ES2904456T3 - Suspensión de carbonato cálcico - Google Patents

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Scott William Bailey
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Abstract

Una composición que comprende: una suspensión de carbonato cálcico que comprende una pluralidad de partículas de carbonato cálcico suspendidas en una disolución, en la que el diámetro promedio de la pluralidad de partículas de carbonato cálcico está entre 10 nm y 3 μm, y en la que la disolución comprende; (i) un dispersante seleccionado entre el grupo: poliacrilato sódico, n-silicato sódico, tetrapirofosfato sódico, hexametafosfato sódico, polialuminato sódico, tetraborato sódico, trifosfato sódico, citrato sódico o combinaciones de los mismos: y en la que la concentración de dispersante está entre un 0,1 % en peso y un 0,5 % en peso de la suspensión; y (ii) un tensioactivo aniónico seleccionado entre el grupo: dodecilsulfato sódico (SDS), polisorbato, etoxilato de octilfenol o combinaciones de los mismos; en la que la concentración de partículas de carbonato cálcico en la suspensión de carbonato cálcico es igual o menor que un 2,0 % en peso; y en la que el potencial zeta de la suspensión es igual o menor que -50 mV.

Description

DESCRIPCIÓN
Suspensión de carbonato cálcico
Antecedentes
En la industria de los semiconductores, existen muchas suspensiones comercializadas diferentes para el pulido mecánico y químico (CMP) de sustratos, incluidas las suspensiones de pulido de sílice y ceria. Estas suspensiones comercializadas pueden ser útiles para pulir películas de óxido y metales sobre un sustrato, pero pueden no resultar deseables para pulir materiales blandos, incluidas películas poliméricas tales como hidrogeles poliméricos, que pueden ser fácilmente susceptibles de rayado. Los sustratos pueden estar revestidos con materiales blandos y pueden incluir características nanoescalares. Por ejemplo, se puede usar un sustrato de vidrio revestido con un material blando en sistemas de secuenciación genética, así como en otros sistemas de análisis biológico o químico.
Para evitar o minimizar el rayado de materiales blandos, se han utilizado disoluciones exentas de partículas para el pulido de materiales blandos. Por ejemplo, se ha utilizado una disolución exenta de partículas que contiene agua y dodecilsulfato sódico (SDS) para pulir materiales blandos. No obstante, dichos procesos pueden resultar difíciles de controlar con precisión, a menudo implican un tiempo de operación prolongado y/o elevada presión que contribuye a la rotura del sustrato y deformación del dispositivo de pulido.
El documento WO97/11585A1 es un método para modificar una superficie expuesta de una oblea de semiconductor.
Sumario
Los detalles de una o más implementaciones del tema descrito en la presente memoria descriptiva se explican en los dibujos adjuntos y la descripción siguiente. Otras características, aspectos y ventajas resultarán evidentes a partir de la descripción, los dibujos y las reivindicaciones. Téngase en cuenta que puede suceder que las dimensiones relativas de las siguientes figuras no estén dibujadas a escala, a menos que se indiquen específicamente como dibujos a escala.
En algunas implementaciones, se proporciona una composición como se define en la reivindicación 1. En algunas implementaciones, menos de aproximadamente un 5 % del número total de partículas de carbonato cálcico tiene un diámetro mayor que aproximadamente 4 pm.
En algunas implementaciones, se proporciona un método para pulir una superficie de un sustrato con una suspensión de carbonato cálcico, en el que el sustrato está revestido con un material blando, en el que la suspensión de carbonato cálcico es como se define en la presente memoria. En algunas implementaciones, el material blando incluye un hidrogel polimérico orgánico. En algunas implementaciones, el método incluye además mezclar, antes de pulir el sustrato, la pluralidad de partículas de carbonato cálcico en la disolución con el dispersante y el tensioactivo aniónico usando uno o más de una barra agitadora magnética, un mezclador de tipo impulsor, una bomba de diafragma, una bomba de suspensión, una bomba peristáltica y una bomba de alta presión. En algunas implementaciones, el sustrato incluye una pluralidad de características, cada una de las cuales tiene un diámetro entre aproximadamente 1 nm y aproximadamente 100 nm. En algunas implementaciones, el pulido de la superficie del sustrato revestido con el material blando tiene lugar sin rayado sustancial de la superficie del sustrato.
En algunas implementaciones, se proporciona un método para fabricar una suspensión de carbonato cálcico como se define en la presente memoria, que comprende mezclar un dispersante y un tensioactivo aniónico para dar lugar a una disolución y añadir una pluralidad de partículas de carbonato cálcico suspendidas en la disolución para formar una suspensión, en el que la concentración de las partículas de carbonato cálcico en la suspensión es igual o menor que aproximadamente un 2,0 % en peso. En algunas implementaciones, el método incluye además mezclar la pluralidad de partículas de carbonato cálcico a lo largo del tiempo para mantener la suspensión de partículas de carbonato cálcico en la disolución.
Estas y otras implementaciones se describen con más detalle con referencia a las Figuras y la descripción detallada siguiente.
Breve descripción de los dibujos
Las diversas implementaciones divulgadas en la presente memoria se ilustran a modo de ejemplo, y no a modo de limitación, en las figuras de los dibujos adjuntos, en las que números de referencia similares hacen referencia a elementos similares.
La Figura 1 muestra datos a modo de ejemplo que ilustran el potencial zeta de las suspensiones de carbonato cálcico con diversos dispersantes.
La Figura 2 muestra datos a modo de ejemplo que ilustran el potencial zeta para suspensiones de carbonato cálcico con diversos pesos moleculares de dispersante de poliacrilato sódico.
Las Figuras 3A y 3B muestran datos a modo de ejemplo que ilustran el potencial zeta de las suspensiones de carbonato cálcico con diferentes concentraciones de dispersante de poliacrilato sódico.
La Figura 4 muestra datos a modo de ejemplo que ilustran el potencial zeta de las suspensiones de carbonato cálcico con diversos tensioactivos.
La Figura 5 muestra datos a modo de ejemplo que ilustran el potencial zeta de las suspensiones de carbonato cálcico con diversos dispersantes combinados con el tensioactivo de dodecilsulfato sódico (SDS).
La Figura 6 muestra datos a modo de ejemplo que ilustran el potencial zeta de las suspensiones de carbonato cálcico a diferentes pH.
La Figura 7 muestra datos a modo de ejemplo que ilustran la turbidez de una suspensión de carbonato cálcico sin aditivos y una suspensión de carbonato cálcico con un dispersante y tensioactivo.
Las Figuras 8A-8D muestran imágenes de suspensiones de carbonato cálcico a modo de ejemplo con diferentes tamaños de partícula de carbonato cálcico después de 2 horas, 4 horas, 7 horas y 24 horas, respectivamente.
La Figura 9A muestra datos a modo de ejemplo que ilustran el porcentaje de partículas de carbonato cálcico de gran tamaño a lo largo del tiempo para una suspensión de 2 gm mezclada con una bomba de diafragma y una suspensión de 2 gm mezclada con una barra agitadora.
La Figura 9B muestra datos a modo de ejemplo que ilustran el porcentaje de partículas de carbonato cálcico de gran tamaño a lo largo del tiempo para una suspensión de 700 nm mezclada con una bomba de diafragma y una suspensión de 700 nm mezclada con una barra agitadora.
La Figura 10A muestra datos a modo de ejemplo que ilustran mediciones de porcentaje de sólidos para una suspensión de 2 gm mezclada con una barra agitadora y una suspensión de 2 gm mezclada con una bomba de diafragma.
