TW201806216A - 用於高密度電化學能量儲存之分隔件 - Google Patents

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Abstract

一種用於一電化學電池之分隔件，該分隔件包括一基層，該基層經結構設計以於一正極與一負極之間阻隔電流且允許離子流。該基層具有一第一主要表面及一第二主要表面。該分隔件進一步包括設置在該第一及第二主要表面之任一者或二者上之一可剝落材料之一層。該可剝落材料之該層以介於1與500奈米之間的平均厚度提供在該基層上。該可剝落材料之該層係不含黏結劑。

Description

用於高密度電化學能量儲存之分隔件
本揭露有關於可用作為高能量密度儲存裝置(例如可充電鋰離子電池組)中之分隔件之物品。
各式分隔件已被推出用於電化學能量儲存裝置(例如鋰離子電池組)中。此種分隔件係描述於例如美國專利第6,432,586號、PCT公開案WO 2013/044545、美國公開案2014/0045033、以及美國公開案2015/0079450中。
在一些實施例中，提供用於一電化學電池之一分隔件。該分隔件包括一基層，該基層經結構設計以於一正極與一負極之間阻隔電流且允許離子流。該基層具有一第一主要表面及一第二主要表面。該分隔件進一步包括設置在該第一及第二主要表面之任一者或二者上之一可剝落材料之一層。該可剝落材料之該層以介於1與500奈米之間的平均厚度提供在該基層上。該可剝落材料之層不含黏結劑。
在一些實施例中，提供一電化學電池。該電化學電池包括一正極、一負極、及上述之該分隔件。該電化學電池進一步包括一電解質，其經由該分隔件與該正極及該負極離子連通。
在一些實施例中，提供一製造一電化學電池的方法。該方法包括提供一正極，該正極包括一包括鋰的正極。該方法進一步包括提供一負極，提供一包含鋰的電解質，及提供上述之該分隔件。更進一步，該方法包括將該正極、該負極、該電解質、及該分隔件併入至一電化學電池之中。該電解質係經由該分隔件與該正極及該負極離子連通。
在一些實施例中，提供一電化學電池。該電化學電池包括一正極、一負極、及一分隔件。該分隔件包括一基層，該基層經結構設計於該正極和該負極之間阻隔電流且允許離子流。該電化學電池進一步包括一可剝落材料之一層，其被插置於(i)該分隔件及該正極之間，或(ii)該分隔件及該負極之間中之任一者或二者。該可剝落材料之層以介於1至500奈米之間的平均厚度提供。該可剝落材料之層係不含黏結劑。更進一步，該電化學電池包括一電解質，其經由該分隔件與該正極及該負極離子連通。
本揭露之上述發明內容並非意欲說明本揭露之各實施例。本揭露一或多個實施例之細節亦都在底下的說明中提出。本揭露之其他特徵、目的及優點將經由本說明及申請專利範圍而被理解。
10‧‧‧電池外部連接件
20‧‧‧正極
22‧‧‧正電流收集器
24‧‧‧活性材料
30‧‧‧負極
32‧‧‧負電流收集器
34‧‧‧活性材料
40‧‧‧分隔件
45‧‧‧基層
45a‧‧‧第一主要表面
45b‧‧‧第二主要表面
47‧‧‧可剝落材料
50‧‧‧電解質
50A‧‧‧顆粒塗佈
50B‧‧‧顆粒塗佈
55A‧‧‧裸/未塗佈基層
55B‧‧‧裸/未塗佈基層
60A‧‧‧電極
60B‧‧‧電極
配合附圖，思考如下所述本揭露各個實施例之實施方式，可更完整地理解本揭露，其中：圖1係根據本揭露之一些實施例之一電化學電池的一示意圖。
圖2係根據本揭露之一些實施例之一分隔件之一剖面示意圖。
圖3係本揭露之一實施例的一掃瞄式電子顯微鏡(SEM)影像。
圖4顯示每克陰極材料之放電容量隨本揭露之實施例之循環之變動。
圖5顯示本揭露之一實施例及一比較實例之一硬幣型電池中之鋰鍍。
圖6顯示本揭露之一實施例及一比較實例之充電容量對循環數。
圖7A至圖7B顯示根據本揭露之一些實施例之圖案化的分隔件的示意平面圖。
圖8係具有根據本揭露之一些實施例之分隔件之硬幣型電池之電壓對容量圖。
圖9係具有根據本揭露之一些實施例之分隔件之硬幣型電池之電壓對容量圖。
圖10A至圖10D係實例17至18及比較實例5至6之分隔件在高溫儲存後之照片。
圖11係實例6之該分隔件之第一主要表面之剖面之一FESEM影像。
圖12係實例6之該分隔件之第二主要表面之剖面之一FESEM影像。
用於鋰離子電池組之傳統分隔件包括具有介於厚度10至30μm之間之聚烯烴(例如聚乙烯、聚丙烯)膜。更近期，為解決數個議題，陶瓷塗層分隔件已經在鋰離子電池組產業中推出。例如， 陶瓷塗層意圖藉由使分隔件更電化學性及機械性穩定而改善安全及性能。通常這類分隔件之陶瓷塗層包括一黏結劑材料及一無機材料，其分散於黏結劑中。該陶瓷塗層通常厚於2μm，一般之厚度有3μm。
僅管相較於傳統分隔件之改善，陶瓷塗層分隔件係與許多缺點相關。例如，分隔件厚度增加(由於陶瓷塗層)，導致電池組具有較低能量密度。另外，已經觀察到陶瓷塗層可減少該分隔件之孔隙度，因此可負面影響該電池之速率能力(rate capability)。更進一步，已經觀察到陶瓷塗層分隔件之黏結劑可能經受電化學不穩定性。於是，可改善前述缺點之可用於高能量可充電電池組中之分隔件可能是理想的。
