TW201831635A - 黏著劑組成物、黏著劑層及附黏著劑層之光學薄膜 - Google Patents

黏著劑組成物、黏著劑層及附黏著劑層之光學薄膜 Download PDF

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Abstract

本發明之課題在於提供一種黏著劑組成物、黏著劑層及附黏著劑層之光學薄膜，該黏著劑組成物即便在低溫環境下仍可防止白色不均且具優異抗靜電性，並可使用於影像顯示面板用途。 作為解決手段，本發明之黏著劑組成物之特徵在於含有(甲基)丙烯酸聚合物及熔點在-5℃以下之離子性化合物。

Description

黏著劑組成物、黏著劑層及附黏著劑層之光學薄膜
本發明係有關於一種黏著劑組成物、由前述黏著劑組成物所形成之黏著劑層及使用有前述黏著劑層之附黏著劑層之光學薄膜。
發明背景 液晶顯示裝置一般依其影像形成方式，係於液晶單元兩側透過黏著劑層貼合有偏光薄膜。且，於液晶顯示裝置之顯示畫面搭載觸控面板之產品業已實用化。
於製造液晶顯示裝置時，將前述附黏著劑層之偏光薄膜貼附於液晶單元時，會從附黏著劑層之偏光薄膜的黏著劑層剝離脫模薄膜，而剝離該脫模薄膜會產生靜電。因所述情況產生之靜電會對液晶顯示裝置內部的液晶配向造成影響而導致不良的情況。例如使用液晶顯示裝置時因靜電造成在顯示黑畫面時產生白色不均的時候，該白色不均會有數分鐘不會消失的現象產生，而有畫面顯示特性差之問題點。
並且，在製造液晶顯示裝置時，將前述附黏著劑層之偏光薄膜貼附於液晶單元後，剝離在偏光薄膜表面之保護薄膜並隔著背光件檢查外觀時會產生靜電，造成液晶配向紊亂，而於顯示黑畫面時產生白色不均。該白色不均若發生數分鐘不會消失的現象，則會造成檢查停滯而產生大幅降低生產性之問題點。而且，即便安裝於電視等之後，背光件與偏光薄膜摩擦時產生的靜電亦會造成有同樣白色不均之情況發生。
靜電的產生可利用例如於偏光薄膜外面形成抗靜電層來抑制，但其效果少而有無法從根本防止靜電產生之問題點。因此，為了從根本位置抑制靜電產生，而要求對黏著劑層賦予抗靜電功能。作為對黏著劑層賦予抗靜電功能之手段，提出有例如於用以形成黏著劑層之黏著劑中摻混離子性化合物(例如參照專利文獻1)。
專利文獻1中揭示了，於用以形成黏著劑層之黏著劑中使用在常溫下呈液體之離子液體、在常溫下呈固體之鹼金屬鹽作為抗靜電劑的離子性化合物，即具有優異抗靜電性。
先前技術文獻 專利文獻 專利文獻1：日本專利特開2006-152235號公報
發明概要 發明欲解決之課題 然，即便使用在常溫下呈液體或固體之離子性化合物，在低溫環境下(例如0℃以下)時，產生白色不均的情況仍不會消失、或是至其消失耗費長時間等，而在低溫環境下賦予抗靜電性蔚為問題。並且，現在的情況為即便在低溫環境下增加前述離子性化合物的摻混量仍難以獲得充分的抗靜電性。
因此，本發明之目的在於提供一種黏著劑組成物、黏著劑層及附黏著劑層之光學薄膜，該黏著劑組成物即便在低溫環境下仍可防止白色不均且具優異抗靜電性，並可使用於影像顯示面板用途。
用以解決課題之手段 本發明人等為了解決前述課題而積極努力研討後，發現藉由下述黏著劑組成物可解決上述課題，遂而完成本發明。
亦即，本發明之黏著劑組成物之特徵在於含有(甲基)丙烯酸聚合物及熔點在-5℃以下之離子性化合物。
本發明之黏著劑組成物中，前述離子性化合物在25℃下之導電率宜為10mS/cm以上。
本發明之黏著劑組成物中，前述離子性化合物宜為離子液體，且前述離子液體宜為有機陽離子-陰離子鹽，前述陰離子宜為雙(氟磺醯基)醯亞胺陰離子及/或雙(三氟甲磺醯基)醯亞胺陰離子。
本發明之黏著劑層宜利用前述黏著劑組成物形成。
本發明之附黏著劑層之光學薄膜宜為於光學薄膜之至少單側形成有前述黏著劑層。
發明效果 本發明之黏著劑組成物藉由含有(甲基)丙烯酸系聚合物作為基礎聚合物並含有具有特定熔點之離子性化合物，則即便於低溫環境下離子性化合物仍可保持液狀，而用以中和靜電電荷所需之離子的移動不易受到限制，從而可抑制剝離靜電造成的白色不均，製得具優異抗靜電性之黏著劑層及附前述黏著劑層之光學薄膜，乃有用。
用以實施發明之形態 ＜黏著劑組成物＞ ＜甲基)丙烯酸系聚合物＞ 本發明之黏著劑組成物之特徵在於含有(甲基)丙烯酸系聚合物。前述(甲基)丙烯酸系聚合物只要為基礎聚合物且具黏著性者則可無特別限制地使用，惟一般而言單體單元係含有(甲基)丙烯酸烷基酯作為主成分。此外，(甲基)丙烯酸酯意指丙烯酸酯及/或甲基丙烯酸酯，本發明之(甲基)亦為相同意義。
構成前述(甲基)丙烯酸系聚合物之主骨架的(甲基)丙烯酸烷基酯可例示直鏈狀或支鏈狀烷基的碳數1~18者。例如前述烷基可例示如甲基、乙基、丙基、異丙基、丁基、異丁基、戊基、己基、環己基、庚基、2-乙基己基、異辛基、壬基、癸基、異癸基、十二基、異肉豆蔻基、月桂基、十三基、十五基、十六基、十七基、十八基等。該等可單獨使用或可組合使用。該等烷基之平均碳數宜為3~9。
本發明之黏著劑組成物的單體單元可使用含有羥基、羧基、胺基及醯胺基等極性官能基之單體。藉由使用含有含前述極性官能基之單體作為單體單元之(甲基)丙烯酸系聚合物，可易將離子性化合物保持於黏著劑層中，抑制離子性化合物偏析至黏著劑層表面，而為較佳態樣。
前述(甲基)丙烯酸系聚合物中可使用含羥基之單體。含羥基之單體係一於其結構中含有羥基且含有(甲基)丙烯醯基、乙烯基等聚合性不飽和雙鍵之化合物，更宜使用含羥基(甲基)丙烯酸系單體。含羥基之單體的具體例，可舉例如(甲基)丙烯酸2-羥乙酯、(甲基)丙烯酸3-羥丙酯、(甲基)丙烯酸4-羥丁酯、(甲基)丙烯酸6-羥己酯、(甲基)丙烯酸8-羥辛酯、(甲基)丙烯酸10-羥癸酯、(甲基)丙烯酸12-羥月桂酯等之(甲基)丙烯酸羥基烷基酯或(4-羥甲基環己基)-甲基丙烯酸酯等。由耐久性之觀點，前述含羥基之單體中宜為(甲基)丙烯酸2-羥乙酯、(甲基)丙烯酸4-羥丁酯，尤以(甲基)丙烯酸4-羥丁酯為佳。
前述含羧基之單體係一於其結構中含有羧基且含有(甲基)丙烯醯基、乙烯基等聚合性不飽和雙鍵之化合物。含羧基之單體之具體例可舉例如(甲基)丙烯酸、(甲基)丙烯酸羧乙酯、(甲基)丙烯酸羧戊酯、伊康酸、馬來酸、延胡索酸、巴豆酸等。由共聚合性、價格及黏著特性(接著力等)之觀點，前述含羧基之單體中宜為丙烯酸。
前述(甲基)丙烯酸系聚合物中可使用含胺基之單體作為單體單元。含胺基之單體係一於其結構中含有胺基且含有(甲基)丙烯醯基、乙烯基等聚合性不飽和雙鍵之化合物。含胺基之單體之具體例可舉例如(甲基)丙烯酸胺乙酯、N,N-二甲基胺乙基(甲基)丙烯酸酯、N,N-二甲基胺丙基(甲基)丙烯酸酯等。