La Figura 10B muestra datos a modo de ejemplo que ilustran las mediciones de porcentaje de sólidos para una suspensión de 700 nm mezclada con una barra agitadora y una suspensión de 700 nm mezclada con una bomba de diafragma.
Las Figuras 11A-11C muestran una serie de imágenes de sustratos pulidos usando diversos ejemplos de suspensiones de carbonato cálcico.
La Figura 12 muestra un diagrama de flujo que ilustra un método a modo de ejemplo para pulir una superficie de un sustrato.
La Figura 13 muestra un diagrama de flujo que ilustra un método a modo de ejemplo para preparar una suspensión de carbonato cálcico.
Descripción detallada
Cada uno de los aspectos de la presente divulgación y/o implementaciones de la misma, se puede emplear solo o en combinación con uno o más de los otros aspectos y/o implementaciones de los mismos. Por motivos de brevedad, muchas de esas permutaciones y combinaciones no se comentan y/o ilustran por separado en la presente memoria.
La presente divulgación proporciona una suspensión, y más particularmente una suspensión con partículas de carbonato cálcico que permanecen en suspensión durante un período de tiempo relativamente largo y son relativamente resistentes a la agregación. Por ejemplo, la suspensión con partículas de carbonato cálcico permanece en suspensión durante al menos seis días (por ejemplo, siete, ocho, nueve, diez, veinte o más) y es relativamente resistente a la agregación al tener un potencial zeta que es igual o menor que -50 mV. La suspensión se puede utilizar para pulir sustratos, incluidos sustratos revestidos con materiales blandos. Como se usa en la presente memoria y a lo largo de la presente divulgación, los materiales "blandos" pueden incluir cualquier material polimérico o material monomérico que experimente curado o reticulación. Una suspensión con partículas grandes o agregados de partículas puede provocar rayaduras durante el pulido de materiales blandos de un sustrato. La formulación de suspensión eficaz de la presente divulgación puede incluir partículas de carbonato cálcico relativamente pequeñas, una concentración relativamente baja de partículas de carbonato cálcico, un dispersante y un tensioactivo, en la que el dispersante y el tensioactivo pueden mantener las partículas en suspensión a lo largo del tiempo y reducir la agregación.
En un aspecto, la suspensión de la presente divulgación incluye al menos un dispersante y un tensioactivo. La suspensión incluye además una pluralidad de partículas de carbonato cálcico suspendidas en una disolución, en la que la disolución incluye el dispersante y el tensioactivo. En algunas implementaciones, la disolución puede incluir además un tampón. Un diámetro promedio de la pluralidad de partículas de carbonato cálcico está entre aproximadamente 10 nm y aproximadamente 3 gm, entre aproximadamente 30 nm y aproximadamente 2 gm, entre aproximadamente 300 nm y aproximadamente 2 gm, o entre aproximadamente 500 nm y aproximadamente 1 gm, en el que el término "aproximadamente" con respecto al diámetro promedio de las partículas de carbonato cálcico hace referencia a valores dentro de más o menos un 5 por ciento del valor en cuestión. La concentración de carbonato cálcico en la suspensión es igual o menor que aproximadamente un 2,0 % en peso, entre aproximadamente un 0,05 % en peso y aproximadamente un 1,0 % en peso, entre aproximadamente un 0,1 % en peso y aproximadamente un 1,0 % en peso, o entre aproximadamente un 0,1 % en peso y aproximadamente un 0,5 % en peso, en la que el término "aproximadamente" con respecto a la concentración de carbonato cálcico a lo largo de la presente divulgación hace referencia a valores dentro de más o menos un 5 por ciento del valor en cuestión. El dispersante puede servir para estabilizar la distribución de partículas en la disolución. El dispersante puede estar seleccionado para reducir el potencial zeta de la suspensión, en la que un potencial zeta más negativo indica que es más probable que las partículas se repelan entre sí y es menos probable que formen agregados. El potencial zeta de la suspensión es igual o menor que aproximadamente -50 mV. Los dispersantes incluyen poliacrilato sódico, n-silicato sódico, tetrapirofosfato sódico, hexametafosfato sódico, polialuminato sódico, tetraborato sódico, trifosfato sódico y citrato sódico. Uno o ambos dispersantes y el tensioactivo pueden servir para estabilizar la turbidez de la suspensión. El tensioactivo puede servir como lubricante para reducir la tensión superficial entre dos líquidos o entre un líquido y un sólido. En un ejemplo, la suspensión puede incluir un tensioactivo aniónico que limita la acumulación de carga superficial, reduciendo de este modo el potencial zeta, para que las partículas no se agreguen de forma conjunta. Los tensioactivos incluyen dodecilsulfato sódico (SDS), polisorbato y etoxilato de octilfenol. El valor de pH de la suspensión puede estar entre aproximadamente 7 y aproximadamente 12, tal como entre aproximadamente 8,5 y aproximadamente 10,5.
Como se usa en la presente memoria, "sustrato" puede hacer referencia a un soporte sólido. En algunas implementaciones, el término incluye cualquier material que pueda servir como base sólida o semisólida para características tales como pozos o canales para la deposición de ácidos nucleicos. El sustrato puede incluir cualquier material de sustrato apropiado, que incluye sin limitación, vidrio, vidrio modificado, vidrio funcionalizado, sílice, cuarzo, silicio, plástico, metal, óxido metálico o combinaciones de los mismos. En algunas implementaciones, el vidrio modificado incluye una capa gruesa (por ejemplo, mayor que aproximadamente 5 nm) de material sobre el vidrio que cambia una o más propiedades del vidrio, el vidrio funcional incluye un enlace covalente o semicovalente en la superficie del vidrio, y sílice incluye un tipo de vidrio con una composición de base diferente a la del vidrio tradicional, en la que el término "aproximadamente" con respecto al espesor de la capa gruesa de vidrio modificado a lo largo de la presente divulgación hace referencia a valores dentro de más o menos un 10 por ciento del valor en cuestión. En algunas implementaciones, el sustrato incluye una mezcla polimérica curada sobre vidrio, tal como un material de protección nanoimpreso sobre vidrio.
En algunas implementaciones, el sustrato puede incluir una o más características. Una característica puede hacer referencia a un elemento físico discreto o un rasgo físico discreto de un sustrato. Un elemento físico discreto puede incluir un componente de sustrato que sea física o estructuralmente distinguible. Un rasgo físico discreto de un sustrato puede incluir un aspecto del propio sustrato que proporcione aptitud de separación física o funcional. Por ejemplo, las características del sustrato pueden tener la forma de un pozo o canal, que pueden ser elementos físicos discretos del sustrato. El sustrato puede ser parte de una matriz para sistemas de análisis biológico o químico. Los secuenciadores, tales como secuenciadores de ADN o ARN y otros sistemas de análisis biológico o químico, pueden utilizar un sustrato de vidrio que tenga canales de flujo microfluídicos proporcionados en el mismo. Las dimensiones de las características del sustrato se pueden medir en una escala nanométrica (nm), de modo que las características se pueden denominar nanocaracterísticas según algunas implementaciones. Por ejemplo, una nanocaracterística puede tener un diámetro entre 0,5 nm y aproximadamente 500 nm, entre aproximadamente 1 nm y aproximadamente 100 nm, o entre aproximadamente 5 nm y aproximadamente 50 nm, en la que el término "aproximadamente" con respecto al diámetro de una característica a lo largo de la presente divulgación hace referencia a valores dentro de más o menos un 10 por ciento del valor en cuestión.
