圍之細孔容積及1.5nm以上且2.5nm以下範圍之細孔直徑之細孔容積。然後，縱使假設於上述方法中藉由延長賦予活化時間等而進一步予以活化，亦僅細孔直徑30Å以上且未達50Å範圍之細孔發展，無法增大1.5nm以上且2.5nm以下範圍之細孔直徑之細孔容積。
另一方面，於本發明之製造方法中，藉由使用包含50容量%以上的反應較水蒸氣平緩的CO2的活性氣體使包含0.1~1.0質量%釔之活性碳前驅物活化，可一面維持細孔直徑1.5nm以下範圍之細孔容積、一面控制1.5nm以上且2.5nm以下範圍之細孔直徑之細孔容積，使之成為特定範圍。
於本發明之製造方法中，作為活性碳前驅物之主原料並無特別限制。例如可列舉不熔化或經碳化的有機質材料、酚樹脂等不熔性樹脂等，作為該有機質材料例如可列舉聚丙烯腈、瀝青、聚乙烯醇、纖維素等。由碳化時之理論碳化產量之觀點，較佳為瀝青，於瀝青中尤佳為瀝青煤。
於本發明之製造方法中作為活性碳前驅物之前述釔之含量，較佳為0.1~1.0質量%、更佳為0.1~0.5質量%。釔可藉由將釔單體或釔化合物與原料混合而含有。作為釔化合物，可列舉：以釔作為構成金屬元素之金屬氧化物、金屬氫氧化物、金屬鹵化物、金屬硫酸鹽等無機金屬化合物、醋酸等有機酸與金屬之鹽、有機金屬化合物等。作為有機金屬化合物，可列舉：金屬乙醯丙酮、芳香族金屬化合物等。
於本發明之製造方法中，賦予活化的氣體環境中之CO2濃度為50容積%以上、較佳為95容積%以上、更佳為99容積%以上。如前所述若以CO2作為賦予活化氣體，由於反應緩慢地進行，故CO2濃度越高、越容易調整細孔直徑分布，從而容易獲得本發明之活性碳。
於賦予活化的氣體環境中作為CO2以外的其他成分，可列舉：N2、O2、H2、H2O、CO。
於本發明之製造方法中，賦予活化的氣體環境溫度一般為800~1000℃左右、較佳為900~980℃左右。又，關於賦予活化時間，只要根據活性碳前驅物之主原料、釔化合物之含量、活化氣體中之CO2濃度等，以成為特定的細孔直徑分布之方式進行調整即可。例如使用軟化點275℃~288℃之瀝青作為活性碳前驅物之主原料、活性碳前驅物之前述釔化合物含量為0.1~5.0質量份並將CO2濃度設為100容量%時，可例舉：活化的氣體環境溫度為900~1000℃、活化時間為10~50分鐘，以此方式賦予活化。
[實施例] 以下，以實施例及比較例詳細地說明本發明。然而，本發明並不限定於實施例。
關於各實施例及比較例以如下方法進行評價。 (1)活性碳前驅物(經不熔化之瀝青纖維)之釔含量(質量%) 將瀝青纖維進行灰化處理，將灰分溶解於酸中，將利用ICP發光光譜分析裝置(Varian公司製、型式715-ES)所測定之換算成釔元素之比率設為釔含量。
(2)活性碳之金屬含量(質量%) 將纖維狀活性碳溶解於酸中，將利用ICP發光光譜分析裝置(Varian公司製、型式715-ES)所測定之換算成釔元素之比率設為釔含量。