前述(甲基)丙烯酸系聚合物中可使用含醯胺基之單體作為單體單元。含醯胺基之單體係一於其結構中含有醯胺基且含有(甲基)丙烯醯基、乙烯基等聚合性不飽和雙鍵之化合物。含醯胺基之單體之具體例可舉(甲基)丙烯醯胺、N,N-二甲基(甲基)丙烯醯胺、N,N-二乙基(甲基)丙烯醯胺、N-異丙基丙烯醯胺、N-甲基(甲基)丙烯醯胺、N-丁基(甲基)丙烯醯胺、N-己基(甲基)丙烯醯胺、N-羥甲基(甲基)丙烯醯胺、N-羥甲基-N-丙烷(甲基)丙烯醯胺、胺甲基(甲基)丙烯醯胺、胺乙基(甲基)丙烯醯胺、巰甲基(甲基)丙烯醯胺、巰乙基(甲基)丙烯醯胺等丙烯醯胺系單體；N-(甲基)丙烯醯基啉、N-(甲基)丙烯醯基哌啶、N-(甲基)丙烯醯基吡咯啶等N-丙烯醯基雜環單體；N-乙烯基-吡咯啶酮、N-乙烯基-ε-己內醯胺等含N-乙烯基內醯胺系單體等。含醯胺基之單體在滿足耐久性上較為理想，而含醯胺基之單體中尤宜為含N-乙烯基內醯胺系單體。
前述(甲基)丙烯酸系聚合物中更可使用含芳香環(甲基)丙烯酸酯。含芳香環(甲基)丙烯酸酯係一於其結構中含有芳香環結構且含有(甲基)丙烯醯基之化合物。作為芳香環，可舉如苯環、萘環或聯苯環。含芳香環(甲基)丙烯酸酯可滿足耐久性且可改善周邊部之泛白造成之顯示不均。含芳香環(甲基)丙烯酸酯的具體例可舉例如(甲基)丙烯酸苄酯、(甲基)丙烯酸苯酯、(甲基)丙烯酸鄰苯基苯酚酯、(甲基)丙烯酸苯氧酯、(甲基)丙烯酸苯氧乙酯、(甲基)丙烯酸苯氧丙酯、苯氧基二乙二醇(甲基)丙烯酸酯、環氧乙烷改質壬苯酚(甲基)丙烯酸酯、環氧乙烷改質甲酚(甲基)丙烯酸酯、苯酚環氧乙烷改質(甲基)丙烯酸酯、2-羥-3-苯氧丙基(甲基)丙烯酸酯、甲氧基苄基(甲基)丙烯酸酯、氯苄基(甲基)丙烯酸酯、(甲基)丙烯酸甲苯酚酯、(甲基)丙烯酸聚苯乙烯酯等具有苯環之物；羥乙基化β-萘酚丙烯酸酯、(甲基)丙烯酸2-萘酚乙酯、丙烯酸2-萘氧乙酯、2-(4-甲氧基-1-萘氧基)乙基(甲基)丙烯酸酯等具有萘環之物；(甲基)丙烯酸聯苯酯等具有聯苯環之物。尤其由黏著特性及耐久性之觀點，前述含芳香環(甲基)丙烯酸酯宜為(甲基)丙烯酸苄酯、(甲基)丙烯酸苯氧乙酯，且尤為(甲基)丙烯酸苯氧乙酯。
該等共聚單體於黏著劑組成物含有交聯劑時會成為與交聯劑之反應點。尤其係含羧基之單體、含羥基之單體與分子間交聯劑之反應性佳，故適宜用於提升所製得黏著劑層之凝聚性及耐熱性。
前述(甲基)丙烯酸系聚合物係在總單體(100重量%)之重量比率中以預定量含有前述各單體作為單體單元。前述(甲基)丙烯酸烷基酯之重量比率可設為前述(甲基)丙烯酸烷基酯以外之單體的剩餘部分，具體而言宜為65重量%以上，且70重量%以上為佳，75~99.9重量%更佳，80~99重量%尤佳。(甲基)丙烯酸烷基酯之重量比率若設在前述範圍內，於確保接著性上為佳。
前述(甲基)丙烯酸聚合物宜在總單體中含有0.1重量%以上之前述(甲基)丙烯酸烷基酯以外之單體作為單體單元，且較佳為0.2~35重量%，0.5~30重量%更佳，1~25重量%尤佳。前述(甲基)丙烯酸烷基酯以外之單體的重量比率若小於0.1重量%，於大量摻混離子性化合物之離子液體等時，離子性化合物會析出至黏著劑層表面，而有於低溫環境下發生白濁等外觀缺陷、或於低溫環境下發生發泡或剝落等耐久性之問題產生之情形，故不佳。
前述(甲基)丙烯酸系聚合物中，除了前述單體單元外並不須特別含有其他單體單元，但為了改善接著性或耐熱性，可藉由共聚來導入具有具(甲基)丙烯醯基或乙烯基等不飽和雙鍵之聚合性官能基的1種以上共聚單體。
所述共聚單體之具體例可列舉馬來酸酐、伊康酸酐等含酸酐基單體；丙烯酸的己內酯加成物；烯丙基磺酸、2-(甲基)丙烯醯胺基-2-甲基丙磺酸、(甲基)丙烯醯胺基丙磺酸、磺丙基(甲基)丙烯酸酯等含磺酸基單體；2-羥乙基丙烯醯基磷酸酯等含磷酸基單體等。
又，以改質為目的的單體之例還可列舉(甲基)丙烯酸胺乙酯、N,N-二甲基胺乙基(甲基)丙烯酸酯、三級丁基胺乙基(甲基)丙烯酸酯等之(甲基)丙烯酸烷基胺基烷基酯；(甲基)丙烯酸甲氧基乙酯、(甲基)丙烯酸乙氧基乙酯等之(甲基)丙烯酸烷氧基烷基酯；N-(甲基)丙烯醯氧基亞甲基琥珀醯亞胺或N-(甲基)丙烯醯基-6-氧基六亞甲基琥珀醯亞胺、N-(甲基)丙烯醯基-8-氧基八亞甲基琥珀醯亞胺等之琥珀醯亞胺系單體；N-環己基馬來醯亞胺或N-異丙基馬來醯亞胺、N-月桂基馬來醯亞胺或N-苯基馬來醯亞胺等之馬來醯亞胺系單體；N-甲基伊康醯亞胺、N-乙基伊康醯亞胺、N-丁基伊康醯亞胺、N-辛基伊康醯亞胺、N-2-乙基己基伊康醯亞胺、N-環己基伊康醯亞胺、N-月桂基伊康醯亞胺等之伊康醯亞胺系單體等。
並且，改質單體也可使用乙酸乙烯酯、丙酸乙烯酯等之乙烯系單體；丙烯腈、甲基丙烯腈等之氰基丙烯酸酯系單體；(甲基)丙烯酸環氧丙酯等之含環氧基(甲基)丙烯酸酯；(甲基)丙烯酸聚乙二醇酯、(甲基)丙烯酸聚丙二醇酯、(甲基)丙烯酸甲氧基乙二醇酯、(甲基)丙烯酸甲氧基聚丙二醇酯等之二醇系(甲基)丙烯酸酯；(甲基)丙烯酸四氫糠酯、氟(甲基)丙烯酸酯、聚矽氧(甲基)丙烯酸酯或2-甲氧基乙基丙烯酸酯等之(甲基)丙烯酸酯單體等。更可舉異戊二烯、丁二烯、異丁烯、乙烯基醚等。
並且，上述以外的可共聚單體可舉含矽原子的矽烷系單體等。矽烷系單體可列舉例如3-丙烯醯氧基丙基三乙氧基矽烷、乙烯基三甲氧基矽烷、乙烯基三乙氧基矽烷、4-乙烯基丁基三甲氧基矽烷、4-乙烯基丁基三乙氧基矽烷、8-乙烯基辛基三甲氧基矽烷、8-乙烯基辛基三乙氧基矽烷、10-甲基丙烯醯氧基癸基三甲氧基矽烷、10-丙烯醯氧基癸基三甲氧基矽烷、10-甲基丙烯醯氧基癸基三乙氧基矽烷、10-丙烯醯氧基癸基三乙氧基矽烷等。
又，共聚單體也可使用三丙二醇二(甲基)丙烯酸酯、四乙二醇二(甲基)丙烯酸酯、1,6-己二醇二(甲基)丙烯酸酯、雙酚A二環氧丙基醚二(甲基)丙烯酸酯、新戊二醇二(甲基)丙烯酸酯、三羥甲丙烷三(甲基)丙烯酸酯、新戊四醇三(甲基)丙烯酸酯、新戊四醇四(甲基)丙烯酸酯、二新戊四醇五(甲基)丙烯酸酯、二新戊四醇六(甲基)丙烯酸酯、己內酯改質二新戊四醇六(甲基)丙烯酸酯等(甲基)丙烯酸與多元醇之酯化物等的具有2個以上(甲基)丙烯醯基、乙烯基等不飽和雙鍵之多官能性單體，或在聚酯、環氧、胺甲酸酯等的骨架上附加2個以上(甲基)丙烯醯基、乙烯基等之不飽和雙鍵作為與單體成分相同的官能基的聚酯(甲基)丙烯酸酯、環氧(甲基)丙烯酸酯、胺甲酸酯(甲基)丙烯酸酯等。
前述(甲基)丙烯酸系聚合物中前述共聚單體之聚合比率，在前述(甲基)丙烯酸系聚合物之總單體(100重量%)中宜為0~10重量%左右、更宜為0~7重量%左右、且以0~5%重量左右更佳。
