TW201833369A - 氮化鋁(AlN)的成長方法 - Google Patents
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Abstract
本發明提供一種氮化鋁(AlN)的成長方法,其包含下列步驟:提供基板;藉由使用金屬有機化學氣相沉積(MOCVD)設備,向基板同時提供金屬源氣體、氮源氣體及VI族元素源氣體,以在基板上形成氮化鋁成核層;藉由使用金屬有機化學氣相沉積(MOCVD)設備,向氮化鋁成核層同時提供氮源氣體及金屬源氣體,以在氮化鋁成核層上形成氮化鋁晶體層。
Description
本發明係關於一種氮化鋁的成長方法,且更特定言之,是關於一種在基板上成長氮化鋁單晶的方法。
氮化鋁(aluminum nitride,AlN)為一種Ⅲ/Ⅴ族半導體材料,亦為一種人工陶瓷材料。氮化鋁具有六方晶系纖鋅礦型(hexagonal wurtzite)結構,且其氮原子及鋁原子間為透過共價鍵結合而構成四面體結構。此外,氮化鋁的能隙(energy gap)約為6.2eV,為Ⅲ/Ⅴ族半導體材料中的最高者,且其為具無色透光、高熱傳導率、高硬度、抗高溫、抗化學腐蝕、壓電、與生物親和等性質的材料,因此適合應用於半導體領域。
目前氮化鋁薄膜的沉積可採用化學氣相沉積法(chemical vapor deposition, CVD)或物理氣相沉積法(physical vapor deposition, PVD)實現,而後者更細分為分子束磊晶成長法(molecular beam epitoxy, MBE)、中頻磁控濺鍍法(medium frequency magnetron sputtering)、或直流/射頻磁控濺鍍法(direct current/ radio frequency magnetron sputtering)。
作為實現III族極性生長用的方法,通過設置只提供III族原料(例如Al原料)的製程,形成III族原子的過飽和狀態的方法。 但是在該情況下,在使III族氮化物單晶生長的初期階段,必須對III族原料的供給量及供給方法等進行精密控制。而為了更穩定地實現III族極性生長,有必要增加所提供的III族原料量,但是在其另一方面,顯示出結晶品質降低的傾向。
因此,急需一種能提昇氮化鋁結晶品質的氮化鋁的成長方法。
為了解決上述問題,本發明的主要目的在於提供一種氮化鋁(AlN)的成長方法,其包含下列步驟:提供基板;藉由使用金屬有機化學氣相沉積(MOCVD)設備,向基板同時提供金屬源氣體、氮源氣體及VI族元素源氣體,以在基板上形成氮化鋁成核層;藉由使用金屬有機化學氣相沉積(MOCVD)設備,向氮化鋁成核層同時提供氮源氣體及金屬源氣體,以在氮化鋁成核層上形成氮化鋁晶體層。
較佳者,在藉由使用金屬有機化學氣相沉積(MOCVD)設備提供VI族元素源氣體之步驟中,更可包含將基板置入反應腔室內部,並藉由加熱源對反應腔室之上蓋及晶片承載盤加熱,以提供VI族元素源氣體。
較佳者,上蓋可為石英上蓋。
較佳者,晶片承載盤可為石英承載盤。
較佳者,石英上蓋之石英厚度可為3.0mm。
較佳者,上蓋與晶片承載盤之間之距離可在約7.0mm至10.0mm之範圍內。
較佳者,上蓋與晶片承載盤之間之距離可為9.5mm。
較佳者,氮化鋁(AlN)的成長方法可進一步包含以下步驟:配置分別與上蓋、晶片承載盤及加熱源耦接之距離調整裝置,以控制加熱源、上蓋及晶片承載盤之位置。
較佳者,反應腔體可包含石英內壁。
較佳者,在藉由使用金屬有機化學氣相沉積(MOCVD)設備提供VI族元素源氣體之步驟中,更可包含使用二乙基鍗(DETe)作為金屬有機(metal organic,MO)源。
