TW201831625A - 碳酸鈣漿料 - Google Patents

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Abstract

提供包含碳酸鈣漿料的組成物。該碳酸鈣漿料包括複數個懸浮於溶液中的碳酸鈣顆粒，其中該溶液包含分散劑及陰離子界面活性劑。該碳酸鈣漿料中之碳酸鈣顆粒的濃度等於或小於約2.0wt.%。

Description

碳酸鈣漿料 〔相關申請案之交互引用〕
本申請案依35 U.S.C.§119(e)主張U.S.臨時專利申請案編號62/463,533(2017年2月24日提申，且標題為「碳酸鈣漿料」)之優先權利益，該案件出於各種目的以其完整內容併入本文中。
在半導體產業中，對於基材的化學機械拋光存在有許多不同的商業化漿料，包括二氧化矽及氧化鈰拋光漿料。這些商業化漿料可以用於拋光基材上的氧化物薄膜及金屬，但其等可能不適用於拋光軟材料，包括聚合物薄膜(如聚合水凝膠)，其可能被輕易刮傷。基材可以用軟材料塗層，且可能包括奈米尺度的特徵。舉例來說，以軟材料塗層的玻璃基材可用於基因定序儀系統以及其他生物或化學分析系統。
為避免刮傷軟材料或將刮傷降到最低，已使用沒有顆粒的溶液來拋光軟材料。舉例來說，含有水及十二烷基硫酸鈉(SDS)的無顆粒溶液已被用來拋光軟材料。然而，這種方法可能難以精確地控制，通常需要長操作時 間及/或高壓，其造成基材的破損及拋光者的緊繃。
此說明書中所描述之標的之一或多種實施方案的細節以所附之圖式及以下說明闡述。其他特徵、態樣及優點基於說明書、圖式及申請專利範圍將變得顯而易見。需注意，除非特別指出為依比例圖式，以下圖的相對尺寸可能未依比例繪製。
在一些實施方案中，提供一種組成物。該組成物包括碳酸鈣漿料，其包含複數個懸浮於溶液中的碳酸鈣顆粒，其中該溶液包含分散劑及陰離子界面活性劑，且該碳酸鈣漿料中之碳酸鈣顆粒的濃度等於或小於約2.0wt.%。在一些實施方案中，所述分散劑及陰離子界面活性劑之一或兩者降低該漿料之ζ電位。在一些實施方案中，該漿料之ζ電位等於或小於約-50mV。在一些實施方案中，該分散劑包括聚丙烯酸鈉、正矽酸鈉、焦磷酸四鈉(sodium tetrapyrophosphate)、六偏磷酸鈉、聚鋁酸鈉(sodium polyalluminate)、四硼酸鈉、三磷酸鈉、檸檬酸鈉、或其組合。在一些實施方案中，該陰離子界面活性劑包括十二烷基硫酸鈉(SDS)、聚山梨醇酯、辛基酚乙氧基化物、或其組合。在一些實施方案中，所述複數個碳酸鈣顆粒的平均直徑介於約介於約10nm與約3μm之間。在一些實施方案中，該等碳酸鈣顆粒之總數的少於約5%具有大於約4μm之直徑。
在一些實施方案中，提供一種方法。該方法包括以碳酸鈣漿料拋光基材表面，其中該基材以軟材料塗層，其中該碳酸鈣漿料包含分散劑、陰離子界面活性劑、及複數個懸浮於溶液中的碳酸鈣顆粒。在一些實施方案中，該碳酸鈣漿料中之碳酸鈣顆粒的濃度等於或小於約2.0wt.%。在一些實施方案中，該軟材料包括有機聚合水凝膠。在一些實施方案中，該方法進一步包括在 拋光該基材之前，使用磁性攪拌子、葉輪式混合器、隔膜泵、漿料泵、蠕動泵、及高壓泵中之一或多種將該溶液中的複數個碳酸鈣顆粒與該分散劑及陰離子界面活性劑混合。在一些實施方案中，該基材包括複數個特徵，該等特徵之各者具有介於約1nm與約100nm之間的直徑。在一些實施方案中，拋光該以軟材料塗層之基材的表面不會實質上刮傷該基材表面。在一些實施方案中，所述分散劑及陰離子界面活性劑之一或兩者降低該漿料之ζ電位。在一些實施方案中，該漿料之ζ電位等於或小於-50mV。
在一些實施方案中，提供一種方法。該方法包括將分散劑及陰離子界面活性劑混合至溶液中並添加懸浮於該溶液中的複數個碳酸鈣顆粒以形成漿料，其中該漿料中碳酸鈣顆粒的濃度小於約2.0wt.%。在一些實施方案中，該方法進一步包括隨著時間混合該等複數個碳酸鈣顆粒以維持該等碳酸鈣顆粒懸浮於溶液中。
參照圖與以下之詳細說明更詳細地描述這些以及其他實施方案。
本文所揭示的多種實施方案於所附圖式中的圖(其中類似的參照編號代表近似的元件)以實例而非以限制的方式來說明。
圖1顯示例示具有各種分散劑之碳酸鈣漿料的ζ電位實例數據。
圖2顯示例示具有各種分子量之聚丙烯酸鈉分散劑的碳酸鈣漿料的ζ電位實例數據。
圖3A及3B顯示例示具有不同濃度之聚丙烯酸鈉分散劑的碳酸鈣漿料的ζ電位實例數據。
圖4顯示例示具有各種界面活性劑之碳酸鈣漿料的ζ電位實例數 據。
圖5顯示例示具有各種分散劑與十二烷基硫酸鈉(SDS)界面活性劑組合之碳酸鈣漿料的ζ電位實例數據。
圖6顯示例示不同pH之碳酸鈣漿料的ζ電位實例數據。
圖7顯示例示沒有添加劑之碳酸鈣漿料及具有分散劑與界面活性劑之碳酸鈣漿料的濁度實例數據。
圖8A-8D顯示具有不同大小的碳酸鈣顆粒之實例碳酸鈣漿料分別在2小時、4小時、7小時及24小時後的影像。
