TW201803B

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Publication number: TW201803B
Application number: TW081102649A
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Original assignee: Hoechst Ag
Priority date: 1991-04-15
Filing date: 1992-04-07
Publication date: 1993-03-11
Also published as: BR9201379A; JPH05140880A; EP0509397A1; TR25952A; DE59208153D1; KR920020011A; EP0509397B1

Description

OibO^ A6 B6 五、發明説明（1 ) (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) 各種纺織品，例如：由纖維素纖維或纖雒素纖維與其他纖維的摻合物所造成之機織雜織物，針绻織物，纱線和纖絲，舉例而言像在於有一種驗存在時，例如，Na〇Η ，NaCOa或矽酸納，及於有電解質存在時，例如： NaC$或Na2S〇4,在昇高之溫度，例如：在60t：下，使用陰離子型染料（尤其使用纖維反應性陰離子染料 )予以傳統式染色。另外，採用連缅和半連缠方法，例如 :浸軋汽蒸染色法或軋捲冷堆染色法。在浸軋汽蒸和軋捲冷堆兩方法中，首先將紡織品浸軋以含有（纖維反應性）染料之含水母液，並在稍後，分開之浸漬步驟中，將固著鹼施加至纺織品上。所使用之鹼宜是NaOH溶液， K〇H溶液，Na2C〇3(水溶液）或一種含水之矽酸納溶液。尤其關於纖維反應性染料，（它進入與纖維形成共價鍵），經如此染色之纖雒材料顯著具有染色的高亮度及極佳之一般使用牢度性質，例如：濕牢度性質，耐摩擦牢度性質，耐煮牢度性質和耐光牢度性質。經濟部中央標準局員工消費合作社印製因為固定纖維反應性染料的過程，在含水之，強鹼性染色液中，可能伴隨以纖維反應性染料的水解反應，或固定在纖雒材料上不完全，所以在某些實例中，染色過程必須繼以廣泛並隨時之洗滌和輕洗等過程，例如：用冷和熱水之重複輕洗，以及中間之中和處理，用以自經染色之材料中，移去過量之鹼，而且，舉例而言，用非離子型去垢劑之煮洗來保證染色的良好牢度性質。 81.9.25,000 农纸張&茂通用中围囚家標準（CNTS)甲4規格（210 X 297么' 一 3 _ L01bG3 A6 B6 五、發明説明（2 ) 並無缺少試圔改良此等後處理方法而使彼等更為經濟有效，且另外，改良染色的牢度性質。舉例而言， US — PS 4,806，1 2 6 〇掲示：使用纖維反應性染料來染色纖維素纖雒材料而不用鹼；即··在染色以前，使纖維材料歴經通過用聚乙（二）胺與一種二功能之烷化劑的反應産物預處理之改質來陽極化纖維材料及上漿。相似地，US-PS 4, 988， 365掲示：通過用表鹵醇與一種烷基胺的反應産物之預處理，來使缕維素纖維改質。使用纖維反應性染料，可能獲得具有良好一般使用牢度性質之染色在此等經如此預處理之纖維材料上是不錯；但是此等牢度性質，尤其，耐光牢度性質，並不相當於經由利用開始時所述及之傳統方法所獲得之染色所具有之品質。經濟部中央標準屬R工消費合作社印5衣出人意料以外，現已發現：陰離子型染料，尤其是纖維反應性染料，可産生具有良好一般使用牢度性質之染色，此等性質相當於以一種傳統方式，使用一種經改質之，陽極化纖維質纖維材料上所獲得之染色者，於此種情況，含N之，鹼性烯屬單體的聚合偽直接在纖雒材料上予以進行，及此等單體傜由下文中所特定之單體群中所選出；使用經如此改質之此種纖維素纖維材料，能使用低電解質和不含鹼之母液來進行染色，這就是為何不須要任何經由輕洗和煮沸之染色的昂貴後處理。因此，本發明提供使甩陰離子型染料，尤其使用纖維本纸張尺度適用中國國家標準（CNS)甲4規格（210 X 297公贷）-4 - 81:9.25,000

LOibGS A6 B6 五、發明説明θ ) 反應性染料，來染色纖維素纖雒材料之方法，此方法包括 :使用低電解質，不含驗之染色液來染色，並使用如下文中所述之經改質之纖維素纖雒作為纖雒素纖維材料。根據本發明可被使用於染色過程中，經改質之纖維素纖維材料是業已接枝一種聚合物在其上之纖維素纖維材料 ;此聚合物含有由下列式（1)、（1A)、（2)和（ 2A)所組成之該群中所選出之至少一種可聚合之，含n 之，鹼性單體作為成形条統； (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) -C H-

C-(CH2)n-C0-X-(C (1) 裝- (-} (+ ) (ΙΑ) .線. 經濟部中央標準局負工消費合作社印製 (2}

丨-CH= C-CH R’-CH: s * (+ ) (2A) 衣纸張尺度適用中围囿家標準（CNS)甲4規格（210 X 297公犛） _ S — 8ι·9.25,000 經濟部中央標準局Μ工消費合作社印製 LOlbCd A6 _B6 _ 五、發明説明（4 )在此等式中：RZ是氫，含1至6痼磺原子之烷基，含5至7値碩原子之環院基或具有2至4値硝原子之一個院基原子圃之羥（基）烷基； R2具有關於R7所述及之各種意義之一，並可與 R7相同或與1^不同；或 R1與只2連同N原子，形成一個飽和，不飽和，或部份不飽和之5節環或6節環的原子圍，它含有具有1至5個碩原子之1至3個次烷基基團（其中，並可選擇性含有1或2個雜基團，此等雜基團僳選自式：一 0 —，一 S — , - N =和一NH 一等基團中； R ^是氫或甲基； R 4是氫或甲基； X 是氧或宜是式一NH—之一個基圍； m 是自1至6之一個整數，宜為2或3; η 是自1至4之一個整數，或宜為〇；是含1至6個碩原子之烷基，具有含丨至々個磺原子之院基基圍之苯院基或式：一（CH2— CH2 —〇）苯基的—値原子圍，其中，Ρ是自1至4之一値整數； R6是氫，含1至6個磺原子之烷基，5至7値碩原子之垛烷基，或具有2至4個磺原子之烷基原子團之羥烷基； (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) —裝· 訂· -線· 表纸張尺度適用中國國馭標準（CXS)甲4規格（210 X 297公兑· -6 81.9.25,000 A6

LOibGE __B6__ 五、發明説明（5 ) (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) R7是氫，含1至6値碩原子之烷基，含5至7傾碩原子之環烷基，或式：—CH2—CH = CH2, -C H 2- C ( C Η 3) = C Η 2, -CH2-CH = CH-CH3 或一 CH2_C (CHj) =CH-CH3 之原子團 ;或 R5和R7連同N原子，形成一個飽和，不飽和和之或部份不飽和之5節或6節環之原子圍，它含有 :具有1至5個碩原子之1至3個次烷基原子團 (其中，可選擇性含有1或2個雜基圍，此等雜基團係選自式：―0 —，一 S-, — N =和一NH—等基團中者； R β是氫或甲基； R 9是氫或甲基； .線. 是一個單帶電荷之陰離子，或帶多電荷之陰離子的相當者。經濟部中央標準局員工消費合作社印5农單帶電荷之陰離子，舉例而言，是一種無機酸，磺酸或羧酸的單帶電荷之原子圍，或多元無機酸，磺酸或羧酸的相當者。單帶電荷之陰離子，舉例而言，是硝酸鹽，氫硫酸鹽，苯磺酸鹽，氟化物，氛化物，溴化物，碘化物，乙酸鹽或丙酸鹽陰離子，或另外脂族或芳族羧酸的陰離子原子圍。多帶電荷之陰離子的一個相當者，舉例而言，是一半硫酸鹽陰離子或1/3的磷酸鹽陰離子本纸铁尺茂適用中a ®家標準（CNS)甲4規烙（210 X 297公兑） —7— 81.9.25,000 縵濟部中央標準局員工消費合作社印製 L0ibC3 A6 ______B6_ 五、發明說明（6 ) 。Υί_;宜是一個鹵素陰離子，例如：Βγ·或I·,尤其是C ί -。上列各式中之烷基原子圍，舉例而言，是甲基、乙基、正丙基、異丙基、正丁基、第二.丁基、異丁基、正戊基和正己基。環烷基原子團，舉例而言，是環戊基、環己基和環庚基，其中，以環己基較佳。羥烷基原子團，舉例而言，是2 —羥乙基、2 —羥一正·丙芏、3 —羥一正· 丙基、2，3或4 一羥一正· 丁基及2 —甲基一3 —羥基 —正•丙基。在一方面，如果R/，R2 ，及在另一方面，R5與R7 ，與與彼等相聯合之n原子相聯合而形成可能由雜原子所中斷之5節或6節，飽和或不飽和原子團，則此原子團，舉例而言，是吡咯烷基、哌啶基、吡唑基、吡啶基、哌嗪基、嗎福啉基或硫代嗎福啉基。苯基烷基原子圍（其中，烷基原子圍可能是直鏈或支鐽），舉例而言，是苯甲基、苯乙基、3 —苯基—正•丙基、2 —苯基一正♦丙基、3 —苯基一正♦丙基、3 —苯基一正•丁基以及4一苯基—正♦丁基；其中，以苯甲基為佳。式_ (CH2—CH2— 〇) 〃一苯基原子圍的實例，舉例而言，是A— （苯氣基）乙基以及原子園，其中P為 2或4。特別適合且較佳之烯屬，含N之單體，舉例而言，是下列式（3 a )至（3 m )之化合物： (請先閲讀背面之注意事項再塡寫衣頁) 丨裝· 訂. •線· 衣紙張尺度適用中园园家標準（CNS)甲4規栘（2丨0 X 297公贷）一 8 - 81.9.25,000