Los materiales blandos pueden ser parte del sustrato o se pueden revestir sobre el sustrato, en el que el material blando puede incluir cualquier material polimérico o material monomérico que experimente curado o reticulación. En algunas implementaciones, se puede revestir un sustrato con un material blando, que incluye, entre otros, un polímero, un hidrogel inorgánico o un hidrogel polimérico orgánico. Por ejemplo, el material blando puede incluir un hidrogel de poliacrilamida. Los secuenciadores pueden depender de la unión de hebras de ácido nucleico a una superficie revestida con hidrogel de un sustrato durante la operación. En algunas otras implementaciones, el sustrato puede estar formado por un material blando, que incluye sin limitación, una matriz de silicio-hidrocarburo.
En algunas implementaciones, el sustrato puede estar revestido con más de una capa de material blando. Por ejemplo, la superficie del sustrato puede estar revestida con una capa protectora y se puede formar un hidrogel polimérico orgánico sobre la capa protectora. La capa protectora y el hidrogel polimérico orgánico se pueden considerar "blandos". En algunas implementaciones, la capa protectora es un material protector polimérico nanoimpreso revestido mediante métodos de litografía de nanoimpresión.
Como se usa en la presente memoria, el pulido del sustrato puede hacer referencia al tratamiento mecánico y/o químico del sustrato. En algunas implementaciones, el pulido puede hacer referencia a la eliminación de una parte del sustrato o revestimiento sobre el sustrato. El pulido puede hacer referencia al frotado, raspado, alisado o tratamiento de otro modo de una superficie del sustrato para generar una superficie modificada del sustrato. El pulido del sustrato revestido con materiales blandos puede implicar la eliminación de al menos algunos de los materiales blandos del sustrato. En algunas implementaciones, el sustrato puede estar revestido con un primer material blando y un segundo material blando, en el que el segundo material blando tiene una dureza menor que el primer material blando, y el pulido del sustrato puede implicar la eliminación del segundo material blando sin eliminar el primer material blando. Por ejemplo, la superficie del sustrato puede incluir una capa protectora revestida con una capa polimérica de acrilato que sea más suave que la capa protectora, donde el pulido del sustrato puede incluir la eliminación de la capa polimérica de acrilato sin dañar la capa protectora.
Cuando se utilizan suspensiones preexistentes para pulir materiales blandos revestidos sobre o parte de un sustrato, la superficie del sustrato puede ser susceptible de rayado. En algunas implementaciones, la capa subyacente sobre la que se forma el material blando puede ser susceptible de rayado. La superficie del sustrato que es susceptible de rayado puede incluir dichas capas. Por ejemplo, cuando una superficie de un sustrato incluye una capa protectora y se dispone una capa polimérica de acrilato más blanda sobre la capa protectora, la capa polimérica de acrilato se pule, pero la capa protectora puede experimentar rayado con las suspensiones preexistentes. Además, los materiales blandos revestidos sobre o parte del sustrato resultan difíciles de optimizar con las suspensiones preexistentes y presentan un raspado más rápido, lo que implica que las partículas se claven en las características superficiales durante el pulido para provocar la eliminación excesiva de material en una zona. Una suspensión preexistente, tal como una suspensión de pulido de sílice y ceria, puede rayar la superficie del sustrato y dejar partículas en las nanocaracterísticas del sustrato. Sin embargo, los métodos preexistentes que utilizan formulaciones sin partículas exhiben una gran variabilidad durante el pulido, requieren un tiempo de ejecución prolongado, presentan dificultades para limpiar las nanocaracterísticas y requieren una elevada presión que puede provocar rotura del sustrato y deformación del dispositivo de pulido.
La presente divulgación proporciona en algunos ejemplos una composición que incluye una suspensión, en la que la suspensión incluye una pluralidad de partículas en un líquido. En algunas implementaciones, la composición de la presente divulgación consiste o consiste esencialmente en la suspensión. Como se usa en la presente memoria, una "suspensión" puede hacer referencia a una mezcla fluida que incluye partículas en un líquido. Una suspensión de carbonato cálcico incluye partículas de carbonato cálcico en un líquido. Una suspensión de carbonato cálcico es capaz de pulir o eliminar materiales blandos revestidos sobre un sustrato o parte del mismo. Además, las partículas de carbonato cálcico de la suspensión son generalmente más blandas que las partículas de ceria o sílice y es menos probable que rayen la superficie del sustrato durante el pulido. Además, las suspensiones de carbonato cálcico son generalmente más baratas que las suspensiones de ceria o sílice. No obstante, las partículas grandes de carbonato cálcico o las partículas pequeñas de carbonato cálcico que se agregan a un tamaño grande provocan el rayado de la superficie del sustrato durante el pulido, disminuyendo así el rendimiento y la calidad de la suspensión.
Se puede formular una suspensión de carbonato cálcico eficaz que mantenga las partículas de carbonato cálcico en suspensión durante un largo período de tiempo y sea resistente a la agregación de las partículas de carbonato cálcico. Esto permite que la suspensión de carbonato cálcico provoque el pulido de materiales blandos de la superficie del sustrato con menos rayado superficial, de manera más robusta y reproducible en comparación con las suspensiones preexistentes. El rendimiento o la calidad de pulido pueden estar correlacionados con la formulación de la suspensión de carbonato cálcico en términos de tamaño de partícula en la suspensión, tendencia de las partículas a la agregación y consistencia de suministro de sólidos. El tamaño de las partículas en la suspensión se puede medir mediante dispersión dinámica de luz (DLS), la tendencia de las partículas a la agregación puede corresponder a un potencial zeta de la suspensión y la consistencia de suministro de sólidos se puede determinar al menos en parte utilizando la turbidez.
El tamaño de partícula se puede determinar usando DLS. En algunos ejemplos, DLS usa un láser para dispersar la luz de las partículas que experimentan un movimiento browniano, determinando la velocidad de las partículas. Conociendo la viscosidad y temperatura de la partícula, un instrumento DLS calcula el tamaño de partícula. Las partículas más grandes experimentan un movimiento browniano más lento y las partículas más pequeñas se mueven más rápido. DLS puede determinar la distribución de tamaño de partícula y el porcentaje de partículas que tienen un diámetro igual o mayor que un diámetro umbral, tal como un diámetro igual o mayor que aproximadamente 4 pm.
La calidad de pulido se puede ver afectada negativamente por la presencia de partículas grandes en la suspensión. Algunas de las partículas grandes pueden incluir agregados de partículas más pequeñas. Como se usa en la presente memoria, la expresión "partículas grandes" o "partículas de gran tamaño" incluye partículas que tienen un diámetro igual o mayor que un diámetro umbral, o agregados de partículas más pequeñas que tienen un diámetro igual o mayor que el diámetro umbral. En algunas implementaciones, un diámetro umbral puede ser de aproximadamente 3 pm, aproximadamente 4 pm, aproximadamente 5 pm, aproximadamente 6 pm, aproximadamente 7 pm, aproximadamente 8 pm, aproximadamente 9 pm o aproximadamente 10 pm. Se entenderá que establecer un diámetro umbral para una partícula grande o una partícula sobredimensionada puede depender de varios factores como la composición del sustrato, la composición de la suspensión, la presión aplicada durante el pulido, el tamaño de las características superficiales, el potencial de daño superficial, la elección del lecho de pulido, el material con que se funcionaliza un vidrio (por ejemplo, si este material es más blando, puede ser más susceptible de rayado), etc. A modo de ejemplo, un diámetro umbral para una partícula grande o una partícula sobredimensionada puede ser igual o superior a aproximadamente 4 pm, cuando se pulen materiales blandos sobre un sustrato de vidrio, donde las partículas que tienen un diámetro igual o superior a 4 pm pueden ser capaces de rayar la superficie del sustrato de vidrio. El rayado de una superficie pulida se puede determinar usando un dispositivo de generación de imágenes y un microscopio.