圖9A顯示例示以隔膜泵混合的2μm漿料和以攪拌子混合的2μm漿料隨著時間的過大碳酸鈣顆粒百分比之實例數據。
圖9B顯示例示以隔膜泵混合的700nm漿料和以攪拌子混合的700nm漿料隨著時間的過大碳酸鈣顆粒百分比之實例數據。
圖10A顯示例示以攪拌子混合的2μm漿料和以隔膜泵混合的2μm漿料之固體百分比測量結果的實例數據。
圖10B顯示例示以攪拌子混合的700nm漿料和以隔膜泵混合的700nm漿料之固體百分比測量結果的實例數據。
圖11A-11C顯示使用各種實例碳酸鈣漿料拋光之基材之一系列影像。
圖12顯示例示拋光基材表面之實例方法的流程圖。
圖13顯示例示製造碳酸鈣漿料之實例方法的流程圖。
本文揭示內容不限於任何單一態樣或實施方案，亦不限於該等態樣及/或實施方案的任何組合及/或排列。此外，本文揭示內容之所述態樣、 及/或其實施方案之各者可單獨採用或與一或多個其他態樣及/或其實施方案組合。為了簡潔起見，那些排列與組合中的多種未於本文中分別討論及/或例示。
本文揭示內容提供一種漿料，且更特定言之一種具有碳酸鈣顆粒的漿料，所述碳酸鈣顆粒在相對長的期間內維持懸浮且係相對抗聚集的。舉例來說，所述具有碳酸鈣顆粒的漿料維持懸浮至少六天(例如：七、八、九、十、十二或更多天)且因為具有等於或小於-50mV的ζ電位而是相對抗聚集的。所述漿料可用於拋光基材，包括以軟材料塗層的基材。如於本文及此揭示內容通篇所使用，「軟」材料可包括任何聚合物材料或單體材料，其係經固化或經交聯。具有大顆粒或顆粒聚集物的漿料可能在拋光來自基材的軟材料的過程中造成刮傷。本案的有效漿料調配物可包括相對小的碳酸鈣顆粒，相對低濃度的碳酸鈣顆粒、分散劑及界面活性劑，其中該分散劑及界面活性劑可隨著時間保持顆粒懸浮並減少聚集。
在一個態樣中，本揭示之漿料包括至少一種分散劑及界面活性劑。所述漿料進一步包括複數個懸浮於溶液中的碳酸鈣顆粒，其中該溶液包括該分散劑及該界面活性劑。在一些實施方案中，該溶液進一步包含緩衝液。所述複數個碳酸鈣顆粒的平均直徑可為相對小的，諸如低於閾值平均直徑。在一些實施方案中，所述碳酸鈣顆粒之平均直徑等於或小於約5μm、介於約10nm與約3μm之間、介於約30nm與約2μm之間、介於約300nm與約2μm之間、或介於約500nm與約1μm之間，其中該術語「約」對於碳酸鈣顆粒的平均直徑而言是指在所述數值的正或負百分之5以內的數值。其他更大或更小的數值也是可能的。所述漿料中的碳酸鈣濃度可以等於或小於約5.0wt.%、等於或小於約2.0wt.%、介於約0.05wt.%與約1.0wt.%之間、介於約0.1wt.%與約1.0wt.%、或介於約0.1wt.%與約0.5wt.%之間，其中在此揭示內容通篇中之該術語「約」對於碳酸鈣濃度而言是指在所述數值的正或負百分之5以內的數值。該分散劑可 用來穩定溶液中之顆粒分布。該分散劑可經選擇以降低漿料之ζ電位，其中更負的ζ電位表示顆粒更可能彼此排斥且較不可能形成聚集物。在一些實施方案中，該漿料之ζ電位可以等於或小於約-50mV。分散劑之實例包括聚丙烯酸鈉、正矽酸鈉、焦磷酸四鈉、六偏磷酸鈉、聚鋁酸鈉、四硼酸鈉、三磷酸鈉、及檸檬酸鈉。所述分散劑及界面活性劑之一或兩者可用來穩定該漿料之濁度。該界面活性劑可用作潤滑劑，其降低兩種液體之間或液體與固體之間的表面張力。在一個實例中，所述漿料可包括陰離子界面活性劑，其限制表面電荷的累積，藉此降低ζ電位，以使得顆粒不會彼此聚集。界面活性劑的實例包括十二烷基硫酸鈉(SDS)、、聚山梨醇酯、及辛基酚乙氧基化物。該漿料的pH可以在約7與約12之間，諸如約8.5與約10.5之間。
如本文中所使用，「基材」可以指固體撐體。在一些實施方案中，該術語包括任何可作為關於特徵(諸如用於沈積核酸的孔或通道)的固體或半固體基礎的材料。基材可包括任何合適的基材材料，包括但不限於玻璃、改質玻璃、功能化玻璃、矽石、石英、矽、塑膠、金屬氧化物、或其組合。在一些實施方案中，改質玻璃在玻璃上包括材料厚層(例如：大於約5nm)，其改變玻璃的一或多種特性，功能玻璃在玻璃表面上包括共價或半共價鍵，且矽石包括具有與傳統玻璃不同之基礎組成的玻璃類型，其中在此揭示內容通篇中之該術語「約」對於改質玻璃之厚層的厚度而言是指在所述數值的正或負百分之10以內的數值。在一些實施方案中，該基材包括玻璃上的經固化聚合物混合物，諸如在玻璃上奈米刻印的抗阻材料(resist material)。
在一些實施方案中，該基材可包括一或多種特徵。特徵可以指基材的個別物理元件或個別物理表徵。個別物理元件可包括物理上或結構上可區別的基材組分。基材的個別物理表徵可包括基材本身的態樣，其提供物理上或功能上的可分離性。舉例來說，基材特徵可以以孔或通道的形式呈現，其可 為基材的個別物理元件。該基材可以是用於生物或化學分析系統之陣列的一部分。定序儀(諸如DNA或RNA定序儀及其他生物或化學分析系統)可利用其中所提供具有微流體通道的玻璃基材。基材特徵的尺寸可用奈米(nm)尺度來測量，因此，根據一些實施方案，所述特徵可稱為奈米特徵(nano-feature)。舉例來說，奈米特徵的直徑可介於0.5nm與約500nm之間、介於約1nm與約100nm之間、或介於約5nm與約50nm之間，其中此揭示內容通篇中之該術語「約」對於特徵直徑而言是指在所述數值的正或負百分之10以內的數值。