LOibCS A6 B6 五、發明説明（7 ) CH2-CH-C0-0-CH2-CH2-N(CHa)2 (3a) CH2=CH-C〇-〇-CH2-CH2-N(n-C4H9)2 (3b) CH2-CH-C〇-〇-CH2-CH2-CH2-N(CH3)2 (3c) CH2=C-C0-0-CH2-CH2-N(CHj)2 (3d)

CH CH2=C-C0-0-CH2-CH2-N(n-C4H9)2 (3e)

CH CH2=C-C0NH-(CH2)3-N(n-C4H9)2 (3f)

CH (請先閲讀背面之注意事項再塡寫本頁) 丨裝· 訂經濟部中央標準局員工消費合作杜印製 CH2=C-CONH-(CH2)2-N(n-C4H9)2 (3g)

CH 本纸張又度適甲Ψ S國家檫準（CNS)甲4規格（210 X 297 S贷） -9 - 81.9.25.000 L0I8C3 A6 B6 經濟部中央標準屬员工消費合作社印製五、發明説明（8 ) CH2-C-CONH-(CH2)j-N(CH3)2 (3h) I CHj CH2-C-C0NH-(CH山-N(CH山（3j) I CHa CH2-C-C0NH-(CH2)2-N(n-C2H5)2 (3k) I CH3 CH2-C-C0NH-(CH2)j-N(C2H5)2 (3m) I CHj 上述各單體均佳，尤其偽與式（1 A)相一致之其成季鹼化合物的形式，而在季N原子上之3.個烷基原子團宜是相同。關於此等化合物，將特別優先權给予式（4 a ) 至（4 c )者：衣纸張又度通用中园囿家標準（CWS)甲4規格do X 297公贷）-10 - 81.9.25,000 (請先閲讀背面之注意事項再填寫本罗) .裝. 訂_ .線. L0ibG3 A6 B6 五、發明説明（9 c H2 = c- C ON' Η - ( CH2)3-N(n-C,H9)3

CH c H 2=c - CONH-(CH2)3 ——N (c H J ) 3 CHt C H 2 =c h-conh-(ch,)3-n(ch3) (-) (-: (-: (4a: (4b) (4c) (請先閱讀背面之注意事項再塡寫本頁) 丨裝，經濟部中央標準局員工消費合作社印製其中，Y(〜具有上述意義之一，而宜是一個氯化物陰離子。關於式（2 A )之化合物，以那些化合物（其中， R7是烯丙基，宜為二甲基烯丙基者）較佳。根據本發明，可被使用以使纖維素纖維改質之另外單體，舉例而言，是式（5 )之化合物：

Rn _c = CH-R (5) 其中， i纸張又度適用中Η园家樣準（C>：S)甲4规格（210 X 297公犛)—11 — 81.9.25,000 訂. •缘· LOlbGo Afi A6 B6 經濟部中央標準局員工消費合作社印製五、發明説明（1()) R 〃是氫或甲基， R i i 是一個5節或6節之雜琛原子團，它含有至少一値鹼性N原子，且它可具有一個稠合之苯環及/或可以由一個或多値（宜為1或2)取代基予以取代，及 R i2 是氫或甲基。 R〃中之取代基，舉例而言，是含1至4個碩原子之烷基原子團及含2至4個碩原子之羥烷基原子圍。R2 2宜是一個氫原子。一値5節之，雜環，飽和或不飽和原子園 Rw，舉例而言，是咪唑基、眯唑啉基、吡唑基、吡咪啉基、吡咯烷基或崎跺基。式（5)的5節環化合物，舉例而言，是N —乙烯基咪唑、1—乙烯基_2 —眯唑啉、2 —乙烯基一 4 一甲基咪唑啉、2 —乙烯基一5 —甲基眯唑啉、1 一乙烯基一 2 一甲基眯唑、1 一乙烯基一4— (/3 —羥乙基）咪唑、N 一乙烯基吡唑、2 —異丙烯基一2 —眯唑啉及1 一乙烯基一 2，4 一二甲基咪唑。Rw偽一値6節之雜環，飽和或不飽和原子團者，舉例而言，是吡啶基或喹啉基。式（5 )的5節雜環化合物，舉例而言，是2_乙烯基吡啶、3 一乙烯基吡啶、4一乙烯基吡啶、3-異丙烯基吡啶、2 -乙烯基ϋ產啉、2 —甲基一 3 —乙烯基一8-羥基喹啉、 2 —乙烯基喹啉、2 —甲基一3 —乙烯基異喹啉、1 一甲基-5—乙烯基異喹啉及2—異丙烯基晻啉。其中，以乙稀基吡啶及其衍生物為特佳。 (請先閲讀背面之注意事項再填寫本貝) 本纸張尺度適用中®國家標準（CNS)甲4规格（210 X 297父楚） -12 - 81.9.25,000 A6 B6

R 016G3 五、發明説明（11 ) 經接枝在纖維素纖維材料上之聚合物可以由上述式（ 1)、（1A)、（2)、（2A)及/或（5)的一種或多種化合物之單體式成形条統所组成。它可以另外含有其他之可聚合之單體。根據本發明，予以接枝在纖維素纖雒材料上之聚合物，舉例而言，含有2 ◦至 l〇〇m〇5%,宜為40至lOOmoi%,尤其宜為 8〇至1 OOmo i?%的上述各式之一種或多種化合物。上述各式的單體之分佈可自由選擇。就大體而論，經接枝在其上之聚合物僅含有上述各式化合物之一；即：以具有經接枝在其上之均聚物之纖維素纖維材料為佳。可被接枝在纖維素纖維材料上之共聚物是那些共聚物 ,除去式（1)、（1A)、（2)、（2A)及/或（ 5)的上述之單體以外，它含有與下列式（6)與（7) 相一致者作為一種或多種共聚用單體： R2 (6) (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) 經濟部中央標準局員工消費合作社印製 •Γ 在此等式中：