前述(甲基)丙烯酸系聚合物通常宜使用重量平均分子量(Mw)為50萬~300萬之物。若考慮耐久性、尤其係考慮耐熱性時，重量平均分子量(Mw)宜為100萬~250萬，110萬~200萬更佳。重量平均分子量(Mw)若小於50萬，則以耐熱性觀點來說不佳。又，若重量平均分子量(Mw)大於300萬，則有黏著劑層易變硬之傾向，而易發生剝落。此外，重量平均分子量(Mw)可利用GPC(凝膠滲透層析儀；Gel Permeation Chromatography)測定，從以苯乙烯換算所算出的數值求得。
又，本發明所用(甲基)丙烯酸系聚合物之玻璃轉移溫度(Tg)宜為0℃以下(通常為-100℃以上)，且以-5℃以下為佳，-10℃以下更佳。玻璃轉移溫度若高於0℃，則凝聚力會變大使流動性降低，而無法獲得充分的黏著面積致使無法固定被附物之情況發生。尤以Tg在-5℃以下，(甲基)丙烯酸系聚合物會變得柔軟使離子性化合物易移動，而能提升抗靜電性能故而為佳。此外，(甲基)丙烯酸系聚合物之玻璃轉移溫度可藉由適宜改變所用單體成分或組成比來調整成前述範圍內。本發明之(甲基)丙烯酸系聚合物的玻璃轉移溫度可使用利用動態黏彈性裝置之測定方法或利用FOX之式所得計算値等。
所述(甲基)丙烯酸系聚合物的製造，可適當選擇溶液聚合、塊狀聚合、乳化聚合、各種自由基聚合等公知的製造方法。又，所得(甲基)丙烯酸系聚合物可為無規共聚物、嵌段共聚物、接枝共聚物等任一者。此外，以如乳化聚合、易使聚合物的分子界面吸附極性物質之製造方法來說，因離子性化合物會被強力地拘束於聚合物中，故會有降低可消除白色不均之效果的情形。
此外，溶液聚合中，聚合溶劑可使用例如乙酸乙酯、甲苯等。作為具體之溶液聚合例，反應可於氮等惰性氣體氣流下添加聚合起始劑，且一般係於50~70℃左右、5~30小時左右之反應條件下進行。
自由基聚合所使用之聚合起始劑、鏈轉移劑、乳化劑等可無特別限定地適當選擇並使用。此外，(甲基)丙烯酸系聚合物之重量平均分子量可藉由聚合起始劑和鏈轉移劑的使用量及反應條件來控制，並可因應其等之種類來適當地調整其使用量。
＜離子性化合物＞ 本發明之黏著劑組成物之特徵在於含有熔點在-5℃以下之離子性化合物。本發明之黏著劑組成物藉由含有具有特定熔點之離子性化合物，則即便於低溫環境下離子性化合物仍可保持液狀，而用以中和靜電電荷所需之離子的移動不易受到限制，從而可抑制剝離靜電造成的白色不均，製得具優異抗靜電性之黏著劑層及附前述黏著劑層之光學薄膜，乃有用。又，前述離子性化合物之熔點宜為-8℃以下，較佳為-10℃以下。
前述離子性化合物在25℃下之導電率宜為10mS/cm以上，且以12mS/cm以上為佳，15mS/cm以上更佳。藉由前述離子性化合物之導電率(25℃)在前述範圍內，可推測在低溫下仍可展現高導電率，離子性化合物之移動性高而可提升抗靜電性能，而為較佳態樣。
前述離子性化合物宜為離子液體，且前述離子液體宜為有機陽離子-陰離子鹽，前述陰離子宜為雙(氟磺醯基)醯亞胺陰離子及/或雙(三氟甲磺醯基)醯亞胺陰離子。藉由前述離子性化合物為離子液體，可在無損黏著特性下製得抗靜電效果高之黏著劑層。使用離子液體可製得優異抗靜電性之理由細節尚不明瞭，然吾等認為尤其本發明所用熔點在-5℃以下之離子性化合物所含的離子液體較一般鹼金屬鹽或離子性固體之熔點低(熔點在-5℃以下)，故易進行分子運動，而可獲得優異抗靜電能。尤其是熔點比常溫(25℃)更低之離子液體(熔點在-5℃以下)即便在低溫環境下或長期保管時都不易在黏著劑(組成物)中析出，而可獲得優異之外觀與穩定之抗靜電性。且，前述離子液體可易添加及分散或溶解於黏著劑。並且，離子液體無蒸氣壓(不揮發性)，而具有不會隨時間消失可持續維持抗靜電性之特徴。進而，離子液體與聚合物之相溶性亦佳，故可抑制外觀不良等。並且，離子性固體易偏析(結晶析出)於黏著劑層表面，造成外觀不良(白濁化)或耐久性降低，但若為離子液體則不會產生該等問題而為較佳態樣。
此外，前述離子液體係指熔點在-5℃以下且呈液狀之熔融鹽(有機陽離子-陰離子鹽)。又，本發明所謂「有機陽離子-陰離子鹽」係表示有機鹽且其陽離子部由有機物所構成者，而陰離子部可為有機物亦可為無機物。此處之「有機陽離子-陰離子鹽」不包含稱作離子性固體者。
前述離子液體之具體例(括弧內表示熔點)可從前述陽離子成分與陰離子成分之組合適宜選擇使用，可舉例如1-丁基-3-甲基吡啶鎓雙(三氟甲磺醯基)醯亞胺(-70℃)、丁基甲基哌啶鎓雙(三氟甲磺醯基)醯亞胺(-25℃)、丁基甲基吡咯啶鎓雙(三氟甲磺醯基)醯亞胺(-18℃)、1-乙基-3-甲基咪唑啶鎓雙(三氟甲磺醯基)醯亞胺(-16.2℃)、1-乙基-3-甲基咪唑啶鎓雙(氟磺醯基)醯亞胺(-12.9℃)，由宜使用1-乙基-3-甲基咪唑啶鎓雙(氟磺醯基)醯亞胺。雙(氟磺醯基)醯亞胺因相較於其他離子液體其陰離子分子小，故電荷傳達速度快，例如比雙(三氟甲磺醯基)醯亞胺消除白色不均之效果高，而為較佳態樣。
此外，前述離子性化合物可單獨使用亦可混合2種以上作使用。
本發明之黏著劑組成物所含離子性化合物的使用量相對於(甲基)丙烯酸系聚合物100重量份宜為0.1~20重量份，且以0.5~15重量份為佳，1~10重量份更佳。前述離子性化合物若低於0.1重量份，則有抗靜電性能提升之效果不充分的情形。另一方面，前述離子性化合物若大於20重量份，則有發生離子性化合物析出、偏析或在低溫環境下發生白濁等外觀缺陷、或是耐久性不充分之情形。
此外，除前述離子性化合物外，只要在不損及本發明特性之範圍內，亦可使用其他離子性化合物，而前述其他離子性化合物可舉例如離子性界面活性劑系、導電性聚合物、導電性微粒子等可賦予抗靜電性之材料。
＜交聯劑＞ 前述黏著劑組成物中可含有交聯劑。前述交聯劑可使用有機系交聯劑或多官能性金屬螯合物。有機系交聯劑可舉異氰酸酯系交聯劑、過氧化物系交聯劑、環氧系交聯劑、亞胺系交聯劑等。多官能性金屬螯合物是多價金屬與有機化合物共價鍵結或配位鍵結之物。多價金屬原子可列舉Al、Cr、Zr、Co、Cu、Fe、Ni、V、Zn、In、Ca、Mg、Mn、Y、Ce、Sr、Ba、Mo、La、Sn、Ti等。有機化合物中可共價鍵結或配位鍵結之原子可舉如氧原子等，有機化合物則可舉如烷基酯類、醇類化合物、羧酸化合物、醚類化合物、酮類化合物等。其中，交聯劑更宜使用異氰酸酯系交聯劑及/或過氧化物系交聯劑，尤以併用異氰酸酯系交聯劑及過氧化物系交聯劑為佳。藉由使用異氰酸酯系交聯劑，可考慮在凝聚力、耐久性試験中阻止剝離等，且藉由使用過氧化物系交聯劑，可使加工性、重工性、交聯穩定性、剝離性等優異，而為佳。又，藉由併用異氰酸酯系交聯劑及過氧化物系交聯劑且於其中使用抗氧化劑，可利用抗氧化劑有效抑制氧阻礙自由基交聯，並可效率良好地形成黏著劑層之三維交聯網狀結構。