軟材料可以是基材的一部份或塗層於基材上，其中軟材料可包括任何經固化或經交聯的聚合物材料或單體材料。在一些實施方案中，基材可用軟材料(包括但不限於聚合物、無機水凝膠、或有機聚合水凝膠)塗層。舉例來說，軟材料可以包括聚丙烯醯胺水凝膠。定序儀可仰賴核酸股在操作期間對水凝膠塗層之基材表面的接附。在一些實施方案中，基材可以用軟材料製成，包括但不限於矽-烴陣列。
在一些實施方案中，基材可以用超過一層的軟材料塗層。舉例來說，基材表面可用抗阻層塗層，且可在抗阻層上形成有機聚合水凝膠。該抗阻層及有機聚合水凝膠可被視為是「軟」的。在一些實施方案中，抗阻層為經由奈米刻印微影術方法塗層的奈米刻印聚合抗阻材料。
如本文中所用，「拋光」基材可指基材的機械及/或化學處理。在一些實施方案中，拋光可指移除部分的基材或基材上的塗層。拋光可指研磨(rubbing)、摩擦(chafing)、平滑化(smoothing)或以其他方式處理基材表面以產生改變的基材表面。拋光以軟材料塗層的基材可能會從基材移除至少一些軟材料。在一些實施方案中，基材可用第一軟材料及第二軟材料塗層，其中該第二軟材料的硬度小於該第一軟材料，且拋光該基材可能會移除該第二軟材料而不移除該第一軟材料。舉例來說，基材表面可包括以丙烯酸酯聚合物層塗 層的抗阻層，該丙烯酸酯聚合物層比該抗阻層軟，其中拋光該基材可包括移除該丙烯酸酯聚合物層而不損及該抗阻層。
當使用現有之用於拋光塗層於基材上或為基材之一部份之軟材料的漿料時，基材表面溶液被刮傷。在一些實施方案中，該軟材料形成於其上之下層可能容易被刮傷。容易被刮傷的基材表面可包括這樣的層。舉例來說，當基材表面包括抗阻層及配置於該抗阻層上之更軟的丙烯酸酯聚合物層，該丙烯酸酯聚合物層被拋光但該抗阻層可能被現有之漿料刮傷。此外，要使用現有之漿料來優化塗層於基材上或為基材之一部份之軟材料是困難的，其特徵較快被刮除(其涉及在拋光過程中顆粒戳入表面特徵而造成一個區域中之材料的過量移除)。現有之漿料(諸如二氧化矽及氧化鈰拋光漿料)可能會刮傷基材表面並在基材的奈米特徵中留下顆粒。然而，現有之使用無顆粒調配物的方法在拋光過程中展現高度變異、操作時間長、難以清潔奈米特徵、且需要高壓，其可造成基材的破損及拋光者的緊繃。
本揭示提供了一些包括漿料之組成物的實例，其中該漿料在液體中包括複數個顆粒。在一些實施方案中，本揭示之組成物由漿料組成或基本上由漿料組成。如本文中所使用，「漿料」可指在液體中包括顆粒的流體混合物。碳酸鈣漿料在液體中包括碳酸鈣顆粒。碳酸鈣漿料能夠拋光或移除塗層於基材上或為基材之一部份之軟材料。此外，漿料中的碳酸鈣顆粒一般來說比氧化鈰或二氧化矽顆粒軟，且在拋光過程中較不可能刮傷基材表面。再者，碳酸鈣漿料一般來說較氧化鈰或二氧化矽漿料便宜。然而，大碳酸鈣顆粒或聚集成大尺寸的小碳酸鈣顆粒在拋光過程中會刮傷基材表面，因而降低該漿料的性能與品質。
有效的碳酸鈣漿料可經調配以保持碳酸鈣顆粒長時間懸浮且對於碳酸鈣顆粒的聚集有抗性。此使得該碳酸鈣漿料能夠拋光來自基材表面的軟 材料，其相較於原以存在之漿料能夠以較穩健且可重複的方式拋光而較不會刮傷該表面。拋光的性能與品質與碳酸鈣漿料的調配物於以下方面相關，漿料中的顆粒大小、顆粒對於聚集的傾向、以及固體傳遞的一致性。漿料中的顆粒大小可用動態光散射(DLS)測量，顆粒對於聚集的傾向可對應於漿料之ζ電位，且固體傳遞的一致性可至少部分地以濁度來確定。
顆粒大小可使用DLS來測定。在一些實例中，DLS對進行布朗運動的顆粒使用雷射來使光散射，測定顆粒的速度。知道顆粒的黏度及溫度，DLS儀器可計算顆粒的大小。較大的顆粒進行較慢的布朗運動，且較小的顆粒移動較快。DLS可測定顆粒的大小分布及直徑等於或大於閾值直徑(諸如直徑等於或大於約4μm)之顆粒的百分比。
拋光的品質可被漿料中之大顆粒的百分比不利地影響。一些大顆粒可能包括較小顆粒之聚集物。如本文中所使用，術語「大顆粒」或「過大顆粒」包括直徑等於或大於閾值直徑的顆粒、或直徑等於或大於閾值直徑的較小顆粒之聚集物。在一些實施方案中，閾值直徑可為約3μm、約4μm、約5μm、約6μm、約7μm、約8μm、約9μm、或約10μm。會瞭解建立對於大顆粒或過大顆粒之閾值直徑可能取決於各種因素，諸如基材之組成、漿料之組成、拋光過程中施加的壓力、表面特徵的大小、表面損害的可能性、拋光墊的選擇、將玻璃功能化的材料(例如：如果此材料較軟，其可能較容易被刮傷)、等等。以例示的方式來說，當拋光玻璃基材上的軟材料時，大顆粒或過大顆粒閾值直徑可等於或大於約4μm，其中直徑等於或大於4μm的顆粒可能會刮傷玻璃基材表面。拋光表面上的刮傷可用成像器及顯微鏡測定。