R1-N-CO-(CH2),-C-CHR

Rl 5-CH = C-C00R (7) 衣纸張尺茂適用中國國家樣準（CNS)甲4規络（210 X 297 •贷） 018C3 A6 B6 經濟部中央標準局員工消費合作社印製五、發明説明（12 ) 與尺2具有上文所述之意義之一，或其他，彼等連同N原子，可形成所述及之雜環原子圍； R 7 3是氫或甲基； R 24是氫或甲基； R 7 5是氫或甲基； R 7 6是氫或甲基； Ri7是含1至6個碳原子之烷基； q是零，1 , 2或3。式（6)之單體，舉例而言，是丙烯醯胺和甲基丙烯醯胺。式（7)之化合物，舉例而言，是丙烯酸和甲基丙烯酸的（C, — C5 )烷基酯，尤其是甲酯和乙酯。將均聚物或共聚物接枝在纖雒素纖雒上，像由於有式 (6)及/或（7)的一種或多種單體存在或不存在時，聚合式（1)、（1A)、（2)、（2A)及/或（5 )的一種或多種單體予以進行。继維上之聚合/共聚合偽在一種適當溶劑中發生。此等是，尤其是與一種與水可混溶之溶劑相混合之水，它對於各種單體呈惰性。此等溶劑，舉實例而言，是低磺醇類，例如：含1至5個碩原子之院醇，舉例而言，甲醇、乙醇、正一丙醇、異丙醇、正丁醇和第三· 丁醇；各種乙二醇和二醇，舉例而言，乙二醇、丙二醇和1，3 —丙二醇、二及聚二醇，舉例而言，二甘醇和三甘醇；各種乙二醇醚；舉例而言，二甘醇一甲醚二甘醇一乙醚、乙二醇一甲醚、乙二醇一乙醚、乙二醇 (請先閲讀背面之注意事項再塡寫本/ •裝_ 訂 -線‘ '本纸張尺度適用中因國家橒连（CM)甲4規格（210 χ 297公兑） -14 - 81.9.25,000 Α6 Β6 經濟部中央標準局肖工消費合作社印*衣五、發明説明（13 ) 一正丙醚、乙二醇一正丁醚、乙二醇二甲醚以及乙二醇二乙醚、及亦酮類例如：丙酮和甲基、乙基甲酮。於有纖維素纖維材料存在時之均聚和共聚亦可在含有水之不同溶劑的混合物中予以進行。如果一種或多種组份，以水溶液形式而使用，則就大體而論，不必須添加另外之水。優先權給予與各種醇類相混合之水，例如各種烷醇 ,尤其含1至4個碩原子者；以及與各種二醇及/或乙二醇相混合者。在均聚和共聚期間，一次添加另外之有機溶劑或溶劑混合物可能有利，或尤其，分成部份而數次添加〇在開始均聚或共聚以前，其有利者是：調整pH值至 3—1 1. 5,宜為3 — 8. 5。就大體而論，此項調整 ,傜用一種酸而為之；宜為一種有機酸，尤其是甲酸、乙酸、乙二醇酸及/或檸樣酸。均聚或共聚偽在室溫下（10°至301C),或在高達大約1 6 ◦ t之較高溫度下，於有纖維素纖維材料存在時予以進行，但是，就大體而論，係在40至100它間之溫度下，宜在60°與901C間，尤其宜在65°與 8 5 1C間。適當之聚合引發劑，舉例而言，自由基成形劑，為此目的，以傳統之方式而予使用。相似，可以利用高能量輻射的作用，例如：UV光線，而且用微波，及超音波的作用來引發聚合。形成自由基之引發劑，舉例而言，是過氧化苯醯、第三♦丁基化過氫氧、異苯丙基化過氫氣、過氣化月桂醯、 (請先閲讀背面之注意事項再塡寫本Κ) .裝. -線- 衣紙張尺度通用中® S家揉準（CNS)甲4規格（210 X 297 X赘）~ 15 - 81.9.25,000

OlbG ，:ί. Α6 Β6 經濟部中央標準局WK工消費合作社印¾ 五、發明説明（14 ) 過苯甲酸、第三•丁酯、過鄰苯二甲酸二♦丁基酯、偶氣二異丁腈，2, 2 厲氮雙（2, 4 —二甲基戊睛）、 2 —苯基偶氮_2, 4 —二甲基一 4 一甲氣基戊睛、2_ 氛基一2—丙基偶氮甲醯胺、偶氮二異丁醯胺、戊酸二甲酯、二乙酯或二正* 丁基、偶氮雙甲酯、過新癸酸第三· 丁酯、過氣化二異壬醯、過特戊酸第三•戊酯、過氣化二碩酸二一 2 —乙基己酯、過氧化二月桂醯、過氧化二碩酸二異十三酯、和過碩酸第三♦丁基過氧化異丙酯。較佳之引發劑是2，2-_偶氮雙（2 —眯基丙烷）二氫氯化物、2，2 / —偶氮雙（2 —眯唑一 2 —基丙烷）二氫氯化物、2，2/ —偶氮雙（2 —胺基甲醯丙烷）二水合物或 2，2 / —偶氮雙（2 -甲氣基羰基丙烷）。使用基於單體的數量，以重量計，自0. 0 1至2% (宜為自 0. 1至1%)的引發劑。有利者是：排除氧來進行接枝之聚合/共聚。此可以就其本身而論所熟知之一種方式而為之；即經由用一種惰性氣體，例如：Ν2沖洗。各單體組份係以如此之數量而使用，以便：經接枝在纖維素上之聚合物含有至少 20moi?%，宜為至少40moi%,尤其宜為至少 80m〇i%的經聚合形式之式（1)、（1A)、（2 )、（2A)及/或（5)的一種或多種化合物。接枝可以根據本發明，經由將欲接枝之纖雒素纖雒材料，連同各單體之溶液引入聚合容器中，並實行均聚或共聚予以進行。在此等狀況下，就大體而論，均聚或共聚將 (請先閲讀背面之注意事項再塥寫本Ϊ) 裝- 訂 .線. 衣纸張尺/S適用由a國家揉準（CNS) 規格（210 X 297公贷） ~ 16 ~ 81.9.25,000 L 0 18 u A6 B6 經濟部中央標準局貝工消費合作.社印糾久五、發明説明（15 ) 在大約0.5至4小時後完成，在許多情況下，在〇. 5 至2 . 5小時後完成。然後，將纖維素纖維材料，自聚合容器中移出，使它不含黏附之液體，例如經由擠壓；用水輕洗並乾燥。然而，纖維素纖維的接枝亦可經由施加單體溶液至纖維素織維材料予以進行，即利用：浸軋、夾點浸軋、浸漬或噴射，然後在室溫下或高溫下，引發均聚或共聚，有利地通過高能輻射或超聲波之作用。經常，照射或聲波法歴大約0. 5至10分鐘即足夠。然後將缕維素纖維材料存儲在濕態中歴2至36小時，宜為10至24小時，然後，在可能之輕洗後，加以乾燥。適合於以根據本發明之方式而改質之纖維素纖維材料，舉例而言，是棉和黏膠短纖維，亦是亞蔴、黃蔴和苧蔴等纖維及經再生之纖維素纖維，宜為棉。此等經改質之纖雒素纖維材料亦可成為摻合物織物的組份而存在，舉例而言，此等經改質之纖維素纖維與聚酯纖維的摻合織物。根據本發明之纖維素纖維的改質可以在摻合織物本身以内予以實施且亦呈任何處理之狀態，例如··纱線、纖維、頸道粗纱及呈Η。一種持別適合之基質是纖維素纖維材料，（它業己以前述方式予以改質），即：已將聚合物接枝在其上，且尤其，將基於纖雒素纖維，以重量計，〇 . 5至 4 0¾.(宜為以重量計2至25%，尤其宜為以重量計 4至15%的聚合物接枝在其上）。美國專利案4, 464, 523掲示：使用N, N- (請先閲讀背面之注意事項再塡寫本？ —裝. 訂. —線. 衣紙張尺度適用中S國家揉準（CNS)甲4規格（LMO X 297 X贷）~ 17 一 81.9.25,000 101BG3 A6 B6 經濟部中央標準局DK工消費合作社印剔农五、發明説明（16 ) 二缔丙基一N， N—二院基鞍化鹵作為單體來聚合而使纖雒素纖雒材料改質；此等經改質之纖雒素衍生物供使用於洗髮精及其他護髮産物中作為助劑。然而，以前並未掲示 :使用經如此改質之纖維素纖維材料，如經如此改質之棉作為基體，以便用陰離子型（尤其纖維反應性）染料來染色。尤其，經由使用各種聚合物（包括式（1)、丨1A )、（2)及/或（2A)等化合物之共聚物）之接枝所産生之改質是新穎。因此，本發明亦提供：以根據本發明之方式予以改質之纖維素纖維材料；即經由使用式（1)及/或（2)的此等化合物，或其成季鹸之衍生物的聚合物來接枝。以根據本發明之方式改質之纖維素纖維材料之染色，偽以類似於使用陰離子型染料，尤其陰離子型纖維反應性染料來染色纖維素纖維材料之各種所熟知方法，使用慣用之溫度範圍及慣用之染料數量予以實施；除了新的供應，根據本發明之染色過程的染浴和浸軋液，可以省略添加鹼性化合物（如為了固定纖維反應性染料，習慣所使用者），例如：Na2C〇3、K^COa、NaOH、和矽酸鈉；且另外，不需要習慣上之添加之電解質鹽類，（其目的，持別要增強染料在織物上之遷移）或僅需要添加較小量，即：至多不超過l〇g/i?之染浴或染色液。因此，根據本發明之染色過程，傜在自3至7. 5之pH值範圍内發生，宜自4 . 5至7。根據本發明，可被採用之染色過程，舉例而言，是各 (請先閱讀背面之注意事項再塡寫本頁) -裝· 訂_ 本纸張又度ii ?!中围囿家標準（CNS)甲4規格（210 X 297公穿)-18 - 81.9.25.000 < A6 經濟部中央標準局ΚΚ工消費合作社印3衣五、發明說明（17 ) 種浸染法，例如：在捲染機上或在纱框染槽上染色，或自大浴比或小浴比而染色，在噴射染色機中染色，經由軋捲冷堆染色法染色，或經由浸軋汽蒸染色法而染色。使用自 3 : 1至2〇 : 1的慣用之浴比，浸染法係可能。染色溫度可能在3〇t：與90t：間，宜低於60T：;有如自軋捲冷堆染色法的上述使用，顯然可見：根據本發明，染色在室溫（10°至30C)下亦屬成功可能。根據本發明之染色過程，亦可使用各種慣用之輔助劑予以進行；例如：各種界面活化劑（潤濕劑）、脲和勻染劑或能改良濃的軋染液中之染料的溶解度之助劑，例如：甲醛與選擇性之經烷基取代之某磺酸的縮合産物。欲經由根據本發明之方法染色，可能使用任何陰離子型染料（其中，具有一個或多個磺基及/或羧基基圃），又若須要，它可含有纖維反應性基團。彼等可能不僅屬於該類的偶氮染料，而且靥於此等類別的含銅絡合染料，含鈷絡合染料及含鉻絡合偶氮染料，銅和鎳酞花青染料，Μ 醌銅甲腊和三苯二噁嗪等染料。此等染料己在文獻中予以大量記述且完全為精於該項技藝之人士所熟悉。根據本發明，可獲得在經改質之纖雒素纖維材料上之染色，在自染浴中取出後，或在完全固定染料在基體上後，不需另外之後處理，尤其沒有包括洗滌之昂貴後處理過程。就大體而論，以通常方式，用冷溫或熱水輕洗經染色之基體一次或多次足夠，若必須，它可含有一種非離子型潤濕劑。不必須為了改良牢度性質之目的，使用在沸騰之 (請先閲讀背面之注意事項再堉寫本買) —裝· .線· 衣纸張尺度通用中0國家標準 (CNS)甲4规格⑵0 X 297公贷） -19 - 81.9.25,000 A6 B6 五、發明説明（18 ) 洗滌溶液，來最後處理經染色之基體。本發明將參照各實例，予以更待別敘述。除非在其他情況載明，份數和百分數均為以重量計。以重量計之份數 ,對於以體積計之份數，具有如同Kg對liter之相同関係。實例1 將重量為2. 8g及大小為8x30cm之一塊棉布固定在配有一支馬蹄形攪拌器，一支氮氣入口管和一支回流冷凝器之一具5β三頸燒瓶内部之適當位置。然後將此燒瓶充湛： 1OOOmS之蒸餾水， 113. 3g之氯化鈉， 573mg之乙二胺甲醋酸二鈉及 2372. 5mg之二甲基二烯丙基銨化氣成為 6 1%水溶液，予以抽空，並覆蓋以N2三次，並在 38 ◦至400mbar下加熱至8〇t：。在此溫度下，附以攪拌，將6 4 . 5 g，5 . 2 5 %過硫酸銨溶液計量入；繼以一小時之加熱，然後添加另外5 4 g , 1 2 . 5 %過硫酸銨溶液，並在8 ◦ °C下加熱歴1小時。在添加另外1 I8· g，含水過硫酸鞍溶液後，聚合在 8〇°至8 3 下予以進行歴2小時過程。本纸張又度適用由围因家樣準（CNS)甲4規格（210X2971：贷）-20 - (請先閲讀背面之注意事項再塡寫本 ¥ .裝，訂. —線· 經濟部中央標準局员工消费合作社印製 81.9.25,000 經濟部中央標準局員工消費合作社印製