如本揭露中所使用，用語「充電(charge/charging)」係指提供電化學能至一電池之一程序；用語「放電(discharge/discharging)」係指將電化學能從一電池移除之一程序，例如，當使用該電池進行所欲之工作時；片語「充電/放電循環(charge/discharge cycle)」係指其中一電化學電池經完全充電的一循環，亦即，該電池達到其截止電壓上限(upper cutoff voltage)，且陰極在約100%之電量狀態(state of charge)，且後續經放電以達到一截止電壓下限，且陰極係在約100%之放電深度(depth of discharge)；片語「正極(positive electrode)」係指在一全電池中於一放電程序期間發生電化學還原及鋰化的一電極(通常稱為一陰極(cathode))； 片語「負極(negative electrode)」係指在一全電池中於一放電程序期間發生電化學氧化及去鋰化的一電極(通常稱為一陽極(anode))；用語「合金(alloy)」係指一物質，該物質包括金屬、類金屬、或半金屬(semimetal)之任一者或全部；且片語「電化學活性材料(electrochemically active material)」係指可包括一單一相或複數相之一材料，其在一鋰離子電池組中充電及放電期間有機會遇到的條件下(例如相對於鋰金屬介於0V與2V之間的電壓)可與鋰電化學反應或與之合金。
如本文中所使用，單數形式「一(a/an)」及「該(the)」皆包括複數個被指稱物(referents)，除非內文明確地另有指示。如本說明書及所附實施例中所使用者，用語「或(or)」通常是用來包括「及/或(and/or)」的意思，除非內文明確地另有指示。
如本文中所使用者，以端點敘述之數字範圍包括所有歸於該範圍內的數字(例如，1至5包括1、1.5、2、2.75、3、3.8、4、及5)。
除非另有所指，否則本說明書及實施例中所有表達量或成分的所有數字、屬性之測量及等等，在所有情形中都應予以理解成以用語「約(about)」進行修飾。因此，除非另有相反指示，在前述說明書及隨附實施例清單所提出的數值參數，可依據所屬技術領域中具有通常知識者運用本揭露的教示而欲獲得之理想特性而有所變化。起碼，至少應鑑於有效位數的個數，並且藉由套用普通捨入技術，詮釋各數值參數，但意圖不在於限制所主張實施例範疇均等論之應用。
本揭露在一些實施例中關於可用作為高能量密度可充電電化學能量儲存裝置例如(可充電鋰離子電池組)中分隔件之物品。電化學能量儲存裝置可包括例如，鋰離子電池、鋰金屬電池、鋰硫電池、鋰空氣電池、鈉離子電池、鎂離子電池、鋅空氣電池、鎳氫電池、鉛酸電池、或電化學電容器或超級電容器。圖1顯示一鋰離子電化學電池之一例示性示意剖面圖，其中10代表至電池之外部連接件，20代表正極，其有一活性材料24被塗佈在一正電流收集器22上，30代表負極，其有一活性材料34被塗佈在負電流收集器32上，40代表一分隔件，且50代表一電解質。通常在電化學電池充電及放電期間，離子透過電解質50之一帶電介質，經由分隔件40，於正極20與負極30之間移動(即，該電解質係經由該分隔件與該正極及該負極離子連通)。例如，當該電化學電池經放電，鋰離子由負極30流至正極20。相對地，當該電化學電池經充電，鋰離子由正極20流至負極30。
在一些實施例中，如圖2中顯示，一分隔件40可包括一基層45，其具有一第一主要表面45a，及與第一主要表面45a相對之一第二主要表面45。第一主要表面45a及第二主要表面45b之任一者或二者可承載一可剝落材料47在其上。
在一些實施例中，該基層45可經結構設計以於該正極和該負極之間阻隔電流，但允許離子流。例如，基層45可由一電絕緣聚合物形成或包括一電絕緣聚合物，該電絕緣聚合物具有足夠孔隙度供離子流入及穿過基層45。在一些實施例中，基層45可基本上由一層材料組成，或其可具有一多層構造。例如，基層45可包括複數個 層、或層堆疊，而該堆疊之個別層係以合適的緊固機構(例如，黏著劑)彼此耦接。該基層(或層堆疊之任何個別層)可具有任何形狀及厚度。基層45的厚度(也就是，在法向於第一及第二主要表面的方向上該基層之尺寸)可介於5至50μm之間、介於8至30μm、介於8至25μm之間、或介於8至16μm之間。
在說明性的實施例中，該基層45可由聚合材料形成。在一些實施例中，該基層45可由多孔或微孔聚合材料形成。在一些實施例中，該基層可由電絕緣聚合物形成。合適用於基層45的聚合材料可包括聚烯烴、聚二氟亞乙烯(PVDF)、聚四氟乙烯(PTEE)、聚醯胺、或纖維素聚合物。合適的聚烯烴包括聚丙烯、聚乙烯。在一些實施例中，該基層45可包括一個三層構造，其包括一層聚丙烯設置在二層聚丙烯之間。在一些實施例中，該基層45可具有一介於20%至80%、介於28%至60%、或介於30%至50%之孔隙度。該基層45可具有一平均孔徑介於0.02至5微米、介於0.02至2微米、或介於0.08至0.5微米之間。
在一些實施例中，該可剝落材料47可被設置在第一主要表面45a及第二主要表面45b之任一者或二者上之任何部分，至多為整個該表面。例如，基於第一主要表面45a及第二主要表面45b各別表面的總面積，該可剝落材料47可被設置在該等表面之任一者或二者之至少50%、75%、90%、95%、或99%。在一些實施例中，該可剝落材料47可僅被設置在第一主要表面45a及第二主要表面45b之一者上任何部分，至多為整個該表面。
用於本案件的目的，用語「可剝落材料(exfoliatable material)」意指一旦施加剪力會破裂成為小片、鱗狀、片體、或層狀的一材料(或係由一旦施加剪力會破裂為小片、鱗狀、片體、或層狀的材料之一形式(例如，粒子)所形成)。在一些實施例中，該可剝落材料47可係一無機可剝落材料。該可剝落材料47可包括係電絕緣或導電的一材料。該可剝落材料47可係材料之一摻合物，該等材料個別為電絕緣及/或導電。在一些實施例中，一導電可剝落材料可被設置在第一主要表面45a上，且一電絕緣可剝落材料可被設置在第二主要表面45b上。