可能希望限制漿料中大顆粒或過大顆粒之數目，以使得該漿料中的複數個顆粒之平均直徑低於閾值直徑，或使得所述複數個顆粒的尺寸分布具有小百分比的等於或大於該閾值直徑之顆粒。在一些實施方案中，在所述複 數個顆粒的尺寸分布中，等於或大於該閾值直徑的顆粒小於總數的約10%、約5%或約3%。為例示平均直徑的實例，碳酸鈣漿料可包括懸浮於溶液中之複數個顆粒，其中所述複數個碳酸鈣顆粒的平均直徑等於或小於約5μm、介於約10nm與約3μm之間、介於約30nm與約2μm之間、介於約300nm與約2μm之間或介於約500nm與約1μm之間，其中在此揭示內容通篇中該術語「約」對於所述複數個碳酸鈣顆粒的平均直徑而言是指在所述數值的正或負百分之5以內的數值。在一些實施方案中，所述碳酸鈣顆粒之平均直徑的標準差可在正或負120nm之內。為例示尺寸分佈的實例，所述碳酸鈣漿料可包括懸浮於溶液中之複數個顆粒，其中所述碳酸鈣顆粒之總數的小於約5%具有等於或大於約4μm之直徑，其中在此揭示內容通篇中該術語「約」對於碳酸鈣顆粒總數之百分比而言是指在所述數值的正或負百分之5以內的數值。
雖然懸浮於溶液中的碳酸鈣顆粒之大小一開始可能是小的，碳酸鈣顆粒可能隨著時間自然地聚集而形成較大的顆粒或聚集物。大顆粒或聚集物的存在增加了在拋光過程中刮傷基材表面的可能性。可藉由顆粒電荷排斥來減少顆粒聚集。ζ電位是膠態分散液的穩定性指標且用作測定漿料中之顆粒聚集傾向的標準。ζ電位可表示對顆粒之滑動面的位置處的電雙層中相對於遠離該電雙層之液體中之一點的電位。電雙層是當暴露於流體時存在於顆粒表面上的層，該流體可包括在靜電引力及熱運動影響下於該流體中移動的帶電物質。ζ電位是與基於亨利公式(Henry’s equation)之電泳移動率相關的量值：UE=2εzF(ka)/3η，其中UE是電泳移動率，z是ζ電位，ε是介電常數，F(ka)是亨利函數，且η是黏度。在極性介質中，F(ka)大約是1.5且在非極性介質中，F(ka)大約是1。在一些實施方案中，ζ電位可用Malvern Zetasizer測量。較負的ζ電位表示該漿料中的顆粒會強力地彼此排斥且較不可能形成聚集物。較正的ζ電位表示該漿料中的顆粒會彼此吸引且較可能形成聚集物。
溶液之離子強度可影響ζ電位。在一些實施方案中，可藉由緩衝液及緩衝液濃度來調整溶液之離子強度。緩衝液的濃度可藉由將其稀釋於溶劑(諸如：水)中來調整。在一些實施方案中，緩衝液可包括參(羥甲基)胺基甲烷(TRIS)緩衝液。其他可能的緩衝液包括但不限於磷酸鈉、檸檬酸鈉、及碳酸鈉。在一些實施方案中，該緩衝液可達成該溶液中介於9與12之間的pH。在一些實施方案中，TRIS緩衝液可被稀釋至所欲濃度。舉例來說，0.1M之TRIS緩衝液可被去離子水稀釋至介於約0.01M與約0.05M、或介於約0.02M與約0.04M之間的濃度。
在一些實施方案中，該溶液可進一步包括螯合劑，諸如伸乙二胺四乙酸(EDTA)。其他螯合劑包括但不限於二伸乙基三胺五乙酸(DTPA)及氮基三醋酸(nintrilotriacetic acid，NTA)。螯合劑能夠隔離溶液中的金屬離子，諸如鈣離子。
可向漿料引入添加物以降低(即，使其更負)漿料之ζ電位。降低漿料ζ電位之添加劑可包括但不限於分散劑及界面活性劑。這類添加劑可被認為是碳酸鈣漿料溶液的一部份，而本文中所討論之碳酸鈣顆粒可被認為是懸浮於該碳酸鈣漿料之溶液中。一些漿料(諸如基於二氧化矽或矽的漿料)具有約-30mV或更大的ζ電位。在一些實施方案中，具有一或多種添加劑的碳酸鈣漿料具有約-30mV或更低、約-40mV或更低、約-50mV或更低、或約-60mV或更低的ζ電位，其中在此揭示內容通篇中該術語「約」對於ζ電位而言是指在所述數值的正或負百分之5以內的數值。
一種用於降低漿料之ζ電位的添加劑類型是分散劑。分散劑是在液體系統中用於穩定顆粒分布的劑。其可包括添加至懸浮液以改良該懸浮液中顆粒分離的聚合物或分子。分散劑增加懸浮液中顆粒之電雙層以減少聚集。添加至碳酸鈣漿料之分散劑的實例可包括但不限於多種分子量的聚丙烯酸鈉、正 矽酸鈉、焦磷酸四鈉、六偏磷酸鈉、聚鋁酸鈉、四硼酸鈉、三磷酸鈉、檸檬酸鈉、或其組合。在一些實施方案中，漿料中分散劑之濃度為介於約0.01wt.%與約50.0wt.%之間、介於約0.1wt.%與約10.0wt.%之間、或介於約0.5wt.%與約5.0wt.%之間，其中在此揭示內容通篇中該術語「約」對於漿料中的分散劑濃度而言是指在所述數值的正或負百分之10以內的數值。舉例來說，漿料中分散劑之濃度可介於約0.1wt.%與約0.5wt.%之間。
圖1顯示例示具有各種分散劑之碳酸鈣漿料的ζ電位實例數據。圖1中之碳酸鈣漿料包括0.125wt.%之2μm碳酸鈣顆粒與pH 10.4之0.03M TRIS緩衝液。測試四種不同的分散劑：分子量為15,000之聚丙烯酸鈉、分子量為1,200之聚丙烯酸鈉、焦磷酸四鈉、及檸檬酸鈉。將這些分散劑之各者以漿料中0.25wt.%之濃度添加至溶液中。亦顯示對照組漿料(無分散劑)之數據。如圖1所示，於碳酸鈣漿料中添加分散劑降低該漿料之ζ電位。作為分散劑之聚丙烯酸鈉在圖1所測試之分散劑中對於ζ電位有最大的功效。