OibOii A6 _ _B6 _ 五、發明説明（19 ) 然後將棉布自反應燒瓶中取出，擠乾，每次用 500mi?水輕洗共兩次，在輕洗之間予以擠乾，然後在 lOOt：下予以乾燥歴5分鐘。聚合物添加率是5. 3% 實例2 將重量為5. 4g及大小為8X6〇cm之一種棉布固定在配有一支馬蹄形攪拌器，一支氣體入口管和一支回流冷凝器之一具5ί三頸燒瓶内部之適當位置，並添加： 9〇g,已溶入lOOmi?水中之NaCi?， 130. 9g，二甲胺基丙基甲基丙烯醯胺， 3 1 9 . 5 g之乙醇及 4〇7mg之乙二胺四醋酸二鈉。使用231g之冰醋酸，將pH值設定在8. 5至 9.0。添加96〇8之水及206〇1118，2,2'-偶氮雙（2 —胖基丙烷）二氫氛化物（作為引發劑）；然後，將燒瓶抽空，並蓋覆以N 2三次，及加熱至7 9 _ 8 0。。〇一旦内部溫度逹到8 0 1C ,立即以下列之連續部份添加乙醇： 4 5. 8 g , (請先閲讀背面之注意事項再填寫本1 ) -丨裝. 訂. --線· 衣紙張义度適用中围國家楞準（CNS)㈤4規烙（2〗0 X 297父縫）-21 81.9.25,000 經濟部中央標準局8工消費合作社印*'农 LOiBoS A6 _______B6_ 五、發明説明（2〇 ) 3 8. 5 g , 93g及最後，322. 5g。在每次加成之間，將混合物攪拌歴1 5分鐘，並在终了時，它在8010下歴2小時之過程，予以聚合完成。然後，將棉布自燒瓶中取出，每次用2〇〇mJ2水，予以輕洗歷3次，在每次間，予以擠乾，然後予以乾燥歴5分鐘。聚合物添加率是4. 9%。聚合物中之活性物質濃度是2 5%。1 %水溶液的K 值是112, 600。實例3 除去將棉布，用重3. 4g及大小為8X47cm之粘膠短纖維布代替以外，重覆實例2。聚合物添加率是 2 . 9 5 96 〇實例4 除去將棉布，用相等大小，重5. 7g並包含 6 5 : 3 5 %聚酯/棉摻合織物之布代替以外，重覆實例 2。聚合物添加率是3 . 4 %。實例5 將含有下列各化合物之溶液，加進配有一支馬蹄形搜拌器，一支氣體入口管和一支回流冷凝器之一具3 Π ter 木纸張又茂通用々园囚家揉準（CXS)甲4规络（210 X 297公贷）-22 - 81·9· (請先閲讀背面之注意事項再塡寫本頁) 裝· 訂· 01BG3 A6 B6 五、發明説明（21 ) 三頸燒瓶中： (請先閱讀背面之注意事項再填寫本ί ) 2 0 ◦ g ,蒸餾水， 5 6. 7 g ,氣化鈉， 287mg，乙二胺四醋酸二鈉， 2 5 0 g ,乙醇及 1210g,二甲基二烯丙基銨化氯，係61%水溶液。繼此以添加9. 5g之冰醋酸來調節pH值至3. 7 至3. 8，並用368. 8g之乙醇稀釋。單體之活性物質的濃度34. 7%。 τ 將827g的此種34. 7%單體溶液引入一尺燒瓶中。將重11. 6g而大小為l〇〇x25cm之一塊棉布浸漬入該溶液中，並予以超音波處理歴30分鐘。然後將棉布擠乾，並在室溫下，存儲在濕態中歴2 4小時。聚合物添加率是3 7%。經濟部中央標準局昇工消費合作社印製實例6 使用冰醋酸，將含有下列各化合物之溶液的p Η值調節至8 . 5至9 .〇： 2 0 0 m 的水， 1 8 . 1 g 之 N a C β，衣纸張又茂通用中围國家橒準（CNS)田4規格（210 X 297父贷）~ 23 - 81.9.25,000