綜上所述,藉由本發明的氮化鋁的成長方法,將氮化鋁成核層中的VI族元素源氣體濃度以及氮化鋁成核層的厚度控制於特定範圍,在該氮化鋁成核層上形成氮化鋁單晶層的情況下,氮化鋁單晶層可借助於穩定的氮化鋁極性生長形成,並可得到具有較佳結晶性的單晶層。
再者,在成核步驟中,利用石英在高溫會分解成鋁與氧的特性,來達成摻雜氧的目的,採用石英之表面形貌可改善採用氧氣之成核製程所導致的網狀裂痕。另外,在氮化鋁的成核製程中採用二乙基鍗(DETe)作為金屬有機源,同樣對後續成長的氮化鋁單晶薄膜有改善成長品質的效果。
為利貴審查委員瞭解本發明之技術特徵、內容與優點及其所能達成之功效,茲將本發明配合附圖,並以實施例之表達形式詳細說明如下,而其中所使用之圖式,其主旨僅為示意及輔助說明書之用,未必為本發明實施後之真實比例與精準配置,故不應就所附之圖式的比例與配置關係解讀、侷限本發明於實際實施上的權利範圍,合先敘明。
於此使用,詞彙“與/或”包含一或多個相關條列項目之任何或所有組合。當“至少其一”之敘述前綴於一元件清單前時,係修飾整個清單元件而非修飾清單中之個別元件。
請參閱第1圖及第2圖,其係為本發明之氮化鋁的成長方法之第一實施例之流程圖及根據本發明之氮化鋁的成長方法形成之層疊結構示意圖。
以下按照順序對本發明進行詳細說明。根據本發明的實施例,提供一種氮化鋁(AlN)的成長方法,其利用有機金屬氣相生長法(M0CVD法)使氮化鋁單晶層生長。此MOCVD製程主要係將III族原料氣體、例如三乙基鋁之有機金屬氣體、氮源氣體、如氨氣之原料氣體向基板上提供,使該基板上生長氮化鋁單晶層。本發明的方法可適用於能夠實施類似此種MOCVD製程的裝置,而並未特別限定,可使用習知的MOCVD裝置或市售的 MOCVD裝置,且不限於此。方法包含下列步驟:
步驟S101:提供基板110。本發明方法中使用的基板110,只要是能夠在其表面上生長氮化鋁單晶層的基板,沒有特別限定,可以使用習知的藍寶石基板,或使用矽基板或碳化矽基板。此外,更無須特別限定基板110的厚度,對於本領域具有通常知識者而言,可從製造成本及方便實施製程來考量其厚度。較佳者,基板110可為圖案化藍寶石基板 (Pattern Sapphire Substrate, PSS),其厚度可在0. 1mm以上,1.0mm以下,更佳可為0. 2mm以上,0. 5mm以下。
步驟S102:藉由使用金屬有機化學氣相沉積(MOCVD)設備,向基板110同時提供金屬源氣體、氮源氣體及VI族元素源氣體,以在例如藍寶石基板上形成氮化鋁成核層120。氮化鋁成核層120可用於減少由藍寶石基板與後續製程步驟期間形成的氮化物單晶之間的晶格失配導致的錯位、減少由熱膨脹係數之間的差異導致的變形且抑制裂紋的產生。氮化鋁成核層120可為單一層或可具有包含多個層的多層結構。舉例而言,氮化鋁成核層120還可包含由含鋁(Al)氮化物晶體形成的晶格緩衝層。
此外,將VI族元素源氣體與金屬源氣體一起向基板110上提供的情況下,可確保氮化鋁之極性生長能夠穩定進行。而且,將氮化鋁成核層120中的VI族元素源氣體濃度以及氮化鋁成核層120的厚度控制於特定範圍,在該氮化鋁成核層120上形成氮化鋁單晶層130的情況下,氮化鋁單晶層130可借助於穩定的氮化鋁極性生長形成,並可得到具有較佳結晶性的單晶層。
較佳者,可在氮化鋁成核層120形成前在含氧氛圍中對基板110進行預處理,可實現具有較薄厚度之氮化鋁成核層120,進而使氮化鋁單晶層130的結晶性更好。
接著,進行步驟S103,藉由使用金屬有機化學氣相沉積(MOCVD)設備,向氮化鋁成核層120同時提供氮源氣體及金屬源氣體,以在氮化鋁成核層120上形成氮化鋁晶體層130。