Puede resultar deseable limitar el número de partículas grandes o partículas sobredimensionadas en la suspensión, de modo que el diámetro promedio de la pluralidad de partículas de la suspensión sea menor que un diámetro umbral, o que la distribución de tamaño de la pluralidad de partículas tenga un pequeño porcentaje de partículas que son iguales o mayores que el diámetro umbral. En algunas implementaciones, la distribución de tamaño de la pluralidad de partículas tiene menos de aproximadamente un 10 %, menos de aproximadamente un 5 % o menos de aproximadamente un 3 % del número total de partículas igual o mayor que el diámetro umbral. Para ilustrar un ejemplo con respecto al diámetro promedio, la suspensión de carbonato cálcico puede incluir una pluralidad de partículas suspendidas en la disolución, en la que el diámetro promedio de la pluralidad de partículas de carbonato cálcico está entre aproximadamente 10 nm y aproximadamente 3 pm, entre aproximadamente 30 nm y aproximadamente 2 pm, entre aproximadamente 300 nm y aproximadamente 2 pm, o entre aproximadamente 500 nm y aproximadamente 1 pm, en la que el término "aproximadamente" con respecto al diámetro promedio de la pluralidad de partículas de carbonato cálcico a lo largo de la presente divulgación hace referencia a valores dentro de más o menos un 5 por ciento del valor en cuestión. En algunas implementaciones, la desviación típica para un diámetro promedio de partícula de carbonato cálcico puede estar dentro de más o menos 120 nm. Para ilustrar un ejemplo con respecto a la distribución de tamaño, la suspensión de carbonato cálcico puede incluir una pluralidad de partículas suspendidas en una disolución, donde menos de aproximadamente un 5 % del número total de partículas de carbonato cálcico tiene un diámetro igual o mayor que aproximadamente 4 pm, en la que el término "aproximadamente" con respecto al porcentaje del número total de partículas de carbonato cálcico a lo largo de la presente divulgación hace referencia a valores dentro de más o menos un 5 por ciento del valor en cuestión.
Aunque el tamaño de las partículas de carbonato cálcico suspendidas en disolución puede ser inicialmente pequeño, las partículas de carbonato cálcico se pueden agregar de forma natural con el tiempo para formar partículas o agregados más grandes. La presencia de partículas grandes o agregados aumenta la probabilidad de rayado de la superficie del sustrato durante el pulido. La agregación de partículas se puede reducir mediante la repulsión de carga de la partícula. El potencial zeta es un indicador de la estabilidad de las dispersiones coloidales y sirve como métrica para determinar la tendencia de las partículas a agregarse en una suspensión. El potencial zeta puede hacer referencia a un potencial eléctrico en una doble capa eléctrica en la ubicación de un plano de deslizamiento de una partícula en relación con un punto en el líquido alejado de la doble capa eléctrica. La doble capa eléctrica es una capa que aparece sobre la superficie de la partícula cuando se expone a un fluido, la cual puede incluir especies cargadas que se mueven en el fluido bajo la influencia de la atracción eléctrica y el movimiento térmico. El potencial zeta es una cantidad relacionada con la movilidad electroforética por medio de la ecuación de Henry: Ue = 2£zF(ka)/3r|, en la que Ue es la movilidad electroforética, z es el potencial zeta, £ es la constante dieléctrica, F(ka) es la función de Henry y n es la viscosidad. En medios polares, F(ka) es aproximadamente 1,5 y en medios no polares F(ka) es aproximadamente 1. En algunas implementaciones, el potencial zeta se puede medir usando un Malvern Zetasizer. Un potencial zeta más negativo indica que las partículas de la suspensión se repelen fuertemente entre sí y es menos probable que formen agregados. Un potencial zeta más positivo indica que las partículas de la suspensión se atraen entre sí y es más probable que formen agregados.
La fuerza iónica de la disolución puede tener un efecto sobre el potencial zeta. En algunas implementaciones, la fuerza iónica de la disolución se puede ajustar mediante un tampón y la concentración de tampón. La concentración de tampón se puede ajustar diluyendo en un disolvente, tal como agua. En algunas implementaciones, el tampón puede incluir un tampón de tris(hidroximetil)aminometano (TRIS). Otros posibles tampones incluyen, sin limitación, fosfato sódico, citrato sódico y carbonato sódico. En algunas implementaciones, el tampón puede alcanzar un pH entre 9 y 12 en la disolución. En algunas implementaciones, se puede diluir un tampón TRIS a la concentración deseada. Por ejemplo, se puede diluir un tampón TRIS 0,1 M con agua desionizada para obtener una concentración entre aproximadamente 0,01 M y aproximadamente 0,05 M, o entre aproximadamente 0,02 M y aproximadamente 0,04 M.
En algunas implementaciones, la disolución puede incluir además un agente quelante, tal como ácido etilendiaminotetraacético (EDTA). Otros agentes quelantes incluyen, sin limitación, ácido dietilentriaminopentaacético (DTPA) y ácido nitrilotriacético (NTA). El agente quelante puede mostrar capacidad para fijar iones metálicos, tales como iones calcio, en disolución.
Se pueden introducir aditivos en la suspensión para reducir (es decir, hacer más negativo) el potencial zeta de la suspensión. Los aditivos para reducir el potencial zeta de la suspensión pueden incluir, sin limitación, un dispersante y un tensioactivo. Dichos aditivos se pueden considerar parte de una disolución de una suspensión de carbonato cálcico, mientras que las partículas de carbonato cálcico, como se describe en la presente memoria, se pueden considerar suspendidas en la disolución de la suspensión de carbonato cálcico. Algunas suspensiones, tales como suspensiones basadas en sílice o silicio, tienen un potencial zeta de aproximadamente -30 mV o más. En algunas implementaciones, la suspensión de carbonato cálcico con uno o más aditivos tiene un potencial zeta de aproximadamente -50 mV o menos, o de aproximadamente -60 mV o menos, donde el término "aproximadamente" con respecto al potencial zeta de la suspensión a lo largo de la presente divulgación hace referencia a valores dentro de más o menos el 5 por ciento del valor en cuestión.
Un tipo de aditivo para reducir el potencial zeta de la suspensión es un dispersante. El dispersante es un agente que se usa para estabilizar la distribución de partícula en sistemas líquidos. Puede incluir un polímero o una molécula añadida a la suspensión para mejorar la separación de partículas en la suspensión. El dispersante aumenta la doble capa eléctrica de las partículas en la suspensión para reducir la agregación. Los dispersantes añadidos a una suspensión de carbonato cálcico pueden ser poliacrilato sódico de diversos pesos moleculares, n-silicato sódico, tetrapirofosfato sódico, hexametafosfato sódico, polialuminato sódico, tetraborato sódico, trifosfato sódico, citrato sódico o combinaciones de los mismos. El dispersante tiene una concentración en la suspensión entre aproximadamente un 0,1 % en peso y aproximadamente un 0,5 % en peso.
