TW201741018A - 勻相超臨界流體反應方法及裝置 - Google Patents
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Abstract
一種勻相超臨界流體反應方法，用以解決習知超臨界流體反應方法無法用於勻相反應之問題。本發明的一種勻相超臨界流體反應方法，包含：提供一超臨界流體及一溶質；使該超臨界流體及溶質流入一分子篩元件中，並於該分子篩元件中均勻混合，以形成一勻相超臨界流體；及使該勻相超臨界流體流入一反應腔體中，以進行反應。本發明另提供一種勻相超臨界流體反應裝置，用以進行上述勻相超臨界流體反應方法。
Description
本發明係關於一種超臨界流體反應方法及裝置，尤其是一種勻相超臨界流體反應方法及裝置。
在電阻式記憶的製作過程中，經常會將其置入一超臨界流體反應裝置中，以超臨界流體對電阻式記憶體進行表面處理。習知的超臨界流體反應裝置係包含一超臨界流體源、一水液源及一反應腔體，該超臨界流體源經由管線連通該反應腔體之側壁，該水液源則經由管線連通該反應腔體之頂壁，該反應腔體用以容置電阻式記憶體以進行反應。習知的超臨界流體反應方法，係使超臨界流體及水溶液分別經管線流入該反應腔體中，使垂直滴落之水液溶於側向流入之超臨界流體中，續對該反應腔體底部之電阻式記憶體進行表面處理。
然而，由於該習知之超臨界流體反應方法中，溶質與超臨界流體僅依靠重力作用進行混合，故不易均勻混合，而產生溶質濃度不均之情形，而形成非勻相超臨界流體。若以非勻相超臨界流體對電阻式記憶體進行表面處理，則會使電阻式記憶體產生局部特性差異，而影響其電性及效能。
有鑑於此，習知的超臨界流體反應方法及裝置確實仍有加以改善之必要。
為解決上述問題，本發明提供一種勻相超臨界流體反應方法，其可以使一超臨界流體與一溶質均勻混合，而產生一勻相超臨界流體以進行反應者。
本發明另提供一種勻相超臨界流體反應裝置，其可以使一超臨界流體與一溶質均勻混合，而產生一勻相超臨界流體以進行反應者。
本發明的一種勻相超臨界流體反應方法，包含：提供一超臨界流體及一溶質；使該超臨界流體及溶質流入一分子篩元件中，並於該分子篩元件中均勻混合，以形成一勻相超臨界流體；及使該勻相超臨界流體流入一反應腔體中，以進行反應。
據此，本發明之勻相超臨界流體反應方法，藉由使用該分子篩元件，可以使該溶質均勻溶於該超臨界流體中，而形成該勻相超臨界流體。該勻相超臨界流體具有穩定、均勻之溶質濃度，進而可以應用於勻相超臨界流體反應中，達成「提升超臨界流體反應均勻性」功效。
其中，本發明之勻相超臨界流體反應方法，另可以包含偵測該勻相超臨界流體之溶質濃度以獲得一濃度測值，續依據該濃度測值調整該超臨界流體及溶質流入該分子篩元件之流速。據此，可以更精準地控制該溶質之濃度。
其中，該超臨界流體可以為二氧化碳、烷類、烯類或醇類之超臨界流體；該溶質可以為水或水溶液；該分子篩元件可以包含A型分子篩或X型分子篩；或者，該分子篩元件可以包含由氧化鋁、二氧化矽及不銹鋼共同燒結而成之分子篩。據此，係可以調整該超臨界流體、溶質及分子篩之種類，以因應各種使用需求。
本發明的一種勻相超臨界流體反應裝置，包含：一分子篩元件，具有一第一輸入口、一第二輸入口及一輸出口；一超臨界流體源，經
由一第一管線連接該分子篩元件之第一輸入口；一溶質源，經由一第二管線連接該分子篩元件之第二輸入口；及一反應腔體，經由一第三管線連接該分子篩元件之輸出口。