(3)細孔容積(cc/g)、比表面積(m2/g)、纖維狀活性碳之纖維直徑(μm) 細孔物性值係使用Quantachrome公司製「AUTOSORB-1-MP」以77K下之氮氣吸附等溫線進行測定。比表面積係利用BET法由相對壓力0.1之測定點進行計算。關於總細孔容積及表1所記載之各細孔直徑範圍中之細孔容積，係藉由針對測定出的氮氣脫附等溫線，應用碳對77K下氮氣[狹縫孔，QSDFT 平衡模型]作為計算模型計算細孔直徑分布而分析出。具體而言，表1所記載之各細孔直徑範圍中之細孔容積係顯示圖1~12所示細孔直徑分布之圖之讀取值或由該讀取值計算之值。更具體而言，細孔直徑0.65nm以下之細孔容積係細孔直徑分布圖之橫軸細孔寬度為0.65nm下之累積細孔容積(cc/g)之讀取值。以相同方法獲得細孔直徑0.8nm以下之細孔容積、細孔直徑1.0nm以下之細孔容積、細孔直徑1.5nm以下之細孔容積A、細孔直徑2.5nm以下之細孔容積。細孔直徑2.5nm以上的細孔容積C係從藉由QSDFT法獲得之總細孔容積T減去上述細孔直徑2.5nm以下之細孔容積，藉此而計算出。細孔直徑0.65~0.8nm範圍的細孔容積係藉由從上述細孔直徑0.8nm以下之細孔容積減去上述細孔直徑0.65nm以下之細孔容積而計算出。細孔直徑1.0nm~1.5nm範圍之細孔容積係藉由從上述細孔直徑1.5nm以下之細孔容積A減去上述細孔直徑1.0nm以下之細孔容積而計算出。細孔直徑1.5nm~2.5nm範圍的細孔容積B係藉由從上述細孔直徑2.5nm以下之細孔容積減去上述細孔直徑1.5nm以下之細孔容積A而計算出。
(4)纖維狀活性碳之纖維直徑(μm) 利用圖像處理纖維直徑測量裝置(根據JIS K 1477)測定出。
(5)總三鹵甲烷過濾能力(L/g) 將纖維狀活性碳於105℃的烘乾機烘乾2小時以上後，採取3.0g，以攪拌器攪打後填充至玻璃管柱中。玻璃管柱使用直徑25mm者，以成為高度41mm之方式進行填充。基於JIS-S-3201「家庭用淨水器試驗方法」製備總三鹵甲烷(CHCl3：CHCl2Br：CHClBr2：CHBr3=45：30：20：5)濃度為100±20ppb的樣品水，管理在水溫20℃±1℃，以表觀速度3000h-1通過活性碳管柱。樣品水及過濾水的濃度使用非輻射源式電子捕獲型檢測器(GC7000EN、J-SCIENCE LAB股份有限公司製)，以頂空法(headspace)進行測定。連續地使樣品水通過直至過濾水的總三鹵甲烷去除率下降至80%為止，將去除率80%的通水量(L/g)作為活性碳的總三鹵甲烷吸附能力。
(實施例1) 將於軟化點為280℃之粒狀瀝青煤100質量份混合有三乙醯丙酮釔(金屬種類Y)1.0質量份而成者作為有機質材料供給至熔融擠出機，以熔融溫度320℃進行溶融混合，以噴出量16g/min進行紡紗，藉此獲得瀝青纖維。將獲得之瀝青纖維以1〜30℃/分鐘的速率花費54分鐘從空氣中常溫升溫至354℃，藉此進行不熔化處理，獲得作為經不熔化之瀝青纖維的活性碳前驅物。於該活性碳前驅物中，釔(Y)含量為0.16質量%。
將CO2濃度為100容量%之氣體連續地導入至活化爐內，於氣體環境溫度950℃對獲得的活性碳前驅物進行25分鐘熱處理，藉此賦予活化，獲得實施例1的活性碳。獲得之活性碳，其1.5nm以下範圍之細孔直徑之細孔容積A為0.33cc/g、1.5nm以上且2.5nm以下範圍之細孔直徑之細孔容積B為0.04cc/g、釔含量為0.30質量%、平均纖維直徑為14.2μm。
(實施例2) 將於軟化點為280℃之粒狀瀝青煤100質量份混合有三乙醯丙酮釔1.0質量份而成者作為有機質材料供給至熔融擠出機，以熔融溫度320℃進行溶融混合，以噴出量16g/min進行紡紗，藉此獲得瀝青纖維。將獲得之瀝青纖維以1〜30℃/分鐘的速率花費54分鐘從空氣中常溫升溫至354℃，藉此進行不熔化處理，獲得作為經不熔化之瀝青纖維的活性碳前驅物。於該活性碳前驅物中，釔含量為0.16質量%。