在各種實施例中，可剝落材料47可具有一成層、平面原子結構，結構中層中的原子係經共價及/或離子鍵結。層之間可由弱凡得瓦鍵鍵結，其允許層被輕易分離，或相互滑開。
在一些實施例中，該可剝落材料47可包括六方氮化硼(例如，六方氮化硼片)、石墨(例如，石墨片)、二硫化鉬、或黏土。
在各種實施例中，該可剝落材料47可以一層或成層之顆粒存在。如本文中所使用，用語「顆粒(particulate)」意指離散、非纖維粒子。該等顆粒之平均最大尺寸可介於0.1與100μm、1與20μm、或5與15μm之間。該等顆粒之平均最小尺寸可介於0.001與1μm、或0.01與0.1μm之間。在一些實施例中，該可剝落材料47可具有介於0.4與8、或0.4與3之間之一莫氏硬度(如CRC Handbook of Chemistry and Physics 78th Edition(1998),CRC Press NY第12至205頁所記載)。
在一些實施例中，該可剝落材料47可不含黏結劑。用於本揭露的目的，若一材料作用為用於附接該可剝落材料47至一基材(例如，基層45)之一機構，其可作用為一黏結劑。用語「不含黏結劑(binder-free)」意指沒有黏結劑材料或一黏結劑材料僅以微量存在，也就是基於該可剝落材料總重量之不大於一重量百分比之黏結劑材料總量。不存在黏結劑可允許具有實質減少厚度的塗佈。以此看來，在一些實施例中，該可剝落材料可以具有一平均厚度(在法向於基層之一主要表面的方向上該層之尺寸)介於1與500奈米之間、介於1與250奈米之間、介於10與200奈米之間、或介於10與100奈米之間之一層存在。
在一些實施例中，該分隔件可進一步包括一複合陶瓷層。該複合陶瓷層可包括一黏結劑材料及分散於該黏結劑材料中之陶瓷粒子。該等陶瓷粒子可係有機或無機。合適的無機粒子實例可包括矽、鋁、鋯、鈦、或鋅之氧化物或其混合物、或矽、氧化鋁、鋯、鈣、鋅之碳酸鹽及其摻合物或混合物。在一些實施例中，該陶瓷粒子可包括氧化鋁。該無機粒子可具有一直徑範圍由0.05至5μm、由0.01至4μm、或0.01至2μm的平均粒徑(或最長尺寸長度)。在一些實施例中，該可剝落材料47可被設置在第一主要表面45a及第二主要表面45b之一者上，且該複合陶瓷層可被設置在第一主要表面45a及第二主要表面45b之另一者上。
在一些實施例中，本揭露係進一步關於包括上述電池組分隔件之電化學電池。除了上述的分隔件外，該電化學電池可包括一正極、一負極、及一電解質。
在一些實施例中，該正極可包括由一導電材料(如一金屬)所製造之一電流收集器。根據一例示性實施例，該電流收集器包括鋁或一鋁合金。根據一例示性實施例，該電流收集器之厚度是5μm至75μm。
該正極可包括一層塗佈在電流收集器上之活性材料。該層活性材料可僅提供於電流收集器之一側上或其可提供或塗佈於電流收集器之二側上。合適用於正極的活性材料包括鋰過渡金屬氧化物插層化合物，諸如LiCoO2、LiCO0.2Ni0.8O2、LiMn2O4、LiFePO4、LiNiO2、或任何比例錳、鎳、及鈷之混合鋰的金屬氧化物。這些材料的摻合物也可在正極組成物中使用。其他例示性的陰極材料係揭露於美國專利第6,680,145號(Obrovac等人)中，並且包括與含鋰微粒組合之過渡金屬微粒。合適的過渡金屬微粒包括例如具有不大於約50奈米之微粒大小的鐵、鈷、鉻、鎳、釩、錳、銅、鋅、鋯、鉬、鈮、或其組合。正極之活性材料之厚度一般是0.1μm至3μm。根據其他例示性實施例，該活性材料之厚度是10μm至300μm。根據另一例示性實施例，該活性材料之厚度是20μm至90μm。
在一些實施例中，該負極可包括由一導電材料(如一金屬)製造之一電流收集器。根據一例示性實施例，該電流收集器包括銅或一銅合金。根據另一例示性實施例，該電流收集器是鈦或一鈦合 金。根據另一例示性實施例，該電流收集器是鎳或一鎳合金。根據另一例示性實施例，該電流收集器是鋁或一鋁合金。根據一例示性實施例，該電流收集器之厚度是5μm至75μm。
該負極包括一層塗佈在電流收集器上之活性材料。該層活性材料可僅提供於電流收集器之一側上或其可提供或塗佈於電流收集器之二側上。一般而言，負極之活性材料包括一碳質材料(例如，碳，如石墨)、一矽或矽合金材料、一鋰材料、一鈦酸鹽材料、或一其組合。負極之活性材料之厚度一般是0.1μm至3mm。根據其他例示性實施例，該活性材料之厚度是10μm至300μm。根據另一例示性實施例，該活性材料之厚度是20μm至90μm。
雖本揭露已經就多個實施例描述，其中該可剝落層47提供於該基層45之一主要表面上，應理解到該可剝落層47可依該電化學電池之中任何位置被設置在該電化學電池中，而使該可剝落材料47係插置在該基層45與該正極及/或插置在該基層45與該負極之間。