前述異氰酸酯系交聯劑可使用具有至少2個異氰酸酯基之化合物。例如，一般會使用胺甲酸酯化反應所用之公知的脂肪族聚異氰酸酯、脂環族聚異氰酸酯、芳香族聚異氰酸酯等。
前述脂肪族聚異氰酸酯可舉例如三亞甲基二異氰酸酯、四亞甲基二異氰酸酯、六亞甲基二異氰酸酯、五亞甲基二異氰酸酯、1,2-伸丙基二異氰酸酯、1,3-伸丁基二異氰酸酯、十二亞甲基二異氰酸酯、2,4,4-三甲基六亞甲基二異氰酸酯等。
前述脂環族異氰酸酯可舉例如1,3-環戊烯二異氰酸酯、1,3-環己烷二異氰酸酯、1,4-環己烷二異氰酸酯、異佛酮二異氰酸酯、加氫二苯甲烷二異氰酸酯、加氫伸茬基二異氰酸酯、加氫二異氰酸甲苯酯、加氫四甲基伸茬基二異氰酸酯等。
前述芳香族二異氰酸酯可舉例如二異氰酸伸苯酯、2,4-二異氰酸甲苯酯、2,6-二異氰酸甲苯酯、2,2’-二苯甲烷二異氰酸酯、4,4’-二苯甲烷二異氰酸酯、4,4’-甲苯胺二異氰酸酯、4,4’-二苯基醚二異氰酸酯、4,4’-二苯基二異氰酸酯、1,5-萘二異氰酸酯、伸茬基二異氰酸酯等。
前述異氰酸酯系交聯劑可舉上述二異氰酸酯的多聚物(二聚物、三聚物、五聚物等)、三羥甲丙烷等與多元醇反應而得之胺甲酸酯改質物、脲改質物、縮二脲改質物、脲基甲酸酯改質物、三聚異氰酸酯改質物、碳二亞胺改質物等。
又，前述異氰酸酯系交聯劑宜為脂肪族聚異氰酸酯及其改質物之脂肪族聚異氰酸酯系化合物。脂肪族聚異氰酸酯系化合物相較於其它的異氰酸酯系交聯劑，其交聯結構柔軟性佳，易緩和伴隨光學薄膜的膨張/收縮所致的應力，而在耐久性試驗中不易發生剝落。作為脂肪族聚異氰酸酯系化合物，尤以六亞甲基二異氰酸酯及其改質物為佳。
前述異氰酸酯系交聯劑之市售品可舉例如商品名「Millionate MT」「Millionate MTL」「Millionate MR-200」「Millionate MR-400」「CORONATE L」「CORONATE HL」「CORONATE HX」[以上為東曹股份有限公司製]；商品名「Takenate D-110N」「Takenate D-120N」「Takenate D-140N」「Takenate D-160N」「Takenate D-165N」「Takenate D-170HN」「Takenate D-178N」「Takenate 500」「Takenate 600」[以上為三井化學公司製]等。該等化合物可單獨使用，亦可將2種以上混合使用。
過氧化物只要是經加熱或光照射會產生自由基活性種而使黏著劑組成物之基礎聚合物進行交聯者即可適當使用，但考慮到作業性及穩定性，宜使用1分鐘半衰期溫度在80℃~160℃之過氧化物，且較宜使用在90℃~140℃之過氧化物。
前述過氧化物可舉如二(2-乙基己基)過氧二碳酸酯(1分鐘半衰期溫度：90.6℃)、二(4-三級丁基環己基)過氧二碳酸酯(1分鐘半衰期溫度：92.1℃)、過氧二碳酸二-二級丁酯(1分鐘半衰期溫度：92.4℃)、過氧新癸酸三級丁酯(1分鐘半衰期溫度：103.5℃)、過氧化三甲基乙酸三級己酯(1分鐘半衰期溫度：109.1℃)、過氧化三甲基乙酸三級丁酯(1分鐘半衰期溫度：110.3℃)、二月桂醯基過氧化物(1分鐘半衰期溫度：116.4℃)、二正辛醯基過氧化物(1分鐘半衰期溫度：117.4℃)、1,1,3,3-四甲基丁基過氧基-2-乙基己酸酯(1分鐘半衰期溫度：124.3℃)、二(4-甲基苯甲醯基)過氧化物(1分鐘半衰期溫度：128.2℃)、二苯甲醯基過氧化物(1分鐘半衰期溫度：130.0℃)、過異丁酸三級丁酯(1分鐘半衰期溫度：136.1℃)、1,1-二(三級己基過氧基)環己烷(1分鐘半衰期溫度：149.2℃)等。其中由尤具優異交聯反應效率，可適宜使用二(4-三級丁基環己基)過氧二碳酸酯(1分鐘半衰期溫度：92.1℃)、二月桂醯基過氧化物(1分鐘半衰期溫度：116.4℃)、二苯甲醯基過氧化物(1分鐘半衰期溫度：130.0℃)、苯甲醯基過氧化物(1分鐘半衰期溫度：130.0℃)等。
此外，過氧化物之半衰期係表示過氧化物之分解速度的指標，意指過氧化物之殘存量變成一半時的時間。有關用以在任意時間達半衰期的分解溫度、及在任意溫度下的半衰期時間等，係記載於製造商目錄等之中，例如記載於日本油脂股份有限公司的「有機過氧化物型錄第9版(2003年5月)」等。
此外，作為反應處理後殘留之過氧化物分解量之測定方法，可例如以HPLC(高速液體層析法)來進行測定。更具體而言，例如每次取出約0.2g的反應處理後黏著劑組成物，浸漬於乙酸乙酯10mL中，以振動機在25℃下、120rpm進行3小時振動萃取後，在室溫下靜置3天。接著，加入10mL乙腈，在25℃下以120rpm振動30分鐘，將利用膜濾器(0.45μm)過濾所獲得之萃取液約10μL注入HPLC進行分析，而可作為反應處理後之過氧化物量。
前述交聯劑之使用量(合計量)相對於(甲基)丙烯酸系聚合物100重量份，宜為0.01~3重量份，且以0.02~2重量份為佳，0.03~1重量份更佳。此外，若交聯劑小於0.01重量份，則黏著劑層會交聯不足，而恐有無法滿足耐久性或黏著特性之虞，另一方面，若大於3重量份，則黏著劑層會過硬而恐有使耐久性降低之虞。
此外本發明之黏著劑組成物中亦可含有其他公知添加劑，例如可視使用用途適當添加聚丙二醇等聚伸烷基二醇的聚醚化合物、著色劑、顔料等粉體、染料、界面活性劑、塑化劑、矽烷耦合劑、增黏劑、表面潤滑劑、調平劑、軟化劑、抗老化劑、抗氧化劑、光穩定劑、紫外線吸收劑、聚合抑制劑、無機或有機的充填劑、金屬粉、粒子狀、箔狀物等。且，亦可在可控制之範圍內採用添加了還原劑之氧化還原系。
＜黏著劑層及附黏著劑層之光學薄膜＞ 本發明之黏著劑層宜利用前述黏著劑組成物形成。利用前述黏著劑組成物來形成前述黏著劑層時，宜調整交聯劑整體的使用量並充分考慮到交聯處理溫度及交聯處理時間之影響。
交聯處理溫度及交聯處理時間可藉由所使用之交聯劑來調整。交聯處理溫度宜為170℃以下。
又，所述交聯處理可在黏著劑層之乾燥步驟時的溫度下進行，亦可於乾燥步驟後另外設置交聯處理步驟來進行。
又，關於交聯處理時間可考慮生產性及作業性來設定，而一般為0.2~20分鐘左右，且以0.5~10分鐘左右為佳。