將CO2濃度為100容量%之氣體連續地導入至活化爐內，於氣體環境溫度950℃對獲得的活性碳前驅物進行32分鐘熱處理，藉此賦予活化，獲得實施例2的活性碳。獲得之活性碳，其1.5nm以下範圍之細孔直徑之細孔容積A為0.42cc/g、1.5nm以上且2.5nm以下範圍之細孔直徑之細孔容積B為0.07cc/g、釔含量為0.35質量%、平均纖維直徑為14.2μm。
(實施例3) 將於軟化點為280℃之粒狀瀝青煤100質量份混合有三乙醯丙酮釔1.0質量份而成者作為有機質材料供給至熔融擠出機，以熔融溫度320℃進行溶融混合，以噴出量16g/min進行紡紗，藉此獲得瀝青纖維。將獲得之瀝青纖維以1〜30℃/分鐘的速率花費54分鐘從空氣中常溫升溫至354℃，藉此進行不熔化處理，獲得作為經不熔化之瀝青纖維的活性碳前驅物。於該活性碳前驅物中，釔含量為0.16質量%。
將CO2濃度為100容量%之氣體連續地導入至活化爐內，於氣體環境溫度950℃對獲得的活性碳前驅物進行40分鐘熱處理，藉此賦予活化，獲得實施例3的活性碳。獲得之活性碳，其1.5nm以下範圍之細孔直徑之細孔容積A為0.47cc/g、1.5nm以上且2.5nm以下範圍之細孔直徑之細孔容積B為0.11cc/g、釔含量為0.41質量%、平均纖維直徑為13.9μm。
(實施例4) 將於軟化點為280℃之粒狀瀝青煤100質量份混合有三乙醯丙酮釔1.0質量份而成者作為有機質材料供給至熔融擠出機，以熔融溫度320℃進行溶融混合，以噴出量19g/min進行紡紗，藉此獲得瀝青纖維。將獲得之瀝青纖維以1〜30℃/分鐘的速率花費54分鐘從空氣中常溫升溫至354℃，藉此進行不熔化處理，獲得作為經不熔化之瀝青纖維的活性碳前驅物。於該活性碳前驅物中，釔含量為0.16質量%。
將CO2濃度為100容量%之氣體連續地導入至活化爐內，於氣體環境溫度950℃對獲得的活性碳前驅物進行32分鐘熱處理，藉此賦予活化，獲得實施例4的活性碳。獲得之活性碳，其1.5nm以下範圍之細孔直徑之細孔容積A為0.41cc/g、1.5nm以上且2.5nm以下範圍之細孔直徑之細孔容積B為0.09cc/g、獲得之活性碳中之釔含量為0.37質量%、平均纖維直徑為15.5μm。
(實施例5) 將於軟化點為280℃之粒狀瀝青煤100質量份混合有三乙醯丙酮釔1.0質量份而成者作為有機質材料供給至熔融擠出機，以熔融溫度320℃進行溶融混合，以噴出量16g/min進行紡紗，藉此獲得瀝青纖維。將獲得之瀝青纖維以1〜30℃/分鐘的速率花費54分鐘從空氣中常溫升溫至354℃，藉此進行不熔化處理，獲得作為經不熔化之瀝青纖維的活性碳前驅物。於該活性碳前驅物中，釔含量為0.16質量%。
將CO2濃度為50容量%、H2O濃度為50容量%之氣體連續地導入至活化爐內，於氣體環境溫度950℃對獲得的活性碳前驅物進行15分鐘熱處理，藉此賦予活化，獲得實施例5的活性碳。獲得之活性碳，其1.5nm以下範圍之細孔直徑之細孔容積A為0.32cc/g、1.5nm以上且2.5nm以下範圍之細孔直徑之細孔容積B為0.09cc/g、釔含量為0.33質量%、平均纖維直徑為14.6μm。