分散劑之分子量可影響漿料中顆粒聚集的傾向。在一些實例中，如果分子量太小，分散劑中的短鏈不會提供足夠厚的屏障以防止凝聚，其導致懸浮於溶液中的顆粒附著以形成大尺寸的簇。然而，如果分子量太大，該分散劑會開始作為凝聚劑。
圖2顯示例示具有各種分子量之聚丙烯酸鈉分散劑的碳酸鈣漿料的ζ電位實例數據。聚丙烯酸鈉有不同的分子量，且選擇合適的分子量對於降低電位可為重要的。圖2中之碳酸鈣漿料包括0.125wt.%之2μm碳酸鈣顆粒與pH 10.4之0.03M TRIS緩衝液。將四種不同分子量之聚丙烯酸鈉以0.25wt.%添加至各碳酸鈣漿料樣品並進行測試：15,000、8,000、5,100、及1,200。於圖2中，分子量1,200與分子量15,000之間的ζ電位沒展現出多少差異。由於圖2中所測試的各種分子量並未展現出可察覺的差異，有可能且或許很可能更極端的分子量會 展現出對ζ電位更大的影響。
漿料中分散劑之濃度可影響顆粒聚集的傾向。如果分散劑濃度太低，吸附至顆粒之分散劑分子可能僅部分地覆蓋各個顆粒且對於增加該顆粒之電雙層僅提供有限的性能。如果分散劑之濃度太高，吸附至顆粒之分散劑分子的分子結構可能會崩毀或自行「反折(fold back)」，因而使得顆粒聚集或凝聚。
圖3A及3B顯示例示在一個非限制性實施例中具有不同濃度之聚丙烯酸鈉分散劑的碳酸鈣漿料的ζ電位實例數據。圖3A顯示濃度在0.025wt.%與25.0wt.%之間的聚丙烯酸鈉分散劑之ζ電位數據。圖3B顯示濃度在0.1wt.%與0.5wt.%之間的聚丙烯酸鈉分散劑之ζ電位數據。該聚丙烯酸鈉之分子量為1,200。該圖3A及3B中的碳酸鈣漿料包括0.125wt.%之2μm碳酸鈣顆粒與pH 10.4之0.03M TRIS緩衝液。於圖3A及3B中，分散劑濃度介於約0.1wt.%與約0.5wt.%之間、或介於約0.2wt.%與約0.4wt.%之間的漿料展現最低的ζ電位。
另一種可降低漿料ζ電位的添加劑為界面活性劑。界面活性劑是在固體-液體系統或液體-液體系統中協助一種相擴散至另一種相中的劑。界面活性劑用於降低兩種液體之間或液體與固體之間的表面張力。換言之，界面活性劑可作為潤滑劑。在碳酸鈣漿料中，添加至漿料的界面活性劑可以是陰離子界面活性劑。陰離子界面活性劑在一端含有陰離子官能基，諸如硫酸根、磺酸根、磷酸根及羧酸根官能基。藉由在一端帶有負電荷，陰離子界面活性劑可防止碳酸鈣顆粒表面電荷累積過高。如此一來，碳酸鈣顆粒不會聚集。添加至碳酸鈣漿料的界面活性劑之實例可包括但不限於十二烷基硫酸鈉(SDS)、聚山梨醇酯、辛基酚乙氧基化物、或其組合。Tween® 20是聚山梨醇酯之實例且TritonTM X-100是辛基酚乙氧基化物之實例。Tween® 20是由East Riding of Yorkshire,UK的Croda International plc製造。TritonTM X-100是由Philadelphia,PA, USA的Rohm and Haas Company製造。界面活性劑濃度的選擇可取決於該界面活性劑之臨界微胞濃度。臨界微胞濃度是指一界面活性劑濃度，在高於其的情況下界面活性劑會在溶液中形成微胞。在一些實施方案中，漿料中界面活性劑之濃度為介於約0.01wt.%與約10.0wt.%之間、介於約0.05wt.%與約5.0wt.%之間、或介於約0.1wt.%與約2.0wt.%之間，其中在此揭示內容通篇中該術語「約」對於漿料中的界面活性劑濃度而言是指在所述數值的正或負百分之10以內的數值。
圖4顯示例示具有各種界面活性劑之碳酸鈣漿料的ζ電位實例數據。圖4中的碳酸鈣漿料包括0.125wt.%之2μm碳酸鈣顆粒與pH 10.4之0.03M TRIS緩衝液。測試三種不同的界面活性劑：SDS、Tween® 20、及TritonTM X-100。以0.125wt.%之濃度添加這些界面活性劑之各者。如圖4所示，於碳酸鈣漿料中添加界面活性劑降低該漿料之ζ電位。在圖4中所測試的界面活性劑中，作為界面活性劑之SDS對於ζ電位具有最大的功效。
可添加界面活性劑及分散劑至漿料溶液。漿料中該界面活性劑及該分散劑之組合相較於單獨界面活性劑或單獨分散劑對於ζ電位甚至可具有更大的功效。圖5顯示例示具有各種分散劑與SDS界面活性劑組合之碳酸鈣漿料的ζ電位實例數據。圖5中的碳酸鈣漿料包括0.125wt.%之2μm碳酸鈣顆粒與pH 10.4之0.03M TRIS緩衝液。聚丙烯酸鈉與SDS組合之ζ電位比焦磷酸四鈉與SDS之組合來得更負。因此，聚丙烯酸鈉與SDS組合能更有效降低漿料之ζ電位。