詳細而言,在形成氮化鋁單晶層130時,為了盡可能減少雜質意外混入,本實施例之VI族源氣體可採用氧氣。此方法雖在形成氮化鋁成核層120時可較精準控制氧的濃度,然而過高的氧濃度將會影響氮化鋁的側向成長,從而導致後續氮化鋁單晶層130的品質下降。換言之,此情形係可藉由將對於反映混合差排及刃狀差排的密度之AlN(10-12)面進行X光繞射之ω掃瞄(表示結晶的c軸方向的波動大小之指標)時之X光搖擺曲線(X-Ray Rocking Curve:XRC)圖來呈現,其中,可根據(002)面或(102)面半值寬度(FWHM)估計缺陷密度的大小關係。半值寬度越小則缺陷密度越低。
因此,針對上述問題,較佳可在對基板110進行加熱時,將能夠抑制基板周邊元件的材料發生的VI族元素氣體及雜質的量降至最低之方式來進行。具體地說,可使用在被來自基板的熱輻射加熱到1000°C以上的週邊設備,至少與原料氣體等接觸的表面部分採用石英構成的材料的裝置。
為此,請參閱第3圖及第4圖,其係為本發明之氮化鋁的成長方法之第二實施例之流程圖及在本發明之氮化鋁的成長方法中使用之MOCVD設備之示意圖。
步驟S301:提供基板402,將基板402置入MOCVD設備400之反應腔室404內部。其中,MOCVD設備400包含反應腔室404、上蓋406、晶片承載盤408、氣體輸送系統410、氣體輸送管412、氣體分配噴頭414、距離調整裝置416、加熱源418、排氣管路420、節流閥系統422及真空系統424。基板402可為藍寶石基板、矽基板或碳化矽基板。
步驟S302:向基板402同時提供金屬源氣體及氮源氣體,並藉由加熱源418對反應腔室404中之上蓋406及晶片承載盤408加熱以提供該VI族元素源氣體,以在基板402上形成氮化鋁成核層。其中,金屬源氣體及氮源氣體可藉由氣體輸送系統410、氣體輸送管412及氣體分配噴頭414輸送至反應腔室404中,並且排氣管路420、節流閥系統422及真空系統424可用於維持反應腔室404之真空度。
具體來說,本實施例主要係在MOCVD設備400的反應腔室404內的晶片承載盤408、上蓋406及反應腔內壁4041等結構上選擇性的採用石英來製作。換言之,上蓋414可為石英上蓋,晶片承載盤408可為石英承載盤,且反應腔體404可包含石英內壁。藉由上述配置,在成核步驟中,利用石英在高溫會分解成鋁與氧的特性,來達成摻雜氧的目的,因此,可取代在先前實施例中採用VI族元素源氣體,即,氧氣體源的方式。
可選的,進行步驟S303:配置與晶片承載盤408耦接之距離調整裝置416,以控制晶片承載盤408相對於加熱源418之位置。雖然在第3圖中僅繪示與晶片承載盤408耦接之距離調整裝置416,然而,可理解的,可配置分別與上蓋406、晶片承載盤408及加熱源418耦接之距離調整裝置416,以控制加熱源418、上蓋406及該晶片承載盤408之位置,進而達成藉由控制加熱源418與石英結構的相對位置,來控制氧的分解量。此外,本實施例的晶片承載盤408亦可設置為承載一或多個基板402,並且距離調整裝置416可進一步設置為使晶片承載盤408旋轉,以達成氮化鋁成長之均勻進行。
步驟S304,向於步驟S302(或者,與步驟S303一同)中形成的氮化鋁成核層同時提供氮源氣體及金屬源氣體,以在氮化鋁成核層上形成氮化鋁晶體層。類似的,氮源氣體及金屬源氣體亦可持續藉由氣體輸送系統410、氣體輸送管412及氣體分配噴頭414輸送至反應腔室404中。
然而,在上述實施例中,需要控制多個變因,例如,是否採用石英上蓋,是否採用石英承載盤或兩者皆是,以及晶片承載盤408與上蓋406之間之距離。因此,以下將針對上述變因提供多個比較例,並針對各比較例進行X光搖擺曲線(X-Ray Rocking Curve:XRC)圖之繪製,以根據 (102)面半值寬度(FWHM)估計缺陷密度,並提供各比較例所成長之氮化鋁單晶層之表面形貌相片圖。