(比較例1) 進行專利文獻2之模擬實施例5的試驗。具體而言，將於軟化點為280℃之粒狀瀝青煤100質量份混合有三乙醯丙酮釔1.3質量份而成者作為有機質材料供給至熔融擠出機，以熔融溫度320℃進行溶融混合，以噴出量20g/min進行紡紗，藉此獲得瀝青纖維。將獲得之瀝青纖維以1〜30℃/分鐘的速率花費54分鐘從空氣中常溫升溫至354℃，藉此進行不熔化處理，獲得作為經不熔化之瀝青纖維的活性碳前驅物。於該活性碳前驅物中，釔含量為0.25質量%。
將H2O濃度為100容量%之氣體連續地導入至活化爐內，於氣體環境溫度900℃對獲得的活性碳前驅物進行20分鐘熱處理，藉此賦予活化，獲得比較例1的活性碳。獲得之活性碳，其1.5nm以下範圍之細孔直徑之細孔容積A為0.34cc/g、1.5nm以上且2.5nm以下範圍之細孔直徑之細孔容積B為0.13cc/g、釔含量為0.66質量%、平均纖維直徑為16.5μm。
(比較例2) 將軟化點為280℃之粒狀瀝青煤作為有機質材料供給至熔融擠出機，以熔融溫度320℃進行溶融混合，以噴出量20g/min進行紡紗，藉此獲得瀝青纖維。將獲得之瀝青纖維以1〜30℃/分鐘的速率花費54分鐘從空氣中常溫升溫至354℃，藉此進行不熔化處理，獲得作為經不熔化之瀝青纖維的活性碳前驅物。於該活性碳前驅物中，釔含量為0質量%。
將H2O濃度為100容量%之氣體連續地導入至活化爐內，於氣體環境溫度875℃對獲得的活性碳前驅物進行40分鐘熱處理，藉此賦予活化，獲得比較例2的活性碳。獲得之活性碳，其1.5nm以下範圍之細孔直徑之細孔容積A為0.47cc/g、1.5nm以上且2.5nm以下範圍之細孔直徑之細孔容積B為0.01cc/g、釔含量為0質量%、平均纖維直徑為16.7μm。
(比較例3) 將軟化點為280℃之粒狀瀝青煤作為有機質材料供給至熔融擠出機，以熔融溫度320℃進行溶融混合，以噴出量20g/min進行紡紗，藉此獲得瀝青纖維。將獲得之瀝青纖維以1〜30℃/分鐘的速率花費54分鐘從空氣中常溫升溫至354℃，藉此進行不熔化處理，獲得作為經不熔化之瀝青纖維的活性碳前驅物。於該活性碳前驅物中，釔含量為0質量%。
將CO2濃度為100容量%之氣體連續地導入至活化爐內，於氣體環境溫度950℃對獲得的活性碳前驅物進行60分鐘熱處理，藉此賦予活化，獲得比較例3的活性碳。獲得之活性碳，其1.5nm以下範圍之細孔直徑之細孔容積A為0.32cc/g、1.5nm以上且2.5nm以下範圍之細孔直徑之細孔容積B為0.00cc/g、釔含量為0質量%、平均纖維直徑為18.5μm。
(比較例4) 將於軟化點為280℃之粒狀瀝青煤100質量份混合有三乙醯丙酮釔0.3質量份而成者作為有機質材料供給至熔融擠出機，以熔融溫度320℃進行溶融混合，以噴出量20g/min進行紡紗，藉此獲得瀝青纖維。將獲得之瀝青纖維以1〜30℃/分鐘的速率花費54分鐘從空氣中常溫升溫至354℃，藉此進行不熔化處理，獲得作為經不熔化之瀝青纖維的活性碳前驅物。於該活性碳前驅物中，釔含量為0.06質量%。
將CO2濃度為100容量%之氣體連續地導入至活化爐內，於氣體環境溫度950℃對獲得的活性碳前驅物進行67分鐘熱處理，藉此賦予活化，獲得比較例4的活性碳。獲得之活性碳，其1.5nm以下範圍之細孔直徑之細孔容積A為0.61cc/g、1.5nm以上且2.5nm以下範圍之細孔直徑之細孔容積B為0.11cc/g、釔含量為0.17質量%、平均纖維直徑為16.8μm。