在多種實施例中，有用的電解質組成物可為液體、固體或膠體之形式。在電解質組成物為一固體或膠體形式之實施例中，應意識到該固體或膠體電解質亦可作用為分隔件之基層45。電解質組成物可包括鹽及溶劑(或荷電介質(charge-carrying medium))。固體電解質溶劑之實例包括聚合物，諸如聚環氧乙烷、聚四氟乙烯、含氟共聚物、及其組合。液體電解質溶劑之實例包括碳酸伸乙酯(EC)、碳酸二乙酯(DEC)、碳酸二甲酯(DMC)、碳酸甲乙酯(EMC)、碳酸伸丙酯、氟代碳酸伸乙酯(FEC)、四氫呋喃(THF)、乙腈、及其組合。在一 些實施例中，電解質溶劑可包含甘醇二甲醚，包括單甘醇二甲醚、二甘醇二甲醚、及更高甘醇二甲醚，如四甘醇二甲醚。合適的鋰電解質鹽之實例包括LiPF6、LiBF4、LiClO4、雙(草酸)硼酸鋰、LiN(CF3SO2)2、LiN(C2F5SO2)2、LiAsF6、LiC(CF3SO2)3、及其組合。
所揭示的鋰離子電化學電池可用於各種裝置，包括但不限於可攜式電腦、平板顯示器、個人數位助理、行動電話、動力裝置(如個人或家用電器及載具)、儀器、照明裝置(如手電筒)、及加熱裝置。可組合本揭露的一或多個鋰離子電化學電池以提供一個電池組套組(battery pack)。
本揭露進一步關於製作上述的分隔件之方法。該方法可包括提供一基層，如上所述。該方法可再包括以一量的可剝落材料塗佈基材，如上所述。在一些實施例中，塗佈該基材的步驟可包括於該基層上沈積一乾燥、無溶劑、或接近無溶劑之組成物，該組成物包括該可剝落材料之粒子。因此，將待施加的該組成物可以一固體顆粒形式提供，而並非一液體或糊狀形式。該塗佈步驟可接著包括於該基層上拋光該乾燥、無溶劑組成物。如本文中所使用，「拋光(buffing)」係指任何作業，而於該作業中施加一壓力(例如，一大於0且小於約30g/cm2之壓力)法向於一標的表面(例如，一基材之一主要表面)，其耦合了與該標的表面平行之運動(例如，轉動的、側向的、其組合)。
在一些實施例中，拋光可使用任何所屬技術領域中已知的合適用於施加乾燥粒子至一表面之設備(例如，電動砂磨機、電動拋光機、軌道砂磨機、隨機軌道砂磨機(random orbital sander))，或 人工(例如，手工)施行。一例示性拋光設備可包括一電動拋光施加器(例如，圓盤、機輪)，其可經結構設計以施加一法向於一標的表面之壓力且在一平行於該標的表面之平面中旋轉。該拋光施加器可包括一拋光表面，其在拋光作業時接觸該標的表面或意圖接觸該標的表面。在一些實施例中，該拋光表面可包括金屬、聚合物、玻璃、發泡體(例如，閉孔發泡體)、布、紙、橡膠、或其組合。在各種實施例中，該拋光表面可包括一施加器墊，其可由任何用於施加粒子至一表面之適當材料製造。例如，該施加器墊可由織物或不織布或纖維素材料製造。該施加器襯墊可由一閉孔或開孔發泡體材料替代地製造。在其他案例中，該施加器襯墊可由刷子或一陣列耐綸或聚胺甲酸酯硬毛刷(bristle)製造。無論施加器墊包含硬毛刷、織物、發泡體、及/或其他結構，其可具有一形貌，其中待施加作為塗層的可剝落材料粒子可被施加器墊收入及載送。
在一些實施例中，該拋光設備可經結構設計以一平行於該標的表面的模式運動且繞著垂直於該標的表面之一旋轉軸間旋轉。該模式可包括一簡單軌道運動或隨機軌道運動。該拋光設備的轉動可以高達每分鐘100轉、高達每分鐘1,000轉、或甚至高達每分鐘10,000轉來施行。該拋光設備可在一法向於該標的表面之方向上以至少0.1g/cm2、至少1g/cm2、至少10g/cm2、至少20g/cm2、或甚至至少30g/cm2的壓力來施加。
可剝落材料的塗層能依數種方法在基層表面上或上方來形成。在一方式中，用來形成塗層的組成物可先被直接施加至該表 面，然後該拋光設備可接觸該組成物及該表面。在另一方式中，組成物可先被施加至拋光設備之拋光表面，然後經裝載粒子的拋光表面可接觸基層之表面。在又另一方法中，組成物的一部分可經直接施加至表面，且組成物的另一部分可經施加至拋光設備之拋光表面，其後裝載有粒子的拋光表面可接觸該表面及組成物剩餘部分。
在一些實施例中，本揭露之拋光作業可被用於生產在基層之一表面上或上方之一高品質薄層或塗層。可藉控制拋光時間來控制經拋光之塗層厚度。通常，在一特定快速初始增加過後，塗層的厚度可隨拋光時間線性增加。亦可藉控制拋光作業期間所使用的組成物量來控制塗層厚度。在一些實施例中，可剝落材料之塗層亦能使用如美國專利第9,172,085號中所述方法來施加，其等之全文係以引用方式併入本文中。
本揭露進一步關於製造鋰離子電化學電池的方法。在各種實施例中，該方法可包括：提供如上所述的一負極；提供如上所述的一正極；及將該負極及該正極合併至一包含含鋰電解質及上述分隔件中之任一者的電化學電池中。
根據本揭露之物品及方法，得到提供經改善之電池效能之用於電化學電池之分隔件。例如，在一些實施例中，本揭露之分隔件可藉增加電容保持性而延長鋰離子電池組之工作壽命。在一些實施例中，本揭露之分隔件可藉改善由於鋰金屬樹枝狀結晶形成之短路防止，而延長鋰離子電池組之工作壽命。在一些實施例中，本揭露之分隔件可藉由相較於習知經塗佈分隔件而減少分隔件的厚度，來增加鋰 離子電池組中的能量密度。在一些實施例中，本揭露之分隔件可減少陶瓷塗層分隔件中與黏結劑之存在相關的潛在電化學不穩定性。在一些實施例中，本揭露之分隔件可減少基層之氧化。在一些實施例中，本揭露之分隔件可改善分隔件受電解質之潤濕。
實施例清單
1.一種用於一電化學電池的一分隔件，該分隔件包含：一基層，其經結構設計以於一正極與一負極之間阻隔電流且允許離子流，該基層具有一第一主要表面及一第二主要表面；一可剝落材料之一層，其設置在該等第一及第二主要表面之任一者或二者上；其中該可剝落材料之該層以介於1與500奈米之間的一平均厚度提供在該基層上；且其中該可剝落材料之該層係不含黏結劑。
2.如實施例1之分隔件，其中該可剝落材料包含石墨或六方氮化硼。