La Figura 1 muestra datos a modo de ejemplo que ilustran el potencial zeta de suspensiones de carbonato cálcico con diversos dispersantes. La suspensión de carbonato cálcico de la Figura 1 incluyó un 0,125 % en peso de partículas de carbonato cálcico de 2 pm con tampón TRIS 0,03 M a pH 10,4. Se sometieron a ensayo cuatro dispersantes diferentes: poliacrilato sódico con peso molecular 15.000, poliacrilato sódico con peso molecular 1.200, tetrapirofosfato sódico y citrato sódico. Cada uno de estos dispersantes se añadió a la disolución a una concentración de un 0,25 % en peso en la suspensión. También se muestran los datos de una suspensión de control (sin dispersante). Como se muestra en la Figura 1, la adición de un dispersante a la suspensión de carbonato cálcico reduce el potencial zeta de la suspensión. El poliacrilato sódico como dispersante tuvo el mayor efecto sobre el potencial zeta entre los dispersantes sometidos a ensayo de la Figura 1.
El peso molecular del dispersante puede influir en la tendencia de las partículas a agregarse en la suspensión. En algunos ejemplos, si el peso molecular es demasiado pequeño, las cadenas cortas en el dispersante no proporcionan una barrera suficientemente gruesa para evitar la floculación, lo que se traduce en la adhesión de partículas suspendidas en disolución para formar asociaciones de mayor tamaño. Sin embargo, si el peso molecular es demasiado grande, el dispersante comienza a actuar como floculante.
La Figura 2 muestra datos a modo de ejemplo que ilustran el potencial zeta para suspensiones de carbonato cálcico con diversos pesos moleculares de dispersante de poliacrilato sódico. El poliacrilato sódico se presenta en diferentes pesos moleculares y la selección de un peso molecular apropiado puede ser importante para reducir el potencial zeta. La suspensión de carbonato cálcico de la Figura 2 incluyó un 0,125 % en peso de partículas de carbonato cálcico de 2 pm con tampón TRIS 0,03 M a pH 10,4. Se añadió poliacrilato sódico a cuatro pesos moleculares diferentes de 15.000, 8.000, 5.100 y 1.200 a un 0,25 % en peso a cada muestra de suspensión de carbonato cálcico y se sometió a ensayo. En la Figura 2, el potencial zeta entre un peso molecular de 1200 y un peso molecular de 15 000 mostró escasa diferencia. Si bien los diversos pesos moleculares sometidos a ensayo en la Figura 2 no exhibieron una diferencia apreciable, es posible y quizás probable que los pesos moleculares en extremos adicionales exhiban mayores efectos sobre el potencial zeta.
La concentración de dispersante en la suspensión también puede influir en la tendencia de las partículas a la agregación. Si la concentración de dispersante es demasiado baja, las moléculas de dispersante adsorbidas sobre las partículas pueden cubrir solo parcialmente cada una de las partículas y proporcionar un rendimiento limitado para aumentar la doble capa eléctrica de la partícula. Si la concentración de dispersante es demasiado elevada, la estructura molecular de las moléculas de dispersante adsorbidas sobre las partículas puede colapsar o "replegarse" sobre sí misma, permitiendo de este modo que las partículas experimenten agregación o floculación.
Las Figuras 3A y 3B muestran datos a modo de ejemplo que ilustran el potencial zeta para suspensiones de carbonato cálcico con diferentes concentraciones de dispersante de poliacrilato sódico en un ejemplo de trabajo no limitante. La Figura 3A muestra datos de potencial zeta para concentraciones de dispersante de poliacrilato sódico entre un 0,025 % en peso y un 25,0 % en peso. La Figura 3B muestra datos de potencial zeta para concentraciones de dispersante de poliacrilato sódico entre un 0,1 % en peso y un 0,5 % en peso. El poliacrilato sódico tenía un peso molecular de 1200. La suspensión de carbonato cálcico de las Figuras 3A y 3B incluyó un 0,125 % en peso de partículas de carbonato cálcico de 2 pm con tampón TRIS 0,03 M a pH 10,4. En las Figuras 3A y 3B, las suspensiones con una concentración de dispersante entre aproximadamente un 0,1 % en peso y aproximadamente un 0,5 % en peso, o entre aproximadamente un 0,2 % en peso y aproximadamente un 0,4 % en peso, exhibieron el potencial zeta más bajo.
Otro tipo de aditivo que puede reducir el potencial zeta de la suspensión es un tensioactivo. El tensioactivo es un agente que contribuye a la dispersión de una fase a otra, ya sea en sistemas sólido-líquido o líquido-líquido. El tensioactivo sirve para reducir la tensión superficial entre dos líquidos o entre un líquido y un sólido. En otras palabras, el tensioactivo puede actuar como lubricante. En la suspensión de carbonato cálcico, el tensioactivo añadido a la suspensión es un tensioactivo aniónico. El tensioactivo aniónico contiene un grupo funcional aniónico en un extremo, tal como un grupo funcional sulfato, sulfonato, fosfato y carboxilato. Al tener una carga negativa en un extremo, el tensioactivo aniónico puede evitar que la acumulación de carga superficial sea demasiado alta en las partículas de carbonato cálcico. De esa forma, las partículas de carbonato cálcico no se agregan. Los tensioactivos añadidos a una suspensión de carbonato cálcico pueden ser dodecilsulfato sódico (SDS), polisorbato, etoxilato de octilfenol o combinaciones de los mismos. Tween® 20 es un ejemplo de polisorbato y Triton™ X-100 es un ejemplo de etoxilato de octilfenol. Tween® 20 está fabricado por Croda International plc de East Riding of Yorkshire, Reino Unido. Triton™ X-100 está fabricado por Rohm and Haas Company de Filadelfia, PA, Estados Unidos. La elección de la concentración de tensioactivo puede depender de la concentración micelar crítica de tensioactivo. La concentración micelar crítica es la concentración de tensioactivo por encima de la cual éste forma micelas en la disolución. En algunas implementaciones, el tensioactivo tiene una concentración en la suspensión de entre aproximadamente un 0,01 % en peso y aproximadamente un 10,0 % en peso, entre aproximadamente un 0,05 % en peso y aproximadamente un 5,0 % en peso, o entre aproximadamente un 0,1 % en peso y aproximadamente un 2,0 % en peso, donde el término "aproximadamente" con respecto a la concentración de tensioactivo en la suspensión a lo largo de la presente divulgación hace referencia a valores dentro de más o menos un 10 por ciento del valor en cuestión.
La Figura 4 muestra datos a modo de ejemplo que ilustran el potencial zeta de suspensiones de carbonato cálcico con diversos tensioactivos. La suspensión de carbonato cálcico de la Figura 4 incluyó un 0,125 % en peso de partículas de carbonato cálcico de 2 pm con tampón TRIS 0,03 M a pH 10,4. Se sometieron a ensayo tres tensioactivos diferentes: SDS, Tween® 20 y Triton™ X-100. Cada uno de estos tensioactivos se añadió en una concentración de un 0,125 % en peso. Como se muestra en la Figura 4, la adición de tensioactivo a la suspensión de carbonato cálcico reduce el potencial zeta de la suspensión. SDS como tensioactivo tuvo el mayor efecto sobre el potencial zeta entre los tensioactivos sometidos a ensayo de la Figura 4.
Se pueden añadir un tensioactivo y un dispersante a una disolución de una suspensión. La combinación de tensioactivo y dispersante en la suspensión puede tener un efecto incluso mayor sobre el potencial zeta que un tensioactivo o dispersante de forma individual. La Figura 5 muestra datos de ejemplo que ilustran el potencial zeta de las suspensiones de carbonato cálcico con diversos dispersantes combinados con tensioactivo SDS. La suspensión de carbonato cálcico de la Figura 5 incluyó un 0,125 % en peso de partículas de carbonato cálcico de 2 pm con tampón TRIS 0,03 M a pH 10,4. El poliacrilato sódico combinado con SDS tuvo un potencial zeta más negativo que el tetrapirofosfato sódico combinado con SDS. Por consiguiente, poliacrilato sódico combinado con SDS resultó más eficaz para reducir el potencial zeta de la suspensión.