(比較例5) 將於軟化點為280℃之粒狀瀝青煤100質量份混合有三乙醯丙酮釔0.3質量份而成者作為有機質材料供給至熔融擠出機，以熔融溫度320℃進行溶融混合，以噴出量20g/min進行紡紗，藉此獲得瀝青纖維。將獲得之瀝青纖維以1〜30℃/分鐘的速率花費54分鐘從空氣中常溫升溫至354℃，藉此進行不熔化處理，獲得作為經不熔化之瀝青纖維的活性碳前驅物。於該活性碳前驅物中，釔含量為0.06質量%。
將CO2濃度為100容量%之氣體連續地導入至活化爐內，於氣體環境溫度950℃對獲得的活性碳前驅物進行70分鐘熱處理，藉此賦予活化，獲得比較例5的活性碳。獲得之活性碳，其1.5nm以下範圍之細孔直徑之細孔容積A為0.64cc/g、1.5nm以上且2.5nm以下範圍之細孔直徑之細孔容積B為0.12cc/g、釔含量為0.18質量%、平均纖維直徑為16.8μm。
(比較例6) 將於軟化點為280℃之粒狀瀝青煤100質量份混合有三乙醯丙酮釔0.3質量份而成者作為有機質材料供給至熔融擠出機，以熔融溫度320℃進行溶融混合，以噴出量20g/min進行紡紗，藉此獲得瀝青纖維。將獲得之瀝青纖維以1〜30℃/分鐘的速率花費54分鐘從空氣中常溫升溫至354℃，藉此進行不熔化處理，獲得作為經不熔化之瀝青纖維的活性碳前驅物。於該活性碳前驅物中，釔含量為0.06質量%。
將CO2濃度為100容量%之氣體連續地導入至活化爐內，於氣體環境溫度950℃對獲得的活性碳前驅物進行60分鐘熱處理，藉此賦予活化，獲得比較例6的活性碳。獲得之活性碳，其1.5nm以下範圍之細孔直徑之細孔容積A為0.58cc/g、1.5nm以上且2.5nm以下範圍之細孔直徑之細孔容積B為0.06cc/g、釔含量為0.15質量%、纖維直徑為18.2μm。
(比較例7) 將於軟化點為280℃之粒狀瀝青煤100質量份混合有三乙醯丙酮釔1.0質量份而成者作為有機質材料供給至熔融擠出機，以熔融溫度320℃進行溶融混合，以噴出量19g/min進行紡紗，藉此獲得瀝青纖維。將獲得之瀝青纖維以1〜30℃/分鐘的速率花費54分鐘從空氣中常溫升溫至354℃，藉此進行不熔化處理，獲得作為經不熔化之瀝青纖維的活性碳前驅物。於該活性碳前驅物中，釔含量為0.16質量%。
將CO2濃度為50容量%、H2O濃度為50容量%之氣體連續地導入至活化爐內，於氣體環境溫度950℃對獲得的活性碳前驅物進行20分鐘熱處理，藉此賦予活化，獲得比較例7的活性碳。獲得之活性碳，其1.5nm以下範圍之細孔直徑之細孔容積A為0.35cc/g、1.5nm以上且2.5nm以下範圍之細孔直徑之細孔容積B為0.15cc/g、釔含量為0.46質量%、平均纖維直徑為14.6μm。
於表1顯示獲得之活性碳之物性。又，於圖1~12顯示實施例1~5、比較例1~7之活性碳藉由QSDFT法算出之細孔直徑分布圖。
[表1]
實施例1~5之活性碳，由於藉由QSDFT法算出之細孔容積中1.5nm以下範圍之細孔直徑之細孔容積A為0.3cc/g以上且0.5cc/g以下、且藉由QSDFT法算出之細孔容積中1.5nm以上且2.5nm以下範圍之細孔直徑之細孔容積B為0.03cc/g以上且0.12cc/g以下，故可獲得即使於較大的表觀速度(SV)之通水處理中，亦具有高的總三鹵甲烷過濾能力之活性碳。