OibO A6 B6 五 '發明説明¢2 ) C請先閲讀背面之注意事項存填寫4 206.18g，二甲胺基丙基甲基丙烯醯胺， 6 3 . 9 g之乙醇， 81. 4mg之乙二胺四醋酸二鈉， $1染在一塊棉布上，並予擠乾。在擠乾後，液體吸收率是 1 14. 4 % 〇將此濕布予以微波處理（在90瓦特，30秒，然後在720瓦、30秒歴4次）。然後將濕布留置在室溫下歷24小時，其後，在1001〇下乾燥歷5分鐘。聚合物添加率是29. 5%。實例7 以實例6中所指示之方式，將實例6中所特定之單體溶液施加至一塊棉布上，並予擠乾。為了要引發聚合和接枝，將濕布暴露於UV照射下。布的後處理如實例6中所示方式予以進行。聚合物添加率是30. 8%。經濟部中央標準曷3工消費合作社印焚實例8 配有一支馬蹄形攪拌器，一支氣體入口管和一支回流冷凝器之一具5P,三頸燒瓶，容納一片的重5. 7g, 大小為8 X 6 0 c m的3 : 7 ◦ %棉/聚酯摻合物織物。加入800g之蒸餾水，將127. 5g之NaCJH容入其中，然後添加1452g之二甲胺基丙基甲基丙烯醯胺，繼以加入713. 6g之乙醇和573mg之乙二胺四本纸張又茂通用*因园家樣準（CNS)甲4規格（210 X 297公坌) -24 - 81.9.25,000 01BG3 A6 B6 經濟部中央標準局員工消費合作社印制农五、發明説明（23 ) 醋酸二納。使用246.4g之冰醋酸將pH值設定在8 至9。然後，添加2. 9g的2, 2/—偶氮雙_2—胖基丙烷二氫氣化物及290. 5g之水。在20至25t：下 ,將此單體溶液搜拌歴1小時。將布擠乾並分成2値半塊。將每一半塊歷經下列之處理： I.將布的半塊之一，在90瓦下，予以微波處理歴 30秒並在720瓦下，歴2分鐘。然後將它在1◦◦它下乾燥歴5分鐘。聚合物添加率是7. 9%在纖維之重量上。 I.將布的另半塊曝露於UV照射下歴15分鐘，然後同樣在1 下乾燥歴5分鐘。聚合物添加率是 9.11%在纖維之重量上。實例9 配有一支馬蹄形攢拌器，一支氣體入口管和一支回流冷凝器之一具三頸燒瓶，容納一片的重5. 7g，大小為8 X 6 0 c m之棉布。加入2 ◦ 〇 m 之蒸餾水，連續加入127_ 5g之NaCi?(已溶入其中者），然後形式為6 1. 2%水溶液之1186. 3g的二甲基二丈希丙基銨化氯，1452g之三甲銨丙基甲基丙烯醯胺， 573mg之乙二胺四醋酸二納以及450g之乙醇。便用1.〇g之冰醋酸，設定PH值為6.◦。隨著添加 76. 9g之乙醇後，加入2. 9g的2, 2 / —偶氮雙 (請先閱讀背面之注意事項再塡寫表；裝. 訂· .線. 衣纸沒&茂適用+遠SI家揉準（CNS)甲4覌珞（210 297笈兑） ^.25,00 A6 018C3 _B6_ 五、發明説明（24 ) (2—胖基丙烷）氫氛化物作為引發劑，並將混合物在 N2下加熱至78至80=之内部溫度。一旦達到此内部溫度，立即聚合/接枝開始，附以溫度增加至8410。在聚合终止後，將64. 5g、 54. 2g、 118. 4g和453g的乙醇，以10至15分鐘間隔，分成部份加入。在加入最後部份後，將混合物在7 7 ° 至80T：下撗拌歴1小時。然後，取出布，並如實例1之方式，予以後處理。聚合物添加率是14. 6%。實例1〇配有一支馬蹄形攪拌器，一支氣體入口管和一支回流冷凝器之一具55三頸燒瓶，容纳一片，重5. 6g,大小為8X60cm之棉布。連續加入：100g之蒸餾水 ,127. 5g之NaCi?, 1452g之三甲銨丙基甲基丙烯醯胺氯化物（其形成為50%水溶液），726g 之二甲胺基丙基甲基丙烯醯胺，573mg之乙二胺四醋酸二鈉，4 5 0 g之乙醇及6 3 8 . 2 g之冰醋酸。然後加入2. 9g, 2, 2 —偶氮雙（2 —胖基丙烷）二氫氛化物作為引發劑，並將混合物在N 2下加熱至8 0 10。一旦溫度逹到8 0 C，聚合即開始，然後，溫度繼續上升至 89°C。其後，分成 64. 5g、54. 2g、 1 1 8 . 4 g和4 0 ◦ g等部份加入乙醇；每次加成，繼以1 ◦分鐘之攪拌，而最後加成則繼以在7 8至8 ◦ t下加熱歴2小時。衣纸張又度通用士國因京懔準（CNS)甲4規格（210 X 297公皆）-26 * ------------------------裝丨 —----- .玎------^ (請先閲讀背面之注意事項再塡寫) 一經濟部中央標準局工消費合作杜印¾ 81.9.25,000 A6 B6 五、發明説明（25 ) 所獲得之聚合物溶液是3 8%強度（為了測定聚合物含量，將樣品在200mbar下加熱至12010歴2小時）。溶液之黏度産生44. 6秒的射流時間通過DIN 杯的6mm噴嘴。將布取出並如實例1中，予以後處理。聚合物添加率是4. 7%。

實例A 將如實例1中所改質之棉布，首先處理以沸水歷15 分鐘，然後予以乾燥。然後將此織物以冷軋卷堆染色法予以染色。為了此項目的，將一種含水之染料溶液（其以體積計10◦◦份中）含有：28. 5份的具有下式之所熟知染料的50%純，含電解質（佔優勢為NaCin之粉末： (請先閲讀背面之注意事項再塡寫本頁)

經濟部中央標準局員工消費合作社印- ，1〇〇份之脲及3份之（溶液中）一種商業上非離子型潤濕劑者，藉一具軋染軋液機，施加至織物上，達到基於織物之重量，80%的母液吸收率。將經軋染過之織物捲繞在一只卷布棍上，包裹入塑膠片中，並在2 01C下，留置歴1 6小時，其後，用冷水和熱水予以輕洗並予以乾燥 81.9.25,000 本纸k尺_ 適用中屑园完標卓（CXS)甲4規路（2】η X 297 hU ) - 27 —

Oibi A6 B6 經濟部中央標準局員工消費合作社印*'*· 五、發明説明（26 ) 所獲得之染色具有強，均勻橘色，並具有良好之一般牢度性質，尤其是良好耐摩擦及耐光牢度等性質。實例B 將1 ◦份之棉布，如實例1中之方式予以改質，然後在沸水，予以後處理約15分鐘並予以乾燥之棉布，引入以體積計2 ◦ 0份的一種含水染料溶液（其中含有：〇. 2份之實例A中所述之染色粉末在溶液中）中。將此染浴加熱至6〇υ歴30分鐘，並在此溫度，繼缠該項染色過程歴60分鐘。然後，將織物自浴中取出，用冷水和熱水輕洗並予以乾燥。所獲得之結果，如實例Α,是具有良好通常牢度性質之一種橘色染色，例如：尤其，良好耐摩擦和耐光牢度等性質。實例C 將如實例1中予以改舅之棉布織物，首先在沸水中處理歴1 5分鐘，然後予以乾燥並經由冷軋卷堆染色法予以染色。為的此項目的，在2 0 °C下，將一種含水之染料溶液（在以體積計1 0 0 0份中，它含有：具有下式的 28. 6份的50%純，含電解質（佔優勢為NaC5) 粉末之染料： (請先閲讀背面之注意事項再堉寫本頁) _裝_ 訂衣紙張尺茂適用中S囿家標準（CNS) ® 4规络（2丨0 X 297公犛）一 28 — 81.9.25.000

)IBC A6 B6 五、發明説明

ϋ iV Η - C Ο - C Η - S Ο , N 經濟部中央標準局員工消費合作杜印製 i. (以傳統方式，自式中顯示之重氮和锡合等組份可製備） ,10 ◦份之脲和3份之一種商業上非離子型潤濕劑（在溶液中）者，藉一具軋染軋液機施加至織物上，具有 80%之母液吸收率，基於織物之重量。將經軋染過之織物捲繞在一只卷布輥上，包裹入塑膠片中，並在2〇υ下，留置1 6小時，其後，用冷水和熱水予以輕洗並予以乾燥。所獲得之染色具有強，均勻帶藍之红色，並具有良好之一般牢度性質，尤其是良好耐摩擦，洗滌和耐光牢度等性質。實例D 將如實例1中予以改質之棉布織物，首先用沸水處理歴15分鐘，然後予以乾燥。然後將此織物在201C下，用一種含水之染料溶液予以軋染；此染料溶液之以體積計 1000份中，含有：具有下式的28. 5份之50%純，含電解質（佔優勢為N a C 5 )粉末之所熟知染料： (請先閲讀背面之注意事項再填寫本1 ) —裝· 訂_ 璨· :紙張尺疗迺用中a因家標準（CNS) «Μ規格（210 X 297 W~ 29 ~ 81.9.25,000 Ο 1 b ί · ^ Α6 Β6 五、發明説明¢8 ) :.. HO Hr,- CO—^

(請先閲讀背面之注意事項再填寫本貝) 10◦份之脲和溶液中，3份之一種商業上非離子型潤濕劑；此項軋染俗藉一具軋染軋液機而施加；具有8◦%之母液吸收率，基於織物之重量。將經軋染過之織物捲繞在一具卷布锟上，包裹入塑膠片中，並在20 °C下，留置 1 6小時，其後，用冷水和熱水予以輕洗並予以乾燥。所獲得之染色具有強，均勻紅色，並具有良好之一般牢度性質，尤其是，良好耐摩擦和耐光牢度等性質。

實例E 蛵濟部中央標準局工消費合作社印*1农將1 0份之棉織物，以如實例1之方式予以改質，然後用沸水予以後處理歷1 5分鐘並加以乾燥；將它引入以體積計2 0 0份的一種含水之染料溶液中（此溶液含有 0 . 2份的實例D中所述之染料粉末在溶液中）。將此染浴在3 ◦分鐘内，加熱至60 T〕，並在此溫度下，繼續染色過程歴6 0分鐘。然後將織物自浴中取出，用冷水和熱水輕洗，並加以乾燥。所獲得之結果，如實例D中一樣，是具有良好一般牢度性質之橘色染色，例如：尤其，良好之耐摩擦和耐光牢度等性質。衣纸張又適用中國因家懔準（CNS)甲4規格（210 X 297 穿）一 30 - 81.9.25.000