本發明之附黏著劑層之光學薄膜宜為於光學薄膜之至少單側形成有前述黏著劑層。形成黏著劑層的方法可藉由例如將前述黏著劑組成物塗佈於經剝離處理過的分離件等，並乾燥去除聚合溶劑等形成黏著劑層後轉印到光學薄膜之方法；或者將前述黏著劑組成物塗佈於光學薄膜後，乾燥去除聚合溶劑等以在光學薄膜形成黏著劑層的方法來製作。另，塗佈黏著劑時亦可適度地另外添加聚合溶劑以外之一種以上溶劑。
經剝離處理之分離件宜使用聚矽氧剝離襯材。以於所述襯材上塗佈本發明之接著劑組成物並使其乾燥以形成黏著劑層的步驟來說，使黏著劑乾燥的方法可因應目的適當採用適宜的方法。理想的是採用將上述塗佈膜加熱乾燥的方法。加熱乾燥溫度宜為40~200℃，且以50~180℃為佳，尤宜為70~170℃。藉由設加熱溫度為上述範圍，可製得具優異黏著特性之黏著劑。
乾燥時間可適當採用適宜的時間。上述乾燥時間宜為5秒~20分鐘，且以5秒~10分鐘為佳，尤宜為10秒~5分鐘。
又，亦可於光學薄膜表面形成錨固層或表面處理層，或是施行電暈處理、電漿處理等各種易接著處理後形成黏著劑層。又，亦可對黏著劑層表面施行易接著處理。
前述黏著劑層之形成方法可使用各種方法。具體而言，可舉出例如輥塗佈、接觸輥塗佈、凹版塗佈、逆塗佈、輥刷、噴塗佈、浸漬輥塗佈、棒塗佈、刮刀塗佈、空氣刮刀塗佈、簾式塗佈、唇塗佈、利用模塗佈機等的擠壓式塗佈法等方法。
前述黏著劑層之厚度並無特別限制，由確保耐久性之觀點宜為5~100μm，且以5~50μm為佳，10~35μm更佳。
又，由抗靜電性之觀點，前述黏著劑層表面之表面電阻值宜為1×108 ~1×1010 Ω/□，且以2×108 ~8×109 Ω/□為佳，3×108 ~5×109 Ω/□更佳。
當前述黏著劑層露出時，亦可用經剝離處理過之片材(分離件)保護黏著劑層直到供實際使用前。
前述分離件之構成材料可舉例如聚乙烯、聚丙烯、聚對苯二甲酸乙二酯、聚酯薄膜等之塑膠薄膜、紙、布、不織布等之多孔質材料、網、發泡片、金屬箔及該等之積層體等之適當的薄片體等，但從表面平滑性優異的點來看，適宜使用塑膠薄膜。
該塑膠薄膜只要為可保護前述黏著劑層之薄膜即無特別限制，可舉例如聚乙烯薄膜、聚丙烯薄膜、聚丁烯薄膜、聚戊二烯薄膜、聚甲基戊烯薄膜、聚氯乙烯薄膜、氯乙烯共聚物薄膜、聚對苯二甲酸乙二酯薄膜、聚對苯二甲酸丁二酯薄膜、聚胺甲酸酯薄膜、乙烯-乙酸乙酯共聚物薄膜等。
前述分離件的厚度通常為5~200μm，並宜為5~100μm左右。前述分離件亦可因應需要進行利用聚矽氧系、氟系、長鏈烷基系或脂肪酸醯胺系的脫模劑、矽粉等進行的脫模及防污處理、塗佈型、混入型、蒸鍍型等之抗靜電處理。尤其，藉由對前述分離件之表面適當實施聚矽氧處理、長鏈烷基處理、氟處理等剝離處理，可更提高自前述黏著劑層剝離之剝離性。
此外，製作附黏著劑層之光學薄膜時所用經剝離處理過之片材可直接作為附黏著劑層之光學薄膜之分離件使用，從而於步驟面可簡略化。
以下說明本發明之附黏著劑層之光學薄膜。此外，附黏著劑層之光學薄膜係依序具有光學薄膜(例如偏光薄膜)、黏著劑層。又，可具有表面處理層或錨固層。
＜光學薄膜＞ 前述光學薄膜可使用用於形成液晶顯示裝置等影像顯示裝置者，且其種類並無特別限制。例如光學薄膜可舉偏光薄膜。偏光薄膜一般係使用於偏光件單面或兩面具有透明保護薄膜者。
前述偏光件並無特別限制，可使用各種偏光件。作為偏光件，可舉如使聚乙烯醇系薄膜、部分縮甲醛化聚乙烯醇系薄膜、乙烯-乙酸乙烯酯共聚物系部分皂化薄膜等親水性高分子薄膜吸附碘或二色性染料之二色性物質並加以單軸延伸者，以及聚乙烯醇之脫水處理物或聚氯乙烯之脫鹽酸處理物等聚烯系配向薄膜等。該等中宜使用由聚乙烯醇系薄膜與碘等之二色性物質構成之偏光件。該等偏光件之厚度無特別限制，一般在80μm左右以下。
將前述聚乙烯醇系薄膜用碘染色並經單軸延伸的偏光件可藉由例如將聚乙烯醇系薄膜浸漬於碘的水溶液中來進行染色，並延伸成原長的3~7倍來製成。亦可視需要浸漬於硼酸或亦可含有硫酸鋅、氯化鋅等之碘化鉀等的水溶液中。進一步亦可視需要在染色前將聚乙烯醇系薄膜浸漬於水中進行水洗。藉由水洗聚乙烯醇系薄膜，可洗淨聚乙烯醇系薄膜表面的污垢及抗結塊劑，除此之外也有使聚乙烯醇系薄膜膨潤從而防止染色參差等不均的效果。延伸可於以碘染色後進行，亦可一邊染色並一邊延伸，或可於延伸後以碘染色。亦可在硼酸及碘化鉀等之水溶液中或水浴中進行延伸。
又，前述偏光件可使用厚度在10μm以下之薄型偏光件。從薄型化觀點來說，該厚度在1~7μm為宜。這種薄型偏光件，厚度參差較少且視辨性優異，且尺寸變化較少故耐久性優異，而且作成偏光薄膜的厚度亦能力求薄型化，就此等觀點來看較理想。
前述薄型偏光件代表上可舉日本專利特開昭51-069644號公報或日本專利特開2000-338329號公報、或是WO2010/100917號公報手冊、PCT/JP2010/001460之說明書、或日本專利特願2010-269002號說明書或日本專利特願2010-263692號說明書所記載之薄型偏光膜。該等薄型偏光膜可藉由包含有將聚乙烯醇系樹脂(以下，也稱PVA系樹脂)層與延伸用樹脂基材在積層體的狀態下延伸的步驟與染色的步驟之製法製得。若為此種製法，則即使PVA系樹脂層很薄，因其被延伸用樹脂基材支持著，故可在不因延伸造成斷裂等不良狀況下延伸。
作為前述薄型偏光膜，在包含有在積層體之狀態下延伸的步驟與染色的步驟之製法中，從可高倍率地延伸來提高偏光性能之觀點來看，較理想的是利用如WO2010/100917號公報手冊、PCT/JP2010/001460之說明書、或是日本專利特願2010-269002號說明書或日本專利特願2010-263692號說明書中所記載之包含有在硼酸水溶液中延伸之步驟的製法所製得者，特別理想的是利用如日本專利特願2010-269002號說明書或日本專利特願2010-263692號說明書中所記載之包含有在硼酸水溶液中延伸前進行輔助性空中延伸之步驟的製法所製得者。
構成前述透明保護薄膜之材料可使用例如透明性、機械性強度、熱穩定性、水分阻斷性、各向同性等優異之熱可塑性樹脂。所述熱可塑性樹脂的具體例可舉例如三乙醯纖維素等之纖維素樹脂、聚酯樹脂、聚醚碸樹脂、聚碸樹脂、聚碳酸酯樹脂、聚醯胺樹脂、聚醯亞胺樹脂、聚烯烴樹脂、(甲基)丙烯酸樹脂、環狀聚烯烴樹脂(降莰烯系樹脂)、聚芳酯樹脂、聚苯乙烯樹脂、聚乙烯醇樹脂及該等之混合物。此外，在偏光件的單側，透明保護薄膜是藉由接著劑層而貼合，而在另一側，透明保護薄膜可使用(甲基)丙烯酸系、胺甲酸酯系、丙烯酸胺甲酸酯系、環氧系、聚矽氧系等熱硬化性樹脂或紫外線硬化型樹脂。透明保護薄膜中亦可含有1種以上任意適當之添加劑。添加劑可舉例如紫外線吸收劑、抗氧化劑、滑劑、可塑劑、脫模劑、抗著色劑、阻燃劑、成核劑、離子性化合物、顔料、著色劑等。透明保護薄膜中，上述熱可塑性樹脂含量宜為50~100重量%，較佳為50~99重量%，更佳為60~98重量%，特佳為70~97重量%。透明保護薄膜中，上述熱可塑性樹脂含量在50重量%以下時，熱可塑性樹脂恐有無法充分展現其原本具有的高透明性等之虞。