據此，本發明之勻相超臨界流體反應裝置，藉由該分子篩之設置，可以使該溶質均勻溶於該超臨界流體中，以形成該勻相超臨界流體，故可以應用於進行勻相超臨界流體反應，達成「擴大超臨界流體反應應用範圍」功效。
其中，該第一管線、第二管線及第三管線可以分別設有一第一控制閥、一第二控制閥及一第三控制閥。據此，可以控制該超臨界流體及溶質流入該分子篩元件之流速，以及控制該勻相超臨界流體流入該反應腔體之流速。
其中，該勻相超臨界反應裝置另可以包含一控制元件，該控制元件電性連接該第一控制閥、第二控制閥及第三控制閥。據此，使用者可以透過該控制元件同時調整該第一控制閥、第二控制閥及三控制閥之流速，提昇操作便利性。
其中，該勻相超臨界反應裝置另可以包含一溶質濃度偵測元件，該分子篩元件另具有一偵測口，該溶質濃度偵測元件經由一第四管線連接該分子篩元件之偵測口，且該溶質濃度偵測元件電性連接該控制元件。據此，可以依據溶質濃度調整該超臨界流體及溶質流入該分子篩元件之流速，精確控制該勻相超臨界流體中的溶質濃度。
1‧‧‧分子篩元件
11‧‧‧第一輸入口
12‧‧‧第二輸入口
13‧‧‧輸出口
14‧‧‧偵測口
2‧‧‧超臨界流體源
21‧‧‧第一管線
22‧‧‧第一控制閥
3‧‧‧溶質源
31‧‧‧第二管線
32‧‧‧第二控制閥
4‧‧‧反應腔體
41‧‧‧第三管線
42‧‧‧第三控制閥
5‧‧‧控制元件
6‧‧‧溶質濃度偵測元件
61‧‧‧第四管線
第1圖：本發明之勻相超臨界流體反應裝置的結構示意圖。
為讓本發明之上述及其他目的、特徵及優點能更明顯易懂，
下文特舉本發明之較佳實施例，並配合所附圖式，作詳細說明如下：本發明提供一種勻相超臨界流體反應方法，包含提供一超臨界流體及一溶質，使該超臨界流體及溶質流入一分子篩元件中，並於該分子篩元件中均勻混合以形成一勻相超臨界流體，續使該勻相超臨界流體流入一反應腔體中進行反應。
詳言之，該超臨界流體係可以為水、二氧化碳、烷類(例如甲烷、乙烷、丙烷等)、烯類(例如乙烯、丙烯等)或醇類(例如甲醇、乙醇、丙醇等)之超臨界流體，本發明不加以限制。該溶質係可以為任何可溶於該超臨界流體之物質，較佳為液態以便於混合，例如可以為水、乙醇、丙酮、草酸、氨水或硫酸等。舉例而言，於本實施例中，該超臨界流體係為二氧化碳超臨界流體，該溶質則為水。
該分子篩元件係可以為填充有分子篩材料之容器，舉例而言，所選用之分子篩材料可以為一般常見之A型分子篩(例如Linde type 3A,4A,5A)或X型分子篩(例如type 13X)等，本發明不加以限制。於本實施例中，該分子篩元件係包含由氧化鋁(Al2O3)、二氧化矽(SiO2)及不銹鋼共同燒結而成之分子篩材料。藉由分子篩材料之多孔性質，可以將該溶質吸附於其孔洞中，進而調整該勻相超臨界流體中溶質的濃度。詳言之，當環境中溶質濃度較高時，分子篩材料會吸附溶質，進而降低溶質濃度；當環境中溶質濃度較低時，分子篩材料則會釋放溶質，進而提高溶質濃度。藉此，能夠使該臨界流體與溶質之比例維持固定，而形成具有穩定、均勻溶質濃度之勻相超臨界流體，進而提升後續反應之均勻性。
該勻相超臨界流體可以用於各種用途，例如用於表面處理、清潔、萃取或用於沉積溶質粉末等，故該反應腔體可以依據使用需求而設置。舉例而言，應用於電阻式記憶體之表面處理時，該反應腔體可以為表面處理反應容室，且內部可以設有支架以供置放電阻式記憶體；應用於咖
啡因之萃取時，該反應腔體則可以為盛裝咖啡豆之萃取槽；若應用於沉積溶質粉末時，該反應腔體則可以為減壓沉澱槽。