3.如實施例1之分隔件，其中該可剝落材料包含一無機、電絕緣材料。
4.如實施例1之分隔件，其中該可剝落材料包含一導電材料。
5.如前述實施例中任一項之分隔件，其中該可剝落材料具有介於0.4與3之間的一莫氏硬度。
6.如前述實施例中任一項之分隔件，其中該可剝落材料之該層以介於1與100奈米之間的平均厚度提供在該基層上。
7.如前述實施例中任一項之分隔件，其中該基層包含一微孔聚合材料。
8.如前述實施例中任一項之分隔件，其中該基層包含聚乙烯。
9.如前述實施例中任一項之分隔件，其中該基層包含聚丙烯。
10.如前述實施例中任一項之分隔件，其中該基層具有一介於8與25μm之間的平均厚度。
11.一種電化學電池，其包含：一正極；一負極；如實施例1至10中任一項之分隔件；及一電解質，其經由該分隔件與該正極及該負極離子連通。
12.一種電子裝置，其包含如實施例11之電化學電池。
13.一種製造一電化學電池的方法，該方法包含：提供一含正極組成物的正極，該正極組成物包含鋰；提供一負極；提供包含鋰之電解質；提供如實施例1至10中任一項之分隔件；且將該正極、該負極、該電解質、及該分隔件併入至一電化學電池中；其中該電解質係經由該分隔件與該正極及該負極離子連通。
14.一種電化學電池，其包含：一正極；一負極；一分隔件，其包含一基層，該基層經結構設計以於該正極和該負極之間阻隔電流且允許離子流；一可剝落材料之一層，其被插置在(i)該分隔件及該正極之間，或(ii)該分隔件及該負極之間中之任一者或二者，其中該可剝落材料之層以介於1與500奈米之間的一平均厚度被提供，且其中該可剝落材料之該層係不含黏結劑；及一電解質，其經由該分隔件與該正極及該負極離子連通。
15.如實施例14之電化學電池，其中該可剝落材料包含石墨或六方氮化硼。
16.如實施例14之電化學電池，其中該可剝落材料包含六方氮化硼。
本揭露之作業將以底下詳細之實例予以進一步說明。所提供的這些實例係用於進一步說明多種具體實施例及技術。然而，應理解的是，可進行許多變異及改良而仍在本揭露之範疇內。
實例
以下實例係提供以幫助理解本揭露，而不應當被解讀為限制其範疇。除非另外指出，否則所有之份數及百分比係基於重量。
測試方法以及製備程序
以下測試方法及方案係用來評估以下之比較實例及說明性實例。
硬幣型全電池總成
比較實例CE1及CE2及實例1至10及12之硬幣型全電池利用一石墨陽極及一NMC陰極組裝。該陰極以重量(wt%)計係94%Li(Ni0.6Mn0.2Co0.2)O2(NMC622，可以HX12得自Umicore,Brussels,Belgium)、3.5wt%聚二氟亞乙烯(PVdF,Kynar 461得自Arkema Inc.Colombe,France)、1.25wt%導電碳(SUPER P得自Imerys graphite and Carbon,Switzerland)、1.25wt%片狀石墨(KS6L得自Imerys graphite and Carbon,Switzerland)塗佈在20μm鋁(Toyo Aluminum K.K.,Osaka,Japan)上，其有一大約3.1mAh/cm2之首次去鋰化容量。該陽極係96wt%石墨(MAG-E得自Hitachi Chemical,Osaka Japan)、2.2wt%苯乙烯-丁二烯橡膠(SBR，BM-480B得自Zeon Corporation,Tokyo,Japan)、1.8wt%鈉羧甲基纖維素(CMC，Grade 2200得自Daicel FineChem Ltd.,Tokyo,Japan)塗佈在15μm銅(NC-WS,Furukawa Electric Co.,Tokyo,Japan)上，其有一大約4.6mAh/cm2之首次鋰化容量。該硬幣型全電池具有一大約1.5之N/P比。
用於CE 1、CE2、及實例1至10及12之電化學2325型硬幣型全電池係如下述製備。從陽極與陰極電極塗佈切割出圓片 (直徑16mm)以用於2325-鈕扣型電池。各2325電池含有一18mm直徑之Cu圓片為一間隔物(900μm厚)、一直徑16mm圓片為陽極電極、及如下所述之一個或多個直徑20mm微孔分隔件、一直徑16mm圓片為該陰極電極、及一18mm鋁為間隔物(900μm厚)。使用一百微升(μL)之電解質溶液(90wt% SELECTILYTE LP 57得自BASF,Independence,OH、10wt%氟代碳酸伸乙酯(fluoroethylene carbonate,FEC)得自Fujian Chuangxin Science and Technology Development,LTP,Fujian,China)。
然後使用一Maccor 4000系列充電器(可得自Maccor Inc,Tulsa,OK)使該硬幣型電池於45℃循環。第一個循環係在具一5mV之C/40涓流的C/10及一至多1.5V的去鋰化下進行，隨後的循環係以在具一5mV之C/20涓流的C/4及一至多0.9V的去鋰化下進行。
鋰/鋰電池總成
比較實例CE3及實例11之鋰/鋰電池(2325型)如下製備。從鋰箔(0.38mm厚之鋰帶，Aldrich Chemicals,Milwaukee,WI)切割出圓片(直徑14mm)以用於2325-鈕扣型電池。各2325電池含有一直徑18mm之Cu圓片作為間隔物(900μm厚)、一直徑14mm之Li圓片、一如實例中詳細描述之分隔件、直徑14mm之鋰(0.38mm厚之鋰帶得自Aldrich Chemicals,Milwaukee,WI)圓片、及一18mm之銅間隔物(900μm厚)。使用100μL之電解質溶液 (90wt% SELECTILYTE LP 57得自BASF,Independence,OH、10wt% FEC)。