OlbGB A6 B6 五、發明説明¢9 )

實例F 將如實例1中予以改質之棉布織物，首先在沸水中處理歴15分鐘，然後予以乾燥，並經由冷軋卷堆染色法予以染色。為了此項目的，在2 Ot：下，將一種含水之染料溶液，（其以體積計，1000份中，含有具有下式的 28. 6份之50%纯，含有電解質（佔優勢為NaCi? )粉末的染料： (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁)

裝· 訂_ (以傳統方式，自式中顯示之重氮和耦合等組份可製備） ,1 ◦ 〇份之脲和3份之一種商業上非離子型潤濕劑（在溶液中）者，藉一具軋染軋液機，施加至織物上，具有 8 ◦ %之母液吸收率，基於織物之重量。將經軋染過之織物捲繞在一只卷布锟上，包裹入塑膠片中，並在20 °C下，留置1 6小時，其後，用冷水和熱水予以輕洗並予以乾燥。所獲得之染色具有強，均勻桔红色，並具有良好之一般牢度性質，尤其是良好耐摩擦，洗滌和耐光牢度等性質衣纸張又度適用中囤11家標準（CNS)甲4規格（LM0 X 297 乂贷）-31 .泉. 經濟部中央標準局®:工消費合作社印副农 81.9.25,000 .0ibG3 經濟部中央標準局員工消費合作社印製 A6 B6 五、發明説明)

實例G 將1◦份之棉布，以如實例1之方式予以改質，然後在沸水中予以後處理歴1 5分鐘，並加以乾燥；將它引入以體積計2 0 ◦份的一種含水之染料溶液中（此溶液含有 0. 2份，具有下式的50%純，含有電解質（佔優勢為 N a C j?)粉末的染料：

N Η - C 0 - N Η 2 (以傳統方式，自式中顯示之重氮和耦合等組份可製備）。將此染浴在30分鐘内加熱至60C,並在此溫度繼續染色過程歴6◦分鐘。然後將織物自浴中取出，用冷水或熱水輕洗並予以乾燥。所獲得之結果是一種黃色染色，具有良好之一般牢度性質，尤其是良好之耐摩擦，洗滌和耐光牢度等性質。賁例Η 將1 0份之棉布，以如實例1之方式予以改質，然後在沸水中予以後處理歷1 5分鐘，並加以乾燥；將它引入以體積計2 ◦◦份的一種含水之染料溶液中（此溶液含有〇.2份，具有下式的50%純，含有電解質（佔優勢為

NaCin粉末之染料： - _____ ·>* 衣纸張尺/S適用中因a家揉準（CXS)甲4規格（210 X 297么'兑）~ 32 ~ 81.9.25,000 (請先閱讀背面之注意事項再塡寫本λ) •裝· 丨線.

,0ibC Α6 Β6 五、發明説明（31 )

(以傳統方式，自式中顯示之重氮和耦合等組份可製備）。將此染浴在30分鐘内，加熱至6〇1〇，並在此溫度，續染色過程歴5 0分鐘。然後，將織物自浴中取出，用冷水和熱水輕洗，並加以乾燥。所獲得之結果是一種黃色染色，具有良好之一般牢度性質，尤其是良好之耐摩擦，洗滌和耐光牢度等性質。實例J 將10份之棉布，以如實例1之方式予以改質，然後在沸水中予以後處理歴1 5分鐘，並加以乾燥；將它引入以體積計2 0 ◦份的一種含水之染料溶液中（此溶液含有 :0. 2份具有下式的50%純，含有電解質（佔優勢為 NaCiH粉末之染料： (請先閱讀背面之注意事項再塡寫本I) 丨裝· 訂· 丨線· 絰濟部中央標準局苟工消費合作钍印焚

(以類似於德國專利案說明書N 〇 . 1 2 2 , 0 9 4的指示可製備）。將此染浴在30分鐘内，加熱至60 °C,-並衣紙張又茂通用中國0家標準（CNS) « 4規格Uio X 297公兑）-33 - δΐ.9.25,〇〇〇 Α6 Β6 ；Oib〇五、發明説明（32 ) (請先閲請背面之注意事項再塡寫本頁) 在此溫度下，继續染色過程歴60分鐘。然後，將雜物自浴中取出，用冷水和熱水輕洗，並加以乾燥。所獲得之結果是一種紅色染色，具有良好之一般牢度性質，尤其是良好之耐摩擦，洗滌和耐光牢度等性質。

實例K 將如實例1中予以改質之棉布，首先在沸水中處理歴 15分鐘，然後予以乾燥並隨後在2 0 °C下，使用下列含水之染料溶液予以軋染；在以體積計，1 0 〇 0份之此種染料溶液中，含有：28. 5份之實例G中所述之染料粉末，100份之脲及3份，溶液中之一種商業上非離子型潤濕劑，具有80%的母液吸收率（基於織物之重量）。將經軋染過之繊物捲繞在一只卷布锟上，包裹入塑膠片中，並在2 0 °C下，留置1 6小時；其後，用冷水和熱水予以輕洗並予以乾燥。所獲得之染料具有強，均勻黃色，並具有良好之一般牢度性質，尤其是良好耐摩擦，洗滌和耐光牢度等性質。蛵濟部中央標準局員工消費合作杜印製

實例L 將如實例9中予以改質之棉布，首先用沸水處理歴 1 5分鐘，然後予以乾燥。然後將此織物，以冷軋卷堆染色法予以染色。為了此項目的，在2 ◦ °C將一種含水之染料溶液；在以體積計，1 〇〇 ◦份之此種染料溶液中，含有：28. 5份之實例A中所述之染料粉末，10 ◦份之本纸張尺茂適用中园II家標準（CNS) φ 4規格（210 X 297公楚）一 34 - 81.9.25,000

I A6 B6 五、發明説明（33 ) (請先閲讀背面之注意事項再塡寫本頁) 脲及3份，溶液中之一種商業上非離子型潤濕劑者，藉一具軋染軋液機施加至織物上而達8 0%之母液吸收率（基於織物之重量）。將經軋染過之織物捲繞在一只卷布棍上，包裹入塑膠片中，並在2〇亡下，留置16小時；其後，用冷水和熱水予以輕洗並予以乾燥。所獲得之染料具有強，均勻橘色，並具有良好之一般牢度性質，尤其是良好耐摩擦與耐光牢度等性質。實例Μ 將1 0份之棉布，以如實例9中之方式予以改質，然後在沸水中予以後處理歴15分鐘，並加以乾燥；將它引入以體積計200份的一種含水之染料溶液中（此溶液含有0. 2份的（溶液中之）實例Α中所述之染料粉末）。將此染浴於30分鐘内加熱至60Ό,並在此溫度下，繼缜染色過程歴6◦分鐘。然後，將織物自浴中取出，用冷水和熱水輕洗並予以乾燥。經濟部中央標準局war工消費合作社印則农所獲得之結果，如實例A中者，是一種桔色染色，具有良好之一般牢度性質，尤其是良好之耐摩擦和耐光牢度等性質。實例N , 將如實例9中予以改質之棉織物，首先在沸水中處理歴1 5分鐘，然後予以乾燥，並經由冷軋卷堆染色法予以染色。為了此項目的，在2 0 °C下將一種含水之染料溶液本纸張尺度通用中围囡家摞準（CNS)甲4規烙（210 X 297公兌〉_ 35 — 81.9.25,000 ,0160 A6 B6 五、發明説明（34 ) ，其以體積計，1 000份之此種染液中，含有·· 28. 6份的實例C中所述之染料粉末，100份之脲及 3份，溶液中之一種商業上非離子型潤濕劑者，藉一具亂染軋液機施加至織物上而達8 0%之母液吸收率（基於織物之重量）。將經軋染過之織物捲繞在一只卷布锟上，包裹入塑膠片中，並在20¾下，留置16小時；其後，用冷水和熱水予以輕洗並予乾燥。所獲得之染料具有強，均勻帶藍之红色，並具有良好之一般牢度性質，尤其是耐摩擦，洗滌和耐光牢度等性質 (請先閲讀背面之注意事項再塡寫本頁) 丨裝.