貼合前述偏光件與透明保護薄膜所用之接著劑只要在光學上是透明的，則可無特別限制地使用水系、溶劑系、熱熔膠系、自由基硬化型、陽離子硬化型之各種形態的接著劑，但水系接著劑或自由基硬化型接著劑較適宜。
又，光學薄膜可舉例如可為反射板或反透射板、相位差薄膜(包含1/2或1/4等的波長板)、視角補償薄膜、增亮薄膜等亦可用於形成液晶顯示裝置等之光學層者。該等除了可單獨作為光學薄膜使用外，在實際應用上亦可積層在前述偏光薄膜上使用1層或2層以上。
於偏光薄膜積層有前述光學層的光學薄膜，在液晶顯示裝置等的製造過程中雖可以依序個別積層之方式來形成，但預先積層而製成光學薄膜者具優異品質穩定性與組裝作業等，而具有可改善液晶顯示裝置等的製造步驟之優點。積層可使用黏著層等適當之接著手段。前述接著偏光薄膜與其他光學層時，該等的光學軸可因應所欲獲得之相位差特性等設成適當的配置角度。
本發明之附黏著劑層之光學薄膜可適用於形成液晶顯示裝置等各種影像顯示裝置等。液晶顯示裝置的形成可依循習知來進行。亦即，液晶顯示裝置一般是藉由適當組裝液晶單元等顯示面板與附黏著劑層之光學薄膜及因應需要的照明系統等之構成零件並裝入驅動電路等來形成，但在本發明中，除了使用本發明之附黏著劑層之光學薄膜這點外並無特別限制，可以依循習知。液晶單元亦可使用例如TN型或STN型、π型、VA型、IPS型等任意類型等之液晶單元。
可形成在前述液晶單元等顯示面板的單側或兩側配置有附黏著劑層之光學薄膜的液晶顯示裝置，或是形成照明系統使用了背光件或者反射板者等適當的液晶顯示裝置。此時，本發明之附黏著劑層之光學薄膜可設置在液晶單元等顯示面板之單側或兩側。而在兩側設置光學薄膜時，該等可為相同者亦可為不同者。並且形成液晶顯示裝置時，可在適當位置配置1層或2層以上例如擴散層、抗眩層、抗反射膜、保護板、稜鏡陣列、透鏡陣列片材、光擴散片材、背光件等適當零件。
＜錨固層＞ 錨固層可由各種導電劑組成物形成，而形成錨固層之導電劑可使用導電性聚合物。
＜表面處理層＞ 表面處理層可設於偏光薄膜之未設置錨固層之側。表面處理層可設於偏光薄膜所用之透明保護薄膜上，除此之外亦可另外設成與透明保護薄膜為相異個體。作為前述表面處理層可設置硬塗層、防眩處理層、抗反射層、防黏層等。
前述表面處理層宜為硬塗層。硬塗層的形成材料可適用例如熱可塑性樹脂、可藉由熱或放射線硬化之材料。前述材料可列舉熱硬化型樹脂或紫外線硬化型樹脂、電子束硬化型樹脂等的放射線硬化性樹脂。該等中又以紫外線硬化型樹脂為宜，該紫外線硬化型樹脂可藉由利用紫外線照射的硬化處理，以簡單的加工操作有效率地形成硬化樹脂層。該等硬化型樹脂可舉聚酯系、丙烯酸系、胺甲酸酯系、醯胺系、聚矽氧系、環氧系、三聚氰胺系等各種樹脂，且包含該等之單體、寡聚物、聚合物等。從加工速度的迅速性、對基材之熱損較少的觀點來看，尤以放射線硬化型樹脂、特別是紫外線硬化型樹脂為宜。可適宜使用的紫外線硬化型樹脂可舉例如具有紫外線聚合性官能基者，其中包含具有2個以上該官能基、特別是具有3~6個該官能基之丙烯酸系單體或寡聚物成分者。又，紫外線硬化型樹脂中可摻混有光聚合起始劑。
另，就前述表面處理層來說，可設置以提升視辨性為目的之防眩處理層或抗反射層。且可於前述硬塗層上設置防眩處理層或抗反射層。防眩處理層之構成材料無特別限定，譬如可使用放射線硬化型樹脂、熱硬化型樹脂、熱可塑性樹脂等。抗反射層可使用氧化鈦、氧化鋯、氧化矽、氟化鎂等。抗反射層可設置多層。除此之外，表面處理層還可舉防黏層等。
前述表面處理層中可藉由含有導電劑來賦予導電性。導電劑可使用前述離子性化合物等。
＜其他層＞ 對於本發明之附黏著劑層之光學薄膜，除前述各層外，還可於光學薄膜(偏光薄膜)之設置錨固層之側的表面設置易接著層、或施行電暈處理、電漿處理等各種易接著處理。 實施例
以下，以製造例、實施例來具體說明本發明，惟本發明不受該等實施例限定。至於，各例中之份及%皆為重量基準。以下無特別規定之常溫放置條件全為25℃。
＜玻璃轉移溫度(Tg)的理論値＞ 實施例及比較例所製得之丙烯酸系聚合物的玻璃轉移溫度(Tg)(℃)係使用下述文獻値作為各單體之均聚物的玻璃轉移溫度Tgn(℃)，利用下述式求出。
式：1/(Tg+273)=Σ[Wn/(Tgn+273)] [式中，Tg(℃)表示共聚物的玻璃轉移溫度，Wn(-)表示各單體的重量分率，Tgn(℃)表示各單體之均聚物的玻璃轉移溫度，n表示各單體的種類]。 文獻值： 丙烯酸丁酯(BA)：-55℃ 丙烯酸4-羥丁酯(4HBA)：-32℃ 丙烯酸(AA)：106℃ 丙烯酸苯氧乙酯(PEA)：-22℃ N-乙烯基-吡咯啶酮(NVP)：54℃ N-丙烯醯基啉(ACMO)：145℃
[實施例1] (薄型偏光薄膜之製作) 為了製作薄型偏光層，首先將非晶性聚對苯二甲酸乙二酯(PET)基材上成膜有厚9μm之聚乙烯醇(PVA)層的積層體，在延伸溫度130℃下利用空中輔助延伸生成延伸積層體，接著將延伸積層體利用染色生成著色積層體後，在延伸溫度65℃下利用硼酸水中延伸將著色積層體與非晶性PET基材一體地進行延伸，以使總延伸倍率成為5.94倍，而生成出包含厚4μm之PVA層的光學薄膜積層體。而可生成包含用以構成高功能偏光層之厚度4μm之PVA層的光學薄膜積層體，該光學薄膜積層體之成膜於非晶性PET基材之PVA層的PVA分子經所述2段延伸而高度配向，且藉染色而吸附的碘以多碘離子錯合物之形式於一方向高度配向。並且，一邊於該光學薄膜積層體之偏光層表面塗佈聚乙烯醇系接著劑一邊貼合經皂化處理過之厚40μm的三乙醯纖維素薄膜後，剝離非晶性PET基材而製出使用有薄型偏光層之薄型偏光薄膜。
(丙烯酸系聚合物1之調製) 於具備攪拌葉片、溫度計、氮氣導入管、冷卻器之四口燒瓶饋入含有丙烯酸丁酯(BA)99重量份、丙烯酸4-羥丁酯(4HBA)1重量份之單體混合物。並相對於前述單體混合物(固體成分)100重量份將作為聚合起始劑之2,2’-偶氮雙異丁腈0.1重量份與乙酸乙酯一同饋入，一邊緩慢地攪拌一邊導入氮氣進行氮置換後，將燒瓶內的液溫保持在60℃附近進行7小時聚合反應。然後，於所製得之反應液添加乙酸乙酯將固體成分濃度調整成30%。而調製出玻璃轉移溫度(Tg)為-38℃之丙烯酸系聚合物1的溶液。