為測試該電池樹枝狀結晶之生長，該硬幣型電池於22℃以一1mA電流放電至一短路事件發生，指示樹枝狀結晶生長。
陰極半電池總成
用於實例18及19及比較實例CE5及CE6之陰極半電池如下製備。從陰極電極塗層切割出圓片(直徑16mm)以用於2325-鈕扣型電池。各2325電池含有一18mm直徑之鋁圓片為一間隔物(900μm厚)、一直徑16mm陰極圓片、及如下所述之一或多個直徑20mm微孔分隔件、一直徑18mm之Li(0.38mm厚之鋰帶；Aldrich Chemicals,Milwaukee,WI)圓片、及一18mm的銅間隔物(900μm厚)。使用一百微升(μL)之電解質溶液(90wt% SELECTILYTE LP 57得自BASF,Independence,OH、10wt%氟代碳酸伸乙酯(fluoroethylene carbonate,FEC)得自Fujian Chuangxin Science and Technology Development,LTP,Fujian,China)。該陰極係94wt% NMC622、3.5wt% PVDF、1.25wt% SUPER P、1.25wt% KS6L。該陰極的負載是16mg/cm2。
然後使用一Novonix超高精密度循環控制裝置(cycler)(可得自Novonix Battery Testing Services Inc.,Dartmouth,NS,Canada)使該陰極半電池於45℃循環。該等電池於0.2mA經充電至其截止電壓上限(UCV)再於0.2mA放電至3.0V。然後於0.2mA充 電至該UCV，再儲存斷開電路180小時。該電池再於露點小於-40℃之一乾燥室內拆解。由電池移出該分隔件，且於DMC中潤洗且放任風乾。
分隔件孔隙度之評估
為測試本揭露之該等塗佈對分隔件孔隙度之衝擊，該分隔件被放置在一Gurley 4410N設備(Gurley Precision Instruments,Troy,NY)中。紀錄設定10之每排水體積之時間。
分隔件潤濕之評估
為測試本揭露之該塗佈對分隔件受一電解質潤溼之衝擊，該分隔件經黏著至相對水平面以33度角固持的板子，且一滴10μL之SELECTILYTE LP57滴在該分隔件上。該液滴移動的距離被用為該分隔件潤濕之一指示：一相對較短的移動距離指示分隔件潤濕較佳。液滴移動是以直到該電解質滴消失於該分隔件之中的距離來決定。
分隔件及例示性電化學電池之製備
比較實例1(CE1)：一硬幣型全電池經如上所述組裝，其有一個CELGARD 2325(可得自Celgard LLC,Charlotte,USA)分隔件，其係一25μm厚三層鋰離子電池組分隔件，其有一聚丙烯(PP)/聚乙烯(PE)/PP結構，其使用所謂的「乾法(dry-process)」合成。
比較實例2(CE2)：一硬幣型全電池經如上所述組裝，其有一個CELGARD C210分隔件(可得自Celgard LLC,Charlotte,USA)，其係一16μm厚PE單層鋰離子電池組分隔件。
塗佈方法
各種基材上之六方氮化硼或石墨粉之塗層藉由手工使用發泡體拋光墊(以商標名稱「G3508 DA POLISHING POWER PADS」得自Meguiar’s Inc.,Irvine,CA)於基材上輕柔拋光該等粉末來製備。拋光以軌道及線性方式二者執行，且基材各區域於整個程序中至少接觸8次。使用壓縮空氣(在10psi氣壓，使用一Silvent空氣槍，型號007-L NPT，Silvent,Boras,Sweden)以移除塗佈後鬆散黏著的過量粒子。拋光該基材該所欲側之前，基材於邊緣黏著在一鋁片上，且在以壓縮空氣如上述清潔該基材後，小心移除黏著帶。
平均粒徑15μm之六方氮化硼(hBN)粉(以商標名「3M BORON NITRIDE COOLING FILLERS」得自3M Technical Ceramics,Kempten,Germany)以原有狀態使用。平均粒徑1μm之六方氮化硼粉(得自Aldrich Chemical Co.,Inc.,Milwaukee,WI)以原有狀態使用。石墨(以商標名「MICROFYNE」得自Asbury Carbons,Asbury,NJ)以原有狀態使用。
實例1：一片CELGARD 2325使用該塗佈方法、使用15μm六方氮化硼(hBN)粉作為一起始材料於二側以六方氮化硼(hBN)塗佈。以具有一準確度1μm之一Mitutoyo測微計所測量之厚度無法 檢測出相較於該無塗佈分隔件之厚度增加。該無塗佈與塗佈分隔件二者皆是25±1μm。
實例2：一片CELGARD 2325使用該該塗佈方法、使用15μm hBN粉為一起始材料塗佈於一側以hBN塗佈。使用具有一準確度1μm之一Mitutoyo測微計所測量之厚度無法測量出厚度增加。該無塗佈與塗佈分隔件二者皆是25±1μm。
實例3：一片CELGARD C210使用該該塗佈方法、使用15μm hBN粉為一起始材料於二側以hBN塗佈。使用具有一準確度1μm之一Mitutoyo測微計所測量之厚度無法測量出厚度增加。該無塗佈與塗佈分隔件二者皆是16±1μm。