請參考第5圖及第6(a)至6(d)圖,其係為根據本發明之氮化鋁的成長方法之各比較例繪示之X光搖擺曲線(X-Ray Rocking Curve:XRC)圖及所拍攝之表面形貌相片圖。
其中,請參考下表一,其示出了各比較例之條件及所測定之(102)面半值寬度(FWHM)值結果:
表一:
在上述比較例1-4中,使用圖案化藍寶石基板 (Pattern Sapphire Substrate, PSS)在 MOCVD 設備中成長氮化鋁磊晶薄膜,未使用石英零件的表面最差,其XRD之102面 FWHM(X-Ray 半高寬)值最高,代表缺陷密度最高,成長品質最差。在比較例2中加入石英上蓋,其XRD之102面FWHM值最低,代表缺陷密度最低,成長品質最佳。另外,比較例3中,縮短石英上蓋與晶片承載盤之間的距離,使得石英上蓋離加熱源更近,此高溫導致更多氧原子被分解出,雖表面形貌最佳,但其XRD之102面FWHM值稍高,代表其成長品質稍差。然而,比較例4則顯示了,若使用石英上蓋加石英晶片承載盤則導致表面形貌產生許多孔洞。此些孔洞係由於圖案化藍寶石基板的圖形未被氮化鋁單晶層完全覆蓋所造成的,此結果顯示,過多的石英零件將會導致氧氣過量釋出,因而影響氮化鋁的側向成長,進而使得XRD之102面FWHM值升高,成長品質變差。
由上述結果可知,採用石英上蓋及石英承載盤可使成長品質相較於未採用石英材質時更佳,並且在石英上蓋之石英厚度為3.0mm之情況下,上蓋與該晶片承載盤之間之距離係在約7.0mm至10.0mm之範圍內可獲得較佳的成長品質,最佳者為僅採用石英上蓋,且上蓋與該晶片承載盤之間之距離為9.5mm時成長品質最佳。
另外,請參考第7圖,其係為提供氧氣源作為該VI族元素源氣體之表面形貌相片。如先前所描述的,雖在形成氮化鋁成核層時可較精準控制氧的濃度,然而過高的氧濃度將會影響氮化鋁的側向成長,從而導致後續氮化鋁單晶層的品質下降。如圖所示,在形成氮化鋁成核層時採用氧氣,會導致如圖所示的網狀裂痕,成長品質差。因此,在上述採用石英之表面形貌亦優於採用氧氣之成核製程。
因此,為了解決上述問題,本發明更提供一種氮化鋁的成長方法。請參考第8圖、第9(a)圖及第9(b)圖,其係分別為本發明之氮化鋁的成長方法之第三實施例之流程圖、以及根據本發明之氮化鋁的成長方法採用DETe之各比較例拍攝之表面形貌相片圖。
根據本發明之氮化鋁的成長方法之第三實施例,其包含下列步驟:
步驟S801:提供基板。基板較佳可為藍寶石基板、矽基板或碳化矽基板。
步驟S802:藉由使用金屬有機化學氣相沉積(MOCVD)設備,向基板同時提供金屬源氣體、氮源氣體,並同時以二乙基鍗(DETe)作為金屬有機(metal organic,MO)源,以形成氮化鋁成核層。
步驟S803,向於步驟S802中形成的氮化鋁成核層同時提供氮源氣體及金屬源氣體,以在氮化鋁成核層上形成氮化鋁晶體層。
如第9(a)圖及第9(b)所示,分別採用了流量100sccm及300sccm之二乙基鍗(DETe)。由結果可知,在氮化鋁的成核製程中摻雜鍗,同樣對後續成長的氮化鋁單晶薄膜有改善品質的效果。另外,由前述第7圖使用氧氣摻雜之例子中,僅能得到約莫一半的面積是沒有裂痕的磊晶薄膜,而使用鍗則能讓氮化鋁單晶薄膜皆沒有網狀裂痕。同理,亦可使用其他VI族元素(例如,S、Se、Po)在氮化鋁的成核過程中摻雜,藉以成長氮化鋁單晶層,可改善薄膜品質,並抑制裂痕產生。
綜上所述,藉由本發明的氮化鋁的成長方法,將氮化鋁成核層中的VI族元素源氣體濃度以及氮化鋁成核層的厚度控制於特定範圍,在該氮化鋁成核層上形成氮化鋁單晶層的情況下,氮化鋁單晶層可借助於穩定的氮化鋁極性生長形成,並可得到具有較佳結晶性的單晶層。
再者,在成核步驟中,利用石英在高溫會分解成鋁與氧的特性,來達成摻雜氧的目的,採用石英之表面形貌可改善採用氧氣之成核製程所導致的網狀裂痕。另外,在氮化鋁的成核製程中採用二乙基鍗(DETe)作為金屬有機源,同樣對後續成長的氮化鋁單晶薄膜有改善成長品質的效果。