(丙烯酸系黏著劑溶液之調製) 相對於上述丙烯酸系聚合物1溶液之固體成分100重量份，摻混作為離子性化合物之1-乙基-3-甲基咪唑啶鎓雙(三氟甲磺醯基)醯亞胺(第一工業製藥公司製、商品名「Elexcel AS-110」)6重量份，並摻混作為交聯劑之三羥甲丙烷伸茬基二異氰酸酯(商品名「Takenate D110N」、三井化學公司製)0.095重量份與二苯甲醯基過氧化物(商品名「Nyper BMT40SV」、日本油脂公司製)0.3重量份、作為硫醇系矽烷耦合劑之含有甲基及巰基之烷氧矽基樹脂(商品名「X-41-1810」、信越化學工業公司製)0.2重量份、作為含有乙醯乙醯基之矽烷耦合劑的含有乙醯乙醯基之矽烷耦合劑(商品名「A-100」、綜研化學公司製)0.2重量份、及抗氧化劑(BASF公司的Irganox1010)0.3重量份，而調製出丙烯酸系黏著劑溶液。
(黏著劑層及附黏著劑層之偏光薄膜之製作) 接著，以使乾燥後的黏著劑層的厚度成為20μm，將上述丙烯酸系黏著劑1溶液塗佈於經聚矽氧系剝離劑處理過之聚對苯二甲酸乙二酯薄膜(分離薄膜：三菱化學聚酯薄膜公司製、MRF38)單面上，並以155℃乾燥1分鐘，而於分離薄膜表面形成黏著劑層。將該黏著劑層轉印至上述偏光薄膜之不具有透明保護薄膜之面而製出附黏著劑層之偏光薄膜。
[實施例2] 除了摻混1-乙基-3-甲基咪唑啶鎓雙(三氟甲磺醯基)醯亞胺(第一工業製藥公司製、商品名「Elexcel AS-110」)2重量份作為離子性化合物外，依與實施例1相同方式而製出附黏著劑層之偏光薄膜。
[實施例3] (丙烯酸系聚合物2之調製) 於具備攪拌葉片、溫度計、氮氣導入管、冷卻器之四口燒瓶饋入含有丙烯酸丁酯80.3重量份、丙烯酸苯氧乙酯16重量份、N-乙烯基-2-吡咯啶酮(NVP)3重量份、丙烯酸0.2重量份、丙烯酸4-羥丁酯0.5重量份之單體混合物。並相對於前述單體混合物(固體成分)100重量份，將作為聚合起始劑之2,2’-偶氮雙異丁腈0.1重量份與乙酸乙酯100重量份一同饋入，一邊緩慢地攪拌一邊導入氮氣進行氮置換後，將燒瓶內的液溫保持在55℃附近進行8小時聚合反應，而調製出玻璃轉移溫度(Tg)為-24℃之丙烯酸系聚合物2的溶液。
(丙烯酸系黏著劑溶液之調製) 相對於上述丙烯酸系聚合物2溶液之固體成分100重量份，摻混作為離子性化合物之1-乙基-3-甲基咪唑啶鎓雙(三氟甲磺醯基)醯亞胺(第一工業製藥公司製、商品名「Elexcel AS-110」)6重量份，並摻混作為交聯劑之異氰酸酯交聯劑(三井化學公司製、商品名「Takenate D-160N」、三羥甲丙烷六亞甲基二異氰酸酯)0.17重量份、苯甲醯基過氧化物(BPO：日本油脂公司製Nyper BMT)0.25重量份、矽烷耦合劑(信越化學工業公司製：X-41-1810)0.2重量份、含有乙醯乙醯基之矽烷耦合劑(商品名「A-100」、綜研化學公司製)0.2重量份，而調製出丙烯酸系黏著劑溶液。
[實施例4] 除了摻混1-乙基-3-甲基咪唑啶鎓雙(三氟甲磺醯基)醯亞胺(第一工業製藥公司製、商品名「Elexcel AS-110」)8重量份作為離子性化合物以外，依與實施例2相同方式而製出附黏著劑層之偏光薄膜。
[實施例5] (丙烯酸系聚合物3之調製) 於具備攪拌葉片、溫度計、氮氣導入管、冷卻器之四口燒瓶饋入丙烯酸丁酯100重量份、N-丙烯醯基啉7重量份、丙烯酸3重量份、丙烯酸2-羥丁酯0.3重量份、作為聚合起始劑之2,2’-偶氮雙異丁腈0.1重量份、乙酸乙酯200重量份，一邊緩慢地攪拌一邊導入氮氣進行氮置換後，將燒瓶內的液溫保持在55℃附近進行8小時聚合反應，而調製出玻璃轉移溫度(Tg)為-15℃之丙烯酸系聚合物3溶液。
(丙烯酸系黏著劑溶液之調製) 相對於上述丙烯酸系聚合物3溶液之固體成分100重量份，摻混作為離子性化合物之1-乙基-3-甲基咪唑啶鎓雙(三氟甲磺醯基)醯亞胺(第一工業製藥公司製、商品名「Elexcel AS-110」)6重量份，並摻混作為交聯劑之二異氰酸甲苯酯之三羥甲丙烷加成物構成之聚異氰酸酯系交聯劑(東曹股份有限公司製、商品名「CORONATE L」)0.15重量份、及苯甲醯基過氧化物(BPO：日本油脂公司製的Nyper BMT)0.25重量份，而調製出丙烯酸系黏著劑溶液。
[比較例1] 除了摻混乙基甲基吡咯啶鎓雙(三氟甲磺醯基)醯亞胺(EMPTFSI、三菱綜合材料股份有限公司製、商品名「P1,2・N111」)3重量份作為離子性化合物外，依與實施例3相同方式而製出附黏著劑層之偏光薄膜。
[比較例2] 除了摻混1-辛基-4-甲基吡啶鎓雙(氟磺醯基)醯亞胺(MOPyFSI、第一工業製藥公司製、商品名「Elexcel AS-804」)5重量份作為離子性化合物外，依與實施例3相同方式而製出附黏著劑層之偏光薄膜。
[比較例3] 除了摻混作為離子性化合物之鋰雙(三氟甲磺醯基)醯亞胺(LiTFSI、東京化成工業公司製)0.7重量份、乙基甲基吡咯啶鎓雙(三氟甲磺醯基)醯亞胺(EMPTFSI、三菱綜合材料股份有限公司製、商品名「P1,2・N111」)1重量份外，依與實施例1相同方式而製出附黏著劑層之偏光薄膜。
[評估白色不均時使用之表面保護薄膜的製造方法] (丙烯酸系聚合物(A)之調製) 於具備攪拌葉片、溫度計、氮氣導入管、冷卻器之四口燒瓶饋入丙烯酸2-乙基己酯(2EHA)100重量份、丙烯酸4-羥丁酯(4HBA)10重量份、丙烯酸(AA)0.02重量份、作為聚合起始劑之2,2’-偶氮雙異丁腈0.2重量份、乙酸乙酯157重量份，一邊緩慢地攪拌一邊導入氮氣，並將燒瓶內的液溫保持在65℃附近進行6小時聚合反應，而調製出丙烯酸系聚合物(A)溶液(40重量%)。前述丙烯酸系聚合物(A)之玻璃轉移溫度(Tg)為-67℃。
(丙烯酸系黏著劑溶液之調製) 將上述丙烯酸系聚合物(A)溶液(40重量%)以乙酸乙酯稀釋成20重量%，並於此溶液500重量份(固體成分100重量份)添加聚矽氧成分之具有氧伸烷基鏈的有機聚矽氧烷(商品名「KF-353」、信越化學工業公司製)經以乙酸乙酯稀釋成10%之溶液2重量份(固體成分0.2重量份)、作為抗靜電劑之鹼金屬鹽之鋰雙(三氟甲磺醯基)醯亞胺(LiN(CF3 SO2 )2 ：LiTFSI、東京化成工業公司製)經以乙酸乙酯稀釋成1%之溶液15重量份(固體成分0.15重量份)、作為交聯劑之3官能異氰酸酯化合物的六亞甲基二異氰酸酯的三聚異氰酸酯物(東曹股份有限公司製、商品名「CORONATE HX」)3.5重量份(固體成分1.75重量份)、2官能異氰酸酯化合物之1,3雙(異氰酸甲酯)環己烷(三井化學公司製、商品名「Takenate 600」)0.3重量份(固體成分0.3重量份)、作為交聯觸媒之二月桂酸二丁錫(1重量%乙酸乙酯溶液)2重量份(固體成分0.02重量份)、依下述調製方法製出之丙烯酸寡聚物0.5重量份且混合攪拌，而製出丙烯酸系黏著劑溶液。