實例P 將如實例9中予以改質之棉織物，首先用沸水中處理歴15分鐘，然後予以乾燥，然後將此織物在20¾下，使用一種含水之染料溶液藉一具軋染軋液機予以軋染；在以體積計，100◦份之此染液中，含有：28. 5份之實例D中所述之染料粉末，1 ◦◦份之脲和3份，溶液中之一種商業上非離子型潤濕劑；具有8 0%之母液吸收率 (基於織物之重量）。將經軋染過之織物捲繞在一只卷布痕上，包裹入塑膠片中，並在20¾下，留置16小時；其後，用冷水和熱水予以輕洗並予以乾燥。所獲得之染料具有強，均勻红色，並具有良好之一般牢度性質，尤其是良好之耐摩擦和耐光牢度等性質。本纸張尺度適用中S國家標準（CNS)甲4規格（210 X 297公兑） -36 ~ .泉- 經濟部中央標準局mr工消費合作社印製 81.9.25,000 經濟部中央標準局員工消費合作社印製 A6 B6 五 '發明説明（35 )

實例Q 將10份之棉織物，以如實例9中之方式予以改質，然後，用沸水中予以後處理歴15分鐘並加以乾燥；將它引入以體積計2 0 0份的一種含水之染料溶液中（此溶液含有0. 2份的（溶液中之）實例D中所述之染料粉末）。將此染浴於30分鐘内，加熱至601C,並在此溫度下，繼績染色過程歷6◦分鐘。然後，將織物自浴中取出，用冷水和熱水輕洗並予以乾燥。所獲得之结果，如實例D中者，是一種桔色染色，具有良好之一般牢度性質，尤其是良好之耐摩擦和耐光牢度等性質。

實例R 將如實例9中予以改質之棉布，首先在沸水中處理歴 1 5分鐘，然後予以乾燥，並經由冷軋卷堆染色法予以染色。為了此項目的，在2 Ot：下，將一種含水之染料溶液，其以體積計，100◦份之染液中，含有：28. 6份的實例F中所述之染料粉末，100份之脲及3份之溶液中之一種商業上非離子型潤濕劑者，藉一具軋染軋液機施加至織物上，而達8 0%之母液吸收率（基於織物之重量 )。將經軋染過之織物捲繞在一只卷布棍上，包裹入塑膠片中，並在20它下，留置歴16小時；其後，用冷水和熱水予以輕洗並予以乾燥。所獲得之染料具有強，均勻桔红色，並具有良好之一 __ _ *· 本纸張尺適用中國國家標準（CNS) ® 4規_格（210 X 297 X贷）-37 - 81.9.25,000 (請先閲讀背面之注意事項再塡寫本員) 丨裝· 訂. LΌ1 b 0 3 A6 B6 經濟部中央標準局8工消费合作社印*'农五、發明説明（36 ) 般牢度性質，尤其是耐摩擦，洗滌和耐光牢度等性質。實例S 將如實例9中予以改質之1◦份之棉布，然後在沸水中，予以後處理歴15分鐘並予乾燥者，引入以體積計， 200份之一種含水之染料溶液中；（此溶液含有◦. 2 份（溶液中）之實例G中所述之染料粉末）。將此染浴於 3〇分鐘内加熱至60Ό,並在此溫度下，繼續染色過程歷6◦分鐘。然後將織物自浴中取出，用冷水和熱水輕洗並予以乾燥。所獲得之結果是一種黃色染色，具有良好之一般牢度性質，尤其是良好之耐摩擦，洗滌和耐光牢度等性質。實例Τ 將如實例9中予以改質之1◦份之棉布，然後在沸水中予以後處理歷15分鐘並乾燥者，引入以體積計， 200份，一種含水之染料溶液中（此溶液含有〇. 2份 (溶液中）之實例Η中所述之染料粉末）。將此染浴於 3〇分鐘内加熱至6 0 °C,並在此溫度下，繼缠染色過程歷60分鐘。然後將織物自浴中取出，用冷水和熱水予以輕洗並予以乾燥。所獲得之結果是一種黃色染色，具有良好之一般牢度性質，尤其是良好耐摩擦，洗滌和耐光牢度等性質。 ----------------—-------裝-----------β (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) 本紙張足度適用中國國家標準（CNS)甲4規格（210 X 297公贷）-38 - 81.9.25,000 A6 B6 五、發明説明（37 )

實例U 將如實例9中予以改質之一塊棉布，首先在沸水中處理歴15分鐘，然後加以乾燥，並隨後在20¾下，使用一種含水之染料溶液予以軋染；其以體積計，1〇〇〇份之染液中，含有：28. 5份的實例G中所述之染料粉末，1 ◦◦份之脲及3份（溶液中）之一種商業上非離子型潤濕劑；具有80%之母液吸收率，基於織物之重量。將經軋染過之織物捲繞在一只卷布棍上，包裹入塑膠片中，並在2 0 °C下，留置歴1 6小時；其後，用冷水和熱水予以輕洗並予以乾燥。所獲得之染色具有強，均勻黃色，並具有良好之一般牢度性質，尤其是良好耐摩擦，洗滌和耐光牢度等性質。 (請先閱讀背面之注意事項再塡寫本貝) 經濟部中央標準局員工消費合作社印$衣衣紙張尺茂適用中因國家標準（CNS)甲4規格（210 X 297么、兑）-39 - 81.9.25,000