實例4：一片CELGARD C210使用該塗佈方法、使用15μm hBN粉為一起始材料於一側以hBN塗佈。使用具有一準確度1μm之一Mitutoyo測微計所測量之厚度無法測量出厚度增加。該無塗佈與塗佈分隔件二者皆是16±1μm。
實例5：一片CELGARD 2325使用該該塗佈方法、使用1μm hBN粉為一起始材料於二側以hBN塗佈。使用具有一準確度1μm之一Mitutoyo測微計所測量之厚度無法測量出厚度增加。該無塗佈與塗佈分隔件二者皆是25±1μm。
實例6：一片CELGARD C210使用該該塗佈方法、使用1μm hBN粉為一起始材料於二側以hBN塗佈。使用具有一準確度1μm之一Mitutoyo測微計所測量之厚度無法測量出厚度增加。該無塗佈與塗佈分隔件二者皆是16±1μm。
實例7：一片CELGARD 2325使用該塗佈方法、使用Microfyne石墨(Dixon Ticonderoga Company)為一起始材料於二側以石墨塗佈。使用具有一準確度1μm之一Mitutoyo測微計所測量之厚度無法測量出一厚度增加。該無塗佈與塗佈分隔件二者皆是25±1μm。
實例8：一片CELGARD 2325使用該塗佈方法、使用Microfyne石墨為一起始材料於一側以石墨塗佈。使用具有一準確度1μm之一Mitutoyo測微計所測量之厚度無法測量出厚度增加。該無塗佈與塗佈分隔件二者皆是25±1μm。
實例9：一片CELGARD C210使用該塗佈方法、使用Microfyne石墨為一起始材料於二側以石墨塗佈。使用具有一準確度1μm之一Mitutoyo測微計所測量之厚度無法測量出厚度增加。該無塗佈與塗佈分隔件二者皆是16±1μm。
實例10：一片CELGARD C210使用該塗佈方法、使用Microfyne石墨為一起始材料於一側以石墨塗佈。使用具有一準確度1μm之一Mitutoyo測微計所測量之厚度無法測量出厚度增加。該無塗佈與塗佈分隔件二者皆是16±1μm。
比較實例3(CE3)：二個鋰/鋰姐妹電池如上述經組裝，其各有一個C210分隔件。
實例11：二個鋰/鋰姐妹電池如上述經組裝且測試，其各有一個實例10分隔件。
比較實例4(CE4)：一硬幣型電池如CE2中經組裝且循環，除了其無使用陽極。因此該電池之「負」側僅由面對一Cu間隔物之一PE分隔件所組成。當電池經拆解，發現有Li鍍在Cu間隔物上。
實例12：一硬幣型電池如CE4中經組裝且循環，除了使用來自實例8之該分隔件，該石墨側面對該Cu間隔物。當電池經拆解發現有Li鍍在該分隔件之該石墨塗佈表面上。
實例13：有圖案之塗佈。一樣本如實例10中製備，除了其石墨係通過該分隔件上的一遮罩施加。該石墨塗佈區域覆蓋該電極之區域但未達到該電池的邊緣。鋰/鋰電池如實例11中經組裝。
實例14：混合粉劑。一樣本如實例10中製備，除了hBN與石墨以50：50重量比經施加在該分隔件之表面。鋰/鋰電池如實例11中經組裝。
實例15：一鋰/鋰電池使用一個實例3分隔件如上述經組裝且測試。
實例16：二個鋰/鋰電池各使用一個實例6分隔件如上述經組裝且測試。
實例17：Asahi N316C分隔件(Asahi-Kasei Corporation,Tokyo,Japan)，其係使用該所謂濕法合成之一16μm PE，該分隔件使用該塗佈方法、使用15μm hBN為一起始材料於二側上塗佈。因此該hBN塗佈可被施加至由所謂濕法得到的分隔件。
實例18：陰極半電池如方法中所述使用實例15組裝為一分隔件，且如方法中所述使用一4.2V UCV來循環。
實例19：陰極半電池如方法中所述使用實例15組裝為一分隔件，且如方法中所述使用一4.4V UCV來循環。
比較實例5：陰極半電池如方法中所述使用原有狀態Asahi 316C分隔件組裝，且如方法中所述使用一4.2V UCV來循環。
比較實例6：陰極半電池如方法中所述使用原有狀態Asahi 316C分隔件組裝，且如方法中所述使用一4.4V UCV來循環。
結果
圖3顯示實例1之一掃描式電子顯微鏡(SEM)(TM-1000,Hitachi High-Technologies Corporation,Tokyo,Japan)影像。可見薄hBN板塗佈該CELGARD 2325。使用一電壓計確認實例1之面內及貫穿面二者之絕緣性質。
圖4顯示相較於CE1及CE2，每克陰極材料之放電容量隨實例3、5、及6之循環之變動。圖4實證出使用塗佈hBN之分隔件製備的該硬幣型全電池顯示容量高於比較實例至少40循環。
表1彙總來自該電解質潤濕試驗之結果。實例1及3(其已經15μm hBN粉塗佈)實證出短於CE1及CE2之一電解質液滴移動距離，指示該分隔件受電解質潤濕較佳。
Figure TW201806216AD00001
表2彙總來自孔隙度試驗之結果。為了維持一鋰離子電池組中的倍率性能，需保持分隔件之高孔隙度。表2顯示該塗佈分隔件相較於相對實例之孔隙度，其顯示該陶瓷塗層相對於傳統陶瓷塗層僅些微降低分隔件之孔隙度，而傳統陶瓷塗層由於其厚度及黏結劑的使用會顯著降低孔隙度。
Figure TW201806216AD00002
經石墨塗佈的實例7至實例10之該等分隔件以一手持電壓計判定，實證貫穿面無導電性，但於該(等)塗佈側上展示面內導電性。