此外，本發明之勻相超臨界流體反應方法，另可以包含偵測該勻相超臨界流體中之溶質濃度，以獲得一溶質濃度測值，續依據該溶質濃度測值調控該超臨界流體及溶質流入該分子篩元件之流速。舉例而言，係能夠設定一濃度上限值及一濃度下限值，當該濃度測值高於該濃度上限值時，則加快該超臨界流體流入該分子篩元件之流速，或減慢該溶質流入該分子篩元件之流速；反之，當該濃度測值低於該濃度下限值時，則減慢該超臨界流體流入該分子篩元件之流速，或加快該溶質流入該分子篩元件之流速。
本發明另提供一種勻相超臨界流體反應裝置，用以進行上述勻相超臨界流體反應方法。請參照第1圖，該勻相超臨界流體反應裝置包含一分子篩元件1、一超臨界流體源2、一溶質源3及一反應腔體4，該超臨界流體源2、溶質源3及反應腔體4分別連接該分子篩元件1。
如上所述，該分子篩元件1可以為填充有分子篩材料之容器，並且設有一第一輸入口11、一第二輸入口12及一輸出口13。該第一輸入口11用以輸入該超臨界流體，該第二輸入口12用以輸入該溶質，該超臨界流體及該溶質可以於該分子篩元件1中，藉由分子篩材料之幫助而均勻混合，形成該勻相超臨界流體，續經由該輸出口13輸出該勻相超臨界流體。
該超臨界流體源2係用以提供該超臨界流體，例如可以為超臨界流體製備裝置或儲存槽等。該超臨界流體源2經由一第一管線21連接該分子篩元件1之第一輸入口11，使該超臨界流體可以經由該第一管線21流入該分子篩元件1中。該第一管線21可以設有一第一控制閥22，以控制該超臨界流體流入該分子篩元件1的流速。
該溶質源3係用以提供該溶質，例如可以為溶質儲存槽。當該溶質為水溶液時，該溶質源3可以為水溶液之混合設備。該溶質源3經由一第二管線31連接該分子篩元件1之第二輸入口12，使該溶質可以經由該第二管線31流入該分子篩元件1中。該第二管線31可以設有一第二控制閥32，以控制該溶質流入該分子篩元件1的流速。
該反應腔體4則用以供該勻相超臨界流體進行後續之反應，如上所述，該反應腔體可以為表面處理反應容室、萃取槽、減壓沉澱槽等，本發明不加以限制。該反應腔體4經由一第三管線41連接該分子篩元件1之輸出口13，使該勻相超臨界流體能夠經由該第三管線流入該反應腔體4中。該第三管線41可以設有一第三控制閥42，以控制該勻相超臨界流體自該分子篩元件1流出之流速，亦即，控制該勻相超臨界流體流入該反應腔體4之流速。
本發明之勻相超臨界流體反應裝置可以設有一控制元件5，該控制元件5電性連接該第一控制閥22、該第二控制閥32及該第三控制閥42，而可以便利地進行流速之調控。更詳言之，該控制元件能夠分別控制通過該第一控制閥22、該第二控制閥32及該第三控制閥42之流體的流速，以調整該超臨界流體、該溶質流入該分子篩元件1之流速，以及調整該勻相超臨界流體流入該反應腔體4之流速。藉由調整該超臨界流體及該溶質流入該分子篩元件1之流速，能夠改變該超臨界流體與該溶質之比例。再者，該勻相超臨界流體流入該反應腔體4之流速則能夠對應後續反應之需求而調整。
此外，本發明之勻相超臨界流體反應裝置另可以設有一溶質濃度偵測元件6，該分子篩元件1可以對應設有一偵測口14，該溶質濃度偵測元件6經由一第四管線61連接該分子篩元件1之偵測口14，且該溶質濃度偵測元件6電性連接該控制元件5。該溶質濃度偵測元件6係用以
偵測該勻相超臨界流體中的溶質之濃度，例如可以為紫外光偵測器等，並且將濃度測值傳送至該控制元件5，該控制元件5則依據濃度測值調控該第一控制閥22及該第二控制32，以調整該超臨界流體及該溶質之混合比例，調控方式已詳如上述。此處需注意的是，該偵測口14較佳鄰近於該輸出口13，以使濃度測值接近於流入該反應腔體4之勻相超臨界流體。