Claims

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A7 B7 C7 D7 六、申請專利範圍 1 . 一種以含有纖雒反應性基團之陰離子型染料將纖維素織雒材料染色之方法，此方法傜使用一種含水之染色溶液或軋染液，其中染料是在溶液中，此方法包括使用一種纖維素纖維材料作為基體（在此基體上已有一種聚合物藉由聚合至少一種含N之鹼性單體而接枝在其上）以及於沒有一種鹼存在及没有或僅少量之一種電解質存在時，來染色，其中，所使用之基體是一種具聚合物接枝於其上之纖雒素纖維材料，此聚合物含有以下至少一種化合物作為含N鹼性單體：與下列各式（1 ) 、（1A)、（2)、（2A)和（5)等之至少一式相 —致之至少一種化合物： s 1 - c c - ( C , ) , - C Ο - X - ( C Κ , ) Κ ( 1 ) (請先閲讀背面之注意事項再填寫软I) 丨裝· 訂‘ 缘- 經濟部中央標準局R工消費合作社印製 ] ί C-(CH;)n-CO-X-(CH2)r>-K-S η 2 ?. 4 R ι S5-C；-：= C-CH,-N<T T 本纸張尺度適用中國國家橒準（CNS)甲4規格（210 X 297公笼）-40 - 81.9.10,000 /1 )1803 A7 B7 C7 D7 R 六、申請專利範園 R (5) R7 7-C-CH-R7 2 其中：是氫，含1至6個碩原子之烷基，含5至7値碳原子之環烷基或具有2至4値碩原子之烷基原子圍之羥烷基； R2具有關於R7所述之各種意義之一，並可與尺7 相同或與R2不同；或與R2連同N原子，形成一個飽和，不飽和，或部份不飽和之5節環或6節環的原子圍，它含有具有1至5痼碩原子之1至3個次烷基基圍（其中，並可選擇性含有1或2値雜基圍，此等雜基 (請先閲讀背面之注意事項再蟥寫本K) 丨裝_ 訂. 圍偽選自式：—◦ 一等基圍中； R 3是氫或甲基； R 4是氫或甲基； S — , - N =和一NH -丨緣. 經濟部中央標準居S工消费合作社印« X 是氧或宜是式一 NH-之一値基圍； m 是自1至6之一値整數，宜為2或3; η 是自1至4之一値整數，或宜為〇； R3是含1至6値碳原子之院基，具有含1至4値硝原子之烷基基圍之苯烷基或式 —(CH2— CHs —〇）本基的一·値原子團本紙張尺度適用中國國家標準（CNS>甲4規格（210 X 297公芨）-41 - 81*9.10,000 B7 C7 D7 01bG3 π'申請專利範園，其中，ρ是自1至4之一個整數；是氫，含1至6個硪原子之烷基，5至7個硪原子之環烷基，或具有2至4個碩原子之烷基原子團之羥烷基； R7是氫，含1至6値硪原子之烷基，含5至7個磺原子之環烷基，或式_CH2-CH = CH2， -CH2-C (CHj) = ch2, -CH2-CH = CH-CH3 或一 CH2—C (CH3) = CH — CH/之原子團 ;或 R5和R7連同N原子，形成一値飽和，不飽和之或部份不飽和之5節或6節環之原子圍，它含有 :具有1至5値磺原子之1至3個次烷基原子團 (其中，可選擇性含有1或2個雜基圍，此等雜基圃係選自式一0 —，一 S —，一 N=和 _ N Η —等基園中者； R 8是氫或甲基；經濟部中央標準局R工消费合作社印製 R 3是氫或甲基；是一値單帶電荷之陰離子，或帶多電荷之陰離子的相當者； R ; 0 是氫或甲基， R 11是一個5節或6節之雜環原子圍，它含有至少一値鹼性Ν原子，且它可具有一個稠合之苯環本纸張尺茂通用中國國家櫺準（CNS)甲4规格（210 X 297公贷）-42 - 81.9.10,000 01803 A7 B7 C7 D7 六、申請專利範团及/或可以由一値或多锢（宜為1或2)取代基予以取代，及 R i2是氫或甲基。 2. 如申請專利範圍第1項之方法其中，所使用之基體是一種經接枝之纖雒素纖維材料；隨以重量計，〇. 5至40%,宜為以重量計2至25%,待別宜為以重量計自4至15%的聚合物予以接枝在其上。 3. 如申請專利範圍第1或2項之方法，其中，所使用之基體是一種經接枝之纖維素纖雒材料；已有一種共聚物予以接枝在其上；此共聚物中，除了申請專利範圍1中所述之各式（1)、（1A)、（2)、( 2A)和（5)的一種或多種單體以外，它還含有：一種或多種其他可聚合之單體，尤其，與下列式（6)及或（ 7)相一致之一種或多種化合物： R2 R (6) (請先闖讀背面之注意事項再填寫本頁) --裝· 訂. .年經濟部中央標準局s工消費合作社印製 R'-N-CO-(CH2),-C-CHR R (7) R CH-C-COOR 表纸張尺度適用中國國家標準（CNS)甲4規格（210 X 297公釐）~ 43 - 81.9.10,000 A7 0ibG3 B7 C7 D7 六、申請專利範面其中： (請先閩讀背面之注意事項再填寫本頁) 與只2具有上文所述之意義之一，或其他，彼等連同N原子，可形成所述及之雜環原子團； R u是氫或甲基； R 〃是氫或甲基； R 是氫或甲基； R i6是氫或甲基； Ri7是含1至6値碩原子之烷基； q是零，1 , 2或3。 4. 如申請專利範圍第1或2項之方法，其中，所使用之基體是具有一種共聚物接枝在其上之纖維素缕維材料，它含有至少2 Omo 5%，宜為至少 40m〇i%，尤其宜為至少8〇rn〇i%的申請專利範圍第3項中所述及之各式：（1〉、 ( 1 A ) n (2)、 (2A)及/或（5)的一種或多種單髏。 5. 如申請專利範圍第1或2項之方法，其中，基體之染色，俗在1 〇 °與3 0 C間之溫度下予以進行。經濟部中央標準马S工消費合作社印製 6. 如申請專利範圍第1或2項之方法，其中，染色僳在3 0至6 0 1C之溫度下予以進行。 7. 如申請專利範圍第1或2項之方法，其中，所使用之基體是一種纖維素纖維材料，其經接枝在其上之聚合物含有：式（1)及/或（1A)的化合物；其中，χ是式—ΝΗ—的一個基團及/或式（2)的—種化合物，及 ( 2 Α )其中，R7是一個選擇性甲基取代之烯丙基本纸張尺度適用中國國家標準（CNS)甲4規格（210 X 297公楚）-44 - 81.9.!0,〇〇〇 0i8G3 A7 B7 C7 D7 六、申請專利範園基圍。 8. 如申請專利範圍第1項之方法，其中，所使用之基體是一種纖;1素纖維材料；己將一種均聚物接枝在其上 Ο 9. 如申請專利範圍第1或2項之方法，其中，經接枝之纖雒素纖維材料係以纖維形式予以使用，尤其以經接枝之亞蔴、黃蔴或苧蔴等纖維形式，或以經接枝之，再生纖維素之形式，尤其宜偽接枝之棉纖維。 10. —種纖維素纖維材料，它偽藉使用與下式（1 )、（1A)、（2)、（2A)和（5)的至少一式相一致之至少一種含N之鹼性單髏的聚合物來接枝予以改質者： (1) (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) —裝_ 訂. 經濟部中央標準局er工消費合作社印製 (1A) 本紙張尺茂適用中國國家標準（CNS)甲4規格（210 X 297公兌）-45 ~ 81.9.10,000 OibGS A7 B7 C7 D7 申請專利範圍 • C H： R R11-C=CH-R (* ] (5) (2A) (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) R R R 經濟部中央標準局員工消費合作社印製其中：是氫，含1至6値硝原子之烷基，含5至7個石戾原子之環烷基或具有2至4個碩原子之一値院基原子圃之羥烷基；具有關於1^'所述及之各種意義之一，並可與相同或與1^不同；或與R2連同N原子，形成一個飽和，不飽和，或部份不飽和之5節環或6節環的原子圍，它含有具有1至5個碩原子之1至3個次烷基基團（其中，並可選擇性含有1或2値雜基團，此等雜基圍偽選自式一〇一，一S —，一 N =和一 NH — 等基圍中； R 3是氫或甲基； R 4是氫或甲基； X 是氣或宜是式：一NH—之一個基圍；本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)甲4規格（21〇><297公楚）-46 " 81.9.10,000 Α7 Β7 C7 D7 ^01603 六、申請專利範園 m 是自1至6之一個整數，宜為2或3; η 是自1至4之一皇整數，或宜為〇； R5是含1至6値碳原子之院基，具有含1至4値碳原子之烷基基團之苯烷基或式一（CH2 — CH2 — 苯基的一値原子圍，其中，P是自1至4之一個整數； Rs是氫，含1至6値碩原子之烷基，5至7個磺原子之環烷基，或具有2至4値碩原子之烷基原子團之羥烷基； R7是氫，含1至6個碩原子之烷基，含5至7値碩原子之環烷基，或式—CH2— CH = CH2, —CHs— C (CHa) = CH2, -CH2-CH = CH — CH3 或一 CH2— C (CHa) = CH — CH3 之原子圍 ;或和R7連同N原子，形成一個飽和，不飽和之或部份不飽和之5節或6節環之原子圍，它含有 :具有1至5個碳原子之1至3個次烷基原子園 (其中，可選擇性含有1或2値雜基圍，此等雜基團係選自式一〇一，一 S — , _N =和 —N Η —等基圍中者； R 8是氫或甲基； R 3是氫或甲基；本紙張又度適用中國國家橒準（CNS)甲4规格（210 X 297公笼）-47 - 81.9.10,000 {請先《讀背面之注意事項再蜞寫本頁) 丨裝. 訂經濟部中央標準局員工消費合作社印製 R Α7 Β7 C7 D7 六、申請專利範園是一値單帶電荷之陰離子，或帶多電荷之陰離子的相當者； R /〇是氫或甲基， R '' 是一値5節或6節之雜環原子圃，它含有至少一個鹼性N原子，且它可具有一個稠合之苯環及/或可以由一個或多個（宜為1或2)取代基予以取代，及 R i2 是氫或甲基。 11. 如申請專利範圍第10項之經改質之纖雒素纖維材料，其中，聚合物是均聚物。 12. 如申請專利範圍第1〇項之經改質之纖維素纖雒材料，其中，聚合物包括：相當於下式（6)和（7) 的化合物之至少一種單體的共聚物： R2 (6) 請先鬩讀背面之注意事項再填寫本- 頁< 裝訂經濟部中央標準局貝工消費合社印製其中： Ri-N-C0-(CH2)<7-C = CHR R' ^CH-C-COOR' 本紙張尺度通用中國國家標準（CNS)甲4規格（210 X 297公釐） -48 - (7) 81.9.10,000 A7 B7 C7 D7 六、申請專利範圍 (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) mR2具有上文所述之意義之一，或其他，彼等連同N原子，可形成所述及之雜環原子圍； R 2 3是氫或甲基； R i4是氫或甲基； R ; 5是氫或甲基； R 〃是氫或甲基； Ri7是含1至6個磺原子之烷基； q是零，1 , 2或3。 13. 如申請專利範圍第10或12項之經改質之纖維素iL维材料，其中，經接枝在其上之共聚物含有：至少 2〇moj?%，宜為至少40π1〇β%，尤其宜為至少 80mo 的申請專利範圍第i項中所述及之各式（1 )、（1A)、（2)、（2A)和（5)之一的一種或多種單體。經濟部中央標準局8工消費合作社印製 14. 如申請專利範圍第1〇或11項之經改質纖維素纖維材料，含有以重量計〇. 5至40%,宜為以重量計，2至25%,尤其宜為以重量計，4至1 5%的聚合物接枝。 1 5 . —種將纖維素纖維材料改質之方法，它包括：在無或有一種共聚用單體（與所述及之式（6)及/或（ 7)相一致，並在申請專利範圍第1 2項中所界定者），之存在時，將所述及並在申請專利範圍第11項中所界定之各式：（η、（ 1 A )、（ 2 )、（ 2 A )和（5 ) 的至少一種含N之鹼性單體聚合在纖維素纖維材料上。- 本紙張又度適用中囷國家標準（CNS)甲4规格（210 X 297公笼）-49 ~ 81.9.10,000