El pH de la suspensión puede afectar al potencial zeta de la misma. En algunas implementaciones, es probable que un pH más cercano a pKa de carbonato cálcico tenga un potencial zeta más bajo. El valor de pKa de carbonato cálcico es de aproximadamente 9. Además, el pH de la suspensión puede afectar al rendimiento y calidad de la suspensión, de modo que los extremos de pH tanto positivos como negativos pueden resultar perjudiciales. En un ejemplo, a un pH demasiado bajo, las partículas de carbonato cálcico se disuelven. En un ejemplo, a un pH demasiado elevado, la suspensión de carbonato cálcico puede provocar la corrosión de los electrodos y dañar la química de la celda de flujo del sustrato. En algunas implementaciones, el pH de la suspensión de carbonato cálcico está entre aproximadamente 7 y aproximadamente 12, tal como entre aproximadamente 8,5 y aproximadamente 10,5, de modo que el término "aproximadamente" con respecto a pH a lo largo de la presente divulgación hace referencia a valores dentro de más o menos un 5 por ciento del valor en cuestión. En un ejemplo particular, el pH de la suspensión de carbonato cálcico puede ser de aproximadamente 9.
La Figura 6 muestra datos a modo de ejemplo que ilustran el potencial zeta de las suspensiones de carbonato cálcico a diferentes pH. Las suspensiones de carbonato cálcico de la Figura 6 incluyeron un 0,125 % en peso de partículas de carbonato cálcico de 2 pm con un 0,125 % en peso de SDS y un tampón TRIS 0,03 M. La Figura 6 muestra que el pH de la suspensión afecta al potencial zeta de la misma. La suspensión de carbonato cálcico tuvo un potencial zeta más negativo a pH 10,4 que a pH 7,5. Esto se puede deber en parte a la disolución de partículas de carbonato cálcico a valores de pH más bajos.
Como se ha comentado anteriormente, la consistencia de suministro de sólidos en una suspensión de carbonato cálcico se puede determinar usando turbidez. La turbidez es una medición de la opacidad o nebulosidad de un fluido provocada por la presencia de partículas suspendidas en el líquido. Si la turbidez es demasiado baja, las partículas de carbonato cálcico pueden experimentar sedimentación en lugar de permanecer en suspensión después de un período de tiempo. Esto puede limitar negativamente la eficacia de pulido del sustrato con una suspensión de carbonato cálcico. Una unidad de medición de turbidez es la Unidad de Turbidez Nefelométrica (NTU), que es una medición de la cantidad de luz dispersada en un ángulo de 90 grados de un haz de luz incidente por acción de las partículas. La velocidad de sedimentación de las partículas y el modo en que permanecen en suspensión se pueden determinar tomando mediciones de turbidez durante un período de tiempo. Una medición de turbidez reducida a lo largo del tiempo indica que las partículas experimentan sedimentación de manera más rápido y no permanecen en suspensión.
La Figura 7 muestra datos a modo de ejemplo que ilustran la turbidez de una suspensión de carbonato cálcico sin aditivos y una suspensión de carbonato cálcico con un dispersante y un tensioactivo. La turbidez se midió cada 15 minutos durante el transcurso de una hora para una suspensión de control que tenía un 0,0625 % en peso de partículas de carbonato cálcico de 2 pm con tampón TRIS 0,05 M a pH 9. La suspensión de control no tenía tensioactivo ni dispersante. La turbidez también se midió cada 15 minutos durante el transcurso de una hora para la misma suspensión, pero se añadió un 0,25 % en peso de poliacrilato sódico que tenía un peso molecular de 1200 y se añadió un 0,125 % en peso de SDS. En el transcurso de una hora, la suspensión de control redujo su turbidez, lo que indica que la ausencia de un dispersante y un tensioactivo aumenta la velocidad de sedimentación de las partículas en la suspensión. Sin embargo, la suspensión de carbonato cálcico con dispersante y tensioactivo mantuvo una turbidez sustancialmente similar, lo que indica que la presencia de dispersante y/o tensioactivo estabiliza la suspensión. La adición de dispersante y/o tensioactivo puede contribuir a mantener las partículas de carbonato cálcico en suspensión durante un largo período de tiempo.
La tasa de sedimentación y el modo en el que las partículas permanecen en suspensión también se pueden inspeccionar visualmente a lo largo del tiempo. El tamaño de las partículas de carbonato cálcico puede afectar a la tasa de sedimentación de la suspensión de carbonato cálcico. Las Figuras 8A-8D muestran imágenes de suspensiones de carbonato cálcico con diferentes tamaños de partícula de carbonato cálcico después de 2 horas, 4 horas, 7 horas y 24 horas. Cada muestra de suspensión de carbonato cálcico incluyó un 0,125 % en peso de carbonato cálcico, un 0,125 % en peso de SDS, un 0,25 % en peso de poli(ácido acrílico), EDTA 1 mM y TRIS 0,1 M a pH 9. Una muestra incluyó partículas de carbonato cálcico de 2 pm, dos muestras incluyeron partículas de carbonato cálcico de 0,7 pm y una muestra incluyó partículas de 0,2 pm. Después de 24 horas, la tasa de sedimentación de las partículas de carbonato cálcico de 2 pm fue notablemente mayor que las otras. Las partículas más pequeñas pueden tener una tasa de sedimentación más lenta que las partículas más grandes.
No solo las partículas de la suspensión sedimentan con el tiempo, sino que las partículas de la suspensión pueden experimentar agregación con el tiempo. En algunas implementaciones, se pueden utilizar diferentes mecanismos de mezcla o agitación para hacer circular o mezclar la pluralidad de partículas de carbonato cálcico en la disolución. Dicho mecanismo de mezcla o agitación puede mantener constante el porcentaje de sólidos, aumentar la vida útil de la suspensión con una mezcla constante y prevenir o reducir de otro modo la formación de agregados que no sean deseables para la calidad del pulido. El mecanismo de mezcla o agitación también puede fracturar algunas de las partículas para dar lugar a un tamaño más pequeño. Los ejemplos de mecanismos de mezcla o agitación incluyen, sin limitación, una bomba de diafragma, una barra agitadora magnética, un mezclador de tipo impulsor, una bomba de suspensión, una bomba peristáltica y una bomba de alta presión.
Las partículas o agregados que tienen un diámetro igual o mayor que un determinado diámetro umbral se pueden considerar sobredimensionados y nocivos. En un ejemplo particular, las partículas o agregados que tienen un diámetro mayor que aproximadamente 4 pm se pueden considerar sobredimensionados y nocivos. Sin embargo, se entiende que son apropiados otros diámetros de umbral para establecer partículas o agregados nocivos o de gran tamaño. La utilización de un mecanismo de mezcla o agitación antes del pulido puede limitar la agregación de partículas para dar lugar a partículas de gran tamaño.