圖5比較CE3及實例11之複本於放電期間使用一1mA電流之電壓對容量。在二個CE3試驗電池中，一短路事件皆於6與7小時之間發生。圖5顯示此對應於在3.8至4.5mAh/cm2 Li鍍之後所發生的一樹枝狀結晶。以實例11而言，在二個試驗電池中，一短 路事件皆於大於15小時之後發生。圖5顯示此對應於在大於10mAh/cm2之Li鍍之後所發生的一樹枝狀結晶。因此實例11之該石墨塗佈相較於CE3在防止樹枝狀結晶上提供一大於2x之改善。未受限於理論，一分隔件之該表面上存在之一導電層可藉由跨介面提供一常數電位，且因此減少促進Li樹枝狀結晶生長之電位局部變化，來幫助減少鋰樹枝狀結晶之存在。
圖6顯示實例12及CE4之該充電容量保持性。這些結果實證有該石墨塗佈分隔件(實例12)的該電池具有一高於CE4很多的初始容量。未經受限於理論，該石墨塗佈表面可提供一有利的成核位置，其使Li電池無起始Li金屬而能夠作用。
圖7A至圖7B顯示根據本揭露之一些實施例之一有圖案的顆粒塗佈。如顯示，該顆粒塗佈50A及50B並不延伸至該等裸/未塗佈基層55A及55B之邊緣。該圖案本質上可係圓形(圖7A)或線性(圖7B)以經調適至該電極60A、60B之形狀。
圖8顯示一有圖案的石墨(實例13)塗佈產生如實例11中之一相似益處，且樹枝狀結晶短路發生於8mAh/cm2之後，且一混合石墨/hBN塗層(實例14)產生一甚至更佳樹枝狀結晶生長防止且樹枝狀結晶短路發生於超過15mAh/cm2之後。未經受限於理論，實例14藉組合石墨之電場調平效應和hBN之實體防止來達成改善性能。
圖9顯示雙側有hBN(實例15及實例16)提供更大於實例11、12、13、14之一益處。短路發生在將近30mAh/cm2之Li 已經鍍出之後，相較於圖5中該等比較實例中短路發生於少於5mAh/cm2。
在實例17及18及比較實例5及6於45℃循環且儲存之後，該等電池經拆解。相較於CE 5及6中之控制組分隔件，實例17及18之該hBN塗佈分隔件係明顯地較容易移除。該等控制組分隔件(CE5及CE6)附著至該鋰箔，為相當大量鍍出及鋰樹枝狀結晶穿透該分隔件之象徵。該hBN分隔件亦展示顯著較少黑斑，黑斑指示聚合物氧化及後續碳化。圖10顯示從實例17、18及CE 5、6電池拆解之後的該等分隔件之照片，視覺上指示本發明於減少Li樹枝狀結晶穿透及分隔件氧化之益處。
實例6使用一離子束截面拋光機(IB-19500CP,JEOL,Tokyo,Japan)來截面切開。圖11顯示實例6之截面之一場發射掃描電子顯微鏡(FESEM)(JSM-7600F,JEOL,Tokyo,Japan)影像。在PP基層上係發現一均勻hBN塗佈。該hBN塗佈係少於0.5μm厚(約0.46μm)。圖12顯示該同一樣本但該基層之相對面之一FESEM影像，在該相對PP基層上顯示一均勻hBN塗佈。該hBN塗佈係少於0.2μm厚(約0.19μm)。
雖在本文中為了敘述一些實施例之目的以特定實施例進行說明及敘述，但所屬技術領域中具有通常知識者將瞭解可以替代及/或均等實施來替換所示及所描述的特定實施例，而不偏離本揭露的範疇。
10‧‧‧電池外部連接件
20‧‧‧正電極
22‧‧‧正電流收集器
24‧‧‧活性材料
30‧‧‧負電極
32‧‧‧負電流收集器
34‧‧‧活性材料
40‧‧‧分隔件
50‧‧‧電解質

Claims (16)

  1. 一種用於電化學電池的分隔件，該分隔件包含：基層，其經結構設計以於正極與負極之間阻隔電流且允許離子流，該基層具有第一主要表面及一第二主要表面；可剝落材料之層，其設置在該等第一及第二主要表面之任一者或二者上；其中該可剝落材料之該層以介於1與500奈米之間的平均厚度提供在該基層上；且其中該可剝落材料之該層係不含黏結劑。
  2. 如請求項1之分隔件，其中該可剝落材料包含石墨或六方氮化硼。
  3. 如請求項1之分隔件，其中該可剝落材料包含無機、電絕緣材料。
  4. 如請求項1之分隔件，其中該可剝落材料包含導電材料。
  5. 如請求項1之分隔件，其中該可剝落材料具有介於0.4與3之間的莫氏硬度。
  6. 如請求項1之分隔件，其中該可剝落材料之該層以介於1與200奈米之間的平均厚度提供在該基層上。
  7. 如請求項1之分隔件，其中該基層包含微孔聚合材料。
  8. 如請求項1之分隔件，其中該基層包含聚乙烯。
  9. 如請求項1之分隔件，其中該基層包含聚丙烯。
  10. 如請求項7之分隔件，其中該基層具有介於8與25μm之間的平均厚度。
  11. 一種電化學電池，其包含：正極；負極；如請求項1之分隔件；及電解質，其經由該分隔件與該正極及該負極離子連通。
  12. 一種電子裝置，其包含如請求項11之電化學電池。
  13. 一種製造電化學電池的方法，該方法包含：提供包含正極組成物的正極，該正極組成物包含鋰；提供負極；提供包含鋰之電解質；提供如請求項1之分隔件；及將該正極、該負極、該電解質、及該分隔件併入至電化學電池中；其中該電解質係經由該分隔件與該正極及該負極離子連通。
  14. 一種電化學電池，其包含：正極；負極；分隔件，其包含基層，該基層經結構設計以於該正極和該負極之間阻隔電流且允許離子流；可剝落材料之層，其經插置在(i)該分隔件及該正極之間，或(ii)該分隔件及該負極之間中之任一者或二者，其中該可剝落材料之該層以介於1與500奈米之間的平均厚度被提供，且其中該可剝落材料之該層係不含黏結劑；及電解質，其經由該分隔件與該正極及該負極離子連通。
  15. 如請求項14之電化學電池，其中該可剝落材料包含石墨或六方氮化硼。
  16. 如請求項14之電化學電池，其中該可剝落材料包含六方氮化硼。
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