尤其是實施例2的活性碳，其藉由QSDFT法算出之細孔容積中1.5nm以下範圍之細孔直徑之細孔容積A為0.4cc/g以上且0.5cc/g以下、1.5nm以上且2.5nm以下範圍之細孔直徑之細孔容積B為0.06cc/g以上且0.12cc/g以下，且前述細孔容積B相對於前述細孔容積A之比率(細孔容積B/細孔容積A)為0.15~0.20，故上述總三鹵甲烷過濾能力特別優異。
另一方面，比較例1及7之活性碳，由於其藉由QSDFT法算出之細孔容積中1.5nm以上且2.5nm以下範圍之細孔直徑之細孔容積B超過0.12cc/g，故上述總三鹵甲烷過濾能力差。
比較例2及3之活性碳，由於其藉由QSDFT法算出之細孔容積中1.5nm以上且2.5nm以下範圍之細孔直徑之細孔容積B未達0.03cc/g，故上述總三鹵甲烷過濾能力差。
比較例4~6之活性碳，由於其藉由QSDFT法算出之細孔容積中1.5nm以下範圍之細孔直徑之細孔容積A超過0.5cc/g，故上述總三鹵甲烷過濾能力差。
圖1係顯示實施例1之活性碳藉由QSDFT法算出之細孔直徑分布圖。 圖2係顯示實施例2之活性碳藉由QSDFT法算出之細孔直徑分布圖。 圖3係顯示實施例3之活性碳藉由QSDFT法算出之細孔直徑分布圖。 圖4係顯示實施例4之活性碳藉由QSDFT法算出之細孔直徑分布圖。 圖5係顯示實施例5之活性碳藉由QSDFT法算出之細孔直徑分布圖。 圖6係顯示比較例1之活性碳藉由QSDFT法算出之細孔直徑分布圖。 圖7係顯示比較例2之活性碳藉由QSDFT法算出之細孔直徑分布圖。 圖8係顯示比較例3之活性碳藉由QSDFT法算出之細孔直徑分布圖。 圖9係顯示比較例4之活性碳藉由QSDFT法算出之細孔直徑分布圖。 圖10係顯示比較例5之活性碳藉由QSDFT法算出之細孔直徑分布圖。 圖11係顯示比較例6之活性碳藉由QSDFT法算出之細孔直徑分布圖。 圖12係顯示比較例7之活性碳藉由QSDFT法算出之細孔直徑分布圖。

Claims (9)

  1. 一種活性碳，其藉由QSDFT法算出之細孔容積中1.5nm以下範圍之細孔直徑之細孔容積A為0.3cc/g以上且0.5cc/g以下，並且，藉由QSDFT法算出之細孔容積中1.5nm以上且2.5nm以下範圍之細孔直徑之細孔容積B為0.03cc/g以上且0.12cc/g以下。
  2. 如請求項1之活性碳，其藉由QSDFT法算出之細孔容積中2.5nm以上範圍之細孔直徑之細孔容積C為0.03cc/g以下。
  3. 如請求項1或2之活性碳，其中前述細孔容積B相對於前述細孔容積A之比率(細孔容積B/細孔容積A)為0.1~0.3。
  4. 如請求項1至3中任一項之活性碳，其比表面積為900m2/g以上且1500m2/g以下；且藉由QSDFT法算出之細孔容積中總細孔容積為0.33cc/g以上且0.70cc/g以下。
  5. 如請求項1至4中任一項之活性碳，其總三鹵甲烷過濾能力為45L/g以上。
  6. 如請求項1至5中任一項之活性碳，其中前述活性碳為纖維狀活性碳。
  7. 一種活性碳製造方法，係製造如請求項1至6中任一項之活性碳，該方法包含以下步驟：在CO2濃度為50容積%以上之氣體環境下，在溫度900~1000℃下將包含0.1~1.0質量%釔之活性碳前驅物予以活化。
  8. 一種淨水過濾器，包含如請求項1至6中任一項之活性碳。
  9. 一種水過濾方法，係使用如請求項1至6中任一項之活性碳。
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