La Figura 9A muestra datos a modo de ejemplo que ilustran un porcentaje de partículas de carbonato cálcico sobredimensionadas a lo largo del tiempo para una suspensión de 2 pm mezclada con una bomba de diafragma y una suspensión de 2 pm mezclada con una barra agitadora. Como se usa en la presente memoria, una suspensión de X pm hace referencia a una suspensión con partículas que tienen un diámetro promedio de X pm y una suspensión de Y nm hace referencia a una suspensión con partículas que tienen un diámetro promedio de Y nm. En algunas implementaciones, la desviación típica del diámetro promedio puede ser más o menos 120 nm o más o menos 400 nm. En el presente ejemplo, las partículas sobredimensionadas son partículas que tienen más de 4 pm de diámetro. Después de tres días, aproximadamente un 4 % del número total de partículas de carbonato cálcico tenía un diámetro superior a 4 pm para ambas bombas. Después de seis días, casi un 10 % del número total de partículas de carbonato cálcico tenía un diámetro superior a 4 pm para ambas bombas.
La Figura 9B muestra datos a modo de ejemplo que ilustran el porcentaje de partículas de carbonato cálcico sobredimensionadas a lo largo del tiempo para una suspensión de 700 nm mezclada con una bomba de diafragma y una suspensión de 700 nm mezclada con una barra agitadora. Incluso después de 6 días, menos de un 2 % del número total de partículas de carbonato cálcico tenía un diámetro superior a 4 pm para ambas bombas. Las Figuras 9A y 9B muestran que puede suceder que se requieran menos partículas de 2 pm que de 700 nm, desde el punto de vista de agregación hasta un tamaño nocivo.
La tasa de sedimentación de las partículas se puede medir usando mediciones de porcentaje de sólidos además o en lugar de las mediciones de turbidez. Las mediciones de porcentaje de sólidos se pueden realizar comparando el peso de muestra antes y después de la centrifugación, aspiración y secado. Por ejemplo, se realizaron mediciones de porcentaje de sólidos para suspensiones que tenían un 0,25 % en peso de partículas de carbonato cálcico con un 0,25 % en peso de poliacrilato sódico, un 0,125 % en peso de SDS y tampón TRIS a pH 9. Las mediciones de porcentaje de sólidos se realizaron en un intervalo de siete días, en los que se tomó una alícuota de 1 ml cada día y se secó en un horno a 60 °C durante una hora, y se midió la diferencia de peso. La Figura 10A muestra datos a modo de ejemplo que ilustran mediciones de porcentaje de sólidos para una suspensión de 2 pm mezclada con una barra de agitación y una suspensión de 2 pm mezclada con una bomba de diafragma.
La Figura 10B muestra datos a modo de ejemplo que ilustran las mediciones de porcentaje de sólidos para una suspensión de 700 nm mezclada con una barra agitadora y una suspensión de 700 nm mezclada con una bomba de diafragma. En un día, en las Figuras 10A y 10B, la cantidad de sólidos en la bomba de diafragma disminuyó drásticamente mientras que el porcentaje de sólidos de la barra agitadora permaneció aproximadamente igual. De este modo, la barra agitadora fue más eficaz para mantener las partículas en suspensión.
En algunas implementaciones, la calidad de la superficie pulida se puede determinar en parte por medio de la cantidad de rayado en la superficie pulida usando un dispositivo de generación de imágenes y un microscopio. Por ejemplo, el rayado de una superficie pulida de un sustrato se puede determinar usando un dispositivo de generación de imágenes de alta resolución Nikon y un microscopio confocal Zeiss.
La suspensión de carbonato cálcico puede pulir uno o más materiales blandos revestidos sobre un sustrato sin rayado o rayado sustancial de la capa subyacente. Por ejemplo, "sustancialmente" en el contexto de rayado hace referencia a la presencia de cualquier rayado que tenga un tamaño igual o superior a 1pm cuando se observa usando microscopía óptica. Las Figuras 11A-11C muestran una serie de imágenes de sustratos pulidos usando una suspensión de carbonato cálcico. La Figura 11A muestra una imagen de un sustrato pulido con partículas de 2 pm y con dispersante. Aparecieron algunos rayados de sustrato cerca de los bordes del sustrato. La Figura 11B muestra una imagen de un sustrato pulido con una suspensión de carbonato cálcico de 2,5 pm, y la Figura 11C muestra una imagen de un sustrato pulido con una suspensión de carbonato cálcico de 4,5 pm. El sustrato pulido con partículas grandes exhibió más rayado que el sustrato pulido con partículas más pequeñas.
La Figura 12 muestra un diagrama de flujo que ilustra un método a modo de ejemplo para el pulido de una superficie de un sustrato. El método 1200 se puede llevar a cabo con operaciones diferentes, adicionales o menor número de operaciones.
En el bloque 1220 del método 1200, se pule una superficie de un sustrato con una suspensión de carbonato cálcico, en el que el sustrato está revestido con un material blando. La suspensión de carbonato cálcico incluye un dispersante, un tensioactivo aniónico y una pluralidad de partículas de carbonato cálcico suspendidas en una disolución.
En algunas implementaciones, en el bloque 1210 del método 1200 y antes del bloque 1220, la pluralidad de partículas de carbonato cálcico se mezcla opcionalmente en la disolución que incluye el dispersante y el tensioactivo aniónico para formar la suspensión de carbonato cálcico. La mezcla puede tener lugar usando uno o más de una barra agitadora magnética, un mezclador de tipo impulsor, una bomba de diafragma, una bomba de suspensión, una bomba peristáltica y una bomba de alta presión.
En algunas implementaciones, la concentración de partículas de carbonato cálcico en la suspensión de carbonato cálcico es igual o menor que aproximadamente un 2,0 % en peso. El material blando puede incluir un polímero, un hidrogel inorgánico o un hidrogel polimérico orgánico. Por ejemplo, el material blando puede incluir un hidrogel polimérico orgánico. En algunas implementaciones, el sustrato incluye una pluralidad de características, cada una de las cuales tiene un diámetro entre aproximadamente 0,5 nm y aproximadamente 500 nm, entre aproximadamente 1 nm y aproximadamente 100 nm, o entre aproximadamente 5 nm y aproximadamente 50 nm. En algunas implementaciones, el pulido de la superficie del sustrato revestido con el material blando tiene lugar sin rayado sustancial de la superficie del sustrato. Uno o ambos del dispersante y tensioactivo aniónico reducen el potencial zeta de la suspensión. En algunas implementaciones, el potencial zeta de la suspensión es igual o menor que aproximadamente -50 mV.
La Figura 13 muestra un diagrama de flujo que ilustra un método a modo de ejemplo para preparar una suspensión de carbonato cálcico. El método 1300 se puede llevar a cabo con operaciones diferentes, adicionales o un número de operaciones.
En el bloque 1310 del método 1300, se mezclan un dispersante y un tensioactivo aniónico en una disolución. La disolución puede tener la fuerza iónica deseada. En algunas implementaciones, la disolución incluye uno o ambos de un tampón y agua. En el bloque 1320 del método 1300, se añaden una pluralidad de partículas de carbonato cálcico en la disolución para formar una suspensión, en la que la concentración de las partículas de carbonato cálcico en la suspensión es igual o menor que aproximadamente un 2,0 % en peso. En algunas implementaciones, la concentración de las partículas de carbonato cálcico en la suspensión está entre aproximadamente un 0,05 % en peso y aproximadamente un 1,0 % en peso. La pluralidad de partículas de carbonato cálcico se puede suspender en la disolución. El potencial zeta de la suspensión es igual o menor que aproximadamente -50 mV, o igual o menor que aproximadamente -60 mV. Un diámetro promedio de la pluralidad de partículas de carbonato cálcico está entre aproximadamente 10 nm y aproximadamente 3 gm, entre aproximadamente 30 nm y aproximadamente 2 gm, entre aproximadamente 300 nm y aproximadamente 2 gm, o entre aproximadamente 500 nm y aproximadamente 1 gm. En algunas implementaciones, menos de aproximadamente un 5 % de un número total de partículas de carbonato cálcico tiene un diámetro mayor que aproximadamente 4 gm.