漿料之pH可影響漿料之ζ電位。在一些實施方案中，接近碳酸鈣的pKa之pH可能具有較低的ζ電位。碳酸鈣的pKa為約9。此外，漿料之pH可影響漿料的性能與品質，其中正與負兩者的極端pH可以是有害的。在一個實例中，在過低的pH下，碳酸鈣顆粒溶解。在一個實例中，在過高的pH下，碳酸 鈣漿料可以侵蝕電極並毀損基材的流通槽化學。在一些實施方案中，碳酸鈣漿料的pH介於約7與約12之間，諸如介於約8.5與約10.5之間，其中在此揭示內容通篇中該術語「約」對於pH而言是指在所述數值的正或負百分之5以內的數值。在特定實例中，碳酸鈣漿料的pH可為約9。
圖6顯示例示不同pH之碳酸鈣漿料的ζ電位實例數據。圖6中的碳酸鈣漿料包括0.125wt.%之2μm碳酸鈣顆粒與0.125wt.% SDS及0.03M TRIS緩衝液。圖6顯示漿料之pH影響漿料之ζ電位。該碳酸鈣漿料在pH 10.4相較於pH 7.5具有更負的ζ電位。這可能有部分是因為碳酸鈣顆粒在較低pH值下溶解。
如先前所討論，可使用濁度測定碳酸鈣漿料中固體傳遞的一致性。濁度是流體由懸浮於液體中的顆粒所造成的晦暗或模糊的測量標準。如果濁度過低，碳酸鈣顆粒在一段時間後可能會沈降而非維持懸浮。此情況可能不利地限制以碳酸鈣漿料拋光基材的效率。濁度的測量單位為濁度單位(Nephelometric Turbidity Unit，NTU)，其測量與入射光束90度角處被顆粒散射的光的量。顆粒的沈降速率以及顆粒維持懸浮的狀況可藉由隨著時間測量濁度來測定。濁度測量值隨著時間降低表示顆粒沈降較快而未維持懸浮。
圖7顯示例示沒有添加劑之碳酸鈣漿料及具有分散劑與界面活性劑之碳酸鈣漿料的濁度實例數據。對於具有0.0625wt.%之2μm碳酸鈣顆粒與pH 9之0.05M TRIS緩衝液的對照漿料，在一小時的期程內每15分鐘測量濁度。對照漿料沒有界面活性劑或分散劑。對於相同但添加有分子量1,200之0.25wt.%的聚丙烯酸鈉且添加有0.125wt.% SDS之漿料，也在一小時的期程內每15分鐘測量濁度。在一小時的期間，對照漿料濁度降低，表示缺乏分散劑及界面活性劑增加漿料中顆粒的沈降速率。然而，具有分散劑與具有界面活性劑之碳酸鈣漿料維持實質上近似的濁度，表示分散劑及/或界面活性劑的存在穩定該漿料。添 加分散劑及/或界面活性劑可促成維持碳酸鈣顆粒長時間懸浮。
沈降速率以及顆粒維持懸浮的狀況亦可隨著時間藉由視覺來檢查。碳酸鈣顆粒的顆粒大小可影響碳酸鈣漿料的沈降速率。圖8A-8D顯示具有不同大小的碳酸鈣顆粒之碳酸鈣漿料在2小時、4小時、7小時及24小時後的影像。各個碳酸鈣漿料樣本包括0.125wt.%碳酸鈣、0.125wt.% SDS、0.25wt.%聚丙烯酸、1mM EDTA、及0.1M TRIS，pH 9。一個樣本包括2μm的碳酸鈣顆粒，兩個樣本包括0.7μm的碳酸鈣顆粒，且一個樣本包括0.2μm的顆粒。24小時後，2μm碳酸鈣顆粒的沈降速率顯著大於其他者。較小的顆粒相較於較大的顆粒具有較慢的沈降速率。
漿料中的顆粒不僅隨時間沈降，漿料中的顆粒亦可隨時間聚集。在一些實施方案中，可利用不同的混合或攪動機制來循環或混合溶液中的複數個碳酸鈣顆粒。這樣的混合或攪動機制可維持固體百分比恆定，以持續的混合增加漿料的保存期限，並防止或降低對於拋光品質不利的聚集物的形成。混合或攪動機制亦可使一些顆粒破裂成較小尺寸。混合或攪動機制的實例包括但不限於隔膜泵、磁性攪拌子、葉輪式混合器、漿料泵、蠕動泵、及高壓泵。
顆粒或聚集物之直徑等於或大於某一閾值直徑可被視為過大且有害。在一個特定實例中，顆粒或聚集物之直徑大於約4μm可被視為過大且有害。然而，應理解用於建立有害或過大顆粒或聚集物的其他閾值是合適的。在拋光前利用混合或攪動機制可限制顆粒聚集成過大顆粒。
圖9A顯示例示以隔膜泵混合的2μm漿料和以攪拌子混合的2μm漿料隨著時間的過大碳酸鈣顆粒百分比之實例數據。如本文中所使用，X μm漿料是指具有X μm之平均直徑的顆粒之漿料且Y nm漿料是指具有Y nm之平均直徑的顆粒之漿料。在一些實施方案中，平均直徑的標準差可為正或負120nm或正或負400nm。在此實例中，過大顆粒是直徑超過4μm的顆粒。三天後，對於 兩種泵粗估碳酸鈣顆粒總數的4%直徑高出4μm。六天後，對於兩種泵碳酸鈣顆粒總數的將近10%直徑高出4μm。
圖9B顯示例示以隔膜泵混合的700nm漿料和以攪拌子混合的700nm漿料隨著時間的過大碳酸鈣顆粒百分比之實例數據。即使在六天後，對於兩種泵碳酸鈣顆粒總數的少於2%直徑高出4μm。圖9A及9B顯示相較於700nm顆粒，需要較少的2μm顆粒來聚集成有害尺寸。
顆粒的沈降速率可在濁度測量之外或是取代濁度測量使用固體百分比測量來量測。固體百分比測量可藉由比較離心、通氣(aspirated)及乾燥前後的樣本重量來完成。舉例來說，可對具有0.25wt.%碳酸鈣顆粒與0.25wt.%聚丙烯酸鈉、0.125wt.% SDS及TRIS緩衝液，pH 9的漿料進行固體百分比測量。在七天的期間內進行固體百分比測量，其中每天取1mL等分並在60℃烘箱乾燥1小時，並測量重量差異。圖10A顯示例示以攪拌子混合的2μm漿料和以隔膜泵混合的2μm漿料之固體百分比測量的實例數據。