綜上所述，本發明之勻相超臨界流體反應方法，藉由使用該分子篩元件，可以使該溶質均勻溶於該超臨界流體中，而形成該勻相超臨界流體。該勻相超臨界流體具有穩定、均勻之溶質濃度，進而可以應用於勻相超臨界流體反應中，達成「提升超臨界流體反應均勻性」功效。
再者，本發明之勻相超臨界流體反應裝置，藉由該分子篩之設置，可以使該溶質均勻溶於該超臨界流體中，以形成該勻相超臨界流體，故可以應用於進行勻相超臨界流體反應，達成「擴大超臨界流體應用範圍」功效。
此外，本發明之勻相超臨界流體反應裝置，藉由該溶質濃度偵測元件之設置，且該溶質濃度偵測元件電性連接該控制元件，能夠簡便快速地調整該超臨界流體及溶質流入該分子篩元件之流速，達成「提升溶質濃度調整便利性」功效。
雖然本發明已利用上述較佳實施例揭示，然其並非用以限定本發明，任何熟習此技藝者在不脫離本發明之精神和範圍之內，相對上述實施例進行各種更動與修改仍屬本發明所保護之技術範疇，因此本發明之保護範圍當視後附之申請專利範圍所界定者為準。
1‧‧‧分子篩元件
11‧‧‧第一輸入口
12‧‧‧第二輸入口
13‧‧‧輸出口
14‧‧‧偵測口
2‧‧‧超臨界流體源
21‧‧‧第一管線
22‧‧‧第一控制閥
3‧‧‧溶質源
31‧‧‧第二管線
32‧‧‧第二控制閥
4‧‧‧反應腔體
41‧‧‧第三管線
42‧‧‧第三控制閥
5‧‧‧控制元件
6‧‧‧溶質濃度偵測元件
61‧‧‧第四管線
Claims (10)
- 一種勻相超臨界流體反應方法，包含：提供一超臨界流體及一溶質；使該超臨界流體及溶質流入一分子篩元件中，並於該分子篩元件中均勻混合，以形成一勻相超臨界流體；及使該勻相超臨界流體流入一反應腔體中，以進行反應。
- 如申請專利範圍第1項所述之勻相超臨界流體反應方法，另包含偵測該勻相超臨界流體之溶質濃度以獲得一濃度測值，續依據該濃度測值調整該超臨界流體及溶質流入該分子篩元件之流速。
- 如申請專利範圍第1項所述之勻相超臨界流體反應方法，其中，該超臨界流體係為二氧化碳、烷類、烯類或醇類之超臨界流體。
- 如申請專利範圍第1項所述之勻相超臨界流體反應方法，其中，該溶質係為水或水溶液。
- 如申請專利範圍第1項所述之勻相超臨界流體反應方法，其中，該分子篩元件係包含A型分子篩或X型分子篩。
- 如申請專利範圍第1項所述之勻相超臨界流體反應方法，其中，該分子篩元件係包含由氧化鋁、二氧化矽及不銹鋼共同燒結而成之分子篩。
- 一種勻相超臨界流體反應裝置，包含：一分子篩元件，具有一第一輸入口、一第二輸入口及一輸出口；一超臨界流體源，經由一第一管線連接該分子篩元件之第一輸入口；一溶質源，經由一第二管線連接該分子篩元件之第二輸入口；及一反應腔體，經由一第三管線連接該分子篩元件之輸出口。
- 如申請專利範圍第7項所述之勻相超臨界流體反應裝置，其中該第一管線、第二管線及第三管線分別設有一第一控制閥、一第二控制閥及一第三控制閥。
- 如申請專利範圍第8項所述之勻相超臨界流體反應裝置，另包含一控制元件，該控制元件電性連接該第一控制閥、第二控制閥及第三控制閥。
- 如申請專利範圍第9項所述之勻相超臨界流體反應裝置，另包含一溶質濃度偵測元件，該分子篩元件另具有一偵測口，該溶質濃度偵測元件經由一第四管線連接該分子篩元件之偵測口，且該溶質濃度偵測元件電性連接該控制元件。
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