以上所述僅為舉例性,而非為限制性者。任何未脫離本創作之精神與範疇,而對其進行之等效修改或變更,均應包含於後附之申請專利範圍中。
110、402‧‧‧基板
120‧‧‧氮化鋁成核層
130‧‧‧氮化鋁單晶層
400‧‧‧MOCVD設備
404‧‧‧反應腔室
4041‧‧‧反應腔內壁
406‧‧‧上蓋
408‧‧‧晶片承載盤
410‧‧‧氣體輸送系統
412‧‧‧氣體輸送管
414‧‧‧氣體分配噴頭
416‧‧‧距離調整裝置
418‧‧‧加熱源
420‧‧‧排氣管路
422‧‧‧節流閥系統
424‧‧‧真空系統
S101-S103、S301-S304、S801-S803‧‧‧步驟
本發明之上述及其他特徵及優勢將藉由參照附圖詳細說明其例示性實施例而變得更顯而易知,其中:
第1圖係為本發明之氮化鋁的成長方法之第一實施例之流程圖。
第2圖係為根據本發明之氮化鋁的成長方法形成之層疊結構示意圖。
第3圖係為本發明之氮化鋁的成長方法之第二實施例之流程圖。
第4圖係為在本發明之氮化鋁的成長方法中使用之MOCVD設備之示意圖。
第5圖係為根據本發明之氮化鋁的成長方法之各比較例繪示之X光搖擺曲線(X-Ray Rocking Curve:XRC)圖。
第6(a)至6(d)圖係為根據本發明之氮化鋁的成長方法之各比較例拍攝之表面形貌相片圖。
第7圖係為提供氧氣源作為VI族元素源氣體拍攝之表面形貌相片。
第8圖係分別為本發明之氮化鋁的成長方法之第三實施例之流程圖。
第9(a)圖及第9(b)圖係分別為根據本發明之氮化鋁的成長方法採用DETe之各比較例拍攝之表面形貌相片圖。
Claims (10)
- 一種氮化鋁(AlN)的成長方法,其包含下列步驟: 提供一基板; 藉由使用一金屬有機化學氣相沉積(MOCVD)設備,向該基板同時提供一金屬源氣體、一氮源氣體及一VI族元素源氣體,以在該基板上形成一氮化鋁成核層; 藉由使用該金屬有機化學氣相沉積(MOCVD)設備,向該氮化鋁成核層同時提供該氮源氣體及該金屬源氣體,以在該氮化鋁成核層上形成一氮化鋁晶體層。
- 如申請專利範圍第1項所述之氮化鋁(AlN)的成長方法,其中在藉由使用該金屬有機化學氣相沉積(MOCVD)設備提供該VI族元素源氣體之步驟中,更包含將該基板置入一反應腔室內部,並藉由一加熱源對該反應腔室之一上蓋及一晶片承載盤加熱,以提供該VI族元素源氣體。
- 如申請專利範圍第2項所述之氮化鋁(AlN)的成長方法,其中該上蓋為一石英上蓋。
- 如申請專利範圍第2項或第3項所述之氮化鋁(AlN)的成長方法,其中該晶片承載盤為一石英承載盤。
- 如申請專利範圍第2項所述之氮化鋁(AlN)的成長方法,其中該石英上蓋之厚度為3.0mm。
- 如申請專利範圍第2項所述之氮化鋁(AlN)的成長方法,其中該上蓋與該晶片承載盤之間之距離係在約7.0mm至10.0mm之範圍內。
- 如申請專利範圍第2項所述之氮化鋁(AlN)的成長方法,其中該上蓋與該晶片承載盤之間之距離係為9.5mm。
- 如申請專利範圍第2項所述之氮化鋁(AlN)的成長方法,其進一步包含以下步驟: 配置分別與該上蓋、該晶片承載盤及該加熱源耦接之一距離調整裝置,以控制該加熱源、該上蓋及該晶片承載盤之位置。
- 如申請專利範圍第2項所述之氮化鋁(AlN)的成長方法,其中該反應腔體包含一石英內壁。
- 如申請專利範圍第1項所述之氮化鋁(AlN)的成長方法,其中在藉由使用該金屬有機化學氣相沉積(MOCVD)設備提供該VI族元素源氣體之步驟中,更包含使用二乙基鍗(DETe)作為金屬有機(metal organic,MO)源。
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