圖10B顯示例示以攪拌子混合的700nm漿料和以隔膜泵混合的700nm漿料之固體百分比測量的實例數據。於圖10A及10B兩者中，隔膜泵中固體的量在一天內迅速降低而攪拌子之固體百分比維持大約相同。因此，攪拌子更有效地維持顆粒懸浮。
在一些實施方案中，經拋光表面的品質可部分地使用成像器及顯微鏡由經拋光表面上刮傷的數量測定。舉例來說，經拋光基材表面上的刮傷可使用Nikon高解析度成像器及蔡司共軛焦顯微鏡來測定。碳酸鈣漿料可拋光一或多種塗層於基材上的軟材料而不刮傷或實質上刮傷位於其下之層。舉例來說，對於刮傷的前後文中，「實質上」係指當使用光學顯微鏡觀察時，存在有任何尺寸等於或大於1μm的刮傷。圖11A-11C顯示使用碳酸鈣漿料拋光之基材之一系列影像。圖11A顯示以2μm顆粒與分散劑拋光之基材的影像。在基材邊 緣附近有一些基材的刮傷。圖11B顯示以2.5μm碳酸鈣漿料拋光之基材的影像，且圖11C顯示以4.5μm碳酸鈣漿料拋光之基材的影像。相較於使用較小顆粒拋光之基材，使用大顆粒拋光之基材展現更多的刮傷。
圖12顯示例示拋光基材表面之實例方法的流程圖。方法1200可以用不同、更少、或額外的操作進行。
在方法1200之區塊1220，基材表面用碳酸鈣漿料拋光，其中該基材以軟材料塗層。該碳酸鈣漿料包括分散劑、陰離子界面活性劑及複數個懸浮於溶液中的碳酸鈣顆粒。
在一些實施方案中，在方法1200之區塊1210及在區塊1220之前，視需要將該複數個碳酸鈣顆粒於包括該分散劑及該陰離子界面活性劑之溶液中混合以形成該碳酸鈣漿料。該混合可使用磁性攪拌子、葉輪式混合器、隔膜泵、漿料泵、蠕動泵、及高壓泵中之一或多種。
在一些實施方案中，該碳酸鈣漿料中之碳酸鈣顆粒的濃度等於或小於約2.0wt.%。該軟材料可包括聚合物、無機水凝膠、或有機聚合水凝膠。舉例來說，該軟材料可以包括有機聚合水凝膠。在一些實施方案中，該基材包括複數個特徵，該等特徵之各者的直徑介於約0.5nm與約500nm之間、介於約1nm與約100nm之間、或介於約5nm與約50nm之間。在一些實施方案中，拋光該以軟材料塗層之基材的表面不會實質上刮傷該基材表面。所述分散劑及陰離子界面活性劑之一或兩者降低該漿料之ζ電位。在一些實施方案中，該漿料之ζ電位等於或小於約-50mV。
圖13顯示例示製造碳酸鈣漿料之實例方法的流程圖。方法1300可以用不同、更少、或額外的操作進行。
在方法1300之區塊1310，將分散劑及陰離子界面活性劑混合進溶液中。該溶液可具有所欲的離子強度。在一些實施方案中，該溶液包括緩衝 液及水之一或兩者。在一些實施方案中，該分散劑包括聚丙烯酸鈉、正矽酸鈉、焦磷酸四鈉、六偏磷酸鈉、聚鋁酸鈉、四硼酸鈉、三磷酸鈉、檸檬酸鈉、或其組合，且該陰離子界面活性劑包括十二烷基硫酸鈉(SDS)、聚山梨醇酯、辛基酚乙氧基化物、或其組合。
在方法1300之區塊1320，在溶液中添加複數個碳酸鈣顆粒以形成漿料，其中該漿料中碳酸鈣顆粒的濃度等於或小於約2.0wt.%。在一些實施方案中，該漿料中碳酸鈣顆粒之濃度介於約0.05wt.%與約1.0wt.%之間。所述複數個碳酸鈣顆粒可懸浮於該溶液中。該漿料之ζ電位可等於或小於約-30mV、等於或小於約-40mV、等於或小於約-50mV、或等於或小於約-60mV。舉例來說，該漿料之ζ電位等於或小於約-50mV。所述複數個碳酸鈣顆粒之平均直徑可以是相對小的，其中該平均直徑可以等於或小於約5μm、介於約10nm與約3μm之間、介於約30nm與約2μm之間、介於約300nm與約2μm之間、或介於約500nm與約1μm之間。在一些實施方案中，所述碳酸鈣顆粒之總數的少於約5%具有大於約4μm之直徑。
在一些實施方案中，在方法1300之區塊1330中，視需要隨著時間混合該等複數個碳酸鈣顆粒以維持該等碳酸鈣顆粒懸浮於溶液中。在一些實施方案中，所述複數個碳酸鈣顆粒可懸浮於該溶液中至少六天。在一些實施方案中，可使用磁性攪拌子、葉輪式混合器、隔膜泵、漿料泵、蠕動泵、及高壓泵中之一或多種混合所述複數個碳酸鈣顆粒。
可調配組成物使其包括穩定的碳酸鈣漿料，其中該漿料包括複數個懸浮於溶液中之碳酸鈣顆粒，該溶液包括分散劑與界面活性劑。該漿料中所述複數個碳酸鈣顆粒之濃度是相對低的，諸如等於或小於約5.0wt.%、等於或小於約2.0wt.%、或介於約0.05wt.%與約1.0wt.%之間。所述複數個碳酸鈣顆粒之平均直徑可以是相對小的，其中該平均直徑可以等於或小於約5μm、介於 約10nm與約3μm之間、介於約30nm與約2μm之間、介於約300nm與約2μm之間、或介於約500nm與約1μm之間。在一些實施方案中，所述碳酸鈣顆粒之總數的少於約5%具有大於約4μm之直徑。所述分散劑及界面活性劑可經配置以降低該漿料之ζ電位。在一些實施方案中，該漿料之ζ電位可等於或小於約-30mV、等於或小於約-40mV、等於或小於約-50mV、或等於或小於約-60mV。在一些實施方案中，該漿料中分散劑之濃度介於約0.1wt.%與約0.5wt.%之間。該碳酸鈣漿料可抗聚集且可長時間維持懸浮。