(丙烯酸寡聚物之調製) 於具備攪拌葉片、溫度計、氮氣導入管、冷卻器、滴下漏斗之四口燒瓶投入甲苯100重量份、甲基丙烯酸二環戊酯(DCPMA)(商品名「FA-513M」、日立化成工業公司製)60重量份、甲基丙烯酸甲酯(MMA)40重量份及作為鏈轉移劑之硫代乙醇酸甲酯3.5重量份。然後，於70℃下於氮氣環境下攪拌1小時後，投入作為聚合起始劑之2,2’-偶氮雙異丁腈0.2重量份，並以70℃反應2小時，接著以80℃反應4小時後，以90℃反應1小時，而製得丙烯酸寡聚物。前述丙烯酸寡聚物的玻璃轉移溫度(Tg)為144℃。
[抗靜電處理薄膜之製作] 將抗靜電劑(SOLVEX公司製、MICRO-SOLVER RMd-142、以氧化錫與聚酯樹脂為主成分)10重量份以由水30重量份與甲醇70重量份構成之混合溶劑稀釋而調製出抗靜電劑溶液。
將所製得之抗靜電劑溶液用線棒塗佈於聚對苯二甲酸乙二酯(PET)薄膜(厚度：38μm)上，並以130℃乾燥1分鐘去除溶劑以形成抗靜電層(厚度：0.2μm)，而製出抗靜電處理薄膜。
[表面保護薄膜之製作] 將上述丙烯酸系黏著劑溶液塗佈於上述抗靜電處理薄膜之與抗靜電處理面為相反之面上，並以130℃加熱2分鐘，而形成厚度15μm之黏著劑層。然後，於上述黏著劑層表面貼合單面經聚矽氧處理過之聚對苯二甲酸乙二酯薄膜(厚度25μm)的聚矽氧處理面，而製出表面保護薄膜。
針對上述實施例及比較例所製得之附黏著劑層之偏光薄膜進行以下表面電阻、白色不均相關之評估。評價結果列於表3。
＜黏著劑層表面之表面電阻值的測定＞ 剝除實施例及比較例所製得之附黏著劑層之偏光薄膜的分離薄膜，並以常溫(25℃)放置條件下放置1分鐘後，用三菱化學Analytech公司製、MCP-HT450測定黏著劑層表面之表面電阻值(Ω/□)。此外，由表面電阻值評估抗靜電性。 由抗靜電性之觀點，前述黏著劑層表面之表面電阻值宜為1×108 ~1×1010 Ω/□，且以2×108 ~8×109 Ω/□為佳，3×108 ~5×109 Ω/□更佳。
＜液晶面板之白色消失時間(常溫(25℃))＞ 於實施例及比較例所製得之附黏著劑層之偏光薄膜的偏光薄膜表面用手推輥貼合上述表面保護薄膜。然後，切成150mm×100mm之大小並剝除分離薄膜且貼合於液晶單元而製成液晶面板，將該面板於常溫(25℃)下置於具10000cd亮度之背光件上，以1m/秒之速度從偏光薄膜表面剝離上述表面保護薄膜使其產生靜電，使液晶配向紊亂。以目視測定因該配向不良造成之顯示不良的回復時間(秒)來評估白色不均。 顯示不良的回復時間宜為10秒以下，且以5秒以下為佳。白色不均係依以下基準評估。此外，×以外判斷為實用上無問題之等級。 ◎：回復(消失)時間小於5秒 ○：回復(消失)時間小於10秒 △：回復(消失)時間為10至小於30秒 ×：回復(消失)時間為30秒以上
＜液晶面板之白色消失時間(低溫)＞ 於實施例及比較例所製得之附黏著劑層之偏光薄膜的偏光薄膜表面用手推輥貼合上述表面保護薄膜。然後，切成150mm×100mm之大小並剝除分離薄膜且貼合於液晶單元而製成液晶面板，將該面板靜置於經冷卻成-20℃(低溫)之大型低溫試験機(ESPEC公司製MG-322)內15分鐘。 於常溫(25℃)下取出後立即於表面溫度在-5℃之狀態下將該面板置於具10000cd亮度之背光件上，以1m/秒之速度從偏光薄膜表面剝離上述表面保護薄膜使其產生靜電，使液晶配向紊亂。以目視測定因該配向不良造成之顯示不良的回復時間(秒)來評估白色不均。 顯示不良的回復時間宜為10秒以下，且以5秒以下為佳。白色不均係依以下基準評估。此外，×以外判斷為實用上無問題之等級。 ◎：回復(消失)時間小於5秒 ○：回復(消失)時間小於10秒 △：回復(消失)時間為10至小於30秒 ×：回復(消失)時間為30秒以上
[表1]
[表2]
表1及表2中之簡稱如下。 BA：丙烯酸丁酯 PEA：丙烯酸苯氧乙酯 NVP：N-乙烯基-吡咯啶酮 AA：丙烯酸 4HBA：丙烯酸4-羥丁酯 ACMO：N-丙烯醯基啉 AS110：1-乙基-3-甲基咪唑啶鎓雙(氟磺醯基)醯亞胺(第一工業製藥公司製、商品名：Elexcel AS-110)、離子液體(熔點：-12.9℃) EMPTFSI：乙基甲基吡咯啶鎓雙(三氟甲磺醯基)醯亞胺(三菱綜合材料股份有限公司製、商品名：P1,2・N111)、離子性固體(熔點：90℃) MOPyFSI：1-辛基-4-甲基吡啶鎓雙(氟磺醯基)醯亞胺(第一工業製藥公司製、商品名：Elexcel AS-804)、離子液體(熔點：-3.1℃) LiTFSI：鋰雙(三氟甲磺醯基)醯亞胺(東京化成工業公司製、LiN(CF3 SO2 )2 )、鹼金屬鹽(熔點：232℃)
[表3]註)表3中之「E+08」表示「1×108 」。
由上述表3之評估結果可確認，全部的實施例中，藉由使用具有所欲熔點之離子性化合物，可抑制低溫環境下之白色不均，製得具優異抗靜電性之附黏著劑層之偏光薄膜(光學薄膜)。另一方面確認到，比較例因離子性化合物之熔點落於所期望之範圍外，故無法抑制低溫環境下之白色不均，且亦無法滿足抗靜電性。
產業上之可利用性 使用在此所揭示之黏著劑組成物形成之附黏著劑層之光學薄膜可於包含低溫環境下之廣泛溫度區中賦予抗靜電性，故可於液晶顯示裝置之製造步驟及實際使用之溫度區中賦予對環境變化更穩定之防止白色不均之效果。且，於電子零件及半導體等會因靜電造成故障或不良之材料的製造工程材、保護薄膜之用途上亦可於廣泛溫度區中抑制靜電發生。並且，使用在此所揭示之黏著劑組成物作為像接合材之構成構件時，可避免所產生之靜電，故可防止電子零件及半導體之故障或不良。

Claims (5)

  1. 一種黏著劑組成物，其特徵在於含有(甲基)丙烯酸聚合物及熔點在-5℃以下之離子性化合物。
  2. 如請求項1之黏著劑組成物，其中前述離子性化合物在25℃下之導電率為10mS/cm以上。
  3. 如請求項1或2之黏著劑組成物，其中前述離子性化合物係離子液體，且前述離子液體係有機陽離子-陰離子鹽，前述陰離子係雙(氟磺醯基)醯亞胺陰離子及/或雙(三氟甲磺醯基)醯亞胺陰離子。
  4. 一種黏著劑層，其特徵在於其由如請求項1至3中任一項之黏著劑組成物所形成。
  5. 一種附黏著劑層之光學薄膜，其特徵在於其於光學薄膜之至少單側形成有如請求項4之黏著劑層。
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