En algunas implementaciones, en el bloque 1330 del método 1300, la pluralidad de partículas de carbonato cálcico se mezcla opcionalmente con el tiempo para mantener la suspensión de las partículas de carbonato cálcico en la disolución. En algunas implementaciones, la pluralidad de partículas de carbonato cálcico se puede suspender en la disolución durante al menos seis días. En algunas implementaciones, la pluralidad de partículas de carbonato cálcico se puede mezclar usando uno o más de una barra agitadora magnética, un mezclador de tipo impulsor, una bomba de diafragma, una bomba de suspensión, una bomba peristáltica y una bomba de alta presión.
Se puede formular una composición que incluya una suspensión de carbonato cálcico estable, en la que la suspensión incluya una pluralidad de partículas de carbonato cálcico suspendidas en una disolución, incluyendo la disolución un dispersante y un tensioactivo. La concentración de la pluralidad de partículas de carbonato cálcico en la suspensión es igual o menor que aproximadamente un 2,0 % en peso, o entre aproximadamente un 0,05 % en peso y aproximadamente un 1,0 % en peso. Un diámetro promedio de la pluralidad de partículas de carbonato cálcico está entre aproximadamente 10 nm y aproximadamente 3 gm, entre aproximadamente 30 nm y aproximadamente 2 gm, entre aproximadamente 300 nm y aproximadamente 2 gm, o entre aproximadamente 500 nm y aproximadamente 1 gm. En algunas implementaciones, menos de aproximadamente un 5 % de un número total de partículas de carbonato cálcico tiene un diámetro mayor que aproximadamente 4 gm. El dispersante y el tensioactivo se pueden configurar para reducir el potencial zeta de la suspensión a un valor igual o inferior a aproximadamente -50 mV, o igual o inferior a aproximadamente -60 mV. La concentración de dispersante en la suspensión está entre aproximadamente un 0,1 % en peso y aproximadamente un 0,5 % en peso. La suspensión de carbonato cálcico puede ser resistente a la agregación y puede permanecer en suspensión durante un largo período de tiempo.
La composición de la suspensión de carbonato cálcico como se ha descrito anteriormente se puede implementar en un método para el pulido de un sustrato. El sustrato comprende al menos parcialmente un material blando o está revestido con un material blando. Por ejemplo, el material blando puede incluir un hidrogel polimérico orgánico. En algunas implementaciones, el sustrato puede incluir una pluralidad de características, en las que cada una de las características tiene un diámetro entre aproximadamente 0,5 nm y aproximadamente 500 nm, entre aproximadamente 1 nm y aproximadamente 100 nm, o entre aproximadamente 5 nm y aproximadamente 50 nm. El pulido del sustrato con el material blando o revestido con el material blando puede tener lugar sin rayado sustancial del sustrato. En algunas implementaciones, el método incluye además mezclar, antes del pulido del sustrato, la pluralidad de partículas de carbonato cálcico en la disolución con el dispersante y el tensioactivo aniónico usando uno o más de una barra agitadora magnética, un mezclador de tipo impulsor, una bomba de diafragma, bomba de suspensión, bomba peristáltica y bomba de alta presión. Como se usa la presente divulgación, los términos "comprende", "comprender", "incluye" e "incluir" y similares se deben interpretar en un sentido inclusivo en oposición a un sentido exclusivo o exhaustivo.
Se debería apreciar que todas las combinaciones de los conceptos anteriores (siempre que dichos conceptos no sean mutuamente incompatibles) se contemplan como parte de la materia objetivo de la invención divulgada en la presente memoria. En particular, todas las combinaciones de la materia objeto reivindicada que aparecen al final de la presente divulgación se contemplan como parte de la materia objetivo de la invención divulgada en la presente memoria. Por motivos de brevedad, muchas de esas permutaciones y combinaciones no se comentan y/o ilustran por separado en la presente memoria.

Claims (13)

  1. REIVINDICACIONES
    1 Una composición que comprende:
    una suspensión de carbonato cálcico que comprende una pluralidad de partículas de carbonato cálcico suspendidas en una disolución, en la que el diámetro promedio de la pluralidad de partículas de carbonato cálcico está entre 10 nm y 3 pm, y en la que la disolución comprende;
    (i) un dispersante seleccionado entre el grupo: poliacrilato sódico, n-silicato sódico, tetrapirofosfato sódico, hexametafosfato sódico, polialuminato sódico, tetraborato sódico, trifosfato sódico, citrato sódico o combinaciones de los mismos: y en la que la concentración de dispersante está entre un 0,1 % en peso y un 0,5 % en peso de la suspensión; y
    (ii) un tensioactivo aniónico seleccionado entre el grupo: dodecilsulfato sódico (SDS), polisorbato, etoxilato de octilfenol o combinaciones de los mismos;
    en la que la concentración de partículas de carbonato cálcico en la suspensión de carbonato cálcico es igual o menor que un 2,0 % en peso; y
    en la que el potencial zeta de la suspensión es igual o menor que -50 mV.
  2. 2. - La composición de la reivindicación 1, en la que el pH de la suspensión está entre 8,5 y 10,5.
  3. 3. - La composición de la reivindicación 1, en la que menos de un 5 % del número total de partículas de carbonato cálcico tiene un diámetro mayor que 4 pm.
  4. 4. - La composición de la reivindicación 1, en la que la concentración de tensioactivo aniónico en la suspensión de carbonato cálcico varía de un 0,01 % en peso a un 10,0 % en peso.
  5. 5. - La composición de la reivindicación 1, en la que el dispersante es poliacrilato sódico y el tensioactivo aniónico es dodecilsulfato sódico (SDS).
  6. 6. - Un método para pulir una superficie de un sustrato revestido con un material blando con una suspensión de carbonato cálcico como se define en una cualquiera de las reivindicaciones 1 a 5,
  7. 7. - El método de la reivindicación 6, en el que el material blando incluye un hidrogel polimérico orgánico.
  8. 8. - El método de la reivindicación 6, en el que el sustrato incluye una pluralidad de características, teniendo cada una de las características un diámetro entre 1 nm y 100 nm.
  9. 9. - El método de la reivindicación 6, en el que el pulido de la superficie del sustrato revestido con el material blando tiene lugar sin rayado sustancial de la superficie del sustrato.
  10. 10. - Un método de preparación de una suspensión de carbonato cálcico como se define en una cualquiera de las reivindicaciones 1 a 5, que comprende:
    mezclar el dispersante y el tensioactivo aniónico en una disolución; y
    añadir la pluralidad de partículas de carbonato cálcico suspendidas en la disolución para formar una suspensión para lograr que la concentración de partículas de carbonato cálcico en la suspensión sea igual o menor que un 2,0 % en peso.
  11. 11. - El método de la reivindicación 10, que además comprende:
    mezclar la pluralidad de partículas de carbonato cálcico a lo largo del tiempo para mantener la suspensión de las partículas de carbonato cálcico en la disolución.
  12. 12. - El método de la reivindicación 10, que además comprende:
    mezclar la pluralidad de partículas de carbonato cálcico en la disolución con el dispersante y el tensioactivo aniónico usando uno o más de una barra agitadora magnética, un mezclador de tipo impulsor, una bomba de diafragma, una bomba de suspensión, una bomba peristáltica y una bomba de alta presión.
  13. 13. - El método de la reivindicación 10, que además comprende:
    mezclar el dispersante y el tensioactivo aniónico con agua, un tampón y un agente quelante para formar la disolución.
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