上述該碳酸鈣漿料之組成物可於拋光基材的方法中實施。在一些實施方案中，該基材至少部分包含軟材料或以軟材料塗層。舉例來說，該軟材料可包括有機聚合水凝膠。在一些實施方案中，該基材可包括複數個特徵，其中該等特徵之各者的直徑介於約0.5nm與約500nm之間、介於約1nm與約100nm之間、或介於約5nm與約50nm之間。拋光具有軟材料或以軟材料塗層的基材可實質上未刮傷該基材。在一些實施方案中，該方法進一步包括在拋光該基材之前，使用磁性攪拌子、葉輪式混合器、隔膜泵、漿料泵、蠕動泵、及高壓泵中之一或多種將該溶液中的複數個碳酸鈣顆粒與該分散劑及該陰離子界面活性劑混合。如於本揭示中所使用，術語「包含(comprise)」、「包含(comprising)」、「包括(include)」、及「包括(including)」及類似用語被認為是包含性的意義而非排他性或詳盡列舉的意義。
應認同前述概念的所有組合(前提是該等概念未彼此不協調)被認為是本文中所揭示之發明標的的一部份。特定言之，於此揭示文末處所請標的的所有組合被認為是本文中所揭示之發明標的的一部份。為了簡潔起見，那些排列與組合中的多種未於本文中分別討論及/或例示。

Claims (19)

  1. 一種組成物，其包含：碳酸鈣漿料，其包含複數個懸浮於溶液中的碳酸鈣顆粒，其中該溶液包含分散劑及陰離子界面活性劑，其中該碳酸鈣漿料中之碳酸鈣顆粒的濃度等於或小於約2.0wt.%。
  2. 如請求項1之組成物，其中該分散劑及該陰離子界面活性劑之一或兩者降低該漿料之 ζ電位。
  3. 如請求項1之組成物，其中該漿料之 ζ電位等於或小於約-50mV。
  4. 如請求項1之組成物，其中該分散劑包括聚丙烯酸鈉、正矽酸鈉、焦磷酸四鈉(sodium tetrapyrophosphate)、六偏磷酸鈉、聚鋁酸鈉(sodium polyalluminate)、四硼酸鈉、三磷酸鈉、檸檬酸鈉、或其組合。
  5. 如請求項1之組成物，其中該陰離子界面活性劑包括十二烷基硫酸鈉(SDS)、聚山梨醇酯、辛基酚乙氧基化物、或其組合。
  6. 如請求項1之組成物，其中該漿料之pH介於約8.5與約10.5之間。
  7. 如請求項1之組成物，其中該等複數個碳酸鈣顆粒的平均直徑介於約介於約10nm與約3μm之間。
  8. 如請求項1之組成物，其中該等碳酸鈣顆粒的總數之少於約5%具有大於約4μm之直徑。
  9. 如請求項1之組成物，其中該分散劑的濃度介於該漿料之約0.1wt.%與約0.5wt.%之間。
  10. 一種方法，其包含：以碳酸鈣漿料拋光基材表面，其中該基材以軟材料塗層，其中該碳酸鈣漿料包含分散劑、陰離子界面活性劑、及複數個懸浮於溶液中的碳酸鈣顆粒。
  11. 如請求項10之方法，其中該碳酸鈣漿料中之碳酸鈣顆粒的濃度等於或小於約2.0wt.%。
  12. 如請求項10之方法，其中該軟材料包括有機聚合水凝膠。
  13. 如請求項10之方法，其進一步包含：在拋光該基材之前，使用磁性攪拌子、葉輪式混合器、隔膜泵、漿料泵、蠕動泵、及高壓泵中之一或多種將該溶液中的複數個碳酸鈣顆粒與該分散劑及陰離子界面活性劑混合。
  14. 如請求項10之方法，其中該基材包括複數個特徵，該等特徵之各者具有介於約1nm與約100nm之間的直徑。
  15. 如請求項10之方法，其中拋光該以軟材料塗層之基材的表面不會實質上刮傷該基材的表面。
  16. 如請求項10之方法，其中該分散劑及該陰離子界面活性劑之一或兩者降低該漿料之 ζ電位。
    【第13項】如請求項10之方法，其中該漿料之 ζ電位等於或小於-50mV。
    【第14項】如請求項10之方法，其中該分散劑包括聚丙烯酸鈉、正矽酸鈉、焦磷酸四鈉、六偏磷酸鈉、聚鋁酸鈉、四硼酸鈉、三磷酸鈉、檸檬酸鈉、或其組合，且其中該陰離子界面活性劑包括十二烷基硫酸鈉(SDS)、聚山梨醇酯、辛基酚乙氧基化物、或其組合。
    【第15項】如請求項10之方法，其中該等複數個碳酸鈣顆粒的平均直徑介於約介於約10nm與約3μm之間。
  17. 如請求項10之方法，其中該分散劑的濃度介於該漿料之約0.1wt.%與約0.5wt.%之間。
  18. 一種方法，其包含：將分散劑及陰離子界面活性劑混合至溶液中；及 添加複數個懸浮於該溶液中的碳酸鈣顆粒以形成漿料，其中該漿料中碳酸鈣顆粒的濃度小於約2.0wt.%。
  19. 如請求項21之方法，其進一步包含：隨著時間混合該等複數個碳酸鈣顆粒以維持該等碳酸鈣顆粒懸浮於該溶液中。
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